ES2220559T3 - Analogos del acido hidroxieicosatetraenoico y metodos de uso en el tratamiento de transtornos de ojo seco. - Google Patents

Analogos del acido hidroxieicosatetraenoico y metodos de uso en el tratamiento de transtornos de ojo seco.

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ES2220559T3 ES00973791T ES00973791T ES2220559T3 ES 2220559 T3 ES2220559 T3 ES 2220559T3 ES 00973791 T ES00973791 T ES 00973791T ES 00973791 T ES00973791 T ES 00973791T ES 2220559 T3 ES2220559 T3 ES 2220559T3
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Abstract

Una composición para el tratamiento del ojo seco y otros desórdenes que requieren la humectación del ojo, que comprende un excipiente aceptable farmacéuticamente y una cantidad farmacéuticamente eficaz de uno o más compuestos de la fórmula I siguiente: n -C5H11 -Y -A -CH2 -R1 I en la que: R1 es CO2R, CONR2R3, CH2OR4, CH2NR5R6, CH2N3, CH2Hal, CH2NO2, CH2SR20, COSR21, o 2, 3, 4, 5-tetrazol 1-il, en donde: R es H o un catión aceptable farmacéuticamente, o CO2R forma un resto éster aceptable farmacéuticamente; NR2R3, NR5R6 son iguales o diferentes y comprenden un grupo amino libre o modificado funcionalmente; OR4 comprende un grupo hidroxilo libre o modificado funcionalmente; Hal es F, Cl, Br, o I; R20 es H, alquilo, acilo; R21 es H o un catión aceptable farmacéuticamente, o COSR21 forma un resto tioéster aceptable farmacéuticamente; A es L1-A1-L2; A1 es CH2CH2; L1 es CH2-B-D; B y D son iguales o diferentes y son CH2CH2, CH=CH, o C=-C; L2 es CH2-K-CH2CH2; K es CH2CH2, CH=CH, o C=-C; Y es C(O) (es decir, un grupo carbonilo) o Y es **(Fórmula)** en donde R 9 O constituye un grupo hidroxilo libre o modificado funcionalmente.

Description

Análogos de ácido hidroxieicosatetraenoico y métodos de uso en el tratamiento de trastornos de ojo seco.
La presente invención se dirige a composiciones que contienen análogos del ácido hidroxieicosatetraenoico y a la preparación de un medicamento para el tratamiento del ojo seco.
Antecedentes de la invención
El ojo seco, conocido también genéricamente como keratoconjunctivitis sicca, es un desorden oftalmológico corriente que afecta a millones de americanos cada año (Schein y col., Prevalence of dry eye among the elderly. American J. Ophthalmology, 124:723-738, (1997)). La enfermedad está particularmente extendida entre mujeres post-menopáusicas debido a cambios hormonales que siguen al cese de la fertilidad. El ojo seco puede afligir a un individuo con una gravedad variable. En casos leves un paciente puede sentir quemazón, sensación de sequedad e irritación persistente tal como se origina frecuentemente por cuerpos pequeños que se alojan entre el párpado y la superficie del ojo. En casos graves la visión se puede dañar sustancialmente. Otras enfermedades tales como la enfermedad Sjogren y cicatricial pemphigoid manifiestan complicaciones de ojo seco.
Aunque parece que el ojo seco puede originarse a partir de un número de causas patógenas no relacionadas, todas las presentaciones de la complicación comparten un efecto común, que es la rotura de la película lagrimal preocular, lo que da por resultado la deshidratación de la superficie externa expuesta y muchos de los síntomas señalados anteriormente (Lemp, Report of the Nation Eye Institute/Industry Workshop on Clinical Trials in Dry Eyes, The CLAO Journal, volumen 21, número 4, páginas 221-231 (1995)). Se han identificado cuatro sucesos que, individualmente o en combinación, se cree que dan por resultado la enfermedad del ojo seco: a) menor producción de lágrimas o mayor evaporación de lágrimas; b) baja densidad de células goblet conjuntivales; c) elevada descamación corneal; y c) desestabilización de la interfase lágrima-córnea (Gilbard, Dry eye: pharmacological approaches, effects, and progress. The CLAO Journal, 22:141-145 (1996)). Otro problema importante es la baja producción de mucina por las células conjuntivales y/o células epiteliales corneales de mucina, que protege y lubrica la superficie ocular (Gipson and Inatomi, Mucin genes expressed by ocular surface epithelium. Progress in Retinal and Eye Research, 16:81-98 (1997)).
Los médicos han adoptado varios procedimientos para el tratamiento del ojo seco. Un procedimiento corriente ha sido suplementar y estabilizar la película lagrimal ocular usando las denominadas lágrimas artificiales instiladas a lo largo del día. Otro procedimiento ha sido el uso de inserciones oculares que proporcionan un sustituto de lágrima, o estimular la producción endógena de lágrimas.
Los ejemplos del procedimiento de sustitución de lágrimas incluyen el uso de disoluciones salinas isotónicas tamponadas, disoluciones acuosas que contienen polímeros solubles en agua que hacen a las disoluciones más viscosas y así sean derramadas menos fácilmente por el ojo. La reconstitución de lágrimas se ha intentado también proporcionando uno o más componentes de la película lagrimal tales como fosfolípidos y aceites. Se describen ejemplos de estos procedimientos de tratamiento en las patentes, de Estados Unidos, Nos. 4.131.651 (Shah y col.), 4.370.325 (Packman), 4.409.205 (Shively), 4.744.980 y 4.883.658 (Holly), 4.914.088 (Glonek), 5.075.104 (Gressel y col.) y 5.294.607 (Glonek y col.).
Las patentes de Estados Unidos dirigidas al uso de inserciones oculares en el tratamiento del ojo seco incluyen 3.991.759 (Urquhart). Otra terapia semisólida ha incluido la administración de carragenanos (5.403.841, Lang) que gelifican por contacto con películas lagrimales que existen de modo natural.
Otro procedimiento reciente implica la provisión de sustancias lubricantes en lugar de lágrimas artificiales. La patente de Estados Unidos No. 4.818.537 (Guo) describe el uso de una composición lubricante, basada en liposo-
mas.
Aparte de los esfuerzos anteriores, que están dirigidos principalmente al alivio de síntomas asociados con el ojo seco, se han perseguido también métodos y composiciones dirigidas al tratamiento de la enfermedad del ojo seco. Por ejemplo, la patente de Estados Unidos No. 5.041.434 (Lubkin) describe el uso de esteroides sexuales, tales como estrógenos conjugados, para tratar la enfermedad del ojo seco en mujeres posmenopáusicas; la patente de Estados Unidos No. 5.290.572 (MacKeen) describe el uso de composiciones iónicas de calcio finamente divididas para estimular la película lagrimal preocular; y la patente de Estados Unidos No. 4.966.773 (Gressel y col.) describe el uso de partículas microfinas de uno o más retinoides para la normalización del tejido ocular.
Aunque estos procedimientos se han encontrado con algún éxito, persisten, sin embargo, problemas en el tratamiento del ojo seco. El uso de sustitutos de lágrimas, aunque eficaz temporalmente, generalmente requiere aplicación repetida a lo largo del curso de horas de despertar de un paciente. No es raro para un paciente tener que aplicar disolución de lágrimas artificiales diez a veinte veces a lo largo del día. Tal tarea es no solamente engorrosa y consumidora de tiempo, sino también potencialmente muy cara. Se ha descrito que los síntomas transitorios del ojo seco asociados con la cirugía refractiva duran en algunos casos de seis semanas a seis meses o más siguientes a la cirugía.
El uso de inserciones oculares es también problemático. Aparte del coste, frecuentemente son engorrosas e incómodas. Además, como cuerpos extraños introducidos en el ojo, pueden ser una fuerte de contaminación conducente a infecciones. En situaciones en las que la inserción no produce por sí misma y suministra una película lagrimal, se deben proporcionar aún lágrimas artificiales sobre una base regular y frecuente.
En vista de lo anterior, hay una clara necesidad de un tratamiento eficaz para el ojo seco que sea capaz de aliviar los síntomas, así como tratar las deficiencias físicas y fisiológicas fundamentales del ojo seco, y que a la vez sea conveniente y económico de administrar.
Las mucinas son proteínas que están muy glicosiladas con restos a base de glucosamina. Las mucinas proporcionan efectos protectores y lubricantes a las células epiteliales, especialmente las de las membranas mucosas. Se ha demostrado que las mucinas se segregan por vesículas y se depositan sobre la superficie del epitelio conjuntival de ojos humanos (Greiner y col., Mucus Secretory Vesicles in Conjunctival Epithelial Cells of Wearers of Contact Lenses, Archives of Ophthalmology, volumen 98, páginas 1843-1846 (1980); y Dilly y col., Surface Changes in the Anaesthetic Conjunctiva in Man, with Special Reference to the Production of Mucus from a Non-Goblet-Cell Source, British Journal of Ophthalmology, volumen 65, páginas 833-842 (1981)). Se ha descubierto y clonado un número de mucinas derivadas de humanos que residen en el epitelio corneal apical y subapical (Watanabe y col., Human Corneal and conjunctival Epithelia Produce a Mucin-like Glycoprotein for the Apical Surface, Investigative Ophthalmology and Visual Science, volumen 36, número 2, páginas 337-344 (1995)). Recientemente, Watanabe descubrió una nueva mucina que se segrega por la vía de células apicales y subapicales de la córnea así como por el epitelio conjuntival del ojo humano (Watanabe y col., IOVS, volumen 36, número 2, páginas 337-344 (1995)). Estas mucinas proporcionan lubricación, y además atraen y mantienen la humedad y material sebáceo para la lubricación y la refracción corneal de la luz.
Las mucinas se producen y segregan también en otras partes del cuerpo que incluyen los conductos aéreos pulmonares, y más concretamente a partir de células goblet esparcidas entre células epiteliales traqueales/bronquiales. Se ha demostrado que ciertos metabolitos de ácido araquidónico estimulan la producción de mucina en estas células. Yanni describió la secreción elevada de glicoproteínas de mucosas en pulmón de rata por derivados del ácido hidroxieicosatetraenoico ("HETE") (Yanni y col., Effect of Intravenously Administered Lipoxygenase Metabolites on Rat Tracheal Mucous Gel Layer Thickness, International Archives of Allergy and Applied Immunology, volumen 90, páginas 307-309 (1989)). Similarmente, Marom ha descrito la producción de glicoproteínas de mucosas en pulmón humano por derivados del HETE (Marom y col., Human Airway Monohydroxy- eicosatetraenoic Acid Generation and Mucus Release, Journal of Clinical Investigation, volumen 72, páginas 122-127 (1983)). El Journal of Lipid Research, Volumen 25, 1984, páginas 1090 a 1095, describe la preparación de derivados monohidroxilados del HETE. Los compuestos se probaron con un sistema de ensayo de mitogénesis libre de suero para la inhibición de lipoxigenasas celulares. No se describen composiciones oftálmicas. Biochem. J. (1996) 314, 911-916 describe que el 15-HETE suprime la 5-lipoxigenación de ácido araquidónico cambiando la utilización de sustrato. Se investigan también otros derivados del HETE. Este documento no describe composiciones oftálmicas que contienen derivados del HETE. Journal of Chromatography, 416 (1987), 219-235, investiga las propiedades de cromatografía de gases y espectrometría de masas de ciertos derivados del HETE. No se describen composiciones oftálmicas. Sin embargo, en ninguna parte de la técnica se ha propuesto el uso de derivados del HETE para estimular la producción de mucina en tejidos oculares como un tratamiento para el ojo seco.
El tratamiento convencional para el ojo seco, como se ha discutido anteriormente, incluye la administración de lágrimas artificiales al ojo varias veces al día. Otros agentes reivindicados por aumentar la producción de mucina y/o lágrimas incluyen polipéptidos intestinales vasoactivos (Dartt y col., Vasoactive intestinal peptide-stimulated glycoconjugate secretion from conjunctival goblet cells. Experimental Eye Research, 63:27-34, (1996)), gefarnato (Nakmura y col., Gefarnate stimulates secretion of mucin-like glycoproteins by corneal epithelium in vitro and protects corneal epithelium from desiccation in vivo. Experimental Eye Research, 65:569-574 (1997)), y el uso de liposomas (patente de U.S. No. 4.818.537), andrógenos (patente de U.S. No. 5.620.921), hormonas estimulantes de melanocitos (patente de U.S. No. 4.868.154), e inhibidores de fosfodiesterasas (patente de U.S. No. 4.753.945), retinoides (patente de U.S. No. 5.455.265). Sin embargo, muchos de estos compuestos o tratamientos tienen una falta de especificidad, eficacia y actividad y ninguno de estos agentes se ha comercializado hasta ahora como productos terapéuticamente útiles para tratar el ojo seco y enfermedades relacionadas de la superficie ocular. De relevancia particular para la presente invención es el uso reivindicado de derivados del ácido hidroxieicosatetraenoico para tratar el ojo seco (patente de U.S. No. 5.696.166). Así, permanece una necesidad de una terapia eficaz para el tratamiento del ojo seco y enfermedades relacionadas.
Sumario de la invención
La presente invención se dirige a composiciones y a la preparación de un medicamento para el tratamiento del ojo seco y otros desórdenes que requieren la humectación del ojo, que incluyen síntomas de ojo seco asociados con cirugía refractiva tal como cirugía LASIK. Más específicamente, la presente invención describe análogos de ácido (5Z,8Z,11Z,13E)-15-hidroxieicosa-5,8,11, 14-tetraenoico (15-HETE) y su uso para la preparación de un medicamento para tratar desórdenes del tipo de ojo seco. Preferentemente las composiciones se administran tópicamente al
ojo.
Descripción detallada de la invención
Se ha descubierto ahora que ciertos análogos del 15-HETE son útiles para tratar el ojo seco y otros desórdenes que requieren la humectación del ojo. Se cree que tales análogos estimulan la producción de mucina en el epitelio conjuntival humano. Estos compuestos son de la fórmula I:
In-C_{5}H_{11}-Y-A-CH_{2}-R^{1}
en la que R^{1} es CO_{2}R, CONR^{2}R^{3}, CH_{2}OR^{4}, CH_{2}NR^{5}R^{6}, CH_{2}N_{3}, CH_{2}Hal, CH_{2}NO_{2}, CH_{2}SR^{20}, COSR^{21}, o 2,3,4,5-tetrazol-1-il, en donde:
R es H o un catión aceptable farmacéuticamente, o CO_{2}R forma un resto éster aceptable farmacéuticamente;
NR^{2}R^{3}, NR^{5}R^{6} son iguales o diferentes y comprenden un grupo amino libre o modificado funcionalmente;
OR^{4} comprende un grupo hidroxilo libre o modificado funcionalmente;
Hal es F, Cl, Br, o I;
R^{20} es H, alquilo, acilo;
R^{21} es H o un catión aceptable farmacéuticamente, o COSR^{21} forma un resto tioéster aceptable farmacéuticamente;
A es L_{1}-A_{1}-L_{2};
A_{1} es CH_{2}CH_{2};
L_{1} es CH_{2}-B-D;
B y D son iguales o diferentes y son CH_{2}CH_{2}, CH=CH, o C\equivC;
L_{2} es CH_{2}-K-CH_{2}CH_{2};
K es CH_{2}CH_{2}, CH=CH, o C\equivC;
Y es C(O) (es decir, un grupo carbonilo) o Y es
1
\hskip0.5cm
o
\hskip0.5cm
2
en donde R^{9}O constituye un grupo hidroxilo libre o modificado funcionalmente.
El compuesto 1 (ver ejemplo 1 más adelante) se ha identificado como un metabolito de ácido araquidónico en sangre humana [Evans and Sprecher, Prostaglandins, 29:431 (1985)].
Los compuestos de la fórmula I se pueden incorporar también a fosfolípidos como ésteres glicéridos o amidas de esfingomielinas. Las amidas de esfingomielinas fosfolipídicas de los compuestos de la fórmula I comprenderán típicamente un compuesto de la fórmula I amidado por la vía de su carboxilato del carbono 1 al grupo amino del esqueleto esfingomielínico. Los ésteres fosfolipídicos de la fórmula I comprenderán diversos fosfolípidos. Los ésteres fosfolipídicos de los compuestos de la fórmula I comprenderán típicamente un compuesto de la fórmula I esterificado por la vía de su carboxilato del carbono 1 al alcohol en posición sn-1 o sn-2, o ambos, del esqueleto glicerol del fosfolípido. Si la posición sn-1 o sn-2 de la clase de ésteres glicéridos no contiene un éster de un compuesto de la fórmula I, entonces tales posiciones de los carbonos del esqueleto del glicerol comprenderán un resto metileno, éter o éster unido a un alquilo o alquenilo C_{12-30} sustituido o no sustituido (conteniendo el grupo alquenilo uno o más dobles enlaces); alquil(cicloalquil)alquilo; alquil(cicloalquilo); alquil(heteroarilo); alquil(heteroaril)alquilo; o alquil-M-Q; en donde la sustitución es alquilo, halo, hidroxilo o hidroxilo modificado funcionalmente; M es O o S; y Q es H, alquilo, alquil(cicloalquil)alquilo, alquil(cicloalquilo), alquil(heteroarilo) o alquil(heteroaril)alquilo. Sin embargo, al menos uno de los alcoholes en posición sn-1 y sn-2 del esqueleto glicerol debe formar un éster con un compuesto de la fórmula I por la vía del carboxilato del carbono 1 del último. Los ésteres de la fórmula I fosfolipídicos preferidos serán del tipo fosfatidiletanolamina, fosfatidilcolina, fosfatidilserina y fosfatidilinositol. Los ésteres más preferidos de la fórmula I fosfolipídicos comprenderán un compuesto de la fórmula I esterificado por la vía de su carboxilato del carbono 1 con el alcohol en la posición sn-2 de fosfatidilcolina, fosfatidiletanolamina o fosfatidilinositol. Los ésteres de la fórmula I fosfolipídicos y amidas de esfingomielina se pueden sintetizar usando diversos métodos sintéticos fosfolipídicos conocidos en la técnica; ver, por ejemplo, Tsai y col., Biochemistry, volumen 27, página 4619 (1988); y Dennis y col., Biochemistry, volumen 32, página 10185
(1993).
Incluidos dentro del alcance de la presente invención están los enantiómeros individuales de los compuestos denominados, así como sus mezclas racémicas y no racémicas. Los enantiómeros individuales se pueden sintetizar enantioselectivamente a partir de material de partida apropiado, enantioméricamente puro o enriquecido, por medios tales como los descritos más adelante. Alternativamente, se pueden sintetizar enantioselectivamente a partir de materiales de partida racémicos/no racémicos o aquirales. (Asymmetric Synthesis; J.D. Morrison and J.W. Scott, Eds.; Academic Press Publishers: New York, 1983-1985, volúmenes 1-5; Principles of Asymmetric Synthesis; R.E.Gawley and J. Aube, Eds.; Elsevier Publishers: Amsterdam, 1996). Se pueden aislar también a partir de mezclas racémicas y no racémicas por un número de métodos conocidos, por ejemplo por purificación de una muestra por HPLC quiral (A Practical Guide to Chiral Separations by HPLC; G. Subramanian, Ed.; VCH Publishers: New York, 1994; Chiral Separations by HPLC; A.M. Krstulovic, Ed.; Ellis Horwood Ltd. Publishers, 1989), o por hidrólisis enantioselectiva de una muestra de éster de ácido carboxílico por una enzima (Ohno, M.; Otsuka, M. Organic Reactions, volumen 37, página 1 (1989)). Los expertos en la técnica apreciarán que se pueden obtener mezclas racémicas y no racémicas por varios medios, que incluyen sin limitación síntesis no enantioselectiva, resolución parcial, o incluso mezclando muestras que tienen proporciones enantioméricas diferentes. También incluidos dentro del alcance de la presente invención están los isómeros individuales sustancialmente libres de sus respectivos enantiómeros.
Como se usan aquí, las expresiones "sal aceptable farmacéuticamente" y "éster aceptable farmacéuticamente" significan cualquier sal o éster, respectivamente, que serían adecuados para administración terapéutica a un paciente por medios convencionales cualesquiera sin significativas consecuencias deletéreas para la salud; y "sal aceptable oftálmicamente" y "éster aceptable oftálmicamente" significa cualquier sal o éster aceptable farmacéuticamente, respectivamente, que sería adecuado para aplicación oftálmica, es decir, no tóxico y no irritante.
La expresión "grupo hidroxilo libre" significa un OH. La expresión "grupo hidroxilo modificado funcionalmente" significa un OH que ha sido funcionalizado para formar: un éter, en el que un grupo alquilo, arilo, cicloalquilo, heterocicloalquilo, alquenilo, cicloalquenilo, heterocicloalquenilo, alquinilo, o heteroarilo sustituyen al hidrógeno; un éster, en el que un grupo acilo sustituye al hidrógeno; un carbamato, en el que un grupo aminocarbonilo sustituye al hidrógeno; o un carbonato, en el que un grupo ariloxi-, heteroariloxi-, alcoxi-, cicloalcoxi-, heterocicloalcoxi-, alqueniloxi-, cicloalqueniloxi-, heterocicloalqueniloxi-, o alquiniloxi-carbonilo sustituye al hidrógeno. Los restos preferidos incluyen OH, OCH_{2}C(O)CH_{3},OCH_{2}C(O)C_{2}H_{5}, OCH_{3}, OCH_{2}CH_{3}, OC(O)CH_{3}, y OC(O)C_{2}H_{5}.
La expresión "grupo amino libre" significa un NH_{2}. La expresión "grupo amino modificado funcionalmente" significa un NH_{2} que ha sido funcionalizado para formar: un grupo ariloxi-, heteroariloxi-, alcoxi-, cicloalcoxi-, heterocicloalcoxi-, alquenil-, cicloalquenil-, heterocicloalquenil-, alquinil-, o hidroxi-amino, en donde el grupo apropiado sustituye a uno de los hidrógenos; un grupo aril-, heteroaril-, alquil-, cicloalquil-, heterocicloalquil-, alquenil-, cicloalquenil-, heterocicloalquenil-, o alquinil-amino, en donde el grupo apropiado sustituye a uno o a los dos hidrógenos; una amida, en la que un grupo acilo sustituye a uno de los hidrógenos; un carbamato, en el que un grupo ariloxi-, heteroariloxi-, alcoxi-, cicloalcoxi-, heterocicloalcoxi-, alquenil-, cicloalquenil-, heterocicloalquenil-, o alquinil-carbonilo sustituye a uno de los hidrógenos; o una urea, en la que un grupo aminocarbonilo sustituye a uno de los hidrógenos. Las combinaciones de estos modelos de sustitución, por ejemplo un NH_{2} en el que uno de los hidrógenos es reemplazado por un grupo alquilo y el otro hidrógeno es reemplazado por un grupo alcoxicarbonilo, también caen bajo la definición de un grupo amino modificado funcionalmente y se incluyen dentro del alcance de la presente invención. Los restos preferidos incluyen NH_{2}, NHCH_{3}, NHC_{2}H_{5}, N(CH_{3})_{2}, NHC(O)CH_{3}, NHOH, y NH(OCH_{3}).
La expresión "grupo tiólico libre" significa un SH. La expresión "grupo tiólico modificado funcionalmente" significa un SH que ha sido funcionalizado para formar: un tioéter; en el que un grupo alquilo, arilo, cicloalquilo, heterocicloalquilo, alquenilo, cicloalquenilo, heterocicloalquenilo, alquinilo, o heteroarilo sustituye al hidrógeno; o un tioéster, en el que un grupo acilo sustituye al hidrógeno. Los restos preferidos incluyen SH, SC(O)CH_{3}, SCH_{3}, SC_{2}H_{5}, SCH_{2}C(O)C_{2}H_{5}, y SCH_{2}C(O)CH_{3}.
El término "acilo" representa a un grupo que está unido por un átomo de carbono que tiene un doble enlace con un oxígeno y un enlace sencillo con otro átomo de carbono.
El término "alquilo" incluye grupos hidrocarbonados alifáticos de cadena lineal o ramificada que están saturados y tienen 1 a 15 átomos de carbono. Los grupos alquilo se pueden interrumpir por uno o más heteroátomos, tales como oxígeno, nitrógeno, o azufre, y pueden estar sustituidos con otros grupos, tales como halógeno, hidroxilo, arilo, cicloalquilo, ariloxi, o alcoxi. Los grupos alquilo preferidos lineales o ramificados incluyen metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo y t-butilo.
El término "cicloalquilo" incluye grupos hidrocarbonados alifáticos de cadena lineal o ramificada, saturados o insaturados que se unen para formar uno o más anillos, que pueden estar fusionados (condensados) o aislados. Los anillos pueden estar sustituidos con otros grupos, tales como halógeno, hidroxilo, arilo, ariloxi, alcoxi, o alquilo inferior. Los grupos cicloalquilo preferidos incluyen ciclopropilo, ciclobutilo, ciclopentilo y ciclohexilo.
El término "heterocicloalquilo" se refiere a anillos cicloalquilo que contienen al menos un heteroátomo tal como O, S, o N en el anillo, y pueden estar fusionados o aislados. Los anillos pueden estar sustituidos con otros grupos, tales como halógeno, hidroxilo, arilo, ariloxi, alcoxi, o alquilo inferior. Los grupos heterocicloalquilo preferidos incluyen pirrolidinilo, tetrahidrofuranilo, piperazinilo, y tetrahidropiranilo.
El término "alquenilo" incluye grupos hidrocarbonados de cadena lineal o ramificada que tienen 1 a 15 átomos de carbono con al menos un doble enlace carbono-carbono, estando la cadena opcionalmente interrumpida por uno o más heteroátomos. Los hidrógenos de la cadena pueden estar sustituidos con otros grupos, tales como halógeno. Los grupos alquenilo preferidos de cadena lineal o ramificada incluyen alilo, 1-butenilo, 1-metil-2-propenilo y 4-pentenilo.
El término "cicloalquenilo" incluye grupos hidrocarbonados alifáticos de cadena lineal o ramificada, saturados o insaturados, que se unen para formar uno o más anillos no aromáticos que contienen un doble enlace carbono-carbono, que pueden estar fusionados o aislados. Los anillos pueden estar sustituidos con otros grupos, tales como halógeno, hidroxilo, alcoxi, o alquilo inferior. Los grupos cicloalquenilo preferidos incluyen ciclopentenilo y ciclohexenilo.
El término "heterocicloalquenilo" se refiere a anillos cicloalquenílicos que contienen uno o más heteroátomos tales como O, N, o S en el anillo, y pueden estar fusionados o aislados. Los anillos pueden estar sustituidos con otros grupos, tales como halógeno, hidroxilo, arilo, ariloxi, alcoxi o alquilo inferior. Los grupos heterocicloalquenilo preferidos incluyen pirrolidinilo, dihidropiranilo, y dihidrofuranilo.
La expresión "grupo carbonilo" representa a un átomo de carbono unido por doble enlace a un átomo de oxígeno, en el que el átomo de carbono tiene dos valencias libres.
El término "aminocarbonilo" representa a un grupo amino libre o modificado funcionalmente, enlazado desde su átomo de nitrógeno al átomo de carbono de un grupo carbonilo, estando el mismo grupo carbonilo enlazado a otro átomo a través de su átomo de carbono.
La expresión "alquilo inferior" representa a grupos alquilo que contienen uno a seis carbonos (C_{1}-C_{6}).
El término "halógeno" representa fluoro, cloro, bromo o yodo.
El término "arilo" se refiere a anillos, a base de carbonos, que son aromáticos. Los anillos pueden estar aislados, tales como fenilo, o fusionados, tales como naftilo. Los hidrógenos de los anillos pueden estar sustituidos con otros grupos, tales como alquilo inferior, halógeno, hidroxilo libre o funcionalizado, trihalometilo, etc. Los grupos arilo preferidos incluyen fenilo, 3-(trifluorometil)fenilo, 3-clorofenilo, y 4-fluorofenilo.
El término "heteroarilo" se refiere a anillos hidrocarbonados aromáticos que contienen al menos un heteroátomo tal como O, S, o N en el anillo. Los anillos heteroarilo pueden estar aislados, con 5 a 6 átomos, o fusionados, con 8 a 10 átomos. Los hidrógenos o heteroátomos del (los) anillo(s) heteroarilo con valencia abierta pueden estar sustituidos con otros grupos, tales como alquilo inferior o halógeno. Los ejemplos de grupos heteroarilo incluyen imidazol, piridina, indol, quinolina, furano, tiofeno, pirrol, tetrahidroquinolina, dihidrobenzofurano, y dihidrobencindol.
Los términos "ariloxi", "heteroariloxi", "alkoxi", "cicloalcoxi", "heterocicloalcoxi", "alqueniloxi", "cicloalqueniloxi", "heterocicloalqueniloxi", y "alquiniloxi" representan a un grupo arilo, heteroarilo, alquilo, cicloalquilo, heterocicloalquilo, alquenilo, cicloalquenilo, heterocicloalquenilo, o alquinilo unido por medio de un enlace a un oxígeno.
Los términos "alcoxicarbonil", "ariloxicarbonil", "heteroariloxicarbonil", "cicloalcoxicarbonil", "heterocicloalcoxicarbonil", "alqueniloxicarbonil", "cicloalqueniloxicarbonil", "heterocicloalqueniloxicarbonil", y "alquiniloxi-carbonil" representan a un grupo alcoxi, ariloxi, heteroariloxi, cicloalcoxi, heterocicloalcoxi, alqueniloxi, cicloalqueniloxi, heterocicloalqueniloxi, o alquiniloxi enlazado desde su átomo de oxígeno al carbono de un grupo carbonilo, estando el mismo grupo carbonilo enlazado a otro átomo a través de su átomo de carbono.
Los compuestos preferidos de la presente invención incluyen los de la fórmula I, en la que:
R^{1} es CO_{2}R, en donde R es H o una sal catiónica aceptable oftálmicamente, o CO_{2}R forma un resto éster aceptable oftálmicamente;
B es C\equivC o cis-CH=CH y D es C\equivC o trans-CH=CH;
K es cis-CH=CH; e
Y es
3
\hskip0.5cm
o
\hskip0.5cm
4
Entre los especialmente preferidos de los compuestos anteriores están aquéllos cuyas preparaciones se detallan en los ejemplos siguientes 1, 4 y 7. Los otros ejemplos son ejemplos de referencia que ejemplifican la producción de derivados del HETE.
Ejemplo 1
Síntesis de 1
5
Compuesto 1
El tratamiento de 1,6-hexanediol (10) con 0,9 equivalentes de t-butilclorodifenilsilano (TBDPSCl) en presencia de imidazol y 4-(dimetilamino)piridina (DMAP) en N,N-dimetilformamida (DMF) produce monosililéter 11, que se oxida con N-óxido estequiométrico de N-metilmorfolina (NMO) en presencia de una cantidad catalítica de perrutenato de tetra-n-propilamonio (TPAP) para proporcionar aldehido 12. La dibromoolefinación de 12 usando CBr_{4} y PPh_{3} da 13. La conversión de 13 en eninol 15 se realiza en dos etapas: primero, el tratamiento de 13 con 1 equivalente de Bu_{3}SnH en tolueno en presencia de una cantidad catalítica de Pd(PPh_{3})_{4} para dar el correspondiente bromuro de vinilo cis, seguido por adición de CuI, HNEt_{2} y alcohol propargílico quiral enantioméricamente puro 14 [para la preparación de 14, ver: Midland y col., Tetrahedron, 40:1371 (1984)]. La reducción de 15 con Na[H_{2}Al(OCH_{2}CH_{2}OCH_{3})_{2}] produce dieno 16, que se trata con 3,4-dihidro-2H-pirano (DHP) y una cantidad catalítica de ácido p-toluensulfónico monohidrato (TsOH) para dar éter 17. La desililación de 17 con fluoruro de tetra-n-butilamonio (TBAF) produce alcohol 18, que se oxida con TPAP/NMO para dar aldehido 19. La condensación de 19 con Ph_{3}P(CH_{2})_{4}CO_{2}H Br en presencia de KOBu^{t}, seguida por tratamiento del eneácido resultante (ácido etilénico, con doble enlace carbono-carbono) con p-toluensulfonato de piridinio (PST) en metanol caliente, produce 1.
Ejemplo de referencia 2
Preparación de 2\alpha y 2\beta
6
60
Compuestos 2\alpha y 2\beta
La monosililación de (2Z)-2-buten-1,4-diol (20) con TBDPSCl proporciona sililéter 21, que se hace reaccionar con diyodometano y dietilzinc para dar ciclopropano 22. La reacción secuencial con cloruro de mesilo y NaCN proporciona nitrilo 23. 23 se reduce con hidruro de diisobutilaluminio (DIBAL-H) a baja temperatura, y la imina intermedia se hidroliza con ácido acético acuoso para dar aldehido 24. La condensación de 24 con CBr_{4} y PPh_{3} da dibromoolefina 25. La monorreducción de 25 usando Bu_{3}SnH estequiométrico y Pd(PPh_{3})_{4} catalítico da un bromuro de vinilo-Z intermedio, que en el mismo recipiente se hace reaccionar con 1-octin-3-ol (disponible comercialmente de Aldrich Chemical Co., Milwaukee, WI) en presencia de CuI y dietilamina para proporcionar enino 27 (compuesto con doble y triple enlace). La reducción de 27 con hidruro de bis(2-metoxietioxi)aluminio sódico produce Z,E-dienilalcohol 28, que se convierte en el éter THP 29 usando DHP y TsOH. La desililación de 29 con TBAF da alcohol 30, que se extiende al cianuro 31 por tratamiento secuencial con cloruro de mesilo y NaCN. La conversión en aldehido 32 se efectuó por reducción con DIBAL-H a -78ºC, seguida por hidrólisis de la metaloenamina resultante con ácido acético acuoso a 0ºC. La condensación de Wittig con Ph_{3}P(CH_{3})_{4}CO_{2}H Br en presencia de KOBu^{t}, seguida por desprotección del ácido etilénico resultante con PPTS en MeOH, produce 2\alpha y 2\beta tras la separación de los dos diastereoisómeros C-15 usando cromatografía de gel de sílice.
Ejemplo de referencia 3
Síntesis de 3\alpha y 3\beta
7
70
Compuestos 3\alpha y 3\beta
El tratamiento de ácido trans-\beta-hidromucónico (33) con dietilzinc y diyodometano produce ciclopropano 34, que se reduce a diol 35 con LiAlH_{4}. La monosililación con TBDPSCl proporciona sililéter 36, que se oxida a aldehido 37 usando TPAP/NMO. La reacción de 37 con CBr_{4} y PPh_{3} da dibromoolefina 38, que se convierte en bromuro de vinilo-Z 39 usando Bu_{3}SnH estequiométrico en presencia de Pd(PPh_{3})_{4} catalítico. El acoplamiento de Sonogishira de 39 con 1-octin-3-ol en presencia de CuI, Pd(PPh_{3})_{2}Cl_{2} y HNEt_{2} produce enino 40, que se reduce al correspondiente alcohol alílico-E 41 con Na[H_{2}Al(CH_{2}CH_{2}OCH_{3})_{2}]. El tratamiento de 41 con DHP y TsOH produce THP-éter 42, que se desilila a alcohol 43 con TBAF en THF. La oxidación de 43 a aldehido 44 se realiza usando TPAP/NMO. Este aldehido se hace reaccionar con Ph_{3}P(CH_{2})_{4}CO_{2}H Br en presencia de KOBu^{t}, y el ácido etilénico intermedio se desprotege con PPTS en MeOH para dar 3\alpha y 3\beta objetivos tras la separación de los dos diastereoisómeros C-15 usando cromatografía de gel de sílice.
Ejemplo 4
Síntesis de 4
8
\newpage
Compuesto 4
El alcohol 15 se protege como su THP-éter 45 por tratamiento con DHP y TsOH. La desililación de 45 con TBAF en THF proporciona el alcohol 46, que se oxida a aldehido 47 con TPAP y NMO. La reacción de Wittig de 47 con Ph_{3}P(CH_{2})_{4}CO_{2}H Br en presencia de KOBu^{t} produce un ácido etilénico intermedio, que se desprotege a 4 usando PPTS en MeOH.
Ejemplo de referencia 5
Preparación de 5\alpha y 5\beta
9
Compuestos 5\alpha y 5\beta
El tratamiento de eninol 27 con DHP y TsOH produce THP-éter 48, que se desilila usando TBAF en THF para producir alcohol 49. El tratamiento secuencial de 49 con cloruro de mesilo y después con NaCN proporciona nitrilo 50, que se reduce a aldehido 51 por reacción con DIBAL-H a -78ºC y ácido acético a 0ºC. La condensación de Wittig de 51 con Ph_{3}P(CH_{2})_{4}CO_{2}H Br en presencia de KOBu^{t}, seguida por tratamiento del ácido etilénico intermedio con PPTS en MeOH, da 5\alpha y 5\beta tras la separación de los dos diastereoisómeros C-15 usando cromatografía de gel de sílice.
Ejemplo de referencia 6
Síntesis de 6
10
100
Compuestos 6\alpha y 6\beta
La reacción de eninol 40 con DHP y TsOH produce THP-éter 52, que se desilila usando TBAF en THF para producir alcohol 53. La oxidación de 53 usando TPAP y NMO proporciona aldehido 54, que sufre la condensación de Wittig con Ph_{3}P(CH_{2})_{4}CO_{2}H Br/KOBu^{t} y desprotección con PPTS en MeOH para dar los compuestos 6 \alpha y 6\beta tras la separación de los dos diastereoisómeros C-15 usando cromatografía de gel de sílice.
Ejemplo 7
Síntesis de 7
11
Compuesto 7
El tratamiento de dibromoolefina 13 con n-BuLi y N,N-dimetilformamida produce inal 55 (aldehido con triple enlace), que se condensa con (2-oxoheptil)fosfonato de dimetilo en presencia de NEt_{3} y LiCl para dar enona 56. 56 se reduce a 15S-alcohol 57 por tratamiento con NaBH_{4} y CeCl_{3}, seguido por separación de la mezcla racémica resultante usando HPLC con una fase estacionaria quiral. El tratamiento de 57 con DHP y TsOH da THP-éter 58, que se desilila con TBAF en THF para producir alcohol 59. La oxidación de 59 con TPAP y NMO produce aldehido 60. 60 se trata con Ph_{3}P(CH_{2})_{4}CO_{2}H Br en presencia de KOBu^{t}, seguido por PPTS en MeOH, para dar 7.
Ejemplo de referencia 8
Preparación de 8\alpha y 8\beta
\vskip1.000000\baselineskip
12
\vskip1.000000\baselineskip
Compuestos 8\alpha y 8\beta
El tratamiento de dibromoolefina 25 con n-BuLi y N,N-dimetilformamida produce inal 61, que se condensa con (2-oxoheptil)fosfonato de dimetilo en presencia de NEt_{3} y LiCl para dar enona 62. 62 se reduce a 15R,S-alcohol 63 por tratamiento con NaBH_{4} y CeCl_{3}. El tratamiento de 63 con DHP y TsOH da THP-éter 64, que se desilila con TBAF en THF para producir alcohol 65. El tratamiento secuencial de 65 con cloruro de mesilo y después con NaCN produce nitrilo 66. 66 se convierte en aldehido 67 por reducción con DIBAL-H a -78ºC, seguido por hidrólisis con ácido acético a 0ºC. 67 se trata con Ph_{3}P(CH_{2})_{4}CO_{2}H Br en presencia de KOBu^{t}, seguido por PPTS en MeOH, para dar los productos finales 8\alpha y 8\beta tras la separación de los dos diastereoisómeros C-15 usando cromatografía de gel de sílice.
\newpage
Ejemplo de referencia 9
Preparación de 9\alpha y 9\beta
13
Compuestos 9\alpha y 9\beta
El tratamiento de dibromoolefina 38 con n-BuLi y N,N-dimetilformamida produce inal 68, que se condensa con (2-oxoheptil)fosfonato de dimetilo en presencia de NEt_{3} y LiCl para dar enona 69. 69 se reduce a 15R,S-alcohol 70 por tratamiento con NaBH_{4} y CeCl_{3}. El tratamiento de 70 con DHP y TsOH da THP-éter 71, que se desilila con TBAF en THF para dar alcohol 72. El tratamiento secuencial de 72 con cloruro de mesilo y después con NaCN produce nitrilo 73. 73 se convierte en aldehido 74 por reducción con DIBAL-H a -78ºC, seguido por hidrólisis con ácido acético a 0ºC. 74 se trata con Ph_{3}P(CH_{2})_{4}CO_{2}H Br en presencia de KOBu^{t}, seguido por PPTS en MeOH, para dar los compuestos 9\alpha y 9\beta tras separación de los dos diastereoisómeros C-15 usando cromatografía de gel de sílice.
Ejemplo de referencia 10
Preparación de 75 y 76
14
140
Compuestos 75 y 76
La reducción de dihidropiranona 82, disponible comercialmente, con hidruro de diisobutilaluminio (DIBAL-H) produce lactol 83, que se transforma en derivado del ciclopropano con CH_{2}I_{2}/Et_{2}Zn para proporcionar 84. 84 se condensa con Ph_{3}P=CHCO_{2}CH_{3} para producir enoato 85, que se reduce bajo 1 atmósfera de hidrógeno usando rodio sobre catalizador de alúmina para dar 86. 86 se convierte en aldehido 87 por reducción con DIBAL-H. La condensación de 87 con Ph_{3}P(CH_{2})_{4}CO_{2}H Br en presencia de t-butóxido potásico (KOBu^{t}), seguida por tratamiento del ácido intermedio con diazometano, proporciona olefina 88. La oxidación de 88 usando perrutenato de tetra-n-propilamonio catalítico (TPAP) y N-óxido de N-metilmorfolina estequiométrico (NMO) da aldehido 89, que se condensa con (2-oxoheptil)fosfonato de dimetilo en presencia de NEt_{3} y LiCl para proporcionar enona 90. El tratamiento de 90 con NaBH_{4} en presencia de CeCl_{3} produce una mezcla de dos alcoholes estereoisómeros, 91 y 92, que se separan usando cromatografía de gel de sílice. El tratamiento de las muestras 91 y 92, separadas así, con KOH en MeOH/agua produce los correspondientes ácidos 75 y 76.
Ejemplo de referencia 11
Preparación de 77 y 78
15
150
\vskip1.000000\baselineskip
Compuestos 77 y 78
La reacción de lactol 84 con CBr_{4}, PPh_{3} y Zn produce dibromoolefina 93, que se protege como su THP-éter 94 por tratamiento 3,4-dihidro-2H-pirano (DHP) en presencia de ácido p-toluensulfónico catalítico monohidrato (TsOH). La metalación de 94 con n-BuLi, transmetalación al acetiluro de magnesio por adición de MgBr_{2}, y adición de hexanal produce alquinol 95 (alcohol con triple enlace), que se protege como su t-butildifenilsililéter por tratamiento con t-butilclorodifenilsilano (TBDPSCl) e imidazol en presencia de 4-(dimetilamino)piridina catalítica (DMAP). La separación del grupo protector THP de 95 se realiza por tratamiento con TsOH en THF/agua caliente, para proporcionar alcohol 96. La reacción secuencial de 96 con cloruro de metanosulfonilo (MsCl) en CH_{2}Cl_{2} y después con NaCN en DMSO da nitrilo 97, que se convierte en aldehido 98 por reacción con DIBAL-H a -78ºC, seguido por hidrólisis ácida con ácido acético acuoso a 0ºC. La condensación de Wittig de 98 con Ph_{3}P(CH_{2})_{4}CO_{2}H Br en presencia de KOBu^{t}, seguida por esterificación del ácido intermedio con diazometano, produce olefina 99. El tratamiento de 99 con fluoruro de tetra-n-butilamonio (TBAF) en THF, seguido por purificación cromatográfica, da los diastereoisómeros individuales 100 y 101. Estos se convierten en sus respectivos ácidos libres 77 y 78 por tratamiento con KOH en MeOH/agua.
Ejemplo de referencia 12
Preparación de 79 y 80
\vskip1.000000\baselineskip
16
160
Compuestos 79 y 80
El tratamiento de ácido trans-\beta-hidromucónico (103) con CH_{2}I_{2}/Et_{2}Zn produce ciclopropano 104, que se reduce a diol 105 con LiAlH_{4}. Se monosilila 105 con TBDPSCl en presencia de imidazol y DMAP proporcionan sililéter 106, que se trata secuencialmente con MsCl en CH_{2}Cl_{2}, y después con NaCN en DMSO para dar nitrilo 107. 107 se convierte en aldehido 108 por tratamiento con DIBAL-H a -78ºC seguido por ácido acético acuoso a 0ºC. 108 se condensa con Ph_{3}P(CH_{2})_{4}CO_{2}H Br en presencia de KOBu^{t}, seguido por esterificación del ácido intermedio con diazometano, para producir olefina 109. 109 se desprotege usando TBAF en THF para dar alcohol 119 que se oxida usando TPAP/NMO para producir aldehido 111. 111 se condensa con (2-oxoheptil)fosfonato de dimetilo en presencia de LiCl y NEt_{3} para dar enona 112, que se reduce usando NaBH_{4}/CeCl_{3} para proporcionar los alcoholes alílicos diastereoisómeros \alpha y \beta 113 y 114 tras purificación cromatográfica. La saponificación de cada uno de estos ésteres usando KOH en metanol acuoso produce los ácidos 79 y 80 respectivamente.
Ejemplo de referencia 13
Preparación de 81 y 82
17
Compuestos 81 y 82
El alcohol 86 se oxida usando TPAP/NMO para dar aldehido 115, que se condensa con CBr_{4} en presencia de PPh_{3} y Zn para producir dibromoolefina 116. El tratamiento de 116 sucesivamente con n-BuLi, después con MgBr_{2}, y finalmente hexanal produce inol 117. 117 se protege como su THP-éter por tratamiento con DHP y TsOH para dar 118. La desililación de 118 con TBAF en THF produce alcohol 119, que se trata secuencialmente con MsCl en CH_{2}Cl_{2} y después con NaCN en DMSO para producir nitrilo 120. La reducción de 120 con DIBAL-H a -78ºC, seguida por hidrólisis con ácido acético acuoso a 0ºC, da aldehido 121. La condensación de 121 con Ph_{3}P(CH_{2})_{4}CO_{2}H Br en presencia de KOBu^{t}, seguida por tratamiento del THP-éter ácido intermedio con p-toluensulfonato de piridinio (PPTS) en alcohol caliente, produce los diastereoisómeros ácidos individuales 81 y 82 de alcohol propargílico \alpha y \beta tras purificación cromatográfica.
Ejemplo de referencia 14
Síntesis de 122 y 123
18
Compuestos 122 y 123
La reducción del diácido 124 (para la preparación de 13, ver: Neset y col., Tetrahedron 1997, 53, 10459, que se incorpora aquí por referencia) con BH_{3} produce diol 125, que se silila con cloruro de t-butildifenilsililo (TBDPSCl) en presencia de 4-(dimetilamino)piridina (DMAP) e imidazol para producir sililéter 126. El tratamiento de 126 con I_{2} y PPh_{3} en tolueno en presencia de imidazol produce yoduro 127. 127 se trata secuencialmente con t-butil-litio a -78ºC, (2-tienil)cianocuprato de litio, y acrilato de t-butilo para producir el aducto de Michael 128 tras extinción con ácido acuoso. Se desilila 128 a alcohol 129 usando fluoruro de tetra-n-butilamonio (TBAF) en THF. La oxidación de 129 con perrutenato de tetra-n-propilamonio catalítico (TPAP) y N-óxido de N-metilmorfolina estequiométrico (NMO) proporciona aldehido 130, que se convierte en el éter enólico 131 por reacción de Wittig con MeOCH=PPh_{3}. La hidrólisis de 131 usando ácido p-toluensulfónico catalítico monohidrato (TsOH) en THF/agua con calentamiento produce el aldehido homólogo 132, que se convierte a dibromoolefina 133 por condensación con CBr_{4} en presencia de PPh_{3}. La monorreducción selectiva de 133 con Bu_{3}SnH en presencia de Pd(PPh_{3})_{4} catalítico da Z-bromoalqueno 134, que por tratamiento con 1-octin-3-ol, CuI y PdCl_{2}(PPh_{3})_{2} catalítico en HNEt_{2} produce eninol 135. 135 se reduce con Na[H_{2}Al(OCH_{2}CH_{2}OCH_{3})_{2}] (Red-Al®) en tolueno para proporcionar diol diénico 136, que se oxida selectivamente a hidroxialdehido 137 usando radical libre 2,2,6,6-tetrametilpiperidinoxilo (TEMPO) y N-clorosuccinimida estequiométrica (NCS). La oxidación de 137 con óxido de plata (II), seguida por separación cromatográfica de los diastereoisómeros de alcohol alílico, produce el isómero \alpha 122 y el isómero \beta 123.
Ejemplo de referencia 15
Síntesis de 138 y 139
19
Compuestos 138 y 139
La saponificación del éster 135 con LiOH en metanol/agua, seguida por separación cromatográfica de los diastereoisómeros de alcohol propargílico, produce los compuestos finales deseados 138 y 139.
Ejemplo de referencia 16
Síntesis de 144 y 145
20
Compuestos 144 y 145
La reducción del éster 133 con hidruro de diisobutilaluminio (DIBAL-H) produce alcohol 140, que se trata con tres equivalentes de n-butil-litio a -78ºC y después con N,N-dimetilformamida (DMF) para proporcionar inal 141. La condensación de Horner-Emmons de 141 con (2-oxoheptil)fosfonato de dimetilo en presencia de LiCl y NEt_{3} da inenona 142 (cetona con doble y triple enlace), que se oxida a ácido 143 usando dicromato de piridinio (PDC) en DMF. La reducción de 143 usando NaBH_{4} en presencia de CeCl_{3}, seguida por separación cromatográfica de los dos diastereoisómeros de alcohol alílico, produce los compuestos 144 y 145.
\newpage
Ejemplo de referencia 17
Síntesis de 160 y 161
21
Compuestos 160 y 161
La reducción de diácido 146 (Neset y col., Tetrahedron 1997, 53, 10459) con BH_{3}\cdotSMe_{2} produce diol 147, que se silila con TBDPSCl en presencia de DMAP e imidazol para producir sililéter 148. El tratamiento de 148 con I_{2} y PPh_{3} en tolueno en presencia de imidazol produce yoduro 149. 149 se trata secuencialmente con t-butil-litio a -78ºC, después con (2-tienil)cianocuprato de litio, después con acrilato de t-butilo para producir aducto de Michael 150 tras extinción con ácido acuoso. 150 se desilila a alcohol 151 usando TBAF en THF. La oxidación de 151 con TPAP catalítico y NMO estequiométrico proporciona aldehido 152, que se convierte en éter enólico 153 por reacción de Wittig con MeOCH=PPh_{3}. La hidrólisis de 153 usando TsOH en THF/agua con calentamiento produce el aldehido homólogo 154, que se convierte en dibromoolefina 155 por condensación con CBr_{4} en presencia de PPh_{3}. La monorreducción selectiva de 155 con Bu_{3}SnH en presencia de Pd(PPh_{3})_{4} catalítico da Z-bromoalqueno 156, que por tratamiento con 1-octin-3-ol, CuI, y PdCl_{2}(PPh_{3})_{2} catalítico en HNEt_{2} produce eninol 157. 157 se reduce con Red-Al® en tolueno para proporcional el diol diénico 158, que se oxida selectivamente a hidroxialdehido 159 usando TEMPO y NCS estequiométrico. La oxidación de 159 con óxido de plata (II), seguida por separación cromatográfica de los diastereoisómeros de alcohol alílico, produce el isómero \alpha 160 y el isómero \beta 161.
Ejemplo de referencia 15
Síntesis de 162 y 163
22
Compuestos 162 y 163
El éster 157 se trata con KOH en MeOH/agua seguido por separación cromatográfica de los diastereoisómeros de alcohol propargílico para producir los productos finales deseados 162 y 163.
Ejemplo de referencia 19
Síntesis de 168 y 169
23
Compuestos 168 y 169
La reducción del éster 155 con hidruro de diisobutilaluminio (DIBAL-H) produce alcohol 164, que se trata con tres equivalentes de n-butil-litio a -78ºC y después con N,N-dimetilformamida (DMF) para proporcionar inal 165. La condensación de Horner-Emmons de 165 con (2-oxoheptil)fosfonato de dimetilo en presencia de LiCl y NEt_{3} da inenona 166, que se oxida a ácido 167 usando dicromato de piridinio (PDC) en DMF. La reducción de 167 usando NaBH_{4} en presencia de CeCl_{3}, seguida por separación cromatográfica de los dos diastereoisómeros de alcohol alílico, produce los compuestos 168 y 169.
Los compuestos de la presente invención pueden estar contenidos en diversos tipos de composiciones farmacéuticas, de acuerdo con técnicas de formulación conocidas por los expertos en la técnica. Preferentemente, estos compuestos se formularán en disoluciones para administración tópica oftálmica. El nivel de compuestos peroxídicos en los materiales no purificados del derivado HETE que se usan para preparar las formulaciones farmacéuticas de la presente invención puede tener un impacto sobre la actividad biológica del derivado HETE. Aunque no se ha definido la relación precisa, es preferible usar provisiones de material no purificado del derivado HETE que contiene compuestos peroxídicos a niveles no mayores que alrededor de 0,3 ppm. Se conocen métodos en la técnica para determinar niveles peroxídicos (por ejemplo, European Pharmacopoeia 1997 3^{rd} Ed., Meted 2.5.5 - Peroxide Value).
Las composiciones oftálmicas de la presente invención incluirán uno o más compuestos de la presente invención en un vehículo aceptable farmacéuticamente. Se pueden usar diversos tipos de vehículos. Generalmente se prefieren disoluciones acuosas, basadas en la facilidad de formulación, compatibilidad biológica, así como en la capacidad de un paciente para administrar fácilmente tales composiciones por medio instilación de una a dos gotas de las disoluciones en los ojos afectados. Sin embargo, los compuestos de la presente invención también se pueden incorporar fácilmente a otros tipos de composiciones, tales como suspensiones, geles viscosos o semi-viscosos, u otros tipos de composiciones sólidas o semi-sólidas. Se pueden preferir suspensiones para los compuestos de la presente invención que son menos solubles en agua. Las composiciones oftálmicas de la presente invención pueden incluir también otros ingredientes diversos, tales como tampones, agentes de conservación, co-disolventes y agentes formadores de viscosidad.
Se puede añadir un sistema tampón apropiado (por ejemplo, fosfato sódico, acetato sódico o borato sódico) para prevenir desvíos del pH bajo condiciones de almacenamiento.
Se pueden añadir antioxidantes a composiciones de la presente invención para proteger a los ingredientes activos de la oxidación durante el almacenamiento. Los ejemplos de tales antioxidantes incluyen vitamina E y sus análogos, ácido ascórbico e hidroxitolueno butilado (BHT).
Los productos oftálmicos se envasan típicamente en forma de multidosis. Así, se requieren agentes conservantes para prevenir contaminación microbiana durante el uso. Los agentes conservantes adecuados incluyen: cloruro de benzalconio, timerosal, clorobutanol, metilparabeno, propilparabeno, alcohol feniletílico, edetato disódico, ácido sórbico, policuaternio-1, u otros agentes conocidos por los expertos en la técnica. Tales agentes conservantes se utilizan típicamente a un nivel de desde 0,001 a 1,0% peso/volumen ("% w/v").
En general, las dosis usadas para los fines descritos anteriormente variarán, pero estarán en una cantidad eficaz para aumentar la producción de mucina en el ojo y eliminar así, o mejorar, las enfermedades del ojo seco. Como se usa aquí, la expresión "cantidad farmacéuticamente eficaz" se refiere a una cantidad que mejora la enfermedad del ojo seco en un paciente humano. Cuando las composiciones se dosifican tópicamente, estarán generalmente en un intervalo de concentración de desde 0,001 a alrededor de 1,0% peso/volumen, con 1-2 gotas administradas 1-4 veces por día.
Como se usa aquí, la expresión "excipiente aceptable farmacéuticamente" se refiere a cualquier vehículo que, cuando se formula, es seguro, y proporciona la entrega apropiada, para la ruta deseada de administración, de una cantidad eficaz de al menos un compuesto de la presente invención.
En una realización, las composiciones oftálmicas de la presente invención contendrán etanol además de un compuesto de la fórmula (I). Como se usa aquí, "una concentración eficaz de etanol" se refiere a una concentración que eleva la eficacia biológica de las composiciones de la fórmula (I) in vivo. En general, se cree que la concentración de etanol necesaria para la potenciación de los compuestos de la fórmula (I) es en alguna medida proporcional a la concentración del (de los) compuesto(s) de la fórmula (I) administrado(s). Se si administra una concentración relativamente alta del (de los) compuesto(s) de la fórmula (I), por ejemplo superior a 0,01% peso/volumen, la concentración de etanol en tales composiciones puede ser proporcionalmente menor que en composiciones análogas que contienen concentraciones menores de compuestos de la fórmula (I). Sin embargo, en general la concentración de etanol contenida en las composiciones oftálmicas de la presente invención variarán desde alrededor de 0,001-2% peso/volumen. Las composiciones que contienen concentraciones de fórmula (I) de alrededor de 0,00001-0,02% peso/volumen contendrán etanol preferentemente en una concentración de alrededor de 0,005-0,2% peso/volumen, y lo más preferentemente, alrededor de 0,02-0,10% peso/volumen. Se proporciona más adelante un ejemplo de una formulación oftálmica administrable tópicamente de acuerdo con esta realización de la presente invención.
Ejemplo 20
24
La composición anterior se prepara por el método siguiente. Las cantidades en lotes de estearato de polioxilo 40, ácido bórico, cloruro sódico, edetato disódico y policuaternio-1 se pesan y disuelven agitando en 90% de la cantidad en lote de agua purificada. El pH se ajusta a 7,5 \pm 0,1 con NaOH y/o HCl. Bajo luz amarilla o iluminación reducida, la cantidad en lote de un compuesto de la fórmula (I) como una disolución de provisión en etanol y la cantidad adicional de etanol necesaria para el lote se miden y añaden. Se añade agua purificada en cantidad suficiente hasta 100%. La mezcla se agita durante cinco minutos para homogeneizar y después se filtra, a través de una membrana de filtro esterilizante, en un recipiente estéril.
Preferentemente, el procedimiento anterior se realiza usando recipientes de vidrio, plástico u otros recipientes no metálicos, o recipientes forrados con tales materiales.

Claims (9)

1. Una composición para el tratamiento del ojo seco y otros desórdenes que requieren la humectación del ojo, que comprende un excipiente aceptable farmacéuticamente y una cantidad farmacéuticamente eficaz de uno o más compuestos de la fórmula I siguiente:
In-C_{5}H_{11}-Y-A-CH_{2}-R^{1}
en la que:
R^{1} es CO_{2}R, CONR^{2}R^{3}, CH_{2}OR^{4}, CH_{2}NR^{5}R^{6}, CH_{2}N_{3}, CH_{2}Hal, CH_{2}NO_{2}, CH_{2}SR^{20}, COSR^{21}, o 2,3,4,5-tetrazol-1-il, en donde:
R es H o un catión aceptable farmacéuticamente, o CO_{2}R forma un resto éster aceptable farmacéuticamente;
NR^{2}R^{3}, NR^{5}R^{6} son iguales o diferentes y comprenden un grupo amino libre o modificado funcionalmente;
OR^{4} comprende un grupo hidroxilo libre o modificado funcionalmente;
Hal es F, Cl, Br, o I;
R^{20} es H, alquilo, acilo;
R^{21} es H o un catión aceptable farmacéuticamente, o COSR^{21} forma un resto tioéster aceptable farmacéuticamente;
A es L_{1}-A_{1}-L_{2};
A_{1} es CH_{2}CH_{2};
L_{1} es CH_{2}-B-D;
B y D son iguales o diferentes y son CH_{2}CH_{2}, CH=CH, o C\equivC;
L_{2} es CH_{2}-K-CH_{2}CH_{2};
K es CH_{2}CH_{2}, CH=CH, o C\equivC;
Y es C(O) (es decir, un grupo carbonilo) o Y es
25
\hskip0.5cm
o
\hskip0.5cm
26
en donde R^{9}O constituye un grupo hidroxilo libre o modificado funcionalmente.
2. La composición de la reivindicación 1, en la que para el compuesto de la fórmula I:
R^{1} es CO_{2}R, en donde R es H o una sal catiónica aceptable oftálmicamente, o CO_{2}R forma un resto éster aceptable oftálmicamente;
B es C\equivC o cis-CH=CH y D es C\equivC o trans-CH=CH;
K es cis-CH=CH; e
Y es
27
\hskip0.5cm
o
\hskip0.5cm
28
3. La composición de la reivindicación 2, en la que el compuesto se selecciona del grupo consistente en
29
4. La composición de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde la composición es adecuada para administración tópica al ojo.
5. Uso de uno o más compuestos de acuerdo con la fórmula I:
In-C_{5}H_{11}-Y-A-CH_{2}-R^{1}
en la que:
R^{1} es CO_{2}R, CONR^{2}R^{3}, CH_{2}OR^{4}, CH_{2}NR^{5}R^{6}, CH_{2}N_{3}, CH_{2}Hal, CH_{2}NO_{2}, CH_{2}SR^{20}, COSR^{21}, o 2,3,4,5-tetrazol-1-il, en donde:
R es H o un catión aceptable farmacéuticamente, o CO_{2}R forma un resto éster aceptable farmacéuticamente;
NR^{2}R^{3}, NR^{5}R^{6} son iguales o diferentes y comprenden un grupo amino libre o modificado funcionalmente;
OR^{4} comprende un grupo hidroxilo libre o modificado funcionalmente;
Hal es F, Cl, Br, o I;
R^{20} es H, alquilo, acilo;
R^{21} es H o un catión aceptable farmacéuticamente, o COSR^{21} forma un resto tioéster aceptable farmacéuticamente;
A es L_{1}-A_{1}-L_{2};
A_{1} es CH_{2}CH_{2};
L_{1} es CH_{2}-B-D;
B y D son iguales o diferentes y son CH_{2}CH_{2}, CH=CH, o C\equivC;
L_{2} es CH_{2}-K-CH_{2}CH_{2};
K es CH_{2}CH_{2}, CH=CH, o C\equivC;
Y es C(O) (es decir, un grupo carbonilo) o Y es
30
\hskip0.5cm
o
\hskip0.5cm
31
en donde R^{9}O constituye un grupo hidroxilo, libre o modificado funcionalmente, para la preparación de una composición farmacéutica para el tratamiento del ojo seco y otros desórdenes que requieren la humectación del ojo en mamíferos.
6. El uso de la reivindicación 5, en donde el mamífero es un humano y el compuesto se administra tópicamente.
7. El uso de la reivindicación 5 ó 6, en donde para el compuesto de la fórmula I:
R^{1} es CO_{2}R, en donde R es H o una sal catiónica aceptable oftálmicamente, o CO_{2}R forma un resto éster aceptable oftálmicamente;
B es C\equivC o cis-CH=CH y D es C\equivC o trans-CH=CH;
K es cis-CH=CH; e
Y es
32 o 33
8. El uso de la reivindación 7, en donde el compuesto se selecciona del grupo consistente en:
34
9. El uso de una cualquiera de las reivindicaciones 5 a 8, en donde el ojo seco y otros desórdenes que requieren la humectación del ojo es síntomas de ojo seco asociado con cirugía refractiva.
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