FR3164276A1 - Procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique - Google Patents

Procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique

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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

Titre de l’invention : Procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique Dans un procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique, l’appareil comprenant une première colonne (3) opérant à une première pression et une deuxième colonne (5) opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression, la deuxième colonne ayant un vaporiseur de cuve (4), relié pour être réchauffé par un gaz enrichi en azote provenant de la première colonne et des moyens pour sortir un fluide enrichi en oxygène en cuve de la deuxième colonne reliés à un échangeur de chaleur (6) pour assurer le réchauffement du fluide enrichi en oxygène, pour démarrer l’appareil, on envoie de l’air à la première ou la deuxième colonne et ensuite on envoie de l’azote liquide en dessous du vaporiseur depuis une source extérieure (1). Figure de l’abrégé : Figure 1

Description

Procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique
La présente invention est relative à un procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique. L’appareil de séparation comprend une première colonne opérant à une première pression appelée moyenne pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, appelée basse pression. La tête de la première colonne est reliée thermiquement avec la cuve de la deuxième colonne.
Les colonnes peuvent être disposées avec la deuxième colonne au-dessus de la première colonne ou sinon les deux colonnes peuvent être côte à côte. Les colonnes se trouvent à l’intérieur d’une enceinte isolée thermiquement qui s’appelle une boîte froide.
Un but de l’invention est d’avoir un démarrage automatique rapide quel que soit l’état de départ de température de la boite froide et des niveaux de liquide d’un appareil de séparation d’air contenant les colonnes de distillation.
Un autre but de l’invention est de pouvoir démarrer l’appareil en utilisant un rajout d’azote liquide directement dans la colonne en utilisant une tuyauterie entre le stockage et la colonne prévue pour un envoi d’oxygène liquide.
Il est connu de rajouter de l’azote liquide à une colonne de séparation d’air par distillation cryogénique. Dans le cas d’une double colonne, l’azote est rajouté en tête de la colonne basse pression (SU832273) ou en tête de la colonne moyenne pression (FR2578532). L’azote liquide est généralement envoyé en tête de la colonne basse pression, au même niveau que le liquide pauvre supérieur, qui a une teneur proche.
Lorsque l’azote liquide est utilisé en continue pour le maintien en froid (par exemple si la turbine est en panne), cela permet de ne pas perturber la distillation de la colonne basse pression.
Dans certains cas, de l’oxygène liquide est envoyé en cuve de la colonne basse pression d’une source externe (US4732595, FR1169625, US3039274).
Certains procédés prévoient d’usage d’oxygène liquide et d’azote liquide de sources externes, or les deux liquides sont envoyés à des endroits différents dans la colonne correspondant à leur teneurs (FR2699992, US4853015).
Selon l’invention, de l’azote liquide d’une source externe est envoyé en cuve de la colonne basse pression, sous le vaporiseur. Ainsi l’azote liquide est envoyé à un endroit où, en opération stable, s’accumule de l’oxygène liquide.
Lors de la séquence de démarrage, on démarre d’abord le compresseur d’air principal pour envoyer de l’air à la colonne moyenne pression, avant de commencer l’envoi d’azote liquide en cuve de colonne basse pression.
Si on commençait le démarrage par le rajout d’azote liquide d’une source extérieure et donc si on alimentait le vaporiseur de cuve de la colonne basse pression (deuxième colonne) avec uniquement de l’azote liquide, le vaporiseur fonctionnerait complètement en dehors de sa plage d’opération lors du démarrage du compresseur d’air alimentant la colonne moyenne pression (première colonne) puisque la teneur du liquide qui l’entoure n’est pas celle de l’opération stable. La pression résultant dans la colonne moyenne pression serait une pression très basse (éventuellement inférieure à celle prévue pour la colonne basse pression) et un très grand débit d’air et ensuite d’azote serait condensé dans le vaporiseur. Il deviendrait donc impossible de démarrer l’appareil, en particulier à cause de l’insuffisance de pression pour remonter les liquides de reflux depuis la colonne moyenne pression vers la colonne basse pression.
Selon l’invention, dans une des variantes, on commence par démarrer le compresseur d’air envoyant de l’air gazeux à la colonne moyenne pression. Le compresseur d’air va se placer en haut de sa courbe de fonctionnement (pression haute maximale et débit un peu réduit) et sa régulation va mettre à l'atmosphère l'air non utilisé, sans passer par la colonne. Puis on va envoyer de l'azote liquide vers le vaporiseur de cuve vers la colonne basse pression, qui va finir par faire un petit niveau de liquide autour du vaporiseur de cuve de la colonne basse pression et amorcer le vaporiseur, d'abord sur un faible débit et surtout en maintenant la pression de la colonne moyenne pression. On peut faire remonter les liquides depuis la colonne moyenne pression et commencer à distiller. Donc au fur et à mesure, on enrichit le bain en oxygène : petit à petit, le niveau va monter tout en continuant l'enrichissement du bain et quand le niveau est à 100% de submergence, le bain de liquide aura une teneur assez proche de la teneur nominale en oxygène, donc la machine sera proche de son nominale. On arrive ainsi à démarrer sans échec.
Selon un objet de l’invention, il est prévu un procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique pour la production d’oxygène gazeux, l’appareil comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression, la deuxième colonne ayant un vaporiseur de cuve, relié pour être réchauffé par un gaz enrichi en azote provenant de la première colonne, un échangeur de chaleur, une unité d’épuration et des moyens pour sortir un fluide enrichi en oxygène en cuve de la deuxième colonne reliés à l’échangeur de chaleur pour assurer le réchauffement du fluide enrichi en oxygène pour servir comme produit dans lequel en fonctionnement normal, on comprime de l’air dans un compresseur, on l’épure en eau et en dioxyde de carbone dans l’unité d’épuration à une pression substantiellement égale à la première ou à la deuxième pression, on le refroidit et on l’envoie au moins en partie à la première colonne, on envoie un liquide enrichi en oxygène de la première colonne à la deuxième colonne et on soutire un gaz enrichi en oxygène de la partie inférieure de la deuxième colonne comme produit d’oxygène gazeux ou un liquide enrichi en oxygène de la partie inférieure de la deuxième colonne qui se vaporise contre l’air qui se refroidit pour former le produit d’oxygène gazeux et pour démarrer l’appareil, alors que l’appareil se trouve à une température au-dessus de 0°C ou en dessous de 0°C, on envoie d’abord de l’air épuré à la première ou la deuxième colonne, de préférence soit à la première colonne mais pas à la deuxième colonne soit à la deuxième colonne mais pas à la première colonne, et ensuite on envoie de l’azote liquide d’une source extérieure en dessous du vaporiseur.
Selon d’autres objets facultatifs :
  • on envoie de l’azote liquide d’une source extérieure en dessous du vaporiseur après le démarrage du compresseur.
  • on arrête d’envoyer de l’azote liquide en dessous du vaporiseur une fois que le niveau de liquide autour du vaporiseur a augmenté jusqu’à atteindre un seuil et après que le seuil est atteint ,on démarre une turbine d’air alimentée par de l’air comprimé dans le compresseur et épuré pour maintenir le procédé en froid.
  • on démarre une turbine d’air alimentée par de l’air comprimé dans le compresseur et épuré pour maintenir le procédé en froid avant ou pendant l’envoi d’azote liquide en dessous du vaporiseur
  • l’appareil à démarrer est à une température supérieure à 0°C.
  • l’appareil à démarrer est à une température inférieure à -100°C, voire à -170°C.
  • un procédé de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant une étape de démarrage tel que décrite ci-dessus et une étape d’opération stable dans lequel aucun débit d’azote liquide n’est envoyé à la deuxième colonne et le procédé est tenu au moins partiellement en froid par détente d’au moins un fluide destiné à ou provenant d’une des colonnes dans au moins une turbine.
  • un procédé de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant une étape de démarrage telle que décrite ci-dessus et une étape d’opération stable dans lequel l’azote liquide est envoyé à la deuxième colonne et éventuellement le procédé est également tenu en froid par détente d’au moins un fluide destiné à ou provenant d’une des colonnes dans au moins une turbine.
  • le gaz enrichi en oxygène contient moins que 98.5% mol O2, voire moins que 96% mol O2.
  • en opération normale, un premier compresseur comprime l’air jusqu’à la deuxième pression, l’épuration de l’air est effectuée substantiellement à la deuxième pression et une partie de l’air épuré est envoyée à un surpresseur qui comprime la partie de l’air épuré jusqu’à la première pression et l’air surpressé est envoyé en partie à la première colonne et une partie de l’air épurée à la deuxième pression est envoyée à la deuxième colonne et pendant le démarrage, le premier compresseur est démarré avant le surpresseur.
  • pendant le démarrage, l’envoi d’azote liquide en dessous du vaporiseur est déclenché après le démarrage du premier compresseur et du surpresseur.
  • pendant le démarrage, l’envoi d’azote liquide en dessous du vaporiseur est déclenché une fois que la première et la deuxième colonne sont alimentées en air.
  • pendant le démarrage, de préférence uniquement pendant le démarrage, une partie de l’air épuré est envoyée régénérer l’unité d’épuration.
  • en opération normale un premier compresseur comprime l’air jusqu’à la première pression, l’air est épuré à la première pression, une partie de l’air à la première pression est envoyée à la première colonne et une partie de l’air à la première pression est détendu dans une turbine et envoyée à la deuxième colonne et pendant le démarrage, on démarre le premier compresseur avant de déclencher l’envoi d’azote liquide en dessous du vaporiseur.
La présente invention peut s’utiliser pour un démarrage dit à froid et un démarrage dit à chaud. Elle présente d’ailleurs l’avantage de présenter les mêmes étapes que le démarrage soit à chaud ou à froid, ce qui simplifie l’automatisation.
Suite à un arrêt de l’unité, on peut être dans deux grands états :
  • Démarrage à chaud (au-dessus de 0°C) : suite à un dégivrage par exemple, l’ensemble des équipements de la boite froide sont à température ambiante
  • Démarrage à froid (en dessous de -100°C , voire en dessous de -170°C): suite à un arrêt court, l’ensemble des équipements sont à température cryogénique et on a parfois conservé une majorité des liquides cryogéniques, notamment en cuve des première et deuxième colonnes.
L’invention est décrite ci-après sur deux types d’appareil :
  1. Un appareil de séparation des gaz de l’air comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la première colonne, l’appareil comprenant une épuration d’air à la première pression, pour produire de l’oxygène impur soutiré sous forme gazeuse ou liquide (c’est à dire avec une pureté inférieure à 98.5% mol, voire inférieure à 96% mol O2).
  2. Un appareil de séparation des gaz de l’air comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la première colonne, l’appareil comprenant une épuration d’air à la deuxième pression, c’est-à-dire une basse pression, pour produire de l’oxygène impur soutiré sous forme gazeuse ou liquide (c’est à dire avec une pureté inférieure à 98.5% mol, voire inférieure à 96% mol O2).
L’invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant aux figures, dans lesquelles :
FIG. 1représente un appareil de séparation des gaz de l’air du premier type avec épuration d’air à la première pression, capable d’être démarré selon un procédé de l’invention
FIG. 2représente un appareil de séparation des gaz de l’air du deuxième type avec épuration à la deuxième pression, capable d’être démarré selon un procédé de l’invention
L’invention est décrite ci-après de manière plus détaillée en se référant à laFIG. 1qui représente schématiquement un appareil du premier type (épuration à la première pression) fonctionnant selon le procédé de l’invention.
Dans le cas de laFIG. 1, il s’agit d’un appareil simplifié de séparation des gaz de l’air, pour produire de l’oxygène impur (c’est à dire avec une pureté inférieure à 98.5%, voire 96% mol O2). Le procédé selon l’invention peut facilement être extrapolé à d’autres cas.
L’appareil comprend une première colonne 3 opérant à une première pression et une deuxième colonne 5 opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression, la deuxième colonne 5 ayant un vaporiseur de cuve 4, relié pour être réchauffé par un gaz enrichi en azote provenant de la première colonne 3.
En fonctionnement nominal, l’air à une moyenne pression 7 a été comprimé dans un compresseur et épuré pour enlever l’eau et le dioxyde de carbone. L’air 7 est refroidi dans la ligne d’échange 6, puis envoyé dans la première colonne 3 opérant à une première pression qui est la moyenne pression. Une partie 11 de l’air 7 est partiellement refroidie dans l’échangeur de chaleur 6 puis est détendue dans une turbine 10 pour faire du froid, puis est envoyée dans une position intermédiaire de la deuxième colonne 5 opérant à une basse pression.
Un liquide riche en cuve, respectivement un liquide pauvre en tête, est soutiré de la colonne 3, est sous-refroidi dans un sous-refroidisseur, puis envoyé dans une position intermédiaire, respectivement en tête, de la deuxième colonne 5. Cela n’est pas représenté sur la figure.
Le vaporiseur 4 assure le reflux de la première colonne 3 et le rebouillage de la deuxième colonne 5.
De l’oxygène gazeux 8 est soutiré de la cuve de la deuxième colonne 5, au-dessus du vaporiseur 4, réchauffé dans l’échangeur 6, puis vendu comme produit en 8. Sinon l’oxygène gazeux peut servir de gaz résiduaire. L’invention s’applique également au cas où l’oxygène est soutiré comme liquide et puis vaporisé dans l’échangeur 6.
De l’azote résiduaire 9 est soutiré de la tête de la deuxième colonne 5, réchauffé dans le sous-refroidisseur, puis l’échangeur 6, puis utilisé au moins en partie 9 comme fluide de régénération du système d’épuration de l’air.
Suite à un arrêt de l’unité, on peut être dans deux grands états :
  • Démarrage à chaud (au-dessus de 0°C) : suite à un dégivrage par exemple, l’ensemble des équipements de la boite froide sont à température ambiante
  • Démarrage à froid (en dessous de -100°C , voire en dessous de -170°C): suite à un arrêt court, l’ensemble des équipements sont à température cryogénique et on a conservé une majorité des liquides cryogéniques, notamment en cuve des première et deuxième colonnes.
Dans la réalité, on peut se trouver dans tout un continuum entre ces deux états extrêmes.
Par exemple, l’appareil peut se trouver à au plus -170°C mais ne contenant plus de liquide cryogénique. Après un arrêt d’au moins 48h, on doit purger les liquides cryogéniques pour des aspects de sécurité.
Ou encore, après une panne d’une semaine, on peut ne plus avoir de liquide dans l’appareil cryogénique et avoir commencé à monter en température dans la boite froide par les entrées thermiques, par exemple pour avoir une température moyenne à -100°C ou -50°C si l’arrêt est bien plus long, sans forcément faire un dégivrage.
Le rajout d’azote liquide d’une source extérieure appelé « biberonnage » se fait à partie d’un stockage d’azote liquide 1 qui constitue une source externe. Le liquide de biberonnage passe à travers une vanne de détente et de régulation 2, puis est injecté sous le vaporiseur 4. L’avantage d’envoyer le liquide cryogénique sous le vaporiseur est de limiter le choc thermique ; si le vaporiseur est chaud, il va dans un premier temps être en contact avec du gaz froid, avant d’être en contact avec du liquide cryogénique.
Le démarrage automatique est le même quel que soit l’état initial de la boite froide, en terme de température et présence de liquides cryogéniques, et comprend au moins certaines de ces étapes dans cet ordre (sauf exception des étapes 4) et 5), voir plus bas) :
  1. Démarrage du compresseur d’air et du système d’épuration de l’air 7, envoi d’air comprimé, épuré et refroidi directement à la première colonne, aucun envoi d’air comprimé, épuré et refroidi directement à la deuxième colonne, aucun envoi de liquide cryogénique d’une source extérieure à la première ou la deuxième colonne
  2. Régulation en automatique de la remontée de liquide riche (liquide de cuve de la première colonne) depuis la première colonne vers la deuxième colonne , ouverture de la vanne de liquide pauvre (liquide de tête de la première colonne) jusqu’à sa valeur nominale
  3. Régulation en automatique de la mise à l’air de la production oxygène 8
  4. Ouverture de la vanne de biberonnage 2 pour envoyer de l’azote liquide en dessous du vaporiseur 4 sur une régulation automatique de façon à obtenir un niveau constant au niveau du vaporiseur 4 et en même temps envoi d’air comprimé, épuré et refroidi directement à la première colonne et d’air comprimé, épuré et refroidi directement à la deuxième colonne
  5. Démarrage de la turbine 10 pour envoyer de l’air comprimé, épuré et refroidi directement à la deuxième colonne avec en même temps envoi d’air comprimé, épuré et refroidi directement à la deuxième colonne et envoi d’azote liquide en dessous du vaporiseur
  6. Quand le liquide de cuve de la deuxième colonne a augmenté jusqu’à un niveau nominal de cuve de la deuxième colonne, passage de la vanne de liquide pauvre en régulation automatique
  7. Fermeture de la vanne de biberonnage 2 lorsqu’un seuil au-dessus du niveau nominal est atteint, par exemple le niveau de submergence de 100%, est atteint sur le vaporiseur 4, en même temps, envoi d’air comprimé, épuré et refroidi directement à la première colonne et d’air comprimé, épuré et refroidi directement à la deuxième colonne
  8. Mise en route de la purge du vaporiseur 4 et en même temps, envoi d’air comprimé, épuré et refroidi directement à la première colonne et d’air comprimé, épuré et refroidi directement à la deuxième colonne et/ou mise en route de l’analyse des impuretés contenue dans le bain du vaporiseur 4 (cette analyse peut être fait directement par un dispositif branché sur le bain du vaporiseur 4, ou sur la purge ou encore sur la purge vaporisée de façon instantanée.)
  9. Mise en production de l’oxygène 8 lorsque la teneur requise est atteinte et en même temps, envoi d’air comprimé, épuré et refroidi directement à la première colonne et d’air comprimé, épuré et refroidi directement à la deuxième colonne
Les étapes 4 et 5 peuvent être inversées ou être simultanées.
En dehors d’un démarrage, la régulation de niveau du vaporiseur peut être assurée par la vanne de biberonnage d’azote liquide 2 en cas de défaillance de la turbine 10. L’envoi d’une petite quantité d’azote liquide dans le bain d’oxygène liquide, typiquement entre 2 et 8% de la production molaire d’oxygène gazeux en fonctionnement normal, perturbe peu la distillation et affecte très faiblement la consommation d’énergie pour maintenir la teneur d’oxygène gazeux requise, celle-ci étant impure, c’est-à-dire avec une pureté inférieure à 98.5%, voire 96% mol O2.
L’invention sera maintenant décrite pour laFIG. 2pour un appareil du deuxième type. Un appareil de séparation des gaz de l’air comprend une première colonne 19 opérant à une première pression et une deuxième colonne 21 opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la première colonne, avec une épuration à la deuxième pression, c’est-à-dire une basse pression, pour produire de l’oxygène impur (c’est à dire avec une pureté inférieure à 98.5% mol, voire inférieure à 96% mol O2). L’oxygène peut être soutiré sous forme gazeuse ou sinon sous forme liquide, étant ensuite vaporisé par échange de chaleur avec de l’air, éventuellement après pompage. Un vaporiseur 20 chauffé par de l’azote gazeux de la première colonne 19 chauffe la cuve de la deuxième colonne 21.
En fonctionnement nominal (ou normal), l’air ambiant est filtré dans le filtre 1, puis comprimé dans le compresseur 2 jusqu’à la deuxième pression, puis refroidi dans l’échangeur 3. Il est ensuite épuré dans l’épuration 4 à la deuxième pression.
Une partie de l’air épurée à la deuxième pression est envoyée directement dans l’échangeur 15, puis vers la deuxième colonne (colonne basse pression) 21 où elle est séparée, sans avoir été comprimée ou détendu en aval du compresseur 2.
Une autre partie de l’air épurée à la deuxième pression est comprimée dans le compresseur 8, puis refroidi dans l’échangeur 9, puis dans l’échangeur 15, puis est envoyée pour partie vers la turbine 10, l’autre partie étant envoyée se séparer dans la première colonne (colonne moyenne pression) 19. La partie détendue dans la turbine 10 est envoyée dans la deuxième colonne 21 sous forme gazeuse à un niveau intermédiaire pour être séparée.
Le liquide riche en cuve de la première colonne 19 est refroidi dans le sous-refroidisseur 22, puis détendu dans la vanne 24 et ensuite envoyé dans une section intermédiaire de la deuxième colonne 21.
Le liquide pauvre en tête de la première colonne 19 est refroidi dans le sous-refroidisseur 22, puis détendu dans la vanne 23 et ensuite envoyé en tête de la deuxième colonne 21.
Le reflux de la première colonne 19 et le rebouillage de la deuxième colonne 21 sont assurés par le vaporiseur-condenseur 20.
On produit en cuve de la deuxième colonne 21 de l’oxygène gazeux qui est réchauffé dans l’échangeur 15, puis est vendu comme produit 40. Il s’agit d’oxygène impur (c’est à dire avec une pureté inférieure à 98.5% mol, voire inférieure à 96% mol O2).
On produit en tête de la deuxième colonne 21 de l’azote résiduaire qui est réchauffé dans l’échangeur 22, puis l’échangeur 15. Une partie de l’azote résiduaire réchauffé est utilisée pour la régénération de l’épuration 4, en passant par le réchauffeur 6. Le reste est rejeté à l’atmosphère via la vanne 13. Il peut aussi être en partie vendu.
Suite à un arrêt de l’unité, l’appareil peut être dans deux grands états, comme décrit ci-dessus pour laFIG. 1
Le démarrage automatique d’un appareil du deuxième type est le même, quel que soit l’état initial de la boite froide, par exemple en termes de température et de liquides cryogéniques présents, et peut comprendre au moins certaines des étapes suivantes dans l’ordre cité sauf exception des étapes v) et vi) :
  1. Démarrage du compresseur d’air BP 2 et du système d’épuration de l’air 4, alors que le compresseur 8 n’est pas démarré et on n’envoie pas d’oxygène liquide ou d’azote liquide en cuve de la deuxième colonne 21 ou d’air à la première colonne 19. On utilise la vanne de contournement 5 pour envoyer une partie de l’air comprimé par le compresseur 2 jusqu’à la deuxième pression vers un circuit où circule en fonctionnement normal de l’azote résiduaire, de façon à avoir un débit de régénération pour l’épuration 4 qui circule pendant le démarrage, en passant par le réchauffeur 6. Un excès d’air provenant du circuit de contournement est mis à l’air via la vanne 13. L’autre partie de l’air comprimé par le compresseur 2 jusqu’à la deuxième pression est envoyée à travers l’échangeur 15 vers la deuxième colonne 21. Aucun débit d’air n’est envoyé à la première colonne 19 et aucun liquide de biberonnage n’est envoyé dans la première ou la deuxième colonne 19, 21.
  2. Démarrage du compresseur 8 et envoi d’air comprimé et épuré aux première et deuxième colonnes 19, 21
  3. Régulation en automatique de la remontée de liquide riche (liquide de cuve de la première colonne) depuis la première colonne vers la deuxième colonne, ouverture de la vanne de liquide pauvre (liquide de tête de la première colonne) jusqu’à sa valeur nominale
  4. Régulation en automatique de la mise à l’air de la production oxygène 40 à son débit nominal
  5. Ouverture de la vanne 31 de biberonnage,
  6. Démarrage de la turbine 10
  7. Quand le niveau de liquide en cuve de la première colonne 19 augmente jusqu’à un niveau nominal de liquide en cuve,
  8. Fermeture de la vanne de biberonnage 31 lorsqu’un seuil, par exemple le niveau de submergence de 100%, supérieur au niveau nominal, est atteint par l’augmentation du niveau de liquide, sur le vaporiseur 20
  9. Mise en route de la purge du vaporiseur 20 et/ou de l’analyse des impuretés contenue dans le bain du vaporiseur 20 (cette analyse peut être fait directement par un dispositif branché sur le bain du vaporiseur 20, ou sur la purge ou encore sur la purge vaporisée de façon instantanée.)
  10. Mise en production oxygène lorsque la teneur requise est atteinte
Les étapes v) et vi) peuvent être inversées ou simultanées.
Il sera donc compris que le processus de démarrage pour les appareils de deuxième type diffère de celui pour ceux du premier type par le fait que l’air est envoyé à la deuxième colonne avant d’être envoyé à la première colonne, puisque l’épuration est effectuée à la deuxième pression.
En dehors d’un démarrage, la régulation de niveau du vaporiseur peut être assurée par la vanne de biberonnage d’azote liquide 31 en cas de défaillance de la turbine 10. L’envoi d’une petite quantité d’azote liquide, typiquement un débit molaire d’entre 2 et 8% de la production molaire d’oxygène gazeux, dans le bain d’oxygène liquide perturbe peu la distillation et affecte très faiblement la consommation d’énergie pour maintenir la teneur d’oxygène gazeux requise, celle-ci étant impure, c’est-à-dire avec une pureté inférieure à 98.5%, voire 96% mol O2.
Si l’appareil est démarré à froid mais le niveau de liquide riche en oxygène autour du vaporiseur a été maintenu, il n’est pas strictement nécessaire de prendre des précautions décrites ci-dessus : le vaporiseur fonctionnera proche de son nominal (c’est-à-dire avec une pression acceptable de la première colonne). Toutefois, selon l’invention, il est recommandé de suivre la procédure décrite ci-dessous des étapes 1 à 10 ou i) à ix) pour avoir un seul et unique programme de démarrage, quelle que soit la température de l’appareil et quels que soient les niveaux de liquide cryogénique de l’appareil.

Claims (10)

  1. Procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique pour la production d’oxygène gazeux (8, 40), l’appareil comprenant une première colonne (3, 19) opérant à une première pression et une deuxième colonne (5, 21) opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression, la deuxième colonne ayant un vaporiseur de cuve (4, 20), relié pour être réchauffé par un gaz enrichi en azote provenant de la première colonne, un échangeur de chaleur (6, 15), une unité d’épuration et des moyens pour sortir un fluide enrichi en oxygène en cuve de la deuxième colonne reliés à l’échangeur de chaleur pour assurer le réchauffement du fluide enrichi en oxygène pour servir comme produit dans lequel en fonctionnement normal, on comprime de l’air dans un compresseur (2), on l’épure en eau et en dioxyde de carbone dans l’unité d’épuration à une pression substantiellement égale à la première ou à la deuxième pression, on le refroidit et on l’envoie au moins en partie à la première colonne, on envoie un liquide enrichi en oxygène de la première colonne à la deuxième colonne et on soutire un gaz enrichi en oxygène de la partie inférieure de la deuxième colonne comme produit d’oxygène gazeux ou un liquide enrichi en oxygène de la partie inférieure de la deuxième colonne qui se vaporise contre l’air qui se refroidit pour former le produit d’oxygène gazeux et pour démarrer l’appareil, alors que l’appareil se trouve à une température au-dessus de 0°C ou en dessous de 0°C, on envoie d’abord de l’air épuré à la première ou la deuxième colonne, de préférence soit à la première colonne mais pas à la deuxième colonne soit à la deuxième colonne mais pas à la première colonne, et ensuite on envoie de l’azote liquide d’une source extérieure (1, 30) en dessous du vaporiseur.
  2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel on envoie de l’azote liquide d’une source extérieure (1, 30) en dessous du vaporiseur (4, 20) après le démarrage du compresseur.
  3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel on arrête d’envoyer de l’azote liquide en dessous du vaporiseur (4, 20) une fois que le niveau de liquide autour du vaporiseur a augmenté jusqu’à atteindre un seuil et après que le seuil est atteint ,on démarre une turbine d’air (10) alimentée par de l’air comprimé dans le compresseur et épuré pour maintenir le procédé en froid.
  4. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel l’appareil à démarrer est à une température supérieure à 0°C.
  5. Procédé selon l’une des revendications précédentes 1 à 3 dans lequel l’appareil à démarrer est à une température inférieure à -100°C, voire à -170°C.
  6. Procédé de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant une étape de démarrage selon l’une des revendications précédentes et une étape d’opération stable dans lequel aucun débit d’azote liquide n’est envoyé à la deuxième colonne et le procédé est tenu au moins partiellement en froid par détente d’au moins un fluide destiné à ou provenant d’une des colonnes dans au moins une turbine (10).
  7. Procédé de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant une étape de démarrage selon l’une des revendications précédentes 1,2 4 ou 5 et une étape d’opération stable dans lequel l’azote liquide est envoyé à la deuxième colonne (5, 21) et éventuellement le procédé est également tenu en froid par détente d’au moins un fluide destiné à ou provenant d’une des colonnes dans au moins une turbine (10).
  8. Procédé selon une des revendications précédentes dans lequel le gaz enrichi en oxygène (8, 40) contient moins que 98.5% mol O2, voire moins que 96% mol O2.
  9. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel en opération normale, un premier compresseur (2) comprime l’air jusqu’à la deuxième pression, l’épuration de l’air est effectuée substantiellement à la deuxième pression et une partie de l’air épuré est envoyée à un surpresseur (8) qui comprime la partie de l’air épuré jusqu’à la première pression et l’air surpressé est envoyé en partie à la première colonne (19) et une partie de l’air épurée à la deuxième pression est envoyée à la deuxième colonne (21) et pendant le démarrage, le premier compresseur est démarré avant le surpresseur.
  10. Procédé selon la revendication 9 dans lequel pendant le démarrage, l’envoi d’azote liquide en dessous du vaporiseur (20) est déclenché après le démarrage du premier compresseur et du surpresseur.
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