ES2208232T3 - Composiciones de limpieza o de secado a base de pentafluorobutano, cloruro de metileno, metanol y decafluoropentano. - Google Patents
Composiciones de limpieza o de secado a base de pentafluorobutano, cloruro de metileno, metanol y decafluoropentano.Info
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Abstract
Composiciones azeotrópicas o casi azeotrópicas, que comprenden: - del 45 al 65% de 1, 1, 1, 3, 3-pentafluorobutano, con preferencia del 50 al 60%, - del 30 al 50% de diclorometano, con preferencia del 35 al 45% - del 1 al 10% de metanol, con preferencia del 2 al 5 % y - del 0, 1 al 2% de 1, 1, 1, 2, 3, 4, 4, 5, 5, 5-deca- fluoropentano, con preferencia del 0, 2 al 1%.
Description
Composiciones de limpieza o de secado a base de
pentafluorobutano, cloruro de metileno, metanol y
decafluoropentano.
La presente invención se refiere al campo de los
hidrocarburos fluorados y tiene por objeto más particularmente
nuevas composiciones que se pueden utilizar para limpiar o secar
superficies sólidas.
El
1,1,2-tricloro-1,2,2-trifluoroetano
(conocido en la técnica con la designación de F113) se ha utilizado
ampliamente en la industria para la limpieza y el desengrasado de
superficies sólidas muy diversas (piezas metálicas, vidrios,
plásticos y materiales compuestos), para las cuales se exige la
ausencia - o por lo menos un contenido residual tan bajo como sea
posible - de impurezas, especialmente de naturaleza orgánica. El
F113 convenía particularmente bien para dicha utilización debido a
su carácter no agresivo con respecto a los materiales utilizados.
Dicho producto se ha utilizado especialmente en el campo de la
fabricación de circuitos impresos, para eliminar los restos de las
sustancias utilizadas para mejorar la calidad de las soldaduras
(designadas con la expresión de fundente de soldaduras). Dicha
operación de eliminación se designa en la técnica con la expresión
"limpieza del fundente".
Se pueden mencionar asimismo las aplicaciones del
F113 para el desengrasado de piezas metálicas pesadas y para la
limpieza de piezas mecánicas de alta calidad y de gran precisión
tales como, por ejemplo, los giróscopos y el material militar,
aerospacial o médico. En las diversas aplicaciones, el F113 está
asociado muy frecuentemente con otros disolventes orgánicos (por
ejemplo el metanol) con el fin de mejorar su capacidad de limpieza.
Se prefiere entonces utilizar mezclas azeotrópicas o casi
azeotrópicas. Se entiende por mezcla casi azeotrópica en el sentido
de la presente invención una mezcla de compuestos químicos
generalmente miscibles que, en ciertas condiciones particulares de
proporciones, temperatura y presión, hierve a una temperatura
sensiblemente constante mientras que conserva sensiblemente la
misma composición. Cuando se calienta a reflujo, dicha mezcla casi
azeotrópica está en equilibrio con una fase de vapor cuya
composición es sensiblemente igual a la de la fase líquida. Tal
comportamiento azeotrópico o casi azeotrópico es deseable para
asegurar un funcionamiento satisfactorio de las máquinas en las
cuales se realizan las operaciones de limpieza anteriormente
mencionadas, y especialmente para asegurar el reciclado por
destilación del fluido de limpieza.
El F113 se utiliza asimismo en los campos,
especialmente en óptica, para los cuales se exige disponer de
superficies exentas de agua, es decir de superficies en las que el
agua no está presente más que en el estado de trazas indetectables
por los procedimientos de medición (procedimiento de Karl Fisher).
El F113 se aplica para este fin en operaciones de secado (o
deshidratación) de dichas superficies, en combinación con agentes
tensioactivos hidrófobos.
Sin embargo, el empleo de composiciones a base de
F113 está prohibido en la actualidad, ya que el F113 forma parte de
los clorofluorocarbonos (CFC) sospechosos de atacar o de degradar
el ozono estratosférico.
En dicha diversas aplicaciones, el F113 puede ser
reemplazado por el
1,1-dicloro-1-fluoroetano
(conocido con la designación de F141b), pero la utilización de
dicho sustituto ya se ha reglamentado ya que, aunque débil, su
efecto destructor con respecto al ozono no es nulo.
La solicitud EP 0.512.885 describe una
composición que comprende del 93 al 99% en peso de
1,1,1,3,3-penta-fluorobutano y del 1
al 7% de metanol, que se puede utilizar como sustituto del F113. El
1,1,1,3,3-pentafluoro-butano,
conocido asimismo en la técnica con la denominación de F365mfc, está
exento de efecto destructor para el ozono.
La solicitud EP 0.856.578 describe una
composición que comprende del 10 al 90% en peso de
1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-decafluoropentano, del 10 al 90%
de diclorometano y del 0 al 10% de metanol, que se puede utilizar
asimismo como sustituto del F113. El
1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-decafluoropentano conocido en la
técnica con la denominación de 43-10mee está
asimismo exento de efecto destructor para el ozono.
La invención tiene por objeto proponer otras
composiciones susceptibles de ser utilizadas como sustitutos del
F113 o del F141b, y exentas de efecto destructor para el ozono.
Para contribuir a resolver el problema, la
presente invención tiene por objeto por tanto composiciones
azeotrópicas o casi azeotrópicas que comprenden:
- -
- del 45 al 65% de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano, con preferencia del 50 al 60%,
- -
- del 30 al 50% de diclorometano, con preferencia del 35 al 45%
- -
- del 1 al 10% de metanol, con preferencia del 2 al 5% y
- -
- del 0,1 al 2% de 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-deca-luoropentano, con preferencia del 0,2 al 1%.
Excepto indicación contraria, los porcentajes
utilizados en la presente memoria para indicar el contenido de las
composiciones según la invención son porcentajes en peso.
En este campo, existe un azeótropo cuya
temperatura de ebullición es de 31,9ºC a presión atmosférica normal
(1,013 bares).
Las composiciones según la invención permiten
obtener muy buenos resultados para la limpieza y el desengrasado de
superficies sólidas, así como en las operaciones de secado y
deshidratación de las superficies. Además, estas composiciones no
presentan ningún punto de inflamabilidad en las condiciones de
determinación estándar (norma ASTM D 3828) y permiten por tanto
trabajar con toda seguridad.
Las composiciones según la invención se pueden
preparar fácilmente por simple mezcla de los constituyentes. El
43-10 mee está disponible en el comercio; el 365mfc
se puede preparar por lo menos mediante uno de los siguientes
procedimientos:
Zh. Org. Khim. 1980, 1401-1408 y
1982, 946 y 1168; Zh. Org. Khim. 1988, 1558. J. Chem. Soc Perk. I,
1980, 2258; J Chem. Soc Perk, Trans, 2. 1983, 1713; J. Chem. Soc. C
Perk. Trans, 2. 198, 1713: J. Chem. Soc. C 1969, 1739: Chem. Soc.
1949, 2860: Zh. Anal. Khim, 1981 36 (6), 1125; J. Fluorine Chem.
1979, 325; Izv, Akad. Nauk. URSS. Ser Khim. 1980, 2117 (en ruso);
Rosz. Chem. 1979 (48), 1697 y J.A.C.S. 67. 1195 (1945), 72, 3577
(1950) y 76, 2343 (1954).
Como en las composiciones de limpieza conocidas a
base de F113 o de F141b, las composiciones de limpieza a base de
365 mfc, diclorometano, metanol y 43-10 mee, según
la invención, se pueden proteger, si se desea, contra los ataques
químicos que resultan de su contacto con el agua (hidrólisis), con
metales ligeros (que constituyen las superficies sólidas que se han
de limpiar), y/o contra los ataques de radicales susceptibles de
aparecer en los procedimientos de limpieza, añadiendo un
estabilizador usual tal como, por ejemplo, nitroalcanos
(especialmente nitrometano, nitroetano y nitropropano), acetales
(dimetoximetano) o éteres (1,4-dioxano y
1,3-dioxolano). La proporción de estabilizador
puede variar del 0,01 al 5% con respecto al peso total de la
composición. Como estabilizador, se prefiere utilizar el
dimetoximetano cuyo punto de ebullición está próximo al de las
composiciones azeotrópicas según la invención; por lo tanto, dicho
estabilizador sigue perfectamente el ciclo de evaporación y de
condensación del disolvente, lo cual es particularmente interesante
en las aplicaciones de limpieza.
Se pueden mezclar con las composiciones según la
invención otros disolventes tales como alcoholes, cetonas, éteres,
acetales, ésteres, hidrocarburos, disolventes clorados, bromados y
yodados, sulfonas, o agua, en presencia de agentes tensioactivos
(aniónicos, no iónicos o catiónicos) fluorados, siliconados o no,
con el fin de obtener propiedades específicas, en particular en la
limpieza en seco.
Las composiciones según la invención se pueden
utilizar en las mismas aplicaciones y se pueden poner en práctica
según las mismas modalidades que las composiciones anteriores a
base de F113 o de F141b. Estas son idóneas por tanto particularmente
para su utilización en la limpieza y el desengrasado de superficies
sólidas, con preferencia para la limpieza de fundente de los
circuitos impresos, así como para las operaciones de secado de
superficies.
En lo que se refiere a esta última utilización,
se prefiere añadir un agente tensioactivo hidrófobo soluble en la
composición, con el fin de mejorar adicionalmente la eliminación de
agua de las superficies que se han de tratar, hasta alcanzar una
eliminación del 100%.
Entre los agentes tensioactivos hidrófobos se
encuentran las diamidas de fórmula:
(I)R-CO-NR-(CH_{2})
n-NH-CO-R
en la que R es un radical alquilo que comprende
de 14 a 22 átomos de carbono, con preferencia de 16 a 20 átomos de
carbono, y n es un número comprendido entre 1 y 5 ambos inclusive,
con preferencia igual a
3.
Según esta variante preferida de las
composiciones según la invención, la composición comprende
generalmente del 92 al 99,5% de la composición azeotrópica
cuaternaria y del 0,05 al 8% del agente tensioactivo.
En lo que se refiere a las modalidades de
aplicación de las composiciones según la invención, se puede citar
especialmente la aplicación en dispositivos adaptados para la
limpieza y/o el secado de superficies, así como mediante
aerosoles.
En lo que se refiere a la aplicación mediante
aerosoles, las composiciones según la invención se pueden envasar
junto con, como agente propulsor, 134a (o 227e de fórmula
CF_{3}CHF-CF_{3}),y su mezcla con 152a y/o DME
(éter dimetílico) para ofrecer posibilidades complementarias de
limpieza, especialmente a temperatura ambiente. Las composiciones
según la invención así envasadas no presentan ninguna longitud de
llama, según la norma 609F de la Federación Europea de Aerosoles
(Bruselas, Bélgica) (Determinación de la distancia de ignición de
una pulverización o de un chorro emitido a partir de un recipiente
de aerosol).
Estas composiciones se pueden utilizar además
como agentes de expansión de espumas de poliuretano, como agentes
para la limpieza en seco de productos textiles, y como fluidos
frigoríficos.
El siguiente ejemplo ilustra la invención sin
limitarla.
En la cubeta de una columna de destilación (30
platos), se introducen 50 g de 43-10 mee y 100 g de
365mfc, 50 g de metanol y 100 g de diclorometano. La mezcla se
calienta a continuación a reflujo durante una hora para llevar el
sistema al equilibrio.
Cuando se observa una meseta de temperatura, se
recoge una fracción de aproximadamente 20 g. Esta fracción, así
como la fracción de fondo que queda en la cubeta se analizan por
cromatografía en fase gaseosa.
El examen de los resultados expuestos en la
siguiente tabla indica la presencia de una composición
azeotrópica.
| Composición (% en peso) | ||||
| 365mcf | CH_{2}Cl_{2} | CH_{3}OH | 43-10mee | |
| Mezcla inicial | 33 | 33 | 17 | 17 |
| Fracción recogida a 31,9ºC | 56,2 | 39,8 | 3,5 | 0,5 |
En la cubeta de una columna de destilación (30
platos), se introducen 200 g de una mezcla que comprende 56,2% de
365mfc, 39,8% de CH_{2}Cl_{2}, 3,5% de MeOH y 0,5% de
43-10. La mezcla se calienta a continuación a
reflujo durante una hora para llevar el sistema al equilibrio.
Se extrae una fracción de aproximadamente 20 g,
que se analiza por cromatografía en fase gaseosa.
El examen de los resultados, expuestos en la
siguiente tabla, indica la presencia de un azeótropo cuaternario de
365mfc/CH_{2}Cl_{2}/CH_{3}OH/43-10mee, puesto
que la fracción recogida presenta la misma composición que la
mezcla inicial. Se trata de un azeótropo positivo, puesto que su
punto de ebullición es inferior al de cada uno de los productos
puros, es decir 40ºC para el 365mfc, 40ºC para el CH_{2}Cl_{2},
65ºC para el CH_{3}OH y 55ºC para el 43-10
mee.
| Composición (% en peso) | ||||
| 365mcf | CH_{2}Cl_{2} | CH_{3}OH | 43-10mee | |
| Mezcla inicial | 56,2 | 39,8 | 3,5 | 0,5 |
| Fracción recogida a 31,9ºC | 56,2 | 39,8 | 3,5 | 0,5 |
La composición azeotrópica anteriormente
mencionada se puede estabilizar con el 0,5% de dimetoximetano.
El siguiente ensayo se realiza sobre cinco
circuitos de ensayo de acuerdo con la norma
IPC-B-25 descrita en el manual de
los procedimientos de ensayo del IPC (Institute for Interconnecting
and Packaging Electronic Circuits; Lincolnwood, IL, EE.UU. de
América). Estos circuitos se untan con fundente de soldadura a base
de colofonia (producto comercializado por la Société ALPHAMETAL con
la denominación de fundente R8F) y se recuecen en una estufa a una
temperatura de 220ºC durante 30 segundos.
Para eliminar la colofonia así recocida, dichos
circuitos se limpian con la ayuda de la composición azeotrópica del
ejemplo 1, dentro de una pequeña máquina de ultrasonidos durante 3
minutos por inmersión en la fase líquida y 3 minutos en la fase
vapor.
La limpieza se evalúa según el procedimiento
normalizado IPC 2.3.26 (descrito asimismo en el manual
anteriormente citado) con ayuda de un conductímetro de
precisión.
El valor obtenido, 1,9 \mug/cm^{2} de eq de
NaCl, es inferior al umbral de impurezas iónicas tolerado por la
técnica (2,5 \mug/cm^{2} de eq de NaCl).
Se preparan 250 ml de una composición de secado
que comprende el 99,8% de la composición descrita en el ejemplo 1,
a la cual se le añade el 0,2% de
dioleil-dioleilamido-propilen-amida
(compuesto de fórmula (I), en la que R es un radical alquilo que
comprende un promedio de 18 átomos de carbono, y n es igual a
3).
Una rejilla de acero inoxidable de dimensiones 5
x 3 cm se sumerge en agua durante algunos segundos.
La capacidad de retención de agua de esta rejilla
se mide mediante inmersión de la rejilla en alcohol etílico
absoluto, y a continuación por valoración mediante el procedimiento
de Karl Fisher puesto en práctica con dicha solución alcohólica.
Esta rejilla se sumerge a continuación durante 30
segundos en la composición de secado así preparada, agitando
manualmente. Se retira la rejilla de dicha composición, y se
procede a la valoración del agua residual por medio del
procedimiento de Karl Fisher, como se ha descrito anteriormente.
Se denomina índice de eliminación (expresado en
porcentaje) a la cantidad de agua residual después del secado
dividida por la capacidad de retención de agua de la rejilla
(corregida por el contenido de agua del alcohol absoluto
utilizado).
Se determina por medición un índice de
eliminación de agua del 100%.
Claims (5)
1. Composiciones azeotrópicas o casi
azeotrópicas, que comprenden:
- -
- del 45 al 65% de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano, con preferencia del 50 al 60%,
- -
- del 30 al 50% de diclorometano, con preferencia del 35 al 45%
- -
- del 1 al 10% de metanol, con preferencia del 2 al 5% y
- -
- del 0,1 al 2% de 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-deca-fluoropentano, con preferencia del 0,2 al 1%.
2. Composición según la reivindicación 1, en
forma de azeótropo cuya temperatura de ebullición es de 31,9ºC a la
presión atmosférica normal.
3. Composiciones según cualquiera de las
reivindicaciones 1 ó 2, que comprenden además un estabilizador, con
preferencia dimetoximetano.
4. Composiciones según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, que comprenden además un agente
tensioactivo hidrófobo soluble, con preferencia una diamida de
fórmula:
(I)R-CO-NR-(CH_{2})n-NH-CO-R
en la que R es un radical alquilo que comprende
de 14 a 22 átomos de carbono, con preferencia de 16 a 20 átomos de
carbono, y n es un número entero comprendido entre 1 y 5 ambos
inclusive, con preferencia igual a
3.
5. Utilización de las composiciones según
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, para la limpieza y el
desengrasado de superficies sólidas, con preferencia para la
limpieza de fundente de los circuitos impresos, así como para las
operaciones de secado de superficies.
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