ES2233302T3 - Derivados de piridina o de piperidina para el tratamiento de enfermedades neurodegenerativas. - Google Patents

Derivados de piridina o de piperidina para el tratamiento de enfermedades neurodegenerativas.

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ES2233302T3 ES00401198T ES00401198T ES2233302T3 ES 2233302 T3 ES2233302 T3 ES 2233302T3 ES 00401198 T ES00401198 T ES 00401198T ES 00401198 T ES00401198 T ES 00401198T ES 2233302 T3 ES2233302 T3 ES 2233302T3
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Chu-Yi Yu
Pierre Lestage
Marie-Cecile Lebrun
Daniel-Henri Caignard
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Abstract

Compuestos de fórmula (I): **(Fórmula)** donde: ¿ A representa una piridina, un piridinio o una piperidina, ¿ R2 representa un átomo de hidrógeno y R3 representa un grupo hidroxilo, o R2 y R3 forman juntos un grupo oxo, ¿ R4 representa un grupo fenilo sustituido, naftilo sustituido o no sustituido, o heteroarilo sustituido o no sustituido, ¿ R1 representa un átomo de hidrógeno, o R1 y R4 forman juntos, con los dos átomos de carbono que los porta, un ciclo de 6 átomos de carbono, o R1 y R2 forman un enlace suplementario y en este caso, R3 representa un heterociclo de 5 a 6 eslabones que contiene un átomo de nitrógeno por el cual está unido y que puede contener otro heteroátomo elegido entre azufre, oxígeno o nitrógeno, ¿ R5 representa: - un heterociclo de 5 a 6 eslabones que contiene un átomo de nitrógeno por el cual está unido al ciclo A y que puede contener otro heteroátomo elegido entre azufre, oxígeno o nitrógeno, - un grupo de fórmula (II) **(Fórmula)** en la cual R¿1, R¿2, R¿3 y R¿4 pueden tomar R''1 los mismos valores que R1, R2, R3 y R4 respectivamente, R¿4 puede igualmente representar un grupo fenilo no sustituido, - o o un átomo de hidrógeno y y en ese caso R4 no puede representar un grupo naftilo no sustituido o un grupo heteroarilo, ¿ R6 representa un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, el grupo R6 estando presente o ausente según la naturaleza del ciclo A, quedando claro que por ¿heteroarilo¿ se entiende cualquier grupo aromático, mono o bicíclico, de 5 a 10 eslabones y que contiene de 1 a 3 heteroátomos elegidos entre oxígeno, nitrógeno o azufre, quedando claro que el término ¿sustituido¿ asociado a las expresiones ¿fenilo¿, ¿naftilo¿ o ¿heteroarilo¿ significa que estos grupos pueden estar sustituidos con uno o varios grupos, idénticos o diferentes, elegidos entre alquilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, alcoxilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, mercapto, alquiltio de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, amino, alquilamino de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, dialquilamino de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, polihaloalquilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, hidroxilo o con átomos de halógenos, quedando claro que: - cuando R2 y R3 forman juntos un grupo oxo, R5 representa un átomo de hidrógeno y R6 representa un átomo de hidrógeno o bien no existe, entonces R4 es diferente de fenilo sustituido con un grupo elegido entre hidroxilo, alcoxilo, CF3 y un átomo de halógeno, excepto el átomo de bromo cuando A representa una piperidina, o por varios grupos elegidos entre hidroxilo y alcoxilo.

Description

Derivados de piridina o de piperidina para el tratamiento de enfermedades neurodegenerativas.
La presente invención se refiere a nuevos compuestos piridínicos o piperidínicos sustituidos, a su procedimiento de preparación, a las composiciones farmacéuticas que los contienen, así como a su utilización como facilitadores mnemocognitivos y analgésicos.
El envejecimiento de la población debido al aumento de la esperanza de vida ha provocado paralelamente un gran aumento de los trastornos cognitivos ligados al envejecimiento cerebral normal o al envejecimiento cerebral patológico que surge en el transcurso de enfermedades neurodegenerativas tales como, por ejemplo, la enfermedad de Alzheimer.
La mayoría de las sustancias utilizadas hoy en día para el tratamiento de los trastornos cognitivos ligados al envejecimiento actúan facilitando los sistemas colinérgicos centrales, bien sea directamente como es el caso de los inhibidores de la acetilcolinesterasa (tacrina, donepezil) o agonistas colinérgicos (nefiracetam, o bien sea indirectamente como en el caso de los nootropos (piracetam, pramiracetam) o de los vasodilatadores cerebrales (vinpocetina).
Además de sus propiedades cognitivas, las sustancias que actúan directamente en los sistemas colinérgicos centrales tienen a menudo propiedades analgésicas, pero también propiedades hipotérmicas que pueden ser no deseables.
Por ello, era particularmente interesante sintetizar nuevos compuestos capaces de oponerse a los trastornos cognitivos ligados al envejecimiento y/o capaces de mejorar los procesos cognitivos y que poseyeran propiedades analgésicas, pero que no tuvieran actividad hipotérmica.
En la literatura se conocen compuestos piperidínicos sustituidos descritos como productos de síntesis y/o alcaloides (J. Chem. Soc., Perkin Trans. 1, 1991, (3), pp. 611-616; Heterocycles, 1985, 23 (4), pp. 831-834; Can. J. Chem., 1996, 74 (12), pp. 2444-2453). Otros derivados, en tanto que ligandos nicotínicos, son susceptibles de tratar trastornos cognitivos (WO 98 24765).
Igualmente se describen compuestos piridínicos sustituidos para su síntesis (J. Chem. Soc., Dalton Trans., 1998, (6), pp. 917-922) o sus interacciones en el seno de complejos metálicos (J. Chem. Soc., Chem. Commun., 1987, (19), pp. 1457-1459; J. Am. Chem. Soc., 1985, 107 (4), pp. 917-925).
Los compuestos de la presente invención son nuevos y presentan propiedades particularmente interesantes desde el punto de vista farmacológico.
Más particularmente, la presente invención se refiere a compuestos de fórmula (I):
1
en la cual:
\Diamondblack
A representa una piridina, un piridinio o una piperidina
\Diamondblack
R_{2} representa un átomo de hidrógeno y R_{3} representa un grupo hidroxilo, o R_{2} y R_{3} forman juntos un grupo oxo,
\Diamondblack
R_{4} representa un grupo fenilo sustituido, naftilo sustituido o no sustituido, o heteroarilo sustituido o no sustituido,
\Diamondblack
R_{1} representa un átomo de hidrógeno,
ó R_{1} y R_{4} forman juntos con los dos átomos de carbono que los portan un ciclo de 6 átomos de carbono,
ó R_{1} y R_{2} forman un enlace suplementario y, en este caso, R_{3} representa un heterociclo que comprende de 5 a 6 eslabones y que contiene un átomo de nitrógeno por el cual está unido y que puede contener otro heteroátomo elegido entre azufre, oxígeno o nitrógeno,
\Diamondblack
R_{5} representa:
-
un heterociclo de 5 a 6 eslabones que contiene un átomo de nitrógeno por el cual está unido al ciclo A y que puede contener otro heteroátomo elegido entre azufre, oxígeno o nitrógeno,
-
un grupo de fórmula (II) 2 en la cual R'_{1}, R'_{2}, R'_{3} y R'_{4} pueden tomar los mismos valores que R_{1}, R_{2}, R_{3} y R_{4} respectivamente, R'_{4} puede igualmente representar un grupo fenilo no sustituido,
-
o un átomo de hidrógeno y en ese caso R_{4} no puede representar un grupo naftilo no sustituido o un grupo heteroarilo,
\Diamondblack
R_{6} representa un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, el grupo R_{6} está presente o ausente según la naturaleza del ciclo A,
quedando claro que por "heteroarilo" se entiende cualquier grupo aromático, mono o bicíclico, de 5 a 10 eslabones y que contiene de 1 a 3 heteroátomos elegidos entre oxígeno, nitrógeno o azufre,
quedando claro que el término "sustituido" asociado a las expresiones "fenilo", "naftilo" o "heteroarilo" significa que estos grupos pueden estar sustituidos con uno o varios grupos, idénticos o diferentes, elegidos entre grupos alquilo de 1 a 6 carbonos lineales o ramificados, alcoxilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, mercapto, alquiltio de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, amino, alquilamino de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, dialquilamino de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, polihaloalquilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, hidroxilo o con átomos de halógeno,
quedando claro que:
-
cuando R_{2} y R_{3} forman juntos un grupo oxo, R_{5} representa un átomo de hidrógeno y R_{6} representa un átomo de hidrógeno o no existe, entonces R_{4} es diferente de fenilo sustituido con un grupo elegido entre hidroxilo, alcoxilo, CF_{3} y átomo de halógeno, excepto un átomo de bromo cuando A representa una piperidina, o por varios grupos elegidos entre hidroxilo y alcoxilo,
-
cuando R_{2} representa un átomo de hidrógeno y R_{3} representa un grupo hidroxilo, R_{5} representa un átomo de hidrógeno y R_{6} o bien representa un átomo de hidrógeno o bien no existe, entonces R_{4} es diferente de un grupo fenilo sustituido con un átomo de cloro o con un grupo elegido entre hidroxilo, alcoxilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado y alquilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, o con varios grupos elegidos entre hidroxilo y alcoxilo,
-
el compuesto de fórmula (I) no puede ser 1-(1,3-benzodioxol-5-il)-2-(2-piridinil)etanol, ni 2-(2-piridinil)ciclohexanona, ni 1-(4-bromofenil)-2-(2-piridinil)etanol, ni 2-(2-piperidinil)ciclohexanol, ni 2-(pirid-2-il)-1-(4-dimetilaminofenil)etanol,
sus enantiómeros y diaestereoisómeros, así como sus sales de adición a un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
Entre los ácidos farmacéuticamente aceptables se pueden citar, a título no limitativo, los ácidos clorhídrico, bromhídrico, sulfúrico, fosfónico, acético, trifluoroacético, láctico, pirúvico, malónico, succínico, glutárico, fumárico, tartárico, maleico, cítrico, ascórbico, metanosulfónico, canfórico, oxálico, etc...
Entre las bases farmacéuticamente aceptables se pueden citar, a título no limitativo, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, trietilamina, tert-butilamina, etc...
Los compuestos preferentes de la invención son aquellos compuestos de fórmula (I) para los cuales el grupo 3 representa un piridinilo, un N-metilpiridinio, un piperidinilo, o un N-metilpiperidinilo.
Los sustituyentes R_{4} preferentes son fenilo sustituido con un átomo de halógeno, preferentemente un átomo de bromo.
De modo ventajoso, la invención se refiere a aquellos compuestos de fórmula (I) para los cuales R_{5} representa un átomo de hidrógeno o un grupo de fórmula (II).
Los grupos R_{2} y R_{3} preferentes son aquellos para los cuales R_{2} y R_{3} forman juntos un grupo oxo o R_{2} representa un átomo de hidrógeno y R_{3} representa un grupo hidroxilo.
Aún más ventajosamente, la invención se refiere a los siguientes compuestos de fórmula (I):
- 1-(4-bromofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-etanona,
- (R)-1-(4-bromofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-etanona,
- (S)-1-(4-bromofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-etanona,
- 1-(4-bromofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-etanol,
- (S,S)-1-(4-bromofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-etanol,
- (R,R)-1-(4-bromofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-etanol,
- yoduro de 1-metil-2-[2-oxo-2-(4-bromofenil)etil]piridinio.
Los enantiómeros y diaestereoisómeros, así como las sales de adición de un ácido o base farmacéuticamente aceptables de los compuestos preferentes de la invención son parte integrante de la misma.
La invención se extiende igualmente al procedimiento de preparación de los compuestos de fórmula (I) caracterizado porque se utiliza como producto de partida el compuesto de fórmula (III):
4
donde X representa un átomo de hidrógeno o de flúor que se alquila gracias a reactivos como para-toluensulfonato de alquilo o trifluorometanosulfonato de alquilo por ejemplo,
para conducir al compuesto de fórmula (IV):
5
donde X es tal y como está definido anteriormente, R'_{6} representa un grupo alquilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado e Y^{-} representa un grupo para-toluensulfonato o trifluorometanosulfonato por ejemplo,
con el cual reaccionan uno o dos compuestos idénticos o diferentes de fórmula (V):
6
donde R_{a} y R_{b} forman, con el átomo de nitrógeno que los lleva, un heterociclo de 5 a 6 eslabones que puede contener, además del átomo de nitrógeno, otro heteroátomo elegido entre azufre, oxígeno y nitrógeno, y R_{c} representa un átomo de hidrógeno o un grupo de fórmula (VI):
7
en la cual R_{4} y R_{1} se definen como anteriormente,
entendiéndose que al menos uno de los compuestos de fórmula (V) contiene un grupo de fórmula (VI),
para conducir al compuesto de fórmula (I/a), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
8
donde R_{1}, R_{4}, R_{a}, R_{b}, R'_{6} e Y^{-} son tal y como se definieron anteriormente y X' representa un átomo de hidrógeno, un grupo -NR'_{a}R'_{b} (donde R'_{a} y R'_{b} pueden tomar todos los valores de R_{a} y R_{b} respectivamente), o un grupo de fórmula (VII):
9
donde R'_{a}, R'_{b}, R'_{1} y R'_{4} pueden tomar todos los valores de R_{a}, R_{b}, R_{1} y R_{4} respectivamente,
pudiendo el compuesto de fórmula (I/a) ser sometido a la acción de hidrácidos como HCl, HBr o Hl, o a la acción de sales amónicas como NH_{4}^{+}PF_{6}^{-}, para obtener el compuesto de fórmula (I/a'):
10
donde R_{1}, R_{4}, R_{a}, R_{b}, R'_{6} y X' son tales y como se definieron anteriormente e Y^{'-} representa un ión haluro o un grupo PF_{6}^{-},
compuesto de fórmula (I/a') que puede ser hidrolizado con una disolución concentrada de ácido clorhídrico para conducir al compuesto de fórmula (I/b), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
11
donde R_{1}, R_{4}, R'_{6} e Y'^{-} son tal y como se definieron anteriormente y X'' representa un átomo de hidrógeno, un grupo -NR'_{a}R'_{b} tal y como se definió anteriormente, o un grupo de fórmula (VIII)
12
donde R'_{1} y R'_{4} pueden tomar todos los valores de R_{1} y R_{4} respectivamente,
formando los compuestos de fórmula (I/a), (I/a') y (I/b) el compuesto de fórmula (I/c), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
13
donde R_{1}, R_{4} y R'_{6} son tales y como se definieron anteriormente, Y''^{-} representa un grupo Y^{-} o Y'^{-} como se definieron anteriormente, R_{2a} y R_{3a} forman juntos un grupo oxo en el cual R_{2a} y R_{1} forman un enlace suplementario y en este caso R_{3a} representa un grupo NR'_{a}R'_{b} tal y como se definió anteriormente y X''' representa un átomo de hidrógeno, un grupo NR'_{a}R'_{b} o un grupo de fórmula (IX):
14
donde R'_{1}, R'_{2a}, R'_{3a} y R'_{4} pueden tomar todos los valores de R_{1}, R_{2a}, R_{3a} y R_{4} respectivamente,
que se transforma en su sal de iodo correspondiente por la acción de NaI para conducir al compuesto de fórmula (I/d), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
15
donde R_{1}, R_{2a}, R_{3a}, R_{4}, R'_{6} y X''' con como se definieron anteriormente,
compuesto que
\bullet
o bien se somete a una hidrogenación catalítica con óxido de platino por ejemplo para conducir al compuesto de fórmula (I/e), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
37
donde R_{1}, R_{2a}, R_{3a}, R_{4}, X''' y R'_{6} son tal y como se definieron anteriormente,
\bullet
o bien se somete a la acción de una sal de piridinio para conducir al compuesto de fórmula (I/f), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
\vskip1.000000\baselineskip
17
donde R_{1}, R_{2a}, R_{3a}, R_{4} y X''' son tal y como se definieron anteriormente,
que puede ser hidrogenado por hidrogenación catalítica para conducir al compuesto de fórmula (I/g), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
18
donde R_{1}, R_{2a}, R_{3a} , R_{4} y X''' son tal y como se definieron anteriormente,
los compuestos de fórmula (I/b) y (I/c) a (I/g) para los cuales R_{2a} y R_{3a} forman juntos un grupo oxo pueden ser sometidos a la acción de un agente reductor, como NaBH_{4} por ejemplo, para conducir al compuesto de fórmula (I/h), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
19
donde A, R_{1}, R_{4} y R_{6} se definen como anteriormente y X''' representa un átomo de hidrógeno, un grupo NR'_{a}R'_{b} tal y como se definió anteriormente, o un grupo de fórmula (X):
20
donde R'_{1}, R'_{2}, R'_{3} y R'_{4} son tal y como se definieron anteriormente,
pudiendo obtenerse el compuesto de fórmula (I/h) en forma de sus enantiómeros puros a partir de los compuestos de fórmula (I/b) y (I/c) a (I/g) para los cuales R_{2a} y R_{3a} forman juntos un grupo oxo mediante un catalizador de reducción asimétrica, tal como cloruro de (R,R)-(-) o (S,S)-(+)-N,N'-bis(3,5-di-tert-butilsaliciliden-1,2-ciclohexano diaminomanganeso (III),
formando los compuestos de fórmulas (I/a) a (I/h) el conjunto de los compuestos de la invención y pudiendo ser éstos purificados mediante técnicas clásicas de separación; que se transforman, si así se desea, en sus sales de adición de un ácido o base farmacéuticamente aceptables; y de los cuales se separan eventualmente sus isómeros según técnicas clásicas de separación.
Los compuestos de la presente invención, además del hecho de ser nuevos, presentan propiedades analgésicas y facilitadoras de los procesos cognitivos que los hacen útiles en el tratamiento del dolor y de deficiencias cognitivas asociadas al envejecimiento cerebral y a enfermedades neurodegenerativas tales como la enfermedad de Alzheimer, la enfermedad de Parkinson, la enfermedad de Pick, la enfermedad de Korsakoff y las demencias frontales y subcorticales.
La invención se extiende también a las composiciones farmacéuticas que contienen como principio activo al menos un compuesto de fórmula (I) junto con uno o varios excipientes inertes, no tóxicos apropiados. Entre las composiciones farmacéuticas según la invención se podrán citar más particularmente aquellas convenientes para su administración oral, parenteral (intravenosa o subcutánea), nasal, los comprimidos sencillos o en grageas, los comprimidos sublinguales, las perlas, tabletas, supositorios, cremas, pomadas, geles dérmicos, preparaciones inyectables, suspensiones bebibles, etc.
La posología útil se adapta según la naturaleza y la severidad de la dolencia, la vía de administración, así como la edad y el peso del paciente. Dicha posología varía de 0,01 mg a 1 g al día, en una o varias tomas.
Los ejemplos siguientes ilustran la invención sin limitarla de ningún modo.
Las preparaciones siguientes conducen a compuestos de la invención o a intermedios de síntesis útiles en la preparación de la invención.
Preparación 1
4-metilbencenosulfonato de 2-fluoro-1-metilpiridinio
Se mezclan 10 mmol de 2-fluoropiridina y 10 mmol de 4-metilbencenosulfonato de metilo en un matraz de 50 ml y se agita durante 6 horas a 70ºC bajo atmósfera de nitrógeno. La sal obtenida en forma de sólido blanco se utiliza sin purificación adicional en la fase siguiente.
Preparación 2
1-(1-fenilvinil)pirrolidina
Se calientan 100 g de tamiz molecular a 500ºC durante 8 horas y se añaden a una mezcla de 20 mmol de acetofenona y 22 mmol de pirrolidina en 200 ml de éter anhidro. El medio de reacción se agita a temperatura ambiente hasta que no se detecte más cetona libre, mediante infrarrojo (C=O 1689 cm^{-1}), en el sobrenadante y hasta que la absorción para la enamina (C=C-N, 1600 cm^{-1}) sea máxima. A continuación se filtra el medio y se lava el tamiz molecular con éter. El disolvente se evapora a baja presión y el residuo bruto se purifica por destilación a baja presión.
Punto de ebullición: 110ºC/2 mm Hg
Las preparaciones 3 a 11 se obtienen procediendo como en la Preparación 2.
Preparación 3
4-(1-fenilvinil)morfolina
Punto de ebullición: 125ºC/2 mm Hg
Preparación 4
1-[1-(4-metilfenil)vinil]pirrolidina
Punto de ebullición: 135ºC/10 mm Hg
Preparación 5
1-[1-(4-metoxifenil)vinil]pirrolidina
Punto de ebullición: 160ºC/0,4 mm Hg
Preparación 6
1-[1-(4-clorofenil)vinil]pirrolidina
Punto de ebullición: 125ºC/10 mm Hg
Preparación 7
1-[1-(4-bromofenil)vinil]pirrolidina
Punto de ebullición: 160ºC/0,3 mm Hg
Preparación 8
1-[1-(4-fluorofenil)vinil]pirrolidina
Punto de ebullición: 140ºC/0,3 mm Hg
Preparación 9
1-[1-(2-bromofenil)vinil]pirrolidina
Punto de ebullición: 130ºC/0,3 mm Hg
\newpage
Preparación 10
1-[1-(3-bromofenil)vinil]pirrolidina
Punto de ebullición: 165ºC/0,3 mm Hg
Preparación 11
1-(1-ciclohexen-1-il)pirrolidina
Se añade 1 g de ácido para-toluensulfónico a una mezcla de 20 mmol de ciclohexanona y 22 mmol de pirrolidina en 200 ml de benceno seco. El medio de reacción se agita bajo reflujo hasta la desaparición de la cetona en infrarrojo y la aparición concomitante de la enamina. El disolvente se evapora a continuación y el residuo bruto se purifica por destilación en vacío.
Punto de ebullición: 110ºC/15 mm Hg
Preparación 12
1-(1-ciclohexen-1-il)morfolina
Se procede como en la Preparación 11 reemplazando el benceno por tolueno y la pirrolidina por morfolina.
Punto de ebullición: 140ºC/15 mm Hg
Preparación 13
Trifluorometanosulfonato de 2,6-difluoro-1-metilpiridinio
Se mezclan 10 mmol de 2,6-difluoropiridina y 10 mmol de ácido trifluorometanosulfónico en un matraz de 50 ml y se agita la mezcla bajo atmósfera de nitrógeno durante 1 hora a temperatura ambiente. El sólido blanco obtenido se utiliza directamente en la reacción siguiente sin ninguna purificación.
Preparación 14
1-{1-[4-(dimetilamino)fenil]vinil}pirrolidina
Se procede como en la Preparación 2.
Preparación 15
1-[1-(2-fluorofenil)]vinil]pirrolidina
Se procede como en la Preparación 2.
Preparación 16
1-{1-[4-(metiltio)fenil]vinil}pirrolidina
Se procede como en la Preparación 2.
Preparación 17
1-{1-[4-trifluorometil)fenil]vinil}pirrolidina
Se procede como en la Preparación 2.
Preparación 18
4-metilbencenosulfonato de 2-fluoro-1-etilpiridinio
Se procede como en la Preparación 1 reemplazando el 4-metilbencenosulfonato de metilo por 4-metilbencenosulfonato de etilo.
Ejemplo 1 Hexafluorofosfato de 1-metil-2-[2-(4-metilfenil)-2-oxoetil]piridinio
Se disuelven 20 mmol del compuesto obtenido en la Preparación 1 en 15 ml de acetonitrilo anhidro bajo atmósfera de nitrógeno y se añaden gota a gota 22 mmol del compuesto obtenido en la Preparación 4 en 10 ml de acetonitrilo a temperatura ambiente. El medio de reacción se agita a 80ºC durante 2 horas y la solución se vuelve roja. El disolvente se evapora en vacío y el residuo rojo viscoso se recoge con 30 ml de ácido clorhídrico concentrado y se lleva a reflujo durante 3 horas. La solución marrón oscuro obtenida se enfría a temperatura ambiente y a continuación se añaden 22 mmol de hexafluorofosfato de amonio. El precipitado obtenido se filtra, se lava con agua fría y con acetato de etilo y se recristaliza en etanol.
Punto de fusión: 163-165ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 47,05 3,95 3,92
% encontrado 47,18 3,88 3,81
Ejemplo 2 Yoduro de 1-metil-2-[2-(4-metilfenil)-2-oxoetil]piridinio
Se disuelven 10 mmol del compuesto obtenido en el Ejemplo 1 en 35 ml de acetona y se añaden 15 mmol de NaI en porciones de 100 mg. Se obtiene inmediatamente un precipitado blanco y se agita la mezcla durante 14 horas en un tubo sellado a temperatura ambiente. El sólido blanco obtenido se filtra y se lava con acetona.
Punto de fusión: 191-193ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 49,56 4,16 4,13
% encontrado 49,82 4,12 4,40
En los Ejemplos 3 a 14 se procede como en los Ejemplos 1 y 2.
Ejemplo 3 Hexafluorofosfato de 1-metil-2-[2-oxo-2-(4-metoxifenil)etil]piridinio
Productos de partida: Preparaciones 1 y 5
Punto de fusión: 168-170ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 46,50 4,17 3,62
% encontrado 46,82 4,10 3,78
Ejemplo 4 Yoduro de 1-metil-2-[2-oxo-2-(4-metoxifenil)etil)piridinio
Producto de partida: Ejemplo 3
Punto de fusión: 214-216ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 47,78 4,37 3,79
% encontrado 48,67 4,68 4,02
Ejemplo 5 Hexafluorofosfato de 1-metil-2-[2-oxo-2-(4-clorofenil)etil]piridinio
Productos de partida: Preparaciones 1 y 6
Punto de fusión: 152-154ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 42,96 3,35 3,58
% encontrado 42,80 3,20 3,18
Ejemplo 6 Yoduro de 1-metil-2-[2-oxo-2-(4-clorofenil)etil]piridinio
Producto de partida: Ejemplo 5
Punto de fusión: 212-214ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 45,04 3,51 3,75
% encontrado 45,50 3,65 3,88
Ejemplo 7 Hexafluorofosfato de 1-metil-2-[2-oxo-2-(4-bromofenil)etil]piridinio
Productos de partida: Preparaciones 1 y 7
Punto de fusión: 185-187ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 38,62 3,01 3,22
% encontrado 38,43 3,10 3,54
Ejemplo 8 Yoduro de 1-metil-2-[2-oxo-2-(4-bromofenil)etil]piridinio
Producto de partida: Ejemplo 7
Punto de fusión: 222-224ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 40,30 3,14 3,36
% encontrado 40,46 3,30 3,26
Ejemplo 9 Hexafluorofosfato de 1-metil-2-(2-oxociclohexil)piridinio
Productos de partida: Preparaciones 1 y 11 o 12
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 42,97 4,81 4,18
% encontrado 43,21 4,76 4,01
Ejemplo 10 Yoduro de 1-metil-2-(2-oxociclohexil)piridinio
Producto de partida: Ejemplo 9
Punto de fusión: 151-153ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 45,42 5,09 4,42
% encontrado 45,76 4,96 4,66
Ejemplo 11 Hexafluorofosfato de 1-metil-2-[2-oxo-2-(3-bromofenil)etil]piridinio
Productos de partida: Preparaciones 1 y 10
Ejemplo 12 Yoduro de 1-metil-2-[2-oxo-2-(3-bromofenil)etil]piridinio
Producto de partida: Ejemplo 11
Punto de fusión: 217-218ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 40,30 3,14 3,36
% encontrado 40,20 3,25 2,90
Ejemplo 13 Hexafluorofosfato de 1-metil-2-[2-oxo-2-(2-bromofenil)etil]piridinio
Productos de partida: Preparaciones 1 y 9
Ejemplo 14 Yoduro de 1-metil-2-[2-oxo-2-(2-bromofenil)etil]piridinio
Producto de partida: Ejemplo 13
Punto de fusión: 204-205ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 40,30 3,14 3,36
% encontrado 40,26 3,32 3,04
Ejemplo 15a Yoduro de 1-metil-2-[2-oxo-2-(2-fluorofenil)etil]piridinio
Se procede como en los Ejemplos 1 y 2 a partir del compuesto obtenido en la Preparación 15.
Punto de fusión: 191-193ºC
Ejemplo 15b Iodhidrato de 1-(2-fluorofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)etanona
Se disuelven 3 mmol del compuesto obtenido en el Ejemplo 15a en 150 ml de etanol y se añaden de una sola vez 50 mg de óxido de platino. Se lleva a cabo una hidrogenación a una presión inicial de 5 atm a 24ºC. Cuando el volumen teórico calculado de hidrógeno se ha absorbido (al cabo de 3 horas aproximadamente), el catalizador se filtra y se lava con etanol. El disolvente se evapora en vacío y el residuo obtenido se recristaliza.
Punto de fusión: 118-119ºC
Los Ejemplos 16 a 21 se obtienen procediendo como en el Ejemplo 15b.
Ejemplo 16 Iodhidrato de 2-(1-metil-2-piperidinil)-1-(4-metoxifenil)-1-etanona
Producto de partida: Ejemplo 4
Punto de fusión: 201-203ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 47,99 5,91 3,73
% encontrado 48,10 6,01 3,45
Ejemplo 17 Iodhidrato de 2-(1-metil-2-piperidinil)-1-(4-clorofenil)-1-etanona
Producto de partida: Ejemplo 6
Punto de fusión: 158-160ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 44,32 5,05 3,69
% encontrado 44,46 5,32 3,68
Ejemplo 18 Iodhidrato de 2-(1-metil-2-piperidinil)-1-(4-bromofenil)-1- etanona
Producto de partida: Ejemplo 8
Punto de fusión: 182-184ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 39,72 4,53 3,31
% encontrado 39,81 4,60 3,54
\newpage
Ejemplo 18a
Clorhidrato de (R)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-(4-bromofenil)-1-etanona
En un matraz previamente secado se coloca una disolución de cloruro de oxalilo (5 mmol) en diclorometano (10 ml), se desgasifica y se llena de nitrógeno. A continuación se añaden 10 mmol de DMSO, gota a gota con una jeringa, entre -50ºC y -60ºC. Después de agitar durante 5 minutos se añade una solución del compuesto obtenido en el Ejemplo 60 (2) (0,5 mmol) en CH_{2}Cl_{2}(5 ml) gota a gota durante 5 minutos y la reacción se agita nuevamente durante 10 minutos antes de ser llevada a temperatura ambiente. A continuación se añade agua y se procede a una extracción clásica con CH_{2}Cl_{2}. Se purifica el residuo obtenido por cromatografía en columna de sílice y se recristaliza el compuesto obtenido en una mezcla MeOH/Et_{2}O para conducir al producto del título.
Punto de fusión: 191-194ºC
[\alpha] = +10 (c = 0,1; MeOH)
Ejemplo 18b
Clorhidrato de (S)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-(4-bromofenil)-1-etanona
Se procede como en el Ejemplo 18a a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 60 (1).
Punto de fusión: 192-194ºC
[\alpha] = -9 (c = 0,1; MeOH)
Ejemplo 19 Iodhidrato de 2-(1-metil-2-piperidinil)ciclohexanona
Producto de partida: Ejemplo 10
Punto de fusión: 160-162ºC
Ejemplo 20 2-(1-metil-2-piperidinil)-1-(3-bromofenil)-1-etanona yodhidrato
Producto de partida: Ejemplo 12
Punto de fusión: 134-136ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 39,72 4,53 3,31
% encontrado 39,88 4,45 3,26
Ejemplo 21 Iodhidrato de 2-(1-metil-2-piperidinil)-1-(2-bromofenil)-1-etanona
Producto de partida: Ejemplo 14
Punto de fusión: 163,5-164ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 39,72 4,53 3,31
% encontrado 39,66 4,47 3,26
Ejemplo 30 Trifluorometanosulfonato de 2,6-bis[2-(4-bromofenil)-2-oxoetil]-1-metilpiridinio
Se procede como en el Ejemplo 34.
Productos de partida: Preparaciones 13 y 17
Ejemplo 31 Yoduro de 2,6-bis[2-(4-bromofenil)-2-oxoetil]-1-metilpiridinio
Se procede como en el Ejemplo 2.
Ejemplo 32 Hexafluorofosfato de 1-metil-2,6-bis(2-oxociclohexil)piridinio
Se disuelven 20 mmol del compuesto obtenido en la Preparación 13 en 15 ml de acetonitrilo y se añaden 44 mmol del compuesto obtenido en la Preparación 11 en solución en 15 ml de acetona, a 0ºC y bajo atmósfera de nitrógeno. El medio de reacción se lleva nuevamente a temperatura ambiente y se agita durante 3 horas a 80ºC. La solución se vuelve roja y después de evaporarse el disolvente a baja presión se recoge el residuo con 50 ml de ácido clorhídrico concentrado y se lleva a reflujo durante 3 horas. Después de enfriamiento la solución se filtra para eliminar todas las impurezas sólidas y se añaden 22 mmol de NH_{4}PF_{6}. Después de extracción con acetato de etilo y de secado sobre MgSO_{4}, el disolvente se evapora a baja presión y el sólido obtenido se recristaliza en una mezcla etanol/acetato de etilo.
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 50,10 5,61 3,25
% encontrado 50,28 5,31 3,66
Ejemplo 33 Yoduro de 1-metil-2,6-bis(2-oxociclohexil)piridinio
Se procede como en el Ejemplo 2.
Ejemplo 34 Trifluorometanosulfonato de 1-metil-2-[2-(4-metilfenil)-2-oxoetil]-6-(2-oxo-2-feniletil)piridinio
Se disuelven 20 mmol del compuesto obtenido en la Preparación 13 en 15 mmol de acetonitrilo seco y se añaden 22 mmol del compuesto obtenido en la Preparación 2 en 10 ml de acetonitrilo, gota a gota a 0ºC y bajo atmósfera de nitrógeno. El medio de reacción se lleva a continuación nuevamente a temperatura ambiente y se agita durante 3 horas a esta temperatura. A continuación se añaden 22 mmol del compuesto obtenido en la Preparación 4 en 10 ml de acetonitrilo y se agita el medio de reacción durante otras 14 horas. A continuación se evapora el disolvente y el residuo viscoso rojo obtenido se recoge en 50 ml de ácido clorhídrico concentradoy se coloca a reflujo durante 3 horas. Después de enfriamiento, el compuesto del título cristaliza en forma de agujas blancas que se filtran y se lavan con agua y acetato de etilo sucesivamente.
Punto de fusión: 188-190ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 58,40 4,50 2,84
% encontrado 58,54 4,76 2,78
Ejemplo 35 Yoduro de 1-metil-2-[2-(4-metilfenil)-2-oxoetil]-6-(2-oxo-2-feniletil)piridinio
Se procede como en el Ejemplo 2.
Punto de fusión: 205-206ºC
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 58,59 4,71 2,91
% encontrado 58,65 4,65 2,76
Los Ejemplos 36 a 49 se obtienen procediendo como en los Ejemplos 34 y 35.
Ejemplo 36 Trifluorometanosulfonato de 2-[2-(4-clorofenil)-2-oxoetil]-1-metil-6-(2-oxo-2-feniletil)piridinio
Productos de partida: Preparaciones 13, 2 y 6
Punto de fusión: 199-201ºC
Ejemplo 37 Yoduro de 2-[2-(4-clorofenil)-2-oxoetil]-1-metil-6-(2-oxo-2-feniletil)piridinio
Producto de partida: Ejemplo 36
Punto de fusión: 213-215ºC
Ejemplo 38 Trifluorometanosulfonato de 2-[2-(4-fluorofenil)-2-oxoetil]-1-metil-6-(2-oxo-2-feniletil)piridinio
Productos de partida: Preparaciones 13, 2 y 8.
Ejemplo 39 Yoduro de 2-[2-(4-fluorofenil)-2-oxoetil]-1-metil-6-(2-oxo-2-feniletil)piridinio
Producto de partida: Ejemplo 38
Punto de fusión: 220-222ºC
Ejemplo 40 Trifluorometanosulfonato de 2-[2-(4-bromofenil)-2-oxoetil]-1-metil-6-(2-oxo-2-feniletil)piridinio
Productos de partida: Preparaciones 13, 2 y 7
Ejemplo 41 Yoduro de 2-[2-(4-bromofenil)-2-oxoetil]-1-metil-6-(2-oxo-2-feniletil)piridinio
Producto de partida: Ejemplo 40
Punto de fusión: 218-220ºC
Ejemplo 42 Trifluorometanosulfonato de 2-[2-(4-bromofenil)-2-oxoetil]-6-[2-(4-clorofenil)-2-oxoetil]-1-metilpiridinio
Productos de partida: Preparaciones 13, 6 y 7
Punto de fusión: 226-228ºC
Ejemplo 43 Yoduro de 2-[2-(4-bromofenil)-2-oxoetil]-6-[2-(4-clorofenil)-2-oxoetil]-1-metilpiridinio
Producto de partida: Ejemplo 42
Punto de fusión: 226-227ºC
Ejemplo 44 Trifluorometanosulfonato de 2-[2-(4-metoxifenil)-2-oxoetil]-1-metil-6-(2-oxo-2-feniletil)piridinio
Productos de partida: Preparaciones 13, 2 y 5
Punto de fusión: 193-195ºC
Ejemplo 45 Yoduro de 2-[2-(4-metoxifenil)-2-oxoetil]-1-metil-6-(2-oxo-2-feniletil)piridinio
Producto de partida: Ejemplo 44
Punto de fusión: 203-205ºC
Ejemplo 46 Trifluorometanosulfonato de 2-[2-(4-fluorofenil)-2-oxoetil]-6-[2-(4-metoxifenil)-2-oxoetil]-1-metilpiridinio
Productos de partida: Preparaciones 13, 5 y 8
Punto de fusión: 208-210ºC
Ejemplo 47 Yoduro de 2-[2-(4-fluorofenil)-2-oxoetil]-6-[2-(4-metoxifenil)-2-oxoetil]-1-metilpiridinio
Producto de partida: Ejemplo 46
Punto de fusión: 219-220ºC
Ejemplo 48 Trifluorometanosulfonato de 2-[2-(4-metoxifenil)-2-oxoetil]-1-metil-6-[2-(4-metilfenil)-2-oxoetil]piridinio
Productos de partida: Preparaciones 13, 4 y 5
Ejemplo 49 Yoduro de 2-[2-(4-metoxifenil)-2-oxoetil]-1-metil-6-[2-(4-metilfenil)-2-oxoetil]piridinio
Producto de partida: Ejemplo 48
Ejemplo 50 Iodhidrato de 1-(4-metoxifenil)-2-{1-metil-6-[2-(4-metilfenil)-2-oxoetil]-2-piperidinil}-1-etanona
Se disuelven 3 mmol del compuesto obtenido en el Ejemplo 49 en 150 ml de etanol y se añaden 70 mg de óxido de platino de una sola vez. Se lleva a cabo una hidrogenación a una presión inicial de 3 atmósferas a 24ºC. Cuando se ha absorbido el volumen teórico de hidrógeno (al cabo de 3 horas aproximadamente), se filtra y lava el catalizador con etanol. Se evapora a continuación el disolvente y se obtiene el producto del título en forma de un sólido blanco.
Los Ejemplos 51 a 56 se obtienen procediendo como en el Ejemplo 50.
Ejemplo 51 Iodhidrato de 2-{1-metil-6-[2-(4-metilfenil)-2-oxoetil]-2-piperidinil}-1-fenil-1-etanona
Producto de partida: Ejemplo 35
Punto de fusión: 192-193ºC
Ejemplo 52 Iodhidrato de 1-(4-clorofenil)-2-[1-metil-6-(2-oxo-2-feniletil)-2-piperidinil]-1-etanona
Producto de partida: Ejemplo 37
Punto de fusión: 152-154ºC
Ejemplo 53 Iodhidrato de 1-(4-fluorofenil)-2-[1-metil-6-(2-oxo-2-feniletil)-2-piperidinil]-1-etanona
Producto de partida: Ejemplo 39
Punto de fusión: 152-154ºC
Ejemplo 54 Iodhidrato de 1-(4-bromofenil)-2-{6-[2-(4-clorofenil)-2-oxoetil]-1-metil-2-piperidinil}-1-etanona
Producto de partida: Ejemplo 43
Punto de fusión: 200-202ºC
Ejemplo 55 Iodhidrato de 1-(4-bromofenil)-2-[1-metil-6-(2-oxo-2-feniletil)-2-piperidinil]-1-etanona
Producto de partida: Ejemplo 41
Ejemplo 56 Iodhidrato de 1-(4-bromofenil)-2-{6-[2-(4-bromofenil)-2-oxoetil]-1-metil-2-piperidinil}-1-etanona
Producto de partida: Ejemplo 31
Ejemplo 57a Yoduro de 2-{2-[4-(dimetilamino)fenil]-2-oxoetil}-1-metilpiridinio
Se procede como en los Ejemplos 1 y 2 a partir del compuesto obtenido en la Preparación 14.
Ejemplo 57b 1-[4-(dimetilamino)fenil]-2-(2-piridinil)etanona
Se añaden 8 mmol del compuesto obtenido en el Ejemplo 57a a 15 g de clorhidrato de piridina hirviendo y se coloca a reflujo durante 10 minutos la solución oscura obtenida. El medio de reacción caliente se vierte sobre 30 g de hielo y 20 ml de amoníaco al 37%. Después de enfriamiento en baño de hielo durante aproximadamente 2 horas cristaliza el compuesto del título; se filtran y se lavan los cristales con agua fría.
Ejemplo 58 1-(4-bromofenil)-2-(2-piridinil)-1-etanol
Fase A
1-(4-bromofenil)-2-(2-piridinil)-1-etanona
Se añaden 8 mmol del compuesto obtenido en el Ejemplo 8 a 15 g de clorhidrato de piridina hirviendo y se coloca a reflujo la solución obtenida durante 10 minutos. El medio de reacción caliente se vierte sobre 30 g de hielo y 20 ml de amoníaco al 37%. Después de enfriamiento en baño de hielo durante aproximadamente 2 horas cristaliza el compuesto del título en forma de cristales amarillos-verdes que se filtran y se lavan con agua fría.
\newpage
Fase B
1-(4-bromofenil)-2-(2-piridinil)-1-etanol
Se disuelve 1 mmol del compuesto obtenido en la Fase A en 15 ml de etanol y se añaden 1,5 mmol de NaBH_{4} en dos veces. Se agita el medio de reacción durante 3 horas y se detiene la reacción con 0,5 ml de ácido acético, se basifica con NaOH al 10% y se extrae con diclorometano (3 x 15 ml). Se seca la fase orgánica sobre MgSO_{4}, se evapora y se recristaliza el sólido obtenido en etanol.
Ejemplo 58a
S-(-)-1-(4-bromofenil)-2-(2-piridinil)-1-etanol
Se añade una disolución de NaBH_{4} (40 mmol) modificado con EtOH (2,34 ml) y alcohol tetrahidrofurfúrico (20 ml) en 40 ml de cloroformo gota a gota al compuesto obtenido en la Fase A del Ejemplo 58 (30 mmol). A continuación se añaden 120 mg de catalizador Jacobsen MnCl(R,R)-(-) en 30 ml de cloroformo a -20ºC bajo atmósfera de nitrógeno. Se sigue la reacción mediante cromatografía en placa y se detiene con 15 ml de una disolución de NH_{4}Cl una vez que ésta ha finalizado. Después de tratamiento clásico se purifica el residuo obtenido por cromatografía en columna de sílice para conducir al producto del título que se recristaliza en una mezcla AcOEt/etanol de petróleo.
Punto de fusión: 161-162ºC
[\alpha] = -34 (c = 1; CHCl_{3})
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 56,14 4,35 5,04
% encontrado 56,25 4,06 4,99
Ejemplo 58b
R-(+)-1-(4-bromofenil)-2-(2-piridinil)-1-etanol
Se procede como en el Ejemplo 58a utilizando el catalizador Jacobsen (S,S)-(+).
Punto de fusión: 161-162,5 C
[\alpha] = +34 (c = 1; CHCl_{3})
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 56,14 4,35 5,04
% encontrado 56,25 4,06 4,99
Ejemplo 59 1-(4-bromofenil)-2-(2-piperidinil)-1-etanol
Se disuelve 1mmol del compuesto obtenido en el Ejemplo 58 en 20 ml de ácido acético y se añaden 8 mg de óxido de platino. Se lleva a cabo una hidrogenación a una presión inicial de 3 atmósferas a 24ºC. Después de 3 horas de reacción, se filtra y se lava el catalizador con diclorometano. Se evaporan los disolventes y se disuelve el residuo obtenido en 10 ml de una disolución de sosa al 10%; se extrae con diclorometano. Se lava la fase orgánica con agua y se seca sobre MgSO_{4}; a continuación se evapora para conducir al compuesto del título en forma de un sólido blanco.
Ejemplo 60 1-(4-bromofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-etanol
Se procede como en la Fase B del Ejemplo 58 a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 18.
\newpage
Ejemplo 60 (1)
(S,S)-(-)-1-(4-bromofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-etanol
A 1 mmol del compuesto obtenido en el Ejemplo 58a en 20 ml de ácido acético se añaden 20 mg de óxido de platino y se hidrogena la solución a 20ºC a 5 atm. Se filtra a continuación el catalizador, se evapora el disolvente y se extrae el residuo con CH_{2}Cl_{2}; se lava con una disolución acuosa de carbonato de sodio; se evapora el disolvente y se obtiene una mezcla de 2 diaestereoisómeros (S,S)- y (R,S)-1-(4-bromofenil)-2-(2-piperidinil)-1-etanol. Después de recristalización en AcOEt/éter de petróleo, el isómero (S,S) se obtiene puro y se vuelve a poner en solución con 25 ml de acetonitrilo y 25 ml de formaldehído. Se añaden 5 mmol de cianoborohidruro de sodio y se agita la reacción durante 1 hora a temperatura ambiente. Se añade ácido acético y después de 20 minutos se neutraliza la solución con una disolución acuosa de sosa, se extrae con CH_{2}Cl_{2}; se purifica el residuo obtenido por cromatografía en columna de sílice para conducir al producto del título que se recristaliza en una mezcla AcOEt/éter de petróleo.
Punto de fusión: 102-104ºC
[\alpha] = 28 (c = 1; EtOH)
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 56,38 6,76 4,70
% encontrado 56,72 6,66 5,01
Ejemplo 60 (2)
(R,R)-(+)-1-(4-bromofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-etanol
Se procede como en el Ejemplo 60 (1) a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 58b.
Punto de fusión: 102-104ºC
[\alpha] = +28 (c = 1; EtOH)
Microanálisis elemental:
C H N
% calculado 56,38 6,76 4,70
% encontrado 56,81 6,82 4,76
Ejemplo 61a Yoduro de 2-{2-[4-(metiltio)fenil]-2-oxoetil}-1-metilpiridinio
Se procede como en los Ejemplos 1 y 2 a partir del compuesto obtenido en la Preparación 16.
Ejemplo 61b 1-[4-(metiltio)fenil]-2-(2-piridinil)etanona
Se procede como en el Ejemplo 57b a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 61a.
Punto de fusión: 118-119,5ºC
Ejemplo 62 Yoduro de 1-metil-2-[2-(4-clorofenil)-2-hidroxietil]piridinio
Se procede como en la Fase B del Ejemplo 58 a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 6.
Punto de fusión: 172-173,5ºC
Ejemplo 63 Yoduro de 1-metil-2-{2-hidroxi-2-[4-(metiltio)fenil]etil}piridinio
Se procede como en la Fase B del Ejemplo 58 a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 61a.
Punto de fusión: 145-148ºC
Ejemplo 64 Yoduro de 2-{2-[4-(dimetilamino)fenil]-2-hidroxietil}piridinio
Se procede como en la Fase B del Ejemplo 58 a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 57a.
Ejemplo 65 1-[4-(metiltio)fenil]-2-(2-piridinil)etanol
Se procede como en la Fase B del Ejemplo 58 a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 61b.
Ejemplo 66a Yoduro de 1-metil-2-{2-oxo-2-[4-(trifluorometil)fenil]etil}piridinio
Se procede como en los Ejemplos 1 y 2 a partir del compuesto obtenido en la Preparación 17.
Ejemplo 66b 2-(2-piridinil)-1-[4-(trifluorometil)fenil]etanol
Fase A
2-(2-piridinil)-1-[4-(trifluorometil)fenil]etanona
Se procede como en el Ejemplo 57b a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 66a.
Fase B
2-(2-piridinil)-1-[4-(trifluorometil)fenil]etanol
Se procede como en la Fase B del Ejemplo 58 a partir del compuesto obtenido en la Fase A.
Punto de fusión: 156-158ºC
Ejemplo 67 1-(2-fluorofenil)-2-(2-piridinil)etanol
Se procede como en el Ejemplo 66b a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 15a.
Punto de fusión: 71-73ºC
Ejemplo 68 1-(3-bromofenil)-2-(2-piridinil)etanol
Se procede como en el Ejemplo 66b a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 12.
Punto de fusión: 82-84ºC
Ejemplo 69 1-(2-bromofenil)-2-(2-piridinil)etanol
Se procede como en el Ejemplo 66b a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 14. Aceite
Ejemplo 70 2-(2-piperidinil)-1-[4-(trifluorometil)fenil]etanol
Se procede como en el Ejemplo 59 a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 66b.
Punto de fusión: 95-98ºC
Ejemplo 71 1-(4-clorofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)etanol
Se procede como en la Fase B del Ejemplo 58 a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 17.
Punto de fusión: 84-87ºC
Ejemplo 72 2-(1-metil-2-piperidinil)-1-[4-(trifluorometil)fenil]etanol
Se procede como en la Fase B del Ejemplo 58 a partir del compuesto obtenido en la Fase A del Ejemplo 66b.
Ejemplo 73 Cloruro de 2-[2-(4-bromofenil)-2-oxoetil]-1-etilpiridinio
Se procede como en el Ejemplo 1 a partir de las Preparaciones 1 y 7 sin añadir hexafluorofosfato de amonio.
Punto de fusión: 112-114ºC
Ejemplo 74 Cloruro de 2-[2-(4-bromofenil)-2-hidroxietil]-1-metilpiridinio
Se procede como en la Fase B del Ejemplo 58 a partir del compuesto obtenido en el Ejemplo 8.
Punto de fusión: 64-65ºC
Estudio farmacológico de los derivados de la invención Ejemplo A Estudio de toxicidad aguda
Se estudia la toxicidad aguda después de la administración oral a lotes de 8 ratones (26 \pm 2 gramos). Los animales se observaron en intervalos regulares en el transcurso de la primera jornada y diariamente durante las dos semanas siguientes al tratamiento. La DL 50, que produce la muerte del 50% de los animales, se evaluó y se mostró la baja toxicidad de los compuestos de la invención.
Ejemplo B Torsiones abdominales inducidas por fenil-p-benzoquinona (PBQ) en ratones NMRI
La administración intraperitoneal de una solución alcohólica de PBQ provoca calambres abdominales en los ratones (SIEGMUND y col., Proc. Soc. Exp. Biol., 1957, 95, 729-731). Estos calambres se caracterizan por contracciones repetidas de la musculatura abdominal, acompañadas por una extensión de los miembros posteriores. La mayoría de los analgésicos antagonizan estos calambres abdominales (COLLIER y col., Brit. J. Pharmacol. Chem., 1968, 32, 295-310). A t = 0 min, los animales se pesan y el producto estudiado se administra por vía IP. Un grupo de animales testigo recibe el producto en disolución. A t = 30 min, se administra una solución alcohólica de PBQ (0,2%) por vía IP en un volumen de 0,25 ml/ratón. Inmediatamente después de la administración de la PBQ, se colocan los animales en cilindros de plexiglás (L = 19,5 cm ; D.I. = 5 cm). Desde t = 35 min a t = 45 min, se observa la reacción de los animales y el experimentador anota la cantidad total de calambres abdominales por animal. Los resultados se expresan mediante porcentaje de inhibición del número de calambres abdominales medido en los animales testigos con la dosis activa del compuesto estudiado.
Los resultados obtenidos muestran un porcentaje de inhibición que va del 30% al 90% para dosis activas bajas lo que muestra las propiedades analgésicas de los compuestos de la invención.
Ejemplo C Reconocimiento social en ratas Wistar
Inicialmente descrita en 1982 por THOR y HOLLOWAY (J. Comp. Physiol., 1982, 96, 1000-1006), la prueba de reconocimiento social ha sido luego propuesta por diferentes autores (DANTZER y col., Psychopharmacology, 1987, 91, 363-368; PERIO y col., Psychopharmacology, 1989, 97, 262-268) para el estudio de los efectos mnemocognitivos de nuevos compuestos. Basada en la expresión natural de la memoria olfativa de la rata y en su olvido natural, esta prueba permite apreciar la memorización, por el reconocimiento de un joven congénere, por una rata adulta. Una rata joven (21 días) escogida al azar se coloca en una jaula de estabulación de una rata adulta durante 5 minutos. Mediante un dispositivo vídeo el experimentador observa el comportamiento de reconocimiento social de la rata adulta y mide su duración global. A continuación se retira la rata joven de la jaula de la rata adulta y se coloca en una jaula individual, hasta la segunda presentación. La rata adulta recibe entonces el producto sometido a test y 2 horas más tarde se vuelve a poner en presencia (5 minutos) de la rata joven. El comportamiento de reconocimiento social se observa entonces nuevamente y se mide su duración. El criterio de valoración es la diferencia (T_{2}-T_{1}), expresada en segundos, de los tiempos de "reconocimiento" de los 2 encuentros.
Los resultados obtenidos muestran una diferencia (T_{2}-T_{1}) de entre (-20) y (-45) s para dosis que van de 0,3 a 3 mg/kg. Esto demuestra que los compuestos de la invención, a bajas dosis, aumentan de manera muy importante la memorización.
Ejemplo D Reconocimiento de objetos en ratas Wistar
El test de reconocimiento de objetos en ratas Wistar ha sido inicialmente desarrollado por ENNACEUR y DELACOUR (Behav. Brain Res., 1988, 31, 47-59). Este test se basa en la actividad exploratoria espontánea del animal y posee las características de la memoria episódica en el hombre. Sensible al envejecimiento (SCALI y col., Eur. J. Pharmacol., 1997, 325, 173-180), así como a las disfunciones colinérgicas (BARTOLINI y col., Pharm. Biochem. Behav. 1996, 53 (2), 277-283), este test de memoria se basa en la exploración diferencial de 2 objetos de forma bastante similar, uno familiar, el otro nuevo. Previamente al test, los animales se acostumbran al entorno (espacio sin objetos). En el transcurso de una primera sesión, se colocan las ratas (3 minutos) en el lugar donde se encuentran 2 objetos idénticos. Se mide la duración de la exploración de cada objeto. En el transcurso de la segunda sesión (3 minutos), 24 horas más tarde, 1 de los 2 objetos es reemplazado por un nuevo objeto. Se mide la duración de la exploración de cada objeto. El criterio de análisis es la diferencia Delta, expresada en segundos, de los tiempos de exploración del objeto nuevo y del objeto familiar en el transcurso de la segunda sesión. Los animales testigo, tratados previamente con el placebo por vía IP 30 minutos antes de cada sesión, exploran de modo idéntico el objeto familiar y el objeto nuevo, lo que demuestra el olvido del objeto ya presentado. Los animales tratados por un compuesto facilitador mnemocognitivo exploran de manera preferencial el objeto nuevo, lo que demuestra el recuerdo del objeto ya presentado.
Los resultados obtenidos muestran una diferencia Delta comprendida entre 5 y 10 s para dosis que van de 0,03 a 3 mg/kg. Esto demuestra que los compuestos de la invención, a muy bajas dosis, aumentan de manera importante la memorización.
Ejemplo E Composición farmacéutica
Fórmula de preparación para 1.000 comprimidos dosificados a 10 mg:
Iodhidrato de 2-(1-metil-2-piperidinil)-1-(4-bromofenil)-1-etanona (Ejp. 18)
\dotl
10 g
Hidroxipropilcelulosa
\dotl
2 g
Almidón de trigo
\dotl
10 g
Lactosa
\dotl
100 g
Estearato de magnesio
\dotl
3 g
Talco
\dotl
3 g

Claims (17)

1. Compuestos de fórmula (I):
21
donde:
\Diamondblack
A representa una piridina, un piridinio o una piperidina,
\Diamondblack
R_{2} representa un átomo de hidrógeno y R_{3} representa un grupo hidroxilo, o R_{2} y R_{3} forman juntos un grupo oxo,
\Diamondblack
R_{4} representa un grupo fenilo sustituido, naftilo sustituido o no ustituido, o heteroarilo sustituido o no sustituido,
\Diamondblack
R_{1} representa un átomo de hidrógeno,
o R_{1} y R_{4} forman juntos, con los dos átomos de carbono que los porta, un ciclo de 6 átomos de carbono,
o R_{1} y R_{2} forman un enlace suplementario y en este caso, R_{3} representa un heterociclo de 5 a 6 eslabones que contiene un átomo de nitrógeno por el cual está unido y que puede contener otro heteroátomo elegido entre azufre, oxígeno o nitrógeno,
\Diamondblack
R_{5} representa:
-
un heterociclo de 5 a 6 eslabones que contiene un átomo de nitrógeno por el cual está unido al ciclo A y que puede contener otro heteroátomo elegido entre azufre, oxígeno o nitrógeno,
-
un grupo de fórmula (II) 22 en la cual R'_{1}, R'_{2}, R'_{3} y R'_{4} pueden tomar los mismos valores que R_{1}, R_{2}, R_{3} y R_{4} respectivamente, R'_{4} puede igualmente representar un grupo fenilo no sustituido,
-
o un átomo de hidrógeno y en ese caso R_{4} no puede representar un grupo naftilo no sustituido o un grupo heteroarilo,
\Diamondblack
R_{6} representa un átomo de hidrógeno o un grupo alquilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, el grupo R_{6} estando presente o ausente según la naturaleza del ciclo A,
quedando claro que por "heteroarilo" se entiende cualquier grupo aromático, mono o bicíclico, de 5 a 10 eslabones y que contiene de 1 a 3 heteroátomos elegidos entre oxígeno, nitrógeno o azufre,
quedando claro que el término "sustituido" asociado a las expresiones "fenilo", "naftilo" o "heteroarilo" significa que estos grupos pueden estar sustituidos con uno o varios grupos, idénticos o diferentes, elegidos entre alquilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, alcoxilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, mercapto, alquiltio de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, amino, alquilamino de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, dialquilamino de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, polihaloalquilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, hidroxilo o con átomos de halógenos,
quedando claro que:
- cuando R_{2} y R_{3} forman juntos un grupo oxo, R_{5} representa un átomo de hidrógeno y R_{6} representa un átomo de hidrógeno o bien no existe, entonces R_{4} es diferente de fenilo sustituido con un grupo elegido entre hidroxilo, alcoxilo, CF_{3} y un átomo de halógeno, excepto el átomo de bromo cuando A representa una piperidina, o por varios grupos elegidos entre hidroxilo y alcoxilo,
- cuando R_{2} representa un átomo de hidrógeno y R_{3} representa un grupo hidroxilo, R_{5} representa un átomo de hidrógeno y R_{6} representa un átomo de hidrógeno o bien no existe, entonces R_{4} es diferente a fenilo sustituido con un átomo de cloro o con un grupo elegido entre hidroxilo, alcoxilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado y alquilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado, o con varios grupos elegidos entre hidroxilo y alcoxilo,
- el compuesto de fórmula (I) no puede ser 1-(1,3-benzodioxol-5-il)-2-(2-piridinil)etanol, ni 2-(2-piridinil)ciclohexanona, ni 1-(4-bromofenil)-2-(2-piridinil)etanol, ni 2-(2-piperidinil) ciclohexanol, ni 2-(pirid-2-il)-1-(4-dimetilaminofenil)etanol,
sus enantiómeros y diaestereoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
2. Compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1 para los cuales el grupo 23 representa un grupo piperidinilo o N-metilpiperidinilo, sus enantiómeros y diaestereoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
3. Compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1 para los cuales el grupo 24 representa un grupo piridinilo o N-metilpiridinio, sus enantiómeros y diaestereoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
4. Compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1 para los cuales R_{5} representa un átomo de hidrógeno, sus enantiómeros y diaestereoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
5. Compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1 para los cuales R_{5} representa un grupo de fórmula (II), sus enantiómeros y diaestereoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
6. Compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1 para los cuales R_{2} y R_{3} forman juntos un grupo oxo, sus enantiómeros y diaestereoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
7. Compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1 para los cuales R_{2} representa un átomo de hidrógeno y R_{3} representa un grupo hidroxilo, sus enantiómeros y diaestereoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
8. Compuesto de fórmula (I) según la reivindicación 1 que es 1-(4-bromofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-etanona, sus enantiómeros así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
9. Compuesto de fórmula (I) según la reivindicación 1 que es (R)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-(4-bromofenil)-1-etanona así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
10. Compuesto de fórmula (I) según la reivindicación 1 que es (S)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-(4-bromofenil)-1-etanona así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
11. Compuesto de fórmula (I) según la reivindicación 1 que es 1-(4-bromofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-etanol, sus enantiómeros y diaestereoisómeros, así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
12. Compuesto de fórmula (I) según la reivindicación 1 que es (S,S)-1-(4-bromofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-etanol así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
13. Compuesto de fórmula (I) según la reivindicación 1 que es (R,R)-1-(4-bromofenil)-2-(1-metil-2-piperidinil)-1-etanol así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
14. Compuesto de fórmula (I) según la reivindicación 1 que es yoduro de 1-metil-2-[2-oxo-2-(4-bromofenil)etil]piridinio así como sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables.
15. Procedimiento de preparación de los compuestos de fórmula (I) según la reivindicación 1 caracterizado porque se utiliza como producto de partida el compuesto de fórmula (III):
25
donde X representa un átomo de hidrógeno o de flúor
que se alquila gracias a agentes como para-toluensulfonato de alquilo o trifluorometanosulfonato de alquilo por ejemplo, para conducir al compuesto de fórmula (IV):
26
donde X es y tal y como se definió anteriormente, R'_{6} representa un grupo alquilo de 1 a 6 carbonos lineal o ramificado e Y^{-} representa un grupo para-toluensulfonato o trifluorometanosulfonato por ejemplo,
con el cual se hacen reaccionar uno o dos compuestos, idénticos o diferentes, de fórmula (V):
27
en la cual R_{a} y R_{b} forman, con el átomo de nitrógeno que los lleva, un heterociclo de 5 a 6 eslabones que puede contener, además del átomo de nitrógeno, otro heteroátomo elegido entre azufre, oxígeno y nitrógeno y R_{c} representa un átomo de hidrógeno o un grupo de fórmula (VI):
28
en la cual R_{4} y R_{1} están definidos como anteriormente,
quedando claro que uno al menos de los compuestos de fórmula (V) contiene un grupo de fórmula (VI),
para conducir al compuesto de fórmula (I/a), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
29
en la cual R_{1}, R_{4}, R_{a}, R_{b} y R'_{6} e Y^{-} son como se definieron anteriormente y X' representa un átomo de hidrógeno, un grupo -NR'_{a}R'_{b} (en el cual R'_{a} y R'_{b} pueden tomar todos los valores de R_{a} y R_{b} respectivamente), o un grupo de fórmula (VII):
30
en la cual R'_{a}, R'_{b}, R'_{1} y R'_{4} pueden tomar todos los valores de R_{a}, R_{b} ,R_{1} y R_{4} respectivamente,
pudiendo el compuesto de fórmula (I/a) someterse a la acción de hidrácidos como HCl, HBr o Hl, o a la acción de sales amónicas como NH_{4}^{+}PF_{6}^{-} para obtener el compuesto de fórmula (I/a'):
31
donde R_{1}, R_{4}, R_{a}, R_{b}, R'_{6} y X' son como se definieron anteriormente e Y^{-} representa un ión haluro o un grupo PF_{6}^{-},
compuesto de fórmula (I/a') que puede ser hidrolizado mediante una solución concentrada de ácido clorhídrico para conducir al compuesto de fórmula (I/b), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
32
en la cual R_{1}, R_{4}, R'_{6} e Y'^{-} son como se definieron anteriormente y X'' representa un átomo de hidrógeno, un grupo -NR'_{a}R'_{b} tal y como se definió anteriormente, o un grupo de fórmula (VIII)
33
en la cual R'_{1} y R'_{4} pueden tomar todos los valores de R_{1} y R_{4} respectivamente,
formando los compuestos de fórmula (I/a), (I/a') y (I/b) el compuesto de fórmula (I/c), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
34
donde R_{1}, R_{4} y R'_{6} son como se definieron anteriormente, Y''^{-} representa un grupo Y^{-} o Y'^{-} como se definieron anteriormente, R_{2a} y R_{3a} forman juntos un grupo oxo en el cual R_{2a} y R_{1} forman un enlace suplementario y en este caso R_{3a} representa un grupo NR'_{a}R'_{b} tal y como se definió anteriormente y X''' representa un átomo de hidrógeno, un grupo NR'_{a}R'_{b} o un grupo de fórmula (IX):
35
en la cual R'_{1}, R'_{2a}, R'_{3a} y R'_{4} pueden tomar todos los valores de R_{1}, R_{2a}, R_{3a} y R_{4} respectivamente,
que se transforma en su sal de iodo correspondiente por acción de NaI para conducir al compuesto de fórmula (I/d), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
36
donde R_{1}, R_{2a}, R_{3a}, R_{4}, R'_{6} y X''' son como se definieron anteriormente,
compuesto que:
\bullet
o bien se somete a hidrogenación catalítica sobre óxido de platino por ejemplo para conducir al compuesto de fórmula (I/e), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
37
en la cual R_{1}, R_{2a}, R_{3a}, R_{4} y X''' son como se definieron anteriormente,
\bullet
o bien se somete a la acción de una sal de piridinio para conducir al compuesto de fórmula (I/f), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
38
en la cual R_{1}, R_{2a}, R_{3a}, R_{4},y X''' son como se definieron anteriormente,
que puede ser hidrogenado mediante hidrogenación catalítica para conducir al compuesto de fórmula (I/g), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
39
en la cual R_{1}, R_{2a}, R_{3a} , R_{4},y X''' son como se definieron anteriormente,
pudiendo los compuestos de fórmula (I/b) y (I/c) a (I/g) para los cuales R_{2a} y R_{3a} forman juntos un grupo oxo ser sometidos a la acción de un agente reductor, como NaBH_{4} por ejemplo, para conducir al compuesto de fórmula (I/h), caso particular de los compuestos de fórmula (I):
40
en la cual A, R_{1}, R_{4} y R_{6} se definen como anteriormente y X''' representa un átomo de hidrógeno, un grupo NR'_{a}R'_{b} como se definió anteriormente, o un grupo de fórmula (X):
41
en la cual R'_{1}, R'_{2}, R'_{3} y R'_{4} son como se definieron anteriormente,
pudiendo el compuesto de fórmula (I/h) ser obtenido en forma de sus enantiómeros puros a partir de los compuestos de fórmula (I/b) y (I/c) a (I/g) para los cuales R_{2a} y R_{3a} forman juntos un grupo oxo utilizando un catalizador de reducción asimétrica, como cloruro de (R,R)-(-) o (S,S)-(+)-N,N'-bis(3,5-di-tert-butilsalicilideno)-1,2-ciclohexano diaminomanganeso (III),
formando los compuestos de fórmulas (I/a) a (I/h) el conjunto de los compuestos de la invención y que pueden ser purificados mediante técnicas clásicas de separación, que se transforman, si así se desea, en sus sales de adición de un ácido o a una base farmacéuticamente aceptables y de los cuales se separan eventualmente sus isómeros según técnicas clásicas de separación.
16. Composiciones farmacéuticas que contienen al menos un producto de fórmula (I) según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14 o una de sus sales de adición de un ácido o una base farmacéuticamente aceptables en combinación con uno o varios excipientes farmacéuticamente aceptables.
17. Composiciones farmacéuticas según la reivindicación 16 útiles para la fabricación de medicamentos para el tratamiento del dolor, de los problemas de memoria unidos al envejecimiento cerebral y a enfermedades neurodegenerativas como la enfermedad de Alzheimer, la enfermedad de Parkinson, la enfermedad de Pick, la enfermedad de Korsakoff y demencias frontales y subcorticales.
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