ES2247593T3 - Tratamiento acido de acero inoxidable. - Google Patents
Tratamiento acido de acero inoxidable.Info
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Abstract
LA INVENCION INCLUYE UN METODO PARA LIMPIAR Y PASIVAR UNA SUPERFICIE DE ACERO INOXIDABLE QUE COMPRENDE: 1) LA PUESTA EN CONTACTO DE LA SUPERFICIE CON 15-48 ML/L DE UNA FORMULACION DE ACIDO QUE COMPRENDA ENTRE UN 1 Y UN 60% DE COMPONENTE ACIDO, ENTRE UN 1 Y UN 15% DE SURFACTANTE Y ENTRE UN 39 Y 98% DE AGUA; 2) MANTENER EL CONTACTO PARA DESPEGAR Y ELIMINAR LOS RESIDUOS DE LA SUPERFICIE; 3) CONTINUAR EL CONTACTO PARA COMPLEJAR LOS IONES DE HIERRO LIBRES LIBERADOS DE LA SUPERFICIE PARA FORMAR UNA PELICULA DE OXIDO SOBRE LA SUPERFICIE; Y 4) CONTINUAR EL CONTACTO PARA PRECIPITAR LOS IONES COMPLEJADOS DENTRO DE LA PELICULA DE OXIDO.
Description
Tratamiento ácido de acero inoxidable.
La presente invención se refiere a métodos para
limpiar y pasivar superficies de acero inoxidable, tal como un
equipo para el flujo de gases, equipos para la fabricación de
productos farmacéuticos, y equipos para el tratamiento de
semiconductores.
Durante los últimos quince años han aumentado los
requisitos para la limpieza en equipos para el tratamiento de
simiconductores al menos un centenar de veces. Los tamaños
característicos de los semiconductores se han reducido a la mitad
desde hace pocos años y las densidades de compactación se han
doblado o triplicado en el mismo periodo de tiempo. También parece
que la velocidad del cambio se acelera en vez de mantenerse a las
velocidades del pasado. Con estos cambios, los problemas originados
por la contaminación en el tratamiento de semiconductores llegan a
ser incluso más serios. La limpieza también es importante en las
industrias farmacéuticas y de la salud, impulsada por la necesidad
de reducir la contaminación del procedimiento del tratamiento.
En el pasado, los equipo de acero inoxidable
usados en estos procedimientos se han limpiado casi universalmente
mediante el uso de disolventes. Además de los problemas de polución
atmosférica y de los riesgos para la salud del operario, los
disolventes no limpian de forma absoluta. Dejan películas y
partículas residuales. La limpieza mediante ultrasonidos puede
también llevar partículas a las hendiduras de las partes del
instrumento, para desprenderlas más tarde. Los disolventes
limpiadores clorofluorocarbonados vendidos con el nombre comercial
Freon son ejemplos de disolventes limpiadores conocidos, como el
1,1,1-tricloroetano y el cloruro de metileno.
La falta de limpieza de los componentes limpiados
mediante disolventes, métodos y aparatos convencionales es
problemática donde los iones activos y la contaminación orgánica,
tal como películas orgánicas, permanecen sobre los componentes. Los
iones activos, por ejemplo iones metálicos, pueden afectar
negativamente al proceso en el que se va a usar el equipo.
La pasivación de las superficies de acero
limpiadas es importante para prevenir condiciones tales como la
oxidación súbita del acero húmedo limpiado.
En la técnica anterior, el acero limpiado, con
frecuencia se pasiva tratándolo con una solución de ácido nítrico
para proporcionar las características de la superficie alterada
resista a la oxidación. Se han usado soluciones diluidas de ácido
cítrico alcalinizadas con amoníaco o con una amina para la
pasivación de superficies de acero limpiadas. También se ha usado
estas mismas soluciones en combinación con nitrito de sodio.
A veces se añaden aminas solubles en agua a látex
o a recubrimientos dispersos en agua para aceros con el fin de
reducir la corrosión. También se han añadido aminas solubles en agua
a los enjuagues finales para los aceros limpiados, pero siempre en
combinación con otros materiales (tales como otros productos
químicos alcalinos, ácido cítrico, nitrito de sodio, etc., y como
las puestas como ejemplos en las Patentes de EE.UU. 3.072.502;
3.154.438; 3.368.913; 3.519.458; y 4.045.253) y, por lo tanto, estos
enjuagues han dejado residuos insolubles sobre las superficies del
acero que son perjudiciales para el comportamiento óptimo de los
recubrimientos protectores aplicados posteriormente.
En la técnica anterior, los aceros limpiados se
pasivan, con frecuencia, tratándolos con una solución alcalina de
nitrito de sodio para proporcionar las características de la
superficie alterada que resista a la oxidación.
Se han usado soluciones diluidas de ácido cítrico
alcalinizadas con amoníaco o con una amina para la pasivación de
superficies de acero limpiadas. También se han usado estas mismas
soluciones en combinación con nitrito de sodio.
La Patente de EE.UU. 4.590.100 describe un
procedimiento que permite que acero previamente limpiado se pasive
con un enjuagado con agua casi pura, que se alcaliniza ligeramente
con una amina para inhibir la corrosión preliminar a la aplicación
de recubrimientos protectores no acuosos, de forma que cualquier
pequeño residuo de amina que permanezca sobre la superficie del
acero después del secado del agua se evaporará por sí misma, y de
forma que cualquier residuo de amina que permanezca se incorporará
al recubrimiento protector no acuoso sin dejar ningún residuo iónico
o soluble en agua sobre la superficie del acero.
Las patentes de EE.UU. 5.252.363 y 5.321.061
describen composiciones que contienen resinas orgánicas acuosas que
son útiles para depositar recubrimientos sobre metales recientemente
galvanizados con el fin de proteger los metales contra la formación
de manchas blancas y para proporcionan una superficie que se pueda
pintar de una forma general. La resina orgánica consiste
esencialmente en al menos una resina epoxídica que se puede
emulsionar o dispersar en agua o una mezcla de resinas que contenga
al menos una resina epoxídica que se puede emulsionar o dispersar en
agua.
La Patente de EE.UU. 5.039.349 describe un método
y un aparato para limpiar superficies, tal como un equipo para
tratar semiconductores, un equipo para tratar productos
farmacéuticos, para la limpieza absoluta o casi absoluta que implica
rociar con chorros de solución limpiadora caliente, de forma que
fluya y friegue las superficies que se van a limpiar, produciendo un
líquido para enjuagar. El líquido para enjuagar se filtra y se hace
recircular sobre la superficie que se va a limpiar.
La invención es un método para tratar acero
inoxidable que, a la vez, limpie y pasive la superficie del acero
inoxidable.
La presente invención muestra un método para
limpiar y un residuo de la superficie de acero inoxidable, que
incluye iones de hierro, y pasivarla simultáneamente, comprendiendo
el método:
- (1)
- poner en contacto la superficie de acero inoxidable con 15 a 45 ml por litro de una formulación ácida, formulación ácida que consiste entre 1 y 60% (peso/peso) de al menos un componente de ácido hidroxiacético o ácido cítrico, entre 1 y 15% (peso/peso) de un agente tensioactivo y entre 39 y 98% (peso/peso) de agua.
- (2)
- mantener dicho contacto para sacar y retirar el residuo y desprender los iones de hierro libres de la superficie de acero inoxidable; y
- (3)
- continuar dicho contacto para formar una película protectora pasivada sobre dicha superficie, que comprende una porción de dichos iones de hierro en forma de óxido, y una porción de dichos de iones de hierro formando complejos mediante dicho componente ácido.
por lo que se proporciona una
superficie limpia de residuos y sustancialmente pasivada para una
oxidación
adicional.
El agente tensioactivo se selecciona del grupo
consistente en agentes tensioactivos aniónico, catiónico, no iónicos
y dipolares para potenciar la función limpiadora.
El método para tratar el acero inoxidable según
la presente invención incluye poner en contacto la superficie de
acero inoxidable con una composición que comprende un componente
ácido y agua. Las composiciones tratan la superficie de acero
inoxidable retirando de la superficie el residuo formado sobre la
superficie de acero inoxidable durante el uso de la superficie del
acero inoxidable (por ejemplo, durante el tratamiento de
semiconductores y de productos farmacéuticos), formando
simultáneamente complejos de iones de hierro libres desprendidos de
la superficie del acero inoxidable, y formando una película de óxido
sobre la superficie del acero inoxidable, y precipitando los iones
complejados en la película de óxido.
Las composiciones útiles para los métodos de la
invención consisten en 1 a 60% de componente ácido,
1-15% de agente tensioactivo, y entre 39 y 98% de
agua. A menos que se indique otra cosa, todas las cantidades son
porcentajes peso/peso.
El agente tensioactivo se selecciona del grupo
consistente en agentes tensioactivos aniónicos, catiónicos, no
iónicos y de iones dipolares para aumentar su comportamiento
limpiador. Ejemplos de tales agentes tensioactivos incluyen, pero no
se limitan a, sales solubles en agua de monosulfatos de
monoglicéridos de ácidos grasos superiores, tales como la sal sódica
del monoglicérido monosulfatado de los ácidos grasos del aceite de
coco hidrogenado, alquil-sulfatos superiores tales
como el lauril-sulfato de sodio,
alquil-aril-sulfonatos tales como el
dodecil-benceno-sulfonato de sodio,
alquil-sulfoacetatos superiores, ésteres de ácidos
grasos superiores de
1,2-dihidroxi-propano-sulfonatos,
y los compuestos de acilamidas alifáticas superiores,
sustancialmente saturadas, de ácido aminocarboxílico alifático
inferior, tales como los que tienen 12 a 16 carbonos en el ácido
graso, radicales alquilo o acilo, y similares. Ejemplos de las
últimas amidas mencionadas son la
N-lauroil-sarcosina, y las sales de
sodio, potasio y etanolamina de N-lauroil-,
N-miristoil-, o
N-palmitoil-sarcosina.
Ejemplos adicionales son productos de
condensación de óxido de etileno con diversos compuestos reactivos
que contienen hidrógeno reactivo y que, además, tienen cadenas
hidrófobas de cadena larga (por ejemplo cadenas alifáticas de
aproximadamente 12 a 20 átomos de carbono), cuyos productos de
condensación ("etoxámeros") contienen restos de polioxietileno
hidrófilos, tales como productos de condensación de poli(óxido de
etileno) con ácidos grasos, alcoholes grasos, alcoholes
polihidroxilados (por ejemplo, monoestearato de sorbitán) y
poli(óxido de propileno) (por ejemplo materiales plurónicos).
El Miranol JEM, un agente tensioactivo de
anfocarboxilato, que se puede conseguir de
Rhone-Poulenc, Cranbury, New Jersey, es típicamente
un agente tensioactivo adecuado.
Los componentes ácidos adecuados para la presente
invención son el ácido hidroxiacético y el ácido cítrico. El ácido
acético no es adecuado para el método de la invención.
Opcionalmente, las composiciones pueden incluir más de un componente
ácido.
El agua adecuada para la presente invención puede
ser agua destilada, agua blanda y agua dura.
Los métodos de la presente invención para limpiar
y pasivar una superficie de acero inoxidable comprende:
- 1)
- poner en contacto la superficie con 15-45 ml de una formulación ácida que consta de entre 1 y 60% de componente ácido, 1-15% de agente tensioactivo, y entre 39 y 98% de agua;
- 2)
- mantener el contacto para sacar y retirar el residuo de la superficie;
- 3)
- continuar el contacto para complejar los iones de hierro libres liberados de la superficie para formar una película de óxido sobre la superficie; y
- 4)
- continuar el contacto para precipitar los iones complejados en la película de óxido.
Según el procedimiento de la invención, tanto la
limpieza como la pasivación se consiguen dentro de los
20-30 minutos del tratamiento inicial.
Preferiblemente, el método comprende:
- 1)
- poner en contacto la superficie con 22-38 ml de dicha formulación ácida que comprende entre 15 y 40% de ácido, 1-15% de agente tensioactivo, y entre 59 y 84% de agua;
- 2)
- mantener el contacto para sacar y retirar el residuo de la superficie;
- 3)
- continuar el contacto para complejar los iones de hierro libres liberados de la superficie para formar una película de óxido sobre la superficie; y
- 4)
- continuar el contacto para precipitar los iones complejados en la película de óxido.
En una realización preferida, el método
comprende:
- 1)
- poner en contacto la superficie con 22-38 ml de una formulación ácida consistente en, entre 15 y 40% de ácido hidroxiacético, 1-15% de agente tensioactivo, y entre 59 y 84% de agua;
- 2)
- mantener el contacto para sacar y retirar el residuo de la superficie;
- 3)
- continuar el contacto para complejar los iones de hierro libres liberados de la superficie para formar una película de óxido sobre la superficie; y
- 4)
- continuar el contacto para precipitar los iones complejados en la película de óxido.
En otra realización preferida, el método
comprende
- 1)
- poner en contacto la superficie con 22-38 ml de una formulación ácida consistente en, entre 15 y 40% de ácido cítrico, 1-15% de agente tensioactivo, y entre 59 y 84% de agua;
- 2)
- mantener el contacto para sacar y retirar el residuo de la superficie;
- 3)
- continuar el contacto para complejar los iones de hierro libres liberados de la superficie para formar una película de óxido sobre la superficie; y
- 4)
- continuar el contacto para precipitar los iones complejados en la película de óxido.
En una realización concreta de la invención, se
van a separar del recipiente materiales tales como productos
farmacéuticos presentes en los recipientes de fabricación de acero
inoxidable que se van a limpiar o pasivar. Aunque la masa del
material que se va a separar fluye fácilmente desde el recipiente de
acero inoxidable, permanece una película de residuos sobre la
superficie de acero inoxidable.
Las composiciones usadas en la presente invención
están en contacto con la superficie recubierta con una película de
una o más diversas formas. Una forma de poner en contacto la
superficie recubierta con una película es usando un mecanismo fijo
de rociado por bola que rocíe la composición sobre la superficie
recubierta con una película, de forma que todas las superficies
recubiertas con una película estén en contacto con la composición.
Otra forma de poner en contacto la superficie recubierta con una
película es usando un mecanismo flexible de rociado por bola que, en
diversas posiciones dentro del recipiente, rocíe la composición
sobre la superficie recubierta con una película, de forma que todas
las superficies recubiertas con una película estén en contacto con
la composición. Otra forma es llenar el recipiente, de forma que
todas las superficies recubiertas con una película estén en contacto
con la composición.
Después de que se inicie el contacto, se quita la
película y se solubiliza, se dispersa o se pone en emulsión en la
composición y se retira del recipiente. Los iones de hierro libres
se liberan de la superficie y forman una película de óxido sobre la
superficie. Los iones complejados de hierro precipitan en la
película de óxido. La composición retirada del recipiente,
opcionalmente, se descarga o se recicla.
Usando el método de la invención, se puede
limpiar y pasivar el acero inoxidable en un tratamiento. El método
proporciona una película protectora pasivada además de limpiar las
superficies de acero inoxidable.
La Tabla 2, en el Ejemplo 2, representa los datos
obtenidos a partir de estudios que evalúan las propiedades de
pasivación obtenidas usando métodos de la invención. La velocidad de
corrosión, medida electroquímicamente en \mum por año (MPA), es
inicialmente alta, pero cae rápidamente y permanece baja después de
que se forme una película pasivada. La exposición posterior de estos
electrodos pasivados a soluciones nuevas de la misma formulación dan
como resultado una no elevación de la velocidad de corrosión, debido
al efecto protector de la película pasivada previamente formada. A
medida que se inicia la reacción de corrosión los iones de hierro
libres forman complejos. Se forma una película de óxido sobre la
superficie del metal con la exposición al componente ácido. Los
complejos precipitan fácilmente y se incorporan a la película de
óxido, aumentando la integridad de la película de óxido.
Ejemplo 1
(control)
Se trataron 316 electrodos de acero inoxidable
con una solución de ácido nítrico al 34%, una solución estándar
usada para pasivar superficies de acero inoxidable. Se generó un
perfil de velocidad de corrosión sumergiendo los electrodos en una
solución nueva diluida y controlando la velocidad de corrosión,
medida en m\mu por año. El perfil mostraba la corrosión inicial
durante un corto periodo de tiempo, dando como resultado la
formación de una película protectora, seguido de un periodo de
tiempo extenso que muestra que virtualmente no hay corrosión
adicional.
Se prepararon composiciones que tienen las
siguientes formulaciones, añadiendo ácido al agua:
| Ingrediente | 1 \hskip1cm | 2 \hskip1cm | 3 \hskip1cm | ||||
| Ácido acético | 23,2% | - \hskip0.4cm | - \hskip0.4cm | ||||
| Ácido hidroxiacético | - \hskip0.4cm | 29,4% | - \hskip0.4cm | ||||
| Ácido cítrico | - \hskip0.4cm | - \hskip0.4cm | 25,5% | ||||
| Miranol JEM | 2,0 \hskip0.28cm | 2,0 \hskip0.28cm | 2,0 \hskip0.28cm | ||||
| Agua | 74,8 \hskip0.28cm | 68,6 \hskip0.28cm | 72,5 \hskip0.28cm | ||||
| Total | 100,0% | 100,0% | 100,0% |
Cada formulación se evaluó diluyendo hasta una
concentración de 31 ml/litro, sumergiendo los 316 electrodos de
acero inoxidable en la formulación diluida, a 80ºC, y continuando el
control de la velocidad de corrosión. También se evaluó el agua
sola. La Tabla 2 muestra la velocidad de corrosión conseguida usando
las Formulaciones 1, 2, ó 3 descritas en la Tabla 1, o agua.
| Tiempo | 1 | 2 | 3 | agua | |
| 1 minuto | 0 | 102 | 25 | 1 | |
| 2 minutos | 51 | 203 | 102 | 1 | |
| 3 minutos | 51 | 51 | 203 | 1 | |
| 4 minutos | 51 | 25 | 51 | 1 | |
| 5 minutos | 51 | 25 | 25 | 1 | |
| 10 minutos | 18 | 18 | 18 | 1 | |
| 15 minutos | 10 | 10 | 10 | 1 | |
| 30 minutos | 10 | 10 | 10 | 1 | |
| 60 minutos | 8 | 8 | 8 | 1 |
Los datos demuestran que la exposición del acero
inoxidable a ciertas formulaciones ácidas origina un efecto
corrosivo inicial, que da como resultado la formación de una
película, seguido de una reducida velocidad de corrosión en el
transcurso del tiempo.
Claims (4)
1. Un método para limpiar un residuo, y
simultáneamente pasivar, una superficie de acero inoxidable que
incluye iones de hierro, comprendiendo el método:
- 1)
- poner en contacto la superficie de acero inoxidable con 15 a 45 ml por litro de una formulación ácida, cuya formulación ácida consiste entre 1 y 60% (peso/peso), de al menos un componente de ácido hidroxiacético o ácido cítrico, entre 1 y 15% (peso/peso) de un agente tensioactivo y entre 39 y 98% (peso/peso) de agua;
- 2)
- mantener dicho contacto para sacar y retirar el residuo y liberar los iones de hierro libres de la superficie de acero inoxidable; y
- 3)
- continuar dicho contacto para formar sobre dicha superficie una película protectora pasivada que comprende una porción de dichos iones de hierro en forma de óxido, y una porción de dichos iones de hierro complejados por dicho componente ácido;
por lo que se dispone de una
superficie limpia de residuos y sustancialmente pasivada para una
oxidación
adicional.
2. El método de la reivindicación 1, en el que
dicha superficie está en contacto con 22 a 38 ml por litro de dicha
formulación ácida, cuya formulación ácida comprende entre 15 y 40%
(peso/peso) de dicho componente, entre 1 y 15% (peso/peso) de dicho
agente tensioactivo y entre 59 y 84% (peso/peso) de agua.
3. El método de la reivindicación 1 ó 2, en el
que el componente ácido es ácido hidroxiacético.
4. El método de la reivindicación 1, en el que la
superficie de acero inoxidable se limpia y se pasiva al cabo de 20 a
30 minutos.
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