ES2251810T3 - Procedimiento de hidrosilacion de alto rendimiento. - Google Patents

Procedimiento de hidrosilacion de alto rendimiento.

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ES2251810T3
ES2251810T3 ES99117415T ES99117415T ES2251810T3 ES 2251810 T3 ES2251810 T3 ES 2251810T3 ES 99117415 T ES99117415 T ES 99117415T ES 99117415 T ES99117415 T ES 99117415T ES 2251810 T3 ES2251810 T3 ES 2251810T3
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hydroalkoxysilane
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Curtis Louis Schilling Jr.
Patrick James Burns
James Stephen Ritscher
Mark Paul Bowman
Thomas Edgeworth Childress
Michael Ray Powell
Eric Michael Graban
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Abstract

Se presenta un procedimiento de hidrosilación para preparar alquilalcoxisilanos mediante la adición, en la presencia de un catalizador de hidrosilación y de un promotor de la hidrosilación acídico, de un hidrocarburo insaturado a un hidroalcoxisilano.

Description

Procedimiento de hidrosilación de alto rendimiento.
Antecedentes de la invención
La reacción de hidrosilación, es decir la adición de los fragmentos de silicio e hidrógeno de un compuesto hidrosilícico en un punto de insaturación, generalmente un enlace carbono-carbono doble, es bien conocido en la química del organosilicio, incluyendo la práctica comercial con equipos a gran escala. En muchos casos, la hidrosilación está acompañada de numerosas reacciones secundarias que generan productos secundarios contaminantes o que se convierten en flujos de residuos. Estas reacciones incluyen tanto las reacciones secundarias del punto de insaturación implicado, tal como reducción, isomerización y polimerización, como reacciones secundarias de otro grupo funcional presente en el reactivo insaturado, tal como eliminación, redisposición, isomerización o polimerización, y reacciones secundarias de los reactivos hidrosilanos, principalmente redisposiciones y dismutaciones.
Por ello, existe una constante necesidad económica y medioambiental de mejorar las selectividades, velocidades y eficacias en dichas reacciones de hidrosilación en términos de aumento de los niveles de producción a partir de equipos de capital fijo, reducción de las cargas de residuos y de los costes de su eliminación, reducción de los costes unitarios de los productos de hidrosilación para competir en mejores condiciones, ya sea aumentando los beneficios o reduciendo los precios al cliente, o simplificando los procedimientos para eliminar las etapas de eliminación de productos secundarios.
Por ejemplo, las hidrosilaciones del cloruro de alilo se han llevado a cabo comercialmente durante más de treinta años, y sólo recientemente se ha descubierto un procedimiento altamente selectivo, rápido y eficaz (patente US nº 5.559.264).
La necesidad de perfeccionar las reacciones de hidrosilación afecta también a una clase de productos más simples, los alquilalcoxisilanos, obtenidos por reacciones de hidrosilación entre hidrocarburos olefínicos, generalmente 1-alquenos, e hidroalcoxisilanos, es decir silanos que contienen un átomo de hidrógeno enlazado a silicio y por lo menos un grupo alcoxi enlazado a silicio. Esto es así particularmente por el hecho de que los alquilalcoxisilanos se pueden obtener por reacciones entre alcoholes y alquilclorosilanos, obteniéndose estos últimos por hidrosilaciones de alquenos con hidroclorosilanos. En toda la industria existe la tendencia a prescindir en la medida de lo posible de los hidroclorosilanos debido a los riesgos inherentes a su transporte y a la disponibilidad de tecnología para producir algunos hidroalcoxisilanos directamente a partir de alcoholes y silicio metálico, sin la intervención de intermediarios hidroclorosilanos más peligrosos.
Se conoce el hecho de que los alquilalcoxisilanos se pueden preparar por reacciones de hidrosilación entre 1-alquenos e hidroalcoxisilanos, pero generalmente estos procedimientos más antiguos están sujetos a una o más deficiencias en cuanto a velocidades, selectividades o eficacias reducidas. Por ejemplo, un procedimiento dado a conocer en la patente US 3.271.362 indica un rendimiento del 82% de octiltrietoxisilano utilizando un gran exceso de 1-octeno y un esquema de reacción que implica una temperatura subambiente y alrededor de 15 horas de tiempo de reacción. La patente SU 415.268 da a conocer la utilización de ácidos, tal como el ácido acético, como promotores de hidrosilación en la reacción de alilaminas con trietoxisilano.
Sumario de la invención
La presente invención da a conocer procedimientos para la preparación de alquilalcoxisilanos según la siguiente ecuación general:
RR^{1}C=CH_{2} + HSi(OR^{2})_{x}R^{2}{}_{3-x} \xrightarrow[\textstyle{promotor}]{\textstyle{catalizador}} RR^{1}CHCH_{2} Si(OR^{2})_{x}R^{2}{}_{3-x},
en la que R es un radical hidrocarburo monovalente que comprende entre 1 y 16 átomos de carbono, que puede contener opcionalmente uno o más grupos arilo con entre 6 y 10 átomos de carbono; R^{1} es hidrógeno, un radical hidrocarburo monovalente con entre 1 y 3 átomos de carbono o un radical arilo con entre 6 y 10 átomos de carbono; R^{2} es un radical hidrocarburo monovalente que comprende entre 1 y 3 átomos de carbono o un radical arilo con entre 6 y 10 átomos de carbono, pudiendo variar R, R^{1} y R^{2} dentro de una molécula reactiva o mezcla de moléculas; y x es un número entero comprendido entre 1 y 3.
Básicamente, estos procedimientos comprenden la reacción entre, por lo menos, un hidrocarburo insaturado
RR^{1}C=CH_{2} y, por lo menos, un hidroalcoxisilano HSi(OR^{2})_{x}R^{2}{}_{3-x} en presencia de una cantidad efectiva para la reacción de un catalizador de hidrosilación y de una cantidad efectiva para la reacción de un promotor acídico de hidrosilación, adicionándose la mayoría del reactivo hidrocarburo insaturado (es decir, como mínimo un 50% en moles) a un exceso del reactivo hidroalcoxisilano presente en el reactor bajo condiciones de reacción efectivas de temperatura, agitación, atmósfera inerte y presión, seguida de la purificación del producto, por ejemplo por desorción, destilación, neutralización, filtración, centrifugación, decoloración o combinaciones de los mismos.
Sumario detallado de la invención
Se ha comprobado que esta forma de combinación de los reactivos, es decir la adición del reactivo olefínico al reactivo hidroalcoxisilano, proporciona las selectividades y velocidades más elevadas, así como las mayores eficiencias catalíticas en comparación con otras formas de combinación de los reactivos, particularmente en la presencia requerida de un promotor acídico de la hidrosilación.
Ejemplos para el hidrocarburo olefínico, RR^{1}C=CH_{2}, pueden consistir en olefinas lineales terminales o 1-alquenos, tal como propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1-octeno, 1-octadeceno y similares, o en olefinas ramificadas terminales, tal como isobutileno (2-metilpropeno), 2-metil-1-buteno, 2-metil-1-penteno, 2-etil-1-buteno, t-butiletileno (3,3-dimetil-1-buteno), diisobutileno (2,4,4-trimetil-1-penteno), estireno, alfa-metilestireno y similares. Resultan preferidas las olefinas terminales lineales o ramificadas con entre 6 y 12 átomos de carbono, incluyendo los octenos isoméricos, siendo el 1-octeno el más preferente. Se conoce que los 1-alquenos comercialmente disponibles, como el 1-octeno, pueden contener cantidades menores de isómeros del octeno, e incluso 1-alquenos con 6 y 10 átomos de carbono como impurezas, pudiéndose obtener una mezcla de productos. En general, en la presente invención se utiliza una relación equimolar o un ligero exceso del hidrocarburo olefínico respecto al hidroalcoxisilano, principalmente para asegurar el consumo del hidroalcoxisilano. Sin embargo, dicho exceso no es un requisito inventivo de la presente invención, y se puede utilizar una relación entre olefina e hidrosilano comprendida entre 0,8 y 1,5.
El reactivo hidroalcoxisilano, HSi(OR^{2})_{x}R^{2}{}_{3-x}, contiene un átomo de hidrógeno enlazado al silicio y como mínimo un grupo alcoxi enlazado al silicio (x es un número entero comprendido entre 1 y 3). Hidroalcoxisilanos de este tipo incluyen trimetoxisilano, metildimetoxisilano, dimetilmetoxisilano, los correspondientes etoxisilanos, fenildietoxisilano y similares. Resultan preferidos los hidroalcoxisilanos que contienen tres grupos alcoxi, tal como trimetoxisilano y trietoxisilano, siendo el trietoxisilano el más preferente. Los hidroalcoxisilanos son producidos y utilizados comercialmente por parte de diversos fabricantes de compuestos organosilícicos mediante procedimientos conocidos. Presentan un uso limitado como artículos comerciales debido a sus propiedades peligrosas, que incluyen su toxicidad y su reactividad, y se utilizan principalmente como intermediarios en los propios lugares donde se producen.
El catalizador de hidrosilación puede ser cualquiera de los muchos conocidos en la técnica, incluyendo complejos, compuestos covalentes o sales de metales de transición o metales nobles y soluciones de los mismos. Resultan preferidos los catalizadores que contienen metales nobles debido a su mayor actividad a concentraciones menores, particularmente aquellos que contienen platino, tal como el ácido cloroplatínico, el acetilacetonato de platino y los complejos de platino-vinilsiloxano. El catalizador que resulta más preferido es un catalizador de platino que comprende un complejo de platino con 1,3-divinil-1,1,3,3-tetrametildisiloxano, tal como se encuentra comercialmente disponible gracias a varios suministradores. La concentración de catalizador puede estar comprendida en un intervalo entre 0,01 y 1.000 partes por millón en peso de los reactivos combinados, dependiendo de cada catalizador en particular. Para los catalizadores de platino resulta preferido un intervalo comprendido entre 0,5 y 50 partes por millón de los reactivos combinados, con un intervalo más preferente comprendido entre 1 y 6 partes por millón de los reactivos combinados para el complejo de platino con 1,3-divinil-1,1,3,3-tetrametildisiloxano.
El promotor acídico consiste en un ácido orgánico, preferentemente representado por los ácidos carboxílicos RCO_{2}H, siendo R tal como se ha definido anteriormente. La selección del promotor acídico del tipo ácido carboxílico puede depender de la volatilidad relativa del promotor y del producto de hidrosilación. Para productos con un punto de ebullición más elevado se prefiere un promotor más volátil, mientras que para productos más volátiles se puede desear un promotor con un punto de ebullición más elevado. Para los productos preferentes de la presente invención, el promotor más preferido es el ácido acético. Las cantidades útiles pueden estar comprendidas entre 0,01 y 2,0% en peso (basado en el peso de los reactivos combinados), siendo preferente un intervalo entre 0,05 y 1,0% en peso y más preferente un intervalo entre 0,05 y 0,5% en peso.
El catalizador y el promotor se pueden introducir en el reactor independientemente o junto con uno o los dos reactivos. En condiciones óptimas, no resultará necesaria una adición suplementaria de catalizador o de promotor (recatálisis o repromoción), pero constituye una opción en caso de que no se puedan mantener las condiciones óptimas de reacción. Una vez completada la reacción, el promotor, por ejemplo ácido acético, se puede eliminar por dilución del producto con alcohol (metanol para metoxisilanos, etanol para etoxisilanos, y así sucesivamente) y eliminación de dicho alcohol con el ácido acético, por ejemplo por desorción. Las últimas trazas de ácido acético se pueden eliminar por neutralización, por ejemplo con una pequeña cantidad de bicarbonato sódico o un agente básico similar, seguida de filtración o centrifugación, opcionalmente utilizando un coadyuvante de filtración o carbón decolorante.
El procedimiento de la presente invención se puede llevar a cabo a presiones comprendidas entre por debajo de la presión atmosférica hasta por encima de la presión atmosférica, dependiendo en parte de los reactivos y de los equipos, siendo preferente la presión atmosférica o ligeramente superior. La temperatura puede variar desde la temperatura ambiente hasta los 150ºC, siendo preferido el intervalo comprendido entre la temperatura ambiente y los 120ºC. Se puede adicionar una parte del hidrocarburo insaturado al hidroalcoxisilano que contiene el catalizador a una temperatura menor, aplicando calor hasta que se detecta una reacción exotérmica, prosiguiendo a continuación con la adición del resto de la olefina utilizando la velocidad de adición para mantener la temperatura de reacción deseada.
El procedimiento de la presente invención se puede llevar a cabo en una amplia variedad de equipos de producción comerciales, actualmente disponibles y utilizados. Dichos equipos deben presentar elementos para introducir los reactivos en el reactor, para agitar, calentar y refrigerar, mantener una atmósfera inerte (nitrógeno o argón, por ejemplo), elementos para mantener los reactivos en el reactor por presión o condensadores, y elementos para purificar los productos, por ejemplo por desorción, destilación, neutralización, filtración, centrifugación, decoloración y similares. El procedimiento no requiere la utilización de un solvente; el producto de reacción actúa como solvente a medida que se forma.
Ejemplos
Los ejemplos siguientes ilustran la realización de la presente invención, aunque no pretenden limitar el alcance de la misma. En los ejemplos, las abreviaciones g, ml, min y h representan gramos, mililitros, minutos y horas respectivamente. Las temperaturas se indican en grados centígrados.
Ejemplo comparativo 1
Trietoxisilano adicionado a 1-octeno utilizando ácido cloroplatínico como catalizador y ácido acético como promotor.
Se dispusieron 25,9 g de 1-octeno y un 0,05% en peso de ácido acético (referido a la carga reactiva total) en un recipiente de 100 ml de cuatro cuellos, juntas cónicas estándar y base redonda equipado con termoelemento, agitador magnético, chimenea de adición, condensador y válvulas de flujo de nitrógeno. Se cargó la chimenea de adición con 43,0 g de trietoxisilano. Se adicionó una solución de ácido cloroplatínico hexahidratado (10% en peso de etanol, 0,033 ml) al 1-octeno del recipiente y se aplicó calor hasta 118º, momento en el que se inició la adición de trietoxisilano. Pasados 22 min, la temperatura de reacción había descendido hasta 110º, lo que indicaba que el catalizador se había vuelto inactivo una vez añadido aproximadamente un 40% del trietoxisilano.
Se repitió la reacción anterior, excepto por el hecho de que la alimentación de trietoxisilano se inició a 90º y se completó en 45 min dentro del intervalo comprendido entre 86,4 y 92,5º. Se mejoró la velocidad de reacción en relación con el curso de reacción anterior.
Ejemplo comparativo 2
Se repitió el ejemplo 1, excepto por el hecho de que se utilizó platino equimolar en forma de solución de acetilacetonato de platino. La adición de trietoxisilano se completó en 114 min dentro del intervalo comprendido entre 116,4 y 122,5º. La velocidad de reacción fue lenta y requirió aplicación de calor.
Ejemplo comparativo 3
Se repitió la segunda reacción del ejemplo 1, excepto por el hecho de que se añadió platino equimolar en forma de solución de ácido cloroplatínico tanto al 1-octeno del recipiente como al trietoxisilano de la chimenea de adición, y no se utilizó ácido acético. La adición se completó en 113 min después de haber sido recatalizada tres veces (Pt total = 5 veces el del ejemplo 1). Evidentemente, la velocidad de reacción fue baja.
Ejemplo 4
Se repitió el ejemplo 1, excepto por el hecho de que el 1-octeno/ácido acético se dispusieron en la chimenea de adición y se añadieron al trietoxisilano/ácido cloroplatínico del recipiente a lo largo de 48 min a entre 90 y 97,5º. La reacción fue exotérmica durante la adición de 1-octeno y se desarrolló a una velocidad más elevada que en los ejemplos 1-3.
Ejemplo 5
Se repitió el ejemplo 2, excepto por el hecho de que la forma de combinación de los reactivos fue la del ejemplo 4, es decir que se adicionó el 1-octeno/ácido acético al trietoxisilano/acetilacetonato de platino. La adición duró 51 min a entre 89,1 y 97,4º. La reactividad no fue tan elevada como en el ejemplo 4. Cuando se repitió a entre 118 y 121º, la adición se completó en 40 min.
Ejemplo 6
Se repitió el ejemplo 4 con el doble de concentración de platino. La adición duró más de 4 h y requirió dos veces repromoción con ácido acético (adiciones de 0,05 y 0,01% en peso).
Ejemplo 7
Se repitió el ejemplo 5, excepto por el hecho de que se añadió ácido acético tanto al 1-octeno como al trietoxisilano (0,23% en peso total). La adición se completó en 45 min a entre 92,6 y 100,4º, pero requirió recatálisis una vez (2 veces la cantidad de Pt del ejemplo 5).
Ejemplo 8
Se repitió el ejemplo 7, excepto por el hecho de que se utilizó un complejo de platino de 1,3-divinil-1,1,3,3-tetrametildisiloxano en cantidad equimolar de platino. La adición se completó en 37 min a entre 91 y 109º; no se requirió recatálisis. La velocidad de reacción fue más elevada que la de los ejemplos anteriores y fue exotérmica a lo largo de toda la adición.
Ejemplo 9
Se repitió el ejemplo 8, excepto por el hecho de que el trietoxisilano se añadió a la parte de 1-octeno que contenía el catalizador de platino. La adición requirió 111 min a entre 94,7 y 105,3º, con una velocidad de reacción claramente más lenta que en el ejemplo 8.
Ejemplo 10
Se repitió el ejemplo 8 con 1/3 de la concentración de catalizador de platino. La adición se completó en 41 min a entre 95 y 109,5º.
Ejemplo 11
Se repitió el ejemplo 10 con 2/3 de la concentración de catalizador de platino. La adición se completó en 30 min a entre 93 y 107,2º.
Ejemplo 12
Se repitió el ejemplo 11 con 2/3 de la concentración de catalizador de platino (aproximadamente 1/7 de la del ejemplo 8). La adición se completó en 34 min a entre 93 y 106,5º, con una velocidad de reacción no significativamente menor que la del ejemplo 8.
Ejemplo 13
Se repitió el ejemplo 10, excepto por el hecho de que se añadió una pequeña porción del 1-octeno/ácido acético antes de la adición del catalizador de platino y del calentamiento. El resto de la adición se completó en 37 min a entre 99,6 y 108,7º, después de percibirse una reacción claramente exotérmica desde la primera adición.
Ejemplo 14
Se repitió el ejemplo 4, excepto por el hecho de que se añadió también ácido acético al trietoxisilano. La adición se completó en 29 min a entre 90 y 103,4º, seguida de un mantenimiento a 100º durante 1 h. La reacción resultó aproximadamente un 5% más completa que la del ejemplo 4.
Todos los ejemplos 1 a 14 consistieron en reacciones de clasificación en laboratorio a pequeña escala con el objetivo de proporcionar una comparación cualitativa y cromatográfica de las velocidades de reacción y de las condiciones óptimas de reacción. Se analizaron por cromatografía de gases sin purificar el producto.
Ejemplo 15
Se repitió el ejemplo 12 en una escala aproximadamente 8 veces mayor, con 218,8 g de trietoxisilano que contenían 0,6 g de ácido acético en el reactor, 182,1 g de 1-octeno (21% de exceso molar) que contenían 0,6 g de ácido acético en la chimenea de adición, añadiéndose al reactor, antes del calentamiento, 0,06 g del catalizador de platino del ejemplo 8 y aproximadamente 12 ml del 1-octeno de la chimenea de adición. Se aplicó calor y se observó exotermia a 102º, momento en el que se añadió el resto del 1-octeno durante 6 h a entre 99,8 y 100,9º. Tras mantenerse durante 50 min a 100º, el producto en crudo contenía un 9,0% de 1-octeno e isómeros, nada de trietoxisilano, un 1,8% de tetraetoxisilano, un 84,7% de octiltrietoxisilano y un 3,9% de compuestos con un punto de ebullición más elevado. El producto en crudo se diluyó con etanol, se sometió a desorción bajo vacío, se trató con bicarbonato sódico y un coadyuvante de filtración y se filtró para proporcionar un producto que contenía un 0,5% de otros isómeros del octiltrietoxisilano, un 96,2% de n-octiltrietoxisilano (que es el rendimiento basado en trietoxisilano, no corregido para pérdidas de transferencia menores) y un 3,2% de compuestos con un punto de ebullición más elevado.
Ejemplo 16
Se repitió dos veces el ejemplo 15 con 1/2 de la concentración de catalizador de platino (aproximadamente 1 parte por millón en peso de los reactivos combinados). Los tiempos medios de adición fueron de 6 h y 20 min (380 min) a 99-112º, manteniéndose la temperatura durante 1 ó 2 h y obteniéndose básicamente resultados idénticos para los productos en crudo, que contenían de promedio un 9,2% de 1-octeno/isómeros, un 0,04% de trietoxisilano, un 1,4% de tetraetoxisilano, un 85,7% de octiltrietoxisilanos y un 3,0% de compuestos con un punto de ebullición más elevado.
Ejemplo 17
Se repitió el ejemplo 16, excepto por el hecho de que se utilizaron 30 partes por millón de platino suministradas como solución de acetilacetonato de platino. Se percibió exotermia y el tiempo de adición fue de 345 min a entre 99 y 100º, con 1 h de mantenimiento a 100º. Los resultados analíticos fueron básicamente idénticos a los del ejemplo 16.

Claims (9)

1. Método para la preparación de alquilalcoxisilanos que comprende la reacción de un hidrocarburo insaturado con un hidroalcoxisilano en presencia de una cantidad efectiva de un catalizador de hidrosilación y una cantidad efectiva de un promotor de hidrosilación acídico, en el que la mayoría del hidrocarburo insaturado se añade a un exceso estequiométrico de hidroalcoxisilano en un recipiente de reacción.
2. Método según la reivindicación 1, en el que el alquilalcoxisilano es RR^{1}CHCH_{2}Si(OR^{2})_{x}R^{2}{}_{3-x}, el hidrocarburo insaturado es una olefina terminal lineal o ramificada RR^{1}C=CH_{2}, y el hidroalcoxisilano es HSi(OR^{2})_{x}R^{2}{}_{3-x}, donde R es un radical hidrocarburo monovalente con entre 1 y 16 átomos de carbono que contiene opcionalmente uno o más grupos arilo con entre 6 y 10 átomos de carbono, R^{1} es hidrógeno, un radical hidrocarburo monovalente con entre 1 y 3 átomos de carbono o un radical arilo con entre 6 y 10 átomos de carbono, R^{2} es un radical hidrocarburo monovalente con entre 1 y 3 átomos de carbono o un radical arilo con entre 6 y 10 átomos de carbono, R, R^{1} y R^{2} pueden variar dentro de una molécula de reactivo, y x es un número entero comprendido entre 1 y 3.
3. Método según la reivindicación 1, en el que la relación molar entre el hidrocarburo insaturado y el hidroalcoxisilano está comprendida entre 0,8 y 1,5, la adición de una mayoría del hidrocarburo insaturado al hidroalcoxisilano tiene lugar dentro de un intervalo de temperatura comprendido entre la temperatura ambiente y 150ºC, a presión atmosférica o a una presión próxima a la atmosférica.
4. Método según la reivindicación 1, en el que el hidroalcoxisilano se selecciona de entre el grupo constituido por trimetoxisilano, metildimetoxisilano, dimetilmetoxisilano, trietoxisilano, metildietoxisilano y dimetiletoxisilano.
5. Método según la reivindicación 1, en el que el catalizador de hidrosilación se selecciona de entre el grupo constituido por compuestos de metales de transición y de metales nobles y soluciones de los mismos, y se utiliza en una cantidad comprendida entre 0,01 y 1.000 partes de metal por millón de partes en peso de los reactivos combinados.
6. Método según la reivindicación 1, en el que el promotor ácido es un ácido carboxílico de fórmula RCO_{2}H, en la que R es un radical hidrocarburo monovalente con entre 1 y 16 átomos de carbono que contiene opcionalmente uno o más grupos arilo con entre 6 y 10 átomos de carbono, y se utiliza en una cantidad comprendida entre 0,01 y 2,0% en peso de los reactivos combinados.
7. Método según la reivindicación 6, en el que el catalizador de hidrosilación se selecciona de entre el grupo constituido por ácido cloroplatínico, acetilacetonato de platino, complejos de vinilsiloxano del platino y soluciones de los mismos, y se utiliza en una cantidad comprendida entre 0,5 y 50 partes de platino por millón de partes en peso de los reactivos combinados.
8. Método según la reivindicación 1, en el que el hidrocarburo insaturado es 1-octeno, el hidroalcoxisilano es trietoxisilano, el alquilalcoxisilano es n-octiltrietoxisilano, el catalizador de platino es un complejo de 1,3-divinil-1,1,3,3-tetrametildisiloxano del platino utilizado en una cantidad comprendida entre 1 y 6 partes de platino por millón de partes en peso de los reactivos combinados, el promotor ácido es ácido acético utilizado en una cantidad comprendida entre 0,05 y 0,5% en peso de los reactivos combinados, y la reacción se lleva a cabo dentro de un intervalo de temperatura comprendido entre la temperatura ambiente y 120ºC, a presión atmosférica o a una presión próxima a la atmosférica.
9. Método según la reivindicación 1, que comprende además la purificación del producto alquilalcoxisilano mediante una o más etapas seleccionadas de entre el grupo constituido por: dilución con alcohol, desorción, destilación, neutralización, decoloración, filtración o centrifugación.
ES99117415T 1998-09-11 1999-09-07 Procedimiento de hidrosilacion de alto rendimiento. Expired - Lifetime ES2251810T3 (es)

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