EP0942079A2 - Verfahren zur Herstellung von Fasern aus Polytetramethylenadipamid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Fasern aus Polytetramethylenadipamid Download PDF

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EP0942079A2
EP0942079A2 EP99104127A EP99104127A EP0942079A2 EP 0942079 A2 EP0942079 A2 EP 0942079A2 EP 99104127 A EP99104127 A EP 99104127A EP 99104127 A EP99104127 A EP 99104127A EP 0942079 A2 EP0942079 A2 EP 0942079A2
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filaments
pellets
extruder
polymer
melt
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Wolfgang Priemsch
Wolfgang Peschke
Thomas Zang
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Akzo Nobel NV
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Akzo Nobel NV
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/60—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods

Definitions

  • the invention relates to a method for producing fibers made of polytetramethylene adipamide using the melt spinning process with the process steps melt the starting polymer in an extruder, possibly additive containing polymer to a melt spinning device, press this molten polymer through spinnerets to form of filaments, cool the spun filaments through blowing with air, applying a preparation to the filaments, pulling off the filaments with a suitable pulling device, stretch the spun filaments and relax of the drawn filaments.
  • polytetramethylene adipamide The manufacture of fibers from polytetramethylene adipamide is known. Usually made of this as polyamide 4.6, sometimes also known as nylon 4.6, polymer spun fibers are mainly used in technical textiles.
  • polyamide 4.6 sometimes also known as nylon 4.6
  • polymer spun fibers are mainly used in technical textiles.
  • One of essential advantages of those made from polytetramethylene adipamide Fibers is their opposite to other aliphatic polyamides such as polyamide 6.6 (polyhexamethylene adipamide) or polyamide 6 (polycaproamide) higher thermal resistance.
  • JP-A 05 - 132 820 A further description of a spinning process is in JP-A 05 - 132 820 included.
  • a granulate becomes one Melt melted at a temperature of 290 - 320 ° C. Spinning takes place in this temperature range. The freshly spun Material is applied after applying a non-aqueous Preparation, continuously extended.
  • a spinning temperature of 300 ° C +/- 3 ° C and granulate as the starting material is described by Schmack et al. (Chemical Fibers International 45 (1995), pp. 475-477) recommended. Contains preparation this document no information.
  • Polytetamethylene adipamide falls during polymer production inevitably in the form of powder. On normal extruders like they are usually used for fiber production this powder does not melt in the way that a Get homogeneous melt for easy melt spinning becomes. It must therefore, as JP-A 59-088810 teaches, with a twin screw extruder can be used when polymer powder should be melted. That kind of extruders is often not available in fiber production plants, so that expensive investments are needed to polytetramethylene adipamide to be able to process into fibers.
  • non-aqueous preparations use because according to the information given there under the influence of aqueous preparations on the fiber surface so-called spherolites can form the stretching behavior of the spun material.
  • Such non-aqueous ones Preparations contain the actual one, for example Preparative in mineral oil.
  • the disadvantage of the non-aqueous preparation is in addition to the opposite aqueous preparation systems higher costs especially in the poorer washability of the preparations and one see increased wastewater pollution.
  • the task was to provide a procedure make, which does not have the disadvantages mentioned here and this is the prerequisite for a more cost-effective production of fibers made of polytetramethylene adipamide.
  • pellets preferably have a cylinder-like shape.
  • the length of the pellets is usually between 0.1 and 8 mm, preferably between 1 and 6 mm.
  • the diameter of the pellets lies between 0.1 and 5 mm, preferably between 1.5 and 4 mm, particularly preferably between 2.5 and 3.5 mm.
  • polytetramethylene adipamide as a polymer for fiber production Is used is not just a homopolymer of these Composition, but also a copolymer with at least To understand 85% polytetramethylene adipamide units.
  • Caprolactam is mainly used. Preferred shares of caprolactam in the polymer is 3 - 10%.
  • the thermal properties of polytetramethylene adipamide influenced, i.e. that with an increased proportion of comonomers the melting point is lowered.
  • the polymer can contain additives, for example stabilizing agents, contain. These can already occur during polymer production added or via a master batch into the molten polymer be dosed. Other ways of adding additives are the extruder addition to the molten polymer or powdering the additive onto the pellets before melting.
  • a polymer comes with a caprolactam content in the above Range, the melt temperature can be approx. 300 ° C be.
  • the fibers are formed in the melt spinning process usual way by feeding the melt to spinnerets and pressing the melt through the nozzle openings, the Fiber formation occurs. Cooling takes place below the nozzle in the usual way in melt spinning by blowing on Air.
  • a preparation on water is applied to the freshly spun threads Base applied. Products that are not water-soluble are in the Preparation preparation in the form of an emulsion included.
  • the fiber production can be both continuous after a Spin-stretch process, as well as discounted.
  • the first-mentioned method is the freshly spun web not wound up, but immediately after spinning fed to a stretching zone and stretched there.
  • the corresponding coils will be then submitted to a stretching machine.
  • the stretching can be carried out in one or two stages become. After stretching, the yarn can pass through a so-called relaxation zone are driven, the am Exit of this zone arranged godets at slower speed operated as the feed godets.
  • a another possibility is the relaxation process in the winding zone to lay, i.e. that the take-up unit with a is driven at a lower speed than the supply unit.
  • the process described is preferred for production of filament yarns made of polytetramethylene adipamide insert. It but can also be used for the production of staple fibers. In addition, spunbonded nonwovens made from this polymer can also be used for the conditions described in the spinning part are produced.
  • the length of the pellets showed an average of 4.2 mm with a standard deviation from 1.3 mm.
  • As an average value for the diameter of the Pellets were found to be 2.7 mm.
  • the standard deviation was 0.08 mm.
  • the temperature in the melt line was 302 ° C.
  • the melt was fed to a die with 36 openings and pressed through it.
  • the freshly spun threads were cooled by blowing with 150 m 3 / h of air.
  • An aqueous preparation was then applied via preparation godets.
  • the concentration of the preparation in the preparation batch was approx. 15%.
  • the filaments thus spun were wound up at a speed of 600 m / min.
  • the bobbins were a stretching machine that used the yarn Deducted 580 m / min, submitted. On the stretching machine was in one Ratio of 1: 3.91 over a so-called hot plate, at which a temperature of 210 ° C was set, stretched. The temperature of the intake godets was 105 ° C, that of the discharge godets 215 ° C. After that, with a relaxation ratio relaxed from 1: 0.97.
  • the yarn produced in this way showed the following data: Yarn titer 235 dtex Filament count 36 strength 69.8 cN / tex Elongation at break% 15.9% Hot air shrinkage (190 ° C) 3.3%

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Abstract

In einem Verfahren zur Herstellung von Fasern aus Polytetramethylenadipamid (Polyamid 4.6) werden aus Polymerpulver gepreßte Pellets als Ausgangsmaterial eingesetzt. Auf diese Weise ist ein problemloses Spinnen von Polyamid 4.6 möglich.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fasern aus Polytetramethylenadipamid unter Einsatz des Schmelzspinnverfahrens mit den Verfahrensschritten aufschmelzen des Ausgangspolymers in einem Extruder, zuführen des eventuell Additive enthaltenden Polymers zu einer Schmelzspinnvorrichtung, pressen dieses geschmolzenen Polymers durch Spinndüsen zur Bildung von Filamenten, abkühlen der ersponnenen Filamente durch anblasen mit Luft, aufbringen einer Präparation auf die Filamente, abziehen der Filamente mit einer geeigneten Abzugsvorrichtung, verstrecken der ersponnenen Filamente und relaxieren der verstreckten Filamente.
Die Herstellung von Fasern aus Polytetramethylenadipamid ist bekannt. Die aus diesem normalerweise als Polyamid 4.6, manchmal auch als Nylon 4.6, bezeichneten Polymer ersponnenen Fasern finden vor allem in Technischen Textilien Einsatz. Einer der wesentlichen Vorteile der aus Polytetramethylenadipamid hergestellten Fasern ist deren gegenüber anderen aliphatischen Polyamiden wie Polyamid 6.6 (Polyhexamethylenadipamid) oder Polyamid 6 (Polycaproamid) höhere thermische Beständigkeit.
Ein Verfahren zur Herstellung von Fasern aus diesem Polymer wird in JP-A 59 - 088 910 beschrieben. Die Fasern werden in üblicher Weise nach dem Schmelzspinnverfahren mit einer Schmelzetemperatur von 300 - 340 °C ersponnen. Zur Herstellung der Schmelze wird bei Verwendung von Polymerpulver als Ausgangsmaterial der Einsatz eines Doppelschneckenextruders empfohlen. Auf die frisch ersponnenen Filamente wird eine nichtwäßrige Präparation aufgebracht, die Verstreckung erfolgt in Form eines Spinn-Streck-Verfahrens kontinuierlich in einem Einstufenprozeß.
Eine weitere Beschreibung eines Spinnverfahrens ist in JP-A 05 - 132 820 enthalten. Hier wird ein Granulat zu einer Schmelze mit einer Temperatur von 290 - 320 °C aufgeschmolzen. In diesem Temperaturbereich erfolgt das Spinnen. Das frisch ersponnene Material wird, nach dem Aufbringen einer nichtwäßrigen Präparation, kontinuierlich vestreckt.
Ein Spinnverfahren für Polyamidfasern allgemein, bei dem als Ausgangspolymer auch Polytetramethylenadipamid Verwendung finden kann, wird in US 4 859 389 beschrieben. Auch hier wird der Einsatz einer nichtwäßrige Präparation vorgeschlagen
Eine Spinntemperatur von 300 °C +/- 3 °C und Granulat als Ausgangsmaterial wird von Schmack et al. (Chemical Fibers International 45(1995), S. 475-477) empfohlen. Zur Präparation enthält dieses Dokument keine Angaben.
Bei den bisher beschriebenen Verfahrensweisen ergeben sich zwei gravierende Nachteile, nämlich einmal kostenaufwendige Maßnahmen zum Aufschmelzen des Polymers, zum Beispiel durch Einsatz eines Doppelschneckenextruders, und zum anderen der Einsatz einer nichtwäßrigen Präparation. Letzteres ist vor allem aus ökologischen Gründen sehr ungünstig.
Bei der Polymerherstellung fällt Polytertamethylenadipamid zwangsläufig in Form von Pulver an. Auf normalen Extrudern, wie sie üblicherweise für die Faserherstellung Einsatz finden, läßt sich dieses Pulver nicht in der Weise aufschmelzen, daß eine homogene Schmelze für ein problemloses Schmelzspinnen erhalten wird. Es muß deshalb, wie JP-A 59 - 088 910 dies lehrt, mit einem Doppelschneckenextruder gearbeitet werden, wenn Polymerpulver aufgeschmolzen werden soll. Diese Art von Extrudern steht häufig in Faserproduktionsbetrieben nicht zur Verfügung, so daß kostenaufwendige Investitionen nötig sind, um Polytetramethylenadipamid zu Fasern verarbeiten zu können.
Eine andere Möglichkeit besteht in einem erneuten Schmelzen des Polymerpulvers und in der Bildung von Granulat, das dann vor dem Verspinnen zu Fasern auf den üblichen Extrudern aufgeschmolzen werden kann. Dieses Verfahren ist nicht nur kostenaufwendig, es besteht wegen des zweimaligen Aufschmelzprozesses auch die Gefahr einer oxidativen oder thermischen Schädigung des Polymers.
Ein anderer wesentlicher Nachteil ergibt sich aus der im Stand der Technik erwähnten Notwendigkeit, nichtwäßrige Präparationen einzusetzen, weil sich laut den dort gemachten Angaben unter dem Einfluß von wäßrigen Präparationen an der Faseroberfläche sogenannte Sphärolite bilden können, die das Streckverhalten des ersponnenen Materials negativ beeinflussen. Solche nichtwäßrigen Präparationen enthalten beispielsweise das eigentliche Präparationsmittel in Mineraloel.
Der Nachteil der nichtwäßrigen Präparation ist neben den gegenüber wäßrigen Präparationssystemen höheren Kosten vor allem in der schlechteren Auswaschbarkeit der Präparationen und einer erhöhten Abwasserbelastung zu sehen.
Deshalb bestand die Aufgabe, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das die hier erwähnten Nachteile nicht aufweist und das somit die Voraussetzung für eine kostengünstigere Herstellung von Fasern aus Polytetramethylenadipamid bietet.
Überraschend wurde gefunden, daß die Herstellung dieser Fasern in besonders vorteilhafter Weise gelingt, wenn als Ausgangsmaterial zum Aufschmelzen Pellets, die aus dem bei der Polymerherstellung anfallenden Pulver gepreßt wurden, zum Einsatz kommen.
Diese Pellets haben bevorzugt eine zylinderähnliche Form. Die Länge der Pellets liegt üblicherweise zwischen 0,1 und 8 mm, bevorzugt zwischen 1 und 6 mm. Der Durchmesser der Pellets liegt zwischen 0,1 und 5 mm, bevorzugt zwischen 1,5 und 4 mm, besonders bevorzugt zwischen 2,5 und 3,5 mm.
Bei Einsatz dieser Pellets als Ausgangsmaterial kann auf den in der Faserherstellung üblichen Einschnecken-Extrudern gearbeitet und das für die Faserbildung vorgesehene Polymer problemlos aufgeschmolzen werden.
Unter Polytetramethylenadipamid, das als Polymer für die Faserherstellung Einsatz findet, ist nicht nur ein Homopolymer dieser Zusammensetzung, sondern auch ein Copolymer mit mindestens 85% Polytetramethylenadipamid-Einheiten zu verstehen. Als Comonomer findet vor allem Caprolactam Einsatz. Bevorzugte Anteile von Caprolactam im Polymer sind 3 - 10 %. Durch das Comonomer werden die thermischen Eigenschaften des Polytetramethylenadipamids beeinflußt, d.h. daß mit einem erhöhten Anteil an Comonomeren eine Senkung des Schmelzpunktes erfolgt.
Das Polymer kann Additive, beispielsweise Stabilisierungsmittel, enthalten. Diese können bereits bei der Polymerherstellung zugegeben oder über eine Masterbatch in das geschmolzene Polymer eindosiert werden. Andere Möglichkeiten für den Additivzusatz sind die Zugabe am Extruder in das geschmolzene Polymer oder das Aufpudern des Additivs auf die Pellets vor dem Aufschmelzen.
Kommt ein Polymer mit einem Caprolactam-Anteil im obengenannten Bereich zum Einsatz, so kann die Schmelzetemperatur ca. 300 °C betragen. Die Faserbildung erfolgt in der beim Schmelzspinnverfahren üblichen Weise durch Zuführen der Schmelze zu Spinndüsen und Pressen der Schmelze durch die Düsenöffnungen, wobei die Faserbildung erfolgt. Unterhalb der Düse erfolgt eine Abkühlung in der beim Schmelzspinnen üblichen Weise durch Anblasen mit Luft.
Auf die frisch ersponnenen Fäden wird eine Präparation auf wäßriger Basis aufgebracht. Nicht wasserlösliche Produkte sind im Präparationsansatz in Form einer Emulsion enthalten.
Es hat sich gezeigt, daß auch mit einer wäßrigen Präparation ein einwandfreier Verlauf beim nachfolgenden Verstrecken möglich ist und daß auf den Einsatz einer nicht wäßrigen, d.h. benzinösen Präparation, im Gegensatz zu den Angaben im Stand der Technik, verzichtet werden kann.
Die Faserherstellung kann sowohl kontinuierlich nach einem Spinn-Streck-Verfahren, als auch diskontiuierlich erfolgen. Bei der erstgenannten Methode wird das frisch ersponnene Gespinst nicht aufgewickelt, sondern im Anschluß an das Spinnen sofort einer Streckzone zugeführt und dort verstreckt.
Beim diskontinuierlichen Verfahren erfolgt ein Aufwickeln des frisch ersponnenen Gespinstes. Die entsprechenden Spulen werden danach einer Streckmaschine vorgelegt. Hier erfolgt bei der Herstellung von Filamentgarnen eine Verstreckung mit Hilfe von Galettensystemen, die mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten und unterschiedlichen Tempearturen betrieben werden. Durch die Geschwindigkeitsdifferenzen wird das Verstreckverhältnis eingestellt. Die Verstreckung kann einstufig oder zweistufig vorgenommen werden. Nach erfolgtem Verstrecken kann das Garn durch eine sogenannte Relaxationszone gefahren werden, wobei die am Ausgang dieser Zone angeordneten Galetten mit langsamerer Geschwindigkeit betrieben werden als die Einzugsgaletten. Eine andere Möglichkeit ist, den Relaxierungsprozeß in die Aufwickelzone zu legen, d.h. daß das Aufwickelaggregat mit einer geringeren Geschwindigkeit gefahren wird als das Zulieferaggregat.
Mit der beschriebenen Arbeitsweise wird ein Filamentgarn erhalten, das sich für den Einsatz in Technischen Textilien in ganz besonderer Weise eignet. Aber auch für den textilen Einsatz, also für die Herstellung von Bekleidungstextilien, sind die erfindungsgemäß hergestellten Filamentgarne gut geeignet.
Das beschriebene Verfahren findet bevorzugt für die Herstellung von Filamentgarnen aus Polytetramethylenadipamid Einsatz. Es ist aber auch für die Produktion von Spinnfasern einsetzbar. Außerdem können auch Spinnvliese aus diesem Polymer mit den für den Spinnteil beschriebenen Bedingungen hergestellt werden.
Ausführungsbeispiel
Ein Polymer, das 94 % Polytetramethylenadipamid und 6 % Caprolactam enthielt, kam in Form von Pellets für die Herstellung eines Filamentgarnes zum Einsatz. Die Länge der Pellets wies einen Durchschnittswert von 4,2 mm mit einer Standardabweichung von 1,3 mm auf. Als Durchschnittswert für den Durchmesser der Pellets wurden 2,7 mm ermittelt. Die Standardabweichung lag bei 0,08 mm.
Die Pellets wurden in einem Extruder, der vier getrennt beheizbare Zonen aufwies, aufgeschmolzen. In den einzelnen Heizzonen wurden folgende Temperaturen eingestellt:
  • 1. Zone   315 °C
  • 2. Zone   310 °C
  • 3. Zone   305 °C
  • 4. Zone   290 °C
    • Die Temperatur in der Schmelzeleitung betrug 302 °C. Die Schmelze wurde einer Düse mit 36 Öffnungen zugeführt und durch diese gepreßt. Die frisch ersponnenen Fäden wurden durch Anblasen mit 150 m3/h Luft abgekühlt. Anschließend erfolgte über Präparationsgaletten das Aufbringen einer wäßrigen Präparation. Die Konzentration des Präparationsmittels im Präparationsansatz betrug ca. 15 %. Die so ersponnenen Filamente wurden mit einer Geschwindigkeit von 600 m/min aufgewickelt.
    Die Spulen wurden einer Streckmaschine, die das Garn mit 580 m/min abzog, vorgelegt. Auf der Streckmaschine wurde in einem Verhältnis von 1 : 3,91 über einer sogenannten Hot Plate, auf der eine Temperatur von 210 °C eingestellt war, verstreckt. Die Temperatur der Einzugsgaletten betrug 105°C, die der Auslaufgaletten 215 °C. Danach wurde mit einem Relaxationsverhältnis von 1 : 0,97 entspannt.
    Das so hergestellte Garn zeigte folgende Daten:
    Garntiter 235 dtex
    Filamentzahl 36
    Festigkeit 69,8 cN/tex
    Bruchdehnung % 15,9 %
    Heißluftschrumpf (190 °C) 3,3 %

    Claims (7)

    1. Verfahren zur Herstellung von Fasern aus Polytetramethylenadipamid unter Einsatz des Schmelzspinnverfahrens umfassend die Verfahrensschritte
      a. aufschmelzen des Ausgangspolymers in einem Extruder,
      b. zuführen des eventuell Additive enthaltenden geschmolzenen Polymers zu einer Schmelzspinnvorrichtung
      c. pressen dieses geschmolzenen Polymers durch Spinndüsen zur Bildung von Filamenten
      d. abkühlen der ersponnenen Filamente durch Anblasen mit Luft
      e. aufbringen einer Präparation auf die Filamente
      f. abziehen der Filamente mit einer geeigneten Abzugsvorrichtung
      g. verstrecken der ersponnenen Filamente
      h. relaxieren der verstreckten Filamente
      dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Polymerherstellung in Pulverform angefallene Polymer vor dem Aufschmelzen im Extruder zu Pellets gepreßt, in Form von Pellets in den Extruder eingebracht und dort aufgeschmolzen wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pellets eine im wesentlichen zylindrische Form aufweisen.
    3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pellets Längen von 0,1 - 8 mm aufweisen.
    4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pellets einen Durchmesser von 0,1 - 5 mm aufweisen.
    5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Präparation eine wäßrige Präparation aufgebracht wird.
    6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zugabe von Additiven durch Zusatz bei der Polymerherstellung, durch Aufpudern auf die Pellets, durch Zudosierung in die Schmelze im Extruder oder durch Eindosieren in die Schmelze hinter dem Extruder mit Hilfe einer Masterbatch erfolgt.
    7. Fasermaterial aus Polytetramethylenadipamid, hergestellt nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 6.
    EP99104127A 1998-03-09 1999-03-02 Verfahren zur Herstellung von Fasern aus Polytetramethylenadipamid Withdrawn EP0942079A3 (de)

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    DE19809979 1998-03-09
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    JP (1) JPH11315413A (de)
    KR (1) KR19990077675A (de)
    BR (1) BR9900983A (de)
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    CA2265059A1 (en) 1999-09-09
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