ES2200196T3 - Procedimiento para la separacion de 2-aminometilciclo-pentilamina a partir de una mezcla que contienen hexametilendiamina y 2-aminometilciclopentilamina. - Google Patents

Procedimiento para la separacion de 2-aminometilciclo-pentilamina a partir de una mezcla que contienen hexametilendiamina y 2-aminometilciclopentilamina.

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Abstract

PROCEDIMIENTO PARA LA SEPARACION DE 2 - AMINOMETILCICLOPENTILAMINA DE UNA MEZCLA QUE CONTIENE HEXAMETILDIAMINA Y 2 - AMINOMETILCICLOPENTILAMINA, CARACTERIZADO PORQUE EL HECHO DE QUE LA SEPARACION SE REALIZA POR MEDIO DE DESTILACION A UNA PRESION DE 1 A 300 MBARES.

Description

Procedimiento para la separación de 2-aminometilciclo-pentilamina a partir de una mezcla que contiene hexametilendiamina y 2-aminometilciclopentilamina.
La presente invención se refiere a un procedimiento para la separación de 2-aminometilciclopentilamina (AMCPA) a partir de una mezcla que contiene hexametilendiamina y AMCPA.
La hidrogenación completa de adiponitrilo para dar hexametilendiamina, así como la hidrogenación parcial bajo la obtención simultánea de hexametilendiamina y de 6- aminocapronitrilo, en presencia de un catalizador a base de un metal tal como níquel, cobalto, hierro, rodio o rutenio, es conocida en general, por ejemplo por las publicaciones K. Weissermel, H.-J. Arpe, Industrielle Organische Chemie, 3ª edición, VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim, 1988, página 266, US-A 4 601 859, US-A 2 762 835, US-A 2 208 598, DE-A 848 654, DE-A 954 416, DE-A 42 35 466, US-A 3 696 153, DE-A 19500222, WO 92/21650 y la solicitud de patente alemana 19548289.1.
Como productos secundarios se forman, entre otros, hexametilenimina (HMI), 1,2-diaminociclohexano (DACH) y AMCPA.
Se conoce por la US-A 3 696 153 que la hexametilendiamina, obtenida mediante esta hidrogenación, contiene AMCPA, como producto secundario, que únicamente puede separarse de la mezcla de una manera extremadamente difícil.
Se conoce por la DE-A 1 543 973 que la purificación de la hexametilendiamina en bruto, obtenida mediante esta hidrogenación, no es muy eficaz por medio de destilación.
La tarea de la presente invención consistía en poner a disposición un procedimiento que posibilitase la separación de AMCPA de una mezcla, que contiene fundamentalmente hexametilendiamina y
AMCPA, de una manera técnicamente sencilla y económica.
Por lo tanto se encontró un procedimiento para la separación de AMCPA a partir de una mezcla que contiene, fundamentalmente, hexametilendiamina y AMCPA, caracterizado porque la separación se lleva a cabo por destilación a una presión de 1 hasta 300 mbares.
La hidrogenación parcial o completa del adipodinitrilo puede llevarse a cabo según un procedimiento conocido, por ejemplo según uno de los procedimientos anteriormente indicados descritos en las publicaciones US 4 601 859, US 2 762 835, US 2 208 598, DE-A 848 654, DE-A 954 416, DE-A 4 235 466, US-A 3 696 153, DE-A 9 500 222 o WO 92/21650, llevándose a cabo, en general, la hidrogenación en presencia de catalizadores que contengan níquel, cobalto, hierro o rutenio. En este caso pueden emplearse en forma de catalizadores soportados o en forma de catalizadores completos. Como soportes para los catalizadores entran en consideración, por ejemplo, óxido de aluminio, dióxido de silicio, dióxido de titanio, óxido de magnesio, carbones activos y espínelas, como catalizadores completos entran en consideración, por ejemplo, níquel Raney y cobalto Raney.
En la hidrogenación se obtiene una mezcla que contiene hexametilendiamina, AMCPA, y, en caso dado, 6-aminocarbonitrilo y adipodinitrilo.
La separación de una mezcla que contiene hexametilendiamina y AMCPA puede llevarse a cabo en forma en sí conocida, preferentemente por destilación, por ejemplo según la DE-A 195 002 22 o según la solicitud alemana 19 548 289.1, de manera simultánea o sucesiva, por ejemplo en una columna de destilación o en una columna con descarga lateral con pared de separación (columna Petlyuk), de manera que la temperatura de la condensación de la columna de purificación subsiguiente en la separación de la AMCPA por regla general es mayor y facilita la condensación. El producto secundario, de bajo punto de ebullición, DACH puede separarse, en tanto en cuanto esté presente, ventajosamente, de manera simultánea con la AMCPA, sin embargo la separación del DACH puede llevarse a cabo también en una columna separada, a través de la cabeza.
Ventajosamente se separan, como paso previo a la purificación de la hexametilendiamina según el procedimiento de la invención, los productos secundarios de bajo punto de ebullición, tales como HMI, en tanto en cuanto estén presentes de manera completa o parcial.
La proporción en peso en AMCPA supone, en general, antes de la separación, en la mezcla que contiene hexametilendiamina y AMCPA, referido a la hexametilendiamina, de 10 hasta 10.000 ppm, especialmente de 100 hasta 1.000 ppm, no estando limitado el procedimiento según la invención a estos límites.
La separación de la AMCPA a partir de la mezcla se lleva a cabo según la invención por destilación a presiones comprendidas entre 1 y 300 mbares, preferentemente entre 1 y 200 mbares, con lo cual se establecen temperaturas en la cola en el intervalo de 40 hasta 160ºC.
Para la destilación entran en consideración en este caso aparatos usuales, como los que se han descrito, por ejemplo, en la publicación Kirk-Othmer, Enciclopedia of Chemical Technology, 3ª edición., Vol. 7, John Wiley & Sons, New York, 1979, páginas 870-881, tales como columnas de platos perforados, columnas de platos de campana o columnas con cuerpos de relleno.
Son preferentes los aparatos de destilación que presenten desde la cola hasta la cabeza una caída de presión de 0 hasta 200 mbares, preferentemente de 0 hasta 50 mbares, debiéndose encontrar preferentemente la presión en la cola en el intervalo de 3 hasta 300 mbares, especialmente de 3 hasta 200 mbares y en la cabeza en el intervalo de 1 hasta 300 mbares, especialmente de 1 hasta 200 mbares.
Son especialmente adecuadas las columnas de destilación que presenten una pequeña pérdida de presión, preferentemente como máximo de 1 mbar, especialmente de 0,5 mbares por etapa teórica de separación.
En particular, son adecuadas las columnas de relleno, preferentemente con cuerpos de relleno ordenadas, tales como empaquetaduras de chapas metálicas, especialmente empaquetaduras de tela metálica.
Según el procedimiento de la invención se obtiene la AMCPA como producto de cabeza, en general, en tanto en cuanto estén presentes en la mezcla esencialmente hexametilendiamina y AMCPA, en mezcla con DACH y componentes de bajo punto de ebullición.
La destilación puede llevarse a cabo en varias columnas, tal como en 2 ó 3 columnas, ventajosamente en una sola columna.
La hexametilendiamina puede elaborarse con ácidos dicarboxílicos, tal como ácido adípico, para dar polímeros industrialmente interesantes.
Ejemplos Ejemplo 1
Se alimentaron 10 kg/hora de HMD con un contenido en AMCPA de 300 ppm a una columna con una empaquetadura de tejido con baja pérdida de presión, que corresponde a 100 etapas teóricas de separación. En la cabeza de la columna se estableció una presión de 100 mbares, en la cola se midió una presión de 140 mbares. En la cabeza de la columna se retiraron de manera constante 6 g/h de producto y se reciclaron a la columna 50 kg/h como reciclo.
El contenido en AMCPA de la hexametilendiamina, obtenida como producto de cola, se encontraba por debajo del límite de detección de 1 ppm, el contenido en hexametilendiamina en el producto de cabeza fue del 50,2% en peso.
Ejemplo 2
Se procedió como en el ejemplo 1, con la excepción de que se estableció en la cabeza de la columna una presión de 250 mbares y se midió en la cola una presión de 305 mbares.
El contenido en AMCPA de la hexametilendiamina, obtenida como producto de cola, fue de 11 ppm, el contenido en hexametilendiamina del producto de cabeza del 51,9% en peso.
Ejemplo comparativo 1
Se procedió como en el ejemplo 1, con la excepción de que se estableció en la cabeza de la columna una presión de 500 mbares y se midió en la cola una presión de 545 mbares.
El contenido en AMCPA de la hexametilendiamina, obtenida como producto de cola, fue de 48 ppm, el contenido en hexametilendiamina del producto de cabeza fue del 58,2% en peso.
Ejemplo comparativo 2
Se alimentaron 10 kg/h de HMD, con un contenido en AMCPA de 300 ppm, a una columna de platos perforados con 140 platos perforados. En la cabeza de la columna se ajustó una presión de 100 mbares, en la cola se midió una presión de 900 mbares. En la cabeza de la columna se retiraron de manera constante
6 g/h de producto y se reciclaron a la columna 50 kg/h a modo de reciclo.
El contenido en AMCPA de la hexametilendiamina, obtenida como producto de cola, fue de 22 ppm, el contenido en hexametilendiamina del producto de cabeza fue del 53,7% en peso.

Claims (9)

1. Procedimiento para la separación de 2-aminometilciclopentilamina a partir de una mezcla que contiene hexametilendiamina y 2-aminometilciclopentil-
amina, caracterizado porque la separación se lleva a cabo por destilación a una presión de 1 hasta 300 mbares.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la pérdida de presión entre la cabeza y la cola del aparato de destilación está comprendida entre 0 y 200 mbares.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 ó 2, en el que la presión en la cola del aparato de destilación está comprendida entre 3 y 300 mbares.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 3, en el que la presión en la cabeza del aparato de destilación está comprendida entre 1 y 300 mbares.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4, en el que se utiliza como aparato de destilación una columna de destilación.
6. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 5, en el que se emplea como aparato de destilación una columna de relleno.
7. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 6, en el que, como aparato de destilación se emplea una columna de destilación que presenta una pérdida de presión como máximo de 1 mbar por etapa teórica de separación.
8. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 7, en el que la proporción en peso de 2-aminometilciclopentilamina, referido a la hexametilendiamina, como paso previo a la separación, es de 1 hasta 10.000 ppm.
9. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 8, en el que la proporción en peso en 2-aminometilciclopentilamina, referido a la hexametilendiamina, tras la separación, es de 0 hasta 100 ppm.
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