ES2238237T3 - Adhesivo de fusion en caliente de baja temperatura de aplicacion. - Google Patents
Adhesivo de fusion en caliente de baja temperatura de aplicacion.Info
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Abstract
Una composición adhesiva de fusión en caliente, que comprende: a) de 5 por ciento en peso a 60 por ciento en peso, de un copolímero de etileno acetato de vinilo, que tiene un contenido de acetato de vinilo del 30 por ciento en peso al 50 por ciento en peso, y un índice de fusión de 700 dg/min a 4.000 dg/min; b) de 5 por ciento en peso a 60 por ciento en peso de un espesante elegido en el grupo que consiste en terpeno, terpeno fenólico, terpeno modificado, y combinaciones de los mismos; y c) de 15 por ciento en peso a 55 por ciento en peso de una cera con un punto de fusión de 51 ºC (125 ºF) a 82 ºC (180 ºF).
Description
Adhesivo de fusión en caliente de baja
temperatura de aplicación.
Los adhesivos de fusión en caliente, son
materiales que se aplican a un substrato cuando están fundidos y se
enfrían para que endurezca la capa de adhesivo, y que se utilizan
ampliamente para aplicaciones industriales.
La mayor parte de los adhesivos de fusión en
caliente comercialmente disponibles, requieren temperaturas de 177ºC
(350ºF) o superiores para asegurar la fusión completa de todos sus
componentes, y también para conseguir una viscosidad de aplicación
satisfactoria. La necesidad de temperaturas tan elevadas no está
exenta de problemas. Las altas temperaturas incrementan los riesgos
de los operarios con respecto tanto a quemaduras como a la
inhalación de productos volátiles residuales. Además, las altas
temperaturas requieren más energía, ocasionando mayores demandas a
la instalación de fabricación.
Las formulaciones adhesivas que pueden ser
aplicadas a temperaturas por debajo de 149ºC (300ºF), pueden ser
preparadas con la utilización de componentes de bajo peso molecular,
o mediante incorporación de un contenido alto en cera. Aunque estas
formulaciones consiguen una baja viscosidad de aplicación, se
produce como resultado una pérdida de las propiedades adhesivas. Por
lo tanto, para mejorar la adhesión, se añaden componentes más
blandos o más amorfos. Sin embargo, estos componentes amorfos
reducen la resistencia efectiva al calor, en particular bajo uniones
en voladizo sometidas a esfuerzo durante un período extenso.
En consecuencia, sería deseable disponer de un
adhesivo que tenga una buena resistencia de unión con una
excepcional resistencia al calor y viscosidad de aplicación, incluso
aunque se prepare con componentes de bajo peso molecular par su
aplicación a bajas temperaturas.
No hemos podido encontrar adhesivos de fusión en
caliente preparados a partir de:
a) 5 a 60 por ciento en peso de etileno acetato
de vinilo que tiene un contenido de acetato de vinilo de 30 a 50 por
ciento en peso, y un índice de fusión de 700 a 4.000 dg/min;
b) 5 a 60 por ciento en peso de un espesante,
elegido en el grupo consistente en terpeno, terpeno fenólico,
terpeno modificado, y una combinación de los mismos, y
c) 15 a 55 por ciento en peso de cera con un
punto de fusión de 51ºC (125ºF) a 28ºC (180ºF).
Las composiciones de adhesivo de fusión en
caliente de la presente invención, pueden ser aplicadas a
temperaturas de 93ºC a 149ºC (200ºF a 300ºF), proporcionando incluso
una excepcional resistencia al calor a pesar de utilizar componentes
de bajo peso molecular de los que podía estimarse que, de manera
convencional, podrían producir una pobre resistencia al calor y al
frío.
En consecuencia, los adhesivos de fusión en
caliente de la presente invención encuentran su uso en operaciones
de sellado de estuches y de cajas de cartón. Los estuches
corrugados, se ven sometidos con frecuencia a altos esfuerzos, y a
condiciones ambientales adversas durante el transporte. Los
adhesivos de fusión en caliente de la presente invención cumplen los
rigurosos requisitos exigidos para estas y otras aplicaciones.
La presente invención está dirigida a
composiciones adhesivas de fusión en caliente, que pueden ser
aplicadas a temperaturas comprendidas entre 93ºC y 149ºC (200ºF a
300ºF), proporcionando incluso una excepcional resistencia al calor
y una buena adhesión en frío a pesar de utilizar componentes de bajo
peso molecular.
Los copolímeros de etileno acetato de vinilo
(EVA), que aquí se consideran útiles, son los que contienen entre el
30 por ciento en peso y el 50 por ciento en peso, con preferencia
entre el 35 por ciento en peso y el 45 por ciento en peso, de
acetato de vinilo, y tienen un índice de fusión de 700 dg/min a
4.000 dg/min. Los copolímeros preferidos están disponibles en EXXON,
bajo la denominación Escorene MVO1040, y comprenden aproximadamente
el 40 por ciento en peso de acetato de vinilo, y tienen un índice de
fusión de alrededor de 1.000 dg/min. La cantidad de copolímero
presente en el adhesivo de fusión en caliente varía entre el 5 y el
60 por ciento en peso, con preferencia entre el 35 y el 45 por
ciento en peso.
Los espesantes útiles en la presente invención
son el terpeno, terpeno fenólico, terpeno modificado, y
combinaciones de los mismos. Los espesantes fenólicos de terpeno
incluyen también los derivados hidrogenados de resinas de terpeno
fenólico modificado, por ejemplo, como el producto de resina
resultante de la condensación, en medio acídico, de un terpeno
bicíclico y de un fenol. El Nirez 2040, un terpeno fenólico
modificado que tiene un punto de reblandecimiento Ring and Ball de
alrededor de 125ºC, y que está disponible en Arizona Chemicals, es
el más preferido.
Para su uso en la presente, también es importante
que los espesantes tengan un punto de reblandecimiento Ring and Ball
menor de 130ºC, con preferencia de 125ºC.
Los espesantes se utilizan en cantidades desde el
30 por ciento en peso hasta el 60 por ciento en peso, respecto al
peso de la composición adhesiva de fusión en caliente. La presente
invención contempla que la composición adhesiva de fusión en
caliente de la presente invención comprenda uno o más de los
anteriores espesantes.
Las composiciones de la presente invención pueden
contener opcionalmente al menos un espesante adicional elegido en el
grupo consistente en resina de trementina, derivados de resina,
éster de resina, hidrocarburos alifáticos, hidrocarburos aromáticos,
hidrocarburos alifáticos modificados aromáticamente, y mezclas de
los mismos. Los ejemplos de espesantes de éster de resina incluyen
tanto resinas naturales como modificadas, tales como la
gomo-resina, la resina de madera, resina de aceite
de pulpa de madera, resina destilada, resina hidrogenada, resina
dimerizada, resina polimerizada, así como también ésteres de
glicerol y de pentaeritritol y resinas modificadas, tales como, por
ejemplo, el glicerol éster de resina de madera seca, el glicerol
éster de resina hidrogenada, el glicerol éster de resina
polimerizada, el pentaeritritol éster de resina hidrogenada, el
pentaeritritol éster fenólico modificado de resina, y la combinación
de los mismos. El glicerol éster de resina es el éster de resina más
preferido.
Los espesantes adicionales representativos
incluyen NIREZ V-2040 y NIREZ 300 de Arizona
Chemical Company, y DERTOPHENE T 105 de DRT. otros espesantes
comercialmente disponibles incluyen SYLVATAC 100, ZONATAC y ZONESTER
de Arizona Chemical Company, PERMALYN de Hercules, UNITAC Union Camp
y NOVARES de Georgia Pacific.
Las ceras adecuadas para su uso en la presente
invención, son las ceras de parafina que tienen puntos de fusión
comprendidos en la gama de 51ºC a 82ºC (125 a 175ºF), tales como,
por ejemplo, PACEMAKER de Citgo, y R-2540 de Moore
and Munger, y las ceras sintéticas de bajo punto de fusión (por
ejemplo, las ceras Fischer-Tropsch) que tienen un
punto de fusión menor de 82ºC (182ºF). Las ceras preferidas son la
cera de parafina y la cera sintética de bajo punto de fusión. La
cera más preferida es la cera de parafina con un punto de fusión de
alrededor de 66ºC (150ºF). El componente de cera se utiliza a
niveles del 15 por ciento en peso hasta el 55 por ciento en peso,
respecto al peso del adhesivo de fusión en caliente. Los adhesivos
de fusión en caliente de la presente invención, pueden contener
también un estabilizador o antioxidante. Entre los estabilizadores o
antioxidantes aplicables, que aquí se incluyen se encuentran los
fenoles retardados de alto peso molecular y los fenoles
multifuncionales tales como el fenol que contiene azufre y
fosforoso. Los fenoles retardados son bien conocidos por los
expertos en la materia, y pueden ser caracterizados como compuestos
fenólicos que contienen también radicales estéricamente voluminosos
en relación de proximidad cercana al grupo fenólico hidroxilo del
mismo. En particular, los grupos butil terciarios son sustituidos en
el anillo benzénico en al menos una de las posiciones orto en
relación al grupo fenólico hidroxilo. La presencia de estos
radicales sustituidos, estéricamente voluminosos, en las
proximidades del grupo hidroxilo, sirve para retardar su frecuencia
de alargamiento, y de manera correspondiente, su reactividad;
proporcionando así este retardo al compuesto fenólico sus
propiedades estabilizadoras. Los fenoles retardados representativos
incluyen:
1,3,5-trimetil-2,4,6-tris-(3,5)-di-ter-butil-4-hidroxibenzil)-benzeno;
pentaeritritil tetracis-3
(3,5-di-ter-butil)-4-hidroxifenil)-propionato;
n-octadecil-3
(3,5-di-ter-butil-4-hidroxifenil)-propionato;
4,4'-metilenobis
(2,6-ter-butil-fenol);
4,4'-tiobis
(6-ter-butil-o-cresol);
2,6-di-terbutilfenol;
6-(4-hidroxifenoxi)-2,4-bis(n-octil-tio)-1,3,5
triazina; di-n-octiltio) etil
3,5-di-ter-butil-4-hidroxi-benzoato;
y sorbitol
hexa[3-(3,5-di-ter-butil-4-hidroxi-fenil)-propionato].
El rendimiento de estos antioxidantes o
estabilizadores, puede incrementarse además con la utilización,
junto con los mismos, de sinergizantes conocidos, tales como, por
ejemplo, ésteres de tiodipropionato y fosfitos. El
diesteariltio-dipropionato resulta particularmente
útil. Éstos, si se usan, están por lo general presentes en
cantidades de 0,1 a 1,5 por ciento en peso, con preferencia de 0,25
a 1,0 por ciento en peso.
Dependiendo de las aplicaciones finales
contempladas de los adhesivos de fusión en caliente, pueden incluir
otros aditivos tales como plasticizadores, pigmentos y tintes
añadidos convencionalmente a los adhesivos de fusión en caliente.
Además, pequeñas cantidades de espesantes adicionales y/o de ceras
tales como ceras microcristalinas, aceite de ricino hidrogenado y
ceras sintéticas modificadas de acetato de vinilo, pueden ser
también incorporados en pequeñas cantidades, por ejemplo de hasta el
10 por ciento en peso, en las formulaciones de la presente
invención.
Una realización preferida de la presente
invención, está dirigida a una composición adhesiva de fusión en
caliente que comprende:
a) alrededor del 35 por ciento en peso de etileno
acetato de vinilo con alrededor del 40 por ciento en peso de acetato
de vinilo, y que tiene un índice de fusión de alrededor de 1.000
dg/min;
b) alrededor del 30 por ciento en peso de un
espesante elegido en el grupo consistente en terpeno, terpeno
fenólico, terpenos modificados, y combinaciones de los mismos;
c) alrededor del 5 por ciento en peso de al menos
un espesante adicional elegido en el grupo consistente en glicerol
hidrogenado, pentaeritritol, y combinaciones de los mismos, y
d) alrededor del 30 por ciento en peso de cera
con un punto de fusión de alrededor de 65ºC (150ºF).
Las composiciones de adhesivo de fusión en
caliente de la presente invención se preparan mezclando los
componentes de fusión a temperatura de alrededor de 135ºC, hasta que
se obtiene una mezcla sustancialmente homogénea, durante
aproximadamente dos horas. Se conocen en la técnica diversos métodos
de mezcla, y cualquier método que produzca una mezcla homogénea
resulta satisfactorio.
Los adhesivos de fusión en caliente resultantes,
se caracterizan por una viscosidad menor de 5.000 mPas a 121ºC
(5.000 cps a 250ºF). Los mismos pueden ser aplicados a temperaturas
de 93 hasta 149ºC, para proporcionar vínculos adhesivos superiores
incluso cuando se exponen a una amplia diversidad de condiciones de
temperatura. Los adhesivos de fusión en caliente poseen una
excelente estabilidad al calor según se caracteriza mediante la
prueba de estabilidad térmica de 72 h a 135ºC (275ºF), la cual no
muestra ningún signo de carbonilla, escamado, formación de gel o
separación de fase. Adicionalmente, una unión formada por dos piezas
de substrato de estuche corrugado mantenidas unidas por medio de una
gota comprimida de 1,27 cm por 5,08 cm (1/2'' por 2''), puede
mantener un esfuerzo de carga en voladizo de 0,14 a 0,175
kg/cm^{2} (2 a 2,5 psi) durante 24 horas, a temperaturas de, o por
encima de, 46ºC (115ºF). El adhesivo de fusión en caliente
resultante está caracterizado también por mostrar unas buenas
propiedades de adhesión por debajo de alrededor de -35ºC.
Como tales, los adhesivos de fusión en caliente
encuentran un uso particular como adhesivos de formación y sellado
de estuches, cajas de cartón y bandejas, por ejemplo para el
envasado de productos alimenticios congelados o refrigerados. Los
adhesivos de fusión en caliente de la presente invención son
particularmente útiles para su uso en los mercados del envasado,
conversión, encuadernación y los no-tejidos,
especialmente para el sellado de estuches primarios y de cajas de
cartón, y para su uso en la industria de los cigarrillos.
En los ejemplos que siguen, los cuales se
proporcionan únicamente a efectos ilustrativos, todas las partes
están en peso y todas las temperaturas en grados Celsius a menos que
se indique otra cosa.
En los ejemplos, todas las formulaciones de
adhesivo de fusión en caliente fueron preparadas en un mezclador de
pala única, calentado a 135ºC mediante mezcla de los componentes
hasta que ésta es homogénea.
Los adhesivos de fusión en caliente fueron
sometidos a continuación a diversas pruebas simulando las
propiedades necesarias para aplicaciones comerciales de éxito.
Las viscosidades de fusión de los
adhesivos de fusión en caliente, se determinaron en un viscosímetro
Brookfield Modelo RTV Thermosel, utilizando un husillo del número
27.
La adhesión a diversas temperaturas, según
se indica, fue determinada mediante la aplicación de una amplia gota
de 1,27 cm (1/2 pulgada) a lo ancho del adhesivo de fusión en
caliente, a una pieza de 2,54 cm por 5,08 cm (1 pulgada por 2
pulgadas) de substrato (que comprende SBS recubierto de
polietileno), y poniendo inmediatamente una segunda pieza de
substrato en contacto con la misma. La unión se dejó envejecer a
cada temperatura durante 24 horas. Las uniones fueron separadas a
mano, y se realizó una determinación en cuanto al tipo de fallo y se
observó la presencia o ausencia de desgarro de fibra (FT). El
término "completo" según se utiliza en los ejemplos, se refiere
a un desgarro de fibra del 95 al 100%. El término "parcial" se
refiere a un desgarro de fibra del 25 al 95%. El término
"ligero" se refiere a un desgarro de fibra del 1 al 25%, y
"ninguno" se refiere a un desgarro de fibra del 0 al 1%.
El esfuerzo en caliente fue medido
mediante la formación de una construcción compuesta de adhesivo
comprimido de 5,08 x 1,27 cm (2 x 1/2''), comprimido entre dos
piezas de corrugado de dimensiones específicas. La gota de adhesivo
que forma este compuesto, se puso a continuación bajo carga en
voladizo de 1,81 kg (2 libras) durante 24 horas a temperaturas
elevadas. A continuación se observó la temperatura máxima a la que
esta construcción se mantuvo intacta durante al menos 24 horas.
La claridad fue determinada calentando 100
g de mezclas de adhesivo a 135ºC (275ºF) en un recipiente de vidrio
de 113 g (4 onzas). Se dispuso un termómetro en el recipiente y se
evaluó visualmente su visibilidad como sigue. Si el termómetro
permanecía visible según se movía desde la parte delantera hasta la
trasera del recipiente, el producto se denominó "Claro"; si se
mantenía visible solamente hasta que el termómetro se movía hasta el
centro del recipiente, se designó como "Moderadamente Oscuro";
y si solamente era visible en la parte delantera del recipiente, se
designó como "Oscuro".
Estas mediciones de claridad proporcionan una
indicación de la compatibilidad global de la fusión en caliente, es
decir, la compatibilidad de los ingredientes individuales entre sí.
Los productos que son claros reflejan un producto compatible global.
Los sistemas que son oscuros a su temperatura de aplicación,
presentan una micro separación que cambia el índice de refracción
del adhesivo fundido.
Se utilizaron los materiales que siguen para
preparar una serie de adhesivos de acuerdo con la presente
invención: Irganox 1010 (disponible en Ciba Geigy); Nirez 2040
(disponible en Arizona Chemical Co.); Sylvatac 40N (disponible en
Arizona Chemical Co.); Unitac R100 (disponible en Union Camp);
Kristalex 3100 (disponible en Hercules Co.)
El Ejemplo 1 fue formulado conforme a la presente
invención, y ha mostrado unas propiedades muy buenas de adhesión y
viscosidad.
El Ejemplo Comparativo 2 contiene EVA y
espesante, pero no contiene cera de acuerdo con la presente
invención, y presenta una viscosidad inaceptablemente alta.
Los Ejemplos Comparativos 3 y 4 contienen
espesante pero nada de cera ni de EVA de acuerdo con la presente
invención, y de nuevo presentan viscosidades inaceptablemente
altas.
El Ejemplo Comparativo 5 contiene EVA y espesante
de acuerdo con la presente invención, pero no contiene la cantidad
reivindicada de cera y muestra unas pobres propiedades de
adhesión.
Los Ejemplos Comparativos 7 a 9 contienen EVA que
tiene índices de fusión fuera del alcance de la invención. Se puede
apreciar, a partir de estos ejemplos, que el índice de fusión del
componente EVA de acuerdo con esta invención, resulta necesario para
proporcionar una buena viscosidad, claridad y adhesión.
El Ejemplo 11 representa una formulación
preferida de acuerdo con esta invención, y tiene unas buenas
propiedades de viscosidad, adhesión y esfuerzo en caliente.
El Ejemplo Comparativo 12 contiene copolímero EVA
que tiene un contenido de VA menor que el estipulado en esta
invención, y el Ejemplo Comparativo 13 se ha formulado utilizando
copolímero EnBA, mostrando estas formulaciones una resistencia al
calor y una adhesión pobres.
Los Ejemplos Comparativos 14 y 15 no contienen el
espesante requerido, y como resultado, muestran una pobre adhesión,
una velocidad de sedimentación lenta y/o una baja resistencia al
calor.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
El Ejemplo Comparativo 16 contiene copolímero EVA
cuyo contenido de acetato de vinilo cae fuera de las
reivindicaciones de la presente invención. Las formulaciones
muestran resistencia al calor y adhesión pobres.
Claims (11)
1. Una composición adhesiva de fusión en
caliente, que comprende:
a) de 5 por ciento en peso a 60 por ciento en
peso, de un copolímero de etileno acetato de vinilo, que tiene un
contenido de acetato de vinilo del 30 por ciento en peso al 50 por
ciento en peso, y un índice de fusión de 700 dg/min a 4.000
dg/min;
b) de 5 por ciento en peso a 60 por ciento en
peso de un espesante elegido en el grupo que consiste en terpeno,
terpeno fenólico, terpeno modificado, y combinaciones de los mismos;
y
c) de 15 por ciento en peso a 55 por ciento en
peso de una cera con un punto de fusión de 51ºC (125ºF) a 82ºC
(180ºF).
2. Un adhesivo de acuerdo con la reivindicación
1, que comprende desde el 30 por ciento en peso hasta el 60 por
ciento en peso, de espesante.
3. Un adhesivo de acuerdo con la reivindicación
1, en el que el copolímero de etileno acetato de vinilo comprende
desde el 35 por ciento en peso hasta el 45 por ciento en peso, de
acetato de vinilo.
4. Un adhesivo de acuerdo con la reivindicación
1, en el que el copolímero de etileno acetato de vinilo comprende el
40 por ciento en peso de acetato de vinilo.
5. Un adhesivo de acuerdo con la reivindicación
1, en el que la cera es una cera de parafina o una cera sintética de
bajo punto de fusión.
6. Un adhesivo de acuerdo con la reivindicación
1, que comprende adicionalmente hasta el 5 por ciento en peso de al
menos un espesante adicional elegido en el grupo consistente en
resina de trementina, derivados de resina, éster de resina,
hidrocarburos alifáticos, hidrocarburos aromáticos, hidrocarburos
alifáticos modificados aromáticamente, y mezclas de los mismos.
7. Un adhesivo de acuerdo con la reivindicación
1, que comprende:
a) alrededor del 35 por ciento en peso de
copolímero de etileno acetato de vinilo, con alrededor del 40 por
ciento en peso de acetato de vinilo, y que tiene un índice de fusión
de alrededor de 1.000 dg/min;
b) alrededor del 30 por ciento en peso del
espesante elegido en el grupo consistente en terpeno, terpeno
fenólico, terpenos modificados, y combinaciones de los mismos;
c) alrededor del 5 por ciento en peso de al menos
un espesante adicional elegido en el grupo consistente en glicerol
hidrogenado, pentaeritritol, y combinaciones de los mismos;
d) alrededor del 30 por ciento en peso de cera
con un punto de fusión de alrededor de 65ºC (150ºF).
8. Una bandeja, estuche o caja de cartón,
formados con la utilización de la composición adhesiva de las
reivindicaciones 1, 6 ó 7.
9. Un adhesivo de acuerdo con la reivindicación
1, que comprende desde el 30 por ciento en peso hasta el 60 por
ciento en peso de un espesante fenólico de terpeno.
10. Un adhesivo de acuerdo con la reivindicación
1, que comprende desde el 35 por ciento en peso hasta el 45 por
ciento en peso, de un copolímero de etileno acetato de vinilo.
11. Un adhesivo de acuerdo con la reivindicación
7, que comprende alrededor del 30 por ciento en peso de un espesante
fenólico de terpeno.
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