ES2252145T3 - Dispositivo y procedimiento de disolucion para disolver un solido en forma de particulas en un fluido supercritico o casi critico, y un dispositivo de tincion. - Google Patents

Abstract

Un dispositivo de disolución para disolver un sólido en forma de partículas en una corriente de un fluido supercrítico o casi crítico, que comprende un bucle de circulación (8, 11, 13, 14), que comprende un tubo de alimentación (8, 14) para alimentar una corriente de alimentación del fluido supercrítico o casi crítico, un recipiente que está comunicado con el tubo de alimentación (8, 14) y que tiene una primera descarga y una segunda descarga, estando dicha segunda descarga comunicada con dicho tubo de alimentación (8, 14), caracterizado porque el recipiente es un ciclón (7), que está comunicado con el tubo de alimentación y tiene una descarga principal (9) para descargar una corriente de descarga principal de una solución del sólido en forma de partículas en el fluido supercrítico o casi crítico y la segunda descarga es una descarga auxiliar (11) para descargar una corriente auxiliar de el fluido supercrítico o casi crítico con partículas sólidas dispersas en su interior.

Description

Dispositivo y procedimiento de disolución para disolver un sólido en forma de partículas en un fluido supercrítico o casi crítico, y un dispositivo de tinción.

La presente invención se refiere a un dispositivo de disolución para disolver un sólido en forma de partículas en una corriente de un fluido supercrítico o casi crítico.

Un dispositivo de disolución de este tipo se conoce, por ejemplo, a partir de la solicitud de Patente Internacional WO 97/14843, que describe un procedimiento para teñir un sustrato textil en un fluido supercrítico, tal como CO_{2}, en el que se disuelve un tinte. Para disolver un tinte en forma de partículas en el fluido, este tinte se pone en un recipiente para el tinte, por ejemplo en forma de un lecho fijo o un lecho fluidizado entre placas perforadas, a través de las cuales se hace pasar una corriente del fluido supercrítico. Una solución de tinte y fluido supercrítico que se forma de esta manera se hace pasar después sobre y a través del sustrato textil que se va a teñir, estando el tinte depositado sobre el sustrato. El sustrato se sitúa en un recipiente a presión que, junto con el recipiente para el tinte y otros componentes necesarios tales como una bomba de circulación, se acomoda en un bucle de tuberías.

En la práctica, sin embargo, se ha descubierto que con este diseño del recipiente para el tinte y en las condiciones de presión y temperatura usadas, puede tener lugar la sinterización del tinte, lo que reduce la solubilidad del tinte en el fluido supercrítico. Además, es necesario evitar que la corriente de fluido entre en contacto con partículas de tinte de dimensiones relativamente grandes (por ejemplo partículas de 30 micrómetros y mayores), ya que estas partículas de tinte se depositan sobre el sustrato y reducen la uniformidad y provocan manchas de tinte sobre el sustrato. Con este propósito, las placas perforadas mencionadas anteriormente funcionan también como filtros.

Además, los recipientes de tinción convencionales tienen el inconveniente significativo de que el flujo a través de estos recipientes provoca una elevada pérdida de presión. Esta pérdida de presión limita la cantidad de fluido supercrítico que puede bombearse a través del recipiente de tinción. Sin embargo, como la cantidad de fluido supercrítico por unidad de tiempo es parcialmente responsable para determinar la velocidad de disolución y por lo tanto la velocidad del procedimiento de tinción, esto representa una restricción significativa. En la práctica, esta restricción puede superarse instalando una bomba con un cabezal de trabajo elevado. Otra posibilidad para eliminar esta restricción es el uso de un recipiente de tinción de dimensiones significativamente mayores. Sin embargo, las dos soluciones descritas suponen costes adicionales.

El documento EP-A1-0850682 describe un procedimiento de dispersión y un dispositivo para dispersar uniformemente partículas finas sólidas o líquidas en un disolvente utilizando un fluido supercrítico. En este procedimiento las partículas a dispersar se mezclan con un disolvente, y después esta mezcla se alimenta a un recipiente supercrítico. Posteriormente se alimenta un disolvente supercrítico al recipiente supercrítico a través de una entrada al recipiente. La mezcla obtenida de esta manera se hace circular mediante un puerto de circulación a través de una boquilla. Una vez que la mezcla se ha mezcla suficientemente, se descarga desde un puerto de salida desde el recipiente supercrítico hacia un tanque de explosión-choque.

Un objeto de la presente invención es proporcionar un dispositivo de disolución para disolver un sólido en forma de partículas en un fluido supercrítico o casi crítico en el que la pérdida de presión a través del dispositivo de disolución es baja y en el que apenas hay partículas sólidas sin disolver atrapadas en la corriente de fluido.

De acuerdo con la invención, con este propósito el dispositivo de disolución comprende un bucle de circulación, que comprende un tubo de alimentación para alimentar la corriente de alimentación del fluido supercrítico o casi crítico, un ciclón, que está comunicado con el tubo de alimentación y que tiene una descarga principal para descargar una corriente de descarga principal de una solución del sólido en forma de partículas en el fluido supercrítico o casi crítico y que tiene una descarga auxiliar para descargar una corriente auxiliar del fluido supercrítico o casi crítico con partículas sólidas dispersas en su interior, estando la descarga auxiliar comunicado con dicho tubo de alimentación.

En el dispositivo de disolución de acuerdo con la invención, el sólido en forma de partículas que hay que disolver se introduce en el bucle de circulación en el que se incorpora un ciclón. En el flujo turbulento en el ciclón, las partículas sólidas se ponen en contacto íntimo con el fluido supercrítico o casi crítico. En el ciclón, las partículas sólidas sin disolver son arrojadas hacia fuera por la fuerza centrífuga y se descargan en el fondo del ciclón a través de la descarga auxiliar (como se sabe, las partículas se separan de acuerdo con la masa en un ciclón). La corriente de descarga principal, que se descarga en la parte superior del ciclón, comprende una solución de las partículas sólidas en el fluido supercrítico o casi crítico. La corriente auxiliar de un fluido supercrítico o casi crítico que contiene partículas sólidas dispersas se vuelve a introducir en la corriente de alimentación del ciclón, de manera que las partículas sólidas continúan recirculándose hasta que se han disuelto suficientemente. Cuando se usa un ciclón para disolver un sólido en forma de partículas en un fluido supercrítico o casi crítico, la pérdida de presión es baja comparada con la de los recipientes (tinción) para las partículas de tinte de acuerdo con la técnica antecedente. Cuando se usa el dispositivo de disolución de acuerdo con la invención en un procedimiento de tinción con una solución de tinte en un fluido supercrítico o casi crítico, es posible por lo tanto realizar más rápido este procedimiento de tinción. Además, no hay necesidad de costes de inversión adicionales en bombas con un cabezal de trabajo elevado y/o recipientes de tinción de grandes dimensiones, que conduce a menores costes.

El dispositivo de disolución de acuerdo con la invención no tiene que contener filtros adicionales, ya que el propio ciclón puede diseñarse y hacerse funcionar de manera que esta separación de acuerdo con las dimensiones/masa deseadas de la partícula tenga lugar en su interior. Por lo tanto, se evita una pérdida de presión adicional provocada por los filtros en los dispositivos de acuerdo con la técnica antecedente, tales como las placas perforadas descritas anteriormente.

Como ya se ha indicado anteriormente, las partículas sólidas se mantienen en la corriente en circulación del fluido supercrítico o casi crítico hasta que se han disuelto en el grado deseado. Para provocar y mantener esta corriente en circulación a través del ciclón de una manera sencilla, pueden incorporarse medios de bombeo en el bucle de circulación para efectuar un flujo de circulación en el bucle de circulación del fluido que contiene partículas sólidas dispersas, por ejemplo una bomba mecánica. Sin embargo, los medios de bombeo preferiblemente comprenden una conexión de tipo Venturi que conecta entre sí la descarga auxiliar y el tubo de alimentación. En una conexión de este tipo, la corriente auxiliar de un fluido supercrítico o casi crítico con partículas sólidas dispersas en su interior es atraída hacia el ciclón por la corriente de alimentación, de manera que no hay necesidad de más bombas en este bucle de circulación. Este hace auto-regulable al suministro del ciclón. Además, el flujo forzado en el ciclón y en el bucle de circulación evita que las partículas sólidas formen aglomerados que, debido a sus grandes dimensiones, tienen una menor velocidad de disolución.

La presente invención se refiere también a un dispositivo de tinción para teñir un sustrato con un tinte que se disuelve en una corriente de un fluido supercrítico o casi crítico, comprendiendo dicho dispositivo de tinción un sistema de tuberías principal con un recipiente de tinción para alojar el sustrato a teñir, y un dispositivo de disolución para disolver un tinte en forma de partículas de acuerdo con la invención, estando conectada la entrada al recipiente de tinción a la descarga principal del ciclón y estando conectada la descarga del recipiente de tinción al tubo de alimentación del dispositivo de disolución. Con el dispositivo de tinción de acuerdo con la invención, se consiguen las ventajas mencionadas anteriormente del dispositivo de disolución de acuerdo con la invención, y también se evitan las manchas de tinte sobre el sustrato provocadas por la presencia de partículas de tinte excesivamente grandes en la corriente de descarga principal.

En general, se dispondrán una o más bombas de circulación en el sistema de tuberías principal del dispositivo de tinción. La bomba de circulación se dispone ventajosamente aguas abajo del recipiente de tinción y aguas arriba del dispositivo de disolución. Cuando se usa el dispositivo de tinción, una vez que este dispositivo se ha llevado a la presión y la temperatura necesarias para el procedimiento de tinción, una bomba de circulación en el sistema de tuberías principal generalmente es suficiente para hacer que el fluido supercrítico pase a través del bucle de circulación con el ciclón y a través del sistema de tuberías principal con el recipiente de tinción.

Ventajosamente, en el dispositivo de tinción de acuerdo con la invención la descarga del recipiente de tinción está comunicada, mediante una ramificación con una válvula de restricción sin retorno, con el tubo de alimentación del recipiente de tinción. Como el tinte disuelto se deposita sobre el sustrato en el recipiente de tinción, la concentración del tinte en la corriente de fluido aguas abajo del recipiente de tinción es prácticamente cero, de manera que si está presente una ramificación de este tipo, en paralelo respecto al recipiente de tinción, las últimas partículas de tinte que no han sido atrapadas por el ciclón (por ejemplo partículas de 10 micrómetros y menores) aún pueden disolverse, ya que la concentración de equilibrio del tinte en la corriente de descarga principal se desplaza como resultado de la corriente de fluido admitida a través de la ramificación. Debe observarse que en los recipientes de tinción de acuerdo con la técnica antecedente, estas partículas relativamente pequeñas a menudo dan lugar a menudo a una pérdida de presión adicional, ya que un lecho empaquetado se hace menos poroso y los filtros se bloquean.

La invención se refiere también a un procedimiento para disolver un sólido en forma de partículas, en particular un tinte, en un fluido supercrítico o casi crítico, comprendiendo dicho procedimiento al menos la etapa a) de poner el sólido en forma de partículas en contacto con una corriente del fluido supercrítico o casi crítico, en dicho procedimiento, de acuerdo con la invención, la etapa a) se realiza en un dispositivo de disolución de acuerdo con la invención, ventajosamente de una manera tal que las partículas sólidas con dimensiones mayores de 15 micrómetros se mantienen sustancialmente en el bucle de circulación del dispositivo de disolución. Se ha descubierto que las partículas de tinte de menos de 15 micrómetros no tienen ningún efecto negativo sobre el procedimiento de tinción y sobre la calidad del sustrato teñido.

El fluido supercrítico o casi crítico usado puede ser, entre otros, CO_{2}, N_{2}O, alcanos inferiores, y mezclas de los mismos. Los ejemplos de alcanos inferiores son etano y propano. En la práctica, los límites de explosión y los valores de toxicidad también juegan un papel importante a la hora de determinar la composición del fluido.

Las condiciones de tinción para el procedimiento de tinción de acuerdo con la invención se seleccionan en base al sustrato textil que se va a teñir y al tinte empleado. La temperatura generalmente está en el intervalo de 20-220ºC, preferiblemente 90-150ºC. La presión que se aplica durante la tinción debe ser al menos suficientemente alta para que el fluido esté en estado supercrítico o casi crítico a la temperatura imperante. La presión normalmente está en el intervalo de 5,10^{6}-5,10^{7} Pa (50-500 bar), más preferiblemente entre 2,10^{7}-3,10^{7} Pa (200 a 300 bar). Como ejemplos no limitantes, es posible mencionar una temperatura de aproximadamente 140ºC y una presión de aproximadamente 2,5·10^{7} Pa (250 bar) para teñir algodón, aunque para el poliéster se prefiere una temperatura de aproximadamente 120ºC y una presión de aproximadamente 2,8·10^{7} Pa (280 bar), y para la lana se prefiere una temperatura de aproximadamente 110ºC y una presión de aproximadamente 2,5·10^{7} Pa (250 bar). Se entenderá que el dispositivo de disolución de acuerdo con la invención se diseñará y se construirá de manera que este dispositivo sea capaz de soportar las condiciones de presión y temperatura del fluido supercrítico o casi crítico empleado.

La invención se explica a continuación haciendo referencia a la única figura, que describe en forma de diagrama una realización de un dispositivo de tinción de acuerdo con la invención que comprende también un dispositivo de disolución de acuerdo con la invención.

El dispositivo de tinción resistente a presión y a temperatura ilustrado, que se denota en su conjunto con el número 1, comprende un recipiente de tinción 2, en el que se aloja un sustrato textil (no mostrado) que se va a teñir. Este recipiente de tinción 2 forma parte de un sistema de tuberías principal 3, en el que un fluido supercrítico, tal como CO_{2}, se hace circular con ayuda de una bomba de circulación 4. Esta bomba de circulación 4 está dispuesta en el lado de descarga del recipiente de tinción 2. En la realización ilustrada, el sistema de tuberías principal 3 comprende una tubería de alimentación 5 al recipiente de tinción 2, y una tubería de descarga 6 desde el recipiente de tinción 2, en el que se incorpora la bomba de circulación 4. Se incorpora un dispositivo de disolución de acuerdo con la invención en la tubería de alimentación 5. Este dispositivo de disolución comprende un ciclón 7 que, como es habitual, está provisto en la proximidad de su lado superior con una entrada tangencial 8 para alimentar el fluido supercrítico (que contiene partículas sólidas dispersas como se aclarará a continuación) al ciclón 7. Una descarga principal central 9 para descargar una corriente de descarga principal de una solución del sólido en forma de partículas en el fluido supercrítico o casi crítico está en la parte superior del ciclón 7, estando dicha descarga principal 9 comunicado con una sección de tuberías 10 de la tubería de alimentación 5 que conduce al recipiente de tinción 2. El fondo del ciclón 7 tiene una descarga auxiliar 11 para descargar una corriente auxiliar de un fluido supercrítico o casi crítico con partículas sólidas dispersas en su interior. Las partículas sólidas se ilustran como pequeñas esferas y se denotan mediante el número de referencia 12. Las partículas sólidas que no se han disuelto en el fluido se depositan en el ciclón 7 y se recogen en la descarga auxiliar 11 y son arrastradas por la corriente auxiliar a través de la tubería 13 que está comunicada con una sección de tubería 14 de la tubería de alimentación 5. Se incorpora una válvula de bola 15 para regular el flujo entre la descarga auxiliar 11 y la tubería 13. La conexión entre la tubería 13 (descarga) del ciclón 7 y la sección de tubería 14 (alimentación) del ciclón comprende un Venturi 16, de manera que no se necesitan más bombas en ese punto. Además, hay una tubería de ramificación 17 estando dispuesta la válvula sin retorno 18 en paralelo respeto al recipiente de tinción 2.

El dispositivo funciona de la siguiente manera.

El sustrato que se va a teñir se introduce en el recipiente de tinción 2, y el tinte a usar se aloja, por ejemplo, aguas abajo del ciclón 7, por debajo de la descarga auxiliar 11, en el bucle de circulación que comprende el ciclón 7, la válvula 15, la tubería 13 y la sección de tubería 14. Se introduce un fluido supercrítico en el sistema de tuberías principal 3 desde una fuente para el fluido supercrítico (no mostrado), y todo el sistema se lleva a una temperatura y presión predeterminadas, después de lo cual se cierra la conexión a la fuente (no mostrado). La bomba de circulación 4 se activo, con el resultado de que el fluido supercrítico empieza a circular a través del sistema de tuberías principal 3. Las partículas de tinte 12 se introducen mediante la corriente auxiliar de fluido supercrítico en la tubería 13 y se introducen en la corriente de fluido supercrítico principal en la sección de tubería 14 y además en el ciclón 7 a través de la entrada 8. Durante este transporte de las partículas sólidas 12, estas partículas se disuelven en el fluido, un procedimiento que continúa en el ciclón 7. Las partículas que no se han disuelto se separan en el ciclón y se descargan a través de la descarga auxiliar 11, manteniéndose, de esta manera, en circulación. Una corriente principal de una solución de fluido supercrítico con partículas sólidas disueltas en su interior sale del ciclón 7 a través de la descarga principal 9, y esta corriente principal se alimenta a través de la sección de tubería 10 al recipiente a presión 2. El tinte disuelto se deposita sobre el sustrato, de manera que una corriente insaturada de fluido supercrítico (es decir, la concentración de tinte es aproximadamente 0) se descarga desde el recipiente de tinción 2 a través de una tubería de descarga 6. Una corriente parcial de esta corriente de descarga desde el recipiente de tinción se devuelve, a través de la tubería de ramificación 17, a la sección de tubería 10 y por lo tanto de nuevo al recipiente de tinción, de manera que las partículas sólidas pequeñas que todavía no se han separado en el ciclón 7 todavía tienen oportunidad de disolverse en la cantidad adicional de fluido supercrítico que se alimenta a través de esta tubería de ramificación 17. Sin embargo, la mayor parte de la corriente de descarga desde el recipiente de tinción 2 se devuelve a la conexión de tipo Venturi 16, de manera que la corriente auxiliar se succiona fuera de la tubería 13 y, de esta manera, se mantiene la circulación en el dispositivo de disolución del dispositivo de tinción 1. Cuando el procedimiento de tinción ha progresado suficientemente, la temperatura se reduce y la presión se alivia, estando provisto el dispositivo de tinción para este propósito con puntos de salida adecuados (no mostrados).

El uso de un ciclón cuando se disuelve el tinte aumenta la velocidad de disolución y brinda la separación conveniente de las partículas de tinte aglomeradas u otras partículas de tinte grandes, de manera que el sustrato a teñir tenga un color uniforme sin manchas.

Claims (8)

1. Un dispositivo de disolución para disolver un sólido en forma de partículas en una corriente de un fluido supercrítico o casi crítico, que comprende un bucle de circulación (8, 11, 13, 14), que comprende un tubo de alimentación (8, 14) para alimentar una corriente de alimentación del fluido supercrítico o casi crítico, un recipiente que está comunicado con el tubo de alimentación (8, 14) y que tiene una primera descarga y una segunda descarga, estando dicha segunda descarga comunicada con dicho tubo de alimentación (8, 14), caracterizado porque el recipiente es un ciclón (7), que está comunicado con el tubo de alimentación y tiene una descarga principal (9) para descargar una corriente de descarga principal de una solución del sólido en forma de partículas en el fluido supercrítico o casi crítico y la segunda descarga es una descarga auxiliar (11) para descargar una corriente auxiliar de el fluido supercrítico o casi crítico con partículas sólidas dispersas en su interior.

2. Un dispositivo de disolución de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por los medios de bombeo para efectuar un flujo de circulación del fluido que contiene partículas sólidas dispersas en el bucle de circulación.

3. Un dispositivo de disolución de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizado porque los medios de bombeo comprenden una conexión de tipo Venturi (16) que conecta la descarga auxiliar (11) al tubo de alimentación (14).

4. El dispositivo de tinción (1) para teñir un sustrato con un tinte que se disuelve en una corriente de un fluido supercrítico o casi crítico, que comprende un sistema de tuberías principal (3) con un recipiente de tinción (2) para alojar el sustrato a teñir, y un dispositivo de disolución para disolver un tinte en forma de partículas en un fluido supercrítico o casi crítico de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, para acceder al recipiente de tinción (2) que está conectado a la descarga principal (9) del ciclón (7), y la descarga del recipiente de tinción (2) está conectada al tubo de alimentación (14) del dispositivo de disolución.

5. El dispositivo de tinción de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque se dispone una bomba de circulación (4) en el sistema de tuberías principal (3), aguas abajo del recipiente de tinción (2) y aguas arriba del dispositivo de disolución.

6. El dispositivo de tinción de acuerdo con la reivindicación 4 o 5, caracterizado porque la descarga del recipiente de tinción (2) está comunicada, a través de una tubería de ramificación (17) con una válvula de restricción sin retorno (18), con el tubo de alimentación del recipiente de tinción (2).

7. Un procedimiento para disolver un sólido en forma de partículas, en particular un tinte, en un fluido supercrítico o casi crítico, que comprende al menos la etapa a) de poner el sólido en forma de partículas en contacto con una corriente del fluido supercrítico o casi crítico, que comprende un bucle de circulación (8, 11, 13, 14), que comprende un tubo de alimentación (8, 14) para alimentar una corriente de alimentación del fluido supercrítico o casi crítico, un recipiente que está comunicado con el tubo de alimentación (8, 14) y que tiene una primera descarga y una segunda descarga, estando dicha segunda descarga comunicada con dicho tubo de alimentación (8, 14), caracterizado porque dicho recipiente del dispositivo de disolución es un ciclón (7), y la primera descarga es una descarga principal (9) para descargar una corriente de descarga principal de una solución del sólido en forma de partículas en el fluido supercrítico o casi crítico y la segunda descarga es una descarga auxiliar (11) para descargar una corriente auxiliar del fluido supercrítico o casi crítico con partículas sólidas (12) dispersas en su interior y porque la etapa a) se realiza de manera que las partículas sólidas (12) con dimensiones mayores de 15 micrómetros se mantienen sustancialmente en el bucle de circulación.

8. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado porque el fluido se selecciona entre CO_{2}, N_{2}O, alcanos inferiores, y mezclas de los mismos.