ES2240813T3 - Procedimiento para la produccion o revestimiento de granulos. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para la producción o para el revestimiento de gránulos en un lecho fluido, que comprende aplicar un medio líquido que contiene un compuesto que forma gránulos o un revestimiento, o al menos uno de sus componentes de reacción, pulverizando las partículas localizadas en el lecho fluido y que tienen un diámetro medio más pequeño que el de las partículas a ser producidas, y al mismo tiempo evaporando el disolvente contenido en el medio, con lo que al menos una porción del gas sobrante del lecho fluido que deja el lecho fluido se usa como gas del lecho fluido después de la condensación parcial del disolvente y el recalentamiento del gas así obtenido, caracterizado porque el disolvente es un disolvente orgánico y porque en el caso de estado de operación estacionario del lecho fluido, se usa un gas del lecho fluido calentado que consiste predominantemente en vapor de disolvente del disolvente orgánico contenido en el medio.

Description

Procedimiento para la producción o revestimiento de gránulos.

La invención se refiere a un procedimiento para la producción o revestimiento de gránulos en un lecho fluido, en el que un medio líquido que contiene un compuesto que forma un gránulo o revestimiento o al menos uno de sus componentes de reacción se aplica por pulverización a partículas localizadas en el lecho fluido y que tienen un diámetro medio más pequeño que el de las partículas a ser producidas, y al mismo tiempo se evapora el disolvente contenido en el medio. El procedimiento se refiere especialmente a la producción de gránulos orgánicos o inorgánicos, así como al revestimiento de los gránulos con un material de revestimiento orgánico o inorgánico. La invención se refiere también a un aparato para llevar a cabo el procedimiento según la invención, que comprende una instalación de granulación por pulverización en un lecho fluido con la que las soluciones o suspensiones orgánicas se pueden manejar de forma segura. La invención también proporciona gránulos obtenibles por el procedimiento que tienen una forma sustancialmente esférica, y gránulos revestidos, consistiendo los gránulos o el revestimiento en uno o más compuestos orgánicos o inorgánicos.

Siempre se han hecho por parte de los mercados grandes demandas de productos químicos en forma de sólidos con respecto a la mayoría de sus propiedades. Por ejemplo, los productos que se generan deben estar libres de polvo y fluir fácilmente, así como tener una distribución del tamaño de partícula pequeña y una densidad aparente tan alta como sea posible.

Aunque las partículas virtualmente esféricas y por tanto que fluyen fácilmente se pueden producir por procedimientos conocidos de secado por pulverización, tales partículas son esferas huecas que tienen una baja densidad y una tendencia indeseable a formar polvo. La granulación por pulverización en lecho fluido, por otro lado, permite la producción de partículas aproximadamente esféricas, sólidas.

Se da una perspectiva general de los procedimientos y aparatos conocidos para la granulación por pulverización en lecho fluido por Hans Uhlemann, Chem.-Ing.-Tech.62 (1990) páginas 822-834. Las características fundamentales de la granulación por pulverización en lecho fluido son la formación de un lecho fluido estable dentro de un granulador (= reactor), la aplicación del medio líquido, que contiene material que forma los gránulos en forma de una solución, suspensión o fundido, a las partículas del lecho fluido por pulverización, y la evaporación del disolvente contenido en el medio líquido, que tiene lugar al mismo tiempo. Durante la granulación por pulverización en lecho fluido, las partículas crecen y las partículas con el tamaño de grano objetivo deseado se separan del lecho fluido de una manera adecuada. Las partículas finas separadas con el gas del lecho fluido se reciclan en el procedimiento de una manera adecuada. Uhlemann muestra diferentes variantes del procedimiento, medidas para inyectar un medio líquido en el lecho fluido, para separar el polvo del aire de salida y para controlar el contenido de humedad y el tamaño de los gránulos. En todas las realizaciones de Uhlemann, se usa siempre aire caliente como gas del lecho fluido, que sirve para el propósito de la fluidificación y al mismo tiempo es el portador de energía. No hay indicación en el documento de Uhlemann de que el medio líquido a ser pulverizado en el reactor de lecho fluido sea una solución orgánica, o de como se pueden superar los problemas de seguridad resultantes.

En los campos de aplicación de la granulación por pulverización en lecho fluido mencionados por Uhlemann, se usan siempre evidentemente soluciones o suspensiones acuosas como el medio a ser pulverizado en el reactor.

Chemische Produktion 6/92, páginas 18-21 demuestra el principio de acción de un secador de granulación en lecho fluido que es adecuado, así como para secar, también para la aglomeración de sustancias pulverulentas, para el revestimiento de sustancias granulares dispersas, así como para llevar a cabo reacciones químicas entre fases sólidas y fluidos. En general, el aire caliente, pera también gas caliente, se alimenta en el secador como el medio de secado por medio de una base de flujo entrante (in-flow) especialmente diseñada. Para intensificar la transferencia de calor, durante la operación de aire circulante una porción del aire de salida se puede realimentar al intercambiador de calor como aire circulante y está disponible para el reactor otra vez como el medio de secado. Según una realización alternativa, el aire de salida que deja un granulador por pulverización en lecho fluido se usa para precalentar aire fresco usado como medio de secado. Este documento no hace referencia al uso de soluciones orgánicas como medio líquido a ser pulverizado, ni da ninguna indicación de qué otro gas caliente se puede usar en vez de aire caliente y de cómo se puede evitar el riesgo de formación de vapores explosivos de disolvente sin un gasto técnico demasiado gran-
de.

Según las memoria descriptiva de la patente DE 197 04 180, los gránulos de cianuro alcalino se producen a partir de un gas que contiene HCN y una solución acuosa de un hidróxido alcalino en un lecho fluido. En vez de aire, con el que se podrían formar mezclas explosivas de HCN, se usan como el gas fluido nitrógeno o vapor supercalentado.

Según el conocimiento de los inventores de la presente invención, no se conoce todavía ningún procedimiento industrial según el cual el procedimiento de granulación por pulverización en lecho fluido se haya usado para producir materiales a granel que se han producido usando soluciones o suspensiones en un disolvente orgánico que forma vapores explosivos con el aire. El uso de soluciones orgánicas, por tanto, es un obstáculo en términos de la tecnología del procedimiento y de la tecnología segura cuando se lleva a cabo un procedimiento de granulación por pulverización en lecho fluido. Para evitar la formación de vapores explosivos de aire con el disolvente orgánico, un experto en la técnica puede usar nitrógeno en vez de aire como el gas del lecho fluido en el procedimiento genérico. Tal procedimiento no será muy económico, sin embargo, debido a lo caro del gas de lecho fluido y a las precauciones adicionales necesarias para recuperar el disolvente orgánico del gas sobrante.

El documento US 4.145.818 muestra un método y un aparato para separar un líquido de un gas para usarlo, por ejemplo, en un procedimiento basado en el principio del lecho fluido. El gas que deja el lecho fluido contiene un vapor del líquido y el gas de secado, que en toda la memoria descriptiva contiene aire. Una primera corriente parcial de dicho gas de salida se enfría por medio de lo cual el líquido evaporado se condensa y una segunda corriente parcial atraviesa dicha etapa de condensación.

El documento US 5.625.800 muestra un procedimiento para la preparación de gránulos dispersables en agua usando el principio de granulación en lecho fluido. Una solución acuosa de un adhesivo se pulveriza en un fino polvo. El gas que sale del lecho fluido pasa por medios de condensación parcial y medios de recalentamiento.

El objetivo de la presente invención es, por consiguiente, proporcionar un procedimiento que sea seguro y económico de llevar a cabo, en el que se usa como medio líquido a ser pulverizado un medio líquido que contiene un disolvente orgánico y por medio del cual se pueden producir gránulos sólidos sustancialmente esféricos o gránulos que se pueden revestir con un material de revestimiento. El procedimiento debe permitir adicionalmente la recuperación del disolvente orgánico y ser capaz de implementarse con tan poco gas sobrante como sea posible. Un objetivo adicional de la invención consiste en encontrar un aparato para la producción y revestimiento de gránulos en un lecho fluido, cuyo aparato se puede hacer operar de forma segura y en el que se usa un medio líquido que contiene un disolvente orgánico.

Finalmente, un objetivo adicional de refiere a la provisión de gránulos orgánicos o inorgánicos, sólidos, sustancialmente esféricos o de gránulos revestidos con un material orgánico o inorgánico.

Los objetivos mencionados antes se pueden lograr por el procedimiento definido en las reivindicaciones.

Por consiguiente, se ha encontrado un procedimiento para la producción o revestimiento de gránulos en un lecho fluido, cuyo procedimiento comprende aplicar un medio líquido que contiene un compuesto que forma gránulos o revestimiento, o al menos uno de sus componentes de reacción, pulverizando las partículas localizadas en el lecho fluido y que tienen un diámetro medio más pequeño que el de las partículas a ser producidas, y al mismo tiempo la evaporación del disolvente contenido en el medio, por medio de lo cual al menos una porción del gas sobrante del lecho fluido que deja el lecho fluido se usa como gas del lecho fluido después de la condensación parcial del disolvente y el recalentamiento del gas así obtenido., caracterizado porque el disolvente es un disolvente orgánico y porque en el caso de estado de operación estacionario del lecho fluido, se usa un gas del lecho fluido calentado que consiste predominantemente en vapor de disolvente del disolvente orgánico contenido en el medio.

Según la invención, el medio a ser pulverizado contiene un disolvente orgánico que se evapora en las condiciones de operación del lecho fluido y, por tanto, permite la formación de los gránulos o el revestimiento de los gránulos. Los disolventes orgánicos del medio líquido son preferiblemente disolventes que tienen un punto de ebullición menor que aproximadamente 200ºC, especialmente menor que 150ºC. Son particularmente preferidos disolventes tales como alcoholes que tienen de 1 a 8 átomos de carbono, cetonas que tienen de 3 a 8 átomos de carbono, así como hidrocarburos alifáticos, cicloalifáticos, aromático-alifáticos y aromáticos. Tales disolventes se usan dentro del alcance de la preparación de muchas sustancias orgánicas e inorgánicas, de modo que las sustancias disueltas en tal disolvente se pueden convertir directamente en gránulos o usarse para formar una

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de revestimiento sobre los gránulos obtenidos por otros medios.

Según una característica adicional que es fundamental para la invención, el gas del lecho fluido contiene un disolvente orgánico. Otros constituyentes del gas del lecho fluido deben ser inertes al disolvente, para que no formen vapores explosivos. Por consiguiente, el gas del lecho fluido está preferiblemente libre de aire o de oxígeno, al menos el contenido de aire o de oxígeno en las condiciones que se dan durante la operación está por debajo del límite explosivo. Según una realización preferida del procedimiento según la invención, el gas del lecho fluido es una mezcla de un disolvente orgánico y nitrógeno. Según una realización particularmente preferida del procedimiento según la invención, se usa un gas del lecho fluido que tiene un contenido de nitrógeno que es tan bajo como sea posible. El disolvente orgánico contenido en el gas del lecho fluido es de forma ventajosa el mismo disolvente que el contenido en el medio líquido.

Como resultado de la evaporación del disolvente orgánico introducido en el sistema con el medio líquido, el disolvente contenido en el gas del lecho fluido que deja del lecho fluido, denominado de aquí en adelante como gas sobrante del lecho fluido, es mayor que en el gas del lecho fluido usado como medio de secado. Según una característica adicional de la invención, por tanto, al menos una porción del gas sobrante del lecho fluido que deja el lecho fluido se reduce de disolvente orgánico en un dispositivo para la condensación parcial del disolvente, y el gas reducido se usa de nuevo como gas del lecho fluido después de ser recalentado. Según una realización preferida, se trata de lograr un sistema de gas circulante que sea tan completo como sea posible, y el disolvente orgánico introducido con el medio líquido se separa de forma sustancial completamente, preferiblemente de una corriente parcial del gas sobrante del lecho fluido por condensación parcial o sustancialmente completa.

Cuando se lleva a cabo el procedimiento según la invención para la producción o revestimiento de gránulos, se usa de forma ventajosa como gas del lecho fluido un gas inerte que no forme una mezcla explosiva con los constituyentes del medio en las condiciones de operación, por tanto especialmente nitrógeno, y la cantidad de gas inerte se reduce durante la operación. En este procedimiento de gas circulante, por tanto, el gas inerte usado se sustituye paso a paso por vapor supercalentado del disolvente orgánico. Después de un tiempo, se establece una composición de equilibrio del gas del lecho fluido. La cantidad de gas inerte en esta composición de equilibrio se determina por la cantidad de gas inerte introducida adicionalmente. El gas inerte introducido adicionalmente puede ser el gas inerte con el que se cargan las boquillas de pulverización para la pulverización del medio líquido. La alimentación de gases inertes adicionales en el curso del procedimiento preferiblemente se evita, de modo que en estado de operación estacionario el gas del lecho fluido para la granulación y el secado consiste esencialmente en vapor supercalentado del disolvente usado. La recuperación del disolvente se realiza exclusivamente por condensación en un intervalo moderado de temperaturas. En contraste con el procedimiento del gas inerte, en el que se requiere una temperatura muy baja para la condensación del disolvente y que conduce a un contenido residual de disolvente orgánico en el gas inerte, es suficiente en el caso del
procedimiento preferido según la invención para los vapores del disolvente del gas sobrante del lecho fluido a ser enfriado por debajo del punto de condensación. El tratamiento posterior del gas sobrante que contiene disolvente es completamente innecesario en el caso de este procedimiento. Por medio del procedimiento según la invención usando vapor de disolvente supercalentado como el gas del lecho fluido, el consumo de los caros gases inertes libres de oxígeno se reduce al mínimo, que surgen en la fase de comienzo, sin disminuir la seguridad de la instalación.

La pulverización del medio líquido se realiza por medio de boquillas de único- o multi-componentes convencionales. Pueden estar en forma de boquillas de presión o atomizadores neumáticos. En el caso de boquillas de presión de único- o multi-componentes, se pulveriza la solución o suspensión presurizada de la sustancia a ser granulada o que forma una capa de revestimiento, o al menos una de sus sustancias de reacción. Si, por otro lado, se usan atomizadores neumáticos, el medio líquido se pulveriza adicionalmente por medio de un gas atomizante. El gas atomizante puede ser un gas inerte y/o vapor supercalentado del disolvente orgánico presente en el procedimiento del gas circulante. En el caso de operación con gas circulante, se usa preferiblemente una corriente parcial de gas circulante como gas atomizante. La persona experta en la técnica optimizará la forma de las boquillas del atomizador y su disposición dentro del reactor de lecho fluido por medio de experimentos de orientación.

Es posible pulverizar el medio líquido sobre el lecho fluido desde arriba, en el lecho fluido desde boquillas dispuestas dentro del lecho fluido en la pared del reactor, así como en el lecho fluido desde la parte de abajo a la superior desde de boquillas dispuestas en los alrededores de la base de flujo entrante del reactor de lecho fluido.

Usualmente se descargan partículas sólidas finas del lecho fluido con el gas sobrante del lecho fluido. Tales partículas sólidas se separan del gas sobrante de una manera conocida per se en un dispositivo de separación sólido/gas, por ejemplo en un ciclón o un filtro de superficie con limpieza de pulso de presión. Las partículas sólidas así separadas se pueden o bien alimentar directamente al reactor de lecho fluido para controlar la cuenta del núcleo o después de disolución en el medio líquido a ser pulverizado, se pueden reciclar.

Es sabido por la persona experta en la técnica, que para mantener un estado de operación estacionario y obtener un espectro de partículas deseado, la cuenta del núcleo se debe mantener de manera adecuada. Las medidas adecuadas, por tanto, son conocidas a partir del mencionado documento de Uhlemann.

Una corriente parcial de gránulos se separa de forma continua o discontinua del lecho fluido de granulación de una manera conocida per se- véase el documento de Uhlemann-, opcionalmente se enfría, si se requiere, se almacena en una atmósfera de gas protector. La granulación, y por tanto, también la separación de los gránulos, se puede llevar a cabo también en un procedimiento por lotes, aunque esto es menos ventajoso desde un punto de vista económico. En dependencia del espectro de partículas deseado de los gránulos producidos según la invención, los gránulos se pueden descargar del reactor de lecho fluido en un aparato de descarga convencional con o sin un

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integrado de cribado. Si se proporciona un dispositivo de cribado corriente abajo, las finas partículas se reciclan en el lecho fluido, si es necesario. Es particularmente preferido para las partículas que tienen un tamaño dentro del espectro de partículas deseado ser descargadas de forma continua del reactor de manera tal que la masa contenida en ellas permanezca constante.

La granulación por pulverización en lecho fluido según la invención se puede llevar a cabo a presión elevada, presión normal o presión reducida. Un intervalo ventajoso de presiones del procedimiento está presente cuando los gránulos de acuerdo con la memoria descriptiva se producen a la máxima capacidad con el gas del lecho fluido a la temperatura del sistema máxima permisible. Para evitar la penetración de aire en el sistema, la instalación opera preferiblemente a presión normal o a presión ligeramente elevada, aproximadamente a presión elevada hasta 200 mbar por encima de la presión ambiente. El gas del lecho fluido a usar según la invención se puede llevar a la temperatura requerida eléctricamente o por medio de un medio de transferencia de calor, tal como vapor, en intercambiadores de calor convencionales. Para la operación económica de una instalación de granulación por pulverización en lecho fluido, puede ser ventajosa una combinación de los dos tipos mencionados de calentamiento del gas.

Por medio del procedimiento según la invención es posible producir sólidos granulares sustancialmente esféricos y densos a partir de soluciones o suspensiones que contienen disolventes orgánicos. Los valores medios de las distribuciones del tamaño de partícula están en el intervalo de forma general mayor que 100 \mum a menor que 30 mm en el caso de granulación por pulverización en lecho fluido.

Según una realización particular, que es deseable especialmente cuando se van a producir las partículas que tienen un diámetro de partícula medio menor que 100 \mum, la granulación por pulverización en lecho fluido tiene lugar por medio de los llamados lechos fluidos circulantes. En tal procedimiento, la velocidad del gas del lecho fluido aumenta si se compara con el estado de operación estacionario del lecho fluido de manera que las partículas se descargan del reactor de lecho fluido con la corriente de gas y, después de separarse de la corriente de gas sobrante se realimentan en el reactor de lecho fluido otra vez, siendo necesario asegurarse de que la masa del material dentro del lecho fluido circulante es suficientemente grande de modo que hay una alta probabilidad de que las gotas pulverizadas entren en contacto con las partículas circulantes, de modo que las partículas sean capaces de crecer. En tal realización, por tanto, el lecho fluido se transporta de forma neumática dentro del reactor de lecho fluido.

En el procedimiento según la invención para aplicar una capa de revestimiento a las partículas en gránulos, las partículas en gránulos, que se pueden haber producido con antelación por cualquier método deseado, se pulverizan en un lecho fluido con una solución o suspensión del material de revestimiento en un disolvente orgánico. Con el revestimiento de los gránulos, con el cual el espesor de la capa puede ser sólo de pocas capas atómicas del material de la capa o de pocos \mum a 100 \mum o más, es posible cambiar las propiedades de los gránulos, por ejemplo la estabilidad de almacenamiento, la capacidad de almacenamiento en silos, la fluidez, la tasa de disolución y la tolerabilidad a otras sustancias de una mezcla de gránulos.

También se describe un aparato para la producción o revestimiento de gránulos en un lecho fluido, que comprende un reactor de lecho fluido (1) que tiene una base de flujo entrante (2) para un gas del lecho fluido calentado y al menos una boquilla de pulverización (3) para la pulverización de un medio líquido en el reactor, un dispositivo de separación sólido/gas (4) para separar partículas sólidas del gas sobrante del lecho fluido, un dispositivo (5) para calentar el gas de lecho fluido alimentado al reactor, y un dispositivo (7) para descargar los gránulos del reactor, caracterizado porque comprende adicionalmente un dispositivo de condensación (8) para la condensación de disolvente orgánico de al menos una corriente parcial del gas sobrante del lecho fluido libre de partículas sólidas, y un tubo de circulación (9) del dispositivo de condensación (8) al calentador (5).

La figura muestra un diagrama de un aparato de granulación por pulverización en lecho fluido para llevar a cabo el procedimiento según la invención.

El aparato comprende un reactor de lecho fluido (1), un dispositivo de separación sólido/gas (4) para la separación del polvo, un dispositivo (8) para la condensación de al menos parte del disolvente orgánico contenido en al menos una corriente parcial del gas sobrante del lecho fluido, y un dispositivo (5) para calentar el gas del lecho fluido, así como los tubos mostrados en la figura entre los dispositivos individuales. El reactor de lecho fluido contiene en su porción inferior una base de flujo entrante (2), a través de la cual el gas del lecho fluido introducido mediante un tubo (6) en la porción más inferior del reactor fluye de una manera uniformemente distribuida sobre la base de flujo entrante, para mantener el material de partículas localizado en el reactor en un lecho fluido estacionario o en circulación. Dentro del reactor de lecho fluido están colocadas una o más boquillas de pulverización (3), a través de las cuales el medio líquido (M) se alimenta por medio de un tubo (11). El reactor comprende un dispositivo para descargar los gránulos (G), cuyo dispositivo está en forma de un tubo simple (7) en la figura. El propio reactor se puede construir de un modo conocido, por ejemplo en forma de un reactor circular o un contenedor de flujo.

En el caso de una construcción circular, la cámara de granulación real del reactor de lecho fluido generalmente tiene forma cilíndrica en la porción inferior, estando la relación del diámetro a la altura usualmente en el intervalo de 1:1 a 1:5, preferiblemente 1:2,5. Adyacente a esta porción cilíndrica en la que se localiza sustancialmente el lecho fluido, está la cámara de expansión, cuyo diámetro aumenta hacia la parte superior. En el caso de un reactor en forma de un contenedor de flujo, el lecho fluido se localiza en una porción inferior que tiene paredes verticales, adyacente a las cuales hay una porción más superior, ancha, como cámara de expansión. En el extremo más superior de la cámara de granulación, el gas del lecho fluido se pasa por medio de un tubo (12) a un dispositivo para la separación sólido/gas (4), en el cual las partículas finas (polvo) se separan. Este dispositivo es un aparato conocido, tal como un filtro de aire sobrante o un ciclón. Si se requiere, se conectan en serie uno o más ciclones de separación, opcionalmente seguidos de un filtro de aire sobrante. Los separadores sólidos se proporcionan con uno o más tubos de retorno de sólidos (13), a través de los cuales se realimenta el polvo al reactor de lecho fluido otra vez. Se usan para el cierre neumático del separador o separadores de sólidos - una realización tal se requiere especialmente en el caso de un reactor de lecho fluido que tiene un aparato convencional de lecho fluido circulante-, tales como alimentadores de alambre en estrella.

Al menos parte del gas sobrante del lecho fluido libre de sólidos se alimenta por medio de un tubo (14) en un dispositivo (8) para la condensación de un disolvente orgánico contenido en el gas sobrante. En el dispositivo de condensación, al menos algo del disolvente orgánico se condensa por medio de un medio de enfriamiento. El disolvente orgánico condensado (OS) se descarga por medio de un tubo(15). En el caso de operar con gas circulante, el gas residual del dispositivo de condensación se alimenta por medio de un tubo (9) a un dispositivo para calentar el gas del lecho fluido.

El último pasa desde allí por medio de un tubo (6) a una cámara colocada debajo de la base de flujo entrante, lo que permite al gas del lecho fluido fluir uniformemente por toda la sección entrecruzada del reactor de lecho fluido.

El dispositivo para calentar el gas de lecho fluido puede estar en cualquier forma deseada. Por ejemplo, el gas se puede calentar eléctricamente y/o por medio de un medio de calentamiento adecuado en un intercambiador de calor. Cuando comienza a funcionar el aparato según la invención en particular, se usa nitrógeno (N_{2}) como el gas del lecho fluido y se pasa por medio de un tubo (16) al dispositivo (5) para calentar el gas de lecho fluido. En la fase de comienzo, el exceso de gas sobrante (A) se descarga del procedimiento cíclico por medio de un tubo (17). Según una realización preferida, denominada operación del gas circulante, una porción del gas sobrante del lecho fluido libre de polvo se pasa por medio de un tubo (10) directamente en un tubo de circulación (9).

Desde el reactor de lecho fluido, los gránulos resultantes se separan de la cámara del lecho fluido de forma continua o periódica por medio de un dispositivo de salida adecuado -que se muestra en forma de un tubo de salida simple (7) en la figura. El dispositivo de salida es de forma ventajosa un tamiz convencional. Se puede usar como gas de tamizado un gas inerte o preferiblemente, un gas circulante supercalentado, si se requiere especialmente disolvente supercalentado.

Por medio del aparato según la invención para llevar a cabo el procedimiento según la invención con un procedimiento cíclico, los gases sobrantes se deben descargar sólo en la fase de comienzo. La corriente del gas sobrante del lecho fluido, que se guía por medio de un dispositivo de condensación, se trata de tal manera que el gas sobrante descargado no contiene una cantidad relativamente grande de vapor de disolvente. En la operación estacionaria sin el suministro de gases inertes frescos, no se forma ningún gas sobrante para descarga, y la condensación puede tener lugar a un nivel de temperatura moderado. La división de la corriente parcial del gas sobrante del lecho fluido, que se alimenta por un lado por medio del dispositivo de condensación y por otro lado directamente al dispositivo para calentar el gas de lecho fluido, se controla de tal modo que, una vez que la instalación se ha puesto en operación, el disolvente orgánico introducido con el medio líquido se condensa completamente y se descarga del circuito. Si se usa un gas inerte diferente, tal como nitrógeno en vez de gas del lecho fluido supercalentado para la pulverización del medio líquido, esa cantidad se forma como gas sobrante (A) y se descarga del procedimiento.

Los gránulos preparados usando el procedimiento de la invención se basan en uno o más compuestos orgánicos o inorgánicos y tienen una forma sustancialmente esférica y una estructura densa. Los gránulos pueden ser sustancias que ya están contenidas como tales en forma disuelta o suspendida en el medio líquido que se va a pulverizar; o se pueden formar a partir de dos o más materiales de partida, al menos uno de los cuales está contenido en el medio líquido; se puede introducir también un componente de reacción adicional en forma gaseosa. Según la invención también es posible producir gránulos orgánicos e inorgánicos que contienen constituyentes que son compatibles unos con otros en estado sólido pero no, o de forma insatisfactoria, en forma de una única solución.

Los gránulos revestidos según la invención contienen un núcleo, que se puede producir por cualquier método deseado, y un revestimiento de uno o más compuestos orgánicos e inorgánicos que se ha aplicado al núcleo por granulación por pulverización en lecho fluido según la invención. El revestimiento está en forma de una capa densa, firmemente adherida al núcleo.

El procedimiento según la invención, por ejemplo, se puede usar para producir gránulos de alcoholatos alcalinos y alcoholatos alcalinotérreos de alcoholes alifáticos, saturados o insaturados, sin ramificar o ramificaos que tienen de 1 a 12, especialmente de 1 a 6, átomos de carbono. El procedimiento es adecuado especialmente para la producción de gránulos de metóxido de sodio, etóxido de sodio, metóxido de potasio y etóxido de potasio. En tales casos, se pulveriza una solución alcohólica del alcoholato de metal alcalino apropiado que tiene un contenido de alcoholato preferido en el intervalo de 20 a 30% en peso en un lecho fluido que contiene el alcoholato a ser preparado. La temperatura del lecho fluido se ajusta de 70 a 95ºC pasando a través del lecho fluido un gas del lecho fluido que tiene una temperatura de aproximadamente 150 a 250ºC, cuyo gas es el alcohol supercalentado y, si se requiere, adicionalmente nitrógeno. El alcohol que se introduce con la solución de alcohol y se pasa por el gas sobrante del lecho fluido como resultado del procedimiento de secado se condensa en el dispositivo de condensación y se descarga del sistema de gas circulante.

El procedimiento según la invención se puede usar también para productos farmacéuticos revestidos así como para la producción y revestimiento de productos de la industria de productos alimenticios y de alimentos para animales.

Claims (6)

1. Procedimiento para la producción o para el revestimiento de gránulos en un lecho fluido, que comprende aplicar un medio líquido que contiene un compuesto que forma gránulos o un revestimiento, o al menos uno de sus componentes de reacción, pulverizando las partículas localizadas en el lecho fluido y que tienen un diámetro medio más pequeño que el de las partículas a ser producidas, y al mismo tiempo evaporando el disolvente contenido en el medio, con lo que al menos una porción del gas sobrante del lecho fluido que deja el lecho fluido se usa como gas del lecho fluido después de la condensación parcial del disolvente y el recalentamiento del gas así obtenido, caracterizado porque el disolvente es un disolvente orgánico y porque en el caso de estado de operación estacionario del lecho fluido, se usa un gas del lecho fluido calentado que consiste predominantemente en vapor de disolvente del disolvente orgánico contenido en el medio.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque cuando se implementa el procedimiento para la producción o revestimiento de gránulos, se usa como gas del lecho fluido un gas inerte que no forma una mezcla explosiva con los constituyentes del medio, y la cantidad de gas inerte se reduce durante la operación y se reemplaza por vapor supercalentado del disolvente orgánico.

3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque las partículas sólidas descargadas del lecho fluido con el gas sobrante del lecho fluido y que tienen un diámetro medio por debajo del de los gránulos a ser producidos se separan del gas sobrante del lecho fluido en un dispositivo de separación gas/sólido de una única etapa o de multi-etapas y se realimentan al menos parcialmente en el lecho fluido en forma de partículas sólidas y/o en forma de una de sus soluciones orgánicas.

4. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la formación de los gránulos se lleva a cabo en un lecho fluido circulante, estando la velocidad de flujo del gas del lecho fluido por encima del valor límite en el que tiene lugar la transición del lecho fluido estable al transporte neumático.

5. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el medio líquido se pulveriza por medio de una o más boquillas de un solo componente o multi-componentes colocadas dentro del lecho fluido.

6. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque los gránulos que tienen el diámetro medio deseado se descargan del lecho fluido de forma continua o periódica por medio de un dispositivo de descarga con o sin un dispositivo de cribado.