ES2220458T3 - Separacion de impurezas por destilacion. - Google Patents
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Abstract
El proceso para separar las impurezas menores de un producto orgánico, siendo el producto orgánico a purificar un glicol, un glicol-éter o un éster de glicol-éter, el cual comprende: introducir la mezcla de producto e impurezas en la sección superior de una columna de destilación fraccional multifases e introducir una corriente de componente líquido de extracción a contracorriente ("stripping") siendo el componente de extracción a contracorriente agua, en dicha columna con el producto a purificar o por debajo del punto de alimentación del producto; proporcionar calor a la columna por medio de un rehervidor de fondos en una cantidad suficiente para evaporar la corriente de componente líquido de extracción a contracorriente; separar una corriente de vapor de la cabeza que comprende sustancialmente todo el componente de extracción a contracorriente introducido junto con al menos un predominio de las impurezas; separar una corriente de fondos líquidos que comprende predominantemente el productoorgánico y calentar los fondos para evaporar al menos una porción de los mismos; devolver una porción de los fondos evaporados para proporcionar suficiente calor a la columna para evaporar la corriente de componente líquido de extracción a contracorriente; y recuperar el producto orgánico reducido en impurezas.
Description
Separación de impurezas por destilación.
La presente invención se refiere a la separación
de cantidades menores de impurezas de productos orgánicos los cuales
son glicoles, glicol éteres o ésteres de glicol-éter mediante un
procedimiento mejorado de destilación.
Durante los procedimientos normales de
preparación, se forman diversos derivados oxigenados de productos
orgánicos tales como glicoles, glicol éteres y ésteres de
glicol-éter en muy pequeñas cantidades especialmente a las elevadas
temperaturas de destilación que normalmente se emplean en la
producción de dichos productos. Frecuentemente estas impurezas son
aldehídos, cetonas, ácidos y similares y son indeseables en el
producto en el sentido de que transmiten al producto
características tales como el mal
olor.
olor.
Se conocen diversos métodos para separar las
cantidades menores de impurezas, especialmente las impurezas de
ebullición parecida, de diversos productos que incluyen
procedimientos de destilación extractivos y azeotrópicos, pero
dichos métodos anteriores son generalmente complicados y caros. Se
han empleado técnicas de extracción a contracorriente
("stripping") por vapor pero tienden a dar como resultado la
introducción con el vapor de impurezas indeseadas, así como la
producción de productos enriquecidos en agua.
La extracción a contracorriente con gas inerte,
por ejemplo, nitrógeno, produce una corriente no condensable la
cual, si se emite a la atmósfera se añadirá a la polución, y si se
caldea, añadirá una gran carga al sistema de caldeamiento. Además,
el gas inerte no aumenta las volatilidades de las impurezas.
Hoy en día, de acuerdo con la presente invención
se ha proporcionado un procedimiento de destilación eficaz y
sencillo por el que se alcanza la separación de cantidades menores
de impurezas.
El documento US 4.359.365 describe un método de
purificación del alcohol \beta-feniletílico
crudo, el cual comprende: introducir una mezcla de alcohol
\beta-feniletílico crudo y un disolvente
seleccionado entre el grupo que consiste en agua, glicerina, un
alquilenglicol, un polialquilenglicol, un monoalquil éter de
alquilenglicol, un monoalquil éter de polialquilenglicol y mezclas
de los mismos, en una columna de destilación; y destilar las
impurezas de la parte superior de dicha columna y separar el
alcohol \beta-feniletílico del fondo de dicha
columna.
El documento EP 0.669.307 describe un proceso
para recuperar los terc-butil éteres de
dipropilenglicol (DPTB, del inglés "dipropylene glycol
tert-butyl ethers") de una mezcla de DPTB e
impurezas de di-terc-butil-éter
derivadas del dipropilenglicol, dicho proceso comprende:
(a) destilar una mezcla de DPTB y una proporción
menor de impurezas de
di-terc-butil-éter derivadas del
dipropilenglicol en una columna de destilación extractora en
presencia de un agente de extracción de glicol seleccionado entre
el dipropilenglicol y los glicoles que tienen un punto de ebullición
mayor que el del dipropilenglicol en una cantidad eficaz para
permitir separar las impurezas de
di-terc-butil-éter de la mezcla como
producto de la cabeza de la destilación; y
(b) destilar la mezcla purificada resultante de
DPTB y agente extractor de glicol en una columna de destilación del
producto para recuperar, como producto de cabeza, el DPTB que está
sustancialmente libre de impurezas de
di-terc-butil-éter.
Esta invención proporciona un proceso para
separar impurezas menores de un producto orgánico, siendo el
producto orgánico a purificar un glicol, un glicol-éter o un éster
de glicol-éter, el cual comprende: introducir la mezcla de producto
e impurezas en la sección superior de una columna de destilación
fraccional multifases e introducir una corriente de componente
líquido de extracción a contracorriente, siendo el componente de
extracción a contracorriente agua, en dicha columna con el producto
a purificar o por debajo del punto de alimentación del producto;
proporcionar calor a la columna por medio de un rehervidor de
fondos en una cantidad suficiente para evaporar la corriente de
componente líquido de extracción a contracorriente; separar una
corriente de vapor de la cabeza que comprende sustancialmente todo
el componente de extracción a contracorriente introducido junto con
al menos un predominio de las impurezas; separar una corriente de
fondos líquidos que comprende predominantemente el producto
orgánico y calentar los fondos para evaporar al menos una porción
de los mismos; devolver una porción de los fondos evaporados para
proporcionar el calor suficiente a la columna para evaporar la
corriente de componente líquido de extracción a contracorriente; y
recuperar el producto orgánico reducido en impurezas.
El dibujo adjunto ilustra esquemáticamente la
práctica de la invención.
Se contamina un número de productos orgánicos de
ebullición relativamente alta tal como se producen con cantidades
menores de componentes de ebullición parecida y usualmente más
ligeros. Generalmente las impurezas son derivados oxigenados de
dichos productos. La presente invención proporciona un método para
separar las impurezas menores asociadas mediante un procedimiento de
destilación claro y sencillo.
Quizás, se puede describir mejor la invención con
referencia al dibujo adjunto en el contexto de la separación de las
impurezas menores de los glicol éteres. Con referencia al dibujo,
la columna de destilación 1 representa una columna de destilación
fraccional multifases. Se introduce en la columna 1 en un punto
cerca de la parte superior por la línea 2 un producto comprendido
principalmente de n-butil-éter de dipropilenglicol
contaminado con pequeñas cantidades de impurezas. Se introduce en
la columna 1 por la línea 3 cerca de la mitad de la columna una
corriente de agua del componente líquido de extracción a
contracorriente. Se aplica vacío o en algunos casos presión,
dependiendo del material a separar, a la columna para mantener una
temperatura en el rehervidor a un punto que no causará una
degradación sustancial del suministrador orgánico. Generalmente, es
ventajoso mantener las condiciones tal que la temperatura del
rehervidor no exceda aproximadamente los 175ºC. Una consideración
adicional importante es que se aplique el suficiente calor a la
columna por los vapores del rehervidor para asegurar que la
corriente de componente líquido de extracción a contracorriente,
introducida por la línea 3, se evapore en la columna de
destilación. Generalmente es deseable mantener una presión de 6,6
kPa (50 mm Hg) o más en la parte superior de la columna para
mantener cada condensación del componente de extracción a
contracorriente con el agua de la torre de refrigeración y para
conservar el rehervidor a temperaturas generalmente aceptables.
Se proporciona el calor de entrada por el
rehervidor tal que las temperaturas en la columna cerca de la parte
superior sean más parecidas al punto de ebullición del componente
de extracción a contracorriente, por ejemplo, agua, que al punto de
ebullición del material orgánico a purificar a la presión en la
columna. Específicamente, se mantiene el hervor del producto en el
rehervidor tal que todo el componente de extracción a
contracorriente introducido como líquido por la línea 3 se evapore
y se justifiquen las pérdidas de calor. No hay reflujo externo
significativo en la parte superior de la columna. Sin embargo, hay
una gran cantidad de reflujo interno en la columna en el punto de
introducción del componente de extracción a contracorriente.
Aunque no es deseable proporcionar reflujo a la
parte superior de la columna, esto puede hacerse para facilitar el
funcionamiento.
Por debajo del punto de introducción del
componente de extracción a contracorriente, los vapores del
producto orgánico calentado que ascienden desde el rehervidor
extraen los materiales orgánicos que descienden y se fomenta la
acción de extracción mediante el componente de extracción a
contracorriente presente en el punto de inyección y por debajo. Por
encima del punto de inyección del componente de extracción a
contracorriente, el vapor de extracción de menor temperatura que
asciende a través de la columna extrae el producto que desciende
separando productos ligeros y algunos pesados cuya volatilidad
relativa al producto se aumenta por el vapor del componente de
extracción a contracorriente. Las temperaturas en la columna por
encima del punto de inyección del componente de extracción a
contracorriente son bajas, así, el vapor no lleva mucho del
producto ascendentemente. Se separa el vapor del componente de
extracción a contracorriente junto con diversas impurezas de la
columna por la línea 4 y se condensa usando el agua de la torre.
Se separa de la columna la corriente de los
fondos como líquido por la línea 6 y la mayoría pasa al rehervidor 7
en el que se calienta la corriente orgánica. Se devuelve una
porción de los vapores por la línea 8 a la columna 1 y se separa la
porción restante como producto pasando por la línea 9 al condensador
10 para la recuperación del producto orgánico purificado. Se separa
una pequeña corriente de purga por la línea 11 si se desea. Si el
condensador 10 no está disponible, se puede retirar el producto por
la línea 11.
Generalmente, se usa el componente líquido de
extracción a contracorriente en una cantidad de
2-25% en peso en base al suministro, preferiblemente
de 5-10% en peso.
A modo de ilustración de una práctica específica
de la presente invención, se purifica una corriente de producto que
comprende principalmente n-butil-éter de
dipropilenglicol mediante el procedimiento de la presente invención.
Se introduce una corriente que comprende el 99% de
n-butil-éter de dipropilenglicol puro pero que
tiene un mal olor no característico debido a la presencia de
pequeñas cantidades de impurezas en la columna 1 por la línea 2 a un
caudal de 11 kg por hora (25 lbs por hora). La columna 1 es una
columna de fraccionamiento que contiene 30 fases teóricas de
destilación. La corriente orgánica introducida por la línea 2 entra
en la columna en la séptima fase desde la parte superior. Además,
se introduce en la columna 1 por la línea 3 una corriente líquida de
agua la cual se introduce a un caudal de 1,8 kg por hora (4 lb por
hora). Y entra en la columna 1 en un punto de 15 fases desde el
fondo.
Se mantiene la columna 1 a una presión de cabeza
de 9,3 kPa (70 mm Hg) y a una temperatura de 54-60ºC
(130-140ºF). Tras entrar en la columna,
inmediatamente se evapora el agua líquida en la sección en la cual
se introduce, causando la evaporación una condensación interna
sustancial y un reflujo de los materiales que están contenidos en
la columna. El componente de n-butil-éter de
dipropilenglicol más pesado fluye hacia abajo a través de la columna
y se elimina por la línea 6. La temperatura del rehervidor es
aproximadamente 158ºC (316ºF). Desde el rehervidor se hacen
circular todos los vapores orgánicos por la línea 8 de vuelta al
fondo de la columna 1, proporcionando así el vapor de extracción
orgánico en la sección inferior de la columna 1 y el calor necesario
para que funcione la destilación. Se separa un producto purificado
final por la línea 11. Se recupera el producto final a un caudal de
11 kg por hora (25 lbs por hora).
En la columna 1, el agua evaporada que pasa hacia
arriba a través de la columna extrae de los materiales orgánicos que
fluyen hacia abajo las impurezas, las cuales se asociaban con la
corriente suministradora del n-butil-éter de
dipropilenglicol y se separa una corriente de vapor de cabeza por la
línea 4 a un caudal de 2 kg por hora (4 lbs por hora). Se condensa
esta corriente con el agua de la torre y se separa del sistema,
siendo la composición mayoritariamente de agua. No hay reflujo a la
columna.
Se midió la mejora en la calidad del producto (el
producto purificado estaba libre del mal olor) mediante el análisis
GC comparativo del suministrador líquido por encima del vapor y el
producto purificado. Esta comparación mostró que el área de la
gráfica GC que representaba las impurezas se redujo desde 338
unidades de área hasta 1 unidad como resultado del tratamiento de
acuerdo con la invención.
A partir de la descripción anterior se puede ver
que la práctica de la presente invención proporciona un método único
y satisfactorio para purificar convenientemente las corrientes
orgánicas tales como el n-butil-éter de
dipropilenglicol de las impurezas orgánicas de inferior ebullición
sin la necesidad de procedimientos extensos y elaborados, los
cuales se usaban en la técnica anterior, y sin una perdida
significativa del producto deseable.
Aunque se produce fácilmente el
1,3-metilpropanodiol (MPD) de alta pureza (99%),
incluso frecuentemente este material de alta pureza tiene
contaminantes malolientes.
De acuerdo con la invención, se precalentó una
corriente líquida de MPD (99%) que contenía contaminantes
malolientes junto con 5% en peso de agua a aproximadamente
122-129ºC y se suministró a un caudal de 150 cc/hora
a la parte superior de una columna de 30 platos. La columna tenía 5
platos por encima del punto de introducción pero estos no
contribuían a la fuente de la destilación puesto que no había
reflujo de columna.
El funcionamiento era análogo al mostrado en el
dibujo adjunto excepto que tanto el MPD como el agua se introducían
por la línea 2, no había alimentación por la línea 3.
Se proporcionaba el calor mediante el
calentamiento de los fondos en el rehervidor 7 a 145ºC y
devolviendo los vapores a la columna por la línea 8.
Se separó la cabeza de la columna a 13 kPa (100
mm Hg) y 34-40ºC a un caudal de 5-15
cc/hora, se condensó y se pasó al recipiente receptor 5.
Se separó una corriente de producto
sustancialmente libre de contaminantes malolientes por la línea 11 a
un caudal de 120-140 cc/hora, se separó una purga
por la línea 9 a un caudal de 5-15 cc/hora.
Se determinó la eficacia de la invención mediante
la comparación de los resultados de la invención con aquellos
alcanzados mediante un procedimiento de destilación convencional.
Mediante el análisis GC, se determinó que las impurezas en el MPD
tal como normalmente se producen se representaban por 31.100
unidades de área. La destilación convencional redujo esto a 5.795
unidades de área pero dio como resultado un 18% de pérdida de
producto. La práctica de la invención tal como se describió
anteriormente redujo las impurezas a 1.388 unidades de área sin
pérdida significativa de producto, demostrando así la eficacia de
la invención. El producto de la invención era casi inodoro en
comparación con el material inicial y el producto de la destilación
convencional, cada uno de los cuales tenía un mal olor
significativo.
Claims (5)
1. El proceso para separar las impurezas menores
de un producto orgánico, siendo el producto orgánico a purificar un
glicol, un glicol-éter o un éster de glicol- éter, el cual
comprende: introducir la mezcla de producto e impurezas en la
sección superior de una columna de destilación fraccional multifases
e introducir una corriente de componente líquido de extracción a
contracorriente ("stripping"), siendo el componente de
extracción a contracorriente agua, en dicha columna con el producto
a purificar o por debajo del punto de alimentación del producto;
proporcionar calor a la columna por medio de un rehervidor de
fondos en una cantidad suficiente para evaporar la corriente de
componente líquido de extracción a contracorriente; separar una
corriente de vapor de la cabeza que comprende sustancialmente todo
el componente de extracción a contracorriente introducido junto con
al menos un predominio de las impurezas; separar una corriente de
fondos líquidos que comprende predominantemente el producto
orgánico y calentar los fondos para evaporar al menos una porción de
los mismos; devolver una porción de los fondos evaporados para
proporcionar suficiente calor a la columna para evaporar la
corriente de componente líquido de extracción a contracorriente; y
recuperar el producto orgánico reducido en impurezas.
2. El proceso de la reivindicación 1, en el que
el producto orgánico a purificar es un propilenglicol.
3. El proceso de la reivindicación 1, en el que
el producto orgánico a purificar es el
mono-butil-éter de dipropilenglicol.
4. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, el cual comprende devolver una
porción de la corriente de vapor de cabeza como reflujo al extremo
superior de la columna.
5. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que se suministra el componente
líquido de extracción a contracorriente en una cantidad entre 2 y
25% en peso en base a la mezcla de producto e impurezas.
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