EP1368503A2 - Verfahren zur erhöhung des trockenrückstandes bei nass aufgearbeitetem zyklonstaub der chlorierung von titanerz - Google Patents

Verfahren zur erhöhung des trockenrückstandes bei nass aufgearbeitetem zyklonstaub der chlorierung von titanerz

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EP1368503A2
EP1368503A2 EP02727201A EP02727201A EP1368503A2 EP 1368503 A2 EP1368503 A2 EP 1368503A2 EP 02727201 A EP02727201 A EP 02727201A EP 02727201 A EP02727201 A EP 02727201A EP 1368503 A2 EP1368503 A2 EP 1368503A2
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EP
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flocculant
sludge
cyclone dust
promoted
dry residue
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EP02727201A
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English (en)
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Hans-Jörg BONATH
Georg Bombeck
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Kronos Titan GmbH
Original Assignee
Kronos Titan GmbH
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Publication date
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    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the invention is directed to a process for the landfill-based work-up of heavy metal chlorides which accumulate as cyclone dust in the titanium dioxide production according to the chloride process, in which firstly insoluble constituents are separated from the cyclone dust which has been exposed to water or acids, then the pH of the solution by addition a neutralizing agent is raised in the pH range of 9 - 12, the heavy metals precipitate out as hydroxides, the hydroxides are thickened as sludge and are further dewatered.
  • the object of the invention is a process for the economical, large-scale processing of heavy metal chlorides which are obtained in the titanium ore chlorination, in particular regardless of the raw material used from the cyclone dust after removal of the inert components, a landfill product with a dry residue over 40%.
  • Floc is produced, which can be achieved by one - or preferably by a combination - of the following process improvements:
  • Thicken a (preferably anionic) flocculant mixed in Thicken a (preferably anionic) flocculant mixed in.
  • a (preferably cationic)
  • the filter pressure is preferably above 4 bar and the after-pressing pressure is above 10 bar.
  • the figure shows a process diagram for processing cyclone dust.
  • the volatile metal chlorides (1) formed in the chlorination reactor are cooled to such an extent that, apart from titanium tetrachloride, all are condensed together with the inert constituents - predominantly unreacted ore and coke particles - in a cyclone (2).
  • the titanium tetrachloride (3) which is still gaseous at this temperature, is then condensed (not shown here) and the remaining chlorination gases are passed to an exhaust gas cleaning system.
  • the solid mixture separated in the cyclone is referred to as cyclone dust (4).
  • a method according to the invention is outlined, with which none of the heavy metals present in the solution (10) is to be selectively recovered; all heavy metal ions are to be deposited as a substance which is no longer usable. They are converted into metal hydroxides by neutralization. It would be entirely possible to selectively separate individual ions or ion groups (for example iron or vanadium) at this point and to reprocess them. Such known process steps do not disturb and change the process according to the invention and are therefore not discussed further.
  • the neutralization is divided into two stages: a "quick" pre-neutralization and a readjustment.
  • the quick pre-neutralization takes place in a stirred (11) small premix tank (12) , whereby a rapid and above all spatially and temporally even increase in the pH value is achieved, and so there are no partial volumes even with fluctuations in the operational sequence, where the nucleation and floc formation are not optimal in terms of space and time.
  • the pH value increases in the pre-neutralization to 6 - 9.
  • a second (larger) neutralization tank (13) is provided, the suspension (14) emerging there has a uniform pH value between 9 - 12, preferably around 10.
  • the neutralization is preferably carried out with milk of lime (15) from a container (16.)
  • a pH value control (17) is indicated.
  • Filterability can be influenced favorably:
  • a first flocculant (22), preferably an anionic flocculant, can be added before the settling tank (18).
  • anionic flocculant preferably an anionic flocculant
  • Flocculants come, for example, copolymers of acrylamide and
  • the preferred amount is in the range 5-30 ppm, based on the total suspension amount.
  • a second flocculant (23), preferably a cationic flocculant, can also be added after thickening (18).
  • Cationic flocculants are, for example, cationic
  • the preferred amount is in the range 5-30 ppm, based on the thickened amount of sludge.
  • the drainage which is preferably carried out with a membrane filter press (21), also has an influence on the dry residue of the filter cake (26) to be deposited.
  • the folding pressure should be greater than 4 bar, preferably 10-15 bar.
  • the sludge is preferably repressed at 10-15 bar.
  • the dry residue in the filter cake can be increased to over 45%. This value is achieved regardless of the raw material used. It has been shown in the processes presented that both natural and artificial rutile as ore to be chlorinated produces a landfill-capable, non-thixotropic filter cake. With llmenite or with slag / rutile mixtures as a starting material with or without selective The advantage of working up the iron chloride lies solely in the high dry matter content of the filter cake, which is created when the metal chlorides are neutralized and worked up.
  • the filter cake is not thixotropic, the dry residue reaches 46.5%, the amount to be deposited is 1115 kg per t TiO 2 .
  • the filter cake is thixotropic (not suitable for landfill), the dry residue only reaches 26.9%, the amount to be deposited is 1270 kg per t TiO 2 .
  • the filter cake is not thixotropic, the dry residue is 38.6%, and the amount to be deposited is 627 kg per t TiO 2 .
  • a non-thixotropic filter cake with a 45% dry residue is obtained with the process according to the invention.
  • the amount to be deposited is now only 538 kg per t TiO 2 .

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Abstract

Bei der bekannten Aufarbeitung des bei der Chlorierung von Titanerz anfallenden Zyklonstaubes (4) erhält man einen deponiefähigen Filterkuchen (26) mit einem Trockenrückstand von über 40 % (ohne Inertanteile als Stützgerüst), unabhängig davon, ob als Rohstoff Ilmenit, Schlacke oder natürlicher oder künstlicher Rutil, bzw. Mischungen davon eingesetzt werden, wenn einer der oder eine Kombination der folgenden Verfahrensschritte durchgeführt wird: Vor der Anhebung auf einen pH-Wert von 9-12 in einem Neutralisationstank (13) wird eine schnelle Neutralisationsstufe (12) vorgeschaltet, wodurch für alle Volumenelemente der Flüssigkeit die gleichen Fällbedingungen in einem pH-Bereich von 6-9 eingehalten werden können; vor dem Eindicken wird ein (bevorzugt anionisches) erstes Flockungshilfsmittel (22) zugegeben; nach dem Eindicken wird ein (bevorzugt kationisches) Flockungshilfsmittel in den Schlamm eingemischt. Alle Massnahmen verbessern die Flockenbildung und gestalten die Aufarbeitung wirtschaftlicher.

Description

Verfahren zur Erhöhung des Trockenrückstandes bei aufgearbeitetem
Zyklonstaub
Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur deponiefähigen Aufarbeitung von Schwermetallchloriden, die als Zyklonstaub bei der Titandioxid-Herstellung nach dem Chloridverfahren anfallen, wobei zunächst aus dem mit Wässern oder Säuren angeteigten Zyklonstaub unlösliche Bestandteile abgetrennt werden, anschließend der pH-Wert der Lösung durch Zugabe eines Neutralisationsmittels in den pH- Bereich von 9 - 12 angehoben wird, die Schwermetalle als Hydroxide ausfallen, die Hydroxide als Schlamm eingedickt und weiter entwässert werden.
Ein solches Verfahren ist aus der DE 41 31 577 A1 bekannt. Dort ist dargestellt, dass die bei der Herstellung von Titandioxid nach dem Chloridverfahren unvermeidlich anfallenden (Schwer-)Metallchloride - außer Eisenchlorid - in deponiefähige Produkte umgewandelt werden müssen und man einen deponiefähigen Filterkuchen erhält, wenn man vor der Neutralisation des Schlammes die im Zyklonstaub auch enthaltenden inerten Bestandteile nicht abtrennt, aber damit in Kauf nimmt, dass das Deponievolumen erheblich größer und auf die weiterverwendbaren inerten Anteile des Zyklonstaubes verzichtet wird. Wenn man die in der DE 41 31 577 A1 gegebene Lehre anwendet, kann man auch ohne Inertmaterialien als Stützgerüst bei Schlacke oder Schlacke/Rutil- Mischungen mit überwiegendem Anteil an Schlacke als eingesetztem Rohstoff einen deponiegeeigneten Filterkuchen mit einem Trocken rückstand unter 40 %, üblicherweise um 35 %, erhalten. Wenn man beim Chloridprozess von natürlichem oder synthetischem Rutil ausgeht, sinkt bei der bekannten Aufarbeitung der Trockenrückstand bei der Schlammentwässerung aber unter . die Thixotropiegrenze: ein solcher Filterkuchen ist nicht handhabbar und deponiefähig.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur wirtschaftlichen, großtechnischen Aufarbeitung von Schwermetallchloriden, die bei der Titanerzchlorierung anfallen, insbesondere soll unabhängig von dem eingesetzten Rohstoff aus dem Zyklonstaub nach Abtrennung der inerten Bestandteile ein deponiefähiges Produkt mit einem Trockenrückstand über 40 % erhalten werden.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, dass bei der Prozessführung eine gutfiltrierbare
Flocke erzeugt wird, was durch eine - oder bevorzugt durch eine Kombination - der folgenden Verfahrensverbesserungen erreicht werden kann:
Vor der Einstellung des pH-Wertes auf 9 - 12 in der Neutralisationsstufe erfolgt eine schnelle und homogene Vorneutralisation auf einen pH-Wert im Bereich 6 -
9.
In die Suspension mit den gefällten Schwermetallhydroxiden wird vor dem
Eindicken ein (vorzugsweise anionisches) Flockungshilfsmittel eingemischt.
In den eingedickten Schlamm wird ein (vorzugsweise kationisches)
Flockungshilfsmittel eingemischt.
Es ist vorteilhaft, den Schlamm in einer Membranfilterpresse zu entwässern, bevorzugt liegt der Filterdruck über 4 bar, der Nachpressdruck über 10 bar.
Durch jede dieser Maßnahmen wird einzeln - und erst recht bei einer Kombination
- unabhängig von dem in dem Chlorierungsreaktor eingespeisten Rohstoff - ohne
Inertmaterialien als Stützgerüst ein deponiefähiger Filterkuchen mit einem
Trockenrückstand über 40 Gew.-% erhalten.
Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und im Folgenden weiter erläutert und beispielhaft beschrieben.
Die Figur zeigt ein Verfahrensschema zur Aufarbeitung von Zyklonstaub.
Bei der Titandioxidherstellung nach dem Chloridprozess werden die im Chlorierungsreaktor gebildeten, flüchtigen Metallchloride (1 ) so weit abgekühlt, dass außer Titantetrachlorid alle in kondensierter Form gemeinsam mit den inerten Bestandteilen - vorwiegend unreagierte Erz- und Kokspartikel - in einem Zyklon (2) abgeschieden werden. Das bei dieser Temperatur noch gasförmige Titantetrachlorid (3) wird (hier nicht dargestellt) anschließend kondensiert und die verbleibenden Chlorierungsabgase einer Abgasreinigung zugeführt. Das im Zyklon abgeschiedene Feststoffgemisch wird als Zyklonstaub (4) bezeichnet. Beim Anteigen des Zyklonstaubes (4) in einem Behälter (5) durch Zugabe von Wasser und/oder sauren Prozessabwässern (6), die im Betrieb anfallen und wegen dieser Verwendung nicht aufwendig gereinigt werden müssen, entsteht eine saure Suspension (7): alle Metallchloride sind gelöst, die inerten Feststoffpartikel (8), Koks und unreagiertes Erz, bleiben unverändert und sind weiterverwendbar. Sie können problemlos in einem Filter (9) abgetrennt werden.
In der Figur ist ein erfindungsgemäßes Verfahren skizziert, mit dem keines der in der Lösung (10) vorhandenen Schwermetalle selektiv wiedergewonnen werden soll, alle Schwermetallionen sollen als nicht mehr brauchbarer Stoff deponiert werden. Sie werden durch Neutralisation in Metallhydroxide überführt. Es wäre durchaus möglich, an dieser Stelle einzelne Ionen oder lonengruppen (beispielsweise Eisen oder Vanadium) selektiv abzutrennen und einer Wiederaufarbeitung zuzuführen. Solche an sich bekannten Verfahrensschritte stören und verändern das erfindungsgemäße Verfahren nicht und werden daher nicht weiter erörtert.
Es hat sich als besonders günstig für die am Ende des Prozesses erforderliche Entwässerung herausgestellt, wenn die Neutralisation in 2 Stufen aufgeteilt wird: in eine „schnelle" Vorneutralisation und eine Nacheinstellung. Die schnelle Vorneutralisation erfolgt in einem gerührten (11 ) kleinen Vormischtank (12), wodurch eine rasche und vor allem räumlich und zeitlich gleichmäßige Anhebung des pH-Wertes erreicht wird und so auch bei Schwankungen im Betriebsablauf keine Teilvolumina entstehen, wo die Keim- und Flockenbildung räumlich und zeitlich nicht optimal erfolgen. Der pH-Wert steigt in der Vorneutralisation auf 6 - 9 an. Zur Stabilisierung und Feineinstellung ist ein zweiter (größerer) Neutralisationstank (13) vorgesehen; die dort austretende Suspension (14) hat einen einheitlichen pH-Wert zwischen 9 - 12, bevorzugt um 10. Die Neutralisation erfolgt bevorzugt mit Kalkmilch (15) aus einem Behälter (16). Eine pH-Wert- Regelung (17) ist angedeutet.
Sämtliche Schwermetallionen aus dem Zyklonstaub werden durch die Neutralisation als Hydroxide ausgefällt. Die Zwischenschaltung des gerührten Vormischtankes (12) hat Einfluss auf die Flockenbildung, es scheint vor allem die Gleichmäßigkeit der Flocke positiv beeinflusst zu werden.
Aus der Suspension (14) setzt sich in einem Eindicker (18) ein Schlamm (19) ab, der mit einer Pumpe (20) über einen Behälter (24) und eine Pumpe (25) zu einer Filterpresse (21 ) gefördert wird.
Durch zwei weitere Maßnahmen kann die Flockenbildung mit Einfluss auf die
Filtrierbarkeit günstig beeinflusst werden:
Vor dem Absetztank (18) kann ein erstes Flockungshilfsmittel (22), bevorzugt ein anionisches Flockungshilfsmittel, zugegeben werden. Als anionische
Flockungshilfsmittel kommen beispielsweise Copolymere von Acrylamid und
Natriumacrylat in Frage, die bevorzugte Menge liegt im Bereich 5 - 30 ppm, bezogen auf die Gesamtsuspensionsmenge.
Auch nach dem Eindicken (18) kann ein zweites Flockungshilfsmittel (23), bevorzugt ein kationisches Flockungshilfsmittel, zugegeben werden.
Als kationisches Flockungshilfsmittel kommen beispielsweise kationische
Acrylamidcopolymere in Frage, die bevorzugte Menge liegt im Bereich 5 - 30 ppm, bezogen auf die eingedickte Schlammmenge.
Von Einfluss auf den Trockenrückstand des zu deponierenden Filterkuchens (26) ist auch noch die Entwässerung, die bevorzugt mit einer Membranfilterpresse (21 ) erfolgt. Der -Fältdruck sollte größer 4 bar, bevorzugt 10 - 15 bar sein. Das Nachpressen des Schlammes erfolgt bevorzugt bei 10 - 15 bar.
Nach diesen beispielhaften Verfahren kann der Trockenrückstand im Filterkuchen auf über 45 % angehoben werden. Dieser Wert wird unabhängig vom eingesetzten Rohstoff erreicht. Es hat sich bei den dargestellten Verfahren gezeigt, dass sowohl bei natürlichem als auch bei künstlichem Rutil als zu chlorierendem Erz ein deponiefähiger, nicht thixotroper Filterkuchen entsteht. Bei llmenit oder bei Schlacke/Rutil-Mischungen als Ausgangsstoff mit oder ohne selektiver Aufarbeitung des Eisenchlorids liegt der Vorteil ■ allein in dem hohen Trockensubstanzgehalt des Filterkuchens, der bei der Neutralisation und Aufarbeitung der Metallchloride entsteht.
Nachfolgend die erzielbaren Trockenrückstände und zu deponierenden Mengen bei reinem Rutileinsatz:
Verfahren A (Stand der Technik)
Bei einer Neutralisation der Originalsuspension ohne Abtrennung der inerten Bestandteile ist der Filterkuchen nicht thixotrop, der Trockenrückstand erreicht 46,5 %, die zu deponierende Menge liegt bei 1115 kg pro t TiO2.
Verfahren B (Stand der Technik)
Werden aus der Suspension im Verfahren A die inerten Anteile entfernt, ist der Filterkuchen thixotrop (nicht deponiefähig), der Trockenrückstand erreicht nur 26,9 %, die zu deponierende Menge beträgt 1270 kg pro t TiO2.
Verfahren C (Stand der Technik)
Bei einer Behandlung der Suspension nach dem in der DE 41 31 577 A1 beschriebenen Verfahren III ist der Filterkuchen nicht thixotrop, der Trockenrückstand beträgt 38,6%, die zu deponierende Menge liegt bei 627 kg pro t Ti02.
Verfahren D
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein nicht thixotroper Filterkuchen mit 45 % Trockenrückstand erhalten. Die zu deponierende Menge beträgt nur noch 538 kg pro t TiO2.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur deponiefähigen Aufarbeitung von Schwermetallchloriden, die als Zyklonstaub bei der Titandioxid-Herstellung nach dem Chloridverfahren anfallen, wobei zunächst aus dem mit Wässern oder Säuren angeteigten Zyklonstaub unlösliche Bestandteile abgetrennt werden, anschließend der pH-Wert der Lösung durch Zugabe eines Neutralisationsmittels in den pH- Bereich von 9 - 12 angehoben wird, die Schwermetalle als Hydroxide ausfallen, die Hydroxide als Schlamm eingedickt und weiter entwässert werden, dadurch gekennzeichnet, dass durch eine verbesserte Flockenbildung der Trockenrückstand des zu deponierenden Schlammes auf über 40 Gew.-% angehoben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die verbesserte Flockenbildung durch eine der pH-Feineinstellung vorgeschaltete schnelle pH-Anhebung bis pH 9 gefördert wird, wodurch es in allen Volumenelementen der Lösung zu einer gleichmäßigen und schnellen pH- Wert-Einstellung kommt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die verbesserte Flockenbildung durch Zugabe eines ersten Flockungshilfsmittels vor dem Eindicken in dem Absetztank gefördert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die verbesserte Flockenbildung durch Zugabe eines zweiten Flockungshilfsmittels vor der Entwässerung des Schlammes gefördert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die verbesserte Flockenbildung durch Kombination von zwei oder allen drei Maßnahmen nach den Ansprüchen 2 - 4 gefördert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als erstes Flockungshilfsmittel ein anionisches Flockungshilfsmittel verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass als zweites Flockungshilfsmittel ein kationisches Flockungshilfsmittel verwendet wird.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Schlamm mit einer Membranfilterpresse entwässert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Filterdruck in der Membranfilterpresse über 4 bar liegt.
10. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Nachpressdruck in der Membranfilterpresse über 10 bar liegt.
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