ES2205903T3 - Procedimiento de crecimiento cristalino sobre substrato. - Google Patents
Procedimiento de crecimiento cristalino sobre substrato.Info
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Abstract
Procedimiento de crecimiento cristalino de un material sobre un primer material sólido (100), a partir de un material en fusión, sobre el primer material sólido (100), caracterizado porque comprende: - una etapa (a) de crecimiento del primer material (100) sobre un substrato (10), constituido por un segundo material (200), - una etapa (d, d¿) en la cual se hacen crecer unas puntas cristalinas del primer material (100) a partir de la intercara del primer material (100) y del material en fusión, imponiendo un gradiente de temperatura en la dirección perpendicular a la superficie libre del material en fusión tal que la intercara entre el primer material y el material en fusión esté a una temperatura más elevada que la temperatura en la superficie libre del material en fusión; - una etapa (f, f¿) que consiste en hacer crecer, lateralmente, en un plano principalmente paralelo al de la superficie libre del material en fusión, unos cristales a partir de las puntas cristalinas, invirtiendo el signo del gradiente.
Description
Procedimiento de crecimiento cristalino sobre
substrato.
La presente invención se refiere al campo de los
procedimientos de depósito de capas delgadas y de crecimiento
cristalino de materiales sobre un substrato. La invención se
refiere también a un reactor para la realización de este
procedimiento.
Por ejemplo, puede tratarse de un procedimiento
de crecimiento de compuestos binarios. Algunos compuestos binarios
no existen en estado líquido y tampoco se dispone de grandes
cristales de estos compuestos que permitan un crecimiento por
homoepitaxia. Es el caso en particular del carburo de silicio (SiC)
y del nitruro de aluminio (AIN).
Para el SiC en particular, se obtienen unos
cristales por el procedimiento Acheson, y después sirven de
gérmenes para hacerlos crecer por el procedimiento Lely. Los
cristales así obtenidos son de muy buena calidad cristalina pero
típicamente sus dimensiones son del orden de un centímetro. Son
demasiado pequeños para una explotación industrial, es preciso por
tanto un procedimiento de crecimiento capaz de hacerlos crecer
hasta 5 a 10 cm. El procedimiento llamado de Lely modificado es
actualmente el único procedimiento industrial de producción de SiC
bajos los poli tipos 6H o 4H. El mismo consiste en sublimar una
carga de SiC granular a 2300ºC y en condensarla sobre un germen
dispuesto por encima de 2100ºC. El mismo no carece de
inconvenientes sobre todo a causa de la temperatura a la cual el
crecimiento debe realizarse: 2300ºC. El equipo para subir a estas
temperaturas es muy oneroso y las dificultades encontradas para
aumentar el tamaño de los cristales son muy grandes. Por otra parte,
los cristales obtenidos por este procedimiento presentan unos micro
canales perjudiciales para la realización de grandes componentes
de potencia.
El crecimiento cristalino de cristales de SiC por
un depósito químico en fase vapor (llamado CVD, acrónimo anglosajón
de Chemical Vapour Deposition) a alta temperatura y el crecimiento
en fase líquida dan unas velocidades de crecimiento elevadas pero
no permiten hacer crecer, lateralmente, es decir principalmente en
el plano del depósito, unos cristales cuyas dimensiones en este
plano sean satisfactorias.
Existe también un procedimiento CVD "baja
temperatura" para el crecimiento del SiC, que permite hacer
crecer SiC sobre unos substratos de silicio de dimensiones muy
grandes, pero la calidad de las capas que resultan es muy
insuficiente para la fabricación de componentes electrónicos a causa
de la presencia de una densidad de dislocaciones debidas al
desacuerdo de malla cristalina entre la capa y el substrato.
La situación para el AIN es aún menos favorable
puesto que no existe proveedor de cristales de este material.
Un objetivo de la presente invención es
proporcionar un procedimiento y un reactor que permitan mejorar la
calidad cristalina de cristales obtenidos por crecimiento a partir
de una fase líquida sobre un substrato.
Este objetivo se alcanza gracias al procedimiento
según la reivindicación 1.
En efecto, el crecimiento por puntas permite
reducir la densidad de dislocaciones generalmente importante,
debido a que el primer material presenta a su vez muchas
dislocaciones, por ejemplo a causa de un desacuerdo de malla entre
el primer material y el substrato sobre el cual el primer material
es heteroepitaxiado, mientras que hacia el extremo de las puntas,
que se encuentra en el líquido, en la parte opuesta a la superficie
del primer material, hay relajación de las tensiones, lo que
provoca una ligera disminución del número de dislocaciones, pero
incluso a densidad de dislocaciones constante, debido a la pequeña
superficie de cada punta, ésta sólo presenta pocas
dislocaciones.
Ventajosamente, el procedimiento según la
invención comprende una etapa que consiste en invertir el sentido
del gradiente de temperatura.
Así, cuando estas puntas han alcanzado una decena
de micrómetros de altura, la inversión del gradiente de temperatura
provoca un crecimiento lateral a partir del vértice de estas
puntas. Las dislocaciones que eran muy numerosas en la superficie
del primer material son poco numerosas en el vértice de las puntas
y muy raras en los cristales que han crecido lateralmente. Estos
cristales están perfectamente orientados unos con respecto a los
otros y coalescen para formar un solo mono cristal de calidad
cristalina muy alta cuando el espesor resulta suficientemente
grande. El diámetro máximo del mono cristal está ligado al diámetro
máximo del substrato de partida, por ejemplo 300 milímetros en el
caso del SiC/Si.
La invención se refiere también a un reactor de
crecimiento cristalino para la realización del procedimiento según
la invención, caracterizado porque comprende unos medios de
calentamiento que permiten generar un gradiente de temperatura,
perpendicularmente a la superficie libre del material en fusión.
En efecto, la presencia de un gradiente de
temperatura permite obtener un crecimiento por puntas que se
extiende en la dirección del gradiente, más bien que un crecimiento
bidimensional paralelamente al plano del primer material.
Otros intereses, objetivos y ventajas de la
invención se pondrán de manifiesto a partir de la siguiente
descripción detallada.
La invención se comprenderá mejor con ayuda de
las referencias a los planos, en los cuales:
- la figura 1 es una representación esquemática
de diferentes etapas de un ejemplo de realización del procedimiento
según la invención;
- la figura 2 es una representación esquemática
de las diferentes etapas de otro ejemplo de realización de un
procedimiento según la invención;
- la figura 3 es una representación esquemática
en sección media y longitudinal de un ejemplo de reactor de acuerdo
con la presente invención;
- la figura 4 es una representación en
perspectiva explosionada de la disposición de los primeros medios
de calentamiento y del conducto, que entran en la composición del
reactor representado en la figura 3;
- la figura 5 es una vista en alzado por encima
de una pieza que permite mantener el conducto en el interior del
recinto del reactor representado en la figura 3;
- la figura 6 es una representación esquemática
en sección media y longitudinal de otro ejemplo de reactor de
acuerdo con la presente invención; y
- la figura 7 es una representación esquemática
en sección media y longitudinal de otro ejemplo de reactor de
acuerdo con la presente invención.
Según un primer ejemplo de realización del
procedimiento según la invención, representado en la figura 1, éste
comprende:
- -
- una etapa (a) de crecimiento de un primer material 100 sobre un substrato, constituido por un segundo material 200 (figura 1A);
- -
- una etapa (b) que consiste en colocar horizontalmente el substrato, con el primer material 100 debajo del segundo material 200, en un crisol 300 (figura 1B);
- -
- una etapa (c) que consiste en llevar el segundo material 200 a fusión, bajo flujo de gas neutro a presión elevada, conservando el primer material 100 en estado sólido, correspondiendo el segundo material entonces en estado fundido, a la referencia 600;
- -
- una etapa (d) que consiste en establecer un gradiente de temperatura perpendicular a la superficie libre del material en fusión, tal que la intercara entre el primer material 100 y el segundo material en fusión 600, esté a una temperatura más elevada que la temperatura de la superficie libre del segundo material en fusión 600, y en añadir al flujo de gas neutro que barre la superficie del segundo material en fusión 600, un gas precursor del que por lo menos una primera especie atómica participa, con por lo menos una segunda especie atómica que proviene del segundo material en fusión 600, en el crecimiento de un cuarto material 500, efectuándose este crecimiento por puntas de cuarto material 500, en continuidad cristalina con el primer material 100 (fig. 1C), a partir de la intercara del primer material 100 y del segundo material en fusión 600;
- -
- una etapa (e) que consiste en invertir el sentido del gradiente de temperatura; y
- -
- una etapa (f) que consiste en hacer crecer lateralmente, en un plano principalmente paralelo a la superficie libre del segundo material en fusión 600, unos cristales a partir de los gérmenes de crecimiento que constituyen las puntas (figura 1D).
En el curso de la etapa (a), una capa delgada
monocristalina del primer material 100 es depositada sobre un
substrato de un segundo material 200 por un procedimiento clásico
de deposición, conocido por el experto en la materia, por ejemplo
un depósito químico en fase vapor.
Para el ejemplo aquí descrito, el substrato
constituido por el segundo material 200 es silicio monocristalino y
el primer material 100 es carburo de silicio. La capa
monocristalina de carburo de silicio obtenida tiene una gran
densidad de dislocaciones debido al desacuerdo de parámetros
cristalinos entre el silicio y el carburo de silicio.
En el curso de la etapa (b), el substrato y la
capa depositada encima son colocados, capa bajo substrato,
horizontalmente en un reactor especial con gradiente de temperatura
vertical controlado y sin gradiente horizontal. La altura del
crisol 300 es tal que cuando tiene lugar la fusión del substrato de
silicio, el líquido no sobrepasa del borde del crisol 300. Esta
condición permite limitar las fugas de líquido en caso de ruptura
de los bores verticales de la capa del primer material 100 que es a
la vez crisol y germen de crecimiento.
Después de las operaciones habituales de puesta
en marcha del reactor, se introduce un gas vector neutro (por
ejemplo argón) en el reactor, preferentemente a una presión igual a
la presión atmosférica o más, para limitar la evaporación física o
reactiva del líquido constituido por el segundo material en fusión
600, bajo un caudal suficiente para asegurar una concentración casi
uniforme de gas precursor sobre todo el substrato.
En el curso de la etapa (c), la temperatura es
elevada por encima del punto de fusión del segundo material 200,
aquí el silicio, asegurando una temperatura sobre la superficie
libre del segundo material en fusión 600 inferior a la de la
intercara entre el primer material 100 y el segundo material en
fusión 600.
El espesor del segundo material en fusión 600 por
encima del primer material 100 es ventajosamente del orden de la
centena o de algunas centenas de micrómetros, o incluso de varios
milímetros.
En el curso de la etapa (d), un gas precursor
(por ejemplo el propano para SiC) es mezclado con el gas vector.
El gas precursor se descompone en la superficie del segundo
material en fusión 600 y la primera especie atómica que aporta,
aquí el carbono, se difunde hacia la intercara entre las puntas
cristalinas y el segundo material en fusión 600 (Si) para participar
en el crecimiento del cuarto material 500, aquí el mismo que el
primer material 100, es decir, el carburo de silicio. Los otros
componentes del gas precursor son evacuados por el gas vector hacia
la salida del reactor.
En el curso de la etapa (d), hay crecimiento de
las puntas cristalinas del cuarto material 500 sobre la capa del
primer material 100, en el segundo material en fusión 600. El
límite superior de la presión parcial del gas precursor que no debe
ser alcanzado es el que provocaría la formación de una capa
continua del cuarto material 500 en superficie del segundo material
en fusión 600, lo que tendría por efecto bloquear instantáneamente
cualquier crecimiento. Esta presión parcial límite depende de la
temperatura del segundo material en fusión 600, la misma es
típicamente de 1000 Pascal.
Las puntas cristalinas, en las condiciones
definidas anteriormente, están bastante regularmente separadas y
repartidas.
La etapa (e) se inicia cuando las puntas
cristalinas han alcanzado una altura de 10 micrómetros
aproximadamente. La misma consiste en invertir el sentido del
gradiente de temperatura, es decir, que la superficie libre del
segundo material en fusión 600 es llevada a una temperatura superior
a la de la intercara entre el segundo material en fusión 600 y el
primer material 100, permaneciendo el resto de parámetros
idénticos. Esto provoca un crecimiento lateral del cuarto material
500, aquí el SiC, a partir del vértice de las puntas cristalinas,
que continúa en el curso de la etapa (f).
La etapa (f) continúa hasta que los cristales
coalescen en una capa gruesa monocristalina.
Se obtiene finalmente una capa completa 700 de
cuarto material (SiC) por coalescencia de todos los microcristales
que han crecido lateralmente a partir de los vértices de las puntas
cristalinas.
Para obtener una capa más gruesa, después de
agotamiento del segundo material en fusión 600, es posible enfriar
el reactor y proceder a una etapa (g) que consiste en poner de
nuevo una carga del segundo material 200 sobre el cuarto material
500 para proseguir el crecimiento en espesor. Así, para el ejemplo
aquí descrito, una carga de silicio es depositada sobre la capa 700.
Se reemprende entonces el crecimiento llevando el segundo material
en fusión 600 y barriendo su superficie como en la etapa (f), es
decir sin pasar por una nueva etapa de formación de puntas
cristalinas.
La velocidad de crecimiento del cuarto material
500, típica así obtenida es de varias decenas de micrómetros por
hora.
Según un segundo ejemplo de realización del
procedimiento según la invención, representado en la figura 200,
éste comprende:
- -
- una etapa (a') equivalente a la etapa (a) ya descrita (figura 2A);
- -
- una etapa (b') que consiste en colocar horizontalmente el substrato en un crisol 300, con el primer material 100 encima del segundo material 200 y un tercer material 400 sobre el primero (figura 2B);
- -
- una etapa (c') que consiste en llevar el tercer material 400 en fusión conservando el primer material 100 y el segundo material 200, al estado sólido;
- -
- unas etapas (d'), (e'), (f'), y eventualmente (g') respectivamente equivalentes a las etapas (d), (e), (f) y (g) ya descritas.
En el caso del crecimiento del nitruro de
aluminio AIN por el procedimiento según la invención, los primer
100 y cuarto 500 materiales son nitruro de aluminio, el segundo
material 200 es zafiro o también carburo de silicio, el tercer
material 400 es aluminio (Al).
Así, se deposita nitruro de aluminio sobre
zafiro, en el curso de la etapa (a'). El substrato de zafiro es
colocado en el crisol 300 con el nitruro de aluminio encima, en
curso de la etapa (b'). El aluminio es llevado al estado líquido
sobre el nitruro de aluminio en el curso de la etapa (c').
El amoníaco o el nitrógeno son utilizados como
gases precursores en mezcla con un gas vector, para proporcionar el
nitrógeno, como primera especie atómica, en el curso de la etapa
(d'). El resto del procedimiento es equivalente al ya descrito.
La presente invención permite realizar unas
porciones de SiC sin microcanales, por ejemplo bajo los politipos
3C y 6H, de grandes diámetros (hasta 200 mm y más), a una
temperatura de 1500ºC en lugar de 2300ºC, en un reactor económico en
inversión y en coste de funcionamiento.
El procedimiento según la invención aquí
ilustrado con SiC y AIN puede ser realizado para el crecimiento de
otros compuestos binarios, así como de compuestos ternarios,
etc.
Un ejemplo no limitativo de reactor según la
invención está representado en la figura 3. Este reactor 1
comprende un recinto 2 constituido por un tubo 3, por un primer
obturador 4 situado en uno de los extremos de este tubo 3, y por
una cruz de salida 5 situada en el extremo opuesto del tubo 3, con
respecto al primer obturador 4. El conjunto del reactor 1 es
estanco y puede eventualmente resistir una presión de algunos MPa.
La estanqueidad del reactor 1 está asegurada por unas juntas 32,
33.
La cruz de salida 5 puede ser reemplazada por un
elemento en forma de "T".
El eje del tubo 3 es horizontal. En el interior
del tubo 3 está dispuesto un conducto 6 coaxial a éste. En el
exterior del tubo 3 están dispuestos unos medios de enfriamiento 11
aptos para enfriar el tubo 3. El tubo 3 es ventajosamente un
cilindro de acero inoxidable.
La cruz 5 es preferentemente fija puesto que una
de sus salidas está conectada al sistema de bombeo.
La cruz de salida 5 presenta un orificio inferior
y un orificio superior, radialmente opuestos en la dirección
vertical. El orificio inferior de esta cruz de salida 5 desemboca
sobre una bomba y un regulador de presión para las bajas presiones,
o bien sobre un reductor para una presión superior a la presión
atmosférica, esto a fin de evacuar los gases a presión constante.
Estos aparatos no están representados en la figura 3. El orificio
superior de la cruz de salida 5 está obturado herméticamente por un
segundo obturador 26. La cruz de salida 5 posee además un orificio
longitudinalmente opuesto al tubo 3. Este orificio puede estar
eventualmente provisto de un paso giratorio. En el modo de
realización aquí presentado, este orificio está obturado con un
tercer obturador 27 perpendicular al eje del tubo 3. El tercer
obturador 27 puede eventualmente estar equipado con una ventana o
con un espejo móvil para unas mediciones ópticas en el interior del
conducto 6. Este tercer obturador 27 comprende una puerta
hermética 28 que permite introducir o extraer unos substratos 10 del
reactor 1. El tercer obturador 27 comprende también unas guías 30,
31. Estas guías 30, 31 son perpendiculares al plano del obturador
27 y están fijadas solidariamente a éste. Estas guías 30, 31 sirven
para guiar horizontalmente un manipulador no representado en las
figuras. El tercer obturador 27 comprende también unos pasos para
las primeras traídas de corriente 22, 23. Las partes de las
primeras traídas de corriente 22, 23, situadas hacia el interior del
recinto 2, están provistas de conectores 24, 25.
Un conducto 6 está posicionado y mantenido en el
tubo 3 gracias a unos medios de fijación 35 del conducto 6 sobre el
primer obturador 4. Así, el conducto 6 es mantenido de forma que
esté libre de cualquier contacto con el tubo 3. Lo que permite
limitar las pérdidas por conducción térmica y evitar las tensiones
térmicas.
Como se ha representado en la figura 4, el
conducto 6 tiene una forma de tubo de sección transversal
rectangular, que presenta un estrechamiento 36 en un extremo de
éste. Este conducto 6 comprende dos placas para formar las paredes
inferior 37 y superior 38. Las paredes inferior 37 y superior 38 del
conducto 6 son horizontales y paralelas al plano del substrato 10
en la posición que ocupa durante el depósito. Unas paredes
laterales 39, 40 unen los bordes longitudinales de las paredes
inferior 37 y superior 38 para cerrar el conducto 6
longitudinalmente. El extremo del conducto 6 situada por el lado del
estrechamiento 36 tiene una sección transversal cuadrada. La misma
está provista de una placa de soporte 41 perpendicular al eje
longitudinal del conducto 6. Esta placa de soporte 41 presenta una
abertura frente a la embocadura del conducto 6 situado por el lado
del estrechamiento 36. La placa de soporte 41 presenta también unos
orificios para permitir la fijación del conducto 6 sobre el primer
obturador 4, gracias a los medios de fijación 35. Cuando el conducto
6 está fijado sobre el primer obturador 4, la embocadura del
conducto 6 situada por el lado del estrechamiento 36 y la abertura
en la placa de soporte 41 se encuentran enfrentadas a una entrada
de gas 7. El conducto 6 está conectado de forma estanca al primer
obturador 4, a nivel de la entrada de gas 7. La unión estanca del
conducto 6 sobre el primer obturador 4 está asegurada por apriete de
una junta de grafito por ejemplo, gracias a los medios de fijación
35.
La entrada de gas 7 sirve para la alimentación
del reactor 1 con gases portadores y precursores. El primer
obturador 4 está también provisto de un paso de gas 44, descentrado
respecto al eje de simetría perpendicular al plano del disco que
constituye el primer obturador 4 y que desemboca entre el conducto 6
y la pared del tubo 3. El paso de gas 44 permite también la
introducción de gas en el reactor 1. El paso de gas 44 permite
hacer circular un gas neutro con respecto al conjunto de los
materiales comprendidos en el reactor 1 y con respecto al material
a depositar y unos gases que circulan en el conducto 6, impidiendo
este gas neutro el retorno eventual de los gases salidos del
procedimiento hacia las partes calefactoras exteriores al conducto
6.
Preferentemente, el conducto 6 es de un material
que es a la vez buen conductor térmico, buen aislante eléctrico,
muy refractario, muy estable químicamente y que tiene una baja
tensión de vapor a las temperaturas de utilización, aunque
eventualmente, un depósito previo del material destinado a ser
depositado sobre un substrato 10 en el reactor 1, se realiza sobre
la cara interna de las paredes 37, 38, 39, 40 del conducto 6, a
fin de minimizar la difusión de eventuales productos de
desgasificado durante el funcionamiento normal del reactor 1.
Ventajosamente también, este material tiene un
buen comportamiento mecánico para tolerar un pequeño espesor de las
paredes 37, 38, 39, 40 del conducto 6. El pequeño espesor de estas
paredes 37, 38, 39, 40 permite minimizar las pérdidas por
conducción térmica y la inercia térmica.
El comportamiento mecánico del material del
conducto 6 es también importante para poder soportar este conducto
6 únicamente por su extremo situado por el lado del estrechamiento
36 y la placa de soporte 41.
El material constitutivo del conducto 6 es
ventajosamente nitruro de boro para una utilización a temperaturas
inferiores a 1200ºC o a más altas temperaturas, si la presencia de
la concentración elevada de nitrógeno no perjudica la calidad
esperada del material elaborado.
Para temperaturas más elevadas, el conducto 6
puede estar realizado en grafito. En un caso, como en el otro, el
conducto 6 puede estar doblado interiormente en las partes más
calientes por un conducto secundario de un material refractario,
por ejemplo de metal refractario, inerte con respecto a los gases
que circulan por el conducto 6 y no polucionante respecto al
material depositado. El conducto 6, ya sea de grafito o de nitruro
de boro, puede estar realizado o bien por depósito pirolítico, o
bien por ensamblaje y/o pegado de las diferentes placas
constitutivas de las paredes 37, 38, 39, 40 y de la placa de
soporte 41. El conducto secundario, cuando existe, dobla
ventajosamente interiormente el conducto 6 de manera continua, es
decir, que si está constituido por placas, éstas están unidas por
los bordes y que no hay orificios en estas placas. El conducto
secundario es, por ejemplo, de tungsteno, de tántalo, de
molibdeno, de grafito o de nitruro de boro.
A título de ejemplo, el espesor de las paredes
del conducto 6 es inferior o igual a aproximadamente 1 mm; la
altura interna del conducto 6 es preferentemente inferior a 30 mm;
la anchura del conducto 6 es igual a la anchura de un substrato 10
o a la suma de las anchuras de los substratos 10 tratados en el
curso del mismo depósito, más aproximadamente 1 cm entre el o los
substratos 10 y las paredes 39 y 40.
La parte del conducto 6 correspondiente al
estrechamiento 36, corresponde aproximadamente a 1/5 de la longitud
total del conducto 6. La longitud de la parte de sección constante
del conducto 6 es igual a aproximadamente cinco veces el diámetro o
la longitud del substrato 10 mayor que se quiere utilizar o cinco
veces la suma de los diámetros o longitudes de los substratos 10
sobre los cuales puede ser efectuado un depósito en el curso de la
misma operación. Esta parte del conducto 6 que se extiende en una
longitud correspondiente al diámetro o a la longitud de un
substrato o la suma de las longitudes o de los diámetros de los
substratos, se denomina a continuación zona de depósito.
Ventajosamente, el reactor 1 está provisto de
primeros 8 y segundos 9 medios de calentamiento, dispuestos a nivel
de la zona de depósito y situados a uno y otro lado del plano del
substrato 10.
Ventajosamente, estos primeros 8 y segundos 9
medios de calentamiento están constituidos por elementos resistivos
pelados, es decir que el material constitutivo de los primeros 8 y
segundos 9 medios de calentamiento están en contacto directo con el
gas que circula entre el conducto 6 y el tubo 3.
Cada elemento resistivo correspondiente
respectivamente a los primeros 8 o a los segundos 9 medios de
calentamiento está constituido por una banda, es decir un elemento
de placa rígida, o por una cinta dispuesto a de plano,
paralelamente a las paredes inferior 37 y superior 38 del conducto 6
(figura 4). Esta cinta o esta banda tiene una geometría adaptada
para que, en la zona de depósito, las diferencias en la temperatura
media, sobre la superficie del substrato 10 destinado al depósito,
estén minimizadas. Preferentemente también, estas diferencias son
inferiores a 3ºC. Preferentemente, cada elemento resistivo tiene
una dimensión en la dirección paralela a la anchura del conducto 6
que es aproximadamente igual a ésta última. La dimensión de cada
elemento resistivo en la dirección paralela a la longitud del
conducto 6 es aproximadamente igual a dos veces la longitud de la
zona de depósito. Esto para optimizar la uniformidad del campo de
temperatura en la zona de depósito. Preferentemente, cada banda o
cinta de un elemento resistivo está constituida por bandas paralelas
unas a las otras, en la dirección longitudinal del tubo 3, juntas
dos a dos alternativamente en uno o en el otro de sus extremos, de
manera que formen una geometría en zigzag. Son previsibles otras
geometrías, tales como las geometrías en espiral.
Cada elemento resistivo puede tener un perfil
longitudinal de resistencia por ejemplo obtenido actuando sobre su
espesor, adaptado para favorecer la formación de un perfil de
temperatura controlado en la zona de depósito.
Cada elemento resistivo tiene un gran coeficiente
de llenado en la zona de depósito a fin de que su temperatura
permanezca tan poco como sea posible superior a la temperatura
local deseada.
El espacio entre las bandas de los elementos
resistivos es suficiente para evitar un arco o un cortocircuito,
pero es suficientemente pequeño también para conservar una
homogeneidad del campo de temperatura aceptable y para que no sea
necesario que su temperatura sea mucho más elevada que la del
conducto que es a su vez aquella a la cual se realiza el depósito.
Preferentemente, los primeros 8 y segundos 9 medios de
calentamiento son alimentados bajo una tensión inferior o igual a
240 voltios y más preferentemente aún inferior, o igual a 100, 110 ó
120 voltios.
Eventualmente, los primeros 8 y segundos 9 medios
de calentamiento están cada uno constituidos por varios elementos
resistivos del tipo de los descritos anteriormente.
Ventajosamente, los elementos resistivos están
realizados en un material conductor y refractario con muy baja
tensión de vapor a las temperaturas de utilización. Este material
puede ser por ejemplo grafito, un metal tal como el tántalo o el
tungsteno, o también una aleación refractaria, etc.
Preferentemente, se trata de grafito de alta pureza.
Los primeros 8 y segundos 9 medios de
calentamiento son alimentados con corriente, independientemente uno
del otro, de manera que puedan ser llevados a temperaturas
diferentes. Se puede también generar un gradiente de temperatura
perpendicularmente al plano del substrato 10. Este gradiente puede
ser de valor positivo, negativo o nulo por un control independiente
de la potencia eléctrica aplicada a uno de los primeros 8 o
segundos 9 medios de calentamiento.
Los primeros 8 o los segundos 9 medios de
calentamiento pueden ser aplicados en contacto de las paredes
inferior 37 y superior 38, en el exterior del conducto 6, a nivel
de la zona de depósito. Pero según una variante preferida éstos
están posicionados cada uno respectivamente a una distancia de 1 a
3 mm de unas de las paredes inferior 37 o superior 38, en el
exterior del conducto 6. Los primeros 8 y los segundos 9 medios de
calentamiento son mantenidos aplicados contra las paredes inferior
37 y superior 38 por las placas de sostenimiento 12, 13
eléctricamente aislantes y térmicamente conductoras. En el caso de
que el conducto 6 no sea un material eléctricamente aislante, es
preciso poner entre el conducto 6 y los primeros 8 y segundos 9
medios de calentamiento, un material intermediario, eléctricamente
aislante, para evitar cualquier contacto eléctrico, sobre todo en
la zona caliente, si deben ser alcanzadas temperaturas muy
elevadas.
Estas placas de sostenimiento 12, 13 pueden ser
de nitruro de boro y tener 1 mm de espesor aproximadamente o menos
aún. Es también particularmente interesante confinar las placas de
sostenimiento 12, 13 en los extremos más fríos de los elementos del
conducto 6, a fin de evitar la descomposición del nitruro de boro y
la formación de nitrógeno. Unos manguitos de nitruro de boro,
destinados a recibir unos termopares 51 pueden estar pegados sobre
las placas de sostenimiento 12, 13, pero pueden también estar
libres encima de los primeros 8 segundos y 9 medios de
calentamiento. Estos termopares (no representados en las figuras 3
a 5) sirven para medir la temperatura del conducto 6, para regularla
y para controlar su homogeneidad en la zona de depósito. Son
utilizables para unas temperaturas inferiores a 1700ºC (para unas
temperaturas superiores a 1700ºC, la temperatura deberá ser medida
por pirometría óptica o por unos termo pares sin contactos). La
soldadura caliente de estos termopares 51 está situada en el
exterior del conducto 6 lo más cerca de los primeros 8 y segundos
medios 9 de calentamiento.
Cuando el conducto 6 es de grafito, es decir
cuando es conductor, los primeros 8 y segundos 9 medios de
calentamiento pueden ser grafito rígido. Están entonces aislados
eléctricamente del conducto 6 por unas calas, por ejemplo de
nitruro de boro, que los separan del conducto 6 en algunos
milímetros. Estas calas pueden estar fijadas en los extremos de los
primeros 8 y segundos 9 medios de calentamiento y por tanto no
estar demasiado calientes. Una o varias vainas de grafito o de
nitruro de boro pueden ser fijadas sobre las caras del conducto 6
para recibir unos termopares a su vez aislados en unas vainas
refractarias y aislantes eléctricamente.
Como se ha representado en la figura 4, los
primeros 8 y segundos 9 medios de calentamiento, así como las
placas de sostenimiento 12, 13 son mantenidos juntos y contra el
conducto 6 gracias a unas cunas 16, 17. Cada cuna 16, 17 está
constituida por dos semidiscos paralelos uno al otro y unidos entre
sí por unos vástagos que les son perpendiculares. El diámetro de
los discos, constituidos por dos semidiscos, corresponde
aproximadamente al diámetro interno del tubo 3. El borde rectilíneo
de los dos semidiscos está en un plano horizontal. Cada borde
rectilíneo de cada semidisco comprende unas escotaduras aptas para
acoger una placa de sostenimiento 12 ó 13, los primeros 8 o los
segundos 9 medios de calentamiento, así como la mitad de la altura
del conducto 6. Los elementos resistivos de los primeros 8 y
segundos 9 medios de calentamiento son mantenidos aislados del
conducto 6 por las cunas 16, 17.
El volumen de estas cunas 16, 17 en la dirección
paralela al eje longitudinal del conducto 6 corresponde
aproximadamente a la longitud de los primeros 8 o segundos 9 medios
de calentamiento, en esta dirección.
Estas cunas 16, 17 están dispuestas
aproximadamente en el centro del conducto 6, considerado en su
dirección longitudinal.
Ventajosamente, los semidiscos de las cunas 16,
17 están en contacto con el conducto 6 en las partes frías de
éste.
Unas pantallas térmicas 14, 15 están dispuestas a
uno y otro lado de los primeros 8 y segundos 9 medios de
calentamiento, en el exterior de estos últimos. Más precisamente,
unas pantallas térmicas 15 están situadas entre la pared interna
del tubo 3 y la parte curvilínea de los semidiscos constitutivos de
las jaulas 16, 17. Se extienden bajo la cara interna del tubo 3,
pero sin contacto con éste, de una forma concéntrica, alrededor de
la zona de calentamiento. Otras pantallas térmicas 14 están
dispuestas entre las placas de sostenimiento 12, 13 y las
anteriores 15. Estas pantallas térmicas 14, 15 están compuestas por
dos o tres hojas finas de metal pulido reflectante y refractario
tal como el tántalo, el molibdeno, etc. La pantalla térmica 14 ó 15
más externa está como máximo a algunos milímetros de la pared
interna del tubo 3. Esta configuración longitudinal, con los
primeros 8 y segundos 19 medios de calentamiento en el interior del
tubo 3, en contacto con el conducto 6, y dos o tres pantallas
térmicas 14, 15 limita mucho las pérdidas por radiación que serían
de otro modo muy importantes a altas temperaturas, tales como las
exigidas para el depósito de carburo de silicio.
Los semidiscos de las cunas 16, 17 están
constituidos por un material aislante eléctricamente y
térmicamente. Así las pantallas térmicas 14, 15 están aisladas
eléctricamente y térmicamente entre sí y de los medios de
calentamiento 8, 9.
El conjunto constituido por el conducto 6, los
primeros 8 y los segundos 9 medios de calentamiento, las placas de
sostenimiento 12, 13, las cunas 16, 17 que mantienen juntos todos
estos elementos, así como las pantallas térmicas 14, 15, está
dispuesto en el tubo 3. Este conjunto limita la circulación de gas
en el exterior de la parte caliente del conducto y participa así
para limitar las pérdidas térmicas.
Ventajosamente, dos discos 18, 19 están
dispuestos entre las cunas 16, 17 y la cruz de salida 5,
perpendicularmente al eje del tubo 3.
Como se representa en la figura 5, estos discos
18, 19 están provistos de una abertura central rectangular cuya
superficie corresponde aproximadamente a la sección transversal del
conducto 6, de manera que pueda enfilar estos discos 18, 19 sobre
este conducto 6. Estos discos 18, 19 presentan también unos
orificios periféricos en la abertura central, destinados al paso de
segundas traídas de corriente 20, 21, y de hilos de los termo pares
51. Uno 19 de estos discos 18, 19 está dispuesto en la cruz de
salida 5. El otro 18 de estos discos 18, 19 está dispuesto entre el
disco 19 y las cunas 16, 17. Estos discos 18, 19 desempeñan a la
vez la función de mantener el conducto 6, las segundas traídas de
corriente 20, 21 y los hilos de los termo pares 51, así como de
delimitar los intercambios gaseosos entre el interior del conducto
6 y el espacio situado entre el conducto 6 y el tubo 3. Sin
embargo, los discos 18, 19 deben permitir un paso de los gases, que
provienen de la salida del conducto 6, entre el espacio interior
del conducto 6 y el espacio situado entre el conducto 6 y el tubo
3, de manera que la presión esté equilibrada a uno y otro lado de
las paredes 37, 38, 39, 40. Equilibrando así la presión a uno y
otro lado de las paredes 37, 38, 39, 40, se pueden realizar estas
últimas con un pequeño espesor.
Los pares de las segundas traídas de corriente
20, 21, están conectados a las primeras traídas de corriente 22, 23
gracias a los conectores 24, 25. Los termo pares 51 están también
conectados en el exterior del recinto 2 por medio de conductores
situados en el recinto 2.
Los discos 18, 19 pueden estar constituidos por
un material aislante eléctricamente y térmicamente pero no
necesariamente muy refractario.
La puerta hermética 28 cubre una abertura cuya
anchura es aproximadamente igual a la del conducto. Esta abertura
está situada en el eje del conducto 6. La misma permite la
introducción y la extracción de los substratos 10. Una esclusa de
entrada está eventualmente conectada al tercer obturador 27 para
evitar la puesta al aire del reactor 1 durante las operaciones de
introducción y de extracción de los substratos 10.
Los substratos 10 son ventajosamente introducidos
en el reactor 1 gracias a un porta substrato 29. El porta substrato
29 está ventajosamente constituido por un material buen conductor
térmico de manera que tenga poca inercia térmica. Preferentemente,
este porta substrato 29 está realizado en nitruro de boro pero
puede también ser de grafito, por ejemplo. El porta substrato 29 es
introducido en el reactor 1 por un manipulador de pinzas que se
desliza sobre las guías 30, 31. Este manipulador está constituido
por un tubo fino y rígido coaxial con el eje del conducto 6, por un
largo vástago fileteado en el interior de este tubo, solidario del
lado del reactor 1, por dos elementos de pinzas simétricos y
articulados alrededor de una charnela vertical, estando el extremo
exterior del vástago fileteado roscado en una tuerca prisionera que
gira libremente. Roscando la tuerca, el vástago fileteado retrocede
y la pinza se cierra firmemente sobre una parte vertical del porta
substrato 29. El manipulador puede entonces ser movido a lo largo
de las guías 30, 31 para introducir o extraer el porta substrato
29. Una leva sobre el manipulador puede estar prevista para permitir
elevar la pinza, cuando ésta acaba de tomar el porta substrato 29,
en su posición en el interior del conducto 6, de manera que éste no
roce con la cara interna de la pared 37.
Antes de la puesta en servicio del reactor 1, un
depósito del producto mayoritario al cual está dedicado el reactor
1 es depositado en el conducto 6 sin substrato 10, ni porta
substrato 29, después de un desgaseado elevado, a una temperatura
superior a la temperatura habitual de depósito y un barrido por el
gas vector. Esta etapa puede ser seguida por un depósito análogo
sobre el porta substrato 29 sin substrato 10. El reactor está
entonces preparado para el empleo.
El procedimiento y el reactor según la invención
puede ser objeto de variantes.
En otra variante de realización del reactor (fig.
6), las traídas de corriente 22, 23 y las salidas de termo pares
pueden ventajosamente estar situadas del mismo lado que la entrada
de los gases 7. La carga y la descarga de los substratos 10 puede
entonces realizarse desolidarizando el cuerpo del reactor 3 de la
cruz 5. Es entonces interesante poner un porta substrato 29
giratorio accionado por un paso giratorio estanco y motorizado que
atraviesa axialmente el obturador 27. Esta disposición es
particularmente útil en las etapas (a) y (a') de los procedimientos
descritos anteriormente.
Se han descrito anteriormente los primeros 8 y
los segundos 9 medios de calentamiento resistivos. Este tipo de
medios de calentamiento permite elevar a unas temperaturas
superiores a 1750ºC, con una pequeña inversión en materiales y un
consumo de energía más bajo que con los procedimientos y los
reactores de la técnica anterior.
Por ejemplo, para alcanzar la fusión (1410ºC) de
una rodaja de silicio de 50 mm de diámetro bajo un flujo de
hidrógeno de 8 litros por minuto, a una presión de 5.10^{3}
Pascal, es suficiente una potencia de 3 kW. Asimismo, en este
entorno, para elevar la temperatura de 500ºC a 1400ºC, a una
velocidad de 100ºC por segundo, es también suficiente una línea de
potencia de 7 kW.
Sin embargo, pueden estar previstos otros tipos
de medios de calentamiento 8, 9 incluso si éstos parecen menos
ventajosos, tales como unos medios de calentamiento por inducción,
unos medios de calentamiento en los cuales los primeros 8 y
segundos 9 medios de calentamiento no formen más que un dispositivo
único dispuesto a todo alrededor del conducto 6, etc.
En la figura 6 está representado otro modo de
realización del reactor 1 según la invención. Según este modo de
realización, el reactor 1 comprende un recinto 2 constituido por
dos tubos 3, 103 de acero inoxidable, concéntricos, cuyo eje de
revolución común es horizontal. En el espacio entre las dos paredes
de estos tubos 3, 103 circula un fluido de enfriado.
Un rompechorro 50 está montado en el eje de la
entrada de gases 7 de manera que favorezca la obtención de una
buena uniformidad de velocidad de los gases. El paso de gas 44
puede también eventualmente estar provisto de un rompechorro.
Un mecanismo 60 arrastrado por un árbol 61, que
pasa por una travesía estanca 62, y un acoplamiento deslizante 63,
permite la rotación del substrato 10 a fin de asegurar una mayor
uniformidad del depósito.
Todas las conexiones eléctricas y fluidos sobre
el tercer obturador 27 y el primer obturador 4 son suficientemente
largas y flexibles para poder desplazar éstas en aproximadamente
dos veces la longitud del conducto 6. Ventajosamente, las
conexiones pueden también ser realizadas únicamente sobre el primer
obturador 4.
El primer obturador 4 es solidario de un carro
que comprende un soporte vertical 64 y un soporte horizontal
65.
El soporte horizontal 65 puede ser desplazado
paralelamente al eje del tubo 3, sobre un camino de rodadura no
representado. Para montar el conjunto del conducto 6 y sus equipos,
el primer obturador 4 está abierto, quedando el tubo 3 solidario de
la cruz 5.
Para cargar o descargar un substrato 10 se puede
elegir entre abrir el tercer obturador 27 o separar el tubo 3 de la
cruz 5.
Los substratos 10 son introducidos y mantenidos
en la zona de depósito por un porta substrato 29 de grafito que
puede ser elevado unos grados, por el lado corriente abajo con
respecto al flujo de los gases, de manera que ofrezca una mayor
superficie de proyección sobre un plano vertical, en el conducto 6.
El porta substrato está por ejemplo constituido por un disco con un
reborde. El reborde es ventajosamente de una altura superior a la
altura del substrato 10. El porta substrato 29 puede arrastrar en
rotación el substrato 10 al que soporta, de manera que asegure una
mejor uniformidad del depósito. Esto se efectúa ventajosamente,
gracias a una transmisión mecánica, constituida por un piñón cónico
de eje horizontal y solidario del árbol 61, a su vez en rotación
gracias a un motor exterior al reactor 1, a velocidad variable que
asegura una velocidad de rotación del substrato que puede ir hasta
10 vueltas por segundo.
Según una variante ventajosa, no representada,
del reactor de acuerdo con la presente invención, éste comprende
unos primeros 8 y segundos medios de calentamiento, desplazados uno
con respecto al otro en el sentido longitudinal del conducto 6.
Esto permite también homogeneizar la distribución de la temperatura
en toda la superficie del substrato favoreciendo la formación de un
plano en el perfil longitudinal de temperatura.
Según otra variante ventajosa, el centro del
substrato 10 sobre el porta substrato 29 está desplazado corriente
abajo del flujo gaseoso, en la zona de los primeros 8 y segundos 9
medios de calentamiento, sin, que sin embargo el substrato 10 salga
de esta zona.
También según otra variante, ilustrada en la
figura 7, el conducto secundario está constituido por placas 70
amovibles, que pueden ser introducidas y retiradas fácilmente por
deslizamiento en unas ranuras no representadas del conducto 6.
Estas placas 70 son útiles para proteger el conducto 6 de los
depósitos fuera del (de los) substrato(s) 10. Las mismas son
de un mantenimiento fácil y son ventajosamente de grafito, de
nitruro de boro o de otro material refractario compatible con la
temperatura del procedimiento y el medio ambiente.
Según otra variante ventajosa también
representada en la figura 7, la temperatura puede ser medida por
unas fibras 71 de pirómetros ópticos situadas en unas vainas
solidarias del conducto 6 y entre el conducto 6 y los primeros 8 y
segundos 9 medios de calentamiento, más bien que por unos termo
pares 51, esto a fin de aumentar la duración de vida de los medios
de medición de la temperatura.
El procedimiento según la invención permite
obtener las ventajas citadas conservando al mismo tiempo un
porcentaje de impurezas en las capas obtenidas equivalente a los de
las capas obtenidas gracias a los procedimientos y a los reactores
de la técnica anterior.
Un procedimiento y un reactor según la invención
están particularmente bien adaptados para el crecimiento de capas
de carburo de silicio o de nitruro de aluminio sobre unos
substratos 10.
Claims (11)
1. Procedimiento de crecimiento cristalino de un
material sobre un primer material sólido (100), a partir de un
material en fusión, sobre el primer material sólido (100),
caracterizado porque comprende:
- -
- una etapa (a) de crecimiento del primer material (100) sobre un substrato (10), constituido por un segundo material (200),
- -
- una etapa (d, d') en la cual se hacen crecer unas puntas cristalinas del primer material (100) a partir de la intercara del primer material (100) y del material en fusión, imponiendo un gradiente de temperatura en la dirección perpendicular a la superficie libre del material en fusión tal que la intercara entre el primer material y el material en fusión esté a una temperatura más elevada que la temperatura en la superficie libre del material en fusión;
- -
- una etapa (f, f') que consiste en hacer crecer, lateralmente, en un plano principalmente paralelo al de la superficie libre del material en fusión, unos cristales a partir de las puntas cristalinas, invirtiendo el signo del gradiente.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque comprende una etapa (b) que consiste en
colocar horizontalmente el substrato (10), con el primer material
(100) debajo del segundo material (200), en un crisol (300).
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 ó
2, caracterizado porque comprende una etapa (b') que
consiste en colocar horizontalmente el substrato (10) en un crisol
(300), con el primer material (100) encima del segundo material
(200), y un tercer material (400) sobre el primero.
4. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque comprende una etapa (c) que consiste en
llevar el segundo material (200) a fusión conservando el primer
material (100) al estado sólido.
5. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque comprende la etapa (c') que consiste en
llevar el tercer material (400) a fusión conservando el primer
material (100) y el segundo material (200), en estado sólido.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende
una etapa (d, d') en la cual el material en fusión es barrido con
un gas precursor del que por lo menos una primera especie atómica
participa, con por lo menos una segunda especie atómica que proviene
del material en fusión, en el crecimiento de un cuarto material
(500).
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque el cuarto material (500) es un
compuesto binario.
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado porque el compuesto binario es carburo de
silicio.
9. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado porque el compuesto binario es nitruro de
aluminio.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 6 a 9, caracterizado porque comprende una
etapa (g, g') que consiste en poner de nuevo una carga de un
segundo (200) o de un tercer material (400) sobre el cuarto
material (500) para proseguir el crecimiento en espesor.
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la etapa (a,
a') está realizada mediante depósito químico en fase vapor.
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