ES2205194T3 - Uso de una combinacion de poliol en la preparacion de espumas y procedimiento para la preparacion de espumas que lo usan. - Google Patents

Uso de una combinacion de poliol en la preparacion de espumas y procedimiento para la preparacion de espumas que lo usan.

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Abstract

COMBINACION DE POLIOLES PARA LA PREPARACION DE ESPUMA ABSORBEDORA DE ENERGIA, QUE COMPRENDE, PARA UN TOTAL DE 100 PARTES EN PESO, (A) ENTRE 30 Y 70 PARTES EN PESO DE UN POLIOL DE PESO MOLECULAR COMPRENDIDO ENTRE 2500 Y 6500, UNA FUNCIONALIDAD COMPRENDIDA ENTRE 2,5 Y 6, Y UN CONTENIDO DE HIDROXILO PRIMARIO DE AL MENOS EL 40 %, OPCIONALMENTE CON UN POLIMERO DISPERSO DE FORMA ESTABLE EN EL INTERIOR DE DICHO POLIOL; CONJUNTAMENTE O EN ASOCIACION CON (B) ENTRE 70 Y 30 PARTES EN PESO DE UN POLIOL RIGIDO DE PESO MOLECULAR ENTRE 300 Y 1000, UNA FUNCIONALIDAD ENTRE 2,5 Y 6 Y UN VALOR HIDROXILO ENTRE 200 Y 600. UTILIZANDO DICHA COMBINACION SE PUEDEN OBTENER ESPUMAS DE DENSIDAD INFERIOR A 50 KG/M 3 .

Description

Uso de una combinación de poliol en la preparación de espumas y procedimiento para la preparación de espumas que lo usan.
La presente invención se refiere al uso de una combinación de poliol en la preparación de espuma flexible absorbente de energía y a la espuma flexible misma.
La espuma de PU absorbente de energía (denominada algunas veces espuma viscoelástica) es un tipo de espuma flexible de poliuretano, que se caracteriza por una lenta recuperación de la deformación y una absorción de energía de alta vibración. Dichas propiedades permiten un uso ampliamente extendido para el tipo de espuma en productos de uso médico, envase y embalaje, para la industria del automóvil y deportivos.
Las espumas de PU absorbentes de energía expansionadas con agua, y de elevada elasticidad se describen entre otros, en las memorias descriptivas de las Patentes de EE.UU. N^{os} 4.190.712, 4.116.893, 4.282.330 y 4.212.954. En estas propuestas se sugieren una variedad de mezclas de polioles que a menudo requieren agentes de reticulación específicos para mantener una espuma de celdilla predominantemente abierta, y útil (las celdillas abiertas proporcionan una mayor flexibilidad a una espuma); las espumas propuestas tienen densidades en exceso de 80 kg/m^{3}.
En su uso comercial, la espuma viscoelástica vendida bajo el nombre comercial de TEMPUR se sugiere en la memoria descriptiva de la Patente Británica Nº 2.290.256 A para encontrar uso en colchones y almohadas; el intervalo de densidad preferida para las espumas viscoelásticas se establece en el Documento GB-A-2.290.256 que es de 50 a 120 kg/m^{3}. En el Documento Proceedings of the 35th Annual Polyurethane Technical/Marketing Conference, 1994, páginas 661 a 664 en un artículo titulado “Viscoelastic Slabstock Foam Fundamentals, Properties and Applications”, se reseña una nueva espuma con nombre comercial SOFTCEL de ARCO Chemical Company que se prepara a partir de un poliol polimérico especial, toluen-diisocianato y un modificador de espuma convencional y productos intermedios de materia prima de plancha con un poliol polimérico reforzante adicional si se requiere una variación en la dureza; las densidades de la espuma preparada están en el intervalo desde aproximadamente 32 a 64 kg/m^{3} o más elevadas).
Las espumas absorbentes de energía de baja densidad, las espumas que tienen menos de 50 kg/m^{3}, son comercialmente atractivas, retienen buena dureza e histéresis en una espuma absorbente de energía de bala elasticidad mientras que requiere menos materia prima que las espumas de densidad más elevada.
La presente invención proporciona el uso de una combinación de poliol en la preparación de espuma flexible absorbente de energía que comprende, para un total de 100 partes en peso,
(a) desde 30 a 70 partes en peso de un poliol que tiene un peso molecular en el intervalo desde 2500 a 6500, una funcionalidad en el intervalo desde 2,5 a 6 y un contenido en hidroxilo primario de al menos 40%, opcionalmente con un polímero dispersado establemente en el mismo; en conjunción o asociación con
(b) desde 70 a 30 partes en peso de un poliol rígido que tiene un peso molecular en el intervalo desde 300 a 1000, una funcionalidad en el intervalo desde 2,5 a 6,0 y un índice de hidroxilo en el intervalo de 200 a 600.
Para el propósito de la presente invención se usa un poliol a) específico, el cual poliol tiene que cumplir ciertos requerimientos específicos: un peso molecular elevado en el intervalo desde 2500 a 6500, una funcionalidad (Fn) en el intervalo desde 2,5 a 6 y un contenido en hidroxilo primario de al menos 40%.
Los polioles preferidos son aquellos que tienen además un contenido en óxido de etileno en el intervalo desde 5 a 50% en peso, preferiblemente desde 10 a 30% en peso y más preferiblemente 15 a 25% en peso. Se ha encontrado particularmente ventajoso usar polioles que tienen un peso molecular en el intervalo desde 4000 a 6000, y un contenido en hidroxilo primario en el intervalo desde 50 a 100%, y más preferiblemente desde 70 a 95%. Los polioles muy adecuados, que están disponibles comercialmente, son CARADOL 36-03, CARADOL MC 27-03 y CARADOL SA 36-01 (CARADOL es una marca comercial).
Se han conseguido buenos resultados cuando se ha utilizado un poliol polimérico que tiene el poliol a) como un poliol base. En general, un poliol polimérico es una dispersión de un polímero sólido en un poliol líquido. Dichos sistemas son bien conocidos en la técnica y se preparan normalmente mediante polimerización de uno o más monómeros etilénicamente insaturados en presencia de un catalizador de radicales libres. Ejemplos de tales sistemas de poliol polimérico y de los métodos para su preparación se describen en, por ejemplo, las memorias descriptivas de la Patente Europea N^{os} 0.076.491; 0.343.907 y 0.495.551. Los polímeros de poliurea o de poliuretano son también conocidos por ser útiles como el polímero dispersado en los polioles poliméricos en vez de los polímeros basados en monómeros etilénicamente insaturados. El polímero dispersado en el poliol base, puede en principio ser cualquier de dichos polímeros conocidos por ser aplicables para este propósito. Así, los polímeros adecuados incluyen los polímeros basados en monómeros etilénicamente insaturados y particularmente los polímeros de hidrocarburos vinil-aromáticos, como estireno, alfa-metil-estireno, metil-estireno y diversos otros estirenos sustituidos con alquilo. De estos, se prefiere el uso del estireno. El monómero vinil-aromático se puede usar solo o en combinación con otros monómeros etilénicamente insaturados, tales como acrilonitrilo, metacrilonitrilo, cloruro de vinilideno, diversos acrilatos y dienos conjugados tales como 1,3-butadieno e isopreno. Los polímeros preferidos, sin embargo, son el poliestireno y los copolímeros de estireno-acrilonitrilo (SAN). Otra clase adecuada de polímeros son los polímeros de poliurea y de poliuretano. Particularmente los productos de condensación de aminas primarias o alcohol aminas polihidroxiladas y diisocianatos aromáticos son muy útiles a este respecto. Un polímero muy preferido es el producto de condensación de trietanolamina y toluen-diisocianato (TDI). El polímero dispersado está presente adecuadamente en una cantidad desde 5 a 40% en peso basado en el peso total del poliol polimérico. Cuando el polímero es poliestireno o un polímero SAN, las cantidades de sólidos preferidos están en el intervalo desde 10 a 35% en peso, mientras que en el caso de los polímeros de poliurea o de poliuretano la cantidad preferida de polímero es desde 5 a 20% en peso.
Ejemplos de algunas composiciones de poliol polimérico disponibles comercialmente que se pueden aplicar adecuadamente como el componente poliol a) de la formulación de poliol de acuerdo con la presente invención, se describen en la memoria descriptiva de la Patente Internacional Nº WO 95/09886. Los ejemplos, entonces, incluyen los polioles-poliuretano CARADOL SP50-01 y DESMOPHEN 7652, y también los polioles-poliestireno CARADOL MD25-01 y CARADOL MD30-01 (CARADOL y DESMOPHEN son marcas comerciales).
El poliol usado como el componente (b) es un poliol rígido de una funcionalidad y peso molecular relativamente bajos. El poliol se requiere que tenga un peso molecular en el intervalo desde 300 a 1000, y preferiblemente de 500 a 700, una funcionalidad en el intervalo desde 2,5 a 6, y preferiblemente desde 2,5 a 3,5, y un índice de hidroxilo en el intervalo desde 200 a 600.
El poliol rígido es lo más adecuadamente 100% óxido de propileno sin cualquier contenido en óxido de etileno.
Los polioles rígidos disponibles comercialmente que se pueden usar como el componente (b) incluyen CARADOL GB 250-01.
Los dos componentes de poliol (a) y (b) se pueden usar en conjunción uno con otro o combinados como una mezcla de poliol en la preparación de la espuma absorbente de energía. Adicionalmente un agente de expansión se puede combinar en una mezcla de poliol tal. Mientras que se puede usar cualquier agente de expansión convencional, el agua constituye el agente de expansión predominante para las espumas absorbentes de energía. Es preferible tener en el intervalo desde 1 a 4 partes en peso de agua por 100 partes en peso de los polioles (a) y (b) combinados. Con la alteración del contenido en agua, se altera también la densidad de la espuma. Los contenidos elevados de agua permiten una densidad de la espuma más baja.
Además del poliol polimérico, el poliol rígido, y el agua, la formulación de poliol puede contener componentes adicionales y productos auxiliares útiles en la producción de las espumas flexibles de poliuretano. Por ejemplo, la formulación de poliol puede comprender adicionalmente un catalizador de espumación y/o un agente de reticulación. Asimismo pueden estar presentes productos auxiliares tales como cargas, retardantes de la llama, estabilizadores de la espuma, y colorantes. Convenientemente, la formulación de poliol comprende además ("php" se refiere a la cantidad en partes en peso por 100 partes en peso de poliol a) más poliol rígido b):
(c) 0,01 a 2 php de un catalizador de poliuretano; y
(d) 0 a 3,0 php de un agente de reticulación.
Los catalizadores de poliuretano se conocen en la técnica e incluyen muchos compuestos diferentes. Una lista extensiva de los catalizadores de poliuretano se proporciona, por ejemplo, en la memoria descriptiva de la Patente de EE.UU. Nº 5.011.908. Para el propósito de la presente invención, sin embargo, se ha encontrado particularmente ventajoso usar tanto un catalizador de amina como un catalizador de estaño. Los catalizadores de estaño incluyen sales de estaño y sales de dialquil-estaño de ácidos carboxílicos tales como octoato estannoso, oleato estannoso, dilaureato de dibutil-estaño, acetato de dibutil-estaño y diacetato de dibutil-estaño. De estos el octoato estannoso y el dilaureato de dibutil-estaño son los más frecuentemente aplicados. El catalizador de estaño lo más preferentemente aplicado para el propósito de la presente invención es el octoato estannoso, ya que este catalizador se ha encontrado que da lugar a una espuma flexible que tiene excelentes propiedades, particularmente en términos de elasticidad y de densidad. Además del catalizador de estaño, se puede aplicar también uno o más catalizadores de amina terciaria. Dichos catalizadores de amina terciaria son usados ampliamente e incluyen, por ejemplo, éter bis(2,2'-dimetil-amino)etílico, trimetil-amina, trietil-amina, trietilen-diamina, y dimetil-etanolamina. Ejemplos de catalizadores de amina terciaria disponibles comercialmente son los vendidos bajo los nombres comerciales de NIAX, TEGOAMIN y DABCO (todos marcas comerciales). El catalizador se usa típicamente en una cantidad desde 0,01 a 2,0 php. Las cantidades totales preferidas son desde 0,05 a 1,0 php.
El uso de agentes de reticulación en la producción de espumas de poliuretano es bien conocido. Las glicol-aminas polifuncionales son conocidas por ser útiles para este propósito. La glicol-amina polifuncional que se usa lo más frecuentemente es la dietanolamina, a menudo abreviada como DEOA. Si se usa en todo, el agente de reticulación se aplica en cantidades de hasta 3,0 php, por ejemplo desde 0,2 a 1,5 php. Sin embargo, es una característica especial de la presente invención que no se necesita usar un agente de reticulación por separado para asegurar una buena formación de espuma.
Además, se pueden utilizar también, otros productos auxiliares bien conocidos, tales como los retardantes de la llama, los estabilizadores de la espuma (agentes tensioactivos) y las cargas. Los agentes tensioactivos de compuesto orgánico de silicona se aplican lo más convencionalmente como estabilizadores de la espuma en la producción del poliuretano. Una gran variedad de dichos agentes tensioactivos de compuesto orgánico de silicona está disponible comercialmente. Usualmente, dicho estabilizador de la espuma se usa en una cantidad de hasta 5% en peso basado en la mezcla de reacción de sustancia reaccionante de poliol y sustancia reaccionante de poliisocianato.
La formulación de poliol de acuerdo con la presente invención es para su uso en la preparación de espumas de poliuretano absorbentes de energía. Con el fin de preparar dicha espuma flexible la formulación de poliol se hace reaccionar con un poliisocianato en el que el índice de isocianato (es decir la relación de equivalencia de grupos isocianato a grupos hidroxilo) tiene un valor en el intervalo desde 70 a 120. Se han obtenido buenos resultados mediante hacer reaccionar la formulación de poliol y el poliisocianato en cantidades tales que el índice de isocianato esté en el intervalo desde 75 a 115.
De acuerdo con esto, la presente invención proporciona también una espuma flexible de poliuretano absorbente de energía obtenible mediante espumación de una composición que comprende una combinación de poliol de la presente invención y un componente de poliisocianato. Cuando se usa una formulación de poliol que sólo contiene el poliol a) y el poliol rígido b), entonces el catalizador, el agente de reticulación opcional, el agente de expansión y, si se desea o parece necesario, los estabilizadores de espuma y otros productos auxiliares, se deben añadir por separado a la formulación de poliol, el poliisocianato o la mezcla de reacción que contiene ambos. Por lo tanto, la composición a partir de la cual se produce eventualmente la espuma, contiene adecuadamente los componentes siguientes:
(a) 30 a 70 partes en peso de un poliol a) según se definió anteriormente,
(b) 70 a 30 partes en peso, hasta un total de 100 partes en peso, de un poliol rígido b) según se definió anteriormente,
(c) 0,01 a 1,0 php de un catalizador de estaño, preferiblemente octoato estannoso,
(d) 0 a 1,0 php de un catalizador de amina terciaria,
(e) 1 a 4 php de agua como un agente de expansión,
(f) hasta 5% en peso de la composición total de un estabilizador de espuma de compuesto orgánico de silicona,
(g) opcionalmente otros productos auxiliares, y
(h) un componente de poliisocianato en una cantidad tal que el índice de isocianato esté en el intervalo desde 70 a 120. De estos componentes, los componentes (a) y (b) pueden estar presentes en una formulación de poliol de la presente invención, mientras que uno o más de los componentes (c) a (g) pueden estar también presentes en una formulación de poliol tal.
Los poliisocianatos que se pueden usar son los aplicados convencionalmente en la producción de las espumas flexibles de poliuretano. Los poliisocianatos útiles deben contener al menos dos grupos isocianato e incluyen tanto los isocianatos alifáticos - usualmente alquilen- como aromáticos di-, tri-, tetra- y superiores conocidos en la técnica por ser aplicados adecuadamente en la producción de espumas flexibles de poliuretano. Se pueden aplicar también mezclas de dos o más de dichos poliisocianatos alifáticos y/o aromáticos. Ejemplos de poliisocianatos adecuados, entonces, incluyen 2,4-toluen-diisocianato (2,4-TDI), 2,6-TDI, mezclas de 2,4-TDI y 2,6-TDI, 1,5-naften-diisocianato, 2,4-metoxifenil-diisocianato, 4,4'-difenilmetano-diisocianato (MDI), 4,4'-bifenilen-diisocianato, 3,3'-dimetil-4,4'-bifenilen-diisocianato, 3,3'-dimetil-4, 4'-bifenilen-diisocianato y 3,3'-dimetil-4,4'-difenilmetano-disocianato, 4,4',4''-trifenilmetano-triisocianato, 2,4,6-toluen-triisocianato, 4,4'-dimetil-2,2',5,5'-difenilmetano-tetraisocianato, polimetilen-polifenilen-poliisocianato y mezclas de dos o más de estos. Se puede usar también MDI polimérico, una mezcla de poliisocianatos con MDI como el principal componente. Para el propósito de la presente invención se ha encontrado particularmente ventajoso usar 2,4-TDI, 2,6-TDI o una mezcla de los mismos como el componente de poliisocianato. Se han obtenido muy buenos resultados con una mezcla de 2,4-TDI y 2,6-TDI en una relación en peso 2,4-TDI:2,6-TDI de aproximadamente 80:20 ó 65:35. Estas mezclas están disponibles comercialmente como CARADATE 80 y CARADATE 65 respectivamente (CARADATE es una marca comercial).
La espuma absorbente de energía de la presente invención encuentra especial uso en colchones y almohadas (particularmente para su uso con los encamados u hospitalizados), en envase y embalaje y en accesorios ortopédicos.
En colchones, almohadas y artículos relacionados, la espuma absorbente de energía proporciona un material útil ya que llega a ser más suave bajo la acción del calor corporal de tal manera que toma la forma del cuerpo y proporciona un confort mejorado mediante la distribución de la carga de compresión sobre la espuma. La naturaleza de celdilla abierta de la espuma proporciona la ventilación necesaria, y la elevada histéresis significa que después de su uso, el artículo de espuma revertirá gradualmente (lentamente) a su forma original.
En envase y embalaje, dichas propiedades de compresión son útiles para proteger los contenidos durante el transporte. Además, las proporciones de los dos componentes de poliol se pueden ajustar de tal manera que la espuma llegue a ser menos elástica y así más útil para un uso final tal.
En accesorios ortopédicos la compresión y la recuperación de forma son particularmente útiles para el equipo de ejercicio de los músculos.
Otros usos de la espuma de la invención incluyen trajes protectores para motociclistas, cascos, y artículos absorbentes del sonido tales como los tapones para los oídos.
La presente invención incluye por lo tanto artículos conformados que comprenden la espuma absorbente de energía de la invención, por ejemplo almohadones para sillas de inválidos, y colchones formados de una espuma de material compuesto, que tiene como una capa superficial, la espuma absorbente de energía de la invención.
La invención se ilustrará ahora mediante los Ejemplos siguientes.
Ejemplos 1 a 8
En los Ejemplos siguientes:
Poliol A
es un poliol polimérico que contiene 10% en peso de sólidos de poliestireno en un poliol base que tiene un peso molecular de 4700, un contenido en hidroxilo primario de 80% y un índice de hidroxilo de 36 mg de KOH/g de poliol, una funcionalidad de 3 y un contenido en óxido de etileno de 13% en peso;
Poliol B
es un poliol polimérico que contiene 17,5% en peso de sólidos de poliestireno en el mismo poliol base que el poliol A;
Poliol C
es un poliol rígido que tiene un peso molecular de 675, un índice de hidroxilo de 250 mg de KOH/g de poliol, y una funcionalidad de 3, y contiene 100% de óxido de propileno;
Isocianato D
es CARADATE 65, una mezcla 65/35% en peso de 2,4 y 2,6-toluen-diisocianato;
Isocianato E
es CARADATE 80, una mezcla 80/20% en peso de 2,4 y 2,6-toluen-diisocianato. (CARADATE es una marca comercial).
Las espumas se prepararon mediante procedimientos convencionales a partir de Poliol A o B más Poliol C mediante reacción con isocianato D ó E usando agua como un agente de expansión, y con los catalizadores convencionales Niax B2 (una mezcla de 2 aminas terciarias) y catalizador de estaño Dabco T9 (octoato estannoso) de Air Products, y un estabilizador de espuma convencional de compuesto orgánico de silicona, Tegostab B 4900, disponible de Thomas Goldschmidt. (Niax, Dabco y Tegostab son nombres comerciales).
Se investigaron las variaciones en las relaciones de poliol, índices de isocianato, tipos de isocianatos, y contenido en agua. Todas las combinaciones se encontraron que proporcionaban una espuma absorbente de energía de baja densidad (inferior a 50 kg/cm^{3}), con buenas propiedades de dureza y de histéresis.
Detalles completos se proporcionan en la Tabla 1 a continuación.
(Tabla pasa a página siguiente)
TABLA 1
1
Ejemplos 9 y 10
Se prepararon espumas de manera análoga a los Ejemplos 1 a 8, usando en lugar de poliol A o poliol B, uno de los polioles siguientes en combinación con poliol C.
El poliol F es un poliol que tiene un peso molecular de 4700, un contenido en hidroxilo primario de 80% y un índice de hidroxilo de 36 mg de KOH/g de poliol, una funcionalidad de 3 y un contenido en óxido de etileno de 13% en peso.
El poliol G es un poliol que tiene un peso molecular de 6200, un contenido en hidroxilo primario de 82% y un índice de hidroxilo de 27 mg de KOH/g de poliol, una funcionalidad de 3 y un contenido en óxido de etileno del 14% en peso.
Detalles completos se proporcionan en la Tabla 2 a continuación. De nuevo se consiguieron espumas de baja densidad con buenas propiedades de dureza y de histéresis.
TABLA 2
2

Claims (8)

1. Uso de una combinación de poliol en la preparación de espuma flexible absorbente de energía, la cual combinación de poliol comprende, para un total de 100 partes en peso,
(a)
desde 30 a 70 partes en peso de un poliol que tiene un peso molecular en el intervalo desde 2500 a 6500, una funcionalidad en el intervalo desde 2,5 a 6 y un contenido en hidroxilo primario de al menos 40%, opcionalmente con un polímero dispersado establemente en el mismo; en conjunción o asociación con
(b)
desde 70 a 30 partes en peso de un poliol rígido que tiene un peso molecular en el intervalo desde 300 a 1000, una funcionalidad en el intervalo desde 2,5 a 6,0 y un índice de hidroxilo en el intervalo de 200 a 600.
2. Uso de una combinación de poliol de acuerdo con la reivindicación 1, en la que el poliol (a) tiene un peso molecular en el intervalo desde 4000 a 6000, y un contenido en hidroxilo primario de al menos 50%.
3. Uso de una combinación de poliol de acuerdo con la reivindicación 2, en la que el contenido en hidroxilo primario está en el intervalo desde 70 a 95%.
4. Uso de una combinación de poliol de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la que el poliol (b) tiene un peso molecular en el intervalo desde 500 a 700.
5. Uso de una combinación de poliol de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en la que el poliol a) tiene un polímero dispersado establemente en el mismo y el polímero dispersado es poliestireno, un copolímero de estireno/acrilonitrilo, un producto de condensación de trietanolamina y toluen-diisocianato, o un producto de condensación de una amina primaria y de un diisocianato aromático.
6. Un procedimiento para la preparación de una espuma flexible absorbente de energía, el cual procedimiento comprende hacer reaccionar una combinación de poliol según se define en la reivindicación 1, un poliisocianato que tiene un índice de isocianato en el intervalo desde 70 a 120, agua en una cantidad en el intervalo desde 1 a 4 partes en peso por 100 partes de poliol total, y al menos un catalizador.
7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6, en el que no se utiliza un componente de reticulación diferente.
8. Espuma flexible absorbente de energía obtenible mediante un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6 ó 7.
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