ES2208844T3 - Dispositivo de equilibrado de presion yde aclarado en un recinto. - Google Patents

Dispositivo de equilibrado de presion yde aclarado en un recinto.

Info

Publication number
ES2208844T3
ES2208844T3 ES97402698T ES97402698T ES2208844T3 ES 2208844 T3 ES2208844 T3 ES 2208844T3 ES 97402698 T ES97402698 T ES 97402698T ES 97402698 T ES97402698 T ES 97402698T ES 2208844 T3 ES2208844 T3 ES 2208844T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
chamber
fluid
rinse
zone
tray
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES97402698T
Other languages
English (en)
Inventor
Pierre Renard
Jean Paul Dessapt
Olivier Callebert
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IFP Energies Nouvelles IFPEN
Original Assignee
IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IFP Energies Nouvelles IFPEN filed Critical IFP Energies Nouvelles IFPEN
Application granted granted Critical
Publication of ES2208844T3 publication Critical patent/ES2208844T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/22—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the construction of the column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
    • B01D15/265—Adsorption chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
    • B01J8/0492—Feeding reactive fluids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C15/00—Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts
    • C07C15/02—Monocyclic hydrocarbons
    • C07C15/067—C8H10 hydrocarbons
    • C07C15/08—Xylenes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6091—Cartridges
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00—Fluid handling
    • Y10T137/8593—Systems
    • Y10T137/86348—Tank with internally extending flow guide, pipe or conduit
    • Y10T137/86372—Inlet internally extending

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Abstract

SE DESCRIBE UN DISPOSITIVO DE EQUILIBRIO DE PRESIONES Y DE LAVADO EN UN RECINTO (1) QUE COMPRENDE UNA CAMARA (5) DE SEPARACION CROMATOGRAFICA, UNA PLACA DE DISTRIBUCION (3) O DE RECOGIDA SITUADA EN EL RECINTO, UNA CAMARA (4) DE EQUILIBRIO DE PRESIONES DEFINIDA POR EL EXTREMO DEL MENCIONADO RECINTO Y POR UNA PRIMERA CARA DE PLACA; LA CAMARA (5) DE SEPARACION QUEDA DEFINIDA POR UNA SEGUNDA CARA DE PLACA DE DISTRIBUCION O DE RECOGIDA; UN PRIMER CONDUCTO (6) PONE EN COMUNICACION UN PRIMER FLUIDO CON LA PLACA DE DISTRIBUCION O DE RECOGIDA; LA CAMARA DE SEPARACION (5) QUE COMUNICA CON LA CAMARA DE EQUILIBRIO (4) POR MEDIO DE UNA CAMARA DE LAVADO (10) CONSTA DE UN PRIMER ORIFICIO (21). UNA LINEA (9) DE ALIMENTACION CON UN SEGUNDO FLUIDO ESENCIALMENTE PURO O ESENCIALMENTE NO CONTAMINADO SE CONECTA DIRECTAMENTE A LA CAMARA DE LAVADO EN UN PUNTO TAL QUE UNA PARTE DE ESTE SEGUNDO FLUIDO PUEDA CIRCULAR HACIA LA CAMARA DE EQUILIBRIO DE PRESIONES POR MEDIO DE OTRO ORIFICIO DE SALIDA (20) Y QUE EL RESTO PUEDA CIRCULAR HACIA LA CAMARA DE SEPARACION POR EL PRIMER ORIFICIO (21). LA CAMARA DE EQUILIBRIO DE PRESIONES (4) ESTA CONECTADA A UN MEDIO (14) DE EVACUACION DEL FLUIDO QUE CONTIENE.

Description

Dispositivo de equilibrado de presión y de aclarado en un recinto.
La invención se refiere a un reactor que comprende al menos un tabique interno, generalmente metálico que delimita dos compartimientos en los que circulan dos fluidos diferentes o no y en los que pueden producirse variaciones de presión de una parte y de otra del tabique.
La invención se refiere también a un procedimiento de aclarado de fondos de reactor aislados por un tabique y que sufren una variación mínima de presión, generalmente por golpes.
Se aplica particularmente al dispositivo que emplea un lecho móvil simulado, por ejemplo un dispositivo de adsorción cromatográfica de una mezcla de xilenos para separar paraxileno o una mezcla de hidrocarburos alifáticos para separar los n-alcanos de los iso-alcanos, o los n-alcenos de los iso-alcenos.
Éste es el tipo de dispositivo de adsorción que será descrito como ejemplo en esta solicitud de patente.
En un reactor bajo presión, muy rápidamente más allá de un cierto diámetro (superior a 1 m, por ejemplo) los fondos están generalmente de forma elíptica o hemisférica para soportar mejor mecánicamente la presión.
En ciertos casos, la parte de reacción propiamente dicha no se adapta, o no se puede adaptar directamente a la forma de estos fondos.
Éste es el caso, por ejemplo, de los reactores que emplean cromatografía en fase líquida o vapor para la que la superficie inferior y superior de los lechos de adsorbente debe ser perfectamente plana para obtener un frente de avance de los fluidos lo más plano posible.
Por necesidades del procedimiento, se ha tendido, por lo tanto, en este tipo de caso a aislar la parte de reacción del volumen constituido por el o los fondos, por medio de un tabique interno de forma apropiada, tabique plano provisto con una rejilla en el caso de la cromatografía líquida o vapor:
\bullet El tabique plano aísla el fluido procedente (proceso de fluido) del fluido contenido en el o los fondos.
\bullet Una rejilla colocada cerca del tabique y de forma prácticamente paralela al tabique plano asegura el mantenimiento del adsorbente en el volumen que le es reservado, permitiendo la circulación del fluido a través del lecho y su acumulación hacia el exterior, o su inyección después al exterior del reactor.
Este tabique interno no tiene una forma apropiada para soportar la presión y, por lo tanto, ello ha conducido a tener que equilibrar las presiones a una y otra de este tabique, a saber, la presión del lado del procedimiento y la presión del lado de los fondos.
La manera más simple de equilibrar estas presiones es practicar una abertura a través de este tabique: la menor diferencia de presión se traduce sobre todo por una transferencia de fluido y el sistema se equilibra rápidamente principalmente si el fluido es un líquido.
No obstante, en algunos procedimientos, tales como la cromatografía en lecho móvil simulado, el fluido que circula en el lado del procedimiento durante un ciclo es tan pronto puro como tan pronto impuro y por otro lado se producen ligeros golpes de presión inherentes en el procedimiento, debidos a las aberturas y cierre de las válvulas y a los cambios de caudal y, por lo tanto, transferencias de materia a través de la abertura del tabique en el transcurso de este 
\hbox{mismo ciclo.}
De ello se deduce, por lo tanto, que el volumen de fluido contenido en un fondo se contamina progresivamente, induciendo cada golpe de presión una transferencia de fluido puro o impuro a través de la abertura practicada en el tabique, precedente de la zona de adsorción.
A la inversa, el volumen contaminado contenido en un fondo puede, en su vez, contaminar el fluido precedente cuando éste se encuentra puro en un momento del ciclo y cuando existe un golpe de presión.
Para evitar este fenómeno, una solución es prever la inyección de un fluido de aclarado propio en el fondo relacionado.
Esta solución considerable para un diámetro pequeño no es aplicable para diámetros más gruesos; siendo el caudal de aclarado muy pequeño ante el volumen del fondo, si este se contamina accidentalmente, la contaminación se derrama por mezcla en todo el volumen de fondo y el fluido de aclarado no puede asegurar rápidamente la sustitución del volumen contaminado por fluido de aclarado propio, a menos de utilizar un caudal de aclarado muy fuerte, incompatible con el procedimiento, porque este caudal se añade al fluido precedente.
Para mejorar este dispositivo de equilibrado induciendo el mínimo de contaminación, la patente US-5.415.773 describe la siguiente disposición:
\bullet La abertura en el tabique es prolongada por un conducto denominado de confinamiento, de volumen mínimo calculado para que la interfaz entre el fluido precedente del lado de adsorbente, y el fluido del lado de fondo, esté contenido en este volumen durante golpes de presión.
Según esta patente, la contaminación está limitada normalmente a este conducto.
\bullet Además este volumen de confinamiento en este conducto está conectado a una cámara de aclarado completamente abierta en un extremo en el volumen de fondo y conectada en el otro extremo a una línea de purga hacia el exterior.
\bullet Un fluido exterior de aclarado es inyectado en continuo en la cámara de equilibrado en un caudal igual o muy ligeramente superior al caudal de purga.
\bullet De esta manera:
-
El caudal de fluido de aclarado enviado en el fluido que pasa a través de la abertura del tabique es nulo o está reducido al mínimo.
-
Toda la contaminación accidental de volumen superior al del conducto de confinamiento, (la interfaz entre fluido del procedimiento / fluido de aclarado se desplaza accidentalmente más allá del conducto) se encuentra arrastrado y aclarado en la cámara de aclarado y evacuado al exterior por la línea de purga.
Este dispositivo presenta los siguientes inconvenientes:
\bullet Aunque la inyección del fluido de aclarado sea realizada por un fluido propio, no se puede impedir que el volumen del fondo (cámara de equilibrado) se contamine en parte por fugas existentes procedentes del fluido tratado,
-
al nivel del tabique interno compuesto por varios elementos montados y dispuestos lado a lado y nunca perfectamente estanco,
-
al nivel del conducto (o distribuidor) que permite la circulación del fluido tratado a través del fondo, luego al exterior hacia el lecho de adsorbente (o vice-versa). Este conducto puede estar compuesto por elementos montados por bridas que pueden ser fuente de salidas.
Todas estas contaminaciones pueden ser en parte transferidas a través de este conducto de confinamiento, el orificio y los defectos de falta de estanqueidad del tabique, al fluido tratado, lo que es perjudicial en términos de pureza.
\bullet Siendo muy bajo el volumen de conducto de confinamiento, no puede asegurar en todos los casos el confinamiento de la contaminación en el interior de este volumen. La interfaz del fluido del procedimiento/fluido de aclarado podrá así en ciertos casos desplazarse principalmente en el caso de diámetro de reactor importante, de tal manera que se situará tanto en la cámara de aclarado, como en la zona de adsorción, lo que produce automáticamente una contaminación recíproca del producto del lado del procedimiento y del lado de la cámara de aclarado.
\bullet La búsqueda de un caudal nulo o mínimo de la fuga de aclarado a través de la abertura del tabique significa que el caudal de inyección de aclarado está muy próximo o igual al caudal de purga, y que no existe diferencia significativa de presión (ninguna sobrepresión controlada) entre el fondo (cámara de equilibrado) y la parte del procedimiento. Al no ser controlada esta diferencia de presión, existe siempre, por lo tanto, un riesgo de contaminación desde la cámara de equilibrado hacia la parte del procedimiento (o inversamente) a través de todas las aberturas existentes: abertura practicada en el tabique, aberturas debidas al montaje imperfecto de las piezas que constituyen el tabique o el distribuidor.
Los antecedentes tecnológicos se ilustran también por la patente US-3.946.104.
Un objeto de la invención es remediar los inconvenientes mencionados anteriormente.
Otro objeto de la invención es proponer un reactor bajo presión que comprende tabiques o placas de distribución planas, que elimina prácticamente los problemas asociados a un aclarado en la cabeza y/o en el fondo del reactor.
Otro objeto de la invención es mejorar los rendimientos de un lecho móvil, simulado, principalmente empleado en reactores de diámetro muy grande.
Más precisamente, la invención se refiere a un dispositivo de equilibrado de la presión y de aclarado en un recinto que tiene al menos un extremo de forma cóncava, comprendiendo el recinto una cámara de separación cromatográfica o cámara de reacción, al menos una bandeja de distribución o de acumulación situada en el recinto, una cámara de equilibrado de presiones definida al menos en parte por el extremo de dicho recinto y por una primera cara de la bandeja, estando definida la cámara de separación o de reacción al menos en parte por una segunda cara de dicha bandeja de distribución o de acumulación, haciendo comunicar un primer conducto un primer fluido con la bandeja de distribución o de acumulación, comunicándose la cámara de separación o de reacción con la cámara de equilibrado por una cámara de aclarado (flush chamber), que comprende un primer orificio, estando caracterizado el dispositivo porque se conecta una línea de alimentación en un segundo fluido prácticamente puro o prácticamente no contaminado directamente a la cámara de aclarado en un punto tal que una parte de dicho segundo fluido puede circular hacia la cámara de equilibrado de presiones a través de otro orificio y que la parte restante puede circular hacia la cámara de separación o de reacción a través del primer orificio, y porque dicha cámara de equilibrado de presiones se conecta a un medio de evacuación de fluido que contiene.
El segundo fluido introducido lateralmente en la cámara de aclarado es generalmente un disolvente de desorción del producto buscado, el producto buscado el mismo, por ejemplo el paraxileno, o su mezcla, tolueno y paraxileno por ejemplo.
La combinación de una cámara de aclarado y de una bandeja de distribución según la invención presenta las ventajas siguientes: introduciendo directamente en la cámara de aclarado un fluido no contaminado, del disolvente por ejemplo, no se hace penetrar, en la cámara de adsorción, fluido que proviene de la cámara de igualación de las presiones, susceptible de contaminarse por productos que provienen de fugas de todas clases al nivel del tabique, de la bandeja de distribución o del circuito de distribución de los hidrocarburos que entran en la sección de la columna cromatográfica adyacente a la bandeja de distribución. Toda contaminación se consideraría perjudicial en términos de pureza.
Según una característica de la invención, la cámara de aclarado es prácticamente tubular.
Según otra característica, la línea de alimentación del segundo fluido puede conectarse a la cámara de aclarado en un punto que corresponde a un volumen en el interior de dicha cámara o de dicho tubo que representa 30 a 90% del volumen total de la cámara de aclarado, estando determinado este volumen a partir de la cara de la bandeja de distribución. Se han observado mejores resultados cuando el punto de conexión de la línea de alimentación sobre la cámara de aclarado corresponde a una volumen que representa 50 a 80% del volumen total de la cámara. En estas condiciones durante golpes de presión, el volumen de la zona contaminada por la subida del fluido principal en la cámara de aclarado permanecerá siempre inferior a este volumen de reserva y, por lo tanto, no contaminará la cámara de equilibrado de presión. En otros términos, existirá una circulación de una parte del segundo fluido hacia la cámara de adsorción, pero cuando una sobrepresión en la cámara de equilibrado se manifiesta sobre la bandeja distribuidora, se introduce fluido principal que proviene de la cámara de adsorción transitoriamente en el volumen de reserva de la cámara de aclarado sin sobrepasarlo, luego es enviado de nuevo durante el retorno al equilibrio con el segundo fluido en la cámara de adsorción. Por término medio, la circulación por una parte del segundo fluido se efectuará siempre en la misma dirección (hacia la cámara de adsorción) y no habrá, por lo tanto, transferencia del fluido principal de la cámara de adsorción hacia la cámara de equilibrado de presión.
La cámara de aclarado y más particularmente el volumen de reserva o de confinamiento de la contaminación será calculado en función de las fluctuaciones máximas de presión, es decir, de la deformación del tabique de la bandeja de distribución o de acumulación, consecutiva a estas fluctuaciones de presión.
Este volumen puede ser como máximo igual a:
V(cm^{3})=S(m^{2}) x 0,01(m), siendo S la sección del reactor,
y preferentemente como máximo igual a S x 0,001, lo que permite cubrir las transferencias más importantes de fluidos a través del orificio del tabique inducidos por los golpes de presión del procedimiento, en el caso de los reactores de diámetro muy grande.
El caudal de aclarado es, por regla general, prácticamente superior de manera significativa al caudal de purga para asegurar de manera permanente un caudal significativamente positivo de fluido propio hacia el lado del procedimiento a través del orificio del tabique.
Se obtiene de esta manera:
\bullet Un aclarado sistemático del volumen de reserva o de confinamiento por un fluido propio.
\bullet Una ligera sobrepresión controlada de la cámara de equilibrado con relación al lado del procedimiento. De ello se deduce que si existen fugas a través de las partes montadas del tabique o del distribuidor, estarán siempre compuestas por fluido propio que no pueden contaminar el procedimiento.
De este modo, las fugas eventuales de fluido desde la cámara de aclarado hacia el lado precedente a través de los montajes imperfectos del tabique estarán compuestas preferentemente por fluido propio.
Según una característica ventajosa del dispositivo, la cámara de aclarado, preferentemente tubular, puede comprender un orificio de salida, en al lado de la cámara de igualación de la presión, en la proximidad inmediata de la cara de la bandeja, lo que permite barrer mejor por un fluido propio los productos indeseables que provienen de eventuales fugas en la proximidad de la bandeja de distribución o del distribuidor y que son concentradas a este nivel y mantener el propio fluido en la proximidad del tabique. Este drenaje es realizado tanto mejor cuando el medio de evacuación del fluido contenido en la cámara de equilibrio de presiones está situado también en la proximidad inmediata de la bandeja y preferentemente en una dirección prácticamente diametralmente opuesta a la toma por el fluido que sale del orificio de salida de la cámara de aclarado.
Con una forma preferida en U por ejemplo, se realizará bien la función de drenaje en la parte inferior de la cámara de equilibrio de presión.
Este dispositivo de aclarado y equilibrado de presiones es particularmente útil en procedimientos cromatográficos de separación, por ejemplo por adsorción sobre un adsorbente, en los procedimientos catalíticos y en los procedimientos de adsorción reactivos, que emplean un sólido particular. Puede realizarse en presencia de un fluido gaseoso, líquido, mixto, supercrítico o subcrítico.
Puede aplicarse igualmente a procedimientos que no implican el empleo de sólidos particulares.
Se aplica particularmente en fase líquida, principalmente en el procedimiento de adsorción en lecho móvil simulado tal como se describe en las patentes US 2 985 589, US 4 498 991, EP-A-679 421, EP-A-688 590, EP-A-688 589 y US 5 284 992, en el transcurso del cual se manifiestan bruscas variaciones de presión debidas a la sucesión de aberturas y de cierres de válvulas.
La invención se refiere también a un procedimiento de equilibrado de presión y de aclarado en un dispositivo que emplea un procedimiento de separación cromatográfico por ejemplo por adsorción, de una mezcla de compuestos sobre un sólido particular (adsorbente) para separar al menos uno de estos compuestos. Más precisamente, este procedimiento se refiere a la cabeza de un reactor y/o al fondo de un reactor, que está separado de la zona de separación cromatográfica o de la zona de reacción por una bandeja de distribución o de acumulación, según el caso.
De manera más detallada, la invención se refiere a un procedimiento de equilibrado de presión y de aclarado en una cámara de separación cromatográfica o en una cámara de reacción que comprende en un extremo una zona de equilibrado de la presión, y una zona cromatográfica o de reacción, en la que se hace circular un primer fluido (proceso de fluido) a través de una bandeja de distribución o de acumulación que separa la zona de equilibrado de presión y la zona cromatográfica o de reacción, estando caracterizado el procedimiento porque se hace circular un segundo fluido elegido en el grupo formado por un disolvente, un producto buscado y su mezcla a una zona de aclarado, poniendo en comunicación dicha zona cromatográfica o de reacción y la zona de equilibrado de presión, introduciendo dicho segundo fluido en la zona de aclarado por un enlace directo lateral, de tal manera que una parte del segundo fluido circula desde dicha cámara de aclarado hacia la cámara de equilibrado de las presiones y la parte restante del segundo fluido circula desde la cámara de aclarado hacia la cámara cromatográfica o de reacción y porque se hace evacuar una cantidad de un fluido que proviene de la cámara de equilibrado de las presiones que corresponde a la cantidad de fluido que sale de la zona de aclarado.
El sólido particular puede ser un adsorbente en el caso de una zona cromatográfica o un catalizador en el caso de una zona de reacción. En algunos casos, la zona de reacción puede no contener sólidos particulares.
Según una característica del procedimiento, se puede introducir el segundo fluido en la cámara de aclarado a un caudal d_{1} como máximo igual a 0,2% del caudal correspondiente al primer fluido distribuido en la primera sección de columna en contacto con la bandeja de distribución. Ventajosamente, este caudal d_{1} puede ser como máximo igual a 0,1% del caudal del primer fluido y en particular comprendido entre 0,02 y 0,05%.
Según otra característica del procedimiento, se fija el caudal d_{1} del segundo fluido que penetra directamente en la cámara de aclarado, se controla un caudal d_{2} de fluido que abandona la cámara de equilibrado de la presión de tal manera que el caudal d_{3} del segundo fluido que se derrama en la cámara de adsorción a través del orificio de salida de la cámara de aclarado es al menos igual a 5% del caudal d_{1} del segundo fluido introducido en la cámara de aclarado. Ventajosamente, este caudal d_{3} es al menor o igual a 10% y preferentemente está comprendido entre 40% y 60% del caudal d_{1}.
La invención se comprenderá mejor a la vista de las figuras siguientes que ilustran de manera esquemática un modo de realización del dispositivo y un ejemplo de empleo del procedimiento, en las que:
- la figura 1 muestra un corte axial de un recinto de adsorción en lecho móvil simulado, cuya cabeza y cuyo fondo contienen, respectivamente, una cámara de equilibrado de las presiones combinada en una cámara de aclarado que comunica con la cámara de adsorción;
- la figura 2 ilustra de manera más precisa en corte longitudinal una cabeza del recinto de separación que comprende el dispositivo según la invención.
Según la figura 1, un recinto cilíndrico 1 de forma alargada que tiene en un extremo un fondo hemisférico 2 comprende una bandeja de distribución 3 de un fluido principal alimentado por una línea 6 y una pluralidad de líneas 61 de distribución (ver la figura 2). Esta bandeja de distribución separa una cámara de equilibrado de presión 4 de una cámara de adsorción 5 propiamente dicha debajo de la bandeja y alimenta dicha cámara de adsorción. La cámara de adsorción 5 que funciona en lecho móvil a contra-corriente simulado comprende una pluralidad de secciones de columnas, 24 por ejemplo, rellenas de un adsorbente zeolítico tal como una zeolita X ó Y cambiada en el bario y que define cuatro zonas:
- una zona I de desorción entre una alimentación en disolvente S y una trasiego de extracto WE,
- una zona II de purificación entre una alimentación en carga F y un trasiego de extracto E,
- una zona III de adsorción comprendida entre un trasiego de refinado y la alimentación en carga F,
- una zona IV tampón comprendida entre la alimentación en disolvente S y el trasiego de refinado R.
Sobre la figura 1, el fluido que sale de una sección de columna de la zona IV a través de una bandeja de acumulación, líneas de acumulación no representadas y una línea 7 de reciclado es enviada por una bomba 8 y la línea 6 de alimentación en la cabeza de la cámara de adsorción para ser distribuida de nuevo sobre la bandeja de distribución 3 en otra sección de columna de la zona IV.
En el fondo hemisférico que contiene la cámara de equilibrado de presiones 4, una cámara de aclarado 10 en forma de U se alimenta gracias a una línea directa 9 por un desorbente tal como el tolueno, que proviene de una alimentación 30. Una línea de evacuación 14 trasiega un fluido contenido en la cámara de equilibrado de presiones. Medios de control de caudal 12 y 15 que comprenden válvulas de regulación 11 y 13 respectivamente sobre las líneas 9 y 14 controlan el caudal de desorbente introducido directamente en la cámara de aclarado y éste del fluido trasegado directamente de la cámara de equilibrado de presiones.
De manera más detallada, según la figura 2, el fondo superior 2 de forma hemisférica o elíptica, cierra el extremo superior del recinto 1. La primera cara de la bandeja de distribución 3 define el lado extremo de la cámara de equilibrado de presiones 4 mientras que la segunda cara de esta bandeja define el límite superior de la cámara de adsorción propiamente dicha 5 que contiene el adsorbente. La línea 6 alimenta por una tubería ramificada (distribuidor) 61 la bandeja de distribución 3 en un fluido principal (fluide process) que es el que proviene de la última zona en contacto con la bandeja de distribución inferior, en el caso de la zona IV. Esta bandeja de distribución permite en su giro alimentar en este fluido principal el adsorbente de la cámara 5.
La cámara de aclarado 10 contenida en la zona de equilibrado de presiones 4 recibe directamente desorbente de caudal d_{1} que proviene de la línea 9, por un enlace directo, preferentemente perpendicular, juiciosamente situado entre un primer orificio de salida 21 de la cámara de aclarado en contacto con la bandeja de distribución y un segundo orificio de salida 20. Este orificio de salida 20 está situado ventajosamente en la proximidad inmediata de la bandeja de distribución y en proximidad de su periferia. Una parte del desorbente de caudal d_{2} que proviene de la línea 9 penetra en la cámara de equilibrado de presiones por el orificio 20. Se mezcla en parte con el fluido de la cámara de equilibrado de presiones que contiene habitualmente un desorbente y eventualmente impurezas debidas a múltiples pequeñas fugas que provienen de la bandeja distribuidora y del circuito de distribución 61 del fluido principal, cuya composición cambia periódicamente al ritmo de la progresión de las alimentaciones y de los trasiegos sobre las secciones de columnas.
La parte restante de desorbente de caudal d_{3} de la línea 9 se derrama de la cámara de aclarado hacia la bandeja 3 de distribución y hacia el adsorbente del reactor 5, a través del orificio de salida 21 en contacto con dicha bandeja. Representa típicamente de media 50% del caudal de desorbente de la línea 9.
El caudal d_{2} de desorbente que atraviesa el orificio de salida 20 es evacuado con las impurezas contaminantes por la canalización de salida 14 situada sobre la pared exterior de la cámara de equilibrado 4. Este trasiego de fluido de caudal d_{2} se considera tanto más eficaz que la canalización es colocada en proximidad de la bandeja de distribución y preferentemente en un punto prácticamente diametralmente opuesto a la entrada de fluido de caudal d_{2} que penetra en la cámara 4. El flujo de fluido realiza un efecto de lavado que drena, en efecto, las contaminaciones esencialmente concentradas en la proximidad de la bandeja de distribución.
El dispositivo de equilibrado de la presión y de aclarado funciona de la siguiente manera. Se fija un caudal d_{1} de desorbente generalmente como máximo igual a 0,1% del caudal del fluido principal que entra en la cámara de adsorción 5, gracias a la válvula de control 11 y del regulador de caudal 12. Se regula un caudal d_{2} de salida de fluido de la cámara de equilibrado de presión por la válvula de regulación 13 y el regulador 15, en tales condiciones que de media un caudal d_{3} de desorbente de composición idéntica a la del desorbente introducido por la línea 9 se vierte de la cámara de aclarado hacia el adsorbente a través del orificio 21.
Esta disposición y este modo de realización permiten, por otro lado, controlar las presiones de una parte y de otra de la bandeja de distribución. En efecto, cuando una depresión se manifiesta en la cámara de adsorción, la membrana (o tabique) de la bandeja distribuidora 3 se deforma, lo que hace remontar transitoriamente del fluido precedente en la cámara de aclarado, como máximo hasta el punto de unión de la línea 9 sobre esta cámara. El volumen así ocupado por el fluido precedente representa 50 a 80% del volumen total de la cámara de aclarado. El retorno casi instantáneo al equilibrio se traduce por el retorno del fluido precedente almacenado en este volumen de reserva en la cámara de adsorción de tal manera que ninguna traza de fluido precedente es evacuada por el orificio de salida 20 en la cámara de equilibrado 4.
Se describe un fondo superior de reactor, pero como muestra la figura 1, se pueden encontrar los mismos medios con las mismas referencias indicadas (con una tal que 2a, 3a, 4a) en el fondo inferior del reactor. La bandeja de distribución se convierte en una bandeja de acumulación de fluido principal asociado a un distribuidor de acumulación y el fluido principal que abandona la última zona es reciclado hacia el fondo de la cabeza del reactor gracias a la línea de reciclado 7 y la bomba 8. Un caudal d_{1} de desorbente u otro producto puro igual o diferente del introducido en la cabeza se introduce directamente y lateralmente en la cámara de aclarado 10a. Este caudal d_{1} se divide en un caudal d_{2} que circula en la cámara 4a de equilibrado a través de la cámara de aclarado 10a y un caudal d_{3} que atraviesa el orificio de salida sobre la bandeja 3a de acumulación, en comunicación con la cámara de adsorción 5. El fluido contenido en la cámara de equilibrado de las presiones es trasegado bajo un caudal d_{2} por la canalización de evacuación 14a.

Claims (14)

1. Recinto provisto con un dispositivo de equilibrado de la presión y de aclarado, teniendo dicho recinto (1) al menos un extremo de forma cóncava, y que comprende:
- una cámara (5) de separación cromatográfica o una cámara de reacción,
- al menos una bandeja de distribución (3) o de acumulación (3a) situada en el recinto y que se comunica con dicha cámara (5) de separación o de reacción,
- una cámara (4, 4a) de equilibrado de presiones,
estando definida dicha cámara (4, 4a) de equilibrado, al menos en parte, por el extremo de dicho recinto y por una primera cara de la bandeja, y estando definida dicha cámara (5) de separación o reacción, al menos en parte, por una segunda cara de dicha bandeja de distribución o de acumulación.
- un primer conducto (6) que hace comunicar un primer fluido con la bandeja de distribución o de acumulación,
- una cámara de aclarado (10),
comunicando la cámara de aclarado (10) con la cámara de equilibrado (4), por medio de un primer orificio (20) y con la bandeja de distribución (3) o de acumulación (3a) por medio de un segundo orificio (21),
estando caracterizado el dispositivo porque una línea (9) de alimentación en un segundo fluido prácticamente puro o prácticamente no contaminado se conecta directamente a la cámara de aclarado en un punto tal que una parte de dicho segundo fluido puede circular de la cámara de aclarado (10) hacia la cámara de equilibrado de presiones a través del primer orificio de salida (20) y que la parte restante puede circular de la cámara de aclarado (10) hacia la cámara de separación o de reacción a través del segundo orificio (21), y porque dicha cámara de equilibrado de presiones (4, 4a) se conecta a un medio (14) de evacuación de fluido que la contiene.
2. Dispositivo según la reivindicación 1, en el que la cámara de aclarado es tubular.
3. Dispositivo según la reivindicación 1 ó 2, en el que la cámara de aclarado está situada en el interior de la cámara de equilibrado (4, 4a) y está delimitada por la bandeja de distribución (3) o de acumulación (3a) y en el que la línea de alimentación (9) del segundo fluido se conecta a la cámara de aclarado (10) en un punto que corresponde a un volumen de la cámara de aclarado que representa entre el 30 y el 90% del volumen total de dicha cámara, determinado a partir de la primera cara de la bandeja.
4. Dispositivo según la reivindicación 3, en el que dicho punto de conexión corresponde a un volumen que representa entre el 50 y el 80% del volumen total de la cámara de aclarado.
5. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la cámara de aclarado comprende el orificio (20) de salida, del lado de la cámara de equilibrado de presión, en la proximidad inmediata de la primera cara de la bandeja.
6. Dispositivo según una de las reivindicaciones 2 a 5, en el que el medio de evacuación (14) del fluido de la cámara de equilibrado de presión se sitúa en la proximidad inmediata de dicha primera cara de la bandeja.
7. Dispositivo según una de las reivindicaciones 5 a 6, en el que el orificio de salida (20) de la cámara de aclarado, del lado de la cámara de equilibrado de presiones, está prácticamente diametralmente opuesto al medio de evacuación (14) de fluido contenido en la cámara de equilibrado de presiones.
8. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 7, en el que la cámara de separación cromatográfica es un lecho móvil simulado.
9. Procedimiento de equilibrio de presión y de aclarado en una cámara de separación cromatográfica o en una cámara de reacción que comprende en un extremo una zona (4) de equilibrado de presión, y una zona cromatográfica o de reacción (5), en la que se hace circular un primer fluido a través de una bandeja de distribución (3) o de acumulación (3a) que separa la zona de equilibrado de presión y la zona cromatográfica o de reacción, estando caracterizado el procedimiento porque se hace circular un segundo fluido, elegido en el grupo formado por un disolvente, un producto buscado y su mezcla en una zona de aclarado (10) que hace comunicar dicha zona cromatográfica o de reacción y la zona de equilibrado de presión, introduciendo dicho segundo fluido en la zona de aclarado por un enlace directo, de tal manera que una parte del segundo fluido circula desde dicha cámara de aclarado hacia la zona (4) de equilibrado de presiones y que la parte restante del segundo fluido circula desde la cámara de aclarado hacia la zona (5) cromatográfica o de reacción y porque se hace evacuar una cantidad de un fluido que proviene de la cámara de equilibrado de presiones correspondiente a la cantidad de fluido que sale de la zona de aclarado.
10. Procedimiento según la reivindicación 9, en la que el enlace directo sobre la zona de aclarado se coloca de tal manera que se determina un volumen de reserva entre el punto de enlace y la bandeja de distribución o de acumulación, que representa entre el 30% y el 90% del volumen de la zona de aclarado y es suficientemente grande para que no exista transferencia de fluido desde la zona cromatográfica o de reacción hacia la zona de equilibrado de presiones durante golpes de presión.
11. Procedimiento según la reivindicación 9 ó 10, en el que se introduce el segundo fluido en un caudal d_{1} como máximo igual a 0,2% del caudal que corresponde al primer fluido.
12. Procedimiento según una de las reivindicaciones 9 a 11, en el que se fija un caudal d_{1} del segundo fluido que penetra directamente en la zona de aclarado, se controla un caudal d_{2} de fluido que abandona la zona de equilibrado de presiones, de tal manera que el caudal d_{3} del segundo fluido a través del orificio (21) que se derrama en la zona (5) cromatográfica o de reacción es al menos igual al 5% del caudal d_{1}, ventajosamente al menos igual al 10%, y preferentemente está comprendido entre el 40% y el 60% del caudal d_{1}.
13. Utilización del dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 8 para la separación cromatográfica de una mezcla de hidrocarburos que comprende xilenos, preferentemente en lecho móvil simulado.
14. Utilización del dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 8 para la separación cromatográfica de una mezcla de hidrocarburos alifáticos.
ES97402698T 1996-11-19 1997-11-12 Dispositivo de equilibrado de presion yde aclarado en un recinto. Expired - Lifetime ES2208844T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9614186A FR2755879B1 (fr) 1996-11-19 1996-11-19 Dispositif d'equilibrage de pression et de rincage dans une enceinte
FR9614186 1996-11-19

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2208844T3 true ES2208844T3 (es) 2004-06-16

Family

ID=9497839

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES97402698T Expired - Lifetime ES2208844T3 (es) 1996-11-19 1997-11-12 Dispositivo de equilibrado de presion yde aclarado en un recinto.

Country Status (7)

Country Link
US (1) US6015491A (es)
EP (1) EP0842687B1 (es)
KR (1) KR100466682B1 (es)
CN (1) CN1090040C (es)
DE (1) DE69725096T2 (es)
ES (1) ES2208844T3 (es)
FR (1) FR2755879B1 (es)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2782657B1 (fr) * 1998-09-02 2000-09-29 Inst Francais Du Petrole Systeme distributeur-collecteur de fluides et son procede
FR2782656B1 (fr) 1998-09-02 2000-09-29 Inst Francais Du Petrole Distributeur-melangeur-extracteur de fluides et procede associe
AU2002220007A1 (en) 2000-11-15 2002-05-27 Purdue Research Foundation Systems and processes for performing separations using a simulated moving bed apparatus
AU2002354882B2 (en) * 2001-07-19 2007-08-02 Johnson Screens, Inc. Distributor/collector system
US9017558B2 (en) * 2011-12-15 2015-04-28 Uop Llc System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
US10130899B2 (en) * 2012-01-20 2018-11-20 Lawrence Livermore National Security, Llc Separating components of mixed fluid using a functionally graded material
US10765968B2 (en) 2014-08-19 2020-09-08 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Systems and methods for supercritical fluid chromatography
EP3183047B1 (en) 2014-08-19 2021-12-01 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Supercritical fluid chromatography system
US11913685B2 (en) 2014-08-19 2024-02-27 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Cooling loop with a supercritical fluid system using compressed refrigerant fluid flow with a positive Joule Thomson coefficient
FR3051680B1 (fr) * 2016-05-30 2020-03-06 IFP Energies Nouvelles Nouveau systeme de distribution ou de collecte peripherique pour un procede de separation en lit mobile simule utilisant n-colonnes en serie
WO2018071884A1 (en) 2016-10-14 2018-04-19 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Cooling loop with a supercritical fluid system using compressed refrigerant fluid flow with a positive joule-thomson coefficient
US11946915B2 (en) 2019-01-04 2024-04-02 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Interchangeable chromatography cartridgeadapter system
CN116020175B (zh) * 2021-10-27 2024-10-15 中国石油化工股份有限公司 液相模拟移动床反应器处理二股及以上原料的方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2985589A (en) * 1957-05-22 1961-05-23 Universal Oil Prod Co Continuous sorption process employing fixed bed of sorbent and moving inlets and outlets
US3946104A (en) * 1973-01-13 1976-03-23 Friedrich Uhde Gmbh Method of producing an homogeneous gas mixture
US4498991A (en) * 1984-06-18 1985-02-12 Uop Inc. Serial flow continuous separation process
CN1017873B (zh) * 1987-09-18 1992-08-19 国际壳牌研究有限公司 煤气化器的进料装置
US5156736A (en) * 1991-05-07 1992-10-20 Schoenrock Karlheinz W R Simulated moving bed apparatus using a single sorbent bed for separating components from a fluid stream
TW200454B (es) * 1991-09-05 1993-02-21 Inst Of France Petroleum
US5176832A (en) * 1991-10-23 1993-01-05 The Dow Chemical Company Chromatographic separation of sugars using porous gel resins
ES2110600T3 (es) * 1992-03-24 1998-02-16 Ivan William Yates Metodo para la activacion de un agente digestor.
US5415773A (en) * 1993-05-25 1995-05-16 Uop Process vessel head flush apparatus
JPH07260762A (ja) * 1994-03-17 1995-10-13 Daicel Chem Ind Ltd 高速液体クロマトグラフィー用充填剤及びその製造法
FR2719233B1 (fr) * 1994-04-28 1996-07-19 Inst Francais Du Petrole Procédé de séparation en lit mobile simulé à débit de recyclage constant.
RU2073916C1 (ru) * 1994-06-21 1997-02-20 Опытное Конструкторское Бюро "Гидропресс" Система быстрого ввода бора в первый контур ядерной энергетической установки водо-водяного типа
FR2721529B1 (fr) * 1994-06-22 1996-09-06 Inst Francais Du Petrole Procédé de séparation par chromatographie en lit mobile simulé avec correction de volume mort par diminution de longueur.
FR2721528B1 (fr) * 1994-06-22 1996-09-06 Inst Francais Du Petrole Procédé de séparation par chromatographie en lit mobile simulé avec correction de volume mort par desynchronisation des périodes.
DE4432887A1 (de) * 1994-09-15 1996-03-21 Hoechst Ag Vorrichtung zum Packen von Chromatographiesäulen

Also Published As

Publication number Publication date
US6015491A (en) 2000-01-18
FR2755879B1 (fr) 1999-01-08
DE69725096D1 (de) 2003-10-30
CN1194880A (zh) 1998-10-07
EP0842687A1 (fr) 1998-05-20
EP0842687B1 (fr) 2003-09-24
KR19980042487A (ko) 1998-08-17
KR100466682B1 (ko) 2005-06-20
FR2755879A1 (fr) 1998-05-22
CN1090040C (zh) 2002-09-04
DE69725096T2 (de) 2004-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2208844T3 (es) Dispositivo de equilibrado de presion yde aclarado en un recinto.
ES2222124T3 (es) Procedimiento para la separacion por destilacion en continuo de un producto de elevado punto de fusion.
US8070946B2 (en) Underdrain for a filter system for filtering water or wastewater and a method of washing the filter system
ATE340003T1 (de) Kombinierter dampf-/flüssigkeitsverteiler für füllkörperkolonnen
EA199700457A1 (ru) Горизонтальная тарелка и колонна для контактирования газа и жидкости
US4136719A (en) Method and device for cleaning bottle filling machines and the like
US1961723A (en) Hot water heater
EP1289620B1 (en) Continuous vacuum pan
US3163685A (en) Packed column with side stream withdrawal
RU96101150A (ru) Устройство для экстрагирования торфа
NO338024B1 (no) Gassvasker
KR101250417B1 (ko) 액체 분배장치
DE58900654D1 (de) Entspannungsvorrichtung fuer unter druck stehende heisse flussigkeiten.
US4705193A (en) Circulation pump system in a storage vessel
JPS5639362A (en) Change-over device for flow route of piping
JPS63190692A (ja) 湯水濾過、鉱水化装置
SU1664399A1 (ru) Противоточна ионообменна колонна
CN209771653U (zh) 一种蒸汽分液罐
SU1311649A1 (ru) Установка дл обработки сем н
JPH04137701U (ja) 多重気相式液処理装置
SU96141A1 (ru) Выпарной аппарат типа Роберта
US3237645A (en) Material exchange columns
JPS6335260Y2 (es)
KR860000472Y1 (ko) 폐수열교환기의 공기 역세척장치
SU1606387A1 (ru) Бак гидросистемы