ES2211204T3 - Proceso mejorado para producir acidos carboxilicos aromaticos de gran pureza. - Google Patents
Proceso mejorado para producir acidos carboxilicos aromaticos de gran pureza.Info
- Publication number
- ES2211204T3 ES2211204T3 ES99960531T ES99960531T ES2211204T3 ES 2211204 T3 ES2211204 T3 ES 2211204T3 ES 99960531 T ES99960531 T ES 99960531T ES 99960531 T ES99960531 T ES 99960531T ES 2211204 T3 ES2211204 T3 ES 2211204T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- grout
- container tank
- impure
- acid
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 25
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 title 1
- 239000011440 grout Substances 0.000 claims description 49
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 24
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 13
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 13
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 11
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 9
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 7
- 239000011973 solid acid Substances 0.000 claims description 6
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 3
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 2
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 abstract 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 abstract 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 abstract 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 abstract 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 11
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 8
- 208000028659 discharge Diseases 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- GOUHYARYYWKXHS-UHFFFAOYSA-N 4-formylbenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C=O)C=C1 GOUHYARYYWKXHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001739 density measurement Methods 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 4
- -1 aromatic carboxylic acids Chemical class 0.000 description 3
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N Para-Xylene Chemical group CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- LPNBBFKOUUSUDB-UHFFFAOYSA-N p-toluic acid Chemical compound CC1=CC=C(C(O)=O)C=C1 LPNBBFKOUUSUDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010960 commercial process Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 210000000695 crystalline len Anatomy 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/487—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to chemical modification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Composición química para uso como aditivo para una composición de abono, caracterizada porque comprende 35- 60% en peso de sulfato de magnesio, 5-35% en peso de sulfato de calcio, 10-35% en peso de una mezcla que contiene carbonato de magnesio y carbonato de calcio, hasta 5% en peso de agua, bien libre o ligada como agua de cristalización, siendo el equilibrio óxido de magnesio.
Description
Proceso mejorado para producir ácidos
carboxílicos aromáticos de gran pureza.
La presente invención se refiere a un proceso
mejorado para producir ácido carboxílico aromático de gran pureza a
partir de un producto consistente en ácido sólido impuro, y más en
particular, a un perfeccionamiento del proceso en virtud el cual el
producto consistente en ácido sólido puede ser eficazmente disuelto
en un adecuado disolvente a temperaturas relativamente bajas a pesar
de la presencia de terrones sólidos.
En los típicos procesos comerciales para producir
ácidos carboxílicos aromáticos de gran pureza, y particularmente
ácido isoftálico y tereftálico de gran pureza, primeramente es
producido y recuperado de un proceso de oxidación un ácido impuro
bastante insoluble. En el proceso de oxidación, que supone una
oxidación catalítica con aire de paraxileno en disolvente de ácido
acético en el caso del ácido tereftálico, el ácido impuro, que está
habitualmente en forma de cristales sólidos, es trasladado de un
secador a un silo de espera antes de ser elaborado adicionalmente en
una etapa de purificación que está habitualmente aparte, para
retirar las impurezas. En la etapa de purificación de un proceso de
este tipo, los cristales de ácido bruto, es decir impuro, son
puestos en forma de lechada en agua, líquido madre reutilizado u
otro disolvente adecuado, y la lechada resultante es pasada por
bombeo por una serie de precalentadores para incrementar la
temperatura de la lechada y para con ello disolver las partículas de
la lechada. La solución resultante es entonces sometida a
hidrogenación a temperatura elevada que está típicamente situada
dentro de la gama de temperaturas de 280º - 283ºC en condiciones de
fase líquida en presencia de un catalizador de hidrogenación de
metal noble del Grupo VIII. El ácido purificado es recuperado
cristalizando el ácido a partir de la solución tratada con
hidrógeno. Permanecen disueltas en la solución las impurezas
principales, que son ácido p-toluico (punto de
fusión 180ºC; punto de ebullición 275ºC) derivado del compuesto
llamado 4-carboxibenzaldehído
(4-CBA) (punto de fusión 258ºC; punto de
ebullición sublimados) y materias de color no identificadas, junto
con algunos otros componentes orgánicos tales como ácido benzoico
(punto de fusión 122,5ºC; punto de ebullición 249ºC) y algo de
ácido tereftálico residual (en el caso del ácido tereftálico).
La JP-A-07 069975
describe un proceso del estado de la técnica.
En dependencia de las condiciones en las que sea
secado el ácido bruto, de su contenido de humedad y del tiempo
durante el cual el ácido sea mantenido en el silo de espera antes
de entrar en la etapa de purificación, puede producirse un
importante aterronamiento del producto sólido. Estos terrones pueden
ser tan grandes como de 10 cm de diámetro de promedio, y pueden ser
a su vez muy difíciles de elaborar, pueden obstruir e incluso dañar
las válvulas y los equipos de transporte, y pueden ser muy
difíciles de disolver con eficacia en agua y otros disolventes,
especialmente a temperaturas iniciales relativamente bajas, es
decir a temperaturas de menos de aproximadamente 100ºC, para su
adicional elaboración. La presente invención aporta un método para
tratar estos terrones en el contexto de un proceso para producir
ácido carboxílico aromático de gran pureza a partir de un material
cristalino bruto de partida.
La presente invención es un perfeccionamiento en
un proceso que es para producir cristales de un ácido carboxílico
aromático de gran pureza a partir de un producto consistente en
ácido sólido impuro e incluye los pasos de:
(a) disolver el producto sólido impuro en un
disolvente a temperatura elevada para formar una solución;
(b) hidrogenar la solución en presencia de un
catalizador de hidrogenación;
(c) separar opcionalmente del catalizador la
solución; y
(d) enfriar la solución para precipitar cristales
de ácido carboxílico aromático puro. El perfeccionamiento comprende
el paso de disolver el producto sólido impuro en el disolvente a
base de aportar de manera dosificada el producto sólido impuro
desde su silo de espera y a través de una apropiada boca de salida
al interior de un tanque contenedor que contiene el disolvente en
respuesta a una señal de realimentación. Es con ello posible formar
una lechada intermedia de cristales de ácido impuro a una
temperatura relativamente baja que está situada dentro de la gama
de temperaturas que va desde 90ºC hasta 100ºC y a una concentración
que está situada dentro de una gama de concentraciones que va desde
un 28% en peso hasta un 30% en peso mientras se agita continuamente
la lechada a medida que va siendo formada. La lechada es entonces
retirada, es decir que es retirada por bombeo, del tanque
contenedor, siendo retenidos en el tanque contenedor los terrones de
producto sólido aún no disueltos que presentan un gran tamaño no
deseado, es decir las partículas que tienen un tamaño de promedio
de más de 24 mm a 28 mm. La densidad de la lechada es medida
continuamente en un punto situado después del tanque contenedor, y
esa medición es entonces convertida en una señal de realimentación
que es transmitida al dispositivo dosificador para regular la
velocidad a la cual el producto impuro sólido y el disolvente son
introducidos en el tanque contenedor. Simultáneamente al ser la
lechada retirada por bombeo del tanque contenedor o después de ello
por medio de un paso intermedio o bien por medio de varios pasos
intermedios, la lechada es calentada hasta una temperatura de
elaboración adecuadamente alta, de aproximadamente 283ºC, y la
presión de la lechada es incrementada hasta un nivel apropiado al
cual quedan disueltas prácticamente todas las partículas de ácido
antes de la hidrogenación y purificación.
El proceso de la presente invención puede ser
ejecutado de manera continua o discontinua, y en una realización
preferida de la invención la aportación dosificada del producto
sólido impuro desde su silo de almacenamiento al interior del
tanque contenedor de lechada es llevada a cabo usando una válvula
rotativa accionada por motor que tiene un dispositivo regulador que
actúa en respuesta a la señal de realimentación.
La presente invención es particularmente
aplicable a un proceso para producir cristales de ácido carboxílico
aromático de gran pureza a partir de un producto que consiste en
ácido sólido bruto. Los ácidos carboxílicos aromáticos que son del
mayor interés desde el punto de vista comercial son el ácido
isoftálico y el ácido tereftálico, si bien el proceso es aplicable
para tratar todo producto consistente en ácido sólido impuro que
experimente una similar purificación por hidrogenación en
solución.
Un típico proceso de purificación al cual puede
ser aplicada la invención incluye los pasos de:
(a) disolver el producto sólido impuro en un
disolvente a temperatura elevada para formar una solución;
(b) hidrogenar la solución en presencia de un
catalizador de hidrogenación;
(c) separar opcionalmente del catalizador la
solución; y
(d) enfriar la solución para precipitar cristales
de ácido carboxílico aromático puro. En el caso del ácido
isoftálico y del ácido tereftálico, el disolvente preferido es
agua, que puede incluir líquido madre acuoso reutilizado, y se hará
alusión a la misma en la siguiente exposición que se hace para
ilustrar la invención.
El perfeccionamiento según la invención comprende
el paso de disolver el producto sólido impuro en el disolvente, que
es p. ej. agua, a base de:
(e) aportar de manera dosificada el producto
sólido impuro al interior de un tanque contenedor que contiene
dicho disolvente usando un dispositivo dosificador motorizado en
respuesta a una señal de realimentación para con ello formar una
lechada de cristales de ácido impuro a una temperatura relativamente
baja situada dentro de la gama de temperaturas que va desde 90ºC
hasta 100ºC y con una concentración situada dentro de la gama de
concentraciones que va desde un 28% en peso hasta un 30% en peso
mientras se agita continuamente la lechada a medida que va siendo
formada;
(f) retirar la lechada del tanque contenedor a
través de un tamiz de retención, con lo cual aquellas partículas de
producto sólido aún no disuelto que tienen un tamaño de partícula
mayor que las aberturas del tamiz son retenidas en el tanque
contenedor;
(g) medir la densidad de la lechada después del
tanque contenedor y convertir la medición de la densidad en una
señal de realimentación;
(h) comunicar la señal de realimentación al
dispositivo dosificador en el paso (e); y simultáneamente a ello o
después de ello
(i) calentar la lechada.
En la práctica y a escala comercial, un ácido
isoftálico o tereftálico bruto es recuperado a partir de un proceso
de oxidación en forma de un polvo cristalino, y es transportado a
un silo de almacenamiento para quedar a la espera de adicional
elaboración. El silo de almacenamiento y los correspondientes
equipos de elaboración, tanques, etc. y tuberías que son utilizados
en el proceso de purificación que se describe a continuación están
típicamente fabricados a base de un acero inoxidable o de otra
aleación que pueda ofrecer resistencia a la corrosión y evitar la
contaminación de los reactivos. Además de las impurezas químicas que
son formadas durante la reacción de oxidación, el polvo cristalino
sólido puede también contener disolvente residual de anteriores
operaciones de elaboración y lavado, y puede presentar una
determinada concentración de humedad, todo lo cual puede contribuir
a la tendencia de las partículas cristalinas a unirse unas a otras y
formar duros terrones aglomerados con el paso del tiempo.
La purificación del producto consistente en ácido
bruto, es decir impuro, requiere disolver primeramente el producto
cristalino en un disolvente tal como, por ejemplo, agua
desmineralizada o de reutilización (es decir, líquido madre), o una
mezcla de ambas. La velocidad a la cual pueden disolverse los
cristales de ácido puede verse influenciada por numerosos factores
tales como el tamaño de las partículas (de los terrones), la
concentración, la temperatura, la presión y la agitación. Para
facilitar la elaboración, se ha descubierto que lo más conveniente
es formar primeramente una lechada acuosa del ácido bruto a una
temperatura relativamente baja situada dentro de la gama de
temperaturas que va desde 90ºC hasta 100ºC en un "tanque
intermedio contenedor de la lechada" que está equipado con un
agitador para mezclar continuamente la lechada a medida que la
misma se forma y para con ello incrementar la velocidad de
disolución.
Según una realización de la presente invención,
los cristales de ácido bruto son aportados de manera dosificada
desde un silo de almacenamiento al interior de un tanque contenedor
de lechada a través de una de dos posibles bocas o tuberías de
descarga. Una tubería de descarga primaria sale directamente de la
base cónica del silo de almacenamiento, y una tubería de descarga
secundaria sale de la parte lateral de la parte cónica. Cada tubería
de descarga está equipada con un dispositivo dosificador motorizado
que, en una realización preferida de la invención, es una válvula
rotativa motorizada de diámetro adecuado, y p. ej. de no menos de
aproximadamente 20 cm de diámetro. La velocidad de la válvula
rotativa es regulada por un regulador de la densidad de la lechada.
La salida del regulador es a través de un inversor para regular la
velocidad del motor de accionamiento de la válvula rotativa dentro
de la gama de velocidades de 0 a 22 rpm.
El silo de almacenamiento está típicamente
situado directamente encima del tanque contenedor de lechada, que
está equipado con un agitador para agitar continuamente la lechada
al ser la misma formada. Es usado un agitador de flujo descendente
axial de una sola rueda de paletas que está situado verticalmente y
opera típicamente a unas 68 rpm. Sin embargo, pueden ser usados
cualesquiera adecuados medios de agitación que puedan ser
instalados para funcionar continuamente.
Están dispuestas válvulas rotativas motorizadas
en las tuberías de descarga primaria y secundaria para aportar de
manera dosificada el producto consistente en ácido impuro desde el
silo de almacenamiento al interior del tanque contenedor de
lechada. El caudal de polvo puede ser medido usando un medidor de
caudal de polvo que esté disponible comercialmente y que sea del
tipo que mide simultáneamente la densidad y la velocidad y entonces
convierte estas mediciones en caudal másico. La concentración de la
lechada puede ser entonces regulada a base de regular el caudal
másico de polvo para que guarde una relación fija con el caudal de
disolvente total que es introducido en el tanque contenedor de
lechada. En la realización que se describe, puede usarse un sistema
de control alternativo usando la medición de la densidad de la
lechada. Es generada una señal de realimentación por uno de los
dispositivos de medición de la densidad que están situados después
del tanque contenedor de lechada o por ambos. La densidad de la
lechada es típicamente mantenida al nivel de aproximadamente 1085
kg/m^{3}. La medición de la densidad guarda relación directa con
la concentración de la lechada, es decir con la densidad, y es
utilizada para ajustar el caudal de ácido bruto que es aportado al
interior del tanque contenedor de lechada según valores
establecidos preseleccionados. La medición de la densidad es
convertida en una señal de realimentación que es transmitida a
cualquiera de dos dispositivos reguladores motorizados, regulando a
su vez dicho dispositivo regulador la velocidad a la cual el
respectivo motor hace que gire su correspondiente válvula rotativa.
En la práctica, al ejecutar el proceso es usada a un tiempo tan
sólo una de las tuberías de descarga primaria y secundaria. El agua
reutilizada es introducida en el tanque contenedor de lechada a
través de una tubería y válvula reguladora, y a través de una
tubería puede ser añadida al tanque contenedor de lechada agua sin
usar. Disolvente que típicamente consiste en agua desmineralizada
fría puede ser adicionalmente introducido en el tanque contenedor
de lechada por medio de un aspersor de descarga de agua y a través
de una tubería de ventilación del tanque contenedor de lechada. El
caudal total de disolvente que es aportado al interior del tanque
contenedor de lechada es controlado por unos medios de control del
nivel alto y del nivel bajo de los que están disponibles
comercialmente.
La etapa de purificación está basada en un diseño
del proceso en su conjunto en virtud del cual la lechada acuosa que
es formada en el tanque contenedor de lechada es controlada
cuidadosamente para mantener una concentración de sólidos dentro de
la gama de concentraciones que va desde un 28% hasta un 30% en peso
sobre la base de un caudal nominal de ácido bruto de 55 tes/h
(tes/h = equivalentes tonelada/h) y de un caudal nominal de
disolvente de 128,3 tes/h. La concentración de la lechada puede
variar hacia arriba o hacia abajo, pero habitualmente tal variación
dará lugar a una correspondiente pérdida de rentabilidad del
rendimiento global del proceso. La temperatura reinante en el tanque
contenedor de lechada es mantenida dentro de la gama de
temperaturas que va desde 95ºC hasta 100ºC, a pesar de que esta
gama de temperaturas no es decisiva, y la presión es la presión
atmosférica.
Para lograr el deseado elevado nivel de
temperatura y presión para la hidrogenación, la lechada acuosa es
pasada por bombeo a través de los de una serie predeterminada de
precalentadores, es decir de intercambiadores de calor. La lechada
es bombeada desde el tanque contenedor de lechada a través de una
tubería pasando por un circuito de regulación de la presión por
medio de una bomba disolvedora de alimentación de baja presión. La
bomba disolvedora de alimentación de baja presión es una bomba
centrífuga horizontal de adecuada capacidad y presión de descarga.
La presión en el circuito de regulación es típicamente mantenida al
nivel de aproximadamente 10 bares (1.000 kPa). Dos filtros
maniobrables están dispuestos en paralelo en el lado de descarga de
la bomba disolvedora de alimentación de baja presión para retirar
todos los residuos que hayan ido a parar al sistema. En todo momento
está en uso tan sólo uno de los filtros. La lechada circula a
través de un calentador de inyección de condensado de camino al
lado de aspiración de la bomba disolvedora de alimentación de alta
presión, y pasa entonces a un primer precalentador que incrementa
la temperatura de la lechada hasta un valor intermedio del orden de
150ºC. En funcionamiento, las de una serie de bombas disolvedoras de
alimentación de alta presión incrementan la presión de la lechada
desde aproximadamente 10 bares (1.000 kPa) hasta 110 bares (11.000
kPa) y suministran la lechada a la etapa de la reacción de
purificación a través de un tren de precalentadores. Estos
precalentadores adicionales, dispuestos en serie, incrementan la
temperatura de la lechada hasta la temperatura de trabajo requerida
para la reacción de purificación, que es del orden de 283ºC. Las
bombas disolvedoras de alimentación de alta presión son típicamente
bombas centrífugas monoetápicas de alta velocidad montadas
verticalmente.
La lechada es retirada del tanque contenedor de
lechada a través de una boca que está situada en la pared lateral
del tanque contenedor. La boca está dimensionada para adaptarse a
los caudales nominales del proceso. Con esta configuración, los no
deseados grandes terrones de partículas sólidas de ácido bruto aún
no disueltas son retenidos en el tanque contenedor por un tamiz
perforado situado interna o externamente sobre la abertura de la
boca, con lo cual las partículas sólidas que tienen un tamaño de
promedio de las partículas de más de 24 mm, es decir que son
demasiado grandes como para pasar a través de las aberturas del
tamiz, son retenidas en el tanque contenedor de lechada, y se les
impide la entrada en la parte posterior del proceso hasta haber sido
lo suficientemente disueltas como para pasar a través de las
aberturas del tamiz. A pesar de que en la descripción se hace
referencia a un "tamiz", en la puesta en práctica de la
invención pueden ser usados para ser puestos sobre la abertura de
la boca para retener temporalmente las grandes partículas sólidas no
deseadas en el tanque contenedor de lechada cualesquiera adecuados
medios de retención, como por ejemplo metal foraminado o chapa
metálica taladrada o perforada.
La concentración de la lechada en la corriente de
alimentación que es aportada a los precalentadores determina la
concentración de ácido tereftálico/ácido isoftálico en el reactor
de hidrogenación. La concentración de la solución es por
consiguiente decisiva para el exitoso funcionamiento del reactor, y
la regulación de la concentración de la lechada de alimentación es
muy importante.
Claims (4)
1. Proceso que es para producir cristales de
ácido carboxílico aromático de gran pureza a partir de un producto
consistente en ácido sólido impuro e incluye los pasos de:
(a) disolver el producto sólido impuro en un
disolvente a elevada temperatura y presión para formar una
solución;
(b) hidrogenar la solución en presencia de un
catalizador de hidrogenación;
(c) separar opcionalmente del catalizador la
solución; y
(d) enfriar la solución para precipitar cristales
de ácido carboxílico aromático puro;
estando dicho proceso caracterizado por el
paso de disolver el producto sólido impuro en el disolvente a base
de:
(e) aportar de manera dosificada el producto
sólido impuro al interior de un tanque contenedor que contiene
dicho disolvente en respuesta a una señal de realimentación,
formando con ello una lechada de cristales de ácido impuro a una
temperatura situada dentro de la gama de temperaturas que va desde
95ºC hasta 100ºC y a una concentración situada dentro de la gama de
concentraciones que va desde un 28% hasta un 30% en peso mientras
se agita continuamente la lechada a medida que la misma va siendo
formada;
(f) retirar del tanque contenedor la lechada a
través de un tamiz de retención, con lo cual las partículas sólidas
de producto impuro no disuelto que son demasiado grandes como para
pasar a través de dicho tamiz son retenidas en dicho tanque
contenedor;
(g) medir la densidad de la lechada después del
tanque contenedor y convertir la medición en una señal de
realimentación;
(h) comunicar la señal de realimentación al paso
(e); y simultáneamente a ello o después de ello
(i) calentar la lechada.
2. El proceso de la reivindicación 1, en el cual
el producto sólido impuro es introducido de manera dosificada en el
tanque contenedor por una válvula rotativa motorizada.
3. El proceso de la reivindicación 2, en el cual
la lechada es retirada del tanque contenedor a través de una boca
que está situada en la pared lateral del tanque contenedor,
teniendo dicha boca un tamiz montado sobre la misma para retener en
el tanque contenedor dichas partículas de producto sólido no
disuelto que son demasiado grandes como para pasar a través de
dicho tamiz.
4. El proceso de la reivindicación 3, en el cual
el ácido carboxílico de gran pureza es ácido tereftálico.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201634 | 1998-11-30 | ||
| US09/201,634 US6245939B1 (en) | 1998-11-30 | 1998-11-30 | Process for producing highly pure aromatic carboxylic acids |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2211204T3 true ES2211204T3 (es) | 2004-07-01 |
Family
ID=22746628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES99960531T Expired - Lifetime ES2211204T3 (es) | 1998-11-30 | 1999-11-22 | Proceso mejorado para producir acidos carboxilicos aromaticos de gran pureza. |
Country Status (17)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6245939B1 (es) |
| EP (1) | EP1135355B1 (es) |
| KR (1) | KR100596600B1 (es) |
| CN (1) | CN1138745C (es) |
| AR (1) | AR021417A1 (es) |
| AT (1) | ATE253544T1 (es) |
| BR (1) | BR9916866B1 (es) |
| CA (1) | CA2345448C (es) |
| DE (1) | DE69912636T2 (es) |
| DZ (1) | DZ2950A1 (es) |
| EG (1) | EG22328A (es) |
| ES (1) | ES2211204T3 (es) |
| ID (1) | ID28784A (es) |
| TR (1) | TR200101534T2 (es) |
| TW (1) | TW561145B (es) |
| WO (1) | WO2000032548A1 (es) |
| ZA (1) | ZA200102548B (es) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8173835B2 (en) * | 2006-03-01 | 2012-05-08 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Method and apparatus for drying carboxylic acid |
| US8697906B2 (en) * | 2006-03-01 | 2014-04-15 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Methods and apparatus for producing a low-moisture carboxylic acid wet cake |
| US9744033B2 (en) | 2011-04-01 | 2017-08-29 | W.L. Gore & Associates, Inc. | Elastomeric leaflet for prosthetic heart valves |
| US9554806B2 (en) | 2011-09-16 | 2017-01-31 | W. L. Gore & Associates, Inc. | Occlusive devices |
| US9510935B2 (en) | 2012-01-16 | 2016-12-06 | W. L. Gore & Associates, Inc. | Articles including expanded polytetrafluoroethylene membranes with serpentine fibrils and having a discontinuous fluoropolymer layer thereon |
| US11911258B2 (en) | 2013-06-26 | 2024-02-27 | W. L. Gore & Associates, Inc. | Space filling devices |
| CN114652385A (zh) | 2015-05-14 | 2022-06-24 | W.L.戈尔及同仁股份有限公司 | 用于闭塞心耳的装置 |
| US11173023B2 (en) | 2017-10-16 | 2021-11-16 | W. L. Gore & Associates, Inc. | Medical devices and anchors therefor |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ZA846501B (en) * | 1983-08-30 | 1985-03-27 | Minpro Pty Ltd | Mineral processing installation |
| US4626598A (en) * | 1985-06-17 | 1986-12-02 | Amoco Corporation | Purification of terephthalic acid |
| US4629715A (en) * | 1985-10-07 | 1986-12-16 | Amoco Corporation | Purification of terephthalic acid to relatively low levels of 4-carboxybenzaldehyde and catalyst therefor |
| US5062709A (en) * | 1990-04-25 | 1991-11-05 | Amoco Corporation | Process for monitoring particle size and moisture content of finely divided material |
| JPH0769975A (ja) * | 1993-08-27 | 1995-03-14 | Mitsubishi Chem Corp | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
-
1998
- 1998-11-30 US US09/201,634 patent/US6245939B1/en not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-11-22 DE DE69912636T patent/DE69912636T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-11-22 ES ES99960531T patent/ES2211204T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-11-22 CA CA002345448A patent/CA2345448C/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-11-22 AT AT99960531T patent/ATE253544T1/de not_active IP Right Cessation
- 1999-11-22 BR BRPI9916866-9A patent/BR9916866B1/pt not_active IP Right Cessation
- 1999-11-22 EP EP99960531A patent/EP1135355B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-11-22 CN CNB998137847A patent/CN1138745C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1999-11-22 ID IDW00200101145A patent/ID28784A/id unknown
- 1999-11-22 TR TR2001/01534T patent/TR200101534T2/xx unknown
- 1999-11-22 WO PCT/US1999/027559 patent/WO2000032548A1/en not_active Ceased
- 1999-11-22 KR KR1020017006676A patent/KR100596600B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1999-11-23 TW TW088120442A patent/TW561145B/zh not_active IP Right Cessation
- 1999-11-26 AR ARP990106041A patent/AR021417A1/es active IP Right Grant
- 1999-11-28 DZ DZ990250A patent/DZ2950A1/xx active
- 1999-11-29 EG EG151499A patent/EG22328A/xx active
-
2001
- 2001-03-28 ZA ZA200102548A patent/ZA200102548B/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TR200101534T2 (tr) | 2002-04-22 |
| EG22328A (en) | 2002-12-31 |
| CA2345448C (en) | 2009-02-10 |
| CN1138745C (zh) | 2004-02-18 |
| BR9916866B1 (pt) | 2011-05-31 |
| WO2000032548A1 (en) | 2000-06-08 |
| EP1135355A1 (en) | 2001-09-26 |
| AR021417A1 (es) | 2002-07-17 |
| KR20010080618A (ko) | 2001-08-22 |
| ATE253544T1 (de) | 2003-11-15 |
| CA2345448A1 (en) | 2000-06-08 |
| ZA200102548B (en) | 2002-03-28 |
| DE69912636T2 (de) | 2004-09-16 |
| EP1135355B1 (en) | 2003-11-05 |
| BR9916866A (pt) | 2001-11-13 |
| KR100596600B1 (ko) | 2006-07-06 |
| DZ2950A1 (fr) | 2004-03-15 |
| TW561145B (en) | 2003-11-11 |
| US6245939B1 (en) | 2001-06-12 |
| ID28784A (id) | 2001-07-05 |
| DE69912636D1 (de) | 2003-12-11 |
| CN1328536A (zh) | 2001-12-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104854251B (zh) | 用于将fgd石膏转化为硫酸铵和碳酸钙的方法 | |
| ES2211204T3 (es) | Proceso mejorado para producir acidos carboxilicos aromaticos de gran pureza. | |
| PL179691B1 (pl) | Sposób wytwarzania stalych czastek nadsoli i instalacja przemyslowa do wytwarzania stalych czastek nadsoli PL PL PL PL PL PL | |
| CN1319858C (zh) | 由脲定量生产氨的方法 | |
| BRPI0708434B1 (pt) | processo para preparar uma composição de ácido tereftálico | |
| JP2980475B2 (ja) | 長鎖ケテンダイマーの製造法 | |
| BRPI0708428A2 (pt) | processo para produzir uma composição de ácido policarboxìlico, e, reator de digestão hìibrido | |
| WO2001085412A2 (en) | Production process of high-purity gypsum | |
| US6887452B1 (en) | System and method for precipitating salts | |
| US20160023982A1 (en) | Methods for producing free flowing dicarboxylic acid crystalline crops | |
| US3726647A (en) | Apparatus for the production of phosphoric acid | |
| AU2024286796A1 (en) | Device for producing lithium carbonate crystals | |
| JP2008086840A (ja) | フッ素を含む排水の晶析処理方法 | |
| JP3766708B2 (ja) | 高純度テレフタル酸の製造方法 | |
| CN100368047C (zh) | 结晶方法和结晶装置 | |
| SE419212B (sv) | Forfarande vid framstellning av en aluminiumsulfatlosning | |
| JPH10156103A (ja) | 晶析方法及び晶析装置 | |
| JP4731980B2 (ja) | ステロール類の晶析方法およびそのシステム | |
| RU2211828C1 (ru) | Способ обработки кристаллов адипиновой кислоты | |
| CN101255110B (zh) | 对苯二甲酸的制备方法 | |
| MXPA01005296A (es) | Proceso mejorado para producir acidos carboxilicos aromaticos, altamente puros | |
| CN223628126U (zh) | 一种羟胺盐溶析结晶装置 | |
| JP2004168673A (ja) | スラリーの処理方法 | |
| US20220340519A1 (en) | A process for purifying 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone | |
| US3403528A (en) | Vacuum cooling for multi-stage chemical processes |