ES2238245T3 - PROCEDURE FOR OBTAINING HALOGENS BY ELECTROLYSIS IN THE GASEOUS PHASE. - Google Patents
PROCEDURE FOR OBTAINING HALOGENS BY ELECTROLYSIS IN THE GASEOUS PHASE.Info
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Abstract
Description
Procedimiento para la obtención de halógenos mediante electrólisis en fase gaseosa.Procedure for obtaining halogens by gas phase electrolysis.
La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de cloro mediante electrólisis en fase gaseosa.The present invention relates to a procedure for obtaining chlorine by electrolysis in gas phase
Por la US 5,411,641 es ya conocida la electrólisis en fase gaseosa de HCl como un procedimiento para la obtención de cloro a partir de HCl gaseoso. La ventaja de este procedimiento para la obtención de cloro consiste sobre todo en la demanda energética de la electrólisis, más reducida en comparación con una electrólisis de ácido clorhídrico convencional en fase acuosa, es decir, la pila electrolítica se puede accionar sin pérdida de rendimiento con una tensión de pila sensiblemente más reducida.US 5,411,641 is already known as gas phase electrolysis of HCl as a procedure for Obtaining chlorine from gaseous HCl. The advantage of this procedure for obtaining chlorine consists mainly of the electrolysis energy demand, reduced in comparison with a conventional phase hydrochloric acid electrolysis aqueous, that is, the electrolytic cell can be operated without performance loss with significantly more battery voltage reduced
Además, ya no es necesario secar el cloro obtenido, de lo cual resulta también un considerable ahorro de tiempo y costes, y el procedimiento total se configura de manera sensiblemente más sencilla debido al paso de secado ausente.In addition, it is no longer necessary to dry the chlorine obtained, which also results in considerable savings of time and costs, and the total procedure is configured so noticeably simpler due to the absent drying step.
Como se sabe por la WO 98/00581, en la electrólisis en fase gaseosa de HCl se emplean generalmente electrodos de difusión de gases como ánodo. En general, estos electrodos de difusión de gases están separados del católito, o bien del cátodo, a través de un electrólito sólido, en especial un electrólito sólido polímero, como por ejemplo membranas de Nafion. Además, también es concebible emplear en este caso electrólitos cerámicos y líquidos, como por ejemplo H_{3}PO_{4} concentrado. Los electrodos de difusión de gases contienen frecuentemente un catalizador soportado en hollín, finamente distribuido, como por ejemplo platino sobre hollines vulcanizados. Además, se emplean como materiales catalizadores RuO_{2} u otros óxidos de metales nobles sobre soportes de hollín. Sin embargo, los electrodos de difusión de gases pueden ser también no catalizados, es decir, contener únicamente hollín como substrato conductor de electrones y con actividad electroquímica. Los electrodos de difusión de gases son altamente porosos y presentan, por consiguiente, una superficie muy grande. Esta superficie se explota desde el punto de vista electroquímico mediante impregnado con un electrolito apropiado. En este caso se debe procurar no llegar a una obturación del sistema de poros del electrodo. La membrana empleada habitualmente presenta una conductividad iónica suficiente solo con un contenido en agua elevado, de modo que un humectado suficiente de la membrana es necesario en general. En lugar de un humectado con agua, también es posible impregnar la membrana con H_{3}PO_{4}. Además, el humectado se puede llevar a cabo también con agua producida en el cátodo en la reducción de oxígeno. Sin embargo, es preferente un humectado externo, ya que este es controlable y ajustable con exactitud, de modo que en el sistema no permanece sensiblemente agua excedente. Como membranas se emplea habitualmente una membrana de Nafion.As is known from WO 98/00581, in the Gas phase electrolysis of HCl is generally employed Gas diffusion electrodes as anode. In general, these Gas diffusion electrodes are separated from the catholyte, or of the cathode, through a solid electrolyte, especially a solid polymer electrolyte, such as Naphion membranes. In addition, it is also conceivable to use electrolytes in this case. ceramics and liquids, such as concentrated H 3 PO 4. Gas diffusion electrodes frequently contain a soot-supported catalyst, finely distributed, as per Platinum example on vulcanized soot. In addition, they are used as RuO2 catalyst materials or other noble metal oxides on soot holders. However, diffusion electrodes of gases can also be uncatalyzed, that is, contain only soot as an electron conducting substrate and with electrochemical activity The gas diffusion electrodes are highly porous and therefore have a very surface big. This surface is exploited from the point of view electrochemical by impregnated with an appropriate electrolyte. In this case should be careful not to reach a system shutter of pores of the electrode. The membrane usually used has sufficient ionic conductivity only with a water content elevated, so that a sufficient wetting of the membrane is necessary in general. Instead of a wet with water, it is also It is possible to impregnate the membrane with H 3 PO 4. In addition, the wetting can also be carried out with water produced in the cathode in oxygen reduction. However, a external wetting, since this is controllable and adjustable with accuracy, so that the system does not remain noticeably surplus water As membranes a membrane is usually used of Nafion.
El humectado de la membrana se puede efectuar, a modo de ejemplo, mediante carga de los gases de reacción con vapor de agua. Preferentemente, en este caso se cargan solo los gases de reacción en el cátodo con vapor de agua, mientras que los gases de reacción en el lado del ánodo se mantienen lo más anhidros posible.The wetting of the membrane can be done, at by way of example, by charging the reaction gases with steam of water. Preferably, in this case only the gases from the reaction in the cathode with water vapor while the gases of reaction on the anode side remain as anhydrous possible.
Como contraelectrodo para el electrodo de difusión de gases se puede emplear un cátodo que consume oxígeno o que desprende hidrógeno. Preferentemente, en este caso se emplea un cátodo que desprende hidrógeno, ya que no se forma agua interferente eventualmente.As a counter electrode for the electrode gas diffusion a cathode that consumes oxygen or that gives off hydrogen. Preferably, in this case a cathode that gives off hydrogen, since no water is formed interfering eventually.
La unidad electrodo/electrólito/electrodo se incorpora en un bloque de pila electrolítica provisto de canales de gas y colectores, o, en el caso de una disposición en serie, en ejecución bipolar en una pila de elementos electrolíticos.The electrode / electrolyte / electrode unit is incorporates in a block of electrolytic cell provided with channels of gas and manifolds, or, in the case of a serial arrangement, in Bipolar execution in a stack of electrolytic elements.
Como producto de la reacción anódica se obtiene un gas de cloro anhidro con contenido en agua apenas reducido.As a product of the anodic reaction it is obtained an anhydrous chlorine gas with hardly reduced water content.
La electrólisis en fase gaseosa se muestra especialmente ventajosa si se integra en un proceso en el que se produce HCl gaseoso como producto secundario, como es conocido, a modo de ejemplo, por la WO 97/24320. Estos procesos son, modo de ejemplo, procesos para la obtención de cloruros de ácido o isocianatos por medio de fosgeno, que se obtiene a su vez a partir de cloro y monóxido de carbono. En los procesos citados en primer lugar se produce HCl anhidro en forma de gas como producto acompañante, y este se debe liberar aún de impurezas orgánicas para el empleo en la electrólisis. El gas de cloro recuperado se puede utilizar de nuevo para la síntesis de fosgeno.The gas phase electrolysis is shown especially advantageous if it is integrated into a process in which produces gaseous HCl as a secondary product, as is known, to by way of example, by WO 97/24320. These processes are, mode of For example, processes for obtaining acid chlorides or isocyanates by phosgene, which is obtained in turn from of chlorine and carbon monoxide. In the processes cited first place produces anhydrous HCl in the form of gas as a product companion, and this must still be released from organic impurities to The use in electrolysis. The recovered chlorine gas can be use again for phosgene synthesis.
Una tarea de la presente invención era poner a disposición ahora un procedimiento y un dispositivo para la obtención de gas de halógeno a partir de un halogenuro de hidrógeno gaseoso correspondiente, por medio de electrólisis en fase gaseosa, a través del cual se alcanzara un rendimiento más elevado en gas de halógeno, con el mismo gasto energético, o bien se redujera el aporte energético específico con el mismo rendimiento.A task of the present invention was to put provision now a procedure and a device for obtaining halogen gas from a hydrogen halide corresponding gaseous, by means of gas phase electrolysis, through which a higher gas yield of halogen, with the same energy expenditure, or else the specific energy contribution with the same performance.
Este problema se soluciona mediante un procedimiento conforme a la invención según la reivindicación 1. En la subreivindicaciones se citan otras formas de ejecución ventajosas.This problem is solved by method according to the invention according to claim 1. In the subclaims cite other embodiments advantageous
Por consiguiente, según la invención se pone a disposición un procedimiento para la obtención de al menos un gas de halógeno bajo empleo de un correspondiente halogenuro de hidrógeno gaseoso, que comprende una electrólisis en fase gaseosa, añadiéndose al correspondiente halogenuro de hidrógeno gaseoso un gas libre que presenta oxígeno.Accordingly, according to the invention it is set to provision a procedure for obtaining at least one gas of halogen under the use of a corresponding halide of gaseous hydrogen, which comprises a gas phase electrolysis, adding to the corresponding gaseous hydrogen halide a Free gas that has oxygen.
Preferentemente, el halogenuro de hidrógeno gaseoso se selecciona a partir del grupo constituido por: fluoruro de hidrógeno, cloruro de hidrógeno, bromuro de hidrógeno, yoduro de hidrógeno. De modo especialmente preferente se emplea cloruro de hidrógeno para la obtención de gas de cloro. El gas de cloro obtenido de este modo se emplea preferentemente para la obtención de fosgeno. Además, el fosgeno obtenido se emplea preferentemente para la obtención de cloruros de ácido y/o de isocianatos, empleándose nuevo como substancia de partida para el procedimiento según la invención el cloruro de hidrógeno formado como producto secundario. Por consiguiente, resulta un ciclo de reacción cerrado efectivo.Preferably, the hydrogen halide gas is selected from the group consisting of: fluoride of hydrogen, hydrogen chloride, hydrogen bromide, iodide of hydrogen. Especially preferably, chloride of hydrogen to obtain chlorine gas. Chlorine gas obtained in this way is preferably used for obtaining phosgene In addition, the phosgene obtained is preferably used for obtaining acid chlorides and / or isocyanates, being used again as a starting substance for the procedure according to the invention the hydrogen chloride formed as a product secondary. Consequently, a closed reaction cycle results cash.
En una forma preferente de ejecución del procedimiento se emplea aire para el gas libre que presenta oxígeno. El empleo de aire es frecuentemente el más sencillo y económico.In a preferred form of execution of the procedure is used air for the free gas that presents oxygen. The use of air is often the simplest and economic.
Mediante la adición de oxígeno al halogenuro de hidrógeno gaseoso, en especial al gas de HCl, se muestra sorprendentemente una clara mejora de la línea característica de tensión de corriente de la electrólisis en fase gaseosa descrita anteriormente. Esto significa que, con un gasto energético más reducido, se puede alcanzar el mismo rendimiento espacio-tiempo, o bien con un gasto energético igual se puede alcanzar un rendimiento más elevado en gas de halógeno, en especial en cloro.By adding oxygen to the halide of gaseous hydrogen, especially HCl gas, is shown surprisingly a clear improvement of the characteristic line of Gas phase electrolysis current voltage described previously. This means that, with more energy expenditure reduced, the same performance can be achieved space-time, or with an energy expenditure likewise, a higher gas efficiency of halogen, especially chlorine.
En otra forma preferente de ejecución del procedimiento según la invención, el procedimiento se integra en un proceso en el que se produce halogenuro de hidrógeno, en especial HCl en forma de gas como producto secundario. Preferentemente, el procedimiento se integra en un procedimiento para la obtención de cloruros de ácido y/o isocianatos por medio de fosgeno, que se obtiene a su vez, a partir de cloro y monóxido de carbono. En los procesos citados en primer lugar se produce HCl anhidro gaseoso como producto secundario. Para el empleo en el procedimiento según la invención se debe liberar este de compuestos orgánicos, preferentemente por medio de un tratamiento con carbón activo.In another preferred form of execution of method according to the invention, the method is integrated in a process in which hydrogen halide is produced, especially HCl in the form of gas as a secondary product. Preferably, the procedure is integrated into a procedure to obtain acid chlorides and / or isocyanates by phosgene, which obtains in turn, from chlorine and carbon monoxide. In the processes cited firstly produces anhydrous gaseous HCl As a secondary product. For use in the procedure according to the invention must be released from organic compounds, preferably by means of an active carbon treatment.
Preferentemente se emplea el gas de cloro obtenido, o bien recuperado para la síntesis de fosgeno.Chlorine gas is preferably used obtained, or recovered for phosgene synthesis.
Además, en el procedimiento según la invención es ventajoso el hecho de que, mediante la adición de un gas libre que presenta oxígeno, se aumenta la tolerancia de los catalizadores de electrodos contra impurezas orgánicas, y con ello se prolonga el período de aplicación de los electrodos. Esto es especialmente ventajoso, ya que, como se ha mencionado anteriormente, se emplea HCl que está impurificado con cantidades reducidas de componentes orgánicos bajo ciertas circunstancias. Estos se oxidan para dar CO_{2}, u otros productos oxigenados volátiles, mediante el oxígeno añadido con potenciales anódicos elevados, se desabsorben del electrodo, y de este modo ya no pueden bloquear o envenenar el catalizador electrolítico.Furthermore, in the process according to the invention it is advantageous the fact that, by adding a free gas that it presents oxygen, the tolerance of the catalysts of electrodes against organic impurities, and thereby prolongs the electrode application period. This is especially advantageous, since, as mentioned above, it is used HCl that is impurified with reduced amounts of components organic under certain circumstances. These oxidize to give CO 2, or other volatile oxygenated products, by means of added oxygen with high anodic potentials are desorbed of the electrode, and thus can no longer block or poison the electrolytic catalyst
Otras ventajas y posibilidades de aplicación del procedimiento según la invención se muestran por medio de los siguientes ejemplos en relación con la figura.Other advantages and possibilities of application of procedure according to the invention are shown by means of the following examples in relation to the figure.
En los siguientes ejemplos se indica una electrólisis en fase gaseosa de HCl sin dosificación de oxígeno al gas anódico como ejemplo comparativo, y una electrólisis en fase gaseosa de HCl con dosificación de oxígeno al gas anódico como ejemplo de un procedimiento según la invención. La figura 1 muestra las correspondientes líneas características de tensión de corriente de la electrólisis.The following examples indicate a gas phase electrolysis of HCl without oxygen dosing at anodic gas as a comparative example, and a phase electrolysis HCl gas with oxygen dosing to the anodic gas as example of a process according to the invention. Figure 1 shows the corresponding current voltage characteristic lines of electrolysis.
Ejemplo comparativoExample comparative
En este ejemplo se describe un experimento con un ánodo de Pt/C que desprende cloro y un cátodo de Pt/C que consume oxígeno (ambos 1 mg de Pt/cm^{2} de superficie de electrodo activa), unidos respectivamente a, y separados entre sí, a través de una membrana de Nafion 117. La temperatura de pila ascendía a 85ºC, solo el gas de cátodo oxígeno se humedeció por medio de paso a través de un recipiente de agua calentado a 95ºC. Como gas de ánodo se empleó una mezcla de HCl anhidro con un 20% en volumen de nitrógeno. Para la preparación de la medida se accionó la pila con una tensión de pila en voltios bajo las condiciones de operación descritas. A continuación se incorporaron características de tensión de corriente casi estacionarias, manteniéndose constante cada tensión de pila durante aproximadamente un minuto, antes de anotar el punto de medida. La característica se admitió entre 0 y 1,8 V, midiéndose varias veces de potencial negativo a positivo y viceversa. La característica de tensión de corriente obtenida bajo estas condiciones está representada en la figura 1 a través de la línea con los símbolos en forma de cruz.This example describes an experiment with a Pt / C anode that releases chlorine and a Pt / C cathode that consumes oxygen (both 1 mg Pt / cm2 electrode surface active), respectively attached to, and separated from each other, through of a Naphion 117 membrane. The battery temperature amounted to 85 ° C, only the oxygen cathode gas was wetted by passage through a container of water heated to 95 ° C. As gas from anode a mixture of anhydrous HCl with 20% by volume of nitrogen. To prepare the measurement, the battery was operated with a battery voltage in volts under operating conditions described. Then voltage characteristics were incorporated almost stationary current, keeping constant every battery voltage for about a minute, before writing down The measuring point. The feature was supported between 0 and 1.8V, measuring several times from negative to positive potential and vice versa. The current voltage characteristic obtained under these conditions are represented in figure 1 through the Line with cross-shaped symbols.
En este ejemplo se describe un experimento con la misma estructura que en el caso del ejemplo comparativo. Como gas de ánodo se empleó solo una mezcla de HCl anhidro con un 20% en volumen de oxígeno, es decir, el nitrógeno del ejemplo comparativo se substituyó por oxígeno. La característica de tensión de corriente obtenida bajo estas condiciones está representada a través de la línea con cuadrados abiertos en la figura 1.This example describes an experiment with the same structure as in the case of the comparative example. Like gas of anode only a mixture of anhydrous HCl with 20% was used in volume of oxygen, that is, the nitrogen of the comparative example It was replaced by oxygen. The current voltage characteristic obtained under these conditions is represented through the line with open squares in figure 1.
Se puede identificar claramente que la característica de tensión de corriente conforme al procedimiento según la invención presenta una tensión de pila claramente más reducida, en especial con densidades de corriente más elevadas.It can be clearly identified that the current voltage characteristic according to the procedure according to the invention it has a clearly more battery voltage reduced, especially with higher current densities.
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