ES2256271T3 - Procedimiento de conformacion de un envase de plastico esterilizable. - Google Patents

Procedimiento de conformacion de un envase de plastico esterilizable.

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ES2256271T3 ES01950658T ES01950658T ES2256271T3 ES 2256271 T3 ES2256271 T3 ES 2256271T3 ES 01950658 T ES01950658 T ES 01950658T ES 01950658 T ES01950658 T ES 01950658T ES 2256271 T3 ES2256271 T3 ES 2256271T3
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Abstract

Un procedimiento de formación de un envase (10) de plástico, caracterizado porque el procedimiento comprende las etapas de: provisión de una preforma que tiene una parte de extremo con un anillo de soporte dentro de un molde;'' expansion de la preforma en conformidad con una cavidad del molde para formar un envase (10) que tiene una parte (16) de cuerpo con un reborde (22) y una pared lateral (23); estiramiento del material con un ángulo para formar el reborde (22) hacia fuera; y tratamiento térmico del envase (10) para inducir en la parte (16) de cuerpo una cristalinidad de al menos el 30%, caracterizado porque dicha etapa de estiramiento incluye el acampanado inicialmente de dicho reborde (22) hacia fuera desde un plano transversal generalmente definido por una boca (18) del envase (10) con un ángulo de aproximadamente 15º o menor, con lo que se limita sustancialmente una parte de ese material que define una transición desde material no orientado a orientado y que induce una orientación dentro del reborde (22) contigua a dicha parte de extremo, siendo inducida dicha orientación en una cantidad suficiente para prevenir la opacidad del material en el reborde (22) cuando el envase (10) se somete a tratamiento térmico para inducir una cristalinidad en la parte (16) de cuerpo de al menos el 30%.

Description

Procedimiento de conformación de un envase de plástico esterilizable.
Campo técnico de la invención
Esta invención se refiere generalmente a envases de plástico para retener un artículo durante un proceso de pasteurización o de en autoclave. Más concretamente, esta invención se refiere a envases de plástico que tienen una geometría de reborde que minimiza la cristalización esferolítica debajo de la parte de extremo durante el subsiguiente procesado térmico del envase y/o de un producto dentro del envase y a un procedimiento para la fabricación de un envase similar.
Antecedentes
Numerosos productos suministrados anteriormente en envases de vidrio se están suministrando ahora en envases de plástico, más concretamente de poliéster y aún más concretamente de tereftalato de polietileno (PET). Los fabricantes y los envasadores, así como los consumidores, han reconocido que los envases de PET son ligeros, económicos, reciclables y se pueden fabricar en grandes cantidades.
Los fabricantes suministran actualmente envases de PET para varios productos líquidos, tales como bebidas. Con frecuencia, estos productos líquidos, tales como zumos y productos isotónicos, se envasan en los envases estando el producto líquido a una temperatura elevada, típicamente de 68ºC - 96ºC (155ºF - 205ºF) y normalmente de 85ºC (185ºF). Al envasarlo de esta manera, la temperatura caliente del producto líquido se utiliza para esterilizar el envase en el momento del envasado. Este procesado y los envases diseñados para resistirlo se conocen respectivamente como envasado en caliente y envases de envasado en caliente o termoendurecidos. El envasado en caliente opera como un proceso aceptable con productos que tienen un alto contenido ácido. Sin embargo, los productos no muy ácidos tienen que ser tratados de manera diferente y los fabricantes y los envasadores desean también suministrar envases de PET para estos productos
Para productos no muy ácidos, la pasteurización y la autoclave son los procedimientos de esterilización preferidos. La pasteurización y la autoclave presentan ambas un reto enorme a los fabricantes de envases de PET porque los envases termoendurecidos no pueden resistir las demandas de temperatura y tiempo de la pasteurización y la autoclave.
La pasteurización y la autoclave son ambas procedimientos de cocinado o de esterilización del contenido de un envase después del envasado. Ambos procesos incluyen el calentamiento del contenido del envase a una temperatura determinada, normalmente superior a aproximadamente 70ºC (155ºF) durante un periodo tiempo determinado (20 - 60 minutos). La autoclave difiere de la pasteurización en que se utilizan mayores temperaturas así como en que se aplica una presión externamente al envase. La presión es necesaria porque con frecuencia se usa un baño de agua caliente y la sobrepresión mantiene el agua, así como el líquido del producto, en forma líquida por encima de la temperatura de su punto de ebullición.
Estos procesos presentan retos técnicos a los fabricantes de envases de PET, ya que los nuevos envases de PET pasteurizables o esterilizables en autoclave para estos productos tendrán que rendir por encima y más allá que los envases termoendurecidos convencionales. Muy simplemente, los envases de PET de las metodologías normales de la técnica no se pueden producir económicamente de una manera tal que mantengan su integridad material durante el procesado térmico de pasteurización y de autoclave.
El PET es un polímero cristalizable, lo que significa que está disponible en forma amorfa o en forma semicristalina. La capacidad de un envase de PET para mantener su integridad material está relacionada con el porcentaje del envase de PET en forma cristalina, también conocido como cristalinidad del envase de PET. La cristalinidad está caracterizada como una fracción de un volumen por la ecuación:
Cristalinidad = \frac{\rho - \rho_{a}}{\rho_{c} - \rho_{a}}
Donde \rho es la densidad del material de PET, \rho_{a} es la densidad de un material de PET amorfo puro (1,333 g/cm^{3}); y \rho_{c} es la densidad de un material cristalino puro (1,455 g/cm^{3}).
La cristalinidad de un envase de PET se puede incrementar mediante un procesado mecánico y mediante un procesado térmico.
El procesado mecánico implica la orientación del material amorfo para lograr el endurecimiento a la deformación. Este procesado implica normalmente el estiramiento de un envase de PET a lo largo de un eje longitudinal y la dilatación del envase de PET a lo largo de un eje transversal o radial. La combinación promueve lo que se conoce como orientación biaxial del envase. Los fabricantes de botellas de PET utilizan normalmente el procesado mecánico para producir botellas con una cristalinidad del 20% aproximadamente en la pared lateral del envase.
El procesado térmico implica el calentamiento del material (ya sea amorfo o semicristalino) para promover el crecimiento de la cristalinidad. En un material amorfo, el procesado térmico del material de PET da lugar a una morfología esferolítica que interfiere con la transmisión de la luz. En otras palabras, el material cristalino resultante es opaco (y generalmente indeseable). Sin embargo, utilizado después del procesado mecánico, el procesado térmico da lugar a una mayor cristalinidad y a una excelente claridad. El procesado térmico de un envase de PET orientado, que es conocido como termoendurecimiento, típicamente incluye el moldeo por soplado de una preforma de PET contra un molde caliente a una temperatura de aproximadamente 120ºC -180ºC (aproximadamente 100ºF - 105ºF), y manteniendo el envase soplado durante aproximadamente 3 segundos. Los fabricantes de botellas de zumo de PET, que se deben calentar llenas a aproximadamente 85ºC, normalmente utilizan el termoendurecimiento para producir botellas de PET con una cristalinidad en el entorno del 25 al 30%. Aunque las botellas de PET termoendurecido se comportan adecuadamente durante los procesos de termoendurecimiento, son inadecuadas para resistir un proceso de pasteurización o autoclave.
Se debe advertir que, el término pasteurización, como se usa en el presente, se refiere a un proceso de pasteurización en el que se produce la pasteurización del producto dentro del envase. Asimismo, es necesario hacer una distinción entre temperaturas de pasteurización del producto dentro del envase y aquellas temperaturas aplicadas exteriormente al envase para lograr una temperatura interna del producto deseada. Salvo que se indique otra cosa, las temperaturas de pasteurización citadas en el presente se referirán a las temperaturas externas aplicadas al envase con el fin de lograr la pasteurización del contenido dentro del envase.
Es necesario hacer otra distinción entre la pasteurización de líquidos y la pasteurización de productos sólidos (en el presente aquellos productos que contienen una parte de sólidos, por ejemplo, encurtidos), ambos de los cuales requieren generalmente una temperatura de pasteurización interna de aproximadamente 75ºC (aproximadamente 168ºF). En la pasteurización de productos líquidos, son necesarias temperaturas de pasteurización de aproximadamente 68ºC - 79ºC (aproximadamente 155ºF -175ºF) para lograr la deseada temperatura de pasteurización interna. La pasteurización de esta variedad se denomina en el presente pasteurización a baja temperatura. En la pasteurización de productos sólidos, se requieren temperaturas de pasteurización de aproximadamente 82ºC - 99ºC (aproximadamente 180ºF - 210ºF) para lograr la deseada temperatura de pasteurización interna, generalmente dentro de la misma cantidad de tiempo. Esto se debe a la conductividad térmica inferior de las partes sólidas del producto. La pasteurización de esta variedad, donde la temperatura de pasteurización es superior a 79ºC (175ºF) (la temperatura de transición del vidrio de PET), se denomina en el presente pasteurización a alta temperatura.
Finalmente, el proceso de autoclave típicamente implica temperaturas de autoclave internas de 104ºC -121ºC (220ºF - 250ºF) y temperaturas de autoclave externas de 104ºC -132ºC (220ºF - 270ºF). Salvo que se especifique otra cosa, temperaturas de autoclave, como se usa en el presente, se referirá a temperaturas de autoclave externas.
Dado que los envases de PET termoendurecido no pueden resistir la pasteurización y la autoclave a alta temperatura, los fabricantes de envases de PET desean producir un envase de PET que mantenga su integridad estética y material durante cualquier pasteurización o autoclave a alta temperatura posterior del contenido del envase de PET.
El documento US 5.972.446 revela un envase de la técnica anterior hecho por un procedimiento de acuerdo con el preámbulo de la reivindicación 1 adjunta.
Por consiguiente un objetivo de esta invención es proponer un tipo de envase que supera los problemas e inconvenientes de las metodologías convencionales de la técnica.
Por consiguiente otro objetivo de esta invención es proponer un envase capaz de ser sometido a la pasterización y autoclave a alta temperatura manteniendo mientras tanto su integridad estética y material.
Otro objetivo de esta invención es proponer un envase que tiene altos niveles de cristalinidad (superiores al 30%) en sus paredes laterales y claridad en el cuerpo del envase desde inmediatamente debajo del anillo de soporte del envase hasta al menos la base del envase.
Sumario de la invención
En consecuencia, esta invención propone un envase de plástico que mantiene su integridad estética y material durante cualquier proceso subsiguiente de pasteurización o de autoclave a alta temperatura, y durante el envío y uso subsiguientes, formando dicho envase por un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 adjunta.
Brevemente, el envase de plástico de la invención incluye una parte de extremo, una parte de cuerpo y una parte de base. La parte de extremo incluye una abertura que define la boca del envase, una parte roscada (u otra configuración) como medio de enganche de un cierre, y un anillo de soporte que se usa durante el manejo, antes, durante y después de la fabricación. La parte de cuerpo incluye un reborde y una pared lateral. Generalmente, la pared lateral define la parte mayor del envase. El reborde es aquella parte de transición desde justo debajo del anillo de soporte hasta la pared lateral. Tanto el reborde como la pared lateral están provistos con una gran cristalinidad, una cristalinidad superior al 30%.Respecto de un plano generalmente transversal definido por la boca del envase, el reborde de un envase de acuerdo con la presente invención se acampana hacia fuera desde la parte de extremo con un ángulo de aproximadamente 15º o menor, más preferiblemente 10º o menor, y lo más preferiblemente con un ángulo de aproximadamente cero. Acampanándose hacia fuera con dicho ángulo drástico o agudo, el material de PET que define la transición desde material no orientado a orientado está limitado a la parte de extremo y se desplaza hacia fuera desde el reborde. Como consecuencia, durante el procesado térmico del envase que incluye gran cristalinidad, así como durante los procesos de pasteurización y de autoclave a altas temperaturas y larga duración, la parte de reborde del presente envase no se ensombrece y permanece estéticamente aceptable.
Consecuentemente, en un aspecto, la presente invención es un envase de plástico para retener un producto durante un proceso de pasteurización o de autoclave a alta temperatura. El envase incluye una parte de extremo que define una abertura para recibir el producto, una parte de cuerpo que se extiende generalmente hacia abajo desde la parte de extremo y una parte de base que se extiende generalmente hacia dentro desde la parte de cuerpo y que cierra la parte inferior del envase. La parte de cuerpo tiene ella misma una cristalinidad superior al 30% y una parte de reborde que se acampana hacia fuera, desde un plano generalmente transversal definido por la boca del envase con un ángulo mayor que 15º o menor.
En otro aspecto, la presente invención es un procedimiento de formación de un envase de plástico que comprende las etapas de provisión de una preforma que tiene una parte de extremo dentro de un molde que expande la preforma en conformidad con una cavidad del molde para formar un envase que tiene una parte de cuerpo con un reborde y una pared lateral; estiramiento del material que forma el reborde con un ángulo que limita sustancialmente aquella parte del material que define una transición desde material orientado a no orientado hacia la parte de extremo para inducir su orientación hacia el reborde contiguo a la parte de extremo; tratamiento térmico del envase para cristalizar la parte de cuerpo; estando inducida la orientación en una cantidad suficiente para prevenir el ensombrecido del material del reborde al someterse el envase a temperaturas de cristalización de la parte de cuerpo hasta una cristalinidad superior al 30%.
En otro aspecto más, la presente invención es un procedimiento de formación de un envase de plástico que comprende: provisión de una preforma que tiene una parte de extremo con un anillo de soporte dentro de un molde; expansión de la preforma en conformidad con una cavidad del molde para formar un envase que tiene una parte de cuerpo con un reborde y una pared lateral; estiramiento del material que forma el reborde con un ángulo respecto de un plano transversal definido por la boca del envase para inducir su orientación hacia el reborde contiguo a la parte de extremo; tratamiento térmico del envase para inducir en la parte de cuerpo una cristalinidad de al menos el 30%; estando inducida la orientación en el reborde en una cantidad suficiente para prevenir el ensombrecido del material del reborde al ser tratado térmicamente el envase para inducir una cristalinidad en el reborde de al menos el
30%.
De la siguiente exposición y de los dibujos adjuntos se harán evidentes otras características y beneficios de la invención,
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es una vista en alzado del envase de plástico de acuerdo con la presente invención;
La figura 2 es una vista de una sección transversal del envase de plástico, tomada generalmente a lo largo de la línea 2 - 2 de la figura 1;
La figura 3 es una vista de una sección transversal de un envase de plástico que tiene un anillo ensombrecido de material de su región de reborde; y
La figura 4 es una vista de una sección transversal de un envase de plástico que tiene un anillo ensombrecido de material de su región de reborde.
Descripción detallada de la realización preferida
La siguiente descripción de la realización preferida es meramente de naturaleza ejemplar y, en modo alguno está concebida para limitar la invención ni su aplicación o usos.
Como se muestra en la figura 1, el envase 10 de plástico de la invención incluye una parte 12 de extremo, una parte 14 de base y una parte 16 de cuerpo. La parte de extremo 12 del envase 10 de plástico incluye partes que definen una abertura o boca 18, una región 20 roscada, y un anillo 21 de soporte. La abertura 18 permite que el envase 10 de plástico reciba un producto mientras que la región 20 roscada provee un medio para la conexión de un cierre o tapa (no se muestra) roscada de manera similar, que, preferiblemente, provee una junta hermética del envase 10 de plástico. El anillo 21 de soporte se puede usar para portar u orientar la preforma (precursora del envase 10) a través y en las diferentes etapas de la fabricación. Por ejemplo, la preforma puede ser portada por el anillo 21 de soporte, el anillo 21 de soporte se puede usar para ayudar en la colocación de la preforma en el molde, o el anillo de soporte puede ser usado por un consumidor final para llevar el envase 10.
La parte 14 de base del envase 10 de plástico, que generalmente se extiende hacia dentro desde la arte 16 de cuerpo, Incluye una campana 24, un anillo 26 de contacto y una región 28 ahuecada hacia dentro. La parte 14 de base actúa para cerrar la parte inferior del envase 10 y, junto con la parte 12 de extremo y la parte 16 de cuerpo para retener el producto.
En la realización preferida de la invención, la parte 16 de cuerpo que, generalmente, se extiende hacia abajo desde la parte 12 de extremo hasta la parte 14 de base, incluye una región 22 de reborde que presenta una transición entre la parte 12 de extremo y una pared lateral 23. La pared 23 lateral incluye varios paneles 30 que están espaciados regularmente alrededor de la pared 23 lateral. Cada uno de los paneles 30 puede incluir una parte 32 de panel a presión y una parte 34 de panel al vacío. La parte 32 de panel a presión y la parte 34 de panel al vacío actúan y cooperan para controlar y limitar la deformación de la pared 23 lateral durante el proceso de pasteurización o de autoclave a alta temperatura del producto dentro del envase 10 de plástico y durante el subsiguiente enfriamiento del producto. En la solicitud de EE. UU. nº. 09/296.069, presentada el 16 de abril de 1999, cedida al mismo beneficiario que el de la presente invención, se puede encontrar información más específica relativa a la parte 32 de panel a presión y a la parte 34 de panel al vacío de los paneles 30.
El envase 10 de plástico es un envase moldeado por soplado orientado biaxialmente con una construcción unitaria de una sola capa o de capas múltiples de material plástico tal como la resina de tereftalato de polietileno (PET). Los envases moldeados por soplado con una construcción unitaria de materiales de PET son conocidos y se usan en la técnica de los envase de plástico y fabricación general en la presente invención será entendida fácilmente por los expertos en la técnica.
El envase 10 de plástico es preferiblemente termoendurecido en un proceso de ciclo de fluido. El proceso de ciclo de fluido incluye la introducción y/o la circulación de un fluido a alta temperatura sobre una superficie 36 de la pared lateral 16, como se muestra en la figura 2. El fluido a alta temperatura se circula sobre la superficie 36 interior durante una duración suficiente para permitir que la superficie 36 interior alcance una temperatura de al menos 150ºC (302ºF). La duración real depende de la composición, temperatura y presión del fluido a alta temperatura, y del caudal del fluido a alta temperatura sobre la superficie 36 interior. En el procedimiento preferido, el fluido a alta temperatura está a una temperatura de al menos 200ºC (418ºF), y a una presión de al menos 1000 kPa (150 libras/pulgada^{2}). Aunque la composición preferida del fluido a alta temperatura es aire, se pueden usar otros fluidos tal como el vapor, así como temperaturas y presiones superiores. A los valores preferidos, el fluido a alta temperatura se circula sobre la superficie 36 interior durante 1 a 15 segundos, con el fin de transferir la necesaria energía térmica para inducir la cantidad adecuada de cristalinidad en el envase 10 de plástico, En la solicitud de EE. UU. nº. 09/395.708, presentada el 14 de septiembre de 1999, concedida al mismo beneficiario de la presente invención, se puede encontrar información más concreta relativa a este proceso de ciclo de fluido.
Utilizando el proceso de ciclo de fluido, este envase 10 de plástico se produce con una parte 16 de cuerpo que tiene una cristalinidad superior al 30%. Cristalinidades superiores al 30%, según su uso en el presente, se consideran "altas cristalinidades". Dichas altas cristalinidades permiten al envase 10 de plástico mantener su integridad material durante un proceso de pasteurización o autoclave de los productos dentro del envase 10 de plástico, y durante el subsiguiente despacho del envase 10 de plástico. Se han inducido también otras cristalinidades por medio del proceso de fluido anterior induciendo una cristalinidad del 34,4%, correspondiente generalmente a una densidad de 1,375 g/cm^{3} (medida por medio de un tubo de gradientes de densidad). Con el proceso de ciclo de fluido son posibles otras densidades superiores a 1,375 g/cm^{3}, incluso 1,38 g/cm^{3} (correspondiente aproximadamente al 38,5% de cristalinidad), 1,385 g/cm^{3} (correspondiente aproximadamente al 42,6% de cristalinidad), y hasta 1,59 g/cm^{3} (correspondiente aproximadamente al 46,7% de cristalinidad, sin afectar significativamente a la transparencia o claridad perceptible visualmente del envase 10 de plástico.
Cuando los envases del prototipo inicial fueron tratados térmicamente de acuerdo con el proceso fluídico anterior, se descubrió que, aunque se daban características aceptables a esta parte de cuerpo, se formaba una banda o anillo opaca antiestética inaceptable en el reborde de esos envases Dichos envases están ilustrados en las figuras 3 y 4 en las que los envases están indicados con los numerales 110 y 210. Otros elementos de los envases 110 y 120 están indicados con numerales correspondientes a los elementos similares del envase 10 de la figura 1, salvo que se ha utilizado un numeral de indicación de la serie 100 o 200. Como se ve en las figures 3 y 4, las bandas de opacidad identificadas, respectivamente, como 150 y 250, se forma en los rebordes 122 y 222 debajo y contiguas a los anillos 121 y 221 de soporte en la parte de extremo 112 y 212.
La formación de estas bandas 150 y 250 durante los procesos de pasteurización y de autoclave a alta temperatura se puede eliminar alterando la geometría del reborde 22 para inducir un estiramiento brusco en esta región durante la formación del envase 10. Como se ve en la figura 5, en un punto de la parte de extremo 12 debajo del anillo 21 de soporte, donde el reborde 22 comienza a acampanarse hacia fuera, el acampanado continúa inicialmente con un ángulo agudo respecto del plano transversal generalmente definido por el anillo 21 de soporte y/o por la boca 18 de la parte de extremo 12. La introducción de un ángulo agudo en el moldeo del envase 10 es contraria a la teoría del moldeo por soplado de botellas que estipula que se deben evitar las esquinas agudas. Preferiblemente, el reborde 22 se acampana inicialmente con un ángulo \alpha de 15º o menor, más preferiblemente con un ángulo de 10º o menos, aún más preferiblemente con un ángulo de aproximadamente cero. Los ángulos \gamma y \beta de los rebordes 150 y 250 se ve que son superiores a 15º.
Como consecuencia de esta geometría drástica, la transición desde material orientado a no orientado se limita y confina al material del anillo 21 de soporte o al inmediatamente debajo del mismo. Durante el procesado térmico subsiguiente para inducir una alta cristalinidad en la parte de cuerpo (o procesos de pasteurización y de autoclave a alta temperatura subsiguientes), el comienzo inmediato de la transición a la orientación de los materiales es suficiente para eliminar o prevenir sustancialmente la aparición de una banda opaca en el reborde 22. Por el contrario, cualquier blanqueamiento o ensombrecimiento que ocurra se limita a un segmento 60 axial corto entre el reborde 22 y el anillo 21 de soporte, como se ve en la figura 1.
Según su uso en el presente, opaco y opacidad se proponen para significar que dicho material no permite ver a su través. Por consiguiente, el material opaco y opacidad está siendo diferenciado de los materiales transparentes, claros o ahumados, todos los cuales permiten ver a su través.
La exposición anterior revela y describe una realización preferida de la presente invención. Un experto en la técnica puede reconocer fácilmente de dicha exposición y de los dibujos y Reivindicaciones adjuntos, que se pueden hacer cambios y modificaciones en la invención sin salir del ámbito de la invención como se define en las siguientes reivindicaciones.

Claims (8)

1. Un procedimiento de formación de un envase (10) de plástico, caracterizado porque el procedimiento comprende las etapas de:
provisión de una preforma que tiene una parte de extremo con un anillo de soporte dentro de un molde;
expansión de la preforma en conformidad con una cavidad del molde para formar un envase (10) que tiene una parte (16) de cuerpo con un reborde (22) y una pared lateral (23);
estiramiento del material con un ángulo para formar el reborde (22) hacia fuera; y
tratamiento térmico del envase (10) para inducir en la parte (16) de cuerpo una cristalinidad de al menos el 30%,
caracterizado porque dicha etapa de estiramiento incluye el acampanado inicialmente de dicho reborde (22) hacia fuera desde un plano transversal generalmente definido por una boca (18) del envase (10) con un ángulo de aproximadamente 15º o menor, con lo que se limita sustancialmente una parte de ese material que define una transición desde material no orientado a orientado y que induce una orientación dentro del reborde (22) contigua a dicha parte de extremo, siendo inducida dicha orientación en una cantidad suficiente para prevenir la opacidad del material en el reborde (22) cuando el envase (10) se somete a tratamiento térmico para inducir una cristalinidad en la parte (16) de cuerpo de al menos el 30%.
2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicha etapa de estiramiento incluye inicialmente el acampanado de dicho reborde (22) hacia fuera desde un plano transversal generalmente definido por una boca (18) del envase (10) con un ángulo de aproximadamente 10º o menor.
3. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicha etapa de estiramiento incluye inicialmente el acampanado de dicho reborde (22) hacia fuera desde un plano transversal generalmente definido por una boca (18) del envase (10) con un ángulo de aproximadamente cero.
4. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 que comprende además una etapa de sometimiento del envase (10) a temperaturas superiores a 79ºC (175ºF) durante un periodo de tiempo superior a 20 minutos.
5. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 que comprende además una etapa de sometimiento del envase (10) a temperaturas superiores a 82ºC (180ºF) durante un periodo de tiempo superior a 20 minutos.
6. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 que comprende además una etapa de sometimiento del envase (10) a temperaturas superiores a 82ºC (180ºF) durante un periodo de tiempo superior a 30 minutos.
7. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 que comprende además una etapa de sometimiento del envase (10) a temperaturas superiores a 104ºC (220ºF) durante un periodo de tiempo superior a 20 minutos.
8. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 que comprende además una etapa de cristalización de la parte de extremo.
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