ES2210144T3 - Modulo y aparato para la sintesis de moleculas organicas u otras. - Google Patents
Modulo y aparato para la sintesis de moleculas organicas u otras.Info
- Publication number
- ES2210144T3 ES2210144T3 ES01919524T ES01919524T ES2210144T3 ES 2210144 T3 ES2210144 T3 ES 2210144T3 ES 01919524 T ES01919524 T ES 01919524T ES 01919524 T ES01919524 T ES 01919524T ES 2210144 T3 ES2210144 T3 ES 2210144T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- reactors
- synthesis
- module
- support
- exchangers
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 57
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 55
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 46
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims abstract description 19
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims abstract description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000009471 action Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 19
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 claims description 18
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 16
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 claims description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 10
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 8
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 8
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 7
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 7
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 6
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 4
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims description 3
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 3
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- -1 polytrifluorochloroethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 claims description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 2
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000013529 heat transfer fluid Substances 0.000 claims 3
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 claims 1
- 229920000582 polyisocyanurate Polymers 0.000 claims 1
- 239000011495 polyisocyanurate Substances 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 5
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 4
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N furosemide Chemical compound C1=C(Cl)C(S(=O)(=O)N)=CC(C(O)=O)=C1NCC1=CC=CO1 ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 210000005036 nerve Anatomy 0.000 description 2
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003088 (fluoren-9-ylmethoxy)carbonyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000010511 deprotection reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009795 derivation Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000007726 management method Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000037361 pathway Effects 0.000 description 1
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 1
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 102000004196 processed proteins & peptides Human genes 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0046—Sequential or parallel reactions, e.g. for the synthesis of polypeptides or polynucleotides; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making molecular arrays
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00277—Apparatus
- B01J2219/00279—Features relating to reactor vessels
- B01J2219/00281—Individual reactor vessels
- B01J2219/00286—Reactor vessels with top and bottom openings
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00277—Apparatus
- B01J2219/00279—Features relating to reactor vessels
- B01J2219/00306—Reactor vessels in a multiple arrangement
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00277—Apparatus
- B01J2219/00351—Means for dispensing and evacuation of reagents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00277—Apparatus
- B01J2219/00351—Means for dispensing and evacuation of reagents
- B01J2219/00423—Means for dispensing and evacuation of reagents using filtration, e.g. through porous frits
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00277—Apparatus
- B01J2219/00457—Dispensing or evacuation of the solid phase support
- B01J2219/00459—Beads
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00277—Apparatus
- B01J2219/00479—Means for mixing reactants or products in the reaction vessels
- B01J2219/00481—Means for mixing reactants or products in the reaction vessels by the use of moving stirrers within the reaction vessels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00277—Apparatus
- B01J2219/00495—Means for heating or cooling the reaction vessels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00277—Apparatus
- B01J2219/00497—Features relating to the solid phase supports
- B01J2219/005—Beads
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00583—Features relative to the processes being carried out
- B01J2219/00585—Parallel processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00583—Features relative to the processes being carried out
- B01J2219/0059—Sequential processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/0068—Means for controlling the apparatus of the process
- B01J2219/00686—Automatic
- B01J2219/00689—Automatic using computers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00718—Type of compounds synthesised
- B01J2219/0072—Organic compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00718—Type of compounds synthesised
- B01J2219/0072—Organic compounds
- B01J2219/00725—Peptides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C40—COMBINATORIAL TECHNOLOGY
- C40B—COMBINATORIAL CHEMISTRY; LIBRARIES, e.g. CHEMICAL LIBRARIES
- C40B40/00—Libraries per se, e.g. arrays, mixtures
- C40B40/04—Libraries containing only organic compounds
- C40B40/10—Libraries containing peptides or polypeptides, or derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C40—COMBINATORIAL TECHNOLOGY
- C40B—COMBINATORIAL CHEMISTRY; LIBRARIES, e.g. CHEMICAL LIBRARIES
- C40B60/00—Apparatus specially adapted for use in combinatorial chemistry or with libraries
- C40B60/14—Apparatus specially adapted for use in combinatorial chemistry or with libraries for creating libraries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Módulo para la síntesis de moléculas, especialmente orgánicas, sobre fase sólida o en la misma, caracterizado porque está principalmente constituido por varios, preferentemente al menos dos y como máximo diez, reactores de síntesis (2) separados, colocados según una disposición circular con un reparto equiangular y formados, cada uno, por un cuerpo tubular (3) que forma una cámara de reacción (3'') delimitada en su parte inferior por una pared porosa desplazable (4), destinada a retener el material que forma soporte de síntesis, por una cabeza (5) de inyección y de expansión que forma tapón de cierre superior para el cuerpo tubular (3), y por una base (6) de cierre y de vaciado montada de manera desplazable en una prolongación inferior (3'') del cuerpo tubular (3) y que asegura el mantenimiento periférico estanco de la pared de retención (4), estando provisto cada reactor (2) de un intercambiador térmico (7) en contacto íntimo periférico con el cuerpo tubular (3) al menos al nivel de la parte(3'''')de la cámara (3'') destinada a contener el medio y los compuestos de reacción y de un condensador (8) en contacto íntimo periférico con el cuerpo (3) al nivel de una parte (3'''') de la cámara (3'') que se extiende por encima de la (3'''') que contiene el medio y los compuestos de reacción y por debajo de la cabeza de inyección (5), estando montado dicho conjunto de reactores (2) en una estructura aislante (9) que rodea a dichos reactores (2) al menos al nivel de dichos intercambiadores (7) y de dichos condensadores (8), siendo similar la acción de éstos últimos para todos los reactores (2) del módulo (1) y siendo el aislamiento homogéneo para el conjunto de los reactores (2), de tal manera que dichos reactores (2) están sometidos permanentemente a condiciones térmicas idénticas.
Description
Módulo y aparato para la síntesis de moléculas
orgánicas u otras.
La presente invención se refiere al campo de la
síntesis de moléculas, en particular orgánicas, especialmente en
fase sólida y en gran número, y tiene por objeto un módulo para la
realización de tales síntesis, así como un aparato que comprende al
menos un módulo de este tipo.
A partir del documento
EP-A-0 208 541, se conoce ya un
multisintetizador de péptidos semiautomático en fase sólida, que
comprende una pluralidad de reactores individuales unidos cada uno
a un dosificador volumétrico y dispuestos para formar varias vías
de síntesis paralelas independientes. Este aparato no puede poner
en obra más que una sola química de síntesis, sea BOC, sea Fmoc, y
utiliza exclusivamente la técnica llamada de Merifield. Dichos
reactores están dispuestos al aire libre y su colocación paralela
espaciada da lugar a un volumen total importante.
A continuación, por el documento
FR-A-2 654 602, se conoce un
autómata de síntesis simultánea de varios péptidos idénticos o
diferentes en fase sólida.
Este autómata incorpora una pluralidad de
reactores no aislados reagrupados en varias plataformas y comprende
medios móviles mecanizados para la preparación y la inyección de
solventes y de aminoácidos.
De ello resulta un aparato de estructura compleja
y que necesita un mantenimiento continuo.
Conviene observar que ninguno de los aparatos
anteriormente citados incorpora medio para el control de la
temperatura en los diferentes reactores, ni para un ajuste de dicha
temperatura en función de las reacciones en curso o a iniciar.
Además, una multiplicación importante de los
reactores en los aparatos anteriormente citados para aumentar sus
prestaciones daría lugar a un crecimiento proporcional de la
complejidad de la estructura del aparato y del volumen de éste
último, incompatible con una utilización en laboratorio y que
necesita una redisposición de la constitución y de la configuración
internas de dicho aparato.
Finalmente, los aparatos precitados prevén para
la descompactación, la mezcla y la puesta en suspensión del medio
presente en dichos reactores la inyección de gas para efectuar una
formación de burbujas, lo que evita, bien entendido, la destrucción
del soporte de los productos de síntesis, pero puede igualmente
revelarse insuficiente en caso de aglomeración importante e íntima y
no permite garantizar una buena homogeneidad y una puesta en
suspensión del medio sólido/líquido en los diferentes
reactores.
La presente invención tiene notablemente por
objeto paliar al menos algunos de los inconvenientes mencionados
anteriormente y proponer una solución que permita realizar síntesis
simultáneas de moléculas, en particular orgánicas, en fase sólida,
según métodos o estrategias de síntesis variados, en recipientes de
síntesis distintos y sometidos especialmente a condiciones físicas o
termodinámicas idénticas y controladas, mientras se permite un
acceso cómodo a los interiores de dichos reactores y una asociación
modular de un gran número de recipientes de síntesis sin dar lugar
a una estructura demasiado compleja.
A tal efecto, la presente invención tiene por
objeto un módulo para la síntesis de moléculas orgánicas o no sobre
fase sólida o en la misma, principalmente constituido por varios,
preferentemente al menos dos y como máximo diez, reactores de
síntesis separados, colocados según una disposición circular con un
reparto equiangular y formados, cada uno, por un cuerpo tubular que
forma una cámara de reacción delimitada en su parte inferior por
una pared porosa desplazable, destinada a retener el material que
forma el soporte de síntesis, por una cabeza de inyección y de
expansión que forma tapón de cierre superior para el cuerpo
tubular, y por una base de cierre y de vaciado montada de manera
desplazable en una prolongación inferior del cuerpo tubular y que
asegura el mantenimiento periférico estanco de la pared de
retención, estando provisto cada reactor de un intercambiador
térmico en contacto íntimo periférico con el cuerpo tubular al
menos al nivel de la parte de la cámara destinada a contener el
medio y los compuestos de reacción y de un condensador en contacto
íntimo periférico con el cuerpo al nivel de una parte de la cámara
que se extiende por encima de la que contiene el medio y los
compuestos de reacción y por debajo de la cabeza de inyección,
siendo montado dicho conjunto de reactores en una estructura
aislante que rodea a dichos reactores o al menos al nivel de dichos
intercambiadores y de dichos condensadores, siendo similar la acción
de éstos últimos para todos los reactores del módulo y siendo el
aislamiento homogéneo para el conjunto de los reactores, de tal
manera que dichos reactores estén sometidos permanentemente a
condiciones térmicas idénticas.
También tiene por objeto un aparato para la
síntesis de moléculas orgánicas en fase sólida de funcionamiento
automático o semiautomático que comprende al menos un módulo del
tipo antes citado.
Se comprenderá mejor la invención gracias a la
descripción siguiente, que se refiere a un modo de realización
preferido, dado a título de ejemplo no limitativo, y explicado con
referencia a los dibujos esquemáticos anexoss, en los cuales:
la figura 1 es una vista parcial en alzado
lateral de un módulo según la invención, desprovisto de estructura
aislante, que no comprende más que dos reactores, de los cuales uno
está desprovisto de base y el otro de cabeza de inyección y
enmarcado en la estructura de soporte que lleva los órganos
rotativos de agitación y sus órganos de accionamiento;
la figura 2 es una vista similar a la de la
figura 1 que muestra más en particular el intercambiador y el
condensador y la estructura de montaje y de soporte;
la figura 3 es una vista similar a la de la
figura 2 que muestra además la estructura aislante;
la figura 4 es una vista desde arriba del objeto
representado en la figura 2;
la figura 5 es una vista desde abajo del objeto
representado en la figura 2;
las figuras 6A y 6B son respectivamente vistas
desde arriba y en corte longitudinal de un cuerpo tubular de un
reactor;
la figura 7 es una vista de detalle, a una escala
diferente, de la base representada en la figura 1;
las figuras 8A, 8B y 8C son respectivamente
vistas en alzado lateral, desde arriba y desde abajo de la cabeza
de inyección representada en la figura 1;
la figura 9A es una vista desde arriba de la
estructura de soporte y de los órganos de accionamiento de los
órganos rotativos de agitación representados en la figura 1 y la
figura 9B es una representación esquemática desde arriba que
muestra la disposición de los órganos de transmisión de movimiento,
por ejemplo bajo forma de correas, para los órganos rotativos de
agitación de la figura 1;
la figura 10 es una representación sinóptica de
un aparato según la invención;
la figura 11 es una vista en corte y en alzado
lateral de un cuerpo tubular y de la base de un recipiente que
forma cámara de intercambio y de distribución y que forma parte del
aparato de síntesis representado en la figura 10;
la figura 12 es una vista en alzado lateral por
transparencia y parcialmente en corte de un conjunto intercambiador/
condensador/ estructura aislante para un recipiente del tipo
representado en la figura 11; y
la figura 13 es una vista en alzado lateral del
recipiente de la figura 11 provisto de una cabeza de inyección y de
un mecanismo de accionamiento del órgano de agitación;
Como muestran especialmente las figuras 1 a 5 de
los dibujos anexos, el módulo 1 para la síntesis de moléculas, en
particular orgánicas, sobre fase sólida, por ejemplo sobre resina,
presenta una estructura compacta y poco voluminosa, con una
disposición optimizada, regular y homogénea de sus diferentes
elementos constitutivos, especialmente de sus reactores.
En conformidad con la invención, dicho módulo 1
está esencialmente constituido por varios, preferentemente al menos
dos y como máximo diez, reactores de síntesis 2 separados,
colocados según una disposición circular con un reparto equiangular
y formados, cada uno, por un cuerpo tubular 3 que forma una cámara
de reacción 3' delimitada en su parte inferior por una pared porosa
desplazable 4, destinada a retener el material que forma el soporte
de síntesis, de una cabeza 5 de inyección y de expansión que forma
tapón de cierre superior para el cuerpo tubular 3, y de una base 6
de cierre y de vaciado montada de manera desplazable en una
prolongación inferior 3'' del cuerpo tubular 3 y que asegura el
mantenimiento periférico estanco de la pared de retención 4, estando
provisto cada reactor 2 de un intercambiador térmico 7 en contacto
íntimo periférico con el cuerpo tubular 3 al menos al nivel de la
parte 3'''' de la cámara 3' destinada a contener el medio y los
compuestos de reacción y de un condensador 8 en contacto íntimo
periférico con el cuerpo 3 al nivel de la parte 3'' de la cámara 3'
que se extiende por encima de la 3''' que contiene el medio y los
compuestos de reacción y por debajo de la cabeza de inyección 5, y
estando montado dicho conjunto de reactores 2 en una estructura
aislante 9 que rodea a dichos reactores 2 al menos al nivel de
dichos intercambiadores 7 y de dichos condensadores 8, siendo
similar la acción de éstos últimos para todos los reactores 2 del
módulo 1 y siendo el aislamiento homogéneo para el conjunto de los
reactores 2, de tal manera que dichos reactores 2 estén sometidos
permanentemente a condiciones térmicas idénticas.
De manera ventajosa, el módulo 1 comprenderá
entre tres y siete reactores 2, presentando cada uno de éstos
últimos, por ejemplo, un volumen interno de aproximadamente 60 ml
para un volumen útil de unos 20 ml.
Como muestran las figuras 4 y 5 de los dibujos
anexos, estos reactores están colocados según una disposición
circular y con un reparto equiangular (espaciamiento angular
constante entre dos reactores vecinos).
Cada cuerpo tubular 3 presenta un espesor
suficientemente delgado para asegurar una transmisión térmica rápida
entre el intercambiador 7 y el condensador 8 montados en el
exterior de dicho cuerpo y el interior de éste último, y una
longitud suficiente para permitir un gradiente de temperatura
importante entre las porciones de pared en contacto con el medio de
reacción y los extremos de dicho cuerpo en contacto con la base 6 y
la cabeza de inyección 5, con pérdidas por transmisión longitudinal
limitadas.
El cuerpo tubular 3, así como su prolongación 3''
formada en una única pieza con el mismo, será realizado en un
material resistente a temperaturas negativas y positivas muy
alejadas, a variaciones y a gradientes de temperatura de fuertes
valores, así como a las sustancias de reacción y a los productos
derivados o de síntesis que pueden ser obtenidos. El
politrifluorcloroetileno responde a los criterios antes citados y
podrá formar, por ejemplo, el cuerpo 3 y su prolongación 3'' así
como la cabeza de inyección 5 y las partes de la base 6 en contacto
con el medio de reacción.
Para poder realizar una condensación eficaz en
asociación con un calentamiento importante, el condensador 8 y el
intercambiador 7 de un mismo reactor 2 están físicamente separados y
montados, dado el caso, con interposición de un material aislante, y
unidos a líneas 10, 11 de alimentación y de evacuación de
fluido(s) caloriportador(es) distintos, pudiendo
variar la temperatura del fluido, preferentemente líquido, para los
condensadores 8 desde la temperatura ambiente a unos 15ºC (por
ejemplo del agua entregada por la red de distribución de agua
corriente y pudiendo variar la temperatura del fluido gaseoso para
los intercambiadores 7 entre unos -80ºC y unos +100ºC, lo cual
permite establecer condiciones de temperatura ideales para la
totalidad de las reacciones habituales en química orgánica.
Según una variante de realización preferente de
la invención, representada en las figuras 1, 2 y 3 de los dibujos
anexos, los condensadores 8 y los intercambiadores 7 están
constituidos cada uno, por una pluralidad de espiras helicoidales
adyacentes de un conducto metálico de sección rectangular o
cuadrada, estando dirigidas las boquillas 7', 8' de alimentación y
de evacuación de todos los condensadores 8 e intercambiadores 7
radialmente hacia el interior de la disposición circular formada
por el conjunto de los reactores 2 y unidas a porciones centrales
10', 11' de conexión y de distribución radial de líneas de
alimentación y de evacuación 10, 11 de fluido(s)
caloriportador(es) conectándose las líneas de alimentación y
de evacuación 10, 11 en dichas porciones centrales de conexión y de
distribución 10', 11' por los dos lados o caras opuestos 1', 1'' de
dicho módulo 1 y originando la configuración de dichas porciones
centrales 10', 11' pérdidas de carga equivalentes y caminos de
circulación equivalentes, por una parte, para todos los
condensadores 8 y, por otra parte, para todos los intercambiadores
7.
Los diferentes intercambiadores 7 y condensadores
8 con sus porciones centrales respectivas 10' y 11' constituirán dos
circuitos de circulación de fluidos de estructura rígida.
Las líneas de alimentación y de evacuación 10
unidas a las porciones centrales 10' serán aisladas térmicamente y
podrán consistir, por ejemplo, en líneas conocidas bajo la
designación "dewar".
La derivación de las líneas 10 en las boquillas
de conexión de las porciones centrales 10 podrá efectuarse, por
ejemplo, por medio de un conjunto de mantenimiento y de fijación
autobleaqueante y aislante térmicamente, tal como se representa en
la figura 2. Este conjunto comprende un casquillo 10'' solidario de
la boquilla correspondiente y provisto de una abertura troncocónica
destinada a recibir el extremo del conducto de la línea 10. Una
inserción anular 10''' de sección en ángulo, y por ejemplo en dos
partes, se introduce a la fuerza entre el conducto y la cara
interna de la abertura del casquillo bajo la acción de una tuerca
10'''' que se encaja en el roscado exterior dispuesto sobre el
casquillo 10'' (véase figura 2).
La inserción 10'' consistirá en un material
rígido con propiedades de aislamiento térmico y el montaje
precitado asegurará el mantenimiento y el bloqueo del conducto de
la línea 10, así como una rigidización de la estructura de conjunto
del módulo 1.
Una alimentación central con respecto al conjunto
de reactores 2 permite obtener una distribución igual entre los
diferentes intercambiadores 7 y condensadores 8 y por tanto
transferencias calóricas equivalentes a nivel de los diferentes
reactores 2.
Además, las direcciones de derivación de
alimentación opuestas (figura 2: hacia abajo para los
intercambiadores 7 y hacia arriba para los condensadores 8) evita
todo contacto entre los dos circuitos de circulación e impide toda
transferencia calórica perturbadora entre ellos.
Ventajosamente, los intercambiadores 7 y los
condensadores 8, con sus porciones de conexión 10', 11' se podrán
realizar en cobre niquelado.
Como muestran las figuras 3 a 5 de los dibujos
anexos, el módulo 1, y más particularmente la estructura aislante 9,
presenta una forma exterior en pala, que permite un acceso a las
bases 6 y que deja desprendidas las cabezas de inyección 5. Dicha
estructura está montada y comprendida entre dos plataformas
discoidales separadas paralelas 12' unidas por tirantes 12'' y que
forman juntas una estructura de ensamblaje y de soporte 12 en la
cual están montados los cuerpos tubulares 3 de los reactores de
síntesis 2, estando dicha estructura 12 recubierta o rodeada
periféricamente o en toda su cara exterior, dado el caso, de una
película, de una hoja, de una placa o análogo, de una material que
refleja la radiación térmica y que presenta propiedades de barrera
de vapor y portando dicha estructura 12 eventualmente dichos
intercambiadores 7 y/o condensadores 8 y/o una parte de sus líneas
de alimentación y de evacuación 10, 11.
Estos últimos, especialmente en lo que concierne
a las líneas de alimentación, y dado el caso de evacuación de los
intercambiadores 7, pueden ser preferentemente aislados térmicamente
a lo largo de toda su longitud y la unión a las partes centrales de
conexión y de distribución 10' podrá efectuarse en el interior de
la masa de la estructura aislante 9 para limitar las pérdidas hacia
el exterior (véase figura 3).
Las plataformas discoidales 12' podrán, dado el
caso, ser recubiertas igualmente de un material de barrera de
vapor.
En conformidad con un modo de realización de la
invención, representado más particularmente en la figura 3, la
estructura aislante 9 está constituida, por una parte, por
porciones de material aislante rígido 9', por ejemplo espuma de
poliisocianato, que rodean periféricamente el conjunto de los
reactores 2 y que forman sensiblemente un anillo alrededor de éste
último, y por otra parte por un material aislante 9'' pulverulento
o en forma de bolas de pequeño diámetro, por ejemplo riolita
perlítica, contenido en el anillo, formado por las porciones de
material aislante rígido 9' y que llena los volúmenes libres entre
los cuerpos 3 de los diferentes reactores 2, los intercambiadores 7
y los condensadores 8, pudiendo estar rodeado periféricamente el
conjunto de los intercambiadores 7 y, dado el caso, de los
condensadores 8, de una o varias capas de tejidos de cerámica 9''',
que forman paredes aislantes de protección entre estos elementos 7,
8 y la cara interna del anillo de material aislante rígido 9',
estando los intercambiadores 7 igualmente, dado el caso,
aprisionados en sándwich entre dos discos 9'''' de tejido de
cerámica de manera que dichos intercambiadores se encierran por
completo en un capullo de tejido cerámico.
Las paredes aislantes formadas por el tejido de
cerámica (por ejemplo del tipo Papel Fiberfrax- nombre registrado)
permiten que se genere el diferencial de temperatura entre los
intercambiadores 7 / condensadores 8 y las porciones de material
aislante rígido 9' que, además del aislamiento suplementario
procurado, evitará someter éstas últimas a temperaturas demasiado
excesivas.
Como variante, se puede prever fundir un material
de espuma aislante adaptado entre las plataformas discoidales 12' y
los reactores 2, material que al expandirse llenaría los volúmenes
vacíos entre los elementos constitutivos.
Como muestran las figuras 1, 2, 4, 6A, 6B y 7 de
los dibujos anexos, cada cuerpo tubular 3 incorpora, por una parte,
al nivel de su interfaz con su prolongación inferior 3'', un anillo
interior prominente 13 que forma tope circunferencial para el
bloqueo y el apriete estanco periférico de la pared de retención 4
del material que forma soporte de síntesis, por ejemplo, por medio
de un filtro de forma discoidal, y por otra parte, varios conductos
longitudinales 14, 14', 14'' de inyección o de paso, taladrados en
el espesor de su pared y que se extienden a partir del borde
superior de dicho cuerpo 3 situado, o al menos de una parte
superior de dicho cuerpo 3 situada, fuera de la estructura aislante
9, hasta el nivel de la parte 3''' de la cámara de reacción 3'
destinada a contener el medio y los componentes de reacción y que
desemboca o no al nivel de dicho anillo interior prominente 13 en
un refuerzo anular 14''' taladrado o formado en dicha pared.
Entre los conductos anteriormente citados
repartidos circunferencialmente en la pared del cuerpo 3, al menos
dos sirven para el transporte de sustancias que deben ser
entregadas directamente en la parte 3'' de la cámara 3' que contiene
el medio de reacción, ligeramente por encima del filtro tejido que
forma pared de retención porosa 4.
Así uno 14 de los conductos podrá servir para la
inyección de la resina soporte de síntesis (el conducto 14
presentará un diámetro adaptado a esta inyección, y evitará el
taponamiento de otros conductos o de la cabeza de inyección 5), otro
14' para la inyección de los sintones y/o de reactivos de
acoplamiento (inyección sin pérdida de sustancias en pequeña
cantidad y entrega sin polución directamente en el medio). Un
tercer conducto 14'' servirá para la introducción de un órgano de
control de la temperatura del medio de reacción, tal como un
termopar filar. Este conducto 14'' será no desembocante y se
extenderá preferentemente hasta una distancia que permita un
posicionamiento de la cabeza de medida en una posición mediana con
respecto al medio de reacción.
Se observará que la constitución de los conductos
14 y 14' permite una limpieza eficaz y completa por simple inyección
de solvente a través de ellos (ausencia de superficie exterior,
carencia de parte no expuesta al flujo). Además, la desembocadura
de los conductos 14, 14' en la proximidad del filtro 4 permite una
evacuación de la mayoría del medio por estos conductos en el curso
de una puesta en presión gaseosa de la cámara 2', sin riesgo de
obturación (especialmente para el conducto 14).
Los conductos antes citados podrán comunicar en
forma ventajosa al nivel de sus extremos superiores por porciones de
conductos laterales o radiales asociados a emplazamientos o
boquillas de alimentación 14'''' (figura 1).
Para obtener un cierre estanco en la parte
inferior del reactor, pero teniendo la posibilidad de desprender
una abertura en la prolongación 3'' a todo lo largo de ésta última
y de poder intercambiar rápidamente la pared de retención porosa 4,
cada base 6 está constituida ventajosamente, por una parte, por un
anillo de apoyo y de estanqueidad 15 montado con ajuste apretado y
bloqueo en translación en dirección de la parte superior del
reactor 2 en cuestión, por ejemplo contra un anillo interior
prominente 13, en la prolongación tubular 3'' del cuerpo tubular 3
de dicho reactor 2 y provisto de al menos un nervio 15'
circunferencial para el pinzamiento periférico de la pared 4, por
otra parte, por un cuerpo 16 de sostén y de compresión de la pared
de retención porosa compresible 4 que incorpora, por el lado
dirigido hacia dicha pared 4, una superficie de apoyo
circunferencial exterior plana 16' con respecto al nervio o nervios
15', del anillo 15 y una superficie cónica interior 16'' inclinada
hacia un orificio central de evacuación 17 unido a un canal axial de
vaciado 17' taladrado en dicho cuerpo 16 y provisto de
protuberancias 18 para el sostén de la pared de retención porosa 4
y, finalmente, por un conjunto desplazable 19, 20 para el apriete
del cuerpo de sostén y de compresión 16 contra el anillo de apoyo y
la conexión de un conducto o tubería en la salida del canal de
vaciado 17' (figuras 1 y 7).
El anillo inferior prominente 13 podrá ser
formado en la interfaz del cuerpo tubular 3 y de su prolongación
inferior 3'', el anillo 15 ser montado a fuerza en dicha
prolongación 3'' y el cuerpo 16 presentar un reborde exterior en
encaje que coopera con un rebaje exterior de forma complementaria
formado a nivel del borde inferior de dicho anillo 15.
Se observará que el canal axial de vaciado 17'
podrá servir igualmente, dado el caso, para la inyección de gas con
vistas a una formación de burbujas.
Se observará que el canal de vaciado 17' podrá
servir igualmente, dado el caso, para la extracción de los productos
de síntesis después de su separación del soporte de síntesis.
Como muestra también la figura 7 de los dibujos
anexos, el conjunto de apriete desplazable puede estar compuesto por
una pieza 19 de guía y de transmisión de los esfuerzos de empuje
entre una tuerca 20, preferentemente de doble rosca y de sección en
forma de Z, que se encaja por atornillamiento con un casquillo
roscado 21 solidario de la prolongación 3'' del cuerpo tubular 3 y
el cuerpo 16 de sostén y de compresión de la pared de retención 4,
que comprende una primera parte cilíndrica hueca 22 que entra en
contacto, con cooperación de forma, en la cara posterior del cuerpo
de sostén y de compresión 16 guiando axialmente una prolongación
posterior 16'' de dicho cuerpo 16 en la cual está montada una pieza
de conexión 23 de una boquilla de conexión 23' de un conducto o
tubería destinado a ser unido al canal axial de vaciado 17', y una
segunda parte cilíndrica 22' que comprende una porción que forma
arandela interpuesta entre la primera parte cilíndrica 22 y una
superficie de aplicación de los esfuerzos 20' de la tuerca 20 y una
porción cilíndrica que prolonga dicha porción que forma arandela y
que asegura el guiado de la tuerca (20) con respecto a la pieza 19
de guía y de transmisión de esfuerzos y el mantenimiento y el
guiado de una porción proximal del conducto o tubería unido al
canal axial de vaciado 17'.
Eventualmente se podrá prever una arandela de
transmisión de esfuerzos 20'' entre la superficie 20' de la tuerca
20 y la segunda parte cilíndrica 22', pudiendo recibir esta última
en su extremo que se extiende más allá de la pantalla 20, un clip
circular o junquillo de retención 20''' encajado por dicha tuerca
cuando se destornilla y que arrastra las primera y segunda partes
huecas 22 y 22', que aprisionan la boquilla de conexión 23',
arrastrando ésta última a su vez la pieza 23 y el cuerpo 16 en un
mismo movimiento de retracción.
En conformidad con una característica de la
invención y tal como lo muestran las figuras 1 y 6 de los dibujos
anexos, la cabeza de inyección 5 incorpora ventajosamente, por una
parte, un conducto pasante axial 24 para el montaje con facultad de
rotación de un elemento en forma de varilla 30', por otra parte, un
canal de inyección principal 25 excéntrico y unido aguas arriba, a
varios canales de alimentación 26, 26', 26'' que prolongan
emplazamientos laterales 27 de unión de los conductos o de tuberías
de suministro de fluido(s) y que desembocan en dicho canal
de inyección 25 en emplazamientos desfasados a lo largo de éste
último y aguas abajo en canales 28 de distribución radial que
parten del extremo de aguas abajo de dicho canal de inyección 25 y
que desembocan en la proximidad del borde superior de la cara
interna de la pared de la parte superior del cuerpo tubular 3 del
reactor 2 en cuestión, con un reparto regular y pérdidas de carga
sensiblemente equivalentes y finalmente, por un canal excéntrico 29
de expansión y de evacuación de los fluidos gaseosos, que desemboca
en la cara inferior de la cabeza de inyección 5 y unido a un
emplazamiento lateral 29 de conexión exterior correspondiente.
Una realización de este tipo de dichos canales 28
permite efectuar especialmente, por inyección repartida y
distribución de solvente adaptado, un lavado por aspersión y
frotado de la totalidad de la superficie interna de la pared del
cuerpo tubular 3.
Para obtener una pérdida de carga sensiblemente
igual para los diferentes canales 28, éstos últimos presentarán
valores de diámetros proporcionales a sus longitudes (relación
constante longitud/ diámetro).
El canal de alimentación 26 que desemboca más
aguas arriba (con relación al sentido de inyección) en el canal de
inyección principal 25 se reservará ventajosamente a la inyección
de solvente, especialmente de solvente de lavado y de aclarado, lo
cual permitirá limpiar el canal 25 en toda su longitud y constituir
tampones líquidos en éste último, pudiéndose mantener los canales de
alimentación 26, 26' y 26'' y los canales 28 a lo largo de la
duración de una fase o de un procedimiento de síntesis, limitando
las retrocontaminaciones y pudiendo ser inyectados en la cámara 3'
después de la fase de síntesis bajo el empuje de una cantidad de
solvente suplementaria.
El canal de alimentación 29 hará principalmente
oficio de salida de expansión para los gases presentes o que se
forman durante las reacciones de síntesis y, dado el caso, de canal
de puesta a presión de la cámara 3' al proceder a la expulsión y a
la extracción de productos contenidos en aquélla.
La puesta a presión del reactor 2 puede
igualmente efectuarse por medio del canal de inyección de los
solventes 26, que ofrece por otra parte la ventaja de una limpieza
cómoda y la posibilidad de aplicación de tampones líquidos.
Para poder activar la reacción por mezclado,
desaglomerar las sustancias decantadas y homogeneizar el medio de
reacción, sea cual fuere el estado de reacción de éste último, cada
reactor 2 está provisto de un órgano rotativo de agitación mecánica
del medio o mezcla de contenido en la cámara 3' en cuestión, bajo
la forma de una hélice situada a pequeña distancia por encima de la
pared de retención 4 del soporte de síntesis y montada en el
extremo de una varilla 30' que forma árbol o eje que atraviesa la
cabeza de inyección 5 al nivel de un conducto axial 24 adaptado y
provisto en su extremo opuesto de una polea dentada 30'' o de un
elemento similar para su accionamiento por un órgano 31' de
transmisión o de distribución del movimiento por ejemplo del tipo de
correa dentada que une entre sí las poleas 30'' de los órganos de
agitación 30 de los diferentes reactores 2 del módulo 1, siendo
provocada la rotación síncrona de los diferentes órganos de
agitación 30 por un motor de velocidad variable 32 que acciona
directa o indirectamente dicho órgano de transmisión o de
distribución 31, y montado, junto con dichas poleas 30'' y dicho
órgano 31, así como eventualmente con poleas de reenvío y uno de
los tensores de correa 33, 33' en una estructura de soporte 34
relacionada, de manera desplazable, con el módulo 1 (figuras 1, 9A
y 9B).
Las palas de la hélice 30 serán ventajosamente
inclinadas para presentar un borde inferior situado por delante con
respecto al sentido de rotación de dicha hélice 30, así como la
parte inferior de la varilla 30', notablemente la inmersa en el
medio de reacción, están revestidas de un material químicamente
resistente y aislante térmicamente.
Se observará que la aplicación de una hélice 30
desfasada ligeramente con respecto a la superficie de la pared 4 y
que puede ser accionada a velocidades diferentes, permite una
descompactación más eficaz que un simple burbujeo sin triturar el
soporte de síntesis y los productos que están unidos al mismo, como
lo haría una barrote magnético.
La varilla 30' se montará, bien entendido, al
nivel del conducto axial 24 en cojinetes herméticamente
estancos.
Tal como muestran las figuras 1 y 9B de los
dibujos anexos, para reducir el volumen total, el motor 32 podrá ser
dispuesto entre la estructura de soporte 34, por ejemplo en forma
de plataforma, y la plataforma discoidal superior 12' de la
estructura de soporte 12 del módulo 1 y efectuarse la transmisión en
dos etapas, una primera etapa que comprende una correa primaria 31
para la transmisión entre el eje o el árbol del motor 32 y una
polea de accionamiento principal o de reenvío montada coaxialmente
en una varilla 30' con una polea secundaria 30'' desfasada
longitudinalmente, transmitiendo dicha polea secundaria 30'' el
movimiento a las otras poleas 30'' (montadas en varillas 30'
provistas de órganos 30) por el órgano de transmisión 31' (correa de
distribución) y formando con ellas y éste último la segunda etapa
de transmisión.
La estructura de soporte 34 así como los
elementos constitutivos de la estructura de soporte 12, podrán ser
realizados por ejemplo de aluminio o de una aleación de aluminio
anodizado.
El módulo 1 descrito arriba y del cual se ha
representado una forma de realización en las figuras 1 a 9 de los
dibujos anexos, está destinado a constituir el elemento modular
fundamental de un aparato de síntesis, de moléculas orgánicas u
otras, solo o asociado a otros módulos 1 del mismo tipo.
El experto en la técnica observará en particular
la polivalencia de utilización de un módulo 1 de este tipo en
términos de técnica o de protocolo de síntesis que pueden ser
aplicados (química combinatoria paralela u otra) y de variedades de
entornos materiales que pueden ser construidos alrededor de un
módulo o de módulos 1 de este tipo (circuitos de inyección, de
vaciado, de expansión, de puesta en presión, de calentamiento, de
enfriamiento, de refrigeración...).
En efecto, siempre que las atribuciones, en
términos de las naturalezas de las conexiones y de los destinos de
los emplazamientos de inyección, de alimentación y de evacuación
sean respetadas, dicho módulo 1 podrá servir de instrumento o de
herramienta de síntesis en aplicaciones muy diversas.
La presente invención tiene igualmente por objeto
un aparato para la síntesis de moléculas orgánicas en fase sólida,
de funcionamiento automático o semiautomático que comprende al
menos un módulo 1 tal como el que se ha descrito
precedentemente.
Como muestra esquemáticamente la figura 10 de los
dibujos anexos, en un aparato de este tipo dicho o dichos módulos 1
podrán ser unidos o conectados, en una forma de realización no
limitativa, por una parte, al nivel de los reactores 2, de los
depósitos 35, 36, 37, 38, 39, 40 de solvente(s), de
compuestos o de sustancias elementales para las síntesis, de
sustancia soporte de síntesis, de reactivos, de vaciado, de
recuperación de residuos, de expansión o análogos, por medio de una
red de distribución y de transferencia constituida por una red de
conductos o de tuberías 41' interconectados con unidades 41 monovía
o multivía de válvulas con membranas, que integran igualmente
dosificadores volumétricos 42, efectuándose el desplazamiento de
los fluidos en dicha red bajo la acción de gas a presión, por
ejemplo de argón o de nitrógeno, cuya aplicación para el impulso de
los diferentes segmentos de fluido está controlada por accionadores
secuenciales determinados de las unidades de válvulas 41 adaptadas,
determinando los tiempos de apertura de dichas válvulas los
volúmenes transferidos y, por otra parte, al nivel de los
intercambiadores 7 y de los condensadores 8, de las unidades de
alimentación 43, 43' en fluido(s) caloriportador(es)
caliente o frío por circuitos de alimentación adaptados formados por
líneas de alimentación y de evacuación 10, 11, comprendiendo dicho
aparato además una unidad informática 44 de mando y de gestión del
accionamiento de las diferentes unidades de válvulas de membrana 41
y del funcionamiento de las unidades de alimentación 43, 43' en
fluido(s) gaseoso(s) caloriportador(es), por
medio de circuitos de interfaz y de multiplexado adaptados 44', que
permiten una parametrización en términos de secuencias de síntesis
y una selección entre un funcionamiento enteramente automático o
semiautomático paso a paso de dicho aparato.
Por razones de simplicidad y de facilidad de
comprensión, la figura 10 de los dibujos anexos no incorpora más que
un único reactor 2, observándose que cada reactor 2' del módulo 1
presentará conexiones y derivaciones similares.
En la figura 10 se observa especialmente:
- -
- diversos depósitos 35 de reactivos de desprotección u otro;
- -
- diversos depósitos 36 de sintones, de sintones secundarios y de reactivos de acoplamiento;
- -
- un depósito o depósitos 37 de recogida de residuos, asociados a una unidad de separación y de extracción de la fase líquida (no representada);
- -
- un sistema de entrada/salida 38 de la resina de soporte de síntesis unido al conducto 14 (introducción de resina virgen al comienzo, separación, mezcla/distribución, transferencia...);
- -
- depósitos 39 de solventes de lavado;
- -
- un depósito de expansión 40;
- -
- un depósito o una fuente 46 de gas inerte a presión, para la transferencia por impulso gaseoso de los fluidos en los diferentes circuitos de distribución y el vaciado a presión de los diferentes recipientes, no siendo representadas las conexiones entre esta fuente o este depósito 46 por razones de simplificación.
Tampoco se han representado en la figura 10 la
interfaz de diálogo y de programación de la unidad informática 44,
las diversas conexiones de los circuitos 44' con los diferentes
órganos a mandar (especialmente las unidades de las válvulas 41),
diferentes módulos de control (control del reflujo, de la
temperatura o análogo) necesarios para el funcionamiento automático
del aparato y cuyas constituciones son conocidas para el experto en
la técnica.
En la solicitud de patente francesa nº 2 664 602
precitada se describe en particular una estructura de aparato de
síntesis de moléculas que puede servir de base para el diseño y la
realización de una estructura de aparato según la invención,
especialmente en relación con las figuras 2 y 3 de ésta última.
Además, las unidades de válvulas 41 presentarán
preferentemente una constitución similar a las descritas y
representadas en la solicitud de patente francesa nº 2 664 671.
De manera ventajosa, la unidad informática 44
controla igualmente el funcionamiento del motor 32 que acciona los
órganos de agitación mecánica 30 bajo forma de hélices, con mando
controlado de al menos dos velocidades de rotación diferentes, a
saber, una velocidad pequeña de puesta en suspensión, y de
homogeneización de la mezcla de reacción y una velocidad elevada
para la generación de un torbellino destinado a asegurar la
descompactación del soporte de síntesis.
La generación de un torbellino permitirá por
selección de los aglomerados presentes entre sí y contra la pared
interna de la cámara de reacción 3' una desaglomeración suave y
progresiva, sin rotura ni trituración.
Como muestran las figuras 10 a 13 de los dibujos
anexos y en conformidad con una característica complementaria de la
invención, el aparato de síntesis puede incorporar además varios
módulos 1 y puesto que a cada módulo está asociado un recipiente 45
que forma cámara de intercambio y de distribución, cuyo volumen
interno corresponde a la suma de los volúmenes internos de los
reactores 2 del módulo 1 al cual está asociado, cuya constitución
es idéntica a la de dichos reactores 2, con la excepción de que el
tamaño de los elementos constitutivos, pudiéndose unir a dichos
reactores 2 por una porción de la red de distribución y de
transferencia que comprende al menos una unidad multivía 41 de
válvulas de membranas y, dado el caso, provisto de un órgano de
agitación mecánica 30, de un intercambiador térmico 7, de un
condensador 8 y de un aislamiento térmico al menos en una parte de
su cuerpo tubular 3.
En las figura 11 a 13, los elementos
constitutivos del recipiente 45 correspondientes a los elementos
constitutivos análogos de un reactor 2, llevan las mismas
referencias que éstos, aunque su conformación, forma y dimensiones
pueden ser diferentes.
Bien entendido, la invención no está limitada al
modo de realización descrito y representado en los dibujos anexos.
Son posibles modificaciones, especialmente desde el punto de vista
de la constitución de los diversos elementos o por sustitución de
equivalentes técnicos, sin salir por ello del ámbito de protección
de la invención.
Claims (15)
1. Módulo para la síntesis de moléculas,
especialmente orgánicas, sobre fase sólida o en la misma,
caracterizado porque está principalmente constituido por
varios, preferentemente al menos dos y como máximo diez, reactores
de síntesis (2) separados, colocados según una disposición circular
con un reparto equiangular y formados, cada uno, por un cuerpo
tubular (3) que forma una cámara de reacción (3') delimitada en su
parte inferior por una pared porosa desplazable (4), destinada a
retener el material que forma soporte de síntesis, por una cabeza
(5) de inyección y de expansión que forma tapón de cierre superior
para el cuerpo tubular (3), y por una base (6) de cierre y de
vaciado montada de manera desplazable en una prolongación inferior
(3'') del cuerpo tubular (3) y que asegura el mantenimiento
periférico estanco de la pared de retención (4), estando provisto
cada reactor (2) de un intercambiador térmico (7) en contacto
íntimo periférico con el cuerpo tubular (3) al menos al nivel de la
parte (3''')de la cámara (3') destinada a contener el medio y los
compuestos de reacción y de un condensador (8) en contacto íntimo
periférico con el cuerpo (3) al nivel de una parte (3'''') de la
cámara (3') que se extiende por encima de la (3''') que contiene el
medio y los compuestos de reacción y por debajo de la cabeza de
inyección (5), estando montado dicho conjunto de reactores (2) en
una estructura aislante (9) que rodea a dichos reactores (2) al
menos al nivel de dichos intercambiadores (7) y de dichos
condensadores (8), siendo similar la acción de éstos últimos para
todos los reactores (2) del módulo (1) y siendo el aislamiento
homogéneo para el conjunto de los reactores (2), de tal manera que
dichos reactores (2) están sometidos permanentemente a condiciones
térmicas idénticas.
2. Módulo según la reivindicación 1,
caracterizado porque comprende entre tres y siete reactores
de síntesis (2) y porque el condensador (8) y el intercambiador (7)
de un mismo reactor (2) están físicamente separados, dado el caso
con interposición de un material aislante, y unidos a líneas (10,
11) de alimentación y de evacuación de fluido(s)
caloriportador(es) distintas, pudiendo variar la temperatura
del fluido, preferentemente líquido, para los condensadores (8) de
la temperatura ambiente a unos 15ºC y pudiendo variar la
temperatura del fluido gaseoso para los intercambiadores (7) entre
unos -80ºC y unos +100ºC.
3. Módulo según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque la estructura
aislante (9) presenta una forma exterior en pala, que permite un
acceso a las bases (6) y que deja desprendidas las cabezas de
inyección (5) y está comprendida entre dos plataformas discoidales
separadas paralelas (12') unidas por tirantes (12'') y que forman
juntas una estructura de ensamblaje y de soporte (12) en la cual
están montados los cuerpos tubulares (3) de los reactores de
síntesis (2), estando dicha estructura (12) recubierta o rodeada
periféricamente o en toda su cara exterior de una película, de una
hoja, de una placa o análogo, de un material que refleja la
radiación térmica y que presenta propiedades de barrera de vapor y
portando dicha estructura (12) eventualmente dichos intercambiadores
(7) y/o condensadores (8) y/o una parte de sus líneas de
alimentación y de evacuación (10, 11).
4. Módulo según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la estructura
aislante (9) está constituida, por una parte, por porciones de
material aislante rígido (9'), por ejemplo espuma de
poliisocianurato, que rodean periféricamente el conjunto de los
reactores (2) y que forman sensiblemente un anillo alrededor de
éste último, y por otra parte por un material aislante (9'')
pulverulento o formado por bolas de pequeño diámetro, por ejemplo
riolita perlítica, contenido en el anillo, formado por las porciones
de material aislante rígido (9') y que llena los volúmenes libres
entre los cuerpos (3) de los diferentes reactores (2), el conjunto
de los intercambiadores (7) y, dado el caso, el conjunto de los
condensadores (8), pudiendo estar rodeado periféricamente de una o
varias capas de tejidos de cerámica (9'''), que forman paredes
aislantes de protección entre estos elementos (7, 8) y la cara
interna del anillo de material aislante rígido (9'), estando los
intercambiadores (7) dado el caso, igualmente aprisionados en
sándwich entre dos discos (9'''') de tejido de cerámica de manera
que encierren por completo dichos intercambiadores (7) en un capullo
de tejido cerámico.
5. Módulo según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque los
condensadores (8) y los intercambiadores (7) están constituidos,
cada uno, por una pluralidad de espiras helicoidales adyacentes a
un conducto metálico de sección rectangular o cuadrada, estando
dirigidas las boquillas (7', 8') de alimentación y de evacuación de
todos los condensadores (8) e intercambiadores (7) radialmente
hacia el interior de la disposición circular formada por el
conjunto de los reactores (2) y unidos a porciones centrales (10',
11') de conexión y de distribución radial de líneas de alimentación
y de evacuación (10, 11) de fluido(s)
caloriportador(es) conectándose las líneas de alimentación y
de evacuación (10, 11) por los dos lados o caras opuestos (1', 1'')
de dicho módulo (1) y originando la configuración de dichas
porciones centrales de conexión y de distribución (10', 11')
pérdidas de carga equivalentes y caminos de circulación
equivalentes, por una parte, para todos los condensadores (8) y,
por otra parte, para todos los intercambiadores (7).
6. Módulo según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque cada cuerpo
tubular (3) incorpora, por una parte, al nivel de su interfaz con
su prolongación inferior (3''), un anillo interior prominente (13)
que forma tope circunferencial para el bloqueo y el apriete estanco
periférico de la pared de retención (4) del material que forma
soporte de síntesis, por ejemplo, por medio en forma de un filtro
de forma discoidal, y por otra parte, varios conductos
longitudinales (14, 14', 14'') de inyección o de paso, taladrados en
el espesor de su pared y que se extienden a partir del borde
superior de dicho cuerpo (3) o al menos de una parte superior de
dicho cuerpo (3) situada fuera de la estructura aislante (9), hasta
el nivel de la parte (3''') de la cámara de reacción (3') destinada
a contener el medio y los componentes de reacción, que desemboca o
no al nivel de dicho anillo interior prominente (13) en un refuerzo
anular (14''') taladrado o formado en dicha pared.
7. Módulo según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque cada base (6)
de cierre y de vaciado está constituida, por una parte, por un
anillo de apoyo y de estanqueidad (15) montado con ajuste apretado
y bloqueo en translación en dirección de la parte superior del
reactor (2) en cuestión, por ejemplo contra un anillo interior
prominente (13), en la prolongación tubular (3'') del cuerpo
tubular (3) de dicho reactor (2) y provisto de al menos un nervio
(15') circunferencial para el pinzamiento periférico de la pared
(4), por otra parte, por un cuerpo (16) de sostén y de compresión
de la pared de retención porosa compresible (4) que incorpora, por
el lado dirigido hacia dicha pared (4), una superficie de apoyo
circunferencial exterior plana (16') con respecto al nervio o
nervios (15') del anillo (15) y una superficie cónica interior
(16'') inclinada hacia un orificio central de evacuación (17) unido
a un canal axial de vaciado (17') taladrado en dicho cuerpo (16) y
provisto de protuberancias (18) para el sostén de la pared de
retención porosa (4) y, finalmente, por un conjunto desplazable
(19, 20) para el apriete del cuerpo de sostén y de compresión (16)
contra el anillo de apoyo (15) y la conexión de un conducto o
tubería en la salida del canal de vaciado (17').
8. Módulo según la reivindicación 7,
caracterizado porque el conjunto de apriete desplazable está
compuesto por una pieza (19) de guía y de transmisión de los
esfuerzos de empuje entre una tuerca (20), preferentemente de doble
rosca y de sección en forma de Z, que se encaja por atornillamiento
con un casquillo roscado (21) solidario de la prolongación (3'')
del cuerpo tubular (3) y el cuerpo (16) de sostén y de compresión
de la pared de retención (4), que comprende una primera parte
cilíndrica hueca (22) que entra en contacto, con cooperación de
forma, en la cara posterior del cuerpo de sostén y de compresión
(16) guiando axialmente una prolongación posterior (16'') de dicho
cuerpo (16) en la cual está montada una pieza de conexión (23) de
una boquilla de conexión (23') de un conducto o tubería destinado a
ser unido al canal axial de vaciado (17'), y una segunda parte
cilíndrica (22') que comprende una porción que forma arandela
interpuesta entre la primera parte cilíndrica (22) y una superficie
de aplicación de los esfuerzos (20') de la tuerca (20) y una
porción cilíndrica que prolonga dicha porción que forma arandela y
que asegura el guiado de la tuerca (20) con respecto a la pieza
(19) de guía y de transmisión de esfuerzos y el mantenimiento y el
guiado de una porción proximal del conducto o tubería unido al
canal axial de vaciado (17').
9. Módulo según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la cabeza de
inyección (5) incorpora, por una parte, un conducto pasante axial
(24) para el montaje con facultad de rotación de un elemento en
forma de varilla (30'), por otra parte, un canal de inyección
principal (25) excéntrico y unido, aguas arriba, a varios canales
de alimentación (26, 26', 26'') que prolongan emplazamientos
laterales (27) de unión de los conductos o de tuberías de
suministro de fluido(s) y que desembocan en dicho canal de
inyección (25) en emplazamientos desfasados a lo largo de éste
último y aguas abajo en canales (28) de distribución radial que
parten del extremo de aguas abajo de dicho canal de inyección (25) y
que desembocan en la proximidad del borde superior de la cara
interna de la pared de la parte superior del cuerpo tubular (3) del
reactor (2) en cuestión, con un reparto regular y pérdidas de carga
sensiblemente equivalentes y finalmente, por un canal excéntrico
(29) de expansión y de evacuación de los fluidos gaseosos, que
desemboca en la cara inferior de la cabeza de inyección (5) y unido
a un emplazamiento lateral (29') de conexión exterior
correspondiente.
10. Módulo según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque cada reactor
(2) está provisto de un órgano rotativo (30) de agitación mecánica
del medio o mezcla contenido en la cámara de reacción (3') en
cuestión, bajo la forma de una hélice situada a pequeña distancia
por encima de la pared de retención (4) del soporte de síntesis y
montada en el extremo de una varilla (30') que forma árbol o eje
que atraviesa la cabeza de inyección (5) al nivel de un conducto
axial (24) adaptado y provisto en su extremo opuesto de una polea
dentada (30'') o de un elemento similar para su accionamiento por un
órgano (31') de transmisión y de distribución de movimiento, por
ejemplo del tipo de correa dentada, que une entre sí las poleas
(30'') de los órganos de agitación (30) de los diferentes reactores
(2) del módulo (1), siendo provocada la rotación síncrona de los
diferentes órganos de agitación (30) por un motor de velocidad
variable (32) que acciona directa o indirectamente dicho órgano de
transmisión y de distribución (31'), y montado junto con dichas
poleas (30'') y dicho órgano (31), así como eventualmente con
poleas de reenvío y uno o más de los tensores de correa (33, 33')
en una estructura de soporte (34) relacionada, de manera
desplazable, con el módulo (1).
11. Módulo según una cualquiera de las
reivindicaciones 1, 3,5 ó 10, caracterizado porque los
cuerpos tubulares (3) de los reactores (2) con sus prolongaciones
(3'') están formados en una única pieza de
politrifluorcloroetileno así como las cabezas de inyección (5),
porque los intercambiadores (7) y condensadores (8) con sus
porciones de conexión y de distribución asociadas (10' y 11'), están
realizados en cobre niquelado y porque las estructuras de soporte
(12 y 34) están realizadas en aluminio o en una aleación de
aluminio anodizado.
12. Aparato para síntesis de moléculas orgánicas
en fase sólida, de funcionamiento automático o semiautomático,
caracterizado porque comprende al menos un módulo (1) según
una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11.
13. Aparato según la reivindicación 12,
caracterizado porque al módulo o módulos (1) se unen, por
una parte, al nivel de los reactores (2), depósitos (35, 36, 37,
38, 39, 40) de solvente(s), de compuestos o de sustancias
elementales para las síntesis, de sustancia soporte de síntesis, de
reactivos, de vaciado, de recuperación de residuos, de expansión o
análogo, por medio de una red de distribución y de transferencia
constituida por una red de conductos o de tuberías (41')
interconectadas con unidades (41) monovía o multivía de válvulas de
membranas, que integran igualmente dosificadores volumétricos (42),
efectuándose el desplazamiento de los fluidos en dicha red bajo la
acción de gas a presión, por ejemplo de argón o de nitrógeno, cuya
aplicación para el impulso de los diferentes segmentos de fluido
está controlada por accionadores secuenciales determinados de las
unidades de válvulas (41) adaptadas, determinando los tiempos de
apertura de dichas válvulas los volúmenes transferidos y, por otra
parte, al nivel de los intercambiadores (7) y de los condensadores
(8), de las unidades de alimentación (43, 43') en fluido(s)
caloriportador(es) caliente o frío por circuitos de
alimentación adaptados formados por líneas de alimentación y de
evacuación (10, 11), comprendiendo dicho aparato además una unidad
informática (44) de mando y de gestión del accionamiento de las
diferentes unidades de válvulas de membrana (41) y del
funcionamiento de las unidades de alimentación (43, 43') en
fluido(s) gaseoso(s) caloriportador(es), por
medio de circuitos de interfaz y de multiplexado adaptados (44'),
que permiten una parametrización en términos de secuencias de
síntesis y una selección entre un funcionamiento enteramente
automático o semiautomático paso a paso de dicho aparato.
14. Aparato según la reivindicación 13,
caracterizado porque la unidad informática (44) controla
igualmente el funcionamiento del motor (32) que acciona los órganos
de agitación mecánica (30) en forma de hélices, con mando
controlado de al menos dos velocidades de rotación diferentes, a
saber, una velocidad pequeña de puesta en suspensión, y de
homogeneización de la mezcla de reacción y una velocidad elevada
para la generación de un torbellino destinado a asegurar la
descompactación del soporte de síntesis.
15. Aparato según una cualquiera de las
reivindicaciones 12 a 14, caracterizado porque incorpora
varios módulos (1) y porque a cada módulo (1) está asociado un
recipiente (45) que forma cámara de intercambio y de distribución,
cuyo volumen interno corresponde a la suma de los volúmenes
internos de los reactores (2) del módulo (1) al cual está asociado,
cuya constitución es idéntica a las de dichos reactores (2), con la
excepción del tamaño de los elementos constitutivos, que puede
estar unido a dichos reactores (2) por una porción de la red de
distribución y de transferencia que comprende al menos una unidad
multivía (41) de válvulas de membranas y, dado el caso, provisto de
un órgano de agitación mecánica (30), de un intercambiador térmico
(7), de un condensador (8) y de un aislamiento térmico en una parte
al menos de su cuerpo tubular (3).
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0003478 | 2000-03-17 | ||
| FR0003478A FR2806323B1 (fr) | 2000-03-17 | 2000-03-17 | Module et appareil pour la synthese de molecules organiques ou autres |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2210144T3 true ES2210144T3 (es) | 2004-07-01 |
Family
ID=8848239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES01919524T Expired - Lifetime ES2210144T3 (es) | 2000-03-17 | 2001-03-16 | Modulo y aparato para la sintesis de moleculas organicas u otras. |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7118714B2 (es) |
| EP (1) | EP1263528B1 (es) |
| JP (1) | JP2003526504A (es) |
| CA (1) | CA2403422A1 (es) |
| DE (1) | DE60101317T2 (es) |
| ES (1) | ES2210144T3 (es) |
| FR (1) | FR2806323B1 (es) |
| WO (1) | WO2001068237A1 (es) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2829404B1 (fr) * | 2001-09-10 | 2003-12-05 | Centre Nat Rech Scient | Appareil automatique pour la synthese de petites molecules organiques et procede de synthese mettant en oeuvre cet appareil |
| EP3727711B1 (en) | 2018-04-23 | 2021-07-28 | Carbon, Inc. | Method and resin extractor for additive manufacturing |
| ES3030639T3 (en) * | 2020-10-09 | 2025-07-01 | Carbon Inc | Vapor spin cleaning of additively manufactured parts |
| CN112452256A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-03-09 | 浙江鑫斯特新材料有限公司 | 一种乙撑双硬脂酰胺生产系统 |
| CN114211247B (zh) * | 2021-12-30 | 2022-09-20 | 苏州天准科技股份有限公司 | 用于机动车热交换器的组装设备 |
| US12605899B2 (en) | 2022-04-13 | 2026-04-21 | Carbon, Inc. | Centrifugal separator for cleaning additively manufactured objects with adjustable mount |
| CN115025741B (zh) * | 2022-08-09 | 2022-10-25 | 山东新港化工有限公司 | 一种自动上料式表面活性剂合成釜及其使用方法 |
| CN116832737B (zh) * | 2023-09-04 | 2023-11-14 | 山东日兴新材料股份有限公司 | 一种免接触式反应釜 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL6603586A (es) * | 1965-03-18 | 1966-09-19 | ||
| US4183897A (en) * | 1970-02-23 | 1980-01-15 | Costruzioni Meccaniche G. Mazzoni S.P.A. | Apparatus for admixing liquid and gaseous chemical reactants with uniform pressure in a plurality of reaction tubes |
| FR2664602B1 (fr) * | 1990-07-13 | 1993-08-20 | Centre Nat Rech Scient | Automate de synthese simultanee de plusieurs peptides identiques ou differents en phase solide et procede automatique de synthese mis en oeuvre par ledit automate. |
| US5866342A (en) * | 1996-09-27 | 1999-02-02 | Glaxo Group Limited | Systems and methods for the synthesis of organic compounds |
| US6890491B1 (en) * | 1997-06-10 | 2005-05-10 | Pharmacopeia Drug Discovery, Inc. | Method and apparatus for universal fluid exchange |
| GB9719774D0 (en) * | 1997-09-18 | 1997-11-19 | Glaxo Group Ltd | Device |
| US6086831A (en) * | 1998-06-10 | 2000-07-11 | Mettler-Toledo Bohdan, Inc. | Modular reaction block assembly with thermoelectric cooling and heating |
| US6485692B1 (en) * | 1998-12-04 | 2002-11-26 | Symyx Technologies, Inc. | Continuous feed parallel reactor |
| US6767514B2 (en) * | 2001-03-05 | 2004-07-27 | Baskerville Reactors And Autoclaves Limited | Test apparatus |
-
2000
- 2000-03-17 FR FR0003478A patent/FR2806323B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-03-16 WO PCT/FR2001/000802 patent/WO2001068237A1/fr not_active Ceased
- 2001-03-16 JP JP2001566789A patent/JP2003526504A/ja active Pending
- 2001-03-16 CA CA002403422A patent/CA2403422A1/fr not_active Abandoned
- 2001-03-16 DE DE60101317T patent/DE60101317T2/de not_active Expired - Fee Related
- 2001-03-16 ES ES01919524T patent/ES2210144T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2001-03-16 US US10/221,783 patent/US7118714B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-03-16 EP EP01919524A patent/EP1263528B1/fr not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2403422A1 (fr) | 2001-09-20 |
| FR2806323B1 (fr) | 2002-10-11 |
| DE60101317T2 (de) | 2004-09-16 |
| US7118714B2 (en) | 2006-10-10 |
| FR2806323A1 (fr) | 2001-09-21 |
| DE60101317D1 (de) | 2004-01-08 |
| EP1263528A1 (fr) | 2002-12-11 |
| US20030157001A1 (en) | 2003-08-21 |
| JP2003526504A (ja) | 2003-09-09 |
| WO2001068237A1 (fr) | 2001-09-20 |
| EP1263528B1 (fr) | 2003-11-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2210144T3 (es) | Modulo y aparato para la sintesis de moleculas organicas u otras. | |
| US4270523A (en) | Heat storage apparatus and heat exchanger element for use therein | |
| WO2000004330A1 (en) | Methods and devices for storing energy | |
| US9891010B2 (en) | Waste heat recovery apparatus having hollow screw shaft and method for the same | |
| US4416222A (en) | Hot water heater circuitry | |
| EP0375697A1 (en) | Manifold | |
| RU99102191A (ru) | Теплообменный аппарат | |
| NO321668B1 (no) | Enhet for a fordele to fluider inn og ut av kanalene i en monolittisk struktur samt fremgangsmate og utstyr for a overfore masse og/eller varme mellom to fluider | |
| JPH08100901A (ja) | 気化熱伝達方法及びその装置 | |
| EP0418179A1 (fr) | Chaudière électrique à turbulence cyclonique | |
| EP1288605B1 (en) | Thermosiphon heat storage apparatus | |
| GB2165932A (en) | Recuperative waste water trap | |
| US4738303A (en) | Zone storage heat exchanger | |
| EP0061191A1 (en) | Metal hydride reactor | |
| JPH068715B2 (ja) | かき送り式多重円筒型熱交換器 | |
| US4285394A (en) | Manifold heat exchanger | |
| AU2009201129A1 (en) | Liquid Heater | |
| US4289197A (en) | Heat exchanger | |
| JP3018191B1 (ja) | 蓄熱装置 | |
| EP0323377B1 (fr) | Dispositif pour la purification de produits cristallisables | |
| CN219765324U (zh) | 反应器 | |
| CN211913032U (zh) | 一种离心式气液两相分离装置 | |
| JPH11159884A (ja) | 蓄熱装置 | |
| JPS58120085A (ja) | 蓄熱装置 | |
| RU2241915C2 (ru) | Тепловой аккумулятор фазового перехода |