JP2003104841A

JP2003104841A - 油性固形化粧料

Info

Publication number: JP2003104841A
Application number: JP2001301585A
Authority: JP
Inventors: Kazuhiro Tsuhara; 一寛津原
Original assignee: Kose Corp
Current assignee: Kose Corp
Priority date: 2001-09-28
Filing date: 2001-09-28
Publication date: 2003-04-09

Abstract

(57)【要約】【課題】化粧料塗布時の滑らかさが良好で、仕上がり
のツヤ感に優れ、しかも溶融時の粘度を低く抑えること
ができるため充填成形性に優れる油性固形化粧料を提供
すること。【解決手段】次の成分（ａ）及び（ｂ）（ａ）平均板径が１〜２０μｍの板状窒化硼素と平均粒
径０．０１〜０．５μｍの無機粉体とを必須成分として
構成される崩壊性球状窒化硼素粒子（ｂ）エチレンプロピレンコポリマーを含有することを特徴とする油性固形化粧料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、油性固形化粧料に
関するものであり、さらに詳しくは、化粧料塗布時の滑
らかさが良好で、仕上がりのツヤ感に優れるとともに、
溶融時の粘度が低く抑えられることができ、充填成形性
に優れる油性固形化粧料に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】油性固形化粧料は、口紅等に汎用されて
いる化粧料剤型であり、当該化粧料に配合される、固形
油、半固形油、液体油、着色顔料、光輝性顔料、体質粉
体等の種類やその含有量を変えることにより、様々な官
能や質感、色調のものとする試みがなされてきた。これ
ら質感の中でも、仕上がりのツヤ感は口紅等のメーキャ
ップ化粧料においては重要な品質特性であり、従来の油
性固形化粧料ではこの仕上がりのツヤ感を向上させる手
段として、板状粉体である雲母チタン等のパール剤を配
合したり、板状の窒化硼素粉末を含有させたりすること
などが行われていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、板状粉
体である雲母チタン等のパール剤や、従来の窒化硼素粉
末を油性固形化粧料に高濃度で含有させると、容器や型
へ充填するために該化粧料を溶融したときの粘度が高く
なり、流動性が悪化し、容器や型の隅まで化粧料が充填
されない等の成形不良を生じる場合があった。また、板
状粉体を含有させることにより、スライド感が良好な使
用感のものとなったが、滑らかな使用感を得ることは困
難であった。

【０００４】このため、化粧料塗布時においては、滑ら
かな使用感を与えることができ、仕上がりのツヤ感に優
れ、しかも溶融時の粘度を低く抑えられることにより充
填成形性にも優れる油性固形化粧料の開発が望まれてい
た。

【０００５】

【課題を解決するための手段】かかる実情に鑑み、本発
明者は鋭意検討した結果、崩壊性を有する球状窒化硼素
粒子と、エチレンプロピレンコポリマーとを含有する油
性固形化粧料は、溶融時の粘度が低く抑えられるため充
填成形性に優れ、かつ、化粧料塗布時に肌上で球状窒化
硼素粒子が崩壊することにより、板状窒化硼素となるた
め、化粧料の仕上がりのツヤ感に優れ、しかも化粧料塗
布時の滑らさも良好になることを見出し、本発明を完成
した。

【０００６】すなわち、本発明は次の成分（ａ）及び
（ｂ）、（ａ）長径と短径の平均が１〜２０μｍの板状
窒化硼素と平均粒径０．０１〜０．５μｍの無機粉体と
を必須成分として構成される崩壊性球状窒化硼素粒子、
（ｂ）エチレンプロピレンコポリマーを含有する油性固
形化粧料を提供するものである。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明の油性固形化粧料に用いら
れる成分（ａ）の崩壊性球状窒化硼素粒子（以下「球状
粒子」という）は、平均板径１〜２０μｍの板状窒化硼
素と平均粒径０．０１〜０．５μｍの無機粉体を必須成
分として構成した球状複合粒子であり、指等の比較的弱
い力で崩壊する程度の粒子崩壊強度を有するものであ
る。

【０００８】球状粒子に用いられる、板状窒化硼素（以
下、「板状窒化硼素」という）は、上記のようにその平
均板径が１〜２０μｍの範囲の板状ないし扁平形状のも
のである。ここでいう「平均板径」とは、板状窒化硼素
の長辺と短辺の平均値を意味するものである。また、こ
の板状窒化硼素の厚さは、一般には０．１〜０．５μｍ
程度であることが好ましい。このような板状窒化硼素と
しては、例えば、従来より化粧料等に用いられている六
方晶窒化硼素を用いることができる。

【０００９】また、球状粒子に用いられる平均粒径０．
０１〜０．５μｍの無機粉体（以下、「無機粉体」とい
う）は、後述の焼結時に上記板状窒化硼素同士を結合さ
せる結合剤としての作用を有するものである。このよう
な無機粉体としては、例えば、無水ケイ酸、酸化アルミ
ニウム、水酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、
酸化ジルコニウム、窒化硼素等が挙げられ、これらの１
種または２種以上を用いることができる。これらの無機
粉体のうち、窒化硼素粉末は焼結性が優れ、上記の板状
窒化硼素の結合効果が高まり、さらに崩壊性を制御する
ことが容易になるため好ましい。

【００１０】球状粒子における板状窒化硼素と無機粉体
の含有比率は、質量比で、９５：５〜４０：６０の範囲
であることが好ましい。この範囲であれば、球状粒子は
指等の軽い力で崩壊し、板状粒子に変化し、化粧料に好
ましい光沢やツヤを発現させることができる。

【００１１】上記板状窒化硼素と無機粉体を用い、球状
粒子を調製するには、例えば、以下の方法を用いること
ができる。まず、板状窒化硼素粉末と無機粉体を水、エ
タノール、イソプロピルアルコール、アセトン等の１種
または２種以上の分散溶媒中に均一分散させ、必要であ
れば高分子結合剤を加え、さらに均一分散させスラリー
状物とする。

【００１２】球状粒子の調製に使用される高分子結合剤
としては、ポリビニルアルコール、アラビアゴム、ポリ
エチレングリコール、エチルセルロース等が例示され、
これらの高分子結合剤は、本発明の粒子全体に対して、
０．１〜５質量％（以下、単に「％」とする）含有させ
ることが好ましい。

【００１３】次いで、上記したスラリー状物は球状化処
理される。この球状化処理は、通常公知の造粒方法、例
えば噴霧乾燥法（スプレードライ法）、流動層造粒法等
を用いることができるが、噴霧乾燥法を用いれば、成分
を美観よく球状化できるため好ましい。

【００１４】最後に、球状化処理された粒子は熱処理炉
等を用いて焼結される。焼結は、窒素、アルゴン等の不
活性ガス雰囲気中で行われる。焼成温度は１０００〜２
２００℃で行うのが好ましく、１８００〜２２００℃が
より好ましい。この焼結に要する時間は、５〜１５時間
程度である。

【００１５】この焼結により、球状粒子が得られると共
に当該球状粒子中の原料や造粒処理に起因する不純物は
除去される。例えば、板状窒化硼素に起因する硼素の溶
出量を、２０ｐｐｍ以下と大幅に低下させることがで
き、化粧料用の原料としての安全性を向上させることが
できる。

【００１６】このようにして得られる球状粒子は、板状
窒化硼素同士が無機粉体を介して結合したものである
が、更に球状粒子同士が一部焼結して、粒子が粗大化す
る場合がある。しかし、このような結合は弱いものであ
るため、解砕機等で容易に分散させることができる。ま
た、得られた球状粒子は、必要に応じて分級して用いる
こともできる。

【００１７】この球状粒子の平均粒径は、特に制約はな
いが、製造時の球状化し易さや他の成分との均一混合
性、あるいは、例えば化粧料に配合した後の肌への違和
感の無さ等の観点より、５〜１００μｍ程度であること
が好ましく、１０〜７０μｍ程度であることがより好ま
しい。

【００１８】また、球状粒子は、前記したように加圧す
ることにより崩壊する特性を有するものであり、その崩
壊強度は人の肌上にて指やマット、スポンジ等の化粧料
用小道具で塗擦する程度の加圧で崩壊する程度の強度で
ある。

【００１９】球状粒子の粒子崩壊強度は、具体的には一
定個数の粒子をスライドガラス上に均等に散布し、平面
状の圧子を該粒子の上に置き、該圧子に所定の荷重をか
け、顕微鏡等により粒子の崩壊状態を観察して、粒子が
完全に崩壊した時の荷重値として得られるものである。

【００２０】球状粒子の粒子崩壊強度は、化粧料に添加
することを想定した場合、１０００〜５００００Ｐａで
あることが好ましく、特に１０００〜３００００Ｐａが
より好ましい。この範囲であると、化粧料製造時には崩
壊せず、肌への塗擦により容易に崩壊して板状粒子に変
化するため、ツヤ感に優れ、充填成形性も良好な油性固
形化粧料を得ることができる。

【００２１】本発明の油性固形化粧料における成分
（ａ）の含有量は、化粧料全体に対して、好ましくは
０．１〜１５％、さらに好ましくは１〜５％である。こ
の範囲であると、滑らかな使用感、仕上がりのツヤ感の
効果が更に向上する油性固形化粧料が得られる。

【００２２】一方、本発明の油性固形化粧料に用いられ
る成分（ｂ）のエチレンプロピレンコポリマーは、エチ
レンとプロピレンの共重合体であり、例えば、"Interna
tional Cosmetic Ingredient Dictionary and Handboo
k"に"ETHYLENE/PROPYLENE COPOLYMER"として収載されて
いるものなどが挙げられる。また、その平均分子量は６
００〜１２００で、融点が９０℃〜１１０℃のものが好
ましい。このような成分（ｂ）は、市販品としてＥＰ−
７００、ＥＰ−１１００（共にＢａｋｅｒＰｅｔｒｏ
ｌｉｔｅ社製）等が挙げられる。

【００２３】本発明の油性固形化粧料における成分
（ｂ）の含有量は、好ましくは０．１〜２０％、さらに
好ましくは１〜１０％である。この範囲であると、使用
感もよく、仕上がりのツヤに優れ、滑らかな使用感の効
果が更に向上する油性固形化粧料が得られる。

【００２４】本発明の油性固形化粧料には、上記必須成
分の他に、必要に応じて本発明の効果を損なわない範囲
で、粉体、油剤、水性成分、界面活性剤、水溶性高分子
等の通常化粧料に汎用される成分を配合することができ
る。

【００２５】粉体としては、通常化粧料に使用される粉
体であればよく、球状、板状、針状等の形状や、煙霧
状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒
子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉
体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げら
れる。具体的には、酸化チタン、低次酸化チタン、コン
ジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜
鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウ
ム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシ
ウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、
ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アル
ミニウムマグネシウム、雲母、合成フッ素雲母、合成フ
ッ素金雲母、合成セリサイト、セリサイト、タルク、カ
オリン、炭化珪素、硫酸バリウム、板状窒化硼素等の無
機粉体類、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、酸化鉄コ
ーティング雲母、酸化鉄雲母チタン、有機顔料処理雲母
チタン、金属酸化物被覆ガラスフレーク、アルミニウム
パウダー、ラメ等の光輝性粉体類、ナイロンパウダー、
ポリメチルメタクリレートパウダー、ポリエチレンパウ
ダー、ポリスチレンパウダー、オルガノポリシロキサン
エラストマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサン
パウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セル
ロース、Ｎ−アシルリジン等の有機粉体類、有機タール
系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子
酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チ
タン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二
酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等が挙
げられ、これらの１種又または２種以上を用いることが
できる。なお、これら粉体は、通常公知の表面処理剤で
あるシリコーン化合物、フッ素化合物、油脂類、ワック
ス類、界面活性剤類、レシチン、アシルアミノ酸等によ
り処理を施して用いることもできる。これら粉体の、本
発明の油性固形化粧料全体に対する含有量は、１〜７０
％が好ましい。

【００２６】油剤としては、通常化粧料に使用される油
剤であればよく、動物油、植物油、合成油等の起源及
び、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問
わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステ
ル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油
類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等が挙げられる。
具体的には、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、
パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリ
スタリンワックス、モンタンワックス、フィッシャート
ロプシュワックス等の炭化水素類、モクロウ、オリーブ
油、ヒマシ油、ホホバ油、ミンク油、マカデミアンナッ
ツ油等の油脂類、ミツロウ、カルナウバワックス、キャ
ンデリラワックス、ゲイロウ等のロウ類、セチルイソオ
クタネート、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸
イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、トリオ
クタン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ジグリセリ
ル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリベヘン酸
グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジ
オクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂
肪酸エステル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ
（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のエ
ステル類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、
ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステア
リルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコー
ル類、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメ
チルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、
デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン等のシリコーン類、ラノリン、酢酸
ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアル
コール等のラノリン誘導体類等が挙げられ、これらの１
種または２種以上を用いることができる。これら油剤の
本発明の油性固形化粧料全体に対する含有量は、３０〜
９５％が好ましい。

【００２７】水性成分としては、水の他に、エタノー
ル，イソプロピルアルコール等の低級アルコール類、プ
ロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジ
プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグ
リコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリ
ン等のグリセロール類等が挙げられ、これらの１種また
は２種以上用いることができる。

【００２８】界面活性剤としては、陰イオン性界面活性
剤、陽イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン
性界面活性剤等が挙げられ、これらの１種または２種以
上を用いることができる。

【００２９】このうち、陰イオン性界面活性剤として
は、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニ
ン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、１２−ヒドロキ
システアリン酸等の脂肪酸をナトリウム、カリウム、ト
リエタノールアミン等のアルカリ物質により形成される
脂肪酸石鹸類、アシルグルタミン酸塩類、アルキルリン
酸塩、ポリオキシアルキレン付加アルキルリン酸塩等が
挙げられる。

【００３０】陽イオン性界面活性剤としては、アルキル
アミン塩、アルキル四級アンモニウム塩等が挙げられ
る。両性界面活性剤としては、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−
アルキル−Ｎ−カルボキシルメチルアンモニウムベタイ
ン、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキレンカルボン酸、
Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリアルキル−Ｎ−スルフォアルキレンア
ンモニウムベタイン、Ｎ，Ｎ−ジアルキル−Ｎ，Ｎ−ビ
ス（ポリオキシエチレン硫酸）アンモニウムベタイン、
２−アルキル−１−ヒドロキシエチル−１−カルボキシ
メチルイミダゾリニウムベタイン、レシチン、リン脂質
等が挙げられる。

【００３１】非イオン性界面活性剤としては、グリセリ
ン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加
物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレン
グリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステ
ル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂
肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソ
ルビトールの脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコ
ール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステ
ル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、グリセリ
ンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ラノ
リンのアルキレングリコール付加物、デキストリン脂肪
酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エス
テル等の糖脂肪酸エステル類、ポリオキシアルキレン変
性オルガノポリシロキサン類等が挙げられる。

【００３２】水溶性高分子としては、グアーガム、スク
レロチウムガム、ジェランガム、コンドロイチン硫酸ナ
トリウム、ヒアルロン酸、アラビアガム、アルギン酸ナ
トリウム、カラギーナン、キサンタンガム、ローカスト
ビーンガム、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセル
ロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシビニ
ルポリマー、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリア
クリル酸ナトリウム等が挙げられ、これらの１種または
２種以上用いることができる。

【００３３】また、上記の任意成分以外にも、ヘクトラ
イト、スメクタイト等の水性ゲル化剤、イソステアリン
酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等の油性ゲル
化剤、パラメトキシケイ皮酸−２−エチルヘキシル、パ
ラアミノ安息香酸エチル、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’
−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等の紫
外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、ビタミンＡ。Ｂ６、
Ｂ１２、Ｃ、Ｅ等のビタミン類、キレート剤、ローズマ
リーエキス、カミツレエキス、ニンジン抽出物、センブ
リ抽出物、カテキン、カテキン誘導体、カンゾウ抽出
物、ソウハクヒ抽出物、ホップ抽出物、コラーゲン、ヒ
アルロン酸、ヒアルロン酸誘導体、トレハロース、アロ
エエキス等の美容成分、メントール、カンファ、ソルビ
トール等の清涼剤、香料等の通常化粧料に汎用される成
分の１種または２種以上を配合することができる。

【００３４】本発明の油性固形化粧料の調製方法は、特
に限定されないが、例えば、成分（ｂ）中に成分（ａ）
を分散させ、必要に応じて他の粉体や油剤等を分散した
後、容器に充填して固形に成型する方法などが挙げられ
る。また、これらの各工程の方法についても特に制限は
なく、常法を用いて行うことができる

【００３５】本発明の油性固形化粧料は、各種化粧料、
例えば、ファンデーション、白粉、下地料、フェイスカ
ラー、頬紅、コンシーラー、口紅、アイシャドウ、アイ
ブロウ等のメーキャップ化粧料として用いることができ
る。

【００３６】

【作用】本発明の油性固形化粧料は、一定以上の圧力が
加わると崩壊する特性をもつ球状粒子及びエチレンプロ
ピレンコポリマーを含有しているので、化粧料塗布時に
べたつきを生じずに、滑らかさが良好なものとなる。

【００３７】また、該球状粒子は、崩壊前は球状である
ため光沢はないが、崩壊後は板状粒子に変化し、化粧料
に好ましい光沢やツヤを与えることができるものとなる
ため、本発明の固形油性化粧料は仕上がりのツヤ感にも
優れるものである。

【００３８】さらに、本発明の油性固形化粧料は、溶融
時の粘度が低く抑えられることができ、充填成形性にも
優れるものである。

【００３９】

【実施例】次に参考例、試験例及び実施例を挙げて本発
明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに何ら制
約されるものではない。

【００４０】参考例１崩壊性球状窒化硼素粒子の製造：板状窒化硼素（平均板
径１４μｍ、酸素０．５％）８００ｇと窒化硼素（平均
粒径０．２μｍ、酸素２．５％）２００ｇを水３Ｌ中に
均一分散させ、これにポリビニルアルコールを２０ｇ加
え、さらに均一分散させスラリーを調製した。次に、こ
のスラリーを攪拌しながら噴霧乾燥により球状化処理
し、平均粒径５０μｍの積層球状粒子を得た。この後、
この積層球状粒子を、窒素雰囲気中２０００℃で１０時
間加熱処理を行い、崩壊性球状窒化硼素粒子（球状粒子
１）を得た。

【００４１】参考例２崩壊性球状窒化硼素粒子の製造：板状窒化硼素（平均板
径１４μｍ、酸素０．５％）７００ｇと窒化硼素粉末
（平均粒径０．２μｍ、酸素２．５％）３００ｇを水３
Ｌ中に均一分散させ、これにポリビニルアルコール２０
ｇを加え、さらに均一分散させスラリーを調製した。次
に、このスラリーを攪拌しながら噴霧乾燥により球状化
処理し、平均粒径５０μｍの積層球状粒子を得た。この
積層球状粒子を窒素雰囲気中２０００℃で１０時間加熱
処理を行い、崩壊性球状窒化硼素粒子（球状粒子２）を
得た。

【００４２】参考例３崩壊性球状窒化硼素粒子の製造：板状窒化硼素（平均板
径１４μｍ、酸素０．５％）６００ｇと窒化硼素粉末
（平均粒径０．２μｍ、酸素２．５％）４００ｇを水３
Ｌ中に均一分散させ、これにポリビニルアルコール２０
ｇを加え、さらに均一分散させスラリーを調製した。次
に、このスラリーを攪拌しながら噴霧乾燥し球状化処理
し、平均粒径５０μｍの積層球状粒子を得た。この積層
球状粒子を窒素雰囲気中２０００℃で１０時間加熱処理
を行い、崩壊性球状窒化硼素粒子（球状粒子３）を得
た。

【００４３】参考例４崩壊性球状窒化硼素粒子の製造：板状窒化硼素（平均板
径の平均が１４μｍ、酸素０．５％）５００ｇと窒化硼
素粉末（平均粒径０．２μｍ、酸素２．５％）５００ｇ
を水３Ｌ中に均一分散させ、これにポリビニルアルコー
ル２０ｇを加え、さらに均一分散させスラリーを調製す
る。次に、このスラリーを攪拌しながら噴霧乾燥して球
状化処理し、平均粒径５０μｍの積層球状粒子を得た。
この積層球状粒子を窒素雰囲気中２０００℃で１０時間
加熱処理を行い、崩壊性球状窒化硼素粒子（球状粒子
４）を得た。

【００４４】参考例５崩壊性球状窒化硼素粒子の製造：板状窒化硼素（平均板
径１４μｍ、酸素０．５％）７００ｇと窒化硼素粉末
（平均粒径０．２μｍ、酸素２．５％）３００ｇを水３
Ｌ中に均一分散させ、これにポリビニルアルコール２０
ｇを加え、さらに均一分散させスラリーを調製する。次
に、このスラリーを攪拌しながら噴霧乾燥して球状化処
理し、平均粒径２０μｍの積層球状粒子を得た。この積
層球状粒子を窒素雰囲気中２０００℃で１０時間加熱処
理を行い、の崩壊性球状窒化硼素粒子（球状粒子５）を
得た。

【００４５】参考例６崩壊性球状窒化硼素粒子の製造：板状窒化硼素（平均板
径９μｍ、酸素０．５％）７００ｇと窒化硼素粉末（平
均粒径０．２μｍ、酸素２．５％）３００ｇを水３Ｌ中
に均一分散させ、これにポリビニルアルコール２０ｇ加
え、さらに均一分散させスラリーを調製した。次に、こ
のスラリーを攪拌しながら噴霧乾燥して球状化処理し、
平均粒径５０μｍの積層球状粒子を得た。この積層球状
粒子を窒素雰囲気中２０００℃で１０時間加熱処理を行
い、崩壊性球状窒化硼素粒子（球状粒子６）を得た。

【００４６】参考例７崩壊性球状窒化硼素粒子の製造：板状窒化硼素（平均板
径１４μｍ、酸素０．５％）８００ｇと無水ケイ酸（平
均粒径０．０１〜０．０３μｍ、コロイダルシリカ）２
００ｇを水３Ｌ中に均一分散させ、これにポリビニルア
ルコール２０ｇ加え、さらに均一分散させスラリーを調
製する。次に、このスラリーを攪拌しながら噴霧乾燥し
て球状化処理し、平均粒径５０μｍの積層球状粒子を得
た。この積層球状粒子を窒素雰囲気中２０００℃で１０
時間加熱処理を行い、崩壊性球状窒化硼素粒子（球状粒
子７）を得た。

【００４７】なお、噴霧乾燥は、以下の仕様で行った。装置：スプレードライヤーＳＤ１２型（ディスクアト
マイザー）（三井鉱山社製）条件：ディスク回転数＝４０００〜７０００ｒｐｍ熱風入口温度：２５０℃ 溶媒：水（スラリー固形分濃度：２３ｗｔ％）

【００４８】以上のようにして得られた崩壊性球状窒化
硼素粒子のうち、球状粒子２の形状を電子顕微鏡写真を
用いて、５００倍（×５００）および５０００倍（×５
０００）として観察した。５００倍の電子顕微鏡写真を
図１に、５０００倍の電子顕微鏡写真を図２に示す。こ
の図において、１は崩壊性球状窒化硼素粒子、２は板状
窒化硼素、３は窒化硼素を、それぞれ示す。

【００４９】図１より、球状粒子２の形状は、球状であ
ることが確認できた。また、図２より、板状窒化硼素２
と窒化硼素３が混合し結合され、かつ一次粒子が層状に
積層していることが確認できた。

【００５０】試験例１溶出硼素量の測定：本発明品１から７の崩壊性球状窒化
硼素粒子の溶出硼素量を、化粧品原料基準外成分規格の
「窒化ホウ素」の欄に規定されている方法を用いて測定
した。結果を表１に示す。

【００５１】試験例２粒子崩壊強度の測定：参考例１から７で得られた球状粒
子（１０ヶ／１球状粒子）を、スライドガラス上に散布
させ、平面状の圧子（材質：アルミニウム、面積：３．
０２×１０⁻ ^４ｍ^２）を該粒子の上に置き、該圧子に荷
重をかけ、顕微鏡にて粒子の崩壊状態を観察し、粒子が
完全に崩壊する時の荷重値を測定し、下記の式（I）に
て粒子崩壊強度（Ｐａ）を算出した。結果を表１に示
す。

【００５２】

【数１】

【００５３】（結果）

【表１】

【００５４】表１の結果からわかるように、球状粒子１
〜７の溶出硼素量は、いずれも２０ｐｐｍ以下であり、
また、粒子崩壊強度は、いずれも１０００〜５００００
Ｐａの範囲であった。

【００５５】実施例１スティック状口紅の製造：表２に示す処方及び以下の製
法を用いて本発明品１〜６及び比較品１〜３のスティッ
ク状口紅を下記製造方法により調製し、「滑らかな使用
感」、「仕上がりのツヤ感」及び「充填成型性」の各項
目について、以下に示す評価方法及び判定基準により評
価した。

【００５６】（処方）

【表２】

【００５７】（製法）Ａ．成分（１）〜（１０）を１１０℃にて均一に溶解
する。Ｂ．「Ａ．」に成分（１１）〜（１９）を加えて均一
混合し、その後、成分（２０）を添加し均一混合する。Ｃ．「Ｂ．」を９０℃にてカプセルに充填し、冷却後
容器に入れてスティック状口紅を得た。

【００５８】（評価方法）上記の項目のうち「滑らか
な使用感」、「仕上がりのツヤ感」の項目については、
本発明品１〜６及び比較品１〜３のスティック状口紅を
化粧品評価専門パネル２０名に使用してもらい、各パネ
ルが各口紅ごとに以下の１〜５点の５段階の評価基準に
より評点を付した。また、各口紅ごとに全パネルの評点
の平均点を算出し、以下の４段階の判定基準により判定
した。結果を表３に示す。

【００５９】＜評価基準＞内容評点（点）非常に良好：５良好：４普通：３やや不良：２不良：１

【００６０】

【００６１】また、「充填成型性」の項目については、
得られたスティック状口紅の外観を目視にて観察を行
い、以下の判定基準により判定した。結果を表３に示
す。

【００６２】内容判定カプセルの隅々にまで化粧料が充填されている： ◎ カプセルの隅々にまで化粧料が充填されているが、： ○ 小じわ、小穴があるカプセルの隅々にまで化粧料が充填されておらず、： × しわ、穴がある

【００６３】（結果）

【表３】

【００６４】表３の結果より、本発明品１〜６のスティ
ック状口紅は、「滑らかな使用感」、「仕上がりのツヤ
感」、「充填成型性」の全ての項目を満足するものであ
った。一方、比較品１〜３のスティック状口紅は、全て
の項目を満足することはできなかった。

【００６５】実施例２口紅（皿流し込みタイプ）：以下の処方及び製法により
口紅を製造した。

【００６６】（処方）成分質量％１．パルミチン酸デキストリン１２２．１２−ヒドロキシステアリン酸０．２３．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル残量４．ポリブテン１０５．流動パラフィン１５６．Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ１０ (コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル) ７．エチレン・プロピレンコポリマー^＊１０．５８．参考例１で得られた球状粒子１１９．赤色２０２号０．１１０．黄色４号１．５１１．酸化チタン２１２．黒酸化鉄０．２１３．赤色１０４号アルミニウムレーキ１．５１４．ビタミンＥ０．５１５．香料適量＊１：ペトロライトＥＰ−７００（ＢａｋｅｒＰｅｔｒｏｌｉｔｅ社製）

【００６７】（製法）Ａ．成分（１）〜（７）を１００℃にて均一溶解す
る。Ｂ．「Ａ．」に成分（８）〜（１５）を加え均一に分
散する。Ｃ．「Ｂ．」を金皿に流し込み、冷却固化して口紅を
得た。

【００６８】実施例２の口紅は、滑らかな使用感と仕上
がりのツヤ感に優れ、また溶融充填時の流動性が低いた
め、充填成形性にも優れるものであった。

【００６９】実施例３油性ファンデーション（皿流し込みタイプ）：以下の処
方及び製法によりファンデーションを製造した。

【００７０】（処方）成分質量％１．キャンデリラワックス５２．マイクロクリスタリンワックス１０３．エチレン・プロピレンコポリマー^＊１２４．トリイソステアリン酸ポリグリセリル１０５．オクタメチルシクロテトラシロキサン１５６．シリコーン樹脂^＊４３７．Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ２ (コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル) ８．トリ（カプリル・カプリン酸）グリセライド残量９．参考例３で得られた球状粒子３５１０．微粒子酸化チタン１１１．微粒子酸化亜鉛１１２．酸化チタン８１３．硫酸バリウム２１４．セリサイト１５１５．ベンガラ１１６．黄酸化鉄２１７．黒酸化鉄０．５１８．アロエエキス０．１１９．香料適量＊１：上と同じ＊４：シリコンＫＦ−７３１２Ｊ（信越化学工業社製）

【００７１】（製法）Ａ．成分（１）〜（８）を１００℃にて均一溶解す
る。Ｂ．「Ａ．」に成分（９）〜（１９）を加え均一に分
散させる。Ｃ．「Ｂ．」を金皿に流し込み、冷却固化してファン
デーションを得た。

【００７２】実施例３の油性ファンデーションは、「滑
らかな使用感」、「仕上がりのツヤ感」、「充填成型
性」といった項目に対して良好な油性ファンデーション
であった。

【００７３】実施例４油性アイシャドウ（皿流し込みタイプ）：以下の処方及
び製法により油性アイシャドウを製造した。

【００７４】（処方）成分質量％１．マイクロクリスタリンワックス５２．セレシンワックス１０３．トリイソステアリン酸ポリグリセリル４４．ワセリン５５．シリコーン樹脂^＊４２．５６．オクタメチルシクロテトラシロキサン５７．エチレン・プロピレンコポリマー^＊１２８．スクワラン残量９．ジカプリン酸プロピレングリコール１５１０．ステアリル変性アクリレートシリコーン^＊５１５１１．球状ナイロン粉末５１２．シリコーン処理タルク１０１３．赤色２０２号０．５１４．青色４０４号１１５．シリコーン処理酸化チタン２１６．参考例４で得られた球状粒子４５１７．アロエエキス０．１１８．香料適量＊１：上と同じ＊４：シリコンＫＦ−７３１２Ｊ（信越化学工業社製）＊５：シリコンＫＰ−５６１（信越化学工業社製）

【００７５】（製法）Ａ．成分（１）〜（１０）を１００℃にて均一溶解す
る。Ｂ．「Ａ．」に成分（１１）〜（１８）を加え、均一
に混合分散する。Ｃ．「Ｂ．」を金皿に流し込み、冷却固化して油性ア
イシャドウを得た。

【００７６】実施例４の油性アイシャドウは、滑らかな
使用感と仕上がりのツヤ感に優れ、また溶融充填時の流
動性が低いため、充填成形性にも優れるものであった。

【００７７】

【発明の効果】本発明の油性固形化粧料は、一定以上の
圧力が加わると崩壊する特性をもつ球状粒子及びエチレ
ン・プロピレンコポリマーを含有しているので、化粧料
塗布時の滑らかさが良好なものとなる。また、該球状粒
子は崩壊後は板状粒子に変化し、化粧料に好ましい光沢
やツヤを与えることができるものとなるため、本発明の
固形油性化粧料は仕上がりのツヤ感にも優れるものであ
る。さらに、本発明の固形油性化粧料は、溶融時の粘度
が低く抑えられることができ、充填成形性にも優れるも
のである。

【００７８】よって、本発明の油性固形化粧料は、ファ
ンデーション、白粉、下地料、フェイスカラー、頬紅、
コンシーラー、口紅、アイシャドウ、アイブロウ等のメ
ーキャップ化粧料として有利に作用することができるも
のである。

【図面の簡単な説明】

【図１】参考例２で得られた球状粒子２の５００倍
（×５００）の顕微鏡写真（スケールは１０μｍ）であ
る。

【図２】参考例２で得られた球状粒子２の５０００倍
（×５０００）の顕微鏡写真（スケールは１μｍ）であ
る。

【符号の説明】

１ … … 崩壊性球状窒化硼素粒子２ … … 板状窒化硼素３ … … 窒化硼素粉末以上

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4C083 AA112 AB151 AB152 AB172 AB212 AB232 AB242 AB362 AB432 AC022 AC302 AC352 AC372 AC422 AC662 AC792 AC852 AC932 AD021 AD022 AD072 AD152 AD172 AD242 AD512 AD662 BB23 BB25 BB26 CC12 CC13 CC14 DD11 DD21 DD30 EE06 EE07

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】次の成分（ａ）及び（ｂ）（ａ）平均板径が１〜２０μｍの板状窒化硼素と平均粒
径０．０１〜０．５μｍの無機粉体とを必須成分として
構成される崩壊性球状窒化硼素粒子、（ｂ）エチレンプロピレンコポリマーを含有することを
特徴とする油性固形化粧料。
【請求項２】成分（ａ）の崩壊性球状窒化硼素粒子の
粒子崩壊強度が１０００〜５００００Ｐａである請求項
第１項記載の油性固形化粧料。
【請求項３】成分（ａ）の無機粉体が窒化硼素粉末で
ある請求項第１項または第２項記載の油性固形化粧料。
【請求項４】成分（ａ）の含有量が化粧料全体に対し
て０．１〜１５質量％である請求項第１項ないし第３項
記載の油性固形化粧料。