ES2233690T3 - Mutantes de la proteina fluorescentes verde. - Google Patents

Mutantes de la proteina fluorescentes verde.

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ES2233690T3 ES01972260T ES01972260T ES2233690T3 ES 2233690 T3 ES2233690 T3 ES 2233690T3 ES 01972260 T ES01972260 T ES 01972260T ES 01972260 T ES01972260 T ES 01972260T ES 2233690 T3 ES2233690 T3 ES 2233690T3
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Abstract

Una proteína fluorescente que se obtiene de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) o cualquier análogo funcional de GFP y que tiene una secuencia de aminoácidos que está modificada por sustitución de aminoácidos en comparación con la secuencia de aminoácidos de la Proteína Fluorescente Verde de tipo silvestre, comprendiendo dicha proteína fluorescente modificada: i) una sustitución de aminoácido en la posición F64; ii) una sustitución única de aminoácido en la posición seleccionada entre el grupo compuesto por las posiciones S65 y E222, donde el aminoácido en la posición 65 se ha sustituido por una aminoácido seleccionado entre el grupo compuesto por G, A, L, C, V, I y T; y iii) una sustitución de aminoácido en la posición S175; donde dicha GFP modificada tiene un espectro de excitación y/o especto de emisión diferentes en comparación con GFP de tipo silvestre.

Description

Mutantes de la proteína fluorescentes verde.
La presente invención se refiere a nuevas variantes de la proteína fluorescente GFP que tiene propiedades de fluorescencia mejoradas.
El uso de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) que se obtiene de Aequorea victoria ha revolucionado la investigación de muchos procesos celulares y biológico-moleculares. GFP permite a los investigadores marcar proteínas en células con un flúor intrínseco, haciendo innecesario el requisito de realizar marcaje químico de proteínas, y permitiendo el desarrollo de ensayos de procesos biológicos en células vivas intactas.
El documento US 5491084 describe el uso de GFP como un informador biológico. Las primeras aplicaciones de GFP como un informador biológico (Chalfie et al. Science, (1994), 263, 802-5; Charlfie, et al., Photochem.Photobiol., (1995), 62 (4), 651-6) usaron GFP de tipo silvestre (nativo) (wtGFP), pero estos estudios demostraron rápidamente dos áreas de deficiencia de wtGFP como un informador para el uso en células de mamífero. En primer lugar, la proteína que se obtiene de un organismo marino poiquilotermo no experimenta una unión a proteínas eficaz cuando se expresa en células de mamífero cultivadas a 37ºC, dando como resultado una fluorescencia débil. En segundo lugar, las características espectrales de la wtGFP no son perfectamente apropiadas para usar como un informador celular, requiriendo excitación con radiación electromagnética en el intervalo cercano a UV, que es potencialmente dañino para células vivas.
Por consiguiente, se ha hecho un esfuerzo significativo para producir formas mutadas variantes de GFP con propiedades más apropiadas para usar como un informador intracelular.
Se han descrito varias formas mutadas de GFP con propiedades espectrales alteradas. Una variante de GFP (Heim et al. (1994) Proc. Natl. Acad. Sci. 91, 12501) contiene una mutación Y66H que cambia al azul el espectro de excitación y emisión de la proteína. Sin embargo, esta proteína sólo es ligeramente fluorescente y requiere excitación con UV potencialmente dañina.
Una mutación adicional de GFP (Heim et al, Nature, (1995), 373, 663-664) contiene una mutación S65T que cambia al rojo las longitudes de onda de excitación y emisión óptimas en relación con wtGFP y que es 4-6 veces más brillante que wtGFP cuando se expresa como una proteína recombinante a 25ºC. Sin embargo, esta variante no produce fluorescencia brillante cuando se expresa en hospedadores cultivados a 37ºC.
Ehrig et al (FEBS Lett., (1995), 367, 163-6) describe dos mutaciones de GFP, T203I y E222G, que suprimen individualmente uno de los máximos de excitación de wtGFP. La mutación de E222G suprime el pico de excitación a 395 nm cercano a UV y produce un cambio al rojo en el pico de excitación de 475 nm a 481 nm. El pico de emisión para esta proteína mutante es a 506 nm.
El documento WO 96/27675 describe dos variantes de GFP, obtenidas por mutagénesis al azar y posterior selección de luminosidad, que contiene las mutaciones V163A y V163A+S175G, respectivamente. Se mostró que estas variantes producen una expresión más eficaz en células vegetales en relación con wtGFP e incrementan la termotolerancia de la unión de la proteína. Se observó que el doble mutante V163A+S175G era más luminoso que la variante que contiene la mutación única V163A sola; sin embargo, este mutante muestra un pico de excitación no deseable cambiado al azul.
Un mutante adicional, denominado ciclo-3, generado por evolución molecular a través de redistribución de ADN (Crameri, A. et al., Nature Biotechnology, (1996), 14, 315-9), está disponible en el comercio por Invitrogen Inc. GFP ciclo-3 contiene tres mutaciones (F99S+M153T+V163A) que incrementan la fluorescencia celular total aproximadamente 42 veces cuando se compara con wtGFP. Sin embargo, este mutante conserva el máximo de excitación cercano a UV de la wtGFP, haciéndola menos apropiada como un informador para el uso en células vivas.
Las mutaciones anteriores tratan eficazmente algunas deficiencias espectrales de wtGFP como un informador biológico para proporcionar formas variantes de GFP que son compatibles con excitación con energía más baja y que emite longitudes de onda compatibles con los instrumentos de detección habitualmente en uso para medir informadores biológicos. Sin embargo, dichas mutaciones no tratan el problema de unión eficaz y formación del cromóforo cuando wtGFP o variantes espectrales se expresan en hospedadores que requieren crecimiento a temperaturas significativamente mayores de las de ambiente.
El documento US 6172188 describe variantes de GFP donde el aminoácido en posición 1 que precede el cromóforo se ha mutado para proporcionar un incremento de la intensidad de fluorescencia. Dichas mutaciones incluyen F64I, F64V, F64A, F64G y F64L, con F64L siendo la mutación preferida. Estas mutaciones dan como resultado un incremento sustancial en la intensidad de fluorescencia de GFP sin cambiar los máximos de excitación y emisión. Se ha mostrado que F64L-GFP produce un incremento de aproximadamente 6 veces en fluorescencia a 37ºC debido a un tiempo de maduración del cromóforo más corto.
Además de las mutaciones únicas o combinaciones derivadas al azar de mutaciones descritas anteriormente, se ha creado una variedad de mutantes de GFP que contiene dos o más mutaciones seleccionadas deliberadamente de las descritas anteriormente y otras mutaciones, y que pretenden combinar las propiedades ventajosas de las mutaciones individuales para producir una proteína con propiedades de expresión y espectrales que son apropiadas para usar como un informador biológico sensible en células de mamífero.
Un mutante, habitualmente denominado EGFP, disponible en el mercado por Clontech Inc., contiene las mutaciones F64L y S65T (Cormack, B.P. et al, Gene, (1996), 173, 33-38). Cuando se combinan estas mutaciones, otorgan un incremento de aproximadamente 35 veces en la luminosidad sobre wtGFP y las características espectrales permiten la excitación y detección de EGFP con excitación con fluoresceína habitualmente usada (488 nm) y filtros de emisión (505 nm-530 nm). EGFP se ha optimizado para la expresión en sistemas de mamíferos, siendo construida con codones de mamífero preferidos.
El documento US 6194548 describe GFP con características de fluorescencia y unión mejoradas a 37ºC que contienen, al menos, los cambios F64L y V163A y S175G. Se ha descrito un mutante adicional de GFP que contiene las mutaciones F64L, S65T y V163A (Cubitt, A.B. et al, Methods in Cell Biology, (1999), 58, 19-29).
El documento US 6077707 describe una proteína fluorescente azul (BFP) que contiene la mutación F64L en combinación con Y66H, y el documento US 6194548 describe una BFP adicional que contiene las sustituciones F64L, Y66H, Y145F y L236R.
El documento US 8.054.321 describe GFP que son útiles en transferencia de energía por resonancia de fluorescencia (FRET) y enumera las sustituciones de aminoácidos en una amplia variedad de posibles posiciones, siendo F64L, S65 y E222 entre los muchos mutantes especificados.
Los mutantes de GFP que son útiles en FRET y ensayos de vida de fluorescencia (FLIM) se describen en el documento WO00/08054. Dichos ensayos son muy específicos en el medio natural y las proteínas apropiadas para FRET y FLIM no son necesariamente apropiadas para ensayos de fluorescencia convencionales. Los mutantes de GFP que tienen sustituciones en F64L, S65T y S175G son sólo descritos como tres posibles mutaciones con una amplia serie de mutaciones potenciales.
Brejc Katjusa et al. (Proc. Natl. Acad. Sci. Estados Unidos (1997), 94, 2306-2311) examina la estructura cristalina de rayos X de GFP de tipo silvestre y describe GFP que tienen mutaciones puntuales únicas en S65 o G222. El documento está implicado en dilucidar las propiedades espectroscópicas de GFP de tipo silvestre y porqué la mutación S65T tiene dicho efecto profundo en estas propiedades.
La presente invención proporciona nuevos derivados modificados de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) que muestra fluorescencia aumentada en relación con wtGFP cuando se expresa en células no homólogas a temperaturas por encima de 30ºC, y cuando se excita aproximadamente a 490 nm en comparación con las proteínas precursoras, es decir, wtGFP. Los mutantes de GFP de acuerdo con la invención proporcionan un medio para detectar informadores GFP en células de mamífero a niveles más bajos de expresión y/o sensibilidad aumentada en relación con wtGFP. Esto mejora enormemente la utilidad de proteínas fluorescentes para estudiar las funciones celulares en células vivas. Las GFP mutadas en múltiples sitios de esta invención tienen propiedades de fluorescencia que no son predecibles a partir de las propiedades de las mutaciones individuales cuando se estudian aisladas. Además, se ha descubierto sorprendentemente que ciertas GFP de acuerdo con la presente invención, que no contienen ninguna mutación en la región cromófora en relación con wtGFP, muestran fluorescencia aumentada comparada con los mutantes de GFP descritos previamente.
En un primer aspecto de la invención, se proporciona una proteína fluorescente que deriva de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) o cualquier análogo funcional de GFP y que tiene una secuencia de aminoácidos que está modificada por sustitución de aminoácidos en comparación con la secuencia de aminoácidos de la Proteína Fluorescente Verde de tipo silvestre, comprendiendo dicha proteína fluorescente modificada:
i) una sustitución de aminoácido en la posición F64;
ii) una sustitución única de aminoácido en la posición seleccionada entre el grupo compuesto por las posiciones S65 y E222, donde el aminoácido S en la posición 65 se ha sustituido por un aminoácido seleccionado entre el grupo compuesto por G, A, L, C, V, I y T; y
iii) una sustitución de aminoácido en la posición S175;
donde dicha GFP modificada tiene un espectro de excitación y/o una espectro de emisión diferentes en comparación con GFP de tipo silvestre.
Apropiadamente, el aminoácido F en la posición 64 puede sustituirse por una aminoácido seleccionado entre el grupo compuesto por L, I, V, A y G, proporcionando de este modo sustituciones F64L, F64I, F64V, F64A, o F64G. En una realización preferida del primer aspecto, el aminoácido F se sustituye por L en la posición 64.
Apropiadamente, el aminoácido S en la posición 175 puede sustituirse por un aminoácido seleccionado entre el grupo compuesto por G, A, L, I y T, proporcionando de este modo sustituciones S175G, S175A, S175L, S175I y S175T. En una realización preferida del primer aspecto, el aminoácido S se sustituye por G en la posición 175.
En realizaciones donde el aminoácido en la posición 65 se sustituye, se sustituye apropiadamente por un aminoácido seleccionado entre el grupo compuesto por G, A, L, C, V, I y T, proporcionando de este modo sustituciones S65G, S65A, S65L, S65C, S65V, S65I o S65T. Preferiblemente, la sustitución de aminoácido en la posición 65 es la sustitución S65T.
En realizaciones donde el aminoácido E en la posición 222 se sustituye, se sustituye apropiadamente por un aminoácido seleccionado entre el grupo compuesto por G, A, V, L, I, F, S, T, N y Q, proporcionando de este modo sustituciones E222G, E222A, E222V, E222L, E222I, E222F, E222S, E222T, E222N o E222Q. Preferiblemente, la sustitución de aminoácido en la posición 222 es la sustitución E222G.
Apropiadamente, las nuevas proteínas fluorescentes muestran fluorescencia alta en células que la expresan cuando dichas células se incuban a una temperatura de 30ºC o superior, preferiblemente una temperatura de 32ºC a 39ºC, más preferiblemente de 35ºC a 38ºC y aún más preferiblemente a una temperatura de aproximadamente 37ºC.
Preferiblemente, la proteína fluorescente de acuerdo con el primer aspecto tiene una secuencia de aminoácidos que está modificada por sustitución de aminoácidos en comparación con la secuencia de aminoácidos de la Proteína Fluorescente Verde de tipo silvestre teniendo la secuencia: SEC ID Nº: 2.
Una proteína preferida de acuerdo con la presente invención es una proteína en la que, en relación con SEC ID Nº: 2 de GFP, el aminoácido F en la posición 64 se ha sustituido por L, el aminoácido S en la posición 175 se ha sustituido por G y el aminoácido E en la posición 222 se ha sustituido por G, y se muestra en este documento que tiene la misma secuencia de aminoácidos que la expuesta en SEC ID Nº: 3.
Una proteína preferida alternativa de acuerdo con la presente invención es una proteína en la que, en relación con SEC ID Nº: 2 de GFP, el aminoácido F en la posición 64 se ha sustituido por L, el aminoácido S en la posición 65 se ha sustituido por T y el aminoácido S en la posición 175 se ha sustituido por G, y se muestra en este documento que tiene la misma secuencia de aminoácidos que expuesta en SEC ID Nº: 4.
Apropiadamente, la GFP o el análogo funcional de GFP usado para obtener la proteína fluorescente pueden obtenerse a partir de cualquier fuente conveniente. Por ejemplo, la GFP nativa obtenida de especies del género Aequorea, apropiadamente Aequorea victoria. El cromóforo en wtGFP de Aequorea victoria está en las posiciones 65-67 de la secuencia de aminoácidos primaria predicha (SEC ID Nº: 2). En una realización preferida, la GFP se obtiene de Aequorea victoria.
Las proteínas modificadas de la presente invención pueden producirse por introducción de mutaciones en una secuencia de ácidos nucleicos que codifica la proteína. Como se usa en este documento, una secuencia preferida del gen que codifica wtGFP se obtiene de Aequorea victoria, publicada por Chalfie et al. (Science, (1994), 263, 802-5) descrita como SEC ID Nº: 1 (Figura 1). La secuencia de aminoácidos correspondiente se muestra en SEC ID Nº: 2 (Figura 2). Pueden usarse secuencias alternativas del gen de GFP, por ejemplo, las secuencias de nucleótidos (y los aminoácidos predichos) del gen de GFP descrito por Prasher et al., (Gene (1992), 111, 229) y las secuencias como se describen en el documento WO 97/11094. Además, las secuencias génicas alternativas que codifican la proteína fluorescente pueden incorporar una secuencia consenso de nucleótidos Kozak (Kozak, M., Cell (1986), 44, 283), o codones de mamífero preferidos, para proporcionar una traducción mejorada en sistemas de mamífero. La secuencia de nucleótidos correspondiente a la proteína fluorescente puede también codificar sitios de enzimas de restricción útiles y elementos adicionales tales como sitios diana para enzimas y señales de purificación. Los métodos para la incorporación de una región Kozak, codones de mamífero preferidos, sitios de enzimas de restricción, sitios de enzimas y señales de purificación son bien conocidos en la técnica y pueden dar como resultado una incorporación de restos de aminoácidos y un cambio en la numeración de los restos de aminoácidos en la proteína fluorescente en relación con la numeración de wtGFP en la secuencia proporcionada.
En este documento, las abreviaturas usadas para los aminoácidos son las establecidas en J. Biol. Chem., (1968), 243, 3558.
En un segundo aspecto de la invención, se proporciona un compuesto de fusión que comprende una proteína de interés fusionada con una proteína fluorescente que se obtiene de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) o cualquier análogo funcional de GFP y que tiene una secuencia de aminoácidos que está modificada por sustitución de aminoácidos en comparación con la secuencia de aminoácidos en la Proteína Fluorescente Verde de tipo silvestre, comprendiendo dicha proteína fluorescente modificada:
i) una sustitución de aminoácido en la posición F64;
ii) una sustitución única de aminoácido en la posición seleccionada entre el grupo compuesto por las posiciones S65 y E222, donde el aminoácido S en la posición 65 se ha sustituido por un aminoácido seleccionado entre el grupo compuesto por G, A, L, C, V, I y T; y
iii) una sustitución de aminoácido en la posición S175;
donde dicha GFP modificada tiene un espectro de excitación y/o espectro de emisión diferentes en comparación con GFP de tipo silvestre.
En el contexto de la presente invención, se pretende que el término "proteína de interés" también incluya polipéptidos y fragmentos peptídicos. Los ejemplos de dichas proteínas de interés incluyen: NF\kappaB y subunidades de la misma, RAC1, dominios PLC, MAPKAP2, PKC, Citocromo C, RHO, actina-\beta, STAT6, isótopos de la proteína quinasa C, LAMP1/2 TGN, ATP7A TGN y GLUT4.
En un tercer aspecto de la presente invención se proporciona una molécula de ácido nucleico que comprende una secuencia de nucleótidos que codifica una proteína fluorescente que se obtiene de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) o cualquier análogo funcional de GFP y que tiene una secuencia de aminoácidos que está modificada por sustitución de aminoácidos en comparación con la secuencia de aminoácidos de la Proteína Fluorescente Verde de tipo silvestre, comprendiendo dicha proteína fluorescente modificada:
i) una sustitución de aminoácido en la posición F64;
ii) una sustitución única de aminoácido en la posición seleccionada entre el grupo compuesto por las posiciones S65 y E222, donde el aminoácido S en la posición 65 se ha sustituido por un aminoácido seleccionado entre el grupo compuesto por G, A, L, C, V, I y T; y
iii) una sustitución de aminoácido en la posición S175;
donde dicha GFP modificada tiene un espectro de excitación y/o espectro de emisión diferentes en comparación con GFP de tipo silvestre.
Preferiblemente, la molécula de ácido nucleico de acuerdo con el tercer aspecto codifica una proteína fluorescente que tiene una secuencia de aminoácidos que está modificada por sustitución de aminoácidos en comparación con la secuencia de aminoácidos de la Proteína Fluorescente Verde de tipo silvestre que tiene la secuencia: SEC ID Nº: 2.
En una realización particular del tercer aspecto, la molécula de ácido nucleico comprende una secuencia de nucleótidos que codifica una proteína fluorescente obtenida de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) o cualquier análogo funcional de GFP de acuerdo con la invención fusionada con una secuencia de nucleótidos que codifica una proteína de interés.
Preferiblemente, la molécula de ácido nucleico es una construcción que comprende una secuencia de ADN.
Preferiblemente, la molécula de ácido nucleico codifica una proteína fluorescente que tiene una secuencia de aminoácidos seleccionada entre el grupo compuesto por SEC ID Nº: 3 y SEC ID Nº: 4.
Como bien se sabe, un aminoácido único puede estar codificado por más de un codón nucleotídico y de este modo cada una de las secuencias de nucleótidos anteriores puede modificarse para producir una secuencia de nucleótidos alternativa que codifica el mismo péptido. De este modo, las realizaciones preferidas de la invención incluyen secuencias de ADN alternativas que codifican las proteínas preferidas como se describió previamente. Debe entenderse que las proteínas preferidas (y las secuencias de ácido nucleicos de las que se obtienen) pueden incluir restos adicionales, particularmente aminoácidos N- y C- terminales o secuencias de nucleótidos 5' o 3', y aún ser esencialmente como se describe en este documento.
Apropiadamente, la construcción de ADN que codifica las nuevas proteínas fluorescentes puede prepararse sintéticamente por métodos establecidos, por ejemplo, el método de fosforamidita descrito por Beaucage y Caruthers, (Tetrahedron Letters (1981), 22, 1859-1869), o el método descrito por Matthes et al., (EMBO Journal (1984), 3, 801-805). De acuerdo con el método de fosforamidita, los oligonucleótidos se sintetizan, por ejemplo, en un sintetizador de ADN automático, se purifican, se anillan, se ligan y clonan en vectores apropiados.
La construcción de ADN que codifica la proteína fluorescente puede también prepararse por metodología de ADN recombinante, por ejemplo, clonación de ADNc. Véase por ejemplo, Sambrook, J. et al (1989) Molecular Cloning - A Laboratory Manual, Cold Spring Harbor Laboratory Press.
La construcción de ADN también puede prepararse por la reacción en cadena de la polimerasa (PCR) usando cebadores específicos, por ejemplo, como los descritos en el documento US 4683202 o por Saiki et al (Science (1988), 239, 487-491). Puede encontrarse una revisión reciente de los métodos de PCR en PCR Protocols (1990), Academic Press, San Diego, California, Estados Unidos.
La secuencia génica que codifica la proteína fluorescente puede unirse en la pauta de lectura con un gen que codifica la proteína de interés y la proteína de fusión deseada producida cuando se inserta en un vector de expresión apropiado. Por ejemplo, puede emplearse la reacción en cadena de la polimerasa u oligonucleótidos complementarios para modificar una secuencia polinucleotídica que corresponde a la proteína fluorescente, 5' o 3' de la secuencia génica que corresponde a la proteína de interés. Como alternativa, pueden usarse las mismas técnicas para modificar la secuencia polinucleotídica que corresponde a la secuencia 5' o 3' de la proteína fluorescente en un sitio de clonación múltiple de un vector de expresión antes de la inserción de una secuencia génica que codifica la proteína de interés. La secuencia polinucleotídica que corresponde a la secuencia de la proteína fluorescente puede comprender secuencias de nucleótidos adicionales para incluir sitios de clonación, engarces, señales de inicio de la transcripción y de la traducción y/o de terminación, señales de marcaje y purificación.
En un cuarto aspecto, se proporciona un vector de expresión que comprende secuencias de control de expresión apropiadas unidas de manera operativa a una molécula de ácido nucleico de acuerdo con la presente invención. La construcción de ADN de la invención puede insertarse en un vector recombinante, que puede ser cualquier vector que pueda someterse convenientemente a procedimientos de ADN recombinante. La elección del vector a menudo dependerá de la célula hospedadora en la que tiene que introducirse. De este modo, el vector puede ser un vector de replicación autónomo, es decir, un vector que existe como una entidad extracromosómica, la replicación del cual es independiente de la replicación cromosómica, por ejemplo, un plásmido. Como alternativa, el vector puede ser uno que, cuando se introduce en una célula hospedadora, se integra en el genoma de la célula hospedadora y se replica junto con el cromosoma o cromosomas en que se ha integrado.
El vector es preferiblemente un vector de expresión en el que la secuencia de ADN que codifica una proteína fluorescente de la invención está unida de manera operativa a segmentos adicionales que se necesitan para la transcripción del ADN, en general, el vector de expresión se obtiene de ADN plasmídico o viral, o puede contener elementos de ambos. La expresión, "unido de manera operativa" indica que los segmentos están colocados de modo que funcionan de acuerdo con los propósitos pretendidos, por ejemplo, la transcripción se inicia en un promotor y continúa a través de la secuencia de ADN que codifica la proteína fluorescente de la invención.
El promotor puede ser cualquier secuencia de ADN que muestra actividad transcripcional en una célula hospedadora apropiada de la elección (por ejemplo, una célula bacteriana, una célula de mamífero, una célula de levadura, o una célula de insecto) para expresar una proteína fluorescente. El promotor puede obtenerse de genes que codifican proteínas homólogas o heterólogas en la célula hospedadora.
Los ejemplos de promotores apropiados para dirigir la transcripción de la secuencia de ADN que codifica la proteína fluorescente de la invención en células de mamífero son el promotor de CMV (documentos US 5168062, US5385839), el promotor de la Ubiquitina C (Wulff, M. et al., FEBS Lett. (1990), 216, 101-105), el promotor de SV40 (Subramani et al., Mol. Cell. Biol. (1981), 1, 854-864) y el promotor de MT-1 (gen de la metalotioneína) (Palmiter et al., Science (1983), 222, 809-814). Un ejemplo de un promotor apropiado para usar en células de insecto es el promotor de la poliedrina (documento US 4745051; Vasuvedan et al., FEBS Lett., (1992) 311, 7-11). Los ejemplos de promotores apropiados para usar en células hospedadoras de levadura incluyen promotores de genes glicolíticos de levaduras (Hitzeman et al., J. Biol. Chem., (1980), 255, 12073-12080; Alber y Kawasaki, J. Mol. Appl. Gen., (1982), 1, 419-434) o genes de la alcohol deshidrogenasa (Young et al., en Genetic Engineering of Microorganisms for Chemicals (Hollaender et al., eds.), Plenum Press, Nueva York, 1982), o los promotores de TPI1 (documento US 4599311) o ADH2-4c (Russell et al., Nature (1983), 304, 652-654).
Los ejemplos de promotores apropiados para usar en células hospedadores bacterianas incluyen el promotor del gen de la amilasa maltogénica de Bacillus stearothermophilus, el gen de la alfa-amilasa de Bacillus licheniformis, el gen de la amilasa BAN de Bacillus amyloliquefaciens, el gen de la proteasa alcalina de Bacillus subtilis, o el gen de la xilosidasa de Bacillus pumilus, o los promotores PR o PL del fago Lambda o los promotores lac, trp o tac de Escherichia coli.
La secuencia de ADN que codifica las nuevas proteínas fluorescentes de la invención puede también, si es necesario, conectarse de manera operativa a un terminador apropiado, tal como el terminador de la hormona de crecimiento humana (Palmiter et al., op. cit.) o (para hospedadores fúngicos) los terminadores de TPI1 (Alber y Kawasaki, op. cit.) o de ADH3 (McKnight, et al., op.cit). El vector puede comprender adicionalmente elementos tales como señales de poliadenilación (por ejemplo, de SV40 o la región Elb de adenovirus 5), secuencias potenciadoras de la transcripción (por ejemplo, el potenciador de SV40) y secuencias potenciadoras de la traducción (por ejemplo, las que codifican los ARN de adenovirus VA).
El vector puede comprender adicionalmente una secuencia de ADN que permite la entrada al interior del ribosoma y la expresión de dos proteínas a partir de una molécula de ARNm bicistrónica transcrita. Por ejemplo, la secuencia de entrada al interior del ribosoma del virus de la encefalomiocarditis (Rees S et al. BioTechniques (1996), 20, 102-110 y el documento US 4937190).
El vector recombinante puede comprender adicionalmente una secuencia de ADN que permite al vector replicarse en la célula hospedadora en cuestión. Un ejemplo de dicha secuencia (cuando la célula hospedadora es una célula de mamífero) es el origen de replicación de SV40.
Cuando la célula hospedadora es una célula de levadura, los ejemplos de secuencias apropiadas que permiten al vector replicarse, son los genes de replicación REP 1-3 del plásmido 2 \mu de levadura y el origen de replicación.
El vector también puede comprender marcadores de selección, tales como un gen que confiere resistencia a un fármaco, por ejemplo, ampicilina, kanamicina, tetraciclina, cloranfenicol, puromicina, neomicina o higromicina.
Los procedimientos usados para unir las secuencias de ADN que codifican la proteína fluorescente de la invención, el promotor y opcionalmente el terminador y/o secuencia de dirección, respectivamente, y para insertarlos en vectores apropiados que contienen la información necesaria para la replicación, son bien conocidos por los especialistas en la técnica (por ejemplo, Sambrook, et al., op. cit).
En un quinto aspecto de la invención, se proporciona una célula hospedadora transformada o transfectada con una construcción de ADN que comprende un vector de expresión de acuerdo con la presente invención.
La construcción de ADN o el vector recombinante de la invención se introduce apropiadamente en una célula hospedadora que puede ser cualquier célula que es capaz de expresar la construcción de ADN e incluye bacterias, levaduras y células eucarióticas superiores (Unger, T.F., The Scientist (1997), 11(17), 20-23; Smith, C., The Scientist (1998), 12(22): 20; Smith, C., The Scientist (1998), 12(3), 18; Fernandez, J.M. & Hoeffier, J.P., Gene Expression Systems- using nature for the art of expression, Academic Press 1999).
Los ejemplos de células hospedadoras bacterianas que, en cultivo, son capaces de expresar la construcción de ADN de la invención, son bacterias Gram-positivas, por ejemplo, especies de Bacillus o bacterias Gram-negativas tales como E. coli. La transformación de las bacterias puede hacerse usando células competentes en un modo conocido per se (consúltese Sambrook et al., supra).
Los ejemplos de líneas celulares de mamífero apropiadas son las líneas celulares HEK293 y HeLa, células primarias, y las líneas celulares COS (por ejemplo, ATCC CRL 1650), BHK (por ejemplo, ATCC CRL 1632, ATCC CCL 10), CHL (por ejemplo, ATCC CCL39) o CHO (por ejemplo, ATCC CCL 61). Los métodos para transfectar células de mamífero y expresar secuencias de ADN introducidas en las células se describen en, por ejemplo, Kaufman y Sharp, J. Mol. Biol., (1982), 159, 601-621; Southern y Berg, J. Mol. Appl. Genet., (1982), 1, 327-341; Loyter et al., Proc. Natl. Acad. Sci. Estados Unidos, (1982), 79, 422-426; Wigler et al., Cell (1978), 14, 725; Corsaro y Pearson, Somatic Cell Genetics, (1981), 7, 603, Graham y van der Eb, Virology (1973), 52, 456; y Neumann et al., EMBO J., (1982), 1, 841-845.
Los ejemplos de células de levadura apropiadas incluyen células de Saccharomyces spp. o Schizosaccharomyces spp., en particular cepas de Saccharomyces cerevisiae o Saccharomyces kluyveri. Los métodos para transformar células de levadura con ADN heterólogo y producir polipéptidos heterológos del mismo se describen, por ejemplo, en los documentos US 4599311, US 4931373, US 4870008, US 5037743, y US 4845075, todos los cuales se incorporan por la presente como referencia. Las células transformadas se seleccionan por un fenotipo determinado por un marcador de selección, habitualmente resistencia a fármaco o la capacidad de crecer en ausencia de un nutriente particular, por ejemplo, leucina. Un vector preferido para el uso en levaduras es el vector POT1 descrito en el documento US 4931373. La secuencia de ADN que codifica la proteína fluorescente de la invención puede estar precedida por una secuencia señal y opcionalmente una secuencia líder, por ejemplo, como se describió anteriormente. Ejemplos adicionales de células de levadura apropiadas son cepas de Kluyveromyces, tal como K. lactis, Hansenula, por ejemplo, H. polymorpha, o Pichia, por ejemplo P. pastoris (consúltese Gleeson et al., J. Gen. Microbiol., (1986), 132, 3459-3465, documento US 4882279).
La transformación de células de insecto y la producción de polipéptidos heterólogos en las mismas puede realizarse como se describe en los documentos US 4745051; US 4879236; US 5155037; US 5162222; EP 397485, todos los cuales se incorporan en este documento como referencia. La línea celular de insecto usada como hospedador puede ser apropiadamente una línea celular de Lepidoptera tal como células de Spodoptera frugiperda o células de Trichoplusia ni (consúltese el documento US 5077214). Las condiciones de cultivo pueden ser apropiadamente como las descritas en, por ejemplo, los documentos WO 89/01029 o WO 98/01028, o cualquiera de las referencias mencionadas anteriormente.
En un sexto aspecto, la invención proporciona un método para preparar una Proteína Fluorescente Verde (GFP) o un análogo funcional de GFP de acuerdo con la presente invención, comprendiendo el método cultivar una célula hospedadora transformada o transfectada con una secuencia de nucleótidos de acuerdo con la invención, y obtener de la misma el polipéptido expresado por dicha secuencia de nucleótidos.
Apropiadamente, las células hospedadoras transformadas o transfectadas como se describió anteriormente se cultivan en un medio nutritivo apropiado en condiciones que permiten la expresión de una construcción de ADN de acuerdo con la invención, después de esto las células pueden usarse en el método de exploración de la invención. Como alternativa, las células pueden alterarse, después de lo cual los extractos celulares y/o sobrenadantes pueden analizarse por fluorescencia y/o usarse para purificar la GFP o el análogo funcional de GFP de la invención.
El medio usado para cultivar las células puede ser cualquier medio convencional apropiado para el crecimiento de células hospedadoras, tales como los medios mínimos o complejos que contienen suplementos apropiados. Los medios apropiados están disponibles por proveedores comerciales o pueden prepararse de acuerdo con los protocolos publicados (por ejemplo, en catálogos de la American Type Culture Colection; Sambrook et al., supra).
Por ejemplo, puede construirse una proteína de fusión que comprende glutatión S-transferasa (GST) y GFP y expresarse en E. coli. La GFP puede unirse en la pauta de lectura con el C-terminal de GST en un vector plasmídico pGEX (Amersham Pharmacia Biotech). La producción recombinante de la proteína de fusión se realiza utilizando un hospedador de expresión de E. coli convencional, seguido por purificación empleando cromatografía de afinidad por glutatión y retirada de la señal de GST por escisión proteolítica.
En un séptimo aspecto de la presente invención, se proporciona un método para medir la expresión de una proteína de interés en una célula. El método comprende: i) introducir en una célula una molécula de ácido nucleico que comprende una secuencia de nucleótidos que codifica una proteína fluorescente que se obtiene de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) o cualquier análogo funcional de GFP de acuerdo con la presente invención, estando dicha molécula de ácido nucleico unida de manera operativa a y bajo el control de una secuencia de control de expresión que modera la expresión de dicha proteína de interés; ii) cultivar la célula en condiciones apropiadas para la expresión de la proteína de interés; y iii) detectar la emisión de fluorescencia de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) o un análogo funcional de GFP como un medio para medir la expresión de la proteína de interés.
En un octavo aspecto de la invención, se proporciona un método para determinar la localización celular y/o extracelular de una proteína de interés, comprendiendo el método:
i) introducir en una célula una molécula de ácido nucleico que comprende una secuencia de nucleótidos que codifica una Proteína Fluorescente Verde (GFP) o un análogo funcional de GFP de acuerdo con la invención fusionada a una secuencia de nucleótidos que codifica una proteína de interés, estando dicha molécula de ácido nucleico unida de manera operativa a y bajo el control de un secuencia de control de expresión apropiada;
ii) cultivar dicha célula en condiciones apropiadas para la expresión de dicha proteína de interés; y
iii) determinar la localización celular y/o extracelular de dicha proteína de interés por detección de la emisión de fluorescencia por un medio óptico.
Las proteínas fluorescentes de la presente invención pueden también usarse en un método para detectar y comparar el efecto de una sustancia de ensayo en la regulación de la expresión y/o desplazamiento de dos o más proteínas diferentes en una célula. Como alternativa, pueden usarse en un método para comparar la expresión de una proteína de interés y la actividad simultánea de una secuencia de control de expresión en respuesta a una sustancia de ensayo. Las proteínas fluorescentes también pueden usarse en un método para comparar la actividad de dos o más secuencias de control de expresión en una célula en respuesta a una sustancia de ensayo. Dichos métodos pueden realizarse en presencia y en ausencia de una sustancia de ensayo cuyo efecto en el proceso es para medirlo. Por ejemplo, puede usarse una molécula informadora detectable como una referencia interna y otra como un marcador variable, ya que la expresión regulada de un gen puede controlarse cuantitativamente por fusión de una secuencia de control de expresión a una construcción de ADN que codifica, por ejemplo, F64L-S175G-E222G-GFP, midiendo la fluorescencia, y normalizándola a la fluorescencia de una molécula fluorescente diferente en el espectro expresada constitutivamente. La molécula fluorescente distinta en el espectro expresada constitutivamente, por ejemplo BFP, actúa como una referencia interna.
De este modo, en un noveno aspecto de la invención, se proporciona un método para comparar el efecto de una o más sustancias de ensayo en la expresión y/o localización de una o más proteínas diferentes de interés en una célula, comprendiendo el método:
i) introducir en una célula:
a)
una molécula de ácido nucleico que comprende una secuencia de nucleótidos que codifica una Proteína Fluorescente Verde (GFP) o un análogo funcional de GFP de acuerdo con la invención fusionada opcionalmente a una secuencia de nucleótidos que codifica una primera proteína de interés, estando dicha molécula de ácido nucleico unida de manera operativa a y bajo el control de una primera secuencia de control de expresión; y opcionalmente,
b)
al menos una molécula de ácido nucleico diferente que codifica una molécula informadora de proteína fusionada opcionalmente a una proteína de interés diferente, estando cada molécula de ácido nucleico unida de manera operativa a y bajo el control de una segunda secuencia de control de expresión, donde dicha molécula informadora de proteína tiene o es capaz de generar una señal de emisión que es distinta en el espectro de dicha Proteína Fluorescente Verde (GFP) o un análogo funcional de GFP;
ii) cultivar dichas células en condiciones apropiadas para la expresión de dicha proteína o proteínas de interés en presencia y ausencia de dicha sustancia o sustancias de ensayo;
iii) determinar la expresión y/o localización de dicha proteína o proteínas de interés en dichas células detectando la emisión de fluorescencia por un medio óptico; y
iv) comparar la emisión de fluorescencia obtenida en presencia y ausencia de dicha sustancia o sustancias de ensayo para determinar el efecto de dicha sustancia o sustancias de ensayo en la expresión y/o localización de dicha proteína o proteínas de interés.
\newpage
En una realización preferida del noveno aspecto, las muestras de dichas células en un medio fluido se introducen en recipientes por separado para cada una de dichas sustancias de ensayo a estudiar.
Preferiblemente, la primera y segunda secuencias de control de expresión son diferentes.
Apropiadamente, la molécula informadora de proteína puede seleccionarse entre el grupo compuesto por proteínas y enzimas fluorescentes. Las proteínas fluorescentes preferidas son las que tienen una longitud de onda de emisión distinguible en el espectro comparada con la longitud de onda de emisión de las proteínas fluorescentes de acuerdo con la presente invención, por ejemplo, BFP. Los informadores de enzima apropiados son los que son apropiados para generar una señal detectable (por ejemplo, una luminiscente o fluorescente) en un sustrato. Las enzimas/sustratos incluyen: luciferasa/luciferina; \beta-galactosidasa/DDAO galactósido; \beta-galactosidasa/fluoresceína di-\beta-D-galactopiranósido; fosfatasa alcalina/Attophos.
En los métodos de la invención, la fluorescencia de células transformadas o transfectadas con la construcción de ADN de acuerdo con la invención pueden medirse apropiadamente por un medio óptico en por ejemplo, un espectrofotómetro, un fluorímetro, un microscopio de fluorescencia, una cámara de dispositivo acoplado por carga (CCD) refrigerada (tal como una cámara de exploración o una cámara de superficie), un clasificador de células activadas por fluorescencia, un microscopio confocal o un dispositivo confocal de exploración, donde pueden determinarse las propiedades espectrales de las células en cultivo como exploraciones de excitación y emisión de luz.
Las proteínas fluorescentes de la presente invención tienen muchas aplicaciones adicionales, por ejemplo:
i) Uso como un marcador no tóxico para la selección de células transfectadas que contienen un vector de expresión que codifica al menos la proteína fluorescente de la invención. La emisión fluorescente puede usarse para aislar células transfectadas superando de este modo la necesidad de selección con moléculas tóxicas tales como antibióticos.
ii) Uso como un marcador de proteína en células vivas y fijadas. Las nuevas proteínas muestran fuerte fluorescencia y tienen un marcaje apropiado para proteínas presentes a bajas concentraciones. Ya que no se necesita sustrato y la visualización de la proteína fluorescente no daña las células, se puede realizar un análisis dinámico.
iii) Uso como un marcador en fusión de células u orgánulos. Marcando una o más células u orgánulos con las nuevas proteínas, por ejemplo, F64L-S175G-E222G-GFP, y otras células u orgánulos con el mismo o distinto flúor, pueden controlarse fusiones tales como la formación del heterocarion.
iv) Puede visualizarse el desplazamiento de proteínas fusionadas a nuevas proteínas de la invención. El desplazamiento de proteínas intracelulares a un orgánulo específico se puede visualizar fusionando la proteína de interés a una proteína fluorescente, por ejemplo, F64L-S175G-E222-GFP, y marcando el orgánulo con otra molécula fluorescente, por ejemplo, una proteína fluorescente. El desplazamiento se puede detectar después como un cambio de espectro fluorescente en las proteínas en el orgánulo específico.
v) Uso como un marcador de secreción. Por fusión de una proteína fluorescente de la invención a un péptido señal o a un péptido a ser secretado, puede seguirse la secreción en células vivas.
vi) Uso como un informador genético o señal de proteína en animales transgénicos. Debido a la fuerte fluorescencia de las nuevas proteínas, son apropiadas como señales para la expresión de proteínas y genes, ya que la señal está mejorada de manera significativa a la proporción de ruido sobre las proteínas de la técnica anterior, tales como GFP de tipo silvestre.
vii) Uso como un marcador de integridad de célula u orgánulo. Expresando las proteínas nuevas dirigidas a un orgánulo, es posible calcular el escape de la proteína y usar eso como una medida de la integridad celular.
viii) Uso como un marcador de transfección, y como un marcador a usar en combinación con clasificación FACS (por ejemplo, como se describe en el Ejemplo 3). Debido a la luminosidad aumentada de las nuevas proteínas, la calidad de detección y clasificación celular puede mejorarse de manera significativa.
ix) Uso como sonda a tiempo real trabajando a concentraciones cercanas a las fisiológicas. Ya que las nuevas proteínas de la presente invención son más luminosas de manera significativa que wtGFP cuando se expresan en células aproximadamente 37ºC, y se excitan con luz a aproximadamente 490 nm, puede disminuirse la concentración necesaria para la visualización. Por lo tanto puede haber sitios diana para enzimas manipulados en las nuevas proteínas, por ejemplo F64L-S175G-E222G-GFP, en la célula a bajas concentraciones en células vivas. Es importante por dos razones: i) la sonda debe interferir lo menos posible con el proceso intracelular que se está estudiando; y ii) los sistemas de traducción y transcripción deben estresarse lo mínimo.
x) Puede realizarse mutagénesis de vector de transposón usando las nuevas proteínas como marcadores en fusiones de transcripción y traducción. Los transposones pueden usarse en microorganismos que codifican las nuevas proteínas. Los transposones pueden construirse para fusión de la traducción y la transcripción a usar para explorar promotores. Los vectores de transposón que codifican las nuevas proteínas, por ejemplo F64L-S175G-E222G-GFP, pueden usarse para marcar plásmidos y cromosomas.
xi) Uso como un informador para la detección de bacterias introduciendo las nuevas proteínas en el genoma de bacteriófagos. Manipulando las nuevas proteínas, por ejemplo F64L-S175G-E222G-GFP, en el genoma de un fago, puede diseñarse una herramienta de diagnóstico. F64L-S175G-E222G-GFP puede expresarse sólo sobre la transfección del genoma en un hospedador vivo. El hospedador se define específicamente por el bacteriófago.
La invención ilustra adicionalmente como referencia los siguientes ejemplos y figuras en los que:
La Figura 1 es la secuencia de nucleótidos de wtGFP (Chalfie et al., Science, (1994), 263, 802-5) y se menciona en este documento como SEC ID Nº: 1.
La Figura 2 es la secuencia de aminoácidos correspondiente a wtGFP (Chalfie et al, Science, (1994), 263, 802-5) y se menciona en este documento como SEC ID Nº: 2.
La Figura 3 es la secuencia de aminoácidos predicha de F64L-S175G-E222G-GFP y se menciona en este documento como SEC ID Nº: 3
La Figura 4 es la secuencia de aminoácidos predicha de F64L-S65T-S175G-GFP y se menciona en este documento como SEC ID Nº: 4.
La Figura 5 es una representación que muestra la media de intensidades de fluorescencia de mutantes de GFP de acuerdo con la invención.
La Figura 6 es una representación que muestra la fotodegradación relativa de mutantes de GFP de acuerdo con la invención.
La Figura 7 es una representación que demuestra el aumento de la proporción de intensidad de fluorescencia del núcleo al citoplasma en el desplazamiento de P65-GFP desde el citoplasma al núcleo de células CHO-hir después de la adición del agonista.
Ejemplos 1. Clonación del gen de GFP y construcción del vector molde
El gen de GFP usado en el presente estudio estaba contenido en el plásmido pGFP (Chalfie et al., Science, (1994), 263, 802-805; Número de Acceso a GenBank U17997) obtenido por Clontech Laboratories Inc. (Palo Alto, Ca, Estados Unidos). El gen se amplifico por PCR usando la polimerasa Pfu (Promega, Madison, WI, Estados Unidos) de acuerdo con protocolos reconocidos (Saiki et al., Science, (1988), 239, 487-491). Las secuencias de los cebadores usados eran:
GFP-1 5'-ggtacgggccgccaccatgagtaaaggagaagaacttttcac SEC ID Nº: 5
GFP-2 5'-ggtacgggttaaccggttttgtatagttcatccatg SEC ID Nº: 6
GFP-3 5'-ggtacgggccgccaccatgggatccaaaggagaagaacttttcac SEC ID Nº: 7
El cebador GFP-1 muestra homología con la región 5' del gen de GFP y contiene un sitio Kozak parcial (Kozak, M, Cell, (1986), 44, 283) antes del codón de inicio para la iniciación eficaz de la traducción en sistemas de mamífero. El cebador GFP-2 muestra homología con la región 3' del gen de GFP y contiene un sitio adicional de enzima de restricción AgeI inmediatamente antes del codón de parada para facilitar la clonación de proteínas por fusión al C-terminal de GFP. El cebador GFP-3 es similar al cebador GFP-1 que muestra homología con la región 5' del gen de GFP, pero contiene un sitio de restricción adicional (BamHI) inmediatamente después del codón de iniciación para facilitar la clonación de proteínas por fusión al N-terminal de GFP. Los productos amplificados resultantes de las reacciones de PCR que contenían los cebadores GFP-1 y GFP-2, y GFP-3 y GFP-2 se prolongaron con una 3'-desoxiadenosina única usando la polimerasa Taq (Amersham Pharmacia Biotech, Amersham, UK) y se ligaron al vector pTARGET (Promega) de clonación TA de acuerdo con las instrucciones del fabricante. La orientación correcta en relación con el promotor de CMV y la secuencia del inserto se determinó por secuenciación de ADN automática.
2. Generación de mutantes de GFP
Los siguientes mutantes de GFP se generaron en el presente estudio: F64L-GFP, V163A-GFP, S175G-GFP, E222G-GFP, F64L-E222G-GFP, F64L-V163A-GFP, F64L-S175G-GFP, V163A-S175G-GFP, V163A-E222G-GFP, S175G-E222G-GFP, F64L-S175G-E222G-GFP, V163A-S175G-E222G-GFP, F64L-V163A-E222G-GFP, F64L-S65T-
S175G-GFP, F64L-S65T-V163A-GFP. Los mutantes de la construcción del gen GFP (SEC ID Nº: 3) en pTARGET (Véase el Ejemplo 1) se generaron usando el kit de mutagénesis dirigido de sitio QuikChange^{TM} (Stratagene, La Jolla, Ca, Estados Unidos) de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Las secuencias de los cebadores usados para generar los mutantes únicos F64L, S65T, V163A, S175G y E222G se han documentado en la Tabla 1. Las moléculas de GFP mutadas en múltiples sitios se generaron a través de reacciones de mutagénesis sucesivas. Todas las secuencias de los mutantes de GFP se verificaron por secuenciación automática.
TABLA 1
1
3. Influencia de las mutaciones individuales y combinaciones de las mutaciones F64L, V65T, V163A, S175G y E222G sobre GFP cuando se expresan en células de mamífero
El plásmido de ADN a usar para la transfección se preparó para todas las construcciones de GFP y EGFP usando el kit de purificación de plásmido HiSpeed (Qiagen, Westberg, NL). Se diluyó el ADN a 100 ng. \mul-1 en 18- en agua Megohm (Sigma) y se usó 1 \mug para las transfecciones. Para una confluencia del 50-80% en el día de la transfección, se plaquearon células HeLa a una densidad de 5 x 10^{4}/pocillo en placas de 6 pocillos y se incubaron durante una noche. Se usó una proporción 1:3 (1 \mug: 3 \mul) de ADN a reactivo FuGene6 (Roche) para cada reacción de transfección transitoria; se añadió 3 \mul de FuGene6 a 87 \mul de medio DMEM libre de suero (Sigma) (que contenía penicilina/estreptomicina, L-glutamina (GibcoBRL) y se golpeó suavemente para mezclar, después se añadió 10 \mul (1 \mug) de la construcción de ADN y se mezcló suavemente otra vez. El complejo FuGene6:ADN se incubó a temperatura ambiente durante 40 minutos, después se añadió gota a gota directamente a las células sin cambiar el medio, y se agitaron las placas para una distribución uniforme.
Las mediciones de fluorescencia se hicieron 24 o 48 horas después de la transfección. Brevemente, las células se lavaron en solución salina tamponada con fosfato, se liberaron con la adición de 2 gotas de Trypsin (GibcoBRL) y se resuspendieron en 1 ml de medio DMEM completo (que contenía penicilina/estreptomicina, L-glutamina y suero bovino fetal (Sigma)). Las células se agitaron y analizaron en un citómetro de flujo FACS Calibur (Becton Dickinson & Co., NJ, Estados Unidos) para la caracterización de la fluorescencia celular total, con excitación a 488 nm y se vio la emisión con un lote de filtros de fluorescencia 530/30 nm (intervalo de 515-545 nm). Se recogieron 10.000 acontecimientos para cada transfección y se realizaron 6-10 replicados para cada construcción. La media de intensidades fluorescentes del análisis FACS se obtuvo como un medio geométrico (medio fluorescente en escala log) y se muestra en la Figura 5.
4. Purificación de proteínas fluorescentes de E. coli
El gen del mutante F64L-S157G-E222G-GFP (Ejemplo 2) se escindió de pTARGET con BamHI y SalI y se subclonó en el vector pGEX-6P1 de fusión de GST inducible por IPTG (Amersham Pharmacia Biotech). Se hicieron crecer células JM109 de E. coli (Promega) que contenían un vector de expresión con el gen de fusión GST-GFP a 30ºC a una OD_{600} = 0,6 en caldo YT 2x que contenía 100 \mug/ml de ampicilina. Se indujo la expresión de la proteína con IPTG (0,1 mM) y se continuó la incubación durante 16 horas. Las células se sedimentaron por centrifugación, se resuspendieron en PBS y se lisaron por sonicación (cuatro ráfagas de 10 segundos a 20 \mum con enfriamiento intermitente en hielo). Se retiraron los restos celulares por centrifugación y se purificó el lisado que contenía la proteína de fusión soluble GST-GFP usando columnas de glutatión sepharose (Amersham Pharmacia Biotech). Después la proteína se intercambió y se eluyó en PBS usando una columna PD10 (Amersham Pharmacia Biotech). Se confirmó la presencia de una banda única de peso molecular correcto en la preparación de la proteína por PAGE en SDS usando electroforesis en gel de Bis-Tris NuPAGE al 4-12% (Invitrogen). Para evaluar la concentración y pureza de la proteína, la preparación de proteína se sometió, en duplicado, a hidrólisis ácida y filtración antes del análisis de aminoácidos por cromatografía de intercambio iónico usando un analizador Pharmacia alpha plus series II.
El coeficiente de extinción (Tabla 2) se determinó en un espectrómetro UV/vis (Unicam). El rendimiento cuántico (QY) (Tabla 2) se determinó de acuerdo con el método documentado por Patterson et al (Biophysical Journal, (1997), 73, 2782-2790). Se prepararon muestras de densidad óptica iguales a máximos de absorbancia respectivos, se diluyeron en Tris.HCl pH 8 a 10 mM para la preparación de GFP purificada y un patrón de referencia de fluoresceína (Molecular Probes). La emisión de fluorescencia se midió en la región 490-600 nm usando un espectrómetro de luminiscencia LS50B (Perkin Elmer) y los resultados para la preparación de GFP se compararon directamente con los del patrón de fluoresceína (QY = 0,85).
TABLA 2
Proteína Pico de absorbancia Coeficiente de extinción Pico de emisión QY
(nm) (M^{-1} cm^{-1}) (nm)
F64L-S175G-E333G-GFP 481 46213* 506 0,6*
* Media de dos mediciones
Para evaluar el grado de fotodegradación de los mutantes F64L-S175G-E222G-GFP y F64L-E222G en relación con wtGFP, se transfectaron 50 ng de ADN en células HeLa de acuerdo con el método descrito en el Ejemplo 3. Para una confluencia del 50-80% en el día de la transfección, se plaquearon células HeLa a un densidad de 5 x 10^{3}/pocillo en un ViewPlate^{TM}-96 (Packard, Meriden, CT, Estados Unidos). Veinticuatro horas después de la transfección, se hicieron imágenes de las células en un Sistema de Análisis Celular LEADseeker^{TM} (Amersham Pharmacia Biotech) y se aclararon a una potencia alta de láser (19,94 mW) con un láser de Argon a 488 nm (filtro de emisión 535-45 nm). Se tomaron treinta y dos imágenes individuales sobre 260 con iluminación no continua y todas las proteínas fluorescentes mostradas marcaron fotodegradación como se muestra en la Figura 6.
5. Medición del desplazamiento de NF\kappaB
NF\kappaB es un activador de la transcripción y un componente de vías de señalización que son responsables de una diversidad de inductores incluyendo citoquinas, linfoquinas, y algunos agentes inmunosupresores.
El gen de la subunidad P65 de NF\kappaB humana (Número de Acceso a GenBank: M62399) se amplifico usando PCR de acuerdo con los protocolos reconocidos (Saiki et al., Science, (1988), 239, 487-491). Las secuencias de los cebadores usados eran:
NF\kappaB-1 5'-ttttactcgagatggacgaactgttccccctca SEC ID Nº: 18
NF\kappaB 5'-ttttgaagcttggagctgatctgactcagcagg SEC ID Nº: 19
La subunidad P65 se fusionó con el N-terminal de GFP (SEC ID Nº: 3) en el vector pCORON 1000 (Amersham Pharmacia Biotech) bajo el control de un promotor de CMV. Éste se transfectó en células CHO-hir usando el reactivo FuGene6 (Roche) y procedimientos de transfección convencionales, y se produjo una línea celular estable que contenía la construcción P65-GFP.
Las células CHO-hir, P65-GFP se sembraron en placas de microtitulación de 96 pocillos a una confluencia de 5 x 10^{3} células/pocillo en medio DMEM (Sigma) que contenía penicilina/estreptomicina, L-glutamina (GibcoBRL) y se incubaron durante una noche a 37ºC. Una hora antes de ejecutar el ensayo, se retiró el medio y se reemplazo por 100 \mul de DMEM libre de suero/pocillo. Se añadieron 100 \mul de DRAQ5 5 \muM (Biostatus) en tampón Krebs a cada pocillo y se incubaron durante 15 minutos a 37ºC. Después se colocó la placa en la cámara (Sistema de Análisis Celular LEADseeker) y se hicieron imágenes de los pocillos a tiempos puntuales variados después de la adición del agonista (50 \mul de IL 1\beta 40 ng/ml). Se observó el desplazamiento de P65-GFP del citoplasma al núcleo después de la adición del agonista. Se muestra la proporción de fluorescencia nuclear/citoplasmática en la Figura 7.
<110> Amersham Pharmacia Biotech UK Ltd
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<120> Proteínas Fluorescentes
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<130> Mutante de GFP
\vskip0.400000\baselineskip
<140>
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<141>
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<150> GB01/09858.1
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<151> 2001-01-23
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<160> 19
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<170> PatentIn Ver. 2.1
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<210> 1
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<211> 717
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<212> ADN
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<213> Aequorea victoria
\vskip0.400000\baselineskip
<300>
\vskip0.400000\baselineskip
<301> Chalfie,
\vskip0.400000\baselineskip
<303> Science
\vskip0.400000\baselineskip
<304> 263
\vskip0.400000\baselineskip
<306> 802-805
\vskip0.400000\baselineskip
<307> 1994
\vskip0.400000\baselineskip
<400> 1
2
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<210> 2
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<212> PRT
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<213> Aequorea victoria
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<400> 2
3
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<210> 3
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<212> PRT
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<213> Secuencia Artificial
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<220>
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<223> Descripción de Secuencia Artificial: proteína artificial
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<400> 3
4
5
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<210> 4
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<211> 238
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<212> PRT
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<213> Secuencia Artificial
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<220>
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<223> Descripción de Secuencia Artificial: proteína sintética
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<400> 4
6
7
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<210> 5
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<211> 42
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<212> ADN
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<213> Secuencia Artificial
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<223> Descripción de Secuencia Artificial: oligonucleótido sintético
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<400> 5
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\hskip-.1em\dddseqskip
ggtacgggcc gccaccatga gtaaaggaga agaacttttc ac
\hfill
42
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\vskip0.400000\baselineskip
<210> 6
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<212> ADN
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<213> Secuencia Artificial
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<223> Descripción de Secuencia Artificial: oligonucleótido sintético
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<400> 6
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ggtacgggtt aaccggtttt gtatagttca tccatg
\hfill
36
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<210> 7
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<223> Descripción de Secuencia Artificial: oligonucleótido sintético
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<400> 7
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\hskip-.1em\dddseqskip
ggtacgggcc gccaccatgg gatccaaagg agaagaactt ttcac
\hfill
45
\vskip1.000000\baselineskip
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<210> 8
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<212> ADN
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<223> Descripción de Secuencia Artificial: oligonucleótido sintético
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<400> 8
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ccaacacttg tcactactct ctcttatggt gttcaat
\hfill
37
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<400> 9
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\hskip-.1em\dddseqskip
attgaacacc ataagagaga gtagtgacaa gtgttgg
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ccaacacttg tcactactct cacctatggt gttcaatgct tttca
\hfill
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<400> 11
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tgaaaagcat tgaacaccat aggtgagagt agtgacaagt gttgg
\hfill
45
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<211> 45
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gacaaacaaa agaatggaat caaagccaac ttcaaaatta gacac
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45
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<212> ADN
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<223> Descripción de Secuencia Artificial: oligonucleótido sintético
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<400>13
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gtgtctaatt ttgaagttgg ctttgattcc attcttttgt ttgtc
\hfill
45
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<212> ADN
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caacattgaa gatggaggcg ttcaactagc agacc
\hfill
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ggtctgctag ttgaacgcct ccatcttcaa tgttg
\hfill
35
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ccacatggtc cttcttggct ttgtaacagc tgctgg
\hfill
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ccagcagctg ttacaaagcc aagaaggacc atgtgg
\hfill
36
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<210> 18
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ttttactcga gatggacgaa ctgttccccc tca
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33
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ttttgaagct tggagctgat ctgactcagc agg
\hfill
33
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Claims (21)

1. Una proteína fluorescente que se obtiene de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) o cualquier análogo funcional de GFP y que tiene una secuencia de aminoácidos que está modificada por sustitución de aminoácidos en comparación con la secuencia de aminoácidos de la Proteína Fluorescente Verde de tipo silvestre, comprendiendo dicha proteína fluorescente modificada:
i) una sustitución de aminoácido en la posición F64;
ii) una sustitución única de aminoácido en la posición seleccionada entre el grupo compuesto por las posiciones S65 y E222, donde el aminoácido en la posición 65 se ha sustituido por una aminoácido seleccionado entre el grupo compuesto por G, A, L, C, V, I y T; y
iii) una sustitución de aminoácido en la posición S175;
donde dicha GFP modificada tiene un espectro de excitación y/o especto de emisión diferentes en comparación con GFP de tipo silvestre.
2. Una proteína fluorescente de acuerdo con la reivindicación 1, donde el aminoácido F en la posición 64 se ha sustituido por un aminoácido seleccionado entre el grupo compuesto por L, I, V, A y G.
3. Una proteína fluorescente de acuerdo con la reivindicación 1, donde el aminoácido S en la posición 175 se ha sustituido por una aminoácido seleccionado entre el grupo compuesto por G, A, L, I y T.
4. Una proteína fluorescente de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3, donde el aminoácido E en la posición 222 se ha sustituido por una aminoácido seleccionado entre el grupo compuesto por G, A, V, L, I, F, S, T, N y Q.
5. Una proteína fluorescente de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, seleccionada entre F64L-S175G-E222G-GFP y F64L-S65T-S175G-GFP.
6. Una proteína fluorescente de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que tiene una secuencia de aminoácidos que está modificada por sustitución de aminoácidos en comparación con la secuencia de aminoácidos de la Proteína Fluorescente Verde de tipo silvestre que tiene la secuencia: SEC.ID.Nº ID Nº: 2.
7. Una proteína fluorescente obtenida de la proteína Fluorescente Verde (GFP) y que tiene una secuencia de aminoácidos como la expuesta en SEC.ID.Nº ID Nº: 3.
8. Una proteína fluorescente obtenida de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) y que tiene una secuencia de aminoácidos como la expuesta en SEC.ID.Nº ID Nº: 4.
9. Un compuesto de fusión que comprende una proteína de interés fusionada a una proteína fluorescente, siendo dicha proteína fluorescente una proteína modificada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8.
10. Una molécula de ácido nucleico que comprende una secuencia de nucleótidos que codifica una proteína fluorescente que se obtiene de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) o cualquier análogo funcional de GFP y que tiene una secuencia de aminoácidos que está modificada por sustitución de aminoácidos en comparación con la secuencia de aminoácidos de la Proteína Fluorescente Verde de tipo silvestre, comprendiendo dicha proteína fluorescente modificada:
i) una sustitución de aminoácido en la posición F64;
ii) una sustitución única de aminoácido en la posición seleccionada entre el grupo compuesto por las posiciones S65 y E222, donde el aminoácido S en la posición 65 se ha sustituido por un aminoácido seleccionado entre el grupo compuesto por G, A, L, C, V, I y T; y
iii) una sustitución de aminoácido en la posición S175;
donde dicha GFP modificada tiene un espectro de excitación y/o espectro de emisión diferentes en comparación con GFP de tipo silvestre.
11. Un ácido nucleico de acuerdo con la reivindicación 10, que codifica una proteína fluorescente que tiene una secuencia de aminoácidos que está modificada por sustitución de aminoácidos en comparación con la secuencia de aminoácidos de la Proteína Fluorescente Verde de tipo silvestre que tiene la secuencia: SEC.ID.Nº ID Nº: 2.
12. Una molécula de ácido nucleico de acuerdo con las reivindicaciones 10 u 11, que codifica una proteína fluorescente que tiene una secuencia de aminoácidos seleccionada entre el grupo compuesto por SEC.ID.Nº ID Nº: 3 y SEC.ID.Nº ID Nº: 4.
13. Una molécula de ácido nucleico que comprende una secuencia de nucleótidos que codifica una proteína de fusión que comprende una proteína de interés fusionada a una proteína fluorescente de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8.
14. Un vector de expresión que comprende secuencias de control de expresión apropiadas unidas de manera operativa a un molécula de ácido nucleico de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 10 a 13.
15. Una célula hospedadora transformada o transfectada con una construcción de ADN que comprende un vector de expresión de acuerdo con la reivindicación 14.
16. La célula hospedadora de acuerdo con la reivindicación 15, donde dicha célula hospedadora se selecciona entre el grupo compuesto por una célula de mamífero, una célula bacteriana, una célula de levadura y una célula de insecto.
17. Un método para preparar una Proteína Fluorescente Verde (GFP) o un análogo funcional de GFP de acuerdo con la presente invención, comprendiendo dicho método cultivar un hospedador de acuerdo con la reivindicación 15 o reivindicación 16 y obtener del mismo el polipéptido expresado por dicha secuencia de nucleótidos.
18. Un método para medir la expresión de una proteína de interés en una célula, comprendiendo dicho método:
i) introducir en una célula una molécula de ácido nucleico que comprende una secuencia de nucleótidos que codifica una proteína fluorescente que se obtiene de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) o cualquier análogo funcional de GFP de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, estando dicha molécula de ácido nucleico unida de manera operativa a y bajo el control de una secuencia de control de expresión que modera la expresión de dicha proteína de interés;
ii) cultivar dicha célula en condiciones apropiadas para la expresión de dicha proteína de interés; y
iii) detectar la misión de fluorescencia de dicha Proteína Fluorescente Verde (GSP) o un análogo funcional de GFP como un medio para medir la expresión de dicha proteína de interés.
19. Un método para determinar la localización celular y/o extracelular de una proteína de interés, comprendiendo dicho método:
i) introducir en una célula una molécula de ácido nucleico que comprende una secuencia de nucleótidos que codifica una proteína fluorescente que se obtiene de la Proteína Fluorescente Verde (GFP) o cualquier análogo funcional de GFP de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, fusionada a una secuencia de nucleótidos que codifica una proteína de interés, estando dicha molécula de ácido nucleico unida de manera operativa a y bajo el control de una secuencia de control de expresión apropiada;
ii) cultivar dicha célula en condiciones apropiadas para la expresión de dicha proteína de interés; y
iii) determinar la localización celular y/o extracelular de dicha proteína de interés detectando la emisión de fluorescencia por un medio óptico.
20. Un método para comparar el efecto de una o más sustancias de ensayo en la expresión y/o localización de una o más proteínas diferentes de interés en una célula, comprendiendo dicho método:
i) introducir en una célula:
a)
una molécula de ácido nucleico que comprende una secuencia de nucleótidos que codifica una Proteína Fluorescente Verde (GFP) de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8 o un análogo funcional de GFP de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, fusionada opcionalmente a una secuencia de nucleótidos que codifica una primera proteína de interés, estando dicha molécula de ácido nucleico unida de manera operativa a y bajo el control de una primera secuencia de control de expresión; y opcionalmente,
b)
al menos una molécula de ácido nucleico diferente que codifica una molécula informadora de proteína opcionalmente fusionada a una proteína de interés diferente, estando cada molécula de ácido nucleico unida de manera operativa a y bajo el control de una segunda secuencia de control de expresión, donde dicha molécula informadora de proteína tiene o es capaz de generar una señal de emisión que es distinta en el espectro de dicha Proteína Fluorescente Verde (GFP) o análogo funcional de GFP;
ii) cultivar dichas células en condiciones apropiadas para la expresión de dicha proteína o proteínas de interés en presencia y ausencia de dicha sustancia o sustancias de ensayo;
iii) determinar la expresión y/o localización de dicha proteína o proteínas de interés en dichas células, detectando la emisión de fluorescencia por un medio óptico; y
\newpage
iv) comparar la emisión de fluorescencia obtenida en presencia y ausencia de dicha sustancia o sustancias de ensayo para determinar el efecto de dicha sustancia o sustancias de ensayo en la expresión y/o localización de dicha proteína o proteínas de interés.
21. El método de acuerdo con la reivindicación 20, donde las muestras de dichas células en un medio fluido se introducen en recipientes por separado para cada una de dichas sustancias de ensayo a estudiar.
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