ES2202552T3

ES2202552T3 - Nitrogeno psa con transferencia de presion intermedia.

Info

Publication number: ES2202552T3
Application number: ES97305016T
Authority: ES
Inventors: Sang Kook Lee; Robert Paul
Original assignee: Air Products and Chemicals Inc
Current assignee: Air Products and Chemicals Inc
Priority date: 1996-12-20
Filing date: 1997-07-08
Publication date: 2004-04-01
Anticipated expiration: 2017-07-08
Also published as: US5738709A; CN1185577A; DE69725267D1; KR19980063381A; EP0849218B1; JPH10192636A; EP0849218A1; MX9705654A; CA2210307A1; CA2210307C; DE69725267T2; JP3006759B2; KR100221006B1; CN1106213C

Abstract

LA ADSORCION DE LA DESVIACION DE LA PRESION DEL OXIGENO DE UNA MEZCLA GASEOSA QUE CONTIENE, COMO MINIMO, OXIGENO Y NITROGENO PARA RECUPERAR UN PRODUCTO [21] ENRIQUECIDO POR NITROGENO NO ADSORBIDO, DE UN NUMERO DE LECHOS ADSORBENTES [A, B] SOMETIDOS A UNAS FASES DE ADSORCION, DESPRESURIZACION Y NUEVA PRESURIZACION, SE MEJORA MEDIANTE UNA TRANSFERENCIA [8, 10, 12 O 9, 10, 11] DE PRESION DE UN LECHO [A, B] A OTRO LECHO [B, A] DESDE UN PUNTO INTERMEDIO [D1 O D2] DEL LECHO QUE TERMINA LA ADSORCION A UN PUNTO MAS CERCANO AL EXTREMO DE ALIMENTACION DEL LECHO [B, A] QUE SE ESTA VOLVIENDO A PRESURIZAR.

Description

Nitrógeno PSA con transferencia de presión intermedia.

La Adsorción por Cambio de Presión (PSA) es actualmente la tecnología de elección para la producción de nitrógeno dentro de una gama específica de purezas, presiones y caudales del producto. Esta gama está limitada por tecnologías competidoras, en las cuales se incluyen las de nitrógeno líquido producido por criogenia (LIB), las instalaciones de "ayuda de LIN", y las atmósferas alternativas de bajo contenido en oxígeno, tales como las producidas mediante un generador "exo". Por lo tanto, es de interés comercial mejorar los rendimientos energético y de la inversión de capital de los diseños de PSA de nitrógeno, tanto para abrir nuevos mercados para esta tecnología como para proporcionar una ventaja competitiva sobre otros suministradores dentro del margen de mercados existente.

Los rendimientos energético y de la inversión de capital de la PSA de nitrógeno quedan representados del modo más fácil por dos medidas de actuaciones, denominadas la de recuperación y la de productividad del proceso, respectivamente. La recuperación es la cantidad de nitrógeno producida dividida por la cantidad de alimentación de aire comprimido requerida para producirla. La productividad es la cantidad de nitrógeno producida dividida por el volumen de adsorbente requerido para producirla. Estos dos factores están influenciados por las condiciones del proceso, los materiales, las variables del ciclo (tales como los tiempos invertidos en los pasos), y los caudales en cualquier paso del proceso.

El ciclo del proceso de la PSA de nitrógeno ha recibido una sustancial atención en todo el mundo, y está sumamente optimizado. Un paso de producción de recuperación clave es el denominado paso de igualación de la presión. Este paso tiene lugar cuando se regenera por completo un lecho y el otro lecho ha completado su etapa de producción de nitrógeno. En este punto, el lecho regenerado está a una baja presión (de menos de 140 kPa), y el otro lecho está a su presión de adsorción máxima, o casi la máxima (típicamente de 620-970 kPa). Es deseable economizar algo de esta energía de presión transfiriendo para ello gas desde el lecho de alta presión al lecho de baja presión, antes de ventilar el lecho de alta presión y de introducir la alimentación en el lecho de baja presión.

La práctica comercial ha consistido en general en simplemente igualar las presiones entre los lechos, usando una disposición de producto al extremo de producto y alimentación al extremo de alimentación. Este tipo de paso de igualación de la presión puede describirse como de "igual", es decir, que los flujos del producto al extremo del producto y de la alimentación al extremo de alimentación son iguales en magnitud, y "completo" porque al final del paso ambos vasos están a igual presión. Además, este esquema de igualación está obligado a transferir el gas en los dos extremos del vaso de alta presión y a introducir ese gas en los dos extremos del vaso de baja presión.

Puesto que el reto principal al que hace frente la tecnología de la PSA de nitrógeno es el de producir más altas purezas con un buen rendimiento, es importante observar que el requerir que el paso de igualación de la presión sea igual, completo y limitado al gas en los extremos de los vasos, constituye una barrera para la optimización del diseño de un proceso de PSA para más altas purezas. De hecho, se pueden conseguir productividades y recuperaciones significativamente más altas si se eliminan esos condicionantes.

La igualación de lecho medio es un aspecto bien conocido y que se pone en práctica ocasionalmente de la PSA de nitrógeno. Frecuentemente, éste se ha puesto en práctica cuando los lechos de adsorbedor son demasiado largos para que la igualación de la presión normal funcione debidamente sin la adición de una línea de lecho medio. En estas aplicaciones, la transferencia de gas está por entero limitada a puntos correspondientes en los dos lechos, es decir, que no se transfiere gas alguno a un punto más alto o más bajo en el otro lecho.

Por otra parte, en el documento US-A-5.176.722 se ha dado a conocer un paso de igualación de la presión en el cual se transfiere gas desde el extremo de producto del lecho de alta presión al extremo de alimentación del lecho de baja presión. En una realización alternativa, se presenta también la igualación desde el extremo de producto del lecho de alta presión a ambos extremos del lecho de baja presión.

En el documento JP-A-63-79714 (abril, 1988) se ha dado a conocer un sistema de PSA de tres lechos regenerado por vacío, para la producción de nitrógeno de alta pureza. Esta solución, aunque evidentemente intensiva en cuanto a inversión de capital y a energía, es intrigante en cuanto a su solución creativa para enfocar los beneficios de la regeneración por vacío donde ésta es más útil y de modo que se pueden emplear tiempos de regeneración largos sin sacrificar una generación casi continua de producto. No obstante, los altos costes de este sistema lo hacen antieconómico, a menos que no se disponga de otras fuentes usuales de nitrógeno de alta pureza.

Se han propuesto diseños de lecho partido, en los cuales el lecho de adsorbedor consiste en dos lechos separados en serie. En el documento FR-A-2 624 759 se ha descrito un proceso de tres lechos para la producción de oxígeno por medio de la separación de aire. Aunque estos son lechos partidos, las conducciones por tubería y el proceso descritos no permiten la transferencia de gas desde el punto entre estos lechos al extremo de alimentación de uno u otro de los otros dos lechos, ni permite el proceso la transferencia del adsorbedor secundario (superior) al punto entre los lechos. Por el contrario, la represurización de los adsorbedores tanto primario como secundario viene del extremo de producto de uno de los otros dos adsorbedores primarios. Esto ocurre mientras dicho adsorbedor primario está en alimentación; por lo tanto, éste no es un paso clásico de transferencia (o "igualación") de la presión.

En el documento US-A-4.715.867 se ha dado igualmente a conocer un diseño de lecho partido. No obstante, en el mismo se da a conocer claramente que los lechos podrían ser combinados en un solo lecho con cambios menores en el proceso y en el equipo físico. Esta patente es también importante por cuanto está enfocada sobre una separación de aire con un tamiz molecular de carbón como adsorbente. Se describe en el mismo un proceso que sigue un ciclo de PSA normal, con las siguientes diferencias clave: (1) cada vaso está sustituido por un lecho de adsorbente primario y auxiliar, en serie; (2) la igualación de la presión es de alimentación a alimentación y de producto a intermedio, donde el punto intermedio es el punto entre los lechos primario y auxiliar; (3) el lecho auxiliar en la mitad del proceso regenerada es represurizado exclusivamente con producto; esto ocurre simultáneamente con el paso de igualación; (4) como una opción, se puede efectuar una purga tanto con producto como también con la transferencia de gas intermedia; y (5) como una opción, se puede aplicar vacío para ayudar a la regeneración de los lechos.

En el documento US-A-5.441.558 se ha descrito un proceso de PSA de nitrógeno en dos lechos paralelos, en los que la igualación de la presión se efectúa de extremo de alimentación a extremo de alimentación y de extremo de producto a extremo de producto, bajo condiciones controladas e inferiores a las de plena igualación.

Los inconvenientes de la técnica anterior para conseguir una productividad y una recuperación aumentadas de un gas adsorbido menos fuertemente de una mezcla de gases en una separación de gas por adsorción, se superan mediante el presente invento, el cual consigue una alta productividad y recuperación de un gas producto adsorbido menos fuertemente, mediante la igualación controlada o la transferencia de presión del gas en un lecho de adsorbente de más alta presión a un lecho de adsorbente de más baja presión, mediante la transferencia desde una posición intermedia entre el extremo de alimentación y el extremo de producto del lecho de adsorbente de alta presión al lecho de adsorbente de baja presión, como se expondrá con mayor detalle en lo que sigue.

En un primer aspecto, el presente invento proporciona un proceso para separar un gas enriquecido en nitrógeno de una mezcla de gases de alimentación que contiene al menos nitrógeno y oxígeno, usando una pluralidad de lechos de adsorbente que preferiblemente adsorben oxígeno más fácilmente que nitrógeno en una serie de pasos en cada lecho, que comprende: la adsorción a una elevada presión para adsorber oxígeno y recuperar un gas enriquecido en nitrógeno como un producto no adsorbido; la despresurización hasta una presión más baja para separar del adsorbente el oxígeno adsorbido; y la represurización hasta aproximadamente la presión de adsorción, comprendiendo la mejora, después del paso de adsorción en un primer lecho de la pluralidad de lechos, transferir gas desde un punto intermedio del primer lecho a un punto más próximo a un extremo de alimentación de un segundo lecho de la pluralidad de lechos, para despresurizar parcialmente el primer lecho y para presurizar parcialmente el segundo lecho.

La presente solicitud proporciona también un aparato para separar un gas enriquecido en nitrógeno de una mezcla de gases de alimentación que contiene al menos nitrógeno y oxígeno, por un procedimiento según dicho primer aspecto, comprendiendo dicho aparato una pluralidad de lechos de adsorbente que preferiblemente adsorben oxígeno más fácilmente que nitrógeno; medios de válvula que permiten, en una serie de pasos en cada lecho, la adsorción a una elevada presión para adsorber oxígeno y recuperar un gas enriquecido en nitrógeno como un producto no adsorbido, la despresurización a una presión más baja para separar el oxígeno adsorbido del adsorbente, y la represurización a aproximadamente la presión de adsorción, caracterizado porque el aparato comprende además medios de válvula que permiten la transferencia de gas desde un punto intermedio de dicho primer lecho a un punto más próximo a un extremo de alimentación de un segundo lecho de la pluralidad de lechos, para despresurizar parcialmente dicho primer lecho y para presurizar parcialmente dicho segundo lecho.

Preferiblemente, el punto más próximo a un extremo de alimentación de un segundo lecho es el extremo de alimentación del segundo lecho.

Preferiblemente, la transferencia de gas se efectúa en menor medida de la necesaria para igualar la presión del primer lecho y el segundo lecho.

Preferiblemente, durante la transferencia de gas desde un punto intermedio del primer lecho, se transfiere también gas desde el extremo de producto del primer lecho al extremo de producto del segundo lecho.

Preferiblemente, se efectúan más de una transferencia de gas desde un punto intermedio del primer lecho a un punto más próximo a un extremo de alimentación de un segundo lecho de la pluralidad de lechos.

Preferiblemente, la pluralidad de lechos es de dos lechos de adsorbente canalizados por tubería paralelos, que son hechos funcionar a través de los pasos desfasados los de uno con los del otro, de tal modo que cuando un lecho está efectuando la adsorción, el otro lecho está efectuando la despresurización o la represurización.

Preferiblemente, la pluralidad de lechos están cargados con un adsorbente de carbón cinéticamente más selectivo para la adsorción de oxígeno que para la de nitrógeno.

En una realización, el punto intermedio está a aproximadamente la mitad de la distancia del extremo de producto del primer lecho y del extremo de alimentación del primer lecho.

Preferiblemente, después de la despresurización, cada lecho es sometido a una purga con gas de la calidad del producto.

Preferiblemente, la despresurización, la purga y la represurización se efectúan a contracorriente del flujo de la mezcla de gases de alimentación de la adsorción.

Lo que sigue es una descripción, a modo de ejemplo únicamente y con referencia a los dibujos que se acompañan, de las realizaciones actualmente preferidas del invento. En los dibujos:

Las Figuras 1a-e son una serie de ilustraciones esquemáticas de varias realizaciones de las igualaciones de la presión o de las transferencias de gas con fuentes intermedias en una PSA de nitrógeno de dos lechos del presente invento;

La Figura 2 es una ilustración esquemática de una realización del presente invento que representa con mayor detalle las líneas de flujo y las válvulas de control para la realización de la Figura 1e;

La Figura 3 es un gráfico de mejoras en la Productividad de las realizaciones de las Figuras 1a-e en función de un proceso de PSA de nitrógeno normal sobre un semiciclo de 150 segundos sin los beneficios de la igualación de la presión o las transferencias de gas con fuentes intermedias;

La Figura 4 es un gráfico de mejoras en la Recuperación de las realizaciones de las Figuras 1a-e en función de un proceso de PSA de nitrógeno normal sobre un semiciclo de 150 segundos sin los beneficios de la igualación de la presión o las transferencias de gas con fuentes intermedias;

La Figura 5 es un gráfico de mejoras en la Productividad de las realizaciones de las Figuras 1a-e en función de un proceso de PSA de nitrógeno normal sobre un semiciclo de 180 segundos sin los beneficios de la igualación de la presión o las transferencias de gas con fuentes intermedias; y

La Figura 6 es un gráfico de mejoras en la Recuperación de las realizaciones de las Figuras 1a-e en función de un proceso de PSA de nitrógeno normal sobre un semiciclo de 180 segundos sin los beneficios de la igualación de la presión o las transferencias de gas con fuentes intermedias.

El presente invento aporta mejoras sobre la transferencia de presión de producto-extremo de producto y alimentación-extremo de alimentación en una PSA de nitrógeno que tiene múltiples lechos de adsorbente canalizados por tubería paralelos, usando para ello uno o más flujos de transferencia de presión de gas que tienen su origen en algún punto intermedio desde el extremo de alimentación y el extremo de producto del lecho de alta presión y que terminan en un punto más próximo al extremo de alimentación del lecho de baja presión que el punto de fuente intermedia del lecho de alta presión. Este punto puede ser el extremo de alimentación del lecho de baja presión. La transferencia de presión de producto-extremo de producto se mantiene todavía usualmente como parte del presente invento o de la transferencia a un punto en el lecho de recepción que está próximo a su extremo de producto. En las Figuras 1(a) a (e) se han ilustrado una serie de realizaciones del presente invento.

El presente invento requiere una disposición de canalización por tubería modificada con respecto a la de la técnica anterior, en cuya técnica anterior no se hace uso de la transferencia de presión con fuentes intermedias. En la Figura 2 se ha ilustrado un ejemplo de una de tales disposiciones de canalización por tubería que sería aplicable al esquema de transferencia de presión ilustrado en la Figura 1(e).

Son aspectos importantes de la configuración de la PSA de nitrógeno para obtener los beneficios del presente invento:

(a) la transferencia de gas desde un punto intermedio entre el extremo de producto y el extremo de alimentación del lecho de alta presión hasta un punto aguas arriba o más próximo al extremo de alimentación del lecho de baja presión que tal punto intermedio de dicho lecho de alta presión durante el paso de transferencia de presión;

(b) el control de la cantidad de gas transferida en cada una de las conducciones de transferencia de presión;

(c) el control de la duración del paso de transferencia de gas,

Como opciones para el presente invento que proporcionan beneficios adicionales a los ya citados en lo que antecede se incluyen:

(a) Reducir al mínimo o eliminar la transferencia de gas de alimentación al extremo de alimentación;

(b) La adición de una tercera conducción de transferencia de presión, de nuevo desde un punto intermedio entre el lecho de alta presión y un punto de aguas arriba o un punto más próximo al extremo de alimentación del lecho de baja presión que ese punto intermedio del lecho de alta presión;

(c) El control independiente de las duraciones de la transferencia a través de cada conducción, es decir, permitiendo que la transferencia a través de una o más conducciones tenga lugar a lo largo de un período diferente al de las otras.

La configuración de transferencia de presión modificada del presente invento con transferencia de presión intermedia para los procesos de PSA de nitrógeno ilustrados en la Figura 2 mejora sobre el ciclo del estado actual del arte que sería similar a la ilustración de la Figura 2 (pero sin las conducciones y válvulas asociadas con las válvulas 8-12 y los orificios D1 y D2), cuyo ciclo del estado del arte está constituido por los siguientes pasos:

Paso 1

El lecho A es presurizado tanto desde el extremo de alimentación como desde el extremo de producto. El aire comprimido entra a través de las válvulas 1 y 2 (extremo de alimentación), mientras que el producto procedente del depósito receptor RT fluye a través de las válvulas 20 y 18 (extremo de producto). Simultáneamente, el lecho B es despresurizado a través de las válvulas 5 y 7.

Paso 2

Al exceder la presión en el lecho A de la que hay en RT, cesa el reflujo y se reanuda la generación de producto. Las válvulas 1, 2, 18 y 20 permanecen abiertas. Mientras tanto, la válvula 6 abre, permitiendo una rápida despresurización del lecho B con una corriente de ventilación enriquecida en oxígeno 22. Una pequeña parte del producto procedente del Lecho A fluye a través de la válvula 14 para purgar el Lecho B durante la regeneración.

Paso 3

Con el Lecho A continuando la producción de producto, se cierran las válvulas 5, 6 y 7, cesando la ventilación del Lecho B. En este punto, la presión empieza a aumentar en el Lecho B, debido a la desadsorción de gas del adsorbente, así como al flujo continuado de gas de purga al lecho.

Paso 4

Inactividad.

Paso 5

Transferencia de Presión. Se transfiere algo de la presión del Lecho A al Lecho B en un producto-extremo de producto a través de las válvulas 16 y 17 y de alimentación-extremo de alimentación a través de las válvulas 4 y 5. La cantidad de gas transferida a través de cada una de esas conducciones es regulada por válvulas controladas manualmente o por orificios.

Paso 6

Inactividad.

Pasos 7-12

Se repiten los Pasos 1-6 con el Lecho B en alimentación y el Lecho A siendo regenerado. La alimentación fluye a través de las válvulas 1 y 3 al Lecho B, fluyendo producto a través de las válvulas 19 y 209, al depósito receptor RT y finalmente a un uso final como producto en la conducción 21. En un proceso de dos lechos, el Lecho A y el Lecho B están desfasados 180º en la temporización de los pasos del proceso, de modo que cuando el Lecho A está en adsorción, el Lecho B está en despresurización y/o en regeneración. Cuando un lecho se está despresurizando durante la transferencia de presión de gas intermedia, el otro lecho se está presurizando durante la transferencia de presión de gas intermedia. Un punto intermedio apropiado en el lecho de alta presión que experimenta despresurización por transferencia de presión de gas a un lecho de baja presión está aproximadamente a mitad de camino entre el extremo de alimentación y el extremo de producto del lecho de alta presión. La despresurización, la purga y la represurización del producto son llevadas a cabo a contracorriente con el flujo de mezcla de gases de alimentación en el lecho durante la adsorción y la producción de gas producto enriquecido en nitrógeno.

En el presente invento, los pasos 5 y 11 están sustituidos por una configuración de transferencia de presión de gas modificada del tipo ilustrado en las Figuras 1(a) a (e). Por ejemplo, usando la transferencia de presión de gas intermedia de la Figura 1(e) en el sistema representado en la Figura 2, el Paso 5 procedería por la entrada de gas del Lecho A en el orificio D1 situado en un punto intermedio entre el extremo de alimentación y el extremo de producto del Lecho A, y pasando a través de válvulas abiertas 8 y 10 antes de pasar a través de la válvula de retención 12 para entrar en el Lecho B por su extremo de alimentación o bien, opcionalmente, por cualquier punto más próximo al extremo de alimentación del Lecho B que el punto de fuente de gas intermedia de D1 del Lecho A. Esta transferencia de presión de gas es para menos que una igualación total y completa y es para un tiempo menor que el que requeriría la plena igualación, y puede ser independiente en el tiempo de la transferencia de gas de producto-extremo de producto a través de las válvulas 16 y 17. El Paso 11 es el de gas intermedia equivalente del Lecho B al Lecho A pasando a través del orificio D2, de las válvulas 9 y 10, y de la válvula de retención 11. La transferencia de presión de gas con fuentes intermedias despresuriza, al menos parcialmente, al lecho de alta presión y presuriza, al menos parcialmente, al lecho de baja presión con relación a la presión de adsorción.

Ejemplos

Todos estos datos fueron adquiridos usando el mismo tipo de adsorbente de tamiz molecular de carbón selectivo cinéticamente de oxígeno y el mismo tamaño del lecho, y una presión de adsorción máxima de 700 kPa.

Ejemplo 1 (Comparativo)

Se obtuvieron las actuaciones de la PSA usando transferencia de presión incompleta y desigual, pero sin dejar de estar limitada a la conducción por tubería de producto-extremo de producto y alimentación-extremo de alimentación. A éstas se les denomina como actuaciones "Normales", sin la transferencia de presión de gas intermedia del presente invento. Estas son las actuaciones esperadas con el proceso según el documento US-A-5.441.558. En estos experimentos, la cantidad de transferencia de producto-extremo de producto estaba en el margen de 110-140 kPa diferenciales, y la cantidad de transferencia de alimentación-extremo de alimentación era de 105-115 kPa diferenciales. El valor de los kPa diferenciales para una transferencia de presión individualizada está basado en la transferencia de presión total entre lechos, modificada por el porcentaje de apertura de las válvulas en la conducción de transferencia de presión particular. Por ejemplo, si la presión total transferida entre dos lechos es de 345 kPa diferenciales y la válvula de transferencia de presión intermedia se abre el 50%, entonces la transferencia de presión atribuida a la conducción de transferencia de presión intermedia es de 170 kPa diferenciales.

Ejemplo 2

Se obtuvieron las actuaciones que se conseguían usando la Figura 1(a) en un semiciclo de 150 segundos. La transferencia de presión se llevó a cabo en dos pasos: de producto-extremo de producto sola durante 1,0-1,5 segundos (30-40 kPa diferenciales), seguida de la de producto-extremo de producto y la transferencia de presión intermedia durante 4,0-4,4 segundos. La transferencia total de producto-extremo de producto fue de 115-130 kPa diferenciales. La transferencia intermedia total fue de 125-130 kPa diferenciales.

Ejemplo 3

Se obtuvieron las actuaciones conseguidas usando la Figura 1(b) en un semiciclo de 150 segundos. La transferencia de presión se llevó a cabo en dos pasos: la de producto-extremo de producto sola, durante 1,5 segundos (40 kPa diferenciales) seguida de la de los tres flujos de transferencia durante 3,5 segundos (producto-extremo de producto, intermedia, alimentación-extremo de alimentación). La distribución del flujo fue de 125 kPa diferenciales de producto-extremo de producto, 95 kPa diferenciales de intermedia, y 50 kPa diferenciales de alimentación-extremo de alimentación.

Ejemplo 4

Se obtuvieron las actuaciones conseguidas usando la Figura 1(c) en un semiciclo de 180 segundos. La transferencia de presión se efectuó en un paso, con 115-130 kPa diferenciales transferidos desde el extremo de producto a un punto intermedio superior, y 115-145 kPa diferenciales transferida desde el punto intermedio inferior al extremo de alimentación.

Ejemplo 5

Se obtuvieron las actuaciones conseguidas usando la Figura 1(d) en ambos semiciclos del proceso, de 150 y 180 segundos. Los detalles de los cinco puntos de datos son los siguientes:

Pto.*	Tiempo	Prod	Int.	Aliment^{on}	Ciclo
	Prod/todo	kPa dif^{al}	kPa dif^{al}	kPa dif^{al}	(seg)
1	0,8/4,4	75	70	125	150
2	1,5/3,5	115	90	70	150
3	1,3/3,7	115	90	70	150
4	1,5/3,5	115	90	60	180
5	1,5/3,5	115	90	70	180

* Número de referencia para los dibujos

Ejemplo 6

Se obtuvieron las actuaciones conseguidas usando la Figura 1(e) en ambos semiciclos del proceso, el de 150 y el de 180 segundos. Los detalles de los ocho puntos de datos son los siguientes:

Pto.*	Tiempo	Prod	Aliment^{on}	Ciclo
	Prod/todo	kPa dif^{al}	kPa dif^{al}	(seg)
6	1,0/6,0	130	110	150
7	0,0/6,0	130	125	150
8	0,0/6,0	130	115	150
9	0,0/5,6	125	115	150
10	0,0/6,4	145	115	150
11	0,0/6,0	130	130	150**
12	0,0/6,0	60	115	180
13	0,0/6,2	140	110	180

*Número de referencia para los dibujos **Transferª: 1/3 de arriba a abajo

En las Figuras 3-6 se ha ilustrado el aumento de Productividad y de Recuperación observados usando las Figuras 1(a) a (e), en comparación con las actuaciones Normales. Todos los valores para los procesos del presente invento representados en las Figuras 1(a)-(e) y en los procesos Normales comparables son de un valor similar de la pureza (ppm de oxígeno). Se efectuaron varias series de ensayos con las diversas realizaciones de la Figura 1, con ligeras variaciones en la temporización o en la transferencia de gas que justificaron los varios resultados atribuidos a la realización particular.

En la Figura 3 se han ilustrado las realizaciones de las Figuras 1(a), (b), (d) y (e) comparadas con el proceso Normal descrito en lo que antecede para Productividad, con purezas dadas. Las realizaciones del presente invento presentan una mejora de un 2 a un 8% en la Productividad sobre el proceso Normal, excepto para una serie de ensayos de la Figura 1(d) en los que se transfirió demasiado gas a través de la conducción de transferencia de gas intermedia más próxima al extremo de alimentación, lo que dio por resultado una reducción en las actuaciones. El ciclo fue un semiciclo de 150 segundos.

En la Figura 4 se han ilustrado las mismas series de ensayos que en la Figura 3, pero informando sobre la Recuperación, en vez de sobre la Productividad. Las Recuperaciones mejoraron en general en el margen del 1 al 5%, con la misma excepción para una serie de ensayos de la Figura 1(d).

En la Figura 5 se han ilustrado las realizaciones de las Figuras 1(c), (d) y (e) comparadas con las del proceso Normal descrito en lo que antecede, para la Productividad con purezas dadas. Las realizaciones del presente invento presentan en general una mejora del 1 al 8% en Productividad sobre el proceso Normal. El ciclo fue un semiciclo de 189 segundos.

En la Figura 6 se han ilustrado las mismas series de ensayos que en la Figura 5, pero informando sobre la Recuperación en vez de sobre la Productividad. Las Recuperaciones mejoraron en general en el margen del 1 al 4%.

De estos gráficos se pueden extraer las siguientes conclusiones:

(a) el ajuste de las cantidades, de la duración y de la posición de la conexión de los flujos de transferencia de presión en el contexto del presente invento pueden producir una reducción de hasta un 8% en el volumen del lecho requerido, y una reducción de hasta un 5% en las necesidades de aire de alimentación, frente a la tecnología de la PSA de Nitrógeno de alta pureza normal del "estado del arte".

(b) el apropiado control y el ajuste de los diversos flujos de transferencia de presión son beneficiosos para obtener buenas actuaciones. Compárense, por ejemplo, los puntos de datos 1-3 de la Figura 4. Todos fueron obtenidos usando la Figura 1(d) y un semiciclo de 150 segundos, con un paso de transferencia de la presión de aproximadamente 5 segundos. En el Ensayo 1, se transfirió demasiado gas a través de la conducción de transferencia de presión más próxima al extremo de alimentación, lo que redujo notablemente las actuaciones. El ajuste puede hacerse sobre la base de la simple evaluación de los respectivos flujos, como es bien sabido por quienes diseñan y operan los sistemas de PSA de nitrógeno.

(c) el gas transferido desde el extremo de producto del lecho de alta presión es lo mejor que sea transferido al extremo de producto del lecho de baja presión. Esto mantiene "limpio" al extremo de producto del lecho. Para ilustración de esto, compárese la Figura 1(c) con las Figuras 1(d) y 1(e) en los datos de 180 segundos. Por lo tanto, la realización preferida de este invento conservaría la transferencia de producto-extremo de producto (Figuras 1(a), (b), (d) y (e)).

(d) el ensayo de la Figura 1(b) revela que simplemente añadiendo una conducción de transferencia intermedia (desde más cerca del extremo de producto a más cerca del extremo de alimentación en los respectivos vasos) a la configuración normal de producto-extremo de producto y alimentación-extremo de alimentación, se obtiene una mejora del 8% en la productividad y del 4% en la recuperación.

El tiempo y el régimen proporcionados para la transferencia de presión de gas deberían ser los suficientes para transferir la cantidad deseada de presión de gas sin perturbar físicamente el empaquetado del adsorbente en el lecho, y seguir permitiendo la selectividad cinética del adsorbente para adsorber oxígeno con preferencia al nitrógeno.

La transferencia de presión de producto-extremo de producto se inicia beneficiosamente primero, y se efectúa siempre beneficiosamente con la transferencia de presión intermedia. Preferiblemente no se consigue la transferencia de presión completa ni la igualación de presión completa. La transferencia de presión intermedia no excede, preferiblemente, de 1,5 veces la transferencia de presión de la transferencia de presión de producto-extremo de producto.

La ventaja básica del presente invento está en que mediante el ciclo del proceso no se desperdicia una cantidad considerable de gas de alta pureza, situado en las partes media y de extremo de producto-media del lecho de alta presión, sino que se transfiere en cambio al lecho de baja presión. Además, este gas es transferido a un lugar beneficioso en el lecho de baja presión. Como principio general, la transferencia de gas debería ir desde un punto intermedio en el lecho de alta presión a un punto correspondiente en el lecho de baja presión, que sea el más compatible con el mismo en cuanto a composición del gas. Puesto que el lecho de baja presión se regenera de nuevo a contracorriente, ese punto compatible se encontrará en un punto más próximo al extremo de alimentación en el lecho de baja presión. Una excepción clave, que ya se ha hecho notar, es la de que resulta imperativo mantener la pureza en el extremo de producto del lecho de baja presión. Por esta razón, es importante la transferencia de producto-extremo de producto.

El valor del presente invento radica en el hecho de que el mismo hace accesible una PSA de nitrógeno de alta pureza para un margen aumentado de mercados, y aumenta la competitividad de esta tecnología frente a otras fuentes de nitrógeno. La mejora del 4-8% en las actuaciones será frecuentemente suficiente como para permitir la selección de un compresor más pequeño o de un diseño de PSA más pequeño, y da por resultado un producto más competitivo en cuanto a su coste.

Claims

1. Un proceso para separar un gas enriquecido en nitrógeno de una mezcla de gases de alimentación que contiene al menos nitrógeno y oxígeno, usando una pluralidad de lechos de adsorbente que adsorben oxígeno preferentemente con más facilidad que nitrógeno en una serie de pasos en cada lecho, que comprende: la adsorción a una presión elevada para adsorber oxígeno y recuperar un gas enriquecido en nitrógeno como un producto no adsorbido; la despresurización a una presión más baja para separar el oxígeno adsorbido del adsorbente; y la represurización hasta aproximadamente la presión de adsorción, caracterizado porque después del paso de adsorción en un primer lecho de dicha pluralidad de lechos, el gas es transferido desde un punto intermedio de dicho primer lecho a un punto más próximo a un extremo de alimentación de un segundo lecho de la pluralidad de lechos, para despresurizar parcialmente dicho primer lecho y para presurizar parcialmente dicho segundo lecho.

2. Un proceso según la Reivindicación 1, en el que dicho punto más próximo a un extremo de alimentación de un segundo lecho es el extremo de alimentación de dicho segundo lecho.

3. Un proceso según la Reivindicación 1 ó la Reivindicación 2, en el que dicha transferencia de gas se efectúa en menor medida que la necesaria para igualar la presión de dicho primer lecho y de dicho segundo lecho.

4. Un proceso según una cualquiera de las reivindicaciones precedente, en el que, durante dicha transferencia de gas desde un punto intermedio de dicho primer lecho, se transfiere también gas desde el extremo de producto de dicho primer lecho al extremo de producto de dicho segundo lecho.

5. Un proceso según la Reivindicación 4, en el que dicha transferencia de presión intermedia no excede de 1,5 veces la transferencia de presión en dicho extremo de producto.

6. Un proceso según la Reivindicación 4 ó la Reivindicación 5, en el que dicha transferencia de presión de extremo de producto-extremo de producto se inicia antes de dicha transferencia de presión intermedia.

7. Un proceso según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que, durante dicha transferencia de gas desde un ("primer") punto intermedio de dicho primer lecho, se transfiere también gas desde el extremo de producto de dicho primer lecho a otro punto intermedio de dicho segundo lecho más próximo al extremo de producto de dicho primer punto intermedio.

8. Un proceso según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que se efectúan más de una transferencia de gas desde un punto intermedio de dicho primer lecho a un punto más próximo a un extremo de alimentación de un segundo lecho de dicha pluralidad de lechos.

9. Un proceso según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que no hay transferencia de gas de extremo de alimentación a extremo de alimentación entre dichos lechos primero y segundo.

10. Un proceso según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicha pluralidad de lechos es de dos lechos de adsorbente canalizados por tubería paralelos que son hechos funcionar a través de dichos pasos desfasados cada uno con respecto al otro, de tal modo que cuando un lecho está efectuando la adsorción el otro lecho está efectuando la despresurización o la represurización.

11. Un proceso según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicha pluralidad de lechos están cargados con un adsorbente de carbón cinéticamente más selectivo para la adsorción de oxígeno que para la de nitrógeno.

12. Un proceso según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicho punto intermedio está a aproximadamente la mitad de la distancia desde el extremo de producto de dicho primer lecho al extremo de alimentación de dicho primer lecho.

13. Un proceso según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que después de dicha presurización cada lecho es sometido a una purga con gas de la calidad del producto.

14. Un proceso según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicha despresurización, dicha purga (si se lleva a cabo) y dicha represurización se efectúan a contracorriente con el flujo de mezcla de gases de alimentación de dicha adsorción.

15. Un aparato para separar un gas enriquecido en nitrógeno de una mezcla de gases de alimentación que contiene al menos nitrógeno y oxígeno, por un proceso según la Reivindicación 1, comprendiendo dicho aparato una pluralidad de lechos [A,B] de adsorbente que adsorben oxígeno preferentemente con más facilidad que nitrógeno; medios de válvula [1-7, 14-20] que permiten la adsorción en una serie de pasos en cada lecho a una presión elevada, para adsorber oxígeno y recuperar un gas enriquecido en nitrógeno como un producto no adsorbido, la despresurización a una presión más baja para separar el oxígeno adsorbido del adsorbente, y la represurización hasta aproximadamente la presión de adsorción, caracterizado porque el aparato comprende además medios de válvula [8-12] que permiten la transferencia de gas desde un punto intermedio [D1, D2] de dicho primer lecho [A, B] hasta un punto más próximo a un extremo de alimentación de un segundo lecho [B, A] de la pluralidad de lechos, para despresurizar parcialmente dicho primer lecho [A, B] y para presurizar parcialmente dicho segundo lecho [B, A].

16. Un aparato según la Reivindicación 15, en el que dicho punto más próximo a un extremo de alimentación de un segundo lecho [B, A] es el extremo de alimentación de dicho segundo lecho [B, A].

17. Un aparato según la Reivindicación 15 ó la Reivindicación 16, en el que dichos medios de válvula [8-12] que permiten la transferencia de gas desde un punto intermedio [D1, D2] de dicho primer lecho [A, B] hasta un punto más próximo a un extremo de alimentación de dicho segundo lecho [B, A] permiten también la transferencia de gas desde el extremo de producto de dicho primer lecho [A, B] al extremo de producto de dicho segundo lecho [B, A] durante dicha transferencia de gas desde el punto intermedio [D1, D2].

18. Un aparato según una cualquiera de las reivindicaciones 15 a 17, en el que dichos medios de válvula [8-12] que permiten la transferencia de gas desde un ("primer") punto intermedio [D1, D2] de dicho primer lecho [A, B] a un punto más próximo a un extremo de alimentación de dicho segundo lecho [B, A], permiten también la transferencia de gas desde el extremo de producto de dicho primer lecho [A, B] a otro punto intermedio de dicho segundo lecho [B, A] más próximo al extremo de producto que dicho primer punto intermedio durante dicha transferencia de gas desde el ("primer") punto intermedio.

19. Un aparato según una cualquiera de las Reivindicaciones 15 a 18, en el que dichos medios de válvula [8-12] permiten la transferencia de gas desde un punto intermedio [D1, D2] de dicho primer lecho [A, B] a un punto más próximo a un extremo de alimentación de dicho segundo lecho [B, A], permiten también más de una transferencia de gas desde un punto intermedio [D1, D2] de dicho primer lecho [A, B] a un punto más próximo a un extremo de alimentación de un segundo lecho [B, A].

20. Un aparato según una cualquiera de las Reivindicaciones 15 a 19, en el que dicha pluralidad de lechos [A, B] consiste en dos lechos de adsorbente canalizados por tubería paralelos, los cuales pueden ser hechos funcionar a través de dichos pasos desfasados cada uno con respecto al otro, de tal modo que cuando un lecho está efectuando la adsorción el otro lecho está efectuando la despresurización o la represurización.

21. Un aparato según una cualquiera de las Reivindicaciones 15 a 20, en el que dicha pluralidad de lechos [A, B] están cargados con un adsorbente de carbón cinéticamente más selectivo a la adsorción de oxígeno que a la de nitrógeno.

22. Un aparato según una cualquiera de las Reivindicaciones 15 a 21, en el que dicho punto intermedio [D1, D2] está a aproximadamente la mitad de la distancia desde el extremo de producto de dicho primer lecho [A, B] al extremo de alimentación de dicho primer lecho [A, B].