ES2210144T3 - Modulo y aparato para la sintesis de moleculas organicas u otras. - Google Patents

Modulo y aparato para la sintesis de moleculas organicas u otras.

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ES2210144T3 ES01919524T ES01919524T ES2210144T3 ES 2210144 T3 ES2210144 T3 ES 2210144T3 ES 01919524 T ES01919524 T ES 01919524T ES 01919524 T ES01919524 T ES 01919524T ES 2210144 T3 ES2210144 T3 ES 2210144T3
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Abstract

Módulo para la síntesis de moléculas, especialmente orgánicas, sobre fase sólida o en la misma, caracterizado porque está principalmente constituido por varios, preferentemente al menos dos y como máximo diez, reactores de síntesis (2) separados, colocados según una disposición circular con un reparto equiangular y formados, cada uno, por un cuerpo tubular (3) que forma una cámara de reacción (3'') delimitada en su parte inferior por una pared porosa desplazable (4), destinada a retener el material que forma soporte de síntesis, por una cabeza (5) de inyección y de expansión que forma tapón de cierre superior para el cuerpo tubular (3), y por una base (6) de cierre y de vaciado montada de manera desplazable en una prolongación inferior (3'') del cuerpo tubular (3) y que asegura el mantenimiento periférico estanco de la pared de retención (4), estando provisto cada reactor (2) de un intercambiador térmico (7) en contacto íntimo periférico con el cuerpo tubular (3) al menos al nivel de la parte(3'''')de la cámara (3'') destinada a contener el medio y los compuestos de reacción y de un condensador (8) en contacto íntimo periférico con el cuerpo (3) al nivel de una parte (3'''') de la cámara (3'') que se extiende por encima de la (3'''') que contiene el medio y los compuestos de reacción y por debajo de la cabeza de inyección (5), estando montado dicho conjunto de reactores (2) en una estructura aislante (9) que rodea a dichos reactores (2) al menos al nivel de dichos intercambiadores (7) y de dichos condensadores (8), siendo similar la acción de éstos últimos para todos los reactores (2) del módulo (1) y siendo el aislamiento homogéneo para el conjunto de los reactores (2), de tal manera que dichos reactores (2) están sometidos permanentemente a condiciones térmicas idénticas.

Description

Módulo y aparato para la síntesis de moléculas orgánicas u otras.
La presente invención se refiere al campo de la síntesis de moléculas, en particular orgánicas, especialmente en fase sólida y en gran número, y tiene por objeto un módulo para la realización de tales síntesis, así como un aparato que comprende al menos un módulo de este tipo.
A partir del documento EP-A-0 208 541, se conoce ya un multisintetizador de péptidos semiautomático en fase sólida, que comprende una pluralidad de reactores individuales unidos cada uno a un dosificador volumétrico y dispuestos para formar varias vías de síntesis paralelas independientes. Este aparato no puede poner en obra más que una sola química de síntesis, sea BOC, sea Fmoc, y utiliza exclusivamente la técnica llamada de Merifield. Dichos reactores están dispuestos al aire libre y su colocación paralela espaciada da lugar a un volumen total importante.
A continuación, por el documento FR-A-2 654 602, se conoce un autómata de síntesis simultánea de varios péptidos idénticos o diferentes en fase sólida.
Este autómata incorpora una pluralidad de reactores no aislados reagrupados en varias plataformas y comprende medios móviles mecanizados para la preparación y la inyección de solventes y de aminoácidos.
De ello resulta un aparato de estructura compleja y que necesita un mantenimiento continuo.
Conviene observar que ninguno de los aparatos anteriormente citados incorpora medio para el control de la temperatura en los diferentes reactores, ni para un ajuste de dicha temperatura en función de las reacciones en curso o a iniciar.
Además, una multiplicación importante de los reactores en los aparatos anteriormente citados para aumentar sus prestaciones daría lugar a un crecimiento proporcional de la complejidad de la estructura del aparato y del volumen de éste último, incompatible con una utilización en laboratorio y que necesita una redisposición de la constitución y de la configuración internas de dicho aparato.
Finalmente, los aparatos precitados prevén para la descompactación, la mezcla y la puesta en suspensión del medio presente en dichos reactores la inyección de gas para efectuar una formación de burbujas, lo que evita, bien entendido, la destrucción del soporte de los productos de síntesis, pero puede igualmente revelarse insuficiente en caso de aglomeración importante e íntima y no permite garantizar una buena homogeneidad y una puesta en suspensión del medio sólido/líquido en los diferentes reactores.
La presente invención tiene notablemente por objeto paliar al menos algunos de los inconvenientes mencionados anteriormente y proponer una solución que permita realizar síntesis simultáneas de moléculas, en particular orgánicas, en fase sólida, según métodos o estrategias de síntesis variados, en recipientes de síntesis distintos y sometidos especialmente a condiciones físicas o termodinámicas idénticas y controladas, mientras se permite un acceso cómodo a los interiores de dichos reactores y una asociación modular de un gran número de recipientes de síntesis sin dar lugar a una estructura demasiado compleja.
A tal efecto, la presente invención tiene por objeto un módulo para la síntesis de moléculas orgánicas o no sobre fase sólida o en la misma, principalmente constituido por varios, preferentemente al menos dos y como máximo diez, reactores de síntesis separados, colocados según una disposición circular con un reparto equiangular y formados, cada uno, por un cuerpo tubular que forma una cámara de reacción delimitada en su parte inferior por una pared porosa desplazable, destinada a retener el material que forma el soporte de síntesis, por una cabeza de inyección y de expansión que forma tapón de cierre superior para el cuerpo tubular, y por una base de cierre y de vaciado montada de manera desplazable en una prolongación inferior del cuerpo tubular y que asegura el mantenimiento periférico estanco de la pared de retención, estando provisto cada reactor de un intercambiador térmico en contacto íntimo periférico con el cuerpo tubular al menos al nivel de la parte de la cámara destinada a contener el medio y los compuestos de reacción y de un condensador en contacto íntimo periférico con el cuerpo al nivel de una parte de la cámara que se extiende por encima de la que contiene el medio y los compuestos de reacción y por debajo de la cabeza de inyección, siendo montado dicho conjunto de reactores en una estructura aislante que rodea a dichos reactores o al menos al nivel de dichos intercambiadores y de dichos condensadores, siendo similar la acción de éstos últimos para todos los reactores del módulo y siendo el aislamiento homogéneo para el conjunto de los reactores, de tal manera que dichos reactores estén sometidos permanentemente a condiciones térmicas idénticas.
También tiene por objeto un aparato para la síntesis de moléculas orgánicas en fase sólida de funcionamiento automático o semiautomático que comprende al menos un módulo del tipo antes citado.
Se comprenderá mejor la invención gracias a la descripción siguiente, que se refiere a un modo de realización preferido, dado a título de ejemplo no limitativo, y explicado con referencia a los dibujos esquemáticos anexoss, en los cuales:
la figura 1 es una vista parcial en alzado lateral de un módulo según la invención, desprovisto de estructura aislante, que no comprende más que dos reactores, de los cuales uno está desprovisto de base y el otro de cabeza de inyección y enmarcado en la estructura de soporte que lleva los órganos rotativos de agitación y sus órganos de accionamiento;
la figura 2 es una vista similar a la de la figura 1 que muestra más en particular el intercambiador y el condensador y la estructura de montaje y de soporte;
la figura 3 es una vista similar a la de la figura 2 que muestra además la estructura aislante;
la figura 4 es una vista desde arriba del objeto representado en la figura 2;
la figura 5 es una vista desde abajo del objeto representado en la figura 2;
las figuras 6A y 6B son respectivamente vistas desde arriba y en corte longitudinal de un cuerpo tubular de un reactor;
la figura 7 es una vista de detalle, a una escala diferente, de la base representada en la figura 1;
las figuras 8A, 8B y 8C son respectivamente vistas en alzado lateral, desde arriba y desde abajo de la cabeza de inyección representada en la figura 1;
la figura 9A es una vista desde arriba de la estructura de soporte y de los órganos de accionamiento de los órganos rotativos de agitación representados en la figura 1 y la figura 9B es una representación esquemática desde arriba que muestra la disposición de los órganos de transmisión de movimiento, por ejemplo bajo forma de correas, para los órganos rotativos de agitación de la figura 1;
la figura 10 es una representación sinóptica de un aparato según la invención;
la figura 11 es una vista en corte y en alzado lateral de un cuerpo tubular y de la base de un recipiente que forma cámara de intercambio y de distribución y que forma parte del aparato de síntesis representado en la figura 10;
la figura 12 es una vista en alzado lateral por transparencia y parcialmente en corte de un conjunto intercambiador/ condensador/ estructura aislante para un recipiente del tipo representado en la figura 11; y
la figura 13 es una vista en alzado lateral del recipiente de la figura 11 provisto de una cabeza de inyección y de un mecanismo de accionamiento del órgano de agitación;
Como muestran especialmente las figuras 1 a 5 de los dibujos anexos, el módulo 1 para la síntesis de moléculas, en particular orgánicas, sobre fase sólida, por ejemplo sobre resina, presenta una estructura compacta y poco voluminosa, con una disposición optimizada, regular y homogénea de sus diferentes elementos constitutivos, especialmente de sus reactores.
En conformidad con la invención, dicho módulo 1 está esencialmente constituido por varios, preferentemente al menos dos y como máximo diez, reactores de síntesis 2 separados, colocados según una disposición circular con un reparto equiangular y formados, cada uno, por un cuerpo tubular 3 que forma una cámara de reacción 3' delimitada en su parte inferior por una pared porosa desplazable 4, destinada a retener el material que forma el soporte de síntesis, de una cabeza 5 de inyección y de expansión que forma tapón de cierre superior para el cuerpo tubular 3, y de una base 6 de cierre y de vaciado montada de manera desplazable en una prolongación inferior 3'' del cuerpo tubular 3 y que asegura el mantenimiento periférico estanco de la pared de retención 4, estando provisto cada reactor 2 de un intercambiador térmico 7 en contacto íntimo periférico con el cuerpo tubular 3 al menos al nivel de la parte 3'''' de la cámara 3' destinada a contener el medio y los compuestos de reacción y de un condensador 8 en contacto íntimo periférico con el cuerpo 3 al nivel de la parte 3'' de la cámara 3' que se extiende por encima de la 3''' que contiene el medio y los compuestos de reacción y por debajo de la cabeza de inyección 5, y estando montado dicho conjunto de reactores 2 en una estructura aislante 9 que rodea a dichos reactores 2 al menos al nivel de dichos intercambiadores 7 y de dichos condensadores 8, siendo similar la acción de éstos últimos para todos los reactores 2 del módulo 1 y siendo el aislamiento homogéneo para el conjunto de los reactores 2, de tal manera que dichos reactores 2 estén sometidos permanentemente a condiciones térmicas idénticas.
De manera ventajosa, el módulo 1 comprenderá entre tres y siete reactores 2, presentando cada uno de éstos últimos, por ejemplo, un volumen interno de aproximadamente 60 ml para un volumen útil de unos 20 ml.
Como muestran las figuras 4 y 5 de los dibujos anexos, estos reactores están colocados según una disposición circular y con un reparto equiangular (espaciamiento angular constante entre dos reactores vecinos).
Cada cuerpo tubular 3 presenta un espesor suficientemente delgado para asegurar una transmisión térmica rápida entre el intercambiador 7 y el condensador 8 montados en el exterior de dicho cuerpo y el interior de éste último, y una longitud suficiente para permitir un gradiente de temperatura importante entre las porciones de pared en contacto con el medio de reacción y los extremos de dicho cuerpo en contacto con la base 6 y la cabeza de inyección 5, con pérdidas por transmisión longitudinal limitadas.
El cuerpo tubular 3, así como su prolongación 3'' formada en una única pieza con el mismo, será realizado en un material resistente a temperaturas negativas y positivas muy alejadas, a variaciones y a gradientes de temperatura de fuertes valores, así como a las sustancias de reacción y a los productos derivados o de síntesis que pueden ser obtenidos. El politrifluorcloroetileno responde a los criterios antes citados y podrá formar, por ejemplo, el cuerpo 3 y su prolongación 3'' así como la cabeza de inyección 5 y las partes de la base 6 en contacto con el medio de reacción.
Para poder realizar una condensación eficaz en asociación con un calentamiento importante, el condensador 8 y el intercambiador 7 de un mismo reactor 2 están físicamente separados y montados, dado el caso, con interposición de un material aislante, y unidos a líneas 10, 11 de alimentación y de evacuación de fluido(s) caloriportador(es) distintos, pudiendo variar la temperatura del fluido, preferentemente líquido, para los condensadores 8 desde la temperatura ambiente a unos 15ºC (por ejemplo del agua entregada por la red de distribución de agua corriente y pudiendo variar la temperatura del fluido gaseoso para los intercambiadores 7 entre unos -80ºC y unos +100ºC, lo cual permite establecer condiciones de temperatura ideales para la totalidad de las reacciones habituales en química orgánica.
Según una variante de realización preferente de la invención, representada en las figuras 1, 2 y 3 de los dibujos anexos, los condensadores 8 y los intercambiadores 7 están constituidos cada uno, por una pluralidad de espiras helicoidales adyacentes de un conducto metálico de sección rectangular o cuadrada, estando dirigidas las boquillas 7', 8' de alimentación y de evacuación de todos los condensadores 8 e intercambiadores 7 radialmente hacia el interior de la disposición circular formada por el conjunto de los reactores 2 y unidas a porciones centrales 10', 11' de conexión y de distribución radial de líneas de alimentación y de evacuación 10, 11 de fluido(s) caloriportador(es) conectándose las líneas de alimentación y de evacuación 10, 11 en dichas porciones centrales de conexión y de distribución 10', 11' por los dos lados o caras opuestos 1', 1'' de dicho módulo 1 y originando la configuración de dichas porciones centrales 10', 11' pérdidas de carga equivalentes y caminos de circulación equivalentes, por una parte, para todos los condensadores 8 y, por otra parte, para todos los intercambiadores 7.
Los diferentes intercambiadores 7 y condensadores 8 con sus porciones centrales respectivas 10' y 11' constituirán dos circuitos de circulación de fluidos de estructura rígida.
Las líneas de alimentación y de evacuación 10 unidas a las porciones centrales 10' serán aisladas térmicamente y podrán consistir, por ejemplo, en líneas conocidas bajo la designación "dewar".
La derivación de las líneas 10 en las boquillas de conexión de las porciones centrales 10 podrá efectuarse, por ejemplo, por medio de un conjunto de mantenimiento y de fijación autobleaqueante y aislante térmicamente, tal como se representa en la figura 2. Este conjunto comprende un casquillo 10'' solidario de la boquilla correspondiente y provisto de una abertura troncocónica destinada a recibir el extremo del conducto de la línea 10. Una inserción anular 10''' de sección en ángulo, y por ejemplo en dos partes, se introduce a la fuerza entre el conducto y la cara interna de la abertura del casquillo bajo la acción de una tuerca 10'''' que se encaja en el roscado exterior dispuesto sobre el casquillo 10'' (véase figura 2).
La inserción 10'' consistirá en un material rígido con propiedades de aislamiento térmico y el montaje precitado asegurará el mantenimiento y el bloqueo del conducto de la línea 10, así como una rigidización de la estructura de conjunto del módulo 1.
Una alimentación central con respecto al conjunto de reactores 2 permite obtener una distribución igual entre los diferentes intercambiadores 7 y condensadores 8 y por tanto transferencias calóricas equivalentes a nivel de los diferentes reactores 2.
Además, las direcciones de derivación de alimentación opuestas (figura 2: hacia abajo para los intercambiadores 7 y hacia arriba para los condensadores 8) evita todo contacto entre los dos circuitos de circulación e impide toda transferencia calórica perturbadora entre ellos.
Ventajosamente, los intercambiadores 7 y los condensadores 8, con sus porciones de conexión 10', 11' se podrán realizar en cobre niquelado.
Como muestran las figuras 3 a 5 de los dibujos anexos, el módulo 1, y más particularmente la estructura aislante 9, presenta una forma exterior en pala, que permite un acceso a las bases 6 y que deja desprendidas las cabezas de inyección 5. Dicha estructura está montada y comprendida entre dos plataformas discoidales separadas paralelas 12' unidas por tirantes 12'' y que forman juntas una estructura de ensamblaje y de soporte 12 en la cual están montados los cuerpos tubulares 3 de los reactores de síntesis 2, estando dicha estructura 12 recubierta o rodeada periféricamente o en toda su cara exterior, dado el caso, de una película, de una hoja, de una placa o análogo, de una material que refleja la radiación térmica y que presenta propiedades de barrera de vapor y portando dicha estructura 12 eventualmente dichos intercambiadores 7 y/o condensadores 8 y/o una parte de sus líneas de alimentación y de evacuación 10, 11.
Estos últimos, especialmente en lo que concierne a las líneas de alimentación, y dado el caso de evacuación de los intercambiadores 7, pueden ser preferentemente aislados térmicamente a lo largo de toda su longitud y la unión a las partes centrales de conexión y de distribución 10' podrá efectuarse en el interior de la masa de la estructura aislante 9 para limitar las pérdidas hacia el exterior (véase figura 3).
Las plataformas discoidales 12' podrán, dado el caso, ser recubiertas igualmente de un material de barrera de vapor.
En conformidad con un modo de realización de la invención, representado más particularmente en la figura 3, la estructura aislante 9 está constituida, por una parte, por porciones de material aislante rígido 9', por ejemplo espuma de poliisocianato, que rodean periféricamente el conjunto de los reactores 2 y que forman sensiblemente un anillo alrededor de éste último, y por otra parte por un material aislante 9'' pulverulento o en forma de bolas de pequeño diámetro, por ejemplo riolita perlítica, contenido en el anillo, formado por las porciones de material aislante rígido 9' y que llena los volúmenes libres entre los cuerpos 3 de los diferentes reactores 2, los intercambiadores 7 y los condensadores 8, pudiendo estar rodeado periféricamente el conjunto de los intercambiadores 7 y, dado el caso, de los condensadores 8, de una o varias capas de tejidos de cerámica 9''', que forman paredes aislantes de protección entre estos elementos 7, 8 y la cara interna del anillo de material aislante rígido 9', estando los intercambiadores 7 igualmente, dado el caso, aprisionados en sándwich entre dos discos 9'''' de tejido de cerámica de manera que dichos intercambiadores se encierran por completo en un capullo de tejido cerámico.
Las paredes aislantes formadas por el tejido de cerámica (por ejemplo del tipo Papel Fiberfrax- nombre registrado) permiten que se genere el diferencial de temperatura entre los intercambiadores 7 / condensadores 8 y las porciones de material aislante rígido 9' que, además del aislamiento suplementario procurado, evitará someter éstas últimas a temperaturas demasiado excesivas.
Como variante, se puede prever fundir un material de espuma aislante adaptado entre las plataformas discoidales 12' y los reactores 2, material que al expandirse llenaría los volúmenes vacíos entre los elementos constitutivos.
Como muestran las figuras 1, 2, 4, 6A, 6B y 7 de los dibujos anexos, cada cuerpo tubular 3 incorpora, por una parte, al nivel de su interfaz con su prolongación inferior 3'', un anillo interior prominente 13 que forma tope circunferencial para el bloqueo y el apriete estanco periférico de la pared de retención 4 del material que forma soporte de síntesis, por ejemplo, por medio de un filtro de forma discoidal, y por otra parte, varios conductos longitudinales 14, 14', 14'' de inyección o de paso, taladrados en el espesor de su pared y que se extienden a partir del borde superior de dicho cuerpo 3 situado, o al menos de una parte superior de dicho cuerpo 3 situada, fuera de la estructura aislante 9, hasta el nivel de la parte 3''' de la cámara de reacción 3' destinada a contener el medio y los componentes de reacción y que desemboca o no al nivel de dicho anillo interior prominente 13 en un refuerzo anular 14''' taladrado o formado en dicha pared.
Entre los conductos anteriormente citados repartidos circunferencialmente en la pared del cuerpo 3, al menos dos sirven para el transporte de sustancias que deben ser entregadas directamente en la parte 3'' de la cámara 3' que contiene el medio de reacción, ligeramente por encima del filtro tejido que forma pared de retención porosa 4.
Así uno 14 de los conductos podrá servir para la inyección de la resina soporte de síntesis (el conducto 14 presentará un diámetro adaptado a esta inyección, y evitará el taponamiento de otros conductos o de la cabeza de inyección 5), otro 14' para la inyección de los sintones y/o de reactivos de acoplamiento (inyección sin pérdida de sustancias en pequeña cantidad y entrega sin polución directamente en el medio). Un tercer conducto 14'' servirá para la introducción de un órgano de control de la temperatura del medio de reacción, tal como un termopar filar. Este conducto 14'' será no desembocante y se extenderá preferentemente hasta una distancia que permita un posicionamiento de la cabeza de medida en una posición mediana con respecto al medio de reacción.
Se observará que la constitución de los conductos 14 y 14' permite una limpieza eficaz y completa por simple inyección de solvente a través de ellos (ausencia de superficie exterior, carencia de parte no expuesta al flujo). Además, la desembocadura de los conductos 14, 14' en la proximidad del filtro 4 permite una evacuación de la mayoría del medio por estos conductos en el curso de una puesta en presión gaseosa de la cámara 2', sin riesgo de obturación (especialmente para el conducto 14).
Los conductos antes citados podrán comunicar en forma ventajosa al nivel de sus extremos superiores por porciones de conductos laterales o radiales asociados a emplazamientos o boquillas de alimentación 14'''' (figura 1).
Para obtener un cierre estanco en la parte inferior del reactor, pero teniendo la posibilidad de desprender una abertura en la prolongación 3'' a todo lo largo de ésta última y de poder intercambiar rápidamente la pared de retención porosa 4, cada base 6 está constituida ventajosamente, por una parte, por un anillo de apoyo y de estanqueidad 15 montado con ajuste apretado y bloqueo en translación en dirección de la parte superior del reactor 2 en cuestión, por ejemplo contra un anillo interior prominente 13, en la prolongación tubular 3'' del cuerpo tubular 3 de dicho reactor 2 y provisto de al menos un nervio 15' circunferencial para el pinzamiento periférico de la pared 4, por otra parte, por un cuerpo 16 de sostén y de compresión de la pared de retención porosa compresible 4 que incorpora, por el lado dirigido hacia dicha pared 4, una superficie de apoyo circunferencial exterior plana 16' con respecto al nervio o nervios 15', del anillo 15 y una superficie cónica interior 16'' inclinada hacia un orificio central de evacuación 17 unido a un canal axial de vaciado 17' taladrado en dicho cuerpo 16 y provisto de protuberancias 18 para el sostén de la pared de retención porosa 4 y, finalmente, por un conjunto desplazable 19, 20 para el apriete del cuerpo de sostén y de compresión 16 contra el anillo de apoyo y la conexión de un conducto o tubería en la salida del canal de vaciado 17' (figuras 1 y 7).
El anillo inferior prominente 13 podrá ser formado en la interfaz del cuerpo tubular 3 y de su prolongación inferior 3'', el anillo 15 ser montado a fuerza en dicha prolongación 3'' y el cuerpo 16 presentar un reborde exterior en encaje que coopera con un rebaje exterior de forma complementaria formado a nivel del borde inferior de dicho anillo 15.
Se observará que el canal axial de vaciado 17' podrá servir igualmente, dado el caso, para la inyección de gas con vistas a una formación de burbujas.
Se observará que el canal de vaciado 17' podrá servir igualmente, dado el caso, para la extracción de los productos de síntesis después de su separación del soporte de síntesis.
Como muestra también la figura 7 de los dibujos anexos, el conjunto de apriete desplazable puede estar compuesto por una pieza 19 de guía y de transmisión de los esfuerzos de empuje entre una tuerca 20, preferentemente de doble rosca y de sección en forma de Z, que se encaja por atornillamiento con un casquillo roscado 21 solidario de la prolongación 3'' del cuerpo tubular 3 y el cuerpo 16 de sostén y de compresión de la pared de retención 4, que comprende una primera parte cilíndrica hueca 22 que entra en contacto, con cooperación de forma, en la cara posterior del cuerpo de sostén y de compresión 16 guiando axialmente una prolongación posterior 16'' de dicho cuerpo 16 en la cual está montada una pieza de conexión 23 de una boquilla de conexión 23' de un conducto o tubería destinado a ser unido al canal axial de vaciado 17', y una segunda parte cilíndrica 22' que comprende una porción que forma arandela interpuesta entre la primera parte cilíndrica 22 y una superficie de aplicación de los esfuerzos 20' de la tuerca 20 y una porción cilíndrica que prolonga dicha porción que forma arandela y que asegura el guiado de la tuerca (20) con respecto a la pieza 19 de guía y de transmisión de esfuerzos y el mantenimiento y el guiado de una porción proximal del conducto o tubería unido al canal axial de vaciado 17'.
Eventualmente se podrá prever una arandela de transmisión de esfuerzos 20'' entre la superficie 20' de la tuerca 20 y la segunda parte cilíndrica 22', pudiendo recibir esta última en su extremo que se extiende más allá de la pantalla 20, un clip circular o junquillo de retención 20''' encajado por dicha tuerca cuando se destornilla y que arrastra las primera y segunda partes huecas 22 y 22', que aprisionan la boquilla de conexión 23', arrastrando ésta última a su vez la pieza 23 y el cuerpo 16 en un mismo movimiento de retracción.
En conformidad con una característica de la invención y tal como lo muestran las figuras 1 y 6 de los dibujos anexos, la cabeza de inyección 5 incorpora ventajosamente, por una parte, un conducto pasante axial 24 para el montaje con facultad de rotación de un elemento en forma de varilla 30', por otra parte, un canal de inyección principal 25 excéntrico y unido aguas arriba, a varios canales de alimentación 26, 26', 26'' que prolongan emplazamientos laterales 27 de unión de los conductos o de tuberías de suministro de fluido(s) y que desembocan en dicho canal de inyección 25 en emplazamientos desfasados a lo largo de éste último y aguas abajo en canales 28 de distribución radial que parten del extremo de aguas abajo de dicho canal de inyección 25 y que desembocan en la proximidad del borde superior de la cara interna de la pared de la parte superior del cuerpo tubular 3 del reactor 2 en cuestión, con un reparto regular y pérdidas de carga sensiblemente equivalentes y finalmente, por un canal excéntrico 29 de expansión y de evacuación de los fluidos gaseosos, que desemboca en la cara inferior de la cabeza de inyección 5 y unido a un emplazamiento lateral 29 de conexión exterior correspondiente.
Una realización de este tipo de dichos canales 28 permite efectuar especialmente, por inyección repartida y distribución de solvente adaptado, un lavado por aspersión y frotado de la totalidad de la superficie interna de la pared del cuerpo tubular 3.
Para obtener una pérdida de carga sensiblemente igual para los diferentes canales 28, éstos últimos presentarán valores de diámetros proporcionales a sus longitudes (relación constante longitud/ diámetro).
El canal de alimentación 26 que desemboca más aguas arriba (con relación al sentido de inyección) en el canal de inyección principal 25 se reservará ventajosamente a la inyección de solvente, especialmente de solvente de lavado y de aclarado, lo cual permitirá limpiar el canal 25 en toda su longitud y constituir tampones líquidos en éste último, pudiéndose mantener los canales de alimentación 26, 26' y 26'' y los canales 28 a lo largo de la duración de una fase o de un procedimiento de síntesis, limitando las retrocontaminaciones y pudiendo ser inyectados en la cámara 3' después de la fase de síntesis bajo el empuje de una cantidad de solvente suplementaria.
El canal de alimentación 29 hará principalmente oficio de salida de expansión para los gases presentes o que se forman durante las reacciones de síntesis y, dado el caso, de canal de puesta a presión de la cámara 3' al proceder a la expulsión y a la extracción de productos contenidos en aquélla.
La puesta a presión del reactor 2 puede igualmente efectuarse por medio del canal de inyección de los solventes 26, que ofrece por otra parte la ventaja de una limpieza cómoda y la posibilidad de aplicación de tampones líquidos.
Para poder activar la reacción por mezclado, desaglomerar las sustancias decantadas y homogeneizar el medio de reacción, sea cual fuere el estado de reacción de éste último, cada reactor 2 está provisto de un órgano rotativo de agitación mecánica del medio o mezcla de contenido en la cámara 3' en cuestión, bajo la forma de una hélice situada a pequeña distancia por encima de la pared de retención 4 del soporte de síntesis y montada en el extremo de una varilla 30' que forma árbol o eje que atraviesa la cabeza de inyección 5 al nivel de un conducto axial 24 adaptado y provisto en su extremo opuesto de una polea dentada 30'' o de un elemento similar para su accionamiento por un órgano 31' de transmisión o de distribución del movimiento por ejemplo del tipo de correa dentada que une entre sí las poleas 30'' de los órganos de agitación 30 de los diferentes reactores 2 del módulo 1, siendo provocada la rotación síncrona de los diferentes órganos de agitación 30 por un motor de velocidad variable 32 que acciona directa o indirectamente dicho órgano de transmisión o de distribución 31, y montado, junto con dichas poleas 30'' y dicho órgano 31, así como eventualmente con poleas de reenvío y uno de los tensores de correa 33, 33' en una estructura de soporte 34 relacionada, de manera desplazable, con el módulo 1 (figuras 1, 9A y 9B).
Las palas de la hélice 30 serán ventajosamente inclinadas para presentar un borde inferior situado por delante con respecto al sentido de rotación de dicha hélice 30, así como la parte inferior de la varilla 30', notablemente la inmersa en el medio de reacción, están revestidas de un material químicamente resistente y aislante térmicamente.
Se observará que la aplicación de una hélice 30 desfasada ligeramente con respecto a la superficie de la pared 4 y que puede ser accionada a velocidades diferentes, permite una descompactación más eficaz que un simple burbujeo sin triturar el soporte de síntesis y los productos que están unidos al mismo, como lo haría una barrote magnético.
La varilla 30' se montará, bien entendido, al nivel del conducto axial 24 en cojinetes herméticamente estancos.
Tal como muestran las figuras 1 y 9B de los dibujos anexos, para reducir el volumen total, el motor 32 podrá ser dispuesto entre la estructura de soporte 34, por ejemplo en forma de plataforma, y la plataforma discoidal superior 12' de la estructura de soporte 12 del módulo 1 y efectuarse la transmisión en dos etapas, una primera etapa que comprende una correa primaria 31 para la transmisión entre el eje o el árbol del motor 32 y una polea de accionamiento principal o de reenvío montada coaxialmente en una varilla 30' con una polea secundaria 30'' desfasada longitudinalmente, transmitiendo dicha polea secundaria 30'' el movimiento a las otras poleas 30'' (montadas en varillas 30' provistas de órganos 30) por el órgano de transmisión 31' (correa de distribución) y formando con ellas y éste último la segunda etapa de transmisión.
La estructura de soporte 34 así como los elementos constitutivos de la estructura de soporte 12, podrán ser realizados por ejemplo de aluminio o de una aleación de aluminio anodizado.
El módulo 1 descrito arriba y del cual se ha representado una forma de realización en las figuras 1 a 9 de los dibujos anexos, está destinado a constituir el elemento modular fundamental de un aparato de síntesis, de moléculas orgánicas u otras, solo o asociado a otros módulos 1 del mismo tipo.
El experto en la técnica observará en particular la polivalencia de utilización de un módulo 1 de este tipo en términos de técnica o de protocolo de síntesis que pueden ser aplicados (química combinatoria paralela u otra) y de variedades de entornos materiales que pueden ser construidos alrededor de un módulo o de módulos 1 de este tipo (circuitos de inyección, de vaciado, de expansión, de puesta en presión, de calentamiento, de enfriamiento, de refrigeración...).
En efecto, siempre que las atribuciones, en términos de las naturalezas de las conexiones y de los destinos de los emplazamientos de inyección, de alimentación y de evacuación sean respetadas, dicho módulo 1 podrá servir de instrumento o de herramienta de síntesis en aplicaciones muy diversas.
La presente invención tiene igualmente por objeto un aparato para la síntesis de moléculas orgánicas en fase sólida, de funcionamiento automático o semiautomático que comprende al menos un módulo 1 tal como el que se ha descrito precedentemente.
Como muestra esquemáticamente la figura 10 de los dibujos anexos, en un aparato de este tipo dicho o dichos módulos 1 podrán ser unidos o conectados, en una forma de realización no limitativa, por una parte, al nivel de los reactores 2, de los depósitos 35, 36, 37, 38, 39, 40 de solvente(s), de compuestos o de sustancias elementales para las síntesis, de sustancia soporte de síntesis, de reactivos, de vaciado, de recuperación de residuos, de expansión o análogos, por medio de una red de distribución y de transferencia constituida por una red de conductos o de tuberías 41' interconectados con unidades 41 monovía o multivía de válvulas con membranas, que integran igualmente dosificadores volumétricos 42, efectuándose el desplazamiento de los fluidos en dicha red bajo la acción de gas a presión, por ejemplo de argón o de nitrógeno, cuya aplicación para el impulso de los diferentes segmentos de fluido está controlada por accionadores secuenciales determinados de las unidades de válvulas 41 adaptadas, determinando los tiempos de apertura de dichas válvulas los volúmenes transferidos y, por otra parte, al nivel de los intercambiadores 7 y de los condensadores 8, de las unidades de alimentación 43, 43' en fluido(s) caloriportador(es) caliente o frío por circuitos de alimentación adaptados formados por líneas de alimentación y de evacuación 10, 11, comprendiendo dicho aparato además una unidad informática 44 de mando y de gestión del accionamiento de las diferentes unidades de válvulas de membrana 41 y del funcionamiento de las unidades de alimentación 43, 43' en fluido(s) gaseoso(s) caloriportador(es), por medio de circuitos de interfaz y de multiplexado adaptados 44', que permiten una parametrización en términos de secuencias de síntesis y una selección entre un funcionamiento enteramente automático o semiautomático paso a paso de dicho aparato.
Por razones de simplicidad y de facilidad de comprensión, la figura 10 de los dibujos anexos no incorpora más que un único reactor 2, observándose que cada reactor 2' del módulo 1 presentará conexiones y derivaciones similares.
En la figura 10 se observa especialmente:
-
diversos depósitos 35 de reactivos de desprotección u otro;
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diversos depósitos 36 de sintones, de sintones secundarios y de reactivos de acoplamiento;
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un depósito o depósitos 37 de recogida de residuos, asociados a una unidad de separación y de extracción de la fase líquida (no representada);
-
un sistema de entrada/salida 38 de la resina de soporte de síntesis unido al conducto 14 (introducción de resina virgen al comienzo, separación, mezcla/distribución, transferencia...);
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depósitos 39 de solventes de lavado;
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un depósito de expansión 40;
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un depósito o una fuente 46 de gas inerte a presión, para la transferencia por impulso gaseoso de los fluidos en los diferentes circuitos de distribución y el vaciado a presión de los diferentes recipientes, no siendo representadas las conexiones entre esta fuente o este depósito 46 por razones de simplificación.
Tampoco se han representado en la figura 10 la interfaz de diálogo y de programación de la unidad informática 44, las diversas conexiones de los circuitos 44' con los diferentes órganos a mandar (especialmente las unidades de las válvulas 41), diferentes módulos de control (control del reflujo, de la temperatura o análogo) necesarios para el funcionamiento automático del aparato y cuyas constituciones son conocidas para el experto en la técnica.
En la solicitud de patente francesa nº 2 664 602 precitada se describe en particular una estructura de aparato de síntesis de moléculas que puede servir de base para el diseño y la realización de una estructura de aparato según la invención, especialmente en relación con las figuras 2 y 3 de ésta última.
Además, las unidades de válvulas 41 presentarán preferentemente una constitución similar a las descritas y representadas en la solicitud de patente francesa nº 2 664 671.
De manera ventajosa, la unidad informática 44 controla igualmente el funcionamiento del motor 32 que acciona los órganos de agitación mecánica 30 bajo forma de hélices, con mando controlado de al menos dos velocidades de rotación diferentes, a saber, una velocidad pequeña de puesta en suspensión, y de homogeneización de la mezcla de reacción y una velocidad elevada para la generación de un torbellino destinado a asegurar la descompactación del soporte de síntesis.
La generación de un torbellino permitirá por selección de los aglomerados presentes entre sí y contra la pared interna de la cámara de reacción 3' una desaglomeración suave y progresiva, sin rotura ni trituración.
Como muestran las figuras 10 a 13 de los dibujos anexos y en conformidad con una característica complementaria de la invención, el aparato de síntesis puede incorporar además varios módulos 1 y puesto que a cada módulo está asociado un recipiente 45 que forma cámara de intercambio y de distribución, cuyo volumen interno corresponde a la suma de los volúmenes internos de los reactores 2 del módulo 1 al cual está asociado, cuya constitución es idéntica a la de dichos reactores 2, con la excepción de que el tamaño de los elementos constitutivos, pudiéndose unir a dichos reactores 2 por una porción de la red de distribución y de transferencia que comprende al menos una unidad multivía 41 de válvulas de membranas y, dado el caso, provisto de un órgano de agitación mecánica 30, de un intercambiador térmico 7, de un condensador 8 y de un aislamiento térmico al menos en una parte de su cuerpo tubular 3.
En las figura 11 a 13, los elementos constitutivos del recipiente 45 correspondientes a los elementos constitutivos análogos de un reactor 2, llevan las mismas referencias que éstos, aunque su conformación, forma y dimensiones pueden ser diferentes.
Bien entendido, la invención no está limitada al modo de realización descrito y representado en los dibujos anexos. Son posibles modificaciones, especialmente desde el punto de vista de la constitución de los diversos elementos o por sustitución de equivalentes técnicos, sin salir por ello del ámbito de protección de la invención.

Claims (15)

1. Módulo para la síntesis de moléculas, especialmente orgánicas, sobre fase sólida o en la misma, caracterizado porque está principalmente constituido por varios, preferentemente al menos dos y como máximo diez, reactores de síntesis (2) separados, colocados según una disposición circular con un reparto equiangular y formados, cada uno, por un cuerpo tubular (3) que forma una cámara de reacción (3') delimitada en su parte inferior por una pared porosa desplazable (4), destinada a retener el material que forma soporte de síntesis, por una cabeza (5) de inyección y de expansión que forma tapón de cierre superior para el cuerpo tubular (3), y por una base (6) de cierre y de vaciado montada de manera desplazable en una prolongación inferior (3'') del cuerpo tubular (3) y que asegura el mantenimiento periférico estanco de la pared de retención (4), estando provisto cada reactor (2) de un intercambiador térmico (7) en contacto íntimo periférico con el cuerpo tubular (3) al menos al nivel de la parte (3''')de la cámara (3') destinada a contener el medio y los compuestos de reacción y de un condensador (8) en contacto íntimo periférico con el cuerpo (3) al nivel de una parte (3'''') de la cámara (3') que se extiende por encima de la (3''') que contiene el medio y los compuestos de reacción y por debajo de la cabeza de inyección (5), estando montado dicho conjunto de reactores (2) en una estructura aislante (9) que rodea a dichos reactores (2) al menos al nivel de dichos intercambiadores (7) y de dichos condensadores (8), siendo similar la acción de éstos últimos para todos los reactores (2) del módulo (1) y siendo el aislamiento homogéneo para el conjunto de los reactores (2), de tal manera que dichos reactores (2) están sometidos permanentemente a condiciones térmicas idénticas.
2. Módulo según la reivindicación 1, caracterizado porque comprende entre tres y siete reactores de síntesis (2) y porque el condensador (8) y el intercambiador (7) de un mismo reactor (2) están físicamente separados, dado el caso con interposición de un material aislante, y unidos a líneas (10, 11) de alimentación y de evacuación de fluido(s) caloriportador(es) distintas, pudiendo variar la temperatura del fluido, preferentemente líquido, para los condensadores (8) de la temperatura ambiente a unos 15ºC y pudiendo variar la temperatura del fluido gaseoso para los intercambiadores (7) entre unos -80ºC y unos +100ºC.
3. Módulo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque la estructura aislante (9) presenta una forma exterior en pala, que permite un acceso a las bases (6) y que deja desprendidas las cabezas de inyección (5) y está comprendida entre dos plataformas discoidales separadas paralelas (12') unidas por tirantes (12'') y que forman juntas una estructura de ensamblaje y de soporte (12) en la cual están montados los cuerpos tubulares (3) de los reactores de síntesis (2), estando dicha estructura (12) recubierta o rodeada periféricamente o en toda su cara exterior de una película, de una hoja, de una placa o análogo, de un material que refleja la radiación térmica y que presenta propiedades de barrera de vapor y portando dicha estructura (12) eventualmente dichos intercambiadores (7) y/o condensadores (8) y/o una parte de sus líneas de alimentación y de evacuación (10, 11).
4. Módulo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la estructura aislante (9) está constituida, por una parte, por porciones de material aislante rígido (9'), por ejemplo espuma de poliisocianurato, que rodean periféricamente el conjunto de los reactores (2) y que forman sensiblemente un anillo alrededor de éste último, y por otra parte por un material aislante (9'') pulverulento o formado por bolas de pequeño diámetro, por ejemplo riolita perlítica, contenido en el anillo, formado por las porciones de material aislante rígido (9') y que llena los volúmenes libres entre los cuerpos (3) de los diferentes reactores (2), el conjunto de los intercambiadores (7) y, dado el caso, el conjunto de los condensadores (8), pudiendo estar rodeado periféricamente de una o varias capas de tejidos de cerámica (9'''), que forman paredes aislantes de protección entre estos elementos (7, 8) y la cara interna del anillo de material aislante rígido (9'), estando los intercambiadores (7) dado el caso, igualmente aprisionados en sándwich entre dos discos (9'''') de tejido de cerámica de manera que encierren por completo dichos intercambiadores (7) en un capullo de tejido cerámico.
5. Módulo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque los condensadores (8) y los intercambiadores (7) están constituidos, cada uno, por una pluralidad de espiras helicoidales adyacentes a un conducto metálico de sección rectangular o cuadrada, estando dirigidas las boquillas (7', 8') de alimentación y de evacuación de todos los condensadores (8) e intercambiadores (7) radialmente hacia el interior de la disposición circular formada por el conjunto de los reactores (2) y unidos a porciones centrales (10', 11') de conexión y de distribución radial de líneas de alimentación y de evacuación (10, 11) de fluido(s) caloriportador(es) conectándose las líneas de alimentación y de evacuación (10, 11) por los dos lados o caras opuestos (1', 1'') de dicho módulo (1) y originando la configuración de dichas porciones centrales de conexión y de distribución (10', 11') pérdidas de carga equivalentes y caminos de circulación equivalentes, por una parte, para todos los condensadores (8) y, por otra parte, para todos los intercambiadores (7).
6. Módulo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque cada cuerpo tubular (3) incorpora, por una parte, al nivel de su interfaz con su prolongación inferior (3''), un anillo interior prominente (13) que forma tope circunferencial para el bloqueo y el apriete estanco periférico de la pared de retención (4) del material que forma soporte de síntesis, por ejemplo, por medio en forma de un filtro de forma discoidal, y por otra parte, varios conductos longitudinales (14, 14', 14'') de inyección o de paso, taladrados en el espesor de su pared y que se extienden a partir del borde superior de dicho cuerpo (3) o al menos de una parte superior de dicho cuerpo (3) situada fuera de la estructura aislante (9), hasta el nivel de la parte (3''') de la cámara de reacción (3') destinada a contener el medio y los componentes de reacción, que desemboca o no al nivel de dicho anillo interior prominente (13) en un refuerzo anular (14''') taladrado o formado en dicha pared.
7. Módulo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque cada base (6) de cierre y de vaciado está constituida, por una parte, por un anillo de apoyo y de estanqueidad (15) montado con ajuste apretado y bloqueo en translación en dirección de la parte superior del reactor (2) en cuestión, por ejemplo contra un anillo interior prominente (13), en la prolongación tubular (3'') del cuerpo tubular (3) de dicho reactor (2) y provisto de al menos un nervio (15') circunferencial para el pinzamiento periférico de la pared (4), por otra parte, por un cuerpo (16) de sostén y de compresión de la pared de retención porosa compresible (4) que incorpora, por el lado dirigido hacia dicha pared (4), una superficie de apoyo circunferencial exterior plana (16') con respecto al nervio o nervios (15') del anillo (15) y una superficie cónica interior (16'') inclinada hacia un orificio central de evacuación (17) unido a un canal axial de vaciado (17') taladrado en dicho cuerpo (16) y provisto de protuberancias (18) para el sostén de la pared de retención porosa (4) y, finalmente, por un conjunto desplazable (19, 20) para el apriete del cuerpo de sostén y de compresión (16) contra el anillo de apoyo (15) y la conexión de un conducto o tubería en la salida del canal de vaciado (17').
8. Módulo según la reivindicación 7, caracterizado porque el conjunto de apriete desplazable está compuesto por una pieza (19) de guía y de transmisión de los esfuerzos de empuje entre una tuerca (20), preferentemente de doble rosca y de sección en forma de Z, que se encaja por atornillamiento con un casquillo roscado (21) solidario de la prolongación (3'') del cuerpo tubular (3) y el cuerpo (16) de sostén y de compresión de la pared de retención (4), que comprende una primera parte cilíndrica hueca (22) que entra en contacto, con cooperación de forma, en la cara posterior del cuerpo de sostén y de compresión (16) guiando axialmente una prolongación posterior (16'') de dicho cuerpo (16) en la cual está montada una pieza de conexión (23) de una boquilla de conexión (23') de un conducto o tubería destinado a ser unido al canal axial de vaciado (17'), y una segunda parte cilíndrica (22') que comprende una porción que forma arandela interpuesta entre la primera parte cilíndrica (22) y una superficie de aplicación de los esfuerzos (20') de la tuerca (20) y una porción cilíndrica que prolonga dicha porción que forma arandela y que asegura el guiado de la tuerca (20) con respecto a la pieza (19) de guía y de transmisión de esfuerzos y el mantenimiento y el guiado de una porción proximal del conducto o tubería unido al canal axial de vaciado (17').
9. Módulo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la cabeza de inyección (5) incorpora, por una parte, un conducto pasante axial (24) para el montaje con facultad de rotación de un elemento en forma de varilla (30'), por otra parte, un canal de inyección principal (25) excéntrico y unido, aguas arriba, a varios canales de alimentación (26, 26', 26'') que prolongan emplazamientos laterales (27) de unión de los conductos o de tuberías de suministro de fluido(s) y que desembocan en dicho canal de inyección (25) en emplazamientos desfasados a lo largo de éste último y aguas abajo en canales (28) de distribución radial que parten del extremo de aguas abajo de dicho canal de inyección (25) y que desembocan en la proximidad del borde superior de la cara interna de la pared de la parte superior del cuerpo tubular (3) del reactor (2) en cuestión, con un reparto regular y pérdidas de carga sensiblemente equivalentes y finalmente, por un canal excéntrico (29) de expansión y de evacuación de los fluidos gaseosos, que desemboca en la cara inferior de la cabeza de inyección (5) y unido a un emplazamiento lateral (29') de conexión exterior correspondiente.
10. Módulo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque cada reactor (2) está provisto de un órgano rotativo (30) de agitación mecánica del medio o mezcla contenido en la cámara de reacción (3') en cuestión, bajo la forma de una hélice situada a pequeña distancia por encima de la pared de retención (4) del soporte de síntesis y montada en el extremo de una varilla (30') que forma árbol o eje que atraviesa la cabeza de inyección (5) al nivel de un conducto axial (24) adaptado y provisto en su extremo opuesto de una polea dentada (30'') o de un elemento similar para su accionamiento por un órgano (31') de transmisión y de distribución de movimiento, por ejemplo del tipo de correa dentada, que une entre sí las poleas (30'') de los órganos de agitación (30) de los diferentes reactores (2) del módulo (1), siendo provocada la rotación síncrona de los diferentes órganos de agitación (30) por un motor de velocidad variable (32) que acciona directa o indirectamente dicho órgano de transmisión y de distribución (31'), y montado junto con dichas poleas (30'') y dicho órgano (31), así como eventualmente con poleas de reenvío y uno o más de los tensores de correa (33, 33') en una estructura de soporte (34) relacionada, de manera desplazable, con el módulo (1).
11. Módulo según una cualquiera de las reivindicaciones 1, 3,5 ó 10, caracterizado porque los cuerpos tubulares (3) de los reactores (2) con sus prolongaciones (3'') están formados en una única pieza de politrifluorcloroetileno así como las cabezas de inyección (5), porque los intercambiadores (7) y condensadores (8) con sus porciones de conexión y de distribución asociadas (10' y 11'), están realizados en cobre niquelado y porque las estructuras de soporte (12 y 34) están realizadas en aluminio o en una aleación de aluminio anodizado.
12. Aparato para síntesis de moléculas orgánicas en fase sólida, de funcionamiento automático o semiautomático, caracterizado porque comprende al menos un módulo (1) según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11.
13. Aparato según la reivindicación 12, caracterizado porque al módulo o módulos (1) se unen, por una parte, al nivel de los reactores (2), depósitos (35, 36, 37, 38, 39, 40) de solvente(s), de compuestos o de sustancias elementales para las síntesis, de sustancia soporte de síntesis, de reactivos, de vaciado, de recuperación de residuos, de expansión o análogo, por medio de una red de distribución y de transferencia constituida por una red de conductos o de tuberías (41') interconectadas con unidades (41) monovía o multivía de válvulas de membranas, que integran igualmente dosificadores volumétricos (42), efectuándose el desplazamiento de los fluidos en dicha red bajo la acción de gas a presión, por ejemplo de argón o de nitrógeno, cuya aplicación para el impulso de los diferentes segmentos de fluido está controlada por accionadores secuenciales determinados de las unidades de válvulas (41) adaptadas, determinando los tiempos de apertura de dichas válvulas los volúmenes transferidos y, por otra parte, al nivel de los intercambiadores (7) y de los condensadores (8), de las unidades de alimentación (43, 43') en fluido(s) caloriportador(es) caliente o frío por circuitos de alimentación adaptados formados por líneas de alimentación y de evacuación (10, 11), comprendiendo dicho aparato además una unidad informática (44) de mando y de gestión del accionamiento de las diferentes unidades de válvulas de membrana (41) y del funcionamiento de las unidades de alimentación (43, 43') en fluido(s) gaseoso(s) caloriportador(es), por medio de circuitos de interfaz y de multiplexado adaptados (44'), que permiten una parametrización en términos de secuencias de síntesis y una selección entre un funcionamiento enteramente automático o semiautomático paso a paso de dicho aparato.
14. Aparato según la reivindicación 13, caracterizado porque la unidad informática (44) controla igualmente el funcionamiento del motor (32) que acciona los órganos de agitación mecánica (30) en forma de hélices, con mando controlado de al menos dos velocidades de rotación diferentes, a saber, una velocidad pequeña de puesta en suspensión, y de homogeneización de la mezcla de reacción y una velocidad elevada para la generación de un torbellino destinado a asegurar la descompactación del soporte de síntesis.
15. Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones 12 a 14, caracterizado porque incorpora varios módulos (1) y porque a cada módulo (1) está asociado un recipiente (45) que forma cámara de intercambio y de distribución, cuyo volumen interno corresponde a la suma de los volúmenes internos de los reactores (2) del módulo (1) al cual está asociado, cuya constitución es idéntica a las de dichos reactores (2), con la excepción del tamaño de los elementos constitutivos, que puede estar unido a dichos reactores (2) por una porción de la red de distribución y de transferencia que comprende al menos una unidad multivía (41) de válvulas de membranas y, dado el caso, provisto de un órgano de agitación mecánica (30), de un intercambiador térmico (7), de un condensador (8) y de un aislamiento térmico en una parte al menos de su cuerpo tubular (3).
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