ES2206826T3 - Procedimiento de fabricacion de fructosa cristalizada. - Google Patents
Procedimiento de fabricacion de fructosa cristalizada.Info
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Abstract
Se presenta un procedimiento para la cristalización de una fructosa que comprende básicamente un tautómero de la fructosa. La producción de fructosa cristalizada (A) mediante la solidificación de una disolución de fructosa caliente concentrada mediante la adición de generadores de cristales de fructosa comprende una disolución de fructosa (B) para preparar generadores de cristales obtenidos mediante la producción de jarabe de fructosa pura recientemente preparado a partir de fructosa fundida deshidratada y concentrada por evaporación a vacío para dar lugar a un contenido de materia sólida de al menos el 96% en peso. También se incluye una reivindicación independiente para una fructosa cristalizada que comprende {be}-D-fructopiranosa como constituyente principal, que se obtiene mediante el procedimiento antes descrito.
Description
Procedimiento de fabricación de fructosa
cristalizada.
La presente invención tiene por objeto un
procedimiento de fabricación de fructosa cristalina por
cristalización/soli-
dificación de un jarabe purificado y concentrado de fructosa.
dificación de un jarabe purificado y concentrado de fructosa.
La preparación de fructosa cristalina a partir de
jarabes de azúcares, principalmente de aquellos que contienen a la
vez fructosa y glucosa, es conocida pero presenta numerosos
problemas prácticos.
La patente americana 2.588.449 describe un
procedimiento para la preparación de cristales de dihidrato de
fructosa C_{6}H_{12}O_{6}\cdot2H_{2}O, por enfriamiento
y siembra ("germinación") de una solución de fructosa. No
obstante, el producto obtenido, el dihidrato de fructosa, sólo es
estable a temperaturas relativamente bajas y no puede, por tanto,
ser almacenado ni transportado sin tomar precauciones particulares
para evitar que se licúe.
Por otra parte, se conoce la denominada fructosa
"anhidra" (véase el documento de patente americana 3.513.023).
Los procedimientos de cristalización de este producto son o bien
relativamente complejos y costosos, por ejemplo aquellos que
emplean soluciones alcohólicas (véase el documento de patente
americana 3.607.398), o bien no resultan eficaces en la práctica
como consecuencia de fenómenos de isomerización de la fructosa en
fase acuosa. Este es principalmente el caso para el procedimiento
según la patente americana 3.513.023: cuando las condiciones
reivindicadas por esta patente se reproducen experimentalmente
resulta que la "mutarrotación" de la fructosa (reacción de
equilibrio entre los cinco isómeros de la fructosa, a saber
beta-D-fructopiranosa,
beta-D-fructofuranosa,
alfa-D-fructofuranosa,
alfa-D-fructopiranosa y la forma
cetónica no cíclica de la fructosa) provoca la formación de
isómeros no cristalizables que complican considerablemente la
cristalización por solidificación.
La presente invención tiene por objeto
proporcionar un nuevo procedimiento de cristalización de la
fructosa, remediando los problemas del arte anterior y ofrecer de
este modo, una forma de fructosa cristalina utilizable
comercialmente.
Este nuevo procedimiento de fabricación de
fructosa cristalina que implica la solidificación de una solución
caliente y concentrada de fructosa después de una siembra de la
misma por medio de cristales de fructosa, se caracteriza por la
utilización de una solución de fructosa procedente de un jarabe de
fructosa puro recién preparado mediante la fusión de cristales de
dihidrato de fructosa y posterior concentrado por evaporación en
vacío hasta una proporción de materia seca superior a un 96% en
peso y preferentemente superior a un 97% en peso.
Según una característica suplementaria de la
invención, la solución de fructosa utilizada para la siembra tiene
una temperatura comprendida preferentemente entre 50 y 100ºC,
idealmente entre 80 y 95ºC.
Asimismo, la siembra se realiza preferentemente
con entre un 5 a un 30% en peso de fructosa cristalizada con una
granulometría inferior a 500 \mum, preferentemente inferior a 250
\mum (por ejemplo 50 \mum).
Según otra característica suplementaria de la
invención, el tiempo transcurrido entre el fundido de los cristales
de dihidrato de fructosa para preparar el jarabe inicial y la
concentración de este jarabe, que contiene una proporción de
materia seca superior a 96% en peso, preferentemente superior a 97%
en peso, es preferentemente inferior a 24 horas, más particularmente
inferior a 8 horas y especialmente inferior a una media hora.
La invención se refiere igualmente a un
procedimiento global de fabricación de fructosa cristalina a partir
de un jarabe que contiene fructosa y eventualmente otras sustancias
(por ejemplo otros azúcares, proteínas, etc...), que implica las
etapas sucesivas siguientes :
- -
- Siembra de la solución acuosa de fructosa, con una proporción total de azúcar comprendida entre 45 y 85% en peso y una proporción de fructosa superior al 60% en peso de materia seca, con cristales de dihidrato de fructosa a una temperatura de entre 10 y -10º C,
- -
- mantenimiento de la solución en condiciones de sobresaturación de fructosa por disminución progresiva de la temperatura hasta obtener cristales con el tamaño deseado y
- -
- separación de los cristales obtenidos de la solución madre de manera que se obtienen cristales de dihidrato de fructosa con una proporción de fructosa comprendida entre 95 y 100% en peso de materia seca;
- -
- mezcla de los cristales recogidos con un jarabe que contiene una proporción de aproximadamente un 83% en peso de azúcar y alrededor del 17% de agua;
- -
- concentración del jarabe así obtenido por evaporacion de agua a baja presión, preferentemente a una presión inferior a 60 mm de mercurio, hasta obtener una proporción de materia seca superior a 96% en peso, preferentemente entre el 97 y el 100% en peso;
- -
- siembra del jarabe obtenido con un 30% en peso de fructosa cristalizada, preferentemente a una temperatura comprendida entre 80 y 95º C,
- -
- mantenimiento de la masa obtenida a una temperatura entre 55 y 75ºC hasta conseguir que ésta sea no pegajosa y fraccionable y
- -
- machacado, secado y triturado de esta masa hasta conseguir partículas formadas por cristales de fructosa aglomerada.
Es necesario resaltar que añadir agua durante el
fundido de los cristales de dihidrato de fructosa, y eliminarla
posteriormente durante la etapa de concentración del jarabe hasta
que la proporción de materia seca sea de entre un 96 y un 100% en
peso, resulta absolutamente equivalente al procedimiento que
implica el fundido de los cristales tal y como son recogidos,
siempre que el lapso entre la formación del jarabe y su
concentración sea lo más breve posible (particularmente inferior a
24 horas).
La invención se refiere a fructosa cristalina
esencialmente constituida por
beta-D-fructopiranosa, con escasa
proporción de otros tautómeros de fructosa, y que es resultado de
un procedimiento de solidificación de una solución caliente y
concentrada de fructosa después de la siembra de tal solución con
cristales de fructosa, donde
- -
- la solución de fructosa utilizada para la siembra procede de un jarabe de fructosa puro recién preparado mediante el fundido de cristales de dihidrato de fructosa y posterior concentrado por evaporación en vacío hasta una proporción en materia seca de entre 96 y 100% en peso,
- -
- la solución de fructosa utilizada para la siembra tiene una temperatura preferente comprendida entre 80 y 95ºC, y la siembra se hace con fructosa cristalizada del 5 al 30% en peso con una granulometría inferior a 500 \mum, preferentemente inferior a 250 \mum, y
- -
- el tiempo transcurrido entre el fundido de los cristales de dihidrato de fructosa para preparar el jarabe inicial y la concentracion de este jarabe en una proporción de materia seca superior al 96% es inferior a 8 horas, preferentemente inferior a media hora.
Los ejemplos expuestos a continuación servirán
para ilustrar la invención y precisar algunos detalles y modos de
realizaciones preferidos, sin limitar por ello su alcance tal como
está definido en las reivindicaciones posteriores.
La obtención de cristales de dihidrato de
fructosa se consigue mediante enfriamiento progresivo de una
solución acuosa de glucosa y fructosa donde la proporción total de
azúcar está comprendida entre el 45 y el 85% y, en materia seca, la
concentracion de fructosa está comprendida entre el 60 y el
100%.
En el transcurso del proceso de enfriamiento,
cuando se alcanza la concentración de saturación del dihidrato de
fructosa, se introducen en el seno del jarabe los cristales de
dihidrato de fructosa desde el exterior. Este aporte de cristales
externos, denominado "siembra", tiene lugar a una temperatura
que varía de 10 a -10ºC dependiendo de la concentración en materia
seca y de la composición de la materia seca.
Después de la siembra, la temperatura de la masa
así obtenida se va bajando progresivamente y se va así manteniendo
en condiciones de sobresaturación de fructosa de modo que los
cristales presentes crezcan progresivamente pero se limite sin
embargo la aparición de nuevos cristales.
Cuando los cristales han alcanzado el tamaño
deseado, el seno de jarabe que contiene los cristales se somete a
centrifugación contínua o discontínua de modo similar al empleado en
las fábricas de azúcar. Puede ser utilizado cualquier otro método
físico de separación sólido/líquido.
Las aguas madres de cristalización, contituidas
por el agua y azúcares de la solución inicial que no han
cristalizado, pueden ser sometidas a una nueva etapa de
cristalización tal como se ha descrito anteriormente.
Los cristales de dihidrato de fructosa, ya
separados, pueden ser lavados para eliminar al máximo la película de
aguas madres que los rodea, con lo que se aumenta la pureza de la
fructosa a valores comprendidos entre el 90% y el 100% y
preferentemente entre 97,5% y 100%. A continuación se funden a
temperaturas superiores a 20ºC preferentemente. Si no se ha añadido
agua durante el fundido, el jarabe obtenido a partir de los
cristales bien lavados contiene una proporción del 83% de azúcares
y del 17% de agua. La materia seca de dicho jarabe sólo contiene
trazas de otros azúcares presentes en las aguas madres.
El jarabe obtenido según el Ejemplo 1, con un 83%
de materia seca, se concentra a temperaturas del orden de 65 a 100ºC
y a presiones inferiores a 60 mm de mercurio, durante un lapso
inferior a 30 minutos, e incluso inferior a 15 minutos. Cuanto más
baja es la presión de concentración, más baja será la temperatura
máxima requerida, reduciendo de este modo el riesgo de coloración
del jarabe concentrado.
En función de la temperatura, de la presión y del
tiempo de concentración, la materia seca del jarabe concentrado
varía entre 96.0 y 100.0%. A una temperatura de salida del orden de
90ºC, el jarabe es relativamente viscoso y puede entonces ser
transportado mediante bombeo para su posterior
cristalización/solidificación.
Nota
En los cristales de dihidrato de fructosa, así
como en los de fructosa, la molécula de fructosa se encuentra
únicamente bajo la forma de
beta-D-fructopiranosa. En cambio,
en solución acuosa, la fructosa sufre el fenómeno de mutarrotación.
En situación de equilibrio, la solución contiene los 5 isómeros
siguientes:
beta-D-fructopiranosa,
beta-D-fructofuranosa,
alfa-D-fructofuranosa,
alfa-D-fructopiranosa y la forma
cetónica no cíclica de la fructosa (siendo las dos últimas formas
claramente minoritarias). Sólo el primero de estos isómeros es
susceptible de entrar en la estructura cristalina de la fructosa,
los demás deben ser considerados como impurezas en el contexto de la
cristalización.
Para evitar al máximo la formación de estos
isómeros no cristalizables, conviene concentrar rápidamente los
jarabes (obtenidos por fusión de los cristales de dihidrato) hasta
una proporción de materia seca superior a un 96.0% preferentemente,
especialmente hasta una proporción en materia seca superior a 97.0%.
La mutarrotación se efectúa más lentamente cuanto más baja es la
proporción de agua en la solución. Si el lapso de tiempo comprendido
entre la fusión de los cristales y la concentración del jarabe es
demasiado grande, la proporción de isómeros no cristalizables puede
alcanzar valores del orden del 25 al 30% , lo que entorpece
considerablemente la cristalización de la beta-D-
fructopiranosa.
El jarabe concentrado y viscoso obtenido en el
Ejemplo 2 se mantiene en un mezclador a una temperatura comprendida
entre 80 y 95ºC y sembrado con entre un 10 a un 25% de fructosa
cristalizada con una granulometría muy fina (<200 \mum). Esta
siembra puede ser realizada con fructosa obtenida mediante el
presente procedimiento y muy finamente triturada. Se agita entonces
el medio para garantizar la dispersión óptima de los núcleos de
cristalización en su seno. El medio constituido por una masa
blancuzca muy viscosa se cuela entonces fuera del mezclador y se
almacena en una estufa cuya temperatura se fija entre 55 y 75ºC
según la proporción de agua residual, de la cantidad de núcleos y
del estado de avance de la reacción de mutarrotación. El tiempo de
permanencia en la estufa depende de estos mismos factores.
Durante esta etapa, la cristalización se
desarrolla hasta que, finalmente, el conjunto forma una masa no
pegagosa, rígida y quebradiza.
Señalemos que si un jarabe no sembrado se trata
de manera idéntica, se vitrifica completamente y forma una masa
amorfa (no cristalina) tránslucida muy higroscópica que no se presta
ni al triturado ni al almacenamiento.
La masa cristalizada así obtenida se tritura en
forma gruesa en un triturador. Las partículas obtenidas pueden a
continuación secarse entre 50 y 75ºC (preferentemente a flujo de
aire seco) a los efectos de disminuir aún más la proporción de agua.
Entonces puede realizarse el triturado. Si la masa inicial está
lo suficientemente seca como para ser finamente triturada, el
secado posterior al triturado grueso puede ser obviado.
El producto obtenido está constituido por
partículas (cuya granulometría depende del triturado fino) formadas
a su vez por cristales de fructosa de pequeño tamaño aglomerados
entre ellos. Con vistas a eliminar el máximo de agua, se realiza
un secado final a una temperatura comprendida entre 50 y 75ºC al
finalizar el triturado fino.
Claims (8)
1. Procedimiento de fabricación de fructosa
cristalizada mediante solidificación de una solución caliente y
concentrada de fructosa después de la siembra de la solución con
cristales de fructosa, caracterizado porque la solución de
fructosa utilizada para la siembra resulta de un jarabe de fructosa
puro reciente preparado por fundido de cristales de dihidrato de
fructosa, concentrado por evaporación en vacío hasta una proporción
de materia seca superior a 96% en peso.
2. Procedimiento de fabricación de fructosa
cristalizada según la reivindicación 1, caracterizado porque
la solución de fructosa utilizada para la siembra tiene una
temperatura comprendida entre 50 y 100ºC.
3. Procedimiento de fabricación de fructosa
cristalizada según una u otra de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque la siembra se hace mediante 5 a 30% en
peso de fructosa cristalizada con una granulometría inferior a 500
\mum.
4. Procedimiento de fabricación de fructosa
cristalizada según una u otra de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque el lapso de tiempo entre el fundido de
los cristales de dihidrato de fructosa para preparar el jarabe
inicial y la concentración de este jarabe con una proporción de
materia seca superior al 96% es inferior a 24 horas.
5. Procedimiento de fabricación de fructosa
cristalizada según una u otra de las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado porque el lapso de tiempo entre el fundido de
los cristales de dihidrato de fructosa para preparar el jarabe
inicial y la concentración de este jarabe con una proporción de
materia seca superior al 96% es inferior a 8 horas.
6. Procedimiento de fabricación de fructosa
cristalizada según una u otra de las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado porque el lapso de tiempo entre el fundido de
los cristales de dihidrato de fructosa para preparar el jarabe
inicial y la concentración de este jarabe con una proporción de
materia seca superior al 96% es inferior a media hora.
7. Procedimiento de fabricación de fructosa
cristalizada a partir de jarabe que contiene fructosa y
eventualmente otras sustancias, por purificación de esta solución
de fructosa y por solidificación de la misma mediante la siembra
con cristales de fructosa, caracterizado por las etapas
sucesivas siguientes:
- -
- siembra mediante cristales de dihidrato de fructosa de la solución de fructosa con una proporción total de azúcar comprendida entre 45 y 85% en peso y una proporción de fructosa superior al 60% en peso de la materia seca, a una temperatura entre 10 y -10º C,
- -
- mantenimiento de la solución en una zona de sobresaturación de fructosa por disminución progresiva de la temperatura hasta obtener cristales del tamaño deseado, y
- -
- separación de los cristales obtenidos de la solución madre de manera que se obtienen cristales de fructosa dihidrato con una proporción de fructosa comprendida entre 95 y 100% en peso de materia seca;
- -
- fundido de los cristales recogidos en un jarabe con una proporción de alrededor del 83% en peso de azúcar y aproximadamente 17% de agua;
- -
- concentración del jarabe por evaporación de agua a presión reducida hasta una proporción de materia seca entre 96 y 100% en peso;
- -
- siembra del jarabe así obtenido mediante 5 a 30% en peso de fructosa cristalizada,
- -
- mantenimiento de la masa obtenida a una temperatura entre 55 y 75ºC hasta la obtención de una masa no pegajosa y quebradiza, y machacado, secado y triturado de esta masa en partículas formadas por aglomerados de cristales de fructosa.
8. Procedimiento de fabricación de fructosa
cristalizada según una u otra de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque
- -
- la solución de fructosa utilizada para la siembra por medio de cristales de fructosa tiene una temperatura comprendida entre 80 y 95ºC,
- -
- la solución de fructosa utilizada para la siembra por medio de cristales de fructosa ha sido concentrada por evaporación en vacío,
\newpage
- -
- la solución de fructosa utilizada para la siembra por medio de cristales de fructosa ha sido concentrada hasta lograr una proporción de materia seca superior al 96% en peso, y/o
- -
- que los cristales de la siembra tienen una granulometría inferior a 250 \mum.
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| ES98202278T Expired - Lifetime ES2206826T3 (es) | 1998-07-08 | 1998-07-08 | Procedimiento de fabricacion de fructosa cristalizada. |
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