ES2200821T3 - Procedimiento de fabricacion de elementos delgados hechos con aleacion a base de circonio y plaquitas asi realizadas. - Google Patents
Procedimiento de fabricacion de elementos delgados hechos con aleacion a base de circonio y plaquitas asi realizadas.Info
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Abstract
Procedimiento de fabricación de elementos delgados planos, según el cual se constituye una pieza en bruto hecha con una aleación consistente, en peso, además del Zirconio y de las impurezas inevitables, en 0, 8 a 1, 3 % de niobio, 500 a 2000 ppm de oxígeno, y 5 a 35 ppm de azufre y opcionalmente hasta 0, 25 % de Fe+Cr+V y hasta 300 ppm de estaño; se efectúa un temple a y un laminado en caliente para obtener una pieza en bruto y se lamina en por lo menos tres pasadas de laminación en frío con tratamientos térmicos intermedios de recocido, efectuándose uno de estos tratamientos térmicos intermedios o un tratamiento térmico previo antes de la primera pasada de laminación en frío durante un tiempo largo, de por lo menos 2 horas, a una temperatura comprendida entre 520 y 600ºC, y efectuándose todos los tratamientos térmicos eventuales que siguen al tratamiento largo a una temperatura inferior a 620ºC durante por lo menos 15 mn.
Description
Procedimiento de fabricación de elementos
delgados hechos con aleación a base de circonio y plaquitas así
realizadas.
Se refiere la invención a los procedimientos de
fabricación de elementos delgados hechos con aleación a base de
Circonio, destinados a ser utilizados en los reactores nucleares
enfriados por agua y, en particular, entre ellos, en los reactores
con agua a presión.
La invención tiene una aplicación particularmente
importante en la fabricación de flejes destinados a ser cortados
para constituir elementos del armazón de una estructura combustible
nuclear y en particular para constituir plaquetas de rejas de
soporte en entramado de las barras de combustible.
Se precisa que tales elementos de estructura
presenten a un tiempo una buena resistencia al refrigerante,
constituido por un medio acuoso a alta temperatura, un crecimiento
libre pequeño en la dirección de la dimensión mayor del elemento y
una fluencia reducida en el caso de elementos sometidos a cargas.
Además, el procedimiento de fabricación no debe conducir a un grado
elevado de desechos.
La invención tiene particularmente por objeto
suministrar un procedimiento que permita lograr estos objetivos, en
particular evitando la presencia de la fase \betaZr que tiene un
efecto desfavorable en materia de oxidación. Tiene igualmente por
objeto, a titulo accesorio, aportar un procedimiento que utiliza una
aleación a base de circonio, que puede igualmente utilizarse para
constituir tubos de cobertura, en contacto no solamente con el medio
acuoso, sino también con el combustible.
Se han propuesto ya
(EP-A-0 720 177) tubos de una
aleación a base de circonio que contenga igualmente 50 a 250 ppm de
hierro, 0,8 a 1,3% en peso de niobio, menos de 1600 ppm de oxígeno,
menos de 200 ppm de carbono y menos de 120 ppm de silicio. Tal
aleación se estira en forma de hilo y después se lamina en frío en
por lo menos cuatro pasadas (designando el término "laminado",
en materia de tubo, un paso por un mandril contra el cual se
presiona la pieza en bruto por unas roldanas de configuración), en
varias pasadas, con tratamientos térmicos intermedios entre 560 y
620ºC.
A estas temperaturas relativamente bajas,
ventajosas desde el punto de vista de la resistencia a la corrosión,
la recristalización de la aleación, necesaria para efectuar en
buenas condiciones el paso de laminado siguiente, requiere un tiempo
importante.
Un procedimiento según la invención permite
realizar elementos de estructura delgada y plana por un
procedimiento capaz de aplicarse en una línea continua. Según este
procedimiento, se constituye una pieza en bruto hecha con una
aleación a base de circonio consistente en peso, además de las
impurezas inevitables, en 0,8 a 1,3% de niobio, 500 a 2000 ppm de
oxígeno, 5 a 35 ppm de azufre y opcionalmente Fe, Cr y V en una
proporción total inferior a 0,25% y estaño en una proporción
inferior a 300 ppm. Se lamina una pieza en bruto, resultante de un
temple \beta y de un laminado en caliente, en por lo menos tres
pasadas de laminado en frío con tratamientos térmicos intermedios de
recocido,
efectuándose uno de estos tratamientos térmicos
intermedios o un tratamiento térmico previo antes de la primera
pasada de laminado en frío durante un tiempo largo, de por lo menos
2 horas a una temperatura comprendida entre 520 y 600ºC, y
efectuándose todos los tratamientos térmicos
eventuales siguientes al tratamiento largo a una temperatura
inferior a 620ºC, generalmente entre 610 y 620ºC, durante como
máximo 15 mn, en general 2 a 10 mn.
Con frecuencia, se utilizarán 1100 a 1800 ppm de
oxígeno y de 10 a 35 ppm de azufre.
Un factor de interés de los tratamientos
"cortos" de 15 mn como máximo está en que pueden efectuarse en
hornos en desplazamiento. Pero pueden estar a una temperatura que
haga aparecer la fase \betaZr, puesto que esta fase será eliminada
por el tratamiento "largo".
En una primera forma de realización, el número de
pasadas de laminado en frío es solamente de 3. El primer tratamiento
térmico intermedio tiene lugar a una temperatura superior a 620ºC,
que hace que aparezca la fase \betaZr, y de corta duración,
compatible con el empleo de hornos en desplazamiento. En cambio, el
tratamiento que antecede inmediatamente al laminado final tiene
lugar a baja temperatura, inferior a 600ºC y de una duración que
supera las 2 horas, pudiendo efectuarse en un horno bajo campana.
Esta operación elimina casi totalmente la fase \betaZr. Es
particularmente posible un tratamiento a menos de 560ºC, con una
duración superior entonces a las 5 horas.
En una segunda forma de realización, se efectúan
cuatro pasadas de laminado en frío con recocidos intermedios cortos
entre las dos primeras o las tres primeras pasadas a una temperatura
que conduce a la aparición de la fase \betaZr. La fase \betaZr
se elimina a continuación por un recocido largo (más de 2 horas) a
una temperatura inferior a 600ºC antes del último o del penúltimo
laminado, según el caso. Un recocido de más de 5 horas a menos de
560ºC permite alcanzar un resultado similar.
En otro caso más, el procedimiento comprende
cuatro pasadas (o más) de laminado en frío y el tratamiento de larga
duración a temperatura inferior a 600ºC (con frecuencia a menos de
560ºC) se efectúa inmediatamente después del laminado en caliente.
Todos los recocidos ulteriores son a menos de 620ºC, cortos (menos
de 15 mn) y se efectúan por desplazamiento en un horno.
En todos los casos, se efectúa una operación
final de recocido de recristalización a una temperatura
suficientemente baja para evitar que aparezca la fase \betaZr, es
decir, por encima de los 620ºC.
El elemento delgado así obtenido constituye un
fleje, que no es sometido a más tratamiento
termo-metalúrgico antes de la utilización, sino
simplemente a operaciones de aplanado, decapado, de control y
finalmente de corte.
La fabricación puede efectuarse con hornos de
recocido en desplazamiento para todos los tratamientos térmicos
cortos a temperatura elevada. El recocido de eliminación de la fase
\betaZr necesita el solo una duración de varias horas, típicamente
5 a 15h entre 520 y 580ºC, por ejemplo en un horno de campana.
El conjunto de los tratamientos térmicos se
efectúa en atmósfera inerte o al vacío.
La presencia de azufre en baja proporción mejora
la fluencia en caliente en un medio acuoso. Resulta ventajosa una
proporción de oxígeno comprendida entre 1000 y 1600 ppm. Puede
ajustarse por adición deliberada y control de circonio.
La aleación utilizada se presta igualmente a la
constitución de cubiertas por un procedimiento que implica varias
pasadas de laminado por una laminadora de roldanas y de "paso de
peregrino", esto con tratamientos térmicos intermedios largos a
una temperatura suficientemente baja para que no aparezca la fase
\betaZr.
La misma aleación, que contenga 5 a 35 ppm de
azufre, en particular 10 a 35 ppm) permite en consecuencia
constituir, a partir de lingotes de igual composición, tanto
componentes planos cortados en un fleje como tubos de cobertura o
tubos guías de estructura combustible nuclear.
Las características antedichas, así como otras,
aparecerán más claramente por la lectura de la descripción que sigue
de formas particulares de realización, dadas a titulo de ejemplos no
limitativos. La descripción se refiere a los dibujos que la
acompañan, en los cuales:
- las figuras 1 a 3 son organigramas de
fabricación de flejes destinados a plaquetas de rejas de estructura
combustible nuclear;
- la figura 4 muestra esquemáticamente un
fragmento de plaqueta de reja realizable conforme a la
invención.
El procedimiento cuyas etapa aparecen ilustradas
en las figuras ha sido utilizado para constituir flejes de 0,4 y 0,6
mm de espesor destinados a constituir por recorte y estampación con
prensa, plaquetas de rejas con aberturas de recepción de resorte,
del género que aparece por ejemplo en la figura 4. No obstante, los
resortes pueden estar constituidos por partes forjadas o estampadas
de las plaquetas.
El procedimiento de fabricación comprende en
primer lugar la fundición de un lingote de la composición necesaria.
Las heterogeneidades conducen en ciertos casos a un lingote cuyas
fracciones, en particular los extremos y a veces las partes
periféricas, presentan un carácter que se sale de las horquillas
permitidas. En este caso, las partes correspondientes se eliminarán
por recorte.
Los productos estudiados constituyen ejemplos
particulares, para los cuales se ha obtenido una proporción de
niobio comprendida entre 1,01 y 1,03%, una proporción de azufre
comprendida entre 15 y 28 ppm y un contenido de oxígeno de 1280 a
1390 ppm. Por lo que respecta a todos los otros elementos presentes
a titulo de impurezas, los contenidos eran inferiores a los valores
siguientes:
| Elemento | max.(ppm) | Elemento | max.(ppm) |
| Aluminio Al | 75 | Magnesio Mg | 20 |
| Nitrógeno N | 80 | Manganeso Mn | 50 |
| Boro B | 0,5 | Molibdeno Mo | 50 |
| Cadmio Cd | 0,5 | Níquel Ni | 70 |
| Calcio Ca | 30 | Fósforo P | 20 |
| Carbono C | 100 | Plomo Pb | 130 |
\newpage
TABLA
(continuación)
| Elemento | max.(ppm) | Elemento | max.(ppm) |
| Cloro Cl | 20 | Silicio Si | 120 |
| Cromo Cr | 150 | Sodio Na | 20 |
| Cobalto Co | 10 | Tántalo Ta | 100 |
| Cobre Cu | 50 | Titanio Ti | 50 |
| Estaño Sn | 100 | Tungsteno W | 100 |
| Hierro Fe | 500 | Uranio tot U | 3,5 |
| Hafnio Hf | 100 | Vanadio V | 50 |
| Hidrógeno H | 25 |
A partir de un lingote, se fabrica, por laminado,
una pletina espesa, cuyo grueso era de 100 mm en el caso estudiado.
Un laminado 10 efectuado en caliente, generalmente entre 930 y
960ºC, lleva esta pletina a un espesor de 30 mm. Tras el laminado,
se somete el producto a un temple \beta 12, generalmente a partir
de una temperatura comprendida entre 1000ºC y 1200ºC, dando una
pieza en bruto. Se somete ésta a continuación a un nuevo laminado en
caliente 14, típicamente entre 770 y 790ºC.
Todas estas operaciones son comunes a todas las
formas de ejecución de la invención.
Ejemplo 1 (figura
1)
En este caso, se efectúan tres laminados en frío.
El laminado en caliente 14 va seguido de dos primeros laminados en
frío 16_{1} y 16_{2} entre los cuales se efectúa una operación
de recocido 18_{1} en un horno de recocido por desplazamiento que
no permite más que un mantenimiento de temperatura no superior a 15
mn, generalmente de dos a diez minutos aproximadamente. Esto impone
una temperatura elevada, comprendida entre 690 y 710ºC - es decir,
por encima de la temperatura de transición \alpha/\alpha,
\beta. El paso a estas temperaturas elevadas conduce a la
aparición de fases \betaZr, que deben eliminarse de modo casi
completo posteriormente para mejorar la resistencia a la oxidación
del fleje.
El recocido 18_{1} se efectuó a 700ºC
aproximadamente durante un tiempo del orden de 4 mn.
En cambio, el recocido 20 de eliminación de la
fase \betaZr fue efectuado en horno bajo campana durante 10 a 12
horas, fuera de línea, a una temperatura nominal de 550ºC.
El laminado final en frío 16_{3} va seguido de
un recocido de recristalización 24, efectuado por debajo de los
620ºC para que no aparezca un contenido significativo en la fase
\betaZr. En la práctica, este recocido puede efectuarse por
desplazamiento, con mantenimiento durante dos a diez minutos de 610
a 620ºC.
El fleje obtenido al término del recocido 24 se
utiliza sin nuevo tratamiento térmico. Se somete a las operaciones
habituales de decapado y de control, y después se corta y se estampa
para formar en él resortes si es necesario o situar resortes
añadidos hechos con otro material, tal como una aleación a base de
níquel.
Ejemplo 2 (figura
2)
El proceso del ejemplo 2 comprende cuatro pasos
de laminación en frío. Se ha utilizado para constituir flejes de
0,425 y 0,6 mm de espesor.
Para uno y otro de los espesores pretendidos, se
efectuaron cuatro pasadas de laminado en frío 16_{0}, 16_{1},
16_{2} y 16_{3}. Los recocidos por desplazamiento intermedio
18_{0} se efectúan a 700ºC. Pero esta vez, el tratamiento térmico
largo a baja temperatura 26 (por debajo de 560ºC) precede a los dos
últimos laminados en frío 16_{2} y 16_{3}. El tratamiento
térmico 18_{2} tiene lugar a menos de 620ºC, por ejemplo a una
temperatura nominal de 610ºC, durante algunos minutos. El recocido
final de recristalización 24 puede también efectuarse a 615ºC
durante algunos minutos, en un horno, por desplazamiento.
Todas las operaciones indicadas en A en la figura
2 son las mismas para los dos espesores finales pretendidos. Las
pasadas siguientes de laminado en frío se efectúan con grados
adaptados de corrosión.
En una variante, es el laminado en frío 16_{2}
el que va seguido del recocido destinado a eliminar de manera casi
completa la fase \betaZr. Para ello, se efectúa el recocido por
debajo de los 600ºC. Un recocido de 5 a 15 horas, de 520 a 580ºC, da
buenos resultados.
El proceso indicado puede tener variantes. El
número de pasadas de laminado en frío puede aumentarse. El recocido
26 de eliminación de la fase \betaZr puede efectuarse a una
temperatura tanto más baja cuanto más larga sea la duración.
Ejemplo 3 (figura
3)
En otra forma de realización más, se prevén
cuatro pasadas de laminado en frío. Pero el recocido 28 a baja
temperatura y larga duración de eliminación de la fase \betaZr
antecede a los laminados en frío. En este caso, se han utilizado en
particular las temperaturas siguientes (siendo las referencias las
de la figura 3):
Laminado en caliente 14:
770-790ºC
\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
Recocido largo 28 de eliminación de \beta Zr: \+ 550ºC (por debajo
de la temperatura de cambio de fase)\cr \+ durante 10 a 12
horas\cr Recocidos con desplazamiento 18 _{0} , 18 _{1} , 18 _{2} :
\+ 610ºC a una velocidad de 0,6 a 1 m/mn,\cr \+ con una duración
de aproximadamente 3 a 4 mn,\cr Recocido 24: \+ 615ºC, durante
algunos minutos, en
desplazamiento.\cr}
Los flejes obtenidos por el procedimiento según
la invención han sido sometidos a exámenes metalúrgicos y a
ensayos.
El reparto de los precipitados intermetálicos es
fino y uniforme. Los exámenes con microscopio electrónico muestran
algunas alineaciones de precipitados \betaNb debidos a los
recocidos 18_{0}, 18_{1} y 18_{2}. En cambio, los precipitados
de \betaZr se manifiestan en estado de trazas y aislados.
Los factores de Kearns manifestados, en el fleje
de 0,425 mm de espesor son de 0,09 en dirección longitudinal de
laminado, 0,23 transversalmente y 0,68 en dirección normal: son muy
comparables a los del Zircaloy 4 recristalizado. Se han efectuado
ensayos para determinar la corrosión uniforme bajo irradiación.
El espesor máximo de óxido formado para un grado
de agotamiento (burn-up) de 62 GWj/t es inferior a
27 \mum, menor que en tubos guía hechos con
Zircaloy-4 recristalizado y en un fleje de
Zircaloy-4 dilatado.
El crecimiento libre de los flejes fabricados por
el procedimiento, medido a 350ºC, está muy próximo al del
Zircaloy-4 hasta una fluencia de 6.10E20 n.cm^{-2}
aproximadamente. A partir de este valor se observa un fenómeno de
saturación, de modo que el crecimiento libre es aproximadamente la
mitad del correspondiente al Zircaloy-4 para una
fluencia de 25.10E20 n.cm^{-2}.
La mejoría en hidruración respecto al
Zircaloy-4 es igualmente muy significativa, puesto
que el factor de hidrógeno absorbido queda reducido aproximadamente
en la mitad.
Cuando se desea utilizar la misma aleación para
fabricar cubiertas y plaquetas, es ventajoso incorporar a la
aleación de 0,03 a 0,25% al total de hierro, por una parte, y de uno
por lo menos del cromo y del vanadio por otra parte. La proporción
Fe/(Cr+V) es entonces ventajosamente de por lo menos 0,5. Puede
igualmente ser útil añadir estaño para mejorar el comportamiento de
las cubiertas en un medio con litio.
Se ha comprobado que es posible situar el
tratamiento térmico largo en diferentes etapas del ciclo de
fabricación, con la única condición de no prever tratamiento alguno
posterior a una temperatura capaz de que aparezca la fase
\betaZr.
Claims (13)
1. Procedimiento de fabricación de elementos
delgados planos, según el cual se constituye una pieza en bruto
hecha con una aleación consistente, en peso, además del Zirconio y
de las impurezas inevitables, en 0,8 a 1,3 % de niobio, 500 a 2000
ppm de oxígeno, y 5 a 35 ppm de azufre y opcionalmente hasta 0,25%
de Fe+Cr+V y hasta 300 ppm de estaño; se efectúa un temple \beta y
un laminado en caliente para obtener una pieza en bruto y se lamina
en por lo menos tres pasadas de laminación en frío con tratamientos
térmicos intermedios de recocido,
efectuándose uno de estos tratamientos térmicos
intermedios o un tratamiento térmico previo antes de la primera
pasada de laminación en frío durante un tiempo largo, de por lo
menos 2 horas, a una temperatura comprendida entre 520 y 600ºC,
y
efectuándose todos los tratamientos térmicos
eventuales que siguen al tratamiento largo a una temperatura
inferior a 620ºC durante por lo menos 15 mn.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el número de pasadas de laminación en
frío es de tres, realizándose el primer tratamiento térmico a una
temperatura superior a los 620ºC y de corta duración, mientras que
el tratamiento que precede inmediatamente al laminado final se hace
a una temperatura inferior a 600ºC y durante un tiempo superior a
las 2 horas.
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque se efectúa el primer tratamiento térmico
a una temperatura comprendida entre 690 y 710ºC en menos de 15
mn.
4. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se efectúan cuatro pasadas de laminación
en frío con recocidos intermedios cortos antes de las dos o tres
primeras pasadas de laminación en frío, a una temperatura superior a
los 620ºC, lo que conduce a la aparición de la fase \betaZr, y
después el recocido de larga duración, de más de 2 horas, a una
temperatura inferior a 600ºC antes del último laminado o del
penúltimo, según sea el caso.
5. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque comprende por lo menos cuatro pasadas de
laminado en frío y el tratamiento de larga duración a temperatura
inferior a 600ºC se efectúa inmediatamente después del laminado en
caliente.
6. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado por una operación
final de recocido de recristalización a una temperatura inferior a
620ºC, suficientemente baja para que no aparezca la fase
\betaZr.
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque el recocido final de recristalización se
efectúa entre 610 y 620ºC durante 2 a 10 mn.
8. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque los
recocidos cortos se efectúan en un horno por desplazamiento.
9. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la
aleación contiene de 1100 a 1800 ppm de oxígeno y de 10 a 35 ppm de
azufre.
10. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque uno de los
tratamientos térmicos se efectúa durante un tiempo largo, de por lo
menos 5 horas a una temperatura inferior a 560ºC.
11. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el
tratamiento que antecede inmediatamente al laminado final tiene
lugar a una temperatura inferior a 560ºC, y con una duración
superior a las 5 horas.
12. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el hierro,
el cromo, el vanadio y el estaño solamente están presentes en estado
de impurezas.
13. Procedimiento de fabricación de plaquetas
delgadas de reja de estructura combustible nuclear,
caracterizado porque se constituye un elemento delgado por el
procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12 y
porque se estampa la plaqueta en tal elemento.
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| FR9903955A FR2791804B1 (fr) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | Procede de fabrication d'elements minces en alliage a base de zirconium et plaquettes ainsi realisees |
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