EP0968408A2 - Verfahren zur partikelgrössenmessung - Google Patents

Verfahren zur partikelgrössenmessung

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EP0968408A2
EP0968408A2 EP98916951A EP98916951A EP0968408A2 EP 0968408 A2 EP0968408 A2 EP 0968408A2 EP 98916951 A EP98916951 A EP 98916951A EP 98916951 A EP98916951 A EP 98916951A EP 0968408 A2 EP0968408 A2 EP 0968408A2
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EP
European Patent Office
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pass
variable
signals
measuring
linear operation
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP98916951A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Ulrich Riebel
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Original Assignee
Individual
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Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of EP0968408A2 publication Critical patent/EP0968408A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means
    • G01N15/0211—Investigating a scatter or diffraction pattern
    • G01N2015/0222—Investigating a scatter or diffraction pattern from dynamic light scattering, e.g. photon correlation spectroscopy

Definitions

  • the invention relates to a method for particle size measurement by measuring the attenuation of radiation after passing through a defined measuring section in which a disperse system is located.
  • disperse systems In many areas of process engineering, an exact characterization of disperse systems is necessary.
  • a disperse phase i.e. solid, liquid or gaseous particles in a continuous phase, i.e. a liquid or gaseous phase.
  • the particle size distribution and the particle volume concentration are generally used for characterization. The sizes should be measured as possible in-situ so that errors due to sampling, dilution etc. can be avoided. Furthermore, simple and inexpensive processes for process control are desired.
  • the object of the invention is to provide an improved method for particle size measurement, in which calibration with the material to be measured is no longer necessary.
  • the transmission signal which fluctuates over time, is recorded with variable temporal or spatial resolution.
  • the transmission signals are subjected to a non-linear operation and the result of the non-linear operation is presented as a spectral curve, i.e. as a function of spatial or temporal resolution, displayed and evaluated.
  • the temporal fluctuations of the transmission signal in addition to the electrical signal noise, are an expression of the probability of residence of different particle size classes in the measurement volume.
  • the information about the particle size distribution and particle volume concentration contained in the fluctuation of the transmission signal is used systematically for measuring the particle sizes according to the present invention.
  • An essential method step of the method according to the invention is to subject the transmission signals to a non-linear operation.
  • the nonlinear operation can be, for example, a squaring, a logarithming or also an analytical function, for example of the following form (T) N or exp ⁇ T ⁇ , where T is the transmission and N is any real number.
  • T is the transmission and N is any real number.
  • other non-linear operations can also be used in the method according to the invention.
  • the signal is advantageously acquired with a high temporal and spatial resolution and displayed and evaluated as an auto power density spectrum, which is a special non-linear operation.
  • the signal acquisition with variable temporal resolution can be realized by various low-pass, high-pass and / or band-pass combinations and the result of the non-linear operation can be displayed and evaluated as a function of the time constant of the low pass, high pass and / or band pass.
  • the signals can be recorded digitally and subjected to a moving averaging with variable averaging parameters as digital low-pass, high-pass and / or band-pass.
  • the size and / or shape of the cross section of the measuring beam can be variable in order to implement an optical low pass, high pass and / or band pass.
  • an advantageous embodiment of the method consists in the combination of the following method steps:
  • the primary beam can be divided into several partial beams and guided through the measuring section in the form of these divided partial beams.
  • variable optical low-pass filters or band-pass filters can be implemented by adding or subtractively superimposing transmissions measured with the partial beams.
  • the non-linear operation can be carried out by a non-linear combination, for example a multiplication, of the transmission of two or several partial beams can be realized.
  • the partial beams can run through the suspension in different directions. On the one hand, they can run parallel to a plane that is spanned transversely to the direction of flow. Alternatively, they can run parallel to a plane that is spanned parallel to the direction of flow of the suspension.
  • the partial beams can penetrate at one point, ie the measuring volume. Alternatively, they can cross each other in different planes, which are seen one above the other in the direction of flow of the suspension.
  • the measurement and evaluation is described here by way of example for a method in which optical signal detection with different low-pass characteristics is realized by varying the diameter of the measuring beam.
  • the instantaneous transmission T D ⁇ t> is measured continuously with, for example, 10 different beam diameters D, then the non-linear operation (NLO, in our example the squaring) is carried out separately for each measured value, and after this NLO, the 10 beam diameter the mean of the signal, E D ⁇ T 2 > formed separately.
  • NLO non-linear operation
  • the mean value of the continuous measured values is formed for each of the 10 beam diameters; this gives (within the inevitable error limits) the same value E ⁇ T> for all beam diameters.
  • T D only jumps between the values 0 (blockage of the beam by a particle) and 1 (full transmission of the beam through a gap between the particles), see Fig. 1.
  • D «x is fulfilled once, D can be reduced within wide limits (ie by many decades) without the course T D ⁇ t> changes significantly.
  • T D ⁇ t> in the range D »x the signal is almost constant over time with only slight fluctuations. With a further enlargement of D there are no significant changes.
  • the exact shape and height of the S-shaped step depend on the chosen NLO.
  • FIG. 2 shows a curve of E D ⁇ T 2 > for monodisperse glass spheres, plotted against the beam diameter D / x normalized with the particle size.
  • the particle size can be read directly from a diagram according to FIG. 2 or 3, specifically from the position of the half value of the step height on the D / x axis. The following applies:
  • Gig. 3 be resolved according to the particle size sought.
  • the particle concentration for example expressed by the projection surface concentration C Pf (particle projection surface / suspension volume) can also be calculated directly, namely according to the Bouger-Lambert-Beer equation and with Gig. (1):
  • S ⁇ X j , D> as a "statistical coefficient" is a function of the ratio D / X j and is read from the standardized representation according to FIG. 3 as
  • Cp f is the total projection surface concentration of the particles
  • ⁇ X j the width of the respective particle size interval j.
  • the width of the S-shaped curve which can be represented as the quotient D 90 / D ⁇ 0 (position of the 90% value or 10% value of the step height), provides a measure of the width in comparison with the width for a monodisperse fraction the PGV.
  • an evaluation can be carried out by storing a large number of curve profiles, which have been measured or calculated for known particle distributions, in a file. The course most similar to the measured curve can then be selected from the file, whereby the particle distribution can be determined if the file is sufficiently large. It is also possible to train a neural network with signals of known particle distributions and then use it for the evaluation of the measured curves.
  • Equivalent to a measurement with different beam diameters is the measurement of the transmission with a single measurement beam that is as thin as possible, and the application of this signal to, for example, 10 different electrical low-pass filters with different time constants, which process the signal simultaneously.
  • the 10 low-pass filters now deliver 10 different output signals, which are subjected to the same NLO (squaring in our example) in parallel and, when averaging is carried out, different mean values E ⁇ ⁇ T 2 > deliver.
  • the mean value of the original transmission signal is again formed, also squared, and gives the value E 2 ⁇ T>.
  • the invention provides a way to measure with a variable time ⁇ (this is usually much easier to implement than measuring beams with different diameters), and at the same time to measure with a single, well-known spatial low-pass filter D ' . Due to the complete analogy of both curves, it is now possible to identify
  • the speed v can also be determined by any independent measurement method. If a measuring method with several (minimum at least 2) partial beams is realized, then a particularly advantageous embodiment consists in that the speed of the particles is determined in a known manner from the cross-correlation of the transmission of two partial beams.
  • Two measuring beams are guided in such a way that they cross each other within the measuring section, the smallest distance between the measuring beams being denoted by ⁇ , see FIG. 5.
  • the two transmissions Ti, T 2 of the two beams are recorded separately and with high temporal and spatial resolution.
  • a high spatial resolution is achieved in particular in that the two beams 1 and 2 are focused at the focal points B and B 2 at the point of intersection.
  • the distance ⁇ can be varied by, for example, pivoting beam 1 in the plane spanned by B ⁇ B 2 and D or shifting it in parallel.
  • the preferred embodiment provides that ⁇ can be reduced to zero so that the focal points Bi, B 2 coincide.
  • the values ⁇ n are in no way correlated with the values ⁇ 2 ⁇ , but show fluctuations that are statistically independent of one another. This applies to all ⁇ - ⁇ , ⁇ 2 j, if the distance ⁇ is greater than the largest occurring particles and the particles move perpendicular to the distance ⁇ spanned by Bi, B 2 . In this case, if the product ⁇ -u • ⁇ 2 j is formed from the two transmissions, the expected value of the product ⁇ -u ⁇ ⁇ 2i is equal to the product of the expected values:
  • NLO non-linear operation
  • a variant of the embodiment provides that the distance ⁇ spanned by the points Bi, B 2 is aligned parallel to the direction of movement of the particles. If one now selects ⁇ > x, the signal components ⁇ -i * and ⁇ 2 * are identical with a time shift, for example when transporting in the direction from B: to B 2 :
  • v is the velocity of the particles.
  • the transmissions T1 and T2 are now measured with a high temporal resolution, the cross-correlation product Ti ⁇ t> ⁇ T 2 ⁇ t + ⁇ > is formed with a variable temporal shift ⁇ and log (E ⁇ T ⁇ ⁇ t> ⁇ T 2 ⁇ t + t>) as a function of the normalized time shift x ⁇ v (cf. FIG. 7).
  • the variation of ⁇ at v // B 1 B 2 is therefore analogous to a variation of ⁇ at v 1 B 1 B 2 .

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Partikelgrößenmessung durch Messung der Abschwächung von Strahlung nach Durchlaufen einer definierten Meßstrecke, in der sich ein disperses System befindet. Erfindungsgemäß wird das zeitlich schwankende Transmissionssignal mit variabler zeitlicher oder räumlicher Auflösung aufgenommen. Diese aufgenommenen Transmissionssignale werden anschließend einer nicht-linearen Operation unterworfen. Das Ergebnis der nicht-linearen Operation wird als spektraler Verlauf, d.h. als Funktion der räumlichen oder zeitlichen Auflösung dargestellt und ausgewertet.

Description

Verfahren zur Partikelgrößenmessung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Partikelgrößenmessung durch Messung der Abschwächung von Strahlung nach Durchlaufen einer definierten Meßstrecke, in der sich ein disperses System befindet.
In vielen Bereichen der Verfahrenstechnik ist eine exakte Charakterisierung von dispersen Systemen notwendig. Bei dispersen Systemen befindet sich eine disperse Phase, d.h. feste, flüssige oder gasförmige Partikel in einer kontinuierlichen Phase, d.h. einer flüssigen oder gasförmigen Phase. Zur Charakterisierung wird in der Regel die Partikelgrößenverteilung sowie die Partikelvolumenkonzentration verwendet. Die Größen sollen möglichst in-situ gemessen werden, damit Fehler durch Probenahme, Verdünnung etc. vermieden werden können. Des weiteren sind einfache und kostengünstige Verfahren zur Prozeßkontrolle erwünscht.
Es sind bereits Verfahren zur Partikelgrößenmessung bekannt, die statistische Daten aus einer Transmissionsmessung nutzen. Dabei wird eine Messung der mittleren Transmission (diese ist nur abhängig von der Partikel- Projektionsflächenkonzentration bzw. von der Volumenkonzentration und der mittleren Partikelgröße) in Beziehung gesetzt zur Standardabweichung der Transmission, die bei einem festen Strahldurchmesser gemessen wird. Die Standardabwei- chung ist abhängig von der Volumenkonzentration, wobei aber keine eindeutige Funktion besteht (Gregory (im Journal of Colloid and Interface Science, Vol. 105, No. 2, 1985, S. 357) Abb. 11 , Φ = C»), und von der mittleren Partikelgröße. Auf diese Weise können für einen bestimmten Wertebereich die Konzentration und die mittlere Partikelgröße bestimmt werden; die Messung einer Partikelgrößenverteilung ist jedoch nicht möglich.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Partikelgrößenmessung an die Hand zu geben, bei dem keine Kalibrierung mit dem zu messenden Gut mehr notwendig ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe ausgehend von einem gattungsgemäßen Verfahren durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Demnach wird das zeitlich schwankende Transmissionssignal mit variabler zeitlicher oder räumlicher Auflösung aufgenommen. Die Transmissionssignale werden einer nichtlinearen Operation unterworfen und das Ergebnis der nicht-linearen Operation wird als spektraler Verlauf, d.h. als Funktion der räumlichen oder zeitlichen Auflösung, dargestellt und ausgewertet.
Erfindungsgemäß wird hier ausgenutzt, daß die zeitlichen Schwankungen des Transmissionssignals neben dem elektrischen Signalrauschen einen Ausdruck der Aufenthaltswahrscheinlichkeit von verschiedenen Partikelgrößenklassen im Meßvolumen sind. Die in der Fluktuation des Transmissionssignals enthaltene Information über die Partikelgrößenverteilung und Partikelvolumenkonzentration wird nach der hier vorliegenden Erfindung systematisch zur Messung der Partikelgrößen benutzt. Wesentlicher Verfahrensschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, die Transmissionssignale einer nicht-linearen Operation zu unterwerfen. Die nichtlineare Operation kann beispielsweise eine Quadrierung, eine Logarithmierung oder auch eine analytische Funktion, beispielsweise der folgenden Form (T)N oder exp {T} sein, wobei T die Transmission und N eine beliebige reelle Zahl ist. Grundsätzlich können aber auch andere nicht-lineare Operationen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewandt werden. Vorteilhaft wird das Signal mit hoher zeitlicher und räumlicher Auflösung erfaßt und als Auto-Leistungsdichte-Spektrum, das eine spezielle nicht-lineare Operation ist, dargestellt und ausgewertet.
Die Signalerfassung mit variabler zeitlicher Auflösung kann durch verschiedene Tiefpaß-, Hochpaß- und/oder Bandpaßkombinationen realisiert sein und das Ergebnis der nicht-linearen Operation kann als Funktion der Zeitkonstante des Tiefpasses, Hochpasses und/oder Bandpasses dargestellt und ausgewertet werden.
Die Signale können digital erfaßt werden und einer gleitenden Mittelwertbildung mit variablem Mittelungsparameter als digitalem Tiefpaß, Hochpaß und/oder Bandpaß unterworfen werden.
Dabei kann gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Querschnitt des Meßstrahles in seiner Größe und/oder Form zur Realisierung eines optischen Tiefpasses, Hochpasses und/oder Bandpasses variabel sein.
Besonders vorteilhaft besteht das Verfahren aus der Kombination folgender Verfahrensschritte:
Erzeugen der Signale in einem kleinen optischen Meßquerschnitt,
variable elektrische oder digitale Mittelwertbildung,
Unterwerfen der erzeugten Mittelwerte einer nicht-linearen Operation,
Wiederholen der vorherigen Verfahrensschritte mit mindestens einem größeren Meßquerschnitt und Vergleichen der Ergebnisse der nicht-linearen Operationen und hieraus Bestimmung der Partikelgrößenverteilung, Partikelkonzentration und Partikelgeschwindigkeit.
Alternativ besteht eine vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens in der Kombination folgender Verfahrensschritte:
Erzeugen von Signalen und der Variierung der optischen Meßquerschnitte,
Unterwerfen dieser Signale einer nicht-linearen Operation,
Erzeugen von Signalen bei einem sehr kleinen optischen Meßquerschnitt,
bekannte feste oder variable elektronische und digitale Mittelwertbildung der erzeugten Signale,
Unterwerfen dieser Signale der gleichen nicht-linearen Operation wie sie zuvor herangezogen wurde,
Vergleich der Ergebnisse der nicht-linearen Operation und Bestimmung der Partikelgrößenverteilung, Partikelkonzentration und Partikelgeschwindigkeit aus diesem Vergleich.
Nach einer alternativen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der Primärstrahl in mehrere Teilstrahlen aufgeteilt werden und in Form dieser aufgeteilten Teilstrahlen durch die Meßstrecke geführt werden. Mittels dieser Teilstrahlen können variable optische Tiefpässe oder Bandpässe realisiert werden, indem mit den Teilstrahlen gemessene Transmissionen additiv bzw. subtraktiv überlagert werden.
Bei Realisierung der Teilstrahlen kann die nicht-lineare Operation durch eine nichtlineare Verknüpfung, beispielsweise eine Multiplikation, der Transmission zweier oder mehrerer Teilstrahlen realisiert werden. Die Teilstrahlen können gemäß verschiedener Ausgestaltungen der Erfindung in unterschiedlichen Richtungen durch die Suspension laufen. Einerseits können sie parallel zu einer Ebene verlaufen, die quer zur Strömungsrichtung aufgespannt ist. Alternativ dazu können sie parallel zu einer Ebene verlaufen, die parallel zur Strömungsrichtung der Suspension aufgespannt ist. Schließlich können sich die Teilstrahlen in einem Punkt, d.h. dem Meßvolumen, durchdringen. Alternativ können sie sich in verschiedenen Ebenen überkreuzen, die in Strömungsrichtung der Suspension gesehen übereinander liegen.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Die Messung und Auswertung wird hier beispielhaft beschrieben für ein Verfahren, bei dem eine optische Signalerfassung mit verschiedenen Tiefpaßeigenschaften dadurch realisiert ist, daß der Durchmesser des Meßstrahls variiert wird.
Es wird also die momentane Transmission TD <t> bei z.B. 10 verschiedenen Strahldurchmessern D fortlaufend gemessen, dann wird für jeden Meßwert separat die nicht-lineare Operation (NLO, in unserem Beispiel die Quadrierung) durchgeführt, und nach dieser NLO wird für jeden der 10 Strahldurchmesser der Mittelwert des Signals, ED <T2> separat gebildet. Gleichzeitig wird für jeden der 10 Strahldurchmesser der Mittelwert der fortlaufenden Meßwerte gebildet; dabei erhält man (im Rahmen der unvermeidlichen Fehlergrenzen) für alle Strahldurchmesser den gleichen Wert E <T>.
Betrachtet man den zeitlichen Verlauf des Signals TD <t> für einen beliebigen, aber sehr kleinen Strahldurchmesser D (D « x) und strahlungsundurchlässige Teilchen des Durchmessers x, dann springt TD nur zwischen den Werten 0 (Blockade des Strahles durch ein Teilchen) und 1 (volle Transmission des Strahls durch eine Lük- ke zwischen den Teilchen), siehe Fig. 1. Dabei kann, sobald die Bedingung D « x einmal erfüllt ist, D in weiten Grenzen (d.h. um viele Dekaden) verkleinert werden, ohne daß sich der Verlauf TD <t> signifikant ändert. Betrachtet man umgekehrt TD <t> im Bereich D » x, dann ist das Signal zeitlich fast konstant mit nur geringen Schwankungen. Bei einer weiteren Vergrößerung von D ergeben sich auch hier keine signifikanten Änderungen mehr.
Da die Messung bei einem sehr großen Strahldurchmesser D (D » Partikelgröße x) einer Bildung des Mittelwertes aus vielen aufeinanderfolgenden Messungen entspricht, gilt
E2 <T> = ED → 0o <T2> (1)
bzw. allgemein
NLO <E<T» = ED→0o <NLO<T» (1a)
Da räumliche und zeitliche Mittelwertbildung generell äquivalent sind, gilt Gig. (1a) für jede beliebige NLO.
Mißt man den Verlauf ED <NLO<T» an einer Suspension gleich großer Teilchen, dann findet man in den Bereichen D « x und D » x jeweils einen konstanten Verlauf und dazwischen im Bereich D « x einen S-förmigen Übergang.
Die genaue Form und die Höhe der S-förmigen Stufe sind von der gewählten NLO abhängig.
Die spezielle NLO "Quadrierung" hat (wie einige andere denkbare NLO's) die Eigenschaft, daß die Transmissionswerte T = 0 und T = 1 durch die Operation nicht verändert werden, so daß gilt:
ED→O <T2> = ED→o <T> = E <T> (2) Fig. 2 zeigt einen Verlauf von ED <T2> für monodisperse Glaskugeln, aufgetragen über dem mit der Partikelgröße normierten Strahldurchmesser D/x.
In geeignet normierter Form dargestellt, siehe Fig. 3, kann der Verlauf des Wertes ED <T2> für beliebige Partikelgrößen x und für beliebige Partikelkonzentrationen und Lauflängen in einheitlicher weise dargestellt werden.
Für ein monodisperses Material kann die Partikelgröße direkt aus einem Diagramm gemäß Fig. 2 oder 3 abgelesen werden, und zwar aus der Lage des Halbwertes der Stufenhöhe auf der D/x-Achse Es gilt:
(D/x)Halbwert ≡ 0,80 (3)
Durch Einsetzen des aus der Messung bekanntes Wertes von DHaibwert kann Gig. 3 nach der gesuchten Partikelgröße aufgelöst werden. Auch die Partikelkonzentration, z.B. ausgedrückt durch die Projektionsflächenkonzentration CPf (Partikelprojektionsfläche/Suspensionsvolumen) kann direkt ausgerechnet werden, und zwar gemäß der Bouger-Lambert-Beer'schen Gleichung und mit Gig. (1):
-1/2 In Λ/ED→00 <T2> = -In E <T> = Kext • CPf • Δ I (4)
mit Δ I Lauflänge der Strahlung durch die Suspension,
Cpf Projektionsflächenkonzentration,
Kext Extinktionskoeffizient; für den hier dargestellten Fall strahlungsundurchlässiger Partikeln ist KeXt = 1
In der Regel wird man nicht eine Messung an einem monodispersen Material, sondern eine Messung an einer Partikelgrößenverteilung auszuwerten haben. Das Prinzip einer solchen Auswertung soll im folgenden dargestellt werden, und zwar zunächst am Beispiel einer Messung an einem Material, das durch Mischung zwei- er monodisperser Fraktionen entstanden ist. Wenn die Partikeldurchmesser der beiden Fraktionen hinreichend weit auseinanderliegen, dann ergibt die Auftragung von ED <T2> über D eine 2-stufige Kurve, siehe Fig. 4. Für jede dieser beiden Stufen kann ÜHaibwert separat abgelesen und gemäß Gig. 3 ausgewertet werden.
Ebenso werden die beiden Stufenhöhen separat ausgewertet gemäß der erweiterten Fassung der Gig. 4:
- Δstufe i (In E<T2>) = Kβχt,ι • CPf,i • Δ I (5)
mit Δstufe i Höhe der i-ten Stufe
Kext, i Extinktionskoeffizient der Fraktion i
Cpf, i Proj.flächenkonzentration der i-ten Fraktion
Für den Fall, daß die Durchmesser der verschiedenen Partikelfraktionen eng beieinander liegen oder daß es sich um eine breite Partikelgrößenverteilung handelt, ist eine direkte Auswertung nach der oben beschriebenen Art nicht mehr möglich.
Allgemein anwendbar ist eine Auswertung, bei der der gemessene Veriauf von E<T2> dargestellt wird durch die Überlagerung der durch N einzelne Partikelfraktionen erzeugten Signale.
Für die NLO Quadrierung gilt eine lineare Überlagerung gemäß
N In (E<TD 2>) = ^ ln (EJ <TD2>) (ß) j = 1
dabei sind die einzelnen Summanden In E, <TD 2> gegeben durch ln Ej <TD 2> = -Kext • CPf, ι • Δ I • S <xjτ D> (7)
Dabei ist S <Xj, D> als "Statistischer Koeffizient" eine Funktion des Verhältnisses D/Xj und wird aus der normierten Darstellung gemäß Fig. 3 abgelesen als
S <Xj, D> = S <D/Xj>
= 1+ (1 - ED <T2>/E<T>)/(1 - E<T>) (8)
Mit Hilfe der Gleichungen (6) bis (8) kann In (E<TD 2>) also dargestellt werden als lineare Funktion
N
In E<TD2> = Cpf Δ I • ^> Keχt,j • S <Xj, D> • q2 <xρ> ΔXj j = 1 (9)
dabei ist Cpf die gesamte Projektionsflächen-Konzentration der Partikeln, q2 <xp> die Projektionsflächen-Verteilungsdichte und ΔXj die Breite des jeweiligen Partikelgrößenintervalls j.
Mißt man nun mi = In E<TD 2> für i = 1... M verschiedene Durchmesser Di des Meßstrahls, dann ergibt sich aus Gig. (9) ein lineares Gleichungssystem
m = Δ l S" • ~g (10)
mit m Vektor der gemessenen mj
"g" Vektor der gesuchten Größen gj = CPf • Kβxt • q2 <Xj> Δ Xj, wobei KΘχt, j bekannt ist. S" Matrix der statistischen Koeffizienten Sij
Dieses Gleichungssystem kann mit den üblichen Methoden nach den gesuchten Größen Partikelgrößenverteilung und Partikelkonzentration aufgelöst werden.
Daneben sind vereinfachte, und dadurch schnellere oder gegenüber Meßfehlern weniger empfindliche Lösungsverfahren anwendbar.
Die Breite der S-förmigen Kurve, z.B. darstellbar als Quotient D90/Dι0 (Lage des 90%-Wertes bzw. 10%-Wertes der Stufenhöhe) liefert, im Vergleich mit der Breite für eine monodisperse Fraktion, ein Maß für die Breite der PGV.
Alternativ kann eine Auswertung erfolgen, indem eine Vielzahl von Kurvenverläufen, die für bekannte Partikelverteilungen gemessen oder berechnet wurden, in einer Datei abgelegt wird. Aus der Datei kann dann der zu der gemessenen Kurve ähnlichste Verlauf ausgewählt werden, wodurch, bei ausreichendem Umfang der Datei, die Partikelverteilung bestimmt werden kann. Ebenso ist es möglich, ein neuronales Netz mit Signalen bekannter Partikelverteilungen zu trainieren und dann für die Auswertung der gemessenen Kurvenläufe einzusetzen.
Mit diesen Methoden können auch nicht-lineare Gleichungssysteme gelöst werden, die sich ergeben, wenn sich die Beiträge einzelner Partikelgrößenfraktionen in nicht-linearer Weise überlagern. Dies ist z.B. bei hohen Partikelkonzentrationen zu erwarten oder bei der Verwendung bestimmter NLO's.
Gleichwertig zu einer Messung mit verschiedenen Strahldurchmessern ist die Messung der Transmission mit einem einzigen möglichst dünnen Meßstrahl, und die Aufschaltung dieses Signals auf z.B. 10 verschiedene elektrische Tiefpässe mit unterschiedlichen Zeitkonstanten, die das Signal gleichzeitig verarbeiten. Die 10 Tiefpässe liefern nun 10 verschiedene Ausgangssignale, die parallel zueinander der gleichen NLO (in unserem Beispiel die Quadrierung) unterworfen werden und bei einer anschließenden Mittelwertbildung unterschiedliche Mittelwerte Eτ <T2> liefern. Parallel dazu wird wiederum der Mittelwert des originalen Transmissionssignals gebildet, ebenfalls quadriert und ergibt den Wert E2<T>.
Die Auftragung dieser Werte über der Zeitkonstante des Tiefpasses liefert ebenfalls eine S-förmige Kurve, die in ihrem Verlauf dem Verlauf bei einer Messung mit verschiedenen Meßstrahldurchmessern und Auftragung über D genau entspricht, da der räumliche Tiefpaß (charakterisiert durch den Meßstrahldurchmesser D) und der zeitliche Tiefpaß (charakterisiert durch die Zeitkonstante) völlig analog sind. Der einzige Unterschied liegt darin, daß beim räumlichen Tiefpaß eine Zuordnung zwischen dem Strahldurchmesser DHaib ert und dem mittleren Partikeldurchmesser x direkt möglich ist (Gig. 3), während dies für den zeitlichen Tiefpaß nicht möglich ist. Beim zeitlichen Tiefpaß spielt vielmehr noch die Geschwindigkeit, mit der sich die Teilchen durch das Meßvolumen bewegen, eine Rolle; es gilt hier die Beziehung
X = 0,8 • THalb ert • V. (12)
Dabei ist die Teilchengeschwindigkeit v aber in vielen Fällen unbekannt. Deshalb sieht die Erfindung eine Möglichkeit vor, mit variablem zeitlichem τ zu messen (dies läßt sich in der Regel sehr viel einfacher realisieren als Meßstrahlen mit unterschiedlichen Durchmessern), und gleichzeitig mit einem einzigen, genau bekannten räumlichen Tiefpaß D' zu messen. Aufgrund der völligen Analogie beider Kurven ist es nun möglich, über die Identität
Eτ<T2> ≡ ED<T2> für D = τ • v (13)
die für die gesamte Kurve gilt, eine Beziehung zwischen der zeitlichen und der räumlichen Skala herzustellen. Bei der Auswertung kann man somit nicht nur die Partikelgrößenverteilung und -konzentration, sondern auch die Geschwindigkeit der Teilchen bestimmen.
Alternativ kann die Geschwindigkeit v auch durch ein beliebiges unabhängiges Meßverfahren bestimmt werden. Wenn ein Meßverfahren mit mehreren (minde- stens 2) Teilstrahlen realisiert wird, dann besteht eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung darin, daß die Geschwindigkeit der Teilchen in bekannter Weise aus der Kreuzkorrelation der Transmission zweier Teilstrahlen ermittelt wird.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ergibt sich auch wie folgt:
Zwei Meßstrahlen werden so geführt, daß sie sich innerhalb der Meßstrecke überkreuzen, wobei der kleinste Abstand zwischen den Meßstrahlen mit δ bezeichnet wird, siehe Fig. 5.
Die beiden Transmissionen Ti, T2 der beiden Strahlen werden separat und mit hoher zeitlicher und räumlicher Auflösung erfaßt. Eine hohe räumliche Auflösung wird insbesondere dadurch realisiert, daß die beiden Strahlen 1 und 2 am Ort der Überkreuzung jeweils in den Brennpunkten B und B2 fokussiert sind. Der Abstand δ kann variiert werden, indem z.B. Strahl 1 in der von B^ B2 und D aufgespannten Ebene geschwenkt oder parallel verschoben wird.
Die bevorzugte Ausführung sieht vor, daß δ auf Null reduziert werden kann, so daß die Brennpunkte B-i, B2 zusammenfallen.
Die Transmissionen T^ T2 ergeben sich nun jeweils als Produkte aus Transmissionswerten θij, θ2j, die einzelnen kleinen Abschnitten des jeweiligen Strahlverlaufs Δlü, Δl2j zugeordnet werden können:
und
T2 = π θ2i mit Δl2 = ^> Δl2ι (15) lm allgemeinen sind nun die Werte θn in keiner Weise mit den Werten θ2ι korreliert, sondern zeigen statistisch voneinander unabhängige Fluktuationen. Dies gilt für alle θ-π, θ2j, wenn der Abstand δ größer ist als die größten vorkommenden Teilchen und die Teilchen sich senkrecht zu der von Bi, B2 aufgespannten Strecke δ bewegen. Bildet man in diesem Fall das Produkt θ-u • θ2j aus den beiden Transmissionen, dann ist der Erwartungswert des Produktes θ-u ■ θ2i gleich dem Produkt der Erwartungswerte:
E < θü ■ θ2ι > = E < θ-π > ■ E < θ2ι > (16)
Es spielt also keine Rolle, ob der zeitliche Mittelwert (= Erwartungswert) vor oder nach der Multiplikation gebildet wird.
Ist dagegen δ kleiner Xmax oder gilt δ -> 0, dann sind die Transmissionen θ-π und θ2i aus der unmittelbaren Umgebung von B1 , B2 miteinander korreliert bzw. (für δ = 0) identisch. Speziell für den Grenzfall δ = 0 gilt also
E < θι*i • θ2 *j > = E < θ*2 > (17) da θι*ι = θ2 *ι = θ* (18)
und entsprechend
E < θι*ι • θ2*ι > ≠ E < Θ > • E < θ2 * > (19)
Die bevorzugte Ausführung sieht nun vor, daß die NLO (nichtlineare Operation) realisiert wird, indem die beiden gemessenen Transmissionen T2, T2 miteinander multipliziert werden, so daß gilt:
T1 - T2 = π θ1 i - π θ2i i i = π (θn • θ2i) (20) i
Wählt man nun δ > x, dann sind die θ ι, θ2i an keiner Stelle korreliert und es gilt entsprechend Gig. (16):
log (E <T1 ■ T2>) = log (E <T2> ■ E <T2>)
= log (π (E <θn> E <θ2i>)) (21) i
Wählt man dagegen δ «x bzw. δ/x - 0, dann ist die Identität zwischen θ2 * zu berücksichtigen und es gilt:
lim log (E <T1 T2>) = log (II (E <θ1i> ■ E <θ2i>)) + log E <θj*2> δ/x - 0 E<θι*> ■ E <θ2 * >
(22)
Der 2. Ausdruck in Gig. (22) gibt damit an, wie sich log (E <T1 ■ T2>) im Bereich um δ/x = 1 verändert.
Da zusätzlich vorgesehen ist, daß die Strahlen 1 und 2 am Überkreuzungspunkt die Brennpunkte B1 , B2 durchlaufen, ist dort die räumliche Auflösung höher als der Partikeldurchmesser x und die Teiltransmissionen θι*, θ2* springen jeweils zwischen den Werten 0 und 1. Damit gilt wieder
= E <θii*> = E <θ2i*> (23)
bzw. lim log (E <T1 T2>) = log (II (E<θu> • E <θ2i>)) + log 1 δ/x ^ 0 i E <θf>
= lim log (E<T1T2>) - log (E<θf>) δ/x » 1 (24)
Trägt man nun log (E < Ti • T2>) auf als Spektrum von δ/x für den Fall einer monodispersen Suspension, dann erhält man den in Fig. 6 dargestellten Verlauf. Es ergibt sich erneut ein stufenförmiger Verlauf, wobei aus der Lage der Stufe bei δ/x ≡ 1 wieder die Teilchengröße bestimmt werden kann und aus der Höhe der Stufe die Menge der Teilchen, die durch die Überschneidungszone geströmt sind und den korrelierten Signalanteil erzeugt haben. Die Auswertung ist also völlig analog zu der bei der Ausgestaltung, die mit einer Variation des Strahldurchmessers oder der Zeitkonsole der Mittelwertbildung arbeitet. Der besondere Vorteil dieser Ausgestaltung liegt darin, daß Teilchenkonzentration und -größenverteilung mit hoher örtlicher Auflösung gemessen werden können.
Eine Variante der Ausgestaltung sieht vor, daß die von den Punkten Bi, B2 aufgespannte Strecke δ parallel zu der Bewegungsrichtung der Teilchen ausgerichtet wird. Wählt man nun δ > x, dann sind die Signalanteile θ-i* und θ2 * mit einer zeitlichen Verschiebung identisch, z.B. bei Transport in Richtung von B: nach B2:
θi* <t> = θ2 * <t + δ/v> (25)
Dabei ist v die Geschwindigkeit der Teilchen. Die entfernt vom Überkreuzungspunkt entstandenen Signalanteile sind wie zuvor nicht miteinander korreliert.
Bildet man nun das Produkt
TT <t> ■ T2 <t + τ> (26)
mit der zeitlichen Verschiebung τ τ = δ/v (27)
dann entspricht dies einer Berechnung des Produktes für den Fall δ = 0, d.h. daß sich die Strahlen im Überkreuzungspunkt schneiden.
Man mißt nun bei beliebigem festem δ die Transmissionen T1 und T2 mit hoher zeitlicher Auflösung, bildet das Kreuzkorrelationsprodukt Ti <t> ■ T2 <t + τ> mit variabler zeitlicher Verschiebung τ und trägt log (E <Tι <t> ■ T2 <t + t>) auf als Funktion der normierten zeitlichen Verschiebung x ■ v (vgl. Fig. 7).
Die Variation von τ bei v // B1B2 ist also im Ergebnis analog zu einer Variation von δ bei v 1 B1B2. Der für die Auswertung benötigte Betrag der Geschwindigkeit v kann durch unabhängige Meßverfahren ermittelt werden. Speziell bei festem δ mit δ ≠ 0 kann v ermittelt werden als v = δ/τmax, wobei τmax die Verschiebungszeit τ bezeichnet, für die die Kreuzkorrelation
ihr Maximum hat.

Claims

Verfahren zur PartikelgrößenmessungPatentansprüche
1. Verfahren zur Partikelgrößenmessung durch Messung der Abschwächung von Strahlung nach Durchlaufen einer definierten Meßstrecke, in der sich ein disperses System befindet,
dadurch gekennzeichnet,
daß das zeitlich schwankende Transmissionssignal mit variabler zeitlicher oder räumlicher Auflösung aufgenommen wird, daß diese Transmissionssignale einer nicht-linearen Operation unterworfen werden und daß das Ergebnis der nicht-linearen Operation als spektraler Verlauf, d.h. als Funktion der räumlichen oder zeitlichen Auflösung, dargestellt und ausgewertet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die nicht-lineare Operation eine Quadrierung ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die nicht-lineare Operation eine Logarithmierung ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die nicht-lineare Operation eine analytische Funktion, beispielsweise der folgenden Form ist:
(T)N oder
exp {T},
wobei T die Transmission und N eine beliebige reelle Zahl ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Signal mit hoher zeitlicher und räumlicher Auflösung erfaßt wird und als Auto-Leistungsdichte-Spektrum dargestellt und ausgewertet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem die Signalerfassung mit variabler zeitlicher Auflösung durch verschiedene Tiefpaß-, Hochpaß- und/oder Bandpaßkombinationen realisiert wird, und daß das Ergebnis der nicht-linearen Operation als Funktion der Zeitkonstante des Tiefpasses, Hochpasses und/oder Bandpasses dargestellt und ausgewertet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Signale digital erfaßt werden und einer gleitenden Mittelwertbildung mit variablem Mittelungsparameter als digitalem Tiefpaß, Hochpaß und/oder Bandpaß unterworfen werden.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des Meßstrahles in seiner Größe und/oder Form zur Realisierung eines optischen Tiefpasses, Hochpasses und/oder Bandpasses variabel ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es aus der Kombination folgender Verfahrensschritte besteht:
Erzeugen der Signale in einem kleinen optischen Meßquerschnitt,
variable elektrische oder digitale Mittelwertbildung,
Unterwerfen der erzeugten Mittelwerte einer nicht-linearen Operation,
Wiederholen der vorherigen Verfahrensschritte mit mindestens einem größeren Meßquerschnitt,
Vergleich der Ergebnisse der nicht-linearen Operationen und hieraus Bestimmung von Partikelgrößenverteilung, Partikelkonzentration und Partikelgeschwindigkeit.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in der Kombination folgender Verfahrensschritte durchgeführt wird:
Erzeugen von Signalen unter Variierung der optischen Meßquerschnitte,
Unterwerfen dieser Signale einer nicht-linearen Operation,
Erzeugen von Signalen bei einem sehr kleinen optischen Meßquerschnitt,
bekannte feste oder variable elektronische und digitale Mittelwertbildung der erzeugten Signale,
Unterwerfen dieser Signale der gleichen nicht-linearen Transformationsoperation wie sie zuvor herangezogen wurde, Vergleich der Ergebnisse der nicht-linearen Operationen und Bestimmung der Partikelgrößenverteilung, Partikelkonzentration und Partikelgeschwindigkeit aus diesem Vergleich.
11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Teilstrahlen durch die Meßstrecke geführt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, daß variable optische Tiefpässe oder Bandpässe realisiert werden, indem mit den Teilstrahlen gemessene Transmissionen additiv bzw. subtraktiv überlagert werden.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine nicht-lineare Operation durch eine nicht-lineare Verknüpfung, insbesondere eine Multiplikation, der Transmission zweier oder mehrerer Teilstrahlen realisiert wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilstrahlen derart geführt werden, daß sie parallel zu einer Ebene, die quer zur Strömungsrichtung aufgespannt ist, durch die Suspension laufen.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilstrahlen derart geführt werden, daß sie parallel in einer Ebene, die parallel zur Strömungsrichtung aufgespannt ist, durch die Suspension laufen.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilstrahlen derart geführt werden, daß sie sich in einem Punkt (Meßvolumen) durchdringen oder daß sie sich in verschiedenen Ebenen überkreuzen, die in Strömungsrichtung übereinander liegen.
17 Verfahren nach einem der Ansprüche 11 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilstrahlen derart geführt werden, daß sie sich innerhalb der Meß- strecke überkreuzen, wobei der kleinste Abstand zwischen den Teilstrahlen (δ) variabel ist und in einem Grenzfall 0 betragen kann.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß ein Meßstrahl festgehalten wird, während der andere Meßstrahl zur Variation des kleinsten Abstandes (δ) veränderbar ist.
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