ES2259035T3 - Metodo de fabricacion de filamentos polimericos. - Google Patents
Metodo de fabricacion de filamentos polimericos.Info
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Abstract
Proceso de hilatura por fusión que es para producir filamentos poliméricos que tienen una fluctuación del denier aproximada de menos de un 2 por ciento y comprende los pasos de: - hilar por fusión un polímero que tiene una viscosidad relativa en laboratorio (LRV) aproximada de más de 22,0, siendo una masa fundida polimérica del polímero pasada a través de una hilera para formar filamentos poliméricos que tienen un denier por filamento aproximado de más de 4; y - someter a los filamentos a enfriamiento rápido por métodos neumáticos, siendo un gas de enfriamiento aportado a los filamentos para enfriar los filamentos, y siendo el gas de enfriamiento dirigido para que se desplace y sea acelerado en la misma dirección como los filamentos.
Description
Método de fabricación de filamentos
poliméricos.
La presente invención se refiere a métodos de
fabricación de filamentos poliméricos tales como filamentos de
poliéster que tienen una baja fluctuación del denier.
Muchos filamentos poliméricos sintéticos, tales
como poliésteres, son hilados por fusión, es decir que son
extrusionados a partir de una masa fundida polimérica calentada. Los
filamentos poliméricos hilados por fusión son producidos
extrusionando un polímero fundido, tal como tereftalato de
polietileno y poliésteres afines, a través de una hilera que está
provista de una pluralidad de orificios capilares cuyo número puede
variar, por ejemplo, desde el de aproximadamente 10 hasta el de
aproximadamente 300. Los filamentos que salen de la hilera son
entonces enfriados en una zona de enfriamiento. Los pormenores del
enfriamiento (enfriamiento rápido) y de la subsiguiente
solidificación del polímero fundido pueden tener un importante
efecto en la calidad de los filamentos hilados, según indican la
fluctuación del denier y la uniformidad entre filamentos.
Los métodos de enfriamiento rápido incluyen los
de enfriamiento rápido por flujo transversal, radial y neumático. El
enfriamiento rápido por flujo transversal supone soplar gas de
enfriamiento transversalmente a través de una agrupación de
filamentos recién extrusionados y desde un lado de la misma. El
enfriamiento rápido por flujo transversal ha venido siendo en
general preferido por muchos fabricantes de fibras al haberse
incrementado las velocidades de los cilindros extractores (también
conocidas como "velocidades de extracción" y a veces llamadas
velocidades de hilado) debido a la creencia de que el
"enfriamiento rápido por flujo transversal" constituye la mejor
manera de soplar las mayores cantidades de gas de enfriamiento que
requieren las incrementadas velocidades o capacidades de
producción.
Otro tipo de enfriamiento rápido es el llamado
"enfriamiento rápido radial", que ha sido usado para la
fabricación comercial de algunos filamentos poliméricos p. ej. como
describe Knox en la Patente U.S. Nº 4.156.071, y como describen
Collins et al. en las Patentes U.S. Núms. 5.250.245 y
5.288.553. En este tipo de "enfriamiento rápido radial" el gas
de enfriamiento es dirigido hacia el interior a través de un sistema
que constituye una rejilla de enfriamiento rápido y rodea a la
agrupación de filamentos recién extrusionada. Tal gas de
enfriamiento normalmente sale del sistema de enfriamiento rápido
yendo hacia abajo con los filamentos y saliendo así del aparato de
enfriamiento rápido. A pesar de que para una agrupación circular de
filamentos la expresión "enfriamiento rápido radial" es
apropiada, el mismo sistema puede trabajar de manera en esencia
similar si la agrupación de filamentos no es circular, siendo p. ej.
rectangular u ovalada o teniendo alguna otra forma, con sistemas
realizados en forma de rejilla circundante con una forma
correspondiente, dirigiendo dichos sistemas al gas de enfriamiento
hacia el interior hacia la agrupación de filamentos.
En la década de 1980 Vassilatos y Sze llevaron a
cabo importantes mejoramientos en la hilatura a alta velocidad de
filamentos poliméricos y los describieron, así como a los filamentos
mejorados resultantes, en las Patentes U.S. Núms. 4.687.610,
4.691.003, 5.034.182 y 5.141.700, y más recientemente en la
5.824.248 y en las solicitudes copendientes 09/174.194 presentada el
16 de octubre de 1998 y 09/547.854 presentada el 12 de abril de
2000. Estas patentes describen técnicas de manejo del gas con las
cuales el gas rodea a los filamentos recién extrusionados para
controlar sus perfiles de temperatura y de adelgazamiento. Estos
tipos de sistemas y métodos de enfriamiento rápido son conocidos
como enfriamiento rápido neumático o hilatura neumática. Otros
métodos de enfriamiento rápido neumático incluyen los descritos en
la Patente U.S. Nº 5.976.431. La hilatura neumática es un proceso
en el que no tan sólo son sometidos a enfriamiento rápido los
filamentos fundidos, sino que es asimismo reducida la tensión del
cabo de hilatura, lográndose con ello una mejor productividad y
elaborabilidad. En la hilatura neumática, el gas de enfriamiento y
los filamentos, que viajan en la misma dirección, son pasados a
través de un conducto, siendo la velocidad controlada por un
cilindro receptor. La tensión y la temperatura son controladas por
el caudal de gas, el diámetro o la sección transversal del conducto
que controla la velocidad del gas, y la longitud del conducto. El
gas puede ser introducido en uno o varios sitios a lo largo del
conducto. La hilatura neumática permite alcanzar velocidades de
hilatura de más de aproximadamente 5.000 mpm (mpm = metros por
minuto).
Se ha comprobado que para ciertos tipos de
filamentos poliméricos enfriados por algunos sistemas de
enfriamiento rápido neumático, al aumentar el denier del filamento
disminuye la productividad y la elaborabilidad del filamento, debido
a la incrementada fluctuación del denier de los filamentos
producidos. Se cree que la incrementada fluctuación del denier es al
menos parcialmente debida a la incrementada turbulencia del gas
debida a los incrementados volúmenes de gas que se requieren para
enfriar los mayores filamentos en el sistema de enfriamiento rápido
neumático, lo cual incrementa la irregularidad de los
filamentos.
Por consiguiente, hay necesidad de un proceso, y
preferiblemente de un proceso que se desarrolle a alta velocidad y
sirva para producir filamentos hilados por fusión que tengan una
baja fluctuación del denier, y propiedades en consecuencia
mejoradas.
De acuerdo con estas necesidades, se aporta un
proceso de hilatura por fusión para producir filamentos poliméricos
que tienen una fluctuación del denier aproximada de menos de un 2
por ciento, comprendiendo dicho proceso los pasos de hilar por
fusión un polímero que tiene una viscosidad relativa en laboratorio
(LRV) aproximada de más de 22,0, siendo una masa fundida polimérica
del polímero pasada a través de una hilera para formar filamentos
poliméricos que tienen un denier por filamento aproximado de más de
4; y someter a los filamentos a enfriamiento rápido por métodos
neumáticos, siendo un gas de enfriamiento aportado a los filamentos
para enfriar los filamentos, y siendo el gas de enfriamiento
dirigido para que viaje y se acelere en la misma dirección como los
filamentos.
Quedarán de manifiesto a la luz de la siguiente
descripción detallada adicionales objetos, características y
ventajas de la presente invención.
La Figura 1 es una ilustración de un sistema de
enfriamiento rápido neumático monoetápico que puede ser usado en la
presente invención.
La Figura 2 es una ilustración de un sistema de
enfriamiento rápido neumático bietápico que puede ser usado en la
presente invención.
La figura 3 es un gráfico que ilustra la
relación entre la fluctuación del denier (DVA) y la viscosidad
relativa (LRV) para un polímero de tereftalato de polietileno
sintetizado por la ruta del DMT (DMT = tereftalato de dimetilo) e
hilado en forma de multifilamentos que consta de 34 filamentos de
sección transversal redonda y tiene un denier de 127.
La Figura 4 es un gráfico que ilustra la
relación entre la fluctuación del denier (DVA) y la viscosidad
relativa (LRV) para un polímero de tereftalato de polietileno
sintetizado por la ruta del DMT e hilado en forma de multifilamentos
que consta de 34 filamentos de sección transversal redonda y tiene
un denier de 265.
La presente invención se refiere a un método de
fabricación por hilatura neumática de un filamento polimérico hilado
por fusión y que tiene una baja fluctuación del denier. El proceso
de la invención permite obtener un filamento polimérico hilado por
fusión y que tiene una baja fluctuación del denier.
Los presentes inventores han descubierto que
incrementando la viscosidad del polímero a hilar puede reducirse la
fluctuación del denier del filamento producido, siendo con ello
superado el problema de la alta fluctuación del denier que se da en
otros procesos.
El vocablo "filamento" es usado aquí
genéricamente y engloba las fibras cortadas (llamadas también a
menudo fibra discontinua), si bien los polímeros sintéticos son en
general preparados inicialmente en forma de filamentos poliméricos
continuos al ser los mismos hilados por fusión (extrusionados). Los
de un grupo de filamentos se combinan para formar un hilo. El método
de la invención puede ser usado para hacer cualquier tipo de hilo,
tal como hilo plenamente estirado, hilo parcialmente orientado
(POY), o fibra discontinua. Preferiblemente, el hilo que se hace es
parcialmente orientado para ser posteriormente texturizado por
métodos conocidos en la técnica. Pueden usarse cualesquiera métodos
de texturizado que se deseen, incluyendo los de texturizado por
falsa torsión, texturizado por chorro de aire y
estirado-texturizado.
Los filamentos pueden producirse para que
presenten cualquier sección transversal deseada, incluyendo las
formas redonda, oval, trilobular y oval festoneada. Puede usarse en
el presente proceso cualquier polímero hilable por fusión,
incluyendo los poliésteres y las poliolefinas. El polímero es
preferiblemente un poliéster. El poliéster puede ser un
homopolímero, un copolímero, una mezcla de poliéster, un poliéster
de dos componentes o un poliéster de cadena ramificada. Los
poliésteres que son útiles incluyen el tereftalato de polietileno
("2-GT"), el tereftalato de politrimetileno o
el tereftalato de polipropileno ("3-GT"), el
tereftalato de polibutileno ("4-GT"), el
naftalato de polietileno, el tereftalato de
poli(ciclohexilenodimetileno), la poli(lactida), el
poli(azelato de etileno), el poli(tereftalato de
butileno), el
poli[etileno(2,7-naftalato)], el
poli(ácido glicólico), el poli(succinato de etileno), el
poli(adipato de etileno), el poli(sebacato de
etileno), el poli(sebacato de etileno), el
poli(adipato de decametileno), el poli(sebacato de
decametileno), la poli(.alfa.,.alfa.-dimetilpropiolactona), el
poli(para-hidroxibenzoato) (akono), el
poli(oxibenzoato de etileno), el poli(isoftalato de
etileno), el poli(tereftalato de tetrametileno), el
poli(tereftalato de hexametileno), el poli(tereftalato
de decametileno), el poli(1,4-ciclohexano
dimetileno tereftalato) (trans), el poli(etileno
1,5-naftalato), el poli(etileno
2,6-naftalato), el
poli(1,4-ciclohexilideno dimetileno
tereftalato) (cis) y el
poli(1,4-ciclohexilideno dimetileno
tereftalato) (trans). Los métodos de fabricación de los polímeros
que se usan en la presente invención son conocidos en la técnica y
pueden incluir el uso de catalizadores, cocatalizadores y
ramificadores de cadena para formar los copolímeros y terpolímeros
como es sabido en la técnica.
Por ejemplo, un poliéster adecuado puede
contener del orden de aproximadamente un 1 a aproximadamente un 3%
molar de unidades estructurales de
etileno-M-sulfo-isoftalato,
siendo M un catión de metal alcalino, como se describe en la
Patente U.S. Nº 5.288.553, o de un 0,5 a un 5% molar de sal de litio
de glicolato de ácido
5-sulfo-isoftálico como se describe
en la Patente U.S. Nº 5.607.765. Los filamentos de la invención
pueden también ser formados a base de dos polímeros cualesquiera de
los descritos anteriormente en forma de los llamados filamentos
"de dos componentes" dispuestos lado a lado o bien en forma de
alma y revestimiento. Es especialmente útil el tereftalato de
polietileno (PET). El PET puede ser preparado mediante el proceso de
sintetización por la ruta del DMT (DMT = tereftalato de dimetilo) o
mediante el proceso de sintetización por la ruta del TPA (TPA =
ácido tereftálico) como se describe más adelante. Son también útiles
polímeros de cadena ramificada sobre los cuales se trata en detalle
más adelante.
El proceso de la invención produce hilos que
tienen una utilizable fluctuación del denier. La fluctuación del
denier (DVA) es una medida de la variabilidad del denier de un hilo
a lo largo del cabo que se determina calculando la variación de
masa a intervalos regulares a lo largo del hilo. La variabilidad del
denier es medida pasando el hilo a través de una ventana capacitiva
que responde a la masa instantánea en la ventana. La muestra de
ensayo es dividida electrónicamente en ocho subtramos de 30 m con
mediciones cada 0,5 m. Son promediadas las diferencias entre las
mediciones de masa máxima y mínima dentro de cada uno de los ocho
subtramos. La fluctuación del denier es registrada como % DVA, que
es un porcentaje de la diferencia promediada dividida por la masa
media a lo largo de la totalidad de los 240 m del hilo. Los ensayos
pueden ser efectuados en un aparato de medida ACW400/DVA (Automatic
Cut and Weigh/Denier Variation Accessory) que es suministrado por la
Lenzing Technik, de Lenzing, Austria, A-4860.
Es deseable una baja fluctuación del denier,
puesto que las irregularidades en un filamento pueden plantear
problemas en la posterior elaboración del filamento. Adicionalmente,
la baja fluctuación del denier permite alcanzar altas velocidades
de texturizado y lograr regularidad de coloración y uniformidad de
volumen o vellosidad en las telas hechas a base de los filamentos.
El presente proceso puede proporcionar hilos que tienen una DVA de
menos de aproximadamente 2,0, con preferencia de menos de
aproximadamente 1,5, con mayor preferencia de menos de
aproximadamente 1,2, y con la máxima preferencia, de menos de
aproximadamente 1,0. Como se muestra en las Figuras 3 y 4, cuanto
más bajo es el dpf (dpf = denier por filamento), tanto más baja es
la fluctuación del denier que puede ser obtenida, manteniendo
iguales las otras condiciones.
El hilo puede hacerse a base de cualquier número
deseado de filamentos. Si el dpf es de más de 5, el hilo se hará
entonces preferiblemente a base de 5 a 200 filamentos, más
preferiblemente a base de 8 a 100 filamentos, y con la máxima
preferencia, a base de 10 a 70 filamentos.
En algunas realizaciones de la invención, los
filamentos tienen un dpf de más de aproximadamente 3,4,
preferiblemente un dpf situado dentro de la gama de valores de 3,5 a
15,0, más preferiblemente un dpf de 4,0 a 12, y con la máxima
preferencia un dpf de 5,0 a 9,0. Sin embargo, la presente invención
no tan sólo se refiere a la disminución de la fluctuación del denier
de los hilados de filamentos de alto denier, sino que también se
refiere a la disminución de la fluctuación del denier de un hilado
de filamentos de bajo denier, como son p. ej. los que tienen un dpf
de menos de aproximadamente 3,5, de menos de aproximadamente 2,0 o
de menos de aproximadamente 1,0, los cuales pueden ya presentar una
aceptable fluctuación del denier. Independientemente del dpf, toda
la gama de valores de la DVA que se ha expuesto anteriormente puede
ser obtenida mediante una apropiada selección de las condiciones de
elaboración tales como la velocidad y la viscosidad del
polímero.
Los presentes inventores han descubierto que la
fluctuación del denier está relacionada con la viscosidad del
polímero. Como se ilustra en los Ejemplos y como se muestra en las
Figuras 3 y 4, al aumentar la viscosidad relativa disminuye la
fluctuación del denier del filamento polimérico. Por consiguiente,
debería elegirse un polímero que tuviese una LRV que fuese lo
suficientemente alta como para dar lugar a una aceptable DVA. La
viscosidad en estado de fusión puede ser incrementada por cualquier
método que se desee, tal como el de usar un agente ramificador de
cadena para formar el polímero, o el de formar el polímero inicial
con una elevada viscosidad mediante el uso de otras técnicas de
polimerización que son conocidas en el ramo, tales como la de
polimerizar adicionalmente para incrementar la longitud de cadena
del polímero.
Adicionalmente, como se explica en el Ejemplo 2,
la hilatura neumática y el uso de un agente ramificador de cadena
pueden ejercer un efecto sinérgico en la reducción de la fluctuación
del denier, permitiendo al mismo tiempo usar una alta velocidad,
incrementando con ello la productividad. Por consiguiente, la
invención también se refiere al incremento de la productividad en la
producción de un filamento polimérico mediante la adición de un
agente ramificador de cadena y mediante la hilatura neumática del
filamento.
Pueden usarse cualesquiera agentes ramificadores
de cadena que puedan incrementar la viscosidad en estado de fusión
del polímero para proporcionar la deseada fluctuación del denier.
Las ramificaciones de cadena pueden ser añadidas durante la
formación del polímero inicial o bien con posterioridad para
incrementar la viscosidad hasta los niveles deseados. Son agentes
ramificadores de cadena cualesquiera agentes que reaccionen con
el(los) monómero(s) o con el polímero para incrementar
la viscosidad del polímero. Los mismos son en general compuestos
multifuncionales que contienen tres o más grupos funcionales tales
como grupos hidroxilo, carboxilo o éster. Los adecuados agentes
ramificadores de cadena incluyen el trimelitato de trimetilo, el
pentaeritritol, el ácido trímero, el ácido melítico, el
trimetilolpropano, el trimetiloletano, la glicerina, el ácido
trimésico y ésteres trifuncionales de los mismos, el
trimetilolpropano, el silicato de tetraetilo, el ácido piromelítico,
el floroglucinol, la hidroxihidroquinona y otros agentes
ramificadores de cadena que son conocidos en la técnica. Son
preferidos agentes ramificadores de cadena aquéllos que son
adecuadamente estables en forma de monómero durante la elaboración y
la polimerización y en forma polimérica durante la formación, la
hilatura y la adicional elaboración. Véanse las Patentes U.S. Núms.
3.576.773, 4.092.299, 4.113.704, 4.945.151, 5.034.174 y 5.376.735 y
el Journal of Applied Poly. Science (Vol. 74, pp.
728-734, 1999) para encontrar descripciones de
útiles ramificadores de cadena. Los polímeros en cadena pueden
hacerse mediante la utilización de técnicas que son conocidas en el
ramo. En una realización preferida de la invención, se incluye entre
los agentes ramificadores de cadena el trimelitato de trimetilo.
En las realizaciones de la invención en las que
el filamento polimérico es un poliéster de tereftalato de
polietileno, el filamento puede ser preparado por cualquier adecuada
ruta de sintetización de las que son conocidas en la técnica. En
particular, el filamento puede ser preparado por cualquiera de las
dos rutas de sintetización principales para la preparación de
poliésteres de tereftalato de polietileno, que son (1) la ruta de
sintetización del "DMT", que es el intercambio de éster de
tereftalato de dimetilo con etilenglicol, y (2) la ruta de
sintetización del "TPA", que es la reacción de ácido
tereftálico con etilenglicol. En cualquier ruta de sintetización
puede usarse cualquier adecuado agente ramificador de cadena de los
que son conocidos en la técnica. Los polímeros sintetizados por la
ruta del DMT a menudo tienen una viscosidad adecuadamente alta sin
una adición de ramificaciones de cadena, debido a las impurezas que
son inherentes al proceso de sintetización por la ruta del DMT y dan
lugar a la formación de ramificaciones, incrementando así la
viscosidad. Los ramificadores de cadena de la presente invención son
adicionales compuestos funcionales que son añadidos al proceso, y no
los que son inherentes al método de sintetización por la ruta del
DMT o del TPA. En una realización preferida en la que el agente
ramificador de cadena es trimelitato de trimetilo, el tereftalato de
polietileno puede hacerse por la ruta de sintetización del DMT o
bien por la ruta de sintetización del TPA.
En el polímero que se usa en la presente
invención puede usarse toda adecuada cantidad de agente ramificador
de cadena. Una cantidad adecuada es una cantidad que efectivamente
incrementa la viscosidad relativa del polímero hasta la viscosidad
relativa que corresponde a la deseada fluctuación del denier. Ésta
es función del dpf del filamento, así como del tipo de polímero y de
los parámetros de elaboración tales como la velocidad de hilatura.
Por ejemplo, si para los filamentos que están representados en la
Figura 3 se desea una fluctuación del denier de aproximadamente un
1,0%, la cantidad eficaz de agente ramificador de cadena será
entonces aquélla que incremente la viscosidad relativa del filamento
polimérico hasta una LRV de aproximadamente 23,3. Pueden usarse por
ejemplo de 100 a 10.000 ppm de uniones intermoleculares. En una
realización preferida en la que el agente ramificador de cadena es
trimelitato de trimetilo, el polímero es polimerizado usando de un
0,085 a un 0,23% en peso de trimelitato de trimetilo (sobre la base
del peso del polímero) o de 3,4 a 9,1 microequivalentes de
reticulante por gramo de polímero.
No es necesario agente ramificador de cadena
alguno si se elige un polímero que tenga una LRV lo suficientemente
alta y si se hacen filamentos que tengan un dpf lo suficientemente
bajo como para obtener una adecuada DVA. Preferiblemente, la LRV del
polímero, tanto si el mismo es de cadena ramificada como si el mismo
no es de cadena ramificada, es de más de aproximadamente 22,0 o de
más de aproximadamente 22,5 o de más de aproximadamente 23,0 para
obtener la deseada fluctuación del denier.
En el proceso de la invención, el polímero es
hilado por fusión a través de una hilera utilizando técnicas
conocidas. Los filamentos hilados son entonces sometidos a
enfriamiento rápido mediante métodos neumáticos. En general, el
enfriamiento rápido neumático supone aportar un determinado volumen
de gas de enfriamiento para enfriar el filamento polimérico. Puede
usarse como medio de enfriamiento cualquier gas. El gas de
enfriamiento es preferiblemente aire, porque el aire está fácilmente
disponible, pero pueden usarse otros gases, como por ejemplo vapor o
un gas inerte tal como nitrógeno si ello fuese necesario debido a la
naturaleza sensible de los filamentos poliméricos especialmente al
estar los mismos calientes y recién extrusionados.
En la hilatura neumática el gas de enfriamiento
y el filamento son pasados a través de un conducto, siendo la
velocidad controlada por un cilindro receptor. La tensión y la
temperatura son controladas por el caudal de gas, el diámetro o la
sección transversal del conducto que controla la velocidad del gas y
la longitud del conducto. El gas puede ser introducido en uno o
varios sitios a lo largo del conducto. Preferiblemente, el gas es
acelerado a su paso a través de la zona de enfriamiento rápido o al
salir de la misma mediante el uso de una parte convergente o
cónica, o bien mediante el uso de un tubo de reducido volumen.
El enfriamiento rápido neumático permite
alcanzar velocidades de hilatura de más de aproximadamente 3.000
mpm, y p. ej. de más de 4.000 mpm, o de más de 5.000 mpm. Están
descritos en la Patente U.S. Nº 5.824.248 (la patente `248) y en la
Patente U.S. que tiene el Nº de Depósito 09/547.854 y fue presentada
el 12 de abril de 2000 ejemplos de adecuados sistemas y métodos de
hilatura neumática. Pueden usarse cualesquiera de los métodos
neumáticos que se describen en la parte de los antecedentes. Las
realizaciones preferidas incluyen un método monoetápico como el
ilustrado en la patente `248 y un método bietápico de la 09/547.854.
Está ilustrado en la Figura 1 un ejemplo de método monoetápico, y
está ilustrado en la Figura 2 un ejemplo de método bietápico.
Si bien los dispositivos de las Figuras 1 y 2
son anulares, los mismos pueden adoptar otras formas. Como se
muestra en la Figura 1, el aparato de enfriamiento rápido neumático
monoetápico incluye una caja cilíndrica (50) que forma una cámara
anular (52) a la que es aportado gas de enfriamiento a presión que
es introducido por soplado a través de un conducto de entrada (54)
que está formado en una pared cilíndrica exterior (51) de la caja
(50). La cámara anular (52) tiene una pared de fondo anular (53) que
está unida a una pared interior cilíndrica (66) en la parte inferior
de la cámara anular (52), debajo de un sistema (55) que constituye
una rejilla cilíndrica de enfriamiento rápido y define la superficie
interior para la parte superior de la cámara anular (52) y a través
del cual el gas de enfriamiento a presión es soplado radialmente
hacia el interior desde la cámara anular (52) y al interior de una
zona (18) que está situada debajo del frente (17) de la hilera, a
través de cuya zona (18) pasa un manojo de filamentos (20) que están
aún en estado de fusión, habiendo sido recién extrusionados a partir
de una masa fundida calentada en un grupo de hilado (16) sometido a
calentamiento y a través de los orificios (no ilustrados)
practicados en el frente (17) de la hilera, que está situado
centralmente con respecto a la caja (50) y forma un entrante con
respecto al frente (16a) (del grupo de hilado (16)) contra el que
está en contacto a tope la caja (50). Los filamentos (20) continúan
desde la zona (18) y salen del sistema de enfriamiento rápido a
través de un tubo formado por la pared interior (66) que rodea a los
filamentos, bajando hasta un cilindro extractor (34) cuya velocidad
periférica es la llamada velocidad de extracción de los filamentos
(20).
Al seguir hacia abajo ya debajo del sistema de
enfriamiento rápido cilíndrico (55), los filamentos pueden
efectivamente pasar a través de un tubo corto (71) que tiene el
mismo diámetro interior como el sistema de enfriamiento rápido
cilíndrico (55), y pueden pasar preferiblemente a través de una
parte cónica (72) antes de entrar en un tubo (73) que tiene un menor
diámetro interior y se prolonga debajo del fondo (53) de la caja
(50). Las velocidades relativas del gas y de los filamentos pueden
ser variadas para obtener los resultados deseados. Los filamentos
(20) preferiblemente ya se habrán endurecido antes de salir del tubo
(73), en cuyo caso, cuando los mismos salen del tubo (73), su
velocidad ya será la misma como su velocidad de extracción en el
cilindro (34).
Es opcional pero preferido el prever una entrada
cónica (72) al tubo. Se cree que una entrada adecuadamente cónica al
tubo calma la aceleración del gas de enfriamiento y puede reducir la
turbulencia. Se han usado entradas cónicas a los tubos que como
tales entradas cónicas tienen unos ángulos de conicidad de 30º, 45º
y 60º, dependiendo el óptimo ángulo de conicidad de una combinación
de factores. Se ha comprobado que resulta muy útil en la práctica un
tubo de un diámetro de aproximadamente 1 pulgada (2,5 cm). Se ha
usado también con buenos resultados un tubo de un diámetro de
aproximadamente 1,25 pulgadas (3,2 cm). Es preferible que la parte
superior del tubo no esté demasiado distanciada de la hilera. La
parte superior del tubo debería estar a una distancia de la hilera
de aproximadamente 80 cm o menos, y preferiblemente de menos de
aproximadamente 64 cm.
La forma del tubo (73) que es de dimensiones
reducidas no necesariamente tiene que ser tan sólo la de una sección
transversal cilíndrica, sino que puede variar, especialmente cuando
se extrusione una agrupación no circular de filamentos. Así por
ejemplo, pueden usarse tubos de sección transversal rectangular,
cuadrada u ovalada o de algún otro tipo de sección transversal.
Están ilustradas en la Figura 1 las cotas
siguientes:
A - Altura del tramo de retardo del enfriamiento
rápido, que es la altura del frente (17) de la hilera encima del
frente (16a);
B - Altura de la rejilla de enfriamiento rápido,
que es la altura del sistema (55) que constituye una rejilla
cilíndrica de enfriamiento rápido (y se extiende desde el frente 16a
hasta la parte superior de la pared interior (66)); y
C_{1} - Altura del tubo de conexión, que es la
altura del tubo corto (71);
C_{2} - Altura de la parte cónica de conexión,
que es la altura de la parte cónica (72); y
C_{3} - Altura del tubo, que es la altura del
tubo (73) de diámetro reducido que hace que el gas de enfriamiento
se acelere al salir de la zona (18).
En la Figura 1, los filamentos (20), tras salir
del sistema de enfriamiento rápido, continúan hacia abajo hasta el
cilindro accionado (34), que tira de los filamentos (20) en su
recorrido desde la hilera calentada de forma tal que la velocidad de
los mismos en el cilindro (34) es la misma como la velocidad
periférica del cilindro accionado (34) (despreciando el
resbalamiento), siendo esta velocidad conocida como la velocidad de
extracción. Como es convencional (pero no se ilustra en los
dibujos), en general se aplica un acabado a los filamentos sólidos
(20) antes de que los mismos lleguen al cilindro accionado (34).
Como se muestra en la Figura 2, el sistema de
enfriamiento rápido neumático puede comprender dos etapas, o sea
que p. ej. en el mismo el gas que es aportado a los filamentos puede
ser introducido en dos sitios, una parte convergente (116) para
acelerar el aire, y una parte convergente/divergente en el tubo
(119). Una cámara (105) de la primera etapa y una cámara (106) de la
segunda etapa están formadas cada una en la pared interior
cilíndrica de la caja (107). La cámara (105) de la primera etapa
está adaptada para quedar situada debajo de una hilera (113) y
aporta gas a los filamentos (114) para controlar la temperatura de
los filamentos (114). Una cámara (106) de la segunda etapa está
situada entre la entrada de gas (108) de la primera etapa y un tubo
(119) que está situado debajo de la primera entrada (108) del flujo
de gas para rodear los filamentos (114) al enfriarse los mismos. Una
pared anular (102), que está unida a la pared interior cilíndrica
(103) en la parte inferior de la cámara (105) de la primera etapa,
separa la cámara (105) de la primera etapa de la cámara (106) de la
segunda etapa.
Una entrada de gas (108) de la primera etapa
suministra gas a la cámara (105) de la primera etapa. Análogamente,
una entrada de gas (109) de la segunda etapa suministra gas a la
cámara (106) de la segunda etapa. Obsérvese que puede haber una
única entrada de gas que abastezca a una o varias cámaras; y que el
número de entradas de gas puede ser modificado para permitir que
pueda controlarse con flexibilidad el flujo de gas. El gas de
enfriamiento que es aportado a cada etapa puede ser regulado
independientemente aportando gas de enfriamiento a presión a través
de las entradas (108) y (109), respectivamente.
Un conjunto (111) que constituye una rejilla
cilíndrica de enfriamiento rápido y comprende uno o varios
componentes, y preferiblemente un tubo perforado cilíndrico y un
tubo de tela metálica, está posicionado centralmente en la cámara
(105) de la primera etapa. El "tubo perforado" constituye unos
medios para distribuir el flujo de gas radialmente al interior de
una etapa. El gas de enfriamiento a presión es soplado hacia el
interior desde la entrada (108) de la primera etapa y a través de la
cámara (105) de la primera etapa y a través del conjunto (111) que
constituye una rejilla cilíndrica de enfriamiento rápido al interior
de una zona (112) que está formada en la pared cilíndrica interior
del conjunto (111) que constituye una rejilla cilíndrica de
enfriamiento rápido, debajo de la hilera (113). Los de un haz de
filamentos fundidos (114), tras haber sido extrusionados a través de
los orificios de la hilera (no ilustrados), pasan a través de la
zona (112), donde los filamentos (114) empiezan a enfriarse. Una
pared interior (103) está dispuesta debajo del conjunto (111) que
constituye una rejilla cilíndrica de enfriamiento rápido y entre la
entrada de gas (108) de la primera etapa y la entrada de gas (109)
de la segunda etapa. Una parte convergente (116) de la primera etapa
está formada en el interior de la caja 107, y más específicamente en
la pared interior de la pared interior (103), entre la entrada de
gas (108) de la primera etapa y la entrada de gas (109) de la
segunda etapa. La parte convergente puede estar situada en cualquier
parte del aparato, de forma tal que acelere la velocidad del aire.
La parte convergente puede ser desplazada hacia arriba o hacia abajo
en el tubo para así lograr el deseado manejo del gas. Puede haber
una o varias de tales partes convergentes. Los filamentos (114)
continúan desde la zona (112) al salir de la primera etapa del
sistema de enfriamiento rápido y pasan a través de una parte tubular
corta de la pared interior (103) antes de pasar a través de la parte
convergente (116) de la primera etapa, junto con el gas de
enfriamiento de la primera etapa, que se acelera en la dirección de
traslación de los filamentos al continuar enfriándose los filamentos
(114).
Un tubo perforado cilíndrico (117) está
dispuesto debajo de la parte convergente (116) de la primera etapa y
entre la entrada de gas (108) de la primera etapa y la entrada de
gas (109) de la segunda etapa. El tubo perforado cilíndrico (117)
está situado centralmente dentro de la cámara (106) de la segunda
etapa. Sin embargo, el tubo perforado (117) puede estar situado como
se desee para que el gas deseado sea aportado a los filamentos por
ejemplo debajo de la entrada de gas de la segunda etapa. Una pared
interior cilíndrica (118) está situada debajo del tubo perforado
cilíndrico (117). Una segunda aportación de gas de enfriamiento es
efectuada desde la entrada de suministro (109) de la segunda etapa
obligando al gas a pasar a través del tubo perforado cilíndrico
(117). Entre las partes convergentes (116) y (126) de la primera
etapa y de la segunda etapa, respectivamente, hay una parte tubular
(125) que está formada por la pared interior de la parte convergente
(116) y tiene el diámetro de entrada D3, el diámetro de salida D4 y
la altura L2. La parte tubular (125) y la parte convergente (116)
pueden hacerse en una sola pieza o bien pueden hacerse como piezas
independientes que serán unidas mútuamente por ejemplo mediante
enroscamiento.
La parte tubular (125) puede ser recta como se
muestra en la Figura 2, o bien puede ser cónica. La relación del
diámetro D2 al diámetro D4 es en general D4/D2 < 0,75, y
preferiblemente D4/D2 < 0,5. Mediante el uso de una relación de
este tipo, puede ser incrementada la velocidad del aire de
enfriamiento. El gas de enfriamiento de la segunda etapa pasa a
través de la entrada (126) de la parte convergente de la segunda
etapa, que tiene un diámetro D5 creado por la salida de la parte
tubular (125) de la primera parte convergente (116) y por la entrada
del tubo de hilado (119). La expresión "tubo de hilado" es
utilizada para aludir a la parte del aparato que tiene una
disposición convergente/divergente. Preferiblemente, la última parte
del tubo tiene una disposición de este tipo. El extremo superior del
tubo de hilado (119) está situado en la superficie interior de la
pared interior cilíndrica (118).
Está formada en la pared interior del tubo (119)
una parte convergente (126) de la segunda etapa que tiene una
longitud L3 y un diámetro de salida D6, y dicha parte convergente de
la segunda etapa va seguida por una parte divergente (127) que tiene
una longitud L4 y está también formada en la pared interior del tubo
(119) y se extiende hasta el extremo del tubo (119), que tiene un
diámetro de salida D7. Los filamentos (114) salen del tubo (119) a
través del diámetro de salida D7 y son recibidos por un cilindro
(104) cuya velocidad periférica es la llamada velocidad de
extracción de los filamentos (114). La velocidad puede ser
modificada como se desee. Preferiblemente, el cilindro (104) es
accionado a una velocidad periférica de más de 3.500 mpm. La
velocidad media de los gases combinados de la primera etapa y de la
segunda etapa aumenta en la dirección de traslación de los
filamentos en la parte convergente (126) de la segunda etapa, y
disminuye luego al desplazarse el gas de enfriamiento por la parte
divergente (127). El gas de enfriamiento de la segunda etapa se
combina con el gas de enfriamiento de la primera etapa en la parte
convergente (126) de la segunda etapa para ayudar al enfriamiento de
los filamentos. Pueden controlarse independientemente la
temperatura del gas de enfriamiento y el flujo que es aportado a
las entradas (108) y (109).
Una rejilla convergente opcional (120) o cono
difusor que tiene paredes perforadas puede estar situada(o) a
la salida del tubo de hilado (119). El gas de enfriamiento puede
salir a través de las paredes perforadas del cono difusor (120), lo
cual reduce la velocidad del gas de salida y la turbulencia a lo
largo del recorrido de los filamentos. Pueden utilizarse para
reducir la turbulencia que es ejercida en los filamentos (114)
variaciones del cono difusor (120). Los filamentos (114) pueden
salir del tubo de hilado (119) a través de la boca de salida (123)
de la rejilla convergente (120), y desde ahí los filamentos (114)
pueden ser recibidos por un cilindro (104).
Se ilustran en la Figura 2 las cotas
siguientes:
A - Altura del tramo de retardo del enfriamiento
rápido, que es la diferencia de altura entre el frente de la hilera
y la superficie inferior (122) del bloque de bombeo contra la cual
queda en contacto a tope la caja (107);
B - Altura de la rejilla de enfriamiento rápido,
que es la longitud vertical del conjunto (111) que constituye una
rejilla cilíndrica de enfriamiento rápido;
L1 - Longitud de la parte convergente de la
primera etapa;
L2 - Longitud del tubo de la primera etapa;
D2 - Diámetro de entrada de la parte convergente
de la primera etapa;
D3 - Diámetro de entrada de la parte tubular de
la parte convergente de la primera etapa;
D4 - Diámetro de salida de la parte tubular de
la parte convergente de la primera etapa;
D5 - Diámetro de entrada de la parte convergente
de la segunda etapa;
D6 - Diámetro de salida de la parte convergente
de la segunda etapa;
D7 - Diámetro de salida de la parte divergente
de la segunda etapa; y
L5 - Longitud de la rejilla convergente
opcional.
El gas puede ser introducido en (108) y (109),
independientemente a presión atmosférica o a presión incrementada.
Asimismo, el gas puede ser obligado a entrar en la entrada de gas
(108) de la primera etapa a una presión superior a la presión
atmosférica, permitiendo que el gas sea aspirado al interior de la
entrada de gas (109) de la segunda etapa. En las entradas de gas
(108) y (109) de la primera etapa y de la segunda etapa pueden
introducirse los mismos gases o bien gases distintos.
Pueden usarse variaciones del aparato bietápico
tales como las descritas en el documento U.S. que tiene el Nº de
Depósito 09/547.854. Por ejemplo, el aparato puede tener dos o más
entradas de gas y una o varias salidas de gas. Asimismo, el tubo
(119) puede ser un tubo recto, y puede no incluir la parte
convergente/divergente. Es solamente importante que el aparato tenga
al menos una parte convergente para acelerar el gas de
enfriamiento.
El tramo de retardo (A) en la Figura 6 puede ser
un tramo de retardo sin calentamiento o bien un tramo de retardo con
calentamiento (al que a menudo se denomina dispositivo de
recristalización térmica). La longitud y la temperatura del tramo de
retardo pueden ser variadas para obtener la deseada velocidad de
enfriamiento de los filamentos.
Después del enfriamiento rápido se hace que los
filamentos converjan, y los mismos son entrelazados y bobinados en
forma de manojo de múltiples filamentos usando técnicas que son
conocidas en el ramo. Puede usarse cualquier método de bobinado que
se desee, tal como el bobinado mediante el uso de bobinadoras
accionadas por fricción o de bobinadoras con impulsión de los husos.
Por ejemplo, el hilo puede ser bobinado en una bobinadora de torreta
de transferencia automática para cabos múltiples fabricada por la
Barmag AG (de Remscheid-Lennep, Alemania).
Con los filamentos producidos pueden hacerse
multifilamentos, hilos, telas y otros artículos.
Las propiedades que se usaron para caracterizar
los filamentos de la presente invención fueron medidas como se
indica a continuación:
La tensión de estirado (DT), en gramos, es
medida a una relación de estirado de 1,7 veces y a una temperatura
del calentador de 180ºC. La tensión de estirado es usada como medida
de la orientación. La tensión de estirado puede ser medida en un
aparato de medida DTI 400 Draw Tension Instrument, que es también
suministrado por la Lenzing Technik.
La tenacidad (Ten) es determinada como la carga
en gramos en el punto de rotura dividida por el denier. El
alargamiento (% E) es el incremento porcentual de longitud del hilo
en el punto de rotura. La tenacidad y el % E son medidos según los
procedimientos de la norma ASTM D2256 usando una muestra de una
longitud de 10 pulgadas (25,4 cm) entre mordazas a una RH (RH =
humedad relativa) de un 65% y a 70ºF, a una velocidad de
alargamiento de un 60% por minuto.
La DVA porcentual es medida como se ha expuesto
anteriormente. Q1/Q2 son los flujos volumétricos de aire medidos en
pies cúbicos por minuto (CFM) que pasan a las cámaras 105 y 106 de
la Fig. 2, y son medidos usando un sensor Brandt
B-NZP 1000 Series Gas Flow Sensor.
La % U fue medida de la manera siguiente: Puede
usarse un aparato de medida Uster Tester 3 Modelo C fabricado por
la Zellweger Uster AG CH-8610, de Uster, Suiza para
medir la regularidad del hilo de ensayo U % o irregularidad lineal
del valor másico. El porcentaje indica la cantidad de desviación
másica con respecto a la masa media de la muestra sometida a ensayo
y es un muy válido indicador de la uniformidad global del material.
Los ensayos pueden efectuarse siguiendo el Método D 1425 de las
normas ASTM. El retorcedor Rotofil de la máquina de pruebas de
materiales fue preparado para impartir torsiones en S al hilo, y su
presión fue ajustada para obtener una
óptima U %.
óptima U %.
\newpage
U % CV es la raíz cuadrada de la variancia de
las variaciones másicas normalizada mediante el valor medio másico y
expresada como porcentaje. Como la regularidad, este valor
constituye una medida de la variabilidad del denier o de la masa del
hilo a lo largo del cabo.
La viscosidad relativa en laboratorio (LRV) mide
la relación de la viscosidad absoluta de una solución de polímero a
la viscosidad absoluta del disolvente, o la relación de los tiempos
de salida de la solución de polímero y del disolvente en un
viscosímetro Cannon-Fenske (del tamaño 200) a 25ºC.
La solución de polímero tenía una concentración de un 8% en
peso/volumen (4,75% en peso/peso) a 25ºC. El disolvente usado es
hexafluoroisopropanol con un contenido de 100 ppm de ácido
sulfúrico.
El denier o masa lineal es el peso en gramos de
9000 metros de hilo. El denier se mide pasando una longitud
conocida de hilo, que es habitualmente de 45 metros, de una bobina
de hilo multifilamentos a un aspa de determinación del denier y
efectuando un pesaje en una balanza con una precisión de 0,001 g. El
denier es entonces calculado a partir del peso medido de la longitud
de 45 metros. El denier del hilo fue medido usando el aparato de
medida ACW 400/DVA (Automatic Cut and Weigh/Denier Variation
Accessory) de la Lenzing Technik. P1/P2 en pulgadas de columna de
H_{2}O son respectivamente la presión de la primera etapa y la
presión de la segunda etapa, medidas en las paredes de las cámaras
105 y 106 de la Fig. 2 usando un micromanómetro Alnor Modelo S30.
P1/P2 son presiones manométricas reales referidas a la presión
atmosférica.
La temperatura en el bloque es la temperatura
del vapor de calentamiento Dowtherm dentro de las cavidades de
calentamiento que rodean al bloque metálico para el transporte del
polímero entre la bomba dosificadora de hilatura y el grupo de
hilado.
La temperatura del polímero es una lectura de
termopar de la temperatura del polímero en la masa fundida reunida
delante de la placa de la hilera.
Se ilustra adicionalmente a continuación la
invención mediante los siguientes ejemplos no limitativos.
En este experimento se usó un sistema de
enfriamiento rápido neumático bietápico como el descrito
anteriormente e ilustrado con referencia a la Figura 2 para hilar
por fusión los siguientes polímeros de tereftalato de polietileno
comercialmente disponibles y preparados mediante el proceso en el
que se sigue la ruta de sintetización del DMT: (1) un
multifilamentos que constaba de 34 filamentos y tenía un denier de
127 (127-34) y una viscosidad relativa (LRV) de
23,3; (2) un multifilamentos que constaba de 34 filamentos y tenía
un denier de 127 (127-34) y una LRV de 21,8; (3) un
multifilamentos que constaba de 34 filamentos y tenía un denier de
265 (265-34) y una LRV de 23,3; y (4) un
multifilamentos que constaba de 34 filamentos y tenía un denier de
265 (265-34) y una LRV de 21,8. Los filamentos
tenían una sección transversal redonda. Los polímeros que se usaron
fueron el DMT Crystar 3956 (3956) y el DMT Crystar 3915 (3915), que
son suministrados por la E.I. DuPont Crystar, de Old Hickory, TN.
Los filamentos producidos eran parcialmente orientados.
Se indican en la Tabla 1 los pertinentes
parámetros de elaboración que se usaron y las características de
los filamentos. Las otras características del aparato de
enfriamiento rápido son como las que se describen en el Ejemplo 1
del documento U.S. que tiene el Nº de Depósito 09/547.854. Los
Ejemplos B, D y F son ejemplos comparativos que demuestran los
efectos negativos que la baja viscosidad ejerce en la fluctuación
del denier. Los del primer par, o sea los filamentos A y B,
constituyen una comparación que pone de manifiesto que para un
multifilamentos que consta de 34 filamentos y tiene un denier de 127
al aumentar la viscosidad relativa disminuye la fluctuación del
denier (DVA). Esta relación está representada gráficamente en la
Figura 3 como el porcentaje de fluctuación del denier referido a la
viscosidad relativa.
Los del segundo par, o sea los filamentos C y D,
constituyen una comparación que pone de manifiesto que para un
multifilamentos que consta de 34 filamentos y tiene un denier de 265
al aumentar la viscosidad relativa disminuye la fluctuación del
denier.
El segundo par puede también ser comparado con
el tercer par, o sea con el par de los filamentos E y F, para
ilustrar que pueden usarse más bajas velocidades de hilatura para
alcanzar una fluctuación del denier aún más baja. E y F están
representados gráficamente en la Figura 4 como porcentaje de
fluctuación del denier referido a la viscosidad relativa. Por
consiguiente, el incremento de la LRV puede reducir ligeramente la
velocidad de hilatura que puede ser usada (pero que sin embargo
seguirá siendo más alta que la de los procesos tradicionales), pero
reduce en gran medida la fluctuación del denier.
Para demostrar el efecto que es ejercido por el
incremento de la viscosidad en la fluctuación del denier de
filamentos polímeros de alto denier, fueron hilados por fusión
polímeros mediante un proceso de enfriamiento rápido neumático
bietápico como el que ha sido descrito anteriormente e ilustrado con
referencia a la Figura 2. Los primeros cuatro polímeros fueron
sometidos a enfriamiento rápido en un aparato como el descrito en
el Ejemplo 1 del documento U.S. que tiene el Nº de Depósito
09/547.854. El quinto polímero fue hilado en el mismo aparato pero
con un cono de la etapa 1 de 6'' por 1'', con lo que la altura L2
del tubo de la primera etapa es de 6. Con los cuatro polímeros de
tereftalato de polietileno que están disponibles comercialmente y
se indican a continuación se hicieron multifilamentos que constaban
de 34 filamentos poliméricos de sección transversal redonda y que
como tales multifilamentos tenían un denier de 265: (1) un polímero
de tereftalato de polietileno (PET) sintetizado por la ruta del TPA
y obtenido de la Yizheng, Yizheng Chemical Fibre Co., Ltd., de la
República Popular de la China; (2) un polímero DMT Crystar 3956; (3)
un polímero de tereftalato de polietileno sintetizado por la ruta
del TPA y obtenido de la DuPont Suzhou Polyester Co., Ltd., de New
District, Suzhou Jiangsu, República Popular de la China; y (4) un
segundo polímero de PET DMT Crystar 3956. Fue polimerizado un
polímero de tereftalato de polietileno utilizando la ruta de
polimerización del TPA en el Laboratorio Técnico de DuPont Polyester
Technologies, y también se usó en una cantidad de aproximadamente
856 ppm un agente ramificador de cadena que era trimelitato de
trimetilo. Todos los polímeros Crystar fueron obtenidos de la E.I.
DuPont Crystar, de Old Hickory, Tennessee.
Se indican en la Tabla 2 los pertinentes
parámetros de elaboración y las características de los filamentos.
La tabla pone de manifiesto que la viscosidad creciente sin agente
ramificador de cadena proporciona una reducida fluctuación del
denier. Todos los filamentos eran parcialmente orientados y estaban
destinados a ser sometidos a adicional texturizado. Como se ve en la
Tabla 2, el uso de un agente ramificador de cadena permite obtener
una buena fluctuación del denier, pudiendo ser al mismo tiempo
mantenidas altas velocidades, puesto que no es necesario incrementar
la viscosidad tanto como si no se usase agente ramificador de
cadena. Específicamente, el polímero de tereftalato de polietileno
sintetizado por la ruta del TPA con el agente ramificador de cadena
proporciona un filamento polimérico que tiene una baja fluctuación
del denier, que es una DVA de aproximadamente un 1,61%. Esta
fluctuación del denier es más baja que la obtenida con los polímeros
de tereftalato de polietileno sintetizados tanto por la ruta del TPA
como por la ruta del DMT sin agente ramificador de cadena, e incluso
con aquéllos que tienen una LRV más alta que la del poliéster de
cadena ramificada. Adicionalmente, como se indica en la Tabla 2, el
polímero de tereftalato de polietileno sintetizado por la ruta del
TPA con el agente ramificador de cadena puede ser hilado por fusión
a más altas velocidades de hilatura, pero sigue proporcionando un
filamento que tiene una baja fluctuación del denier.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
Para determinar el efecto de usar un agente
ramificador de cadena y enfriamiento rápido neumático, fueron
producidos filamentos usando un sistema de enfriamiento rápido
monoetápico como el que ha sido descrito anteriormente e ilustrado
con referencia a la Figura 1. Fueron obtenidos multifilamentos que
constaban de 34 filamentos de tereftalato de polietileno y tenían un
denier de 127 usando el sistema de hilatura neumática para hilar (I)
un homopolímero de PET sintetizado por la ruta del DMT de Crystar, y
(II) PET que incluía un agente ramificador de cadena. El PET con el
agente ramificador de cadena era el mismo como el que fue usado en
el Ejemplo 2.
Para el primer filamento que se indica en la
Tabla 3, el sistema de enfriamiento rápido neumático que se ilustra
en la Figura 1 fue usado con A = 1,0'', B = 5,5'', C1 = 2,5'', C2 =
2,0'', C3 = 15,0'', y la salida del tubo de la hilera = 26,0'' y el
tubo 73 = 1,0''. Para el segundo filamento que se indica en la Tabla
3, el sistema de enfriamiento rápido neumático que se ilustra en la
Figura 1 fue usado con A = 1,0'', B = 5,5'', C1 = 3,0'', C2 =
0,0'', C3 = 15,0'', salida al tubo de la hilera = 24,5, y tubo 73 =
1,0''.
Se indican en la Tabla 3 los pertinentes
parámetros de elaboración que fueron usados y las características
de los filamentos. Como se ilustra en la Tabla 3, el uso de un
ramificador de cadena para producir los polímeros con los que se
forman los filamentos da lugar a una % CV considerablemente reducida
y permitió alcanzar una más alta velocidad de hilatura. El valor %
CV está definido como la raíz cuadrada de la variancia de la muestra
normalizada mediante la media de la muestra y expresada como
porcentaje. La media de la muestra viene determinada por la suma de
las observaciones individuales dividida por el número total de la
muestra. Por consiguiente, un valor % CV más bajo significa que los
filamentos son más uniformes. Así, el uso de un reticulante para
incrementar la viscosidad proporciona un producto más uniforme en el
sistema neumático monoetápico.
\vskip1.000000\baselineskip
| Efecto del Enfriamiento Rápido Neumático y del Agente Ramificador de Cadena en la Productividad | ||||||
| Agente | Velocidad | Ten | Tensión de | Temperatura | Gramos/min. | Q_{1} CFM |
| Ramificador | de Hilatura | Estirado | Estirado | del | por orificio | |
| de Cadena | (mpm) | (g) | % CV | Polímero | ||
| (ºC) | ||||||
| NO | 3922 | 60.7 | 2.09 | 294.3 | 1.62 | 30 |
| SI | 4157 | 59.1 | 1.53 | 303.2 | 1.72 | 30 |
A pesar de que la invención ha sido
anteriormente descrita en detalle a efectos ilustrativos, se
entiende que el experto en la materia puede incorporar numerosas
variaciones y alteraciones sin por ello salir fuera del espíritu y
del alcance de la invención según queda definida por las
reivindicaciones siguientes.
Claims (14)
1. Proceso de hilatura por fusión que es para
producir filamentos poliméricos que tienen una fluctuación del
denier aproximada de menos de un 2 por ciento y comprende los pasos
de:
hilar por fusión un polímero que tiene una
viscosidad relativa en laboratorio (LRV) aproximada de más de 22,0,
siendo una masa fundida polimérica del polímero pasada a través de
una hilera para formar filamentos poliméricos que tienen un denier
por filamento aproximado de más de 4; y
someter a los filamentos a enfriamiento rápido
por métodos neumáticos, siendo un gas de enfriamiento aportado a los
filamentos para enfriar los filamentos, y siendo el gas de
enfriamiento dirigido para que se desplace y sea acelerado en la
misma dirección como los filamentos.
2. Proceso según la reivindicación 1, en el que
ya sea durante la formación del polímero inicial o bien
posteriormente se usa un agente ramificador de cadena para
incrementar la LRV del polímero hasta más de aproximadamente
22,0.
3. Proceso como el reivindicado en la
reivindicación 1 o en la reivindicación 2, en el que el gas de
enfriamiento es aportado a los filamentos en una única etapa y pasa
a través de una parte cónica y de una zona de dimensiones reducidas
para que sea así acelerado el gas.
4. Proceso como el reivindicado en la
reivindicación 1 o en la reivindicación 2, en el que el gas de
enfriamiento es aportado a los filamentos en dos etapas, y en el que
el gas es acelerado por una parte convergente prevista en la zona de
enfriamiento rápido.
5. Proceso como el reivindicado en cualquier
reivindicación precedente, que comprende adicionalmente el paso de
reunir los filamentos para formar un hilo, teniendo el hilo una
fluctuación del denier de menos de aproximadamente un 2 por
ciento.
6. Proceso como el reivindicado en cualquier
reivindicación precedente, en el que el polímero comprende un
poliéster.
7. Proceso como el reivindicado en cualquier
reivindicación precedente, en el que el polímero comprende
tereftalato de polietileno.
8. Proceso como el reivindicado en la
reivindicación 2, en el que los agentes ramificadores de cadena
comprenden un éster, alcohol o ácido trifuncional o de mayor
funcionalidad.
9. Proceso como el reivindicado en la
reivindicación 2, en el que el agente ramificador de cadena
comprende trimelitato de trimetilo.
10. Proceso como el reivindicado en la
reivindicación 5, en el que el hilo tiene una fluctuación del denier
de menos de aproximadamente un 1,5 por ciento.
11. Proceso como el reivindicado en cualquier
reivindicación precedente, en el que los filamentos se trasladan a
través de la zona de enfriamiento rápido a una velocidad de más de
aproximadamente 3.500 metros por minuto.
12. Proceso como el reivindicado en cualquier
reivindicación precedente, en el que los filamentos se trasladan a
través de la zona de enfriamiento rápido a una velocidad de más de
aproximadamente 4.000 metros por minuto.
13. Proceso como el reivindicado en cualquier
reivindicación precedente, en el que los filamentos tienen un
denier por filamento de más de aproximadamente 5.
14. Proceso según cualquier reivindicación
precedente, en el que el polímero tiene una LRV de más de
aproximadamente 22,5, y con preferencia de más de aproximadamente
23,0.
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