ES2260555T3 - Utilizacion de fotoiniciadores del tipo de una hidroxialquilfenona en organopolisiloxanos endurecibles por radiaciones para la produccion de revestimientos antiadherentes. - Google Patents

Utilizacion de fotoiniciadores del tipo de una hidroxialquilfenona en organopolisiloxanos endurecibles por radiaciones para la produccion de revestimientos antiadherentes.

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ES2260555T3 ES03022074T ES03022074T ES2260555T3 ES 2260555 T3 ES2260555 T3 ES 2260555T3 ES 03022074 T ES03022074 T ES 03022074T ES 03022074 T ES03022074 T ES 03022074T ES 2260555 T3 ES2260555 T3 ES 2260555T3
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Abstract

Utilización de masas de revestimiento endurecibles por radiaciones, que contienen por lo menos un organopolisiloxano endurecible por radiaciones, con grupos de ésteres de ácido (met)acrílico, y un fotoiniciador, caracterizado porque como fotoiniciador se utiliza conjuntamente por lo menos un compuesto de la fórmula general en la que R1 significa un radical alquilo lineal o ramificado, con 3 a 18 átomos de C, R2 significa H o un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C, R3, R4 significan H o radicales alquilo con 1 a 6 átomos de C, que también pueden estar unidos a un anillo de carbonos de 5 ó 6 miembros, y R5 es H o un radical alquilo o alcanoílo, para la producción de barnices antiadherentes, revestimientos antiadherentes y recubrimientos antiadherentes.

Description

Utilización de fotoiniciadores del tipo de una hidroxialquilfenona en organopolisiloxanos endurecibles por radiaciones para la producción de revestimientos antiadherentes.
Es objeto del invento la utilización de masas de revestimiento endurecibles por radiaciones, sobre la base de organopolisiloxanos endurecibles por radiaciones con grupos de ésteres de ácido (met)acrílico, para la producción de revestimientos antiadherentes, que para el endurecimiento inducido por luz (fotoinducido) contienen fotoiniciadores del tipo de hidroxialquilfenona.
Las masas de revestimiento antiadherentes (agentes de separación) se utilizan en una mayor extensión para el revestimiento, en particular, de materiales planos, con el fin de disminuir la tendencia a la adhesión de productos adherentes frente a estas superficies.
Las masas de revestimiento antiadherentes se utilizan por ejemplo para el revestimiento de papeles o láminas, que deben servir como soportes para etiquetas autoadhesivas. Las etiquetas provistas de un pegamento adhesivo por contacto se adhieren sobre la superficie revestida todavía en una medida suficiente como para hacer posible la manipulación de las láminas de soporte que tienen las etiquetas adhesivas. La adherencia de las etiquetas adhesivas sobre las láminas de soporte debe ser tan alta que al efectuar la aplicación mecánica de etiquetas, p.ej. sobre un envase, al realizarse el movimiento de las láminas de soporte provistas de las etiquetas, a través de rodillos de cambio de dirección, no se efectúe ningún desprendimiento prematuro. Por otra parte, sin embargo, las etiquetas deben ser separables desde la lámina de soporte revestida, sin que se perjudique esencialmente su fuerza adhesiva para la posterior utilización. Para esto se necesita un endurecimiento especialmente bueno de la capa separadora de silicona, puesto que en caso contrario ciertos componentes de la silicona pueden pasar a la superficie adhesiva y reducir la fuerza adhesiva.
Otras posibilidades de utilización para masas de revestimiento antiadhesivas son papeles para envasar, que en particular sirven para el envasado de productos pegajosos. Tales papeles o láminas antiadherentes se utilizan por ejemplo para envasar alimentos o para envasar productos técnicos, tales como p.ej. betún.
Una utilización adicional de masas de revestimiento antiadherentes consiste en la producción de cierres adhesivos, tal como p.ej. en el caso de los denominados pañales - braguitas. Si la antiadherencia es demasiado alta, es decir el valor de separación es demasiado bajo, el pañal no permanece confiablemente cerrado. Si la antiadherencia es demasiado baja y, por consiguiente, el valor de separación es demasiado alto, el cierre ya no se puede abrir sin desgarrar el pañal.
La preparación de organosiloxanos con grupos orgánicos modificados por (met)acrilatos, que están unidos a la unidad de siloxano a través de enlaces Si-O y/o a través de enlaces Si-C, se describe en numerosos documentos de patentes. Como representativos se mencionan acerca del estado de la técnica los siguientes documentos de patentes y de divulgación.
Los organopolisiloxanos, en los que los grupos orgánicos que contienen (met)acrilatos están unidos con el entramado de polisiloxano a través de un enlace Si-O-C, se describen en los documentos de patentes alemanas DE-C-27.47.233 y DE-C-29.48.708.
Los organopolisiloxanos, en los que los grupos orgánicos que contienen ésteres acrílicos están unidos con el entramado de polisiloxano a través de enlaces Si-C, se pueden preparar p.ej. mediante el recurso de que con un hidrógeno-siloxano se hacen reaccionar por adición alil-glicidil-éteres u otro apropiado epóxido que tiene un doble enlace olefínico, y después de la reacción por adición el epóxido se esterifica con ácido acrílico mediando apertura del anillo de epóxido. Este modo de proceder se describe en el documento DE-C-38.20.294.
Una posibilidad adicional para la preparación de polisiloxanos modificados por (met)acrilatos con unión por enlaces Si-C del (o los) grupo(s) modificador(es), consiste en que con un hidrógeno-siloxano se hace reaccionar por adición un alcohol que tiene un doble enlace olefínico, p.ej. alcohol alílico, en presencia de un catalizador de platino, y luego el grupo OH de este alcohol se hace reaccionar con ácido acrílico o con una mezcla de ácido acrílico y otros ácidos eventualmente saturados. Este modo de proceder se describe p.ej. en el documento DE-C-38.10.140.
Además, es posible unir con el entramado de siloxano en cada caso varios grupos (met)acrilatos por cada miembro de unión. Con el fin de conseguir una reticulación lo más buena que sea posible, es decir, un número lo más alto que sea posible de grupos reactivos, al mismo tiempo que una densidad de modificación en el entramado de siloxano tan pequeña como sea posible, es deseable unir más de un grupo (met)acrilato por cada miembro de puente. Tales procedimientos se describen p.ej. en el documento de patente de los EE.UU. US 6.211.322.
Ejemplos de los mencionados compuestos orgánicos de silicio están disponibles, p.ej., de la entidad Goldschmidt/Alemania bajo la denominación de producto TEGO® RC, de Shin Etsu/Japón bajo la designación X-8010, y de Rhodia/Francia bajo las designaciones UV 900, UV 911 y UV 970.
Para la producción de los mencionados revestimientos se aplica usualmente una mezcla de varios de los mencionados compuestos orgánicos de silicio (y de uno o varios fotoiniciadores) sobre soportes planos a base de un material sintético, de metales o de papel, y en forma de una banda continua se conduce de un rodillo a otro rodillo con altas velocidades de la instalación, de varios cientos de metros por minuto, a través de una instalación de rayos UV (ultravioleta), y se endurece.
Al contrario que los mencionados compuestos orgánicos de silicio, se conocen un gran número de compuestos puramente orgánicos, es decir sin ninguna unidad de sililo o siloxano, que contienen dobles enlaces capacitados para una polimerización por radicales, y que se endurecen por irradiación con rayos UV después de haber añadido conocidos fotoiniciadores. Estas masas de revestimiento se emplean p.ej. para tintas de impresión y estampación y para la producción de agentes aglutinantes para barnices, o para el revestimiento de superficies de materiales sintéticos, papel, madera y metales.
Es común a todos los mencionados compuestos orgánicos de silicio y compuestos orgánicos, el hecho de que ellos, por irradiación con rayos UV, después de haber añadido fotoiniciadores, se endurecen en un período de tiempo brevísimo según una polimerización por radicales. Una recopilación acerca de apropiados fotoiniciadores se ofrece en las citas de "J.P. Fouassier, Polymerization photoinitiators: Exited state process and kinetic aspects [Fotoiniciadores de polimerización, aspectos de proceso en estado saliente y cinéticos], Progress in Organic Coating [Progreso en el revestimiento orgánico], 18 (1990) 229-252", en "J.P. Fouassier, Photochemical reactivity of UV radical photoinitiators of polymerisation: A general discussion [Reactividad fotoquímica de fotoiniciadores por radicales y por UV de la polimerización: Una discusión general], Recent Res. Devel. Photochem. & Photobiol. 4, (2000): 51-74", en "D. Ruhlmann y colaboradores, Relations structure-proprietes dans les photoamorceurs de polymerisation-2. Derives de Phenyl Acetophenone [Relaciones entre estructura y propiedades en los fotocebadores de la polimerización-2. Derivados de fenil-acetofenona], Eur. Polym. J. Vol. 28, Nº 3, páginas 287-292, 1992" y "K.K. Dietliker, Chemistry & Technology of UV & EB Formulation for Coatings, Inks & Paints [Química y tecnología de formulación por UV & EB para revestimientos, tintas y pinturas], volumen 3, Sita Tecnology Ltd, Reino Unido". En el documento de solicitud de patente alemana DE-A-27.22.264 se describen hidroxialquilfenonas y su utilización como fotoiniciadores.
Estas citas bibliográficas mencionan fotoiniciadores, entre otros también fotoiniciadores del tipo de una hidroxialquilfenona, y valoran su reactividad en los mencionados compuestos orgánicos. La actividad de los fotoiniciadores es dependiente de un gran número de factores, que dependen en lo esencial también del grupo fotorreactivo y de la concentración de este grupo en la molécula del fotoiniciador, es decir de la relación del peso molecular del grupo reactivo al peso molecular total. También el peso molecular de los productos de desdoblamiento por radicales, y por consiguiente de la propia molécula del fotoiniciador, es importante para la actividad. Estas relaciones son estado de la técnica en particular para fotoiniciadores del tipo de una hidroxialquilfenona.
Los fotoiniciadores deben además ser solubles en la masa de revestimiento, con el fin de conseguir una suficiente actividad al realizar el endurecimiento por UV. Mediante la matriz muy hidrófoba de los mencionados compuestos orgánicos de silicio, al contrario que los compuestos orgánicos, no es posible la utilización de muchísimos fotoiniciadores conocidos, puesto que éstos no se pueden disolver de una manera compatible en la matriz de silicona. Son fotoiniciadores especialmente apropiados para los mencionados compuestos orgánicos de silicio, por lo tanto, aquellos que son líquidos o fácilmente fusibles, y que se mezclan de una manera compatible en la matriz de silicona.
Con el fin de mejorar la solubilidad con los mencionados compuestos orgánicos de silicio, se proponen p.ej. en los documentos de solicitud de patente internacional WO-A97/49768, de patentes de los EE.UU. US 5.776.658, US-4.391.963, y de patente europea EP-B-0.088.842, fotoiniciadores modificados por radicales sililo, en particular también radicales sililo poliméricos, p.ej. del tipo de una hidroxicetona, una aminocetona, un éter de benzoína, una benzofenona o una tioxantona. También en los documentos de patentes US 4.356.265, US 4.534.838 y EP-B-0.162.572 se describen las más diversas estructuras de fotoiniciadores, provistas de radicales de órgano-polisiloxanos. Estos compuestos se derivan por ejemplo de una dialcoxiacetofenona y presentan una elevada solubilidad en siliconas. El documento US 4.507.187 divulga fotoiniciadores dicetónicos con grupos sililo como fotoiniciadores bien solubles en polímeros de siliconas. Ciertos fotoiniciadores poliméricos con radicales de siloxanos se describen en el documento US 4.587.276. A. Kolar y colaboradores informan en J.M.S. Pure Appl. Chem. A31(3) (1994), 305-318 acerca de fotoiniciadores reactivos del tipo de hidroxialquilfenonas derivatizadas con sililo. En el documento de solicitud de patente europea EP-A-1.072.326 se describen fotoiniciadores modificados con siloxanos, que tienen propiedades activas superficialmente, que asimismo son derivados de una hidroxialquilfenona.
Las mencionadas citas bibliográficas se ocupan con la resolución del problema de la solubilidad de los fotoiniciadores en los mencionados compuestos orgánicos de silicio. La solubilidad se consigue mediante la unión de radicales siloxanos parcialmente poliméricos al grupo fotorreactivo. Esta solución al problema tiene como desventaja el hecho de que la concentración del grupo fotorreactivo es disminuida por el alto peso molecular del radical sililo o siloxano, en la medida en la que aumenta la solubilidad con los mencionados compuestos orgánicos de silicio. Tales fotoiniciadores, para compensar la concentración disminuida del grupo fotorreactivo, se deben añadir a los mencionados compuestos orgánicos de silicio con una elevada concentración de empleo. Las etapas de procedimiento, que son necesarias para la unión de los radicales sililo o siloxano, constituyen además de ello una adicional etapa de procedimiento, que aumenta los costos.
Subsistía por lo tanto una necesidad de encontrar para los mencionados compuestos orgánicos de silicio un fotoiniciador sencillamente accesible, fácilmente miscible y compatible, que a pesar de todo esté provisto de una alta concentración de grupos fotorreactivos (reactivos en presencia de luz).
De modo sorprendente, se encontró que los fotoiniciadores del tipo de una hidroxialquilfenona de la fórmula general
1
en la que
R^{1}
significa un radical alquilo lineal o ramificado, con 3 a 18 átomos de C, preferiblemente con 4 a 12 átomos de C,
R^{2}
significa un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C, preferiblemente hidrógeno,
R^{3}, R^{4} significan radicales alquilo con 1 a 6 átomos de C, que también pueden estar unidos a un anillo de carbonos de 5 ó 6 miembros, o uno de estos radicales puede ser también hidrógeno, y
R^{5}
es un radical alquilo o alcanoílo, preferiblemente hidrógeno,
constituyen fotoiniciadores especialmente apropiados para los mencionados compuestos orgánicos de silicio.
Estos fotoiniciadores son de por sí conocidos, pero no se han podido imponer como fotoiniciadores para las mencionadas masas orgánicas de revestimiento, puesto que mediante los radicales R^{1} y R^{2} se reduce manifiestamente la concentración del grupo fotorreactivo, y por consiguiente se reduce la reactividad en comparación con compuestos en los que R^{1}, R^{2} son iguales a hidrógeno. De modo correspondiente, solamente los compuestos en los que R^{1}, R^{2}, R^{5} son iguales a hidrógeno y R^{3}, R^{4} son iguales a metilo (p.ej. Darocur® 1173 de Ciba Additives) o en los que R^{1}, R^{2}, R^{5} son iguales a hidrógeno y R^{3}, R^{4} son iguales a ciclohexilo (p.ej. Irgacur® 184 de Ciba Additives), se han propagado para la utilización en las mencionadas masas orgánicas de revestimiento. Compuestos análogos, en los que R^{1} es igual a un radical alquilo lineal o ramificado con C_{3} hasta C_{18}, son manifiestamente menos reactivos en masas orgánicas de revestimiento en una concentración del grupo fotorreactivo que ha disminuido hasta en un 80%.
En el caso de la utilización de estos fotoiniciadores en compuestos orgánicos de silicio, se encontró sin embargo, sorprendentemente, una reactividad manifiestamente mejorada, sin las desventajas de los fotoiniciadores unidos con cadenas de siloxanos, de acuerdo con el documento EP-A-1.072.326.
Un objeto del presente invento es, por lo tanto, la utilización de masas de revestimiento endurecibles por radiaciones, que contienen por lo menos un organopolisiloxano, endurecible por radiaciones, con grupos de ésteres de ácido (met)acrílico, y un fotoiniciador, que están caracterizadas porque como fotoiniciador se utiliza conjuntamente por lo menos un compuesto de la fórmula general
2
en la que
R^{1}
significa un radical alquilo lineal o ramificado, con 3 a 18 átomos de C, preferiblemente con 4 a 12 átomos de C,
R^{2}
significa un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C, preferiblemente hidrógeno,
R^{3}, R^{4} significan radicales alquilo con 1 a 6 átomos de C, que también pueden estar unidos a un anillo de carbonos de 5 ó 6 miembros, o uno de estos radicales puede ser también hidrógeno, y
R^{5}
es un radical alquilo o alcanoílo, preferiblemente hidrógeno,
para la producción de barnices antiadherentes, revestimientos antiadherentes y recubrimientos antiadherentes.
Otros objetos del invento son caracterizados por las reivindicaciones.
Los fotoiniciadores se pueden utilizar conjuntamente a solas o como una mezcla entre ellos, eventualmente con otros fotoiniciadores y/o fotosensibilizadores que no son conformes al invento, en unas proporciones de preferiblemente 0,01 a 10% en peso, en particular de 0,1 a 5% en peso, referidas al peso de los organopolisiloxanos con funciones de acrilato.
Unas ventajas al realizar el endurecimiento por UV de los mencionados polisiloxanos modificados con radicales orgánicos y de los fotoiniciadores utilizados conjuntamente conforme al invento, frente a hidroxialquilfenonas unidas por ejemplo químicamente a cadenas de siloxanos, de acuerdo con el documento EP-A-1.072.326, consisten
en que:
-
es posible una adición muy pequeña de los fotoiniciadores conformes al invento;
-
se produce un endurecimiento de los productos sobre un material de soporte con una velocidad manifiestamente aumentada;
-
se produce un mejor endurecimiento a fondo de los revestimientos antiadherentes obtenidos y por consiguiente se presenta una menor proporción de componentes siliconas potencialmente capaces de migrar, que pueden pasar al pegamento y empeorar las propiedades adhesivas;
-
no se presentan, o solamente se presentan en un grado despreciable, modificaciones de la antiadherencia de productos endurecidos durante el almacenamiento, reconocibles por el aumento de los valores de separación.
Las mezclas endurecibles conformes al invento se pueden utilizar como barnices, revestimientos, masas de recubrimiento o como aditivos endurecibles por radiaciones en tales sistemas. Ellas se pueden combinar de un modo usual con otros agentes iniciadores del endurecimiento, fotosensibilizadores, estabilizadores, agentes antioxidantes, materiales de carga y relleno, pigmentos, otros sistemas de acrilatos conocidos de por sí y otros materiales aditivos usuales. Son estabilizadores y agentes antioxidantes, en particular, los que pueden capturar oxígeno o descomponer peróxidos, tales como p.ej. fosfitos, en particular fosfitos de trialquilo. Ellos se pueden reticular tridimensionalmente mediante radicales libres y se endurecen bajo la influencia de una radiación rica en energía, tal como la de luz UV, en el transcurso de un período de tiempo brevísimo, para dar capas capaces de resistir mecánica y químicamente.
Ejemplos
Los siguientes Ejemplos deben servir para la explicación del invento, pero no constituyen ningún tipo de limitación.
Comprobación técnica de aplicaciones
Para la comprobación de las propiedades técnicas para aplicaciones de las mezclas endurecibles, las mezclas conformes al invento, así como los Ejemplos comparativos que no son conformes al invento, se aplican, después de haber añadido el respectivo fotoiniciador, sobre soportes planos (láminas de polipropileno orientadas) y se endurecen por acción de la luz UV de una lámpara con vapor de mercurio a presión mediana, correspondiente al estado de la técnica, que tiene una potencia de UV de 50 W/cm, mediando inertización por nitrógeno con un contenido controlado de oxígeno restante de < 50 ppm, a la velocidad de la banda continua de 200 m/min. La cantidad aplicada es en cualquier caso de aproximadamente 1 g/m^{2}.
Valor de separación
Para la determinación de los valores de separación, se utiliza una cinta adhesiva con una anchura de 25 mm, que está revestida con un pegamento de caucho y que es obtenible en el comercio de la entidad Beiersdorf como TESA® 7476.
Para la medición de la antiadherencia, estas cintas adhesivas se aplican por laminación sobre el substrato y a continuación se almacenan a 40ºC bajo un peso de 70 g/cm^{2}. Después de 24 horas, se mide la fuerza que se necesita a fin de separar desde el substrato la respectiva cinta adhesiva con una velocidad de 30 cm/min bajo un ángulo de peladura de 180º. Esta fuerza es designada como fuerza de separación o valor de separación. El proceso general de ensayo corresponde en lo esencial al método de ensayo Nº 10 de la "Fédération Internationale des Fabricants et Transformateurs D'Adhésifs et Thermocollants sur Papier et autres Supports" (FINAT) [Federación internacional de los fabricantes de transformadores de adhesivos y pegamentos térmicos sobre papel y otros soportes].
Ensayo de lazo
El ensayo de lazo (loop) sirve para la rápida determinación del grado de endurecimiento de un revestimiento separable. Para esto, una tira con aproximadamente 20 cm de longitud de la cinta adhesiva TESA® 4154 de la entidad Beiersdorf se aplica por laminación 3 veces sobre el substrato e inmediatamente después se retira de nuevo a mano. Luego, mediante reunión de los extremos de la cinta adhesiva se forma un lazo, de manera tal que las superficies adhesivas de ambos extremos tienen contacto en un tramo de aproximadamente un centímetro. Luego, los extremos se separan de nuevo a mano, teniendo la superficie de contacto que desplazarse uniformemente hacia el centro de la cinta adhesiva. En el caso de una contaminación con un material de separación mal endurecido, la fuerza adhesiva de la cinta adhesiva ya no es suficiente como para mantener juntas las superficies en contacto al separar los extremos. En este caso el ensayo se considera como no aguantado.
Fuerza adhesiva restante
La determinación de la fuerza adhesiva restante se efectúa de manera amplísima de acuerdo con la prescripción de ensayo Nº 11 de la FINAT. Para esto, la cinta adhesiva TESA® 7475 de la entidad Beiersdorf se lamina sobre el substrato y a continuación se almacena a 40ºC bajo un peso de 70 g/cm^{2}. Después de 24 horas, la cinta adhesiva se separa del substrato de separación y se aplica por laminación sobre un substrato definido (una plancha de acero, plancha de vidrio, lámina). Después de un minuto se mide la fuerza que se necesita para separar desde el substrato la cinta adhesiva con una velocidad de 30 cm/min bajo un ángulo de peladura de 180º. El valor así medido se divide por el valor que proporciona una cinta adhesiva sin tratar, en unas condiciones de ensayo por lo demás iguales. El resultado es designado como fuerza adhesiva restante y por regla general se indica en tanto por ciento. Los valores por encima de 80% son considerados como suficientes por un experto en la especialidad y apuntan a un endurecimiento bueno.
Compuestos orgánicos de silicio endurecibles por radiaciones
Como compuestos orgánicos de silicio endurecibles por radiaciones se emplean productos de la entidad Goldschmidt, que son obtenibles bajo la denominación TEGO® RC. El producto TEGO® RC 902 (de acuerdo con el documento US- 6.211.322) tiene en el revestimiento endurecido un efecto antiadherente muy bueno frente a sustancias pegajosas. El contenido de dobles enlaces capacitados para la polimerización es muy pequeño. El TEGO® RC 902 se mezcla, con el fin de mejorar la adherencia al substrato, con TEGO® ^{} RC 711 (de acuerdo con el documento DE-A-38.20.294). El TEGO® RC 711 tiene un mayor contenido de dobles enlaces capacitados para la polimerización y por consiguiente, cuando se reviste por sí solo, en el revestimiento endurecido tiene también una menor antiadherencia frente a sustancias pegajosas. Como ejemplo de los mencionados compuestos orgánicos de silicio endurecibles por radiaciones, se prepara una mezcla de RC 902 y RC 711 en la relación 70 : 30 y se mezcla con un fotoiniciador de acuerdo con el Ejemplo.
Fotoiniciadores utilizados
Los fotoiniciadores conjuntamente utilizados conforme al invento así como los Ejemplos comparativos contienen como grupo fotorreactivo la parte de molécula
\vskip1.000000\baselineskip
3
\vskip1.000000\baselineskip
Fotoiniciador Nº 3
con
R^{1}, R^{2} = H;
R^{3}, R^{4} = CH_{3};
R^{5} = H,
y por lo tanto se puede considerar como referencia para la proporción del grupo fotorreactivo en el fotoiniciador. Esta proporción se puede expresar, por consiguiente, mediante la relación (del peso molecular del fotoiniciador Nº 3 multiplicado por el número de grupos reactivos en la molécula) y dividido por (el peso molecular del fotoiniciador considerado).
Los fotoiniciadores constituyen un alto factor en los costos. Unas altas adiciones de un fotoiniciador pueden influir además negativamente sobre las propiedades de separación. Por lo tanto, el fotoiniciador se debe añadir en unas concentraciones lo más pequeñas que sean posibles. En la práctica se han acreditado unas proporciones de aproximadamente 2% en peso del fotoiniciador Nº 3, referidas al polímero endurecible. La evaluación de las propiedades técnicas de aplicaciones en los Ejemplos se orientan por lo tanto a esta cantidad empleada.
\newpage
Fotoiniciador Nº 1
Fotoiniciador conforme al invento
\vskip1.000000\baselineskip
4
con
R^{1} = terc.-butilo;
R^{2} = H;
R^{3}, R^{4} = CH_{3};
R^{5} = H,
con un peso molecular de 220 g/mol; proporción del grupo fotorreactivo: 0,75.
\vskip1.000000\baselineskip
Fotoiniciador Nº 2
Fotoiniciador conforme al invento
\vskip1.000000\baselineskip
5
con
R^{1} = C_{12}H_{25};
R^{2} = H;
R^{3}, R^{4} = CH_{3};
R^{5} = H
y con un peso molecular medio de 330 g/mol.
El radical alquilo R^{1} tiene, condicionado por la preparación, una distribución de homólogos desde C_{9}H_{19} hasta C_{15}H_{31} con un máximo para C_{12}H_{25}. Los radicales alquilo son en cada caso una mezcla de un alquilo lineal y un alquilo ramificado; proporción del grupo fotorreactivo: 0,5.
Fotoiniciador Nº 3
Fotoiniciador que no es conforme al invento
\vskip1.000000\baselineskip
6
con
R^{1}, R^{2} = H;
R^{3}, R^{4} = CH_{3};
R^{5} = H
como comparación de base.
El compuesto está disponible como producto comercial de la entidad Ciba Additives bajo la denominación Daro-
cur® 1173. Este fotoiniciador tiene un peso molecular de 164,2 g/mol; la proporción de grupo fotorreactivo, debido a la definición, es 1.
Fotoiniciador Nº 4
Fotoiniciador que no es conforme al invento, de acuerdo con el documento EP-A-1.072.326
7
con
R^{2} = H;
R^{3}, R^{4} = CH_{3};
R^{5} = H;
n en promedio = 7,
y con un peso molecular medio de aproximadamente 1.100 g/mol; proporción del grupo fotorreactivo: 0,3.
Serie de ensayos 1
En esta serie de ensayos, la cantidad añadida de los respectivos fotoiniciadores se calculó de tal manera que la concentración del grupo fotorreactivo en los compuestos orgánicos de silicio endurecibles por radiaciones sea la misma en todos los Ejemplos.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo Fotoiniciador Proporción del grupo Adición del fotoiniciador Oxígeno restante al endurecer
fotorreactivo en la en % en peso con UV ppm
mezcla de compuestos
orgánicos de silicio
endurecibles por
radiaciones %
1 Nº 1 2 2,67 25
2 Nº 2 2 4 25
3 Nº 3 2 2 25
4 Nº 4 2 6,67 25
Ensayo técnico de aplicaciones de la serie de ensayos 1:
Ejemplo Ensayo de lazo *) Fuerza adhesiva restante % Valor de separación después de 24 horas TESA®
7476 cN/2,5 cm
1 + 96 45
2 + 97 46
3 - 57 40
4 - 63 42
*) + = ensayo aguantado;
\hskip0.4cm - = ensayo no aguantado.
A partir de estos Ejemplos puede observarse que, a igualdad de concentración del grupo fotorreactivo, los fotoiniciadores conformes al invento hacen posible un endurecimiento de la masa de silicona manifiestamente mejor con respecto de la de comparación.
Serie de ensayos 2
En esta serie de ensayos, la cantidad añadida de los respectivos fotoiniciadores se estableció en cada caso en 2 por ciento en peso. De esta manera se establecen diferentes concentraciones de grupo fotorreactivo en los compuestos orgánicos de silicio endurecibles por radiaciones.
Ejemplo Fotoiniciador Proporción del grupo Adición del fotoiniciador Oxígeno restante al endurecer
fotorreactivo en la en % en peso con UV ppm
mezcla de compuestos
orgánicos de silicio
endurecibles por
radiaciones %
5 Nº 1 1,5 2 25
6 Nº 2 1 2 25
7 Nº 3 2 2 25
8 Nº 4 0,6 2 25
Ensayo técnico de aplicaciones de la serie de ensayos 2
Ejemplo Ensayo de lazo *) Fuerza adhesiva restante % Valor de separación después de 24 horas TESA®
7476 cN/2,5 cm
5 + 91 51
6 + 90 53
7 - 57 40
8 - 42 41
*) + = ensayo aguantado;
\hskip0.4cm - = ensayo no aguantado.
A partir de estos Ejemplos se pone de manifiesto, de una manera sorprendente, que a igualdad de peso entrante del fotoiniciador respectivo (es decir diferente concentración del grupo fotorreactivo) los fotoiniciadores conformes al invento hacen posible, frente al fotoiniciador Nº 3 de comparación, además un endurecimiento manifiestamente mejor de la masa de silicona, y frente al fotoiniciador Nº 5 de comparación, incluso un endurecimiento todavía mejor.

Claims (7)

1. Utilización de masas de revestimiento endurecibles por radiaciones, que contienen por lo menos un organopolisiloxano endurecible por radiaciones, con grupos de ésteres de ácido (met)acrílico, y un fotoiniciador, caracterizado porque como fotoiniciador se utiliza conjuntamente por lo menos un compuesto de la fórmula general
8
en la que
R^{1}
significa un radical alquilo lineal o ramificado, con 3 a 18 átomos de C,
R^{2}
significa H o un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C,
R^{3}, R^{4} significan H o radicales alquilo con 1 a 6 átomos de C, que también pueden estar unidos a un anillo de carbonos de 5 ó 6 miembros, y
R^{5}
es H o un radical alquilo o alcanoílo,
para la producción de barnices antiadherentes, revestimientos antiadherentes y recubrimientos antiadherentes.
2. Utilización de masas de revestimiento endurecibles por radiaciones de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque se utiliza conjuntamente un compuesto de la fórmula general, en la que R^{1} es un radical alquilo lineal o ramificado con 4 a 12 átomos de C.
3. Utilización de masas de revestimiento endurecibles por radiaciones de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 2, caracterizada porque se utiliza conjuntamente un compuesto de la fórmula general, en la que R^{2}, R^{5} son = H.
4. Utilización de masas de revestimiento endurecibles por radiaciones de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque se utiliza conjuntamente un compuesto de la fórmula general, en la que R^{3}, R^{4} son = CH_{3}.
5. Utilización de masas de revestimiento endurecibles por radiaciones de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque el fotoiniciador de acuerdo con la fórmula general se utiliza conjuntamente en unas proporciones de 0,01 a 10% en peso, referidas al peso del componente de silicona con funciones de acrilato.
6. Utilización de masas de revestimiento endurecibles por radiaciones de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque se utiliza conjuntamente por lo menos un fotoiniciador de acuerdo con la fórmula general, en mezcla con fotoiniciadores y/o fotosensibilizadores que no son conformes al invento en unas proporciones de 0,1 a 5% en peso, referidas al peso de las masas de silicona con funciones de acrilato.
7. Utilización de masas de revestimiento endurecibles por radiaciones de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque éstas se combinan con estabilizadores, materiales de carga y relleno, pigmentos, otros sistemas de acrilatos conocidos de por sí y otros materiales aditivos usuales.
ES03022074T 2002-10-15 2003-10-02 Utilizacion de fotoiniciadores del tipo de una hidroxialquilfenona en organopolisiloxanos endurecibles por radiaciones para la produccion de revestimientos antiadherentes. Expired - Lifetime ES2260555T3 (es)

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