ES2253433T3 - Produccion de granulos de tensioactivo anionico por neutralizacion in situ. - Google Patents

Produccion de granulos de tensioactivo anionico por neutralizacion in situ.

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ES2253433T3 ES01980387T ES01980387T ES2253433T3 ES 2253433 T3 ES2253433 T3 ES 2253433T3 ES 01980387 T ES01980387 T ES 01980387T ES 01980387 T ES01980387 T ES 01980387T ES 2253433 T3 ES2253433 T3 ES 2253433T3
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William Derek Emery
Andrea Theodorus Johannes Groot
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Abstract

Un procedimiento para la producción de partículas detergentes, el procedimiento comprende alimentar un precursor ácido de un tensioactivo aniónico, un agente neutralizador y coadyuvante de detergencia aluminisilicato dentro de un evaporador/secador de película fina horizontal que comprende una región mezcladora, una región de secado y una región refrigerante, para llevar a cabo la neutralización del precursor ácido, granulación, secado y enfriamiento, para formar las citadas partículas detergentes, en las que al menos algo del coadyuvante de detergencia aluminosilicato se suministra en el evaporador/secador de película fina entre la región de secado y la región refrigerante.

Description

Producción de gránulos de tensioactivo aniónico por neutralización in situ.
Campo técnico
La presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de partículas de detergente aniónico y composiciones detergentes que las contienen. Más particularmente la presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de partículas detergentes que tienen un alto nivel de tensioactivo aniónico el cual implica in situ neutralización de un precursor ácido del tensioactivo aniónico y secado del tensioactivo producido de este modo.
Antecedentes y técnica anterior
Es conocido que las partículas detergentes que tienen niveles altos de tensioactivo aniónico se pueden preparar por procedimientos en los cuales los precursores ácidos de los tensioactivos aniónicos se neutralizan con un agente neutralizante en evaporador/secador de película fina horizontal (documentos WO-A-96/06916, WO-A-96/0617 y WO-A-97/32002; WO-A-98/38278 y WO-A-98/40461) y la masa se granula y seca. Como se usa en el presente documento, el término evaporador/secador de película fina horizontal se entiende que incluye secadores ultrarrápidos y secadores de superficie raspada como se describe en los documentos WO-A-96/06916, WO-A-96/06917 y WO-A-97/32002.
Los documentos WO 98/54289 y WO 00/31222 describen un gránulo aniónico hecho sobre un evaporador/secador de película fina con tres zonas. Se añade un 20% de aluminosilicato antes de la primera zona calentadora y en mitad de la zona refrigerante se añade aluminosilicato al 5%.
Básicamente, un evaporador/secador de película fina comprende una cámara cilíndrica en la cual se localiza un eje coaxial sobre el cual se monta una pluralidad de herramientas similares a cuchillas. El paso de dichas herramientas se puede establecer a diferentes ángulos a lo largo de la longitud de la cámara cilíndrica, del extremo de entrada al extremo de salida. El espacio libre entre las puntas de las herramientas similares a cuchillas y la superficie interna de la cámara cilíndrica es muy pequeño, típicamente 5 mm o menos. La cámara cilíndrica comprende al menos una región mezcladora en o hacia el extremo de entrada de la cámara cilíndrica, una región refrigerante en o hacia el extremo da salida de la cámara cilíndrica y una región de secado entre las regiones mezcladora y refrigerante. La región de secado comprende típicamente una o más zonas calentadoras (aunque usualmente sólo una zona refrigerante). Cada una de las zonas calentadora y refrigerante se define mediante una camisa respectiva alrededor de la cámara cilíndrica con un nexo axial respectivo entre cada una de las camisas y a través de las cuales, un líquido calentador o refrigerante, según sea apropiado, se bombea durante la operación del procedimiento. El agente que se pone es "típicamente" un aluminosilicato o una sílice. La cantidad máxima del agente que se pone dosificado en la región refrigerante es el 25% en peso de las partículas detergentes resultantes.
Comúnmente, los productos obtenidos a partir de los procedimientos mencionados usando un evaporador/secador de película fina también contienen coadyuvante de detergencia aluminosilicato. Surge un problema ya que el aluminosilicato interfiere con la reacción de neutralización de algún modo. La neutralización imperfecta de la forma de ácido libre del tensioactivo aniónico da como resultado una o más de las siguientes características negativas:
(i) producción de partículas más grandes de lo normal;
(ii) partículas más blandas las cuales son más difíciles de manejar y almacenar;
(iii) la generación de calor durante el almacenaje según la reacción de neutralización continúa;
(iv) incrementar captación de humedad en almacenamiento, debido a la higroscopicidad de muchos precursores ácidos, dando como resultado propiedades de flujo de polvo pobres tanto de las partículas detergentes como de las composiciones detergentes que contienen las partículas detergentes.
Estos problemas son especialmente prevalentes cuando se neutralizan los precursores de ácido alquilbencenosulfónico lineal (ácido LAS) y los semiésteres de ácido alquilsulfúrico.
El documento WO-A-97/32002 describe un procedimiento de "neutralización en seco" en el cual las partículas detergentes con contenido en tensioactivo aniónico alto se elaboran poniendo en contacto un precursor ácido bombeable con un agente neutralizante sólido, tal como por ejemplo carbonato de sodio, en un evaporador/secador de película fina.
El documento EP-A-555 622 describe la elaboración de partículas detergentes que comprenden tensioactivo aniónico en el cual los precursores ácidos se neutralizan en un mezclador de alto cizallamiento con un exceso estequiométrico de agente neutralizante particulado, preferiblemente carbonato de sodio. La reacción de neutralización se optimiza usando agente de neutralización de un tamaño de partícula definido estrictamente, a saber el 50% en volumen tiene un diámetro de partícula de menos de 5 micrómetros. Sin embargo, esta referencia no se afecta específicamente con los problemas que surgen de la incorporación de aluminosilicato y no se refieren a la producción de partículas de detergente de contenido de tensioactivo aniónico alto o para el uso de evaporadores/secadores de película fina.
Los inventores han hallado que uno o más de los mencionados problemas se pueden disminuir o superar introduciendo al menos parte del aluminosilicato entre la región de secado y la región refrigerante.
Sumario de la invención
De acuerdo con ello, esta invención proporciona un procedimiento para la producción de partículas detergentes, el procedimiento que comprende alimentar un precursor ácido de un tensioactivo aniónico, un agente neutralizante y un coadyuvante de detergencia de aluminosilicato en un evaporador/secador de película fina horizontal que comprende una región mezcladora, una región de secado y una región refrigerante, para llevar a cabo neutralización del precursor ácido, granulación, secado y enfriamiento, para formar las citadas partículas detergentes, en las que al menos algo del aditivo de aluminosilicato se suministra en el evaporador/secador de película fina entre la región de secado y la región refrigerante.
Descripción detallada de la invención Procedimiento de neutralización, secado y granulación simultáneos en un evaporador/secador de película fina
El procedimiento se lleva a cabo en un evaporador/secador de película fina horizontal (de ahora en adelante referido como un "evaporador/secador"). Una máquina de escala comercial típicamente comprende al menos 300, preferiblemente al menos 500, más preferiblemente al menos 750, especialmente al menos 1000 herramientas similares a cuchillas. El espacio libre entre las cuchillas y la pared interna de la cámara es adecuadamente menos de 20 mm, por ejemplo 15 mm o menos, o incluso menos de 10 mm o menos. La velocidad de la punta de la cuchilla cuando opera es adecuadamente \geq 15 m \cdot s^{-1}, preferiblemente \geq 20 m \cdot s^{-1}. La razón de la longitud de la cuchilla expuesta frente al radio del eje es preferiblemente menos de 1, por ejemplo menos de 0,5. Preferiblemente, el gran número de cuchillas y el paso de las cuchillas significa también que al menos el 40%, por ejemplo al menos el 45%, e incluso sustancialmente la pared de la cámara completa (esa parte a lo largo de la longitud del eje la cual lleva las cuchillas) se araña durante la operación.
El mezclado inicial del componente tiene lugar en la región mezcladora y se empieza la reacción de neutralización. El mezclado y la neutralización continúan después a lo largo del procedimiento, a través de las regiones de secado y refrigerantes.
El precursor ácido tensioactivo aniónico (de ahora en adelante referido como "precursor ácido") y el agente neutralizante se suministran normalmente dentro de la región mezcladora del evaporador/secador. Sin embargo, todo o parte de cada componente se puede dosificar dentro de la región de secado. La neutralización tiene lugar para formar una pasta tensioactiva, la cual se convierte entonces en partículas de detergente mediante la acción secadora y mecánica del evaporador/secador. El evaporador/secador ejerce su acción secadora formando una película fina de material sobre una superficie calentada en la región de secado.
El precursor ácido se suministra adecuadamente dentro del evaporador/secador en una fase líquida. Como los ácidos precursores pueden ser inestables, la neutralización tiene lugar preferiblemente suficientemente rápidamente y sustancialmente completamente de tal forma que la descomposición térmica del ácido debido a la temperatura elevada se minimiza y se evita deseablemente.
El agente neutralizante se introduce dentro del evaporador/secador como un material particulado sólido. Preferiblemente, la cantidad de agente neutralizante con respecto al precursor ácido añadido a la región mezcladora está al menos en igualdad estequiométrica, más preferiblemente en exceso. Preferiblemente, al menos se usa 1,25 veces lo requerido para neutralización estequiométrica pero preferiblemente no más de 2 veces. Cantidades mayores del agente neutralizante, por ejemplo, no más de 5 veces, no más de 4,5 veces, o no más de 4 veces aquello requerido para neutralización estequiométrica se pueden usar pero esas cantidades mayores son generalmente menos preferidas.
El precursor ácido y el agente neutralizante se pueden añadir como una corriente individual al evaporador/secador, o como dos o más corrientes.
La región de secado del evaporador/secador comprende básicamente un tubo el cual es sustancialmente circular en sección cruzada y se define así mediante una pared cilíndrica. El material que entra en la región de secado se calienta. Típicamente esto se logra calentando la pared de la región de secado por medio de un recubrimiento calentador a través del cual se puede suministrar agua, vapor o aceite.
La región de secado se puede dividir en un número de zonas calentadoras, cada una de ellas calentada a la misma o a diferente temperatura, preferiblemente por medio de una camisa calentadora respectiva. La temperatura en la región de secado se mantiene preferiblemente al menos a 100ºC, más preferiblemente al menos a 120ºC, aún más preferiblemente al menos a 130ºC. Las temperaturas más altas son posibles, pero se entenderá por la persona experta que es preferible que no excedan la temperatura de descomposición térmica del precursor ácido o el tensioactivo aniónico formado a partir de él. Dependiendo del detergente activo, se emplean las temperaturas superiores a 170ºC o incluso superiores a 180ºC.
Se ha encontrado que es altamente ventajoso en el procedimiento de la invención pasar el material dejando la región de secado del evaporador/secador a través de una región refrigerante. La región refrigerante se puede proporcionar mediante una pieza de aparato separada, tal como por ejemplo lecho fluido refrigerante, alternativamente un emulsor de aire, puede formar parte del aparato evaporador/secador.
La región refrigerante se opera preferiblemente a temperatura ambiente no superior a 50ºC y más preferiblemente no superior a 40ºC de temperatura, por ejemplo a 30ºC. Enfriar activamente las partículas reduce la posibilidad de que tenga lugar descomposición térmica debido a que las partículas se calienten a una alta temperatura. Además, el enfriamiento activo reduce el riesgo de pegado/aglutinación de las partículas lo cual puede ocurrir cuando las partículas calentadas se dejan enfriar pasivamente.
Preferiblemente, la región enfriada se define mediante una pared cilíndrica la cual se enfría, por ejemplo, mediante una camisa refrigerante. Donde el procedimiento es continuo, el evaporador/secador y la región refrigerante se disponen adecuadamente de tal forma que la región de secado y la región refrigerante se alinean sustancialmente horizontalmente para facilitar el secado refrigerado, y transporte eficientes del material a través de la región de secado y la región refrigerante en una dirección generalmente horizontal.
En una realización preferida, el aparato evaporador/secador incluye la región refrigerante situada después de la región de secado, y la región refrigerante es un tubo el cual es sustancialmente circular en sección cruzada y se define así mediante una pared cilíndrica. Cuando se emplea tal aparato evaporador/secador, se produce un gradiente adecuado de temperatura que va de, por ejemplo, al menos 100ºC en el extremo de entrada a, por ejemplo, no más de 80ºC en el extremo de salida.
La agitación de los materiales en la región de secado generalmente proporciona transferencia de calor eficiente y facilita la eliminación de agua. La agitación reduce el tiempo de contacto entre los materiales y la pared de la reacción de secado, la cual, conjuntamente con su transferencia de calor eficiente, reduce la probabilidad de formación de "puntos calientes" los cuales pueden conducir a la descomposición térmica. Además, se asegura potenciar el secado permitiendo así un tiempo de residencia más corto y rendimiento incrementado en la(s) zona(s) calentadora(s)
Preferiblemente, la región refrigerante se proporciona también con medio de agitación para llevar a cabo enfriamiento eficiente del material en ella. Esto puede ser un gas fluidificador en un lecho fluido refrigerante. Alternativamente, donde la región refrigerante es parte del aparato evaporador/secador, se prefiere usar el mismo medio de agitación rotatoria que se define anteriormente en relación a la región de secado.
Se entenderá que la región refrigerante comprenderá más de una zona refrigerante.
En una realización preferida, secar y enfriar regiones comprende conjuntamente tres zonas definidas por una pared cilíndrica, siendo las dos zonas primeras zonas calentadoras que definen la región de secado, y siendo la tercera zona la región refrigerante. El precursor ácido y el agente neutralizante se suministran en la primera zona y el medio de agitación rotatoria que comprende una serie de paletas y/o cuchillas que se extienden radialmente montadas sobre un eje rotable montado axialmente agita y transporta material a través de las zonas calentadoras y refrigerantes para producir partículas detergentes.
Preferiblemente, el evaporador/secador se opera a presión atmosférica a contracorriente o a favor de la corriente con una corriente de gas a una tasa de rendimiento de 10-150 m^{3} por hora. La corriente de gas puede ser simplemente aire, el cual se puede haber secado tal como para reducir su contenido en humedad, o puede ser una corriente de gas que tiene un pH alcalino, tal como por ejemplo una mezcla de amonio y aire.
El procedimiento de la invención es preferiblemente continuo en la medida en que éste facilita el transporte continuo de partículas.
Adecuadamente el tiempo de residencia promedio total en la región de secado es de 30 segundos a 15 minutos, preferiblemente de 1 minuto a 12 minutos, más preferiblemente de 2 minutos a 8 minutos. El tiempo de residencia promedio se puede determinar inyectando un rastro coloreado y trazando un perfil de concentración para el rastro que sale de la región de secado. El tiempo de residencia promedio se toma como el valor correspondiente al 50% del área total bajo la curva. Preferiblemente, la medida se repite un número adecuado de veces.
Ventajosamente, las partículas demasiado grandes se pueden reciclar a partir de la salida del procedimiento para introducirse al evaporador/secador. Preferiblemente, una fracción de gránulos demasiado grandes tal que al menos un 70% en peso de las partículas en la fracción de demasiado grandes tienen un diámetro mínimo de 1000 \mum o más se separa de las partículas de salida. Más preferiblemente, al menos el 95% en peso tiene un diámetro mínimo de 700 \mum o más. El diámetro mínimo de partículas se puede considerar como las partículas menores las cuales no pasan a través de un tamiz de una malla la cual retiene partículas del tamaño relevante o mayor. Preferiblemente, la fracción demasiado grande se retroalimenta dentro de la región mezcladora y/o la región de secado y/o entre las dos.
El procedimiento de la invención se puede llevar a cabo en cualquier aparato adecuado. El aparato evaporador/secador de película fina adecuado incluye el "Secador/Reactor Ultrarrápido" elaborado por VRV, el "Turbosecador" elaborado por VOMM y una máquina similar disponible a partir de Bipex Hosokawa.
Precursores Ácidos
Antes de la neutralización y el secado, los tensioactivos aniónicos están presentes y se suministran en la región de secado del evaporador/secador en su forma precursora de ácido. El precursor ácido se puede suministrar como una preparación acuosa o en forma anhidro. Si se añade como una preparación acuosa, se prefiere que el contenido de agua no exceda del 25% en peso, más preferiblemente no excediendo del 10% en peso.
Los precursores de ácido adecuados incluyen:
- ácidos bencenosulfónicos de alquilo lineales (ácidos LAS) los cuales proporcionan alquilbencensulfonatos lineales (LAS) tras la neutralización. Preferiblemente, cualquier tensioactivo aniónico LAS tiene una longitud de cadena de C_{8-18}, más preferiblemente C_{9-15} y lo más preferiblemente C_{10-14}.
- semiésteres de ácido alquilsulfúrico y/o alquenilsulfúrico (es decir, los productos de sulfatación de alcoholes primarios) los cuales dan alquilsulfatos y/o alquenilsulfatos tras neutralización. La presente invención tiene aplicabilidad especial en la producción de partículas detergentes que comprenden PAS que tienen una longitud de cadena de C_{10-22}, preferiblemente C_{12-14}, PAS de Coco es particularmente deseable.
- ácidos carboxílicos los cuales dan jabones tras neutralización. Los ácidos carboxílicos preferidos son ácidos grasos con 12-18 átomos de carbono, tales como por ejemplo ácidos grasos de aceite de coco, aceite de palma, semilla de palma y sebo.
Otros precursores ácidos adecuados incluyen ácidos alfaolefinsulfónicos, ácidos olefinsulfónicos internos, ácidos sulfónicos de ésteres de ácidos grasos y ácidos sulfónicos primarios.
También es posible usar combinaciones de diversos precursores de ácidos como será patente para una persona experta.
Agente neutralizante
El agente neutralizante es un material básico particular capaz de neutralizar al precursor ácido. En principio, un material inorgánico alcalino se puede usar para la neutralización pero se prefieren materiales inorgánicos alcalinos solubles en agua. También preferiblemente, tiene un tamaño de partículas D50 de menos de 40 \mum, preferiblemente menos de 20 \mum, especialmente menos de 10 \mum. D50 se refiere al valor del tamaño de partícula que corresponde al 50% por ciento en peso de las partículas en una curva de distribución por tamaño (es decir, la mitad del área bajo la curva está a la derecha del valor, y la mitad a la izquierda).
Los agentes neutralizantes adecuados incluyen cualesquiera sales de hidróxidos, carbonatos, bicarbonatos y silicatos. Adecuadamente, se pueden usar las sales de sodio, potasio, calcio o magnesio. Sin embargo, se prefiere la sal sódica.
Un agente neutralizante preferido es carbonato de sodio solo o en combinación con uno o más de otros materiales inorgánicos solubles en agua, por ejemplo, bicarbonato de sodio o silicato de sodio.
Partículas Detergentes Resultantes
Además del precursor ácido y el agente neutralizante, otros componentes líquidos y sólidos se pueden suministrar a la región de secado del evaporador/secador, y/o la zona refrigerante si está presente. Por ejemplo, los tensioactivos preneutralizados, por ejemplo PAS, LAS y LES se pueden suministrar dentro de la región de secado como corrientes separadas y/o como una mezcla con el agente neutralizador y/o precursor ácido.
Sin embargo, es deseable que la razón en peso de los ingredientes líquidos totales a los ingredientes sólidos totales suministrados a la región de secado del evaporador/secador, o a la zona de secado y zona refrigerante, esté en el intervalo de 2:1 a 6:1, preferiblemente de 3:1 a 5:1.
Las partículas detergentes tienen un contenido de tensioactivo aniónico de al menos 40% en peso. El presente procedimiento se puede usar para fabricar partículas detergentes con un contenido en tensioactivo aniónico de al menos 50%, 60% o 70% en peso. La cantidad máxima es típicamente el 90%, preferiblemente el 85% en peso.
Es deseable que las partículas también comprendan agua en una cantidad del 0 al 8% y preferiblemente del 0 al 4% en peso de las partículas.
Otros componentes no tensioactivos los cuales pueden estar presentes en las partículas detergentes incluyen auxiliares de dispersión, preferiblemente auxiliares de dispersión de polímeros y más preferiblemente urea, azúcares, polialquilenóxidos; y aditivos como se describen de aquí en adelante.
Si se desea las partículas detergentes pueden comprender una sal orgánica e inorgánica, por ejemplo una sal hidratable. Se pueden incluir también los materiales adecuados en sales, preferiblemente sodicas, de tripolifosfato, citratos, carbonatos, sulfatos, cloruros, aluminosilicatos, arcillas, sílices y otros materiales inorgánicos.
Las partículas pueden contener también uno o más tensioactivos no iónicos, por ejemplo como se menciona más adelante en el contexto de un polvo base con el cual se mezclan las partículas.
De forma similar, los materiales orgánicos, por ejemplo PEG y otro aditivo polimérico o jabón se pueden incluir también en las partículas, también como se menciona más adelante en el contexto posterior.
Deseablemente las partículas detergentes tienen una razón de aspecto no superior a 2 y más preferiblemente son generalmente esféricas con el fin de reducir generación de otras partículas en una composición detergente formulada y para mejorar la apariencia visual del polvo.
El Aluminosilicato
El aluminosilicato se puede añadir adecuadamente en una cantidad total del 10 al 60% en peso y preferiblemente una cantidad del 15 al 50% en peso de las partículas detergentes resultantes. Está previsto que todo el aluminosilicato se pueda suministrar entre la región de secado y la región refrigerante y se prefiere que al menos el 50%, más preferiblemente al menos el 80% en peso del aluminosilicato se suministre entre la región de secado y la región refrigerante. El aluminosilicato usado en la mayoría de composiciones detergentes particuladas comerciales es zeolita A. Ventajosamente, sin embargo, se puede usar la zeolita P de aluminio máximo (zeolita MAP) descrita y reivindicada en el documento EP-A-384 070. La zeolita MAP es un aluminosilicato de metal alcalino del tipo P que tiene una razón de silicona frente a aluminio que no excede de 1,33, preferiblemente que no excede de 1,15, y más preferiblemente que no excede de 1,07.
Composiciones detergentes
Las partículas de detergente se pueden post-dosificar directamente a un polvo base obtenido a partir de cualquier procedimiento de producción de detergente convencional que incluya un procedimiento no de torre en el cual los componentes de la composición de detergente se mezclen y granulen como se describe por ejemplo en el documento EP-A-367 339 y un procedimiento de secado mediante pulverización seguido por una densificación post-torre. Según las partículas de detergente mediante la presente invención se pueden post-dosificar a tales polvos se obtiene un grado significativo de flexibilidad de formulación y el nivel del material activo en la composición completamente formulada puede ser muy alto como se desea. Una ventaja adicional es que un polvo base el cual está sustancialmente libre de compuestos activos detergentes se puede introducir sustancialmente enteramente como partículas post-dosificadas.
La opción de reducir el nivel de material detergente activo en un polvo base es especialmente ventajosa donde se produce el polvo base mediante un procedimiento de secado por pulverización según un nivel inferior de compuesto activo como detergente en el procedimiento de secado por pulverización permite una producción superior de producto finalizado para asegurarse así incrementar la eficiencia de la producción general.
Las composiciones de acuerdo con la presente invención pueden también contener, además del compuesto activo como detergente, un coadyuvante de detergencia y opcionalmente componentes blanqueadores y otros ingredientes activos para potenciar la actuación y las propiedades.
Las composiciones detergentes de la invención pueden contener, además de las partículas detergentes post-dosificadas, uno o más compuestos activos como detergentes (tensioactivos), los cuales se pueden escoger a partir de compuestos activos como detergentes aniónicos, catiónicos, no iónicos, anfóteros e híbridos jabonosos o no jabonosos, y mezclas de los mismos. Muchos compuestos activos como detergentes adecuados están disponibles y se describen plenamente en la literatura, por ejemplo, en "Agentes y Detergentes Activos de Superficie", volúmenes I y II, por Schwartz, Perry y Berch. Los compuestos activos como detergentes preferidos que se pueden usar son compuestos aniónicos y no iónicos jabonosos y compuestos aniónicos y no iónicos no jabonosos sintéticos.
Los tensioactivos aniónicos se conocen bien por aquellos expertos en la técnica. Los ejemplos incluyen alquilbencenosulfonatos, particularmente alquilbencenosulfonatos lineales que tienen una longitud de cadena alquílica de C_{8}-C_{15}; sulfatos de alquilo primarios y secundarios, en particular sulfatos de alquilo primarios C_{12}-C_{15}; alquiléteres sulfatos; olefinsulfonatos; alquilxilenosulfonatos; dialquilsulfosuccinatos; y ésteres de ácidos grasos sulfonatos. Se prefieren generalmente sales sódicas.
Los tensioactivos no iónicos que se pueden usar incluyen los alcoholetoxilatos primarios y secundarios, especialmente los alcoholes alifáticos C_{8}-C_{20} etoxilados con un promedio de 1 a 20 moles de óxido de etileno por mol de alcohol, y más especialmente los alcoholes alifáticos C_{10}-C_{15} primarios y secundarios etoxilados con un promedio de 1 a 10 moles de óxido de etileno por mol de alcohol. Los tensioactivos no iónicos no etoxilados incluyen alquilpoliglucósidos, monoéteres de glicerol, y polihidroxiamidas (glucamida).
La cantidad total del tensioactivo presente en la composición del detergente es adecuadamente del 5 al 40% aunque cantidades fuera de este intervalo se pueden emplear como se desee.
Las composiciones de detergentes de la invención generalmente contienen también un coadyuvante de detergencia. La cantidad total de coadyuvante de detergencia en las composiciones es adecuadamente del 10 al 80% en peso, preferiblemente del 15% al 60% en peso. El aditivo se puede presentar en un adjunto con otros componentes o, si se desea, se pueden emplear partículas de aditivo separadas que contienen uno o más materiales aditivos.
Los aditivos inorgánicos que pueden estar presentes incluyen carbonato de sodio, si se desea en combinación con un cristal iniciador de carbonato de calcio, como se describe en el documento GB-A-1 437 950; aluminosilicatos cristalinos y amorfos, por ejemplo zeolitas como se describe en el documento GB-A-1 473 201, aluminosilicatos amorfos como se describe en el documento GB-A-1 473 202; y aluminosilicatos cristalinos/amorfos mezclados como se describe en el documento GB 1 470 250; y silicatos colocados formando una capa como se describe en el documento EP-B-164 514. Aditivos fosfato inorgánicos, por ejemplo, sódico, ortofosfato, pirofosfato y tripolifosfato, pueden estar también presentes, pero en campos medioambientales ya no se prefieren más.
Los aditivos orgánicos que pueden estar presentes incluyen polímeros policarboxilato tales como poliacrilatos, copolímeros acrílicos/maleicos, y fosfinatos acrílicos; policarboxilatos monoméricos tales como citratos, gluconatos, oxidisuccinatos, glicerol mono-, di-, y trisuccinatos, carboximetiloxisuccinatos, carboximetilmalonatos, dipicolinatos, hidroxietiliminodiacetatos, alquil- y alquenilmalonatos y succinatos; y sales de ácidos grasos sulfonados. Se prefiere especialmente un copolímero de ácido maleico, ácido acrílico y acetato de vinilo dado que es biodegradable y de este modo ambientalmente deseable. Esta lista no se desea para ser exhaustiva.
Aditivos orgánicos especialmente preferidos son citratos, usados adecuadamente en cantidades de 5 a 30% en peso, preferiblemente del 10 al 25% en peso; y polímeros acrílicos, más especialmente copolímeros acrílicos/maleicos, usados adecuadamente en cantidades del 0,5 al 15% en peso, preferiblemente del 1 al 10% en peso. El aditivo se presenta preferiblemente en forma de sal de metal alcalino, especialmente sal sódica.
Adecuadamente el sistema de aditivos comprende un silicato preparado cristalino, por ejemplo, SKS-6 ex Hoechst, una zeolita, por ejemplo, zeolita A y opcionalmente un citrato de metal alcalino.
Las composiciones detergentes de acuerdo con la invención pueden contener también un sistema blanqueador, deseablemente un compuesto blanqueador peroxi, por ejemplo una persal inorgánica o un peroxiácido orgánico, capaz de producir peróxido de hidrógeno en disolución acuosa. El compuesto blanqueador peroxi se puede usar en conjunción con un activador de blanqueador (precursor de blanqueador) para mejorar la acción blanqueadora a bajas temperaturas de lavado. Un sistema blanqueador especialmente preferido comprende un compuesto blanqueador peroxi (preferiblemente percarbonato de sodio opcionalmente conjuntamente con un activador de blanqueador), y un catalizador blanqueador de metal de transición como se describe en los documentos EP A 458 397 y EP-A-509 787.
Las composiciones de la invención pueden contener metal alcalino, preferiblemente carbonato de sodio, con el fin de incrementar la detergencia y la facilidad de procesamiento. El carbonato de sodio puede estar presente adecuadamente en una cantidad del 1 al 60%, preferiblemente del 2 al 40%. Sin embargo, las composiciones que contienen poco o ningún carbonato de sodio están también dentro del alcance de la invención.
El flujo de polvo se puede incrementar mediante la incorporación de una pequeña cantidad de estructurante de polvo, por ejemplo, un ácido graso (o jabón de ácido graso), un azúcar, un polímero de acrilato o acrilato/maleato, o silicato de sodio el cual se presenta adecuadamente en una cantidad del 1 al 5% en peso.
Los materiales que pueden estar presentes en composiciones detergentes de la invención incluyen silicato de sodio; inhibidores de corrosión que incluyen silicatos; agentes antiredeposición tales como polímeros celulósicos; fluorescentes; sales inorgánicas tales como sulfato sódico, agentes de control de espuma o estimuladores de espuma según sea apropiado; enzimas proteolíticas o lipolíticas; tintes; puntos coloreados; perfumes; controladores de espuma; y compuestos suavizantes de tejidos. Esta lista no se desea para ser exhaustiva.
La composición básica se prepara adecuadamente secando por pulverización una suspensión de ingredientes compatibles insensibles al calor, y después pulverizando, mezclando o post-dosificando aquellos ingredientes inadecuados para procesar por medio de la suspensión. Las partículas detergentes producidas de acuerdo con el procedimiento de la presente invención se post-dosifican a la composición de base mediante procedimientos convencionales.
Las composiciones detergentes de la invención tienen preferiblemente una densidad masiva de al menos 400 g/l, por ejemplo 500 g/l, más preferiblemente 550 g/litro.
Tales polvos se pueden preparar bien mediante secado por pulverización, mediante densificación post-torre de polvo secado mediante pulverización, o bien mediante procedimientos completamente no de torre tales como mezclado en seco y granulación. Un mezclador/granulador de alta velocidad se puede usar ventajosamente para tal mezclado. Procedimientos que usan mezcladores/granuladores de alta velocidad se describen, por ejemplo, en los documentos EP-A-340 013, EP-A-367 339, EP-A-390 251 y EP-A-420 317.
La invención se ilustra mediante los siguientes ejemplos no limitantes.
Ejemplos
Ejemplos 1-4
Se llevó a cabo un ensayo usando un Secador Ultrarrápido VRV, granulando alquilbencenosulfonato sódico (NaLAS) formado mediante neutralización de LAS con carbonato de sodio en cantidades tales como con agua al 5%, carbonato no reaccionado e impurezas, siendo la zeolita como se muestra entre paréntesis, después el equilibrio en peso es Na LAS. Estas cantidades están sobre la base de los gránulos así producidos. La posición de la adición de zeolita se varió. La tabla 1 más adelante muestra el efecto que esto tiene sobre el tamaño de partículas. En esta tabla, la camisa 1 se refiere a la primera camisa calentadora, camisa 2 se refiere a la segunda camisa calentadora y camisa 3 se refiere a la única camisa refrigerante. Estas por lo tanto corresponden a calentar y enfriar zonas según sea apropiado. Ejemplo A es un control no de acuerdo con la invención.
TABLA 1 Tamaño de partícula como una función de la posición de adición de zeolita.
Ejemplo Zeolita 4A 1ª dosis Zeolita 4A 2ª dosis >1400 micrómetros Tamaño medio D50
A En la 3ª camisa. (19%) Ninguna 20,1 1185
1 Antes de la 1ª camisa. (20%) Entre las camisas 14,4 930
2/3. (5%)
2 En la 1ª camisa. (20%) Entre las camisas 5,7 649
2/3. (5%)
3 Entre las camisas 2/3. (25%) Ninguna 5,1 474
4 Entre las camisas 2/3. (35%) Ninguna 0,5 314
Los datos anteriores en Tabla 1 muestran que hay una disminución muy grande en tamaño de partícula cuando el 20% o más de la zeolita se añade al final del procedimiento.

Claims (7)

1. Un procedimiento para la producción de partículas detergentes, el procedimiento comprende alimentar un precursor ácido de un tensioactivo aniónico, un agente neutralizador y coadyuvante de detergencia aluminisilicato dentro de un evaporador/secador de película fina horizontal que comprende una región mezcladora, una región de secado y una región refrigerante, para llevar a cabo la neutralización del precursor ácido, granulación, secado y enfriamiento, para formar las citadas partículas detergentes, en las que al menos algo del coadyuvante de detergencia aluminosilicato se suministra en el evaporador/secador de película fina entre la región de secado y la región refrigerante.
2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en la que al menos el 50% del aluminosilicato se suministra entre la región de secado y la región refrigerante.
3. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, en la que al menos el 80% del aluminosilicato se suministra entre la región de secado y la región refrigerante.
4. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 3, en la que todo el aluminosilicato se suministra entre la región de secado y la región refrigerante.
5. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en las que la cantidad total de aluminosilicato suministrado en el evaporador/secador es del 10% al 60%, preferiblemente del 15% al 50% en peso de las partículas detergentes.
6. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que el agente neutralizador se administra dentro de la región mezcladora en al menos igualdad estequiométrica, preferiblemente en exceso estequiométrico a la cantidad requerida para neutralización del precursor ácido.
7. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6, en el que la cantidad de agente neutralizador es de 1,25 a 2 veces la cantidad requerida para neutralización estequiométrica.
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