ES2180465T3 - Pasta de dientes. - Google Patents
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Abstract
Una pasta dental que comprende como abrasivo una alúmina en forma de partículas que tiene una d10 inferior a 3,5 micram, d50 inferior 1,0 micram, y una superficie específica inferior a 6 m 2 /g.
Description
Pasta de dientes.
La norma internacional ISO11609 de 1995 contiene
las siguientes definiciones:
Dentífrico: cualquier sustancia o combinación de
sustancias preparada especialmente para el público para limpiar las
superficies accesibles de los dientes.
Pasta de dientes: cualquier preparación
semisólida de dentífrico presentada en forma de una pasta, crema o
gel.
Esta invención trata de pasta de dientes.
La pasta de dientes contiene, invariablemente, un
polvo abrasivo con el propósito de limpiar. Las propiedades
limpiadoras y abrasivas de la pasta de dientes dependen de la
concentración del polvo, de la dureza en la escala de Moh del
abrasivo y de la forma y tamaño y distribución del tamaño de
partícula del polvo. El efecto limpiador de la pasta de dientes
tiene que ver con su eficacia en eliminar manchas adventicias y
otros depósitos de la superficie de los dientes y otras partes de la
cavidad bucal. El efecto abrasivo o abrasividad se refiere a la
eliminación no deseada de componentes de la superficie de los
dientes, incluyendo esmalte y dentina y a un daño no sedeado en la
cavidad bucal. Una pasta de dientes que tiene un gran efecto
limpiador tiene, en general, una abrasividad bastante alta y
viceversa. La norma internacional ISO11609 proporciona métodos para
analizar la abrasividad y establece límites en los dentífricos
comercializados en Europa. Una norma británica anterior, BS5136 de
1981 establece también límites de abrasividad por comparación con
una pasta de dientes estándar referencia, que se usa también como
una referencia en la norma internacional ISO11609 y que tiene la
formulación:
- Carbonato de calcio precipitado 40% p/p.
- Glicol 25% p/p.
- Carboximetilcelulosa de sodio 1,40% p/p.
- Dodecilsulfato de sodio 1,00% p/p.
- Silicato de sodio (80º TW de pH aproximadamente 7) 0,05% p/p.
- Sacarina de sodio 0,15% p/p.
- Formalina (40% (m/m) de formaldehido) 0,10% p/p.
- Aromatizante de menta 0,80% p/p.
- Agua 33,05% p/p.
Los polvos abrasivos usados o contemplados para
su uso en formulaciones de pasta de dientes incluyen sílices,
incluyendo geles y precipitados, bicarbonato de sodio, carbonatos de
calcio y magnesio, fosfatos de calcio, alúmina y sus hidratos,
aluminosilicatos, silicatos de aluminio y magnesio y
urea-formaldehido termoendurecible y otros
materiales plásticos. Existe la necesidad en la industria de un
abrasivo para incluirlo en las formulaciones de pasta de dientes que
proporcione buenas propiedades limpiadoras, en particular de
eliminación de manchas, mientras que muestra una abrasividad
relativamente baja. En particular, existe la necesidad de un
abrasivo que pueda incorporarse en una concentración suficientemente
grande en una pasta de dientes para proporcionar un efecto limpiador
excelente con una abrasividad baja que cumpla, sin embargo, con los
requerimientos de abrasividad de las especificaciones estándar
indicadas anteriormente. Esta invención se dirige a esa
necesidad.
El documento US 3957968 enseña el uso de escamas
planas de \alpha-óxido de aluminio en pasta de dientes. Las
escamas tienen una mediana de tamaño de partícula de 2 a 7 \mum.
El documento US 4060599 revela el uso de un óxido de aluminio más
fino (mediana de 1 a 2 \mum) y usa, específicamente, Reynolds
RC152DBM que tiene una mediana de tamaño en torno a 1,7 \mum.
El documento US 4632826 enseña el uso de un
agente de pulido de alúmina débilmente calcinada. Este agente de
pulido consta de 10% a 50% en peso de \gamma-óxido de aluminio y
de 50% a 90% en peso de \alpha-óxido de aluminio.
El documento
GB-A-2155333 enseña el uso de
hidrogenofosfato de calcio anhidro y de un óxido de aluminio que
tiene un tamaño medio de partícula de 0,5 \mum a 10 \mum. La
alúmina tiene un elevado contenido en la forma \alpha, como se ha
medido por difracción de rayos X.
El documento
WO-A-95/33441 enseña el uso de
coloides de un compuesto metálico cargados cationicamente. El
coloide tiene un tamaño de partícula de 0,001 \mum a 0,2
\mum.
Los documentos
GB-A-2037162 y
GB-A-2009596 revelan el uso de
alúminas hidratadas en productos dentífricos.
El término "alúmina" se usa en términos
generales para abarcar varios compuestos de óxido, óxido hidróxido y
trihidróxido de aluminio. Las denominaciones correctas y algunas
fases cristalinas se muestran a continuación:
| Nombre del mineral | Composición química | Denominación cristalográfica |
| y química aceptada | ||
| Gibbsita | Trihidróxido de aluminio | \gamma - Al(OH)_{3} |
| Bayerita | Trihidróxido de aluminio | \alpha - Al(OH)_{3} |
| Nordstrandita | Trihidróxido de aluminio | Al(OH)_{3} |
| Boehmita | Óxido hidróxido de aluminio | \gamma - AlOOH |
| Diasporo | Óxido hidróxido de aluminio | \alpha - AlOOH |
| Corindón | Óxido de aluminio | \alpha - Al_{2}O_{3} |
Esta invención trata de alúmina que es
básicamente Corindón. El Corindón se produce por calcinación de
trihidróxidos y óxidos hidróxidos de aluminio. Dependiendo de la
forma del producto de partida de trihidróxido y óxido hidróxido de
aluminio, se producen diversas formas de alúmina (descritas a menudo
como alúminas activadas) antes de que se forme el Corindón. Otra
forma de alúmina química es el gel de hidróxido de aluminio, que se
forma con frecuencia por la neutralización de una disolución de una
sal de aluminio.
La invención proporciona una pasta de dientes que
comprende como abrasivo una alúmina en forma de partículas que
tienen una d_{10} por debajo de 3,5 \mum, una d_{50} por
debajo de 1,0 \mum y una superficie específica por debajo de 6
m^{2}/g.
Según un aspecto adicional de la presente
invención, se proporciona el uso de alúmina como un abrasivo en
pasta de dientes, en la que la alúmina está en forma de partículas
que tienen una d_{10} por debajo de 3,5 \mum, una d_{50} por
debajo de 1,0 \mum y una superficie específica por debajo de 6
m^{2}/g.
Según un aspecto adicional de la presente
invención, se proporciona el uso de alúmina como un agente
blanqueador en pasta de dientes, en la que la alúmina está en forma
de partículas que tienen una d_{10} por debajo de 3,5 \mum, una
d_{50} por debajo de 1,0 \mum y una superficie específica por
debajo de 6 m^{2}/g. De esta forma, la alúmina puede servir con el
propósito de reemplazar titanio o similares en productos
convencionales, resultando de esta forma en un ahorro de costes.
La superficie se mide por el siguiente método.
Una muestra de alúmina de peso suficiente para dar una superficie
estimada de aproximadamente 0,5 a 25 m^{2}, se desgasifica en un
Micrometrics Desorb 2300B a aproximadamente 150ºC hasta que se
obtiene una lectura estable. La muestra se transfiere entonces a un
Micrometrics Flowsorb II 2300, se enfría y se sumerge en una mezcla
de 30% de N y 70% de He gas. La cantidad total de N adsorbida se
mide a partir del cambio en la conductividad térmica de la mezcla de
gases, preferentemente durante de desorción, mientras la temperatura
se eleva de nuevo a temperatura ambiente. La superficie por gramo se
calcula entonces a partir del gas total adsorbido y el peso de la
muestra.
El tamaño de partícula se mide como sigue. La
distribución del tamaño de partícula de una muestra de alúmina se
mide en un instrumento Sedigraph 5100 suministrado por Micrometrics
Products.
El abrasivo es, preferentemente, una alúmina
anhidra, generalmente una alúmina calcinada o alternativamente una
alúmina tabular o fundida. La calcinación se realiza a una
temperatura de, al menos, 900ºC. Temperaturas de calcinación más
elevadas conducen a productos más duros. La alúmina usada en esta
invención es, preferentemente, bastante dura, como puede obtenerse
por calcinación por encima de 1000ºC. La alúmina en esta invención
es una á-alúmina. El contenido en la forma á es, preferentemente,
mayor que el 90%, preferentemente mayor que el 93%, incluso más
preferentemente mayor que el 95% como se midió por difracción de
rayos X. En una realización preferida, el contenido en la forma
\gamma es menor que el 1%.
El abrasivo se usa en forma de partículas que
tienen una d_{10} por debajo de 3,5 \mum, preferentemente por
debajo de 2,5 \mum. (d_{10}, d_{50} y d_{90} se usan de
forma convencional para indicar que el 10, 50 o 90% en peso del
producto tiene un tamaño de partícula por encima del valor
declarado). Preferentemente, el abrasivo de alúmina es un producto
submicrométrico que tiene una d_{50} de 0,1-1,0
\mum. Preferentemente, el abrasivo de alúmina tiene una
distribución del tamaño de partícula relativamente estrecha, por
ejemplo, con una d_{10} que no es mayor que cuatro veces la
d_{50}.
El abrasivo de alúmina tiene una superficie
específica por debajo de 6 m^{2}/g, preferentemente en el
intervalo de 4,5-5,0 m^{2}/g. La superficie
específica se refiere a los parámetros de dureza mencionados
(productos más duros tienen áreas superficiales específicas menores)
y de tamaño de partícula (productos más finamente divididos tienen
áreas superficiales específicas mayores).
Los productos de alúmina del tipo descrito están
fácilmente disponibles de forma comercial, se producen en cantidades
considerables para uso en refractarios y cerámicas principalmente.
El molido puede efectuarse de forma conveniente por molido de
energía fluida o vibratorio (micronizado) o, preferentemente, por
molido con bolas.
Cuando un polvo abrasivo tiene propiedades
excelentes de eliminación de manchas en una pasta de dientes, es, en
líneas generales, el caso de que se encontrará que tiene excelentes
propiedades de eliminación de manchas en otras. Aunque la
abrasividad de una pasta de dientes depende en una gran extensión de
toda la formulación y no solamente de la naturaleza y concentración
del abrasivo presente en ella, se puede esperar de un abrasivo, sin
embargo, que muestra alta o baja abrasividad en una formulación de
pasta de dientes que muestre la correspondiente alta o baja
abrasividad en otras.
El abrasivo de alúmina está presente en la pasta
de dientes, preferentemente, a una concentración de
1-15% p/p, preferentemente mayor que el 2%, incluso
más preferentemente mayor que el 3%, por ejemplo,
3-12% p/p. Las pastas de dientes incluyen una amplia
variedad de componentes en una amplia variedad de concentraciones.
La alúmina debe ser compatible con otros ingredientes. La lista
siguiente está destinada a ser ejemplo, más que a ser definitiva o
restrictiva.
Las pastas de dientes están basadas,
generalmente, en agua.
En líneas generales, está presente un agregante o
espesante. Ejemplos de materiales adecuados son polímeros de
carboxivinilo, carragenano, hidroxietilcelulosa y sales solubles en
agua de éteres de celulosa, como carboximetilcelulosa de sodio y
carboximetil hidroxietil celulosa de sodio. Pueden usarse también
gomas naturales y sílice coloidal o productos de sílice. Los
agregantes o espesantes están presentes, en general, en una cantidad
desde aproximadamente 0,15 a aproximadamente 5,0% p/p de la
composición total.
Se usa también generalmente un humectante para
proteger la formulación del endurecimiento al exponerla al aire.
Ejemplos de humectantes adecuados son glicerina, sorbitol, xilitol,
polietilenglicoles y propilenglicol. Los humectantes están
presentes, en general, en una cantidad desde aproximadamente el 10%
a aproximadamente el 70% p/p del peso de la composición.
Están presentes también uno o más materiales en
partículas, considerados como abrasivos o pulidores abrasivos o
materiales de carga. El abrasivo de alúmina descrito anteriormente
es uno de ellos, pero pueden estar presentes también otros como se
indicó anteriormente. Ejemplos son:
Sílices, incluyendo geles y precipitados,
bicarbonato de sodio, carbonatos de calcio y magnesio, fosfato
dicálcico dihidratado, alúmina y sus hidratos, aluminosilicatos,
silicatos de aluminio y magnesio y urea-formaldehido
termoendurecible y otros materiales plásticos. Se prefiere que la
alúmina no esté presente junto con hidrogenofosfato de calcio
anhidro.
Los abrasivos están presentes, en general, en un
nivel de aproximadamente 10% a aproximadamente 70%, preferentemente
desde aproximadamente el 15% a aproximadamente el 25%, p/p de la
formulación.
Se proporciona, preferentemente, una fuente de
ion fluoruro. Las autoridades reguladoras de diversos países pueden
estipular una concentración total máxima y/o mínima de ion
fluoruro.
Otros componentes que pueden incluirse también en
formulaciones de pasta de dientes según la práctica convencional,
incluyen edulcorantes, aromas, colorantes, peróxidos u otros agentes
de blanqueo, agentes anticálculos, agentes antiplaca, agentes
antibacterianos, conservantes y generadores de efervescencia.
La pasta de dientes puede fabricarse por técnicas
convencionales. Los abrasivos de alúmina a los que se refiere la
invención son bastante fáciles de incorporar ya que, a diferencia de
otros polvos abrasivos, no son, en general, propensos a formar
grumos.
A continuación un ejemplo de una formulación de
pasta de dientes:
Fosfato dicálcico 40% p/p
Alúmina 10%
Sorbitol 25%
Polietilenglicol 2%
Carboximetilcelulosa 1,1%
Sacarina de sodio 0,2%
Laurilsulfato de sodio 1,5%
Ácido benzoico 0,15%
Benzoato de sodio 0,2%
Agua 19,5%
Esta formulación, basada en un agente de
pulido/material de carga de fosfato dicálcico, se ha usado para
analizar las propiedades de diversos abrasivos de alúmina. En la
sección experimental, a continuación, se usó una formulación
diferente basada en un agente de pulido/material de carga de sílice.
Aunque los resultados obtenidos con las dos formulaciones fueron
diferentes en términos absolutos, fueron en general los mismos en
términos relativos, es decir, cualquier abrasivo de alúmina
particular tuvo, en general, el mismo o similar efecto en las
propiedades de ambas formulaciones. Esto justifica la afirmación de
que puede esperarse, razonablemente, que un abrasivo que muestra
propiedades valiosas en una pasta de dientes pueda mostrar
propiedades valiosas correspondientes en otras.
Los abrasivos de alúmina usados en la siguiente
sección experimental son productos comerciales o productos
desarrollados (denominados BAX) disponibles de Alcan Chemicals
Limited, y se identifican en la presente memoria mediante sus
nombres comerciales. Esta invención está basada en el descubrimiento
de que el producto desarrollado BAX842 tiene unas propiedades
inesperadamente y excepcionalmente buenas.
En este ejemplo se usa una pasta de dientes
basada en sílice. La formulación fue como se muestra en la Tabla
1.
Los productos de alúmina usados en este ejemplo
se dan en la Tabla 2.
Para la eliminación de manchas, se sometieron las
muestras a un análisis in vitro desarrollado y realizado por
el Health Science Research Centre en la Universidad de Indiana -
Universidad Purdue. Este análisis implicaba manchar dientes usando
un caldo que contenía café instantáneo, té instantáneo, mucina
gástrica y un cultivo de micrococcus leteus. Se midió el
color de los dientes manchados usando un colorímetro Minolta. Se
cepillaron entonces los dientes con la pasta de dientes y se midió
el color. Se calculó después una medida de la eliminación de
manchas.
Los Missouri Analytical Laboratories midieron la
abrasividad sobre el esmalte (denominada REA), usando un método
descrito por R.J. Grabenstetter et al. (J D Res. Vol. 37,
Nov-Dic 1958, nº 6, páginas
1060-8)
La abrasividad y eliminación de manchas resultó
como se muestra en la Tabla 3.
El comportamiento comparativo de las alúminas en
términos de abrasividad (valor de REA) y eliminación de manchas se
muestra en la Figura 1. El BAX 842 es extraordinario.
La relación entre el tamaño de partícula de la
d_{10} y la abrasividad sobre el esmalte se muestra en la Figura
2. Para los productos molidos con bolas, puede verse en la Figura 2
que existe una relación lineal (R^{2} = 0,96, ecuación y = 18,985x
+ 25,109) entre el valor de REA y la d_{10}, cayendo el REA
mientras la d_{10} disminuye. El BAX842 no se ajusta a esta
relación lineal ya que la abrasividad es mucho menor de la que se
esperaría para su d_{10}, es decir, para un valor de d_{10} de
2,35 \mum, la ecuación de la regresión lineal calcula una
abrasividad sobre el esmalte de 69 frente a los 46 obtenidos con
BAX842. No existe relación entre la abrasividad sobre el esmalte y
la d_{10} para alúminas micronizadas. La relación entre la
eliminación de manchas y la d_{10} para las alúminas molidas con
bolas y micronizadas muestra una dispersión significativa en el
comportamiento, sin relación lineal.
Claims (14)
1. Una pasta de dientes que comprende como
abrasivo una alúmina en forma de partículas que tienen una d_{10}
por debajo de 3,5 \mum, una d_{50} por debajo de 1,0 \mum y
una superficie específica por debajo de 6 m^{2}/g.
2. La pasta de dientes de la reivindicación 1, en
la que la d_{10} está por debajo de 2,5 \mum.
3. La pasta de dientes de la reivindicación 1 o
la reivindicación 2, en la que la superficie específica es de
4,5-5,0 m^{2}/g.
4. La pasta de dientes de una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en la que las partículas tienen una d_{50}
de 0,1-1,0 \mum.
5. La pasta de dientes de la reivindicación 4, en
la que la relación de d_{10} a d_{50} no es más que 4,0.
6. La pasta de dientes de una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, en la que el abrasivo está presente en una
proporción de 1-15% p/p.
7. La pasta de dientes de una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, en la que la alúmina es anhidra.
8. La pasta de dientes de una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, en la que la alúmina ha pasado por un molino
de bolas.
9. La pasta de dientes de una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, en la que la alúmina es una alúmina
calcinada.
10. La pasta de dientes de la reivindicación 9,
en la que la alúmina se ha calcinado a una temperatura de, al menos,
900ºC.
11. La pasta de dientes de una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 10, en la que la alúmina tiene un contenido en
la forma á mayor que 90%.
12. La pasta de dientes de la reivindicación 11,
en la que la alúmina tiene un contenido en la forma á mayor que
93%.
13. El uso de alúmina como abrasivo en pasta de
dientes, en el que la alúmina está en forma de partículas que tienen
una d_{10} por debajo de 3,5 \mum, una d_{50} por debajo de
1,0 \mum y una superficie específica por debajo de 6
m^{2}/g.
14. El uso de alúmina como un agente blanqueador
en pasta de dientes, en el que la alúmina está en forma de
partículas que tienen una d_{10} por debajo de 3,5 \mum, una
d_{50} por debajo de 1,0 \mum y una superficie específica por
debajo de 6 m^{2}/g.
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