ES2240562T3 - Aglomerados de particulas-fibras. - Google Patents

Aglomerados de particulas-fibras.

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ES2240562T3 ES01995706T ES01995706T ES2240562T3 ES 2240562 T3 ES2240562 T3 ES 2240562T3 ES 01995706 T ES01995706 T ES 01995706T ES 01995706 T ES01995706 T ES 01995706T ES 2240562 T3 ES2240562 T3 ES 2240562T3
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Abstract

Aglomerados de partículas-fibras, caracterizados porque estos aglomerados contienen fibras con la estructura de fibras aisladas, haces de fibras, mechones de fibras, o sus mezclas con partículas adheridas sólidamente, de un tamaño de partícula de 0, 1 a 3 mm.

Description

Aglomerados de partículas-fibras.
La presente invención se refiere a aglomerados de partículas-fibras (PFA = particle-fibre-agglomerates), que contienen fibras con la estructura de fibras aisladas, haces de fibras, mechones de fibras o sus mezclas con partículas adheridas sólidamente.
Existe una pluralidad de procesos en los que los lechos de partículas de producto sólido son recorridos por líquidos o gases. Son ejemplos los procesos de secado de gases y purificación de gases con lechos sólidos, que contienen adsorbentes o tamices moleculares, la elaboración de aguas en instalaciones de intercambio iónico, y en especial procesos catalíticos heterogéneos en los que los lechos fijos contienen partículas de producto sólido eficaces como catalizadores.
En otros procesos, en especial catalíticos heterogéneos, como procedimientos de catálisis en suspensión, lecho fluidizado o capa turbulenta, las partículas de producto sólido reducidas, eficaces como catalizadores, se distribuyen finamente en líquidos o gases, y se separan de nuevo de la corriente de productos.
En los procesos citados en primer lugar existe el problema de aplicar partículas de producto sólido lo más reducidas posible para contrarrestar inhibiciones de difusión en las partículas de producto sólido, pero para permitir aún una suficiente permeabilidad para líquidos o gases por otra parte.
En los procesos citados en último lugar, en los que se emplean partículas de producto sólido reducidas para la reducción de inhibiciones de difusión, existe el problema de eliminar éstas lo más completamente posible de la corriente de productos.
Por la WO-A-99/15292 es conocido un método que está orientado para la solución de estos problemas. Se elabora una estructura tridimensional a partir de fibras metálicas, que se carga con partículas de producto sólido muy reducidas, que no son mayores que 300 micromicrómetros.
No obstante, este método presenta inconvenientes considerables.
El tamaño de partícula está limitado a partículas muy reducidas.
La estructura fibrosa se puede cargar con partículas sólidas solo en una fracción reducida, para obtener aún una permeabilidad suficiente para líquidos o gases.
Además se necesitan piezas moldeadas a partir de estructuras fibrosas tridimensionales, que se deben adaptar a la respectiva aplicación.
La US-A-5620669 describe aglomerados de partículas-fibras que contienen haces, o bien mechones de fibras con partículas adheridas sólidamente. En este caso, las partículas empleadas se presentan en un intervalo de tamaños de < 40 \mum, preferentemente incluso < 15 \mum. Estos tamaños de partícula reducidos resultan, entre otras cosas, también del tamaño de las fibras empleadas, que es igualmente muy reducido: 0,05 - 100 \mum. Las tomas al microscopio electrónico, que se registraron con un fuerte aumento, muestran claramente el tamaño reducido de las partículas adheridas. Debido a los tamaños de partícula reducidos, ya por consideraciones geométricas, no se puede alcanzar una fracción elevada de catalizador en el sistema, a pesar de que en la descripción se mencionan fracciones de hasta un 99% en volumen. Según descripción se emplea preferentemente una fracción de catalizador de un 30 a un 90% en volumen, en los ejemplos, las fracciones de catalizador alcanzadas son claramente más reducidas. De este modo, en el ejemplo 2, al final se encuentra sólo aproximadamente un 25% en peso de catalizador en el sistema.
Tampoco en este caso se consigue una cantidad suficiente de masa activa por unidad volumétrica de aglomerados de partículas-fibras acabados. No obstante, es necesaria una fracción elevada de catalizador en el compuesto de partículas-fibras para alcanzar una actividad volumétrica elevada del sistema total con pérdida de presión claramente reducida en comparación con la carga exenta de fibras.
Según las soluciones del estado de la técnica no se consigue, "empaquetar" fracciones extremadamente elevadas de catalizador en el sistema, sin llegar a problemas respecto a la adherencia de las partículas o la descarga de partículas.
Por lo tanto, la presente invención tomaba como base la tarea de poner remedio a los inconvenientes citados anteriormente.
Correspondientemente se encontraron nuevos aglomerados de partículas-fibras, que están caracterizados porque contienen estas fibras con la estructura de fibras aisladas, haces de fibras, mechones de fibras o sus mezclas con partículas adheridas sólidamente, o están constituidas por estas fibras con la estructura de fibras aisladas, haces de fibras, mechones de fibras o sus mezclas con partículas adheridas sólidamente. Según la invención, las partículas, en especial partículas de catalizador o de soporte de catalizador, tienen un tamaño de partícula de 0,1 a 3 mm.
Los lechos sólidos formados a partir de las mismas presentan propiedades elásticas.
Los aglomerados de partículas-fibras según la invención se pueden obtener como sigue.
Procedimiento de obtención A Fijación de partículas con fibras bajo empleo de aglutinantes
Las fibras se pueden dispersar en una masa húmeda, que contiene aglutinantes, y en caso dado agentes de hinchamiento, o está constituida por los mismos. La masa obtenida se puede aplicar sobre las partículas, por ejemplo mediante agitación o amasado con las partículas.
El secado de las partículas cargadas con la masa húmeda, que contiene fibras, se puede efectuar según diversos métodos habituales, como liofilizado, secado en vacío o secado bajo presión atmosférica. A tal efecto, la presión se puede situar en un intervalo de 0,01 a 1,1 bar, y la temperatura en un intervalo de (-50) a 250ºC, preferentemente de 0 a 200ºC, de modo especialmente preferente de 120 a 180ºC.
Otra posibilidad de cargar las partículas con la masa húmeda, que contiene fibras, consiste en pulverizar la masa sobre las partículas. Esto se puede efectuar bajo secado simultáneo a temperaturas entre 50 y 400ºC, preferentemente entre 100 y 350ºC, de modo especialmente preferente entre 150 y 300ºC.
El calcinado de los aglomerados de partículas-fibras se puede llevar a cabo a presiones en el intervalo de 0,01 a 1,1 bar, y temperaturas en el intervalo entre 50 y 600º, preferentemente entre 100 y 450ºC, de modo especialmente preferente entre 150 y 350ºC.
Mediante el calcinado se pueden eliminar parcial o completamente aglutinantes volátiles o agentes de hinchamiento de los aglomerados de partículas-fibras.
Las partículas, en especial las partículas de catalizador o soporte de catalizador, pueden tener la forma de comprimidos, comprimidos anulares, calotas, o productos de extrusión, como productos de extrusión granulados, en forma de barras, en forma de estrellas, o de cualquier forma, partículas en forma de grava, polvos, polvos de pulverizado, granulados de pulverizado, o granulado, y también son empleables partículas esféricas o de forma irregular, o de cualquier forma, obtenidas según otros métodos.
Las partículas empleables pueden ser también aglomerados de partículas-fibras obtenidos según la invención, que se obtuvieron según el procedimiento A, o preferentemente según el procedimiento B.
Procedimiento de obtención B Desmenuzado de aglomerados de partículas-fibras mayores
Para la obtención de los aglomerados de partículas-fibras mayores se pueden dispersar las fibras en una masa húmeda constituida por polvo de partícula, y en caso dado aglutinantes, y en caso dado agentes de hinchamiento. Además también se pueden añadir a la masa húmeda materiales de autopirogenación que forman poros, como por ejemplo ácido esteárico o polvo de madera.
La masa húmeda obtenida se puede conformar según los métodos habituales, como prensado con prensas de émbolos, extrusión, así como mediante prensado mecánico o hidráulico, para dar aglomerados de partículas-fibras mayores, y secar o secar parcialmente a continuación.
El secado de la masa húmeda obtenida se puede efectuar según diversos métodos habituales, como liofilizado, secado en vacío o secado bajo presión atmosférica. A tal efecto, la presión se puede situar en un intervalo de 0,01 a 1,1 bar, y la temperatura en un intervalo de (-50) a 250ºC, preferentemente de 0 a 200ºC, de modo especialmente preferente de120 a 180ºC.
Los aglomerados de partículas-fibras mayores desecados, o desecados parcialmente, se pueden solidificar de modo adicional mediante un proceso de prensado subsiguiente, como prensado mecánico hidráulico o isotáctico (prensado subsiguiente).En el caso del prensado subsiguiente se puede modificar la forma geométrica de los aglomerados de partículas-fibras mayores.
Para el prensado subsiguiente se pueden emplear también aglomerados de partículas-fibras según la invención, que se elaboraron previamente según el procedimiento de obtención A o B.
Para el desmenuzado de los aglomerados de partículas-fibras mayores desecados, o desecados parcialmente, o prensados de modo subsiguiente, para dar los aglomerados de partículas-fibras deseados, son apropiados métodos o procedimientos que tienen predominantemente carácter de rotura, descomposición o desgarro, y poco carácter de corte, para conseguir superficies de ruptura de las que sobresalen fibras. Los dispositivos de desmenuzado apropiados son, por ejemplo, trituradores de mandíbulas, trituradores circulares, de cilindros, molinos de martillos, de impacto, de cuchillas, así como molinos de espigas percutoras y clavijas. También se pueden emplear combinaciones de diferentes instalaciones de desmenuzado. El desmenuzado se puede efectuar en una o varias etapas.
Mediante calcinado se pueden eliminar parcial o completamente aglutinantes volátiles o agentes de hinchamiento o substancias de autopirogenación, presentes en caso dado. El calcinado se puede efectuar antes o después del desmenuzado. En el caso de aplicación del citado prensado subsiguiente de los aglomerados de partículas-fibra mayores, el calcinado se puede efectuar antes o después del prensado subsiguiente.
También es posible efectuar el calcinado en varias etapas, por ejemplo antes y después del prensado subsiguiente, así como antes y después del desmenuzado.
El calcinado en una o varias etapas se puede llevar a cabo a presiones en el intervalo de 0,01 a 1,1 bar, y a temperaturas en el intervalo de 50 a 700ºC, preferentemente 100 a 500ºC, de modo especialmente preferente 100 a 350ºC.
Como partículas o polvos de partículas, por regla general se pueden emplear todos los elementos y sus compuestos, así como sus aleaciones o mezclas, a partir de los cuales se pueden obtener partículas sólidas, preferentemente todos los elementos y sus compuestos, así como aleaciones o mezclas a partir de las cuales se pueden obtener partículas sólidas, y en cuya aplicación juegan un papel los procesos de difusión en las partículas de producto sólido, en especial preferentemente todos los elementos y sus compuestos, así como sus aleaciones y sus mezclas, a partir de los cuales se pueden obtener partículas de producto sólido, y en cuya aplicación juegan un papel proceso de difusión y/o procesos catalíticos o procesos químicos en o junto a las partículas de producto sólido.
Las partículas o polvos de partículas pueden ser, a modo de ejemplo, tamices moleculares o adsorbentes, como zeolitas o silicatos de aluminio para el secado de gases y purificación de gases, de modo especialmente preferente materiales catalizadores o soportes de catalizador, que se pueden cargar, en caso dado, con componentes con actividad catalítica mediante impregnado o revestimiento.
El material catalizador puede contener, o estar constituido, a modo de ejemplo, por compuestos de Cu, Zn, Fe, Ni, Co, V, Mo, W, Si, Mg, Al, Ma, Mn, Ba, Cr, Pd, Pt, preferentemente sus óxidos, hidróxidos, carbonatos o hidroxicarbonatos, o sus mezclas.
Los soportes de catalizador pueden ser, a modo de ejemplo, dióxido de silicio, óxido de aluminio, óxido de magnesio, dióxido de titanio, dióxido de circonio, óxido de cinc, o sus mezclas, así como sus silicatos, aluminatos, carburos, u otros compuestos inorgánicos.
Como partículas orgánicas o polvos de partículas cítense resinas de intercambio iónico, por ejemplo a base de resinas de fenol, estireno, ácido acrílico, (Duolite^{TM}, Lewatite^{TM}, Amberlite^{TM}).
Las fibras de los aglomerados de partículas-fibras según la invención tienen la estructura de fibras aisladas, haces de fibras, mechones de fibras, o sus mezclas, pero no son tejidos, géneros de punto, esteras, redes, vellones o estructuras fibrosas tridimensionales. Como fibras son apropiadas fibras de vidrio, fibras cerámicas, fibras de carbono, fibras de grafito, fibras polímeras, fibras metálicas o sus mezclas.
El material de las fibras cerámicas puede ser, a modo de ejemplo, carburo de silicio, óxido de aluminio, silicato de aluminio o sus mezclas.
Como fibras polímeras se pueden emplear, a modo de ejemplo, fibras de poliamida, aramida, poliacrilo.
Con fibras metálicas entran en consideración todos los metales a partir de los cuales se pueden obtener fibras, como por ejemplo cobre, aluminio, níquel, cobalto, hierro, wolframio, plata, o sus aleaciones o sus mezclas, así como acero en sus diferentes tipos.
La longitud y el diámetro de las fibras empleables se pueden variar en amplios intervalos. Por regla general, las fibras tienen una longitud de 0,1 a 20 mm, preferentemente de 0,5 a 10 mm, de modo especialmente preferente de 2 a 6 mm, y un diámetro de 0,5 a 100 micromicrones, preferentemente de 2 a 50 micromicrones, de modo especialmente preferente de 5 a 20 micromicrones.
Como aglutinantes, por regla general son apropiados todos los aglutinantes conocidos, como aglutinantes inorgánicos, a modo de ejemplo cemento, cal, yeso, Al_{2}O_{3}, SiO_{2}, así como sus disoluciones salinas o sus mezclas, o aglutinantes orgánicos, a modo de ejemplo celulosa, metilcelulosa, almidón, óxidos de polietileno, alcoholes polivinílicos, poliuretanos, copolímeros de estireno-butadieno, copolímeros de poliamida-poliamina, resinas, como resinas epoxi, resinas acrílicas, resinas de urea-formaldehído, resinas de melamina-formaldehído, resinas de epiclorhidrina o resinas fenólicas, colas, como colas de resina fenólica, o sus mezclas, o mezclas de aglutinantes inorgánicos y orgánicos, pudiéndose eliminar los aglutinantes orgánicos parcial o casi completamente, o por completo, de los aglomerados de partículas-fibras, por ejemplo por vía térmica.
Como agentes de hinchamiento, por regla general son apropiados todos los agentes de hinchamiento conocidos, como agentes de hinchamiento inorgánicos, o preferentemente agentes de hinchamiento orgánicos, a modo de ejemplo carboximetilcelulosa, compuestos poliacrílicos, polimetacrílicos, sus mezclas, pudiéndose eliminar los agentes de hinchamiento parcial, casi completamente, o por completo, de los aglomerados de partículas-fibras, por ejemplo por vía térmica.
Debido a la fijación a través de las fibras, las partículas de productos sólidos se protegen de esfuerzos mecánicos debidos a agitación o vibraciones, y se evita una descarga de partículas de producto sólido, si los líquidos o gases recorren un lecho sólido formado por los aglomerados de partículas-fibras según la invención.
En especial, los aglomerados de partículas-fibras según la invención, con partículas con actividad catalítica, son apropiados para cargas que son recorridas por líquidos, o preferentemente por gases.
Para el caso de que las partículas sean catalíticamente activas, los aglomerados de partículas-fibras según la invención son apropiados generalmente para todas las reacciones catalizadas en suspensión, o preferentemente catalizadas por vía heterogénea, a modo de ejemplo para reacciones de oxidación, reducciones, reacciones redox, conversiones, hidrogenados, hidroformilados, purificaciones de gases de escape, deshidrataciones, alquilados, condensaciones, procesos de craqueo, eterificados, esterificados, isomerizados, hidrogenados selectivos o síntesis.
Según la aplicación del catalizador y las condiciones dominantes en este caso se pueden seleccionar diferentes fibras. Las fibras metálicas son apropiadas especialmente para aplicaciones en las que el calor se introduce en el lecho sólido constituido por los aglomerados de partículas-fibras según la invención, o se evacua del lecho sólido.
Los aglomerados de partículas-fibras según la invención con partículas con actividad catalítica son apropiados como cargas de catalizador para todos los espacios de reacción que se emplean habitualmente para catalizadores de lecho fijo, como tubos, cestas o depósitos constituidos por redes, y todos los reactores, como todos los tipos de reactores de uso común, en los que se emplean cargas, o por ejemplo catalizadores en forma de panal, a modo de ejemplo reactores cilíndricos, reactores de haz de tubos, reactores de corriente transversal y reactores para catalizadores de automóviles.
Para aplicaciones, en lugar de los catalizadores empleados habitualmente para procedimientos en suspensión, lecho fluidizado o capa turbulenta, se puede emplear un lecho fijo formado por los aglomerados de partículas-fibras obtenidos según la invención, que es circulado por los líquidos o gases a tratar respectivamente en el procedimiento.
Con los aglomerados de partículas-fibras según la invención se puede cargar cualquier depósito o reactor. Debido a las propiedades elásticas, que resultan de las fibras que sobresalen de las partículas de producto sólido o que rodean las partículas de producto sólido, el proceso de llenado se puede comparar con un llenado de los depósitos o reactores. Las partículas de producto sólido pueden ser muy reducidas. Estas se mantienen a distancia a través de las fibras, de modo que se puede garantizar una permeabilidad suficiente para líquidos o gases.
Los aglomerados de partículas-fibras según la invención con partículas con actividad catalítica mantienen las partículas de catalizador fijadas a distancia a través de su fracción de fibras, y llenan el espacio de catalizador, en el caso de un correspondiente grado de carga, de modo que, a través de la flexibilidad de las fibras, el espacio de catalizador se puede cargar casi uniformemente con catalizador en cualquier momento. Esto minimiza el efecto de que los compuestos a transformar en el catalizador pasen por el catalizador sin contacto con el mismo y sin reacción (By-pass). Los aglomerados de partículas-fibras según la invención son ventajosos en aplicaciones estacionarias, en especial móviles, como catalizadores para pilas de combustible y purificación de gas de escape de motores.
La fracción de fibras de los aglomerados de partículas-fibras según la invención se puede variar en amplios límites. Este se sitúa generalmente en el intervalo de un 0,1 a un 20% en peso, preferentemente un 0,2 a un 10% en peso, de modo especialmente preferente un 0,5 a un 5% en peso.
Ejemplos Procedimiento de obtención A
Ejemplo 1A
En 1 litro de agua completamente desalinizada se disolvieron a temperatura ambiente, bajo agitación en un vaso de precipitados, en primer lugar 7 g de óxido de polietileno (Alkox^{TM} E-160, Meisei Chemical Works LTD., Kyoto, Japan) y después 7 g de poliacrilato (Aqualic^{TM} CAW3, BASF AG Ludwigshafen). Tras un tiempo de agitación de 15 minutos se trasladó el líquido viscoso a un amasador Sigma (Werner & Pfleiderer). Tras adición de 300 g de sol de aluminio (Dispersal^{TM} Sol P2, Condea) y un tiempo de amasado de 5 minutos se introdujeron en la masa 20 g de fibras de carbono (Sigrafil^{TM} SFC-3-GLB SGL Technik GmbH, 86405 Meitingen) en el intervalo de 15 minutos.
En otro amasador Sigma (Werner & Pfleiderer) se humedecieron 2.400 g de una grava de catalizador, constituida por un 60% en peso de óxido de cobre, un 30% en peso de óxido de cinc y un 10% en peso de óxido de aluminio, fracción de tamizado 0,15 a 0,4 mm, con 360 g de agua completamente desalinizada. Tras un tiempo de mezclado en el amasador de 5 minutos se alimentó al amasador la masa de modelado fibrosa descrita anteriormente, que contenía la grava de catalizador humedecida. Tras un tiempo de mezclado de 5 minutos se extrajo la masa obtenida del amasador, y se secó a 120ºC durante 5 horas en un armario secador. Después se calcinó la masa desecada en un horno de aire circulante durante 1 hora a 300ºC a presión atmosférica.
Los aglomerados de partículas-fibras obtenidos de este modo contenían un 93,42% en peso de grava de catalizador, un 5,8% en peso de óxido de aluminio y un 0,78% en peso de fibras de carbono.
Mediante llenado de un recipiente cilíndrico a mano con un émbolo se obtuvo un peso de carga de 700 g/l.
Ejemplo 2A
El ejemplo 2A corresponde al ejemplo 1A en todas las particularidades excepto una excepción.
La excepción se refiere al tipo de fibras empleadas. En lugar de las fibras de carbono, en el ejemplo 2A se emplearon 30 g de fibras de acero refinado
(Bekishield'' GR 90/CO2/5 PVA) Bekaert Faser Vertriebs GmbH, 65510 Idstein).
Los aglomerados de partículas-fibras obtenidos de este modo, contenían un 93,04% en peso de grava de catalizador, un 5,8% en peso de óxido de aluminio y un 1,16% en peso de fibras de acero.
Mediante llenado de un recipiente cilíndrico a mano con un émbolo se obtuvo un peso de carga de 570 g/l.

Claims (8)

1. Aglomerados de partículas-fibras, caracterizados porque estos aglomerados contienen fibras con la estructura de fibras aisladas, haces de fibras, mechones de fibras, o sus mezclas con partículas adheridas sólidamente, de un tamaño de partícula de 0,1 a 3 mm.
2. Aglomerados de partículas-fibras según la reivindicación 1, caracterizado porque se emplean como fibras de vidrio, fibras de cerámica, fibras de carbono, fibras de grafito, fibras polímeras, fibras metálicas, o sus mezclas.
3. Aglomerados de partículas-fibras según la reivindicación 1 o 2, caracterizados porque las partículas contienen masa inerte, masa con actividad catalítica, o sus mezclas.
4. Procedimiento para la obtención de aglomerados de partículas-fibras según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque a) las fibras se mezclan con aglutinantes, y se ponen en contacto con partículas, o b) las fibras y los polvos de partículas se mezclan, en caso dado bajo adición de aglutinantes, se prensan para dar aglomerados mayores, y éstos se desmenuzan o se trituran.
5. Empleo de aglomerados de partículas-fibras según una de las reivindicaciones 1 a 3 como catalizadores.
6. Empleo de aglomerados de partículas-fibras según una de las reivindicaciones 1 a 3 como catalizadores para aplicaciones móviles.
7. Empleo de aglomerados de partículas-fibras según una de las reivindicaciones 1 a 3 como catalizadores para pilas de combustible.
8. Empleo de aglomerados de partículas-fibras según una de las reivindicaciones 1 a 3, como catalizadores para la purificación de gases de escape.
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