ES2215663T3 - Compuestos colorantes reactivos. - Google Patents

Compuestos colorantes reactivos.

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ES2215663T3 ES00932245T ES00932245T ES2215663T3 ES 2215663 T3 ES2215663 T3 ES 2215663T3 ES 00932245 T ES00932245 T ES 00932245T ES 00932245 T ES00932245 T ES 00932245T ES 2215663 T3 ES2215663 T3 ES 2215663T3
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Wei Dong He
Taher Iqbal Yousaf
Gilles Yves Marie Fernand Genain
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Abstract

Compuesto colorante reactivo que comprende: a) por lo menos una unidad cromófora b) por lo menos un grupo SO2C2H4 que está unido a la unidad cromófora ya sea de manera directa mediante el átomo de azufre del grupo SO2C2H4 o mediante un grupo de engarce L; en donde por lo menos un grupo SO2C2H4 está sustituido en su átomo de carbono terminal con por lo menos un grupo Y en donde Y es un grupo -A(CO)R*, en donde A se selecciona de O o S, caracterizado por el hecho de que R* se selecciona de entre (CH2)nSH, (CH2)nNH2, CH(CH3)OH, CH(CH3) O(CO)CH(CH3)OH (es decir, poliéster del ácido láctico), poliésteres del ácido cítrico, CH(OH)(CH2COOH)2, CH2 (OH)(CO2H)CH2COOH, C(OH)(H)CH2COOH, CH2C(H)(OH)COOH, C(OH)(H)C(OH)(H)COOH, (CH2)nNHR1, CH2NR1R2, CH2NHNH2, CH2NHOH, CH2SMe, CHNH2(CH2)n(COOH), CHNH2CH2SMe, CHNH2CH2SSCH2 CHNH2COOH, CHNH2CH2SO3H, C6H4OH, C6H4COOH, C6H4NH2, C6H4N, (CH2)nC6H4N, CH(R)NH2, (CH2)nSSO3-, (CH2)n-S-S-(CH2)n, péptidos o polipéptidos, en donde R1 y R2 se seleccionan independientemente de alquilo C1-C4, , en donde n n es un entero en el rango de1 a 4 en donde la misma molécula n no es necesariamente el mismo entero y en donde R corresponde a una cadena lateral de aminoácido; y sales del mismo.

Description

Compuestos colorantes reactivos.
La presente invención se refiere a compuestos reactivos colorantes. En concreto, la presente invención se refiere a compuestos reactivos colorantes que tienen un agotamiento del baño de colorante mejorado (E) y una fijación covalente colorante-fibra mejorada (F).
Antecedentes de la invención
Los compuestos reactivos colorantes son conocidos en la materia por teñir diversos sustratos. Dichos sustratos incluyen, por ejemplo, materiales proteináceos como la queratina, encontrada, p.e. en el pelo, piel y uñas y varias partes del cuerpo animal como cuernos, pezuñas y plumas y otros materiales que contienen proteínas que se encuentran de manera natural, p.e. seda y materiales derivados de sacáridos como los derivados a partir de celulosa o derivados de celulosa, p.e. productos naturales como el algodón y fibras sintéticas como las poliamidas.
Ejemplos de clases de dichos colorantes reactivos, que son conocidos en la materia, incluyen los colorantes que contienen un grupo vinil sulfona o grupos precursores vinil sulfona como los disponibles comercialmente de Dystar bajo el nombre comercial de Remazol.
Existen muchos tipos diferentes de colorantes reactivos comercialmente disponibles para teñir sustratos de tipo celulósico y poliamida. Sin embargo, un problema crítico en la industria textil de colorantes es, actualmente, el nivel significativo de material colorante que permanece en los vertidos de agua residual después de que finalice el procedimiento de tinción. La medida en la industria para este problema es conocido como agotamiento del baño de colorante (E). Un valor de agotamiento elevado para un determinado compuesto colorante significa que queda un nivel bajo del colorante gastado en los vertidos después de que se complete el procedimiento de tinción. Existe una necesidad evidente, por tanto, de nuevos compuestos de colorante que tengan valores de agotamiento elevados comparados con el de los compuestos colorantes disponibles comercialmente y que proporcionen beneficios en concepto de reducción de los niveles de la materia gastada de colorante en las aguas residuales.
Así como tener un valor de agotamiento elevado, también es importante para un compuesto colorante tener un valor de fijación colorante-fibra covalente (F) elevado. El valor de fijación (F) de un compuesto colorante reactivo es una medida del alcance de la unión covalente con un sustrato basado en el colorante inicialmente absorbido durante el procedimiento de tinción. De esta manera, una fijación del 100% significa que el 100% del colorante absorbido está unido covalentemente al sustrato. Por lo tanto, existe una necesidad evidente de proporcionar compuestos colorantes que tengan valores de fijación elevados. Un valor de fijación elevado puede resultar en una simplificación de la tinción posterior al procedimiento de lavado (en inglés "soaping off process") tradicionalmente asociado con compuestos colorantes reactivos de fibra junto con un precio reducido.
Sorprendentemente, se ha encontrado ahora una nueva clase de compuestos colorantes reactivos de fibra derivados de colorantes vinil sulfonas y sus precursores como la cloroetil-sulfona, sulfatoetil-sulfona, fosfoetil-sulfona y otras etilsulfonas bloquedas tal y como se conocen en la materia, que comprenden por lo menos un grupo cromóforo, por lo menos un grupo SO_{2}C_{2}H_{4} y por lo menos un grupo A(C=O)R*, como el citrato, que exhiben valores de agotamiento (E) y de fijación (F) significativamente mayores. Estos colorantes se pueden utilizar en una amplia variedad de sustratos. Son particularmente útiles para sustratos celulósicos, como el algodón, y muestran mejoras significativas en concepto de un descenso de la cantidad de material colorante gastado en los vertidos, un aumento de la afinidad del colorante hacia el sustrato, un aumento de la eficacia de la reacción covalente colorante-sustrato y una simplificación de la tinción posterior "soaping off process" tradicionalmente asociada con los colorantes reactivos. Además, los compuestos de la presente invención proporcionan tinciones significativamente más intensas y se pueden utilizar a temperaturas de tinción tanto altas como bajas, reduciéndose, de esta manera, el precio del proceso de tinción. Además, los compuestos de la presente invención se pueden utilizar junto con cromóforos específicos para la tinción de un sustrato de celulosa que lleva a unos niveles significativamente reducidos de la sal necesaria para la tinción.
Resumen de la invención
De acuerdo con la presente invención, se proporciona un compuesto colorante reactivo de acuerdo con la reivindicación 1.
Los compuestos de la presente invención exhiben valores de agotamiento (E), fijación (F) y eficacia (T) aumentados y proporcionan mejoras en conceptos de reducción el material colorante gastado en los vertidos, aumento de la afinidad del colorante hacia el sustrato, aumento de la eficacia de la reacción covalente sustrato-colorante, capacidad para llevar a cabo el procedimiento de tinción de corriente longitudinal (en inglés "long-liquor") a temperatura ambiente así como a temperaturas elevadas y simplificación la tinción posterior al procedimiento de lavado (en inglés "soaping off process") asociado, tradicionalmente, con colorantes de fibra reactivos. Además, los compuestos de la presente invención proporcionan tinciones significativamente más intensas, es decir, una intensidad de color mayor en el sustrato teñido, sin comprometer la uniformidad. Los valores de agotamiento típicos para los compuestos y productos del presente documento son superiores al 95%. Los valores de fijación típicos para los compuestos y productos del presente documento son superiores al 95%.
Descripción detallada de la invención
Tal y como se utiliza aquí, el término "colorante reactivo" significa un colorante que contiene uno o más grupos reactivos, capaces de formar enlaces covalentes con el sustrato a ser teñido o un colorante que forma dicho grupo reactivo in situ.
Tal y como se utiliza aquí, el término "Agotamiento" en relación con los colorantes reactivos significa el porcentaje de colorante que se transfiere de una disolución del colorante al sustrato a ser tratado al final del procedimiento de tinción, antes de aclarar y enjabonar. De esta manera, un 100% de agotamiento significa que el 100% del colorante se transfiere de la disolución de colorante al sustrato.
Tal y como se utiliza aquí, el término "Fijación" en relación con los colorantes reactivos significa el porcentaje de colorante que se une de manera covalente al sustrato, basado en el colorante originalmente absorbido durante el proceso de tinción. De esta manera, una fijación del 100% significa que el 100% del colorante absorbido se une covalentemente al sustrato.
La eficiencia total de los colorantes reactivos se puede medir mediante su valor de eficiencia (T) que se puede calcular a partir del valor de agotamiento (E) y del valor de fijación (F), utilizando la siguiente ecuación:
%T = (FxE)/100
Los compuestos de la presente invención comprenden una unidad cromofórica, por lo menos un grupo SO_{2}C_{2}H_{4} unido al grupo cromóforo ya sea directamente mediante un átomo de azufre o mediante un grupo engarce L y un grupo A(C=O)R* en donde A se selecciona de O o S y R* es un residuo orgánico que comprende por lo menos un grupo nucleofílico.
Unidad cromofórica
Los compuestos colorantes reactivos del presente documento pueden comprender una o más unidades cromofóricas (D). En los compuestos colorantes reactivos que comprendan dos o más unidades cromofóricas, estas pueden ser iguales o diferentes. Preferiblemente, los compuestos colorantes reactivos del presente documento comprenden de una a tres unidades cromofóricas, preferiblemente de una a dos unidades cromofóricas, preferiblemente una.
En la presente invención se puede utilizar cualquier unidad cromofórica adecuada para usar en la tinción de sustratos. El término cromóforo tal y como se utiliza en el presente documento significa cualquier compuesto fotoactivo e incluye cualquier especie que absorba luz coloreada o no coloreada, p.e. colorantes iluminadores, fluorescentes, absorbentes de UV, absorbentes de IR.
Las unidades cromofóricas adecuadas para utilizar en los compuestos colorantes del presente documento incluyen los radicales de colorantes monoazo, disazo o poliazo o del colorante azo de complejo metálico pesado derivado de los mismos o de un colorante antraquinona, ftalocianina, formazan, azometina, dioxacina, fenacina, estilbeno, trifenilmetano, xanteno, tioxanteno, nitroaril, naftoquinona, pirenoquinona o perilentetracarbimida.
Las unidades cromofóricas adecuadas para utilizar en los compuestos colorantes del presente documento incluyen los descritos en EP-A-0.735.107 (Ciba-Geigy), incorporada en el presente documento por referencia, incluyendo los radicales descritos en ese documento que contienen sustituyentes habituales en colorantes orgánicos, como los sustituyentes sulfonatos que potencian la solubilidad en agua del compuesto colorante.
Los grupos D cromofóricos más preferidos para utilizar en el presente documento son los cromóforos azo polisulfonados como los presentes en los colorantes Procion (RTM) disponibles comercialmente de BASF, colorantes Drimalan (RTM) disponibles comercialmente de Clariant, colorantes Drimarene (RTM) disponibles comercialmente de Clariant y Levafix y Remazol (RTM) disponibles comercialmente de Dystar.
Grupo A(C=O)*
Por lo menos uno de los grupos SO_{2}C_{2}H_{4} está sustituido en el átomo de carbono terminal con por lo menos un grupo A(C=O)R* en donde A se selecciona de S o O, más preferiblemente O.
R* se selecciona de los grupos de la lista de la reivindicación 1.
En la definición de R* de más arriba, cuando se utiliza el concepto "sustituido" dicha sustitución puede ser de uno o más sustituyentes. Dichos sustituyentes incluyen, pero no se limitan a, los enumerados en C. Hansch and A. Leo, Substituent Constants for Correlation Analysis in Chemistry and Biology (1979), incorporada aquí por referencia. Los sustituyentes preferidos incluyen, pero no se limitan a, alquilo, alquenilo, alcoxi, hidroxi, oxo, amino, aminoalquilo (p.e. aminometilo, etc), ciano, halo, carboxi, alcoxiacetil (p.e. carboetoxi, etc), tio, aril, cicloalquil, heteroaril, heterocicloalquilo (p.e. piperidinil, morfolinil, piperazinil, pirrolidinil, etc), imino, tioxo, hidroxialquil, ariloxi, arilalquil y combinaciones de los mismos.
R# corresponde a una cadena lateral de aminoácido. Para ejemplos de tales aminoácidos, cf. "Organic Chemistry" por Graham Solomons, 5th Edition, Wiley, New York, 1992, p. 1094-1095.
Grupos R* preferidos para utilizar en el presente documento se seleccionan de (CH_{2})_{n}SH, (CH_{2})_{n}NH_{2}, C_{5}H_{4}N, CH(CH_{3})OH, C(OH)(CH_{2}COOH)_{2}, CH_{2}C(OH)(COOH)CH_{2}COOH, CH(R#)NH_{2}, CH(CH_{3})OH, CH(OH)CH_{2}COOH, CH_{2}C(H)(OH)COOH, C(H)(OH)C(H)(OH)COOH, C_{6}H_{4}OH, C_{6}H_{4}NH_{2} y C_{5}H_{4}N.
Grupos R* particularmente preferidos para utilizar en el presente documento son los grupos derivados hidroxi de ácidos carboxílicos como el ácido cítrico, ácido láctico, ácido tartárico, ácido málico, ácido salicílico, y similares, incluyendo los isómeros estructurales de los mismos (pe. en el caso del ácido cítrico, R* puede ser C(OH)(CH_{2}COOH)
\hbox{ _{2} }
y CH_{2}C(OH)(COOH)CH_{2}COOH) y polímeros de los mismos (pe. en el caso de la polimerización de dos moléculas de ácido láctico R* es CH(CH_{3})O(CO)CH(CH_{3})OH).
El grupo R* particularmente preferido desde el punto de vista de proporcionar compuestos colorantes reactivos que tengan excelentes propiedades de colorante son los derivados del ácido cítrico, incluyendo el C(OH)(CH_{2}COOH)_{2}
y CH_{2}C(OH)(COOH)CH_{2}COOH. Será entendido por los expertos en la materia que en el caso de compuestos asimétricos que tengan más de un grupo carboxílico, por ejemplo el ácido cítrico y el ácido málico, que se obtendrá una mezcla de compuestos colorantes debido a que existen grupos reactivos de ácido carboxílico diferentes en la molécula que pueden unirse al anillo heterocíclico. También se indica que para los grupos R* que acaban en hidroxi, como, por ejemplo, el ácido láctico o el ácido cítrico, es posible que se dé la formación de un poliéster mediante reacción de la unidad de ácido láctico (o ácido cítrico) con otra unidad de ácido láctico (o ácido cítrico). En el caso de la polimerización de ácido láctico de dos moléculas de ácido láctico, por lo tanto, el grupo R* sería CH(CH_{3})O(CO)CH(CH_{3})OH. Por consiguiente, dependiendo de las condiciones de reacción se puede obtener una mezcla de compuestos colorantes, por ejemplo en el caso del ácido cítrico, una mezcla de uno o más compuestos mono-citrato (podrían haber dos isómeros diferentes de estos dependiendo de cuál sea el grupo ácido carboxílico que se una al anillo heterocíclico), compuestos bis-citrato (incluyendo diferentes isómeros estructurales) y compuestos formados a partir de un polímero de ácido cítrico.
Sin que se desee que estén unidos en teoría, se cree que los valores elevados de fijación de los compuestos colorantes reactivos del presente documento derivados del hidroxi de los ácidos carboxílicos como el ácido cítrico es el resultado de una unión preferencial del colorante reactivo a los nucleófilos en la fibra respecto a los nucleófilos en disolución. De manera adicional, cualquier colorante hidrolizado puede reaccionar mediante los ácidos carboxílicos presentes en la disolución.
Los compuestos colorantes reactivos preferidos de la presente invención se pueden representar por la siguiente fórmula (I):
D---(L)_{r}---SO_{2}---CH_{2}CH_{2}---A---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
---R\text{*}
en donde: D es un grupo cromóforo;
r es 0 ó 1;
L es un grupo engarce seleccionado de NH, (CH_{2})_{n}, N-(CH_{2})_{n}N, -(CH_{2})_{n}-N,
1
NR (R es un alquilo C1-C4)
2
200
en donde Ar es un grupo arilo, preferiblemente benceno, Y es halógeno o O(C=O)R*, n es un entero de 1 a 4, Z es un heterociclo que contiene nitrógeno, X se selecciona de los tioderivados, halógeno (preferiblemente flúor y cloro), aminas, grupos alcoxi, grupos ácido carboxílico, CN, N_{3} y derivados de nitrógeno cuaternizados, Q+;
A es O o S;
R* se selecciona de (CH_{2})_{n}SH, (CH_{2})_{n}NH_{2}, CH(CH_{3})OH, C(OH)(CH_{2}COOH)_{2}, CH_{2}C(OH)(CO_{2}H)CH_{2}COOH, C(OH)(H)CH_{2}COOH, CH_{2}C(H)(OH)COOH, C(OH)(H)C(OH)(H)COOH, derivados de la polimerización de los hidroxi de los ácidos carboxílicos (pe. en el caso de la polimerización de dos moléculas de ácido láctico R* es CH(CH_{3})O(CO)CH(CH_{3})OH), (CH_{2})nNHR_{1}, CH_{2}NR_{1}R_{2}, CH_{2}NHNH_{2}, CH_{2}NHOH, CH_{2}SMe, CH(NH_{2})(CH_{2})_{n}(COOH), CH(NH_{2})CH_{2}SMe, CH(NH_{2})CH_{2}SSCH_{2}CH(NH_{2})COOH, CH(NH_{2})CH_{2}SO_{3}H, C_{6}H_{4}OH, C_{6}H_{4}COOH, C_{6}H_{4}NH_{2}, C_{5}H_{4}N,
(CH_{2})_{n}C_{5}H_{4}N, CH(R#)NH_{2}, (CH_{2})_{n}-SSO_{3}^{-}, (CH_{2})_{n}-S-S-(CH_{2})_{n}, péptido o polipéptido, en donde R_{1} y R_{2} se seleccionan independientemente de alquilo C_{1}-C_{4}, en donde n es un entero en el rango de 1 a 4 en donde dentro de la misma molécula n no es necesariamente el mismo entero y donde R# corresponde a una cadena lateral de aminoácido.
Heterociclo que contiene nitrógeno (Z)
Heterociclos adecuados que contengan nitrógeno para utilizar en el presente documento incluyen heterociclos monocíclicos, bicíclicos o policíclicos insaturados que contienen por lo menos un heteroátomo de nitrógeno. Cuando se utilizan anillos monocíclicos, estos se seleccionan preferiblemente de entre los anillos insaturados que tienen de aproximadamente 3 a aproximadamente 7 átomos en el anillo, especialmente 5 ó 6 átomos en el anillo, que comprenden de aproximadamente 1 a 3 heteroátomos de nitrógeno, preferiblemente 2 ó 3 heteroátomos de nitrógeno. Cuando se utilizan heterociclos bicíclicos, estos comprenden preferiblemente un heterociclo insaturado que contiene nitrógeno que tiene de 3 a 7 átomos en el anillo, preferiblemente un heterociclo insaturado que contiene nitrógeno que tiene 5 ó 6 átomos en el anillo que comprende 1 ó 2 átomos de nitrógeno, fusionado a un carbociclo de 5 a 7 miembros, preferiblemente un carbociclo insaturado de 6 miembros. Cuando se utilizan heterociclos bicíclicos, los sustituyentes oxi carbonil se unen, preferiblemente, al anillo heterocíclico que contiene el nitrógeno.
Preferidos para utilizar en el presente documento son los anillos heterocíclicos monocíclicos insaturados que contienen nitrógeno de 5 ó 6 miembros que comprenden 2 ó 3 heteroátomos de nitrógeno o anillos bicíclicos que contienen un anillo heterocíclico insaturado de 5 ó 6 miembros que contiene 2 heteroátomos de nitrógeno fusionados al carbociclo insaturado de 6 miembros.
Ejemplos de heterociclos apropiados para utilizar en el presente documento incluyen, pero no necesariamente se limitan a, triazina, pirimidina, quinoxalina, pirimidinona, ftalazina, piridazona y pirazina.
Preferidos para la utilización en los compuestos del presente documento son la triazina, la pirimidina y la quinoxalina.
Los tioderivados adecuados para utilizar en el presente documento incluyen, pero no se limitan necesariamente a, grupos que tienen la fórmula SR' en donde R' se selecciona de H o alquilo o preferiblemente un alquilo de cadena corta (preferiblemente inferior a aproximadamente 6 átomos de carbono), alcanol, carboxilato de alquilo, alquilamida, sulfonato de alquilo, fosfonato de alquilo, tiosulfonato de alquilo, alquilamina, tiosulfato de alquilo, arilo sulfonato, arilo carboxilato, arilo fosfato, arilamina, cianatos, sulfonatos, tiocarboxilatos de alquilo ramificado, alcanoltioles ramificados, guanidas, alquil-\alpha-amino-\alpha-carboxilato, (di)tioalquil ésteres de glicerol, alquiltio alquil ésteres de glicerol, alquil ésteres, mono tio diésteres, tioalquilésteres de etilenglicol, alquiltioalquiléster de etilenglicol y tiolipoatos de alquilo. Preferiblemente, R' se selecciona de carboxilatos de alquilo, alcanoles y alquilaminas.
Ejemplos de tioderivados adecuados incluyen los grupos SR' donde R' se selecciona de alquilo C_{1}-C_{4}, (CH_{2})_{n}
(COOH), (CH_{2})_{n}CONH_{2}, (CH_{2})_{n}SO_{3}H, (CH_{2})_{n}COOM, (CH_{2})_{n}PO_{3}H, (CH_{2})_{n}OH, (CH_{2})_{n}SSO_{3}^{-}, (CH_{2})_{n}R''_{2}, (CH_{2})_{n}
N^{+}R''_{3}, PhSSO_{3}^{-}, PhSO_{3}H, PhPO_{3}H, PhNR''_{2}, PhN^{+}R''_{3}, -CN, SO_{3}^{-}, (CH_{2})_{2}CH(SH)R''(CH_{2})_{3}COOH, -CH_{2}CHOH
CH_{2}SH, y
3
4
5
n es un entero en el rango de 1 a 4 en donde dentro de la misma molécula n no es necesariamente el mismo entero; y M es un catión de un metal alcalinotérreo, metal alcalino, NH_{4}^{+} o NR''_{3}^{+} y en donde R'' es un alquilo C_{1}-C_{4}.
Los tioderivados preferidos para utilizar en el presente documento tienen la fórmula SR', en donde R' es (CH_{2})_{n}
COOH, (CH_{2})_{n}OH y (COOH)CH_{2}CH_{2}(COOH), en donde n es un entero de 1 a 4.
Especialmente preferidos para utilizar en el presente documento son el tioglicolato (R'= CH_{2}COOH) tioetanol (R'= (CH_{2})_{2}(OH) y tiosuccionato (R'= (COOH)CH_{2}CH_{2}(COOH)), especialmente tioglicolato.
Los derivados de nitrógeno cuaternizados adecuados para utilizar en el presente documento se pueden representar por Q+, en donde Q se selecciona de aminas, saturadas o insaturadas, heterociclos que contienen nitrógeno sustituidos o no sustituidos que tienen de aproximadamente 3 a aproximadamente 8 miembros en el anillo y que comprenden por lo menos un heteroátomo de nitrógeno. Los sustituyentes preferidos son carboxilatos, amidas, alquilo C_{1}-C_{4} y carboxilatos de alquilo.
Particularmente preferidos para utilizar en el presente documento son los grupos Q seleccionados de entre:
NR''_{3},
6
7
8
9
(CH_{3})_{2}N-NH_{2};
N(CH_{3})_{2}CH_{2}COOH (dimetilaminobetaina);
N(CH_{3})_{2}(CH_{2})_{n}NH_{2}
N(CH_{3})_{2}(CH_{2})_{n}N^{+}R''_{3};
N(CH_{3})_{2}CH_{2}CONH_{2};
en donde R'' es un alquilo C_{1}-C_{4} y n es un entero de 1 a 4.
Derivados de nitrógeno cuaternizados particularmente preferidos para utilizar en el presente documento son el nicotinato, diazabiciclooctano (DABCO), dimetilaminobetaina e isonicotinato, especialmente nicotinato.
El derivado de nitrógeno cuaternizado se une al heterociclo que contiene nitrógeno mediante su átomo de nitrógeno terciario.
Los grupos X preferidos incluyen Y, SR'', halógeno (preferiblemente F o Cl), NR''H, NR''_{2}, OR'', COOH, SCN, SSO_{3}, SO_{3}, NR_{1}R_{2}, CN, N_{3} y derivados de nitrógeno cuaternizados Q+, en donde R^{''} es un alquilo C1-C8 o un arilo y en donde Q, R1 y R2 son según se ha definido más arriba.
Grupos X particularmente preferidos para utilizar en la presente invención son Y, halógeno (flúor y cloro) y derivados de nitrógeno cuaternizados.
Un compuesto colorante reactivo particularmente preferido de la presente invención, en donde el grupo O(C=O)R* en la fórmula (I) de más arriba se deriva del ácido cítrico tiene la siguiente fórmula estructural (Ia):
IaD---(L)_{r}---SO_{2}---CH_{2}CH_{2}---O---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
---CH_{2}---
\melm{\delm{\para}{COOH}}{C}{\uelm{\para}{OH}}
---CH_{2}COOH
en donde D, L, r son según se definen más arriba.
Otro compuesto colorante reactivo preferido de la presente invención en donde el grupo O(C=O)R* en la fórmula (I) se deriva del ácido cítrico tiene la siguiente estructura (Ib). Este compuesto de más abajo (Ib) y el compuesto anterior (Ia) difieren debido a un grupo -COOH diferente del ácido cítrico que está unido al grupo -SO_{2}-CH_{2}CH_{2}-.
IbD---(L)_{r}---SO_{2}---CH_{2}CH_{2}---O---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
---
\melm{\delm{\para}{CH _{2} COOH}}{C}{\uelm{\para}{OH}}
---CH_{2}COOH
en donde D, L y r son según se definen más arriba.
Otros compuestos colorantes de acuerdo con la presente invención se pueden representar por la fórmula (II):
\text{*}R---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}
---A---C_{2}H_{4}---O_{2}S---L---D---L---SO_{2}---C_{2}H_{4}---A---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}
---R\text{*}
en donde: D, L, A y R* son iguales o diferentes y son según se definen más arriba en relación con la fórmula (I).
Todavía otros compuestos colorantes de acuerdo con la presente invención se pueden representar por la fórmula (III):
D---L---SO_{2}---C_{2}H_{4}---A---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}
---R---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}
---A---C_{2}H_{4}---SO_{2}---L---D
en donde: D, L, A son iguales o diferentes y son según se definen más arriba en relación con la fórmula (I) y R se deriva de R* según se ha definido anteriormente, por ejemplo ácidos carboxílicos que tienen más de un grupo ácido carboxílico.
Otros compuestos colorantes de acuerdo con la presente invención se pueden representar por la fórmula (IV):
\text{*}R---
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}
---A---C_{2}H_{4}---O_{2}S---L---D---L---SO_{2}---C_{2}H_{4}---X
en donde: D, L, A y R* son según se define más arriba en relación con la fórmula (I) y en donde X se selecciona de los tioderivados, halógeno (preferiblemente flúor y cloro), aminas, grupos alcoxi, grupos ácido carboxílico, CN, N_{3} y derivados de nitrógeno cuaternizados, Q+.
La presente invención se refiere, además, a procedimientos de preparación de colorantes. En general, los colorantes del presente documento se preparan mediante un procedimiento que comprende las etapas de hacer reaccionar un primer material de partida (preferiblemente un mol) con un segundo material de partida (preferiblemente un mol), comprendiendo el primer material de partida por lo menos un cromóforo, por lo menos un grupo SO_{2}C_{2}H_{4} que está unido al cromóforo, ya sea de manera directa a través del átomo de azufre del grupo SO_{2}C_{2}H_{4} o a través de un grupo de engarce (por ejemplo el colorante Remazol), comprendiendo el segundo material de partida un grupo oxi- o tiocarbonil (por ejemplo ácido cítrico). Es preferible que la reacción se lleve a cabo a un pH de entre 2 a 8, preferiblemente de 3 a 5 y sobre varias horas, preferiblemente de 1 a 5 horas, más preferiblemente 2-3 horas.
Los compuestos del presente documento que tienen la fórmula (I) se preparan mediante la reacción de un primer material de partida (preferiblemente un mol) con un segundo material de partida (preferiblemente un mol), conteniendo el primer material de partida un grupo D-(L)_{r}-SO_{2}-CH_{2}CH_{2}- según se ha definido más arriba (por ejemplo un colorante Remazol, tal como el Remazol Brill Blue RS disponible comercialmente de Dystar), conteniendo el segundo material de partida un grupo A(C=O)R* (por ejemplo ácido cítrico (polimerizado o no polimerizado), ácido láctico (polimerizado o no polimerizado), ácido salicílico, ácido tartárico, ácido málico, ácido nicotínico, ácido iconicotínico, etc). Es preferible que la reacción se lleve a cabo sobre varias horas (2-5 horas). En el caso de los hidroxiácidos como el ácido cítrico, ácido láctico, ácido tartárico y similares, es particularmente importante añadir el ácido gota a gota durante varias horas, preferiblemente de aproximadamente 1 a aproximadamente 5 horas, preferiblemente de aproximadamente 1 a aproximadamente 3 horas.
Con el fin de asegurar que el segundo material de partida que contiene el grupo A(C=O)R* se une al grupo vinil sulfona a través del grupo oxicarbonil o tiocarbonil es preferible llevar a cabo la reacción en condiciones acídicas, preferiblemente a un pH de aproximadamente 1 a aproximadamente 8, preferiblemente de aproximadamente 2 a aproximadamente 8, más preferiblemente de aproximadamente 3 a aproximadamente 5.
En general, los colorantes que tienen las fórmulas (II)-(IV) se pueden preparar utilizando la misma química general que para los colorantes de fórmula (I) mediante reacción junto con materiales de partida apropiados, en cantidades adecuadas.
Dependiendo de las condiciones de reacción (por ejemplo, cantidades de cada material de partida, forma de cada material de partida, pe. en el caso de hidroxiácidos polimerizados/no polimerizados), se pueden obtener en el producto final mezclas de diferentes compuestos colorantes, conteniendo dichas mezclas, por ejemplo, productos formados a partir de reacciones de sustitución adicionales, isómeros estructurales (pe. en el caso del ácido cítrico con una molécula asimétrica que tiene dos grupos ácidos carboxílicos), productos formados a partir de la polimerización de hidroxi ácidos (p.e. ácido cítrico y ácido láctico). En el caso de ácido láctico despolimerizado, el grupo R*, por ejemplo, será CH(CH_{3})O(CO)CH(CH_{3})(OH).
De esta manera, de acuerdo con otro aspecto de la presente invención se proporciona el producto obtenible mediante cualquiera de los procedimientos detallados aquí.
En concreto, se proporciona un producto obtenible mediante un procedimiento en donde el procedimiento comprende las etapas de hacer reaccionar un primer material de partida (preferiblemente un mol) con un segundo material de partida (preferiblemente un mol), comprendiendo el primer material de partida por lo menos un cromóforo, por lo menos un grupo SO_{2}C_{2}H_{4} que está unido al grupo cromóforo ya sea de manera directa mediante el átomo de azufre del grupo SO_{2}C_{2}H_{4} o mediante un grupo de engarce (por ejemplo un colorante Remazol), comprendiendo el segundo material de partida un grupo oxi- o tiocarbonil (por ejemplo ácido cítrico. Es preferible que la reacción se lleve a cabo a un pH de entre 2 a 8, preferiblemente de 3 a 5 y sobre varias horas, preferiblemente de 1 a 5 horas, más preferiblemente de 2-3 horas.
Los compuestos colorantes del presente documento son apropiados para teñir y estampar una amplia variedad de sustratos, como la seda, cuero, lana, fibras de poliamida y de poliuretanos, fibras de queratina como el pelo, y, en particular, materiales celulósicos, como las fibras de celulosa naturales, algodón, lino, cáñamo y similares, papel, y también la celulosa en sí misma y la celulosa regenerada y las fibras que contienen hidroxilos contenidas en tejidos combinados, por ejemplo combinaciones de algodón con poliéster o fibras de poliamida.
Los compuestos colorantes de la presente invención se pueden aplicar y fijar al sustrato de diversas maneras, en particular en forma de una mezcla sólida, disoluciones acuosas del colorante y pastas de estampación. De esta manera, de acuerdo con la presente invención, se proporciona una composición colorante que comprende uno o más compuestos colorantes descritos en el presente documento junto con cualquier material de transporte apropiado para utilizar en una composición colorante.
Las composiciones colorantes preferidas del presente documento comprenden un material tamponante acídico. Se puede utilizar, aquí, cualquier tampón acídico apropiado para utilizar en las composiciones de colorante. Un ejemplo de un tampón adecuado es un tampón fosfato mezclado.
Cuando la composición colorante del presente documento está en forma de una pasta, un ingrediente preferido es un agente espesante. Se puede utilizar aquí cualquier agente espesante adecuado para utilizar en las composiciones colorantes.
Cuando la composición colorante está en forma de una disolución acuosa o un gel/pasta acuoso, la composición colorante tiene, preferiblemente, un pH de aproximadamente 2 a aproximadamente 8, más preferiblemente de 2 a 5, especialmente de 2 a 3.
Los procedimientos de tinción y estampación que se pueden utilizar con los colorantes del presente documento son procedimientos convencionales que son bien conocidos y que se han descrito ampliamente en la literatura técnica y de patentes. Los compuestos colorantes del presente documento son apropiados para teñir tanto mediante un procedimiento de agotamiento (corriente longitudinal) y también mediante el procedimiento de tinción en almohadilla, en los que las piezas se impregnan con disoluciones de colorante acuosas libres de sales o que contengan sales y el colorante se fija después de un tratamiento con un álcali o en presencia de un álcali, con la aplicación de calor si se considera adecuado. Los compuestos colorantes del presente documento también son apropiados para el método de procesamiento en discontinuo con almohadilla (en inglés, "pad-batch") en frío, después del cual el colorante junto con el álcali se aplica utilizando un rodillo con almohadilla (en inglés, "pad-mangle"), el tejido apilado en un rollo. Tiene lugar una reacción colorante-fibra covalente durante varias horas de almacenamiento a temperatura ambiente. De manera alternativa, las piezas acolchadas o estampadas se pueden fijar mediante un proceso de vapor utilizando temperaturas de vapor de entre 100-130ºC. Después de la fijación, los colorantes o estampados se enjuagan a conciencia con agua fría y caliente, con la adición de un agente que actúe como dispersante y promotor de la difusión en las regiones no fijadas, si es apropiado.
De esta manera, de acuerdo con otro aspecto de la presente invención se proporciona la utilización de colorantes reactivos de la presente invención para teñir y estampar sustratos como el algodón, la lana, el nylon, la seda, la queratina, el cabello, el cuero y similares. Los compuestos del presente documento se pueden utilizar en procedimientos de tinción de todos los sustratos indicados en la lista anterior mediante aplicación de una disolución acuosa de uno o más colorantes reactivos de la presente invención en el sustrato a ser teñido bajo condiciones apropiadas de pH y temperatura.
Los siguientes ejemplos sirven para ilustrar los compuestos y composiciones de la presente invención.
Los compuestos y componentes de partida dados en los ejemplos posteriores se pueden utilizar en forma de ácido libre o en forma de sus sales. Según se ha discutido anteriormente, los productos obtenidos en los ejemplos posteriores pueden comprender mezclas de diferentes compuestos colorantes. En los ejemplos de más abajo todos los materiales de partida están disponibles comercialmente. En concreto, los colorantes Remazol se disponen de Dystar Textilfarben, GmBH & Co., Deutschland KG, BU, -R/F & E, Werk Hochst, Building G834, D-65926 Frankfurt am Main, Alemania, y los colorantes Sumifix se disponen de Sumitomo Chemical Co. Ltd., 3-1-98, Kasugade-naka, Konohana-Ku, Osaka 554, Japón.
Ejemplos Ejemplo 1 Colorante RBBRS/CA
El compuesto indicado por (1) de más abajo se preparó de acuerdo con el esquema de reacción en el Diagrama 1.
10
En el mecanismo de reacción anterior, CA indica el grupo -O(C=O)R* en la fórmula (1) de más arriba procedente del ácido cítrico, es decir, -C(OH)(CH_{2}COOH)_{2} o -CH_{2}C(OH)(COOH)CH_{2}COOH. Se debería indicar que la unidad de ácido cítrico se une al heterociclo mediante uno de sus grupos carboxílicos. Será entendido por los expertos en la materia que en el caso de compuestos asimétricos que tengan más de un grupo ácido carboxílico, por ejemplo, el ácido cítrico y el ácido málico, se pueda obtener una mezcla de los compuestos colorantes debido a que existen diferentes grupos de ácido carboxílico reactivos en la molécula que pueden unirse al grupo vinil sulfona. Sin embargo, se cree que en el caso del ácido cítrico, el ácido cítrico reacciona, primeramente, con su grupo ácido carboxílico para dar un compuesto en donde el grupo R* es el C(OH)(CH_{2}COOH)_{2}.
0,005 moles de colorante Remazol Brill Blue RS puro se disuelven en 150 mL de agua destilada en un matraz de 400 mL. La temperatura del sistema de reacción se ajusta y se mantiene a 20ºC. El pH de la disolución de colorante se ajusta a 5-5,5 utilizando carbonato de sodio sólido. Se disuelven 0,005 moles de ácido cítrico en 50 mL de agua destilada. El pH de la disolución se ajustó a alrededor de 4,5. La disolución de ácido cítrico se añade lentamente a la disolución de colorante. La velocidad de adición es tal que la adición tarda alrededor de 2 horas hasta que se completa. Durante el proceso de adición, la temperatura del sistema de reacción se mantiene a 20ºC. Después de la finalización de la adición del ácido cítrico, la reacción se deja que continúe durante 4-5 horas. El punto final de la reacción se indica mediante el pH del sistema de reacción que permanece constante durante más de 5 minutos. En este punto, se obtiene el compuesto colorante (1). Utilizando HCl 6N, el pH del sistema se reduce, a continuación, hasta un pH por debajo de 2,5 para finalizar la reacción. A continuación, se añade KSCN (25% del total de la disolución) a la mezcla de reacción con el fin de que precipite el colorante. Sigue la filtración utilizando un papel de filtro de Whatman. El precipitado se lava, a continuación, con acetona 5-6 veces (se utiliza cada vez 50 mL de acetona) para obtener el producto colorante final (en forma de polvo fino de un color azul oscuro).
Ejemplo 2 Colorante RBBRS/TA
El compuesto indicado (2) se prepara de acuerdo con el esquema de reacción del Diagrama 2.
11
Se disuelven 0,005 moles de colorante Remazol Brill Blue RS puro en 150 mL de agua destilada en un matraz de 400 mL. La temperatura del sistema de reacción se ajusta y se mantiene a 20ºC. El pH de la disolución de colorante se ajusta a aproximadamente 4,5 utilizando carbonato de sodio sólido. Se disuelven 0,005 moles de ácido tartárico en 50 mL de agua destilada. El pH de esta disolución de ácido tartárico se ajusta alrededor de 4,5. La disolución de ácido tartárico se añade, lentamente, a la disolución de colorante. La velocidad de adición es tal que la adición tarda alrededor de 2 horas hasta que finaliza. Durante el proceso de adición, la temperatura del sistema de reacción se mantiene a 20ºC. Después de la finalización de la adición del ácido tartárico, la reacción se deja continuar durante 4-5 horas. El punto final de la reacción se indica mediante el pH del sistema de reacción que se mantiene constante durante más de 5 minutos. En este punto, se obtiene el compuesto colorante (2). Utilizando HCl 6N, el pH del sistema se reduce, a continuación, hasta un pH inferior a 2,5 hasta acabar la reacción. A continuación, se añade KSCN (25% de la disolución total) a la mezcla de reacción con el fin de que precipite el colorante. Sigue la filtración utilizando un papel de filtro de Whatman. El precipitado se lava, después, con acetona durante 5-6 veces (se utilizan 50 mL de acetona cada vez) para obtener el producto colorante final (en forma de un polvo fino de color azul oscuro).
Ejemplo 3 Colorante RBBRS/LA
El compuesto indicado por (3) se preparó de acuerdo con el esquema de reacción en el Diagrama 3.
12
Se disolvieron 0,005 moles de colorante Remazol Brill Blue R Special puro en 150 mL de agua destilada en un matraz de 400 mL. La temperatura del sistema de reacción se ajustó y se mantuvo alrededor de 20ºC. El pH de la disolución de colorante se ajustó a 5-5,5 utilizando carbonato de sodio sólido. Se disolvieron 0,005 moles de ácido láctico en 50 mL de agua destilada. El pH de la disolución de ácido láctico se ajustó alrededor de 4,5. La disolución de ácido láctico se añade lentamente en la disolución de colorante. La velocidad de adición es tal que la adición tarda alrededor de 2 horas hasta que finaliza. Durante el proceso de adición, la temperatura del sistema de adición se mantiene entre 20ºC. Después de finalizar la adición de ácido láctico, la reacción se deja continuar durante 3-4 horas. El punto final de la reacción se indica mediante el pH del sistema de reacción que permanece constante durante más de 5 minutos. En este punto, se obtiene el colorante (2). Utilizando HCl 6N, se reduce, a continuación, el pH del sistema a un pH inferior alrededor de 2,5 para finalizar la reacción. Después, se añade el KSCN (25% de la disolución total) a la mezcla de reacción con el fin de que precipite el colorante. Sigue la filtración utilizando un papel de filtro Whatman. El precipitado se lava, a continuación, con acetona durante 5-6 veces (50 mL de acetona cada vez) para obtener el producto colorante final (en forma de polvo fino de un color azul
oscuro).
Ejemplo 4
El colorante Sumifix Supra Brill Red 2BF tiene la siguiente estructura:
13
Este colorante se puede representar como:
14
Se disuelven 0,005 moles de este colorante en agua y el pH se fija a 3,5. La disolución de ácido cítrico (0,005 moles) se ajusta a pH 3,5 (Na_{2}CO_{3}) y se añade lentamente, gota a gota, a la disolución anterior de colorante sobre 4 horas (30ºC). El producto contiene el siguiente nuevo colorante:
15
En el mecanismo de reacción anterior, Ácido Cítrico indica el grupo -O(C=O)R* en la fórmula (I) anterior procedente del ácido cítrico, es decir -C(OH)(CH_{2}COOH)_{2} o -CH_{2}C(OH)(COOH)CH_{2}COOH. Se debería indicar que la unidad de ácido cítrico se une al heterociclo mediante uno de sus grupos carboxílicos. Será entendido por lo expertos en la materia que en el caso de compuestos asimétricos que tengan más de un grupo ácido carboxílico, por ejemplo, ácido cítrico y ácido málico, se pueda obtener una mezcla de compuestos colorantes debido a que son grupos ácido carboxílico reactivos diferentes en la molécula que puede unirse al grupo vinil sulfona. Sin embargo, se cree en el caso del ácido cítrico que el ácido cítrico reacciona primeramente mediante su grupo ácido carboxílico para dar un compuesto en donde el grupo R* es C(OH)(CH_{2}COOH)_{2}.
Ejemplo 5
El colorante de Remazol Brilliant Orange 3RS tiene la siguiente estructura:
16
Este colorante se puede representar como:
17
Este colorante se puede activar en su análogo vinil sulfona por calor a un pH 10. De esta manera, se calientan 0,005 moles del colorante SES durante 20 minutos a 60ºC a un pH 10 (carbonato de sodio). El pH se mantiene según sea necesario a pH 10. Se utiliza la electroforesis por capilaridad para seguir la reacción:
18
La disolución de colorante de vinil sulfona se ajusta a un pH de 3,5 y se añade lentamente a 35ºC a una disolución agitada de ácido cítrico (0,010 moles). Después de 4 horas, el análisis por CE muestra que la reacción ha finalizado.
El producto colorante final se caracterizó, también, mediante infrarrojo, el cual mostró la presencia de dos nuevas frecuencias de estiramiento del carbonil del éster a 1755 cm^{-1} y 1744 cm^{-1}, ambas estando ausentes de la forma sulfatoetil sulfona y de la forma vinil sulfona.
19
En el esquema de reacción anterior Ácido Cítrico indica el grupo -O(C=O)R* en la fórmula (I) anterior procedente del ácido cítrico, es decir, -C(OH)(CH_{2}COOH)_{2} o -CH_{2}C(OH)(COOH)CH_{2}COOH. Se debería indicar que la unidad de ácido cítrico se une al heterociclo mediante uno de sus grupos carboxílicos. Será entendido por lo expertos en la materia que en el caso de compuestos asimétricos que tengan más de un grupo ácido carboxílico, por ejemplo, ácido cítrico y ácido málico, se pueda obtener una mezcla de compuestos colorantes debido a que son grupos de ácido carboxílico reactivos diferentes en la molécula que pueden unirse al grupo vinil sulfona. Sin embargo, se cree en el caso del ácido cítrico que el ácido cítrico reacciona primeramente mediante su grupo ácido carboxílico para dar un compuesto en donde el grupo R* es C(OH)(CH_{2}COOH)_{2}.
Ejemplo 6
El colorante Remazol Black B tiene la siguiente estructura:
20
\vskip1.000000\baselineskip
Se calientan 0,005 moles de este colorante en un baño a 60ºC a un pH 10-10,5 durante 20 minutos. El análisis CE muestra una conversión completa a la forma bis-vinil sulfona. El colorante bis-vinil sulfona se añade a una disolución agitada de ácido láctico (0,005 moles) a un pH 3,5 a 40ºC. Esta adición se completa en aproximadamente 1 hora y la mezcla se deja en agitación durante 3 horas más. El producto final contiene el compuesto:
21
En el mecanismo de reacción de más arriba Ácido Láctico indica el grupo -O(C=O)R* en la fórmula (I) anterior procedente del ácido láctico.
Ejemplo 7
El colorante I (colorante de sulfato de etilsulfona) tiene la estructura de más abajo:
22
La síntesis del colorante (I) se lleva a cabo como sigue. El p-aminobenceno-\beta-sulfatoetilsulfona (PABSES) (0,018 M, 5,06 g) se agitó en agua (300 mL) y se acidificó a pH 1,3 mediante adición de HCl 35% (2,4 mL). La disolución se enfría a 0-5ºC y se añade de manera gradual nitrito sódico acuoso 0,5M (37 mL) durante 20 minutos. Después de agitar durante 10 minutos más, se destruye cualquier exceso de ácido nitroso restante mediante la adición de ácido sulfámico acuoso al 10% p/p para conseguir el componente diazo. El componente diazo se añade a una disolución de \beta-naftol (0,018 M, 2,59 g) en hidróxido sódico acuoso 0,2 M (50 mL) a 0-5ºC. El pH de la disolución se ajusta a 7,0 mediante la adición de HCl acuoso 0,1M y se agita a 0-5ºC durante 1 hora. Después de 1 hora, la temperatura de la disolución se deja que alcance la ambiente y se añade tiocianato potásico (50 g). La mezcla se agita durante 30 minutos más, tiempo después del cual el colorante precipitado se recoge mediante precipitación, se lava cuidadosamente con acetona para eliminar el KSCN y se seca en un desecador.
Colorante II (colorante citrato)
El colorante II se prepara como sigue:
Se disuelve ácido cítrico (0,004M, 0,8g) en agua (50 mL), se ajusta el pH a 3-3,5 mediante la adición de carbonato de sodio sólido y, a continuación, se añade gota a gota de manera gradual, 1 gota por 15 segundos, a una disolución del colorante (I) (0,004M, 2,0 g) en agua (150 mL) a 40ºC. El pH de la disolución de colorante se mantiene entre 3,5-4,0 durante la adición del ácido cítrico acuoso mediante la adición de carbonato de sodio sólido, siendo mantenido el pH de la disolución de colorante después de la adición del ácido hasta que se detecta un incremento en el pH. En este punto, la disolución de colorante se acidifica con HCl concentrado a pH 2 y se enfría hasta temperatura ambiente. El colorante (colorante II) precipita en la disolución y se recoge por filtración, se lava cuidadosamente con acetona y finalmente se seca en un desecador al vacío.
El colorante II tiene la siguiente estructura:
23
En el mecanismo de reacción anterior CA indica el grupo -O(C=O)R* en la fórmula (I) de más arriba procedente del ácido cítrico, es decir -C(OH)(CH_{2}COOH)_{2} o -CH_{2}C(OH)(COOH)CH_{2}COOH. Se debería indicar que la unidad de ácido cítrico se une al heterociclo mediante uno de sus grupos carboxílicos. Será entendido por lo expertos en la materia que en el caso de compuestos asimétricos que tengan más de un grupo ácido carboxílico, por ejemplo, ácido cítrico y ácido málico, se puede obtener una mezcla de compuestos colorantes debido a que existen diferentes grupos ácido carboxílico reactivos en la molécula que puede unirse al grupo vinil sulfona. Sin embargo, se cree en el caso del ácido cítrico que el ácido cítrico reacciona primeramente mediante su grupo ácido carboxílico para dar un compuesto en donde el grupo R* es C(OH)(CH_{2}COOH)_{2}.
Los espectros de FT-IR del colorante I y colorante II se pueden obtener en un espectrofotómetro FT-IR Perkin-Elmer 1740, siendo obtenidos los espectros utilizando la técnica del disco de KBr que es bien conocida para aquellos expertos en la materia. Los espectros obtenidos se presentan en las Figuras I y II, mientras que algunos de los picos más importantes presentes en el espectro se muestran en la Tabla I de más abajo.
TABLA I Picos de absorción característicos presentes en los espectros FT-IR del colorante I y colorante II
Colorante Número de onda cm^{-1} Grupo funcional
Colorante I 1005 -SO_{3}^{-}
1051 -OSO_{3}^{-}
1067 -SO_{3}
1135 -SO_{2}^{-}
1234 -OSO_{3}^{-}
3456 -OH
Colorante II 980 -CH=CH_{2}
1136 -SO_{2}^{-}
1384 -CH=CH_{2}
1725 -CO- (éster)
3436 -OH
Los compuestos preparados de acuerdo con los Ejemplos 1 a 7 y todas las intensidades estándar tienen valores de agotamiento elevados, valores de fijación elevados, en particular en sustratos celulósicos como el algodón, y muestran mejoras importantes en términos de reducción del gasto de material colorante en los vertidos, un incremento de la afinidad del colorante al sustrato, un incremento de la unión covalente colorante-sustrato, un incremento de la capacidad para teñir los sustratos a temperatura ambiente, un descenso de la cantidad de colorante que se extrae durante la tinción posterior "soaping off process" y, por consiguiente, simplificando la tinción posterior "soaping off process" tradicionalmente asociada con la tinción del algodón con colorantes de fibra reactivos y la reducción de la tinción de tejidos blancos adyacentes. Además, los compuestos anteriores preparados proporcionan tinciones más intensas y requiere menos niveles de sal para teñir sustratos de algodón. Estas ventajas se pueden demostrar mediante los siguientes Ejemplos 8 y 9.
Ejemplo 8
Todos los compuestos colorantes preparados de acuerdo con los Ejemplos 1 a 7 se pueden utilizar para teñir el algodón utilizando los procedimientos de tinción detallados más abajo. Después de que se haya llevado a cabo el procedimiento de tinción del algodón, también se puede llevar a cabo un procedimiento de "soaping off" en la fibra de algodón.
Procedimiento de tinción del algodón
Se prepara una disolución acuosa de colorante que contiene un compuesto colorante de acuerdo con cualquiera de los Ejemplos 1 a 7. La disolución de colorante contiene un 1% en masa de fibra de colorante, 80 g/L de Na_{2}SO_{4} y un 5% en masa de fibra de acetato de sodio. Los tejidos de algodón se dejan en remojo en agua y, a continuación, los tejidos de algodón se secan en el baño de colorante anterior a un pH de 7 a 50ºC durante 45 minutos. El tejido de algodón seco se fija, a continuación, en el baño de colorante a un pH de 11,5 con la adición de 30 g/l de fosfato de trisodio y se deja teñir durante 60 minutos. El tejido teñido se aclara con agua.
En el procedimiento de tinción anterior el baño de colorante para cada compuesto colorante se agota casi totalmente (es decir, solo un color ligero en el baño de colorante después de la tinción) que indica que los compuestos preparados de acuerdo con los Ejemplos 1 a 7 tienen, cada uno, un valor de agotamiento elevado (>95%). Los valores de agotamiento para cada producto se pueden obtener mediante comparación de la fotoabsorción del líquido del baño de colorante antes y después de la tinción. Los valores de agotamiento para los Ejemplos 1 a 3 se dan en la Tabla A de más abajo.
Procedimiento de soaping off
Se puede llevar a cabo un procedimiento de soaping off mediante lavado de los tejidos teñidos con una disolución acuosa de Sandizone NIE (2 g/L) (disponible de Clariant (Suiza) Ltd., R&D Dyestuffs, Post Box, Building 88/1007, CH-4002 Basel) a 100ºC durante 30 minutos.
En el procedimiento anterior de soaping off prácticamente nada de color se extrajo del tejido, resultando en un líquido de enjabonado casi sin color, que indicaba que los compuestos preparados de acuerdo con los Ejemplos 1 a 7 tenían un grado elevado de unión covalente fibra-colorante y un valor elevado de fijación (>95%). Los valores de fijación de los productos colorantes preparados de acuerdo con los Ejemplos 1 a 3 se muestran en la Tabla A de más abajo.
TABLA A Valores de agotamiento y fijación para los ejemplos 1 a 3
Ej. Nombre colorante Color del producto Valor agotamiento Valor Fijación Valor de Eficacia
colorante en polvo (%E) (%F) (T)
1 RBBRS/CA Azul oscuro 99,71% 97,36% 97,08
2 RBBRS/TA Azul oscuro 99,14% 95,44% 94,62
3 RBBRS/LA Azul oscuro 98,35% 96,93% 98,58
Los valores de E, F y T de los colorantes de acuerdo con la presente invención son, típicamente, superiores a los de muchos materiales de partida comercialmente disponibles. En particular, los valores de F y T de los colorantes de acuerdo con la presente invención son significativamente mayores a los de los materiales de partida disponibles comercialmente.
Co3 (organización de estándares internacionales) ensayo de inalterabilidad con el lavado
Los tejidos teñidos se lavan con una disolución acuosa que contiene detergente de referencia ECE (5 mg/mL) y carbonato sódico (2 g/mL) a 60ºC durante 30 minutos.
En el ensayo de inalterabilidad con el lavado, no se extrajo color apreciable de la fibra de algodón y no se dio tinción de las fibras blancas adyacentes (utilizando Fibras Múltiples de tiras adyacentes suministradas por la Society of Dyes and Colourists, Bradford, UK).
Ejemplo 9
Todos los compuestos colorantes de acuerdo con los Ejemplos 1 a 7 se pueden utilizar para teñir nylon o lana utilizando los procedimientos de tinción detallados más abajo. Después de llevarse a cabo el procedimiento de tinción del nylon/lana se llevó a cabo un procedimiento de ensayo de lavado en el tejido teñido para probar la inalterabilidad con el lavado de los compuestos colorantes.
Procedimiento de tinción lana/nylon
El tejido de lana/nylon se pone en remojo en una disolución al 2% p/p de Alcopol-O (40% p/p de d-isooctilsulfosuccinato de sodio disponible comercialmente de Allied Colloids). El tejido se tiñe, a continuación, durante 1 hora a 100ºC y pH 3,5 en un baño de colorante que contiene las siguientes composiciones: 1,2% en masa de fibra de colorante preparado de acuerdo con cualquiera de los Ejemplos 1 a 7, un 5% en masa de fibra de acetato de sodio, un 1% de Albegal B (disponible comercialmente de Ciba). El tejido de lana/nylon teñido se escurre, a continuación, con agua.
Co(2) procedimiento de ensayo de inalterabilidad con el lavado para tejidos de lana/nylon
El tejido de lana/nylon teñido se lava en una disolución acuosa que contiene 5 g/L del detergente de referencia ECE (comercialmente disponible de la Society of Dyers and Colourists, Bradford, UK) a 50ºC durante 45 minutos.
En el ensayo de inalterabilidad con el lavado anterior, no se extrajo color apreciable de la fibra de lana y no se dio una tinción de las fibras blancas adyacentes (utilizando la tira adyacente de Fibra Múltiple proporcionada por SDC Bradford).

Claims (25)

1. Compuesto colorante reactivo que comprende:
a) por lo menos una unidad cromófora
b) por lo menos un grupo SO_{2}C_{2}H_{4} que está unido a la unidad cromófora ya sea de manera directa mediante el átomo de azufre del grupo SO_{2}C_{2}H_{4} o mediante un grupo de engarce L;
en donde por lo menos un grupo SO_{2}C_{2}H_{4} está sustituido en su átomo de carbono terminal con por lo menos un grupo Y en donde Y es un grupo -A(CO)R*, en donde A se selecciona de O o S,
caracterizado por el hecho de que R* se selecciona de entre (CH_{2})_{n}SH, (CH_{2})_{n}NH_{2}, CH(CH_{3})OH, CH(CH_{3})O(CO)CH(CH_{3})OH (es decir, poliéster del ácido láctico), poliésteres del ácido cítrico, CH(OH)(CH_{2}COOH)_{2}, CH_{2}(OH)(CO_{2}H)CH_{2}COOH, C(OH)(H)CH_{2}COOH, CH_{2}C(H)(OH)COOH, C(OH)(H)C(OH)(H)COOH, (CH_{2})_{n}NHR^{1},
CH_{2}NR^{1}R^{2}, CH_{2}NHNH_{2}, CH_{2}NHOH, CH_{2}SMe, CHNH_{2}(CH_{2})_{n}(COOH), CHNH_{2}CH_{2}SMe, CHNH_{2}CH_{2}SSCH_{2}
CHNH_{2}COOH, CHNH_{2}CH_{2}SO_{3}H, C_{6}H_{4}OH, C_{6}H_{4}COOH, C_{6}H_{4}NH_{2}, C_{6}H_{4}N, (CH_{2})_{n}C_{6}H_{4}N, CH(R#)NH_{2}, (CH_{2})_{n}-SSO_{3}^{-}, (CH_{2})_{n}-S-S-(CH_{2})_{n}, péptidos o polipéptidos,
en donde R1 y R2 se seleccionan independientemente de alquilo C1-C4, en donde n es un entero en el rango de 1 a 4 en donde la misma molécula n no es necesariamente el mismo entero y en donde R# corresponde a una cadena lateral de aminoácido;
y sales del mismo.
2. Compuesto colorante reactivo de acuerdo con la reivindicación 1 en donde R* se selecciona de (CH_{2})_{n}SH, (CH_{2})_{n}
NH_{2}, C_{6}H_{4}N, CH(R#)NH_{2}, CH(CH_{3})OH, CH(CH_{3})O(CO)CH(CH_{3})OH, C(OH)(CH_{2}COOH)_{2}, CH_{2}C(OH)(COOH)CH_{2}COOH, C(H)(CH_{3})OH, C(H)(OH)CH_{2}COOH, CH_{2}C(H)(OH)COOH, C(H)(OH)C(H)(OH)COOH, C_{6}H_{4}OH,
C_{6}H_{4}NH_{2}.
3. Compuesto colorante reactivo de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2 en donde R* es C(OH)(CH_{2}COOH)_{2} o CH_{2}C(OH)(COOH)CH_{2}COOH.
4. Compuesto colorante reactivo de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 en donde A es O.
5. Compuesto colorante reactivo que tiene la fórmula (I):
(I)D---(L)_{r}---SO_{2}---CH_{2}CH_{2}---A---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
---R\text{*}
en donde:
D es un grupo cromóforo;
r es O ó 1;
L es un grupo engarce seleccionado de NH, (CH_{2})_{n}, N-(CH_{2})_{n}N, -(CH_{2})_{n}-N, NR (R es alquilo C_{1}-C_{4}),
24
240
25
en donde Ar es un grupo arilo, preferiblemente benceno, Y es halógeno o O(C=O)R*, n es un entero de 1 a 4, Z es un heterociclo que contiene nitrógeno, X se selecciona de tioderivados, halógeno (preferiblemente flúor y cloro), aminas, grupos alcoxi, grupos ácido carboxílico, CN, N_{3} y derivados de nitrógeno cuaternizados Q+;
A es O o S;
R* se selecciona de entre (CH_{2})_{n}SH, (CH_{2})_{n}NH_{2}, CH(CH_{3})OH, CH(CH_{3})O(CO)CH(CH_{3})OH (es decir, un poliéster del ácido láctico), poliésteres del ácido cítrico, CH(OH)(CH_{2}COOH)_{2}, CH_{2}(OH)(CO_{2}H)CH_{2}COOH, C(OH)(H)CH_{2}COOH, CH_{2}C(H)(OH)COOH, C(OH)(H)C(OH)(H)COOH, (CH_{2})_{n}NHR^{1}, CH_{2}NR^{1}R^{2}, CH_{2}NHNH_{2}, CH_{2}NHOH, CH_{2}SMe, CHNH_{2}(CH_{2})_{n}(COOH), CHNH_{2}CH_{2}SMe, CHNH_{2}CH_{2}SSCH_{2}CHNH_{2}COOH, CHNH_{2}CH_{2}SO_{3}H, C_{6}H_{4}OH, C_{6}H_{4}COOH, C_{6}H_{4}NH_{2}, C_{6}H_{4}N, (CH_{2})_{n}C_{6}H_{4}N, CH(R#)NH_{2}, (CH_{2})_{n}-SSO_{3}^{-}, (CH_{2})_{n}-S-S-(CH_{2})_{n}, péptidos o polipéptidos unidos al grupo vinil sulfona mediante su grupo ácido carboxílico terminal, en donde R_{1} y R_{2} se seleccionan independientemente de alquilo C_{1}-C_{4}, en donde n es un entero en el rango de 1 a 4 en donde la misma molécula n no es necesariamente el mismo entero y en donde R# corresponde a una cadena lateral de aminoácido;
y sales del mismo.
6. Colorante reactivo de acuerdo con la reivindicación 5 en donde R* se selecciona de (CH_{2})_{n}SH, (CH_{2})_{n}NH_{2}, C_{6}H_{4}N, CH(R#)NH_{2}, CH(CH_{3})OH, CH(CH_{3})O(CO)CH(CH_{3})OH, C(OH)(CH_{2}COOH)_{2}, CH_{2}C(OH)(COOH)CH_{2}
COOH, C(H)(CH_{3})OH, C(H)(OH)CH_{2}COOH, CH_{2}C(H)(OH)COOH, C(H)(OH)C(H)(OH)COOH, C_{6}H_{4}OH, C_{6}H_{4}
NH_{2}.
7. Colorante reactivo de acuerdo con la reivindicación 5 ó 6 en donde R* es C(OH)(CH_{2}COOH)_{2} o CH_{2}C(OH)
(COOH)CH_{2}COOH o un derivado de un polímero de ácido cítrico.
8. Compuesto colorante reactivo de cualquiera de las reivindicaciones 5 a 7 en donde A es O.
9. Compuesto colorante reactivo que tiene la estructura:
(Ia)D---(L)_{r}---SO_{2}---CH_{2}CH_{2}---O---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
---CH_{2}-
\melm{\delm{\para}{COOH}}{C}{\uelm{\dpara}{OH}}
---CH_{2}COOH
en donde D, L, r son según se define más arriba.
10. Compuesto colorante reactivo que tiene la estructura:
(Ib)D---(L)_{r}---SO_{2}---CH_{2}CH_{2}---O---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
---
\melm{\delm{\para}{CH _{2} COOH}}{C}{\uelm{\para}{OH}}
---CH_{2}COOH
en donde D, L y r son según se define más arriba.
11. Utilización de un compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 para teñir sustratos celulósicos, preferiblemente algodón.
12. Utilización de un compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 para teñir lana.
13. Utilización de un compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 para teñir sustratos de poliamida, preferiblemente nylon.
14. Utilización de un compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 para teñir seda.
15. Utilización de un compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 para teñir queratina, preferiblemente el pelo.
16. Utilización de un compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 para teñir cuero.
17. Procedimiento de preparación de un compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 que comprende las etapas de hacer reaccionar un primer material de partida (preferiblemente un mol) con un segundo material de partida (preferiblemente un mol), comprendiendo el primer material por lo menos un grupo cromóforo, por lo menos un SO_{2}C_{2}H_{4} que está unido al grupo cromóforo ya sea de manera directa mediante un átomo de azufre del grupo SO_{2}C_{2}H_{4} o mediante un grupo engarce L, comprendiendo el segundo material de partida un grupo oxi- o tiocarbonil.
18. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 17 en donde el procedimiento se lleva a cabo a un pH de 2 a 8, preferiblemente de 3 a 5.
19. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 17 ó 18 en donde el segundo material de partida se añade al primer material de partida lentamente, preferiblemente gota a gota, preferiblemente sobre varias horas, preferiblemente de 1-5 horas, más preferiblemente de 2-3 horas.
20. Producto obtenible mediante un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 17 a 19.
21. Composición colorante que comprende el compuesto o producto de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 ó 17 a 20.
22. Composición colorante de acuerdo con la reivindicación 21 en donde la composición está en forma de una mezcla sólida y comprende, además, agua y un tampón ácido.
23. Composición colorante de acuerdo con la reivindicación 21 en donde la composición está en forma de un líquido y comprende, además, agua y un tampón ácido.
24. Composición colorante de acuerdo con la reivindicación 21 en donde la composición está en forma de pasta y comprende, además, agua, un agente espesante y un tampón ácido.
25. Composición colorante de acuerdo con la reivindicación 21, 22 ó 24 en donde el pH es preferiblemente de 2 a 3.
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