ES2207534T3 - Formulacion poliolica. - Google Patents
Formulacion poliolica.Info
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Abstract
Una formulación poliólica que comprende 30 a 55% en peso de un poliol de tipo flexible que tiene un peso molecular medio numérico en el intervalo de 1100 a 3800, un índice de hidroxilo en el intervalo de 60 a 120 mg de KOH/g y un contenido de óxido de etileno de menos de 75% en peso y de 45 a 70% en peso de un poliol de tipo rígido que tiene un peso molecular medio numérico de menos de 1000 y un índice de hidroxilo de más de 300 mg de KOH/g.
Description
Formulación poliólica.
La presente invención se refiere a una
formulación poliólica y a un método para preparar una espuma de
poliuretano usando tal formulación.
Las espumas de poliuretano semiflexibles que
tienen una estructura virtualmente de celdillas cerradas (el
contenido de celdillas cerradas supera típicamente 90%) se usan
habitualmente para aislar tubos semiflexibles que pueden usarse en
sistemas de calentamiento o simplemente para el transporte de
líquidos calientes.
Varias ventajas están asociadas con la producción
y el uso de tubos semiflexibles. Por ejemplo, puede usarse un
procedimiento substancialmente continuo en la producción de los
tubos, permitiendo de ese modo altas velocidades de producción y una
reducción en las cantidades de materias primas usadas, ya que casi
no se requiere sobrecarga para rellenar los tubos. Adicionalmente,
la flexibilidad de los tubos permite enrollarlos en una bobina, lo
que facilita el transporte y la instalación. Por otra parte, pueden
instalarse in situ piezas más grandes de tubo, lo que reduce
el número de juntas requeridas para interconectar los tubos.
Las espumas usadas en tubos, además de cumplir
los requisitos de flexibilidad, deben tener otras propiedades
mecánicas apropiadas y ser capaces de soportar temperaturas
relativamente altas. Para temperaturas de trabajo de hasta 95ºC, es
posible usar tubos internos de polietileno que tienen sistemas de
espuma con una baja resistencia térmica. Sin embargo, cuando se usan
temperaturas de trabajo por encima de 120ºC, se usan tubos internos
metálicos de, por ejemplo cobre, acero corrugado o
cromo-níquel, que requieren sistemas de espuma
adaptados. Es deseable que los fabricantes de espumas elaboren una
espuma que pueda cumplir ambos requisitos de resistencia térmica
descritos.
El uso de mezclas de polioles que tienen
diferentes propiedades para elaborar espumas de poliuretano
semiflexibles es conocido en la técnica. En la solicitud
internacional WO-A-99/20672 se
describen combinaciones de polioles que comprenden de 20 a 65% en
peso de poliol de un poliol flexible que tiene un peso molecular
medio numérico de más de 800, un índice de hidroxilo de menos de 200
mg de KOH/g y un contenido de óxido de etileno de menos de 75% en
peso y, formando una mezcla miscible con el mismo, de 35 a 80% en
peso de un poliol rígido que tiene un peso molecular medio numérico
de menos de 1000, un índice de hidroxilo de más de 300 mg de KOH/g y
un contenido de amina (expresado en términos del porcentaje de N) de
al menos 0,2% en peso.
Aunque las combinaciones de polioles descritas en
WO-A-99/20672 tienen excelentes
propiedades de resistencia térmica y flexibilidad, se encontró que
todavía había algún espacio para la mejora con respecto al
incremento de la conductividad térmica con el tiempo. A saber, la
conductividad térmica de una espuma de poliuretano aislante siempre
se incrementará con el tiempo. La velocidad a la que este incremento
tiene lugar debe ser preferiblemente tan baja como sea posible, de
modo que las propiedades de aislamiento de la espuma permanezcan
óptimas durante un período de tiempo prolongado. De acuerdo con
esto, el propósito principal de la presente invención era
desarrollar una formulación poliólica que diera como resultado una
espuma semiflexible, en la que el incremento mencionado previamente
de la conductividad térmica con el tiempo se retrase tanto como sea
posible. Por otra parte, se pretendía desarrollar una formulación
poliólica que diera como resultado una espuma semiflexible que
tuviera al menos las mismas excelentes propiedades de flexibilidad y
aislamiento que la espuma resultante de la formulación descrita en
WO-A-99/20672.
Se encontró que estos objetivos podían
conseguirse eficazmente seleccionando un grupo específico de
polioles flexibles que habían de usarse en cantidades
específicas.
De acuerdo con esto, en un primer aspecto la
presente invención se refiere a una formulación poliólica que
comprende de 30 a 55% en peso de un poliol de tipo flexible
(denominado aquí en lo sucesivo "dicho poliol flexible") que
tiene un peso molecular medio numérico en el intervalo de 1100 a
3800, un índice de hidroxilo en el intervalo de 60 a 120 mg de KOH/g
y un contenido de óxido de etileno de menos de 75% en peso, y de 45
a 70% en peso de un poliol de tipo rígido (en lo sucesivo aquí
"dicho poliol rígido") que tiene un peso molecular medio
numérico de menos de 1000 y un índice de hidroxilo de más de 300 mg
de KOH/g.
Dicho poliol flexible puede tener un peso
molecular de más de 1200, preferiblemente más de 1300, especialmente
más de 1400. Adecuadamente, dicho poliol flexible tiene un peso
molecular de menos de 3500, preferiblemente menos de 3000, más
preferiblemente menos de 2800, especialmente menos de 2500.
Adecuadamente, dicho poliol flexible tiene un
índice de hidroxilo de menos de 115, preferiblemente menos de 110 mg
de KOH/g. Adecuadamente, dicho poliol flexible tiene un índice de
hidroxilo de al menos 65, preferiblemente al menos 70 mg de KOH/g.
Se prefiere un poliol flexible que tiene un índice de hidroxilo en
el intervalo de 60 a 110 mg de KOH/g.
La funcionalidad de un poliol se define como el
número medio de grupos hidroxilo por molécula de poliol.
Adecuadamente, dicho poliol flexible tiene una funcionalidad de al
menos 2,2, preferiblemente al menos 2,3, más preferiblemente al
menos 2,4, especialmente al menos 2,5. Adecuadamente, dicho poliol
flexible tiene una funcionalidad de 4 o menos, preferiblemente 3,5 o
menos, especialmente 3,2 o menos.
El contenido de óxido de etileno en peso en dicho
poliol flexible puede ser al menos 5%, preferiblemente al menos 8%,
más preferiblemente al menos 10%, especialmente al menos 12%. Dicho
contenido de óxido de etileno en dicho poliol flexible puede ser
menor que 60%, adecuadamente menor que 50%, preferiblemente menor
que 40%, más preferiblemente menor que 30%, especialmente 20% o
menos. El resto del contenido de óxido de alquileno de dicho poliol
flexible puede ser proporcionado por óxido de propileno. Así,
preferiblemente, dicho poliol flexible es un poliol de poliéter de
poli(oxialquileno), más en particular un aducto de óxido de
etileno y/u óxido de propileno.
El óxido de etileno puede incorporarse en
cualquier modo a lo largo de la cadena de polímero de dicho poliol
flexible, por ejemplo como bloques internos, bloques terminales o
distribuido aleatoriamente.
Dicho poliol flexible puede comprender un poliol
de poliéter que es una dispersión de un polímero sólido en un poliol
de base líquido. El poliol de base puede tener cualquier
característica de dicho poliol flexible descrito en cualquier
exposición aquí. Cuando se hace aquí referencia al % en peso de un
poliol flexible en la formulación, el % en peso se refiere a la
cantidad de polímero de base cuando se usa un poliol de
polímero.
El polímero dispersado en el poliol de base puede
ser en principio cualquiera de tales polímeros conocidos para ser
aplicables para este propósito. Así, polímeros adecuados incluyen
los polímeros basados en monómeros etilénicamente insaturados y
particularmente polímeros de hidrocarburos aromáticos vinílicos,
como estireno, alfa-metilestireno, metilestireno y
varios otros estirenos substituidos con alquilo. De estos, se
prefiere el uso de estireno. El monómero aromático vinílico puede
usarse solo o en combinación con otros monómeros etilénicamente
insaturados, tales como acrilonitrilo, metacrilonitrilo, cloruro de
vinilideno, varios acrilatos y dienos conjugados, como
1,3-butadieno e isopreno. Los polímeros preferidos,
sin embargo, son poliestireno y copolímeros de
estireno-acrilonitrilo (SAN). Otra clase adecuada de
polímeros son los polímeros de poliurea y poliuretano.
Particularmente, los productos de condensación de aminas primarias o
aminas de alcohol polihidroxilado y diisocianatos aromáticos son muy
útiles a este respecto. Un polímero mucho más preferido es el
producto de condensación de trietanolamina y diisocianato de tolueno
(TDI). El polímero dispersado está presente adecuadamente en una
cantidad de 5 a 50% en peso basado en el peso total de poliol de
polímero. En el caso de que el polímero sea poliestireno o polímero
de SAN, cantidades de sólidos preferidas están en el intervalo de 5
a 35% en peso, mientras que en el caso de los polímeros de
poliurea-poliuretano, la cantidad preferida de
polímero es de 5 a 20% en peso.
Preferiblemente, dicho poliol rígido tiene un
peso molecular de más de 100, preferiblemente más de 200. Dicho peso
molecular adecuadamente es menor que 900, preferiblemente es menor
que 750 y más preferiblemente es 500 o menos. Un intervalo preferido
es de 200 a 900.
Adecuadamente, dicho poliol rígido tiene un
índice de hidroxilo de al menos 300, preferiblemente al menos 400,
más preferiblemente al menos 450 mg de KOH/g. Dicho índice de
hidroxilo puede ser menor que 750, preferiblemente menor que 700,
más preferiblemente 650 mg de KOH/g o menos.
El contenido de amina de dicho poliol rígido
(expresado en términos del porcentaje del nitrógeno en el poliol) no
es particularmente crítico para el propósito de la presente
invención. De acuerdo con esto, puede ser tan bajo como 0% en peso.
Sin embargo, se encontró beneficioso que dicho poliol rígido tuviera
un contenido de amina de al menos 0,2% en peso, adecuadamente al
menos 0,5% en peso, preferiblemente al menos 1% en peso, más
preferiblemente al menos 2% en peso y especialmente al menos 3% en
peso. De este modo, la miscibilidad del poliol flexible y rígido se
mejora, permitiendo así la preparación de una combinación miscible
de poliol flexible y rígido, que también es estable al
almacenamiento. Sin embargo, para obtener el efecto de un incremento
retardado de la conductividad térmica, la miscibilidad no es
necesaria. El contenido de amina puede ser menor que 15% en peso,
preferiblemente menor que 12% en peso, más preferiblemente 8% en
peso o menos.
La aromaticidad (o el contenido aromático) de
dicho poliol rígido puede estar en el intervalo de 0 a 30%,
preferiblemente en el intervalo de 5 a 25%, más preferiblemente en
el intervalo de 10 a 20%.
Aromaticidad se refiere al porcentaje en peso de
átomos de carbono aromáticos, es decir átomos de carbono contenidos
en una estructura de anillo aromático, presentes en un compuesto o
una formulación con relación al peso total de ese compuesto o esa
formulación.
El óxido de alquileno en dicho poliol rígido
puede ser óxido de propileno solo u óxido de propileno en
combinación con óxido de etileno.
Dichos polioles flexibles y/o dichos polioles
rígidos pueden comprender una combinación de polioles o una dilución
de polioles, en cuyo caso los rasgos característicos de los polioles
flexibles y rígidos descritos aquí (por ejemplo, el % en peso, los
índices de hidroxilo, los pesos moleculares, las funcionalidades y
el contenido de óxido de etileno) se refieren a valores medios para
la combinación o dilución, en vez de a valores para, por ejemplo,
polímeros individuales en una combinación.
Preferiblemente, dicha formulación poliólica
comprende de 35 a 50% en peso de dicho poliol flexible y, hasta un
total de 100% en peso, de 50 a 65% en peso de dicho poliol
rígido.
\newpage
La formulación poliólica puede contener
componentes y adyuvantes adicionales útiles en la producción de
espumas de poliuretano rígidas y flexibles. Por ejemplo, la
formulación poliólica podría comprender adicionalmente un
catalizador de espumación y/o un agente de reticulación, por ejemplo
glicerol, y/o un extendedor de cadena, por ejemplo
1,4-butanodiol. También podrían estar presentes
adyuvantes como cargas, pirorretardantes, estabilizantes de la
espuma, agentes de expansión y colorantes. Convenientemente, la
formulación poliólica comprende además ("php" se refiere a la
cantidad en partes en peso por 100 partes en peso de los polioles
flexibles y rígidos): (a) de 0 a 8 php de uno o más catalizadores de
poliuretano y (b) de 0 a 10,0 php, adecuadamente de 0,5 a 5,0 php,
de un agente de reticulación.
Los catalizadores de poliuretano son conocidos en
la técnica e incluyen muchos compuestos diferentes. Una lista
exhaustiva de catalizadores de poliuretano se da, por ejemplo, en la
Memoria Descriptiva de Patente de EE.UU. Nº 5.011.908. Un
catalizador preferido es un catalizador de amina, especialmente de
amina terciaria. Catalizadores de amina preferidos incluyen un grupo
amina substituido por al menos dos grupos alquilo inferior
opcionalmente substituidos, preferiblemente no substituidos, que
pueden ser iguales o diferentes, pero preferiblemente son iguales.
Un grupo alquilo inferior puede tener hasta 8, preferiblemente hasta
6, más preferiblemente hasta 4, átomos de carbono, prefiriéndose
especialmente los grupos metilo y etilo. Un catalizador de amina
terciaria puede seleccionarse de éter
bis(2,2'-dimetilamino)etílico,
trimetilamina, trietilamina, trietilendiamina, dimetiletanolamina,
N,N',N'-dimetilaminopropilhexahidrotriacina y
N,N-dimetilciclohexilamina. Ejemplos de
catalizadores de amina terciaria disponibles comercialmente son los
vendidos bajo los nombres comerciales NIAX, TEGOAMIN, JEFFCAT y
DABCO (todas marcas comerciales).
Dicho catalizador se usa típicamente en una
cantidad en el intervalo de 0 a 8 php, adecuadamente de 0,1 a 5 php.
Cantidades preferidas de catalizador están en el intervalo de 0,5 a
2,5 php.
El uso de agentes de reticulación en la
producción de espumas de poliuretano es bien conocido. Se sabe que
las alcanolaminas polifuncionales son útiles para este propósito.
Aminas preferidas que pueden incluirse en la formulación poliólica
para alcanzar, ayudar a o mantener la miscibilidad de dichos
polioles flexible y rígido incluyen dietanolamina, a menudo
abreviada como DEOA, y trietanolamina, a menudo abreviada como TEOA.
Si se usa, el agente de reticulación se aplica en cantidades de
hasta 10 php, adecuadamente de 0,5 a 5 php.
También pueden incluirse agentes de expansión en
la formulación poliólica. Agentes de expansión adecuados incluyen
agua, acetona, dióxido de carbono (líquido), hidrocarburos
halogenados, alcanos alifáticos y alcanos alicíclicos. Debido al
efecto de agotamiento de ozono de los alcanos completamente
clorados, fluorados (CFC's), el uso de este tipo de agente de
expansión generalmente no se prefiere, aunque es posible usarlos
dentro del alcance de la presente invención. Los alcanos
halogenados, en los que al menos un átomo de hidrógeno no ha sido
substituido por un átomo de halógeno (los llamados HCFC's y HFC's),
tienen un efecto de agotamiento de ozono significativamente inferior
y por lo tanto son los hidrocarburos halogenados preferidos para
usarse en espumas que se expanden físicamente. Un agente de
expansión de tipo de HCFC muy adecuado es el
1-cloro-1,1-difluoroetano.
El uso de agua como un agente de expansión (químico) también es muy
conocido. El agua reacciona con grupos isocianato de acuerdo con la
bien conocida reacción de NCO/H_{2}O, liberando de ese modo
dióxido de carbono lo que hace que se produzca la expansión. Los
alcanos alifáticos y alicíclicos, finalmente, se desarrollaron como
agentes de expansión alternativos para los CFC's. Ejemplos de tales
alcanos son butanos y pentanos (alifáticos) y ciclopentano
(alicíclico). Se entenderá que los agentes de expansión previos
pueden usarse individualmente o en mezclas de dos o más. De los
agentes de expansión mencionados, se ha encontrado que el agua, que
da dióxido de carbono, y el pentano son particularmente adecuados
como agentes de expansión para el propósito de la presente
invención. Las cantidades en las que han de usarse los agentes de
expansión son las aplicadas convencionalmente, es decir en el
intervalo de 0,1 a 5 php en el caso del agua y en el intervalo de
aproximadamente 0,1 a 20 php en el caso de hidrocarburos
halogenados, alcanos alifáticos, alcanos alicíclicos y dióxido de
carbono líquido.
Además, pueden incluirse en la formulación otros
adyuvantes bien conocidos, tales como pirorretardantes,
estabilizantes de la espuma (tensioactivos) y cargas. Los
tensioactivos de organosilicona se aplican lo más convencionalmente
como estabilizantes de la espuma en la producción de poliuretano.
Una gran variedad de tales tensioactivos de organosilicona está
disponible comercialmente. Habitualmente, tal estabilizante de la
espuma se usa en una cantidad de hasta 5% en peso basada en la
mezcla de reacción del reaccionante poliólico y el reaccionante de
poliisocianato.
Dicha formulación poliólica del primer aspecto es
muy adecuada para producir una espuma de poliuretano que tiene una
temperatura de reblandecimiento de 115 o más y una que es
semiflexible.
La invención se extiende a un método para
preparar una formulación poliólica de acuerdo con dicho primer
aspecto, que comprende mezclar entre sí dicho poliol flexible y
dicho poliol rígido en las cantidades indicadas.
De acuerdo con un segundo aspecto, se proporciona
un método para preparar una espuma de poliuretano que es
semiflexible y tiene una temperatura de reblandecimiento de 115ºC o
más, método que comprende hacer reaccionar un componente de
poliisocianato con una formulación poliólica de acuerdo con el
primer aspecto de la presente invención o preparada según se
describe en el párrafo previo o haciendo reaccionar un componente de
poliisocianato con dicho poliol flexible y dicho poliol rígido
simultáneamente o consecutivamente. Cuando se hacen reaccionar los
polioles consecutivamente con el poliisocianato, el orden en el que
se hacen reaccionar dicho poliol flexible y dicho poliol rígido con
el poliisocianato es indiferente.
El método del segundo aspecto se lleva a cabo
adecuadamente a una temperatura en el intervalo de 0 a 35ºC, pero se
prefiere temperatura ambiente, típicamente en el intervalo de 20 a
25ºC.
Poliisocianatos que pueden usarse son los
aplicados convencionalmente en la producción de espumas de
poliuretano flexibles, semiflexibles o rígidas. Los poliisocianatos
útiles deben contener al menos dos grupos isocianato e incluyen di-,
tri-,tetra-isocianatos e isocianatos superiores,
tanto alifáticos (habitualmente alquileno) como aromáticos,
conocidos en la técnica para aplicarse adecuadamente en la
producción de espumas de poliuretano. También pueden aplicarse
mezclas de dos o más de tales poliisocianatos alifáticos y/o
aromáticos. Ejemplos de poliisocianatos adecuados incluyen
2,4-diisocianato de tolueno
(2,4-TDI), 2,6-TDI, mezclas de
2,4-TDI y 2,6-TDI,
1,5-diisocianato de naftaleno,
2,4-diisocianato de metoxifenilo,
4,4'-diisocianato de difenilmetano (MDI),
4,4'-diisocianato de bifenileno,
3,3'-dimetoxi-4,4'-bifenileno-diisocianato,
3,3'-dimetil-4,4'-bifenileno-diisocianato
y
3,3'-dimetil-4,4'-bifenilmetano-diisocianato,
4,4',4''-triisocianato de trifenilmetano,
2,4,6-triisocianato de tolueno,
4,4,'-dimetil-2,2',5,5'-difenilmetano-tetraisocianato,
poliisocianato de polimetileno-polifenileno,
isocianatos modificados con carbodiimida, prepolímeros de MDI y
mezclas de dos o más de estos. También puede usarse MDI polímero,
una mezcla de poliisocianatos con MDI como el componente
principal.
El índice de isocianato puede estar en el
intervalo de 100 a 140, preferiblemente en el intervalo de 105 a
130, más preferiblemente en el intervalo de 105 a 120.
La flexibilidad de una espuma puede determinarse
de acuerdo con DIN 53423. La flexibilidad puede ser al menos 10 mm,
adecuadamente al menos 11 mm, preferiblemente al menos 12 mm, más
preferiblemente al menos 13 mm, especialmente al menos 14 mm.
Típicamente, la flexibilidad no superará 25 mm y más adecuadamente
es menor que 20 mm.
La temperatura de reblandecimiento de la espuma
preferiblemente es al menos 120ºC y más preferiblemente al menos
125ºC. La temperatura de reblandecimiento, según se hace referencia
en relación con esto, puede determinarse convenientemente usando un
sistema de análisis térmico Perkin Elmer TMA7.
La densidad de ascensión libre de la espuma
determinada de acuerdo con ISO 845 puede ser al menos 20,
preferiblemente al menos 30, más preferiblemente al menos 40,
especialmente al menos 50 kg/m^{3}. La densidad de ascensión libre
puede ser 160 o menos, preferiblemente 120 o menos, más
preferiblemente 100 o menos, especialmente 80 kg/m^{3} o
menos.
La invención se extiende a un método para
preparar una espuma de poliuretano que es semiflexible y tiene una
temperatura de reblandecimiento de 115ºC o más, incluyendo el método
hacer reaccionar un componente de poliisocianato con dicho poliol
flexible que se describe previamente y dicho poliol rígido que se
describe previamente.
La espuma de poliuretano tiene adecuadamente una
estructura virtualmente de celdillas cerradas, es decir tiene un
contenido de celdillas cerradas de al menos 90% en peso según se
determina de acuerdo con DIN 2856.
La invención se extiende además a una espuma de
poliuretano que es semiflexible, tiene una temperatura de
reblandecimiento de 115ºC o más y puede obtenerse haciendo
reaccionar una formulación poliólica como la descrita aquí con un
poliisocianato o mediante un método como el descrito aquí. Estas
espumas tienen adecuadamente una conductividad térmica (es decir, la
conductividad térmica determinada a una temperatura media de 10ºC
mediante un medidor del flujo térmico de acuerdo con ISO 8301 24
horas después de la preparación de la espuma) de como mucho 30
mW/m.K, preferiblemente como mucho 27 mW/m.K, y más preferiblemente
como mucho 25 mW/m.K, mientras que la conductividad térmica inicial
generalmente no será menor de 20 mW/m.K. Característico de las
espumas de acuerdo con la presente invención es que el incremento de
la conductividad térmica con el tiempo, partiendo de la
conductividad térmica inicial según se mide un día después de la
formación de la espuma, es menos de 15% durante un período de 29
días.
La invención se extiende a un artículo conformado
que comprende una espuma de poliuretano como la descrita aquí.
El artículo conformado es preferiblemente un
tubo. Preferiblemente, incluye un tubo interno y una capa externa al
tubo interno, capa que es preferiblemente tubular y está hecha de
dicha espuma de poliuretano. Dicha capa externa adecuadamente se
ajusta a y rodea dicho tubo interno. Este tubo interno puede
comprender un material sintético tal como polietileno reticulado.
Preferiblemente, sin embargo, está hecho de metal, por ejemplo
cobre, acero o cromo-níquel. La capa aislante de
poliuretano puede estar rodeada por un material de envuelta.
Cualquier característica de cualquier aspecto de
cualquier invención o modalidad descrita aquí puede combinarse con
cualquier característica de cualquier otro aspecto de cualquier
combinación o modalidad descrita aquí.
La invención se describirá ahora con referencia a
los siguientes ejemplos, en los que los Polioles I a V son polioles
flexibles y el Poliol A es un poliol rígido.
\newpage
En estos ejemplos, lo siguiente se refiere a (PO
es óxido de propileno; EO es óxido de etileno):
Poliol I - un poliol de poliéter de
PO-EO, 13% de EO distribuido aleatoriamente y
terminal, que tiene un índice de hidroxilo de 62 mg de KOH/g, un
peso molecular de 2700 y una funcionalidad nominal media de 3,0.
Poliol II - un poliol de poliéter de
PO-EO, 13% de EO distribuido aleatoriamente, que
tiene un índice de hidroxilo de 77 mg de KOH/g, un peso molecular de
2200 y una funcionalidad nominal media de 3,0.
Poliol III - un poliol de poliéter de
PO-EO, 13% de EO distribuido aleatoriamente, que
tiene un índice de hidroxilo de 103 mg de KOH/g, un peso molecular
de 1600 y una funcionalidad nominal media de 3,0.
Poliol IV - un poliol de poliéter de
PO-EO, 14% de EO terminal, que tiene un índice de
hidroxilo de 36 mg de KOH/g, un peso molecular de 4700 y una
funcionalidad nominal media de 3,0.
Poliol V - un poliol de poliéter de
PO-EO, 13% de EO distribuido aleatoriamente y
terminal, que tiene un índice de hidroxilo de 56 mg de KOH/g, un
peso molecular de 3000 y una funcionalidad nominal media de 3,0.
Poliol A - un poliol de poliéter basado en PO de
dietanolamina/aromático con un índice de hidroxilo de 520 mg de
KOH/g, un peso molecular de 318, una funcionalidad nominal media de
3,0, un contenido de compuesto aromático de 16% y un contenido de
amina (expresado como un contenido de nitrógeno) de 3,6%.
pep - se refiere a "partes en peso".
B8404 - se refiere a TEGOSTAB B8404 - un
tensioactivo silicónico de Goldschmidt (TEGOSTAB es una marca
comercial).
SUPRASEC 5005 - MDI polímero, peso equivalente
133,33 eq/g, funcionalidad nominal media de 2,7 y contenido de NCO
entre 30 y 32% (de Huntsman Polyurethanes; SUPRASEC es una marca
comercial de Huntsman ICI Chemicals LLC).
DMCHA - catalizador de
N,N-dimetilciclohexilamina.
El Poliol I (45 pep) y el Poliol A (55 pep) se
mezclaron entre sí con aditivos según se describe en la Tabla 1 a
temperatura ambiente usando un agitador mecánico (a una velocidad
suficiente para dar una mezcla homogénea) y se encontró que eran
miscibles, dando un líquido transparente de una sola fase.
Se prepararon a continuación espumas en bolsas de
polieteno abiertas. Los componentes descritos en la Tabla 1 se
acondicionaron a una temperatura de 21ºC y todos menos el MDI se
mezclaron en un vaso de precipitados de plástico a una velocidad de
3000 r.p.m. por medio de un agitador. El MDI se añadió en cinco
segundos y la mezcla se agitó durante otros cinco segundos antes de
verterlo en la bolsa de plástico. Un trozo de espuma tomado del
centro de la bolsa se muestreó y se probó. La Tabla 1 registra los
resultados de las pruebas realizadas.
El contenido de celdillas cerradas de la espuma
se determinó de acuerdo con DIN 2856.
La flexibilidad se determinó de acuerdo con DIN
53423 en la dirección de ascensión así como perpendicular a la
ascensión de la espuma. El valor registrado es el desplazamiento de
la sección media de la espuma en la rotura. Los resultados
registrados son medidas medias en las dos direcciones.
La temperatura de reblandecimiento (Ts) se
determinó usando un sistema de análisis térmico Perkin Elmer TMA7.
Las medidas se realizaron en una atmósfera de helio; se aplicó una
fuerza que daba una carga de 50 kPa y se usó una velocidad de
calentamiento de 10ºC/minuto.
La densidad de ascensión libre (FRD) de las
espumas se determinó de acuerdo con ISO 845.
La conductividad térmica \lambda se midió a una
temperatura media de 10ºC mediante un medidor del flujo térmico de
acuerdo con ISO 8301.
Otros resultados proporcionados en la Tabla 1 se
obtuvieron usando técnicas estándar.
Ejemplos 2 y 3 y Ejemplos Comparativos C1 y
C2
Se repitió el Ejemplo 1, excepto que se usaron
diferentes polioles. Las formulaciones se listan en la Tabla 1. Los
polioles se mezclaron y se encontró que eran miscibles. La mezcla se
hizo reaccionar a continuación mediante un procedimiento análogo al
descrito en el Ejemplo 1. Los resultados se proporcionan en la Tabla
1.
\newpage
A partir de la Tabla 1, puede observarse que las
formulaciones en las que el poliol flexible usado tiene un índice de
OH entre 60 y 120 mg de KOH/g (es decir, las formulaciones que
contienen los Polioles I, II y III) dan como resultado un incremento
menos rápido de la conductividad térmica con el tiempo que las
formulaciones que contienen polioles que tienen un índice de OH por
debajo de 60 mg de KOH/g, que están dentro del intervalo preferido
que se describe y se ejemplifica en
WO-A-99/20672.
Claims (11)
1. Una formulación poliólica que comprende 30 a
55% en peso de un poliol de tipo flexible que tiene un peso
molecular medio numérico en el intervalo de 1100 a 3800, un índice
de hidroxilo en el intervalo de 60 a 120 mg de KOH/g y un contenido
de óxido de etileno de menos de 75% en peso y de 45 a 70% en peso de
un poliol de tipo rígido que tiene un peso molecular medio numérico
de menos de 1000 y un índice de hidroxilo de más de 300 mg de
KOH/g.
2. Una formulación de acuerdo con la
reivindicación 1, en la que dicho poliol flexible tiene un peso
molecular en el intervalo de 1200 a 3500 y un índice de hidroxilo en
el intervalo de 60 a 110 mg de KOH/g.
3. Una formulación de acuerdo con la
reivindicación 1 o la reivindicación 2, en la que dicho poliol
flexible tiene una funcionalidad de al menos 2,2.
4. Una formulación de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones precedentes, en la que dicho poliol flexible
tiene un contenido de óxido de etileno de menos de 40% en peso.
5. Una formulación de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones precedentes, que comprende de 35 a 50% en
peso de dicho poliol flexible y, hasta un total de 100% en peso, de
50 a 65% en peso de dicho poliol rígido.
6. Una formulación de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones precedentes, en la que dicho poliol rígido
tiene un contenido de amina (expresado en términos del porcentaje de
N) de al menos 0,2% en peso.
7. Un método para preparar una formulación
poliólica, que comprende mezclar entre sí de 30 a 55% de un poliol
de tipo flexible que tiene un peso molecular medio numérico en el
intervalo de 1100 a 3800, un índice de hidroxilo en el intervalo de
60 a 120 mg de KOH/g y un contenido de óxido de etileno de menos de
75% en peso y de 45 a 70% en peso de un poliol de tipo rígido que
tiene un peso molecular medio numérico de menos de 1000 y un índice
de hidroxilo de más de 300 mg de KOH/g.
8. Un método para preparar una espuma de
poliuretano, incluyendo el método hacer reaccionar un componente de
poliisocianato con una formulación poliólica de acuerdo con
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 o preparada de acuerdo con
la reivindicación 7 o con dicho poliol flexible y dicho poliol
rígido de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6,
simultáneamente o consecutivamente.
9. Una espuma de poliuretano que puede obtenerse
haciendo reaccionar una formulación poliólica de acuerdo con
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 o preparada mediante un
método de acuerdo con la reivindicación 7 con un poliisocianato o
mediante un método de acuerdo con la reivindicación 8.
10. Un artículo conformado que comprende una
espuma de poliuretano de acuerdo con la reivindicación 9.
11. Un artículo conformado de acuerdo con la
reivindicación 10, artículo que es un tubo, en el que la espuma de
poliuretano está presente como material aislante.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP99202916 | 1999-09-07 | ||
| EP99202916 | 1999-09-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2207534T3 true ES2207534T3 (es) | 2004-06-01 |
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