ES2203088T3 - Nuevos inhibidores y reguladores negativos de metaloproteinasas de matriz. - Google Patents

Nuevos inhibidores y reguladores negativos de metaloproteinasas de matriz.

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ES2203088T3 ES99910394T ES99910394T ES2203088T3 ES 2203088 T3 ES2203088 T3 ES 2203088T3 ES 99910394 T ES99910394 T ES 99910394T ES 99910394 T ES99910394 T ES 99910394T ES 2203088 T3 ES2203088 T3 ES 2203088T3
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Abstract

Un inhibidor y regulador negativo de metaloproteinasas de matriz que contiene la estructura cíclica del motivo peptídico CXXHWGFXXC en el que las cisteínas forman un enlace disulfuro y X es cualquier residuo de aminoácido.

Description

Nuevos inhibidores y reguladores negativos de metaloproteinasas de matriz.
La presente invención se refiere a nuevos inhibidores y reguladores negativos de metaloproteinasas de matriz (MMP), al proceso de preparación de estos inhibidores, a las composiciones farmacéuticas que contienen estos inhibidores y reguladores negativos, al uso de los nuevos inhibidores de metaloproteinasas de matriz para la fabricación de preparaciones farmacéuticas y de investigación, a un método para inhibir y regular negativamente los inhibidores de MMP in vitro, y al uso de los nuevos inhibidores de MMP en los procedimientos bioquímicos de aislamiento y purificación de metaloproteinasas de matriz.
Las metaloproteinasas de matriz (MMP) constituyen una superfamilia de enzimas proteolíticas genéticamente relacionadas y capaces de degradar a casi todos los componentes de la matriz extracelular y la membrana basal que restringen el movimiento celular. Las MMP también procesan serpinas, citocinas y factores de crecimiento así como algunos componentes de la superficie celular (Woessner, 1991; Birkendal-Hansen, 1995; Chandler et al., 1997). Se cree que las MMP tienen una función clave como intermediarias en la remodelación tisular y la migración celular durante la morfogénesis y situaciones fisiológicas como la cicatrización de heridas, la implantación del trofoblasto y la ruptura menstrual del endometrio.
Las MMP también están implicadas en el procesamiento y la modificación de fenómenos moleculares como la remodelación tisular, la angiogénesis y el procesamientos de citocinas, factores de crecimiento y sus receptores (Chandler et al.,1997). Las MMP también participan en la liberación y el procesamiento proteolítico del factor de necrosis tumoral (TNF-\alpha) unido a membranas por parte de monocitos inducidos por el factor de virulencia bacteriana. Este evento está mediado por una metaloproteinasa unida a membrana, la TACE (enzima activadora del TNF-\alpha). De esta forma, los inhibidores de MMP, como los nuevos péptidos que se presentan en esta invención, pueden, entre otras cosas, evitar la activación del TNF-\alpha ya que bloquean a estas enzimas activadoras (Shapira et al., 1997).
Se ha demostrado en varios estudios que la expresión y la actividad de las MMP se elevan patológicamente hasta superar el escudo antiproteinasas del cuerpo en una serie de enfermedades como cáncer, metástasis, artritis reumatoide, esclerosis múltiple, periodontitis, osteoporosis, osteosarcoma, osteomielitis, bronquiectasis, enfermedad obstructiva pulmonar crónica y enfermedades cutáneas y oculares. Se piensa que las enzimas proteolíticas, en especial las MMP, contribuyen al daño de la destrucción de tejidos asociado con estas enfermedades.
Hay una gran variedad de otros trastornos en los cuales la degradación / destrucción de proteínas extracelulares tienen una función muy importante. Ejemplos de dichas enfermedades incluyen las artritis, el síndrome de inmunodeficiencia adquirida (SIDA), quemaduras, heridas como úlceras por decúbito y úlceras varicosas, fracturas traumatismos, úlcera gástrica, afecciones de la piel como acné y soriasis, lesiones liquenosas, epidermólisis ampollar, aftas (úlceras orales reactivas), enfermedades dentales como afecciones periodontales, periimplantitis, quistes de mandíbula y otros, y enfermedades relacionadas con el tratamiento de conductos o tratamiento endodóntico, la resorción radicular externa e intrínseca, caries, etc.
Se conocen al menos 20 miembros de la superfamilia de las MMP (Birkendal-Hansen, 1995; Pei y Weiss, 1996; Llano et al., 1997) y el número de miembros de la superfamilia de las MMP, junto con su origen celular, está en constante crecimiento. Cada una de las enzimas MMP contienen un supuesto sitio tridentado de unión a Zn^{2+} que se cree que constituye el sitio activo de la enzima. Hace muy poco tiempo se descubrieron tres nuevos miembros de la familia de MMP mediante la búsqueda, en bibliotecas de ADNc, de homologías a regiones conservadas de los genes de MMP conocidos; se les llamó metaloproteinasas de matriz de tipo membrana -1, -2 y -3 (MT-MMP -1,
-2 y -3). Cada una de las MT-MMP, como casi todas las MMP caracterizadas previamente, contienen, con base en las secuencias de aminoácidos predichas, (i) un candidato a secuencia líder, (ii) una región de propéptido que incluye una secuencia PRCGXPD muy conservada que ayuda a estabilizar el cimógeno de la MMP en un estado carente de actividad catalítica, (iii) un dominio catalítico de unión a cinc y (iv) un dominio similar a hemopexina cercano a sus extremos C. Además, en un patrón que se asemeja al descrito para la estromelisina 3, cada una de las MT-MMP contiene un corto inserto de aminoácidos, emparedada entre sus dominios propéptido y catalítico, que codifica un motivo potencial de reconocimiento por parte de los miembros de la familia de las convertasas de proproteína. Sin embargo, a pesar de la considerable similitud con otros miembros de la familia de las MMP, sólo las MT-MMP contienen extensiones de aproximadamente 75-100 aminoácidos en sus extremos C, cada una de las cuales incluye un tramo hidrofóbico que es congruente con la presencia de un dominio transmembrana (TM). Así, en contraste con todas las demás MMP, las MT-MMP se expresan como ectoenzimas asociadas a membrana más que como proteínas solubles (Pei y Weiss, 1996).
En los artículos de Woessner (1991); Krane (1994), Birkendal-Hansen et al (1993) y Birkendal-Hansen (1995) se puede encontrar una revisión completa de los miembros de la familia de las MMP, su activación, modos de acción, su inhibición por diversas proteínas naturales (inhibidores endógenos) y compuestos sintéticos así como detalles de la intervención de miembros de la familia de las MMP en diversas condiciones patológicas y enfermedades; la descripción completa se incorpora en la presente memoria como referencia. En el alcance de la presente invención, la expresión metaloproteinasas de matriz (MMP) se refiere a todas las MMP descubiertas.
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La gelatinasa A o MMP-2 de 72 kDa y la gelatinasa B o MMP-9 de 92 kDa se describieron en un principio como colagenasas tipo IV, ya que parecían ser enzimas esenciales para la degradación de la membrana basal (Tryggvason et al., 1987). Las células necesitan atravesar la membrana basal del endotelio para entrar y salir de la circulación. Este también es un paso clave fundamental en la cascada metastática que las células tumorales deben completar antes de poder metastatizar a órganos distantes. La MMP-2 y la MMP-9 podrían tener también una función en otros pasos de la cascada metastática como en la angiogénesis (Hanahan y Folkman, 1996; Volpert et al., 1998) y en la invasión tumoral local (Stetler-Stevenson et al., 1993).
Dado que las MMP son blancos potenciales para la intervención terapéutica, hay una gran cantidad de trabajo dirigido al diseño de inhibidores sintéticos de metaloproteinasas. Se han desarrollado muchos compuestos inhibidores de MMP que contienen grupos reactivos quelantes de cinc como tiol, hidroxamato, EDTA, fosfonamidato, fosfinato, etc. (Beckett et al., 1996). Algunos de los miméticos de péptidos han demostrado efectos positivos en modelos animales de metástasis, artritis y otras enfermedades inflamatorias. La invasión por células tumorales también se puede inhibir mediante los inhibidores nativos de las MMP como el TIMP-1 (inhibidor tisular de metaloproteinasa) y el TIMP-2. Las MMP también se pueden inhibir con péptidos que imiten la muy conservada región prodominio de las MMP que es importante para su latencia (Park et al., 1991; Melchiori et al., 1992; Fotouhi et al., 1994). Además, se ha determinado que se pueden inhibir MMP con tetraciclinas y sus formas químicamente modificadas no antimicrobianas (CMT), así como los derivados de la antraciclina (Golub et al., 1992; Sorsa et al., 1994).
Aunque la discusión anterior demuestra que algunos inhibidores de las MMP existen y ya han sido investigados, los ensayos están mayormente en etapa experimental y no hay hasta el momento ningún inhibidor de MMP como fármaco terapéutico o profiláctico para ninguno de los estados patológicos y enfermedades que podrían estar conectadas con las MMP. Se han detectado efectos secundarios adversos para los inhibidores de MMP antes mencionados, por ejemplo, toxicidad (péptidos sintéticos), actividades antimicrobianas (tetraciclinas), etc.
Una vía alterna al diseño molecular racional es la búsqueda en bibliotecas de péptidos al azar u otras sustancias químicas con el fin de encontrar compuestos líderes capaces de unirse a moléculas diana. En particular, las bibliotecas de péptidos que se presentan en la superficie de los bacteriófagos han producido a menudo péptidos capaces de unirse a proteínas diana. Sin embargo, ha resultado más difícil aislar inhibidores de proteinasas de bibliotecas de péptidos cortos, tal vez debido a que las proteinasas degradan muy fácilmente a estos péptidos cortos. Más bien las bibliotecas de péptidos presentadas por fagos se han utilizado para obtener información de la secuencias escindidas por una proteinasa (Matthews y Wells, 1993; Smith et al., 1995).Se han desarrollado inhibidores de proteinasas mediante la expresión en la superficie del fago y la selección de grandes dominios de inhibidores de proteinasas en los cuales se han dispuesto al azar algunos residuos del sitio activo (Roberts et al., 1992; Dennis et al., 1995).
Los autores de la presente invención han aislado ahora con éxito nuevos péptidos inhibidores de MMP, particularmente de MMP-9 y MMP-2, utilizando bibliotecas de péptidos presentadas por fagos a los cuales se les agregó una restricción conformacional mediante enlaces disulfuro diseñados. Los inhibidores de MMP más activos son capaces de inhibir la migración de células endoteliales in vitro, así como la invasión de células tumorales, de forma que constituyen potenciales compuestos líder para el diseño de péptidos miméticos para bloquear las MMP. Los péptidos también se pueden utilizar en matrices para cromatografía en columna para los procedimientos de aislamiento y purificación bioquímica de las MMP.
Por lo tanto, un objeto de la presente invención es proporcionar nuevos inhibidores de metaloproteinasas de matriz y ligandos de unión basados en la estructura cíclica (enlace disulfuro entre las cisteínas) del motivo peptídico CXXHWGFXXC que corresponde a la secuencia presentada en la SEC ID nº 1 de la lista de secuencias y en la que X es cualquier residuo de aminoácido.
Otro objeto de la presente invención es proporcionar nuevos inhibidores y reguladores negativos de metaloproteinasas de matriz basados en la estructura cíclica de los motivos peptídicos
CRRHWGFEFC
que corresponde a la secuencia presentada en la SEC ID nº 2, y
CTTHWGFTLC
que corresponde a la secuencia presentadas en la SEC ID nº 3.
La presente invención también se refiere a una composición farmacéutica que contiene una cantidad del o de los nuevos inhibidores / reguladores negativos de metaloproteinasas de matriz que sea efectiva para reducir las actividades, activaciones, funciones y expresiones de una o más MMP, especialmente MMP-2 y/o MMP-9, y un excipiente aceptable desde el punto de vista farmacéutico y bioquímico. Las composiciones farmacéuticas que contienen nuevos inhibidores / reguladores negativos de MMP de acuerdo con la invención pueden utilizarse en forma sistémica, local o tópica. También incluyen todas las combinaciones potenciales (formas farmacéuticas combinadas) con otros inhibidores de MMP, otros fármacos y moléculas o sustancias empleadas para dirigirlos hacia tumores.
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La presente invención también incluye el uso de los nuevos inhibidores de metaloproteinasas de matriz para la fabricación de preparaciones farmacéuticas para el tratamiento de estados dependientes de metaloproteinasas de matriz, y también su empleo, por ejemplo como ligandos de afinidad para los procedimientos bioquímicos de purificación y aislamiento de MMP. Entre las condiciones dependientes de MMP se incluyen, entre otras, heridas, quemaduras, fracturas, lesiones, úlceras, progresión de cáncer y metástasis en tejidos conjuntivos y hueso, periodontitis, gingivitis, peri-implantitis, quistes, tratamiento de conductos radiculares, resorción interna y externa del canal radicular, caries, SIDA, úlcera corneal, úlcera gástrica, aftas, traumatismo, acné, soriasis, aflojamiento de prótesis óseas de cadera, osteomielitis, osteoporosis, remodelación tisular, angiogénesis, artritis (reumatoide, reactiva y osteoartritis), enfermedades pulmonares (bronquiectasis, enfermedad obstructiva pulmonar crónica y otras enfermedades pulmonares).
La presente invención también se refiere a un proceso para la preparación de nuevas metaloproteinasas de matriz el cual implica la síntesis de péptidos por el proceso estándar de Merrifield en fase sólida.
La nueva estructura CXXHWGFXXC, de acuerdo con la invención no presenta similitud con inhibidores de MMP descritos anteriormente, aunque las actividades de los CTTHWGFTLC se parezcan a las propiedades de las tetracicilinas químicamente modificadas (CMT) como se describirá más adelante. Los péptidos que contienen la nueva estructura se derivaron de la expresión de una biblioteca CX_{9} de una sola cisteína y presentan una secuencia consenso HWGF. Todas contenían una segunda cisteína y presentan una estructura cíclica CXXHWGFXXC. Los experimentos de unión de fagos indicaron que los fagos clonados se unían a MMP-9 con una afinidad considerable.
Los péptidos cíclicos según la invención inhibieron la degradación de sustratos de gelatina y caseína por parte de la MMP-2 y MMP-9 con IC_{50} de 5-10 \mug/ml. Entre una serie de péptidos sintetizados, los que contenían la secuencia HWGF: CRRHWGFEFC y CTTHWGFTLC, fueron los más prometedores como inhibidores de la MMP-9. Estos dos péptidos que contienen HWGF también inhibieron la MMP-2. El hecho de que los péptidos se seleccionaron con base en la MMP-9, pero también pueden inhibir fuertemente a la MMP-2, indica que los péptidos reconocen un sitio de unión que es muy similar entre MMP-9 y MMP-2.
El péptido más activo desarrollado que contiene HWGF (CTTHWGFTLC) inhibió la migración celular estudiada en medios normales que contenían suero y bloqueó la migración de células endoteliales humanas, así como la invasión de células HT1080 de fibrosarcoma y C8161 de melanoma a través de una membrana basal reconstituida. Estos hallazgos implican que tanto las células cancerosas como las endoteliales podrían utilizar mecanismos dependientes de MMP muy similares para migrar, y que este mecanismo es sensible a los efectos de regulación negativa de CTTHWGFTLC. La gran actividad de CTTHWGFTLC podría deberse, al menos en parte, al hecho de que el péptido puede inhibir no sólo una enzima activa, sino que puede interferir con la autoactivación de proMMP-9 y proMMP-2 purificadas, tal como se muestra más adelante mediante el uso de sustratos de gelatina y caseína. El péptido también puede regular negativamente la producción de MMP-9. En contraste con los datos de unión del fago, en los cuales no se pudo observar la unión del fago a proMMP-9, el péptido sintético CTTHWGFTLC se une a proMMP-9, como lo indica el aislamiento en un solo paso de proMMP-9 a partir de capa leucocítica humana mediante cromatografía de afinidad con el péptido acoplado a sefarosa. En general, es posible que por su unión a proMMP el péptido pueda dificultar la verdadera activación proteolítica por otras proteinasas, que es el mecanismo probable de activación durante la invasión celular.
Los péptidos lineales correspondientes resultaron prácticamente inactivos, como lo demuestra la pérdida de actividad después de la reducción y alquilación de las cisteínas. Los inhibidores de MMP especialmente preferidos de acuerdo con la presente invención son entonces los inhibidores peptídicos cíclicos CTTHWGFTLC y CRRHWGFEFC, que inhiben la actividad de MMP-2 y MMP-9 como se demuestra más adelante.
Como ya se estableció, los nuevos inhibidores peptídicos cíclicos que han sido desarrollados por los autores de la invención son compuestos líderes útiles para diseñar miméticos peptídicos para bloquear las MMP y la migración celular. El motivo CXXHWGFXXC puede usarse también para desarrollar inhibidores más selectivos hacia miembros individuales de la familia de MMP, ya que MMP-2 y MMP-9 se inhibieron en forma diferente por los dos péptidos CXXHWGFXXC: MMP-2 se inhibió más fuertemente con CTTHWGFTLC, mientras que MMP-9 se inhibió preferentemente con CRRHWGFEFC. Los inhibidores selectivos dirigidos, por ejemplo, hacia MMP-2, podrían resultar más eficientes para prevenir la diseminación de tumores ya que, en muchos sistemas experimentales, el potencial metastático de las células tumorales se correlaciona con la actividad de MMP-2 más que con la actividad de MMP-9. Finalmente, el tamaño reducido de los péptidos cíclicos dirigidos contra MMP se puede utilizar para transportar fármacos hacia los tumores. Se ha encontrado que los péptidos de bibliotecas de fago dirigidos contra receptores en la vasculatura del tumor son útiles como transportadores de fármacos citotóxicos hacia tumores en ratones. Las MMP son receptores potenciales para una quimioterapia dirigida, ya que habitualmente se sobreexpresan en tumores, en comparación con los tejidos normales, y parecen estar implicadas en el proceso de angiogénesis.
Así, como resultado de la invención, los estados dependientes de MMP pueden tratarse o prevenirse con los nuevos inhibidores de MMP solos o combinados con otros fármacos que normalmente se usan en relación con la enfermedad o trastorno en cuestión. Entre ellos están, por ejemplo, las tetraciclinas, las tetraciclinas modificadas químicamente (Golub et al., 1992), los bisfosfonatos, así como moléculas dirigidas y transportadoras hacia los sitios de los tumores, como los péptidos de unión a integrinas (Arap et al., 1998). La cantidad de los nuevos inhibidores de metaloproteinasas de matriz que se vaya a usar en las composiciones farmacéuticas de acuerdo con la presente invención varía según el inhibidor específico empleado, el paciente y la enfermedad a tratar, así como la vía de administración.
Los nuevos inhibidores de MMP de la presente invención no han mostrado toxicidad cuando se inyectaron en animales y no afectan el número ni la viabilidad celular según se determinó por exclusión del colorante azul trípano.
La presente invención también se refiere a un método para inhibir las metaloproteinasas de matriz in vitro, que implica agregar a un sistema in vitro el o los nuevos inhibidores de metaloproteinasas de matriz en una cantidad efectiva para inhibir la actividad MMP.
Un objeto adicional de la invención es un método para aislar y purificar metaloproteinasas de matriz con la ayuda del o de los nuevos inhibidores de metaloproteinasas de matriz.
Breve descripción de las figuras
La Fig. 1 muestra los resultados de la inhibición de la degradación de [^{125}I]-gelatina mediada por MMP-9 utilizando péptidos sintéticos. La MMP-9 activada con APMA se preincubó con CRRHWGFEFC y CTTHWGFTLC a las concentraciones indicadas, durante 1 h, antes de agregar el sustrato de [^{125}I]-gelatina. Después de la gelatinólisis durante 1 h, se determinaron las cuentas liberadas al medio. El resultado muestra medias de mediciones por duplicado. Se obtuvieron resultados similares en tres experimentos independientes.
La Fig. 2 muestra la gelatinólisis inducida por MMP o sus proformas activadas por APMA. Las concentraciones del péptido CRRHWGFEFC cíclico y lineal fueron 10 \mug/ml. El resultado muestra medias de experimentos por duplicado.
La Fig. 3 muestra la inhibición mediante CTTHWGFTLC (A, B) y CRRHWGFEFC (C, D) de la degradación de caseína mediada por MMP-2. Después de 1 h de tratamiento previo con los péptidos, la MMP-2 activada con APMA (A, C) o proMMP-2 (B, D) se incubó con la caseína durante 2 h. Se utilizó \beta-caseína 52 \muM como sustrato de las MMP. Lo que se muestra es la tinción con azul Coomassie de la \beta-caseína de 21 kDa (pista 1) y sus fragmentos (pistas 2-9) separados por SDS-PAGE (A, B); el CTTHWGFTLC se usó en las siguientes concentraciones: (2) 0 \mug/ml, (3) 75, (4) 50, (5) 25, (6) 10, (7) 5, (8) 1 y (9) 0,5 \mug/ml en las pistas 2-9, respectivamente. (C, D); las concentraciones de CRRHWGFEFC fueron 0, 250, 100, 50, 25, 10, 1 y 0,5 \mug/ml, respectivamente.
La Fig. 4 muestra la unión de proMMP-9 al péptido CTTHWGFTLC acoplado a sefarosa. Se aplicó un lisado de células de capa leucocítica humana a cada péptido-sefarosa y las proteínas unidas se analizaron en geles con SDS seguidos por tinción con azul Coomassie (pistas 1-2) o inmunotransferencia con anticuerpos anti-MMP-9 (pistas 5-6). Las pistas 1 y 5 muestran las proteínas eluidas de la CTTHWGFTLC sefarosa. Las pistas 2 y 6 muestran las proteínas eluidas de la GACLRSGRGCGA-sefarosa. La pista 3 muestra la tinción de proteínas del lisado celular. La pista 4 muestra los marcadores de peso molecular de 200, 92, 76 y 55 kDa.
La Fig. 5 muestra cómo el CTTHWGFTLC inhibe la migración de las células de fibrosarcoma HT1080. Las células se trataron previamente durante 2 h con CTTHWGFTLC a las concentraciones indicadas, o con 500 \mug/ml del péptido no relacionado EVGTGSCNLECVSTNPLSGTEQ que se usó como testigo. Las células se cultivaron en cámaras Transwell y se les permitió migrar durante 20 h en un medio que contenía l0% de suero. Las células que atravesaron hasta la superficie inferior del filtro se tiñeron y se escaneó el área del filtro. Los resultados muestran la densidad óptica media \pm S.D. de pocillos por triplicado. La densidad óptica de la Transwell testigo sin células fue de 0,000.
La Fig. 6 muestra la comparación de la eficacia de los inhibidores de MMP, CTTHWGFTLC y CMT-8, para impedir la migración de células de melanoma C8161. Las células se trataron previamente con CTTHWGFTLC, CMT-8, o con el testigo de EVGTGSCNLECVSTNPLSGTEQ y se los permitió migrar durante 20 h en cámaras Transwell. Las células que migraron a la superficie inferior del filtro se tiñeron y escanearon. Los resultados muestran la densidad óptica media \pm S.D. de pocillos por triplicado.
La Fig. 7 muestra la inhibición de la migración de células endoteliales por CTTHWGFTLC. Se permitió que las células endoteliales migraran durante 18 h en presencia de 20% de suero para las HUVEC, o de 10% de suero para la línea Eahy926. Se presenta el número relativo de células que cruzaron hasta la superficie inferior de las cámaras Transwell. Los resultados muestran medias \pm SD de pocillos por triplicado.
La Fig. 8 muestra la inhibición por CTTHWGFTLC de la invasión de Matrigel por parte de células tumorales. Se permitió que las células C8161 o HT1080 invadieran a través de Matrigel durante 24 h en un medio que contenía 10% de suero. Las concentraciones de CTTHWGFTLC y del testigo de EVGTGSCNLECVSTNPLSGTEQ fueron 500 \mug/ml. Las células invasoras se contaron y el número relativo de células se expresa como media \pm S.D. de pocillos por triplicado.
La Fig. 9 muestra que el crecimiento del carcinoma de mama se inhibe claramente por el péptido CTTHWGFTLC.
La Fig. 10 muestra el cimograma de gelatina de medio acondicionado para células de melanoma. El péptido CTTHWGFTLC, pero no el péptido testigo, inhibe la formación de la MMP-9 activa de 82 kDa.
Las Figuras 11A, 11B y 11C muestran células MB-435 de carcinoma de mama desarrolladas durante 2 días en 10% de suero en ausencia o presencia del péptido CTTHWGFTLC.
La Fig. 12 muestra el efecto de CTTHWGFTLC (P291) sobre la producción y expresión de gelatinasa de queratinocitos.
La Fig. 13 muestra el efecto de CTTHWGFTLC (P291) sobre la migración de queratinocitos. La fotografía de las placas se tomó después de 4 días de migración.
Los siguientes ejemplos ilustran la invención, sin embargo, no la limitan de ninguna manera.
Ejemplo 1 Preparación de bibliotecas presentados por fago y selección del fago que une a MMP-9
La biblioteca CX_{9}, que expresa una sola cisteína se preparó de acuerdo con los métodos descritos previamente (Koivunen et al., 1994a; Koivunen et al., 1994b y Koivunen et al., 1995) todos los cuales se incorporan aquí como referencia.
La proMMP-9 se purificó de neutrófilos humanos y se activó con acetato aminofenilmercúrico (APMA) esencialmente como se describe por Hibbs et al. (1985). Para la selección del fago de unión a MMP-9, la MMP-9 activada con APMA se usó para recubrir pocillos de microtitulación durante toda la noche a 4ºC utilizando una concentración de 1 \mug/ml, después de lo cual los pocillos se saturaron con albúmina de suero bovino al 5%. En la primera selección, la biblioteca se incubó toda la noche a 4ºC en tampón Tris HCl 50 mM/ NaCl 0,1 M (pH 7,5) (TBS) que contenía albúmina de suero bovino al 1% y después de un lavado exhaustivo, los fagos unidos se eluyeron con un tampón de pH bajo. En las selecciones siguientes, los fagos amplificados se unieron durante 1 h a 22ºC. Los clones escogidos al azar se amplificaron durante toda la noche y se secuenciaron según se describe por Koivunen et al (1994b). La unión de cada clon a la MMP-9 se verificó por un ensayo de adhesión en el cual el fago clonado se incubó durante 60 min en pocillos de microtitulación revestidos con MMP o testigo. Los pocillos se lavaron cinco veces con TBS que contenía Tween 20 al 0,5%. Los fagos unidos se cuantificaron por la adición de 50 ng por pocillo de anticuerpo anti-M13 (Pharmacia, Uppsala, Suecia) marcado con un quelato de europio (Wallac Ltd., Turku, Finlandia). Después de una incubación de 45 min seguida de lavado, se midió la fluorescencia con un fluorímetro 1230 Arcus (Wallac Ltd., Turku, Finlandia).
De la biblioteca CX_{9} se derivaron tres secuencias de unión a MMP-9, CRRHWGFEFC, CTTHWGFTLC y
CSLHWGFWWC. Las tres contenían una segunda cisteína y presentaban una estructura cíclica CXXHWGFXXC. A pesar de varios intentos, sólo se pudieron aislar tres fagos que contenían HWGF, aparentemente debido al carácter dominante del motivo LRSGRG en los clones seeleccionados. Por lo tanto, s construyó una biblioteca de péptidos, en la cual se colocaron tetrapéptidos al azar (y por ende también HWGF) flanqueados en ambos lados por residuos cisteína, los cuales podrían formar varios puentes disulfuro y, por lo tanto, restringir la conformación del péptido. Esta biblioteca CX_{3}CX_{4}CX_{2}C expresaba tres tamaños diferentes de anillo peptídico con dos, tres y cuatro residuos al azar. Al seleccionar con MMP-9, esta biblioteca proporcionó los motivos WGF, YGF y FGF, que son similares a la secuencia consenso HWGF excepto, porque no se conserva la histidina.
Ejemplo 2 Síntesis de péptidos y determinación de su actividad como inhibidores de MMP mediante ensayos de inhibición enzimática
Los autores de la invención sintetizaron los péptidos cíclicos correspondientes a los motivos de fago del Ejemplo 1 que mostraron la mayor afinidad por MMP-9 y determinaron la actividad como inhibidores de metaloproteinasas de los péptidos sintéticos mediante ensayos de degradación de gelatina y caseína.
Los péptidos se sintetizaron en una Applied Biosystems modelo 433A (Foster City, CA) utilizando la química Fmoc y se ciclaron en ácido acético al 5% (pH 6,0) que contenía 20% de dimetilsulfóxido durante toda la noche a temperatura ambiente con mezcladura constante. Después de una dilución 1:2 con ácido trifluoroacético al 0,1%, los péptidos se purificaron mediante HPLC de fase inversa. Las estructuras de los péptidos se confirmó por espectrometría de masas. Los péptidos se almacenaron en una solución origen de 100 mg/ml en H_{2}0, y se diluyeron con tampones de pH neutro inmediatamente antes de usarse.
Para los análisis de degradación de gelatina y caseína, las MMP-2 y MMP-9 purificadas (50-100 ng) se incubaron primero durante 60 min con diferentes concentraciones de los inhibidores peptídicos, después de lo cual se agregó un sustrato de \beta-caseína de 21 kDa (52 \muM) o [^{125}I]-gelatina. Después de incubar durante 2 h a 22ºC, la degradación de la caseína se analizó mediante electroforesis en gel con SDS. La degradación de [^{125}I]-gelatina se determinó por el recuento de la radiactividad en el sobrenadante después de precipitar la gelatina no degradada con ácido tricloroacético al 20%.
Entre una serie de péptidos sintetizados, se encontró que los que contenían el motivo HWGF, CRRHWGFEFC y CTTHWGFTLC, eran los inhibidores más prometedores de la MMP-9. En el ensayo de degradación de [^{125}I]-gelatina, el CRRHWGFEFC fue el más activo de los dos péptidos e inhibió a la MMP-9 activada con APMA con una concentración inhibidora semimáxima (IC_{50}) de aproximadamente 10 \mug/ml (Fig. 1).
Los péptidos que contenían HWGF también inhibieron la actividad gelatinolítica mediada por proMMP-9 que se autoactiva durante la incubación con gelatina. La Fig. 2 muestra que se obtuvo más de un 50% de inhibición de la actividad de proMMP-9 con el péptido CRRHWGFEFC a una concentración de 10 \mug/ml. Para evaluar la importancia del enlace disulfuro en la actividad del péptido CRRHWGFEFC, los autores de la invención prepararon la versión lineal del péptido por reducción y alquilación de los residuos cisteína según se describe por Koivunen et al (1993). La linearización del péptido tuvo como resultado la pérdida de actividad inhibitoria sobre proMMP-9, así como sobre la enzima activada con APMA (Fig. 2).
La proMMP-2 se purificó de fibroblastos gingivales humanos en medio de cultivo libre de suero. Los dos péptidos que contienen HWGF, CRRHWGFEFC y CTTHWGFTLC, también inhibieron la MMP-2, y a una concentración de 10 \mug/ml el péptido cíclico CRRHWGFEFC bloqueó la gelatinólisis mediada tanto por proMMP-2 como por MMP-2 activada con APMA (Fig. 2). El péptido lineal que se utilizó como testigo resultó prácticamente inactivo.
También usaron \beta-caseína como sustrato de las gelatinasas y analizaron los productos de degradación mediante electroforesis en gel con SDS. Los dos péptidos que contienen HWGF evitaron efectivamente la degradación de caseína mediada por las MMP. Para MMP-2, los péptidos CTTHWGFTLC y CRRHWGFEFC tuvieron valores de IC_{50} de aproximadamente 5 \mug/ml y 25 \mug/ml, respectivamente (Figuras 3A y 3C). La proMMP-2 no preactivada con APMA también provocaba la degradación de caseína y esta actividad fue bloqueada por los péptidos con las mismas IC_{50} de 5 \mug/ml y 25 \mug/ml, respectivamente (Figuras 3B y 3D). La caseinólisis mediada por MMP-9 fue inhibida de forma similar por los péptidos en concentraciones micromolares bajas, excepto que el CRRHWGFEFC resultó un inhibidor ligeramente más potente para esta MMP que el CTTHWGFTLC. Estos péptidos (0-200 \mug/ml) no inhibieron la metaloproteinasa de matriz de membrana-1 (MT1-MMP), lo que constituye una evidencia de la importancia de las gelatinasas (MMP-9 y -2) en la invasión tumoral y la destrucción de la membrana basal.
Ejemplo 3 Extracción de proMMP-9 mediante cromatografía de afinidad de péptidos
Para demostrar que los péptidos sintéticos seleccionados de las bibliotecas de fago reconocen a la MMP-9 los autores de la invención llevaron a cabo una cromatografía de afinidad con los péptidos acoplados a sefarosa.
La resina de cromatografía de afinidad de CTTHWGFTLC se preparó por acoplamiento entre 2 mg de péptido y 1 ml de sefarosa activada con CNBr de acuerdo con las instrucciones del fabricante (Pharmacia, Uppsala, Suecia). Se lisaron células de capa leucocítica humana obtenidas de la Cruz Roja Finesa en TBS 50 mM con 1% de octilglucósido, y e sembraron 20 ml del extracto libre de células en cada péptido sefarosa. Las columnas se lavaron hasta que la DO_{280} fue menor que 0,01. Las proteínas unidas se eluyeron con tampón de glicina-HCl 0,1 M, pH 2,2, en presencia de octilglucósido al 1%. El pH se neutralizó después con base Tris 1 M. Se analizaron 20\mul de las fracciones mediante electroforesis en gel con SDS en geles de acrilamida al 8% en condiciones reductoras. Las proteínas se tiñeron con azul Coomassie. Para el análisis de inmunotransferencia, se incubaron filtros de nitrocelulosa con anticuerpos policlonales anti-MMP-9 en una dilución 1:500 durante 1 h y después con anticuerpos secundarios anti-conejo en una dilución 1:1000 durante otra hora. Para la visualización se utilizó un sistema de quimioluminiscencia amplificada (Amersham, Buckinghamshire, Inglaterra).
Los extractos de leucocitos se aplicaron a columnas de sefarosa acoplada con CTTHWGFTLC y las proteínas unidas se analizaron mediante electroforesis en gel con SDS e inmunotransferencia con anticuerpos anti-MMP-9. La columna con el péptido se unió un conjunto de polipéptidos, uno de los cuales era la proMMP-9 de 92kDa (Fig. 4). La proMMP-9 unida a CTTHWGFTLC sefarosa migró en geles con SDS como un doblete de 92kDa (pista 1), las dos formas fueron inmunorreactivas a los anticuerpos anti-MMP-9(pista 6). Se puede observar un doblete similar en inmunotransferencias de MMP-9 de medios de cultivo acondicionados por varias líneas de células tumorales (no se muestran los datos). La péptido sefarosa también se unió a un conjunto de polipéptidos que migraron a 55-65 kDa, cuya identidad se desconoce y que no fueron estudiados adicionalmente.
Ejemplo 4 Inhibición de la migración celular mediante CTTHWGFTLC
Los autores de la invención escogieron utilizar el péptido CTTHWGFTLC para probar la efectividad de los nuevos inhibidores de MMP que contienen HWGF dado que tiene mejor solubilidad.
La línea de células endoteliales HUVEC (células endoteliales de vena umbilical humana, obtenidas de ATCC, Rockville, MD) se cultivó en medio RPMI 1640 que contenía penicilina (100 unidades/ml), estreptomicina (100 \mug/ml), HEPES 10 mM, 30 \mug/ml de suplemento para cultivo de células endoteliales (Biomedical Technologies, Stoughton, MA), y suero fetal bovino al 20%. Las células HT1080 de fibrosarcoma (ATCC, Rockville, MD), células C8161 de melanoma y células Eahy926 (derivadas de HUVEC) se cultivaron en medio de Eagle modificado por Dulbecco que contenía los antibióticos, suero de ternero fetal al 10%, y un aditivo de hipoxantina/aminopterina/timidina para las células Eahy926. Los cultivos celulares se recolectaron con tripsina y EDTA (células endoteliales) o EDTA solo (otras células), se lavaron y se resuspendieron en el medio completo con suero que se indicó anteriormente.
La migración de células al azar se estudió con placas Transwell (Costar, Cambridge, MA) con un tamaño de poro de 8,0 \mum y 6,5 mm de diámetro que se equilibraron con el medio que contiene suero durante 2 h antes de usar. La invasión por células tumorales se estudió con cámaras de Boyden de 6,4 mm de diámetro recubiertas previamente con Matrigel (Becton Dickinson, Bedford, MA) y equilibradas con el medio que contiene suero. Se agregaron 750 \mul del medio con contenido en suero en los compartimientos inferiores del equipo de migración. En los ensayos de migración al azar, las células se incubaron previamente durante 2 h en presencia de los péptidos en la concentración indicada y se cultivaron 20.000 células en la placa Transwell en un volumen de 100 \mul. Para la invasión sobre Matrigel, en cada pocillo se sembraron 100.000 células en un volumen de 500 \mul con o sin los péptidos. Después de cultivar las células durante 16-20 h, éstas se fijaron en metanol, se lavaron y se tiñeron con azul de toluidina. Las células se retiraron de la superficie superior de la membrana con un hisopo de algodón y las células que habían migrado a la cara inferior de la membrana se contaron con un microscopio o se cuantificaron mediante un escáner.
El péptido CTTHWGFTLC logró bloquear la migración de diversas líneas celulares estudiadas en presencia de 10 ó 20% de suero. En el ensayo la prueba de migración al azar en la placa Transwell, el péptido inhibió, en forma dependiente de la concentración, la movilidad de las células HT1080 de fibrosarcoma (Fig. 5). En concentraciones de 500 y 100 \mug/ml, el péptido logró inhibiciones de 80 y 40%, respectivamente. Con fines de control se sintetizó el péptido con la secuencia alterada CWLTFTHGTC, pero no se pudo usar debido a su escasa solubilidad en tampones acuosos. Por lo tanto se usaron tres péptidos no relacionados y muy solubles, EVGTGSCNLECVSTNPLSGTEQ, CQWNNDNPLFKEAEEEVMNPKFAES y RAVRALWRC. Ninguno de estos péptidos testigo afectó la migración celular en concentraciones de 500 \mug/ml (Fig. 5, y datos que no se muestran). Se encontró que el CTTHWGFTLC no bloqueaba las integrinas de la superficie celular ya que el péptido no impedía la fijación inicial y la distribución de las células sobre sustratos de fibronectina, colágeno IV o Matrigel. No se observó una disminución significativa de la viabilidad celular después de uno o dos días de cultivo celular en presencia del péptido (no se muestran los datos). De forma similar, el CTTHWGFTLC inhibió la migración al azar de células C8161 de melanoma, en un máximo de 80% con una concentración de 500 \mug/ml (Fig. 6). Ninguno de los tres péptidos testigo afectó la migración celular.
También estudiaron los autores de la invención el efecto de CTTHWGFTLC sobre la migración al azar de células endoteliales en el ensayo con placas Transwell (Fig. 7). A una concentración de 200 \mug/ml, los péptidos inhibieron 85 y 60% la migración de células Eahy926 y HUVEC, respectivamente, e incluso lograban una inhibición parcial a una concentración de 20 \mug/ml. El péptido RAVRALWRC no bloqueó la migración celular.
Finalmente se examinó la capacidad del CTTHWGFTLC para impedir la invasión de Matrigel por parte de células HT1080 y C8161. En ambas líneas celulares el péptido impidió enérgicamente la invasión y la inhibición alcanzó un máximo de 90% a 500 \mug/ml, la mayor concentración estudiada (Fig. 8). Ninguno de los tres péptidos testigo afectó la invasión de Matrigel.
Ejemplo 5 Supresión del crecimiento de xenoinjertos de carcinoma de mama humano en ratones atímicos mediante la aplicación local de CTTHWGFTLC
Se desarrollaron ratones portadores de carcinomas de mama humano por inoculación de 1 x 10^{6} células MDA-B-435 en la capa adiposa mamaria. Al cabo de 4 semanas se calculó el volumen de los tumores a partir de los diámetros en las tres dimensiones. Los ratones se dividieron en dos grupos de cinco animales cada uno. Un grupo se trató con 200 \mug de CTTHWGFTLC en un volumen de 200 \mul administrado adyacente al tumor tres veces por semana. Al segundo grupo se le administró el péptido cíclico testigo CVRNSLAC. Los volúmenes tumorales se midieron semanalmente; los resultados se muestran después de un tratamiento de tres semanas con el péptido (Fig. 9). Los resultados muestran que el péptido CTTHWGFTLC inhibe claramente el crecimiento del carcinoma de mama.
Ejemplo 6 Desactivación de proMMP-9 por CTTHWGFTLC detectada mediante un cimograma de gelatina
Se cultivaron células C8161 de melanoma durante 48 h en placas de 24 pocillos en un medio con 10% de suero. El péptido CTTHWGFTLC se incluyó en las concentraciones indicadas en la Fig. 10 (500 - 10 \mug/ml) y el péptido testigo RAVRALWRC a 500 \mug/ml. El medio acondicionado se analizó mediante electroforesis en gel con SDS, seguida de un cimograma de gelatina. El CTTHWGFTLC disminuyó, de forma dependiente de la concentración, los niveles de la MMP-9 activa de 82 kDa, pero no afectó los niveles de la proMMP-2 de 72 kDa.
Ejemplo 7 Inducción dependiente del tiempo de la morfología de célula esférica y separación de las células del sustrato
Se cultivaron células MB-435 de carcinoma de mama durante 48 h en medio con 10% de suero en ausencia o en presencia del péptido CTTHWGFTLC, después de lo cual las células se analizaron por microscopía óptica. Los péptidos sintéticos no relacionados estudiados a las mismas concentraciones no tuvieron efecto sobre la morfología de las capas de células. La morfología de células esféricas se puede detectar en las primeras 16 a 24 h después de aplicar CTTHWGFTLC, pero no es evidente en los cultivos cortos (Figuras 11A a l1C); el péptido no tuvo efecto sobre la fijación inicial de las células a la superficie en tiempos de 1 a 2 h.
Ejemplo 8 Efecto de CTTHWGFTLC sobre la viabilidad celular
Para evaluar el efecto de CTTHWGFTLC sobre la viabilidad celular, se sembraron 100.000 células en placas de 24 pocillos en 1 ml de medio con suero de ternero fetal al 10% y 500 \mug/ml de CTTHWGFTLC o un péptido testigo no relacionado. Después de 20 ó 40 h de cultivo, la viabilidad se determinó por tinción con azul trípano o con el reactivo MTT de acuerdo con las instrucciones del fabricante (Sigma, St. Louis). Para los estudios de adhesión celular, los pocillos de microtitulación se cubrieron con fibronectina (Cruz Roja Finesa), colágeno tipo IV (Sigma) o Matrigel, y se bloquearon con BSA. Las células (100.000 células por pocillo) se incubaron junto con 500 \mug/ml de CTTHWGFTLC o un péptido testigo en un medio libre de suero durante 1 h. Después de lavar dos veces con PBS se tiñeron y contaron las células unidas.
No se encontró que el péptido afectara el número o la viabilidad celular medida por la exclusión de azul trípano y no mostró toxicidad cuando se inyectó en animales. El péptido no impidió la fijación inicial de las células sobre el Matrigel, el colágeno o la fibronectina.
Ejemplo 9 Efecto de CTTHWGFTLC sobre la producción y expresión de gelatinasa en queratinocitos
Se sembraron 30.000 células HaCat (línea celular de queratinocitos humanos no tumorígenos y transformados espontáneamente, Ryle et al., 1989) en los pocillos de placas de 96 pocillos (Nunclon, Dinamarca) en 50 \mul de KGM y se dejóque se fijaran durante 24 h en atmósfera húmeda a 37ºC. Las células se expusieron a KGM o a KGM con contenido en 50-500 \mug/ml de CTTHWGFTLC con o sin 10 ng/ml de TGF\beta. Un conjunto de cultivos se trató con 1, 10 ó 20 ng/ml de TGF\beta solo. Después de 24 h se recolectó el medio y se almacenó a -20ºC hasta su análisis mediante un cimograma (Heussen y Dowdie, 1980). Se colocaron 12 \mul de los medios de cultivo y se hicieron migrar en geles de poliacrilamida al 10% con SDS con 1,0 mg/ml de gelatina marcada con 2-metoxi-2,4-difenil-3(2H)-furanona (O'Grady et al., 1984). La lisis de gelatina se vigiló con luz ultravioleta de onda larga y los geles se fotografiaron. Se utilizó un densitómetro computarizado (MCI D-M4, Imaging Research Inc., St. Catherines, Ontario, Canadá) para medir la cantidad de gelatinasas a partir de los geles fotografiados. Las células en las placas se fijaron con formaldehído all 4% (v/v) en PBS con sacaros al 5% (p/v), y se tiñeron con 0,1% de cristal violeta en ácido bórico (pH 6,0) durante 20 min. Después de desteñir con ácido acético al 10%, se midieron las absorbancias a 595 nm con un lector de placas Multiscan MS (Version 4.0, Labsystems, Helsinki, Finlandia). El número relativo de células obtenido por este método se usó cuando se contó la cantidad de gelatinasas por célula. Sólo la MMP-9 dio una velocidad de escisión mensurable con el fin de calcular la cantidad de enzima por célula. Los resultados que se presentan en la Fig. 12 la media de dos experimentos.
Ejemplo 10 Efecto de CTTHWGFTLC sobre la migración de queratinocitos
Se cubrieron placas de 24 pocillos (Costar, Cambridge, MA, EE.UU.) con 50 \mug/ml de fibronectina (FN; de plasma humano; Sigma, F-2006, St. Louis, MO, EE.UU.) en PBS (pH 7,4). Se colocaron cilindros metálicos en los pocillos recubiertos y se sembraron 50.000 células HaCat en los cilindros en medio KGM (en 50 \mul). Se permitió que las células se fijaran al sustrato durante 24 h a 37ºC en atmósfera húmeda. Se retiraron los cilindros y las células no adherentes se eliminaron mediante lavado con el medio de cultivo, el medio se reemplazó por KGM que contenía diferentes concentraciones de CTTHWGFTLC o TGF\beta. Se permitió que las células migraran hacia afuera del disco durante 4 días a 37ºC. El medio se recolectó y las células se fijaron con formaldehído al 4% (v/v) en PBS que contenía sacarosa al 5% (p/v), y se tiñeron con 0,1% de cristal violeta en ácido bórico (pH 6,0). Los pocillos se fotografiaron y la migración se midió por recuento del área de células emigradas utilizando el programa NIH Image 1.45 en un ordenador Macintosh. En la Fig. 13 se muestra una fotografía de las placas después de 4 días de migración y las áreas calculadas de las células que migraron. Los resultados son la media de dos experimentos por duplicado.
Texto libre en la lista de secuencias
Para la SEC ID nº 1:
aa variable, Xaa en la posición 2 puede ser cualquier aminoácido
aa variable, Xaa en la posición 3 puede ser cualquier aminoácido
aa variable, Xaa en la posición 8 puede ser cualquier aminoácido
aa variable, Xaa en la posición 9 puede ser cualquier aminoácido
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<212> PRT
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<213> Desconocido
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<220>
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<221> DOMINIO
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<222> 2
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<223> aa variable, el Xaa en la posición 2 puede ser cualquier aminoácido
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<220>
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<221> DOMINIO
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<222> 3
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<223> aa variable, el Xaa en la posición 3 puede ser cualquier aminoácido
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<220>
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<221> DOMINIO
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<222> 8
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<223> aa variable, el Xaa en la posición 8 puede ser cualquier aminoácido
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<220>
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<221> DOMINIO
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<222> 9
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<223> aa variable, el Xaa en la posición 9 puede ser cualquier aminoácido
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<400> 1
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\sa{Cys Xaa Xaa His Trp Gly Phe Xaa Xaa Cys}
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<210>2
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<211> 10
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<212> PRT
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<213> Desconocido
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<400> 2
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\sa{Cys Arg Arg His Trp Gly Phe G1u Phe Cys}
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<210>3
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<211>10
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<212>PRT
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<213> Desconocido
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<400> 3
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\sa{Cys Thr Thr His Trp Gly Phe Thr Leu Cys}

Claims (13)

1. Un inhibidor y regulador negativo de metaloproteinasas de matriz que contiene la estructura cíclica del motivo peptídico CXXHWGFXXC en el que las cisteínas forman un enlace disulfuro y X es cualquier residuo de aminoácido.
2. El inhibidor y regulador negativo de metaloproteinasas de matriz de acuerdo con la reivindicación 1 en el que el motivo peptídico es CRRHWGFEFC.
3. El inhibidor y regulador negativo de metaloproteinasas de matriz de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el motivo peptídico es CTTHWGFTLC.
4. Una composición farmacéutica que contiene un inhibidor y regulador negativo de metaloproteinasas de matriz según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 y un vehículo farmacéuticamente aceptable.
5. El uso de un inhibidor y regulador negativo de metaloproteinasas de matriz según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 para la fabricación de una composición farmacéutica para el tratamiento de estados dependientes de metaloproteinasas de matriz (MMP).
6. El uso según la reivindicación 5 para la fabricación de una composición farmacéutica para el tratamiento de estados dependientes de MMP-2, MMP-9, o ambas.
7. Un proceso para la preparación de un inhibidor o regulador negativo de metaloproteinasas de matriz según la reivindicación 1, proceso que comprende la síntesis del péptido mediante la técnica de Merrifield en fase sólida.
8. Un inhibidor y regulador negativo de metaloproteinasas de matriz según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 para usarse como producto farmacéutico.
9. El uso de un inhibidor y regulador negativo de metaloproteinasas de matriz según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 para la fabricación de una composición farmacéutica para inhibir las formaciones, síntesis, activaciones, expresiones, funciones y acciones de las metaloproteinasas de matriz.
10. El uso según la reivindicación 9 para la fabricación de una composición farmacéutica para inhibir las expresiones, formaciones, activaciones y acciones de la MMP-2 y/o MMP-9.
11. Un método para inhibir y regular negativamente las metaloproteinasas de matriz in vitro, que comprende agregar a un sistema in vitro un inhibidor y regulador negativo de metaloproteinasas de matriz según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 en una cantidad tal que resulte efectiva para inhibir y regular negativamente la actividad MMP.
12. El método según la reivindicación 11 en el que las metaloproteinasas de matriz a inhibir y regular negativamente son MMP-2 y/o MMP-9.
13. El uso de un inhibidor y regulador negativo de metaloproteinasas de matriz según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 en los procedimientos bioquímicos de aislamiento y purificación de metaloproteinasas de matriz.
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