ES2228682T3 - Espuma dura de poliuretano, exenta de halogenos, ininflamable, expandida con pentano y un procedimiento para su produccion. - Google Patents

Espuma dura de poliuretano, exenta de halogenos, ininflamable, expandida con pentano y un procedimiento para su produccion.

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Abstract

Espuma dura de poliuretano, exenta de halógenos, ininflamable, expandida con pentano, caracterizada porque como agente ignifugante contiene ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados.

Description

Espuma dura de poliuretano, exenta de halógenos, ininflamable, expandida con pentano y un procedimiento para su producción.
El invento se refiere a una espuma dura de poliuretano, exenta de halógenos, ininflamable, expandida con pentano, y a un procedimiento para su producción, así como a la utilización de ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados para la producción de tales espumas duras de poliuretanos.
Los materiales de espumas duras de poliuretanos se emplean en muchos sectores, tal como en la industria del mobiliario frigorífico, como materiales aislantes en la construcción, por ejemplo para elementos de calefacción y unión, como envases y en general como aislamiento técnico. Para conseguir los elevados requisitos de ignifugación, que son deseados en estas ramas, y parcialmente exigidos por los legisladores, los materiales de espumas duras de poliuretanos se deben someter por regla general a un acabado con agentes ignifugantes. Para esto, se conoce un gran número de diferentes agentes ignifugantes y éstos también son obtenibles comercialmente. A la utilización de tales agentes ignifugantes se oponen no obstante en muchos casos considerables problemas técnicos de aplicaciones y reparos toxicológicos.
Así, en el caso de la utilización de agentes ignifugantes sólidos tales como, por ejemplo, melamina, un polifosfato de amonio y sulfato de amonio, aparecen problemas técnicos de dosificación, que hacen necesarias con frecuencia costosas remodelaciones y adaptaciones de las instalaciones para la producción de espumas.
Por razones eco-toxicológicas así como a causa de fenómenos secundarios de incendios, mejorados en lo que se refiere a la densidad de los gases de humos y a la toxicidad de estos gases de humos, se prefieren fundamentalmente los sistemas de agentes ignifugantes, exentos de halógenos.
En el caso de espumas duras de poliuretanos expandidas con pentano, hay que prestar atención además al hecho de que a causa de la fácil combustibilidad del pentano, las instalaciones de producción deben estar adicionalmente protegidas con respecto de las explosiones.
Para sistemas de espumas blandas de poliuretanos, se pueden emplear, como agentes ignifugantes, ésteres de ácidos fosfóricos oligoméricos, portadores de grupos hidroxilo (véase el documento de publicación de patente alemana DE-OS 43.42.972). Tales compuestos, las propiedades y los efectos de éstos no se pueden transferir a sistemas de espumas duras de poliuretanos, tal como es sabido.
Ciertamente, los sistemas de espumas blandas y duras de poliuretanos tienen fundamentalmente de un modo aproximado la misma densidad aparente y la misma composición, pero las espumas blandas de poliuretanos están sólo escasamente reticuladas y en el caso de recibir una carga por compresión tienen solamente una pequeña resistencia a la deformación.
Al contrario de esto, la estructura de las espumas duras de poliuretanos consta de unidades altamente reticuladas, y la espuma dura de poliuretano muestra, al ser cargada por compresión, una muy elevada resistencia a la deformación. La típica espuma dura de poliuretano es de celdillas cerradas y presenta solamente un bajo coeficiente de conductibilidad térmica.
Principalmente, en el caso de la producción de poliuretanos, que transcurre a través de la reacción de polioles con isocianatos, mediante el tipo y las condiciones químicas del poliol (funcionalidad) se influye sobre la posterior estructura de la espuma y sobre sus propiedades.
Es misión del presente invento poner a disposición una espuma dura de poliuretano, exenta de halógenos, ininflamable y expandida con pentano, que evite las desventajas antes mencionadas y satisfaga los requisitos necesarios y preestablecidos en cuanto a ininflamabilidad, posibilidad de producción, baja densidad de los gases de humos y pequeña toxicidad de los gases de humos.
El problema planteado por la presente misión se resuelve mediante una espuma de poliuretano del tipo mencionado al comienzo, que está caracterizada porque contiene, como agente ignifugante, ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados.
De modo preferido, los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados corresponden a la fórmula general I,
1
en la que
R_{1} significa un radical metilo, etilo o propilo
R_{2}, R_{3} son iguales o diferentes y representan un radical metileno, etileno o propileno, y x significa un número de 1,2 a 1,9.
De modo preferido, R_{1} significa un radical metilo y x significa un número de 1,5 a 1,7. El valor para x indica la longitud media de cadena.
De modo preferido, la espuma dura de poliuretano, exenta de halógenos, ininflamable y expandida con agua, contiene el agente ignifugante en una proporción de 0,1 a 40% en peso, referida a la espuma dura de poliuretano totalmente endurecida.
De modo especialmente preferido, la espuma dura de poliuretano, exenta de halógenos, ininflamable y expandida con agua contiene el agente ignifugante en una proporción de 5 a 25% en peso, referida a la espuma dura de poliuretano que se está endureciendo.
De modo preferido, la espuma dura de poliuretano, exenta de halógenos, ininflamable y expandida con agua tiene una densidad aparente de 25 a 80 kg/m^{3}.
De modo especialmente preferido, tiene una densidad aparente de 30 a 50 kg/m^{3}.
El problema planteado por la presente misión se resuelve también mediante un procedimiento para la producción de espumas duras de poliuretanos, exentas de halógenos, ininflamables y expandidas con pentano, que está caracterizado porque como agentes ignifugantes se emplean ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados.
De modo, preferido los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados corresponden a la fórmula general I,
2
en la que
R_{1} significa un radical metilo, etilo o propilo
R_{2}, R_{3} son iguales o diferentes y representan un radical metileno, etileno o propileno, y x significa un número de 1,2 a 1,9.
De modo preferido, el procedimiento se realiza haciendo reaccionar poliisocianatos orgánicos con compuestos que tienen por lo menos 2 átomos de hidrógeno capaces de reaccionar frente a isocianatos, con pentano como agente de expansión, estabilizadores, activadores y/u otras sustancias auxiliares y aditivas usuales, en presencia de ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I.
De modo preferido, en el caso de los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se trata de compuestos que son líquidos a la temperatura de elaboración. Como temperatura de elaboración se entiende en este contexto la temperatura, a la que se mezclan los componentes de partida.
De modo preferido, en los casos de los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se trata de compuestos que son reactivos frente a isocianatos.
De modo preferido, los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se emplean en una cantidad de 0,01 a 50 partes, referida a 100 partes de un componente de poliol.
De modo especialmente preferido, los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se emplean en una cantidad de 1 a 30 partes, referida a 100 partes de un componente de poliol.
El invento se refiere también a la utilización de ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I, como agentes ignifugantes exentos de halógenos para la producción de espumas duras de poliuretanos ininflamables.
Acerca de las espumas duras de poliuretanos:
Se trata predominantemente de materiales de espumas que tienen grupos de uretano y/o isocianurato y/o alofanato y/o uretdiona y/o urea y/o carbodiimida. La utilización conforme al invento se efectúa preferiblemente en el caso de la producción de materiales de espumas de poliuretanos y poliisocianuratos.
Para la producción de los materiales de espumas sobre la base de isocianatos se emplean:
Como componentes de partida: Poliisocianatos alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos, aromáticos y heterocíclicos (p.ej. W. Siefken en Justus Liebigs Annalen der Chemie, 562, páginas 75-136), por ejemplo los de la fórmula 
\hbox{Q(NCO) _{n} }
, en la que n es = de 2 a 4, de modo preferido de 2 a 3, y Q significa un radical hidrocarbilo alifático con 2 a 18, de modo preferido 6 a 10 átomos de C, un radical hidrocarbilo cicloalifático con 4 a 15, de modo preferido 5 a 10 átomos de C, un radical hidrocarbilo aromático, con 6 a 15, de modo preferido 6 a 13 átomos de C, o un radical hidrocarbilo aralifático con 8 a 15, de modo preferido 8 a 13 átomos de C, p.ej. los poliisocianatos, tal como se describen en el documento DE-OS 28.32.253, páginas 10 a 11. Se prefieren de manera especial, por regla general, los poliisocianatos fácilmente accesibles a escala técnica, que se derivan de los 2,4-y/o 2,6-toluilen-diisocianatos o de los 4,4' y/o 2,4'-difenilmetano-diisocianatos.
Son componentes de partida, además, los compuestos con por lo menos dos átomos de hidrógeno capaces de reaccionar frente a isocianatos, con un peso molecular de 400 a 10.000 ("componentes polioles"). Por este concepto, junto a compuestos que tienen grupos amino, grupos tio o grupos carboxilo, se entienden preferiblemente compuestos que tienen grupos hidroxilo, en particular compuestos que tienen de 2 a 8 grupos hidroxilo, de modo especial los que tienen un peso molecular de 1.000 a 6.000, preferiblemente de 2.000 a 6.000, por regla general poliéteres y poliésteres que tienen de 2 a 8, pero preferiblemente de 2 a 6 grupos hidroxilo, así como policarbonatos y poli(éster-amidas), tal como son conocidos de por sí para la preparación de poliuretanos homogéneos y en forma de celdillas y tal como se describen, por ejemplo, en el documento DE-OS 28.32.253. Los poliéteres y poliésteres que tienen por lo menos dos grupos hidroxilo, son preferidos conforme al invento.
Eventualmente, otros componentes de partida son compuestos con por lo menos dos átomos de hidrógeno, capaces de reaccionar frente a isocianatos, y con un peso molecular de 32 a 399. También en este caso se entienden por tal concepto los compuestos que tienen grupos hidroxilo y/o grupos amino y/o grupos tio y/o grupos carboxilo, preferiblemente compuestos que tienen grupos hidroxilo y/o grupos amino, que sirven como agentes para la prolongación de cadenas o como agentes de reticulación. Estos compuestos tienen por regla general de 2 a 8, preferiblemente de 2 a 4 átomos de hidrógeno capaces de reaccionar frente a isocianatos. Ejemplos de ellos se describen asimismo en el documento DE-OS 28.32.253.
Eventualmente, se utilizan concomitantemente también agentes auxiliares y aditivos, tales como catalizadores del tipo de por sí conocido, sustancias aditivas con actividad superficial, tales como emulsionantes y estabilizadores de la espuma, agentes retardadores de la reacción, p.ej. sustancias que reaccionan de un modo ácido, tales como ácido clorhídrico o halogenuros de ácidos orgánicos, además agentes reguladores de las celdillas del tipo en sí conocido, tales como parafinas o alcoholes grasos y dimetil-polisiloxanos así como pigmentos o colorantes y otros agentes ignifugantes, agentes inhibidores de la descoloración de los núcleos, además estabilizadores frente a influencias de envejecimiento y meteorización, plastificantes y sustancias con acciones fungistáticas y bacteriostáticas, así como materiales de carga tales como sulfato de bario, tierra de diatomeas (kieselgur), negro de carbono o tiza en polvo (blanco de España) .
Otros ejemplos de sustancias aditivas con actividad superficial y de estabilizadores de la espuma, así como de agentes reguladores de las celdillas, agentes retardadores de la reacción, estabilizadores, sustancias ignifugantes, plastificantes, colorantes y materiales de carga, así como de sustancias con actividad fungistática y bacteriostática, que eventualmente se han de utilizar concomitantemente conforme al invento, así como detalles acerca de los modos de utilización y acción de estos agentes aditivos, se describen en el Kunststoff-Handbuch (Manual de materiales sintéticos), tomo VII, editorial Carl Hanser, Munich, 1993, en las páginas 104 a 123.
Los materiales de espumas de poliisocianuratos se preparan de acuerdo con los procedimientos y las condiciones que se conocen para ellos.
El invento se explica mediante los siguientes Ejemplos.
Para los ensayos se emplearon los siguientes componentes:
OMPS: un ácido metil-fosfónico oxietilado con un contenido de fósforo de 12,7% en peso, un índice de hidroxilo de 430 mg de KOH/g y una viscosidad de 275 mPa\cdots a 25ºC.
OEPS: un ácido etil-fosfónico oxietilado con un contenido de fósforo de 12,2% en peso, un índice de hidroxilo de 447 mg de KOH/g y una viscosidad de 190 mPa\cdots a 25ºC.
OPPS: un ácido propil-fosfónico oxietilado con un contenido de fósforo de 12,3% en peso, un índice de hidroxilo de 421 mg de KOH/g y una viscosidad de 160 mPa\cdots a 25ºC.
®Exolit OP550, un poliéster de ácido fosfórico portador de grupos de ésteres de hidroxialquilo, con un contenido de fósforo de 17% en peso, un índice de hidroxilo de 130 mg de KOH/g y una viscosidad de 2.000 mPa\cdots a 25ºC.
(Fabricante: en todos los casos: Clariant GmbH)
Poliéter-poliol
®Caradol MD530-03, de la entidad ICI-Huntsman, un poliéter-poliol con un índice de hidroxilo de 530 mg de KOH/g
Catalizadores
N,N-dimetil-ciclohexil-amina, de la entidad Merck. Schuchardt
Estabilizador
®Tegostab B8466, de Th. Goldsmidt AG, un polisiloxano modificado con un poliéter
Isocianato
Caradate 30, de la entidad ICI-Huntsman
Ejemplos 1 a 3
Se produjo una espuma dura de poliuretano, expandida con pentano, (Index 110) con una densidad aparente de aproximadamente 40 kg/m^{3} de acuerdo con la siguiente receta (datos en partes en peso):
3
La producción de la espuma dura de poliuretano se efectuó por mezclamiento en el orden de sucesión preestablecido y por subsiguiente espumación.
Ensayo del comportamiento en incendio
De acuerdo con los requisitos de la norma DIN 4.102 la clasificación del comportamiento en incendio se efectúa de acuerdo con el ensayo con un quemador pequeño. Si se cumplen los requisitos en el ensayo con un quemador pequeño, entonces se efectúa la clasificación en la clase B2. Si las puntas de las llamas alcanzan en el transcurso de 15 segundos la marcación, que está colocada a 150 mm por encima del punto de ataque de la llama en la muestra en forma de placa, dispuesta verticalmente, entonces la muestra ensayada se considera como fácilmente inflamable, es decir que está asociada con la clase B 3 de material de construcción.
En los casos de las espumas duras de poliuretanos conformes al invento, antes mencionadas, se soportó en todos los casos el ensayo B2 de acuerdo con la norma 4.102. Una medición adicional de la densidad de los gases de humos en condiciones tanto de combustión lenta como también de combustión con llama dio como resultado que esta densidad se podía disminuir en un factor de 3 a 10 en comparación con las espumas duras de poliuretanos, que se habían sometido a acabado con agentes ignifugantes que contenían halógenos, en lugar de los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados.
Con el producto del Ejemplo 3 (comparación) no se soportó el ensayo B2.

Claims (15)

1. Espuma dura de poliuretano, exenta de halógenos, ininflamable, expandida con pentano, caracterizada porque como agente ignifugante contiene ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados.
2. Espuma dura de poliuretano, exenta de halógenos, ininflamable, expandida con pentano, de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados corresponden a la fórmula general I,
4
en la que
R_{1} significa un radical metilo, etilo o propilo
R_{2}, R_{3} son iguales o diferentes y representan un radical metileno, etileno o propileno, y x significa un número de 1,2 a 1,9..
3. Espuma dura de poliuretano, exenta de halógenos, ininflamable, expandida con pentano, de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque R_{1} significa un radical metilo y x significa un número de 1,5 a 1,7.
4. Espuma dura de poliuretano, exenta de halógenos, ininflamable, expandida con pentano, de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque contiene el agente ignifugante en una proporción de 0,1 a 40% en peso, referida a la espuma dura de poliuretano totalmente endurecida.
5. Espuma dura de poliuretano, exenta de halógenos, ininflamable, expandida con pentano, de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque contiene el agente ignifugante en una proporción de 5 a 25% en peso, referida a la espuma dura de poliuretano totalmente endurecida.
6. Espuma dura de poliuretano, exenta de halógenos, ininflamable, de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque presenta una densidad aparente de 25 a 80 kg/m^{3}.
7. Espuma dura de poliuretano exenta de halógenos, ininflamable, de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque presenta una densidad aparente de 30 a 50 kg/m^{3}.
8. Procedimiento para la producción de espumas duras de poliuretanos, exentas de halógenos, ininflamables, expandidas con pentano, caracterizado porque como agentes ignifugantes se emplean ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados.
9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8, caracterizado porque los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados corresponden a la fórmula general I,
5
en la que
R_{1} significa un radical metilo, etilo o propilo
R_{2}, R_{3} son iguales o diferentes y representan un radical metileno, etileno o propileno, y x significa un número de 1,2 a 1,9.
10. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8 ó 9, caracterizado porque se hacen reaccionar poliisocianatos orgánicos con compuestos que tienen por lo menos 2 átomos de hidrógeno capaces de reaccionar frente a isocianatos, con pentano como agente de expansión, estabilizadores, activadores y/u otras sustancias auxiliares y aditivas usuales, en presencia de ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I.
11. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizado porque en el caso de los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se trata de compuestos que son líquidos a la temperatura de elaboración.
12. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 8 a 11, caracterizado porque en el caso de los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se trata de compuestos que son reactivos frente a isocianatos.
13. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 8 a 12, caracterizado porque los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se emplean en una cantidad de 0,01 a 50 partes, referida a 100 partes de un componente poliol.
14. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 8 a 13, caracterizado porque los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se emplean en una cantidad de 1 a 30 partes, referida a 100 partes de un componente poliol.
15. Utilización de ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I como agentes ignifugantes exentos de halógenos, para la producción de espumas duras de poliuretanos ininflamables.
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