ES2202255T3 - Proceso para la preparacion de anhidrido n-carboxi-t-lencina. - Google Patents

Proceso para la preparacion de anhidrido n-carboxi-t-lencina.

Info

Publication number
ES2202255T3
ES2202255T3 ES01201586T ES01201586T ES2202255T3 ES 2202255 T3 ES2202255 T3 ES 2202255T3 ES 01201586 T ES01201586 T ES 01201586T ES 01201586 T ES01201586 T ES 01201586T ES 2202255 T3 ES2202255 T3 ES 2202255T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
leucine
carboxy
anhydride
preparation
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES01201586T
Other languages
English (en)
Inventor
Robert Patrick Hof
Wilhelmus Zwaan
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DSM IP Assets BV
Original Assignee
DSM IP Assets BV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DSM IP Assets BV filed Critical DSM IP Assets BV
Application granted granted Critical
Publication of ES2202255T3 publication Critical patent/ES2202255T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D263/00Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings
    • C07D263/02Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings not condensed with other rings
    • C07D263/30Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D263/34Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D263/44Two oxygen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
  • Indole Compounds (AREA)

Abstract

Un proceso para la preparación de un anhídrido de N- carboxi-t-leucina, en el que la N-carboxi-t-leucina se somete a ciclación con la contribución de un haluro de acilo.

Description

Proceso para la preparación de anhídrido N-carboxi-t-lencina.
Campo de la invención
La invención se refiere a un proceso para la preparación de un anhídrido de N-carboxi-aminoácido en el que el N-carboxi-aminoácido correspondiente se somete a ciclación con la contribución de un haluro de ácido.
Descripción de la técnica relacionada
Uno de tales procesos se conoce, por ejemplo, gracias a Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, Synthese von Peptiden, 4ª edición, p. 187 ff., y Leuchs, H., Berichter der Deutschen Chemische Gesellschaft, 39, 857, 1906.
Un inconveniente del proceso conocido es que tales reacciones con cloruro de tionilo son bastante violentas, como resultado de lo cual son difíciles de controlar en la práctica. Además, el cloruro de tionilo y el SO_{2} y ácido clorhídrico producidos durante la reacción son corrosivos.
Otro proceso consiste en la formación directa de anhídridos de N-carboxi aminoácido a través de la reacción de aminoácidos con fosgeno. Uno de los inconvenientes de este proceso es el carácter extremadamente tóxico del fosgeno, que impone exigencias especiales en lo referente a medidas de seguridad durante las operaciones del proceso industrial.
Compendio de la invención
La actual invención proporciona un proceso para la preparación de anhídrido de N-carboxi-t-leucina que no presenta dichos inconvenientes, y en el que no es necesario utilizar cloruro de tionilo o fosgeno.
El solicitante ha descubierto actualmente que es posible preparar anhídrido de N-carboxi-t-leucina con la contribución de un haluro de acilo.
Descripción detallada de la invención
Ejemplos de haluros de acilo adecuados para su uso en el proceso según la invención son los haluros de acilo que tienen la fórmula R-C(O)-X, en la que X representa Cl, Br, I o F, y R representa un grupo alquilo o un grupo arilo con 1-20 átomos de carbono, que puede estar sustituido, por ejemplo, con un grupo alquilo o arilo, halógeno, o un grupo hidroxi, alcoxi o amino. En la práctica, la elección se determinará principalmente en función de la disponibilidad y precio del haluro de acilo. Por tanto, se usa preferentemente un cloruro de acilo, en particular, cloruro de acetilo.
La temperatura a la que tiene lugar la preparación del anhídrido de N-carboxi-t-leucina no es de importancia crítica; cuanto más alta la temperatura, más rápidamente transcurre la reacción. En la práctica, se usa frecuentemente la temperatura de reflujo. La temperatura se encuentra, preferiblemente, entre 0 y 150ºC.
En principio, la conversión con el haluro de acilo es equimolar. La cantidad de haluro de acilo usada en la práctica es, por tanto, preferiblemente mayor que 0,8 equivalentes de haluro de acilo, calculada con respecto a la cantidad de N-carboxi-t-leucina. Cuando se desea la conversión máxima, se usan preferiblemente 1-10 equivalentes de haluro de acilo con respecto a la N-carboxi-t-leucina, en particular, 1-2 equivalentes.
El proceso tiene lugar preferiblemente en disolventes orgánicos no próticos, preferiblemente disolventes de alto punto de ebullición. Ejemplos de disolventes orgánicos adecuados son hidrocarburos, preferiblemente hidrocarburos aromáticos, por ejemplo, tolueno. La reacción se puede llevar a cabo a presión normal, elevada y reducida. Preferiblemente, la reacción se lleva a cabo bajo condiciones atmosféricas.
La N-carboxi-t-leucina usada como material de partida en el proceso según la invención se puede preparar por medio de procesos generalmente conocidos, por ejemplo, a partir de t-leucina mediante un procedimiento conocido para proporcionar tales grupos N-protectores, por ejemplo, con la contribución de un éster del ácido clorofórmico que tiene la fórmula Cl-C(O)-OR, en la que R representa, por ejemplo, un grupo alquilo con, por ejemplo, 1-10 átomos de carbono o un grupo arilo con, por ejemplo, 6-12 átomos de carbono, y que se elige preferiblemente para que se corresponda con los grupos protectores conocidos. Un ejemplo de elección adecuada de R es el grupo metilo.
El anhídrido de N-carboxi-t-leucina obtenido según la invención se puede emplear adecuadamente en la preparación de amidas de aminoácidos sustituidas, por ejemplo, t-leucinamida N-sustituida. Con este propósito, se trata el anhídrido de N-carboxi-t-leucina con, por ejemplo, 0,8-5 equivalentes, preferiblemente 1-2 equivalentes, de la amina correspondiente. La temperatura a la que tiene lugar la conversión a t-leucinamida N-sustituida está preferiblemente entre -10 y 100ºC. Preferiblemente, el anhídrido de N-carboxi-t-leucina se convierte en una t-leucin-N-alquilamida (con el grupo alquilo con, por ejemplo, 1-5 átomos de carbono), en particular, t-leucin-N-metilamida. Puede mencionarse, a modo de ejemplo, el uso de exceso de una solución de metilamina en agua y/o un alcohol. De preferencia, la reacción se lleva a cabo en mezcla de agua y metanol.
La invención se elucidará con referencia a los ejemplos, no quedando, sin embargo, restringida a éstos.
Ejemplos Ejemplo I Preparación de anhídrido de L-terc-leucina-N-carboxilada
Se disolvieron 5,67 g (30 mmol) de N-metoxicarbonil-L-terc-leucina en 25 mL de tolueno. Se añadieron a continuación 2,59 g (33 mmol) de cloruro de acetilo. La mezcla se calentó durante 2 horas a 80ºC. La mezcla de reacción se dejó en reposo durante la noche y después se evaporó a sequedad. El sólido obtenido se recristalizó en mezcla de tolueno/éter de petróleo. Rendimiento: 3,0 g (64%) de anhídrido de L-terc- leucina-N-carboxilada.
Ejemplo II
Se calentaron a 80ºC 19,05 g (101 mmol) de N-metoxicarbonil-L-terc-leucina y 100 mL de tolueno. Se añadieron a la mezcla, lentamente, 8,35 g (107 mmol) de cloruro de acetilo. La mezcla se agitó durante 3 horas a 80ºC y a continuación se enfrió lentamente a temperatura ambiente. El sólido se aisló mediante filtración y se secó. Rendimiento: 10,4 g (65%) de anhídrido de L-terc-leucina-N-carboxilada.
Ejemplo III Preparación de L-terc-leucin-N-metil amida
Se mantuvieron a reflujo durante 5,5 horas 10,9 g (53 mmol) de N-metoxicarbonil-L-terc-leucina, 85 mL de tolueno y 7 g (106 mmol) de cloruro de acetilo. La mezcla de reacción se evaporó a sequedad y el residuo se disolvió en 40 mL de tolueno + 20 mL de metanol. La disolución se añadió lentamente a 30 mL de una disolución al 40% en peso de metilamina en agua + 20 mL de metanol. La mezcla se agitó durante toda la noche, después de lo cual se evaporó a sequedad y se destiló 3 veces con tolueno. Rendimiento: 7,4 g (51 mmol, 97%) de L-terc-leucin-N-metil amida.
Ejemplo IV
Se calentaron lentamente a reflujo, durante un periodo de 2 horas, 100 g (0,52 mol) de N-metoxicarbonil-L-terc-leucina, 500 mL de tolueno y 82 g (1,05 mol) de cloruro de acetilo. La mezcla se enfrió y se evaporó a sequedad. Se añadieron 2x110 mL de tolueno y a continuación se evaporó a sequedad. El residuo se disolvió en tolueno hasta alcanzar un peso total de 325 g. Se añadieron 100 mL de metanol y la disolución se adicionó a 120 mL de una disolución al 40% en peso de metilamina en agua + 300 mL de metanol. La mezcla se agitó durante 1 hora a 0ºC y durante 15 minutos a 20ºC. La mezcla de reacción se evaporó a sequedad y se lavó 3 veces con 150 mL de tolueno. El residuo se disolvió en tolueno y a continuación se añadieron lentamente 200 mL de heptano. El sólido se aisló mediante filtración. Después del secado, se obtuvieron 66,2 g (0,46 mol, 88%) de L-terc-leucin-N-metil amida.

Claims (8)

1. Un proceso para la preparación de un anhídrido de N-carboxi-t-leucina, en el que la N-carboxi-t-leucina se somete a ciclación con la contribución de un haluro de acilo.
2. El proceso de la reivindicación 1, en el que se usa cloruro de acetilo como haluro de acilo.
3. El proceso de la reivindicación 1 ó 2, en el que la cantidad que se ha de usar de haluro de acilo varía de 1,05 a 1,2 equivalentes, calculada con respecto a la cantidad de N-carboxi-t-leucina.
4. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que la reacción se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre 0 y 150ºC.
5. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que la reacción se lleva a cabo en un disolvente orgánico no prótico.
6. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que el anhídrido de N-carboxi-t-leucina obtenido se transforma subsiguientemente en una t-leucinamida-N-sustituida, con la contribución de la amina correspondiente.
7. El proceso de la reivindicación 6, en el que se escoge como amina la metilamina.
8. El proceso de la reivindicación 7, en el que la reacción se lleva a cabo en mezcla de agua y metanol como disolvente.
ES01201586T 2000-05-12 2001-05-02 Proceso para la preparacion de anhidrido n-carboxi-t-lencina. Expired - Lifetime ES2202255T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1015169A NL1015169C2 (nl) 2000-05-12 2000-05-12 Werkwijze voor de bereiding van N-carboxy-t-leucineanhydride.
NL1015169 2000-05-12

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2202255T3 true ES2202255T3 (es) 2004-04-01

Family

ID=19771361

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES01201586T Expired - Lifetime ES2202255T3 (es) 2000-05-12 2001-05-02 Proceso para la preparacion de anhidrido n-carboxi-t-lencina.

Country Status (8)

Country Link
US (1) US6476231B2 (es)
EP (1) EP1153923B1 (es)
JP (1) JP2002003482A (es)
AT (1) ATE246179T1 (es)
DE (1) DE60100523T2 (es)
ES (1) ES2202255T3 (es)
NL (1) NL1015169C2 (es)
PT (1) PT1153923E (es)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3118035A1 (fr) * 2020-12-23 2022-06-24 Centre National De La Recherche Scientifique Nouveau procédé de synthèse de composés NCAs

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1038913A (en) * 1962-11-16 1966-08-10 Asahi Chemical Ind A process for producing n-carboxy anhydrides of alpha-amino acids

Also Published As

Publication number Publication date
EP1153923A1 (en) 2001-11-14
ATE246179T1 (de) 2003-08-15
JP2002003482A (ja) 2002-01-09
DE60100523D1 (de) 2003-09-04
NL1015169C2 (nl) 2001-11-13
US20010041812A1 (en) 2001-11-15
US6476231B2 (en) 2002-11-05
DE60100523T2 (de) 2004-06-09
PT1153923E (pt) 2003-11-28
EP1153923B1 (en) 2003-07-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2409605T3 (es) Procedimiento para la producción de arilcarboxamidas
Chankeshwara et al. Copper (II) tetrafluoroborate as a novel and highly efficient catalyst for N-tert-butoxycarbonylation of amines under solvent-free conditions at room temperature
SU509233A3 (ru) Способ получени 2,2-двуокисей-2,1,3-бензотиадиазин-4-она
ES2202255T3 (es) Proceso para la preparacion de anhidrido n-carboxi-t-lencina.
CRAMER et al. Iminosulfur oxydifluorides
SU657743A3 (ru) Способ получени 3-азид4-трифторметил-2,6динитроанилинов
ES2711237T3 (es) Método de producción y catalizador de reordenamiento de Beckmann para producir un compuesto cíclico de lactama
BR112014018985B1 (pt) método para preparar um composto
IL45097A (en) Production of triacetonamine
FI56677C (fi) Nytt foerfarande foer framstaellning av n-(dietylaminoetyl)-2-metoxi-4-amino-5-klorbensamid och dess farmaceutiskt godtagbara syraadditionssalter samt kvaternaera ammoniumsalter
Hoeg‐Jensen Preparation and Screening of diboronate arrays for identification of carbohydrate binders
Yingxian et al. Catalytic N-methyl amidation of carboxylic acids under cooperative conditions
ES2445332T3 (es) Método para producir un compuesto insaturado aromático
JPH09301939A (ja) フルオロアルカンカルボン酸アミド類の製造方法
JP2025001050A (ja) ガニレリクス又はその塩の製造法
Meiresonne et al. Synthesis of novel β-aminocyclobutanecarboxylic acid derivatives by a solvent-free aza–Michael addition and subsequent ring closure
Katritzky et al. Benzotriazole-Assisted Synthesis of N-(α-Cyanoalkyl) sulfonamides
ES2301649T3 (es) Procedimiento para la preparacion de n-(3-dimetilamino)alquilcarbamatos de alquilo.
NO750713L (es)
CN104364229B (zh) 通过使用氨基酸的邓盐合成二酰胺基胶凝剂
SU1215622A3 (ru) Способ получени производных сульфимида @ -карбамоилбензойной кислоты
GB2098210A (en) Process for the halogenation of N-(O,O'-dialkylphenyl)alaninates and homologues thereof
US6664410B1 (en) Solid phase nitrile synthesis
ES2213189T3 (es) Nuevos nitropirazolesteres, un procedimiento para la obtencion y su empleo para la obtencion de una nitropirazolamida.
JPS588388B2 (ja) ジベンズアミドルイノ セイゾウホウホウ