ES2204789T5 - Acido silícico precipitado dopado - Google Patents

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Description

DESCRIPCION
Acido siKcico precipitado dopado.
5 La invencion se refiere a acido silfcico precipitado dopado con oxido de aluminio, a un procedimiento para su produccion y al uso de este acido silfcico precipitado dopado con aluminio.
Son conocidos los acidos silfcicos y los silicatos de aluminio que se obtienen por precipitacion en una disolucion de silicato de sodio y acido sulfurico, una disolucion de silicato de sodio y la adicion posterior de una sal metalica 10 soluble. En este procedimiento de produccion se anaden de manera diferente iones metalicos en forma de sus sales o de sus disoluciones, asf por ejemplo, iones de Zr, Ti o Zn. Estos iones tambien pueden unirse qmmicamente a los componentes de la superficie del acido silfcico/silicato y no ser arrastrados de la misma con un simple lavado. Estos iones generan cargas cationicas en la superficie del acido silfcico/silicato y por ello, cuando este se utiliza en el estucado del papel, por ejemplo, papel para impresion por chorro de tinta, son responsables de la fijacion de los 15 colorantes, en su mayona anionicos, y de los colores brillantes en dicho estucado del papel.
Para la utilizacion en la industria papelera se requieren cargas que, por ejemplo, absorban bien la tinta en los medios para impresion por chorro de tinta y que mantengan el brillo de los colores. Para poder aumentar la velocidad de impresion y reducir el tamano de los puntos de impresion en la impresion por chorro de tinta, es indispensable que el 20 secado sea rapido. Una posibilidad para satisfacer estos requisitos es la aplicacion de recubrimientos que contienen acido silfcico sobre los medios. Estos recubrimientos hacen posible una absorcion rapida de la tinta, mejoran la nitidez del punto y facilitan la dispersion circular definida de la gota de tinta. Ademas, evitan la translucidez o el traspaso de la tinta y crean una elevada densidad de color.
25 Por lo tanto, en la industria papelera se necesitan cargas muy faciles de dispersar que, por ejemplo, absorban bien la tinta en el papel para impresion por chorro de tinta o en laminas para impresion por chorro de tinta y que mantengan el brillo de los colores.
Descripcion de la invencion
30
La produccion de acidos silfcicos y silicatos dopados y no dopados se ha descrito profusamente, por ejemplo, en los documentos EP 0643015, DE 1172245, EP 0798266, DE 3144299 o DE 1245006.
Todas las precipitaciones allf descritas para la produccion del acido silfcico incluyen tres pasos de procedimiento: 1) 35 adicion de agua y opcionalmente una disolucion de silicato de sodio, opcionalmente el ajuste del pH y la conductividad por adicion de sales o de sus disoluciones (por ejemplo, sulfato de sodio); 2) fase de precipitacion: aqm tiene lugar la precipitacion del acido silfcico o del silicato generalmente por adicion de un acido mineral, como el acido sulfurico; 3) acidificacion de la suspension de acido silfcico/silicato antes del procesamiento posterior. Las tres fases se caracterizan por un regimen determinado de temperatura, dosificacion y pH, por posibles etapas de 40 interrupcion y/o intermedias o por la adicion de diferentes sales o de sus disoluciones,
Para generar sitios cationicos en la superficie del acido silfcico/silicatos, se anaden iones metalicos, como mmimo bivalentes, al acido silfcico precipitado (documento EP 0493203). Estos metales pueden ser metales alcalinoterreos, metales de tierras raras, metales de transicion (por ejemplo, Ti, Zr, Fe, Ni, Zn) o aluminio. Estos metales pueden 45 anadirse como iones en forma de sus sales o de sus disoluciones. En el caso de las sales, estas pueden ser sales organicas o complejos, por ejemplo, carbonatos, policarbonatos o tambien sales inorganicas, como halogenuros, oxihalogenuros, nitratos, fosfatos, sulfatos, oxisulfatos, hidroxidos, oxihidroxidos.
Los iones citados ejercen su efecto sobre todo cuando se integran en la superficie de los acidos silfcicos y/o silicatos 50 (unidos qmmicamente y/o fijados ffsicamente). Sin embargo, para ello no es suficiente el tratamiento de un acido silfcico ya precipitado o de un silicato ya precipitado (suspensiones de los mismos) con sales o disoluciones de los citados iones.
El documento EP 0492263 da a conocer este tipo de acidos silfcicos o procedimientos. Para su obtencion se aplican 55 sales metalicas para el dopado sobre el acido silfcico ya preparado y resuspendido o sobre suspensiones de acido silfcico ya precipitado pero todavfa sin filtrar. En ambos casos, se depositan los iones metalicos sobre la superficie de las partfculas, pero no tiene lugar una integracion qmmica de los metales en el esqueleto del silicato. Los acidos silfcicos dopados preparados de esta manera sangran ligeramente, o mejor dicho, los iones metalicos pueden liberarse de nuevo.
Con frecuencia, es necesario triturar los acidos si^cicos para obtener un tamano de partfcula determinado. Los acidos si^cicos no triturados se someten tambien en otros pasos del procesamiento a cargas mecanicas (por ejemplo, por mezclado o amasado), que pueden dar lugar a la destruccion parcial de las partfculas originales.
Si se destruyen las partfculas de acido si^cico que solo estan dopadas con metales extranos en la superficie, enton- ces estas partfculas mas pequenas tienen superficies que no presentan ningun atomo extrano.
Por lo tanto, era objetivo de la presente invencion proporcionar acidos si^cicos dopados con aluminio en los que el 10 aluminio estuviera en su mayor parte incluido en el esqueleto del silicato.
Por lo tanto, son objeto de la presente invencion acidos silfcicos precipitados dopados con aluminio, en los que las partfculas de acido silfcico presentan una superficie BET superior a 300 m2/g, un contenido de AhO3 del 0,05 al 0,5% en peso y un tamano medio de partfcula de 5 a <15 pm y en los que el aluminio esta distribuido 15 uniformemente en las partfculas de acido silfcico.
Se prefiere realizar el dopado con A^O3. El porcentaje de masas cuando se utilizan otros compuestos de aluminio puede referirse a A^O3.
20 El acido silfcico de la invencion presenta preferiblemente los siguientes parametros que pueden cumplirse de forma independiente o simultanea: contenido de A^O3 del 0,05 al 0,25 % en peso; absorcion de DBP de 500 a 200 g/100 g, preferiblemente de 250 a 350 g/100 g; tamano de partfcula de 5 a 12 pm y especialmente de 10 a 12 pm.
La superficie BET de los acidos silfcicos precipitados de acuerdo con la invencion es mayor de 300 m2/g, 25 preferiblemente de entre 350 y 800 m2/g, prefiriendose especialmente entre 350 y 600 m2/g.
Ademas, es objeto de la invencion un procedimiento para la produccion de los acidos silfcicos precipitados dopados con aluminio, en el que sucesivamente
30 a) se calienta una mezcla de agua y silicato de sodio hasta 70 a 86 °C y se le anade acido sulfurico hasta la neutralizacion de la mitad del silicato de sodio,
b) la mezcla se deja envejecer de 30 a 120 minutos,
c) el pH de la mezcla se ajusta a un valor de 3,0 a 7,0 anadiendo acido sulfurico,
d) la mezcla se filtra y la torta del filtro se lava,
35 e) la torta del filtro lavada se seca por pulverizacion y/o se tritura,
con la condicion de que en los pasos del procedimiento a) y/o c) se anada una disolucion salina de aluminio, el acido silfcico precipitado presente una superficie BET superior a 300 m2/g, un contenido de A^O3 del 0,05 al 0,5 % en peso y un tamano medio de partfcula de 5 a <15 pm, y de que el aluminio este distribuido uniformemente en las partfculas 40 de acido silfcico.
Los acidos silfcicos precipitados asf obtenidos pueden filtrarse despues de su preparacion y volverse a utilizar en forma de la torta del filtro dispersada de nuevo en agua o despues del secado de la torta del filtro (por ejemplo, en un secador de pulverizacion, un secador de torre de tobera, un secador rotatorio instantaneo, un turbosecador o un 45 horno de tambor) y su trituracion (en seco o en humedo, por ejemplo en una laminadora de inyeccion en humedo).
Las citadas sales de aluminio pueden anadirse en forma de sus sales, por ejemplo, en forma de cloruros, nitratos, carbonatos, oxidos, hidroxidos, oxicloruros, fosfatos, oxihidroxidos, oxisulfatos, policarbonatos y/o sulfatos en di- ferentes instantes y en diferentes etapas del procedimiento de acuerdo con la invencion, es decir, de la precipitacion. 50 La disolucion salina de aluminio se puede anadir a la mezcla continuamente durante los pasos del procedimiento a) y/o c). Ademas, la disolucion salina de aluminio se puede anadir a la mezcla en el paso del procedimiento a) y/o c), en cada caso antes de la adicion del acido sulfurico. En cada forma de realizacion se garantiza una estructura optima, o mejor dicho, una buena union ffsico-qmmica de los iones a la superficie del acido silfcico/silicato que todavfa se encuentra en crecimiento e, incluso con cantidades pequenas de iones de aluminio, se garantiza una 55 concentracion eficaz elevada en la superficie de las partfculas de acido silfcico.
Hay que senalar que en esta forma de realizar el dopado, el aluminio solo se puede volver a eliminar destruyendo la estructura del acido silfcico/silicato.
Si las sales de aluminio se anaden durante toda la duracion del proceso de precipitacion, estas tambien se incorporaran en las estructuras internas del acido si^cico/silicato. De esta forma, en caso de una trituracion opcional posterior (trituracion en seco o en humedo) de los acidos silfcicos de acuerdo con la invencion, se obtienen de nuevo partfculas que presentan sitios cationicos en toda su superficie.
5
Sin embargo, los porcentajes de aluminio en las regiones superficiales de las partfculas pueden ser muy superiores a los porcentajes en peso calculados a partir de la masa de las partfculas, sobre todo cuando la adicion tiene lugar al finalizar la adicion del acido sulfurico.
10 En una forma de realizacion especial puede trabajarse en uno o varios de los pasos del procedimiento a), b) y c) en condiciones de cizallamiento, por ejemplo, con un reactor Dispax.
La adicion del aluminio tambien puede tener lugar en una disolucion de acido sulfurico. Convenientemente, se disuelve el sulfato de aluminio en el acido sulfurico que tambien se utiliza para la precipitacion del acido silfcico.
15
Los parametros generales de la reaccion de precipitacion como temperatura, velocidad de agitacion, concentracion de la disolucion de silicato de sodio inicial o del acido sulfurico corresponden a los de la produccion de acidos silfcicos precipitados no dopados y pueden encontrarse, por ejemplo, en los documentos DE 1172245, EP 0798266, DE 3144299 o DE 1245006.
20
Uso de los acidos silfcicos precipitados dopados con aluminio de acuerdo con la invencion
Las tintas actuales, sobre todo las que se emplean en todos los tipos de la llamada impresion por chorro de tinta y los procedimientos relacionados, son de naturaleza anionica. Por lo tanto, con respecto a la fijacion del colorante 25 (tintes y pigmentos), el brillo del color, la nitidez y profundidad de la impresion, es de gran importancia que los medios que han de imprimirse presenten en su superficie o en sus regiones superficiales, partfculas con una superficie al menos parcialmente cationica.
Los acidos silfcicos y los silicatos se utilizan hoy en dfa mucho para las formulaciones para estucado anteriormente 30 mencionadas (por ejemplo, estucado del papel, estucado de laminas). Debido a la frecuente utilizacion de colorantes anionicos, para la satisfaccion de las necesidades actuales se requiere introducir una modificacion en estos acidos silfcicos y silicatos, de manera que en su superficie se generen sitios cationicos activos, es decir, accesibles.
Debido a la influencia de los iones metalicos incorporados sobre el mdice de refraccion, se desprenden otras 35 ventajas en cuanto a la utilizacion en medios transparentes, asf por ejemplo, cuando se utilizan acidos silfcicos/silicatos en el estucado de laminas.
Por lo tanto tambien es objeto de la invencion la utilizacion de los acidos silfcicos dopados con aluminio o los acidos silfcicos dopados producidos mediante el procedimiento de acuerdo con la invencion en papel, laminas y lienzos.
40
Especialmente, pueden utilizarse los acidos silfcicos de la invencion para el estucado del papel, por ejemplo, papeles para impresion por chorro de tinta, y para el estucado de otros medios para impresion como, por ejemplo, laminas, laminas para transparencias o para tejidos imprimibles, lienzos o papel en general.
45 Los acidos silfcicos de la invencion pueden utilizarse no solo como productos secos y eventualmente triturados, sino tambien como dispersiones. Las principales ventajas para el procesamiento o las ventajas economicas son sobre todo las derivadas de la utilizacion de las tortas de filtro dispersadas de los acidos silfcicos o silicatos precipitados de acuerdo con la invencion.
50 Los acidos silfcicos precipitados de la invencion pueden tambien hidrofobizarse total o parcialmente mediante el tratamiento con silanos, como se describe por ejemplo en los documentos DE 1172245, EP 0798266, DE 3144299 o DE 1074559.
Para su utilizacion en la produccion de papel tambien se pueden anadir a las dispersiones de los acidos silfcicos de 55 acuerdo con la invencion los aditivos habituales en la industria papelera, como por ejemplo, polialcoholes, alcohol polivimlico, polfmeros sinteticos o naturales, pigmentos (TiO2, oxidos de hierro, filtro metalico de Al), pero tambien acidos silfcicos no dopados (acidos silfcicos precipitados o Aerosil).
Otro objeto de la invencion son las formulaciones de tintas para el estucado del papel que contienen alcohol
polivimlico y los acidos siKcicos precipitados dopados con aluminio de acuerdo con la invencion con una superficie BET superior a 300 m2/g, en los que el aluminio esta uniformemente distribuido en las partfculas de acido si^cico, en forma de una suspension con un contenido de solidos del 10 al 30 % en peso. Los acidos silfcicos precipitados dopados con aluminio se pueden producir como se ha descrito. Las formulaciones de las tintas para estucado de 5 acuerdo con la invencion pueden contener otros componentes como agua, latex, estireno-acrilato, acetato de polivinilo y/o polivinilpirrolidona.
Ademas los acidos silfcicos precipitados dopados con aluminio de acuerdo con la invencion pueden utilizarse como agentes de mateado en los barnices.
10
Como barnices se pueden utilizar, por ejemplo, los barnices de resinas alqrndicas u otros barnices de secado al homo.
Los siguientes ejemplos serviran como aclaracion de la invencion pero sin limitar su alcance.
15
La formula estandar descrita contiene ademas del acido silfcico precipitado, acido silfcico preparado por via pirogena, que tambien contribuye a aumentar el brillo de la tinta. Asf, es evidente que al utilizar el acido silfcico precipitado de acuerdo con la invencion se pueden conseguir mejores resultados incluso sin anadir acido silfcico pirogeno.
20
Descripcion de la invencion:
Ejemplos comparativos A1, A3 y ejemplo A2:
25 En el recipiente de precipitacion se anaden 47 kg de agua y 16 kg de silicato de sodio (d = 1,35 g/cm3, modulo SiO2 : Na2O = 3,3) y la mezcla se calienta agitando hasta 75 °C. A este recipiente de precipitacion se anade acido sulfurico (50 %, d = 1,340 g/cm3) durante 30 minutos con una velocidad desde 41,2 ml/min. Simultaneamente, en esta primera etapa de precipitacion se anade sulfato de aluminio (d = 1,284 g/cm3, 7,38 % en peso) a traves de una segunda zona de adicion. Despues de 25 minutos de precipitacion se conecta la cizalla mecanica (reactor Dispax). 30 Poco despues de finalizar la adicion del acido comienza a precipitar por floculacion el acido silfcico. La adicion de acido queda interrumpida durante 60 minutos (etapa de espera). A continuacion tiene lugar otra adicion de acido a 47,2 ml/min durante un penodo de tiempo de otros 35 minutos, anadiendo simultaneamente sulfato de aluminio. La suspension de acido silfcico generada asf presenta un pH de 3,4 y un contenido de solidos de 73,5 g/l. Se desconecta la cizalla mecanica.
35
La suspension se hace pasar a traves de un filtro de presion y el sulfato se elimina por lavado. La torta del filtro se seca por pulverizacion y el polvo se tritura hasta un valor d50 de 10,5 a 11,5 pm y a continuacion se tamiza.
El producto seco tiene las siguientes caractensticas ffsico-qmmicas:
Caracteristica
Unidad Ejemplo comparativo A1 Ejemplo A2 Ejemplo comparativo A3
Disolucion de Al2(SO4)3
[l] 0 0,26 2,25
Velocidad de adicion
[ml/min] 0
pH
6,0 7,1 6,4
Superficie espedfica
[m2/g] 280 315 305
Absorcion de DBP
[g/100g] 320 310 240
Densidad de masa apisonada
[g/l] 70 70 110
Granulometna (Malvern)
d-ici
[pm] 5,1 4,8 4,7
d50
[pm] 11,4 11,0 10,1
d90
[pm] 21,2 20,7 18,3
Contenido de A^O3
J%]___________ 0 0,5 3,8
Ejemplos comparativos B1, B3 y ejemplo B2
Se prepara la formulacion de tintas para estucado a base de acido siKcico puro con un contenido de solidos del 15 % o tambien del 14 % al 18 %. La medicion de la viscosidad segun Brookfield se realiza a 5, 10, 20, 50 y 100 rpm un dfa despues de preparar la tinta para estucado. La aplicacion de las tintas para estucado producidas tiene lugar sobre un papel bruto estandar con el secado y calandrado posterior de las muestras de papel. La realizacion de la 5 prueba de impresion a cuatro colores tiene lugar con las impresoras HP DeskJet 550 C y Epson Stylus Color 800.
La evaluacion global incluye la procesabilidad, el comportamiento de nivelacion, la adhesion del estuco, el com- portamiento de absorcion y la imprimibilidad.
10 Para la produccion, por ejemplo, de las tintas para estucado para impresion por chorro de tinta, especialmente de la formula estandar, se anaden 30 partes de alcohol polivimlico (PVA) a la cantidad de agua total y se disuelven a 95 °C. A continuacion, se anade el acido silfcico o la mezcla de acidos silfcicos (acido silfcico precipitado y pirogeno) y se dispersa a 1.000 rpm y a continuacion a 3.000 rpm durante 30 minutos.
15 Las tintas para estucado no se mezclan con aditivos y coaglutinantes, como suele ser habitual. La formula de las tintas para estucado no se ha mejorado adicionalmente en cuanto a caractensticas optimas. Las formulas de tintas para estucado para diferentes medios se indican, por ejemplo, en la informacion tecnica n° 1212 de Degussa-Huls, sector comercial. El uso de acuerdo con la invencion de los acidos silfcicos precipitados puede extrapolarse a otras formulas.
20
El estucado de la muestra tiene lugar mediante un Dow-Coater a 50 m/min, en hojas (DIN A4). Los papeles secados en el secador de tunel Dow se satinan mediante una calandra a 0,9 MPa / 45 °C.
Los papeles se imprimieron con una impresora HP 550 C y con una impresora Epson Stylus Color 800 en modo de 25 cuatro colores.
Caractenstica
Unidad Ejemplo comparativo B1 Ejemplo B2 Ejemplo comparativo B3 Formula estandar
Acido silfcico precipitado
Ejemplo A1 Ejemplo A2 Ejemplo A3 Sip. 30/MOX 170
Contenido de solidos
[g/l] 14 16 18 15
Viscosidad (Brookfield) despues de agitar [mPas]
5 rpm 10.240 6.880 720 360
10 rpm
5.680 4.520 640 420
20 rpm
3.180 3.000 640 385
50 rpm
1.620 1.830 680 300
100 rpm
1.030 1.315 680 250
Adherencia del estuco
media media media buena
Lisura del estuco
media-aspera media lisa lisa-media
Evaluacion de la imprimibilidad con la impresora HP 550C
Caractenstica
Unidad Ejemplo comparativo B1 Ejemplo B2 Ejemplo comparativo B3 Formula estandar
Intensidad del color
Magenta/amarillo/ciano 3+ 1 3+ 2
Negro
2- 2+ 2- 2
Nitidez del punto
Negro sobre color 2 2+ 2+ 3
Transicion
Color sobre color 1 1 1 1
Nitidez del punto
Impresion negra 2- 2+ 2- 2
Contornos negros 2+ 2+ 2+ 3-
Media tinta
1- 1 1 2+
Suma de la evaluacion
14 10 13,25 15,25
Evaluacion de la imprimibilidad con la impresora Epson Stylus Color 800
Caracteristica
Unidad Ejemplo comparativo B1 Ejemplo B2 Ejemplo comparativo B3 Formula estandar
Intensidad del color
Magenta/amarillo/ciano 2- 2+ 2+ 2
Negro
1- 1 1 2+
Nitidez del punto
Negro sobre color 2+ 1 1 2
Transicion
Color sobre color 1- 1 1 1
Nitidez del punto
Impresion negra 1- 1 1 2+
Contornos negros 1- 1 1 2+
Media tinta
1- 1 1 1-
Suma de la evaluacion
11,75 7,75 7,75 11,75
La evaluacion global de la viscosidad del estuco y de la imprimibilidad demuestra las ventajas de los acidos silfcicos 5 precipitados dopados con aluminio de acuerdo con la invencion en relacion con su uso en medios para impresion por chorro de tinta.
Intensidad del color
Nitidez del punto Transicion Nitidez del punto Impresion de media tinta
Magenta/amarillo/ciano
Negro Negro sobre color Color sobre color Impresion negra Contornos negros Intensidad del color / contornos
1 +
Brillante, muy intenso 1 Tono de color total, muy intenso 1 Separacion clara, nitidez de buena a muy buena 1 Separacion clara, claramente delimitado 1 Tono de color total, muy intenso 1 Separacion clara, nitidez de buena a muy buena 1 Tono gris, optimo, claro, lmeas finas delimitadas
1
Mate, muy intenso 2 Ligera continuidad, nitidez todavfa de buena a media 2 Ligera continuidad, todavfa buena delimitacion 2 Ligera continuidad, nitidez todavfa de buena a media 2 Tono gris, difuminado, lmeas finas delimitadas
2
Mate, palido 3 Continuo, algo difuminado 3 Tono gris, optimo, claro, lmeas finas difuminadas
3+
Brillante, manchado 4 Tono de color destenido, palido 4 Sangrado, continuo, difuminado 4 Tono de color destenido, palido 4 Sangrado, continuo, difuminado 4 Tono gris, optimo, claro, lmeas finas difuminadas
3
Mate, manchado 5 Continuidad marcada, apenas legible 5 Continuidad marcada 5 Continuidad marcada, apenas legible 5 Tono gris oscuro a negro, lmeas finas difuminadas
3-
Muy intenso, jaspeado 6 Tono de color muy destenido y/o jaspeado 6 Continuidad muy marcada, poco mtido, ilegible 6 Continuidad muy marcada, nuevos tonos de color en la zona de solapamiento 6 Tono de color muy destenido y/o jaspeado 6 Continuidad muy marcada en la superficie, poco mtido, ilegible 6 Tono gris con penetracion de negro, lmeas finas apenas reconocibles
4
Mate, jaspeado
5
Palido, jaspeado
6
Muy mate y/o jaspeado

Claims (9)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Acidos silfcicos precipitados dopados con aluminio, caracterizados porque las partfculas de acido 5 si^cico presentan una superficie BET superior a 300 m2/g, un contenido de AI2O3 del 0,05 al 0,5 % en peso y un
    tamano medio de partfcula de 5 a <15 pm y porque el aluminio esta distribuido uniformemente en las partfculas de acido silfcico.
  2. 2. Acidos siKcicos precipitados dopados con aluminio de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizados 10 porque el acido silfcico precipitado esta dopado con A^O3.
  3. 3. Acidos silfcicos precipitados dopados con aluminio de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2, caracterizados porque las partfculas de acido silfcico dopado presentan un tamano medio de partfcula de 5 a 12 pm.
    15
  4. 4. Acido silfcico precipitado dopado con aluminio de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el acido silfcico dopado presenta una absorcion de DBP de 500 a 200 g/100 g.
  5. 5. Procedimiento para la produccion de acidos silfcicos precipitados dopados con aluminio, 20 caracterizado porque sucesivamente
    a) se calienta una mezcla de agua y silicato de sodio hasta 70 a 86 °C y se le anade acido sulfurico hasta la neutralizacion de la mitad del silicato de sodio,
    b) la mezcla se deja envejecer de 30 a 120 minutos,
    25 c) el pH de la mezcla se ajusta a un valor de 3,0 a 7,0 anadiendo acido sulfurico,
    d) la mezcla se filtra y la torta del filtro se lava,
    e) la torta del filtro lavada se seca por pulverizacion y/o se tritura,
    con la condicion de que en los pasos del procedimiento a) y/o c) se anada una disolucion salina de aluminio, el acido 30 silfcico precipitado presente una superficie BET superior a 300 m2/g, un contenido de A^O3 del 0,05 al 0,5 % en peso y un tamano medio de partfcula de 5 a <15 pm, y de que el aluminio este distribuido uniformemente en las partfculas de acido silfcico.
  6. 6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 5, caracterizado porque la disolucion salina de 35 aluminio se anade a la mezcla de agua y silicato de sodio en el paso del procedimiento a) antes del acido sulfurico.
  7. 7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 5, caracterizado porque la disolucion salina de aluminio se anade de forma continua durante los pasos de procedimiento a) y/o c).
    40 8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 5, caracterizado porque la disolucion salina de
    aluminio se anade en el paso del procedimiento c) antes de la adicion del acido sulfurico.
  8. 9. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 5 a 8, caracterizado porque al menos uno o varios pasos del procedimiento a), b) y c) se hacen con cizallamiento.
    45
  9. 10. Uso de acidos silfcicos precipitados dopados con aluminio con una superficie BET superior a 300 m2/g, un contenido de A^O3 del 0,05 al 0,5 % en peso y un tamano medio de partfcula de 5 a <15 pm, en los que el aluminio esta distribuido uniformemente en las partfculas de acido silfcico, en papel, laminas y lienzos.
    50 11. Uso de acidos silfcicos precipitados dopados con aluminio con una superficie BET superior a 300 m2/g,
    un contenido de A^O3 del 0,05 al 0,5 % en peso y un tamano medio de partfcula de 5 a <15 pm, en los que el aluminio esta distribuido uniformemente en las partfculas de acido silfcico, como agente para el mateado de barnices.
    55 12. Formulacion de tintas para el estucado del papel que contienen alcohol polivimlico y acidos silfcicos
    precipitados dopados con aluminio con una superficie BET superior a 300 m2/g, un contenido de A^O3 del 0,05 al 0,5 % en peso y un tamano medio de partfcula de 5 a <15 pm, en los que el aluminio esta distribuido uniformemente en las partfculas de acido silfcico, en forma de una suspension con un contenido de solidos del 10 al 30 % en peso.
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Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10062449A1 (de) 2000-12-14 2002-06-20 Degussa Dotierte Fällungskieselsäure
FR2818966B1 (fr) * 2000-12-28 2003-03-07 Rhodia Chimie Sa Procede de preparation de silice precipitee contenant de l'aluminium
DE10123950A1 (de) * 2001-05-17 2002-11-28 Degussa Granulate auf Basis von mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotiertem, pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
US7138162B2 (en) * 2002-06-26 2006-11-21 Eastman Kodak Company Ink jet recording element
US6984033B2 (en) * 2002-06-26 2006-01-10 Eastman Kodak Company Ink jet printing method
FR2843894B1 (fr) * 2002-08-30 2004-11-12 Rhodia Chimie Sa Compose forme de silice precipitee et de phosphate et son utilisation comme support de liquide a apport nutritionnel et comme agent antimottant a apport nutritionnel
DE10241273A1 (de) * 2002-09-06 2004-03-18 Degussa Ag Effiziente Mattierungsmittel basierend auf Fällungskieselsäuren
DE102004034651B4 (de) * 2004-07-16 2008-04-24 Felix Schoeller Jr. Foto- Und Spezialpapiere Gmbh & Co. Kg Tintenstrahl-Aufzeichnungsmaterial mit verbesserter Ozon- und Lichtstabilität
US7037476B1 (en) 2004-12-27 2006-05-02 Council Of Scientific And Industrial Research Process for preparing amorphous silica from kimberlite tailing
WO2007054955A1 (en) * 2005-11-10 2007-05-18 Council Of Scientific & Industrial Research A process for the preparation of sodium silicate from kimberlite tailings
EP2465605A3 (en) 2010-12-20 2014-04-30 Sachtleben Chemie GmbH Titania-supported hydrotreating catalysts
US9737860B2 (en) 2014-02-28 2017-08-22 Pall Corporation Hollow fiber membrane having hexagonal voids
US9610548B2 (en) 2014-02-28 2017-04-04 Pall Corporation Composite porous polymeric membrane with high void volume
US9764292B2 (en) 2014-02-28 2017-09-19 Pall Corporation Porous polymeric membrane with high void volume
US9446355B2 (en) 2014-02-28 2016-09-20 Pall Corporation Porous polymeric membrane with high void volume
US9309126B2 (en) 2014-02-28 2016-04-12 Pall Corporation Rapidly dissolvable nanoparticles
US9776142B2 (en) 2014-02-28 2017-10-03 Pall Corporation Porous polymeric membrane with high void volume
US9561473B2 (en) 2014-02-28 2017-02-07 Pall Corporation Charged hollow fiber membrane having hexagonal voids
US9302228B2 (en) 2014-02-28 2016-04-05 Pall Corporation Charged porous polymeric membrane with high void volume
EP3326972B1 (en) * 2015-07-17 2021-03-17 Toyo Seikan Group Holdings, Ltd. Porous silica, deodorant containing same and method for producing said porous silica
CN105214603B (zh) * 2015-11-13 2018-01-02 冷水江三A新材料科技有限公司 一种喷墨打印介质复合吸附剂的制备方法
JP6929518B2 (ja) * 2016-01-21 2021-09-01 東洋製罐グループホールディングス株式会社 多孔質シリカ、及び、消臭剤
CN110603224B (zh) * 2017-05-05 2024-01-02 罗地亚经营管理公司 沉淀二氧化硅及其制造方法
EP3630882A4 (en) 2017-06-02 2021-02-24 W.R. Grace & Co.-Conn. COATED PARTICLES AND PROCESSES FOR THEIR PRODUCTION AND USE
CN111655774B (zh) 2017-08-03 2023-05-02 格雷斯公司 基于二氧化硅的消光剂及其制备和使用方法
CN112996750B (zh) * 2018-11-08 2025-10-28 罗地亚经营管理公司 沉淀二氧化硅及其制造方法
CN112955406B (zh) * 2018-11-08 2025-02-18 罗地亚经营管理公司 沉淀二氧化硅及其制造方法
CN110316738B (zh) * 2019-07-03 2022-07-26 福建正盛无机材料股份有限公司 一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法
JP7406354B2 (ja) * 2019-11-20 2023-12-27 東ソー・シリカ株式会社 水性塗料用表面処理沈降シリカ
JP7439257B2 (ja) * 2020-06-03 2024-02-27 東ソー・シリカ株式会社 塗料艶消し用表面処理含水ケイ酸及びその製造方法
EP3954743A1 (de) 2020-08-12 2022-02-16 Evonik Operations GmbH Verwendung von siliziumdioxid zur verbesserung der leitfähigkeit von beschichtungen
CN117924991A (zh) * 2024-01-12 2024-04-26 广州凌玮科技股份有限公司 低粘度光固化涂料用消光粉及其制备方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1074559B (de) 1960-02-04 Chemische Fabrik Wesseling Aktiengesellschaft, "Wesseling (Bez. Köln) Verfahren zum Hydrophobieren von feinteiliger Kieselsäure
DE1172245B (de) 1963-01-23 1964-06-18 Degussa Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben nassgefaellten Kieselsaeure
DE1245006B (de) 1965-07-09 1967-07-20 Degussa Verfahren zur Herstellung eines Natriumaluminiumsilicat-Pigmentes
FR2453880A1 (fr) 1979-04-13 1980-11-07 Rhone Poulenc Ind Nouveau pigment a base de silice sous forme de bille, procede pour l'obtenir et application, notamment comme charge renforcante dans les elastomeres
DE3144299A1 (de) 1981-11-07 1983-05-19 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung
FR2671068B1 (fr) * 1990-12-28 1993-04-23 Rhone Poulenc Chimie Nouvelles silices, leur procede de preparation et leur utilisation comme charges notamment pour papiers.
EP0643015B1 (de) * 1993-08-07 1996-09-18 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung einer Fällungskieselsäure
FR2732328B1 (fr) * 1995-03-29 1997-06-20 Rhone Poulenc Chimie Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant de l'aluminium et leur utilisation au renforcement des elastomeres
US5484681A (en) 1994-10-31 1996-01-16 Xerox Corporation Conductive composite particles and processes for the preparation thereof
FR2732351B1 (fr) * 1995-03-29 1998-08-21 Michelin & Cie Composition de caoutchouc pour enveloppe de pneumatique renfermant de la silice dopee aluminium a titre de charge renforcante
JP3107735B2 (ja) * 1995-09-29 2000-11-13 株式会社トクヤマ インクジェット記録用紙
EP0798266B2 (de) 1996-03-27 2002-01-02 Degussa AG Fällungskieselsäure
DE19847161A1 (de) * 1998-10-14 2000-04-20 Degussa Mittels Aerosol dotiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid
US6279633B1 (en) * 1999-03-23 2001-08-28 The Goodyear Tire & Rubber Company Tire with EPDM-based component

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EP1193220A1 (de) 2002-04-03
US20020061404A1 (en) 2002-05-23

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