EP3899389B1 - Appareil et procédé de séparation d'air par distillation cryogénique - Google Patents

Appareil et procédé de séparation d'air par distillation cryogénique

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EP3899389B1
EP3899389B1 EP19868211.4A EP19868211A EP3899389B1 EP 3899389 B1 EP3899389 B1 EP 3899389B1 EP 19868211 A EP19868211 A EP 19868211A EP 3899389 B1 EP3899389 B1 EP 3899389B1
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heat exchanger
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air
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Description

  • La présente invention est relative à un appareil et à un procédé de séparation d'air par distillation cryogénique.
  • En particulier elle concerne un appareil de séparation d'air comprenant une double colonne avec une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, inférieure à la première pression. La tête de la première colonne produit un gaz qui se condense dans un rebouilleur de la deuxième colonne.
  • Il est généralement un objectif des appareils de séparation d'air de rechercher une consommation d'énergie la plus basse possible.
  • L'épuration de l'air est en général effectuée à une pression égale ou supérieure à celle de la première pression. Ceci permet de réduire le volume de l'unité d'épuration.
  • Il est néanmoins connu de US4964901 d'épurer une partie de l'air à la première pression et le reste de l'air à la deuxième pression, utilisant deux unités d'épuration en parallèle. L'air épuré à la deuxième pression est envoyé directement à la deuxième colonne, tandis que l'air épuré à la première pression est séparé en deux, une partie étant envoyée directement à la première colonne et le reste étant surpressé, refroidi dans un échangeur de chaleur, détendu dans une turbine couplée au surpresseur et envoyé à la deuxième colonne. Ainsi la turbine utilisée est une turbine d'insufflation et la colonne basse pression reçoit de l'air ayant été épuré à deux pressions différentes.
  • Le procédé de US5934105 épure l'air à une pression au-dessus de la deuxième pression mais en dessous de la première pression, ensuite l'air destiné à la première colonne est comprimé et l'air destiné à la deuxième colonne est détendu.
  • JPH11063810 et EP1050730 sont similaires à US5934105 .
  • Si tout le débit qui va à la deuxième colonne est détendu dans la turbine, comme dans l'art antérieur, pour maximiser le gain en énergie, le débit d'air allant à la première colonne est d'environ 66% du débit total épuré, par exemple pour produire de l'oxygène à 96%. Cela signifie que l'on doit passer 34% du débit d'air à une relative basse pression dans la turbine.
  • Selon la présente invention, entre 6 et 8% de l'air est détendu dans une turbine d'air, donc la turbine selon l'art antérieur est au moins 4 à 5 fois plus grosse du fait du débit volume.
  • Comme la puissance frigorifique du procédé selon l'art antérieur est fixée et reste basse puisque le procédé ne produit pas de produit final liquide, cela signifie que le taux de détente de la turbine est très faible ce qui donne une turbine inefficace et en tout cas pas du tout standardisée, voire inexistante chez les fournisseurs de turbines cryogéniques.
  • Dans le cas où on souhaite imposer le débit d'air envoyé à la première colonne pour maximiser le gain d'énergie, selon l'art antérieur, en exploitation, la régulation de la puissance frigorifique ne pourra se faire par une réduction de débit turbiné et donc va se faire en jouant sur la pression en amont de la turbine, c'est à dire la pression d'épuration et in fine de la soufflante. Cela complexifie énormément la régulation et oblige à dimensionner l'épuration sur la pression la plus basse que l'on pourrait avoir avec une puissance frigorifique plus faible que prévue au nominal ou dans une phase transitoire. Selon l'invention, il est prévu que la pression d'épuration soit très proche de la deuxième pression.
  • L'invention prévoit un procédé qui consomme 1% en moins d'énergie (2% en moins si on considère un rendement turbine réduit de 5%pt) par rapport à l'art antérieur (par exemple, selon EP1050730 ) ; selon le procédé de EP1050730 , l'épuration est effectuée à une pression entre la première et la deuxième pression.
  • Le taux de détente du procédé de EP1050730 est faible, entre 1,2 :1 et 3,8 :1, de préférence entre 1,4 :1 et 2,5 :1, alors que les turbines classiques cryogéniques sont dans une fourchette de taux de détente d'entre 4 :1 et 10 :1. L'invention utilise un taux de détente qui reste en limite basse de cette fourchette, évitant ainsi d'avoir un rendement de turbine sensiblement dégradé.
  • Dans EP1050730 , la pression d'entrée de l'unité d'épuration est typiquement de 2,5 bara (au lieu d'environ 1.3 bara selon l'invention). Ce procédé utilise un premier compresseur à plusieurs, typiquement deux, étages avec refroidissement entre deux étages. Selon l'invention le compresseur qui comprime tout l'air a un seul étage donc aucun refroidissement entre deux étages.
  • L'appareil produit un débit gazeux enrichi en oxygène avec une énergie particulièrement basse.
  • US5666824 décrit un procédé selon le préambule de la revendication 1 mais dans lequel le premier débit est au moins partiellement condensé dans un condenseur intermédiaire de la deuxième colonne. Si un gaz est formé, il est lui-même condensé dans un autre condenseur intermédiaire de la deuxième colonne et le liquide ainsi formé est envoyé en tête de la deuxième colonne. Ainsi le premier débit n'est pas envoyé directement à la distillation.
  • Selon un objet de l'invention, il est prévu un appareil selon la revendication 1.
  • Selon d'autres aspects facultatifs :
    • les moyens de production de frigories comprennent une turbine de détente d'un gaz riche en azote provenant de la première colonne et/ou des moyens d'envoi d'un liquide cryogénique d'une source externe à la double colonne.
    • les moyens pour envoyer de l'air à l'unité d'épuration à la troisième pression ne comprennent aucun moyen de compression à part un compresseur à un seul étage.
    • l'appareil ne comprend aucun moyen de compression du premier débit.
  • Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu un procédé selon la revendication 5.
  • Selon d'autres aspects facultatifs :
    • on envoie tout le premier débit à la deuxième colonne.
    • on envoie le premier débit à la deuxième colonne à un niveau inférieur ou égale au niveau d'arrivée du liquide enrichi en oxygène.
    • le procédé ne produit aucun produit liquide comme produit final et /ou aucun débit liquide n'est soutiré de la double colonne pour servir de produit final.
    • la partie de l'air détendue dans la turbine représente entre 6 et 15% vol, préférentiellement entre 6 et 8% de l'air épuré.
    • tout l'air est épuré à une pression qui n'excède pas 1,5 bara, voire n'excède pas 1,3 bara.
    • la première pression n'excède pas 6 bara.
    • la deuxième pression n'excède pas 1,5 bara.
    • le gaz enrichi en oxygène contient au moins 80% mol oxygène.
    • le gaz enrichi en oxygène contient au moins 90% mol d'oxygène.
    • le gaz enrichi en oxygène contient moins que 98% mol d'oxygène.
    • le premier débit représente entre 20 et 30% vol du débit d'air épuré.
    • le deuxième débit représente entre 70 et 80% vol du débit d'air épuré.
    • on soutire un gaz enrichi en oxygène et/ou un gaz enrichi en azote de la double colonne et on le(s) réchauffe dans l'échangeur de chaleur pour former un produit du procédé en l'introduisant ou en les introduisant au bout froid de l'échangeur de chaleur.
    • on soutire un liquide enrichi en oxygène on le réchauffe dans l'échangeur de chaleur pour former un produit du procédé.
    • on pressurise le liquide enrichi en oxygène avant de le vaporiser soit dans un vaporiseur dédié soit dans l'échangeur de chaleur.
    • on vaporise le liquide enrichi en oxygène par échange de chaleur avec une partie du deuxième débit ou avec un troisième débit d'air pressurisé à une pression supérieure à la cinquième pression.
    • on sousrefroidit le premier débit d'air entre l'échangeur de chaleur et la deuxième colonne.
    • on sousrefroidit entre la sortie de la turbine et la deuxième colonne la partie de l'air détendu dans la turbine.
  • L'invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant à la figure.
  • La figure 1 représente un procédé de séparation d'air par distillation cryogénique selon l'invention.
  • Un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique comprend une double colonne avec une première colonne K3 opérant à une première pression et une deuxième colonne K4 opérant à une deuxième pression, inférieure à la première pression, la deuxième colonne ayant un rebouilleur de cuve M. La deuxième colonne K4 ne contient pas de condenseur intermédiaire.
  • Dans cet exemple la première pression est de 4,5 bara et la deuxième pression est 1,13 bara.
  • Un gaz enrichi en azote est envoyé de la tête de la première colonne au rebouilleur de cuve M et au moins une partie du gaz enrichi en azote condensé du rebouilleur de cuve est envoyée à la tête de la première colonne.
  • De l'air à la pression atmosphérique est filtré dans une filtre A, comprimé par une soufflante B ayant un seul étage à une pression au plus 1 bar, de préférence au plus 0,5 bar, au-dessus de la pression atmosphérique, refroidi par un moyen de refroidissement C et épuré en eau et en dioxyde de carbone dans une seule unité d'épuration D dans lequel l'air 4 rentre à une troisième pression supérieure à la pression atmosphérique d'au plus 1 bar, de préférence d'au plus 0,5 bar. L'unité d'épuration comprend deux lits d'adsorbant utilisés en alternance pour épurer l'air, un lit épurant l'air pendant que l'autre est régénéré.
  • L'air épuré dans l'unité D est divisé en deux pour former deux débits 6,8. L'air 8 n'est ni comprimé ni détendu et se trouve à une pression qui diffère de la deuxième pression d'une pression égale aux pertes de charge dans les conduites et l'échangeur de chaleur G.
  • De préférence le premier débit 8 représente entre 20 et 30% vol du débit 4 et le deuxième débit 6 représente entre 70 et 80% vol du débit 4.
  • Ainsi, l'air 8 est envoyé directement de l'unité d'épuration à la deuxième colonne K2 pour y être séparé, rentrant dans la colonne sous forme entièrement gazeuse. L'air 8 se refroidit dans l'échangeur de chaleur G jusqu'à une température au moins 5°C au-dessus de son point de rosée.
  • Le débit 6 est surpressé dans un surpresseur E, refroidi dans un refroidisseur F et envoyé à l'échangeur de chaleur G. Le surpresseur E surpresse l'air 6 jusqu'à une cinquième pression entre la première pression et 1 bar au-dessus de la première pression. L'air 6 est divisé en deux parties 30,32 à un niveau intermédiaire de l'échangeur. L'air 30 sort de l'échangeur à une température intermédiaire de celui-ci, par exemple -125°C, est détendu dans une turbine 28 jusqu'à la deuxième pression et rentre sous forme gazeuse, mélangé avec le débit 8, pour être séparé dans la deuxième colonne K4.
  • Le débit 30 peut représenter entre 6 et 15 % vol, préférentiellement entre 6 et 8% de l'air 4.
  • L'air 32 se refroidit jusqu'au bout froid de l'échangeur G et est envoyé en cuve de la première colonne K3 sous forme essentiellement gazeuse pour y être séparé. L'air 8 se refroidit dans l'échangeur de chaleur G jusqu'à une température au moins 5°C au-dessus de son point de rosée.
  • Un débit liquide enrichi en oxygène 34 est soutiré en cuve de la première colonne et envoyé à un niveau de la deuxième colonne qui est au-dessus de l'entrée d'air. Alternativement l'air peut rentrer dans la deuxième colonne au même niveau que celui de l'arrivée du liquide 34.
  • Le liquide 34 détendu peut être séparé dans un séparateur de phase : le liquide issu du séparateur de phase est envoyé dans la colonne K4 et la phase vapeur peut être mélangée à l'entrée d'air 8,30 dans la colonne K4.
  • Un débit d'azote liquide 35 est soutiré de la tête de la première colonne et envoyé en tête de la deuxième colonne.
  • De l'azote gazeux 36 est soutiré en tête de la deuxième colonne K4 et se réchauffé dans le sous-refroidisseur S et ensuite dans l'échangeur G. Une partie 14 de ce gaz sert à régénérer l'unité d'épuration D.
  • De l'oxygène gazeux 29 est soutiré en cuve de la deuxième colonne K4. Le débit 29 contient de préférence au moins 80% mol oxygène, voire au moins 90% mol d'oxygène, mais de préférence, moins que 98% mol d'oxygène.
  • Il sera remarqué que le procédé ne produit aucun débit liquide comme produit final. Le procédé ne produit aucun débit liquide à vaporiser pour former un produit gazeux final, éventuellement sous pression. Il est toutefois possible de produire une petite quantité de produit gazeux final de cette façon, qui peut être éventuellement mélangé avec le produit gazeux principal.
  • Par ailleurs, un petit débit de liquide pourrait être produit.
  • En variante, l'air 8 et/ou l'air 30 peuvent être sous-refroidis dans le sous-refroidisseur S puis être introduit(s) dans la deuxième colonne K4. Sinon le mélange des débits 8 et 30 peut être sous-refroidi dans le sous-refroidisseur S puis être introduit dans la deuxième colonne K4.
  • Dans l'exemple décrit, le débit 29 est un débit d'oxygène gazeux qui se réchauffe dans l'échangeur de chaleur G à partir du bout froid de l'échangeur G. En alternatif, le débit 29 peut être un débit de liquide riche en oxygène pressurisé à une pression au-dessus de celle de la deuxième colonne K4. Le liquide 29 se vaporise soit dans un vaporiseur dédié (non illustré) soit dans l'échangeur de chaleur G. Le liquide 29 peut être vaporisé par échange de chaleur avec tout l'air 32 pour condenser partiellement l'air 32 qui sera ensuite envoyé à la cuve de la première colonne K3. Sinon le liquide 29 peut être vaporisé par échange de chaleur avec une partie de l'air 32 pour condenser totalement cette partie de l'air 32. L'air condensé sera ensuite envoyé à la cuve de première colonne K3 ou à un point intermédiaire de la première et/ou de la deuxième colonne.
  • Sinon une partie de l'air épuré peut être surpressée dans un surpresseur à une pression supérieure à la celle de la première colonne K3 pour vaporiser le liquide 29.

Claims (12)

  1. Appareil de séparation d'air comprenant une double colonne avec une première colonne (K3) configurée pour opérer à une première pression et une deuxième colonne (K4) configurée pour opérer à une deuxième pression, inférieure à la première pression, la deuxième colonne ayant un rebouilleur de cuve (M), des moyens pour envoyer un gaz enrichi en azote de la tête de la première colonne au rebouilleur de cuve et des moyens pour envoyer au moins une partie du gaz enrichi en azote condensé du rebouilleur de cuve à la tête de la première colonne, un échangeur de chaleur (G), une unité d'épuration (D), des moyens (B) pour envoyer de l'air à l'unité d'épuration à une troisième pression supérieure à la pression atmosphérique d'au plus 1 bar, une conduite pour envoyer un premier débit d'air (8), épuré dans l'unité d'épuration, à l'échangeur de chaleur à une quatrième pression supérieure à la deuxième pression d'au plus 1 bar, une conduite pour introduire le premier débit d'air épuré refroidi dans l'échangeur de chaleur dans la deuxième colonne pour s'y séparer, un surpresseur (E), une conduite pour envoyer un deuxième débit d'air (6) épuré dans l'unité d'épuration au surpresseur, une conduite pour envoyer tout le deuxième débit comprimé par le surpresseur jusqu'à une cinquième pression entre la première pression et 1 bar au-dessus de la première pression à l'échangeur de chaleur, des moyens de production de frigories (28), comprenant au moins une turbine de détente (28) pour détendre une partie (30) du deuxième débit (6) de la cinquième pression à la deuxième pression, la turbine étant reliée à la deuxième colonne (K4) pour y envoyer l'air détendu, une conduite pour soutirer au moins un fluide (29) enrichi en oxygène ou en azote d'une colonne de la double colonne reliée à l'échangeur de chaleur et une conduite pour sortir d'au moins un fluide enrichi en oxygène ou en azote de l'échangeur de chaleur comme produit, l'appareil ne comprenant aucun moyen de détente du premier débit et ne comprenant qu'une seule unité d'épuration, des moyens pour sortir la partie du deuxième débit (6) destiné à la turbine de l'échangeur de chaleur (G) à une température intermédiaire de l'échangeur de chaleur, l'entrée de la turbine (28) étant à la température intermédiaire de l'échangeur de chaleur et des moyens pour envoyer une autre partie (32) du deuxième débit se refroidissant dans l'échangeur de chaleur jusqu'au bout froid de celui-ci à la première colonne
    caractérisé en ce que la deuxième colonne ne comprend pas de condenseur intermédiaire, la conduite pour introduire le premier débit d'air épuré étant reliée à l'intérieur de la deuxième colonne pour permettre au premier débit de participer à la distillation.
  2. Appareil selon la revendication 1 dans lequel les moyens de production de frigories comprennent une turbine de détente d'un gaz riche en azote provenant de la première colonne (K3) et/ou des moyens d'envoi d'un liquide cryogénique d'une source externe à la double colonne (K3, K4).
  3. Appareil selon la revendication 1 ou 2 dans lequel les moyens pour envoyer de l'air à l'unité d'épuration à la troisième pression ne comprennent aucun moyen de compression à part un compresseur (B) à un seul étage.
  4. Appareil selon la revendication 1,2 ou 3 ne comprenant aucun moyen de compression du premier débit (8).
  5. Procédé de séparation d'air par distillation cryogénique utilisant une double colonne avec une première colonne (K3) opérant à une première pression et une deuxième colonne (K4) opérant à une deuxième pression, inférieure à la première pression, la deuxième colonne ayant un rebouilleur de cuve (M), dans lequel :
    i) on envoie de l'air contenant de l'eau et du dioxyde de carbone à une seule unité d'épuration (D) à une troisième pression supérieure à la pression atmosphérique d'au plus 1 bar,
    ii) on sépare l'air épuré en deux,
    iii) on envoie un premier débit d'air (8) épuré dans l'unité d'épuration à un échangeur de chaleur (G) à une quatrième pression supérieure à la deuxième pression d'au plus 1 bar,
    iv) on envoie le premier débit d'air épuré refroidi dans l'échangeur de chaleur à la deuxième colonne (K4), sans l'avoir détendu,
    v) on surpresse un deuxième débit d'air (6) épuré à une cinquième pression entre la première pression et 1 bar au-dessus de la première pression, on envoie le deuxième débit à la cinquième pression à l'échangeur de chaleur et on envoie une partie du deuxième débit à la première colonne sous forme gazeuse,
    vi) on fournit des frigories pour le maintien en froid du procédé,
    vii) on condense au moins partiellement un gaz riche en azote de la première colonne dans le rebouilleur et on renvoie au moins une partie de l'azote condensé à la première colonne,
    viii) on envoie un liquide enrichi en azote (35) et un liquide enrichi en oxygène (34) de la première colonne à la deuxième colonne,
    ix) on soutire un gaz enrichi en oxygène (29) ou un gaz enrichi en azote de la double colonne et on le réchauffe dans l'échangeur de chaleur pour former un produit du procédé
    x) le procédé étant tenu en froid par détente d'une partie (30) du deuxième débit (6) dans une turbine (28) de la cinquième pression à la deuxième pression, tout le deuxième débit (6) se refroidit dans l'échangeur de chaleur (G) jusqu'à une température intermédiaire de l'échangeur de chaleur, l'entrée de la turbine (28) étant à la température intermédiaire de l'échangeur de chaleur et la partie (32) du deuxième débit envoyée à la première colonne se refroidissant dans l'échangeur de chaleur jusqu'au bout froid de celui-ci.
    xi) le premier débit d'air et/ou la partie du deuxième débit destiné à la première colonne est refroidi dans l'échangeur de chaleur jusqu'à une température au moins 5°C au-dessus de son point de rosée
    caractérisé en ce que le premier débit d'air est envoyé directement dans la deuxième colonne pour s'y séparer sans avoir été condensé dans un condenseur.
  6. Procédé selon la revendication 5 dans lequel on envoie le premier débit (8) à la deuxième colonne (K4) à un niveau inférieur ou égal au niveau d'arrivée du liquide enrichi en oxygène (34).
  7. Procédé selon l'une des revendications 5 ou 6 dans lequel la partie de l'air détendue dans la turbine représente entre 6 et 15% vol, préférentiellement entre 6 et 8% de l'air épuré.
  8. Procédé selon l'une des revendications 5 à 7 dans lequel tout l'air (4) est épuré à une pression qui n'excède pas 1,5 bara, voire n'excède pas 1,3 bara.
  9. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8 dans lequel le gaz enrichi en oxygène (29) contient au moins 80% mol oxygène, voire au moins 90% mol d'oxygène, mais de préférence, moins que 98% mol d'oxygène.
  10. Procédé selon l'une des revendications 5 à 9 dans lequel le premier débit (8) représente entre 20 et 30% vol du débit d'air épuré.
  11. Procédé selon l'une des revendications 5 à 10 dans lequel le deuxième débit (6) représente entre 70 et 80% vol du débit d'air épuré.
  12. Procédé selon l'une des revendications 5 à 11 dans lequel on soutire un gaz enrichi en oxygène (29) et/ou un gaz enrichi en azote de la double colonne et on le(s) réchauffe dans l'échangeur de chaleur (G) pour former un produit du procédé en l'introduisant ou en les introduisant au bout froid de l'échangeur de chaleur.
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