EP2347205A2 - Verfahren zum abtrennen von stickstoff - Google Patents

Verfahren zum abtrennen von stickstoff

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EP2347205A2
EP2347205A2 EP09748255A EP09748255A EP2347205A2 EP 2347205 A2 EP2347205 A2 EP 2347205A2 EP 09748255 A EP09748255 A EP 09748255A EP 09748255 A EP09748255 A EP 09748255A EP 2347205 A2 EP2347205 A2 EP 2347205A2
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EP
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nitrogen
column
methane
rich
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EP09748255A
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Heinz Bauer
Rainer Sapper
Martin Gwinner
Georg Schopfer
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Linde GmbH
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Linde GmbH
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    • F25J2280/02—Control in general, load changes, different modes ("runs"), measurements

Definitions

  • the invention relates to a process for separating a nitrogen-rich fraction from a feed fraction containing essentially nitrogen and hydrocarbons, wherein the feed fraction is fractionally separated into a nitrogen-rich and a methane-rich fraction and wherein the methane-rich fraction for the purpose of cooling is evaporated and superheated at the highest possible pressure against the cooled feed fraction.
  • the feed fraction essentially containing nitrogen and hydrocarbons, which may have been subjected to a pretreatment, such as sulfur removal, carbon dioxide removal, drying, etc., fed to a heat exchanger E1 and in this against process streams, to which in the following even closer will be received, cooled and partially condensed.
  • a pretreatment such as sulfur removal, carbon dioxide removal, drying, etc.
  • the partially condensed feed fraction is fed to a pre-separation column T1.
  • This pre-separation column T1 together with the low-pressure column T2, forms a double column T1 / T2.
  • a hydrocarbon-rich liquid fraction is withdrawn via line 2, undercooled in the heat exchanger E2 against process streams, which will be discussed in more detail below, and then fed via line 2 'and expansion valve a to the low-pressure column T2 in the upper region ,
  • a liquid nitrogen-rich fraction is withdrawn from the upper region of the pre-separation column T1.
  • a partial stream of this fraction is added via line 3 'as reflux to the pre-separation column T1.
  • the withdrawn via line 3 Nitrogen-rich fraction is supercooled in the heat exchanger E2 and fed via line 3 "and expansion valve b of the low pressure column T2 above the feed point of the above-described methane-rich fraction.
  • a methane-rich liquid fraction which in addition to methane includes the higher hydrocarbons contained in the feed fraction withdrawn. Their nitrogen content is typically less than 5% by volume.
  • the methane-rich fraction is pumped by the pump P to the highest possible pressure - this is usually between 5 and 15 bar - pumped.
  • the methane-rich liquid fraction is heated and optionally partially evaporated. Via line 5 1 , it is then fed to the heat exchanger E1 and completely evaporated in this against the cooled feed fraction and superheated before it is withdrawn via line 5 "from the process.
  • NRUs Nelculation Unit
  • Nitrogen separation from nitrogen / hydrocarbon mixtures is always carried out when an increased nitrogen content prevents the intended use of the nitrogen / hydrocarbon mixture.
  • a nitrogen content of more than 5 mol% exceeds typical specifications of natural gas pipelines in which the nitrogen / hydrocarbon mixture is transported.
  • Even gas turbines can only be operated up to a certain nitrogen content in the fuel gas.
  • NRUs are typically built similar to an air fractionator with a double column, such as described.
  • a central processing unit Generic methods usually come out without the use of external cold or cold-performing turbines. Therefore, a complex heat integration is necessary.
  • the condenser / reboiler E3 the T1 thermally coupled with T2. The withdrawn via line 5 from the low pressure column T2
  • Bottom product is further evaporated at a high pressure - usually 5 to 15 bar, which is generated by means of the pump P - after heating in the heat exchanger E2 in the heat exchanger E1 and superheated.
  • the highest possible discharge pressure of the vaporized and superheated methane-rich fraction (line 5 ") at the plant boundary is a quality feature of the process concept.
  • Heat exchanger E1 instead. The exact location of the dew point of this fraction is necessary for successful heat integration.
  • the object of the present invention is to provide a generic method for separating a nitrogen-rich fraction from a feed fraction containing essentially nitrogen and hydrocarbons, which avoids the disadvantages described above.
  • a generic method for separating a nitrogen-rich fraction from a feed fraction containing essentially nitrogen and hydrocarbons is proposed, which is characterized in that the still liquid or partially vaporized methane-rich fraction fed to a circulation tank, only in the Circulating container accumulating liquid content of the methane-rich fraction at least partially evaporated, fed again to the circulation tank and the fully vaporized overhead product of the circulation tank is overheated.
  • the temperature profile of the heat exchanger E1 is geometrically fixed.
  • the evaporation of the methane-rich fraction takes place in a controlled manner in the lower part of the heat exchanger E1, while in the upper part of the heat exchanger E1 the overheating of the now pure gas flow is ensured.
  • a helium-rich fraction and in the low pressure column preferably in the head region of Low-pressure column, is relaxed,
  • a partial stream of the nitrogen-rich fraction is compressed at least to the pressure of the pre-separation column and / or the low-pressure column and fed to the pre-separation column and / or the low-pressure column as reflux stream, a partial stream of the nitrogen-rich fraction withdrawn from the head region of the pre-separation column and being supplied to the low-pressure column is vaporized under pressure,
  • the methane content of the rectified nitrogen-rich fraction is less than 1% by volume
  • the nitrogen content of the rectified methane-rich fraction is less than 5% by volume.
  • the still liquid or not completely evaporated methane-rich fraction which is withdrawn via line 5 "from the heat exchanger E2 is not fed directly to the heat exchanger E1 in the procedure shown in FIG
  • only the liquid fraction of the methane-rich fraction which is supplied via line 6 to the heat exchanger E1 in the circulation tank D is partially evaporated in the heat exchanger E1 and then recirculated to the circulation tank D via line 6 ' via line 7 at the top of the circulating tank D withdrawn, fully evaporated methane-rich overhead product is then overheated in the heat exchanger E1 before it is withdrawn from the process via line T.
  • the process control of the methane-rich fraction within the heat exchanger E1 is inventively defined by the fact that the path is divided into an evaporation section and an overheating section.
  • the Evaporation of the methane-rich fraction now takes place exclusively in the section of the heat exchanger E1, which is connected via line 6 to the bottom of the circulating tank D.
  • FIG. 3 differs from the embodiment shown in FIG. 2 in that in the upper region of the pre-separation column T1, preferably below the condenser E3 of the pre-separation column T1, a helium-rich fraction 8 is withdrawn and by means of the valve c in the low-pressure column T2, preferably in the head region of the low-pressure column T2, is relaxed.
  • the process has the advantage that the inert gas helium can be discharged and the effects of operational fluctuations or changes in the helium fraction in the feed fraction are attenuated by the backwash in the low pressure column T2 and not directly to nitrogen-rich ( Product) lead fraction with an increased methane content.
  • FIG. 3 shows an embodiment of the method according to the invention, which is characterized in that at least temporarily a partial stream of the nitrogen-rich fraction which is fed via line 9 to a single- or multi-stage compressor C is at least at the pressure of the pre-separation column T1 and / or the low-pressure column T2 is compressed.
  • the compressed partial flow of the nitrogen-rich fraction is passed via the lines 9 'and 9 "through the heat exchangers E1 and E2 and cooled in this and optionally partially or completely condensed.
  • the compressed partial flow of the nitrogen-rich fraction of the pre-separation column T1 and / or the low-pressure column T2 as reflux or via line 13 directly via line 4 at the top of the low-pressure column T2 withdrawn nitrogen-rich fraction are fed.
  • the operating range of the double column T1 / T2 can be substantially extended in the direction of a low nitrogen content with respect to the nitrogen content in the feed fraction.
  • the compressed partial flow of the nitrogen-rich fraction can thus be used partially or completely for cooling in the heat exchanger E2, without the rectification in the columns T1 and / or T2 being directly influenced.
  • FIG. 4 The embodiment of the process according to the invention shown in FIG. 4 is characterized in that via line 14 a partial stream of the nitrogen-rich liquid fraction withdrawn via line 3 from the top region of pre-separation column T1 and fed to low-pressure column T2 is fed to and warmed in heat exchanger E2 optionally partially evaporated. Via line 14 ', this partial stream is then fed to the heat exchanger E1 and in this preferably completely evaporated before this substream is withdrawn via line 14 "from the process as a further nitrogen-rich (product) fraction.
  • This embodiment of the method according to the invention is particularly advantageous if via line 14 "a partial amount of the separated nitrogen-rich (product) fraction is required under elevated pressure, for example for the supply of inert gas to the system or the process.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Abtrennen einer Stickstoff-reichen Fraktion aus einer im Wesentlichen Stickstoff und Kohlenwasserstoffe enthaltenden Einsatzfraktion beschrieben, wobei die Einsatzfraktion rektifikatorisch in eine Stickstoff-reiche und eine Methan-reiche Fraktion aufgetrennt wird und wobei die Methan-reiche Fraktion zum Zwecke der Kälteerzeugung bei einem möglichst hohen Druck gegen die abzukühlende Einsatzfraktion verdampft und überhitzt wird. Erfindungsgemäß wird die noch flüssige oder partiell verdampfte Methan-reiche Fraktion (5') einem Umlaufbehälter (D) zugeführt, lediglich der in dem Umlaufbehälter (D) anfallende Flüssiganteil der Methan-reichen Fraktion (5') vorzugsweise im Natur- Umlauf vollständig verdampft und das Kopfprodukt (7) des Umlaufbehälters (D) überhitzt (E1).

Description

Beschreibung
Verfahren zum Abtrennen von Stickstoff
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen einer Stickstoff-reichen Fraktion aus einer im Wesentlichen Stickstoff und Kohlenwasserstoffe enthaltenden Einsatzfraktion, wobei die Einsatzfraktion rektifikatorisch in eine Stickstoff-reiche und eine Methan-reiche Fraktion aufgetrennt wird und wobei die Methan-reiche Fraktion zum Zwecke der Kälteerzeugung bei einem möglichst hohen Druck gegen die abzukühlende Einsatzfraktion verdampft und überhitzt wird.
Ein gattungsgemäßes Verfahren zum Abtrennen einer Stickstoff-reichen Fraktion aus einer im Wesentlichen Stickstoff und Kohlenwasserstoffe enthaltenden Einsatzfraktion sei nachfolgend anhand des in der Figur 1 dargestellten Prozesses erläutert.
Über Leitung 1 wird die im Wesentlichen Stickstoff und Kohlenwasserstoffe enthaltende Einsatzfraktion, die ggf. einer Vorbehandlung, wie Schwefelentfernung, Kohlendioxid-Entfernung, Trocknung, etc., unterworfen wurde, einem Wärmetauscher E1 zugeführt und in diesem gegen Verfahrensströme, auf die im Folgenden noch näher eingegangen werden wird, abgekühlt und partiell kondensiert. Über Leitung 1' wird die partiell kondensierte Einsatzfraktion einer Vortrennkolonne T1 zugeführt.
Diese Vortrennkolonne T1 bildet zusammen mit der Niederdruckkolonne T2 eine Doppelkolonne T1/T2. Die thermische Kopplung der Trennkolonnen T1 und T2 erfolgt über den Kondensator/Aufkocher E3.
Aus dem Sumpf der Vortrennkolonne T1 wird über Leitung 2 eine Kohlenwasserstoff- reiche Flüssigfraktion abgezogen, im Wärmetauscher E2 gegen Verfahrensströme, auf die im Folgenden noch näher eingegangen werden wird, unterkühlt und anschließend über Leitung 2' und Entspannungsventil a der Niederdruckkolonne T2 im oberen Bereich zugeführt.
Über Leitung 3 wird aus dem oberen Bereich der Vortrennkolonne T1 eine flüssige Stickstoff-reiche Fraktion abgezogen. Ein Teilstrom dieser Fraktion wird über Leitung 3' als Rücklauf auf die Vortrennkolonne T1 gegeben. Die über Leitung 3 abgezogene Stickstoff-reiche Fraktion wird im Wärmetauscher E2 unterkühlt und über die Leitung 3" und Entspannungsventil b der Niederdruckkolonne T2 oberhalb des Einspeisepunktes der vorbeschriebenen Methan-reichen Fraktion zugeführt.
Über Leitung 4 wird am Kopf der Niederdruckkolonne T2 eine Stickstoff-reiche
Gasfraktion abgezogen. Deren Methan-Gehalt beträgt typischerweise weniger als 1 Vol-%. In den Wärmetauschern E2 und E1 wird die Stickstoff-reiche Fraktion anschließend angewärmt und ggf. überhitzt, bevor sie über Leitung 4" abgezogen und in die Atmosphäre entlassen oder ggf. einer anderen Verwendung zugeführt wird.
Über Leitung 5 wird aus dem Sumpf der Niederdruckkolonne T2 eine Methan-reiche Flüssigfraktion, die neben Methan die in der Einsatzfraktion enthaltenen höheren Kohlenwasserstoffe beinhaltet, abgezogen. Deren Stickstoff-Gehalt beträgt typischerweise weniger als 5 Vol-%. Die Methan-reiche Fraktion wird mittels der Pumpe P auf einen möglichst hohen Druck - dieser liegt üblicherweise zwischen 5 und 15 bar - gepumpt. Im Wärmetauscher E2 wird die Methan-reiche Flüssigfraktion angewärmt und ggf. teilverdampft. Über Leitung 51 wird sie anschließend dem Wärmetauscher E1 zugeführt und in diesem gegen die abzukühlende Einsatzfraktion vollständig verdampft und überhitzt, bevor sie über Leitung 5" aus dem Prozess abgezogen wird.
Gattungsgemäße Verfahren zum Abtrennen einer Stickstoff-reichen Fraktion aus einer im Wesentlichen Stickstoff und Kohlenwasserstoffe enthaltenden Einsatzfraktion werden in sog. NRUs (Nitrogen Rejection Unit) realisiert. Eine Stickstoff-Abtrennung aus Stickstoff/Kohlenwasserstoff-Gemischen wird immer dann durchgeführt, wenn ein erhöhter Stickstoff-Gehalt die bestimmungsgemäße Verwendung des Stickstoff/Kohlenwasserstoff-Gemisches verhindert. So überschreitet bspw. ein Stickstoff-Gehalt von mehr als 5 Mol-% typische Spezifikationen von Erdgaspipelines, in denen das Stickstoff/Kohlenwasserstoff-Gemisch transportiert wird. Auch Gasturbinen können nur bis zu einem bestimmten Stickstoff-Gehalt im Brenngas betrieben werden.
Derartige NRUs werden in der Regel ähnlich einem Luftzerleger mit einer Doppelkolonne, wie bspw. anhand der Figur 1 beschrieben, als zentraler Prozesseinheit gebaut. Gattungsgemäße Verfahren kommen üblicherweise ohne Verwendung von Fremdkälte oder kälteleistender Turbinen aus. Daher ist eine aufwändige Wärmeintegration nötig. Hervorzuheben ist hier der Kondensator/Aufkocher E3, der T1 thermisch mit T2 koppelt. Das über Leitung 5 aus der Niederdruckkolonne T2 abgezogene
Sumpfprodukt wird des Weiteren bei einem möglichst hohen Druck - üblicherweise 5 bis 15 bar, der mittels der Pumpe P erzeugt wird - nach Anwärmung im Wärmetauscher E2 im Wärmetauscher E1 verdampft und überhitzt. Ein möglichst hoher Abgabedruck der verdampften und überhitzten Methan-reiche Fraktion (Leitung 5") an der Anlagengrenze ist ein Qualitätsmerkmal des Verfahrenskonzeptes.
Die Verdampfung der vorgenannten, aus der Niederdruckkolonne T2 abgezogenen Methan-reichen Flüssigfraktion gestaltet sich dann schwierig, wenn sich die Prozessbedingungen nennenswert ändern. Normalerweise findet die Verdampfung und anschließende Überhitzung der Methan-reichen Fraktion in einem durchgehenden
Wärmetauscher E1 statt. Die genaue Lokalisierung des Taupunktes dieser Fraktion ist für die erfolgreiche Wärmeintegration notwendig.
Ändert sich nun die Menge der zu verdampfenden Methan-reichen Fraktion - entweder durch Verschiebung der Zusammensetzung der Einsatzfraktion (typischer
Langzeiteffekt) oder bspw. aufgrund von Schwankungen der Fördermenge der Pumpe P (typischer Kurzzeiteffekt) -, wird der Wärmehaushalt im Wärmetauscher E1 gestört. Der Ort, an dem der Taupunkt der Methan-reichen Fraktion im Wärmetauscher E1 erreicht wird, verschiebt sich dadurch. Erfolgen die vorbeschriebenen Änderungen zu schnell, so kann zum einen die Reinheit der Stickstoff-reichen und/oder Methanreichen (Produkt)Fraktion(en) in den Leitungen 4" und 5" nicht mehr gehalten werden und zum anderen wird der Wärmetauscher E1 aufgrund von schnellen Temperaturänderungen unzulässig hohen mechanischen Spannungen, die zu einer Beschädigung des Wärmetauschers E1 führen können, ausgesetzt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren zum Abtrennen einer Stickstoff-reichen Fraktion aus einer im Wesentlichen Stickstoff und Kohlenwasserstoffe enthaltenden Einsatzfraktion anzugeben, das die vorbeschriebenen Nachteile vermeidet. Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein gattungsgemäßes Verfahren zum Abtrennen einer Stickstoff-reichen Fraktion aus einer im Wesentlichen Stickstoff und Kohlenwasserstoffe enthaltenden Einsatzfraktion vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die noch flüssige oder partiell verdampfte Methan-reiche Fraktion einem Umlaufbehälter zugeführt, lediglich der in dem Umlaufbehälter anfallende Flüssiganteil der Methan-reichen Fraktion zumindest partiell verdampft, erneut dem Umlaufbehälter zugeführt und das vollständig verdampfte Kopfprodukt des Umlaufbehälters überhitzt wird.
Durch diese Art der Verdampfung wird das Temperaturprofil des Wärmetauschers E1 geometrisch fixiert. Die Verdampfung der Methan-reichen Fraktion vollzieht sich kontrolliert im unteren Teil des Wärmetauschers E1 , während im oberen Teil des Wärmetauschers E1 die Überhitzung des nun reinen Gasstromes sichergestellt ist.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens zum
Abtrennen einer Stickstoff-reichen Fraktion aus einer im Wesentlichen Stickstoff und Kohlenwasserstoffe enthaltenden Einsatzfraktion, die Gegenstände der abhängigen Patentansprüche darstellen, sind dadurch gekennzeichnet, dass
- die Verdampfung des im Umlaufbehälter anfallenden Flüssiganteils der Methanreichen Fraktion im Natur-Umlauf erfolgt,
sofern die rektifikatorische Auftrennung der Einsatzfraktion in einer Doppelkolonne, bestehend aus einer Vortrennkolonne und einer Niederdruckkolonne, erfolgt, im oberen Bereich der Vortrennkolonne, vorzugsweise unterhalb des obersten Bodens der Vortrennkolonne, eine Helium-reiche Fraktion abgezogen und in die Niederdruckkolonne, vorzugsweise in den Kopfbereich der Niederdruckkolonne, entspannt wird,
- zumindest zeitweilig ein Teilstrom der Stickstoff-reichen Fraktion zumindest auf den Druck der Vortrennkolonne und/oder der Niederdruckkolonne verdichtet und der Vortrennkolonne und/oder der Niederdruckkolonne als Rücklaufstrom zugeführt wird, ein Teilstrom der aus dem Kopfbereich der Vortrennkolonne abgezogenen, der Niederdruckkolonne zuzuführenden, Stickstoff-reichen Fraktion unter Druck verdampf wird,
- der Methan-Gehalt der rektifikatorisch gewonnenen Stickstoff-reichen Fraktion weniger als 1 Vol-% beträgt und
der Stickstoff-Gehalt der rektifikatorisch gewonnenen Methan-reichen Fraktion weniger als 5 Vol-% beträgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Abtrennen einer Stickstoff-reichen Fraktion aus einer im Wesentlichen Stickstoff und Kohlenwasserstoffe enthaltenden Einsatzfraktion sowie weitere vorteilhafte Ausgestaltungen desselben, die Gegenstände der anhängigen Patentansprüche darstellen, seien im Folgenden anhand der in den Figuren 2 bis 4 dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Bei der Beschreibung bzw. Erläuterung der in den Figuren 2 bis 4 dargestellten Ausführungsbeispiele wird auf diejenigen Verfahrensabschnitte, die bereits anhand der Figur 1 erläutert werden, nicht nochmals im Detail eingegangen.
Im Unterschied zu der in der Figur 1 dargestellten Verfahrensweise wird bei der in der Figur 2 dargestellten Verfahrensweise nunmehr die noch flüssige oder nicht vollständig verdampfte Methan-reiche Fraktion, die über Leitung 5" aus dem Wärmetauscher E2 abgezogen wird, nicht unmittelbar dem Wärmetauscher E1 zugeführt, sondern einem Umlaufbehälter D. Erfindungsgemäß wird lediglich der in dem Umlaufbehälter D anfallende Flüssiganteil der Methan-reichen Fraktion, der über Leitung 6 dem Wärmetauscher E1 zugeführt wird, im Wärmetauscher E1 partiell verdampft und anschließend über Leitung 6' erneut dem Umlaufbehälter D zugeführt. Das über Leitung 7 am Kopf des Umlaufbehälters D abgezogene, vollständig verdampfte Methan-reiche Kopfprodukt wird anschließend im Wärmetauscher E1 überhitzt, bevor es über Leitung T aus dem Prozess abgezogen wird.
Die Prozessführung der Methan-reichen Fraktion innerhalb des Wärmetauschers E1 wird erfindungsgemäß dadurch örtlich definiert, dass der Weg in einen Verdampfungsabschnitt und einen Überhitzungsabschnitt aufgeteilt wird. Die Verdampfung der Methan-reichen Fraktion erfolgt nunmehr ausschließlich in dem Abschnitt des Wärmetauschers E1 , der über Leitung 6 mit dem Sumpf des Umlaufbehälters D verbunden ist.
Die beschriebene Prozessführung ermöglicht eine sichere und stabile Verdampfung der Methan-reichen (Produkt)Fraktion auch unter veränderlichen Betriebsbedingungen, wie bspw. Änderung der Rohgasmenge, der Rohgaszusammensetzung, des Rohgasdrucks sowie im Falle von Reglerschwankungen. Diese Umstände ergeben sich bspw. sehr ausgeprägt in der Ölförderung mit Druckhaltung durch Stickstoff (EOR = Enhanced OiI Recovery), bei der das Erdölbegleitgas im Laufe von Jahren immer reicher an Stickstoff wird.
Es hat sich gezeigt, dass die vorbeschriebene erfindungsgemäße Verfahrensweise lediglich ein geringes Maß an Mehrenergieverbrauch erfordert. Dies ist darauf zurückzuführen, dass die Methan-reichen (Produkt) Fraktion nicht mehr in einem Durchgang verdampft, sondern nach einer Teilverdampfung im Wärmetauscher E1 erneut dem Umlaufbehälter D zugeführt wird. Auf diese Weise reduziert sich der Gehalt leicht flüchtiger Komponenten, insbesondere des Stickstoffes, im siedenden Gemisch. Bei gegebenem Druck verschiebt sich damit der Siedebereich der Methan-reichen (Produkt)Fraktion hin zu höheren Temperaturen. Da gewisse
Mindesttemperaturdifferenzen im Wärmetauscher E1 nicht unterschritten werden können, müssen entweder die Teilkondensation der Einsatzfraktion bei höherem Druck und/oder die Verdampfung der Methan-reichen (Produkt)Fraktion bei niedrigerem Druck erfolgen. Beides führt zu einer gewissen Erhöhung des Energieverbrauches.
Die erhöhte betriebliche Flexibilität und die verbesserte mechanische Robustheit überwiegen die erhöhten Betriebskosten jedoch; dies gilt insbesondere bei absehbar großen Schwankungen in der Betriebsweise.
Die in der Figur 3 dargestellte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens unterscheidet sich von der in der Figur 2 dargestellten Ausführungsform dadurch, dass im oberen Bereich der Vortrennkolonne T1 , vorzugsweise unterhalb des Kondensators E3 der Vortrennkolonne T1, eine Helium-reiche Fraktion 8 abgezogen und mittels des Ventils c in die Niederdruckkolonne T2, vorzugsweise in den Kopfbereich der Niederdruckkolonne T2, entspannt wird. Diese Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat bei Helium-enthaltenden Einsatzfraktionen den Vorteil, dass das Inertgas Helium ausgeschleust werden kann und die Auswirkungen betrieblicher Schwankungen oder Änderungen des Helium-Anteils in der Einsatzfraktion durch die Rückwäsche in der Niederdruckkolonne T2 gedämpft werden und nicht unmittelbar zu Verunreinigungen der Stickstoff-reichen (Produkt)Fraktion mit einem erhöhten Methan- Gehalt führen.
Des Weiteren zeigt die Figur 3 eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, die dadurch gekennzeichnet ist, dass zumindest zeitweilig ein Teilstrom der Stickstoff-reichen Fraktion, der über Leitung 9 einem ein- oder mehrstufigen Verdichter C zugeführt wird, zumindest auf den Druck der Vortrennkolonne T1 und/oder der Niederdruckkolonne T2 verdichtet wird. Der verdichtete Teilstrom der Stickstoff-reichen Fraktion wird über die Leitungen 9' und 9" durch die Wärmetauscher E1 und E2 geführt und in diesen abgekühlt und ggf. partiell oder vollständig kondensiert.
Über Leitung 10 und Entspannungsventil e und/oder Leitungen 11/12 und Entspannungsventil d kann der verdichtete Teilstrom der Stickstoff-reichen Fraktion der Vortrennkolonne T1 und/oder der Niederdruckkolonne T2 als Rücklaufstrom oder über Leitung 13 direkt der über Leitung 4 am Kopf der Niederdruckkolonne T2 abgezogenen Stickstoff-reichen Fraktion zugeführt werden. Mittels dieser Verfahrensweise kann der Betriebsbereich der Doppelkolonne T1/T2 in Bezug auf den Stickstoff-Gehalt in der Einsatzfraktion wesentlich in Richtung eines niedrigen Stickstoff-Gehalts erweitert werden. Über Leitung 13 kann der verdichtete Teilstrom der Stickstoff-reichen Fraktion somit teilweise oder vollständig zur Kälteversorgung im Wärmetauscher E2 verwendet werden, ohne dass die Rektifikation in den Kolonnen T1 und/oder T2 direkt beeinflusst wird.
Die in der Figur 4 dargestellte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass über Leitung 14 ein Teilstrom der über Leitung 3 aus dem Kopfbereich der Vortrennkolonne T1 abgezogenen, der Niederdruckkolonne T2 zuzuführenden, Stickstoff-reichen Flüssigfraktion dem Wärmetauscher E2 zugeführt und in diesem angewärmt sowie ggf. teilverdampft wird. Über Leitung 14' wird dieser Teilstrom anschließend dem Wärmetauscher E1 zugeführt und in diesem vorzugsweise vollständig verdampft, bevor dieser Teilstrom über Leitung 14" aus dem Prozess als weitere Stickstoff-reiche (Produkt)Fraktion abgezogen wird.
Diese Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist insbesondere dann von Vorteil, wenn über Leitung 14" eine Teilmenge der abgetrennten Stickstoff-reichen (Produkt)Fraktion unter erhöhtem Druck benötigt wird, bspw. zur Inertgas-Versorgung der Anlage bzw. des Prozesses.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Abtrennen einer Stickstoff-reichen Fraktion aus einer im Wesentlichen Stickstoff und Kohlenwasserstoffe enthaltenden Einsatzfraktion, wobei die Einsatzfraktion rektifikatorisch in eine Stickstoff-reiche und eine Methan- reiche Fraktion aufgetrennt wird und wobei die Methan-reiche Fraktion zum
Zwecke der Kälteerzeugung bei einem möglichst hohen Druck gegen die abzukühlende Einsatzfraktion verdampft und überhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die noch flüssige oder partiell verdampfte Methan-reiche Fraktion (5') einem Umlaufbehälter (D) zugeführt, lediglich der in dem Umlaufbehälter (D) anfallende Flüssiganteil der Methan-reichen Fraktion (6) zumindest partiell verdampft (E1), erneut dem Umlaufbehälter (D) zugeführt und das vollständig verdampfte Kopfprodukt (7) des Umlaufbehälters (D) überhitzt wird (E1).
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfung des im Umlaufbehälter (D) anfallenden Flüssiganteils der Methan-reichen Fraktion (6) im Natur-Umlauf erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die rektifikatorische Auftrennung der
Einsatzfraktion in einer Doppelkolonne, bestehend aus einer Vortrennkolonne und einer Niederdruckkolonne, erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass im oberen Bereich der Vortrennkolonne (T1), vorzugsweise unterhalb des obersten Bodens der Vortrennkolonne (T1), eine Helium-reiche Fraktion (8) abgezogen und in die Niederdruckkolonne (T2), vorzugsweise in den Kopfbereich der
Niederdruckkolonne (T2), entspannt wird (c).
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, wobei die rektifikatorische Auftrennung der Einsatzfraktion in einer Doppelkolonne, bestehend aus einer Vortrennkolonne und einer Niederdruckkolonne, erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest zeitweilig ein Teilstrom der Stickstoffreichen Fraktion (9) zumindest auf den Druck der Vortrennkolonne (T1) und/oder der Niederdruckkolonne (T2) verdichtet (C) und der Vortrennkolonne (T1) und/oder der Niederdruckkolonne (12) als Rücklaufstrom (10, 11 , 12) zugeführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, wobei die rektifikatorische Auftrennung der Einsatzfraktion in einer Doppelkolonne, bestehend aus einer Vortrennkolonne und einer Niederdruckkolonne, erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teilstrom (14, 14') der aus dem Kopfbereich der
Vortrennkolonne (T1) abgezogenen, der Niederdruckkolonne (T2) zuzuführenden, Stickstoff-reichen Fraktion (3) unter Druck verdampf wird (E1).
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Methan-Gehalt der rektifikatorisch (T1/T2) gewonnenen
Stickstoff-reichen Fraktion (4 - 4") weniger als 1 Vol-% beträgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Stickstoff-Gehalt der rektifikatorisch (T1/T2) gewonnenen Methan-reichen Fraktion (5) weniger als 5 Vol-% beträgt.
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