ES2197488T3 - Produccion de granulos detergentes. - Google Patents
Produccion de granulos detergentes.Info
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Abstract
Un producto detergente en forma de gránulos se fabrica poniendo en contacto un amalgamador líquido y un agente neutralizador sólido, el amalgamador tiene un componente acídico que comprende un precursor acídico de tensoactivo aniónico y un ácido inorgánico. El ácido inorgánico constituye al menos el 2,5% del peso del componente acídico. El agente neutralizador y al menos algo del amalgamador se granulan en un granulador de baja fuerza de corte, especialmente un granulador de fluidización de gas.
Description
Producción de gránulos detergentes.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la producción de composiciones detergentes que
tienen una densidad aparente (BD) reducida, y a composiciones
formadas mediante ese procedimiento.
Desde hace mucho se sabe en la técnica cómo
obtener polvos detergentes mediante secado por pulverización. Sin
embargo, el procedimiento de secado por pulverización es costoso
tanto en capital como en energía, y en consecuencia el producto
resultante es caro.
Más recientemente, ha habido mucho interés en la
producción de productos detergentes granulares mediante
procedimientos que emplean principalmente la mezcla sin el uso del
secado por pulverización. Estas técnicas de mezclado pueden ofrecer
gran flexibilidad produciendo polvos de diversas composiciones
diferentes a partir de una única planta
post-dosificando diversos componentes tras una etapa
de granulación inicial.
Un tipo conocido de procedimiento de mezcla, que
no implica el secado por pulverización, emplea una granuladora de
velocidad moderada (siendo un ejemplo habitual la denominada a
menudo coloquialmente como ``reja de arado''), opcionalmente
precedida por una mezcladora de alta velocidad (siendo un ejemplo
habitual la denominada a menudo coloquialmente ``recicladora''
debido a su sistema de enfriamiento recirculante). Ejemplos típicos
de tales procedimientos se describen en las memorias de patente
Europea EP-A-367 339,
EP-A-390 251 y
EP-A-420 317. Estas mezcladoras de
velocidades moderada y elevada ejercen niveles relativamente altos
de cizallamiento sobre los materiales que se están procesando.
Hasta hace muy poco, ha habido un menor esfuerzo
en desarrollar el uso de mezcladoras o granuladoras de bajo
cizallamiento. Un tipo de equipo de bajo cizallamiento es una
granuladora de fluidización por gas. En este tipo de aparato, se
sopla un gas (habitualmente aire) a través de un cuerpo de sólidos
en partículas sobre los que se pulveriza un componente líquido.
Una granuladora de fluidización por gas se
denomina algunas veces una granuladora o mezcladora ``de lecho
fluidizado''. Sin embargo, esto no es estrictamente exacto puesto
que tales mezcladoras se pueden hacer funcionar con un caudal de gas
tan alto que no se forma un lecho fluidizado ``burbujeante''
clásico.
Aunque las granulaciones de bajo cizallamiento
pueden dar un buen control de la densidad aparente, existe aún una
necesidad de una mayor flexibilidad y, en particular, una necesidad
de producir polvos de menor BD. Los procedimientos que implican la
granulación de bajo cizallamiento son bastante variados.
La Patente de la India nº 166307 (Unilever)
describe el uso de un lecho fluidizado recirculante interno, y
explica que el uso de un lecho fluidizado convencional conducirá a
un procedimiento grumoso y pegajoso.
La Patente de Alemania del Este nº 140.987 (VEB
Waschmittelwerk) describe un procedimiento continuo para la
producción de composiciones granulares para el lavado y la
limpieza, en el que los componentes líquidos, tales como
tensioactivos aniónicos o los precursores ácidos de tensioactivos
aniónicos, se pulverizan sobre un material coadyuvante en polvo
fluidizado, especialmente tripolifosfato de sodio (STP) que tiene un
contenido elevado de fase II para obtener un producto con una
densidad aparente que oscila de 530-580 g/l.
El documento WO96/04359 (Unilever) describe un
procedimiento por el que se preparan polvos de baja densidad
aparente poniendo en contacto un agente neutralizante, tal como un
coadyuvante de la detergencia alcalino, y un precursor ácido líquido
de un tensioactivo aniónico en una zona de fluidización para formar
gránulos detergentes.
Se ha encontrado ahora que la incorporación de un
ácido inorgánico al precursor ácido líquido de un tensioactivo
aniónico permite reducir la densidad aparente. De este modo, la
presente invención proporciona un procedimiento para la producción
de un producto detergente granular, comprendiendo el procedimiento
poner en contacto un aglutinante líquido y un agente neutralizante
sólido en polvo y/o granular, comprendiendo el aglutinante líquido
un componente ácido que comprende un precursor ácido de un
tensioactivo aniónico y un ácido inorgánico, en el que la cantidad
del ácido inorgánico es al menos 10% en peso del componente ácido,
el agente neutralizante está presente en una cantidad suficiente
para neutralizar totalmente al componente ácido, y el agente
neutralizante y el aglutinante líquido se ponen en contacto y se
granulan en una granuladora de fluidización por gas.
También se ha encontrado que los productos
detergentes granulares producidos mediante el procedimiento de la
presente invención pueden tener velocidades de disolución mejoradas
en el licor de lavado.
En el procedimiento según la presente invención,
la granuladora es del tipo de fluidización por gas, y comprende una
zona de fluidización en la que el aglutinante líquido se pulveriza
en o sobre el agente neutralizante sólido. Algunas veces puede ser
preferible usar equipo del tipo proporcionado con un lecho
vibrante.
En el contexto de la presente invención, la
expresión ``producto detergente granular'' engloba productos
acabados granulares para la venta, así como componentes o
auxiliares granulares para formar productos acabados, por ejemplo
post-dosificando a componentes o auxiliares
adicionales, o con componentes o auxiliares adicionales, o
cualquier otra forma de mezcla. El requisito mínimo es que debe
contener un tensioactivo aniónico y una sal de un ácido inorgánico.
También puede contener uno o más de un coadyuvante, un agente de
blanqueo o componente del sistema de blanqueo, una enzima, un
estabilizante de la enzima o componente de un sistema estabilizante
de la enzima, un agente anti-redeposición de la
suciedad, un agente abrillantador óptico (fluorescente), un agente
anticorrosión, un material antiespumante, un perfume o un
colorante.
Como se usa en este documento, el término
``polvo'' se refiere a materiales que constan sustancialmente de
granos de materiales individuales, y mezclas de tales granos. El
término ``gránulo'' se refiere a una pequeña partícula de materiales
en polvo aglomerados. El producto final del procedimiento según la
presente invención consta de, o comprende un elevado porcentaje de,
gránulos. Sin embargo, los materiales adicionales granulares y/o en
polvo se pueden post-dosificar opcionalmente a tal
producto. Además, como se explicará con más detalle en lo sucesivo,
el agente neutralizante sólido de la presente invención puede estar
en forma de polvo y/o ser granular.
El procedimiento de la presente invención se
puede llevar a cabo bien en un modo de funcionamiento por lotes o de
forma continua, según se desee.
Independientemente de que el procedimiento de la
presente invención sea un procedimiento por lotes o un procedimiento
continuo, el agente neutralizante sólido se puede introducir en
cualquier momento durante el tiempo en el que el aglutinante
líquido se esté introduciendo. En la forma más simple del
procedimiento, el agente neutralizante sólido se introduce
primeramente en la granuladora de fluidización por gas, y entonces
se pulveriza con el aglutinante líquido. Sin embargo, algo del
agente neutralizante sólido se debe introducir al comienzo del
procesamiento en la granuladora de fluidización por gas, y el resto
se debe introducir en una o más veces posteriores , bien como uno o
más lotes discretos o bien en forma continua.
El aglutinante líquido se puede pulverizar desde
la parte superior y/o inferior y/o en la mitad del material
fluidizado que comprende el agente neutralizante sólido.
La invención también engloba una composición
detergente obtenible mediante un procedimiento según la presente
invención.
El ácido inorgánico constituye al menos el 10% en
peso del componente ácido del aglutinante líquido. Se apreciará que
algunos precursores ácidos comercialmente disponibles de
tensioactivos aniónicos contienen cantidades minoritarias de
impurezas de ácidos inorgánicos. No obstante, preferiblemente la
cantidad del ácido inorgánico en el componente ácido es al menos
15% en peso y más preferiblemente al menos 20% en peso.
También es preferible que el ácido inorgánico no
exceda 50% en peso del componente ácido, más preferiblemente que no
exceda 40% en peso, lo más preferible que no exceda 30% en
peso.
Al igual que el componente ácido, el aglutinante
líquido puede contener uno o más de otros materiales líquidos,
tales como tensioactivos no iónicos líquidos y disolventes
orgánicos. La cantidad total de componente ácido normalmente será
tan alta como sea posible, sometida a la presencia de cualesquiera
otros componentes en el líquido y sometida a otras consideraciones
citadas más abajo. De este modo, el componente ácido puede
constituir al menos 98% en peso (digamos, al menos 95%) del
aglutinante líquido, pero podría ser al menos 75% en peso, al menos
50% en peso o al menos 25% en peso.
Cuando el tensioactivo no iónico líquido está
presente en el aglutinante líquido, entonces la relación en peso de
todo el precursor ácido o de todos los precursores ácidos del
tensioactivo o tensioactivos aniónicos a tensioactivos no iónicos
será normalmente de 20:1 a 1:20. Sin embargo, esta relación puede
ser, por ejemplo, 15:1 o menos (del aniónico), 10:1 o menos, o 5:1
o menos. Por otro lado, el tensioactivo no iónico puede ser el
componente principal de forma que la relación es 1:5 o más (del no
iónico), 1:10 o más, o 1:15 o más. También son posibles relaciones
en el intervalo de 5:1 a 1:5.
En la fabricación de gránulos según el
procedimiento de la presente invención, algunas veces es deseable no
incorporar todo el tensioactivo aniónico mediante neutralización de
un precursor ácido. Una parte se puede incorporar opcionalmente en
forma de sal de metal alcalino, disuelta en el aglutinante líquido,
o bien como parte de los sólidos. En ese caso, la cantidad máxima
de tensioactivo aniónico incorporada en forma de sal (expresada
como el porcentaje en peso de la sal de tensioactivo aniónico total
en la producción de producto procedente de la granuladora de bajo
cizallamiento) es preferiblemente no mayor que 70%, más
preferiblemente no mayor que 50% y lo más preferible no mayor que
40%.
En la fabricación de gránulos según el
procedimiento de la presente invención, es deseable no incorporar
toda la sal de ácido inorgánico por neutralización del ácido
inorgánico. Preferiblemente, algo de la sal del ácido inorgánico se
incorpora en forma de sal de metal alcalino, por ejemplo, sulfato
de sodio, disuelta en el aglutinante líquido o bien como parte de
los sólidos. La cantidad máxima de sal de metal alcalino inorgánica
incorporada vía neutralización del ácido inorgánico (expresada como
el porcentaje total en peso de la sal de ácido inorgánico en el
producto procedente de la granuladora de bajo cizallamiento) es
preferiblemente no mayor que 50%, más preferiblemente no mayor que
40% y lo más preferible no mayor que 30%.
Si se desea incorporar un jabón en los gránulos,
esto se puede lograr incorporando un ácido graso, bien en
disolución en el aglutinante líquido o bien como parte de los
sólidos. Los sólidos, en cualquier caso, deben comprender un agente
neutralizante alcalino inorgánico para reaccionar con el ácido graso
para producir el jabón.
El aglutinante líquido a menudo será total o
sustancialmente no acuoso, es decir, cualquier cantidad de agua
presente no supera el 25% en peso del aglutinante líquido, pero
preferiblemente no es mayor que 10% en peso. Sin embargo, si se
desea, se puede añadir una cantidad controlada de agua para
facilitar la neutralización. El agua se puede añadir en cantidades
de 0,5 a 3% en peso de la composición detergente final. Cualquier
cantidad de tal agua se añade adecuadamente antes o junto o de forma
alterna a la adición del componente ácido del aglutinante
líquido.
En un refinamiento del procedimiento de la
presente invención, el agente neutralizante se puede poner en
contacto y mezclar con una primera porción del aglutinante líquido,
por ejemplo en una mezcladora de bajo, moderado o alto cizallamiento
(es decir, premezcladora), para formar un material parcialmente
granulado. Este último se puede pulverizar entonces con una segunda
porción del aglutinante líquido en la granuladora de fluidización
por gas, para formar el producto detergente granulado.
En tal procedimiento de granulación en dos
etapas, se prefiere, pero no es absolutamente necesario, que el
total del aglutinante líquido sea dosificado sólo en las etapas de
la premezcladora de granulación parcial y de la granulación de
fluidización por gas. De modo plausible, parte se podría dosificar
antes de las etapas de premezcla de granulación parcial y/u otras
etapas de procesamiento más tempranas. También, el contenido del
aglutinante líquido (es decir, el contenido de ácido inorgánico) se
debería variar entre las etapas primera y segunda.
El grado de granulación en la premezcladora (es
decir, granulación parcial), y la cantidad de granulación en la
granuladora de fluidización por gas, se determina preferiblemente
según la densidad deseada del producto final. Se pueden variar las
cantidades preferidas de aglutinante líquido a dosificar en cada una
de las dos etapas, de este modo:
(i) Si se desea una densidad menor del polvo, es
decir, 350-650 g/l
- (a)
- se añade en la premezcladora preferiblemente 5-75% en peso del aglutinante líquido total; y
- (b)
- el resto del aglutinante líquido total, 95-25% en peso, se añade preferiblemente en la granuladora de fluidización por gas.
(ii) Si se desea una densidad mayor del polvo, es
decir, 550-1300 g/l
- (a)
- se añade en la premezcladora 75-95% en peso del aglutinante líquido total; y
- (b)
- el resto, 5-25% en peso del aglutinante líquido total, se añade en la granuladora de fluidización por gas.
Independientemente de que se use o no una
premezcladora inicial para la granulación parcial, el material en
partículas, que comprende el agente neutralizante sólido y,
opcionalmente, otros componentes, se puede introducir en la
granuladora de fluidización por gas, y entonces se introduce la
cantidad requerida de aglutinante líquido, preferiblemente mediante
pulverización, sobre el citado material, preferiblemente desde la
parte superior.
Si se usa una premezcladora inicial para la
granulación parcial, una mezcladora apropiada para esta etapa es una
máquina de alto cizallamiento Lodige® CB, o una mezcladora de
velocidad moderada, tal como una máquina Lodige® KM. Otro equipo
adecuado incluye la serie Drais® T160, fabricada por Drais Werke
GmbH, Alemania; la mezcladora Littleford con cuchillas de corte
internas y una mezcladora moledora de tipo turbina que tiene varias
cuchillas en un eje de rotación. Una granuladora mezcladora de bajo
o alto cizallamiento tiene una acción de agitación y/o una acción
cortante que se hacen funcionar independientemente entre sí. Los
tipos preferidos de granuladoras mezcladoras de bajo o alto
cizallamiento son mezcladoras de la serie Fukae®
FS-G; la serie Diosna® V de Dierks & Sohne,
Alemania; Pharma Matrix® , de T.K. Fielder Ltd, Inglaterra. Otras
mezcladoras que se cree son adecuadas para uso en el procedimiento
de la invención son la serie Fuji® VG-C, de Fuji
Sangyo Co., Japón; la Roto®, de Zanchetta & Co. srl, Italia, y
la granuladora Schugi® Flexomix.
Aún otra mezcladora adecuada para uso en una
etapa de pre-granulación es la mezcladora por lotes
de la serie Lodige (Marca Registrada) FM (mezcladoras de reja de
arado), de Morton Machine Co. Ltd., Escocia.
La granuladora de fluidización por gas se hace
funcionar preferiblemente a una velocidad del aire superficial de
alrededor de 0,1-1,2 ms^{-1}, bien bajo presión
relativa positiva o negativa, y con una temperatura de entrada del
aire que oscila de -10º o 5ºC hasta 80ºC, o en algunos casos hasta
200ºC. Es típica una temperatura de funcionamiento en el interior
del lecho desde la temperatura ambiente hasta 60ºC.
La granuladora de fluidización por gas usada en
el procedimiento de la presente invención se puede adaptar para
reciclar ``finos'', es decir material en polvo o en parte granular
de tamaño de partículas muy pequeño, de forma que sean devueltos a
la entrada de la granuladora de fluidización por gas y/o a la
entrada de cualquier premezcladora/granuladora. Preferiblemente, las
partículas de finos son material elutriado, por ejemplo están
presentes en el aire que abandona una cámara de fluidización por
gas.
Opcionalmente, se puede introducir un ``agente
formador de capas'' o ``auxiliar del flujo'' con los materiales de
partida en cualquier etapa apropiada. Esto es para mejorar la
granularidad del producto, por ejemplo evitando la agregación y/o la
formación de tortas de los gránulos. Cualquier agente formador de
capas/auxiliar del flujo está presente adecuadamente en una
cantidad de 0,1 a 15% en peso de la composición detergente, y más
preferiblemente en una cantidad de 0,5 a 5% en peso.
Los auxiliares del flujo adecuados incluyen
silicatos de metales alcalinos cristalinos o amorfos,
aluminosilicatos, incluyendo zeolitas, Dicamol, calcita, tierra de
diatomeas, sílice, por ejemplo sílice precipitada, cloruros tales
como cloruro de sodio, sulfatos tales como sulfato de magnesio y
sulfato de sodio, carbonatos tales como carbonato de calcio, y
fosfatos tales como tripolifosfato de sodio. Se pueden emplear
mezclas de estos materiales, según se desee.
En general, se pueden incluir componentes
adicionales en el aglutinante líquido, o se pueden mezclar con el
agente neutralizante sólido, en una etapa apropiada del
procedimiento. Sin embargo, los componentes sólidos se pueden
post-dosificar al producto detergente granular.
El procedimiento de la invención utiliza la
neutralización del componente ácido del aglutinante líquido, que
incluye el precursor ácido de un tensioactivo aniónico y un ácido
inorgánico, con un agente neutralizante mediante fluidización del
agente neutralizante, opcionalmente después de la pregranulación
parcial del agente neutralizante con parte del aglutinante líquido.
Preferiblemente, la adición del aglutinante líquido se controla de
forma que no se acumule en forma no neutralizada en el producto
final.
El precursor ácido del componente ácido puede
ser, por ejemplo, el precursor ácido de un tensioactivo aniónico de
tipo alquilbencenosulfonato lineal (LAS) o alquilsulfato primario
(PAS), o cualquier otro tipo de tensioactivo aniónico.
El ácido inorgánico del componente ácido puede
ser cualquiera que sea compatible con el precursor de tensioactivo
aniónico. Se prefiere el ácido sulfúrico. Sin embargo, otros ácidos
inorgánicos adecuados incluyen, por ejemplo, ácido clorhídrico.
El agente neutralizante está adecuadamente en
forma de partículas, y comprende un material inorgánico alcalino,
preferiblemente una sal alcalina. Los materiales adecuados incluyen
carbonatos y bicarbonatos de metales alcalinos, por ejemplo sus
sales sódicas.
El agente neutralizante está presente en una
cantidad suficiente para neutralizar totalmente al componente
ácido. Si se desea, se puede emplear un exceso estequiométrico de
agente neutralizante para asegurar la completa neutralización, o
para proporcionar una función alternativa, por ejemplo como un
coadyuvante de la detergencia, por ejemplo si el agente
neutralizante comprende carbonato de sodio.
Además del tensioactivo aniónico obtenido
mediante la etapa de neutralización, se pueden añadir otros
tensioactivos aniónicos o tensioactivos no iónicos según se ha
mencionado anteriormente, también tensioactivos catiónicos,
bipolares, anfóteros o semipolares, y sus mezclas, en cualquier
momento adecuado. En general, los tensioactivos adecuados incluyen
aquellos generalmente descritos en ``Surface active agents and
detergents'' Vol I por Schwartz y Perry. Si se desea, también puede
estar presente un jabón obtenido de ácidos grasos saturados o
insaturados que tienen, por ejemplo, C_{10} a C_{18} átomos de
carbono.
El ingrediente activo detergente está presente
adecuadamente en una cantidad de 5 a 40% en peso, preferiblemente
10 a 30% en peso del producto detergente granular final.
Una composición detergente completa contiene a
menudo un coadyuvante de la detergencia. Tal coadyuvante se puede
introducir con el agente neutralizante y/o se puede añadir
subsiguientemente, según se desee. Preferiblemente, el coadyuvante
se introduce con el agente neutralizante.
Hablando generalmente, la cantidad total de
coadyuvante de la detergencia en el producto detergente granular es
adecuadamente de 10 a 80% en peso, preferiblemente 15 a 65% en peso
y más preferiblemente 15 a 50% en peso.
Los coadyuvantes inorgánicos que pueden estar
presentes incluyen carbonato de sodio, si se desea en combinación
con un germen de cristalización para carbonato de calcio, como se
describe en el documento GB 1.437.950. Cualquier carbonato de sodio
necesitará estar en un exceso de cualquier cantidad usada para
neutralizar el precursor ácido aniónico, si se añade este
último.
Otro coadyuvante adecuado incluye
aluminosilicatos cristalinos y amorfos, por ejemplo zeolitas según
se describen en el documento GB 1.437.201, aluminosilicatos amorfos
según se describen en el documento GB 1.473.202, y aluminosilicatos
mixtos cristalinos/amorfos según se describen en el documento GB
1.470.250; y silicatos estratificados según se describen en el
documento EP 164.514B. También pueden estar presentes coadyuvantes
de tipo fosfato inorgánico, por ejemplo, ortofosfato, pirofosfato y
tripolifosfato de sodio.
Los aluminosilicatos, cuando se usan como agentes
formadores de capas y/o se incorporan en la masa de las partículas,
pueden estar presentes adecuadamente en una cantidad total de 10 a
60% en peso, y preferiblemente una cantidad de 15 a 50% en peso del
producto detergente granular. La zeolita usada en la mayoría de las
composiciones detergentes comerciales, en partículas, es zeolita A.
De forma ventajosa, sin embargo, se puede usar la zeolita P con
máximo contenido de aluminio (zeolita MAP) descrita y reivindicada
en el documento EP 384.070. La zeolita MAP es un aluminosilicato de
metal alcalino del tipo P que tiene una relación de silicio a
aluminio que no excede 1,33, preferiblemente que no excede 1,15, y
más preferiblemente que no excede 1,07.
Otros coadyuvantes orgánicos que pueden estar
presentes incluyen polímeros de policarboxilato tales como
poliacrilatos, copolímeros acrílicos/maleicos, y fosfinatos
acrílicos; policarboxilatos monoméricos tales como citratos,
gluconatos, oxidisuccinatos, mono-, di- y trisuccinatos de
glicerol, carboximetiloxisuccinatos, carboximetiloximalonatos,
dipicolinatos, hidroxietiliminodiacetatos, malonatos y succinatos de
alquilo y de alquenilo; y sales de ácidos grasos sulfonados. Se
prefiere especialmente un copolímero de ácido maleico, ácido
acrílico y acetato de vinilo, puesto que es biodegradable y de esta
manera medioambientalmente deseable. Esta lista no pretende ser
exhaustiva.
Los coadyuvantes orgánicos especialmente
preferidos son citratos, usados adecuadamente en cantidades de 5 a
30% en peso, preferiblemente de 10 a 25% en peso; y polímeros
acrílicos, más especialmente copolímeros acrílicos/maleicos, usados
adecuadamente en cantidades de 0,5 a 15% en peso, preferiblemente de
1 a 10% en peso. También se pueden usar citratos a niveles
inferiores (por ejemplo, 0,1 a 5% en peso), para otros fines. El
coadyuvante está presente preferiblemente en forma de sal de metal
alcalino, especialmente en forma de sal sódica.
Adecuadamente, el sistema coadyuvante puede
comprender un silicato estratificado cristalino, por ejemplo,
SKS-6 de Hoechst, una zeolita, por ejemplo, zeolita
A y opcionalmente un citrato de metal alcalino.
El coadyuvante y el agente neutralizante puede
ser el mismo material, por ejemplo carbonato de sodio, en cuyo caso
se empleará suficiente material para ambas funciones.
Las composiciones detergentes según la invención
también pueden contener adecuadamente un sistema de blanqueo. Las
composiciones para lavado de tejidos pueden contener deseablemente
compuestos de blanqueo de tipo peroxigenados, por ejemplo, persales
inorgánicas o peroxiácidos orgánicos, capaces de producir peróxido
de hidrógeno en disolución acuosa.
El polvo detergente obtenido mediante la presente
invención tiene adecuadamente una densidad aparente baja en el
intervalo de 350 a 650 g/l, o 450 a 650 g/l, por ejemplo, en la
proximidad de 500 g/l, y de esta manera es comparable a una densidad
aparente obtenida mediante el método de secado por
pulverización.
La composición puede comprender también una carga
(material de relleno) en partículas que comprende adecuadamente una
sal inorgánica, por ejemplo sulfato de sodio y cloruro de sodio. La
carga puede estar presente en una cantidad de 5 a 60% en peso de la
composición.
Una composición detergente completamente
formulada, producida según la invención, puede comprender, por
ejemplo, el ingrediente activo detergente y el coadyuvante, y
opcionalmente uno o más de: un auxiliar del flujo, una carga y
otros ingredientes secundarios tales como colorante, perfume, agente
fluorescente, agentes de blanqueo, y enzimas.
La invención se ilustrará ahora mediante los
siguientes ejemplos no limitantes:
Este ejemplo ilustra el efecto del aumento de los
niveles de ácido sulfúrico en el aglutinante líquido sobre la
densidad aparente de un producto detergente granular.
Se prepararon disoluciones de aglutinante líquido
que comprenden diversas relaciones de ácido alquilbencenosulfónico
lineal (LAS), agua (en este caso, presente para facilitar la
neutralización) y ácido sulfúrico, según se indica en la Tabla 1.
Las disoluciones de aglutinante líquido se pulverizaron entonces
sobre el material en partículas en un aparato de lecho fluidizado,
a una temperatura de 45ºC-50ºC. El material en
partículas comprendió carbonato de sodio como agente neutralizante,
añadido en exceso para poder desarrollar la función alternativa
como coadyuvante, y otros materiales tales como tripolifosfato de
sodio (STP), zeolita (como un auxiliar del flujo), sulfato de sodio
(como carga) y otros productos secundarios tales como un agente
fluorescente y un agente anti-redeposición (SCMC).
La granulación en lecho fluido llevó a cabo la formación de ácidos
neutralizados y la producción de un producto detergente granular que
fluye libremente.
Los ensayos 2 y 3 demostraron una reducción
significativa en la densidad aparente del producto detergente
cuando había ácido sulfúrico en el aglutinante líquido. A medida
que se aumentó el nivel de ácido sulfúrico, y consecuentemente se
incrementó el nivel de sulfato de sodio formado in situ,
disminuyó la densidad aparente del producto detergente.
\catcode`\#=12\nobreak\centering\begin{tabular}{|l|l|l|l|}\hline
\+ Ensayo 1 \+ Ensayo 2 \+ Ensayo 3 \\\hline Aglutinante
líquido (% en \+ \+ \+ \\ peso) \+ \+ \+ \\ . LAS \+ 92,15 \+
86,14 \+ 73,72 \\ . Ácido sulfúrico \+ 1,14 \+ 7,37 \+ 20,63 \\
. Agua \+ 5,5 \+ 5,29 \+ 4,63 \\ . Impurezas \+ 1,14 \+ 1,20
\+ 1,03 \\\hline Composición final (% en peso) \+ \+ \+ \\\hline
NaLAS \+ 15,00 \+ 15,00 \+ 15,00 \\\hline Carbonato de sodio \+
25,50 \+ 25,50 \+ 25,50 \\\hline STP \+ 2,26 \+ 2,26 \+ 2,26
\\\hline Sulfato de sodio in situ \+ 0,27 \+ 1,31 \+ 4,00
\\\hline Sulfato de sodio \+ 48,73 \+ 47,14 \+ 42,93 \\\hline
Agua \+ 2,49 \+ 2,97 \+ 4,21 \\\hline Zeolita (100% AI) \+ 4,89
\+ 4,89 \+ 4,89 \\\hline Otros, impurezas \+ 0,86 \+ 0,93 \+
1,21 \\\hline Densidad aparente (g/l) \+ 711 \+ 667 \+ 615
\\\hline\end{tabular}\par\vskip.5\baselineskip
Los Ensayos 1 y 2 son comparativos.
Este ejemplo ilustra el efecto del aumento de
niveles de ácido sulfúrico en el aglutinante líquido sobre la
densidad aparente y la velocidad de disolución (ROD) de productos
detergentes granulares.
Se prepararon disoluciones de aglutinante líquido
que comprenden diversas relaciones de ácido alquilbencenosulfónico
lineal (LAS), agua (en este caso, presente para facilitar la
neutralización) y ácido sulfúrico, según se indica en la Tabla 2.
Las disoluciones del aglutinante líquido se pulverizaron sobre
material en partículas, y se realizó la granulación en lecho
fluido como se describe en el Ejemplo 1, para producir
composiciones detergentes granulares que fluyen libremente.
En el Ensayo 6, se preformó carbonato de sodio
monohidratado añadiendo una cantidad de agua correspondiente a 17%
en peso del carbonato de sodio en la formulación detergente.
\catcode`\#=12\nobreak\centering\begin{tabular}{|l|l|l|l|}\hline
\+ Ensayo 4 \+ Ensayo 5 \+ Ensayo 6 \\\hline Aglutinante
líquido (% en \+ \+ \+ \\ peso) \+ \+ \+ \\ . LAS \+ 85,17 \+
82,45 \+ 82,45 \\ . Ácido sulfúrico \+ 5,83 \+ 15,81 \+ 15,81
\\ . Agua \+ 7,16 \+ 0,725 \+ 0,725 \\ . Impurezas \+ 1,84 \+
1,02 \+ 1,02 \\\hline Composición final (% en peso) \+ \+ \+
\\\hline NaLAS \+ 15,00 \+ 15,00 \+ 15,00 \\\hline Carbonato de
sodio \+ 25,50 \+ 24,35 \+ 25,72 \\\hline STP \+ 2,26 \+ 2,26
\+ 2,26 \\\hline Sulfato de sodio in situ \+ 1,07 \+ 2,77
\+ 2,77 \\\hline Sulfato de sodio \+ 47,43 \+ 47,5 \+ 41,28
\\\hline Agua \+ 2,82 \+ 2,33 \+ 7,19 \\\hline Zeolita (100%
AI) \+ 4,89 \+ 4,93 \+ 4,93 \\\hline Otros, impurezas \+ 1,03
\+ 0,86 \+ 0,85 \\\hline Densidad aparente (g/l) \+ 650 \+ 590
\+ 570 \\\hline * ROD (%) \+ \+ \+ \\ . 20 segundos \+ 70 \+ 73
\+ 73 \\ . 30 segundos \+ 79 \+ 84 \+ 82
\\\hline\end{tabular}\par\vskip.5\baselineskip
* Velocidad de
disolución
El Ensayo 4 es
comparativo.
Los Ensayos 4, 5 y 6 confirmaron los hallazgos
del Ejemplo 1, de que se logró una reducción significativa en la
densidad aparente del producto detergente incorporando ácido
sulfúrico en el aglutinante líquido y neutralizándolo in
situ.
La velocidad de disolución de los productos
detergentes se determinó añadiendo una composición detergente a
500 ml de agua para proporcionar una concentración de 5% (p/v),
mezclando a 100 rev/min y midiendo la conductividad de la disolución
hasta que se alcanzó una lectura constante.
Comparando los Ensayos 5 y 6 con el Ensayo 4, se
observó un aumento en la ROD cuando el nivel de ácido sulfúrico en
el aglutinante líquido se aumentó de 5,83% en peso a 15,81% en
peso.
El comportamiento de la disolución y las
cualidades de producción de la espuma de las composiciones
detergentes procedentes de los Ensayos 4, 5 y 6 se analizaron
mediante 30 panelistas internos. Se llenó un bol con 16 l de agua,
y se añadieron 50 g de composición detergente. La disolución se
agitó durante 15 segundos, simulando un procedimiento normal de
lavado a mano, a fin de proporcionar una condición para que se
disolviera el producto. En esta etapa, se realizó una medida de los
residuos y de la espuma. Entonces se añadió una carga sucia a la
disolución, y se empapó durante 15 minutos. Se analizó nuevamente
el nivel de residuos. El empapamiento fue seguido de un
procedimiento de frotado tras el cual el nivel de residuos se
volvió a analizar. Finalmente, el lavado se completó mediante dos
aclarados.
Los panelistas analizaron el nivel de residuos y
de espuma dando una puntuación entre 0 a 10. También se analizó,
con fines comparativos, una composición de control secada por
pulverización. La composición secada por pulverización comprendía
24% de NaLAS, 14,5% de STP, 17,5% de carbonato de sodio, 8% de
silicato de sodio alcalino, 6,5% de humedad y 29,5% de sulfato de
sodio. La densidad aparente fue 460 g/l, y el polvo tuvo una
velocidad de disolución mayor que 90% en 30 segundos.
Los datos generados se trataron estadísticamente,
y los resultados presentados en la Tabla 3 reflejan un grado de
confianza de 95%.
\catcode`\#=12\nobreak\centering\begin{tabular}{|l|llll|}\hline
Residuos: 15 s \+ T6 3,77 \+ T5 3,91 \+ C 3,91 \+ T4 5,79
\\\hline Cantidad de espuma \+ T4 5,93 \+ T6 7,02 \+ T5 7,06 \+
C 7,95 \\\hline Residuos: 15 min \+ T6 0,76 \+ T5 0,96 \+ C 1,16
\+ T4 1,49 \\\hline Residuos: final \+ T6 0,58 \+ T5 0,60 \+ C
0,69 \+ T4 0,70
\\\hline\end{tabular}\par\vskip.5\baselineskip
\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+#\hfil\+#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
Productos: \+ C \+ - composición de control secada por
pulverización\cr \+ T4 \+ - Ensayo 4\cr \+ T5 \+ - Ensayo 5\cr \+
T6 \+ - Ensayo
6\cr}
Hubo una mejora significativa en la velocidad de
disolución a los 15 segundos de las composiciones detergentes de
los Ensayos 5 y 6 comparadas con el Ensayo 4. La disolución a los
15 segundos del Ensayo 5 y del Ensayo 6 fue comparable a la de la
composición secada por pulverización.
La mejora en la velocidad de disolución se
manifiesta en el aumento de la formación de espuma. Los productos
del Ensayo 5 y del Ensayo 6 fueron superiores a los del Ensayo
4.
Las ventajas de los productos de los Ensayos 5 y
6, en comparación con el Ensayo 4, disminuyeron a lo largo de la
duración del procedimiento de lavado, según se demostró con las
medidas obtenidas a los 15 minutos y al final del lavado. Sin
embargo, la superior velocidad de disolución durante los primeros
momentos del lavado es muy importante debido a que es en este
momento cuando los consumidores realmente perciben y juzgan la
característica.
Claims (6)
1. Un procedimiento para la producción de un
producto detergente granular, que comprende poner en contacto un
aglutinante líquido y un agente neutralizante sólido en polvo y/o
granular, comprendiendo el aglutinante líquido un componente ácido
que comprende un precursor ácido de un tensioactivo aniónico y un
ácido inorgánico, en el que la cantidad del ácido inorgánico es al
menos 10% en peso del componente ácido, el agente neutralizante
está presente en una cantidad al menos suficiente para neutralizar
totalmente el componente ácido, y el agente neutralizante y el
aglutinante líquido se ponen en contacto y se granulan en una
granuladora de fluidización por gas.
2. Un procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la cantidad del ácido inorgánico es al menos 15% en peso del
componente ácido.
3. Un procedimiento según cualquier
reivindicación precedente, en el que la cantidad del ácido
inorgánico no es mayor que 50% en peso del componente ácido.
4. Un procedimiento según cualquier
reivindicación precedente, en el que el agente neutralizante sólido
comprende un material inorgánico alcalino, preferiblemente una sal
de metal alcalino.
5. Un procedimiento según la reivindicación 4, en
el que la sal de metal alcalino es un carbonato o bicarbonato, y
preferiblemente la sal sódica del mismo.
6. Un procedimiento según cualquier
reivindicación precedente, en el que se mezcla una primera porción
del aglutinante líquido con el agente neutralizante en una
mezcladora para formar un material parcialmente granulado, y
entonces el material parcialmente granulado y una segunda porción
del aglutinante líquido se ponen en contacto en la zona de
fluidización para efectuar la completa granulación.
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