ES2203234T3 - Formulacion liquida de fenolato de tetrabutilamonio. - Google Patents

Formulacion liquida de fenolato de tetrabutilamonio.

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Abstract

Formulaciones que contienen fenolato de tetrabutilamonio y fenol en una relación en peso de 40:60 a 70:30, con un punto de solidificación < 25ºC.

Description

Formulación líquida de fenolato de tetrabutilamonio.
La presente invención se refiere a una formulación líquida a temperatura ambiente de fenolato de tetrabutilamonio.
Los fenolatos de tetrabutilamonio se han dado ya a conocer repetidas veces. Así, el J. Am. Chem. Soc. 103 (1983) 475 e Inorg, Chem. 24 (1985) 3465 dan a conocer la preparación de fenolato de tetrabutilamonio, por el documento DE-OS 22 03 448 es conocida la síntesis de fenolato de tetrabutilamonio, el documento EP-A 244 799 expone la preparación de un electrolito que contiene fenolatos de tetrabutilamonio.
También se han dado ya a conocer distintos aductos de fenol de fenolatos de tetrabutilamonio. El J. Chem. Soc. Faraday Trans. 89 (1993) 119 da a conocer la preparación de aductos de (mono)fenol de distintos fenolatos de tetraalquilamonio y del documento EP-A 362 854 se desprende la preparación del aducto de di(p-terc-butilfenol) de (p-terc-butilfenolato) de tetrabutilamonio.
En el caso de todos estos compuestos se trata de substancias sólidas a temperatura ambiente. Para una aplicación industrial es sin embargo deseable disponer de una formulación líquida a temperatura ambiente, pues esto simplifica mucho la dosificación.
Son objeto de la invención formulaciones que contienen fenolato de tetrabutilamonio (TBAP) y fenol en una relación en peso de 40:60 a 70:30, preferiblemente de 50:50 a 60:40, con un punto de solidificación
< 25ºC, preferiblemente < 20ºC.
Son además objeto de la invención procedimientos para la preparación de las formulaciones conforme a la invención. Las formulaciones conforme a la invención pueden prepararse disolviendo primeramente fenolato sódico y bromuro de tetrabutilamonio (TBAB) por separado a temperaturas > 40ºC en fenol. Al poner juntas las dos fases, inmediatamente precipita bromuro sódico como precipitado fino. El fenol en exceso se elimina por destilación a presión reducida hasta que se alcanza la relación de mezcla de TBAP y fenol deseada.
Tras enfriar a temperatura ambiente el bromuro sódico se separa del líquido turbio. Esto puede realizarse por los métodos habituales conocidos para el técnico en la materia, p.ej. por filtración, sedimentación o centrifugación.
Preferiblemente la separación del precipitado se realiza por filtración. En una forma de realización especialmente preferida, la filtración se lleva a cabo a través de un filtro de presión con una malla filtrante para materiales finamente dispersos (filtración profunda). A este respecto, el contenido de sodio de la solución filtrada es tanto menor cuanto más fino es el filtro utilizado. Si se utilizan mallas filtrantes con índices de retención < 40 \mum, pueden obtenerse formulaciones que contienen menos de 1000 ppm de iones sodio.
Como el fenolato sódico en fenol presenta una solubilidad relativamente baja, debe utilizarse primeramente un mayor exceso de fenol que más tarde debe eliminarse de nuevo. En una forma de realización preferida del procedimiento conforme a la invención se disuelve por consiguiente fenolato sódico en poco agua y se añade a una solución fenólica de bromuro de tetrabutilamonio. A continuación el agua se elimina por destilación como azeótropo con fenol. En esta variante, para la preparación de las formulaciones conforme a la invención es precisa solo aproximadamente una décima parte de la cantidad de fenol que es necesaria para la preparación mediante soluciones fenólicas de fenolato sódico. Los contenidos de sodio de las soluciones obtenidas son claramente inferiores, con valores < 500 ppm.
Las formulaciones conforme a la invención se utilizan preferiblemente como componente de sistemas catalizadores, por ejemplo para la producción de resinas fenólicas. Es también por consiguiente objeto de la invención el uso de las formulaciones conforme a la invención como componente de catalizador.
Ejemplos
Se utilizaron sales con un contenido de agua < 500 ppm. La determinación del contenido de agua de los productos se realizó por valoración de Karl- Fischer, el contenido de bromuro se determinó argentométricamente, el contenido de sodio por ICP.
Ejemplo 1
En un matraz de dos bocas de 250ml con columna Vigreux y puente de destilación, barra de agitación magnética y tapones de vidrio se mezclaron 36,8 g (0,39 mol) de fenol fundido con 36,8 g (0,11 mol) de TBAB y se dejó enfriar a temperatura ambiente (solución A). En un vaso de precipitados de vidrio de 250 ml se disolvieron 19,4 g (0,11 mol) de fenolato sódico trihidrato en 30ml de agua (solución B).
A continuación se añadió gota a gota con agitación rápida a 60ºC la solución A a la B en el transcurso de 15 min. Para finalizar se mezcló con 43 g de fenol fundido. De esta mezcla se destilaron a vacío aprox. 64 g. El residuo loo constituía un líquido marró oscuro con un sedimento fino de color beis, que se separó por filtración a través de un filtro de presión equipado con una malla filtrante con un índice de retención de 15-35 \mum (T2100, Seitz Filterwerke GmbH, D-55543 Bad Kreuznach).
El contenido de sodio ascendió a 250 ppm, el contenido de bromuro a 0,21% en peso.
Ejemplo 2
La ejecución se realizó análogamente al ejemplo 1, pero para la filtración se utilizó una malla filtrante con un índice de retención de 25-70 \mum (T5500, Seitz Filterwerke GmbH, D-55543 Bad Kreuznach).
El contenido de sodio ascendió a 1600 ppm, el contenido de bromuro a 0,38% en peso.
Ejemplo 3
En un matraz de tres bocas de 1 l se disolvieron 19,4 g (0,11 mol) de fenolato sódico trihidrato en 600 g (6,4 mol) de fenol (solución A). En un vaso de precipitados de vidrio de 100ml se disolvieron en caliente 36,75 g (0,11 mol) de TBAB en 36,75 g (0,39 mol) de fenol y a continuación se dejó enfriar a temperatura ambiente (= solución B).
Se añadió la solución B a la solución A y se eliminó por destilación a vacío a aprox. 60ºC de temperatura interior el fenol en exceso hasta que se alcanzó una relación molar de TBAP:PhOH de aproximadamente 1:8. Se separó por filtración el bromuro sódico precipitado a través de un filtro de presión con una malla filtrante con un índice de retención de 15-35 \mum (T2100, Seitz Filterwerke GmbH, D-55543 Bad Kreuznach).
El contenido de sodio ascendió a 700 ppm, el contenido de bromuro a 0,21% en peso.
Ejemplo 4
En un matraz de tres bocas de 1 l se disolvieron 19,4 g (0,11 mol) de fenolato sódico trihidrato en 30ml de agua (solución A). En un vaso de precipitados de vidrio de 100ml se disolvieron en caliente 36,75 g (0,11 mol) de TBAB en 36,75 g (0,39 mol) de fenol y a continuación se dejó enfriar a temperatura ambiente (= solución B).
Se añadió la solución B a la solución A y se eliminó por destilación a vacío a aprox. 60ºC de temperatura interior el agua y el fenol en exceso hasta que se alcanzó una relación en peso de TBAP a fenol de aproximadamente 1:1. Se separó por filtración el bromuro sódico precipitado a través de un filtro de presión con una malla filtrante con un índice de retención de 15-35 \mum (T2100, Seitz Filterwerke GmbH, D-55543 Bad Kreuznach).
El contenido de sodio ascendió a 250 ppm, el contenido de bromuro a 0,21% en peso, el contenido de agua a 800 ppm.
Ejemplo 5
Se repitió el ejemplo 4, pero la mezcla de reacción se agitó todavía durante 16 horas a 60ºC antes de la filtración.
El contenido de sodio del filtrado ascendió a 180 ppm, el contenido de bromuro a 0,18% en peso, el contenido de agua a 900 ppm.

Claims (5)

1. Formulaciones que contienen fenolato de tetrabutilamonio y fenol en una relación en peso de 40:60 a 70:30, con un punto de solidificación < 25ºC.
2. Procedimiento para la preparación de las formulaciones conforme a la reivindicación 1, en el que se juntan soluciones fenólicas de bromuro de tetrabutilamonio y fenolato sódico, de la mezcla se elimina por destilación fenol en exceso y a continuación se separa por filtración bromuro sódico.
3. Procedimiento para la preparación de las formulaciones conforme a la reivindicación 1, en el que se juntan una solución fenólica de bromuro de tetrabutilamonio y una solución acuosa de fenolato sódico, de la mezcla se elimina por destilación agua y fenol en exceso y a continuación se separa por filtración bromuro sódico.
4. Procedimiento para la preparación de las formulaciones conforme a la reivindicación 1, en el que se juntan soluciones fenólicas de bromuro de tetrabutilamonio y fenolato sódico, de la mezcla se elimina por destilación agua y fenol en exceso y a continuación se separa por filtración bromuro sódico.
5. Uso de formulaciones conforme a la reivindicación 1 como componente de catalizador.
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19858967C1 (de) * 1998-12-21 2000-07-13 Bayer Ag Flüssige Formulierung von Tetrabutylammoniumphenolat
DE10164144A1 (de) * 2001-12-27 2003-07-10 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Quartärsalzphenolatlösungen und zur Regenerierung und Rückführung von Quartärsalzphenolatlösungen aus Reaktionsgemischen
DE10164142A1 (de) * 2001-12-27 2003-07-10 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Quartärsalzphenolatlösungen und zur Regenerierung und Rückführung von Quartärsalzphenolatlösungen aus Reaktionsgemischen
WO2020119595A1 (zh) * 2018-12-13 2020-06-18 中国科学院上海有机化学研究所 一种酚盐及其应用

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1381272A (en) * 1971-01-26 1975-01-22 Glaxo Lab Ltd Cephalosporin compounds
JPS62259418A (ja) * 1986-05-02 1987-11-11 日本ケミコン株式会社 電解コンデンサ用電解液
US4939112A (en) * 1988-10-06 1990-07-03 James River Paper Company, Inc. Catalyst for synthesis of vesicular phenoxy resins
ES2110683T3 (es) * 1993-11-22 1998-02-16 Bayer Ag Procedimiento para la obtencion de carbonatos de diarilo.
US5739257A (en) * 1994-05-10 1998-04-14 General Electric Company Binary phase transfer/amine catalyst for making aromatic polycarbonates
DE4420778A1 (de) * 1994-06-15 1995-12-21 Bayer Ag Verfahren zur Reinigung von Diphenylcarbonat
DE19730022A1 (de) * 1997-07-11 1999-01-14 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Tetrabutylammoniumphenolat-Diphenoladdukt
EP1005645B1 (en) * 1997-08-18 2005-04-27 Novartis AG Optical carbon dioxide sensor
US6207848B1 (en) * 1998-12-18 2001-03-27 General Electric Company Process for the production of diaryl carbonates
DE19858967C1 (de) * 1998-12-21 2000-07-13 Bayer Ag Flüssige Formulierung von Tetrabutylammoniumphenolat
DE10164143A1 (de) * 2001-12-27 2003-07-10 Bayer Ag Verfahren zur Auftrennung von Reaktionsgemischen und Rückführung von Quartärsalzen und Basen
DE10164145A1 (de) * 2001-12-27 2003-07-10 Bayer Ag Verfahren zur Auftrennung von Reaktionsgemischen und Rückführung von Quartärsalzen

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