ES2198436T3

ES2198436T3 - Composicion cosmetica en forma de polvo compacto y procedimento de preparacion.

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Publication number: ES2198436T3
Application number: ES95402619T
Authority: ES
Inventors: Veronique Lebras; Myriam Mellul
Original assignee: LOreal SA
Current assignee: LOreal SA
Priority date: 1994-11-24
Filing date: 1995-11-21
Publication date: 2004-02-01
Anticipated expiration: 2015-11-21
Also published as: KR960016869A; FR2727312A1; DE69530662T2; EP0717979B1; US5814311A; EP0717979A3; CA2163710A1; US5958389A; JP2669809B2; ATE239441T1; FR2727312B1; EP0717979A2; KR0170533B1; JPH08208432A; DE69530662D1; CN1129557A

Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A UNA COMPOSICION COSMETICA EN FORMA DE UN POLVO COMPACTO QUE COMPRENDE UNA FASE GRASA Y UNA FASE PULVERULENTA, COMPRENDIENDO DICHA FASE PULVERULENTA UNA PRIMERA CARGA INCOMPACTABLE Y AL MENOS UNA SEGUNDA CARGA QUE PUEDE SER COMPACTABLE O INCOMPACTABLE, SIENDO ESTAS DOS CARGAS DE TIPO DIFERENTE.

Description

Composición cosmética en forma de polvo compacto y procedimiento de preparación.

La presente invención se refiere a una composición, principalmente cosmética, que se presenta en forma de un polvo compacto que comprende una fase grasa y una fase pulverulenta, pudiendo utilizarse dicha composición como producto de maquillaje.

La invención se refiere igualmente al procedimiento de fabricación de dicha composición.

Algunas composiciones cosméticas, tales como fondo de maquillaje, sombra de ojos o colorete, se presentan en forma de polvo compacto, generalmente constituidos de un aglutinante graso y de una fase pulverulenta que contiene pigmentos y/o cargas.

Algunas composiciones cosméticas comprenden además una débil cantidad de carga denominada incompactable, principalmente de las microesferas de débil densidad, porque una carga de este tipo confiere a la composición un tacto muy suave y no graso.

Por carga incompactable, se entiende una materia primera que, a partir de un cierto porcentaje, que dependerá de la materia en cuestión, no puede compactarse por medio de una prensa mecánica.

Las composiciones que comprenden débiles cantidades de cargas incompactables presentan sin embargo algunos defectos: el producto compactado obtenido no presenta una buena integridad en el transcurso de su almacenamiento, el producto compactado no presenta una solidez suficiente a los choques y/o el producto compactado no presenta una superficie plana conveniente.

Por ejemplo, cuando el producto compactado comprende microesferas huecas de material termoplástico de densidad inferior a 0,1 g/cm^{3}, se observa la aparición de principios de fragmentación y de división cuando el porcentaje de microesferas es superior a 1% en peso aproximadamente; esta degradación es el resultado de fenómenos de relajación.

Diversas soluciones se han propuesto para remediar los inconvenientes mencionados anteriormente. En el documento EP 486 639, se propone mezclar una fase pulverulenta y un aglutinante en un disolvente no acuoso, de repartir la pasta fluida obtenida en los moldes apropiados luego de evaporar el disolvente. La fase particular contiene microesferas que comprenden una o varias cavidades abiertas o cerradas de tal manera para evitar cualquier retirada. Este procedimiento presenta varios inconvenientes: por una parte los disolventes que son a menudo tóxicos, se prefiere evitar manipularlos; además, el producto acabado no debe contener trazas de disolvente; por otra parte, el hecho de emplear disolventes no acuosos impide la utilización de activos hidrosolubles, como por ejemplo los humectantes.

En el documento EP 447 286, se introduce en una prensa mecánica un aglutinante y una fase pulverulenta que contiene 0,02-5% de microesferas huecas de material termoplástico que tiene una masa específica inferior a 0,1 g/cm3 y de las dimensiones inferiores a 30 \mum. Sin embargo, para cantidades de microesferas superiores a 1%, se presentan problemas de integridad del producto compactado en el curso del almacenamiento y de los problemas de homogeneidad de la repartición del aglutinante sobre un volumen de cargas de este tipo. Ahora bien, es para proporciones superiores a 1% que se obtienen de las calidades cosméticas verdaderamente originales. Además, con microesferas de dimensiones superiores a 30 \mum, se observa un fenómeno de relajación que provoca fragmentaciones en el producto compactado.

En el documento JP-A 62-53914, se describe un procedimiento que consiste en preparar una mezcla acuosa de polvos cosméticos y de un compuesto macromolecular hidrosoluble como aglutinante, en verter la mezcla en un molde y en secar por liofilización. Se obtiene así un producto moldeado de forma arbitraria, pero cuyas cualidades cosméticas no son adecuadas.

La presente invención tiene por objeto paliar los inconvenientes de la técnica anterior y de proponer una composición que se presenta en forma de un polvo compacto estable al almacenamiento y que tiene una buena cohesión conteniendo una cantidad que puede ser importante de cargas incompactables.

La composición obtenida es igualmente sólida, es decir resistente a los choques, y presenta una superficie plana y lisa.

La presente invención tiene por objeto una composición que se presenta en forma de un polvo compacto que comprende una fase grasa y una fase pulverulenta, comprendiendo dicha fase pulverulenta un primer tipo de carga incompactable y al menos un segundo tipo de carga, siendo diferentes dicho primero y segundo tipos de cargas, y estando elegidos entre el tipo laminar mineral, el tipo laminar orgánico, el tipo esférico mineral y el tipo esférico orgánico.

La presente invención tiene igualmente por objeto un procedimiento de preparación de dicha composición en la que se dispersa la fase pulverulenta en una emulsión de tipo aceite-en-agua, se vierte la dispersión obtenida en un molde y se seca por liofilización dicha dispersión.

Una ventaja de la invención es permitir la obtención de una composición susceptible de presentarse en formas diversas y variadas, incluso complejas, que era difícil de obtener de forma reproducible según el estado de la técnica.

En efecto según una primera habilidad de la técnica anterior, se moldean con la prensa cargas pulverulentas en presencia de un aglutinante pero es difícil entonces obtener una presión constante en todos los puntos del molde si el molde tiene una forma complicada; por consiguiente, el polvo compacto obtenido presenta zonas de fragilidad. Según la segunda habilidad de la técnica anterior, se vierte, en un molde, una mezcla en forma de una pasta fluida que comprende un aglutinante; cuando la pasta es preparada por mezcla con agua, fenómenos de retirada aparecen en el transcurso del secado y el polvo compacto obtenido es deformado y no presenta superficie plana. La invención permite paliar estos inconvenientes y obtener una composición de formas diversas.

Otra ventaja de la invención es permitir la obtención de una composición que presenta una textura nueva, de tacto muy suave y no graso.

Otra ventaja de la invención es permitir la obtención de una composición que presenta cualidades cosméticas notables, gracias a la presencia de al menos dos cargas de tipo diferente.

En la continuación de la presente descripción, los porcentajes son dados en peso salvo indicación contraria.

La composición según la invención se presenta por lo tanto en la forma de un polvo compacto que comprende una fase grasa y una fase pulverulenta.

La fase pulverulenta comprende al menos una primera carga incompactable y al menos una segunda carga, que puede ser compactable o incompactable estando elegida cada carga entre las cargas de tipo laminar mineral, las cargas de tipo laminar orgánico, las cargas de tipo esférico mineral y las cargas de tipo esférico orgánico, siendo dichas primera y segunda cargas de tipo diferente.

Cada tipo de cargas permite aportar cualidades particulares y diferentes a la composición según la invención. Así, por ejemplo, las cargas de tipo laminar mineral aportan generalmente suavidad, las cargas de tipo esférico mineral aportan generalmente una buena división en capas y las cargas esféricas orgánicas tienen generalmente un papel estructurante y aportan suavidad. Para obtener una composición que posee buenas propiedades cosméticas, es necesario por lo tanto mezclar al menos dos cargas de tipo diferente.

Entre las cargas de tipo mineral laminar, se pueden citar:

- los talcos o silicatos de magnesio hidratados, en forma de partículas de dimensiones generalmente inferiores a

\hbox{40  \mu m;}

- las micas o aluminosilicatos de composiciones variadas y que se presentan en forma de escamas que tienen dimensiones de 2 a 200 \mum, preferentemente 5-70 \mum y un espesor de 0,1 a 5 \mum, preferentemente de 0,2-3 \mum, pudiendo ser estas micas de origen natural (por ejemplo muscovita, margarita, roscoelita, lipidolita, biotita) o de origen sintético. Son generalmente transparentes y permite conferir a la piel un aspecto satinado;

- las arcillas tales como las sericitas, que pertenecen a la misma clase química y cristalina que la muscovita pero cuyas propiedades organolépticas están próximas al talco;

- la caolín o silicato de aluminio hidratado, que se presenta en la forma de partículas de formas isótropas que tienen dimensiones generalmente inferiores a 30 \mum y que poseen buenas propiedades de absorción de los cuerpos grasos;

- los nitruros de boro.

Estas cargas son generalmente compactables.

Sin embargo, entre estas cargas de tipo laminar mineral, algunas incompactables. Se pueden citar así:

- algunos talcos, tales como el ``Talc K1'' de la sociedad NIPPON o el ``Talc Extra Steamic OOS'' de la sociedad LUZENAC;

- algunas sericitas, tales como la ``Sericite BC282'' de la sociedad WHITTAKER;

- la mayoría de los micatitanos cuando se les utiliza en un fuerte porcentaje, entre los cuales se pueden citar la mica-nanotitanio ``Converleaf PC 2055 M'' de la sociedad IKEDA.

Entre las cargas compactables de tipo laminar orgánico, se pueden citar los polvos de polímeros de tetrafluoroetileno, tales como el ``Fluon'' de la sociedad MONTEFLUOS, o el ``Hostaflonq'' de la sociedad HOECHST.

Entre las cargas incompactables de tipo laminar orgánico, se puede citar la lauroil-lisina ``Aminope LL-11'' de la sociedad AJINOMOTO.

Entre las cargas compactables de tipo esférico mineral, se pueden citar:

- los óxidos de zinc y de titanio, generalmente utilizados en la forma de partículas que tienen dimensiones que no sobrepasan algunos micrómetros (o igual inferiores a 1 \mum en el caso del óxido de titanio), en particular de los dióxidos de titanio esférico como el ``SPHERITITAN'' de la sociedad IKEDA; estos óxidos tienen un tacto untuoso, un buen poder cubriente y una opacidad importante;

- el carbonato de calcio precipitado que, en forma de partículas de dimensiones superiores a 10 \mum, tiene un tacto untuoso y permite obtener un aspecto mate;

- el carbonato y el hidrocarbonato de magnesio, que poseen, principalmente, propiedades de fijación de los perfumes;

- la sílice esférica no porosa y

- la hidroxiapatita.

Entre las cargas incompactables de tipo mineral esférico, se pueden citar:

- las microesferas de sílice con porosidad abierta o, preferentemente, las microesferas de sílice huecas, tales como los ``SILICA BEADS'' de la sociedad MAPRECOS, estando impregnadas ventajosamente estas microesferas de un activo cosmético, y

- las microcápsulas de vidrio o de cerámica ``MACROLITE'' de la sociedad 3M.

Entre las cargas compactables de tipo orgánico esférico, se pueden citar:

- los jabones metálicos derivados de ácidos orgánicos carboxílicos que tienen de 8 a 22 átomos de carbono, preferentemente de 12 a 18 átomos de carbono, por ejemplo el estearato de zinc, de magnesio o de litio, el laurato de zinc, el miristato de magnesio; estos jabones, presentan generalmente la forma de partículas que tienen dimensiones inferiores a 10 \mum, tienen un tacto untuoso y facilitan la adherencia del polvo a la piel;

- los polvos de polímeros sintéticos no extendidos, tales como el polietileno, los poliésteres (por ejemplo isoftalato o tereftalato de polietileno) y las poliamidas (por ejemplo el Nylon), en la forma de partículas que tienen dimensiones inferiores a 50 \mum, que poseen propiedades absorbentes y permiten conferir a la piel un aspecto aterciopelado;

- los polvos de polímeros sintéticos, reticulados o no, esferonizados, como los polvos de poliamidas tales como los polvos de poli-\beta-alanina o de Nylon, por ejemplo el polvo ``Orgasol'' de la sociedad ATOCHEM, polvos de ácido poliacrílico o polimetacrílico, polvos de poliestireno reticulado por el divinilbenceno y polvos de resina de silicona, y

- polvos de materiales orgánicos de origen natural como los almidones de maíz, de trigo o de arroz.

Entre las cargas incompactables de tipo orgánico esférico, se pueden citar:

- las microesferas microporosas de polímeros, que tienen una estructura análoga a la de la esponja; ellas tienen, en general, una superficie específica de al menos 0,5 m^{2}/g y, en particular, de al menos 1 m^{2}/g, no teniendo dicha superficie específica limite superior distinto del que resulta de la posibilidad práctica de realizar microesferas de porosidad muy elevada; la superficie específica puede, por ejemplo, alcanzar 1000 m^{2}/g o igual más. Se pueden citar las microesferas de polímeros acrílicos, tales como aquellas de copolímero de acrilato reticulado ``Polytrap'' de la sociedad DOW CORNING, y aquellas de polimetacrilato de metilo ``MICROPEARL M'' o ``MICROPEARL M 100'' de la sociedad SEPPIC; estas microesferas microporosas pueden ventajosamente ser impregnadas, principalmente por activos cosméticos: se pueden citar, en este caso, las microesferas de copolímeros de estireno-divinilbenceno vendidas bajo la denominación comercial ``PLASTIC POWDER FPSQ'' por la sociedad TOSHIKI, que son impregnadas de esqualano que es un activo cosmético emoliente;

- las microcápsulas de polímeros; que comprenden una sola cavidad cerrada y forman un recipiente, que puede contener un líquido, principalmente un activo cosmético; están preparadas por procedimientos conocidos tales como aquellos descritos en la patente US-A 3 615 972 y EP-A 0 56219. Pueden realizarse, por ejemplo, de polímeros o copolímeros de ácidos, de aminas o de ésteres monómeros de insaturación etilénica, de polímeros urea-formaldehido, de polímeros o copolímeros de cloruro de vinilideno; a título de ejemplo, se pueden citar las microcápsulas hechas de polímeros o copolímeros de acrilato o de metacrilato de metilo, o incluso de copolímeros de cloruro de vinilideno y de acrilonitrilo; entre estos últimos, se indicarán, principalmente, aquellos que contienen, en peso 20-60% de unidades derivadas de cloruro de vinilideno, 20-60% en peso de unidades derivadas de acrilonitrilo y 0-40% en peso de otras unidades tales como unidades derivadas de un monómero acrílico y/o estirénico; se pueden utilizar igualmente polímeros o copolímeros acrílicos reticulados, por ejemplo en el caso de polímeros que comprenden un grupo carboxílico, por dioles que sirven de agentes reticulantes; a título de ejemplo, se pueden citar las microcápsulas de copolímero de cloruro de vinilideno-acrilonitrilo ``EXPANCEL'' de la sociedad Kemanord Plast, las microcápsulas ``Q-MAX'' de la sociedad Q-MAX y las microcápsulas ``3 M'' de la sociedad 3 M.

La fase pulverulenta puede comprender 1-100% de cargas incompactables, preferentemente 60-100%, y 0-99% de carga compactable, preferentemente 0-40%, siendo dados dichos porcentajes con relación a la fase pulverulenta.

Cuando las cargas incompactables tienen una densidad muy débil, principalmente inferior a 0,1 g.cm^{-3}, están presentes preferentemente a razón de 2-10% con relación a la composición final.

Cuando las cargas incompactables tienen una densidad comprendida entre 0,15 y 0,5 g.cm-3, están presentes preferentemente a razón de 2-40% con relación a la composición final.

Cuando las cargas incompactables tienen una densidad más elevada, principalmente superior a 0,5 g.cm-3, están presentes preferentemente a razón de 30-90% con relación a la composición final.

La fase pulverulenta puede contener, además de las cargas, pigmentos, preferentemente una cantidad de 0-50% con relación al peso total de la composición final. Estos pigmentos pueden estar elegidos entre los pigmentos minerales, los pigmentos orgánicos y los pigmentos nacarados.

Entre los pigmentos minerales, se pueden citar, por ejemplo el dióxido de titanio (rutilo o anatasa), eventualmente tratado en superficie; los óxidos de hierro negro, amarillo, rojo y marrón; el violeta de manganeso; el azul ultramar; el óxido de cromo eventualmente hidratado; el azul férrico.

Entre los pigmentos orgánicos, se pueden citar, por ejemplo, los pigmentos D & C red, D & C orange, D & C yellow, el negro de carbono, y las lacas a base de carmín de cochinillo.

Los pigmentos nacarados pueden estar elegidos, principalmente, entre los pigmentos nacarados blancos tales como la mica recubierta de óxido de titanio o el oxicloruro de bismuto; los pigmentos nacarados coloreados tales como el micatitanio con óxidos de hierro, el micatitanio con azul férrico o del óxido de cromo, el micatitanio con un pigmento orgánico del tipo citado anteriormente, así como los pigmentos a base de oxicloruro de bismuto.

La composición comprende igualmente una fase grasa.

Esta fase grasa puede comprender aceites y/o ceras de origen animal, vegetal, mineral o sintético, solos o en mezclas.

Entre los aceites utilizables, se pueden citar el aceite de visón, el aceite de tortuga, el aceite de soja, el aceite de pepitas de uva, el aceite de sésamo, el aceite de maíz, el aceite de colza, el aceite de girasol, el aceite de algodón, el aceite de aguacate, el aceite de oliva, el aceite de ricino, el aceite de jojoba, el aceite de araquido; los aceites de hidrocarburos, tales como los aceites de parafina, el escualeno, la vaselina; los ésteres grasos, tales como el miristato de isopropilo, el palmitato de isopropilo, el estearato de butilo, el laurato de hexilo, el isononato de isononilo, el palmitato de 2-etil-hexilo, el laurato de 2-hexil-decilo, el palmitato de 2-octil-decilo, el miristato o el lactato de 2-octil-dodecilo, el succinato de 2-dietil-hexilo, el malato de diisoestearilo, el triisoestearato de glicerina o de diglicerina; los aceites de silicona tales como los polimetilsiloxanos, los polimetilfenilsiloxanos, los polisiloxanos modificados por ácidos grasos, alcoholes grasos o polioxialquilenos, las siliconas fluoradas, los aceites perfluorados; los ácidos grasos superiores tales como el ácido mirístico, el ácido palmítico, el ácido esteárico, el ácido behénico, el ácido oleico, el ácido linoleico, el ácido linolénico o el ácido esteárico; los alcoholes grasos superiores tales como el cetanol, el alcohol estearílico o el alcohol oleico.

Entre las ceras utilizables, se pueden citar las ceras de abeja, las ceras de lanolina y las ceras de insectos de China; las ceras de Carnauba, de Candelila, de ouricurry, las ceras de fibras de corcho, las ceras de caña de azúcar, las ceras de Japón, las ceras de jojoba hidrogenadas y los aceites hidrogenados tales como el aceite de girasol hidrogenado, el aceite de ricino hidrogenado, el aceite de copra hidrogenado y la lanolina hidrogenada; las parafinas, las ceras microcristalinas, las ceras de Montan y las ozoqueritas; las ceras de polietileno, las ceras obtenidas por la síntesis de Fischer-Tropsch, los copolímeros cerosos así como sus ésteres, y las ceras de silicona tales como los polialcoxi y polialquilsiloxanos.

La fase grasa puede, además, comprender aditivos tales como activos cosméticos lipófilos y/o ingredientes liposolubles generalmente utilizados en cosmética como los perfumes. Preferentemente, estos aditivos pueden estar presentes en una cantidad de 0-20% con relación al peso total de la fase grasa.

La presente invención se refiere igualmente a un procedimiento de preparación de una composición tal como se define anteriormente, en la que se dispersa la fase pulverulenta en una emulsión de tipo aceite-en-agua, se vierte la dispersión obtenida en un molde y se seca por liofilización dicha dispersión.

Se puede a continuación desmoldear eventualmente el polvo compacto seco obtenido.

Una ventaja del procedimiento según la invención es que permite la realización de polvos compactos que comprenden un fuerte índice de cargas, principalmente incompactables, polvos que no era posible de obtener de manera satisfactoria por los procedimientos del estado de la técnica.

Otra ventaja del procedimiento según la invención es que permite introducir aditivos hidrosolubles en la composición final, a través de la fase acuosa de la emulsión.

Estos aditivos pueden ser, por ejemplo, adyuvantes de formulación y/o de los activos cosméticos.

Entre los adyuvantes de formulación, se pueden citar los espesantes tales como las gomas naturales, por ejemplo la goma arábiga, la goma adraganto, la goma de guar; los derivados de la celulosa, las pectinas como los derivados del ácido algínico y del carragen, las bentonitas y las sílices coloidales, los polisacáridos, macromoléculas sintéticas principalmente con grupos vinílicos o acrílicos, de las materias amilaceadas, derivados fosforilados de alcohol alifático hidroxilado, triglicéridos naturales o sintéticos esterificados; los conservantes tales como el metilparaben; los agentes de modificación del pH tales como la trietanolamina.

Entre los activos cosméticos, se pueden citar los agentes antioxidantes o anti- radicales libres; los agentes hidratantes o humectantes tales como la glicerina y el colágeno; los agentes filtros UV tales como la benzofenona.

Estos aditivos hidrosolubles pueden estar presentes en la composición final en una cantidad de 0-20%, preferentemente 0,5-10%.

Se describe a continuación un modo particular y preferido de empleo del procedimiento según la invención.

Según este modo preferido, se prepara una emulsión de tipo aceite-en-agua en presencia de un agente tensioactivo, tal como el estearato de trietanolamina o las mezclas de ácido esteárico y de trietanolamina. La cantidad de agente tensioactivo utilizado es preferentemente de 5-15% con relación al peso total de la dispersión, y de cómo máximo 30%.

Se introduce a continuación progresivamente en la emulsión obtenida, los diferentes constituyentes de la fase pulverulenta, de tal manera para obtener una dispersión. La dispersión obtenida puede comprender 0,1-30% de fase grasa, 0,1-65% de fase pulverulenta y 30-70% de fase acuosa. Preferentemente, la dispersión comprende 1-15% de fase grasa, 1-45% de fase pulverulenta y 35-55% de fase acuosa.

Antes del moldeo, la dispersión presenta, preferentemente una viscosidad de 0,5- 30 Pa.s, medida a 25ºC con la ayuda de un viscosímetro rotativo.

En efecto, cuando la viscosidad es inferior a 0,5 Pa.s, la composición obtenida después del secado tiene tendencia a hundirse y a ablandarse. Cuando la viscosidad es superior a 30 Pa.s, hay algunas dificultades para llenar de nuevo los moldes.

Se introduce la dispersión en un molde de forma muy variada: paralelepipédica, cilíndrica, esférica, hemiesférica, troncónica o cualquier otra forma estética deseada.

Se introduce a continuación el molde en un liofilizador. La congelación es, preferentemente, efectuada a una velocidad muy débil, del orden de 0,5ºC/min., hasta una temperatura inferior a la temperatura de fusión inicial de la dispersión que está comprendida generalmente entre -15ºC y -5ºC, para obtener una cristalización muy fina del agua.

Cuando el producto es congelado completamente, existe sublimación primaria de los cristales de hielo; la presión de sublimación es determinada por la temperatura de fusión inicial de la dispersión, temperatura que no debe sobrepasar preferentemente durante el ciclo de liofilización a fin que no exista fusión intersticial. Preferentemente, se puede sublimar a una presión de 40 Pa (0,4 mbar) para una temperatura de fusión inicial de aproximadamente -12ºC.

La sublimación tiene lugar hasta que el último cristal de hielo sea sublimado. En este momento, la temperatura del producto se eleva porque no tiene lugar el fenómeno endotérmico de sublimación.

Se pasa entonces al estado de desecación secundario; en este estado, la presión se mantiene muy baja, a aproximadamente 1 Pa y se lleva la temperatura a aproximadamente 25ºC para evacuar las últimas trazas de agua.

Se desmoldea a continuación eventualmente la composición en forma de polvo compacto seco obtenido.

De una manera general, la composición según la invención puede comprender, después de liofilización, 2-98% de fase pulverulenta, preferentemente 60-97%, y 2-98% de fase grasa, preferentemente 3-40%.

En una forma preferida de composición según la invención, dicha composición comprende 45-97% de carga incompactable, 0-40% de carga compactable y 3-30% de fase grasa.

La composición así obtenida puede presentarse por lo tanto en forma de copelas, de barras, de cilindros, o bajo cualquier otra forma compleja.

Presente el aspecto de un polvo compacto usual que había sido obtenido por compactación con la ayuda de una prensa mecánica.

La composición obtenida gracias al procedimiento según la presente invención presenta, principalmente cuando se observa en corte al microscopio, una red porosa tridimensional. Se puede considerar, sin ser obligado por esta explicación, que esta red es debida a la presencia de una fase grasa y/o de una fase acuosa gelificada, en la composición, antes de su liofilización.

El procedimiento según la invención permite obtener por lo tanto una red más sólida, así como una mejor repartición de las materias pulverulentas, de donde una composición final más confortable sobre la piel, sin sensación de grasa, que puede contener una cantidad importante de fase grasa.

Preferentemente, la composición según la invención, obtenida después de la liofilización, presenta una porosidad interna superior a 2 m^{2}/g, incluso superior a 3 m^{2}/g, y preferentemente del orden de 4 a 100 m^{2}/g.

La presente invención se ilustra más en detalle en los ejemplos siguientes.

Ejemplo 1

Se preparó un polvo compacto de maquillaje que tiene la composición siguiente:

Fase pulverulenta

\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+\hfil#\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
 - Microcápsulas de sílice (SILICA BEADS 150 de MAPRECOS) \+ 25%\cr 
(carga esférica mineral incompactable)\+\cr  - Microcápsulas de
copolímero cloruro de vinilideno-acrilonitrilo\+\cr 
(EXPANCEL 551 DE de KEMANORD PLAST) \+ 2%\cr  (carga esférica
orgánica incompactable)\+\cr  - Pigmentos (óxidos de hierro
amarillo, rojo y negro, dióxido de titanio) \+ 
5%\cr}

Fase grasa

- Aceite de parleam	5%
- Estearato de glicerilo	2,2%
- Emulsionante (ácido esteárico y trietanolamina)	3,3%

Fase acuosa

- Agua	57,2%
- Conservante	0,3%

Se preparó una emulsión aceite-en-agua de manera clásica en un mezclador de tipo MORITZ introduciendo la fase grasa en la fase acuosa a 80ºC. Una vez formada, se introdujo progresivamente bajo agitación la fase pulverulenta, de tal manera para obtener una dispersión que tiene una viscosidad de 6 Pa.s.

Se dispuso la dispersión obtenida en moldes que se introdujeron en un liofilizador y se bajó la temperatura hasta -40ºC con una velocidad de congelación de 0,5ºC/min. Cuando el producto se congeló completamente, se llevó la presión a 40 Pa de tal manera para provocar la sublimación primaria de los cristales de hielo.

La composición obtenida después del desmoldeo se presentó en forma seca y no higroscópica, de tacto agradable y no presentó ni deformación ni defecto de superficie.

Se pudo tomar fácilmente el polvo para aplicación con la ayuda de un pincel.

Ejemplo 2

Se preparó como en el ejemplo 1, un polvo compacto que tenía la composición siguiente:

Fase pulverulenta

\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+\hfil#\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
 - Microesferas de copolímeros de estireno/divinil benceno\+\cr  que
ha absorbido 3% de escualeno (PLASTIC POWDER de TOSHIKI) \+ 10%\cr 
(carga esférica orgánica incompactable)\+\cr  - Microcápsulas de
sílice (SILICA BEADS 150 de MAPRECOS) \+ 10%\cr  (carga esférica
mineral incompactable)\+\cr  - Mica (carga mineral laminar
compactable) \+ 10%\cr  - Pigmentos \+
5%\cr}

Fase grasa

- Aceite de parleam	5%
- Estearato de glicerilo	2,2%
- Emulsionante	3,3%

Fase acuosa

- Agua	54,2%
- Conservante	0,3%

La composición se preparó como en el ejemplo 1.

Después de la liofilización, se obtuvo una masa sólida seca que no presentó ni deformación, ni defecto de superficie y no higroscópica. Este polvo se compactó en un tacto suave y se pudo tomar fácilmente el polvo con un pincel para el maquillaje.

Ejemplo 3 (contra-ejemplo)

A título comparativo, se preparó una composición que no contiene una carga incompactable, de tipo mineral esférico. Esta composición comprendió:

Fase pulverulenta

- Microcápsulas de sílice (SILICA BEADS 150 de MAPRECOS)	25%
(carga esférica mineral incompactable)
- Pigmentos	5%

Fase grasa

- Aceite de parleam	5%
- Estearato de glicerilo	2,2%
- Emulsionante	3,3%

Fase acuosa

- Agua	59,2%
- Conservante	0,3%

La composición se preparó como en el ejemplo 1.

El polvo compacto obtenido no presentó una buena división de capas; el tacto era mucho más graso y tenía tendencia a sacar brillo.

Ejemplo 4

Se preparó un polvo compacto para la cara que tenía la siguiente composición:

Fase pulverulenta

- Microcápsulas de sílice (SILICA BEADS 150 de MAPRECOS)	25%
(carga esférica mineral incompactable)
- Microcápsulas de copolímero de cloruro de vinilideno-acrilonitrilo
(EXPANCEL 551 DE de KEMANORD PLAST)	2%
(carga esférica orgánica incompactable)
- Pigmentos	5%

Fase grasa

- Aceite de parleam	5%
- Estearato de glicerilo	2,2%
- Emulsionante	3,3%

Fase acuosa

- Agua	52,2%
- Glicerina	5%
- Conservante	0,3%

Se preparó la composición de manera similar al ejemplo 1.

El polvo obtenido se tomó fácilmente con un pincel para el maquillaje y no era áspero sobre la piel.

Ejemplo 5

Se realizó la composición según el ejemplo 1 y se secó por dos medios diferentes:

. a temperatura ambiente

. en la estufa a 60ºC.

Se constató que los dos productos obtenidos por uno u otro de estos medios se fisuraron y presentaron un tacto muy graso.

Para memoria, en el ejemplo 1 en el que el secado se efectuó por liofilización, el producto obtenido estaba intacto y de tacto no graso.

Ejemplo 6 (contra-ejemplo)

A título comparativo, se preparó una composición que no contenía una carga de tipo mineral laminar. Esta composición comprende:

Fase pulverulenta

- Talco	25%
- Pigmentos	5%

Fase grasa

- Aceite de parleam	5%
- Estearato de glicerilo	2,2%
- Emulsionante	3,3%

Fase acuosa

- Agua	59,2%
- Conservante	0,3%

La composición se preparó como en el ejemplo 1.

Se constató que la composición obtenida presentó una cristalización en hojas, es decir una superficie heterogénea. Además, no se dividió en capas fácilmente y tenía tendencia a sacar brillo.

Ejemplo 7

Se preparó, según el ejemplo 1, una composición que comprende:

Fase pulverulenta

- Microcápsulas de sílice (SILICA BEADS 1509 de MAPRECOS)	26%
(carga esférica mineral incompactable)
- Microcápsulas en copolímero de vinilideno-acrilonitrilo
(EXPANCEL 551 DE de KEMANORD PLAST)	13,25%
(carga esférica orgánica incompactable)
- Mica	2%

Fase grasa

- Aceite de parleam	5%
- Estearato de glicerilo	2,2%
- Emulsionante (ácido esteárico y trietanolmina)	3,3%

Fase acuosa

- Agua	47,95%
- Conservante	0,3%

La medida de porosidad interna, por BET, dio el resultado siguiente: 5 m^{2}/g.

Claims

1. Procedimiento de preparación de una composición que comprende una fase grasa y una fase pulverulenta, comprendiendo dicha fase pulverulenta un primer tipo de carga, incompactable, y un segundo tipo de carga, siendo diferentes dicho primero y segundo tipos de cargas, y estando elegidos entre el tipo laminar mineral, de tipo laminar orgánico, el tipo esférico mineral y el tipo esférico orgánico, procedimiento en el que se prepara una emulsión de tipo aceite-en-agua de la fase grasa en una fase acuosa, se dispersó la fase pulverulenta en dicha emulsión, se vertió la dispersión obtenida en un molde y se secó por liofilización dicha dispersión.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la dispersión obtenida después de liofilización se desmoldea para obtener un polvo compacto.

3. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el que la emulsión es preparada en presencia de agente tensioactivo, preferentemente en una cantidad de 5-15% con relación al peso total de la dispersión.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el que la dispersión antes del moldeo comprende 0,1-30% de fase grasa, 0,1-65% de fase pulverulenta y 30-70% de fase acuosa.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el que la dispersión antes del moldeo comprende 1-15 5 de fase grasa, 1-45% de fase pulverulenta y 35-55% de fase acuosa.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el que la dispersión presenta, antes del moldeo, una viscosidad de 0,5-30 Pa.s, medida a 25ºC con la ayuda de un viscosímetro giratorio.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el que la liofilización se efectúa a una velocidad del orden de 0,5ºC/min. hasta una temperatura inferior a la temperatura de fusión inicial de la dispersión.

8. Composición susceptible de obtenerse por el procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 7, y que se presenta en forma de un polvo compacto que comprende, una fase grasa y una fase pulverulenta, comprendiendo dicha fase pulverulenta un primer tipo de carga, incompactable, y un segundo tipo de carga, siendo diferentes dichos primero y segundo tipos de carga, y estando elegidos entre el tipo laminar mineral, el tipo laminar orgánico, el tipo esférico mineral y el tipo esférico orgánico.

9. Composición según la reivindicación 8, en la que las cargas de tipo mineral laminar están elegidas entre los talcos o silicatos de magnesio hidratados, las micas o aluminosilicatos, las arcillas tales como las sericitas, el caolín o silicato de aluminio hidratado, los nitruros de boro, los micatitanios.

10. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 9, en la que las cargas de tipo laminar orgánico compactables son polvos de polímeros de tetrafluoroetileno.

11. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 10, en la que la carga de tipo laminar orgánico incompactable es la lauroil-lisina.

12. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 11, en la que las cargas de tipo esférico mineral compactables están elegidas entre los óxidos de zinc y de titanio, el carbonato de calcio precipitado, el carbonato y el hidrocarbonato de magnesio, la sílice esférica no porosa y la hidroxiapatita.

13. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 12, en la que las cargas de tipo esférico mineral incompactables están elegidas entre las microesferas de sílice con porosidad abierta o huecas, eventualmente impregnadas de un activo cosmético, y las microcápsulas de vidrio o de cerámica.

14. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 13, en la que las cargas de tipo orgánico esférico compactables están elegidas entre los jabones metálicos derivados de ácidos orgánicos carboxílicos que tienen de 8 a 22 átomos de carbono, tales como el estearato de zinc, de magnesio o de litio, el laurato de zinc, el miristato de magnesio; los polvos de polímeros sintéticos no extendidos; los polvos de polímeros sintéticos, los polvos de resina de silicona; los polvos de materiales orgánicos de origen natural.

15. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 14, en la que las cargas incompactables de tipo esférico orgánico están elegidas entre las microesferas microporosas de polímeros, eventualmente impregnadas por activos cosméticos; las microcápsulas de polímeros eventualmente reticulados.

16. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 15, que comprende después de la liofilización, 2-98% en peso, preferentemente 60-97% en peso, de fase pulverulenta.

17. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 16, en la que la fase pulverulenta comprende 1-100% en peso de cargas incompactables, preferentemente 60-100%, 0-99% en peso de carga compactable, preferentemente 0-40%, y 0-50% en peso de pigmentos, siendo dados dichos porcentajes con relación a la fase pulverulenta.

18. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 17, que comprende 2-10% en peso de cargas incompactables que tienen una densidad inferior a 0,1 g.cm^{- 3}.

19. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 17, que comprende 2-40% en peso de cargas incompactables que tienen una densidad comprendida entre 0,15 y 0,5 g.cm^{-3}.

20. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 17, que comprende 30-90% en peso de cargas incompactables que tienen una densidad superior a 0,5 g.cm^{- 3}.

21. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 20, que comprende 0-40% en peso de cargas compactables, con relación al peso total de la composición.

22. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 21, en la que la fase grasa comprende aceites y/o ceras de origen animal, vegetal, mineral o sintético, solos o en mezclas.

23. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 22, que comprende 2-98% en peso de fase grasa, preferentemente 3-30% en peso, con relación al peso total de la composición.

24. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 23, que comprende además aditivos lipófilos tales como activos cosméticos lipófilos y/o ingredientes liposolubles generalmente utilizados en cosmética.

25. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 24, que comprende además aditivos hidrosolubles.

26. Composición según la reivindicación 25, en la que los aditivos hidrosolubles están elegidos entre:

. los adyuvantes de formulación tales como los espesantes, principalmente las gomas naturales, por ejemplo la goma arábica, la goma de adraganto, la goma de guar; los derivados de la celulosa, las pectinas como los derivados del ácido algínico y del carragenano, las bentonitas y las sílices coloidales, los polisacáridos, macromoléculas sintéticas principalmente con grupos vinílicos o acrílicos, de materias amilaceadas, derivados fosforilados de alcohol alifático hidroxilado, triglicéridos naturales o sintéticos esterificados; los conservantes tales como el metilparaben; los agentes de modificación del pH tales como la trietanolamina, y/o

. los activos cosméticos tales como los agentes antioxidantes o anti-radicales libres; los agentes hidratantes o humectantes tales como la glicerina y el colágeno; los agentes filtros UV tales como la benzofenona.

27. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 26, que presenta un tacto muy suave y no graso.

28. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 27, que se presenta una porosidad interna superior a 2 m^{2}/g.

29. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 28, que se presenta una porosidad interna superior a 3 m^{2}/g.

30. Composición según una de las reivindicaciones 8 a 29, que se presenta una porosidad interna del orden de 4 a 100 m^{2}/g.