EP1069096A1 - Azidfreie gaserzeugende Zusammensetzung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine azidfreie gaserzeugende Zusammensetzung zur Verwendung in Gasgeneratoren für Fahrzeuginsassen-Rückhaltesysteme, im wesentlichen bestehend aus wenigstens einem organischen Brennstoff, wenigstens einem anorganischen Oxidator und Eisenoxid (γ-Fe2O3;Maghämit).
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine azidfreie gaserzeugende
Zusammensetzung, die im wesentlichen aus wenigstens einem organischen
Brennstoff, wenigstens einem anorganischen Oxidator und Eisenoxid
besteht. Die Zusammensetzung eignet sich insbesondere zur Verwendung in
Gasgeneratoren für Fahrzeuginsassen-Rückhaltesysteme.
Gaserzeugende Zusammensetzungen dieser Art sind beispielsweise aus
der DE-C2-44 11 654 bekannt. Das darin beschriebene gaserzeugende
Gemisch besteht aus 20 bis 50 Gew.-% einer stickstoffreichen organischen
Verbindung mit einem Stickstoffgehalt von mindestens 40 Gew.-%,
20 bis 70 Gew.-% eines anorganischen Oxidators, 0 bis 40 Gew.-% eines
Übergangsmetalloxids sowie 0,1 bis 20 Gew.-% Zeolith. Als Übergangsmetalloxid
ist insbesondere Eisenoxid mit einer mittleren Teilchengröße
von weniger als 1 µm und einer spezifischen Oberfläche von mehr als 8
m2/g nach BET genannt. Der Zeolithzusatz soll eine Reduktion des
Kohlenmonoxid- und Stickoxidanteils in dem durch den Abbrand der gaserzeugenden
Zusammensetzung entstehenden Gasgemisch bewirken.
Das gleiche Ziel wird in der US-PS 5,139,588 verfolgt, die eine
gaserzeugende Zusammensetzung auf der Grundlage von Azolverbindungen,
wie zum Beispiel Triazol, Aminotetrazol, Tetrazol, Bitetrazol und
Metallsalzen dieser Verbindungen beschreibt. Zur Verminderung des
Schadgasanteils wird hier der Zusatz eines Alkalimetallsalzes einer
anorganischen oder organischen Säure vorgeschlagen, welches aus der aus
den Carbonaten, Triazolen, Tetrazolen sowie Salzen von 5 Aminotetrazol,
Bitetrazol und 3-Nitro-1,2,4-triazol-5-on bestehenden Gruppe ausgewählt
ist.
In der WO-A-97/29927 wird im Zusammenhang mit der Verringerung des
Anteils von Schadgasen allgemein eine Verwendung von Katalysatoren
vorgeschlagen, die eine Umwandlung von Kohlenmonoxid und Stickoxiden in
Kohlendioxid und Stickstoff begünstigen. Als bevorzugte Katalysatoren
werden Alkalimetallsalze, Erdalkalimetallsalze und Übergangsmetallsalze
von Tetrazolen, Bistetrazolen und Triazolen genannt. Ebenso wird die
Verwendung von Übergangsmetalloxiden in einem Anteil von 0,1 bis 10
Gew.-% empfohlen.
Aufgrund des Einsatzzwecks der gaserzeugenden Zusammensetzungen in
Gasgeneratoren für Fahrzeuginsassen-Rückhaltesysteme ist eine Verringerung
des Anteils toxischer Gase in dem durch den Abbrand der
gaserzeugenden Zusammensetzungen entstehenden Gasgemisch erforderlich,
um eine Gefährung der Fahrzeuginsassen zu vermeiden. Die im Stand der
Technik in diesem Zusammenhang vorgeschlagenen Maßnahmen erfordern aber
meist den Zusatz weiterer Komponenten und führen somit zu einem Anstieg
der Herstellungskosten. Ferner können diese weiteren Komponenten auch
das Abbrandverhalten des gaserzeugenden Gemisches in unerwünschter
Weise beeinflussen.
Es besteht daher weiterhin Bedarf an günstig herzustellenden gaserzeugenden
Gemischen, die in Gasgeneratoren für Fahrzeuginsassen-Rückhaltesysteme
verwendet werden können, und die einen niedrigen
Anteil von toxischen Gasen im aus den Zusammensetzungen freigesetzten
Gasgemisch aufweisen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird hierzu ein azidfreies gaserzeugendes
Gemisch zur Verwendung in Gasgeneratoren für Fahrzeuginsassen-Rückhaltesysteme
bereitgestellt, welches im wesentlichen aus
wenigstens einem organischen Brennstoff, wenigstens einem anorganischen
Oxidator und Eisenoxid besteht, und welches dadurch gekennzeichnet ist,
daß das Eisenoxid braunes, ferromagnetisches γ-Fe2O3 ist.
Eisenoxid existiert in den verschiedensten Modifikationen; man
unterscheidet beispielsweise zwischen rotem α-Fe2O3 (Hämatit), braunem
γ-Fe2O3 (Maghämit), schwarzem Fe3O4 (Magnetit), gelbem α-FeOOH
(Goethit) und gelbem γ-FeOOH (Lepidokrokit), die sowohl natürlich
vorkommen als auch synthetisch hergestellt werden können. Das erfindungsgemäß
bevorzugte Eisenoxid ist synthetisch hergestelltes,
braunes, ferromagnetisches Eisenoxid (γ-Fe2O3; Maghämit). Besonders
bevorzugt weist das Eisenoxid eine mittlere Teilchengröße von ≤ 1 µm
und eine spezifische Oberfläche von ≥ 10 m2/g auf.
Der Kerngedanke der Erfindung ist die Verwendung von braunem γ-Eisenoxid
anstelle des üblicherweise verwendeten roten Eisenoxids (α-Fe2O3,
Hämatit) oder sonstiger Eisenoxide. Schon aufgrund der Auswahl
von γ-Eisenoxid als einer speziellen Modifikation der zur Verfügung
stehenden Eisenoxide kann eine erhebliche Reduzierung des Schadgasanteils,
insbesondere des Anteils an Stickoxiden, erreicht werden. Das
der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Prinzip des Austausches von
rotem Eisenoxid gegen braunes γ-Eisenoxid ist insbesondere für Zusammensetzungen
verwendbar, die ohnehin Eisenoxid als wirksamen
Bestandteil enthalten. Die Erfindung ist jedoch nicht auf derartige
gaserzeugende Zusammensetzungen beschränkt, sondern sinngemäß auf alle
azidfreien gaserzeugenden Gemische anwendbar.
Eine theoretische Erklärung für die höhere Reaktivität des γ-Fe2O3
im Vergleich zu dem üblicherweise verwendeten α-Fe2O3 könnte in der
spinellartigen Kristallstruktur von γ-Fe2O3 gegenüber der KorundStruktur
von α-Fe2O3 und der damit verbundenen, um 5,7 kJ/mol
geringeren Bildungswärme von γ-Fe2O3 zu sehen sein. Reaktionen mit γ-Fe2O3
sind daher um den genannten Betrag energetisch günstiger. Die
geringere Härte von γ-Fe2O3 begünstigt zudem dessen Verarbeitung.
Eine Verwendung von Fe3O4 ist wegen seiner geringeren Oxidationsäquivalenz
nachteilhaft, da zur Oxidation gleicher Mengen an Brennstoff
größere Mengen Eisenoxid benötigt werden. Dies ist wegen der damit
verbundenen Verschlechterung der Gasausbeute nicht erwünscht. Der
Einsatz von FeOOH ist wegen des hohen Anteils an gebundenem Wasser
nicht bevorzugt, da dieses Wasser beim Abbrand des gaserzeugenden
Gemisches verdampft und die Abbrandgeschwindigkeit hierdurch zu stark
herabgesetzt wird. Versuche haben zudem ergehen, daß bei Verwendung von
Fe3O4 oder FeOOH die Verringerung des Stickoxidanteils im Gasgemisch
nicht in gleichem Maße auftritt wie bei der Verwendung von γ-Fe2O3.
Der Anteil des γ-Fe2O3 in der erfindungsgemäßen gaserzeugenden
Zusammensetzung beträgt vorzugsweise 2 bis 50 Gew.-%, besonders
bevorzugt etwa 10 bis 40 Gew.-%.
Als organischer Brennstoff werden vorzugsweise stickstoffreiche
Tetrazol-, Triazol- oder Guanidin-Verbindungen sowie deren Mischungen
eingesetzt. Beispiele für diese Verbindungen sind 5-Aminotetrazol, 1H-Tetrazol,
Bistetrazol, Azotetrazol, Triazolon, Nitrotriazolon,
Guanidincarbonat, Guanidinnitrat, Guanidinperchlorat, Aminoguanidinnitrat,
Guanidinperchlorat, Diaminoguanidinnitrat, Triaminoguanidinnitrat,
Nitroguanidin sowie deren Salze, Derivate oder deren Mischungen.
Der organische Brennstoff kann ferner aus der aus stickstoffhaltigen
heterocyclischen organischen Säuren sowie deren Mischungen
bestehenden Gruppe ausgewählt sein. Beispiele für diese stickstoffhaltigen
heterocyclischen organischen Säuren sind Cyanursäure,
Isocyanursäure, Cyamelid, Urazol, Uracil, Uramin, Urazin, Alloxan,
Alloxansäure, Alloxantin, Xanthin, Allantoin, Barbitursäure, Orotsäure,
Dilitursäure, Triazolon, Violursäure, Succinimid, Dialursäure,
Isodialursäure, Hydantoin, Pseudohydantoin, Imidazolon, Pyrazolon,
Parabansäure, Furazan, Ammelin, Kreatinin, Maleinsäurehydrazid,
Harnsäure, Pseudoharnsäure, Guanazin, Guanazol, Melamin, deren Salze,
Derivate oder deren Mischungen.
Ferner kann als organischer Brennstoff eine stickstofffreie
organische Säure verwendet werden. Bevorzugt sind in diesem Zusammenhang
Fumarsäure, Maleinsäure, Malonsäure, Weinsäure, Tartronsäure,
Citronensäure, Ascorbinsäure, deren Salze oder Derivate, oder
Mischungen der stickstofffreien organischen Säuren.
Schließlich kann als organischer Brennstoff eine Polymerverbindung
verwendet werden, die beispielsweise aus der aus den Polyalkylverbindungen,
Polyalkylenverbindungen, Polyamiden, Polyestern, Polyethern,
Polyacetaten, Polyacrylverbindungen und Polyglykolen sowie deren -OH, -
CN, -COOH, -NH2, -N3, -ONO2 oder -NO2-Gruppen enthaltenden Derivaten
und Copolymerisaten bestehenden Gruppe ausgewählt sein kann.
Der in der gaserzeugenden Zusammensetzung enthaltene anorganische
Oxidator ist vorzugsweise aus der aus den Alkali- und/oder Erdalkalimetallnitraten,
-chloraten, -perchloraten und -peroxiden, sowie
Ammoniumnitrat oder -perchlorat, Kupferoxid oder basischem Kupfernitrat
bestehenden Gruppe ausgewählt. Es können auch Mischungen der
vorgenannten Oxidatoren eingesetzt werden.
Schließlich kann die gaserzeugende Zusammensetzung noch die
üblicherweise verwendeten Verarbeitungshilfen, wie zum Beispiel
Rieselhilfen, Preßhilfen und/oder Gleitmittel, enthalten. Die Verarbeitungshilfen
werden bevorzugt in einem Anteil von bis zu 5 Gew.-%,
bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, eingesetzt.
Eine erfindungsgemäß besonders bevorzugte gaserzeugende Zusammensetzung
besteht im wesentlichen aus 15 bis 55 Gew.-% 5-Aminotetrazol,
25 bis 65 Gew.-% Kaliumnitrat und 20 bis 60 Gew.-% γ-Fe2O3. Anstelle
von Kaliumnitrat als anorganischem Oxidator kann auch Natriumnitrat
verwendet werden.
Eine weitere bevorzugte erfindungsgemäße Zusammensetzung besteht im
wesentlichen aus 30 bis 50 Gew.-% Guanidinnitrat. 15 bis 35 Gew.-%
basischem Kupfernitrat, 10 bis 25 Gew.-% Kupferoxid, 1 bis 10 Gew.-%
Ammoniumperchlorat, 1 bis 10 Gew.-% Natriumnitrat und 2 bis 20 Gew.-%
γ-Fe2O3.
Weitere Vorteile der Erfindung ergehen sich aus der nachfolgenden
Beschreibung einiger Ausführungsbeispiele, die jedoch nicht in einem
einschränkenden Sinne zu verstehen sind.
280 g 5-Amminotetrazol, 392 g Kaliumnitrat, 328 g braunes γ-Eisenoxid
(Hersteller: Bayer AG, Deutschland) und 5 g pyrogene Kieselsäure
wurden in einer Kugelmühle insgesamt 2,5 Stunden gemischt, miteinander
vermahlen und anschließend direkt auf einer Rundläuferpresse zu
Tabletten mit einem Durchmesser von 6 mm und einer Dicke von 1,8 mm
verpreßt. 58 g der so hergestellten Tabletten wurden in einem serienmäßigen
Gasgenerator zur Zündung gebracht und die Zusammensetzung des
entstandenen Gasgemisches in einer 2,5 m3-Kammer gemessen.
280 g 5-Aminotetrazol, 392 g Kaliumnitrat, 328 g rotes α-Eisenoxid
(Hersteller: Firma Harcros, USA) und 5 g pyrogene Kieselsäure wurden in
einer Kugelmühle insgesamt 2,5 Stunden gemischt, miteinander vermahlen
und anschließend direkt auf einer Rundläuferpresse zu Tabletten mit
einem Durchmesser von 6 mm und einer Dicke von 1,8 mm verpreßt. 58 g
der so hergestellten Tabletten wurden in einem scrienmäßigen
Gasgenerator zur Zündung gebracht und die Zusammensetzung des
entstandenen Gasgemisches in einer 2,5 m3-Kammer gemessen.
1171,8 g gemahlenes Guanidinnitrat, 325,3 g feinteiliges
Kupferoxid, 629,5 g basisches Kupfernitrat, 64,5 g Ammoniumperchlorat,
47,3 g Natriumnitrat, 12,5 g Calciumstearat und 249,3 g γ-Fe2O3 wurden
zusammen in eine Kugelmühle eingewogen, 2 Stunden gemischt und miteinander
vermahlen. Das resultierende feine Pulver wurde anschließend
auf einer Rundläuferpresse zu Tabletten mit einem Durchmesser von 6 mm
und einer Dicke von 1,3 mm verpreßt. 58 g der so hergestellten
Tabletten wurden in einem serienmäßigen Gasgenerator zur Zündung
gebracht und die Zusammensetzung des entstandenen Gasgemisches in einer
2,5 m3-Kammer gemessen.
1232,5 g gemahlenes Guanidinnitrat, 577,5 g feinteiliges
Kupferoxid, 577,5 g basisches Kupfernitrat, 65 g Ammoniumperchlorat,
47,5 g Natriumnitrat und 12,5 g Calciumstearat wurden zusammen in eine
Kugelmühle eingewogen, 2 Stunden gemischt und miteinander vermahlen.
Das resultierende feine Pulver wurde anschließend auf einer
Rundläuferpresse zu Tabletten mit einem Durchmesser von 6 mm und einer
Dicke von 1,3 mm verpreßt und wie in Beispiel 2 getestet.
Die aus den obigen Versuchen erhaltenen Schadgaskonzentrationen
sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
| Treibstoff | CO [ppm] | NO [ppm] |
| Beispiel 1 | 221 | 33 |
| Vergleichsbeipiel 1 | 221 | 75 |
| Beispiel 2 | 194 | 10 |
| Vergleichsbeipiel 2 | 186 | 44 |
Die Versuchsergebnisse zeigen, daß allein der Ersatz des roten α-Eisenoxid
durch braunes γ-Eisenoxid eine Reduzierung des Stickoxidanteils
im freigesetzten Gasgemisch bewirkt. Der Kohlenmonoxidanteil
bleibt nahezu unbeeinflußt. Eine vergleichbare Wirkung tritt ein, wenn
einer üblichen gaserzeugenden Zusammensetzung braunes γ-Eisenoxid
beigemischt wird.
Claims (16)
- Azidfreie gaserzeugende Zusammensetzung zur Verwendung in Gasgeneratoren für Fahrzeuginsassen-Rückhaltesysteme, im wesentlichen bestehend aus wenigstens einem organischen Brennstoff, wenigstens einem anorganischen Oxidator und Eisenoxid, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisenoxid braunes, ferromagnetisches γ-Fe2O3 ist.
- Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das γ-Fe2O3 eine mittlere Teilchengröße von ≤ 1µm und eine spezifische Oberfläche von ≥ 10m2/g aufweist.
- Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der organische Brennstoff aus der aus den stickstoffreichen Tetrazol-, Triazol- und Guanidinverbindungen sowie deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
- Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der organische Brennstoff aus der aus den stickstoffhaltigen heterocyclischen organischen Säuren sowie deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
- Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der organische Brennstoff aus der aus den stickstofffreien organischen Säuren sowie deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
- Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der organische Brennstoff aus der Gruppe der Polymerverbindungen ausgewählt ist.
- Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der anorganische Oxidator aus der aus den Alkali- und/oder Erdalkali- nitraten, -chloraten, -perchloraten und -peroxiden, Ammoniumnitrat oder -perchlorat sowie Kupferoxid oder basischem Kupfernitrat und deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
- Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Tetrazol-, Triazol- und Guanidinverbindungen aus der aus 5-Aminotetrazol, 1H-Tetrazol, Bistetrazol, Azotetrazol, Triazolon, Nitrotriazolon, Guanidincarbonat, Guanidinnitrat, Guanidinperchlorat, Aminoguanidinnitrat, Diaminoguanidinnitrat, Triaminoguanidinnitrat, Nitroguanidin, deren Salzen oder Derivaten, sowie deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt sind.
- Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die stickstoffhaltigen heterocyclischen organischen Säure aus der aus Cyanursäure, Isocyanursäure, Cyamelid, Urazol, Uracil, Uramin, Urazin, Alloxan, Alloxansäure, Alloxantin, Xanthin, Allantoin, Barbitursäure, Orotsäure, Dilitursäure, Triazolon, Violursäure, Succinimid, Dialursäure, Isodialursäure, Hydantoin, Pseudohydantoin, Imidazolon, Pyrazolon, Parabansäure, Furazan, Ammelin, Kreatinin, Maleinsäurehydrazid, Harnsäure, Pseudoharnsäure, Guanazin, Guanazol, Melamin, deren Salzen oder Derivaten, sowie deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt sind.
- Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die stickstofffreien organischen Säuren aus der aus Fumarsäure, Maleinsäure, Malonsäure, Weinsäure, Tartronsäure, Citronensäure, Ascorbinsäure, deren Salzen oder Derivaten, sowie deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt sind.
- Zusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerverbindungen aus der aus den Polyalkylverbindungen, Polyalkylenverbindungen, Polyamiden, Polyestern, Polyethern, Polyacetaten, Polyacrylverbindungen, Polyglykolen sowie deren -OH, -CN, -COOH, -NH2, -N3, -ONO2 oder -NO2-Gruppen enthaltenden Derivaten und Copolymerisaten bestehenden Gruppe ausgewählt sind.
- Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch zusätzlich bis zu 5 Gew.-% Verarbeitungshilfen enthält.
- Zusammensetzung nach Anspruch 1, im wesentlichen bestehend aus 15 bis 55 Gew.-% 5-Aminotetrazol, 25 bis 65 Gew.-% Kaliumnitrat und 20 bis 60 Gew.-% γ-Fe2O3.
- Zusammensetzung nach Anspruch 1, im wesentlichen bestehend aus 15 bis 55 Gew.-% 5-Aminotetrazol, 25 bis 65 Gew.-% Natriumnitrat und 20 bis 60 Gew.- % γ-Fe2O3.
- Zusammensetzung nach Anspruch 1, im wesentlichen bestehend aus 30 bis 50 Gew.-% Guanidinnitrat, 15 bis 35 Gew.-% basischem Kupfernitrat, 10 bis 25 Gew.-% Kupferoxid, 1 bis 10 Gew.-% Ammoniumperchlorat, 1 bis 10 Gew.-% Natriumnitrat und 2 bis 20 Gew.-% γ-Fe2O3.
- Verwendung von γ-Fe2O3 zur Herstellung einer azidfreien gaserzeugenden Zusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 15.
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