ES2201513T3 - Procedimiento y dispositivo para la produccion de fulerenos. - Google Patents

Procedimiento y dispositivo para la produccion de fulerenos.

Info

Publication number
ES2201513T3
ES2201513T3 ES98934923T ES98934923T ES2201513T3 ES 2201513 T3 ES2201513 T3 ES 2201513T3 ES 98934923 T ES98934923 T ES 98934923T ES 98934923 T ES98934923 T ES 98934923T ES 2201513 T3 ES2201513 T3 ES 2201513T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
plasma
carbon
reaction chamber
separator
heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES98934923T
Other languages
English (en)
Inventor
Yvan Schwob
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Application granted granted Critical
Publication of ES2201513T3 publication Critical patent/ES2201513T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
    • B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/152—Fullerenes
    • C01B32/154—Preparation
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/26—Plasma torches
    • H05H1/32—Plasma torches using an arc
    • H05H1/42—Plasma torches using an arc with provisions for introducing materials into the plasma, e.g. powder or liquid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0894—Processes carried out in the presence of a plasma
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/734—Fullerenes, i.e. graphene-based structures, such as nanohorns, nanococoons, nanoscrolls or fullerene-like structures, e.g. WS2 or MoS2 chalcogenide nanotubes, planar C3N4, etc.
    • Y10S977/742—Carbon nanotubes, CNTs
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/832—Nanostructure having specified property, e.g. lattice-constant, thermal expansion coefficient
    • Y10S977/835—Chemical or nuclear reactivity/stability of composition or compound forming nanomaterial
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
    • Y10S977/842—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure for carbon nanotubes or fullerenes
    • Y10S977/844—Growth by vaporization or dissociation of carbon source using a high-energy heat source, e.g. electric arc, laser, plasma, e-beam

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)

Abstract

La invención se refiere a un procedimiento y un dispositivo para la producción continua de negro de carbón con alto contenido en fullerenos. El dispositivo consiste esencialmente en un reactor de plasma (1), un separador de calor corriente abajo (2) para separar los constituyentes no líquidos y un separador frío (3) junto a éste.

Description

Procedimiento y dispositivo para la producción de fulerenos.
La invención se refiere a un dispositivo y a un procedimiento para la producción continua de negros de carbón con alta porción de fulerenos.
Por fulerenos se entienden a continuación fulerenos moleculares, químicamente unitarios y estables. Como representantes de este grupo de fulerenos se mencionan los fulerenos C_{60}, C_{70} o C_{84}. Estos fulerenos son, en general, solubles en disolventes aromáticos. Un fulereno especialmente preferido es el fulereno C_{60}.
Se conocen numerosos procedimientos para la producción de negros de carbón que contienen fulerenos. Sin embargo, la concentración en fulerenos alcanzable hasta ahora en los negros de carbón obtenidos es diferente, de manera que solamente es posible una obtenido pura de fulerenos con un gasto muy grande. Debido al precio muy alto de los fulerenos puros que va unido con ello, no son concebibles desde el principio aplicaciones interesantes en diferentes campos de la técnica por razones económicas.
Por ejemplo, se remite al documento US-A 5.227.038, en el que se describe un dispositivo de laboratorio que posibilita la producción de algunos gramos de fulereno de una manera discontinua a través de la actuación de un arco de luz entre electrodos de carbón que sirve como materia prima. Aparte de que las cantidades producidas sin mínimas, la concentración en fulerenos C_{60} en los negros de carbono propiamente dichos separados es muy reducida y nunca excede el 10% de la productasa. Además, en este procedimiento, los fulerenos C_{60} están presentes como mezcla con compuestos superiores de fulereno, lo que requiere fraccionamientos costosos para el aislamiento de pureza suficiente.
En el documento US-A 5.304.366 se describe un procedimiento, que permite una cierta concentración del producto, pero utiliza un sistema para la filtración de circuito de gas a alta temperatura, lo que es difícil de realizar en la práctica.
En el documento DE 42 43 566 se describe un procedimiento para la separación de fulerenos a partir de una mezcla caliente de fulerenos y negro de carbón. Según este procedimiento, se mezcla con la corriente de negro de carbón y vapor de fulereno, que sale desde un arco de luz, un gas portador en condiciones específicas y luego se filtra a través de filtros. El carbono contenido en la mezcla de negro de carbón y fulerenos se obtiene en este caso a partir de la erosión de los electrodos del arco de luz propiamente dichos que están constituidos de grafito. En este procedimiento para la obtención de una mezcla de negro de carbón y fulerenos es un inconveniente que, por una parte, no se puede regular el flujo de carbono y, por otra parte, que el flujo de carbono es, en general, demasiado bajo. La separación de negro de carbón desde la corriente de gas portador cargada con fulerenos se puede realizar también con la ayuda de ciclones. En el procedimiento de separación según el documento DE 42 43 566 es un inconveniente que especialmente el gas portador debe ser añadido por separado. Además, esta publicación describe, en efecto, la utilización de filtros de tubo de cuarzo, pero no indica qué tipo de ciclones y especialmente en qué disposición qué ciclón puede realizar una separación adecuada.
En el documento EP-B1 0 682 561 se describe un procedimiento general de producción para negros de carbono con nanoestructura, que se define a través de la actuación de un plasma en forma de gas sobre carbono a altas temperaturas. En una de las series de producto obtenidas de esta manera se pueden obtener fulerenos de manera técnica continua a temperaturas de tratamiento suficientes.
Los productos de reacción que salen según el procedimiento del documento EP-B1 0 682 561 son, por lo tanto, muy impuros y contienen de nuevo en el mejor de los casos 10% de fulereno C_{60} como mezcla con fulerenos superiores, además de carbono no transformado en fulereno.
Por lo tanto, el cometido de la invención consistía en desarrollar un dispositivo y un procedimiento, que permiten producir negros de carbón de forma continua con alta porción de fulereno.
El cometido se ha podido solucionar con el dispositivo según la invención de acuerdo con la reivindicación 1 de la patente y con el procedimiento que se basa en el mismo según la reivindicación 12 de la patente.
Descripción de las figuras
La figura 1 muestra una forma de realización del dispositivo según la invención, que está constituido esencialmente por el reactor de plasma (1) con la primera cámara de reacción (A) y la segunda cámara de reacción (B), por el separador d calor (2) que se conecta a continuación y por el separador de frío (3) que se conecta a continuación.
La figura 2 muestra un fragmento de la parte de cabeza del reactor de plasma (1), que comprende esencialmente la primera cámara de reacción (A).
La figura 3 muestra la vista desde arriba sobre el reactor de plasma (1), que representa una forma de realización de la invención con tres electrodos (4) distribuidos en el ángulo de 120º, una instalación de alimentación central (5) para el material que contiene carbono y la envoltura (6) resistente al calor e ignífuga.
La figura 4 muestra otra forma de realización del dispositivo según la invención, que está constituido esencialmente por los mismos componentes que la figura 1, pero en el que el flujo de producto en el reactor (1) circula en contra de la fuerza de la gravedad.
El dispositivo según la invención está constituido, de acuerdo con la reivindicación 1 de la patente, por:
a)
un reactor de plasma (1), que está constituido por una primera cámara de reacción (A), en la que están insertados dos o más electrodos (4); la primera cámara de reacción (A) contiene, además, una instalación de alimentación (5) para el gas de plasma y para los compuestos que contienen carbono, que conduce el gas de plasma y los compuestos que contienen carbono de forma centralizada a la zona de reacción; el reactor de plasma (1) contiene una segunda cámara de reacción (B), que está adyacente a la primera cámara de reacción (A), que dispone de instalaciones adecuadas para la refrigeración de la mezcla de reacción que sale desde la primera cámara de reacción (A),
b)
un separador de calor (2) que se conecta en el reactor de plasma, y
c)
un separador de frío (3) conectado con el separador de calor.
El reactor de plasma (1) está constituido por una envoltura metálica de forma cilíndrica, que puede estar diseñada, dado el caso, de doble pared. En esta pared doble puede circular un refrigerante adecuado. La envoltura metálica puede estar provista, además, por un aislamiento, que está constituido, en general, por grafito o adicionalmente por una capa de cerámica. La primera cámara de reacción (A) está reservada para la reacción de plasma a temperaturas muy altas.
En la parte de cabeza de la primera cámara de reacción (A) están insertados, según la invención, dos o más, con preferencia tres electrodos (4). Los electrodos están dispuestos de una manera conveniente en ángulo con respecto al eje, de manera que forman un punto de intersección en la parte superior de la primera cámara de reacción (A) y se pueden ajustar por medio de casquillos prensaestopas de forma individual sin escalonamiento en la dirección de sus ejes. La inclinación con respecto al eje vertical está de una manera conveniente en el intervalo de 15º a 90º, pero en todos los casos de manera que se posibilita un encendido sencillo del arco de luz que genera el plasma y se garantiza una estabilidad máxima del plasma.
De manera ventajosa, los electrodos (4) están distribuidos de una manera uniforme, resultando de una manera correspondiente en el caso de la presencia de tres electrodos una distancia angular de 120º. Normalmente se utilizan electrodos de plasma que son habituales en el mundo técnico. Éstos están constituidos habitualmente por un grafito lo más puro posible en forma de barras cilíndricas, en general, de algunos centímetros de diámetro. Dado el caso, el grafito contiene otros elementos, que tienen un efecto de estabilización sobre el plasma.
Los electrodos son accionados, en general, con tensión alterna entre 50 y 500 voltios. La energía alimentada se mueve habitualmente en el intervalo de 40 kW/h a 150 kW/h. Un control adecuado de los electrodos se ocupa de proporcionar una zona de plasma uniforme y estable. Los electrodos son reajustados de forma automática de acuerdo con un desgaste por combustión.
La instalación de alimentación (5) sirve como órgano de alimentación tanto para compuestos que contienen carbono como también para el gas de plasma. En este caso, se puede recurrir a los dispositivos que son habituales en el mundo técnico, que posibilitan una alimentación uniforme. La alimentación se realiza de manera conveniente de forma centralizada a la zona de plasma controlada a través de los electrodos.
La segunda cámara de reacción (B) dispone de instalaciones adecuadas para la refrigeración efectiva y selectiva de la mezcla de reacción que sale desde la primera cámara de reacción (A). En una forma de realización preferida, puede estar prevista a tal fin una instalación de alimentación (8), que permite, por ejemplo a través de la actuación de ciclones, una distribución adecuada, por ejemplo de gas de plasma o, dado el caso, de otro refrigerante.
Según la invención, la mezcla de reacción que sale desde la segunda cámara de reacción (B) es alimentada al separador de calor (2).
El separador de calor (2) está configurado de una manera conveniente en forma de un ciclón aislado y calentable de forma isoterma, que contiene en una parte una esclusa (9) para la separación de los componentes no volátiles, un conducto (10) para al retorno de los componentes no volátiles al reactor de plasma (1) así como en la parte superior un conducto (11) para la transferencia de los componentes volátiles al deparador frío (3).
El calentamiento isotermo del ciclón se puede conseguir a través de medidas habituales.
Como una alternativa, el separador de calor puede estar substituido por un filtro resistente al calor adecuado. Un filtro de este tipo puede estar constituido, por ejemplo, por materiales resistentes al calor como por cerámica porosa, una frita metálica o una espuma de grafito. De acuerdo con el separador de calor pueden estar previstas instalaciones no representadas en detalle, que posibilitan un retorno de los componentes sólidos separados, así como conductos que permiten una transferencia de los componentes gaseosos al deparador de frío (3).
En el separador de calor (2) está conectado un separador de frío (3), que está configurado de una manera conveniente en forma de un ciclón refrigerable y que contiene en la parte inferior una esclusa (12) para la separación de los negros de carbón que contienen fulereno y en la parte superior un conducto (10) para el retorno del gas de plasma al reactor de plasma.
La refrigeración de este ciclón se puede realizar de manera habitual, por ejemplo, a través de una envoltura de refrigeración alimentada con líquido refrigerante.
En otro desarrollo del dispositivo según la invención, un conducto (13) puede estar derivado desde el conducto (10) para la alimentación de la instalación de refrigeración de la segunda cámara de reacción (B):
También puede estar presente un dispositivo de introducción (14) para el material que contiene carbono, que permite alimentar el material que contiene carbono a través de una esclusa (15) en el conducto (10).
Además, el objeto de la invención es un procedimiento para la producción de negros de carbón con alta porción de los fulerenos mencionados al principio a partir de compuestos que contienen carbono en el plasma con la ayuda del dispositivo según la invención representado anteriormente. En particular, la invención se refiere a un procedimiento para la producción de negros de hollín con alta porción en fulerenos C_{60}.
De manera conveniente, la temperatura del plasma se ajusta para que se consiga una volatilización lo más grande posible del material que contiene carbono introducido. En general, la temperatura en la primera cámara de reacción (A) es como mínimo 4000ºC.
Como gas de plasma se utiliza de manera conveniente un gas noble o una mezcla de diferentes gases nobles. Se utiliza con preferencia helio, dado el caso mezclado con otro gas noble. Los gases nobles utilizados deberían ser lo más puros posible.
Como material que contiene carbono se utiliza de manera ventajosa un carbono de alta pureza que está lo más libre posible de impurezas perturbadoras y que influyen con efecto negativo sobre la calidad de los fulerenos.
Las impurezas como, por ejemplo, hidrógeno, oxígeno o azufre reducen el rendimiento de producción en fulerenos y forman subproductos no deseados. Por otra parte, cualquier impureza en forma de gas, que está presente en el circuito del ciclo de producción, provoca una reducción de la pureza del gas de plasma y requiere la alimentación del gas de plasma en forma pura, para mantener la composición original.
Por otra parte, también es posible someter el gas de plasma directamente a una purificación, en el circuito del ciclo de producción.
De manera conveniente, se emplean polvos de carbono finamente triturados, de alta pureza, del tipo de negro de carbón de acetileno, polvo de grafito, negro de carbón, grafitos pirolíticos triturados o coque altamente calcinado o mezclas de los carbonos mencionados. Para conseguir una evaporación óptima en el plasma, los polvos de carbono mencionados están presentes con preferencia lo más finos posible. Las partículas más gruesas de carbono pueden pasar en determinadas circunstancias sin evaporar por la zona de plasma. En este caso, puede ser útil un dispositivo según la figura 4, en el que las partículas de carbono llegan a la zona de plasma en sentido opuesto a la fuerza de la gravedad.
El material que contiene carbono es alimentado junto con el gas de plasma a través de la instalación de alimentación (5) al reactor de plasma.
El gas de plasma contiene el material con contenido de carbono de una manera conveniente en una cantidad de 0,1 kg/m^{3} a 5 kg/m^{3}.
La mezcla de reacción que se forma en la primera cámara de reacción (A) es refrigerada, como ya se ha mencionado anteriormente, en la segunda cámara de reacción (B) con actividad suficiente, para mantenerla durante un periodo de tiempo definido, en general, desde fracciones de un segundo hasta un segundo a una temperatura conveniente entre 1000ºC y 2700ºC. En esta fase se recombinan las moléculas de carbono en forma de gas, que sale desde la primera cámara de reacción (A), para formar los fulerenos mencionados al principio.
La refrigeración se consigue, como se ha representado anteriormente, con instalaciones de refrigeración adecuadas, con preferencia a través de la distribución uniforme de una cantidad definida de gas de plasma frío en la segunda cámara de reacción (B). Este gas de plasma frío se obtiene de manera conveniente a partir de gas de plasma recirculado.
En la salida de la segunda cámara de reacción (B) se encuentra la mezcla, que está constituida, en general, por gas de plasma, por los fulerenos deseados en el estado gaseoso, por una parte de la materia prima no reaccionada y por fulerenos que no se pueden evaporar.
En el separador de calor (2), que está configurado como ciclón, como se ha representado anteriormente, se separan a través de la acción del ciclón, las porciones sólidas de las porciones gaseosas. El fulereno deseado, que es por sí mismo volátil, se puede separar, por lo tanto, con un rendimiento hasta el 90% de los restantes compuestos de carbono no volátiles.
El separador de calor (2) se mantiene isotermo a través de medios conocidos a una temperatura conveniente de 600º C a 1000ºC, para evitar toda condensación del fulereno deseado en cualquiera de sus partes.
Una esclusa (9) en el fondo del separador de calor (2) posibilita la realimentación continua del carbono no transformado en el fulereno deseado, por ejemplo con la ayuda de un soplante en el circuito cerrado de gas.
El filtro mencionado anteriormente, pero no representado en detalle, puede cumplir la misma función que el separador de calor (2) representado anteriormente.
Al separador de calor (2) sigue el separador de frío (3). Éste es refrigerado a través de medios discrecionales conocidos a una temperatura que es suficiente para la condensación del fulereno deseado, de manera conveniente a una temperatura desde temperatura ambiente hasta 200ºC
En la salida del separador de frío (3) se acumula, en general, un material en polvo, que contiene un negro de carbón con una porción de fulerenos deseados hasta el 40%.
Gracias a la esclusa (12) se puede obtener con el procedimiento el negro de carbón enriquecido con el fulereno deseado y se puede conducir para la purificación adicional. La purificación adicional se puede realizar en este caso según procedimientos conocidos, por ejemplo a través de extracción (Dresselhaus y col.; Science of Fullerenes and Carbon Nanotubes, Academic Press, 1996, Cap. 5, páginas 111 y siguientes, en particular el Cap. 5.2 y el Cap. 5.3).
El gas de plasma que sale desde el separador de frío (3) se puede reconducir, por ejemplo, por medio de un soplante a través del conducto (10) al reactor de plasma (1).
Una derivación (13) desde este conducto (10) posibilita el retorno de una parte de la corriente fría a la segunda cámara de reacción con objeto de la refrigeración de la mezcla de reacción.
Los ejemplos siguientes ilustran el objeto de la invención sin limitarlo, sin embargo, al alcance de los ejemplos.
Ejemplos Ejemplo 1
El dispositivo está constituido por un reactor cilíndrico con un diámetro interior de 300 mm, una altura de 150 cm y una envoltura de refrigeración doble con circulación de agua. Entre la envoltura de grafito y la pared interior de la cámara de presión está dispuesta una capa aislante de espuma de grafito. Tres electrodos de grafito con un diámetro de 20 mm están dispuestos por medio de un dispositivo de corredera a través de la campana del reactor con la ayuda de casquillos prensaestopas insertados en manguitos aislados eléctricamente. Un conducto central con un diámetro de 3 mm sirve para la introducción de la suspensión de grafito en el gas de plasma. El gas de plasma es helio puro conducido en el circuito.
Los electrodos son alimentados con tensión alterna, de manera que la potencia alimentada es 100 kW/h.
Con un regulador trifásico del tipo utilizado en hornos de arcos de luz se asegura una constancia relativa de las propiedades eléctricas al nivel del plasma. En la cámara de reacción A se mantiene de esta manera una temperatura del plasma de aproximadamente 5000ºC.
La cámara de reacción B es alimentada con gas retornado frío para mantener su temperatura en un valor de 1600ºC.
La materia prima es grafico micronizado del tipo TIMREX® KS 6 de Timcal AG, CH-Sins. Con una cantidad de gas de 10 m3/h a la altura de la entrada del reactor y una adición de substancia de 10 kg/h, se ajusta un estado permanente después de un tiempo de ejecución de una hora. En el separador de calor (2), que se mantiene a una temperatura de 800ºC, han sido separados a través de la esclusa (9) 8 kg/h de compuestos de carbono no volátiles y han sido reconducidos. Se ha encontrado que aproximadamente el 6% del carbono introducido en estas condiciones ha sido transformado en fulereno gaseoso C_{60}. Con un rendimiento del separador de calor del 90% aproximadamente, el fulereno C_{60} estaba mezclado en una parte pequeña con compuestos de carbono no volátiles y con helio. Este aerosol fue transferido al separador de frío (3), que se mantuvo a una temperatura de 150ºC.
El producto que se acumuló en el fondo del separador de frío (3) fue descargado durante el funcionamiento estable en una cantidad de 2 kg/h desde la esclusa (12) y estaba constituido por un 30% de fulereno C_{60} como mezcla con carbonos no reaccionados.
El producto obtenido se puede utilizar en este estado, pero fue purificado adicionalmente a través de extracción con tolueno según Dresselhaus y col.; Science of Fullerenes and Carbon Nanotubes, Academic Press, 1996, Cap. 5, páginas 111 y siguientes, en particular el Cap. 5.2 y el Cap. 5.3. La producción del ejemplo permitió la producción de 0,6 kg/h de fulereno puro C_{60}.
Ejemplo 2
Se repitió el procedimiento según el Ejemplo 1, solamente se substituyó el helio por argón. En estas condiciones se pudo obtener después de la purificación fulereno puro C_{60} con una potencia horaria de 0,4 kg.
Ejemplo 3
Se repitió el procedimiento según el Ejemplo 1, solamente se substituyó el separador de calor (2) por un filtro de cerámica porosa.
La corriente de gas que sale desde el filtro y entre en el separador de frío (3) está constituida solamente todavía por helio cargado con fulereno C_{60} gaseoso. El rendimiento del filtro fue 90% aproximadamente. Según este procedimiento, después de la purificación se obtuvo fulereno puro C_{60} con una potencia horaria de 0,6 kg.
Ejemplo 4
Se repitió el procedimiento según el Ejemplo 1, solamente se substituyó el grafito micronizado por un negro de hollín de acetileno de alta pureza de la Firma SN2A, F - Berre l'Etang. De acuerdo con este procedimiento, después de la purificación, se obtuvo fulereno puro C_{60} con una potencia horaria de 0,8 kg.
Ejemplo 5
Se repitió el procedimiento según el Ejemplo 1, solamente se substituyó el grafito micronizado por un grafito pirolítico desgasificado de alta pureza del tipo ENSACO Super P de la Firmas MMM-Carbon, B-Bruxelas. De acuerdo con este procedimiento, se pudo obtener, después de la purificación, fulereno puro C_{60} con una potencia horaria de 0,7 kg.

Claims (23)

1. Dispositivo para la producción continua de negro de carbón con alta porción de fulerenos a partir de compuestos que contienen carbono en el plasma,
a)
un reactor de plasma (1), que está constituido por una primera cámara de reacción (A), en la que están insertados dos o más electrodos (4), la primera cámara de reacción (A) contiene, además, una instalación de alimentación (5) para el gas de plasma y para los compuestos que contienen carbono, que conduce el gas de plasma y los compuestos que contienen carbono de forma centralizada a la zona de reacción, el reactor de plasma (1) contiene una segunda cámara de reacción (B), que está adyacente a la primera cámara de reacción (A), que dispone de instalaciones adecuadas para la refrigeración de la mezcla de reacción que sale desde la primera cámara de reacción (A),
b)
un separador de calor (2) que se conecta en el reactor de plasma (1), y
c)
un separador de frío (3) conectado con el separador de calor (2).
2. Dispositivo según la reivindicación 1, caracterizado porque el reactor de plasma (1) está provisto con una envoltura (6) resistente al calor y calorífuga.
3. Dispositivo según la reivindicación 2, caracterizado porque la envoltura (6) está constituida por grafito.
4. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque dos o más electrodos (4) están dispuestos en ángulo con respecto al eje, de manera que forman un punto de intersección en la parte superior de la primera cámara de reacción (A) y se pueden ajustarse sin escalonamiento de forma individual en la dirección de su eje por medio de casquillos prensaestopas (7) insertados en la primera cámara de reacción.
5. Dispositivo según la reivindicación 4, caracterizado porque se emplean tres electrodos (4) activados por medio una tensión alterna trifásica, que están constituidos por grafito.
6. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque está prevista una instalación de alimentación (8) de gas de plasma como instalación para la refrigeración.
7. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el separador de calor (2) está configurado en forma de ciclón de calentamiento isotermo que contiene en la parte inferior, una esclusa (9) para la separación de los componentes no volátiles y un conducto (10) para el retorno de los componentes no volátiles al reactor de plasma (1) así como en la parte superior contiene un conducto (11) para la transferencia de los componentes volátiles al separador de frío (3).
8. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el separador de calor (2) está configurado en forma de un filtro resistente al calor.
9. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el separador de frío (3) está configurado en forma de ciclón refrigerado que contiene en la parte inferior una esclusa (12) para la separación del negro de carbón que contiene fulerenos y en la parte superior contiene un conducto (10) para el retorno del gas de plasma al reactor de plasma (1).
10. Dispositivo según la reivindicación 9, caracterizado porque desde el conducto (10), que está previsto para el retorno del gas de plasma al reactor de plasma (1), se bifurca un conducto (13), que está previsto como conducto de alimentación del gas de plasma a la segunda cámara de reacción (B).
11. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque está presente un dispositivo de introducción (14) para el material que contiene carbono, que permite alimentar el material que contiene carbono al conducto (10) a través de una esclusa (15).
12. Procedimiento para la fabricación continua de negro de gas con alta porción en fulerenos, caracterizado porque se transforman compuestos que contienen carbono en plasma en el dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 11.
13. Procedimiento según la reivindicación 12, caracterizado porque se producen fulerenos estables, químicamente unitarios.
14. Procedimiento según la reivindicación 12 ó 13, caracterizado porque se producen fulerenos C_{60}, C_{70} o C_{84} o mezclas de estos fulerenos.
15. Procedimiento según una de las reivindicaciones 12 a 14, caracterizado porque la temperatura del plasma en la primera cámara de reacción A es por lo menos 4.000ºC aproximadamente.
16. Procedimiento según una de las reivindicaciones 12 a 15, caracterizado porque como gas de plasma se emplea un gas noble o una mezcla de diferentes gases nobles.
17. Procedimiento según una de las reivindicaciones 12 a 16, caracterizado porque como gas de plasma se utiliza helio.
18. Procedimiento según una de las reivindicaciones 12 a 17, caracterizado porque como material que contiene carbono se emplea un carbono de alta pureza del tipo de negro de acetileno, polvo de grafito, negro de carbón, grafitos pirolíticos triturados o coque altamente calcinado o mezclas de los carbonos mencionados.
19. Procedimiento según una de las reivindicaciones 12 a 18, caracterizado porque la temperatura en la segunda cámara de reacción (B) se mantiene a una temperatura de 1.000ºC a 2.700ºC.
20. Procedimiento según la reivindicación 19, caracterizado porque la temperatura en la segunda cámara de reacción (B) es regulada a través de la alimentación de gas plasma refrigerado desde la instalación de alimentación (8).
21. Procedimiento según una de las reivindicaciones 12 a 20,caracterizado porque el separador de calor (2) se mantiene de manera isoterma a una temperatura de 600ºC a 1.000ºC.
22. Procedimiento según una de las reivindicaciones 12 a 21, caracterizado porque el separador de frío (3) es accionado a una temperatura comprendida entre la temperatura ambiente y 200ºC.
23. Procedimiento según una de las reivindicaciones 12 a 23, caracterizado porque se produce un
negro de carbón con una porción elevada en fulerenos C_{60}.
ES98934923T 1997-06-06 1998-06-05 Procedimiento y dispositivo para la produccion de fulerenos. Expired - Lifetime ES2201513T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9707011A FR2764280B1 (fr) 1997-06-06 1997-06-06 Procede pour la fabrication de carbone 60
FR9707011 1997-06-06

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2201513T3 true ES2201513T3 (es) 2004-03-16

Family

ID=9507682

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES98934923T Expired - Lifetime ES2201513T3 (es) 1997-06-06 1998-06-05 Procedimiento y dispositivo para la produccion de fulerenos.

Country Status (15)

Country Link
US (1) US6358375B1 (es)
EP (1) EP0991590B1 (es)
JP (1) JP4001212B2 (es)
KR (1) KR100533370B1 (es)
CN (1) CN1113807C (es)
AT (1) ATE240263T1 (es)
AU (1) AU738497B2 (es)
CA (1) CA2293547C (es)
DE (1) DE59808373D1 (es)
DK (1) DK0991590T3 (es)
ES (1) ES2201513T3 (es)
FR (1) FR2764280B1 (es)
NO (1) NO326763B1 (es)
PT (1) PT991590E (es)
WO (1) WO1998055396A1 (es)

Families Citing this family (74)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2178766C2 (ru) * 2000-02-10 2002-01-27 Плугин Александр Илларионович Способ получения фуллеренов
RU2187456C2 (ru) * 2000-04-25 2002-08-20 Плугин Александр Илларионович Технический комплекс для производства фуллеритов
ES2254089T3 (es) * 2000-09-19 2006-06-16 Timcal S.A. Dispositivo y metodo para convertir material de alimentacion que contienen carbono en materiales que contienen carbono que tienen una estructura definida.
CA2385802C (en) * 2002-05-09 2008-09-02 Institut National De La Recherche Scientifique Method and apparatus for producing single-wall carbon nanotubes
JP4711680B2 (ja) * 2002-07-03 2011-06-29 ナノ−シー，インク． フラーレンの分離と精製
US7361821B2 (en) 2002-09-20 2008-04-22 Intel Corporation Controlled alignment of nanobarcodes encoding specific information for scanning probe microscopy (SPM) reading
WO2004038037A2 (en) * 2002-09-20 2004-05-06 Intel Corporation Controlled alignment of nano-barcodes encoding specific information for scanning probe microscopy (spm) reading
US20040124093A1 (en) * 2002-10-16 2004-07-01 Dal-Young Jung Continuous production and separation of carbon-based materials
US7606403B2 (en) 2002-10-17 2009-10-20 Intel Corporation Model-based fusion of scanning probe microscopic images for detection and identification of molecular structures
DE10312494A1 (de) * 2003-03-20 2004-10-07 Association pour la Recherche et le Développement des Méthodes et Processus Industriels (Armines) Kohlenstoff-Nanostrukturen und Verfahren zur Herstellung von Nanoröhren, Nanofasern und Nanostrukturen auf Kohlenstoff-Basis
US20050064435A1 (en) * 2003-09-24 2005-03-24 Xing Su Programmable molecular barcodes
US7641882B2 (en) * 2003-09-30 2010-01-05 Massachusetts Institute Of Technology Fullerenic structures and such structures tethered to carbon materials
WO2005044723A2 (en) * 2003-10-16 2005-05-19 The University Of Akron Carbon nanotubes on carbon nanofiber substrate
SG111177A1 (en) * 2004-02-28 2005-05-30 Wira Kurnia Fine particle powder production
US7669349B1 (en) 2004-03-04 2010-03-02 TD*X Associates LP Method separating volatile components from feed material
JP4939213B2 (ja) * 2004-03-23 2012-05-23 金子 博之 材料膜の製造方法及び製造装置
US20060127285A1 (en) * 2004-12-10 2006-06-15 Von Drasek William A Method and apparatus for flameless carbon black deposition
JP2006169002A (ja) * 2004-12-13 2006-06-29 Nikkiso Co Ltd 分別捕集装置、および分別捕集方法
US7736818B2 (en) 2004-12-27 2010-06-15 Inphase Technologies, Inc. Holographic recording medium and method of making it
CA2500766A1 (en) * 2005-03-14 2006-09-14 National Research Council Of Canada Method and apparatus for the continuous production and functionalization of single-walled carbon nanotubes using a high frequency induction plasma torch
KR100793154B1 (ko) * 2005-12-23 2008-01-10 주식회사 포스코 고주파 플라즈마를 이용한 은나노 분말 제조방법
CN100488872C (zh) * 2006-02-24 2009-05-20 厦门大学 碳簇合成装置
US9034297B2 (en) 2006-06-08 2015-05-19 Directa Plus S.P.A. Production of nano-structures
RU2314996C1 (ru) * 2006-07-05 2008-01-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Восточно-Сибирский государственный технологический университет Способ получения активированного угля и установка для его осуществления
JP5318463B2 (ja) * 2008-05-27 2013-10-16 住友金属鉱山株式会社 微粒子の製造方法およびそれに用いる製造装置
DE102010015891A1 (de) 2010-03-09 2011-09-15 Industrieanlagen-Betriebsgesellschaft Mbh Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung nanoskaliger partikulärer Feststoffe und Plasmabrenner
US20140150970A1 (en) 2010-11-19 2014-06-05 Ppg Industries Ohio, Inc. Structural adhesive compositions
US8796361B2 (en) 2010-11-19 2014-08-05 Ppg Industries Ohio, Inc. Adhesive compositions containing graphenic carbon particles
US9475946B2 (en) 2011-09-30 2016-10-25 Ppg Industries Ohio, Inc. Graphenic carbon particle co-dispersions and methods of making same
US9988551B2 (en) 2011-09-30 2018-06-05 Ppg Industries Ohio, Inc. Black pigments comprising graphenic carbon particles
US9761903B2 (en) 2011-09-30 2017-09-12 Ppg Industries Ohio, Inc. Lithium ion battery electrodes including graphenic carbon particles
US9938416B2 (en) 2011-09-30 2018-04-10 Ppg Industries Ohio, Inc. Absorptive pigments comprising graphenic carbon particles
US12421118B2 (en) 2011-09-30 2025-09-23 Ppg Industries Ohio, Inc. Graphenic carbon particles
US10763490B2 (en) 2011-09-30 2020-09-01 Ppg Industries Ohio, Inc. Methods of coating an electrically conductive substrate and related electrodepositable compositions including graphenic carbon particles
US10240052B2 (en) 2011-09-30 2019-03-26 Ppg Industries Ohio, Inc. Supercapacitor electrodes including graphenic carbon particles
US8486363B2 (en) * 2011-09-30 2013-07-16 Ppg Industries Ohio, Inc. Production of graphenic carbon particles utilizing hydrocarbon precursor materials
US9832818B2 (en) 2011-09-30 2017-11-28 Ppg Industries Ohio, Inc. Resistive heating coatings containing graphenic carbon particles
US9574094B2 (en) 2013-12-09 2017-02-21 Ppg Industries Ohio, Inc. Graphenic carbon particle dispersions and methods of making same
US10294375B2 (en) 2011-09-30 2019-05-21 Ppg Industries Ohio, Inc. Electrically conductive coatings containing graphenic carbon particles
JP5926920B2 (ja) * 2011-10-19 2016-05-25 一般財団法人ファインセラミックスセンター 粒子捕集装置及び噴霧熱分解装置
RU2496713C2 (ru) * 2011-10-31 2013-10-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение "ВЫСОКОГОРНЫЙ ГЕОФИЗИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ" (ФГБУ ВГИ) Способ получения углеродных наноструктурных материалов
WO2014152062A2 (en) * 2013-03-15 2014-09-25 Luna Innovations Incorporated Methods and devices for the synthesis of metallofullerenes
US11430979B2 (en) 2013-03-15 2022-08-30 Ppg Industries Ohio, Inc. Lithium ion battery anodes including graphenic carbon particles
US10370539B2 (en) * 2014-01-30 2019-08-06 Monolith Materials, Inc. System for high temperature chemical processing
US10100200B2 (en) 2014-01-30 2018-10-16 Monolith Materials, Inc. Use of feedstock in carbon black plasma process
US11939477B2 (en) 2014-01-30 2024-03-26 Monolith Materials, Inc. High temperature heat integration method of making carbon black
US10138378B2 (en) 2014-01-30 2018-11-27 Monolith Materials, Inc. Plasma gas throat assembly and method
US9574086B2 (en) 2014-01-31 2017-02-21 Monolith Materials, Inc. Plasma reactor
WO2015116943A2 (en) 2014-01-31 2015-08-06 Monolith Materials, Inc. Plasma torch design
JP6277844B2 (ja) * 2014-04-21 2018-02-14 Ｊｆｅエンジニアリング株式会社 ナノ粒子材料製造装置
JP6337354B2 (ja) * 2015-01-20 2018-06-06 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 微粒子製造装置及び微粒子製造方法
KR102705340B1 (ko) 2015-02-03 2024-09-09 모놀리스 머티어리얼스 인코포레이티드 카본 블랙 생성 시스템
CN107709608B (zh) 2015-02-03 2019-09-17 巨石材料公司 再生冷却方法和设备
FR3035657B1 (fr) * 2015-04-30 2021-12-03 Cabot Corp Particules enrobees de carbone
CA3032246C (en) 2015-07-29 2023-12-12 Monolith Materials, Inc. Dc plasma torch electrical power design method and apparatus
CA2995081C (en) 2015-08-07 2023-10-03 Monolith Materials, Inc. Method of making carbon black
EP3347306A4 (en) 2015-09-09 2019-04-17 Monolith Materials, Inc. CIRCULAR SINGLE-LAYER GRAPH
CA3034212C (en) 2015-09-14 2023-08-01 Monolith Materials, Inc. Carbon black from natural gas
JP6590203B2 (ja) 2015-11-12 2019-10-16 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 微粒子製造装置及び微粒子製造方法
US10377928B2 (en) 2015-12-10 2019-08-13 Ppg Industries Ohio, Inc. Structural adhesive compositions
JP6512484B2 (ja) * 2016-03-25 2019-05-15 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 微粒子製造装置及び製造方法
CA3060482C (en) 2016-04-29 2023-04-11 Monolith Materials, Inc. Secondary heat addition to particle production process and apparatus
US11492496B2 (en) 2016-04-29 2022-11-08 Monolith Materials, Inc. Torch stinger method and apparatus
CN110603297A (zh) 2017-03-08 2019-12-20 巨石材料公司 用热传递气体制备碳颗粒的系统和方法
JP6924944B2 (ja) * 2017-04-05 2021-08-25 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 微粒子製造装置及び微粒子製造方法
EP3612600A4 (en) 2017-04-20 2021-01-27 Monolith Materials, Inc. PARTICULAR SYSTEMS AND PROCEDURES
EP3676335A4 (en) 2017-08-28 2021-03-31 Monolith Materials, Inc. PARTICULAR SYSTEMS AND PROCEDURES
CN111278767A (zh) 2017-08-28 2020-06-12 巨石材料公司 用于颗粒生成的系统和方法
WO2019084200A1 (en) 2017-10-24 2019-05-02 Monolith Materials, Inc. PARTICULAR SYSTEMS AND METHODS
JP7056535B2 (ja) * 2018-12-04 2022-04-19 トヨタ自動車株式会社 改質カーボン粒子の製造方法、改質カーボン粒子、及び改質カーボン粒子を含む燃料電池用触媒層
KR102508756B1 (ko) * 2020-11-02 2023-03-10 재단법인 한국탄소산업진흥원 플라즈마 처리와 열분해 복합화를 이용한 아세틸렌 블랙 제조장치
KR20220060043A (ko) * 2020-11-02 2022-05-11 재단법인 한국탄소산업진흥원 개선된 반응원료 주입 구조를 갖는 아세틸렌 블랙 제조장치
SE545144C2 (en) * 2021-04-28 2023-04-11 Saltx Tech Ab Electric arc calciner
SE547021C2 (en) 2022-10-27 2025-04-01 Saltx Tech Ab Plasma cyclone reactor and method for heat treatment

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0195052A4 (en) * 1984-09-27 1987-12-10 Univ Minnesota METHOD FOR STABILIZING A PLASMA PRODUCED BY A MULTIPLE CATHODE GENERATOR.
JPH05124807A (ja) * 1991-08-07 1993-05-21 Mitsubishi Kasei Corp フラーレン類の製造方法
US5227038A (en) * 1991-10-04 1993-07-13 William Marsh Rice University Electric arc process for making fullerenes
JPH05116923A (ja) * 1991-10-29 1993-05-14 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd フラーレン類の製造方法
US5304366A (en) * 1991-12-24 1994-04-19 Sri International Process and apparatus for producing and separating fullerenes
WO1993023331A1 (en) * 1992-05-15 1993-11-25 Lane David R Iii Plasma method for the production of fullerenes
US5876684A (en) * 1992-08-14 1999-03-02 Materials And Electrochemical Research (Mer) Corporation Methods and apparati for producing fullerenes
DE4243566A1 (de) * 1992-12-22 1994-06-23 Hoechst Ag Verfahren zur Direkt-Gewinnung von kristallinen Fullerenen aus Fullerengas-Ruß-Gemischen
DE4302144C2 (de) * 1993-01-27 1996-01-25 Lipprandt Michael Dipl Ing Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Fullerenen aus kohlenstoffhaltigen festen Rohstoffen und Vorrichtung dazu
FR2701267B1 (fr) 1993-02-05 1995-04-07 Schwob Yvan Procédé pour la fabrication de suies carbonées à microstructures définies.
US5326644A (en) * 1993-02-05 1994-07-05 Avery Dennison Corporation Repulpable pressure-sensitive adhesive compositions
DE4319049A1 (de) * 1993-06-08 1994-12-15 Hoechst Ag Verfahren zur Abtrennung von Fulleren aus fullerenhaltigem Ruß

Also Published As

Publication number Publication date
WO1998055396A1 (de) 1998-12-10
AU738497B2 (en) 2001-09-20
EP0991590A1 (de) 2000-04-12
KR100533370B1 (ko) 2005-12-06
JP2002504057A (ja) 2002-02-05
ATE240263T1 (de) 2003-05-15
US6358375B1 (en) 2002-03-19
FR2764280A1 (fr) 1998-12-11
CN1113807C (zh) 2003-07-09
KR20010013476A (ko) 2001-02-26
JP4001212B2 (ja) 2007-10-31
FR2764280B1 (fr) 1999-07-16
CA2293547C (en) 2008-08-05
NO995970L (no) 2000-02-04
DE59808373D1 (de) 2003-06-18
EP0991590B1 (de) 2003-05-14
CA2293547A1 (en) 1998-12-10
DK0991590T3 (da) 2003-09-15
NO995970D0 (no) 1999-12-03
PT991590E (pt) 2003-09-30
NO326763B1 (no) 2009-02-09
AU8436898A (en) 1998-12-21
CN1259105A (zh) 2000-07-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2201513T3 (es) Procedimiento y dispositivo para la produccion de fulerenos.
JP4286777B2 (ja) ナノ粉末量産用高周波誘導プラズマ反応炉
WO2009008693A1 (es) Método y aparato para gasificar por plasma material carbónico mediante irradiación de microondas
US6022515A (en) Process for producing silicon carbide
CN1062914C (zh) 生产镁的方法
ES2875148T3 (es) Dispositivo de producción de gas metano y utilización de dicho dispositivo
US5393955A (en) Preparation of fullerenes and apparatus therefor
US3764272A (en) Apparatus for producing fine powder by plasma sublimation
US4146389A (en) Thermal reduction process of aluminium
ES2824506T3 (es) Método para la producción de gas de síntesis
US20230166227A1 (en) Plasma/ionic reactor
ES2280608T3 (es) Metodo y dispositivo para convertir un combustible.
SE450583B (sv) Sett att framstella aluminium-kisel-legeringar
MXPA99011325A (es) Metodo y dispositivo para producir fulerenos
JP3253338B2 (ja) 金属酸化物粉末の製造方法
US1094355A (en) Electric furnace and process of heating substances uniformly and at a controllable temperature.
KR100556644B1 (ko) 화염을 이용한 탄소나노물질 제조장치 및 제조방법
ES2282036B2 (es) Procedimiento de obtencion de polvo de corindon de tamaño nanometrico.
US542982A (en) Producing pure electric-light carbon
WO2004035463A2 (en) Continuous production and separation of carbon-based materials
ES2300110T3 (es) Procedimiento y dispositivo para producir una atmosfera controlada con presion parcial baja de oxigeno.
Butherus et al. Preparation, characterization, and some thermodynamic properties of lanthanum oxide carbide, La2O2C2
JPH1112486A (ja) カーボンブラックの製造方法
RU2850710C2 (ru) Способ получения углеродных нанотрубок и реактор (варианты)
JPS61197416A (ja) 超高純度二酸化珪素の製造方法