ES2218909T3 - Metodo para evitar la inundacion en una columna de rectificacion criogenica. - Google Patents

Abstract

Un procedimiento para accionar una columna de rectificación criogénica para la separación de los componentes del aire mediante rectificación criogénica, por el que la columna puede ser accionada por encima de su capacidad de diseño sin que se dé inundación, haciendo pasar vapor hacia arriba a través de la columna a un caudal que genera una caída de presión dentro de la columna de al menos 5,832 centímetros de agua por metro de altura de revestimiento a través de una altura de láminas de revestimiento de estructura definida que tienen una estructura diferente en sus porciones superior e inferior.

Description

Método para evitar la inundación en una columna de rectificación criogénica.

Campo técnico

Este invento se refiere a un método para operar una columna de rectificación criogénica, que comprende las características del preámbulo de la reivindicación 1.

Dicho método se conoce por el documento EP-A-0 858830.

Fundamentos de la técnica

Es deseable operar una planta de separación de aire por encima de la capacidad de diseño con el fin de producir productos extraordinarios de la planta, si dicha operación de mayor capacidad se puede llevar a cabo económicamente.

La mayor parte de los componentes de una planta de separación de aire se puede diseñar o modificar para aceptar un mayor caudal. Se puede usar, por ejemplo, una soplante aguas arriba para aumentar la capacidad de un compresor. Se pueden operar los intercambiadores de calor con mayores caudales aceptando simplemente una mayor caída de presión. La capacidad de los depuradores de aire se puede incrementar también operando con mayor caída de presión, siempre que se evite la fluidificación de las partículas adsorbentes. Sin embargo, resulta más difícil incrementar la capacidad de las columnas de destilación de una planta de separación de aire, porque dichas columnas están limitadas en capacidad por el fenómeno de la inundación. La inundación de equipo de proceso ocurre siempre que exista un flujo vertical de dos fases a contracorriente y los caudales sean tales que excedan de la capacidad del equipo. En los dos tipos de columnas, las empaquetadas y las de artesa, la proximidad de las inundaciones se caracteriza por un rápido incremento de la caída de presión, por una pérdida de rendimiento de la separación y por una operación inestable. El comienzo de la inundación de las columnas es habitualmente el cuello de botella limitador, que se encuentra cuando se intenta incrementar la capacidad de una planta de separación de aire por encima de su capacidad de diseño.

El documento EP-A-0 858 830, en el que se basa el preámbulo de la reivindicación 1, revela un método de operar una columna de rectificación criogénica, que comprende: pasar una mezcla, consistente en un componente más volátil de aire y un componente menos volátil de aire por una columna, conteniendo dicha columna una altura de cartones empaquetados, que tengan una porción inferior que difiera en estructura de una porción superior de los cartones, donde los cartones están orientados verticalmente adyacentes unos a otros en la columna, transversalmente al diámetro de la columna, para formar una briqueta o un estrato de cartones empaquetados, y donde las briquetas o los estratos de cartones empaquetados están colocados unos encima de otros, donde el empaquetado de la columna ha reducido la resistencia al flujo de gas en la base de cada briqueta; realizar la rectificación criogénica dentro de la columna, donde el vapor fluye hacia arriba a través de la altura de las hojas de empaquetado y el líquido fluye hacia abajo a través de la altura de las hojas de empaquetado, por lo que dicho componente volátil se concentra en el vapor ascendente y el mencionado componente menos volátil se concentra en el líquido descendente; y retirar el componente más volátil de la porción superior de la columna y retirar el componente menos volátil de la porción inferior de la columna.

En general, es bien conocido que la capacidad de una columna de destilación se puede incrementar cambiando la presión de la columna. La elevación de la presión incrementa la densidad de vapor, permitiendo un incremento del caudal másico de vapor. Sin embargo, el incremento de la presión rebaja la volatilidad relativa, haciendo así más difícil la separación por destilación. La capacidad del caudal másico de vapor aumenta según la potencia 0,4 ó 0,5 de la presión operativa para columnas empaquetadas o de artesa, respectivamente.

El inconveniente de esta solución al problema de la inundación es que un incremento de la presión operativa de la columna se traduce en un incremento sustancial de la presión de descarga del compresor de aire principal, y en mayores costes de energía. Un incremento de presión es especialmente desventajoso en la columna superior (o de presión inferior) de una planta de columna doble, puesto que cualquier incremento de presión debe ser multiplicado típicamente por tres según se propaga a través del condensador/intercambiador de calor principal, a causa de la diferencia de las relaciones presión/temperatura de vapor de oxígeno y nitrógeno.

Una solución al problema es incrementar los caudales a través de las columnas por encima del punto de diseño, pero no tanto como hasta el punto de inundación. Las columnas empaquetadas se diseñan típicamente a alrededor del 80% del punto de inundación. Desgraciadamente, usando un empaquetado estructurado convencionalmente, los caudales sólo se pueden incrementar ligeramente por encima del punto de diseño, porque las fluctuaciones de la caída de presión se hacen tan grandes que las columnas se convierten en inestables.

Por consiguiente, es un objeto de este invento proporcionar un método para operar una columna de rectificación criogénica para llevara a cabo la separación de los componentes de aire a una mayor capacidad al mismo tiempo que se evita la inundación.

Resumen del invento

Los objetos de más arriba, que serán evidentes para cualquier experto en la técnica al leer esta revelación, se consiguen con el presente invento que es: Un método para operar una columna de rectificación criogénica, que comprenda las características según la reivindicación 1.

El concepto de "columna", tal como se utiliza aquí, significa una columna o zona de destilación o de fraccionamiento, es decir, una columna o zona de contacto, en la que entran en contacto a contracorriente fases de líquido y vapor para efectuar la separación de una mezcla fluida, como, por ejemplo, por contacto de las fases de vapor y líquido en elementos empaquetados. Para un debate adicional sobre columnas de destilación, véase el Chemical Engineers'
Handbook (Manual de Ingenieros Químicos), quinta edición, editado por R. H. Perry y C. H. Chilton,
McGraw-Hill Book Company, Nueva York, sección 13, "Distillatión" (Destilación) B. D. Smith, y otros, página 13-3, The Continuous Distillation Process (El Proceso de Destilación Continua). Los procesos de separación por contacto de vapor y líquido dependen de la diferencia de presiones de vapor de los componentes. El componente de alta presión de vapor (o más volátil o de baja ebullición) tenderá a concentrarse en la fase de vapor, mientras que el componente de baja presión de vapor (o menos volátil o de elevada ebullición) tenderá a concentrarse en la fase líquida. La destilación es el proceso de separación, por el cual se puede utilizar el calentamiento de una mezcla líquida para concentrar el/los componente(s) más volátil(es) en la fase de vapor y, por consiguiente, el/los componente(s) menos volátil(es) en la fase líquida. Condensación parcial es el proceso de separación por el cual el enfriamiento de una mezcla de vapor se puede usar para concentrar el/los componente(s) más volátil(es) en la fase de vapor y, por consiguiente, el/los componente(s) menos volátil(es) en la fase líquida. Rectificación, o destilación continua, es el proceso de separación que combina vaporizaciones y condensaciones parciales sucesivas, obtenidas por un tratamiento a contracorriente de las fases de vapor y de líquido. El contacto a contracorriente de las fases de vapor y de líquido puede ser adiabático o no adiabático y puede incluir contacto integral (por etapas) o diferencial (continuo) entre las fases. Las disposiciones de procesos de separación, que utilizan los principios de rectificación para separar mezclas, se denominan intercambiablemente, con frecuencia, columnas de rectificación, columnas de destilación o columnas de
fraccionamiento. La rectificación criogénica es una rectificación llevada a cabo, al menos parcialmente, a temperaturas por debajo de los 150ºK.

Tal como se utiliza aquí, el concepto "empaquetado" significa cualquier cuerpo sólido o hueco de configuración, tamaño y forma prefijados utilizado como interiores de columna para proporcionar área superficial para el líquido para facilitar una transferencia másica en la interfaz líquido/vapor durante el flujo a contracorriente de las dos fases.

Tal como se utiliza aquí, el concepto "empaquetado estructural" significa un empaquetado corrugado transversalmente en diagonal, en el que los elementos individuales tienen una orientación específica unos con respecto a otros y con respecto al eje de la columna.

Tal como se usan aquí, los conceptos "porción superior" y "porción inferior" de una columna o cartón empaquetado significan las secciones de la columna o del cartón empaquetado, que quedan por encima o por debajo, respectivamente, del punto medio de la columna o cartón empaquetado.

Breve descripción de los dibujos

Figura 1 es una representación esquemática de un sistema de rectificación criogénica, que se puede usar en la práctica de este invento;

Figuras 2A y 2B ilustran en perspectiva y en alzados laterales, respectivamente, una realización de cartones empaquetados estructurados útiles para la práctica del invento, donde la altura de ondulación de los cartones empaquetados de la porción inferior se reduce a cero;

Figuras 3A y 3B ilustran en perspectiva y en alzados laterales, respectivamente, otra realización de cartones empaquetados estructurados útil para la práctica del invento, donde la altura de ondulación de los cartones empaquetados de la porción inferior es reducida, pero no cero;

Figuras 4A y 4B ilustran en perspectiva y en alzados laterales, respectivamente, otra realización de los cartones empaquetados estructurados útil para la práctica del invento, donde la altura de ondulación de los cartones empaquetados de la porción inferior es la misma que en la porción superior, pero los corrugados de la porción inferior están formando un ángulo más pendiente que en la porción superior;

Figuras 5A y 5B ilustran en perspectiva y en alzados laterales, respectivamente, otra realización de los cartones empaquetadas estructurados y su disposición útil para la práctica del invento;

Figuras 6A y 6B ilustran en perspectiva y en alzados laterales, respectivamente, otra realización de los cartones empaquetados estructurados y su disposición útil para la práctica del invento;

Figuras 7, 8 y 9 son representaciones gráficas de las ventajas, que se pueden conseguir con la práctica del invento.

Breve descripción

Es conocido que la capacidad hidráulica de un empaquetado estructurado corrugado transversalmente se puede incrementar, haciendo la resistencia al flujo de gas o de vapor entre los cartones empaquetados de la porción inferior de los cartones menor que la resistencia al flujo de gas entre los cartones de la porción superior de los cartones. El invento comprende el descubrimiento de que cuando se emplean los cartones empaquetados estructurados, que tienen una porción inferior que difiere en estructura de la porción superior de los cartones, en una columna y esa columna es operada con una caída de presión superior a 0,7 pulgadas (1,778 cm) de agua por pie /30,4 cm) de altura de empaquetado, tal columna se puede operar por encima del punto de diseño de la columna, siempre que tenga un rendimiento mejorado de transferencia másica y mejor estabilidad de la columna, a la vez que se evite la inundación.

Se describirá detalladamente el invento con referencia a los dibujos. La figura 1 ilustra una realización de un sistema de rectificación criogénica, en el que se puede practicar el invento. El sistema particular ilustrado en la figura 1 comprende una doble columna y una columna lateral de argón.

En relación, pues, con la figura 1, el aire 1 de alimentación, que consta principalmente de nitrógeno, oxígeno y argón, se comprime en el compresor 2 y se enfría del calor de compresión pasando a través del enfriador 3. El aire de alimentación comprimido se limpia, entonces, de impurezas de la alta ebullición, tales como vapor de agua, dióxido de carbono e hidrocarburos pasando a través del depurador 4, que es típicamente un depurador de adsorción oscilante de temperatura o de presión. El aire 5 de alimentación depurado y comprimido se enfría, entonces, por intercambio indirecto de calor con corrientes de retorno en un intercambiador 6 de calor principal.

En la realización ilustrada en la figura 1, se comprime adicionalmente una primera porción 7 del aire 5 de alimentación pasando a través de un compresor 8 de refuerzo; una segunda porción 9 se comprime adicionalmente pasando a través del compresor 10 de refuerzo; y las porciones 11 y 12 de aire de alimentación, que resultan comprimidas adicionalmente, y la restante porción 50 de aire de alimentación comprimido se enfrían pasando a través del intercambiador 6 de calor principal para producir aire de alimentación comprimido, depurado y enfriado en corrientes 51, 52 y 53, respectivamente. La corriente 52 es turboexpandida para formar la corriente 54 pasando a través del turboexpansor 55 para generar refrigeración para la rectificación criogénica subsiguiente y luego es pasada a la columna 24 de presión inferior. Las corrientes 51 y 53 son pasadas cada una de ellas a la columna 21 de presión superior.

Dentro de la columna 21 de presión más elevada, el aire de alimentación es separado por rectificación criogénica en vapor enriquecido en nitrógeno y líquido enriquecido en oxígeno. El vapor enriquecido en nitrógeno se pasa por la corriente 22 al condensador 23 principal, donde se condensa por intercambio de calor indirecto con el líquido del fondo de la columna 24 de presión inferior para formar líquido 25 enriquecido en nitrógeno. Una porción 26 del líquido 25 enriquecido en nitrógeno es retornado a la columna 21 de presión superior como reflujo, y otra porción 27 de líquido 25 enriquecido en nitrógeno es subenfriada en el intercambiador 6 de calor y luego pasada a la columna 24 de presión inferior como reflujo. Se pasa líquido enriquecido en oxígeno desde la porción inferior de la columna 21 de alta presión a la corriente 28 y una porción 56 se pasa al condensador 29 superior de la columna de argón, donde se vaporiza por intercambio de calor indirecto con vapor más rico en argón, y el fluido enriquecido en oxígeno resultante se pasa, como se ha ilustrado, por la corriente 30 desde el condensador 29 superior a la columna 24 de presión inferior. Otra porción 57 de líquido enriquecido en oxígeno se pasa directamente a la columna 24 de presión inferior.

Una corriente 31 constituida por oxígeno y argón se pasa desde la columna 24 de presión inferior a la columna 32 de argón, donde se separa por rectificación criogénica en vapor más rico en argón y líquido más rico en oxígeno. El líquido más rico en oxígeno se retorna a la columna 24 de presión inferior por la corriente 33. El vapor más rico en argón se pasa por la corriente 34 al condensador 29 superior, donde se condensa por intercambio de calor indirecto con el líquido enriquecido en oxígeno vaporizado, como se describió previamente. El líquido más rico en argón resultante es retornado por la corriente 35 a la columna 32 de argón como reflujo. El fluido más rico en argón, como vapor y/o líquido, se recupera de la porción superior de la columna 32 de argón como producto argón en la corriente 36.

La columna 24 de presión inferior está operando a una presión menor que la de la columna 21 de presión superior. Dentro de la columna 24 de presión inferior, las diversas alimentaciones a la columna son separadas por rectificación criogénica en fluido rico en nitrógeno y fluido rico en oxígeno. El fluido rico en nitrógeno es retirado de la porción superior de la columna 24 de presión inferior como corriente 37 de vapor, calentado por el paso a través del intercambiador 6 de calor principal y recuperado como producto nitrógeno 38. Una corriente 58 de desechos es retirada de la porción superior de la columna 24 de presión inferior, calentada por el paso a través del intercambiador 6 de calor y extraída del sistema en la corriente 59. El fluido rico en oxígeno es retirado de la porción inferior de la columna 24 de presión inferior como vapor y/o líquido. Si se retira como líquido, el líquido rico en oxígeno puede ser bombeado a una presión más alta y vaporizado ya sea en una caldera de producto separado o en un intercambiador 6 de calor principal antes de recuperarlo como oxígeno producto de alta presión. En la realización ilustrada en la figura 1, el fluido rico en oxígeno es retirado de la columna 24 de presión inferior como corriente 39 líquida, bombeada a una presión más alta a través de una bomba 60 de líquidos, vaporizada por paso a través del intercambiador 6 de calor principal y recuperado un producto oxígeno 40. Una porción 61 del oxígeno líquido puede ser recuperada como líquido.

Al menos, una de las columnas contiene una pluralidad de estratos o briquetas empaquetados estructurados apilados verticalmente. Cada estrato o briqueta comprende cartones empaquetados estructurados orientados verticalmente con corrugados formando un ángulo con el eje vertical. Los cartones se disponen de modo que la dirección del corrugado de cartones adyacentes sea inversa. Los estratos tienen generalmente entre 6 y 12 pulgadas (15,24 y 30,48 cm) de altura. Los estratos adyacentes son girados alrededor de un eje vertical para aumentar el mezclado. El lecho empaquetado completo de una columna comprende múltiples estratos de empaquetados, fijándose el número de estratos por la altura de empaquetados requeridos para llevar a cabo la separación. Los corrugados del empaquetado se caracterizan por una altura de ondulación. La plantilla de corrugado puede ser afilada (dientes de sierra) o redondeada (sinusoidal). Los cartones se tocan unos con otros en puntos de contacto a lo largo de los picos y valles de los corrugados.

Una o más de las columnas contiene una altura de empaquetados, a lo largo de al menos algo, preferiblemente todo, de la altura de la columna, donde los cartones empaquetados tienen una porción inferior, que difiere en estructura de la porción superior de los cartones. Las figuras 2, 3, y 4 ilustran tres ejemplos de tal empaquetado, donde la modificación está en la porción inferior de los cartones empaquetados. Alternativamente, la modificación podría tener lugar en la porción superior de los cortones empaquetados, quedando sin modificar la porción inferior. En una realización particularmente preferida del invento, los cartones empaquetados alternan con un cartón, que tenga una porción inferior modificada y el cartón adyacente, una porción superior modificada. Tal empaquetado se muestra en las figuras 5 y 6.

Los cartones de empaquetado están orientados verticalmente en la columna adyacente a cada uno transversalmente al diámetro de la columna para formar una briqueta o estrato de cartones empaquetados, y otro de tales briquetas o estratos de cartones empaquetados es colocado encima del primer estrato y así sucesivamente hacia arriba de la columna para llenar la columna de paquetes.

Las figuras 7, 8 y 9 representan los resultados de unos ensayos realizados con la práctica del invento, para la cual los apuntes de datos se representan por círculos, y, a efectos comparativos con la práctica convencional, para la que los apuntes de datos se representan por cruces, de modo que se demuestren las ventajas del invento. Los ensayos de destilación son llevados a cabo en una columna de 12 pulgadas (30,48 cm) de diámetro. La altura de cada estrato de empaquetados era de aproximadamente de 10 pulgadas (25,4 cm) y se usaban diez estratos de paquetes. La mezcla de destilación consistía en oxígeno y argón y la destilación se opera a reflujo total y a una presión de 22 psi (1,5466 kg/cm^{2}). Se ensayaron dos juegos de empaquetados. El primero era un empaquetado estructurado convencionalmente, que no tenía modificación alguna. El segundo, representado en las figuras 2A y 2B, era un empaquetado idéntico excepto por una región aplanada, que tenía una altura de ondulación de cero en la porción inferior de cada uno de los cartones. La región aplanada tenía una altura de 0,375 pulgadas (1,905 cm). Ambos empaquetados tenían un área superficial de aproximadamente 700 m^{2}/m^{3} y tenían un tamaño de ondulación, un material de construcción, una textura superficial y unas perforaciones idénticos.

La figura 7 muestra la caída de presión trazada con respecto al caudal de vapor expresado como una fracción del caudal de vapor en el punto de inundación. Se muestran en la figura 7 los resultados para ambos empaquetados, el estructurado convencional y el estructurado, que tiene una modificación en la porción inferior. La caída de presión de ambos tipos de empaquetado sigue la misma relación cuando se trazan con respecto a la fracción de inundación. Un punto típico de diseño, con un esquema de control típico, sería de 80 por ciento de la inundación para ambos tipos de empaquetados, que corresponde a una caída de presión de 0,6 a 0,7 pulgadas de agua (0,149 kPa a 0,174 kPa) por pie (30,5 cm).

Sin embargo, hemos descubierto diferencias notables de comportamiento entre los dos tipos de empaquetados cuando se operan con una caída de presión en exceso de 0,7 pulgadas de agua (0,174 kPa) por pie (30,5 cm). Estas diferencias son en: a) rendimiento de transferencia másica y b) estabilidad de columna. Como consecuencia de esas diferencias, es difícil operar columnas de separación criogénica empaquetadas por encima del punto de diseño típico, cuando se utiliza empaquetado convencional estructurado, mientras que tales columnas se operan fácilmente por encima del punto de diseño cuando se emplea empaquetado estructurado, que tenga una estructura diferente en la porción inferior que la de la porción superior.

La figura 8 muestra la HETP normalizada trazada en relación con la caída de presión de la columna para ambos empaquetados, el estructurado convencional y el estructurado mencionado anteriormente. La HETP (altura equivalente a una placa teórica) se normaliza dividiendo cada valor medido de HETP por la HETP del paquete estructurado convencional con la caída de presión del punto de diseño de 0,7 pulgadas de agua (0,174 kPa) por pie (30,5 cm) de altura de empaquetado. Existe una diferencia muy clara entre los dos paquetes. La HETP del paquete estructurado convencional aumenta según la caída de presión aumenta por encima de 0,5 pulgadas de agua (0,124 kPa) por pie (30,5 cm) y aumenta muy rápidamente por encima de 1,0 pulgadas de agua (0,248 kPa) por pie (30,5 cm). En contraste, para el empaquetado definido del invento, la HETP continuaba cayendo incluso hasta una caída de presión de columna de 2 pulgadas de agua (0,497 kPa) por pie (30,5 cm) de altura de paquete, y quedaba por debajo del valor del punto de diseño del paquete convencional incluso hasta 2,6 pulgadas de agua (0,646 kPa) por pie de altura (30,5 cm) de empaquetado. Debería hacerse notar que el deterioro del rendimiento de transferencia másica del paquete estructurado convencional con gradiente de presión por encima de 0,5 pulgadas de agua (0124 kPa) por pie (30,5 cm) de altura de empaquetado se ha denunciado anteriormente con frecuencia.

En el curso de los experimentos descritos más arriba, se observó que el empaquetado convencional exhibía un comportamiento inestable cuando se operaba con una caída de presión por encima de la caída de presión del punto de diseño normal de 0,7 pulgadas de agua (0.174 kPa) por pie (30,5 cm), en que cualesquiera fluctuaciones en el caudal de vapor y en la caída de presión de la columna acababa en una tendencia de la columna a inundarse. Era difícil operar la columna y se necesitaba un cuidado extremo para evitar la inundación. En contraste, con el invento, se experimentaba estabilidad con una operación con la caída de presión por encima de 0,7 pulgadas de agua (0,174 kPa) por pie (30,5 cm) de altura de empaquetado. Las pequeñas fluctuaciones de caudal de vapor no tenían efecto en la operabilidad de la columna. Era posible operar la columna hasta una caída de presión de 3 pulgadas de agua (0,746 kPa) por pie (30,5 cm) de altura de empaquetado, mientras que con empaquetado convencional no era posible exceder de 2 pulgadas de agua (0,497 kPa) de altura por pie (30,5 cm) de empaquetado incluso con una operación extremadamente cuidadosa.

Con el fin de formarse una idea mejor sobre el diferente comportamiento de los dos tipos de empaquetado, se llevo a cabo una nueva serie de experimentos para medir el cambio de retención de líquido (o
fracción vacía de líquido) con variaciones de la velocidad del gas. El diámetro de la columna era de 4 pies y la altura del empaquetado era de 104 pulgadas (264,16 cm). Se insuflaba aire hacia arriba a través del empaquetado por medio de una soplante y se hizo fluir un líquido, Isopar-M, hacia abajo a través del empaquetado. Se utilizó un distribuidor de líquido cuidadosamente calibrado, que tenía 18 puntos de vertido por pie cuadrado (930 cm^{2}), para asegurar una distribución uniforme del líquido en el empaquetado. El cambio de retención del líquido en el empaquetado se midió por el cambio de nivel del líquido en el colector de debajo del empaquetado, después de que se cambiase el flujo de aire. Por ejemplo, un incremento del caudal de aire provocaba que el nivel de líquido en el colector cayese a causa de la mayor retención de líquido en el empaquetado. El Isopar-M tiene una tensión superficial de aproximadamente 26 dinas/cm y es un líquido más representativo que el agua para simular el comportamiento de un líquido criogénico, que tiene una tensión superficial de 6 a 16 dinas/cm en las columnas de presión inferior y de argón.

Se muestran los resultados en la figura 9. Para esos experimentos, la proporción de líquido varía entre 2 y 7 galones (9,092 31,822 litros, respectivamente) por minuto por pie cuadrado (930 cm^{2}) de sección transversal de columna. Las ordenadas son la diferencia entre la retención de líquido con flujo de aire y la retención de líquido sin flujo de aire con la misma proporción de líquido. Las abscisas son la caída de presión sobre el lecho de empaquetado, que variaba según se cambiaban los caudales de aire y de líquido. Se muestran dos conjuntos de resultados, un empaquetado estructurado convencional y un empaquetado, que era idéntico excepto en una modificación de la base de cada briqueta, como se muestra en las figuras 2A y 2B. La superficie específica de cada empaquetado era de aproximadamente 700 m^{2}/m^{3}. Había una marcada diferencia entre el resultado para los dos tipos de empaquetado con caídas de presión por encima de 0,3 pulgadas de agua (0,075 kPa) por pie (30,5 cm) de altura de empaquetado. Para el empaquetado estructurado convencional, con una caída de presión dada había una gran retención de líquido debida al flujo de aire ascendente por el empaquetado. En contraste, para el empaquetado con la resistencia reducida al flujo de gas en la base de cada briqueta, la retención de líquido causada por el flujo de aire era comparativamente pequeña. La pendiente de las dos curvas es también importante. Para el empaquetado convencional, un pequeño cambio del flujo de aire y, por consiguiente, de la caída de presión, causaba un gran cambio en la retención de líquido. Para el invento, el mismo cambio en el flujo de aire y en la caída de presión causaba un cambio mucho más pequeño en la retención de líquido. Estos resultados son coherentes con la diferencia de estabilidad observada para estos dos empaquetados en los ensayos de destilación criogénica indicados arriba.

Se puede especular con el hecho de por qué un empaquetado, que sólo tiene un pequeño cambio en la retención de líquido según la proporción de flujo de vapor cambia, acaba en una columna más estable y fácilmente controlable que un empaquetado para el cual haya un cambio mucho mayor en la retención de líquido. No deseando atenerse a teoría alguna, se cree que porque la retención de vapor es pequeña, un pequeño aumento o disminución del caudal de vapor se transmite rápidamente a través de la columna, de modo que todas las etapas de equilibrio de la columna están sujetas al nuevo caudal de vapor. La separación de aire se caracteriza por la baja volatilidad relativa, tal como la del sistema de oxígeno-argón, y por la operación próxima a la relación de reflujo mínimo. Con el fin de evitar interferencias de concentración y separación reducida, es necesario mantener siempre la relación de L y V, los caudales molares de Líquido a Vapor en el valor de diseño. La perturbación del caudal de vapor debe ser igualada por un cambio equivalente en el caudal de líquido para mantener la requerida relación L/V en cada etapa. Sin embargo, cuando la retención de líquido cambia significativamente según cambia la proporción de vapor, hay un retraso en el establecimiento de los nuevos caudales de líquido en cada etapa, porque el líquido, que fluye hacia abajo por la columna, debe usarse parcialmente para incrementar o disminuir la retención de líquido en cada etapa. Así, pues, la relación L/V se desvía del valor de diseño con una deterioración correspondiente en el rendimiento de separación. Hemos hallado que el cambio de retención de líquido, con un cambio de caudal de vapor, es considerablemente mayor para empaquetados estructurados convencionales que para un empaquetado con una resistencia reducida al flujo de vapor en la base de cada empaquetado. Es por esta razón, por lo que una columna que contenga empaquetado del último tipo es más estable y fácilmente controlable.

Es posible que la base de cada briqueta del empacado estructurado se comporte análogamente a una artesa de destilación de flujo dual. En esta última, tanto el vapor como el líquido pasan a contracorriente a través de los mismos orificios de la cubierta de artesa. Es bien sabido que las artesas de destilación de flujo dual adolecen de mala distribución del líquido y el vapor con elevadas proporciones de vapor y que la eficiencia de las artesas de destilación se reduce en consecuencia. La base de las briquetas del empaquetado estructurado convencional puede comportarse análogamente. El empaquetado estructurado que tiene modificaciones en la base de cada briqueta parece eliminar exceso de retención de líquido en esa región, de modo que el líquido y el vapor pueden fluir sin impedimento en flujo a contracorriente sin problemas de inestabilidad.

El caudal de vapor (así como el caudal de líquido) varía en las columnas de destilación de una planta de separación de aire de sección en sección e incluso a través de una sección dada. En consecuencia, la caída de presión en el conjunto de la columna o a lo largo de una sección dada de empaquetado puede ser menor de 0,7 pulgadas de agua (0,174 kPa) por pie (30,5 cm) de altura de empaquetado, aunque para la briqueta o briquetas cargadas a más altura pueda exceder de ese valor. Es el gradiente de presión local, no el gradiente de presión conjunto, el que determina la estabilidad de la columna y lo que es importante en este invento.

Ahora con la práctica de este invento, se puede operar una columna de rectificación criogénica, para separar los componentes de aire, por encima del punto de diseño de la columna a la vez que se evita la inundación.

Claims (7)

1. Método de operar una columna de rectificación criogénica, que comprende: (A) pasar por una columna una mezcla, que contiene un componente más volátil de aire y un componente menos volátil, conteniendo dicha columna una altura de cartones empaquetados, que tienen una porción inferior que difiere en estructura de una porción superior de los cartones, donde los cartones están orientados verticalmente en la columna adyacente a cada uno transversalmente al diámetro de la columna para formar una briqueta o estrato de cartones empaquetados, y donde las briquetas o los estratos de cartones empaquetados se colocan unos encima de otros, donde el empaquetado de la columna ha reducido la resistencia al flujo de gas en la base de cada briqueta; (B) llevar a cabo una rectificación criogénica dentro de la columna, en la que fluye hacia arriba el vapor a través de la altura de cartones empaquetados, y el líquido fluye hacia abajo a través de la altura de cartones espaciados, por lo que dicho componente volátil se concentra en el vapor, que fluye hacia arriba, y dicho componente menos volátil se concentra en el líquido que fluye hacia abajo; y (C) retirar más componente volátil de la porción superior de la columna y retirar componente menos volátil de la porción inferior de la columna; caracterizado por pasar el vapor, que fluye hacia arriba, a través de la altura del empaquetado interior a la columna, con un caudal tal que se tenga una caída de presión dentro de la columna de, al menos, 0,174 kPa (0,7 pulgadas de agua) por 30,5 cm (un pie) de altura de empaquetado.

2. Método de la reivindicación 1, en el que el componente más volátil es nitrógeno y el componente menos volátil es oxígeno.

3. Método de la reivindicación 1, en el que el componente más volátil es argón y el componente menos volátil es oxígeno.

4. Método de la reivindicación 1, en el que dicha diferencia de estructura comprende una altura de ondulación reducida en una porción inferior de cada cartón de empaquetado, con respecto a la altura de ondulación de una porción superior de cada cartón de empaquetado.

5. Método de la reivindicación 4, en el que la altura de ondulación de la porción inferior de cada cartón de empaquetado es cero.

6. Método de la reivindicación 1, en el que dicha diferencia de estructura comprende corrugados en una porción inferior de cada cartón de empaquetado, que están formando un ángulo más pendiente con respecto a los corrugados de una porción superior de cada cartón de empaquetado.

7. Método de la reivindicación 1, en el que cartones adyacentes tienen modificaciones en la porción inferior y en la porción superior en secuencia alternativa respectivamente.