ES2228403T3 - Procedimiento de preparacion de espumas de poliuretano flexibles de baja densidad. - Google Patents

Procedimiento de preparacion de espumas de poliuretano flexibles de baja densidad.

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ES2228403T3 ES00203495T ES00203495T ES2228403T3 ES 2228403 T3 ES2228403 T3 ES 2228403T3 ES 00203495 T ES00203495 T ES 00203495T ES 00203495 T ES00203495 T ES 00203495T ES 2228403 T3 ES2228403 T3 ES 2228403T3
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Abstract

Un procedimiento para la producción de espumas de poliuretano flexibles que tienen una densidad menor que 17 Kg/m3 que comprende hacer reaccionar un poliisocianato con un componente de poliol, en presencia de un sistema de soplado que consiste esencialmente en agua, carbonato de dimetilo (DMC) y un agente de soplado auxiliar que consiste en dióxido de carbono líquido, y en el que está presente agua en una cantidad mayor que 3 partes en peso por 100 partes de componente de poliol, el carbonato de dimetilo está presente en cantidades para proporcionar una proporción en peso DMC/agua que oscila de 0,1 a 5 y el agente de soplado auxiliar de CO2 líquido se usa en cantidades para proporcionar las densidades deseadas.

Description

Procedimiento de preparación de espumas de poliuretano flexibles de baja densidad.
La presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de espumas de poliuretano de baja densidad.
Más específicamente, la presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de espumas de poliuretano en bloque, flexibles, de baja densidad, obtenidas sin agentes de soplado secundarios de naturaleza clorofluoroalcánica, y las espumas así obtenidas.
Se conocen en la bibliografía procedimientos para la preparación de espumas de poliuretano flexibles de baja densidad obtenidas sin agentes de soplado secundarios de naturaleza clorofluoroalcánica, cuyo uso, regulado por el protocolo de Montreal, tiende a desaparecer debido a los efectos perjudiciales que se sabe que tienen estos gases sobre la capa de ozono de la estratosfera.
Por ejemplo, la patente europea 582.328 describe un procedimiento para la preparación de espumas de poliuretano flexibles con una densidad que oscila de 15 a 21 Kg/m^{3}, que comprende hacer reaccionar un poliisocianato orgánico con un poliol, seleccionado de poliol-poliéteres o poliésteres o de poliol-poliéteres que contienen grupos éster o grupos terminales amino. El agua se usa como agente de soplado, en una cantidad de más de 3 partes por 100 partes de poliol, mezclada con carbonato de dimetilo (DMC) con una proporción en peso DMC/agua que oscila de 0,2 a 3. En particular, los ejemplos de esta patente describen la preparación de productos expandidos flexibles con densidades no inferiores a 17 Kg/m^{3}.
Los ensayos experimentales, descritos en la presente memoria a continuación, han mostrado que un sistema de soplado basado en DMC, además de agua, es capaz de producir productos flexibles de poliuretano que tienen propiedades físicas excelentes, pero no es capaz de producir espumas con una densidad muy baja, menor que los valores especificados anteriormente.
El solicitante ha encontrado ahora que un sistema de soplado basado en DMC para espumas de poliuretano capaz de proporcionar productos con densidades menores que los límites de la técnica conocida, usando co-agentes de soplado que, cuando se usan solos, no son capaces de proporcionar el mismo comportamiento o causan inconvenientes tales como un efecto espumante muy violento y rápido, durante la espumación y polimerización.
Un objeto de la presente invención se refiere por tanto a un procedimiento para la producción de espumas de poliuretano flexibles que tienen una densidad menor que 17 Kg/m^{3} que comprende hacer reaccionar un poliisocianato con un componente poliol, en presencia de un sistema de soplado que consiste esencialmente en agua, carbonato de dimetilo (DMC) y un agente de soplado auxiliar que consiste en dióxido de carbono líquido, y en el que está presente agua en una cantidad mayor que 3 partes en peso por 100 partes de componente de poliol, el carbonato de dimetilo está presente en cantidades para dar una proporción en peso DMC/agua que oscila de 0,1 a 5 y el agente de soplado auxiliar CO_{2} líquido se usa en cantidades para proporcionar las densidades deseadas.
Según la presente invención, cualquier poliisocianato orgánico puede usarse en la preparación de las presentes espumas de poliuretano, incluso si se prefieren poliisocianatos cicloalifáticos o aromáticos y los derivados sustituidos con alquilo correspondientes.
En particular, pueden usarse los diisocianatos con un peso molecular bajo o medio que tienen la fórmula general (I):
(I)OCN-R-NCO
en la que R representa un radical cicloalifático C_{5}-C_{25} o aromático C_{6}-C_{18} opcionalmente sustituido con radicales alquilo C_{1}-C_{4} tales como diisocianato de meta y/o para-fenileno, diisocianato de 2,4-tolueno, bien solos o mezclados con el isómero diisocianato de 2,6-tolueno, diisocianato de 4,4'-difenilmetano, opcionalmente mezclado con el isómero 2,4', diisocianato de 4,4'-diciclohexilmetano y 1-isocianato-3-isocianatometil-3,3,5-trimetilciclohexano.
Alternativamente, pueden usarse poliisocianatos con un peso molecular elevado, con grados de condensación variables, obtenidos mediante fosgenación de condenados de anilina-formaldehído. Estos productos consisten en mezclas de poliisocianatos de polimetileno polifenilo que tienen la fórmula general (II):
1
en la que \diameter representa un grupo fenilo y n es un número entero mayor que o igual a 1.
Poliisocianatos con un peso molecular elevado preferidos de la presente invención son poliisocianatos de polimetileno polifenilo con una funcionalidad media que oscila de 2,6 a 3,0. Estos productos están disponibles en el mercado con varias marcas registradas tales como "TEDIMON 31" (Enichem S.p.A.), "SUPRASEC DNR" (ICI) o DESMODUR 44 V20 (Bayer).
El poliisocianato particularmente preferido, sin embargo, es diisocianato de 2,4-tolueno, bien sólo o mezclado con al menos 20% en peso de su isómero 2,6.
Puede usarse el diisocianato de tolueno sin destilar o en bruto, o un diisocianato de tolueno parcialmente purificado extraído de cualquier plato de la columna de destilación.
El componente de poliol comprende al menos un poliol que tiene una funcionalidad que oscila de 2 a 8 y un peso equivalente que oscila de 50 a 2000.
Estos polioles pueden seleccionarse entre poliol-poliéteres, poliol-poliéteres que contienen grupos éster, poliol-poliéteres que contienen grupos amina y poliol-poliésteres.
Los polioles preferidos son poliol-poliéteres obtenidos por condensación de óxidos olefínicos C_{2}-C_{6} sobre compuestos (iniciadores) que tienen al menos dos átomos de hidrógeno activo. Óxidos olefínicos preferidos son óxido de etileno, óxido de propileno o sus mezclas.
La condensación tiene lugar sobre iniciadores tales como glicoles, trioles, tetroles, aminas, alcanolaminas, poliaminas o sus mezclas.
Ejemplos representativos de poliol-poliéteres que pueden usarse según la presente invención son los que están terminados con óxido de propileno u óxido de etileno y en los que el iniciador es un glicol tal como dipropilenglicol; un triol tal como glicerina; un tetrol tal como pentaeritritol; o un hidroxialcano polifuncional tal como xilitol, arabitol, sorbitol y manitol.
Estos polioles pueden usarse como tales o pueden contener, en dispersión o parcialmente injertados a las cadenas de poliol, partículas sólidas, preferiblemente poliméricas, con dimensiones de menos de 20 micrómetros. Los polímeros adecuados para este propósito son: poliacrilonitrilo, poliestireno y cloruro de (poli)vinilo, o sus mezclas o copolímeros, o polímeros basados en poliurea. Estas partículas sólidas pueden prepararse por polimerización in situ en el poliol o pueden prepararse aparte y añadirse a continuación al poliol.
La composición de poliol comprende también generalmente aditivos adicionales usados en la preparación de espumas de poliuretano tales como catalizadores de amina, por ejemplo trietilendiamina, y/o catalizadores metálicos tales como octoato estannoso, reguladores de celdilla, estabilizantes frente a la termo-oxidación y pigmentos. Los detalles sobre la polimerización de poliuretanos y aditivos usados se proporcionan en el texto "Saunders & Frisch - Polyurethanes, Chemistry and Technology", Interscience, New York, 1964.
En la producción de espumas de poliuretano, objeto de la presente invención, la cantidad de agua que puede usarse como uno de los componentes del sistema de soplado, tiene una función crítica, ya que es a través del agua donde se produce el desarrollo de dióxido de carbono que causa la expansión de las resinas de poliuretano. Las cantidades de agua que oscilan entre 3 y 6 partes en peso con respecto a 100 partes de componente de poliol son las más comúnmente usadas.
Consecuentemente, según la presente invención, el dióxido de carbono desarrollado in situ por la reacción química entre el agua y los grupos NCO del poliisocianato se usa preferiblemente como agente primario para la expansión de la resina de poliuretano, y el DMC y CO_{2} líquido como agente de soplado auxiliar, como agentes secundarios. El último puede usarse con proporciones en peso DMC/CO_{2} que oscilan de 0,5 a 5, preferiblemente de 1 a 2.
Las espumas de poliuretano flexibles, objeto de la presente invención, tienen una densidad menor que 17 Kg/m^{3}, preferiblemente entre 10 y 17 Kg/m^{3}, no se produce fenómeno de degradación termo-oxidativa, tal como iniciación de la reticulación, y tienen excelentes propiedades mecánicas tales como alargamiento a la rotura, rotura elástica, resistencia a la compresión, permeabilidad al aire, etc. Gracias a estas características, las espumas de la presente invención pueden usarse de forma válida en el mobiliario y/o amueblado del hogar, industria del transporte y/o del coche, que requieren materiales con las propiedades anteriores.
Se proporcionan algunos ejemplos ilustrativos pero no limitantes para entender mejor la presente invención y para su realización.
En los ejemplos, las cantidades de los distintos componentes de las formulaciones se expresan en partes en peso, a menos que se especifique otra cosa.
Ejemplo 1
(Comparativo)
100 partes de un poliol-poliéter basado en óxido de etileno y óxido de propileno, que tiene un peso molecular medio de 3.500 y una funcionalidad de 3 (GLENDION FG 3504 de ENICHEM S.p.A.) se mezclaron con un sistema de soplado que consiste en 5 partes de agua y 4 partes de DMC.
El sistema catalítico, que consiste en un catalizador amínico (0,02 partes de NIAX A1 de Witco y 0,06 partes de DABCO 33LV de Air Products) y un catalizador organometálico (octoato estannoso, 0,30 partes de DABCO T-9), y un agente estabilizante de celdilla (1,6 partes de TEGOSTAB BF 2370 de Gold-Smith), se añadió a continuación.
La composición de poliol así obtenida se hizo reaccionar con diisocianato de tolueno (TEDIMON 80 de ENICHEM S.p.A., una mezcla 80/20 de isómeros 2,4 y 2,6) con un índice de 108.
Las espumas obtenidas, que tenían una apariencia excelente, tenían las siguientes características:
densidad = 17,8 Kg/m^{3};
alargamiento a la rotura = 110%;
rotura elástica 75% = 5,2%;
sustentación 40% = 110 N;
resistencia a la compresión 40% = 2,2 kPa;
permeabilidad al aire = 130 Nl/min.
Ejemplo 2
(Comparativo)
Se adoptó el mismo procedimiento que el descrito en el ejemplo 1, pero con la siguiente formulación de poliol:
Partes en peso
GLENDION FG 3504 100
agua 5
CO_{2} líquido 2,5
NIAX A1 0,02
DABCO 33LV 0,06
DABCO T-9 0,24
TEGOSTAB BF 2370 1,6
La composición de poliol se hizo reaccionar con TEDIMON 80 con un índice de 108.
Las espumas obtenidas presentaban el fenómeno de comienzo de la reticulación y un efecto fuerte de espumación durante la fase de polimerización. Las características físicas de las espumas así obtenidas son como se indica a continuación:
Densidad = 17,3 Kg/m^{3};
alargamiento a la rotura = 115%;
rotura elástica 75% = 5,3%;
sustentación 40% = 97 N;
resistencia a la compresión 40% = 1,9 kPa;
permeabilidad al aire = 110 Nl/min.
Ejemplo 3
(Comparativo)
Se adoptó el mismo procedimiento que el descrito en el ejemplo comparativo 2, pero aumentando la cantidad de CO_{2} líquido a 5 partes en peso. Las espumas obtenidas, que tenían una densidad igual a 13,4 Kg/m^{3}, presentaban de forma evidente el fenómeno de comienzo de la reticulación y burbujas debido a un fuerte efecto de espumación durante la fase de polimerización.
Ejemplo 4
Se usó la siguiente formulación de poliol:
Partes en peso
GLENDION FG 3504 100
DMC 4
agua 5
CO_{2} líquido 2,5
NIAX A1 0,02
DABCO 33LV 0,06
DABCO T-9 0,32
TEGOSTAB BF 2370 1,6
La composición de poliol se hizo reaccionar con TEDIMON 80 con un índice de 108.
Las espumas obtenidas, que tenían una apariencia excelente, tenían las siguientes características físicas:
Densidad = 14,0 Kg/m^{3};
alargamiento a la rotura = 103%;
rotura elástica 75% = 5,9%;
sustentación 40% = 95 N;
resistencia a la compresión 40% = 2,0 kPa;
permeabilidad al aire = 135 Nl/min.
Ejemplo 5
Se adoptó el mismo procedimiento que el descrito en el ejemplo 4, pero usando como poliol-poliéteres una mezcla de GLENDION FG 3504 (85 partes) y GLENDION PS 1504, un poliol-poliéter basado en óxido de etileno y óxido de propileno, con un peso molecular de 2750 y una funcionalidad de 6.
Las espumas obtenidas, que tenían una apariencia excelente, tenían las siguientes características físicas:
Densidad = 14,3 Kg/m^{3};
alargamiento a la rotura = 99%;
rotura elástica 75% = 6,3%;
sustentación 40% = 127 N;
resistencia a la compresión 40% = 2,8 kPa;
permeabilidad al aire = 93 Nl/min.
Ejemplo 6
Se adoptó el mismo procedimiento que el descrito en el ejemplo 5, pero aumentando la cantidad de CO_{2} líquido a 4 partes en peso. Las espumas obtenidas, que tenían una apariencia excelente, tenían las siguientes características físicas:
Densidad = 12,2 Kg/m^{3};
alargamiento a la rotura = 101%;
rotura elástica 75% = 6,7%;
sustentación 40% = 115 N;
resistencia a la compresión 40% = 2,3 kPa;
permeabilidad al aire = 90 Nl/min.

Claims (9)

1. Un procedimiento para la producción de espumas de poliuretano flexibles que tienen una densidad menor que 17 Kg/m^{3} que comprende hacer reaccionar un poliisocianato con un componente de poliol, en presencia de un sistema de soplado que consiste esencialmente en agua, carbonato de dimetilo (DMC) y un agente de soplado auxiliar que consiste en dióxido de carbono líquido, y en el que está presente agua en una cantidad mayor que 3 partes en peso por 100 partes de componente de poliol, el carbonato de dimetilo está presente en cantidades para proporcionar una proporción en peso DMC/agua que oscila de 0,1 a 5 y el agente de soplado auxiliar de CO_{2} líquido se usa en cantidades para proporcionar las densidades deseadas.
2. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el poliisocianato se selecciona de los que tienen la fórmula general (I)
(I)OCN-R-NCO
en la que R representa un radical cicloalifático C_{5}-C_{25} o un radical aromático C_{6}-C_{18}, opcionalmente sustituido con radicales alquilo C_{1}-C_{4}.
3. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el poliisocianato orgánico se selecciona de los que tienen un peso molecular elevado, con grados de condensación variables obtenidos mediante la fosgenación de condensados de anilina-formaldehído, que tienen la fórmula general (II):
2
en la que \diameter representa un grupo fenilo y n es un número entero mayor que o igual a 1.
4. El procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, en el que el poliisocianato es diisocianato de 2,4-tolueno, bien sólo o mezclado con al menos 20% en peso de su isómero 2,6.
5. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el componente de poliol comprende al menos un poliol que tiene una funcionalidad de 2 a 8 y un peso equivalente que oscila de 50 a 2000.
6. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la cantidad de agua oscila de 3 a 6 partes en peso con respecto a 100 partes de componente de poliol.
7. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el DMC y agente de soplado auxiliar de CO_{2} líquido se usan con proporciones en peso DMC/CO_{2} que oscilan de 0,5 a 5.
8. Espumas de poliuretano flexibles que tienen una densidad menor que 17 Kg/m^{3}, preferiblemente entre 10 y 17 Kg/m^{3}, sin fenómeno de degradación termo-oxidativa, tal como comienzo de la reticulación, obtenidas con el procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
9. Uso de las espumas de poliuretano según la reivindicación 8, en el mobiliario y/o accesorios domésticos e industrias del transporte y/o del coche.
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