EP3740598B1 - Aluminiumlegierung, verfahren zur herstellung eines aluminiumflachprodukts, aluminiumflachprodukt und verwendung desselben - Google Patents

Aluminiumlegierung, verfahren zur herstellung eines aluminiumflachprodukts, aluminiumflachprodukt und verwendung desselben Download PDF

Info

Publication number
EP3740598B1
EP3740598B1 EP19701587.8A EP19701587A EP3740598B1 EP 3740598 B1 EP3740598 B1 EP 3740598B1 EP 19701587 A EP19701587 A EP 19701587A EP 3740598 B1 EP3740598 B1 EP 3740598B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
aluminium
aluminum
content
flat product
forming
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
EP19701587.8A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP3740598A1 (de
EP3740598C0 (de
Inventor
Werner Droste
Olaf Engler
Katrin Kuhnke
Simon Miller-Jupp
Michael RÖSNER-KUHN
Reinhard Pritzlaff
Martin Christoph Lentz
David Goddard
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Speira GmbH
Original Assignee
Speira GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Speira GmbH filed Critical Speira GmbH
Publication of EP3740598A1 publication Critical patent/EP3740598A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP3740598B1 publication Critical patent/EP3740598B1/de
Publication of EP3740598C0 publication Critical patent/EP3740598C0/de
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
    • C22C21/08—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent with silicon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21B—ROLLING OF METAL
    • B21B1/00—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations
    • B21B1/22—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling plates, strips, bands or sheets of indefinite length
    • B21B1/24—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling plates, strips, bands or sheets of indefinite length in a continuous or semi-continuous process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21D—WORKING OR PROCESSING OF SHEET METAL OR METAL TUBES, RODS OR PROFILES WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21D3/00—Straightening or restoring form of metal rods, metal tubes, metal profiles, or specific articles made therefrom, whether or not in combination with sheet metal parts
    • B21D3/02—Straightening or restoring form of metal rods, metal tubes, metal profiles, or specific articles made therefrom, whether or not in combination with sheet metal parts by rollers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/026—Alloys based on aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/047—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with magnesium as the next major constituent

Definitions

  • the invention relates to an aluminum alloy for superplastic aluminum flat products, a method for producing a superplastic aluminum flat product, a superplastic aluminum flat product and its use.
  • a typical process for superplastic forming is, for example, so-called blow molding, in which a sheet-like starting material is pressed by pressurizing it with a fluid, in particular a gas, into a die that has a negative shape to the shape to be produced.
  • a fluid in particular a gas
  • superplastic forming is classically performed at low strain rates on the order of 10 -4 s -1
  • recent developments are moving towards high-speed superplastic forming with very high strain rates.
  • the alloy AA 5083 is known, which can be used for the manufacture of products by means of superplastic forming.
  • the object of the present invention is to provide an aluminum alloy, a method for producing an aluminum flat product and an aluminum flat product which has improved properties in superplastic forming.
  • the aluminum alloy can be used to produce an aluminum product by superplastic forming an aluminum flat product from the aluminum alloy.
  • the Na content of the aluminum alloy is at most 2 ppm (ie at most 0.0002% by weight), preferably at most 1.4 ppm, in particular at most 1.0 ppm. It was found that the sodium content in the aluminum alloy must be kept extremely low, otherwise edge cracks can occur during hot rolling of the ingot. This is especially true since the Aluminum alloy has a high Mg content of 5.2% by weight or more. In order to achieve the low Na contents mentioned above, the melt can be treated with chlorine, for example.
  • an aluminum flat product in particular a superplastic aluminum flat product, in which an aluminum melt is provided from the aluminum alloy mentioned in claim 1, in which the aluminum melt is cast into an ingot, in which the ingot a hot strip, in which the hot strip is cold-rolled into a cold strip and in which the cold strip is straightened.
  • an aluminum flat product in particular a superplastic aluminum flat product, which can be produced or has been produced using the method described above.
  • the above-mentioned object is also achieved according to the invention by using the aluminum flat product described above for producing an aluminum product by superplastic forming of the aluminum flat product, in particular by means of blow molding.
  • a superplastic aluminum flat product can be produced that is particularly well suited for superplastic forming.
  • a heat treatment of the aluminum flat product when it is heated to the forming temperature for superplastic forming leads to the formation of a fine structure, so that high degrees of forming can be achieved without defects.
  • the forming temperature is preferably in the range from 450.degree. C. to 520.degree.
  • the total elongation during superplastic forming is preferably at least 100%.
  • a strain rate sensitivity m ⁇ 0.3 is typically only achieved in a specific strain rate range, for example in the range from 10 -4 s -1 to 10 -3 s -1 , in which the flat aluminum product is superplastic.
  • the method is used to produce an aluminum flat product.
  • the aluminum flat product can in particular be a strip or a sheet.
  • an aluminum melt is provided from the aluminum alloy described above.
  • the aluminum melt is provided in particular by the fact that the composition of the aluminum alloy described above is adjusted in an aluminum furnace by melting down primary aluminum, optionally scrap and other additives.
  • the aluminum melt provided is cast into an ingot, in particular in DC (direct chill) continuous casting.
  • the ingot is preheated for hot rolling.
  • a separate billet homogenization can be carried out before preheating in order to obtain a more uniform structure.
  • the ingot is then hot-rolled to form a hot strip, preferably at a temperature in the range from 280° C. to 550° C., in particular a hot strip temperature (ie at the final hot strip thickness) in the range from 280° C. to 350° C. is set.
  • the hot strip is then cold-rolled into a cold strip.
  • the cold strip After cold rolling, the cold strip is straightened. When straightening the cold strip, the cold strip is guided through a plurality of straightening rolls which are offset from one another in order to achieve a flatness suitable for superplastic forming.
  • Various embodiments of the aluminum alloy, the method, the aluminum flat product and its use are described below, with the individual embodiments each applying individually to the aluminum alloy, the method, the aluminum flat product and the use. Furthermore, the individual embodiments can also be combined with one another.
  • the aluminum melt has an Si content of 0.03-0.10% by weight and an Fe content of 0.05-0.15% by weight.
  • Silicon and iron are dispersoid formers and are therefore fundamentally advantageous for achieving a fine grain structure for superplastic forming.
  • silicon and iron can form coarse intermetallic phases, in particular AlSiFeMn phases, with a size of more than 20 ⁇ m or even more than 30 ⁇ m, which lead to pore formation during superplastic forming and thus in particular the mechanical ones Affect properties of the aluminum product made from the aluminum flat product. Therefore, the Si content of the aluminum alloy is preferably limited to 0.10% by weight, and the Fe content of the aluminum alloy is preferably limited to 0.15% by weight.
  • a silicon content below 0.03% by weight or an iron content below 0.05% by weight can only be achieved with great effort in technical aluminum alloys, which would significantly increase the production costs of the aluminum flat product and the aluminum product made from it.
  • silicon and iron contents in the ranges mentioned it was found that with the silicon and iron contents in the ranges mentioned, a fine grain structure for superplastic forming can be achieved with an acceptably low level of pore formation during superplastic forming.
  • the Cu content of the aluminum alloy is at most 0.05% by weight. In this way the corrosion resistance of the alloy is not adversely affected. In addition, the low Cu content keeps the yield stress low at elevated temperatures, which has a positive effect on superplastic forming.
  • the aluminum alloy has a Mn content of 0.7% to 1.0% by weight. It was found that manganese acts as a strong dispersoid former in the aluminum alloy, so that a higher manganese content of at least 0.7% by weight produces a high number or density of fine dispersoids in the aluminum flat product. It was found that these manganese dispersoids impede grain growth, so that after superplastic forming of an aluminum flat product made from the aluminum alloy, a fine-grained structure is present despite the high forming temperatures.
  • the aluminum alloy has a magnesium content of 5.2% by weight to 5.5% by weight. It was found that an increased magnesium content of at least 5.2% by weight can stabilize the grain sizes, which further improves the superplastic properties of the aluminum flat product. Furthermore, due to the increased magnesium content in the range mentioned, improved strength is achieved with still good rollability. In particular, the magnesium content in this range improves the strength of an aluminum product made from the aluminum flat product after superplastic working.
  • the aluminum alloy has a zinc content of at most 0.06% by weight and/or a titanium content in the range of 0.015-0.03% by weight. It has been found that a zinc content of up to 0.06% by weight and a titanium content of up to 0.03% by weight do not adversely affect the properties for the Superplastic forming of the aluminum flat product affects. Titanium content is desirable even to a limited extent as a grain refiner, particularly at a level of at least 0.015% by weight.
  • the aluminum alloy has a boron content of at most 50 ppm (i.e. at most 0.005% by weight) and/or a calcium content of at most 15 ppm (i.e. at most 0.0015% by weight) and/or a lithium content of a maximum of 15 ppm (i.e. a maximum of 0.0015% by weight).
  • Titanium borides have a grain-refining effect during casting and thus have a beneficial effect on the rolling process and the homogeneity of the product, with a maximum boron content of 50 ppm not having a negative effect on the properties for the superplastic forming of the aluminum flat product.
  • calcium and lithium promote the formation of edge cracks and thereby impair rollability, particularly during hot rolling.
  • the aluminum melt is provided in that a preliminary aluminum melt is melted together with additives in order to achieve the composition of the aluminum melt to be provided, in particular the composition described above, with at least two of the alloying elements Cr, Mn and Ti, preferably all three alloying elements Cr, Mn and Ti, are charged separately from each other.
  • the starting material In order to produce an aluminum melt with a specific alloy composition from the starting material, for example primary aluminum and/or aluminum scrap, the starting material is first melted down in a melting furnace to form a preliminary aluminum melt and then - typically after pre-calculated charging - with suitable additives, in particular from alloy metal, master alloys, scrap and/or suitable additives, are fused to achieve the desired alloy composition.
  • suitable additives in particular from alloy metal, master alloys, scrap and/or suitable additives
  • the formation of these coarse particles can be prevented by charging at least two of the alloying elements Cr, Mn and Ti, preferably all three alloying elements Cr, Mn and Ti, separately from one another.
  • the separate charging of two alloying elements means that the additives to be added to adjust the desired content of one of the two alloying elements and the additives to be added to adjust the desired content of the other of the two alloying elements are added at different points in time to the preliminary aluminum melt. If, for example, titanium boride rods are to be added to the preliminary aluminum melt to adjust the Ti content and pieces of a Mn-containing master alloy are to be added to adjust the Mn content, the titanium boride rods and the pieces of the master alloy are preferably melted together with the temporary aluminum melt at separate times.
  • Mixing of the aluminum melt in the melting furnace preferably takes place between the addition of the additives for a first of the alloying elements Cr, Mn and Ti and the addition of the additives for a second of the alloying elements Cr, Mn and Ti.
  • the preliminary aluminum melt is mixed in the melting furnace until an aluminum melt with a homogeneous composition is obtained.
  • the homogeneity of the preliminary Aluminum melt in the melting furnace is sufficient if the chemical analysis of the melt agrees with the charge for the first of the alloying elements Cr, Mn and Ti. Sampling to determine homogeneity is preferably carried out in three different areas of the melting furnace. Accordingly, in the above example, after the addition of titanium boride and before the addition of the master alloy pieces, the preliminary aluminum melt is preferably homogenized by stirring until a consistent Ti content has been achieved in three different zones of the melting furnace.
  • the content of the second of the alloying elements Cr and Mn during the charging of the first of the alloying elements Cr and Mn in the preliminary Aluminum melt preferably max. 0.05% by weight. If, for example, Mn is charged first and then Cr, the Cr content in the aluminum melt during the charging of Mn is preferably a maximum of 0.05% by weight. This has turned out to be advantageous in order to counteract the formation of coarse particles.
  • the temperature of the preliminary aluminum melt when charging Cr is preferably more than 740°C, in particular at least 750°C. In this way, Cr can be distributed very evenly in the aluminum melt.
  • Mg is preferably charged first after Cr, Mn and/or Ti, preferably as the last element. Furthermore, the temperature of the preliminary aluminum melt when charging Mg is preferably less than 740°C, in particular max. 730°C. In this way, the desired Mg content can be set better, since the Mg content can be reduced by burn-off at higher temperatures or when alloying is added prematurely.
  • a proportion of scrap of less than 5% by weight, preferably less than 1% by weight, in particular less than 0.1% by weight, is used to provide the aluminum melt. It was found that even small amounts of certain accompanying elements and impurities from the scrap portion can lead to the formation of large particles in the aluminum melt and in the aluminum flat product made from it, which as nucleating agents contribute to the formation of pores and thus to damage during superplastic forming. Therefore, the proportion of scrap in the production of the aluminum melt is preferably kept as low as possible, or preferably even no scrap is added at all. Accordingly, the aluminum melt is preferably provided in particular by essentially melting down primary aluminum, optionally with additives, in order to obtain the desired composition.
  • the degree of rolling during cold rolling is in the range from 70% to 80% overall.
  • the aluminum flat product is in the H18 state, preferably in the H19 state according to DIN EN 515. Due to the high degree of deformation during cold rolling, a high dislocation density is introduced into the material. As a result, the material of the aluminum flat product spontaneously recrystallizes with a very fine microstructure during the heating for the superplastic forming, which is advantageous for the superplastic forming.
  • the cold rolling is carried out without intermediate annealing. If an intermediate anneal is nevertheless carried out, the above-mentioned degree of reduction during cold rolling refers to the total degree of reduction after the last intermediate anneal.
  • the final thickness of the cold strip is preferably in the range of 1-3 mm.
  • the Hot strip thickness preferably in the range from 3 to 15 mm, in particular in the range from 4 to 12 mm.
  • the degree of rolling in the last cold rolling pass is preferably less than 33%.
  • the H18 and H19 states can be produced without causing any adverse effects on the superplastic forming.
  • surface defects, in particular chatter marks are avoided by limiting the degree of rolling in the last pass.
  • the cold strip is straightened using straightening rolls with a diameter of more than 60 mm. It has been found that using larger straightening rolls can avoid unwanted surface defects after superplastic forming.
  • the cold strip is cut into sheet metal after straightening without being rolled up in the meantime.
  • the evenness of the strip achieved by straightening is not deteriorated again, so that a second straightening process is unnecessary.
  • the cold strip has been straightened using straightening rolls with a diameter of more than 60 mm, thereby reducing or even avoiding surface defects. In this way, the possible introduction of surface defects in a second straightening process, which may be carried out by the customer, can be avoided.
  • the temperature of the strip is kept in the range below 200.degree. C., preferably below 50.degree. C., in particular at room temperature of, for example, approx. 20.degree. In this way, premature recovery due to the reduction of the dislocations introduced into the aluminum flat product by cold rolling is avoided, so that a strong recrystallization effect with fine structure formation can only occur when the sheet metal is heated for superplastic forming.
  • the aluminum flat product has a yield point R p0.2 of at least 160 MPa, in particular at least 170 MPa, and a tensile strength R m of at least 310 MPa, in particular at least 320 MPa, after heat treatment for 30 minutes at 500° C.
  • R p0.2 and R m must each be determined in a tensile test according to DIN EN ISO 6892-1:2017.
  • the aluminum flat product after superplastic forming at a forming temperature of 515° C., a strain rate of 2.5 ⁇ 10 -4 s -1 and a total strain of 100%, the aluminum flat product preferably has a porosity of less than 1.5%, in particular less than 1% up.
  • the process described above in particular a maximum Fe content of 0.15% by weight and a maximum Si content of 0.10% by weight and the preferably separate charging of Mn, Cr and preferably also Ti can avoid the formation of coarse particles in the aluminum flat product, which lead to pore formation during superplastic forming.
  • the process can be used to produce aluminum flat products that have very low porosity after superplastic forming.
  • the low porosity after the superplastic forming in particular combined with a Mn content of at least 0.7% by weight and a Mg content of at least 5.2% by weight, also leads to very good mechanical properties of the aluminum flat product a heat treatment caused by the typical forming temperatures of superplastic forming. This means that aluminum products with very low porosity and very good mechanical properties can be produced from the aluminum flat products by superplastic forming.
  • the aluminum flat product has an average grain diameter of at most 15 ⁇ m after heat treatment at 500° C. for 5 minutes.
  • the mean grain diameters are to be determined according to ASTM E112. It was found that the process described above can be used to produce an aluminum flat product which, after a short heat treatment has a correspondingly fine structure due to the setting of a typical forming temperature for superplastic forming. This is achieved in particular with the Mg content of at least 5.2% by weight, the preferred Cr content between 0.12 and 0.18% by weight, the Si content of at most 0.10% by weight, the preferred Fe content of maximum 0.05% by weight, achieved by the separate charging of Mn, Cr and/or Ti and by the preferred H19 condition of the aluminum flat product.
  • the superplastic forming is carried out with a strain rate of more than 10 -3 s -1 , in particular of at least 10 -2 s -1 .
  • superplastic forming occurs at strain rates in the range of 10 -4 to 10 -3 s -1 .
  • the aluminum flat products produced with the described method can be superplastically formed with significantly higher strain rates without the material constricting during the forming. This is achieved in particular by a strain rate sensitivity of m ⁇ 0.3 even at higher strain rates of over 10 -3 s -1 .
  • the aluminum flat product has a strain rate sensitivity m, determined by means of the incremental strain rate test according to Lederich ( Lederich et al.
  • figure 1 shows an exemplary embodiment of the method for producing an aluminum flat product in a schematic representation.
  • a preliminary aluminum melt is first produced by adding primary metal 4 and alloying additives 6 to an aluminum melting furnace 8 and melting them down there.
  • the use of aluminum scrap is preferably largely dispensed with for the production of the preliminary aluminum melt 10 .
  • the preliminary aluminum melt 10 is homogenized in the melting furnace 8, which is figure 1 is illustrated by the agitator 14 shown schematically.
  • the homogenized preliminary aluminum melt 10 in the aluminum melting furnace 8 has the following composition: 0.03% by weight ⁇ si ⁇ 0.10% by weight, 0.05% by weight ⁇ feet ⁇ 0.15% by weight, Cu ⁇ 0.05% by weight, 0.7% by weight ⁇ Mn ⁇ 1.0% by weight, mg ⁇ 1% by weight, Cr ⁇ 0.05% by weight, Zn ⁇ 0.06% by weight, 0.015% by weight ⁇ Ti ⁇ 0.030%, N / A ⁇ 1.0ppm, unavoidable impurities individually up to a maximum of 0.05% by weight, in total a maximum of 0.15% by weight, remainder aluminum.
  • the low Na content can be achieved, for example, by treating the melt with chlorine.
  • the homogenized aluminum melt 22 has the following composition: 0.03% by weight ⁇ si ⁇ 0.10% by weight, 0.05% by weight ⁇ feet ⁇ 0.15% by weight, Cu ⁇ 0.05% by weight, 0.7% by weight ⁇ Mn ⁇ 1.0% by weight, mg ⁇ 1% by weight, 0.12% by weight ⁇ Cr ⁇ 0.18% by weight, Zn ⁇ 0.06% by weight, 0.015% by weight ⁇ Ti ⁇ 0.030%, N / A ⁇ 1.0ppm, unavoidable impurities individually up to a maximum of 0.05% by weight, in total a maximum of 0.15% by weight, remainder aluminum.
  • steps 2, 12 and 16 described separate charging of Mn or Ti and Cr is achieved.
  • the Mn content and the Ti content are first set, while the material 18 to be added separately for setting the desired Cr content is only added in the third step 16 after the preliminary melt 10 has been homogenized in step 12.
  • Ti can also be charged separately from Mn.
  • the content of other alloying elements in particular Si and Fe
  • the charging of these alloying elements can take place simultaneously or separately from one another.
  • the homogenized aluminum melt 25 has the following composition: 0.03% by weight ⁇ si ⁇ 0.10% by weight, 0.05% by weight ⁇ feet ⁇ 0.15% by weight, Cu ⁇ 0.05% by weight, 0.7% by weight ⁇ Mn ⁇ 1.0% by weight, 5.2% by weight ⁇ mg ⁇ 5.5% by weight, 0.12% by weight ⁇ Cr ⁇ 0.18% by weight, Zn ⁇ 0.06% by weight, 0.015% by weight ⁇ Ti ⁇ 0.030%, N / A ⁇ 1.0ppm, unavoidable impurities individually up to a maximum of 0.05% by weight, in total a maximum of 0.15% by weight, remainder aluminum.
  • Mg is only charged after Mn/Ti and Cr, preferably as the last alloying element in the aluminum melt, in order to prevent Mg from being burned off.
  • the temperature of the aluminum melt when charging Mg is preferably less than 740°C, in particular max. 730°C.
  • the temperature of the aluminum melt when charging Cr is preferably more than 740° C., in particular at least 750° C., in order to distribute Cr uniformly in the aluminum melt.
  • the aluminum melt 25 is cast into an ingot 28 by means of continuous DC casting.
  • the aluminum melt 25 is poured, for example by means of a crucible 29, into a cooled frame mold 30 open at the bottom and solidified by spraying with water 31, so that the ingot 28 results.
  • the ingot 28 is subjected to an ingot homogenization and/or ingot preheating in a homogenization furnace 34 and in the subsequent step 36, for example, in a reversing hot rolling mill 38, it is hot-rolled to form the hot strip 40, preferably at a temperature in the range from 280° C. to 550° C. in particular a hot strip temperature of 280°C to 350°C being set. Due to the low Na content of the aluminum alloy of the ingot 28, despite the high Mg content, there are no edge cracks during hot rolling.
  • the hot strip 40 is cold-rolled in several passes without intermediate annealing on one or more cold-rolling stands 44, so that finally a cold strip 46 with a final thickness in the range of 1 to 3 mm results.
  • the overall degree of rolling is at least 70% during cold rolling, with the degree of rolling in the last rolling pass being less than 33%.
  • the cold strip 46 is guided through a straightening system 50 with a plurality of straightening rollers 52 arranged offset relative to one another and straightened as a result.
  • the straightening rollers 52 each have a diameter of ⁇ 60 mm, so that the formation of surface defects during straightening is avoided.
  • the cold strip 46 is cut directly into sheets 56 by means of a cutting device 54 without being rolled up into a coil in the meantime. This in turn avoids one-sided compression or expansion of the cold strip 46 .
  • Aluminum sheets 56 produced by the method described above are particularly well suited for further use in a superplastic forming process.
  • FIG. 1 shows an exemplary embodiment for using one with the method from FIG 1 produced aluminum sheet 56 for the production of a component 66 by means of superplastic forming.
  • the aluminum sheet 56 is heated to a temperature in the range from 450°C to 520°C.
  • the heating can e.g. as in 2 shown as an example in a chamber furnace or a continuous furnace 70 .
  • the aluminum sheet 56 can also be heated directly in a forming tool 78 for forming the aluminum sheet 56 .
  • a separate furnace 70 can be dispensed with.
  • step 42 out 1 Due to the high dislocation density introduced into the material, when the aluminum sheet 56 is heated, for example in the furnace 70 or in the tool 78, spontaneous recrystallization of the aluminum sheet 56 occurs, with the formation of a very fine structure, the has an advantageous effect on the subsequent superplastic forming. Compared to a chamber furnace, heating in the tool or in the continuous furnace in particular favors superplastic forming, since the transfer and dwell times, during which the material is exposed to high (forming) temperatures, are minimized and grain growth before the actual forming is further minimized.
  • a second step 72 the aluminum sheet 56 is arranged between a first die half 74 and a second die half 76 of the forming tool 78 for superplastic forming, unless this has already happened beforehand for heating the aluminum sheet 56 in the forming tool 78.
  • the first die half 74 has 2 exemplarily an indentation 80 and the second die half 76 a corresponding bulge 82 .
  • the two die halves 74, 76 can also have more complex contours for producing a component with a complex shape.
  • the two die halves 74, 76 are moved together, with the aluminum sheet 56 being formed superplastically.
  • the degree of deformation of the aluminum sheet 56 is locally 100% or more in some cases. Because of the good properties of the aluminum sheet 56 for superplastic forming, in particular the fine and uniform microstructure, the aluminum sheet 56 does not constrict or tear despite the high degree of forming.
  • the forming tool 78 can therefore Step 86 a damage-free finished component 66 can be removed.
  • the component 66 produced in this way also has a high surface quality without noticeable surface defects.
  • the properties of the aluminum sheet 56 allow superplastic forming to be performed very quickly.
  • the two die halves 74, 76 can be brought together within a few minutes, preferably in a maximum of 5 minutes. The production time of the component 66 can thus be shortened and the cycle rate of the forming processes can be increased.
  • figure 3 shows a further exemplary embodiment for the use of a device according to the method 1 manufactured aluminum sheet 56 'by superplastic forming.
  • heating in the tool or in a continuous furnace favors superplastic forming, since the transfer and dwell times, during which the material is exposed to high (forming) temperatures, are minimized and grain growth before the actual forming is further minimized .
  • step 92 the aluminum sheet 56' is positioned between a first mold half 94 and a second mold half 96 of the forming tool 98 for blow forming, unless the aluminum sheet 56' has already been placed there for heating in the forming tool 98 beforehand.
  • the first tool half 94 has, for example, an indentation 100 corresponding to the target shape of the component to be produced.
  • the illustrated shape of the first tool half 94 is only an example and can be considerably more complex in practice.
  • a channel 102 for blowing in a gas is provided in the second tool half 96 .
  • the first and second tool halves 94, 96 are moved together and a gas 106 is applied at a pressure of, for example, 2 bar blown through the channel 102 in the area of the indentation 100 against the aluminum sheet 56 ′, so that the aluminum sheet 56 ′ is superplastically formed until it rests against the contour of the indentation 100 .
  • the degree of deformation of the aluminum sheet 56' is locally 100% or more in some cases.
  • the aluminum sheet 56' does not constrict or tear despite the high degree of forming.
  • a damage-free, finished component 110 can therefore be removed from the forming tool 98 in the last step 108.
  • the component 110 produced in this way also has a high surface quality without noticeable surface defects.
  • the properties of the aluminum sheet 56' allow superplastic forming to be performed very quickly.
  • the gas 106 can be introduced through the channel 102 with such a pressure that the aluminum sheet 56' molds itself to the contour of the indentation 100 within a few minutes, preferably within a maximum of 5 minutes.
  • the production time of the component 110 can thus be shortened and the cycle rate of the forming processes can be increased.
  • an aluminum melt A with the composition given in Table 1 was first produced by melting primary aluminum in an aluminum melting furnace and at the same time with additives to achieve this the desired Mn, Mg and er contents. Furthermore, an aluminum melt B with the same composition was produced, with Mn and Cr being charged separately, ie the Cr-containing additives to achieve the desired Cr content were only added after setting the desired Mn content and subsequent homogenization of the aluminum melt by stirring. As a result, the Cr content in the preliminary aluminum melt was less than 0.05% by weight during the adjustment of the desired Mn content and during the subsequent homogenization of the melt and was only then adjusted to the target value.
  • Ingots were cast from the two aluminum melts A and B, which were produced in different ways, and strips were produced by hot and cold rolling.
  • the bands showed coarse particles both on the surface and in their interior, the composition of which was analyzed using WDX analysis (wavelength-dispersive X-ray spectroscopy).
  • Table 2 shows the results of WDX analysis on six different coarse particles (Nos. 1-6) of a strip from Molten Aluminum A, of which particles Nos. 1-4 are on the surface and particles 5 and 6 are on the inside of the band were arranged: ⁇ b>Table 2 ⁇ /b> Particle No.
  • the numbers given in Table 2 are pulse numbers from the WDX analysis for the respective elements. The numbers are roughly proportional to the content of the elements in each particle.
  • the strips from aluminum melt B showed practically no coarse particles or phases, i.e. only very fine, but practically no coarse Al(Mn,Fe,Cr)Si phases formed due to the separate charging of Mn and Cr in the melt .
  • the tested alloy with the composition from Table 1 has a lower Mg content than is provided according to the present teaching.
  • the separate charging of Ti has also turned out to be advantageous in order to prevent the formation of coarse phases.
  • an aluminum melt C was produced with the composition listed in Table 3 below, with (as in the aluminum melt B described above) Mn and Cr being charged separately from one another with intermediate homogenization of the melt.
  • the aluminum melt C was cast into an ingot by DC continuous casting.
  • the ingot was preheated and a cold strip having a thickness of 1.5 mm was produced by subsequent hot and cold rolling without intermediate annealing, with a total cold rolling thickness reduction of 75%.
  • the cold strip was then straightened using straightening rolls, each with a diameter of more than 60 mm, and cut into sheets.
  • figure 5 shows a picture of a polished and barked section of one of the sheets in the as-rolled H19 condition, ie before the heat treatment. The grains, elongated by rolling, are clearly visible.
  • FIG. 12 shows an image of a polished and barked section of a sheet heat treated at 450°C for 1 minute.
  • the fine-grained structure with grain sizes between 5 and 15 ⁇ m and an average grain diameter of 7 ⁇ m is clearly visible. This shows that the fine-grained structure, which is important for superplastic forming, is achieved almost instantaneously when the material is heated to the temperature for superplastic forming (typically 450°C - 520°C).
  • 7 shows a picture of a polished and barked section of sheet metal heat treated at 450°C for 60 minutes. The structure is just as fine-grained as in 6 with an average grain diameter of also 7 ⁇ m.
  • the metallographic investigations show that the sheets do not have any coarse particles that would lead to the formation of pores during superplastic forming. This is achieved in particular through the low contents of Fe and Si and through the separate charging of Cr.
  • the micrographs in the 6 and 7 show that the sheets form a fine-grained structure at the forming temperature, which has a very stable average grain diameter even at the high forming temperatures.
  • the previously mentioned strain rate sequence was run through for a first sheet metal sample at a forming temperature of 450 °C, for a second sheet metal sample at a forming temperature of 475 °C, etc.
  • the strain rate was 5 ⁇ 10 -4 s -1 in the above strain rate sequence used a total of three times to record any hardening or softening caused by high-temperature forming.
  • the results of the forming tests are shown in the diagram in 8 in which the forming temperature T of the superplastic forming in °C is plotted on the abscissa axis and the (dimensionless) strain rate sensitivity m is plotted on the ordinate axis.
  • the values of the function m ( ⁇ ) determined as described above for the strain rates 1 ⁇ 10 -4 s -1 (+ symbols), 1 ⁇ 10 -3 s -1 (x symbols), 1 ⁇ 20 - 2 s -1 (o symbols) and 1 ⁇ 10 -1 s -1 (square symbols) are plotted.
  • the drawn lines connect the m-values of the four forming tests, each of which was determined for the same strain rate.
  • sheets produced from aluminum melt C were superplastically formed as described above at a forming temperature of 515 °C using an ISO 20032:2007-compliant testing device in a uniaxial tensile test, with the sample geometry conforming to the aforementioned standard (ISO 20032:2007 sample form S-Type).
  • the strain rate was 2.5 ⁇ 10 -4 s -1 and the total strain ⁇ at the end of the forming was 100%.
  • tensile tests were carried out on some of the sheets to determine the yield point R p0.2 and the tensile strength R m according to DIN EN ISO 6892-1:2017, with the test being carried out transversely to the rolling direction.
  • the tensile tests were carried out after the sheets had been heated in order to achieve the desired microstructure for superplastic deformation. The sheets were not superplastically deformed before the tensile tests.
  • the results of the tensile tests are shown in the diagrams in Figures 9 and 10 shown, in which the superplastic forming temperature T in °C is plotted on the abscissa axis and the yield strength R p 0.2 or the tensile strength R m is plotted on the ordinate axis, each in MPa.
  • the sheets had a yield strength R p0.2 of more than 160 MPa over the entire forming temperature range examined and even a yield strength R p0.2 of more than 170 MPa at a forming temperature of 500°C.
  • the tensile strength of the sheets was well above 310 MPa, even above 320 MPa, over the entire forming temperature range investigated.
  • the good mechanical properties after superplastic forming result in particular from the advantageous Mn content of at least 0.7% by weight, the advantageous Mg content of at least 5.2% by weight and from the separate charging of Cr and Mn.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metal Rolling (AREA)

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Aluminiumlegierung für superplastische Aluminiumflachprodukte, ein Verfahren zur Herstellung eines superplastischen Aluminiumflachprodukts, ein superplastisches Aluminiumflachprodukt und dessen Verwendung.
  • In den vergangenen Jahren hat die Herstellung von Bauteilen durch superplastisches Umformen stark an Bedeutung gewonnen. Beim superplastischen Umformen wird ein für diesen Prozess geeignetes, sogenanntes superplastisches Ausgangsprodukt auf eine Umformtemperatur von bei Aluminiumlegierungen typischerweise 450-520 °C erhitzt und mit großen Umformgraden von teilweise mehreren 100 % umgeformt. Durch das superplastische Umformen ist es möglich, auch komplexe Werkstücke in nur einem Umformschritt und mit hoher Maßhaltigkeit herzustellen.
  • Ein typisches Verfahren zur superplastischen Umformung stellt beispielsweise das sogenannte Blasformen dar, bei dem ein blechförmiges Ausgangsmaterial durch Druckbeaufschlagung mit einem Fluid, insbesondere einem Gas, in eine Matrize gedrückt wird, die eine zu der herzustellenden Form negative Form aufweist. Während die superplastische Umformung klassischer Weise bei niedrigen Dehnraten in der Größenordnung von 10-4 s-1 durchgeführt wird, gehen neuere Entwicklungen in Richtung der Hochgeschwindigkeits-superplastischen-Umformung mit sehr hohen Dehnraten.
  • Als superplastisches Material ist beispielsweise die Legierung AA 5083 bekannt, die zur Herstellung von Produkten mittels superplastischen Umformens verwendet werden kann.
  • Weiterhin wird in dem Artikel "Chronicling the development of a high strength 5xxxbased superplastic aluminium alloy" von S. P. Miller-Jupp, Mat. Sci. For. 838-839 (2016) S. 208-213 die Entwicklung einer auf AA 5456 basierenden superplastischen Legierung beschrieben.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Aluminiumlegierung, ein Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumflachprodukts sowie ein Aluminiumflachprodukt zur Verfügung zu stellen, das verbesserte Eigenschaften bei der superplastischen Umformung aufweist.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Aluminiumlegierung, insbesondere für superplastische Aluminiumflachprodukte, wobei die Aluminiumlegierung die in Anspruch 1 aufgeführte Zusammensetzung aufweist.
  • Die Aluminiumlegierung kann insbesondere zur Herstellung eines Aluminiumprodukts durch superplastisches Umformen eines Aluminiumflachprodukts aus der Aluminiumlegierung verwendet werden.
  • Der Na-Gehalt der Aluminiumlegierung beträgt max. 2 ppm (d.h. max. 0,0002 Gew.-%), bevorzugt max. 1,4 ppm, insbesondere max. 1,0 ppm. Es wurde festgestellt, dass der Natriumgehalt in der Aluminiumlegierung extrem gering gehalten werden muss, da es ansonsten beim Warmwalzen des Barrens zu kantenseitigen Rissen kommen kann. Dies gilt insbesondere, da die Aluminiumlegierung einen hohen Mg-Gehalt von 5,2 Gew.-% oder mehr aufweist. Um die geringen zuvor genannten Na-Gehalte zu erreichen, kann zum Beispiel eine Chlorbehandlung der Schmelze durchgeführt werden.
  • Die oben genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß weiterhin gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumflachprodukts, insbesondere eines superplastischen Aluminiumflachprodukts, bei dem eine Aluminiumschmelze aus der in Anspruch 1 genannten Aluminiumlegierung bereitgestellt wird, bei dem die Aluminiumschmelze zu einem Barren gegossen wird, bei dem der Barren zu einem Warmband warmgewalzt wird, bei dem das Warmband zu einem Kaltband kaltgewalzt wird und bei dem das Kaltband gerichtet wird.
  • Weiterhin wird die oben genannte Aufgabe erfindungsgemäß gelöst durch ein Aluminiumflachprodukt, insbesondere ein superplastisches Aluminiumflachprodukt, das mit dem zuvor beschriebenen Verfahren herstellbar oder hergestellt ist.
  • Die oben genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß weiterhin gelöst durch die Verwendung des zuvor beschriebenen Aluminiumflachprodukts zur Herstellung eines Aluminiumprodukts durch superplastisches Umformen des Aluminiumflachprodukts, insbesondere mittels Blasformen.
  • Es wurde festgestellt, dass sich mit dem zuvor beschriebenen Verfahren und der zuvor beschriebenen Aluminiumlegierung ein superplastisches Aluminiumflachprodukt herstellen lässt, das besonders gut für die superplastische Umformung geeignet ist. Insbesondere führt eine Wärmebehandlung des Aluminiumflachprodukts beim Aufwärmen auf die Umformtemperatur zur superplastischen Umformung zur Bildung eines feinen Gefüges, so dass hohe Umformgrade ohne Defekte erreicht werden können. Die Umformtemperatur liegt beim superplastischen Umformen vorzugsweise im Bereich von 450 °C bis 520 °C. Die Gesamtdehnung liegt beim superplastischen Umformen vorzugsweise bei mindestens 100%.
  • Unter einem superplastischen Aluminiumflachprodukt wird insbesondere ein Aluminiumflachprodukt verstanden, das eine Dehnratenempfindlichkeit m von mindestens 0,3 aufweist, wobei m = d ln σ d ln ε ˙
    Figure imgb0001
    , σ die Fließspannung und ε̇ die Dehnrate ist. Eine Dehnratenempfindlichkeit m≥0,3 wird typischerweise nur in einem bestimmten Dehnratenbereich erreicht, z.B. im Bereich von 10-4 s-1 bis 10-3 s-1, in dem das Aluminiumflachprodukt superplastisch ist.
  • Das Verfahren dient zur Herstellung eines Aluminiumflachprodukts. Bei dem Aluminiumflachprodukt kann es sich insbesondere um ein Band oder um ein Blech handeln.
  • Bei dem Verfahren wird eine Aluminiumschmelze aus der zuvor beschriebenen Aluminiumlegierung bereitgestellt. Die Bereitstellung der Aluminiumschmelze erfolgt insbesondere dadurch, dass in einem Aluminiumofen durch Einschmelzen von Primäraluminium, gegebenenfalls Schrott und weiteren Zusätzen die Zusammensetzung der zuvor beschriebenen Aluminiumlegierung eingestellt wird.
  • Die bereitgestellte Aluminiumschmelze wird bei dem Verfahren zu einem Barren gegossen, insbesondere im DC(Direct Chill)-Strangguss. Der Barren wird für das Warmwalzen vorgewärmt. Alternativ kann eine separate Barrenhomogenisierung vor dem Vorwärmen erfolgen, um ein gleichmäßigeres Gefüge zu erhalten.
  • Anschließend wird der Barren zu einem Warmband warmgewalzt, vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 280 °C bis 550 °C, insbesondere wird eine Warmbandtemperatur (d.h. an Warmbandenddicke) im Bereich von 280°C bis 350°C eingestellt. Das Warmband wird anschließend zu einem Kaltband kaltgewalzt.
  • Nach dem Kaltwalzen wird das Kaltband gerichtet. Beim Richten des Kaltbands wird das Kaltband durch eine Mehrzahl versetzt zueinander angeordneter Richtwalzen geführt, um eine für die superplastische Umformung geeignete Planheit zu erzielen. Im Folgenden werden verschiedene Ausführungsformen der Aluminiumlegierung, des Verfahrens, des Aluminiumflachprodukts und dessen Verwendung beschrieben, wobei die einzelnen Ausführungsformen jeweils einzeln für die Aluminiumlegierung, das Verfahren, das Aluminiumflachprodukt und die Verwendung gelten. Weiterhin können die einzelnen Ausführungsformen auch untereinander kombiniert werden.
  • Bei einer Ausführungsform weist die Aluminiumschmelze einen Si-Gehalt von 0,03 - 0,10 Gew.-% und einen Fe-Gehalt von 0,05 - 0,15 Gew.-%. Silizium und Eisen sind Dispersoidbildner und daher zum Erreichen einer feinen Kornstruktur für das superplastische Umformen grundsätzlich vorteilhaft. Es wurde jedoch festgestellt, dass sich durch Silizium und Eisen grobe intermetallische Phasen, insbesondere AlSiFeMn-Phasen, mit einer Größe von mehr als 20 µm oder sogar mehr als 30 µm bilden können, die bei der superplastischen Umformung zur Porenbildung führen und dadurch insbesondere die mechanischen Eigenschaften des aus dem Aluminiumflachprodukt hergestellten Aluminiumprodukts beeinträchtigen. Daher wird der Si-Gehalt der Aluminiumlegierung auf 0,10 Gew.-% und der Fe-Gehalt der Aluminiumlegierung vorzugsweise auf 0,15 Gew.-% beschränkt.
  • Ein Siliziumgehalt unterhalb von 0,03 Gew.-% oder ein Eisengehalt unterhalb von 0,05 Gew.-% lässt sich in technischen Aluminiumlegierungen nur sehr aufwändig erreichen, wobei sich die Herstellungskosten des Aluminiumflachprodukts und des daraus hergestellten Aluminiumprodukts erheblich erhöhen würden. Gleichzeitig wurde festgestellt, dass mit den Silizium- und Eisengehalten in den genannten Bereichen eine feine Kornstruktur für das superplastische Umformen bei noch akzeptabel geringer Porenbildung während der superplastischen Umformung erreicht werden kann.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform beträgt der Cu-Gehalt der Aluminiumlegierung maximal 0,05 Gew.-%. Auf diese Weise wird die Korrosionsbeständigkeit der Legierung nicht nachteilig beeinflusst. Darüber hinaus wird durch den geringen Cu-Gehalt die Fließspannung bei erhöhten Temperaturen gering gehalten, was sich positiv auf die superplastische Umformung auswirkt.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform weist die Aluminiumlegierung einen Mn-Gehalt von 0,7 Gew.-% bis 1,0 Gew.-% auf. Es wurde festgestellt, dass Mangan in der Aluminiumlegierung als starker Dispersoidbildner wirkt, sodass durch einen höheren Gehalt von Mangan von mindestens 0,7 Gew.-% eine hohe Anzahl bzw. Dichte feiner Dispersoide im Aluminiumflachprodukt erzeugt wird. Es wurde festgestellt, dass diese Mangandispersoide das Kornwachstum behindern, sodass nach dem superplastischen Umformen eines aus der Aluminiumlegierung hergestellten Aluminiumflachprodukts trotz der hohen Umformtemperaturen ein feinkörniges Gefüge vorliegt.
  • Erfindungsgemäß weist die Aluminiumlegierung einen Magnesiumgehalt von 5,2 Gew.-% bis 5,5 Gew.-% auf. Es wurde festgestellt, dass durch einen erhöhten Magnesiumgehalt von mindestens 5,2 Gew.-% eine Stabilisierung der Korngrößen erreicht werden kann, wodurch die superplastischen Eigenschaften des Aluminiumflachprodukts weiter verbessert werden. Weiterhin wird durch den erhöhten Magnesiumgehalt in dem genannten Bereich eine verbesserte Festigkeit bei noch guter Walzbarkeit erreicht. Insbesondere verbessert der Magnesiumgehalt in diesem Bereich die Festigkeit eines aus dem Aluminiumflachprodukt hergestellten Aluminiumprodukts nach dem superplastischen Umformen.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform weist die Aluminiumlegierung einen Zinkgehalt von maximal 0,06 Gew.-% und/oder einen Titangehalt im Bereich von 0,015 - 0,03 Gew.-% auf. Es wurde festgestellt, dass sich ein Zinkgehalt bis zu 0,06 Gew.-% und ein Titangehalt bis zu 0,03 Gew.-% nicht nachteilig auf die Eigenschaften für die superplastische Umformung des Aluminiumflachprodukts auswirkt. Ein Titangehalt ist als Kornfeiner sogar in begrenztem Maße insbesondere mit einem Gehalt von mindestens 0,015 Gew.-% erwünscht.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform weist die Aluminiumlegierung einen Borgehalt von maximal 50 ppm (d.h. von maximal 0,005 Gew.-%) und/oder einen Calciumgehalt von maximal 15 ppm (d.h. von maximal 0,0015 Gew.-%) und/oder einen Lithiumgehalt von maximal 15 ppm (d.h. von maximal 0,0015 Gew.-%) auf. Titanboride wirken während des Gusses kornfeinend und wirken sich somit günstig auf den Walzprozess sowie die Homogenität des Produktes aus, wobei sich ein Borgehalt von maximal 50 ppm nicht nachteilig auf die Eigenschaften für die superplastische Umformung des Aluminiumflachprodukts auswirkt. Calcium und Lithium begünstigen wie Natrium die Bildung von Kantenrissen und beeinträchtigen dadurch die Walzbarkeit insbesondere während des Warmwalzens.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens wird die Aluminiumschmelze dadurch bereitgestellt, dass eine vorläufige Aluminiumschmelze mit Zusätzen zusammengeschmolzen wird, um die Zusammensetzung der bereitzustellenden Aluminiumschmelze, insbesondere die zuvor beschriebene Zusammensetzung, zu erreichen, wobei mindestens zwei der Legierungselemente Cr, Mn und Ti, vorzugsweise alle drei Legierungselemente Cr, Mn und Ti, getrennt voneinander chargiert werden.
  • Um aus Ausgangsmaterial, beispielsweise Primäraluminium und/oder Aluminiumschrott, eine Aluminiumschmelze mit einer bestimmten Legierungszusammensetzung herzustellen, wird das Ausgangsmaterial in einem Schmelzofen zunächst zu einer vorläufigen Aluminiumschmelze eingeschmolzen und dann - typischerweise nach vorberechneter Gattierung - mit geeigneten Zusätzen, insbesondere aus Legierungsmetall, Vorlegierungen, Schrotten und/oder geeigneten Zusatzstoffen, verschmolzen, um die gewünschte Legierungszusammensetzung zu erreichen.
  • Es wurde festgestellt, dass sich bei gleichzeitigem Hinzulegieren mehrerer der Dispersoidbildner Cr, Mn und Ti grobe Partikel, insbesondere Al(Mn,Fe,Cr)Si-Partikel, die darüber hinaus Mg, Ti und V enthalten können, bilden können, die entsprechend zu groben Partikeln mit einer Größe von mehr als 20 µm oder sogar mehr als 30 µm in dem Aluminiumflachprodukt führen, so dass es beim superplastischen Umformen des Aluminiumflachprodukt zu Defekten und/oder zur verstärkten Porenbildung kommen kann, die die mechanischen Eigenschaften des aus dem Aluminiumflachprodukt hergestellten Aluminiumprodukts beeinträchtigen.
  • Indem mindestens zwei der Legierungselemente Cr, Mn und Ti, vorzugsweise alle drei Legierungselemente Cr, Mn und Ti, getrennt voneinander chargiert werden, kann die Bildung dieser groben Partikel verhindert werden. Unter dem getrennten Chargieren von zwei Legierungselementen wird verstanden, dass die zum Einstellen des gewünschten Gehalts eines der zwei Legierungselemente zuzugebenden Zusätze und die zum Einstellen des gewünschten Gehalts des anderen der zwei Legierungselemente zuzugebenden Zusätze zu verschiedenen Zeitpunkten der vorläufigen Aluminiumschmelze zugegeben werden. Sollen der vorläufigen Aluminiumschmelze zum Beispiel zur Einstellung des Ti-Gehalts Titanboridstäbe und zur Einstellung des Mn-Gehalts Stücke aus einer Mn-haltigen Vorlegierung zugegeben werden, so werden die Titanboridstäbe und die Stücke der Vorlegierung vorzugsweise zeitlich getrennt voneinander mit der vorläufigen Aluminiumschmelze zusammengeschmolzen.
  • Vorzugsweise erfolgt zwischen der Zugabe der Zusätze für ein erstes der Legierungselemente Cr, Mn und Ti und der Zugabe der Zusätze für ein zweites der Legierungselemente Cr, Mn und Ti ein Mischen der Aluminiumschmelze im Schmelzofen, insbesondere durch Rühren. Vorzugsweise wird die vorläufige Aluminiumschmelze nach Zugabe der Zusätze für das erste der Legierungselemente Cr, Mn und Ti im Schmelzofen so lange gemischt, bis eine Aluminiumschmelze mit homogener Zusammensetzung erreicht wurde. Die Homogenität der vorläufigen Aluminiumschmelze im Schmelzofen ist hinreichend, wenn die chemische Analyse der Schmelze mit der Gattierung für das erste der Legierungselemente Cr, Mn und Ti übereinstimmt. Die Beprobung zur Ermittlung der Homogenität erfolgt vorzugsweise in drei verschiedenen Bereichen des Schmelzofens. Im obigen Beispiel erfolgt entsprechend nach der Zugabe von Titanborid und vor der Zugabe der Stücke aus der Vorlegierung vorzugsweise eine Homogenisierung der vorläufigen Aluminiumschmelze durch Rühren, bis in drei verschiedenen Bereichen des Schmelzofens ein übereinstimmender Ti-Gehalt erreicht wurde.
  • Werden ein erstes der Legierungselemente Cr und Mn und ein zweites der Legierungselemente Cr und Mn (also das jeweils andere Legierungselement) getrennt chargiert, so beträgt der Gehalt des zweiten der Legierungselemente Cr und Mn während des Chargierens des ersten der Legierungselemente Cr und Mn in der vorläufigen Aluminiumschmelze vorzugsweise max. 0,05 Gew.-%. Wird zum Beispiel zunächst Mn und dann Cr chargiert, so beträgt der Cr-Gehalt in der Aluminiumschmelze während der Chargierung von Mn vorzugsweise max. 0,05 Gew.-%. Dies hat sich als vorteilhaft herausgestellt, um der Bildung grober Partikel entgegenzuwirken.
  • Die Temperatur der vorläufigen Aluminiumschmelze beträgt beim Chargieren von Cr vorzugsweise mehr als 740 °C, insbesondere mindestens 750 °C. Auf diese Weise kann Cr sehr gleichmäßig in der Aluminiumschmelze verteilt werden.
  • Mg wird vorzugsweise erst nach Cr, Mn und/oder Ti chargiert, vorzugsweise als letztes Element. Weiterhin beträgt die Temperatur der vorläufigen Aluminiumschmelze beim Chargieren von Mg vorzugsweise weniger als 740°C, insbesondere max. 730 °C. Auf diese Weise kann der gewünschte Mg-Gehalt besser eingestellt werden, da der Mg-Gehalt bei höheren Temperaturen oder vorzeitigem Hinzulegieren durch Abbrand reduziert werden kann.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform wird zur Bereitstellung der Aluminiumschmelze ein Schrottanteil von weniger als 5 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 Gew.-%, insbesondere weniger als 0,1 Gew.-% verwendet. Es wurde festgestellt, dass bereits geringe Mengen bestimmter Begleitelemente und Verunreinigungen aus dem Schrottanteil dazu führen können, dass sich in der Aluminiumschmelze und im daraus hergestellten Aluminiumflachprodukt große Partikel bilden, die als Keimbildner zur Porenbildung und damit zur Schädigung während der superplastischen Umformung beitragen. Daher wird der Schrottanteil bei der Herstellung der Aluminiumschmelze vorzugsweise so gering wie möglich gehalten oder vorzugsweise sogar ganz auf die Zugabe von Schrott verzichtet. Entsprechend wird die Aluminiumschmelze vorzugsweise insbesondere dadurch bereitgestellt, dass im Wesentlichen Primäraluminium eingeschmolzen wird, gegebenenfalls mit Zusätzen, um die gewünschte Zusammensetzung zu erhalten.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform liegt der Abwalzgrad beim Kaltwalzen insgesamt im Bereich von 70 % bis 80 %. Bei einer entsprechenden Ausführungsform ist das Aluminiumflachprodukt im Zustand H18, vorzugsweise im Zustand H19 nach DIN EN 515. Durch den hohen Umformgrad beim Kaltwalzen wird eine hohe Versetzungsdichte in das Material eingebracht. Dies führt dazu, dass das Material des Aluminiumflachprodukts bei der Erwärmung für die superplastische Umformung spontan mit einer sehr feinen Gefügestruktur rekristallisiert, die für die superplastische Umformung vorteilhaft ist.
  • Das Kaltwalzen wird insbesondere ohne Zwischenglühung durchgeführt. Falls eine Zwischenglühung dennoch durchgeführt wird, bezieht sich der oben genannte Abwalzgrad beim Kaltwalzen auf den Gesamt-Abwalzgrad nach dem letzten Zwischenglühen.
  • Die Enddicke des Kaltbands liegt vorzugsweise im Bereich von 1 - 3 mm. Um die vorteilhaften hohen Abwalzgrade beim Kaltwalzen zu erreichen, liegt die Warmbanddicke vorzugsweise im Bereich von 3 bis 15 mm, insbesondere im Bereich von 4 bis 12 mm.
  • Der Abwalzgrad beträgt im letzten Kaltwalzstich vorzugsweise weniger als 33 %. Dadurch können die Zustände H18 sowie H19 hergestellt werden, ohne nachteilige Effekte auf die superplastische Umformung hervorzurufen. Darüber hinaus werden durch die Begrenzung des Abwalzgrades im letzten Stich Oberflächenfehler, insbesondere Rattermarken vermieden.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform erfolgt das Richten des Kaltbands mittels Richtwalzen mit einem Durchmesser von mehr als 60 mm. Es wurde festgestellt, dass sich durch die Verwendung größerer Richtwalzen unerwünschte Oberflächendefekte nach dem superplastischen Umformen vermeiden lassen.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform wird das Kaltband nach dem Richten ohne zwischenzeitliches Aufrollen zu Blechen geschnitten. Auf diese Weise wird die durch das Richten erreichte Ebenheit des Bands nicht wieder verschlechtert, so dass ein zweiter Richtvorgang entbehrlich ist. Dies ist insbesondere vorteilhaft, wenn das Kaltband mit Richtwalzen mit einem Durchmesser von mehr als 60 mm und damit unter Reduzierung oder sogar Vermeidung von Oberflächenfehlern gerichtet wurde. Das mögliche Einbringen von Oberflächenfehlern in einem zweiten, ggf. kundenseitigen Richtvorgang kann auf diese Weise vermieden werden.
  • Die Bandtemperatur wird zwischen dem Kaltwalzen und dem Schneiden zu Blechen wird im Bereich unter 200 °C, vorzugsweise unter 50°C, insbesondere bei Raumtemperatur von z.B. ca. 20°C gehalten. Auf diese Weise wird eine vorzeitige Erholung durch Abbau der durch das Kaltwalzen in das Aluminiumflachprodukt eingebrachten Versetzungen vermieden, sodass erst beim Aufheizen des Blechs zum superplastischen Umformen ein starker Rekristallisierungseffekt mit feiner Gefügebildung eintreten kann.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform weist das Aluminiumflachprodukt nach einer Wärmebehandlung für 30 Minuten bei 500 °C eine Dehngrenze Rp0,2 von mindestens 160 MPa, insbesondere mindestens 170 MPa, und eine Zugfestigkeit Rm von mindestens 310 MPa, insbesondere mindestens 320 MPa, auf. Rp0,2 und Rm sind jeweils im Zugversuch nach DIN EN ISO 6892-1:2017 zu bestimmen. Zusätzlich oder alternativ weist das Aluminiumflachprodukt vorzugsweise nach einer superplastischen Umformung bei einer Umformtemperatur von 515°C, einer Dehnrate von 2,5×10-4 s-1 und einer Gesamtdehnung von 100 % eine Porosität von kleiner als 1,5%, insbesondere kleiner als 1% auf.
  • Es wurde festgestellt, dass sich durch das zuvor beschriebene Verfahren, insbesondere durch einen Fe-Gehalt von maximal 0,15 Gew.-% und einen Si-Gehalt von maximal 0,10 Gew.-% sowie durch das vorzugsweise getrennte Chargieren von Mn, Cr und vorzugsweise auch Ti die Bildung grober Partikel im Aluminiumflachprodukt vermeiden lässt, die beim superplastischen Umformen zur Porenbildung führen. Dadurch können mit dem Verfahren Aluminiumflachprodukte hergestellt werden, die nach der superplastischen Umformung eine sehr geringe Porosität aufweisen. Die geringe Porosität nach der superplastischen Umformung, insbesondere kombiniert mit einem Mn-Gehalt von mindestens 0,7 Gew.-% und einem Mg-Gehalt von mindestens 5,2 Gew.-%, führt darüber hinaus zu sehr guten mechanischen Eigenschaften des Aluminiumflachprodukts nach einer durch die typischen Umformtemperaturen einer superplastische Umformung bedingten Wärmebehandlung. Damit lassen sich aus den Aluminiumflachprodukten durch superplastisches Umformen Aluminiumprodukte mit sehr geringer Porosität und sehr guten mechanischen Eigenschaften herstellen.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform weist das Aluminiumflachprodukt nach einer Wärmebehandlung von 5 Minuten bei 500°C einen mittleren Korndurchmesser von höchstens 15 µm auf. Die mittleren Korndurchmesser sind nach ASTM E112 zu bestimmen. Es wurde festgestellt, dass sich mit dem zuvor beschriebenen Verfahren ein Aluminiumflachprodukt herstellen lässt, das nach kurzer Wärmebehandlung durch die Einstellung einer typischen Umformtemperatur für das superplastische Umformen ein entsprechend feines Gefüge aufweist. Diese wird insbesondere bei dem Mg-Gehalt von mindestens 5,2 Gew.-%, dem bevorzugten Cr-Gehalt zwischen 0,12 und 0,18 Gew.-%, dem Si-Gehalt von maximal 0,10 Gew.-%, dem bevorzugten Fe-Gehalt von maximal 0,05 Gew.-%, durch das getrennte Chargieren von Mn, Cr und/oder Ti und durch den bevorzugten H19-Zustand des Aluminiumflachprodukts erreicht.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform wird das superplastische Umformen mit einer Dehnrate von mehr als 10-3 s-1, insbesondere von mindestens 10-2 s-1, durchgeführt. Typischerweise erfolgt das superplastische Umformen bei Dehnraten im Bereich 10-4 bis 10-3 s-1. Es wurde festgestellt, dass die mit dem beschriebenen Verfahren hergestellten Aluminiumflachprodukte mit deutlich höheren Dehnraten superplastisch umformbar sind, ohne dass das Material bei der Umformung einschnürt. Erreicht wird dies insbesondere durch eine Dehnratenempfindlichkeit m ≥ 0,3 auch bei höheren Dehnraten von über 10-3 s-1. Bei einer entsprechenden Ausführungsform weist das Aluminiumflachprodukt bei einer Dehnrate von mehr als 10-3 s-1, insbesondere von mindestens 10-2 s-1, zum Beispiel zumindest bis 5×10-2 s-1, eine Dehnratenempfindlichkeit m, bestimmt mittels des inkrementellen Dehnungsratentests (incremental strain rate test) nach Lederich (Lederich et al. "Superplastic Formability Testing" Journal of Metals Vol. 34 Issue 8, pp. 16-20, 1982) unter Verwendung der Dehnraten 5 × 10-4 s-1, 1 × 10-4 s-1, 5 × 10-4 s-1, 1 × 10-3 s-1, 5 × 10-3 s-1, 1 × 10-2 s-1, 5 × 10-4 s-1 und 1 × 104 s-1 sowie einer ISO 20032:2007 konformen Prüfmaschine und Probengeometrie, von mindestens 0,3 auf. Die höheren Dehnraten beim superplastischen Umformen ermöglichen kürzere Umformzeiten und damit höhere Umformtakte, wodurch Produktionskosten gesenkt werden können. Weitere Merkmale und Vorteile des Verfahrens, des Aluminiumflachprodukts und dessen Verwendung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen, wobei auf die jeweilige Zeichnung Bezug genommen wird.
  • In der Zeichnung zeigen
    • Fig. 1
    ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens,
    Fig. 2
    ein Ausführungsbeispiel für die Verwendung des mit dem Verfahren hergestellten Aluminiumflachprodukts,
    Fig. 3
    ein zweites Ausführungsbeispiel für die Verwendung des mit dem Verfahren aus Fig. 1 hergestellten Aluminiumflachprodukts,
    Fig. 4
    ein Schliffbild eines Aluminiumflachprodukts mit groben Cr-haltigen Partikeln,
    Fig. 5-7
    Schliffbilder von Aluminiumflachprodukten vor einer Wärmebehandlung (Fig. 4), nach 1 Minute (Fig. 5) und nach 60 Minuten Wärmebehandlung bei 500 °C (Fig. 6),
    Fig. 8
    ein Diagramm mit Versuchsergebnissen zur Umformtemperaturabhängigen Dehnratenempfindlichkeit m und
    Fig. 9-10
    Diagramme mit Versuchsergebnissen zur Dehngrenze Rp0,2 (Fig. 9) und Zugfestigkeit Rm (Fig. 10) bei Raumtemperatur nach 30-minütigen Wärmebehandlungen bei verschiedenen Temperaturen.
  • Figur 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens zur Herstellung eines Aluminiumflachprodukts in schematischer Darstellung.
  • In einem ersten Schritt 2 des Verfahrens wird zunächst eine vorläufige Aluminiumschmelze hergestellt, indem Primärmetall 4 und Legierungszusätze 6 in einen Aluminiumschmelzofen 8 geben und dort eingeschmolzen werden. Auf die Verwendung von Aluminiumschrott wird zur Herstellung der vorläufigen Aluminiumschmelze 10 vorzugsweise weitgehend verzichtet.
  • Im zweiten Schritt 12 wird die vorläufige Aluminiumschmelze 10 im Schmelzofen 8 homogenisiert, was in Figur 1 durch das schematisch dargestellte Rührwerk 14 illustriert wird.
  • Die homogenisierte vorläufige Aluminiumschmelze 10 im Aluminiumschmelzofen 8 weist folgende Zusammensetzung auf:
    0,03 Gew.-% ≤ Si ≤ 0,10 Gew.-%,
    0,05 Gew.-% ≤ Fe ≤ 0,15 Gew.-%,
    Cu ≤ 0,05 Gew.-%,
    0,7 Gew.-% ≤ Mn ≤ 1,0 Gew.-%,
    Mg ≤ 1 Gew.-%,
    Cr ≤ 0,05 Gew.-%,
    Zn ≤ 0,06 Gew.-%,
    0,015 Gew.-% ≤ Ti ≤ 0,030 %,
    Na ≤ 1,0 ppm,
    unvermeidbare Verunreinigungen einzeln bis maximal 0,05 Gew.-%, in Summe maximal 0,15 Gew.-%, Rest Aluminium. Der geringe Na-Gehalt kann zum Beispiel durch eine Chlorbehandlung der Schmelze erreicht werden.
  • Im dritten Schritt 16 wird der vorläufigen Aluminiumschmelze 10 chromhaltiges Material 18 zugegeben und die sich daraus ergebende (weiterhin vorläufige) Aluminiumschmelze 22 wird im vierten Schritt 20 wiederum homogenisiert (wie durch das Rührwerk 14 illustriert). Die homogenisierte Aluminiumschmelze 22 weist folgende Zusammensetzung auf:
    0,03 Gew.-% ≤ Si ≤ 0,10 Gew.-%,
    0,05 Gew.-% ≤ Fe ≤ 0,15 Gew.-%,
    Cu ≤ 0,05 Gew.-%,
    0,7 Gew.-% ≤ Mn ≤ 1,0 Gew.-%,
    Mg ≤ 1 Gew.-%,
    0,12 Gew.-% ≤ Cr ≤ 0,18 Gew.-%,
    Zn ≤ 0,06 Gew.-%,
    0,015 Gew.-% ≤ Ti ≤ 0,030 %,
    Na ≤ 1,0 ppm,
    unvermeidbare Verunreinigungen einzeln bis maximal 0,05 Gew.-%, in Summe maximal 0,15 Gew.-%, Rest Aluminium.
  • Mit den beschriebenen Schritten 2, 12 und 16 wird eine getrennte Chargierung von Mn bzw. Ti und Cr erreicht. Im ersten Schritt 2 wird zunächst der Mn-Gehalt und der Ti-Gehalt eingestellt, während das für die Einstellung des gewünschten Cr-Gehalts hinzuzufügende Material 18 separat davon erst im dritten Schritt 16 nach einer Homogenisierung der vorläufigen Schmelze 10 in Schritt 12 hinzugefügt wird. Auf ähnliche Weise kann auch Ti getrennt von Mn chargiert werden. Neben dem Gehalt von Mn und Ti werden im vorliegenden Beispiel auch die Gehalte weiterer Legierungselemente (insbesondere Si und Fe) im ersten Schritt 2 eingestellt. Die Chargierung dieser Legierungselemente (im vorliegenden Beispiel insbesondere Mn, Ti, Si und Fe) kann gleichzeitig oder auch getrennt voneinander erfolgen.
  • Im fünften Schritt 23 wird der vorläufigen Aluminiumschmelze 22 magnesiumhaltiges Material 24 zugegeben und die sich daraus ergebende Aluminiumschmelze 25 wird im sechsten Schritt 26 wiederum homogenisiert (wie durch das Rührwerk 14 illustriert). Die homogenisierte Aluminiumschmelze 25 weist folgende Zusammensetzung auf:
    0,03 Gew.-% ≤ Si ≤ 0,10 Gew.-%,
    0,05 Gew.-% ≤ Fe ≤ 0,15 Gew.-%,
    Cu ≤ 0,05 Gew.-%,
    0,7 Gew.-% ≤ Mn ≤ 1,0 Gew.-%,
    5,2 Gew.-% ≤ Mg ≤ 5,5 Gew.-%,
    0,12 Gew.-% ≤ Cr ≤ 0,18 Gew.-%,
    Zn ≤ 0,06 Gew.-%,
    0,015 Gew.-% ≤ Ti ≤ 0,030 %,
    Na ≤ 1,0 ppm,
    unvermeidbare Verunreinigungen einzeln bis maximal 0,05 Gew.-%, in Summe maximal 0,15 Gew.-%, Rest Aluminium.
  • Auf diese Weise wird Mg erst nach Mn/Ti und Cr chargiert, vorzugsweise als letztes Legierungselement der Aluminiumschmelze, um den Abbrand von Mg zu verhindern. Zu diesem Zweck beträgt die Temperatur der Aluminiumschmelze beim Chargieren von Mg zudem vorzugsweise weniger als 740 °C, insbesondere max. 730 °C. Demgegenüber beträgt die Temperatur der Aluminiumschmelze beim Chargieren von Cr vorzugsweise mehr als 740 °C, insbesondere mindestens 750 °C, beträgt, um Cr gleichmäßig in der Aluminiumschmelze zu verteilen.
  • Die Aluminiumschmelze 25 wird im nachfolgenden Schritt 27 mittels DC-Strangguss zu einem Barren 28 gegossen. Zu diesem Zweck wird die Aluminiumschmelze 25, zum Beispiel mittels eines Tiegels 29, in eine gekühlte und nach unten geöffnete Rahmenkokille 30 gegossen und durch Besprühen mit Wasser 31 erstarrt, so dass sich der Barren 28 ergibt.
  • Der Barren 28 wird im nachfolgenden Schritt 32 in einem Homogenisierungsofen 34 einer Barrenhomogenisierung und/oder Barrenvorwärmung unterzogen und im nachfolgenden Schritt 36 in einem beispielsweise reversierenden Warmwalzgerüst 38 zum Warmband 40 warmgewalzt, vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 280°C bis 550°C, wobei insbesondere eine Warmbandtemperatur von 280°C bis 350°C eingestellt wird. Durch den geringen Na-Gehalt der Aluminiumlegierung des Barrens 28 kommt es trotz des hohen Mg-Gehalts nicht zu Kantenrissen beim Warmwalzen.
  • Im nachfolgenden Schritt 42 wird das Warmband 40 in mehreren Stichen ohne Zwischenglühen auf einem oder mehreren Kaltwalzgerüsten 44 kaltgewalzt, so dass sich schließlich ein Kaltband 46 mit einer Enddicke im Bereich von 1 bis 3 mm ergibt.
  • Der Gesamtabwalzgrad beträgt beim Kaltwalzen mindestens 70%, wobei der Abwalzgrad im letzten Walzstich geringer ist als 33%.
  • Im nachfolgenden Schritt 48 wird das Kaltband 46 durch eine Richtanlage 50 mit mehreren versetzt zueinander angeordneten Richtwalzen 52 geführt und dadurch gerichtet. Die Richtwalzen 52 weisen jeweils einen Durchmesser von ≥ 60 mm auf, so dass die Bildung von Oberflächenfehlern beim Richten vermieden wird. Nach dem Richten wird das Kaltband 46 mittels einer Schneidvorrichtung 54 unmittelbar in Bleche 56 geschnitten, ohne dass ein zwischenzeitliches Aufrollen zu einem Coil erfolgt. Dadurch wird wiederum eine einseitige Stauchung oder Dehnung des Kaltbands 46 vermieden.
  • Die mit dem in Figur 1 beschriebenen Verfahren hergestellten Aluminiumbleche 56 sind besonders gut für die weitere Verwendung in einem Prozess mit superplastischem Umformen geeignet.
  • Figur 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel für eine Verwendung eines mit dem Verfahren aus Fig. 1 hergestellten Aluminiumblechs 56 zur Herstellung eines Bauteils 66 mittels superplastischer Umformung.
  • In einem ersten Schritt 68 wird das Aluminiumblech 56 auf eine Temperatur im Bereich von 450 °C bis 520 °C erwärmt. Das Erwärmen kann z.B. wie in Fig. 2 exemplarisch dargestellt in einem Kammer- oder einem Durchlaufofen 70 erfolgen. Zusätzlich oder alternativ kann das Erwärmen des Aluminiumblechs 56 auch direkt in einem Umformwerkzeug 78 zur Umformung des Aluminiumblechs 56 erfolgen. In diesem Fall kann insbesondere auf einen separaten Ofen 70 verzichtet werden.
  • Durch die während des Kaltwalzens in Schritt 42 aus Fig. 1 in das Material eingebrachte hohe Versetzungsdichte kommt es beim Erwärmen des Aluminiumblechs 56 z.B. im Ofen 70 oder im Werkzeug 78 zu einer spontanen Rekristallisation des Aluminiumblechs 56 unter Bildung eines sehr feinen Gefüges, das sich vorteilhaft auf das nachfolgende superplastische Umformen auswirkt. Gegenüber einem Kammerofen begünstigten insbesondere die Erwärmung im Werkzeug oder im Durchlaufofen die superplastische Umformung, da die Transfer- und Verweilzeiten, bei denen das Material hohen (Umform-)Temperaturen ausgesetzt ist, minimiert werden und dadurch das Kornwachstum vor der eigentlichen Umformung weiter minimiert wird.
  • In einem zweiten Schritt 72 wird das Aluminiumblech 56 zwischen einer ersten Matrizenhälfte 74 und einer zweiten Matrizenhälfte 76 des Umformwerkzeugs 78 zur superplastischen Umformung angeordnet, sofern dies nicht bereits zuvor für eine Erwärmung des Aluminiumblechs 56 im Umformwerkzeug 78 geschehen ist. Die erste Matrizenhälfte 74 weist in Fig. 2 exemplarisch eine Einwölbung 80 und die zweite Matrizenhälfte 76 eine dazu korrespondierende Auswölbung 82 auf. Stattdessen können die beiden Matrizenhälften 74, 76 auch komplexere Konturen zur Herstellung eines komplexer geformten Bauteils aufweisen.
  • Im nächsten Schritt 84 werden die beiden Matrizenhälften 74, 76 zusammengefahren, wobei das Aluminiumblech 56 superplastisch umgeformt wird. Insbesondere beträgt der Umformgrad des Aluminiumblechs 56 lokal teilweise 100 % oder mehr. Wegen der für die superplastische Umformung guten Eigenschaften des Aluminiumblechs 56, insbesondere der feinen und gleichmäßigen Gefügestruktur, kommt es trotz der hohen Umformgrade nicht zum Einschnüren oder Reißen des Aluminiumblechs 56. Nach dem Auseinanderfahren der beiden Matrizenhälften 74, 76 kann dem Umformwerkzeug 78 daher im letzten Schritt 86 ein beschädigungsfreies fertiges Bauteil 66 entnommen werden. Darüber hinaus weist das auf diese Weise hergestellte Bauteil 66 auch eine hohe Oberflächengüte ohne auffällige Oberflächendefekte auf.
  • Die Eigenschaften des Aluminiumblechs 56 ermöglichen es, die superplastische Umformung sehr schnell durchzuführen. Insbesondere kann das Zusammenfahren der beiden Matrizenhälften 74, 76 innerhalb weniger Minuten, vorzugsweise in max. 5 Minuten erfolgen. Damit kann die Herstellungszeit des Bauteils 66 verkürzt und die Taktrate der Umformvorgänge erhöht werden.
  • Figur 3 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel für die Verwendung eines gemäß dem Verfahren aus Fig. 1 hergestellten Aluminiumblechs 56' mittels superplastischer Umformung.
  • Im ersten Schritt 90 des Verfahrens wird ein Aluminiumblech 56' z.B. wie in Fig. 3 exemplarisch dargestellt in einem Kammer-, einem Durchlauf- oder einem Ofen anderer Bauart auf eine Temperatur im Bereich von 450 °C und 520 °C erhitzt, so dass sich eine feine Kornverteilung bildet. Zusätzlich oder alternativ kann die Erwärmung auch direkt in einem Umformwerkzeug 98 erfolgen.
  • Gegenüber einer Erwärmung im Kammerofen begünstigt die Erwärmung im Werkzeug oder im Durchlaufofen die superplastische Umformung, da die Transfer- und Verweilzeiten, bei denen das Material hohen (Umform-)Temperaturen ausgesetzt ist, minimiert wird und dadurch das Kornwachstum vor der eigentlichen Umformung weiter minimiert wird.
  • Anschließend wird das Aluminiumblech 56' im Schritt 92 zwischen einer ersten Werkzeughälfte 94 und einer zweiten Werkzeughälfte 96 des Umformwerkzeugs 98 zur Blasumformung positioniert, sofern das Aluminiumblech 56' für eine Erwärmung im Umformwerkzeug 98 nicht schon vorher dort angeordnet worden ist. Die erste Werkzeughälfte 94 weist exemplarisch eine Einwölbung 100 entsprechend der Zielform des herzustellenden Bauteils auf. Die dargestellte Form der ersten Werkzeughälfte 94 ist lediglich exemplarisch und kann in der Praxis erheblich komplexer sein. In der zweiten Werkzeughälfte 96 ist ein Kanal 102 zum Einblasen eines Gases vorgesehen.
  • Im nächsten Schritt 104 werden die erste und zweite Werkzeughälfte 94, 96 zusammengefahren und ein Gas 106 wird mit einem Druck von beispielsweise 2 bar durch den Kanal 102 im Bereich der Einwölbung 100 gegen das Aluminiumblech 56' eingeblasen, so dass das Aluminiumblech 56' superplastisch umgeformt wird bis es an der Kontur der Einwölbung 100 anliegt. Der Umformgrad des Aluminiumblechs 56' beträgt lokal teilweise 100 % oder mehr.
  • Wegen der für die superplastische Umformung guten Eigenschaften des Aluminiumblechs 56', insbesondere der feinen und gleichmäßigen Gefügestruktur, kommt es trotz der hohen Umformgrade nicht zum Einschnüren oder Reißen des Aluminiumblechs 56'. Nach dem Auseinanderfahren der beiden Werkzeughälften 94, 96 kann dem Umformwerkzeug 98 daher im letzten Schritt 108 ein beschädigungsfreies fertiges Bauteil 110 entnommen werden. Darüber hinaus weist das auf diese Weise hergestellte Bauteil 110 auch eine hohe Oberflächengüte ohne auffällige Oberflächendefekte auf.
  • Die Eigenschaften des Aluminiumblechs 56' ermöglichen es, die superplastische Umformung sehr schnell durchzuführen. Insbesondere kann das Gas 106 mit einem solchen Druck durch den Kanal 102 eingeleitet werden, dass sich das Aluminiumblech 56' innerhalb weniger Minuten, vorzugsweise in max. 5 Minuten, an die Kontur der Einwölbung 100 anformt. Damit kann die Herstellungszeit des Bauteils 110 verkürzt und die Taktrate der Umformvorgänge erhöht werden.
  • In Versuchen wurde die Bildung grober Partikel in der Aluminiumschmelze abhängig von der Chargierung der Dispersoidbildner Cr, Mn bzw. Ti untersucht. Tabelle 1 (alle Angaben in Gew.-%)
    Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Na B Ca Li Al
    0,060 0,126 0,001 0,576 4,282 0,185 0,004 0,017 <0,0001 0,001 0,0001 <0,0001 Rest
  • Hierzu wurde zunächst eine Aluminiumschmelze A mit der in Tabelle 1 genannten Zusammensetzung hergestellt, indem Primäraluminium in einem Aluminiumschmelzofen eingeschmolzen und gleichzeitig mit Zusätzen zur Erzielung der gewünschten Mn-, Mg- und er-Gehalte versehen wurde. Weiterhin wurde eine Aluminiumschmelze B mit dergleichen Zusammensetzung herstellt, wobei Mn und Cr getrennt chargiert wurden, d.h. die Cr-haltigen Zusätze zur Erzielung des gewünschten Cr-Gehalts erst nach Einstellung des gewünschten Mn-Gehalts und anschließender Homogenisierung der Aluminiumschmelze durch Rühren zugegeben wurden. Dadurch betrug der Cr-Gehalt in der vorläufigen Aluminiumschmelze während der Einstellung des gewünschten Mn-Gehalts und während der anschließenden Homogenisierung der Schmelze weniger als 0,05 Gew.-% und wurde erst anschließend auf den Zielwert eingestellt.
  • Aus den beiden auf verschiedene Weise hergestellten Aluminiumschmelzen A und B wurden jeweils Barren gegossen und durch Warm- und Kaltwalzen Bänder hergestellt. Die Bänder zeigten sowohl an der Oberfläche als auch in ihrem Innern grobe Partikel, deren Zusammensetzung mittels WDX-Analyse (wellenlängendispersiver Röntgenspektroskopie) analysiert wurde. Die nachfolgende Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der WDX-Analyse an sechs verschiedenen groben Partikeln (Nr. 1- 6) eines Bands aus der Aluminiumschmelze A, von denen die Partikel Nr. 1 - 4 an der Oberfläche und die Partikel 5 und 6 im Innern des Bands angeordnet waren: Tabelle 2
    Partikel Nr. Mg Al Ti Cr Mn Fe
    1 607 58061 354 5232 2909 223
    2 5890 57001 3339 4806 3086 280
    3 7729 51707 185 4339 1356 --
    4 7194 54343 403 4607 1167 --
    5 445 58683 313 5020 3342 300
    6 499 57399 332 5084 3089 240
  • Bei den in der Tabelle 2 angegebenen Zahlen handelt es sich jeweils um Impulszahlen der WDX-Analyse für die jeweiligen Elemente. Die Zahlen sind in etwa proportional zum Gehalt der Elemente im jeweiligen Partikel.
  • Aus einem Stück des aus der Aluminiumschmelze A hergestellten Bands wurde zudem ein Schliff präpariert. Fig. 4 zeigt ein Bild dieses polierten und gebarkerten Schliffs. In dem Schliffbild ist deutlich eine grobe Cr-haltige Phase zu erkennen. Die Phase hat im Schliff eine Größe von 46 µm × 210 µm.
  • Die zuvor beschriebenen WDX-Analysen zeigen, dass die Bänder aus der Aluminiumschmelze A signifikante Anteile hochschmelzender und schwerlöslicher Cr-haltiger-Phasen, teilweise auch mit gewissen Anteilen von Ti und Mg, aufwiesen. Derartige Phasen (vgl. Fig. 4) lösen sich - einmal gebildet - nur schwer wieder auf und bilden im Band grobe, spröde Partikel, die sich nachteilig auf die superplastischen Eigenschaften des Bands bzw. eines daraus hergestellten Blechs auswirken.
  • Die Bänder aus der Aluminiumschmelze B zeigten praktisch keine groben Partikel bzw. Phasen, d.h. dass sich durch die getrennte Chargierung von Mn und Cr in der Schmelze nur sehr feine, aber praktisch keine groben Al(Mn,Fe,Cr)Si-Phasen gebildet haben.
  • Die untersuchte Legierung mit der Zusammensetzung aus Tabelle 1 weist einen geringeren Mg-Gehalt auf, als gemäß der vorliegenden Lehre vorgesehen ist. Für Legierungen mit einem Mg-Gehalt von 5 Gew.-% und ansonsten identischer Zusammensetzung wie in Tabelle 1 ergeben sich jedoch ähnliche Ergebnisse mit Bildung grober Cr-haltiger Phasen bei gemeinsamer Chargierung der Legierungselemente Mn und Cr und nur geringer bzw. z.T. sogar ohne Bildung grober Cr-haltiger Phasen bei getrennter Chargierung von Mn und Cr. Die getrennte Chargierung von Ti hat sich ebenfalls als vorteilhaft herausgestellt, um die Bildung grober Phasen zu verhindern.
  • In weiteren Versuchen wurde eine Aluminiumschmelze C mit der in der nachfolgenden Tabelle 3 aufgeführten Zusammensetzung hergestellt, wobei (wie bei der zuvor beschriebenen Aluminiumschmelze B) Mn und Cr getrennt voneinander chargiert wurden mit zwischenzeitlicher Homogenisierung der Schmelze. Tabelle 3 (alle Angaben in Gew.-%)
    Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Na B Ca Li Al
    0,057 0,136 0,009 0,805 5,282 0,136 0,013 0,025 <0,0001 0,001 0,0004 <0,0001 Rest
  • Die Aluminiumschmelze C wurde im DC-Strangguss zu einem Barren gegossen. Der Barren wurde vorgewärmt und durch anschließendes Warm- und Kaltwalzen ohne Zwischenglühung wurde ein Kaltband mit einer Dicke von 1,5 mm hergestellt bei einer Gesamtdickenreduktion beim Kaltwalzen von 75%. Das Kaltband wurde anschließend mittels Richtwalzen mit einem Durchmesser von jeweils mehr als 60 mm gerichtet und zu Blechen geschnitten.
  • Einige dieser Bleche wurden anschließend für verschiedene Dauern einer Wärmebehandlung bei 450°C ausgesetzt, um die Bildung der für die superplastische Umformung wichtigen feinen Kornverteilung zu untersuchen. Fig. 5 zeigt ein Bild eines polierten und gebarkerten Schliffs eines der Bleche im walzharten Zustand H19, d.h. vor der Wärmebehandlung. Die durch das Walzen langgezogenen Körner sind deutlich zu erkennen.
  • Von den wärmebehandelten Blechen wurden Schliffbilder aufgenommen und die jeweils durchschnittlichen Korndurchmesser nach ASTM E112 bestimmt. Fig. 6 zeigt ein Bild eines polierten und gebarkerten Schliffs eines Blechs, das für 1 Minute bei 450°C wärmebehandelt wurde. Das feinkörnige Gefüge mit Korngrößen zwischen 5 und 15 µm und einem durchschnittlichen Korndurchmesser von 7 µm ist gut zu erkennen. Dies zeigt, dass das für die superplastische Umformung wichtige feinkörnige Gefüge praktisch schlagartig beim Aufwärmen auf die Temperatur für die superplastische Umformung (typischerweise 450°C - 520°C) erreicht wird. Fig. 7 zeigt ein Bild eines polierten und gebarkerten Schliffs eines Blechs, das für 60 Minuten bei 450 °C wärmebehandelt wurde. Das Gefüge ist ebenso feinkörnig wie in Fig. 6 mit einem mittleren Korndurchmesser von ebenfalls 7 µm. Dies zeigt die Stabilität der feinen Gefügestruktur über die Zeit bei der superplastischen Umformtemperatur. Diese Stabilität wird bei den untersuchten Blechen insbesondere durch die Gehalte an Mn und Cr und deren feine Verteilung in der Aluminiummatrix, insbesondere durch das getrennte Chargieren von Mn, Ti und Cr, erreicht, die das Wachstum der Aluminiumkörner dauerhaft verhindern.
  • Weiterhin zeigen die metallographischen Untersuchungen, dass die Bleche keine groben Partikel aufweisen, die beim superplastischen Umformen zur Porenbildung führen würden. Dies wird insbesondere durch die geringen Gehalte von Fe und Si sowie durch die getrennte Chargierung von Cr erreicht. Die Schliffbilder in den Fig. 6 und 7 zeigen, dass die Bleche bei Umformtemperatur ein feinkörniges Gefüge ausbilden, das auch bei den hohen Umformtemperaturen einen sehr stabilen mittleren Korndurchmesser aufweist.
  • An den wie zuvor beschrieben aus der Aluminiumschmelze C hergestellten Blechen wurden superplastische Umformversuche nach Lederich mittels des incremental strain rate tests (Lederich et al. "Superplastic Formability Testing" Journal of Metals Vol. 34 Issue 8, pp. 16-20, 1982) unter jeweils sukzessiver Verwendung der Dehnraten 5×10-4 s-1, 1×10-4 s-1, 5×10-4 s-1, 1×10-3 s-1, 5×10-3 s-1, 1×10-2 s-1, 5×10-4 s-1 und 1×10-1 s-1 sowie einer ISO 20032:2007 konformen Prüfmaschine und Probengeometrie zur Bestimmung der Dehnratenempfindlichkeit m bei vier verschiedenen Umformtemperaturen (450 °C, 475 °C, 500 °C und 525 °C) durchgeführt. Die zuvor genannte Dehnratenfolge wurde also für eine erste Blechprobe bei einer Umformtemperatur von 450°C durchlaufen, für eine zweite Blechprobe bei einer Umformtemperatur von 475 °C durchlaufen usw. Dabei wurde die Dehnrate 5×10-4 s-1 in der oben genannten Dehnratenfolge insgesamt jeweils dreimal verwendet, um eine etwaige Ver- oder Entfestigung durch die Hochtemperaturumformung zu erfassen.
  • Zur Bestimmung der von der Dehnrate abhängigen Dehnratenempfindlichkeit m wurden jeweils die für eine Blechprobe bei den verschiedenen Dehnraten der Dehnratenfolge gemessenen Werte für die Fließspannung σ über den zugehörigen Dehnraten doppellogarithmisch aufgetragen und die von der Dehnrate abhängige Funktion F ε ˙ = ln σ ln ε ˙
    Figure imgb0002
     durch Anfitten eines Polynom zweiten Grades an die Messwerte bestimmt. Die Ableitung der Funktion F(ε̇), d.h. dF ε ˙ d ε ˙ = d ln σ d ln ε ˙
    Figure imgb0003
    , bzw. die Ableitung des dafür gefitteten Polynoms, entspricht dann der Dehnratenempfindlichkeit m(ε̇) als Funktion der Dehnrate ε̇.
  • Die Ergebnisse der Umformversuche sind in dem Diagramm in Fig. 8 dargestellt, in dem auf der Abszissenachse die Umformtemperatur T der superplastischen Umformung in °C und auf der Ordinatenachse die (dimensionslose) Dehnratenempfindlichkeit m aufgetragen sind. Dabei sind in Fig. 8 zu jedem Umformversuch die Werte der wie zuvor beschriebenen bestimmten Funktion m(ε̇) für die Dehnraten 1×10-4 s-1 (+-Symbole), 1×10-3 s-1 (x-Symbole), 1×20-2 s-1 (o-Symbole) und 1×10-1 s-1 (Quadrat-Symbole) aufgetragen. Die in Fig. 8 eingezeichneten Linien verbinden die m-Werte der vier Umformversuche, die jeweils für dieselbe Dehnrate bestimmt wurden.
  • Wie Fig. 8 zeigt, wurde bei den für die superplastische Umformung typischen Umformtemperaturen im Bereich 450 °C - 520 °C nicht nur bei den typischen Umformraten 10-4 s-1 bis 10-3 s-1, sondern auch bei höheren Umformraten, insbesondere Umformraten von 10-2 s-1 oder höher Dehnratenempfindlichkeiten m > 0,3 erreicht. Damit eignen sich die Bleche nicht nur zur superplastischen Umformung bei üblichen Dehnraten, sondern auch zur Hochgeschwindigkeits-superplastischen-Umformung mit sehr hohen Dehnraten, durch die Umformzeiten signifikant reduziert und damit höhere Produktionstaktraten erreicht werden können.
  • Zur Untersuchung der Porosität und der mechanischen Eigenschaften nach der superplastischen Umformung wurden wie zuvor beschrieben aus der Aluminiumschmelze C hergestellte Bleche bei einer Umformtemperatur von 515 °C mit einer ISO 20032:2007 konformen Prüfeinrichtung im uniaxialen Zugversuch superplastisch umgeformt, wobei die Probengeometrie an die vorgenannte Norm angelehnt wurde (ISO 20032:2007 Probenform S-Type). Die Dehnrate betrug 2,5×10-4 s-1 und die Gesamtdehnung ε am Ende der Umformung 100%.
  • An einigen dieser Bleche, die bei einer Umformtemperatur von 515 °C superplastisch umgeformt wurden, ist die Porosität mittels metallographischer Schliff- und Schnittprüfung in Anlehnung an das VDG - Merkblatt P201 bestimmt worden. Die untersuchten Bleche zeigten eine sehr geringe Porosität im Bereich von 0,3% bis 0,7%.
  • Weiterhin wurden Zugversuche an einigen der Blechen durchgeführt, um die Dehngrenze Rp0,2 und die Zugfestigkeit Rm nach DIN EN ISO 6892-1:2017 zu bestimmen, wobei die Prüfung quer zur Walzrichtung erfolgte. Die Zugversuche wurden jeweils nach einer Erwärmung der Bleche durchgeführt, um die gewünschte Gefügestruktur für die superplastische Verformung zu erreichen. Die Bleche wurden vor den Zugversuchen nicht superplastisch verformt.
  • Die Ergebnisse der Zugversuche sind in den Diagrammen in Fig. 9 und 10 dargestellt, in denen auf der Abszissenachse die superplastische Umformtemperatur T in °C und auf der Ordinatenachse die Dehngrenze R p0,2 bzw. die Zugfestigkeit R m , jeweils in MPa, aufgetragen sind. Wie die Versuchsergebnisse zeigen, wiesen die Bleche über den gesamten untersuchten Umform-Temperaturbereich eine Dehngrenze Rp0,2 von mehr als 160 MPa und bei einer Umformtemperatur von 500°C sogar noch eine Dehngrenze Rp0,2 von mehr als 170 MPa auf. Die Zugfestigkeit der Bleche lag über den gesamten untersuchten Umform-Temperaturbereich deutlich oberhalb von 310 MPa, sogar oberhalb von 320 MPa. Die guten mechanischen Eigenschaften nach dem superplastischen Umformen ergeben sich insbesondere aus den vorteilhaften Mn-Gehalt von mindestens 0,7 Gew.-%, dem vorteilhaften Mg-Gehalt von mindestens 5,2 Gew.-% sowie aus der getrennten Chargierung von Cr und Mn.
  • Durch den Mn-Gehalt von mindestens 0,7 Gew.-% und der getrennten Chargierung von Cr und Mn wird insbesondere auch die Bildung grober Partikel und dadurch eine die mechanische Eigenschaften beeinträchtigende Porenbildung bei der superplastischen Umformung reduziert oder sogar verhindert. Daher kommt es bei der superplastischen Umformung praktisch zu keiner weiteren Entfestigung über die durch das Erwärmen induzierte Entfestigung hinaus, so dass die in Fig. 9 und 10 gemessenen Werte für Rp0,2 und Rm von den nach der Erwärmung zudem auch noch superplastisch verformten Blechen erreicht werden.

Claims (14)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumflachprodukts (46; 56, 56'), insbesondere eines superplastischen Aluminiumflachprodukts,
    - bei dem eine Aluminiumschmelze (25) aus einer Aluminiumlegierung bereitgestellt wird, die folgende Zusammensetzung aufweist: 0,03 Gew.-% ≤ Si ≤ 0,10 Gew.-%, Fe ≤ 0,4 Gew.-%, Cu ≤ 0,1 Gew.-%, 0,5 Gew.-% ≤ Mn ≤ 1,0 Gew.-%, 5,2 Gew.-% ≤ Mg ≤ 5,5 Gew.-%, 0,05 Gew.-% ≤ Cr ≤ 0,25 Gew.-%, Zn ≤ 0,25 Gew.-%, Ti ≤ 0,20 Gew.-%, Na ≤ 2 ppm,
    unvermeidliche Verunreinigungen einzeln ≤ 0,05 Gew.-%, in Summe ≤ 0,15 Gew.-%, Rest Aluminium,
    - bei dem die Aluminiumschmelze (25) zu einem Barren (28) gegossen wird,
    - bei dem der Barren (28) zu einem Warmband (40) warmgewalzt wird,
    - bei dem das Warmband (40) zu einem Kaltband (46) kaltgewalzt wird und
    - bei dem das Kaltband (46) gerichtet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung einen Fe-Gehalt von 0,05 - 0,15 Gew.-% und/oder einen Cu-Gehalt von max. 0,05 Gew.-% aufweist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung einen Mn-Gehalt von 0,7 Gew.-% bis 1,0 Gew.-% aufweist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung einen Zn-Gehalt von max. 0,06 Gew.-% und/oder einen Ti-Gehalt im Bereich von 0,015 - 0,03 Gew.-% aufweist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung einen B-Gehalt von max. 50 ppm und/oder einen Ca-Gehalt von max. 15 ppm und/oder einen Li-Gehalt von max. 15 ppm aufweist.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumschmelze (25) dadurch bereitgestellt wird, dass eine vorläufige Aluminiumschmelze (10) mit Zusätzen zusammengeschmolzen wird, um die Zusammensetzung der bereitzustellenden Aluminiumschmelze (25) zu erreichen, wobei mindestens zwei der Legierungselemente Cr, Mn und Ti, vorzugsweise alle drei Legierungselemente Cr, Mn und Ti, getrennt voneinander chargiert werden.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
    dadurch gekennzeichnet, dass der Abwalzgrad beim Kaltwalzen insgesamt im Bereich von 70% bis 80% liegt, wobei der Abwalzgrad im letzten Stich vorzugsweise geringer ist als 33%.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Kaltband (46) nach dem Richten ohne zwischenzeitliches Aufrollen zu Blechen (56, 56') geschnitten wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Richten des Kaltbands (56) mittels Richtwalzen (52) mit einem Durchmesser von mehr als 60mm erfolgt.
  10. Aluminiumflachprodukt (46; 56, 56'), insbesondere superplastisches Aluminiumflachprodukt, hergestellt mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9.
  11. Aluminiumflachprodukt nach Anspruch 10,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumflachprodukt nach einer Wärmebehandlung für 30 Minuten bei 500 °C eine Dehngrenze Rp0,2 von mindestens 160 MPa, insbesondere mindestens 170 MPa, und eine Zugfestigkeit Rm von mindestens 310 MPa, insbesondere mindestens 320 MPa, aufweist.
  12. Aluminiumflachprodukt nach Anspruch 10 oder 11,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumflachprodukt nach einer superplastischen Umformung bei einer Umformtemperatur von 515°C, einer Dehnrate von 2,5×10-4 s-1 und einer Gesamtdehnung von 100 % eine Porosität von kleiner als 1,5%, insbesondere kleiner als 1% aufweist.
  13. Verwendung eines Aluminiumflachprodukts (46; 56, 56') nach einem der Ansprüche 10 bis 12 zur Herstellung eines Aluminiumprodukts (66, 110) durch superplastisches Umformen des Aluminiumflachprodukts (46; 56, 56`), insbesondere Blasformen.
  14. Verwendung nach Anspruch 13,
    dadurch gekennzeichnet, dass das superplastische Umformen mit einer Dehnrate von mindestens 10-3 s-1, insbesondere von mindestens 10-2 s-1, durchgeführt wird.
EP19701587.8A 2018-01-16 2019-01-15 Aluminiumlegierung, verfahren zur herstellung eines aluminiumflachprodukts, aluminiumflachprodukt und verwendung desselben Active EP3740598B1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP18151840.8A EP3511433A1 (de) 2018-01-16 2018-01-16 Aluminiumlegierung, verfahren zur herstellung eines aluminiumflachprodukts, aluminiumflachprodukt und verwendung desselben
PCT/EP2019/050899 WO2019141666A1 (de) 2018-01-16 2019-01-15 Aluminiumlegierung, verfahren zur herstellung eines aluminiumflachprodukts, aluminiumflachprodukt und verwendung desselben

Publications (3)

Publication Number Publication Date
EP3740598A1 EP3740598A1 (de) 2020-11-25
EP3740598B1 true EP3740598B1 (de) 2023-06-28
EP3740598C0 EP3740598C0 (de) 2023-06-28

Family

ID=60997356

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP18151840.8A Pending EP3511433A1 (de) 2018-01-16 2018-01-16 Aluminiumlegierung, verfahren zur herstellung eines aluminiumflachprodukts, aluminiumflachprodukt und verwendung desselben
EP19701587.8A Active EP3740598B1 (de) 2018-01-16 2019-01-15 Aluminiumlegierung, verfahren zur herstellung eines aluminiumflachprodukts, aluminiumflachprodukt und verwendung desselben

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP18151840.8A Pending EP3511433A1 (de) 2018-01-16 2018-01-16 Aluminiumlegierung, verfahren zur herstellung eines aluminiumflachprodukts, aluminiumflachprodukt und verwendung desselben

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20200325560A1 (de)
EP (2) EP3511433A1 (de)
CA (1) CA3088915C (de)
WO (1) WO2019141666A1 (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112359253A (zh) * 2020-11-09 2021-02-12 云南云铝润鑫铝业有限公司 一种船舶用5383铝合金圆铸锭的生产方法
CN117448708A (zh) * 2023-11-03 2024-01-26 重庆市灿煜金属制品有限公司 一种用于电子产品内置结构件的高强度铝合金

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59159961A (ja) * 1983-02-28 1984-09-10 Mitsubishi Alum Co Ltd 超塑性Ａｌ合金
JP2640993B2 (ja) * 1990-06-11 1997-08-13 スカイアルミニウム株式会社 超塑性成形用アルミニウム合金圧延板
JP2860074B2 (ja) * 1995-11-09 1999-02-24 株式会社神戸製鋼所 ミグ溶接用アルミニウム合金ワイヤ
JP3321113B2 (ja) * 1999-05-06 2002-09-03 株式会社神戸製鋼所 アルミニウム又はアルミニウム合金用ミグ溶接ワイヤ
JP4719456B2 (ja) * 2004-08-03 2011-07-06 古河スカイ株式会社 高温ブロー成形用アルミニウム合金板

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HECTOR S CAMPBELL: "SUPERIOR STRESS CORROSION RESISTANCE OF WROUGHT ALUMINIUM-MAGNESIUM ALLOY CONTAINING 1% ZINC", THE METALLURGY OF LIGHT ALLOYS, 31 March 1983 (1983-03-31), Conference Loughbourough, GB, pages 82 - 100, XP055648040 *
LAVENDER C A ET AL: "Development of superplasticity in 5083 aluminum with additions of Mn and Zr", vol. 170/172, no. PNL-SA-23032; CONF-9405193-3, 1 May 1994 (1994-05-01), pages 279 - 286, XP009517481, ISBN: 978-0-87849-685-3, Retrieved from the Internet <URL:https://www.osti.gov/biblio/10177422-development-superplasticity-aluminum-additions-mn-zr> DOI: 10.4028/WWW.SCIENTIFIC.NET/MSF.170-172.279 *
YANG H S ET AL: "On the fabrication aspect of commercial superplastic 5083 aluminum alloy sheets", no. CONF-950201, 31 December 1995 (1995-12-31), pages 17 - 24, XP009517482, ISBN: 978-0-87339-300-3, Retrieved from the Internet <URL:https://www.osti.gov/biblio/194181-fabrication-aspect-commercial-superplastic-aluminum-alloy-sheets> *

Also Published As

Publication number Publication date
CA3088915C (en) 2021-08-03
CA3088915A1 (en) 2019-07-25
EP3740598A1 (de) 2020-11-25
US20200325560A1 (en) 2020-10-15
WO2019141666A1 (de) 2019-07-25
EP3511433A1 (de) 2019-07-17
EP3740598C0 (de) 2023-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3885584T2 (de) Verfahren zur Herstellung von austenitischem rostfreien Stahl mit ausgezeichneter Seewasserbeständigkeit.
DE69622163T2 (de) Verfahren zur herstellung von blecherzeugnissen aus einer aluminiumlegierung
DE69413571T2 (de) Superplastische Aluminiumlegierung und Verfahren zu ihrer Herstellung
EP2770071B9 (de) Aluminiumlegierung zur Herstellung von Halbzeugen oder Bauteilen für Kraftfahrzeuge, Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumlegierungsbands aus dieser Aluminiumlegierung sowie Aluminiumlegierungsband und Verwendungen dafür
DE69317470T2 (de) Hochfester, kaltgewalzter Stahlblech mit ausgezeichneten Tiefzieheigenschaften und Verfahren zu dessen Herstellung
DE69915365T2 (de) Beschädigungstolerantes Aluminiumlegierungsprodukt und Verfahren zu seiner Herstellung
DE112012000343B4 (de) Aluminiumlegierungsdraht für Bolzen, Bolzen und Verfahren zu deren Erzeugung
DE2223114A1 (de) Verfahren zur Waermebehandlung von Legierungen auf Nickel-Eisen-Basis und dafuer insbesondere geeignete Legierungen
DE69304009T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Blech aus Al-Mg - Legierung für Pressformen
DE202017007472U1 (de) Systeme zur Herstellung von Gegenständen aus Aluminiumlegierungen mit hoher Dicke
DE2316808C3 (de) Verfahren zum Herstellen von Elektroblech mit Gosstextur
DE3851374T2 (de) Kaltgewalzte Stahlbleche mit verbesserter Punktschweissfähigkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung.
DE3903774C2 (de) Verfahren zum Herstellen eines legierten Stahlblechs
DE69107392T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffes aus eines Aluminiumlegierung mit ausgezeichneter Pressverformbarkeit und Einbrennhärtbarkeit.
DE69402496T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Blech aus einer Al-Legierung, die eine verzögerte natürliche Alterung, eine ausgezeichnete Verformbarkeit und Einbrennhärtbarkeit aufweist
EP2067871A1 (de) Aluminiumband für lithografische Druckplattenträger und dessen Herstellung
EP3740598B1 (de) Aluminiumlegierung, verfahren zur herstellung eines aluminiumflachprodukts, aluminiumflachprodukt und verwendung desselben
DE69014935T2 (de) Verfahren zur Herstellung gehärteter Bleche aus Aluminiumlegierungen mit hoher Festigkeit und sehr guter Korrosionsbeständigkeit.
DE3330814A1 (de) Verfahren zur herstellung feinkoerniger aluminiumwalzprodukte
DE69423713T2 (de) Verfahren zum Herstellen von dünnen Stahlblechen mit niedriger planarer Anisotropie für Dosen
DE69026658T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Titan und Titanlegierungen mit einer feinen gleichachsigen Mikrostruktur
DE69903135T2 (de) Verfahren zur herstellung von hochfester aluminiumfolie
EP2243848B1 (de) Mangan- und magnesiumreiches Aluminiumband
DE69921146T2 (de) Verfahren zur herstellung von wärmebehandlungsfähigen blech-gegenständen
DE69320140T2 (de) Austenitische rostfreie stahlplatte mit exzellenter oberfläche und deren herstellung

Legal Events

Date Code Title Description
STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: UNKNOWN

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE INTERNATIONAL PUBLICATION HAS BEEN MADE

TPAC Observations filed by third parties

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNTIPA

TPAC Observations filed by third parties

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNTIPA

PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

17P Request for examination filed

Effective date: 20200625

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: BA ME

RIN1 Information on inventor provided before grant (corrected)

Inventor name: ROESNER-KUHN, MICHAEL

Inventor name: LENTZ, MARTIN CHRISTOPH

Inventor name: GODDARD, DAVID

Inventor name: ENGLER, OLAF

Inventor name: DROSTE, WERNER

Inventor name: MILLER-JUPP, SIMON

Inventor name: PRITZLAFF, REINHARD

Inventor name: KUHNKE, KATRIN

RIN1 Information on inventor provided before grant (corrected)

Inventor name: KUHNKE, KATRIN

Inventor name: LENTZ, MARTIN CHRISTOPH

Inventor name: DROSTE, WERNER

Inventor name: MILLER-JUPP, SIMON

Inventor name: ENGLER, OLAF

Inventor name: ROESNER-KUHN, MICHAEL

Inventor name: GODDARD, DAVID

Inventor name: PRITZLAFF, REINHARD

DAV Request for validation of the european patent (deleted)
DAX Request for extension of the european patent (deleted)
RAP3 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: SPEIRA GMBH

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: GRANT OF PATENT IS INTENDED

RIC1 Information provided on ipc code assigned before grant

Ipc: C22F 1/047 20060101ALI20220719BHEP

Ipc: C22C 21/08 20060101ALI20220719BHEP

Ipc: C22C 21/06 20060101AFI20220719BHEP

INTG Intention to grant announced

Effective date: 20220803

GRAJ Information related to disapproval of communication of intention to grant by the applicant or resumption of examination proceedings by the epo deleted

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSDIGR1

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: GRANT OF PATENT IS INTENDED

INTC Intention to grant announced (deleted)
INTG Intention to grant announced

Effective date: 20230102

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE PATENT HAS BEEN GRANTED

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

RIN1 Information on inventor provided before grant (corrected)

Inventor name: GODDARD, DAVID

Inventor name: LENTZ, MARTIN CHRISTOPH

Inventor name: PRITZLAFF, REINHARD

Inventor name: ROESNER-KUHN, MICHAEL

Inventor name: MILLER-JUPP, SIMON

Inventor name: KUHNKE, KATRIN

Inventor name: ENGLER, OLAF

Inventor name: DROSTE, WERNER

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: REF

Ref document number: 1582760

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20230715

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: GERMAN

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R096

Ref document number: 502019008321

Country of ref document: DE

U01 Request for unitary effect filed

Effective date: 20230705

U07 Unitary effect registered

Designated state(s): AT BE BG DE DK EE FI FR IT LT LU LV MT NL PT SE SI

Effective date: 20230714

REG Reference to a national code

Ref country code: LT

Ref legal event code: MG9D

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230928

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: RS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230628

Ref country code: HR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230628

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230929

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230628

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230628

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20231028

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SM

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230628

Ref country code: SK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230628

Ref country code: RO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230628

Ref country code: IS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20231028

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230628

Ref country code: CZ

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230628

U20 Renewal fee for the european patent with unitary effect paid

Year of fee payment: 6

Effective date: 20240123

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230628

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R097

Ref document number: 502019008321

Country of ref document: DE

PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed

Effective date: 20240402

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230628

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230628

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20240115

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20240115

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20240131

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20240115

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20240131

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20240115

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20240115

U20 Renewal fee for the european patent with unitary effect paid

Year of fee payment: 7

Effective date: 20250122

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT; INVALID AB INITIO

Effective date: 20190115

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: HU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT; INVALID AB INITIO

Effective date: 20190115

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: TR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230628

U20 Renewal fee for the european patent with unitary effect paid

Year of fee payment: 8

Effective date: 20260126