EP1032641B1 - Verbessertes verfahren zum herstellen von tensidgranulaten mit einem hohen schüttgewicht - Google Patents

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EP1032641B1
EP1032641B1 EP98961137A EP98961137A EP1032641B1 EP 1032641 B1 EP1032641 B1 EP 1032641B1 EP 98961137 A EP98961137 A EP 98961137A EP 98961137 A EP98961137 A EP 98961137A EP 1032641 B1 EP1032641 B1 EP 1032641B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
fluidized bed
process according
air
surfactant
granules
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP98961137A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP1032641A2 (de
Inventor
Olaf Blochwitz
Georg Assmann
Andreas Syldath
Ditmar Kischkel
Karl-Heinz Schmid
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cognis IP Management GmbH
Original Assignee
Cognis IP Management GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cognis IP Management GmbH filed Critical Cognis IP Management GmbH
Publication of EP1032641A2 publication Critical patent/EP1032641A2/de
Application granted granted Critical
Publication of EP1032641B1 publication Critical patent/EP1032641B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • C11D17/065—High-density particulate detergent compositions

Definitions

  • the invention relates to a process for the preparation of washing and cleaning-active surfactant-containing granules having a bulk density above 500 g / l from a surfactant formulation which comprises a non-surfactant liquid component, in particular water, and under normal pressure at temperatures between 20 and 80 ° C is present in liquid to pasty form, by granulation and simultaneous drying in a fluidized bed above a provided with passages for the fluidizing gas, in particular fluidized air, inflow, wherein drying is understood as the partial or complete removal of the non-surfactant liquid component.
  • a surfactant formulation which comprises a non-surfactant liquid component, in particular water, and under normal pressure at temperatures between 20 and 80 ° C is present in liquid to pasty form, by granulation and simultaneous drying in a fluidized bed above a provided with passages for the fluidizing gas, in particular fluidized air, inflow, wherein drying is understood as the partial or complete removal of the non-surfactant liquid component.
  • the invention is therefore based on the object to improve the efficiency of the method of the type mentioned.
  • the duration of uninterrupted operation of a corresponding system should be considerably extended.
  • the quality of the product obtained should be improved so that no longer the risk of black or brown spots ("specks") on the preferably white granules occurs.
  • This object is achieved in accordance with the invention by a process for the production of detergent-surfactant-containing granules having a bulk density above 500 g / l from a surfactant formulation which has a non-surfactant liquid component, in particular water, and which under normal pressure at temperatures is present between 20 and 80 ° C in liquid to pasty form, by granulation and simultaneous drying in a fluidized bed above a provided with passages for the fluidizing gas, in particular fluidized air inflow, which means drying is the partial or complete removal of the non-surfactant liquid component , characterized in that the passage openings are covered by a mesh with mesh sizes less than 600 ⁇ m.
  • a metal gauze with the appropriate mesh size can be sintered or otherwise secured to the underside of a known inflow base.
  • the metal gauze preferably consists of the same material as the distributor plate, in particular of stainless steel.
  • the mesh size of said grid is between 200 and 400 microns.
  • the top the inflow floor during operation by means of a slider, scratches or the like cleans.
  • Such cleaning can be done manually or automatically.
  • the scratch or scraper used for this purpose can be made of a thermally resistant plastic, eg. As polytetrafluoroethylene (PTFE), exist to exclude damage to the inflow plate with certainty.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • the inlet plate used has a pressure drop of at most 10 mbar and in particular at most 6 mbar.
  • oversize grains ie granules with particle sizes above the desired range
  • said predetermined grain size is about 10 mm.
  • the desired particle size range is preferably 0.4 to 1.6 mm.
  • the surfactant preparation used has a surfactant concentration of from 35 to 95% by weight.
  • Particularly suitable compositions of the formulation are mentioned in EP 0 603 207 B1, to which reference is expressly made to supplement the disclosure.
  • the aqueous surfactant formulation used has a relatively high viscosity of 3,000 to 20,000 mPas. This toughness requires a two-fluid atomization.
  • a particularly fine distribution of the droplets is desired. The reasons for this are the need to produce in addition to the granules in the desired particle size range and a sufficient amount of fine grain, which serves as a seed material.
  • the proportion of oversize, so on granules with grain sizes above the desired range, should be kept as small as possible.
  • a fine distribution of the droplets has the further advantage of a relative to the volume relatively large surface of the droplet or particle, so that it dries not only fast, but also completely and inside no gel-like sticky area remains, during storage and use of the finished product can lead to problems.
  • the surfactant formulation be sprayed into the fluidized bed by means of at least one nozzle having at least one additional nozzle channel for compressed air, in particular twisted air, for fine atomization of the surfactant formulation.
  • the nozzle channel for the compressed air is outside and the channel for the surfactant preparation form inside.
  • the nozzles can be mounted in different ways in the interior of the fluidized bed apparatus. It is known, for example, to attach the nozzles to holders in the interior of the fluidized bed apparatus.
  • product components are disadvantageously deposited on the holders as well as on the feed lines for the nozzles, which in this case necessarily run in the interior of the fluidized bed apparatus, so that cleaning from time to time is required.
  • Another disadvantage with this arrangement is a possible disturbance of the fluidized bed by the brackets and supply lines. This arrangement of the nozzles with their supply lines has been chosen yet, however, to ensure that a uniform spraying of the fluidized bed is achieved from top to bottom.
  • the inventors have now surprisingly found that the required uniform Besprühung the fluidized bed from top to bottom is guaranteed even if the nozzles are mounted directly on the inner wall of the fluidized bed apparatus. They are in this case diagonally down directed. It is therefore proposed in a further advantageous embodiment of the invention that spraying the surfactant preparation form by means of nozzles which are arranged on the inside of the side wall of the fluidized bed apparatus, wherein the supply lines for the nozzles extend outside of the fluidized bed apparatus.
  • the arrangement of the leads has in addition to the avoidance of caking the additional advantage that leaks in the leads immediately recognized by the operator and can be corrected easily from the outside. In this arrangement, the nozzles also injection at different heights is possible.
  • this seed material is produced granules with a too small grain size or corresponding granules with too large a grain size, which have been ground and screened.
  • the preferred inlet temperature of the fluidized air is 80 to 230 ° C, the preferred air outlet temperature at 30 to 120 ° C.
  • the withdrawn from the fluidized bed product is cooled in a product cooler before it is packaged.
  • an already cooled supply air is used in particular with a temperature of 5 to 8 ° C, so that in any case, even on very hot summer days, a product temperature of less than 35 ° C is safely maintained.
  • the lower absolute humidity of this pre-cooled cooling air has advantages for the washing and cleaning active granules, as the product in this way further (residual) moisture is removed, which adjusts an increased storage stability.
  • a filter is preferably installed, the filter dust is returned as seed material in the fluidized bed.
  • the cooler works in particular self-promoting.
  • Another advantage is the following filter system for the actual fluidized bed plant.
  • a separate cyclone is provided for the separation of particles from an external filter system.
  • the design of the filters depends on the respective material properties of the product to be granulated and the amount of dust produced.
  • the driving style of the burner used can be direct or indirect.
  • direct driving the hot exhaust of the burner comes directly into contact with the fluidized bed.
  • indirect driving which is preferred here, a heat exchanger is interposed, in which the exhaust gases, the fluidizing gas, for. B. air, heat.
  • FIG. 1 A product flow diagram is shown in FIG.
  • Figure 1 shows a device suitable for carrying out the method according to the invention in a schematic representation.
  • the surfactant preparation to be dried and granulated is fed from stirred stock 1 of different size via metering pumps 2 and a line 3 to the fluidized-bed granulating dryer 4.
  • the templates 1 are connected to the lines 3 for the nozzles 8 so that different pumps 2 and 8 nozzles can be operated from the templates 1.
  • a mixture of the contents of different templates 1 for setting the desired recipe is possible in this way.
  • Another advantage is the ability to switch from one nozzle 8 to another nozzle 8 in case of disturbances without the operation of the Granuliertrockners 4 must be interrupted.
  • the fluidized-bed granulating dryer 4 essentially comprises two regions, namely an upper region with the fluidized-bed zone 5 above a through-flow orifice 6.
  • the air required for maintaining the fluidized bed which here also serves for drying, flows out of the lower, special hot region 7 up through the openings of the inflow 6th
  • the distributor plate 6 consists in this example of six circular sector-shaped elements, wherein a central circular opening for the downpipe 13 is kept free. Alternatively, the bottom 6 may also be in one piece.
  • the distributor plate is equipped with holes of 2 mm diameter, which have a spacing of 10 mm (hole pitch).
  • the particle flow moves upwards on the outer wall and from there to the central discharge region, where it is classified by means of the classifier air flowing upwards in the downpipe 13.
  • the granules above a certain particle size range fall through the downpipe 13 down to the rotary valve 14; the smaller and lighter particles move outward in the vicinity of the inflow base to the side wall of the fluidized-bed granulated dryer 4.
  • the pasty surfactant formulation is fed via line 3 six nozzles 8 and there by means of compressed air of about 3 bar, which is supplied to the nozzles via line 9 and is placed within the nozzle 8 in a swirling motion, divided into very fine droplets.
  • the nozzles 8 are mounted on the inside of the side wall of the fluidized bed granular dryer 4 and directed obliquely downwards, wherein the spray direction can be adjusted from the outside.
  • the droplets impinge on the particles of the fluidized bed are dried at the same time and allow the particles of the fluidized bed to grow into larger granules.
  • the finely divided solids required for the process, the so-called seeds are fed via lines 10, 11, 12 to the fluidized bed.
  • the germs come from different sources, as will be explained below.
  • the granules whose grain size are in the desired range or above are discharged via a drop tube 13 and a rotary valve 14 and fed to a cooler 15.
  • classifier air is allowed to enter the downpipe 13 from below. This detail is not shown for clarity in Figure 1.
  • the still relatively hot granules are cooled with tempered at 5 to 8 ° C air, which is supplied via a line 16, leave the cooler 15 via a further rotary valve 17 and are fed by a conveyor belt 8 a screen 19.
  • the exhaust air of the cooler 15 is cleaned with a hose or bag filter 20, wherein the filtered fines are recycled as seed material back into the fluidized bed.
  • the screen 19 consists of at least two screen decks 21. Oversize 22 with a size of more than 10 mm is collected, cooled and ground only later, when this oversize is also cooled inside so far, so that this grain is continuously crystallized. Coarse grains with a grain size below 10 mm, but above the desired particle size range are fed via a screw 23 and a pneumatic steep conveyor section 24 of a roll mill (roll mill) 25 and ground there.
  • the gap width of the roller mill can be set between 0.4 mm and 1.2 mm.
  • the milled material can either be led to the sieve 19 (line 26) or back into the fluidized bed immediately above the inflow base (line 27).
  • a filter unit 29 is provided with a hose or bag filter on Nadelfilzbasis for the exhaust air and a burner 30 for heating the supplied via the line 31 vortex air.
  • the system is also equipped with an emergency chimney 33 behind the burner 30.
  • the hot air from the burner residual heat
  • the source of fire is quickly extinguished via a water injection from a specially installed device. Since no supply air is sent through the fluidized bed, a fire can not be re-ignited, and the oxygen supply is simultaneously prevented.
  • the exhaust air from the filter system 29 can be used after a gas wash again as supply air for the burner 30 and the corresponding heat exchanger. In this way, a recirculation mode without emissions can be achieved.
  • the resulting in the filter unit 29 fines are added via a rotary valve 32 and the line 12 to the fluidized bed also as a seed material again.
  • Räumschleusen In the granulation and drying of sticky products, the use of Räumschleusen is an advantage. Sluice gates are sluices for powders or granules with a possibility for forced eviction understood. Conveniently, the use of such Räumschleusen in the area between the fluidized bed and the rotary valve 14, before the rotary valve 32 of the main filter 29 and between the radiator 15 and the downstream rotary valve 17. In sticky products is avoided in this way that the rotary valve glued.
  • FIG. 2 an embodiment of the method according to the invention is shown once again in summary form on the basis of a product flow diagram.
  • the reference numerals used here have the same meaning as in Figure 1.
  • the solid lines indicate a continuous, the dashed lines a discontinuous implementation of the corresponding process steps.
  • the product produced in the fluidized-bed granulation dryer 4 is cooled down in the fluidized-bed cooler 15 before being placed on a tumble screen 19.
  • the good grain reaches the filling 34; the oversize is fed via a template 35 and a metering 36 a roller mill 25.
  • the oversize can also be collected in a further template 37 and filled in Big Bags 38 and stored. Later, the Big Bags can be emptied metered (reference numeral 39) and the roller mill 25 are supplied.
  • the extra large oversize grain is also stored in big bags 40 and later fed to said roll mill 25 or other mill stool 41, the ground product again being filled into big bags 42 for later use.
  • the ground product obtained from the roll mill 25 is either fed to the fluidized-bed granulating dryer 4 as seed material (line 43) or to the fluidized-bed cooler 15 (line 44).
  • the fluidized-bed granulating dryer 4 is also supplied with seed material from other sources, namely fine particles from the exhaust gas filter 29, from a silo 45 and from the big bags 42.
  • fatty alcohol sulfate is meant sulphates made from a fatty alcohol mixture having the following proportions: C 12 fatty alcohol 13% by weight C 14 fatty alcohol 6.5% by weight C 16 fatty alcohol 26% by weight C 18 fatty alcohol 53% by weight
  • parameter Fatty alcohol sulfate lauryl alcohol sulfate paste temperature 70 ° C 40 ° C paste viscosity 10,000 mPas 3,000 mPas Mesh size of the grid 300 ⁇ m 300 ⁇ m Pressure loss of the inflow floor 6 mbar 6 mbar sieve ⁇ 1.6 mm ⁇ 1.25 mm
  • Surfactant concentration of the granules 90% 47% air consumption 0.7 kg of air / kg of liquid 0.7 kg of air / kg of liquid
  • Air outlet temperature 90 ° C 60 ° C bulk weight 600 g / l 700 g / l

Landscapes

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen wasch- und reinigungsaktiver tensidhaltiger Granulate mit einem Schüttgewicht oberhalb von 500 g/l aus einer Tensid-Zubereitungsform, die eine nicht-tensidische Flüssigkomponente, insbesondere Wasser, aufweist, und die unter Normaldruck bei Temperaturen zwischen 20 und 80 °C in flüssiger bis pastöser Form vorliegt, durch Granulieren und gleichzeitiges Trocknen in einer Wirbelschicht oberhalb eines mit Durchtrittsöffnungen für das Wirbelgas, insbesondere Wirbelluft, versehenen Anströmbodens, wobei unter Trocknen das teilweise oder vollständige Entfernen der nicht-tensidischen Flüssigkomponente verstanden wird.
  • Ein derartiges Verfahren ist aus der europäischen Patentschrift 0 603 207 B1 der Anmelderin bekannt. Der Anströmboden und die Größe und Form seiner Durchtrittsöffnungen können unterschiedlich sein, wie es bereits in der genannten Patentschrift im einzelnen dargestellt ist.
  • Bei diesem bekannten Verfahren tritt es immer wieder, insbesondere bei Unterbrechung des Betriebs, auf, daß Granulate durch die Öffnungen des Anströmbodens in den besonders heißen Bereich unterhalb des Bodens fallen, dort thermisch und farblich geschädigt werden und zum Teil wieder durch die Öffnungen des Anströmbodens in die Wirbelschicht gelangen, so daß das Endprodukt weiße Granulate mit braunen bis schwarzen Flecken enthält, die das gesamte Produkt gebrauchsuntauglich machen. Verbleiben die durch den Anströmboden nach unten gefallenen Partikel in diesem heißen Bereich, so ist nach jedem Stillstand der Anlage eine aufwendige Reinigung dieser Anströmzone und auch des Bodens selber, an dem diese Partikel anhaften, erforderlich. Die Probleme treten insbesondere bei der Herstellung von Granulaten mit besonders hohen Schüttgewichten oberhalb von 500 g/l auf. Diese besonders schweren Partikel fallen teilweise sogar während des Betriebs entgegen der Wirbelluft durch die Durchtrittsöffnungen des Anströmbodens in den unteren heißen Bereich, aus welchem sie nach einer thermischen Zersetzung und einem Auseinanderbrechen durch die Wirbelluft wieder in die Wirbelschicht geblasen werden. Ein weiteres schwerwiegendes Problem bei der Herstellung von Granulaten mit besonders hohen Schüttgewichten entsprechend dem bekannten Verfahren liegt im Anbacken der aufgrund ihres Tensidgehaltes klebrigen heißen Granulate auf dem Anströmboden und im Bereich seiner Durchtrittsöffnungen, wo sie den freien Querschnitt allmählich verengen, bis die Lüftung für das Wirbelgas den auf diese Weise entstandenen Druckverlust nicht mehr kompensieren kann. Die Anlage muß spätestens zu diesem Zeitpunkt abgeschaltet und der Anströmboden unter großem Aufwand von den zum Teil thermisch zersetzten Anbackungen befreit werden. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens der eingangs genannten Art zu verbessern. Insbesondere soll die Dauer eines ununterbrochenen Betriebs einer entsprechenden Anlage erheblich verlängert werden. Außerdem soll die Qualität des erhaltenen Produktes so verbessert werden, dass nicht mehr die Gefahr von schwarzen oder braunen Flecken ("Stippen") auf den bevorzugt weißen Granulaten auftritt. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst durch ein Verfahren zum Herstellen wasch-und reinigungsaktiver tensidhaltiger Granulate mit einem Schüttgewicht oberhalb von 500 g/l aus einer Tensid-Zubereitungsform, die eine nicht-tensidische Flüssigkomponente, insbesondere Wasser, aufweist, und die unter Normaldruck bei Temperaturen zwischen 20 und 80 °C in flüssiger bis pastöser Form vorliegt, durch Granulieren und gleichzeitiges Trocknen in einer Wirbelschicht oberhalb eines mit Durchtrittsöffnungen für das Wirbelgas, insbesondere Wirbelluft, versehenen Anströmbodens, wobei unter Trocknen das teilweise oder vollständige Entfernen der nicht-tensidischen Flüssigkomponente verstanden wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchtrittsöffnungen von einem Gitternetz mit Maschenweiten kleiner als 600 µm bedeckt sind. In einer praktischen Ausführungsform kann auf die Unterseite eines an sich bekannten Anströmbodens eine Metall-Gaze mit der entsprechenden Maschenweite aufgesintert oder auf andere Weise befestigt sein. Die Metall-Gaze besteht vorzugsweise aus dem gleichen Material wie der Anströmboden, insbesondere aus Edelstahl. Mit dem feinmaschigen Gitternetz wird ein Durchfallen von Partikeln insbesondere bei einem unplanmäßigen Stillstand der Granulationsanlage, aber im Falle der schweren Partikel mit Schüttgewichten um 1000 g/l auch während des Betriebes, verhindert.
  • Vorzugsweise liegt die Maschenweite des genannten Gitternetzes zwischen 200 und 400 µm.
  • Zum Entfernen der im Betrieb auftretenden Anbackungen an der Oberseite des Anströmbodens und auf dem die Durchtrittsöffnungen ausfüllenden Gitternetz ist ein Abschalten der Granulationsvorrichtung mit einem anschließenden manuellen Reinigen nicht mehr oder nur in weitaus längeren Zeitabständen erforderlich, wenn man in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung die Oberseite des Anströmbodens während des laufenden Betriebs mittels eines Schiebers, Kratzers oder dergleichen reinigt. Eine solche Reinigung kann manuell oder automatisch vorgenommen werden. Der dazu eingesetzte Kratzer oder Schaber kann aus einem thermisch beständigen Kunststoff, z. B. Polytetrafluorethylen (PTFE), bestehen, um eine Beschädigung des Anströmbodens mit Sicherheit auszuschließen.
  • In ähnlicher Weise ist es von Vorteil, wenn man die Innenseiten leicht zugänglicher Anlagenteile, insbesondere Rohrleitungen mit größerem Durchmesser, die zum allmählichen Zuwachsen durch anhaftende Produkte oder Produktbestandteile neigen, mittels mechanischer Schaber während des laufenden Betriebes reinigt. Als Beispiel für einen zum Anhaften neigenden Produktbestandteil von Wasch- und Reinigungsmitteln seien Fettalkoholsulfate (FAS) genannt, die bei erhöhten Temperaturen hydrolisieren können.
  • Von Vorteil ist es außerdem, wenn der eingesetzte Anströmboden einen Druckverlust von höchstens 10 mbar und insbesondere höchstens 6 mbar hat.
  • Bei der Durchführung des Granulationsverfahrens ist es nicht zu vermeiden, daß Überkorn, also Granulate mit Korngrößen oberhalb des gewünschten Bereiches, entsteht. Es ist bekannt, das Überkorn zu mahlen, das erhaltene Gutkorn, also die Granulate innerhalb des gewünschten Korngrößenbereiches, dem fertigen Produktstrom zuzufügen und das Feinkorn, also die Granulate mit Korngrößen unterhalb des gewünschten Bereiches, in den Wirbelschichtapparat als Keime einzublasen.
  • Beim Vermahlen von besonders großem Überkorn treten jedoch Probleme auf. Diese Granulate sind im allgemeinen nicht vollständig durchgetrocknet und enthalten in ihrem Inneren die noch nicht kristallisierte Tensid-Zubereitungsform. Dieser flüssige bis pastöse und heiße Anteil backt an den Walzen der Mühle an, so daß die Walzen häufiger als üblich gereinigt werden müssen.
  • Zur weiteren Verbesserung der Wirtschaftlichkeit des eingangs genannten Verfahrens, in welchem man außerdem die erhaltenen Granulate mittels Sieben nach dem gewünschten Korngrößenbereich klassiert, wird daher vorgeschlagen, daß man das beim Sieben erhaltene Unterkorn in die Wirbelschicht zurückführt, das oberhalb der gewünschten Korngröße, aber unterhalb einer vorgegebenen Größe liegende Überkorn mahlt und ebenfalls in die Wirbelschicht zurückführt und das oberhalb der vorgegebenen Größe liegende Überkorn sammelt, kühlt und erst danach mahlt und in die Wirbelschicht zurückführt.
  • Vorzugsweise liegt die genannte vorgegebene Korngröße bei etwa 10 mm. Der gewünschte Korngrößenbereich liegt vorzugsweise bei 0,4 bis 1,6 mm.
  • Günstig ist es im erfindungsgemäßen Verfahren, wenn die eingesetzte Tensid-Zubereitungsform eine Tensid-Konzentration von 35 bis 95 Gew.-% hat. Besonders geeignete Zusammensetzungen der Zubereitungsform sind in der EP 0 603 207 B1 genannt, auf die zum Ergänzen der Offenbarung ausdrücklich Bezug genommen wird.
  • Die eingesetzte wäßrige Tensid-Zubereitungsform hat eine relativ hohe Viskosität von 3 000 bis 20 000 mPas. Diese Zähigkeit erfordert eine Zweistoffverdüsung. Beim Einsprühen der Tensid-Zubereitungsform in das Wirbelbett wird eine besonders feine Verteilung der Tröpfchen gewünscht. Die Gründe dafür liegen in der Notwendigkeit, neben den Granulaten im gewünschten Korngrößenbereich auch eine ausreichende Menge an Feinkorn, das als Keimmaterial dient, zu produzieren. Außerdem soll der Anteil an Überkorn, also an Granulaten mit Korngrößen oberhalb des gewünschten Bereichs, möglichst klein gehalten werden. Eine feine Verteilung der Tröpfchen hat den weiteren Vorteil einer im Vergleich zum Volumen relativen großen Oberfläche des Tröpfchens bzw. Partikels, so daß es nicht nur schnell, sondern auch vollständig auftrocknet und im Inneren kein gelartiger klebriger Bereich verbleibt, der bei der Lagerung sowie der Anwendung des fertigen Produkts zu Problemen führen kann.
  • Aus diesem Grunde wird vorgeschiagen, daß man die Tensid-Zubereitungsform in das Wirbelbett mittels mindestens einer Düse einsprüht, die mindestens einen zusätzlichen Düsenkanal für Druckluft, insbesondere Dralluft, zur feinen Vernebelung der Tensid-Zubereitungsform aufweist. Vorzugsweise liegt der Düsenkanal für die Druckluft außen und der Kanal für die Tensid-Zubereitungsform innen.
  • Je niedriger der Flüssigkeitsdurchsatz durch die Düse, desto höher ist der spezifische Luftverbrauch und desto feiner wird die Tropfenverteilung. Eine zu feine Tropfenverteilung ist allerdings nachteilig, da die Tröpfchen nahezu vollständig abtrocknen, bevor sie die im Wirbelbett vorhandenen Granulate erreichen, so daß der damit entstehende übergroße Anteil an Keimen schnell in den Filter des Wirbelschichtapparates geblasen wird. Außerdem erhält man im Falle von Tröpfchen, die sich beim Aufprall auf die bereits vorhandenen Granulate bereits teilweise verfestigt haben, nichtgewünschte relativ leichte Agglomerate, also ein Produkt mit einem zu niedrigen Schüttgewicht. Durch die Verwendung von geeigneten Düsen und einer Einstellung eines geeigneten Luftverbrauchs und Flüssigkeits-Durchsatzes läßt sich ein Produkt mit einem relativ hohen Schüttgewicht herstellen, wobei gleichzeitig eine ausreichende Menge an neuen Keimen erzeugt wird. Als besonders günstig hat es sich herausgestellt, wenn man eine Düse mit einem Luftverbrauch von 0,5 bis 1,3 kg Luft/kg Flüssigkeit bei einem Flüssigkeits-Durchsatz von 150 bis 850 kg/h einsetzt.
  • Grundsätzlich können die Düsen in unterschiedlicher Weise im Inneren des Wirbelschichtapparates angebracht sein. Bekannt ist es beispielsweise, die Düsen an Halterungen im Inneren des Wirbelschichtapparates anzubringen. An den Halterungen sowie an den in diesem Fall notwendigerweise im Inneren des Wirbelschichtapparates verlaufenden Versorgungsleitungen für die Düsen lagern sich jedoch in nachteiliger Weise Produktbestandteile ab, so daß eine Reinigung von Zeit zu Zeit erforderlich ist. Ein weiterer Nachteil bei dieser Anordnung besteht in einer möglichen Störung des Wirbelbettes durch die Halterungen und Versorgungsleitungen. Diese Anordnung der Düsen mit ihren Versorgungsleitungen wurde dennoch bisher gewählt, um sicherzustellen, daß eine gleichmäßige Besprühung des Wirbelbettes von oben nach unten erreicht wird.
  • Die Erfinder haben nun überraschenderweise herausgefunden, daß die erforderliche gleichmäßige Besprühung des Wirbelbettes von oben nach unten auch dann gewährleistet ist, wenn die Düsen unmittelbar an der Innenwand des Wirbelschichtapparates angebracht sind. Sie sind in diesem Fall schräg nach unten gerichtet. Es wird daher in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung vorgeschlagen, daß man die Tensid-Zubereitungsform mittels Düsen einsprüht, die an der Innenseite der Seitenwand des Wirbelschichtapparates angeordnet sind, wobei die Zuleitungen für die Düsen außerhalb des Wirbelschichtapparates verlaufen. Die Anordnung der Zuleitungen hat neben dem Vermeiden von Anbackungen den zusätzlichen Vorteil, daß Undichtigkeiten in den Zuleitungen sofort vom Bedienungspersonal erkannt und auf einfache Weise von außen behoben werden können. Bei dieser Anordnung der Düsen ist außerdem eine Eindüsung in unterschiedlichen Höhen möglich.
  • Im Wirbelschicht-Granulationsverfahren nach der genannten EP 0 603 207 B1 ist die Zugabe von Keimen nur zu Beginn des Verfahrens notwendig. Da bei der Produktion jedoch laufend Granulate außerhalb des gewünschten Korngrößenbereiches des Gutproduktes entstehen, ist es aus wirtschaftlichen Gründen zweckmäßig, wenn man in einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung während des laufenden Verfahrens 1 bis 90 Gew.-%, insbesondere 2 bis 80 Gew.-% Keimmaterial, bezogen auf den Produktausstoß, dem Wirbelbett zuführt.
  • Vorzugsweise handelt es sich bei diesem Keimmaterial um hergestellte Granulate mit einer zu kleinen Korngröße oder entsprechende Granulate mit einer zu großen Korngröße, die aufgemahlen und abgesiebt worden sind.
  • Zu den eingesetzten und bevorzugten Wirbelluftgeschwindigkeiten wird auf die EP 0 603 207 B1 verwiesen. Die bevorzugte Eintrittstemperatur der Wirbelluft liegt bei 80 bis 230 °C, die bevorzugte Luftaustrittstemperatur bei 30 bis 120 °C.
  • Bereits im bekannten Verfahren wird das aus der Wirbelschicht abgezogene Produkt in einem Produktkühler gekühlt, bevor es abgepackt wird. Im Gegensatz zum bisherigen Verfahren ist es von Vorteil, wenn anstelle von Umgebungsluft zum Kühlen eine bereits gekühlte Zuluft insbesondere mit einer Temperatur von 5 bis 8 °C eingesetzt wird, so daß in jedem Fall, auch an sehr heißen Sommertagen, eine Produkttemperatur von weniger als 35 °C mit Sicherheit eingehalten wird. Auch die geringere absolute Feuchte dieser vorgekühlten Kühlluft hat für die wasch- und reinigungsaktiven Granulate Vorteile, da dem Produkt auf diese Weise weitere (Rest-) Feuchtigkeit entzogen wird, wodurch sich eine erhöhte Lagerstabilität einstellt.
  • Im oder am Produktkühler ist vorzugsweise ein Filter eingebaut, dessen Filterstaub als Keimmaterial in die Wirbelschicht zurückgeführt wird. Der Kühler arbeitet insbesondere selbstfördernd.
  • Von Vorteil ist außerdem das folgende Filtersystem für die eigentliche Wirbelbettanlage. Neben einem optionalen Aufsatzfilter ist ein separater Zyklon zur Abscheidung von Partikeln von einem externen Filtersystem vorgesehen. Die Auslegung der Filter hängt von den jeweiligen Stoffeigenschaften des zu granulierten Produktes und der anfallenden Staubmenge ab.
  • Die Fahrweise des verwendeten Brenners kann direkt oder indirekt sein. Bei direkter Fahrweise kommt das heiße Abgas des Brenners unmittelbar in Kontakt mit dem Wirbelbett. Bei indirekter Fahrweise, die hier bevorzugt ist, ist ein Wärmetauscher zwischengeschaltet, in welchem die Abgase das Wirbelgas, z. B. Luft, erhitzen.
  • Im folgenden werden Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens näher beschrieben, welche in einer Vorrichtung nach Figur 1 durchgeführt worden sind. Ein Produktfließschema wird in Figur 2 dargestellt.
  • Figur 1 zeigt eine zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung in einer schematischen Darstellung. Die zu trocknende und zu granulierende Tensid-Zubereitungsform wird aus gerührten Vorlagen 1 unterschiedlicher Größe über Dosierpumpen 2 und eine Leitung 3 zum Wirbelschichtgranuliertrockner 4 geführt. Die Vorlagen 1 sind mit den Leitungen 3 für die Düsen 8 so verschaltet, daß unterschiedliche Pumpen 2 und Düsen 8 aus den Vorlagen 1 bedient werden können. Eine Mischung des Inhalts unterschiedlicher Vorlagen 1 zur Einstellung der gewünschten Rezeptur ist auf diese Weise möglich. Ein weiterer Vorteil liegt in der Möglichkeit, bei Störungen von einer Düse 8 auf eine andere Düse 8 umzuschalten, ohne daß der Betrieb des Granuliertrockners 4 unterbrochen werden muß.
  • Der Wirbelschichtgranuliertrockner 4 besteht im wesentlichen aus zwei Bereichen, nämlich einem oberen Bereich mit der Wirbelschichtzone 5 oberhalb eines mit Durchtrittsöffnungen versehenen Anströmbodens 6. Die zum Aufrechterhalten der Wirbelschicht erforderliche Luft, die hier außerdem zum Trocknen dient, strömt aus dem unteren, besonderen heißen Bereich 7 nach oben durch die Durchtrittsöffnungen des Anströmbodens 6.
  • Der Anströmboden 6 besteht in diesem Beispiel aus sechs kreissektorförmigen Elementen, wobei eine zentrale Kreisöffnung für das Fallrohr 13 freigehalten ist. Alternativ kann der Boden 6 auch einstückig sein. Der Anströmboden ist mit Löchern von 2 mm Durchmesser ausgerüstet, die einen Abstand von 10 mm (Lochteilung) haben. Im Betrieb bewegt sich der Partikelstrom an der Außenwand nach oben und von dort zum zentralen Austragsbereich hin, wo er mittels der im Fallrohr 13 nach oben strömenden Sichterluft klassiert wird. Die Granulate oberhalb eines bestimmten Korngrößenbereiches fallen durch das Fallrohr 13 nach unten zur Zellradschleuse 14; die kleineren und leichteren Partikel bewegen sich in der Nähe des Anströmbodens wieder nach außen zur Seitenwand des Wirbelschichtgranuliertrockners 4.
  • Um ein Durchfallen der erfindungsgemäß hergestellten relativ schweren Granulate durch die Öffnungen im Anströmboden zu vermeiden, ist unter dem Boden ein Drahtnetz mit einer Maschenweite von 0,3 mm gesintert. Der Druckverlust des gesamten Bodens steigt auf diese Weise von 2 mbar auf 6 mbar an. Bei dieser Ausgestaltung des Anströmbodens 6 wurde kein Durchfallen von Produkt mehr beobachtet im Gegensatz zu einem Boden ohne dieses Drahtnetz.
  • Die pastöse Tensid-Zubereitungsform wird über die Leitung 3 sechs Düsen 8 zugeführt und dort mittels Druckluft von etwa 3 bar, die den Düsen über die Leitung 9 zugeführt und innerhalb der Düsen 8 in eine Drallbewegung versetzt wird, in besonders feine Tröpfchen zerteilt. Die Düsen 8 sind an der Innenseite der Seitenwand des Wirbelschichtgranuliertrockners 4 angebracht und schräg nach unten gerichtet, wobei die Sprührichtung von außen verstellt werden kann. Die Tröpfchen prallen auf die Partikel des Wirbelbett auf, werden gleichzeitig getrocknet und lassen die Teilchen des Wirbelbettes zu größeren Granulaten anwachsen. Die für das Verfahren erforderlichen feinteiligen Feststoffe, die sogenannten Keime, werden über Leitungen 10, 11, 12 dem Wirbelbett zugeführt. Die Keime stammen aus unterschiedlichen Quellen, wie nachstehend noch erläutert wird.
  • Die Granulate, deren Korngröße im gewünschten Bereich oder darüber liegen, werden über ein Fallrohr 13 und eine Zellradschleuse 14 ausgetragen und einem Kühler 15 zugeführt. Zur Korngrößenklassierung läßt man Sichterluft von unten in das Fallrohr 13 eintreten. Diese Einzelheit ist der Übersichtlichkeit halber in Figur 1 nicht dargestellt.
  • Die noch relativ heißen Granulate werden mit auf 5 bis 8 °C temperierter Luft gekühlt, die über eine Leitung 16 zugeführt wird, verlassen den Kühler 15 über eine weitere Zellradschleuse 17 und werden von einem Transportband 8 einer Siebanlage 19 zugeführt. Die Abluft des Kühlers 15 wird mit einem Schlauch- bzw. Taschenfilter 20 gereinigt, wobei die abgefilterten Feinanteile als Keimmaterial wieder in die Wirbelschicht zurückgeführt werden.
  • Die Siebanlage 19 besteht aus mindestens zwei Siebdecks 21. Überkorn 22 mit einer Größe von mehr als 10 mm wird gesammelt, gekühlt und erst später aufgemahlen, wenn dieses Überkorn auch im Inneren soweit abgekühlt ist, so daß dieses Korn durchgehend kristallisiert ist. Grobkörner mit einer Korngröße unterhalb von 10 mm, aber oberhalb des gewünschten Korngrößenbereiches werden über eine Schnecke 23 und eine pneumatische Steilförderstrecke 24 einer Walzenmühle (Walzenstuhl) 25 aufgegeben und dort vermahlen. Die Spaltweite des Walzenstuhls kann zwischen 0,4 mm und 1,2 mm eingestellt werden. Das vermahlene Gut kann entweder zur Siebanlage 19 (Leitung 26) oder zurück in das Wirbelbett unmittelbar oberhalb des Anströmbodens (Leitung 27) geführt werden.
  • Das aus der Siebanlage 19 erhaltene Gutkorn, also die Granulate innerhalb des gewünschten Korngrößenbereiches, werden über die Leitung 28 abgezogen und verpackt.
  • Zur Vervollständigung des Wirbelschichtgranuliertrockners 4 ist eine Filteranlage 29 mit einem Schlauch- oder Taschenfilter auf Nadelfilzbasis für die Abluft sowie ein Brenner 30 zum Erhitzen der über die Leitung 31 zugeführten Wirbelluft vorgesehen. Hier wird mit einer sogenannten direkten Fahrweise des Brenners gearbeitet. Die Anlage ist außerdem mit einem Notkamin 33 hinter dem Brenner 30 ausgerüstet. Hierdurch kann die heiße Luft aus dem Brenner (Nachwärme) im Notfall direkt an die Umgebung abgegeben werden, ohne die organischen Bestandteile in der Wirbelschicht zusätzlich zu erwärmen oder zu fluidisieren. Im Brandfall wird der Brandherd schnell über eine Wassereindüsung aus einer speziell installierten Einrichtung gelöscht. Da keine Zuluft mehr durch die Wirbelschicht geschickt wird, kann ein Brand nicht erneut angefacht werden, und die Sauerstoffzufuhr wird gleichzeitig unterbunden.
  • Die Abluft aus der Filteranlage 29 kann nach einer Gaswäsche wieder als Zuluft für den Brenner 30 bzw. den entsprechenden Wärmetauscher eingesetzt werden. Auf diese Weise kann ein Umluftbetrieb ohne Emissionen erreicht werden.
  • Die in der Filteranlage 29 anfallenden Feinanteile werden über eine Zellradschleuse 32 und die Leitung 12 dem Wirbelbett ebenfalls als Keimmaterial wieder zugegeben.
  • Bei der Granulation und Trocknung von klebrigen Produkten ist der Einsatz von Räumschleusen von Vorteil. Unter Räumschleusen werden Schleusen für Pulver bzw. Granulate mit einer Möglichkeit zur Zwangsräumung verstanden. Günstig ist der Einsatz derartiger Räumschleusen im Bereich zwischen der Wirbelschicht und der Zellenradschleuse 14, vor der Zellenradschleuse 32 des Hauptfilters 29 sowie zwischen dem Kühler 15 und der nachgeschalteten Zellenradschleuse 17. Bei klebrigen Produkten wird auf diese Weise vermieden, daß die Zellenradschleuse verklebt.
  • In Figur 2 wird noch einmal zusammenfassend ein erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel des Verfahrens anhand eines Produktfließschemas gezeigt. Die hier verwendeten Bezugszeichen haben die gleiche Bedeutung wie in Figur 1. Die durchgezogenen Linien kennzeichnen eine kontinuierliche, die gestrichelten Linien eine diskontinuierliche Durchführung der entsprechenden Verfahrensschritte.
  • Das im Wirbelschichtgranuliertrockner 4 hergestellte Produkt wird im Wirbelschichtkühler 15 heruntergekühlt, bevor es auf eine Taumelsiebmaschine 19 gegeben wird. Das Gutkorn gelangt zur Abfüllung 34; das Überkorn wird über eine Vorlage 35 und eine Dosierung 36 einem Walzenstuhl 25 aufgegeben. Alternativ kann das Überkorn auch in einer weiteren Vorlage 37 gesammelt und in Big Bags 38 abgefüllt und gelagert werden. Später können die Big Bags dosiert entleert werden (Bezugszeichen 39) und dem Walzenstuhl 25 zugeführt werden. Das besonders große Überkorn wird ebenfalls in Big Bags 40 gelagert und später dem genannten Walzenstuhl 25 oder einem anderen Walzenstuhl 41 zugeführt, wobei das gemahlene Produkt wiederum in Big Bags 42 zur späteren Verwendung abgefüllt wird.
  • Das vom Walzenstuhl 25 erhaltene gemahlene Produkt wird je nach Korngröße entweder dem Wirbelschichtgranuliertrockner 4 als Keimmaterial (Leitung 43) oder dem Wirbelschichtkühler 15 (Leitung 44) zugeleitet.
  • Dem Wirbelschichtgranuliertrockner 4 wird Keimmaterial auch aus anderen Quellen zugeführt, nämlich Feinkorn aus dem Abgasfilter 29, aus einem Silo 45 und aus den Big Bags 42.
  • In der nachfolgenden Tabelle werden Parameter zweier erfindungsgemäßer Verfahrensbeispiele angegeben. Als Sulfate wurden Natriumsalze eingesetzt. Unter "Fettalkoholsulfat" sind hier Sulfate, hergestellt aus einer Fettalkoholmischung mit den folgenden Anteilen, zu verstehen:
    C12-Fettalkohol 13 Gew.-%
    C14-Fettalkohol 6,5 Gew.-%
    C16-Fettalkohol 26 Gew.-%
    C18-Fettalkohol 53 Gew.-%
  • Der Rest zu 100 Gew.-% verteilt sich auf andere Fettalkohole.
    Parameter Fettalkoholsulfat Laurylalkoholsulfat
    Pastentemperatur 70 °C 40 °C
    Pastenviskosität 10.000 mPas 3.000 mPas
    Maschenweite des Gitternetzes 300 µm 300 µm
    Druckverlust des Anströmbodens 6 mbar 6 mbar
    Siebschnitt < 1,6 mm < 1,25 mm
    Tensidkonzentration des Granulats 90 % 47 %
    Luftverbrauch 0,7 kg Luft/kg Flüssigkeit 0,7 kg Luft/kg Flüssigkeit
    Düsendurchsatz Paste 650 kg/h 650 kg/h
    Eintrittstemperatur der Wirbelluft 230 °C 210 °C
    Luftaustrittstemperatur 90 °C 60 °C
    Schüttgewicht 600 g/l 700 g/l
    • Bezugszeichenliste
    • 1
    Vorlage
    2
    Dosierpumpe
    3
    Leitung
    4
    Wirbelschichtgranuliertrockner
    5
    Wirbelschichtzone
    6
    Anströmboden
    7
    unterer Bereich
    8
    Düse
    9, 10, 11, 12
    Leitung
    13
    Fallrohr
    14
    Zellradschleuse
    15
    Kühler
    16
    Leitung
    17
    Zellradschleuse
    18
    Transportband
    19
    Siebanlage
    20
    Schlauch- bzw. Taschenfilter
    21
    Siebdeck
    22
    Überkorn
    23
    Schnecke
    24
    pneumatische Steilförderstrecke
    25
    Walzenmühle
    26, 27, 28
    Leitung
    29
    Filteranlage
    30
    Brenner
    31
    Leitung
    32
    Zellradschleuse
    33
    Notkamin
    34
    Abfüllung
    35
    Vorlage
    36
    Dosierung
    37
    Vorlage
    38
    Big Bags
    39
    Entleerung
    40
    Big Bags
    41
    Walzenstuhl
    42
    Big Bags
    43, 44
    Leitung

Claims (12)

  1. Verfahren zum Herstellen wasch- und reinigungsaktiver tensidhaltiger Granulate mit einem Schüttgewicht oberhalb von 500 g/l aus einer Tensid-Zubereitungsform, die eine nicht-tensidische Flüssigkomponente, insbesondere Wasser, aufweist, und die unter Normaldruck bei Temperaturen zwischen 20 und 80 °C in flüssiger bis pastöser Form vorliegt, durch Granulieren und gleichzeitiges Trocknen in einer Wirbelschicht oberhalb eines mit Durchtrittsöffnungen für das Wirbelgas, insbesondere Wirbelluft, versehenen Anströmbodens, wobei unter Trocknen das teilweise oder vollständige Entfernen der nicht-tensidischen Flüssigkomponente verstanden wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchtrittsöffnungen von einem Gitternetz mit Maschenweiten kleiner als 600 µm bedeckt sind.
  2. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Maschenweite des Gitternetzes zwischen 200 und 400 µm liegt.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oberseite des Anströmbodens während des laufenden Betriebs mittels eines Schiebers, Kratzers oder dergleichen reinigt.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der eingesetzte Anströmboden einen Druckverlust von höchstens 10 mbar und insbesondere höchstens 6 mbar hat.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die erhaltenen Granulate mittels Sieben nach dem gewünschten Korngrößenbereich klassiert, wobei man das beim Sieben erhaltene Unterkorn in die Wirbelschicht zurückführt, das oberhalb der gewünschten Korngröße, aber unterhalb einer vorgegebenen Größe liegende Überkorn mahlt und ebenfalls in die Wirbelschicht zurückführt und das oberhalb der vorgegebenen Größe liegende Überkom sammelt, kühlt und erst danach mahlt und in die Wirbelschicht zurückführt.
  6. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die vorgegebene Korngröße bei etwa 10 mm liegt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzte Tensid-Zubereitungsform eine Tensid-Konzentration von 35 bis 95 Gew.-% hat.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man während des laufenden Verfahrens 1 bis 90 Gew.-%, insbesondere 2 bis 80 Gew.-% Keimmaterial, bezogen auf den Produktausstoß, dem Wirbelbett zuführt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man das aus der Wirbelschicht abgezogene Produkt mit auf 5 bis 8 °C temperierter Luft kühlt.
  10. Verfahren zum Herstellen wasch- und reinigungsaktiver tensidhaltiger Granulate nach einem der Ansprüche 1 bis 9 dadurch gekennzeichnet, dass man die Tensidzubereitungsform in das Wirbelbett mittels einer Düse einsprüht, die mindestens einen zusätzlichen Düsenkanal für Druckluft, insbesondere Dralluft, zur feinen Verneblung der Tensid-Zubereitungsform aufweist
  11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Düse mit einem Luftverbrauch von 0,5 bis 1,3 kg Luft/kg Flüssigkeit bei einem Flüssigkeits-Durchsatz von 150 bis 850 kg/h einsetzt.
  12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die Tensid-Zubereitungsform mittels Düsen einsprüht, die an der Innenseite der Seitenwand des Wirbelschichtapparates angeordnet sind, wobei die Zuleitungen für die Düsen außerhalb des Winelschichtapparates verlaufen.
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