ES2248218T3 - Procedimiento para la purificacion de aceite vegetal. - Google Patents
Procedimiento para la purificacion de aceite vegetal.Info
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Abstract
Procedimiento para la purificación de aceite vegetal, comprendiendo la mejora: (a) mezclar una solución acuosa diluida de ácido orgánico con un flujo caliente de aceite vegetal, con el fin de proporcionar una mezcla uniforme de ácido-aceite, (b) mezclar la mezcla uniforme de ácido-aceite a alto cizallamiento que genera una velocidad de flujo de por lo menos 14 m por segundo [45 pies por segundo] durante un tiempo suficiente para dispersar finamente la solución acuosa diluida de ácido orgánico en el aceite vegetal y para proporcionar una mezcla de ácido-y-aceite; y (c) mezclar la mezcla de ácido-y-aceite a bajo cizallamiento durante un tiempo suficiente para secuestrar los contaminantes en una fase de impurezas hidratadas y producir una fase de aceite vegetal purificado.
Description
Procedimiento para la purificación de aceite
vegetal.
La invención se refiere a procedimientos
mejorados para refinar aceites vegetales. Más particularmente, la
presente invención se refiere a procedimientos mejorados para la
producción de aceites vegetales que presentan un contenido reducido
de impurezas, tales como ácidos grasos libres y fosfátidos.
Los aceites vegetales típicamente se obtienen
prensando o extrayendo las semillas oleaginosas de plantas tales
como el maíz o las sojas. Los aceites vegetales adecuadamente
procesados resultan adecuados para la utilización en muchas
composiciones comestibles de aceites y grasas destinadas al consumo
humano. Entre dichos aceites y grasas comestibles se incluyen los
aceites de ensalada, los aceites de cocción, las grasas de fritura,
materias grasas para horneo y margarinas. Además de ser utilizados
ampliamente en aceites y grasas comestibles, los aceites vegetales
también se utilizan crecientemente en importantes productos
industriales, tales como los compuestos de calafateo,
desinfectantes, fungicidas, tintas de impresión y
plastificantes.
Los aceites vegetales consisten principalmente en
triglicéridos, aunque también se encuentran presentes varios otros
compuestos. Algunos de estos compuestos adicionales, tales como
diglicéridos, tocoferoles, esteroles y ésteres de esterol, no
necesitan extraerse durante el procesamiento. Otros compuestos e
impurezas, tales como fosfátidos, ácidos grasos libres, compuestos
volátiles olorosos, colorantes, ceras y compuestos metálicos afectan
negativamente al sabor, olor, apariencia y estabilidad de
almacenamiento del aceite refinado y por lo tanto deben extraerse.
Sin embargo, si se separan con cuidado, algunos de estos compuestos
adicionales, particularmente los fosfátidos, constituyen materias
primas valiosas. Por lo tanto, resulta importante seleccionar un
procedimiento de purificación de aceites vegetales que maximice la
extracción de impurezas pero que lo haga de una manera que afecte
mínimamente a los compuestos extraídos.
Las impurezas en los aceites vegetales
típicamente se extraen en cuatro etapas diferenciadas: degomado,
refinado, blanqueo y desodorizado. De estas cuatro etapas, el
degomado extrae la mayor cantidad de impurezas, la mayor parte de
las cuales son fosfátidos hidratables. El refinado extrae
principalmente los fosfátidos no hidratables, los jabones creados a
partir de la neutralización de los ácidos grasos libres y otras
impurezas tales como los metales. El blanqueo mejora seguidamente el
color y sabor del aceite refinado, al descomponer los peróxidos y
eliminar los productos de oxidación, fosfátidos residuales y jabones
residuales. Entre los materiales de blanqueo del aceite de soja se
incluyen las tierras neutras (denominadas comúnmente arcilla natural
o tierra de Fuller), tierra activada con ácido, carbono activado y
silicatos. El desodorizado es la etapa final de procesamiento y
prepara el aceite para la utilización como ingrediente en muchos
productos comestibles, entre ellos los aceites de ensalada, los
aceites de cocción, las grasas de fritura, las materias grasas para
horneo y las margarinas. El procedimiento de desodorizado
generalmente comprende pasar vapor a través del aceite refinado a
temperatura elevada y bajo condiciones de casi vacío con el fin de
vaporizar y eliminar los componentes volátiles desagradables.
El refinado del aceite vegetal, también conocido
como neutralización o desacidificación, esencialmente implica
eliminar los ácidos grasos libres (FFA) y los fosfátidos del aceite
vegetal. La mayoría de las operaciones de refinado utilizan el
refinado con álcali (también denominado refinado cáustico) o el
refinado físico (también denominado refinado con vapor). De estos
dos procedimientos de refinado, predomina el refinado con
álcali.
Para cualquier de los dos tipos de procedimiento
de refinado, una primera etapa opcional aunque preferente es un
procedimiento de degomado convencional con agua. El degomado se
refiere a un procedimiento de separación de los fosfátidos
hidratables y de otras impurezas, tales como metales, de los aceites
vegetales. Los aceites vegetales crudos contienen fosfátidos tanto
hidratables (HPs) como no hidratables (NHPs). Un procedimiento
simple de degomado comprende mezclar agua blanda con el aceite
vegetal y separar la mezcla resultante en un componente aceite y un
componente de fosfátidos hidratados insolubles en aceite (con
frecuencia denominado "goma húmeda" o "lecitina húmeda").
Los NHP, que generalmente se considera que son sales de calcio y
magnesio de los ácidos fosfatídicos, en gran parte no se ven
afectados por el agua y siguen siendo solubles en el componente
aceite.
Normalmente, los refinadores también deben
introducir agentes quelantes tras los procedimientos de degomado con
el fin de extraer los compuestos metálicos del aceite vegetal crudo,
que típicamente contiene calcio, potasio, magnesio, aluminio, hierro
y cobre. Si se dejan, estas impurezas metálicas forman sales de
ácido fosfatídico, contribuyendo de esta manera al contenido de NHP.
Además, los contaminantes metálicos, especialmente el hierro, pueden
oscurecer el aceite durante la desodorización e incluso cantidades
pequeñas de hierro que no afectan al color del aceite sin embargo
pueden reducir drásticamente la estabilidad del aceite refinado.
El tratamiento del aceite vegetal crudo con agua
blanda produce un aceite degomado y un concentrado de fosfátidos que
contiene la fracción de fosfátidos hidratables. Este concentrado de
fosfátidos seguidamente puede extraerse del aceite degomado mediante
un procedimiento conveniente, tal como la separación por
centrifugación. Los concentrados de fosfátidos procedentes de la
separación por centrifugación generalmente contendrán hasta el
cincuenta por ciento en peso de agua aproximadamente, y típicamente
contendrán entre aproximadamente el veinticinco y aproximadamente el
treinta por ciento en peso de agua. Con el fin de minimizar la
probabilidad de contaminación microbiana, los concentrados de
fosfátidos deben secarse o tratarse inmediatamente. Los concentrados
secos de fosfátidos pueden comercializarse rentablemente como
lecitina comercial. El aceite degomado puede refinarse
adicionalmente para extraer los NHPs y otros compuestos no
deseados.
En ocasiones también se añade ácido mineral
durante el procedimiento de degomado con agua con el fin de ayudar a
minimizar el contenido de NHP del aceite degomado. El ácido se
combina con las sales de calcio y magnesio, permitiendo que los
ácidos fosfatídicos migren desde el aceite hasta la fase agua,
eliminándolos de esta manera del aceite crudo. Sin embargo, la
utilización de ácido mineral durante el degomado resulta inapropiado
cuando se busca recuperar las gomas previstas para la utilización
como lecitina, debido a que la presencia de ácido mineral provocará
el oscurecimiento de la lecitina.
En el refinado con álcali, se extraen los ácidos
grasos y las gomas del aceite crudo o degomado mediante la mezcla
del aceite con una solución acuosa caliente de álcali, produciendo
una mezcla denominada de aceite neutro y borra (también denominado
subproducto graso de refinado), que es una mezcla alcalina de ácidos
grasos libres saponificados y gomas. A continuación, se separa el
aceite neutro de la borra, típicamente mediante centrifugación. La
borra presenta un valor comercial debido a su contenido de ácidos
grasos, aunque debe procesarse adicionalmente para que resulte
comercializable. El aceite neutro se procesa adicionalmente para
extraer el jabón residual.
La borra se trata en un procedimiento denominado
acidulación, que implica romper o separar el jabón en fases
separadas aceitosa y acuosa a través de la adición de un aceite
mineral, tal como ácido sulfúrico, para reducir el pH hasta
aproximadamente 1,5, seguido de calentamiento y mezcla uniformes.
Debido a que la fase acuosa es más pesada que la fase aceitosa, la
borra acidulada se separa del aceite por gravedad o mediante
centrifugación. El aceite separado (denominado aceite ácido)
presenta esencialmente la composición del aceite neutro y se separa,
se lava con agua para eliminar completamente ácido mineral y
suspensión, y se comercializa, habitualmente como suplemento en la
alimentación animal. La fase acuosa restante (denominada agua ácida)
es el producto residual final y puede utilizarse en otros
procedimientos o neutralizarse antes de ser desechada.
Sin embargo, el procedimiento de refinado con
álcali presenta varias desventajas relacionadas principalmente con
la formación de borra. Una desventaja son las pérdidas en el
refinado que se producen debido al efecto emulsionante de la borra,
en el que la borra actúa incorporando una parte del valioso aceite
neutro en la solución acuosa de borra. Con el fin de minimizar
dichas pérdidas de emulsión, el aceite crudo o degomado
habitualmente se calienta hasta una temperatura comprendida entre
70ºC (158ºF) y 90ºC (194ºF) previamente a su puesta en contacto con
la solución de álcali caliente. Sin embargo, el calentamiento no
evita completamente que se formen emulsiones, ni las rompe
completamente una vez se han formado. Las fuerzas centrífugas
también resultan insuficientes para romper completamente las
emulsiones de aceite neutro en la borra.
Otra desventaja del refinado con álcali son las
pérdidas que pueden producirse cuando una parte del aceite neutro se
somete a hidrólisis alcalina, con frecuencia denominada
saponificación, para producir sales de ácido graso no deseables. La
puesta en contacto de la solución de álcali y el aceite crudo o
degomado durante únicamente tiempos cortos puede minimizar las
pérdidas por saponificación, aunque con frecuencia resulta
suficiente para eliminar impurezas aparte de los ácidos grasos,
especialmente impurezas tales como los fosfátidos y los compuestos
metálicos. En consecuencia, los tiempos cortos de contacto pueden
hacer necesaria una segunda ronda de refinado.
Todavía otra desventaja del refinado con álcali
es que la borra cruda es de difícil manipulación. La borra
solidifica rápidamente al enfriarse, de manera que resultan
necesarios tanques de almacenamiento y líneas de transferencia
calentados para mantener una temperatura superior a 60ºC (140ºF).
También resultan necesarias temperaturas elevadas para evitar la
fermentación. Por otra parte, el calentamiento excesivo de la borra
provoca que entre en ebullición, produciendo espumación excesiva y
problemática.
Todavía otra desventaja es la dificultada de
desechar el agua ácida producida durante la separación de la borra.
El agua ácida presenta una elevada demanda biológica de oxígeno
(DBO) y un pH bajo. Las regulaciones de vertido requieren como
mínimo que el agua ácida se neutralice antes de verter el residuo.
Muchos Estados poseen controles de la contaminación mucho más
exigentes, requiriendo con frecuencia soluciones costosas que
garanticen la biodegradabilidad del efluente.
De esta manera, el refinado con álcali implica
muchas etapas de procesamiento y muchas desventajas. Al intentar
tratar los problemas asociados con el refinado con álcali, los
operadores deben variar simultáneamente muchos factores, entre ellos
la cantidad de calor aplicada, la cantidad y concentración de álcali
y los tiempos de retención. El equilibrado exitoso de todos estos
factores resulta una tarea compleja y difícil. Además, el
equilibrado exitoso de factores no obstante puede no eliminar la
necesidad de ciclos de refinado adicionales.
Una alternativa al refinado con álcali es el
refinado físico. El refinado físico es un procedimiento de
destilación del vapor esencialmente igual al utilizado en
procedimientos de desodorización convencionales del aceite vegetal,
en los que el vapor que pasa a través del aceite vegetal, vaporiza y
arrastra los ácidos grasos libres. La ventaja principal del refinado
físico sobre el refinado con álcali es que no se produce borra. Una
segunda ventaja son las menores pérdidas en el refinado debido a que
no se produce saponificación del aceite ni emulsión del aceite por
la borra.
De acuerdo con lo expuesto anteriormente, existe
un interés significativo en el refinado físico debido a sus ventajas
y beneficios económicos en relación al refinado con álcali. Sin
embargo, debido a que el refinado físico no elimina los NHPs,
cualquier aceite que deba refinarse físicamente debe encontrarse
libre de NHPs con el fin de garantizar la estabilidad de los aceites
refinados. Los aceites tales como el aceite de palma y el sebo, los
cuales presentan un bajo contenido de NHPs, pueden refinarse
físicamente con éxito. Sin embargo, aceites como el aceite de soja y
el aceite de semilla de girasol, los cuales presentan un contenido
relativamente elevado de NHPs, comúnmente no se refinan físicamente
debido a que la etapa de prerrefinado consistente en el degomado con
agua no elimina los NHPs. Además, los aceites de soja refinados
físicamente presentan una aceptación limitada en el mercado
estadounidense debido a la falta de estabilidad del sabor.
De esta manera, aunque existen procedimientos
para refinar los aceites vegetales, siguen existiendo ventajas
significativas. El refinado con álcali puede eliminar
sustancialmente los fosfátidos y otras impurezas, pero presenta
retos económicos y problemas de contaminación del agua. El refinado
físico resulta menos problemático económica y ambientalmente, pero
muchos aceites vegetales, entre ellos el aceite de soja, que
presenta un contenido elevado de NHPs, no pueden refinarse
físicamente de manera aceptable. En consecuencia, existe una
necesidad de un procedimiento mejorado para purificar los aceites
vegetales y especialmente el aceite de soja.
En la patente US nº 2.410.926 se da a conocer un
procedimiento anterior para refinar aceites vegetales, que comprende
mezclar soluciones acuosas ácidas fuertes con aceites, añadir
material adyuvante de filtración para absorber la fase acuosa y
separar el aceite purificado del residuo. Típicamente se añade 1,5 a
2 por ciento en peso de una solución acuosa saturada de ácido
orgánico al aceite vegetal crudo. Se mantiene una cantidad baja de
agua y se limita la cantidad que puede ser absorbida por el
adyuvante de filtración. Se utilizan ácidos sólidos de manera que
cualquier exceso por encima del límite de solubilidad de la pequeña
cantidad de agua utilizada quede retenida en la torta de filtrado y
no pase con el aceite refinado. Una desventaja del presente
procedimiento es la necesidad de eliminar por filtración el
absorbente antes de que pueda utilizarse el aceite.
La patente US nº 4.698.185 describe un
procedimiento de refinado de aceite vegetal que comprende las etapas
de dispersar finamente un ácido orgánico acuoso en un aceite
degomado con agua para formar una dispersión de
ácido-en-aceite, permitiendo que las
fases permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente para
descomponer las sales metálicas del ácido fosfatídico, añadiendo una
base a la dispersión de
ácido-en-aceite para incrementar el
pH por encima de 2,5 sin formación sustancial de jabón y finalmente
separar la dispersión en una fase aceitosa y una fase acuosa que
contenga los fosfátidos. El procedimiento típicamente utiliza entre
el 0,4 y el 2 por ciento en peso de una solución entre el 20 y el 60
por ciento en peso de ácido orgánico y requiere un grado de
dispersión de por lo menos 10 millones de gotículas de ácido acuoso
por gramo de aceite. Una desventaja del presente procedimiento es
que deben añadirse materiales de pH básico tales como los utilizados
en el refinado con álcali, con el fin de eliminar los NHPs.
Un procedimiento bastante similar dado a conocer
en la patente US nº 4.240.972 comprende añadir un ácido a un flujo
caliente de aceite vegetal crudo y inmediatamente después pasar la
mezcla a un mezclador estático, mezclar intensivamente durante una
fracción de segundo para producir una dispersión de
ácido-en-aceite que presente
gotículas de ácido menores de 10 \mum (10 micras) y después
separar la dispersión en una fase aceitosa y una fase acuosa que
contiene los fosfátidos. Este procedimiento reivindica que la
producción de gotículas ultrafinas de ácido elimina la necesidad de
largos tiempos de contacto ácido-aceite. Sin
embargo, los tiempos de contacto ácido-aceite
inferiores a aproximadamente 15 minutos generalmente resultan
insuficientes para secuestrar cantidades sustanciales de impurezas
metálicas.
La patente US nº 4.049.686 describe un
procedimiento de separación de los fosfátidos de los aceites
vegetales, que comprende dispersar una solución acuosa de un ácido o
de un anhídrido ácido en un aceite vegetal caliente, enfriar la
mezcla hasta una temperatura inferior a 40ºC (104ºF), añadir una
pequeña cantidad de agua adicional, permitir que las fases
permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente para
descomponer las sales metálicas de ácido fosfatídico y separar la
dispersión en una fase aceitosa y una fase acuosa que contiene los
fosfátidos. Este procedimiento reivindica que mediante el
enfriamiento hasta una temperatura inferior a 40ºC (104ºF) y la
adición de agua en una etapa separada de la adición de ácido acuoso,
los fosfátidos se convierten en una fase semicristalina. Entre las
desventajas de este procedimiento se incluye la necesidad de añadir
ácido acuoso y agua en etapas separadas y la necesidad de una etapa
de enfriamiento, siendo ambos aspectos que incrementan la
complejidad global del procesamiento.
La patente US nº 5.696.278 describe un
procedimiento para refinar aceite glicérido crudo y en particular un
procedimiento de degomado que comprende la hidratación y posterior
separación de fosfolípidos en aceite glicérido.
La patente WO nº 94/12596 da a conocer un
procedimiento para refinar aceites comestibles con el fin de evitar
cualquier etapa de refinado que no se considere natural.
La patente WO nº 96/41852 describe un
procedimiento para refinar un aceite triglicérido que comprende
despojar un aceite triglicérido con un gas inerte, caracterizado
porque el procedimiento de refinado comprende además la exposición
previa del aceite triglicérido a una solución acuosa de ácido
ascórbico.
Se han buscado mejoras adicionales en la
purificación de los aceites vegetales, particularmente con respecto
a la obtención de un aceite vegetal purificado bajo en ácidos grasos
libres, fosfátidos y otras impurezas, tales como metales, de una
manera respetuosa con el medio ambiente. La presente invención se
refiere a un procedimiento mejorado que presenta ventajas sobre los
que se han dado a conocer anteriormente. En particular, la presente
invención se refiere a un procedimiento sin álcali para purificar
aceite vegetal que utiliza una solución acuosa diluida de ácido
orgánico.
La presente invención se refiere a un
procedimiento mejorado para refinar aceite vegetal utilizando ácido
orgánico. Específicamente, la presente invención se refiere a un
procedimiento para purificar aceite vegetal, comprendiendo la
mejora, mezclar una solución acuosa diluida de ácido orgánico con un
flujo caliente de aceite vegetal para proporcionar una mezcla
uniforme ácido-aceite; mezclar la mezcla uniforme
ácido-aceite con alto cizallamiento que produzca una
velocidad de flujo de por lo menos 14 m por segundo [45 pies por
segundo] durante un tiempo suficiente para dispersar finamente la
solución acuosa diluida de ácido orgánico en el aceite vegetal y
proporcionar una mezcla de
ácido-y-aceite; y mezclar la mezcla
de ácido-y-aceite a bajo
cizallamiento durante un tiempo suficiente para secuestrar los
contaminantes en una fase de impurezas hidratadas y producir una
fase de aceite vegetal purificado.
En una forma de realización, el procedimiento de
la presente invención comprende además la etapa de separar la fase
de impurezas hidratadas y la fase de aceite vegetal purificado.
El procedimiento de refinado con ácido orgánico
de la presente invención elimina efectivamente los fosfátidos y
otras impurezas, tales como metales, del aceite vegetal crudo o
degomado de una manera ambientalmente correcta. El procedimiento de
refinado con ácido orgánico de la presente invención también
minimiza el riesgo de degradar las impurezas eliminadas, algunas de
las cuales son materias primas valiosas.
El procedimiento de refinado con ácido orgánico
de la presente invención produce aceite vegetal refinado que
presenta un olor, sabor y estabilidad de almacenamiento mejorados, y
caracterizado por un contenido reducido de ácidos grasos libres,
fosfátidos y otras impurezas, tales como metales y una fase que
comprende un concentrado de fosfátidos que es una lecitina
hidrolizada.
La invención resultará evidente a la luz de la
descripción detallada que se proporciona posteriormente.
La figura 1 es un esquema de flujo del
procedimiento adecuado para llevar a cabo el procedimiento mejorado
de refinado de aceites vegetales de la invención.
El procedimiento mejorado para purificar aceites
vegetales puede llevarse a cabo como procedimiento por lotes o en
continuo. Tal como se ilustra en la figura 1, se suministra aceite
vegetal crudo o degomado desde un tanque de almacenamiento 1 a
través de una bomba 2 hasta un precalentador 3, en el que el aceite
vegetal se calienta hasta una temperatura comprendida entre
aproximadamente 88ºC (190ºF) y aproximadamente 104ºC (220ºF). Entre
los aceites vegetales adecuados se incluyen, pero sin limitarse a
ellos, aquellos que derivan de aceite de soja, aceite de maíz,
aceite de semilla de algodón, aceite de palma, aceite de cacahuete,
aceite de colza, aceite de cártamo, aceite de semilla de girasol,
aceite de semilla de sésamo, aceite de salvado de arroz, aceite de
coco, aceite de canola y mezclas de los mismos. Un aceite vegetal
particularmente preferente es el aceite de soja.
El aceite vegetal a purificar puede encontrarse
en estado crudo o "degomado". El degomado se refiere al
procedimiento de eliminación de los fosfátidos hidratables de los
aceites vegetales crudos durante el refinado. Los aceites vegetales
crudos contienen fosfátidos tanto hidratables como no hidratables.
Un procedimiento simple de degomado comprende la mezcla de agua con
el aceite vegetal y la separación de la mezcla resultante en un
componente aceite y un componente de fosfátidos hidratados
insolubles en aceite (frecuentemente denominado "goma húmeda" o
"lecitina húmeda"). Los fosfátidos no hidratables, generalmente
considerados sales de calcio y magnesio de los ácidos fosfatídicos,
en gran parte no resultan afectados por el agua y siguen siendo
solubles en el componente aceite. El tratamiento del aceite vegetal
crudo con agua produce de esta manera un concentrado de fosfátidos
que contiene la fracción de fosfátidos hidratables y un aceite
degomado que contiene la fracción de fosfátidos no hidratables. Este
aceite degomado puede extraerse del concentrado de fosfátidos
mediante un procedimiento conveniente, tal como mediante separación
por centrifugación.
El aceite vegetal se calienta en un precalentador
3 hasta una temperatura entre aproximadamente 88ºC (190ºF) y
aproximadamente 104ºC (220ºF), preferentemente entre aproximadamente
91ºC (195ºF) y aproximadamente 102ºC (215ºF), y más preferentemente
entre aproximadamente 93ºC (200ºF) y aproximadamente 99ºC (210ºF),
dependiendo del origen del que se derivó el aceite vegetal. El
calentamiento del aceite vegetal minimiza el potencial de pérdidas
debidas a la emulsión cuando el aceite posteriormente se hace entrar
en contacto con una fase acuosa. El calentamiento del aceite vegetal
también produce viscosidades de manipulación preferentes y facilita
las etapas posteriores de mezclado. El precalentador 3 puede
construirse de acuerdo con muchos diseños y puede transmitir calor
directa o indirectamente al aceite vegetal. Un precalentador 3
preferente es un intercambiador de calor de tubo y carcasa,
disponible de Doyle & Roth y que presenta un coeficiente total
de transferencia de calor de 965 W/m^{2}ºC (170
BTU/h/pie^{2}/ºF).
El aceite vegetal caliente se introduce en un
mezclador de alto cizallamiento 6 en el que se combina con una
solución acuosa diluida de ácido orgánico suministrada desde una
fuente 4 a través de una bomba 5, produciendo de esta manera una
mezcla uniforme de ácido-aceite. Cuando la presente
invención se realiza como procedimiento por lotes, el aceite vegetal
caliente y la solución acuosa diluida de ácido orgánico pueden
introducirse secuencial o simultáneamente y en cualquier orden en un
mezclador de alto cizallamiento 6. Cuando la presente invención se
realiza como procedimiento continuo, el aceite vegetal caliente y la
solución acuosa diluida de ácido orgánico se introducen
simultáneamente en el mezclador de alto cizallamiento 6. La solución
acuosa diluida de ácido orgánico opcionalmente puede calentarse
previamente a su introducción en el mezclador de alto cizallamiento
6.
La solución acuosa diluida de ácido orgánico
puede prepararse a partir de cualquier ácido orgánico de grado
alimentario, incluyendo pero sin limitarse a ellos, ácido fosfórico,
ácido acético, ácido cítrico, ácido tartárico, ácido succínico o
combinaciones de los mismos. Un ácido orgánico particularmente
preferente es el ácido cítrico. La utilización de un ácido orgánico
de grado alimentario, y no de un ácido mineral, garantiza que los
fosfátidos eliminados durante el procedimiento de purificación
puedan purificarse y comercializarse como lecitina comercial en la
industria alimentaria. La utilización de un ácido orgánico también
permite secuestrar los contaminantes metálicos sin la necesidad de
añadir otros agentes quelantes.
La solución acuosa diluida de ácido orgánico
puede prepararse mediante la disolución de una cantidad apropiada de
un ácido orgánico sólido en agua, o puede prepararse diluyendo
adicionalmente una solución acuosa de ácido orgánico de
concentración mayor preparada previamente. Para la preparación de la
solución acuosa diluida de ácido orgánico preferentemente se utiliza
agua desmineralizada. La utilización de agua desmineralizada evita
la posibilidad de convertir los fosfátidos hidratables en fosfátidos
no hidratables. Tal como se utiliza en la presente memoria, el
término agua desmineralizada se refiere a agua sustancialmente libre
de iones de calcio y de magnesio.
La solución acuosa diluida de ácido orgánico
presenta una concentración, basada en el peso combinado de ácido
orgánico y agua, de entre aproximadamente el 1 y aproximadamente el
5 por ciento en peso, preferentemente de entre aproximadamente el 2
y aproximadamente el 4 por ciento en peso, y más preferentemente de
entre aproximadamente el 2 y aproximadamente el 3,5 por ciento en
peso. La solución orgánica acuosa diluida se combina con el aceite
vegetal caliente en una proporción comprendida entre aproximadamente
3:97 y aproximadamente 20:80, preferentemente comprendida entre
aproximadamente 5:95 y aproximadamente 15:85, y más preferentemente
comprendida entre aproximadamente 8:92 y aproximadamente 12:88,
dependiendo del origen del que se derive el aceite vegetal y si el
aceite vegetal ha sido degomado anteriormente.
La mezcla uniforme de
ácido-aceite se mezcla a alto cizallamiento en el
mezclador de alto cizallamiento 6 durante un tiempo suficiente para
dispersar finamente la solución acuosa diluida de ácido orgánico en
el aceite vegetal y proporcionar una mezcla de
ácido-y-aceite. Generalmente la
mezcla uniforme ácido-aceite se mezcla durante un
tiempo inferior a aproximadamente 30 segundos, preferentemente
durante menos de aproximadamente 15 segundos, y más preferentemente
durante menos de aproximadamente 5 segundos. Los parámetros de
mezcla se seleccionan de acuerdo con el diseño mecánico del
mezclador de alto cizallamiento. Entre los criterios de diseño del
mezclador que se consideran importantes se incluyen la proporción
entre la altura y el diámetro del tanque, la proporción entre el
diámetro del impulsor y el diámetro del tanque, y el número y
posición de las cuchillas individuales en el impulsor. Un mezclador
de alto cizallamiento 6 preferente es el mezclador High Shear Mixer
MX100, disponible de Alfa Laval y que presenta una proporción entre
la altura y el diámetro del tanque de aproximadamente 4:1.
Preferentemente, el mezclador de alto cizallamiento 6 utiliza 5
impulsores, 2 de los cuales son impulsores de flujo radial y 3 son
impulsores de flujo axial, dispuestos a lo largo de un eje mezclador
conectado a un motor que genera entre aproximadamente 22 kW (30
caballos de potencia) y aproximadamente 29 kW (40 caballos de
potencia).
La expresión alto cizallamiento tal como se
utiliza en la presente invención se refiere a que los criterios de
diseño del mezclador y las condiciones de funcionamiento del
impulsor se combinan para producir velocidades de flujo de por lo
menos 14 m (45 pies) por segundo. La mezcla de alto cizallamiento de
acuerdo con la invención generalmente requiere la rotación de por lo
menos un impulsor a una velocidad de entre aproximadamente 900 y
aproximadamente 1.500 r.p.m. y con una velocidad periférica de entre
aproximadamente 1.219 y aproximadamente 2.743 m/min (entre 4.000 y
aproximadamente 9.000 pies/min), produciendo de esta manera
velocidades de flujo de alto cizallamiento de por lo menos 14 m (45
pies) por segundo.
La mezcla de
ácido-y-aceite se bombea a un
mezclador de bajo cizallamiento 7, en el que se mezcla a bajo
cizallamiento durante un tiempo suficiente para secuestrar
contaminantes hacia una fase de impurezas hidratadas y produce una
fase de aceite vegetal purificado. Generalmente, los criterios de
diseño de la mezcla que requieren consideración para producir bajo
cizallamiento son los mismos que los discutidos anteriormente en el
contexto de la producción de alto cizallamiento. Un mezclador de
bajo cizallamiento 6 preferente es un mezclador Retention Mixer de
945 o de 1.890 litros (250 ó 500 galones) disponible de Alfa Laval y
que presenta una proporción entre la altura y el diámetro del tanque
de aproximadamente 4:1. Preferentemente el mezclador de bajo
cizallamiento 7 utiliza entre aproximadamente 40 y aproximadamente
60 impulsores axiales de flujo dispuestos a lo largo de un eje de
mezcla conectado a un motor que
genera entre aproximadamente 4 y aproximadamente 5,5 kW (entre 5 y aproximadamente 7,5 caballos de potencia).
genera entre aproximadamente 4 y aproximadamente 5,5 kW (entre 5 y aproximadamente 7,5 caballos de potencia).
La expresión bajo cizallamiento tal como se
utiliza en la presente invención se refiere a la combinación de
criterios de diseño del mezclador y condiciones de funcionamiento
del impulsor para producir velocidades de flujo inferiores a
aproximadamente 6 m/s (20 pies por segundo). Preferentemente, la
mezcla de bajo cizallamiento de la mezcla de
ácido-y-aceite se produce con la
rotación de por lo menos un impulsor a una velocidad de entre
aproximadamente 68 y aproximadamente 600 r.p.m. y con una velocidad
periférica de entre aproximadamente 183 y aproximadamente
230 m/min (entre 600 y aproximadamente 950 pies/min),
produciendo de esta manera velocidades de flujo de bajo
cizallamiento inferiores a aproximadamente 6 m/s (20 pies por
segundo).
La mezcla de
ácido-y-aceite se mezcla a bajo
cizallamiento durante un tiempo inferior a aproximadamente 16
minutos para permitir el secuestro de contaminantes, especialmente
de metales, en la fase de impurezas hidratadas. La mezcla de
ácido-y-aceite preferentemente se
mezcla a bajo cizallamiento durante un tiempo de entre
aproximadamente 6 y aproximadamente 14 minutos, y más
preferentemente entre aproximadamente 8 y aproximadamente 12
minutos. El término secuestro tal como se utiliza en la presente
memoria se refiere a un procedimiento en el que se incorporan los
contaminantes directa o indirectamente (mediante conversión química
en formas solubles en agua) en la fase de impurezas hidratadas.
Tras la mezcla de bajo cizallamiento, la fase de
impurezas hidratadas y la fase de aceite vegetal purificado
combinadas se bombearon ventajosamente a una centrifugadora 9 a
través de una bomba 8, en la que las dos fases se separaron por
centrifugación y salieron en flujos físicos separados 14 y 15. Una
centrifugadora preferente 9 es la PX 90, disponible de Alfa
Laval.
El flujo de impurezas hidratadas 14 se envía a un
tanque de almacenamiento 13 y se almacena para su procesamiento
posterior para producir lecitina comercial. El agua puede separarse
del flujo de impurezas hidratadas y reciclarse sin otro tratamiento
para la utilización en etapas más tempranas del procedimiento de
refinado de ácidos orgánicos. Debido a que el agua puede reciclarse
sin necesidad de tratamientos adicionales y costosos, tales como la
neutralización, el procedimiento de refinado de ácidos orgánicos de
la invención no produce sustancialmente agua de vertido. El flujo de
aceite vegetal purificado 15 se envió al secador 10, funcionando a
una presión inferior a la atmosférica y a una temperatura elevada
suficiente para vaporizar cualquier agua residual o componentes
volátiles desagradables a la presión de funcionamiento. Un secador
preferente 10 es un secador Votator Thin Film Dryer, disponible de
L.C.I. Corp. Preferentemente el secador 10 funciona a una
temperatura comprendida entre aproximadamente 71ºC (160ºF) y
aproximadamente 88ºC (190ºF) y a una presión de vacío de entre
aproximadamente 628 mbarios y aproximadamente 867 mbarios (entre
aproximadamente 21 y aproximadamente 29 pies de agua), condiciones
de funcionamiento que eliminan efectivamente el agua residual. El
aceite vegetal purificado seco a continuación se envía a un tanque
de almacenamiento 12 a través de una bomba 11 y se almacena para su
posterior utilización o comercialización.
La fase de impurezas hidratadas producida
mediante el procedimiento de refinado de ácidos orgánicos de la
invención es un concentrado de fosfátidos denominado comúnmente
lecitina húmeda. Inesperadamente, sin embargo, el concentrado de
fosfátidos producido mediante el procedimiento de refinado de ácidos
orgánicos de la invención es una lecitina hidrolizada que contiene
por lo menos el 5 por ciento en peso aproximadamente de una
combinación de formas liso y monoacilo de gliceril fosfolípidos y
que contiene una proporción de fosfátidos hidratables a no
hidratables de por lo menos aproximadamente 9:1.
La obtención de una lecitina hidrolizada
directamente a partir de un aceite vegetal crudo representa un nuevo
e inesperado beneficio proporcionado por el procedimiento mejorado
de refinado de ácidos orgánicos de la invención. De acuerdo con los
procedimientos conocidos, la lecitina hidrolizada se obtiene
normalmente mediante hidrólisis ácida o básica o mediante acción
enzimática. Un procedimiento típico de hidrólisis ácida para
producir lecitina hidrolizada comprende múltiples etapas de
procesamiento de adición de agua y un ácido tal como ácido
hidroclórico, a una lecitina seca, posteriormente neutralizando con
una base tal como hidróxido sódico y después secando nuevamente la
lecitina, J.C. Schmidt y F.T. Orthoefer, Modified Lecithins,
en LECITHINS 203, 206 (Bernard F. Szuhaj & Gary R. List, eds,
1985). Un procedimiento enzimático típico para producir lecitina
hidrolizada comprende añadir costosos enzimas derivados animales o
sintéticos a una lecitina húmeda para catalizar la conversión de la
lecitina en una lecitina hidrolizada. Además, los procedimientos
enzimáticos para producir lecitina hidrolizada requieren que se
retiren los enzimas mediante filtración tras la conversión de la
lecitina, añadiéndose a los costes. De esta manera, los
procedimientos anteriores conocidos para obtener lecitina
hidrolizada han requerido etapas de procedimiento complejas y
costosas. Inesperadamente, el procedimiento de refinado de ácidos
orgánicos de la invención produce lecitina hidrolizada directa y
simplemente a partir de aceite vegetal que contiene fosfátidos, sin
la necesidad de un procesamiento posterior y costoso.
La invención se ilustra adicionalmente mediante
los ejemplos siguientes, los cuales no deben interpretarse como
limitativos de la invención.
Se mezclaron entre sí una solución acuosa de
ácido cítrico que contenía el 3 por ciento en peso de ácido cítrico,
basado en el peso combinado de ácido cítrico y agua, y un aceite
vegetal crudo filtrado, en una proporción de 10:90. La mezcla
uniforme de ácido-y-aceite se
transfirió seguidamente a un mezclador de bajo cizallamiento y se
mezcló durante 15 minutos y después se centrifugó para separar la
fase de aceite vegetal purificado de la fase de impurezas
hidratadas. El aceite vegetal purificado resultante presentaba las
características que se muestran en la Tabla I.
| Aceite vegetal del Ejemplo 1 refinado | Aceite vegetal convencional degomado | |
| de los ácidos orgánicos (ppm) | con agua (ppm) | |
| Hierro | <0,1 | 1,0 |
| Magnesio | <5 | 50 |
| Calcio | <5 | 80 |
| Fósforo | <10 | 150 |
La Tabla I demuestra que el procedimiento de
refinado de ácidos orgánicos de la presente invención elimina
efectivamente los contaminantes metálicos del aceite vegetal crudo.
El aceite vegetal purificado mediante el procedimiento de refinado
de ácidos orgánicos contiene niveles residuales de metales
drásticamente reducidos en comparación con el aceite vegetal
obtenido mediante el degomado con agua convencional. El aceite
vegetal producido mediante la invención es único entre los aceites
vegetales debido a que contiene menos de aproximadamente 10 ppm de
fósforo y menos de aproximadamente 0,1 ppm de hierro.
La fase de impurezas hidratadas obtenida en el
Ejemplo 1 era una lecitina hidrolizada que contenía fosfátidos
hidratables y fosfátidos no hidratables en una proporción de
aproximadamente 9:1. Un análisis adicional produjo los resultados
que se muestran en la Tabla II.
| Lecitina hidrolizada obtenida | Lecitina normal secada | |
| en el Ejemplo 1 (% en peso) | convencionalmente (% en peso) | |
| Ácido fosfatídico | 14,18 | 5 |
| Fosfatidil etanolamina | 19,91 | 14 |
| Fosfatidil colina | 14,22 | 16 |
| Fosfatidil inositol | 8,71 | 9 |
| Formas liso o monoacilo de gliceril fosfolípidos | 6,17 | 0,5 |
La Tabla II demuestra que la lecitina producida
mediante el procedimiento de refinado de ácidos orgánicos de la
invención es una lecitina hidrolizada debido a que contiene más de
aproximadamente el 5 por ciento en peso de la combinación de formas
liso y monoacilo de gliceril fosfolípidos. Además, la lecitina
hidrolizada producida es única entre las lecitinas hidrolizadas
debido a que contiene una proporción de fosfátidos hidratables a no
hidratables de por lo menos 9:1 aproximadamente.
La invención y la manera y procedimiento de
llevarla a cabo y utilizarla se describen a continuación en términos
suficientemente completos, claros, concisos y exactos para permitir
a cualquier experto en la materia a la que pertenece llevarla a cabo
y utilizarla. Aunque lo expuesto anteriormente describe las formas
de realización preferidas de la presente invención, pueden llevarse
a cabo modificaciones de la misma. Con el fin de señalar
particularmente y reivindicar claramente el objeto de la invención,
las reivindicaciones siguientes concluyen la presente
especificación.
Claims (16)
1. Procedimiento para la purificación de aceite
vegetal, comprendiendo la mejora:
(a) mezclar una solución acuosa diluida de ácido
orgánico con un flujo caliente de aceite vegetal, con el fin de
proporcionar una mezcla uniforme de
ácido-aceite,
(b) mezclar la mezcla uniforme de
ácido-aceite a alto cizallamiento que genera una
velocidad de flujo de por lo menos 14 m por segundo [45 pies por
segundo] durante un tiempo suficiente para dispersar finamente la
solución acuosa diluida de ácido orgánico en el aceite vegetal y
para proporcionar una mezcla de
ácido-y-aceite; y
(c) mezclar la mezcla de
ácido-y-aceite a bajo cizallamiento
durante un tiempo suficiente para secuestrar los contaminantes en
una fase de impurezas hidratadas y producir una fase de aceite
vegetal purificado.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, que
comprende además la etapa (d) de separación de la fase de impurezas
hidratadas de la fase de aceite vegetal purificado.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que la solución acuosa diluida de ácido orgánico se prepara a partir
de un ácido orgánico seleccionado de entre el grupo constituido por
ácido fosfórico, ácido acético, ácido cítrico, ácido tartárico,
ácido succínico y mezclas de los mismos.
4. Procedimiento según la reivindicación 3, en el
que la solución acuosa diluida de ácido orgánico es una solución
acuosa diluida de ácido cítrico.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, en el
que la solución acuosa diluida de ácido cítrico contiene menos de
aproximadamente el 5 por ciento en peso de ácido cítrico, basado en
el peso combinado de ácido cítrico y agua.
6. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que el aceite vegetal se calienta hasta una temperatura comprendida
entre aproximadamente 88ºC (190ºF) y aproximadamente 104ºC (220ºF)
previamente a su puesta en contacto con la solución acuosa diluida
de ácido orgánico.
7. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que la solución acuosa diluida de ácido orgánico se mezcla con el
aceite vegetal en una proporción comprendida entre aproximadamente
3:97 y aproximadamente 20:80.
8. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que la mezcla de alto cizallamiento de la etapa (b) se lleva a cabo
durante un tiempo inferior a aproximadamente 30 segundos.
9. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que la mezcla de bajo cizallamiento de la etapa (b) se produce a una
velocidad de flujo inferior a aproximadamente 6 m (20 pies) por
segundo.
10. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la mezcla de bajo cizallamiento de la etapa (c) se produce
durante un tiempo inferior a aproximadamente 16 minutos.
11. Procedimiento según la reivindicación 2, en
el que la separación de la etapa (d) se lleva a cabo mediante
centrifugación de la mezcla de
ácido-y-aceite.
12. Procedimiento según la reivindicación 2, en
el que la separación de la etapa (d) produce un aceite vegetal
purificado que contiene menos de aproximadamente 25 ppm de iones
metálicos.
13. Procedimiento según la reivindicación 12, en
el que el aceite vegetal purificado contiene menos de
aproximadamente 1 ppm de hierro.
14. Procedimiento según la reivindicación 2, que
comprende además la etapa (e) de blanqueo del aceite vegetal
purificado utilizando tierra de blanqueo.
15. Procedimiento según la reivindicación 2, que
comprende además la etapa (e) de secado del aceite vegetal
purificado en un secador utilizando una presión de funcionamiento
inferior a aproximadamente 40 mbarios (30 mmHg) y una temperatura de
secado suficiente para vaporizar el agua y los componentes volátiles
desagradables a la presión de funcionamiento.
16. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el procedimiento no produce sustancialmente ningún vertido de
agua.
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