ES2200766T3 - Sistema de rectificacion criogenica para producir oxigeno de pureza muy elevada. - Google Patents

Sistema de rectificacion criogenica para producir oxigeno de pureza muy elevada.

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Abstract

Un método para producir oxígeno de pureza muy elevada por rectificación criogénica de aire de alimentación, que comprende: (A) pasar el aire de alimentación (10) a una columna de presión superior (1) y separar el aire de alimentación dentro de la columna de presión superior por rectificación criogénica en un fluido enriquecido en nitrógeno (70) y un fluido enriquecido en oxígeno (12); (B) pasar el fluido enriquecido en nitrógeno y el fluido enriquecido en oxígeno desde la columna de presión superior a la columna de presión inferior que tiene un diafragma (9) en su porción inferior, y producir líquido rico en oxígeno por rectificación criogénica dentro de la columna de presión inferior (31); (C) pasar el líquido rico en oxígeno desde la columna de presión inferior por encima del diafragma a una columna de elevación (7), y producir un líquido más rico en oxígeno (33) por rectificación criogénica dentro de la columna de elevación; (D) pasar el líquido más rico en oxígeno (34) desde la porcióninferior de la columna de elevación a la columna de presión inferior por debajo del diafragma y vaporizar (14), al menos parcialmente, el líquido más rico en oxígeno para producir fluido más rico en oxígeno; y (E) recuperar fluido más rico en oxígeno (30) de la columna de presión inferior como oxígeno producto de pureza muy elevada.

Description

Sistema de rectificación criogénica para producir oxígeno de pureza muy elevada.
Campo de la técnica
Esta invención se refiere en general a la rectificación criogénica de aire de alimentación, y más en particular, a la rectificación criogénica de aire de alimentación para producir oxígeno.
Técnica anterior
En la rectificación criogénica de aire de alimentación para obtener nitrógeno y oxígeno productos, se obtiene típicamente el oxígeno con una pureza molar del 99,5 por ciento aproximadamente. Debido a las volatilidades relativas de los componentes del aire, el argón en el aire de alimentación tiende a concentrarse con el oxígeno más que con el nitrógeno. Por consiguiente, el resto de la corriente producto típica de oxígeno de un proceso criogénico convencional de separación de aire está compuesto principalmente de argón.
Para la mayoría de las utilizaciones, la presencia de esta pequeña cantidad de argón en la corriente de oxígeno no es un problema. Sin embargo, en algunas situaciones, tal como en el uso de oxígeno en la fabricación de productos químicos como el óxido de etileno, el argón, debido a su inercia, experimenta una acumulación dentro del reactor químico que exige una purga periódica para evitar que se retrase la reacción de producción. Esta purga periódica causa una pérdida de productos valiosos.
El problema de la carga en la reacción de producción debido a la acumulación de oxígeno puede ser tratado aumentando la pureza de la entrada de oxígeno al reactor, y se conocen sistemas para producir oxígeno de pureza superior a la convencional. Sin embargo, tales sistemas pueden producir generalmente sólo cantidades relativamente pequeñas de oxígeno de elevada pureza, como se conoce a partir del documento US-A-4 977 746. Además, dichos sistemas generalmente no son adaptables con facilidad a los sistemas criogénicos de rectificación existentes diseñados para producir oxígeno de pureza convencional.
En consecuencia, es un objeto de esta invención proporcionar un sistema criogénico de rectificación mejorado para la producción de oxígeno de muy elevada pureza.
Otro objeto de esta invención es proporcionar un sistema criogénico de rectificación mejorado para la producción de oxígeno de muy elevada pureza que se pueda instalar fácilmente en los sistemas existentes diseñados para producir oxígeno de pureza convencional.
Resumen de la invención
Se logran los objetos arriba mencionados y otros, que se presentarán a los expertos en esta técnica al leer esta memoria descriptiva, mediante la presente invención, un aspecto de la cual es:
Un método para producir oxígeno de pureza muy elevada por rectificación criogénica de aire de alimentación, que comprende:
(A) pasar el aire de alimentación a una columna de presión superior y separar el aire de alimentación dentro de la columna de presión superior por rectificación criogénica en un fluido enriquecido en nitrógeno y un fluido enriquecido en oxígeno;
(B) pasar el fluido enriquecido en nitrógeno y el fluido enriquecido en oxígeno desde la columna de presión superior a la columna de presión inferior que tiene un diafragma en su porción inferior, y producir un líquido rico en oxígeno por rectificación criogénica dentro de la columna de presión inferior;
(C) pasar el líquido rico en oxígeno desde la columna de presión inferior por encima del diafragma a una columna de elevación, y producir un líquido más rico en oxígeno por rectificación criogénica dentro de la columna de elevación;
(D) pasar el líquido más rico en oxígeno desde la porción inferior de la columna de elevación a la columna de presión inferior por debajo del diafragma y vaporizar, al menos parcialmente, el líquido más rico en oxígeno para producir fluido más rico en oxígeno; y
(E) recuperar fluido más rico en oxígeno de la columna de presión inferior como oxígeno producto de pureza muy elevada.
Otro aspecto de la invención es:
Aparato para producir oxígeno de pureza muy elevada por rectificación criogénica de aire de alimentación que comprende:
(A) una columna de presión superior y medios para pasar el aire de alimentación a la columna de presión superior;
(B) una columna de presión inferior, medios para pasar el fluido de la columna de presión superior a la columna de presión inferior, y un diafragma en la porción inferior de la columna de presión inferior;
(C) una columna de elevación, medios para pasar el líquido de la columna de presión inferior por encima del diafragma a la porción superior de la columna de elevación, y medios para pasar el vapor desde la columna de presión inferior por debajo del diafragma a la porción inferior de la columna de elevación;
(D) medios para pasar el vapor desde la porción superior de la columna de elevación a la columna de presión inferior por encima del diafragma, y medios para pasar el líquido desde la porción inferior de la columna de elevación a la columna de presión inferior por debajo del diafragma; y
(E) medios para recuperar oxígeno de pureza muy elevada desde la columna de presión inferior por debajo del diafragma.
En el sentido utilizado aquí, el término "aire de alimentación" significa una mezcla que comprende principalmente oxígeno, nitrógeno y argón, tal como el aire ambiente.
En el sentido utilizado aquí, el término "columna" significa una columna o zona de destilación o de fraccionamiento, es decir, una columna o zona de contacto, en la que las fases de líquido y de vapor están en contacto a contracorriente para efectuar la separación de una mezcla fluida, como por ejemplo, al entrar en contacto las fases de vapor y de líquido en una serie de bandejas separadas verticalmente, o de placas montadas dentro de la columna y/o de elementos de empaquetadura, tales como empaquetaduras estructuradas o aleatorias. Para una información adicional sobre columnas de destilación, véase el Chemical Engineer's Handbook (Manual del Ingeniero Químico), quinta edición, editado por R.H. Perry y C.H. Chilton, McGraw-Hill, Nueva York, Sección 13, El Proceso de Destilación Continua.
El término "doble columna" se utiliza para significar una columna de presión superior que tiene su porción de arriba en relación de intercambio de calor con la porción de abajo de una columna de presión inferior. Aparece información adicional sobre las dobles columnas en Ruheman "La Separación de los Gases", Oxford University Press, 1949, Capítulo VII, Separación Comercial del Aire.
Los procesos de separación por contacto de vapor y líquido dependen de las diferencias de presiones de vapor de los componentes. El componente de presión de vapor elevada (más volátil, o de punto de ebullición inferior) tenderá a concentrarse en la fase de vapor, mientras que el componente de presión de vapor baja (menos volátil, o de punto de ebullición superior) tenderá a concentrarse en la fase líquida. La condensación parcial es el proceso de separación por el que se puede usar el enfriamiento de una mezcla de vapor para concentrar el(los) componente(s) volátil(es) en la fase de vapor y por tanto el(los) componente(s) menos volátil(es) en la fase líquida. La rectificación, o destilación continua, es el proceso de separación que combina vaporizaciones parciales sucesivas y condensaciones tales como las obtenidas por un tratamiento a contracorriente de las fases de vapor y de líquido. El contacto a contracorriente de las fases de vapor y de líquido es generalmente adiabático y puede incluir un contacto integral (por etapas) o diferencial (continuo) entre las fases. Las disposiciones del proceso de separación que utilizan los principios de rectificación para separar mezclas son denominadas, con frecuencia en forma intercambiable, columnas de rectificación, columnas de destilación, o columnas de fraccionamiento. La rectificación criogénica es un proceso de rectificación realizado, al menos en parte, a temperaturas de 150 grados Kelvin (K) o inferiores.
Tal como se utiliza aquí, el término "intercambio de calor indirecto" significa llevar a una relación de intercambio de calor a dos fluidos sin ningún contacto físico o entremezcla de los fluidos entre sí.
Tal como se utilizan aquí, los términos "turboexpansión" y "turboexpansor" significan respectivamente el método y el aparato para el flujo de gas a alta presión a través de una turbina para reducir la presión y la temperatura del gas con lo cual se genera refrigeración.
Tal como se utilizan aquí, los términos "porción de arriba" y "porción de abajo" significan aquellas secciones de una columna situadas respectivamente por encima y por debajo de su punto medio.
Tal como se utiliza aquí, el término "bandeja" significa una etapa de contacto, que no es necesariamente una etapa de equilibrio, y puede significar otro aparato de contacto tal como una empaquetadura, que posea una capacidad de separación equivalente a una 
\hbox{bandeja.}
Tal como se utiliza aquí, el término "etapa de equilibrio" significa una etapa de contacto de vapor-líquido en la que el vapor y el líquido que dejan la etapa están en equilibrio de transferencia de masa, por ejemplo, una bandeja que tenga una eficiencia del 100 por ciento o una altura de elemento de empaquetadura equivalente a una placa teórica (HETP).
Tal como se utiliza aquí, el término "oxígeno de pureza muy elevada" significa un fluido que tiene una concentración molar de oxígeno de al menos el 99,9 por ciento.
Tal como se utiliza aquí, el término "diafragma" significa un dispositivo que evita, o evita prácticamente, el flujo de material a través del mismo.
Breve descripción del dibujo
La Figura única es una representación esquemática simplificada de una realización preferida del sistema de rectificación criogénica de esta invención.
Descripción detallada
La invención se describirá en mayor detalle haciendo referencia al dibujo.
Haciendo referencia a continuación a la Figura, el aire de alimentación, que ha sido limpiado de impurezas de punto de ebullición elevado, tales como el vapor de agua, el dióxido de carbono y los hidrocarburos, y que ha sido enfriado hasta su punto de rocío, se pasa al interior de una columna de presión superior 1, que es parte de una doble columna que también incluye una columna de presión inferior 2. En la realización de la invención ilustrada en la Figura, la alimentación se realiza a la columna de presión superior 1 como corriente de vapor 10 y opcionalmente como corriente de líquido o fase mixta 11 que se pasa al interior de la columna 1 entre 1 a 10 etapas de equilibrio por encima de donde se pasa la corriente 10 a la columna 1. Opcionalmente, una porción de aire de alimentación puede ser turboexpandida para generar refrigeración y pasada a continuación a la columna de presión inferior 2, tal como se ilustra por la 
\hbox{corriente 16.}
La columna de presión superior 1 funciona a una presión generalmente comprendida dentro del rango de 5,2 a 8,6 bar absolutos (=75 a 125 psia). Dentro de la columna de presión superior 1 el aire de alimentación se separa por rectificación criogénica en un fluido enriquecido en nitrógeno y otro fluido enriquecido en oxígeno.
El fluido enriquecido en nitrógeno se extrae de la porción superior de la columna de presión superior 1 como corriente de vapor 20 y se pasa al condensador principal 4 en el que es condensado por intercambio de calor indirecto con el líquido más rico en oxígeno, como se describirá con mayor detalle a continuación. El líquido resultante enriquecido en nitrógeno se extrae del condensador principal 4 como corriente 70. Una primera porción 22 de la corriente 70 se retorna a la columna de presión superior 1 como reflujo, y una segunda porción 21 es subenfriada (no representado) y se pasa a continuación a la porción superior de la columna de presión inferior 2 en la corriente 24 como reflujo.
El fluido enriquecido en oxígeno se retira de la porción inferior de la columna de presión superior 1 y se pasa a la columna de presión inferior. La realización de la invención ilustrada en la Figura es una realización preferida que emplea una columna auxiliar de argón con un condensador en la parte superior. De acuerdo con esta realización, el fluido enriquecido en oxígeno se retira desde la columna de presión superior 1 como corriente líquida 12 y se subenfría una porción (no representado) que se pasa a continuación al condensador 5 situado en la parte superior de la columna de argón como corriente 13. Aquí el líquido enriquecido en oxígeno es vaporizado parcialmente, con lo que el vapor enriquecido en oxígeno resultante se pasa a la columna de presión inferior 2 como corriente 14 y el líquido enriquecido en oxígeno remanente se pasa a la columna de presión inferior 2 como corriente 15. La porción remanente de líquido enriquecido en oxígeno 12 se pasa también a la columna de presión inferior 2 como corriente 17, bien separadamente, o como se muestra en la Figura, en combinación con la corriente 15.
La columna de presión inferior 2 funciona a una presión inferior a la de la columna de presión superior 1, y generalmente dentro del rango de 1,03 a 1,72 bar absolutos (= 15 a 25 psia). Dentro de la columna de presión inferior 2, las diversas alimentaciones a dicha columna se separan por rectificación criogénica en vapor rico en nitrógeno y líquido rico en oxígeno. El vapor rico en nitrógeno se retira de la porción de arriba de la columna de presión inferior 2 como corriente 25 y se elimina del sistema. La corriente de vapor rico en nitrógeno 25 puede ser recuperada total o parcialmente como nitrógeno producto que posee una concentración molar de nitrógeno de al menos el 99,9 por ciento. Para fines de control de pureza de producto, se retira una corriente residual 23 de la porción de arriba de la columna de presión inferior 2 por debajo del nivel de retirada de la corriente 25, y se elimina del sistema.
La columna de presión inferior 2 contiene un diafragma 9 en su porción de abajo, pero por encima del condensador principal 4, y el líquido rico en oxígeno se recoge en la superficie encima del diafragma 9. El diafragma puede estar inmediatamente encima del condensador principal, o pueden existir una o más etapas de equilibrio entre el condensador principal y el diafragma. El líquido rico en oxígeno procedente de encima del diafragma 9, o bien, como se muestra en la Figura, del líquido que se recoge en el diafragma 9, o de una bandeja o lecho de empaquetadura por encima del diafragma 9, se pasa desde la columna de presión inferior 2 a la porción de arriba de la columna de elevación 7. En la realización ilustrada en la Figura, este paso de líquido rico en oxígeno se ilustra por la corriente 31. El vapor del volumen de presión inferior de la columna 2 por debajo del diafragma 9, se pasa en la corriente 35 a la porción inferior de la columna de elevación 7.
La columna de elevación 7 funciona a una presión generalmente dentro del rango de 1,1 a 1,8 bar absolutos (= 16 a 26 psia). Dentro de la columna de elevación 7 los fluidos que han pasado a dicha columna se separan por rectificación criogénica en vapor más rico en nitrógeno y líquido más rico en oxígeno. El vapor más rico en nitrógeno se retira desde la parte de arriba de la columna de elevación 7 en la corriente 32 y pasa a la columna de presión inferior 2 por encima del diafragma 9. El líquido más rico en oxígeno se retira desde la parte de abajo de la columna de elevación 7 en la corriente 33, pasa a través de la bomba 8, y se bombea como corriente 34 a la columna de presión inferior 2 por debajo del diafragma 9. El líquido más rico en oxígeno es vaporizado, al menos parcialmente, por intercambio de calor indirecto con el antes mencionado vapor de condensación enriquecido en nitrógeno en el condensador principal 4, y una porción del vapor resultante más rico en oxígeno se pasa a la porción de abajo de la columna de elevación 7 a través de la corriente 35 como se describió previamente. Otra porción del vapor más rico en oxígeno se retira de la columna de presión inferior 2 por debajo del diafragma 9 en la corriente 30 y se recupera como oxígeno producto de pureza muy elevada. Si se desea, se puede recuperar algo del líquido más rico en oxígeno como oxígeno líquido de pureza muy elevada, bien directamente desde la columna de elevación 7 o bien desde la columna de presión inferior 2 por debajo del diafragma 9.
Tal como se mencionó, la realización de la invención ilustrada en la Figura es una realización preferida en la que se emplea una columna auxiliar lateral de argón para producir argón producto. Volviendo a hacer referencia a continuación a la Figura, se retira una corriente que comprende argón y oxígeno desde la columna de baja presión 2 por encima del diafragma 9 en la corriente 44, bien inmediatamente por encima del diafragma 9, es decir, sin etapas de equilibrio entre el nivel de retirada de la corriente 44 y el diafragma 9, o bien con una o más etapas de equilibrio entre el nivel de retirada de la corriente 44 y el diafragma 9. La corriente 44 se pasa a la columna de argón 3, en la que se separa por rectificación criogénica en vapor más rico en argón y líquido remanente que contiene oxígeno. El líquido remanente que contiene oxígeno se pasa en la corriente 45 desde la porción inferior de la columna de argón 3, que funciona a una presión generalmente dentro del rango de 1,03 a 1,72 bar absolutos (=15 a 25 psia) a la columna de presión inferior 2 a un nivel situado por encima del diafragma 9, típicamente de 20 a 50 etapas de equilibrio por encima del diafragma 9.
El vapor más rico en argón se pasa en la línea 40 desde la columna de argón 3 al condensador de la parte de arriba 5, en el que es parcialmente condensado por intercambio de calor indirecto con el antes mencionado líquido enriquecido en oxígeno parcialmente en vaporización. El fluido resultante más rico en argón en dos fases se pasa en la corriente 41 al separador de fases 6, en el que se separa por gravedad en vapor más rico en argón, que es recuperado como corriente de argón producto 42 que tiene una concentración molar de argón del 90 a aproximadamente el 100 por ciento, y en líquido más rico en argón, que se devuelve a la columna de argón 3 en la corriente 43 como reflujo. Si se desea, una porción 46 de la corriente 43 puede recuperarse como argón producto líquido.
Una ventaja particular de esta invención es que puede ser acoplada fácilmente a una separación de aire criogénica convencional existente, de forma que se produzca oxígeno de pureza muy elevada. Por ejemplo, la columna de elevación 7, la bomba 8 y la mayoría de las líneas 31, 32, 33, 34 y 35 se pueden ensamblar previamente y embalar de una manera que permita su instalación al lado de la planta existente que contiene la columna de presión inferior 2 mientras la planta existente está todavía en funcionamiento. Una vez los nuevos elementos están en su sitio, se para la planta existente. Se instala entonces el diafragma 9 en la columna de presión inferior 2 existente y, al mismo tiempo, se hacen las conexiones de las líneas 31, 32, 34 y 35 a la columna de presión inferior 2 existente.
Aunque la invención ha sido descrita en detalle haciendo referencia a una realización especialmente preferida, los expertos en esta técnica reconocerán que existen otras realizaciones de la invención dentro del objeto de las reivindicaciones. Por ejemplo, la columna de argón y la columna de elevación se pueden combinar o integrar de otra forma. En tal caso, el líquido que contiene oxígeno remanente, representado por la corriente 45 en la Figura, fluiría a la porción de arriba de la columna de elevación. También algo de vapor de la porción de arriba de la columna de elevación podría fluir a la porción inferior de la columna de argón.

Claims (10)

1. Un método para producir oxígeno de pureza muy elevada por rectificación criogénica de aire de alimentación, que comprende:
(A) pasar el aire de alimentación (10) a una columna de presión superior (1) y separar el aire de alimentación dentro de la columna de presión superior por rectificación criogénica en un fluido enriquecido en nitrógeno (70) y un fluido enriquecido en oxígeno (12);
(B) pasar el fluido enriquecido en nitrógeno y el fluido enriquecido en oxígeno desde la columna de presión superior a la columna de presión inferior que tiene un diafragma (9) en su porción inferior, y producir líquido rico en oxígeno por rectificación criogénica dentro de la columna de presión inferior (31);
(C) pasar el líquido rico en oxígeno desde la columna de presión inferior por encima del diafragma a una columna de elevación (7), y producir un líquido más rico en oxígeno (33) por rectificación criogénica dentro de la columna de elevación;
(D) pasar el líquido más rico en oxígeno (34) desde la porción inferior de la columna de elevación a la columna de presión inferior por debajo del diafragma y vaporizar (14), al menos parcialmente, el líquido más rico en oxígeno para producir fluido más rico en oxígeno; y
(E) recuperar fluido más rico en oxígeno (30) de la columna de presión inferior como oxígeno producto de pureza muy elevada.
2. El método de la reivindicación 1, comprendiendo además el paso del fluido más rico en oxígeno como vapor desde la columna de presión inferior por debajo del diafragma a la porción inferior de la columna de elevación.
3. El método de la reivindicación 1, comprendiendo además la producción de vapor más rico en nitrógeno en la columna de elevación y el paso de vapor más rico en nitrógeno desde la porción de arriba de la columna de elevación a la columna de presión inferior por encima del diafragma.
4. El método de la reivindicación 1, comprendiendo además el paso de un fluido que contiene argón desde la columna de presión inferior por encima del diafragma a una columna de argón y la separación del fluido que contiene argón por rectificación criogénica dentro de la columna de argón a fin de producir un fluido más rico en argón para recuperación como argón producto.
5. El método de la reivindicación 4, comprendiendo además el paso de líquido desde la porción inferior de la columna de argón a la columna de presión inferior por encima del diafragma.
6. Aparato para producir oxígeno de pureza muy elevada por rectificación criogénica de aire de alimentación, que comprende:
(A) una columna de presión superior (1) y medios para pasar el aire de alimentación (10) a la columna de presión superior;
(B) una columna de presión inferior (2), medios para pasar el fluido (24) de la columna de presión superior a la columna de presión inferior, y un diafragma (9) en la porción de abajo de la columna de presión inferior;
(C) una columna de elevación (7), medios para pasar el líquido (31) de la columna de presión inferior por encima del diafragma a la porción de arriba de la columna de elevación, y medios para pasar el vapor (35) desde la columna de presión inferior por debajo del diafragma a la porción inferior de la columna de elevación;
(D) medios para pasar el vapor (32) desde la porción superior de la columna de elevación a la columna de presión inferior por encima del diafragma, y medios para pasar el líquido (33, 34) desde la porción de abajo de la columna de elevación a la columna de presión inferior por debajo del diafragma; y
(E) medios para recuperar (30) oxígeno de pureza muy elevada desde la columna de presión inferior por debajo del diafragma.
7. El aparato de la reivindicación 6, comprendiendo además una columna de argón con un condensador en la parte superior, medios para pasar el fluido desde la columna de presión inferior por encima del diafragma a la columna de argón, y medios para recuperar el argón producto desde la porción de arriba de la columna de argón.
8. El aparato de la reivindicación 7, comprendiendo además medios para pasar el fluido desde la porción de abajo de la columna de argón a la columna de presión inferior por encima del diafragma.
9. El aparato de la reivindicación 6, en el que la columna de presión inferior incluye un condensador principal por debajo del diafragma y no existen etapas de equilibrio entre el condensador principal y el diafragma.
10. El aparato de la reivindicación 6, en el que la columna de presión inferior incluye un condensador principal por debajo del diafragma y existen una o más etapas de equilibrio entre el condensador principal y el diafragma.
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